Измерение модуля упругости высокотемпературных полупроводниковых материалов и других твердых тел методом сканирующей силовой микроскопии

Усеинов, Алексей Серверович

Измерение модуля упругости высокотемпературных полупроводниковых материалов и других твердых тел методом сканирующей силовой микроскопии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.10 ВАК РФ

Усеинов, Алексей Серверович АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Москва МЕСТО ЗАЩИТЫ

2004 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.10 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Измерение модуля упругости высокотемпературных полупроводниковых материалов и других твердых тел методом сканирующей силовой микроскопии»

Автореферат диссертации на тему "Измерение модуля упругости высокотемпературных полупроводниковых материалов и других твердых тел методом сканирующей силовой микроскопии"

На правах рукописи

Усеинов Алексей Серверович

ИЗМЕРЕНИЕ МОДУЛЯ УПРУГОСТИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ И ДРУГИХ ТВЕРДЫХ ТЕЛ МЕТОДОМ СКАНИРУЮЩЕЙ СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ

Специальность 01.04.10 - Физика полупроводников

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва - 2004

Работа выполнена в Технологическом институте сверхтвердых и новых углеродных материалов Министерства промышленности, науки и технологий

Российской Федерации.

Научный руководитель: профессор, доктор физико-математических наук

Бланк Владимир Давидович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук

Штанский Дмитрий Владимирович

профессор, доктор физико-математических наук Мордкович Виктор Наумович

Ведущая организация: Государственный научно-исследовательский и

проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»

Защита состоится «<_15_» апреля 2004 г. в 17:00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.132.06 при Московском Государственном Институте Стали и Сплавов (Технологическом Университете) по адресу: 119049, г. Москва, Крымский вал, д.З

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке института. Автореферат разослан « 15 » марта 2004 г.

Ученый секретарь диссертационного совета Д 212.132.06,

профессор, доктор физико-математических наук

Гераськин В.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность_темы. Главной тенденцией развития

микроэлектроники на протяжении нескольких последних десятилетий является уменьшение размеров приборных структур. В современных интегральных микросхемах они составляют порядка единиц микрометров и менее.

Однако, классическая электроника, основанная на применении стандартных полупроводниковых материалов, достигла своего технологического предела по уменьшению размеров отдельных элементов. Дальнейшее развитие электронной техники сегодня в значительной степени определяется достижениями технологии получения новых полупроводниковых материалов. Как правило, они отличаются высокими значениями показателей механических свойств и относятся к классу высокомодульных материалов. Кроме того, большинство современных полупроводников имеют «нулевую» пластичность при комнатной температуре. Поэтому модуль Юнга является важной характеристикой для подобных материалов. Зная его абсолютное значение и карту распределения по поверхности, можно судить о структуре, составе и качестве материала.

В настоящее время наиболее перспективным направлением научно-технического прогресса является применение наноматериалов и нанотехнологий. Внедрение нанотехнологий в современной электронике требует измерения механических свойств применяемых материалов на субмикронном и нанометровом масштабах. Однако, решение этой задачи, как правило, сопровождается значительными сложностями.

Единственным методом исследования механических свойств, применимым на нанометровых масштабах, сегодня является контактный метод. В его основе лежит контроль взаимодействия острой иглы (индентора) с поверхностью материала. К контактным методам относятся: метод индентирования и методы сканирующей силовой микроскопии (ССМ).

РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ БИБЛИОТЕКА

УЩСа/ > 3

Существующие методы индентирования имеют низкое для нанообъектов пространственное разрешение (несколько микрометров) - и являются разрушающими, поскольку определение механических свойств в рамках этих методов связано с внедрением индентора в материал на глубину от нескольких десятков до нескольких сотен нанометров. Это делает их неприменимыми для исследования многих объектов, в частности тонких пленок.

Разработанные на сегодняшний день конструкции и методы сканирующей силовой микроскопии позволяют осуществлять измерение модуля Юнга (Е) для весьма ограниченного круга материалов в узком диапазоне абсолютных значений. Для объектов, которые имеют высокие показатели упругих свойств, в т.ч. модуля Юнга, измерение этой величины с помощью имеющихся приборов невозможно. Это связано как с конструктивными особенностями стандартных зондов, так и с относительной мягкостью материалов наконечников.

Таким образом, возможности существующих средств и методик, основанных на механическом контакте, не удовлетворяют современным потребностям исследователей и технологов. В частности, это относится к исследованию упругих свойств сверхтвердых материалов, тонких пленок и покрытий, в т.ч. высокотемпературных полупроводниковых материалов.

Целью работы являлась разработка и исследование нового метода измерения модуля упругости высокомодульных материалов с помощью сканирующего силового микроскопа (ССМ) «НаноСкан». В ходе работы было необходимо решить следующие задачи:

• разработать модель взаимодействия острия иглы с поверхностью, учитывающую особенности конструкции зонда ССМ «НаноСкан» и условия проведения эксперимента;

• разработать алгоритмы измерений и реализовать режимы работы прибора для проведения измерений;

• разработать программное обеспечение для настройки и управления работой микроскопа, а также для обработки результатов измерений и расчета значения модуля упругости;

Научная новизна результатов, полученных в диссертационной

работе:

1. Предложена новая» модель взаимодействия иглы сканирующего силового микроскопа с поверхностью образца. Данная модель учитывает влияние на колебательную систему зонда деформации иглы и изгиба зонда в результате взаимодействия с поверхностью высокомодульного материала.

2. На базе ССМ «НаноСкан» разработан новый метод измерения модуля упругости сверхтвердых материалов. В основе метода лежит измерение зависимости изменения частоты колебаний зонда от внедрения иглы в поверхность материала.

Практическая ценность работы определяется следующим:

1. Предложенный метод позволяет измерять модуль упругости материалов в диапазоне абсолютных значений от 50 до 1000 ГПа, что соответствует упругим свойствам современных высокотемпературных полупроводниковых материалов, имеющих широкие перспективы применения в микро- и наноэлектронике.

2. Предложенный метод позволяет измерять модуль упругости тонких пленок и является неразрушающим, поскольку не оставляет отпечатков на поверхности образца. Глубина проникновения зонда в материал при измерениях составляет порядка 4-10 нм, что позволяет исследовать свойства покрытий с минимальной- толщиной 100-150 нм без влияния подложки. Поэтому данный метод может применяться для исследования упругих свойств современных полупроводниковых эпитаксиальных гетероструктур.

3. Разработано программное обеспечение для настройки режимов, проведения измерений с помощью ССМ «НаноСкан», а также для анализа

полученных зависимостей и расчета модуля упругости.

4. Новый метод в сочетании с измерением карты распределения модуля упругости существенно увеличивает информативность исследования упругих свойств материала с помощью ССМ «НаноСкан» и расширяет области применения этого прибора.

5. Измерены значения модулей упругости новых сверхтвердых полупроводниковых материалов на основе боридов осмия, рутения и иридия.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Модель взаимодействия иглы силового микроскопа с поверхностью материала, учитывающая особенности конструкции зонда, а также влияние на частоту колебаний зонда деформации иглы и изгиба зонда в результате контакта с поверхностью высокомодульного материала.

2. Метод измерения модуля упругости сверхтвердых материалов с помощью сканирующего силового микроскопа. Предложенный метод является неразрушающим и позволяет проводить корректные измерения модуля упругости в диапазоне абсолютных значений от 50 до 1000 ГПа. При этом минимальный размер участка для измерений составляет порядка 200 нм. Новый метод позволяет корректно измерять модуль упругости пленок с минимальной толщиной 100-150 нм без привнесения влияния подложки.

3. Программное обеспечение для настройки режимов работы ССМ «НаноСкан», измерения и анализа кривых подвода и расчета модуля упругости.

Апробация работы

Материалы, изложенные в диссертационной работе, докладывались на следующих конференциях, совещаниях и семинарах:

1. Научная сессия МИФИ (г. Москва, МИФИ, 2000).

2. Выставка-семинар «Новые углеродные и сверхтвердые материалы»

(Чехия, г. Прага, 2002).

3. Международная конференция «Integration and Communication in Nanotechnology» (Румыния, г. Брашов, 2002).

4. Международный семинар • «Сканирующая Зондовая Микроскопия -2003» (г. Нижний Новгород, 2003).

5. Международный семинар «Partnership for Prosperity and Security» (США, г. Филадельфия, 2003).

6. Выставка - семинар «Передовые покрытия, технологии и оборудование для модифицирования и анализа поверхности из России» (г. Москва, МИСиС, 2003).

7. Научно-практическая конференция молодых ученых «Наука и молодежь в XXI в.» (г. Троицк, Московская обл., 2004).

Публикации

Основные результаты диссертации опубликованы в 5-ти работах. Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, семи глав, заключения и списка цитированной литературы. Объем диссертации составляет 131 страницу машинописного текста, включая 6 таблиц и 51 рисунок. Список литературы содержит 123 наименования, включая Интернет-источники.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении раскрыты недостатки существующих методов и средств измерения модуля упругости, обоснована актуальность создания нового метода на основе сканирующего силового микроскопа «НаноСкан», сформулирована цель работы и основные задачи, определена научная новизна и практическая ценность. Приводятся основные положения, выносимые на защиту, перечислены конференции, совещания и семинары, на которых были доложены результаты работы и ее основные положения.

В первой главе приведен обзор контактных методов измерения модуля упругости материалов. Изложена краткая история теоретических представлений и экспериментальных данных о модуле упругости. Рассмотрены наиболее часто применяемые модели контактной механики, используемые для описания взаимодействия индентора с поверхностью материала. Дана классификация современных контактных методов измерения модуля упругости, рассмотрены возможности этих методов, а также их преимущества и недостатки.

Во второй главе содержится описание сканирующего силового микроскопа «НаноСкан», принципы его работы, а также отличительные особенности и основные функциональные возможности прибора. Главной особенностью «НаноСкан» (в отличие от других известных конструкций силовых микроскопов) является применение биморфного пьезокерамического зонда с очень высокой изгибной жесткостью (порядка 104 Н/м), работающего в резонансном режиме. «НаноСкан» позволяет получать изображения рельефа и карт распределения упругих свойств поверхностей на открытом воздухе, а также измерять твердость сверхтвердых материалов, включая алмаз.

Использование жесткого зонда в сочетании с применением твердых алмазных игл и игл, изготовленных из ультратвердого фуллерита Qo, является перспективным с точки зрения количественного измерения модуля упругости сверхтвердых материалов.

Третья глава посвящена описанию программного обеспечения ССМ «НаноСкан». В основе управления работой «НаноСкан» лежит специализированный язык программирования RLB. Этот язык похож на ассемблер некоторого виртуально существующего процессора и обеспечивает весьма гибкое программирование режимов работы прибора.

В состав программного обеспечения ССМ «НаноСкан» входят следующие программные модули:

• Редактор управляющих файлов RLBEdit, применяемый для программирования алгоритмов работы «НаноСкан» на языке RLB.

• Программа RLBCtrl, используемая для настройки и управления работой ССМ «НаноСкан».

• Программа ScanMaster 2000, используемая для сканирования рельефа поверхности и построения карты распределения модуля упругости.

••• Программа NanoViewer, применяемая для просмотра и обработки результатов измерений, полученных с помощью СЗМ «НаноСкан».

В четвертой главе приведено теоретическое описание и обоснование предложенного метода измерения модуля упругости.

Измерение зависимости изменения частоты от перемещения зонда состоит в следующем. Зонд с закрепленной на конце иглой совершает колебания с амплитудой А и частотой fg в направлении нормали z к поверхности образца (Рис. 1). Собственная резонансная частота зонда fg составляет порядка 12 кГц. Одновременно с колебательным движением основание зонда (соответствующее положению равновесия иглы) перемещается в направлении поверхности, по нормали к последней. Перемещение зонда производится по шагам, минимальный размер которых составляет порядка 0.1 нм. В результате взаимодействия иглы с материалом поверхности изменяется частота колебаний зонда.

Изменение частоты зависит от характеристик зонда и иглы, а также от упругих свойств исследуемого материала в точке контакта. Значения 4/* записываются для каждого положения d основания зонда, соответствующего равновесному положению иглы. При достижении заданного максимального значения дальнейшее нагружение прекращается, а зонд отводится в обратном направлении до начальной точки. Результаты измерения сохраняются в файле на жестком диске управляющего компьютера. В итоге строится зависимость изменения частоты колебаний зонда от перемещения равновесного положения иглы d. Подобные зависимости обычно называют кривыми нагружения. В нашем случае их можно назвать «кривыми подвода».

Наклон измеренной кривой связан с упругими свойствами поверхности в точке контакта. После калибровки иглы и зонда на образцах с известными значениями модуля упругости, можно проводить измерения абсолютных значений этой величины.

Описание модели взаимодействия. Для интерпретации получаемых результатов и обоснования возможности количественных измерений модуля Юнга предложена модель, описывающая взаимодействие зонда с поверхностью материала (Рис. 2).

Механическая модель зонда в контакте с поверхностью (Рис. 2,а) может быть представлена в виде груза с некоторой эффективной массой т, совершающего колебания на пружинках, жесткости которых определяются с

одной стороны изгибной жесткостью зонда ке а с другой - упругими свойствами исследуемого материала и иглы.

а) б)

Рис. 2. Механическая модель взаимодействия (а) и модель контакта острия

иглы с поверхностью (б). Описание переменных см. в тексте.

Влияние поверхности в точке контакта представляется как привнесенная жесткость ка(к), зависящая от величины деформации к. В предположении, что зонд является абсолютно жестким и не изгибается при внедрении иглы в поверхность, деформация к соответствует перемещению основания зонда й, которое измеряется в ходе эксперимента. Колебательное движение груза описывается однородным дифференциальным уравнением второй степени.

Схема контакта острия иглы с поверхностью материала приведена на Рис. 2,6. Суммарная деформация к складывается из деформации образца т и деформации иглы <7. Для описания контакта используется модель Герца.

Сопоставление и анализ двух приведенных моделей позволили получить зависимость изменения резонансной частоты колебаний зонда от перемещения равновесного положения иглы:

АГ

е,+Е2

(1)

Здесь /о - собственная резонансная частота зонда, Я - «эффективный» радиус закругления иглы, кс - постоянная изгибной жесткости зонда, й -перемещение положения равновесия иглы, совпадающее с величиной

деформации к в предположении абсолютной жесткости зонда. Величины Е1 и Е] выражаются следующим образом: Е/ = Ео/(1-Уо2), Е2 = Еи/(1-Уц2) , где Ео, Уо и Еи, Уи -модули упругости и коэффициенты Пуассона исследуемого образца и иглы, соответственно.

Предложенный метод позволяет измерять величину Е=Еюнгл Н1~У2)> часто называемую «эффективным модулем упругости» и выраженную через модуль Юнга и коэффициент Пуассона исследуемого материала. Поскольку коэффициент Пуассона для подавляющего большинства материалов лежит в диапазоне от 0 до 0.5, то доминирующую роль в величине Е играет именно модуль Юнга. В случае твердых и сверхтвердых материалов, характеризующихся высокими модулями упругости и малыми коэффициентами Пуассона, разница между значениями Е и как правило

не превышает 5 %.

Соотношение (1) было получено в предположении, что зонд не отклоняется при внедрении иглы в поверхность, то есть перемещение ( основания кантилевера точно соответствует смещению равновесного положения иглы. Однако, в случае высокомодульных материалов это предположение может не выполняться и кантилевер одновременно с внедрением в материал будет изгибаться.

Величина отгиба зонда х связана с перемещением основания зонда ( и реальной глубиной внедрения иглы в поверхность к соотношением:

Чтобы оценить величину х, следует записать силы, действующие на

зонд в нагруженном состоянии:

4 г- ^

(3)

В левой части записана упругая сила, которая стремится вернуть зонд в равновесное положение. Величина - это изгибная жесткость зонда при квазистатическом нагружении, которая отличается от «динамической» жесткости зонда, используемой при описании колебаний.

Зонд ССМ «НаноСкан» представляет собой пьезокерамический биморфный камертон, закрепленный на металлическом держателе (Рис. 3).

Рис. 3. Геометрия зонда ССМ «НаноСкан»: а) - схема, б) - фотография зонда.

Значение изгибной жесткости ке = 6х104 Н/м было определено для ветви камертона (длиной I на Рис. 3), непосредственно участвующей в колебательном движении. Однако, при квазистатическом нагружении изгибается весь зонд (имеющий длину на Рис. 3). Расчет с помощью соотношений теории упругости для пластин показывает, что изгибная жесткость этой конструкции в несколько раз меньше жесткости ветви, то есть кс а Ю4 Н/м. При таком значении жесткости весь зонд будет довольно сильно отгибаться при контакте с поверхностью, особенно в случае жестких материалов, таких как алмаз.

Таким образом, перемещение основания зонда d (которое измеряется в процессе эксперимента) всегда больше реального внедрения иглы в поверхность к (которое используется в расчетах и входит в выражение (1) для сдвига частоты). Поэтому в выражение (1) необходимо ввести поправочный коэффициент X. С учетом этого коэффициента выражение (1) перепишется в виде:

Вид зависимости для поправки определяется следующим образом. Из выражений (2) и (3) видно, что dнелинейно зависит от к (Рис. 4).

Рис. 4. Зависимость между перемещением основания кантилевера d и внедрением к острия иглы в материал.

Однако, в области- малых d и к (что соответствует условиям проведения эксперимента с помощью ССМ «НаноСкан») можно эту зависимость приближенно описать прямой линией вида <1= (1/Х)-А. Это можно сделать исходя, например, из условия равенства интеграла функции (ЦК) на выбранном-участке (от 0 до 4 нм). Тогда коэффициент 1 Л. запишется в следующем виде:

'4 л/Л-Я

1Л-т1

4 0Ч

Отсюда можно выразить поправку X:

кс

Л.

Х=-

е,+е2

Таким образом, результирующее выражение для сдвига частоты:

._Г0-4я е,-Е2__1_

к.

4/"=-

V Е1 + Е2

•4л

(5)

(6)

(7)

Возводя уравнение (7) в квадрат, получим:

(402 = («)2-</ ,

Изображение зависимости квадрата сдвига частоты в области непрерывного контакта («рабочей области») должно иметь вид прямой линии. Корень квадратный из тангенса угла наклона этой линии к оси d дает значение величины а, описываемой уравнением (9). Здесь частота /о и жесткость кс -известные величины, которые могут быть измерены и рассчитаны для каждого зонда, коэффициент С также рассчитывается из геометрии камертона и составляет для данного эксперимента

Для определения эффективного радиуса закругления иглы Я необходимо измерить кривые для 2-3 эталонных материалов и определить для них значения а. Затем полученный набор точек аппроксимируется функцией вида (9) и находится значение Я. После этого измеряется кривая подвода для исследуемого материала. Искомое значение модуля упругости выражается следующим образом:

2- Г2 ' С~Н£ ( '

Предложенная модель взаимодействия учитывает влияние деформации иглы ССМ на колебательную систему зонда при проведении измерений, а также изгиб зонда в результате взаимодействия с поверхностью материала. Это важное обстоятельство позволяет применять описанную модель к измерению модуля упругости высокомодульных материалов.

Ограничения на условия применения модели, обусловленные сделанными предположениями о характере взаимодействия и используемыми теориями для описания контакта:

1. Жесткость зонда ке должна быть больше жесткости области контакта ка.

2. Амплитуда колебаний зонда должна быть мала по сравнению с радиусом закругления иглы.

3. Взаимодействия иглы с поверхностью образца должно быть полностью упругим.

4. Радиус области контакта должен быть мал сравнению с радиусом закругления иглы.

5. Возможность пренебречь действием сил адгезии, капиллярных сил, электромагнитных, межмолекулярных и других сил.

Условия проведения измерений с помощью ССМ «НаноСкан» удовлетворяют ограничениям, накладываемым на применение предложенной модели. Поэтому данный прибор может применяться для решения задачи, поставленной в диссертации.

Пятая глава содержит описание режимов ССМ «НаноСкан» для проведения измерений модуля упругости, а также описание алгоритма измерения и анализа кривых нагружения.

Общий вид кривых подвода, получаемых с помощью ССМ «НаноСкан», приведен на Рис. 5. Каждая кривая имеет четыре ярко выраженных участка.

На участке 1 игла колеблется без контакта с поверхностью образца, поэтому частота ее колебаний не изменяется с расстоянием.

Участок 2А соответствует контакту иглы с вязким слоем, адсорбированным на поверхности на открытом воздухе, а также с возможными дефектами на поверхности образца.

На участке 2Б игла вступает во взаимодействие непосредственно с поверхностью материала. В начальной стадии взаимодействие происходит в режиме прерывистого контакта. При дальнейшем нагружении амплитуда колебаний уменьшается и с некоторого момента игла совершает колебательное движение без отрыва от поверхности образца, то есть в жестком контактном

режиме (участок 3). Этот участок будем считать «рабочим». В соответствии с предложенной моделью на графике квадратичной зависимости рабочий участок должен иметь вид прямой линии [формулы (7) и (8)]. По нему определяются упругие свойства материала.

На участке 4 происходит дальнейшее угасание амплитуды и колебания становятся неустойчивыми. Предположительно, участок 4 может быть связан с началом разрушения или пластической деформации материала, а также с внезапным изменением площади контакта, обусловленным неидеальностью формы иглы. Участок 4 не используется для анализа свойств материала.

О *

Рис. 5. Общий вид зависимости изменения квадрата сдвига частоты от перемещения равновесного положения иглы.

Анализ кривых. Предложенный метод позволяет измерять модуль упругости материалов относительно эталонных образцов с известным значением модуля упругости. Перед проведением измерений игла должна быть откалибрована с помощью нескольких эталонных образцов с целью определения эффективного радиуса закругления иглы Я.

Для определения R кривые подвода измеряются для нескольких эталонных образцов с известными значениями модуля упругости. Для достоверной калибровки желательно использовать образцы, имеющие модуль упругости, лежащий в начале, середине и конце диапазона измеряемых значений. Такими материалами могут выступать, например, кварц (Е=100 ГПа), сапфир (Е=350-400 ГПа) и алмаз (Е»1100 ГПа).

По кривым подвода для эталонных материалов определяются параметры CCjj. И строится зависимость а.(Е). Значение радиуса R определяется с помощью аппроксимации полученной зависимости функцией вида (8). Затем кривая подвода измеряется на исследуемом образце и по ней определяется значение параметра а. Результирующее значение модуля упругости образца вычисляется по формулам (10) и (11).

Шестая глава посвящена описанию экспериментальной проверки предложенного метода. Для экспериментальной проверки кривые подвода были измерены для 11 модельных образцов. Список образцов приведен в Таблице 1, колонка 2. Выбор образцов осуществлялся таким образом, чтобы значения их модулей упругости перекрывали диапазон, представляющий интерес с точки зрения исследования упругих свойств высокотемпературных полупроводников и других твердых материалов, а именно от 100 до 1100 ГПа.

Для всех образцов были измерены кривые подвода (Рис. 6). Для каждого из модельных образцов с помощью предложенного метода было вычислено значение модуля упругости (Таблица 1, колонка 3). Для сравнения взяты следующие значения модуля упругости:

а) Значения, полученные методом наноиндентирования с помощью прибора Nano-Hardness Tester фирмы CSM Instruments (Швейцария) при глубине погружения около 100 нм (колонка 4 и 5);

б) Значения, полученные методом акустической микроскопии (колонка 6);

в) Табличные значения из различных источников (колонка 7);

Рис. 6. Экспериментальные зависимости для модельных образцов. Сверху -зависимости изменения частоты от перемещения основания зонда, снизу -рабочие участки зависимостей квадрата изменения частоты. Цифры на графике указывают номера образцов в соответствии с Таблицей 1.

Таблица 1. Значения модуля упругости для модельных образцов

№ Материал «НаноСкан» СвМ Тшйшпепи Акустич. метод Таблич. значения

Е, ГПа Н,ГПа Е,ГПа Е, ГПа Е, ГПа

1 2 Л 4 5 6 7

1 БЮгхРЬО 95 ±5 7± I 86 ±4 70 ±7 80-95

2 8Ю2(100) 120 ±5 13±1 107 ±5 130 ± 15 97-105

3 Ь1"КЮ3(0001) 225 ±10 13 ±1 215± 11 160 ±15 160

4 С(1з0а501:(110) 270 135 20 ±2 270 ±14 225 ±20 167-220

5 У,А150|2(100) 320 ±50 20 ±2 254 ±13 - 282

6 ЪОг (100) 350 ±20 25 ±2 280 ±14 - 171-248

7 У»АЬО„(1П) 345 ±20 29 ±3 347 ±17 285 ±25 -

8 А120з (006) 385 ±20 33±3 441 ±22 365 ±30 335-433

9 вЮ (001) 395 ±25 42 ±4 514±2б - 350-470

10 >УС + 8% Со 700 ±70 26 ±3 545 ±27 - 534-714

11 С(111) 1050 ±100 - - - 1000-1150

Рис. 7. Корреляция результатов измерений с помощью предложенного метода с табличными значениями (а), со значениями, полученными акустическим методом (б) и методом наноиндентирования (в)

По данным Таблицы 1 построены диаграммы, отражающие степень корреляции значений, полученных разными методами (Рис. 7). Как видно из таблицы и диаграмм, полученные результаты дают хорошую корреляцию результатов, полученных разными методами. Несоответствие значений для некоторых образцов объясняется тем, что для этих материалов существует зависимость измеряемых механических свойств от глубины внедрения зонда, о которой ранее сообщали другие авторы. Таким образом, экспериментально подтверждена применимость данного метода для измерения модуля упругости высокотвердых материалов.

Границы применимости метода. Разработанный метод позволяет проводить корректные измерения модуля упругости материалов в диапазоне от 50 до 1000 ГПа в случае использования алмазной иглы. Ограничение снизу обусловлено слишком быстрым наступлением пластической деформации для случая мягких материалов. Ограничение сверху связано с тем, что при близких значениях модуля упругости иглы и образца возникают трудности при аналитическом рассмотрении предложенной модели, поскольку не выполняются некоторые из допущений, принятых при выводе зависимости для сдвига частоты. Возможность количественных измерений в этой области значений модуля упругости требует дополнительных исследований.

Диапазон измеряемых значений может быть расширен, если использовать иглу из ультратвердого фуллерита Сад. Такая игла уже успешно использовалась для измерения твердости алмаза методом склерометрии (нанесения царапин) с помощью ССМ «НаноСкан».

Точность вычисления значения модуля упругости определяется разбросом значений угла наклона рабочего участка, который, в свою очередь, зависит от повторяемости кривых нагружения. Повторяемость измерений тем выше, чем лучше качество подготовки поверхности исследуемого образца, то есть чем меньше шероховатость поверхности. Как правило, погрешность определения модуля упругости предложенным методом не превышает 10% (при значении доверительной вероятности равном 0,95).

В седьмой главе описаны результаты применения предложенного метода для исследования объектов, недоступных для других методов.

Новые сверхтвердые материалы. С помощью предложенного метода были проведены исследования новых материалов, относящихся к классу высокотвердых. Значения модуля упругости были измерены для боридов осмия, рутения и иридия. На некоторых образцах в процессе эксперимента были обнаружены включения размером порядка нескольких микрометров, модуль упругости которых отличался от модуля окружающего материала. Результаты, полученные с помощью нового метода, дополненные данными рентгеноструктурного анализа и результатами акустических измерений, позволили получить более полную информацию о свойствах исследуемых образцов.

Тонкие пленки. Предложенный метод применялся также для исследования упругих свойств однослойных плотных слоев ориентированных углеродных нанотрубок. Эти слои нанотрубок были получены осаждением на поверхность подложек атомов углерода при электронно-лучевом испарении чистого графита в вакууме. Толщина пленок составляла порядка 100-150 нм. Исследовались два вида пленок, состоящих из нанотрубок, ориентированных под углом 90 и 45 градусов к подложке.

Применение метода позволило корректно измерить модуль упругости самих пленок, без привнесения влияния подложки. Полученные результаты были использованы для оценки неизвестного до сих пор значения модуля Юнга в направлении, перпендикулярном к оси нанотрубок. Сравнение этих модулей для различных подложек позволит в дальнейшем сделать заключение о характере взаимодействия нанотрубок друг с другом.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

В результате работы был создан новый метод измерения модуля упругости высокотемператупных полупроводниковых материалов и других твердых тел с помощью сканирующего силового микроскопа «НаноСкан».

В том числе:

1. Разработана новая модель взаимодействия иглы ССМ с поверхностью материала, учитывающая влияние на колебательную систему зонда деформации иглы и изгиба зонда в результате взаимодействия с поверхностью материала при проведении измерений. Эти особенности позволили применить описанную модель к измерению модуля упругости алмаза, нитрида бора и подобных им материалов в том случае, когда не выполняется принимаемое в большинстве экспериментов условие малости модуля материала по сравнению с модулем иглы и условие абсолютной жесткости зонда. Описаны и обоснованы границы применимости данной модели.

2. Предложен метод измерения модуля упругости высокомодульных материалов с помощью ССМ «НаноСкан». В основе метода лежит измерение изменения частоты колебаний зонда в зависимости от внедрения иглы в поверхность материала. Разработаны и реализованы алгоритмы измерений, подобраны и обоснованы режимы работы прибора для проведения измерений модуля упругости. Сравнительные измерения, проведенные на различных материалах, дают хорошее соответствие результатов, полученных новым методом и другими общепринятыми методами измерения модуля упругости, такими как акустический метод и индентирование. Это подтверждает справедливость использования предложенной теоретической модели и показывает, что метод позволяет проводить корректные измерения модуля упругости в широком диапазоне значений.

параметрами прибора, позиционирование образца в плоскости ХУ, управление подводом и отводом зонда, индентирование и нанесение царапин (склерометрия), расчет твердости, измерение и обработка кривых подвода, расчет модуля упругости, построение реалистичного трехмерного изображения поверхности по данным сканирования.

4. Исследование с помощью предложенного метода новых высоко- и сверхтвердых материалов, обладающих полупроводниковыми свойствами, позволило выявить неоднородность упругих свойств и измерить значения модуля упругости различных фаз, входящих в состав материалов.

5. С помощью предложенного метода был измерен модуль упругости пленок толщиной порядка 100-150 нм, образованных из слоев нанотрубок, нанесённых на кварцевую подложку. Глубина проникновения зонда в материал при измерениях составляла порядка 4-10 нм, что позволило исследовать свойства очень тонких покрытий без привнесения в реакцию поверхности влияния подложки.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Усеинов А.С., Гоголинский К.В. Программный комплекс для обработки и визуализации данных, получаемых методами сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) // Сб. трудов "Научная сессия МИФИ-2000" Т.1. М.: МИФИ, 2000, с.186-187

2. Gogolinsky K.V., Useinov A.S. Development of methods for mechanical properties measurements using the scanning probe microscope-nanohardness tester NanoScan // Proc. to Scanning Probe Microscopy — 2003 International Workshop -Nizhny Novgorod - March 2-5,2003 - pp. 225-227

3. Useinov A. // Proc. to Partnership for Prosperity and Security -Philadelphia, PA, USA - November 5-6,2003 - p. 68

4. Усеинов А. С. Измерение модуля Юнга сверхтвердых материалов с помощью сканирующего зондового микроскопа «НаноСкан» // Приборы и техника эксперимента—2004 — № 1 - с. 134-138

5. Гоголинский К.В., Косаковская ЗЛ., Усеинов А.С., Чабан И.А. Упругие свойства однослойных плотных слоев ориентированных углеродных нанотрубок // Акустический журнал - 2004 - В печати

Подписано в печать 12.03.2004 г. Формат 60x84/16. Печ. л. 1,5. Тираж 100 экз. Заказ 0310-4.

Отпечатано в типографии изд-ва «Тровант». 142191, г. Троицк Московской обл., м-н «В», д. 52.

р-в 509

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Усеинов, Алексей Серверович

ВВЕДЕНИЕ.

1. ОБЗОР КОНТАКТНЫХ МЕТОДОВ ИЗМЕРЕНИЯ УПРУГИХ СВОЙСТВ.

1.1. История теоретических представлений и экспериментальных данных о модуле упругости.

1.2. Теории контактной механики.

1.2.1. Модель Герца.

1.2.2. Модель Sneddon.

1.2.3. Модель Bradley.

1.2.4. Модель Derjaguin-Muller-Toporov (DMT).

1.2.5. Модель Johnson-Kendall-Robetrs (JKR).

1.2.6. Другие модели.

1.3. Контактные методы измерения упругих свойств материалов.

1.3.1. Наноиндентирование.

1.3.2. Методы АСМ.

1.3.3. Потенциальные источники ошибок контактных методов.

1.3.4. Выводы.

2. ОПИСАНИЕ ССМ «НАНОСКАН».

2.1. Отличительные особенности и основные функциональные возможности ССМ «НаноСкан».

2.2. Режимы измерений, реализуемые «НаноСкан».

2.2.1. Измерение топографии.

2.2.2. Измерение карт механических свойств.

2.2.3. Измерение твердости.

2.3. Конструкция измерительной системы «НаноСкан».

3. ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ССМ «НАНОСКАН».

3.1. Язык управления RLB.

3.2. Редактор управляющих файлов.

3.3. Программа управления ССМ «НаноСкан».

3.4. Программа для управления сканированием.

3.5. Программа для обработки результатов.

4. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ МЕТОДА.

4.1. Описание модели.

4.2. Измеряемая величина.

4.3. Расчет.

4.4. Ограничения модели.

4.5. Доказательства применимости модели.

5. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МОДУЛЯ УПРУГОСТИ С ПОМОЩЬЮ

КРИВЫХ НАГРУЖЕНИЯ.

5.1. Алгоритм измерения кривых нагружения.

5.2. Проведение измерений.

5.3. Анализ результатов.

5.3.1. Общий вид кривых нагружения.

5.3.2. Вычисление параметров кривой.

5.3.3. Вычисление модуля упругости.

6. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ПРОВЕРКА ТЕОРЕТИЧЕСКОГО ОБОСНОВАНИЯ МЕТОДА.

6.1. Описание образцов.

6.2. Проведение эксперимента.

6.2.1. Условия проведения эксперимента.

6.2.2. Процесс эксперимента.

6.3. Результат эксперимента.

6.4. Обсуждение результатов.

7. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА.

7.1. Новые сверхтвердые материалы.

7.2. Тонкие пленки.

Введение диссертация по физике, на тему "Измерение модуля упругости высокотемпературных полупроводниковых материалов и других твердых тел методом сканирующей силовой микроскопии"

Развитие науки и технологий во второй половине 20-го века привело к возникновению новой обширной области знаний, именуемой «нанотехноло-гия». Исследования в этой области относятся к объектам, имеющим характерный размер порядка 100 нм и менее. К нанотехнологии относятся такие области исследований, как наноматериалы (ультрадисперсные материалы), тонкие пленки и защитные покрытия, наномеханика, наноэлектроника. Общей для всех этих областей задачей является создание средств и методов наблюдения, измерения, контроля и модификации структур и объектов, недоступных для стандартных средств визуализации и измерения физических свойств.

В 1982 году было положено начало развитию нового направления в аналитическом приборостроении: Сканирующей Силовой Микроскопии. Сканирующие силовые микроскопы (ССМ) позволили проникнуть в наномир с помощью механического зонда и получать уникальную информацию о свойствах объектов со сверхвысоким пространственным разрешением. На начальном этапе развития этой техники силовые микроскопы использовались для исследования в основном рельефа поверхности, вплоть до атомарной структуры. Сегодня сканирующие силовые микроскопы широко применяются не только для исследования рельефа поверхности материалов, но и для измерения их механических свойств, прежде всего, модуля упругости.

Актуальность темы:

Главной тенденцией развития микроэлектроники на протяжении нескольких последних десятилетий является уменьшение размеров приборных структур. В современных интегральных микросхемах они составляют порядка единиц микрометров и менее.

Перспективными для будущей электроники являются такие материалы как, например, алмаз, карбид кремния или нитрид бора. Как правило, такие материалы являются высокотемпературными полупроводниками. Использование полупроводниковых монокристаллов алмаза имеет существенные преимущества, которые определяются такими его уникальными свойствами, как широкая запрещенная зона, высокая теплопроводность, исключительная стойкость к агрессивным средам и радиации, а также высокие модули упругости. Например, алмаз типа IIb (допированный бором) сохраняет полупроводниковые свойства при температурах до 550 °С.

Кроме того, для развития нового этапа миниатюризации полупроводниковой техники актуальным является создание гетероструктур с участием алмаза и других широкозонных полупроводников, таких как нитриды галлия, индия, алюминия и бора. Исключительные свойства алмаза дают физическую основу для создания с его участием структур с весьма резкими в наномас-штабе гетеропереходами, что позволит значительно повысить рабочие характеристики и надежность электронных приборов, а также уменьшить их размеры.

Все перечисленные кристаллы отличаются высокими значениями показателей механических свойств и относятся к классу высокомодульных материалов. Кроме того, большинство современных полупроводников имеют «нулевую» пластичность при комнатной температуре. Поэтому модуль Юнга является важной характеристикой для подобных материалов. Зная его абсолютное значение и карту распределения по поверхности, можно судить о механической структуре, составе и качестве материала.

В настоящее время наиболее перспективным направлением научно-технического прогресса является применение наноматериалов и нанотехно-логий. Внедрение нанотехнологий в современной электронике требует измерения механических свойств применяемых материалов на субмикронном и нанометровом масштабах. Однако, решение этой задачи, как правило, сопровождается значительными сложностями.

Единственным методом исследования механических свойств, применимым на нанометровых масштабах, сегодня является контактный метод. В его основе лежит контроль взаимодействия острой иглы (индентора) с поверхностью материала. К контактным методам относятся: метод наноинден-тирования и методы сканирующей силовой микроскопии (ССМ).

Существующие методы индентирования имеют низкое для нанообъек-тов пространственное разрешение (несколько микрометров) и являются разрушающими, поскольку определение механических свойств в рамках этих методов связано с внедрением индентора в материал на глубину от нескольких десятков до нескольких сотен нанометров. Это делает их неприменимым для исследования многих объектов, в частности тонких пленок.

Разработанные на сегодняшний день конструкции и методы ССМ позволяют осуществлять измерение модуля Юнга (Е) для весьма ограниченного круга материалов в узком диапазоне абсолютных значений. Для объектов, которые имеют высокие показатели упругих свойств, в т.ч. модуля Юнга, измерение этой величины с помощью имеющихся приборов невозможно. Это связано как с конструктивными особенностями стандартных зондов, так и с относительной мягкостью материалов наконечников.

Цель и задачи работы:

1. разработать модель взаимодействия острия иглы с поверхностью, учитывающую особенности конструкции зонда ССМ «НаноСкан» и условия проведения эксперимента;

2. разработать алгоритмы измерений и реализовать режимы работы прибора для проведения измерений;

3. разработать программное обеспечение для настройки и управления работой микроскопа, а также для обработки результатов измерений и расчета значения модуля упругости;

Научная новизна работы:

1. Предложена новая модель взаимодействия иглы сканирующего силового микроскопа с поверхностью образца. Данная модель учитывает влияние на колебательную систему зонда деформации иглы и изгиба зонда в результате взаимодействия с поверхностью высокомодульного материала.

Практическая значимость работы:

2. Предложенный метод позволяет измерять модуль упругости тонких пленок и является неразрушающим, поскольку не оставляет отпечатков на поверхности образца. Глубина проникновения зонда в материал при измерениях составляет порядка 4-10 нм, что позволяет исследовать свойства покрытий с минимальной толщиной 100-150 нм без влияния подложки. Поэтому данный метод может применяться для исследования упругих свойств современных полупроводниковых эпитаксиальных гетероструктур.

3. Разработано программное обеспечение для настройки режимов, проведения измерений с помощью ССМ «НаноСкан», а также для анализа полученных зависимостей и расчета модуля упругости.

5. Измерены значения модулей упругости новых сверхтвердых полупроводниковых материалов на основе боридов осмия, рения и рутения.

Основные положения, выносимые на защиту:

2. Метод измерения модуля упругости сверхтвердых материалов с помощью сканирующего силового микроскопа. Предложенный метод является неразрушающим и позволяет проводить корректные измерения модуля упругости в диапазоне абсолютных значений от 50 до 1000 ГПа. При этом минимальный размер участка для измерений составляет порядка 200 им. Новый метод позволяет корректно измерять модуль упругости пленок с минимальной толщиной 100-150 нм без привнесения влияния подложки. 3. Программное обеспечение для настройки режимов работы ССМ «На-ноСкан», измерения и анализа кривых подвода и расчета модуля упругости.

Апробация работы

1. Научная сессия МИФИ (г. Москва, МИФИ, 2000).

2. Выставка-семинар «Новые углеродные и сверхтвердые материалы» (Чехия, г. Прага, 2002).

3. Международная конференция «Integration and Communication in Nanotechnology» (Румыния, г. Брашов, 2002).

4. Международный семинар «Сканирующая Зондовая Микроскопия -2003» (г. Нижний Новгород, 2003).

5. Международный семинар «Partnership for Prosperity and Security» (США, г. Филадельфия, 2003).

6. Выставка-семинар «Передовые покрытия, технологии и оборудование для модифицирования и анализа поверхности из России» (г. Москва, МИСиС, 2003).

7. Научно-практическая конференция молодых ученых «Наука и молодежь в XXI в.» (г. Троицк, Московская обл., 2004).

Публикации

Основные результаты диссертации опубликованы в 5-ти работах.

3. Useinov A. // Proc. to Partnership for Prosperity and Security - Philadelphia, PA, USA - November 5-6, 2003 - p. 68

4. Усеинов A.C. Измерение модуля Юнга сверхтвердых материалов с помощью сканирующего зондового микроскопа «НаноСкан» // Приборы и техника эксперимента — 2004 - № 1 - с. 134-138

5. Гоголинский К.В., Косаковская З.Я., Усеинов А.С., Чабан И.А. Упругие свойства однослойных плотных слоев ориентированных углеродных нанот-рубок // Акустический журнал - 2004 - В печати

Заключение диссертации по теме "Физика полупроводников"

Заключение

В том числе:

3. Разработано программное обеспечение для настройки и проведения измерений с помощью ССМ «НаноСкан». С помощью созданного программного обеспечения решаются следующие задачи: управление параметрами прибора, позиционирование образца в плоскости ХУ, управление подводом и отводом зонда, индентирование и нанесение царапин (склерометрия), расчет твердости, измерение и обработка кривых подвода, расчет модуля упругости, построение реалистичного трехмерного изображения поверхности по данным сканирования.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Усеинов, Алексей Серверович, Москва

1. Нооке R. Lectures De Potentia Restitutiva, or of Springs, Explaining the Power of Springing Bodies / London: John Martyn - 1678

2. Белл Ф. Дж. Экспериментальные основы механики деформируемых твердых тел, в 2-х томах: Пер. с англ. / Под ред. А.П. Филина М.: Наука. Главная редакция физ.-мат. литературы - 1984 - т. 1 - 600 с.

3. Гордон Дж. Конструкции, или почему не ломаются вещи, Пер. с англ. В.Д. Эфроса / Под ред. С.Т. Милейко. М.: Мир - 1980 - 390 с. с ил.

4. Труэлл Р., Эльбаум Ч., Чик Б. Ультразвуковые методы в физике твердого тела, Пер. с англ. / М.: Мир 1972 - 307 с.

5. Unertl W.N. Implications of contact mechanics models for mechanical properties measurements using scanning force microscopy // J. Vac. Sci. Technol. A 1999 - т. 17, № 4 - C. 1779-1786

6. Hertz H.R. Ueber die Beruhrung fester elastischer Korper // Journal fur die reine und angewandte Mathematik 1882 - № 92 - C. 156-171

7. Тимошенко С.П., Гудьер Дж. Теория упругости: Пер. с англ. / Под ред. Г.С. Шапиро 2-е изд. - М.: Наука. Главная редакция физ.-мат. литературы - 1979 - 560 с.

8. Heuberger М., Dietler G., Schlapbach L. Elastic deformations of tip and sample during atomic force microscope measurements // J. Vac. Sci. Technol. В -1996-т. 14, №2-С. 1250-1254

9. Sneddon I.N. The relation between load and penetration in the axisymmetric Boussinesq problem for a punch of arbitrary profile // Int. J. Eng. Sci. № 3 -1965-C. 47-57

10. Bradley R.S. The cohesive force between solid surfaces and the surface energy of solids // Phil. Mag. 1932 - №. 13 - C. 853-862

11. Capella В., Dietler G. Force-distance curves by atomic force microscopy // Surf. Sci. Rep. 1999 - № 34 - C. 1-104

12. Derjaguin B.V., Muller V.M., Toporov Yu.P. Effect of contact deformations on the adhesion of particles // J. Coll. Int. Sci. 1975 - т 53, № 2 - С. 314326

13. Johnson K.L., Kendall K., Roberts A.D. Surface energy and the contact of elastic solids // Proc. R. Soc. Lond. A 1971 - т. 324, № 1558 - С. 301-313

14. Maugis D. //J. Coll. Int. Sci. 1992 -№ 150 - C. 243

15. Loubet J.L., Georges L.M., Meille G. Vickers indentation curves of elasto-plastic materials в книге Microindentation techniques in materials science and engineering // Под ред. Blau P.J., Lawn B.R. ASTM, Philadelphia - 1986 -C.72-89

16. Hainsworth S.V., Chandler H.W., Page T.F. Analysis of nanoindentation load-displacement loading curves // J. Mater. Res. № 11 - 1996 - C. 1987-1995

17. Cheng Y.-T., Cheng C.-M. Further analysis of indentation loading curves: Effects of tip rounding on mechanical property measurements // J. Mater. Res. — № 13- 1998-C. 1059-1064

18. Sakai M. Energy principle of the indentation-induced inelastic surface deformation and hardness of brittle materials // Acta Metal. Mater. № 41 - 1993 -C. 1751-1758

19. Gubisza J., Juhasz A., Lendvai J. A new method for hardness determination from depth sensing indentation tests // J. Mater. Res. № 11 - 1996 -C. 2964-2967

20. Cheng Y.-T., Cheng C.-M. Relationships between hardness, elastic modulus, and the work of indentation // Appl. Phys. Lett 1998 - т. 73, № 5 - С. 614615

21. Doerner M.F., Nix W.D. A method for interpreting the data from depth-sensing indentation instruments // J. Mater. Res. № 1 -1986 - C. 601-609

22. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments // J. Mater. Res. № 7 -1992 - C. 1564-1583

23. Pethica J.B., Oliver W.C., Mechanical properties of nanometer volumes of material: use of the elastic response of small area indentations // Materials research society symposium, тезисы 1989 - т. 130 - С. 13-23

24. Yu W., Blanchard J.P., An elastic-plastic indentation model and its solutions // Jourmal of materials research 1996 - т. 11, № 9 - С. 2358-2367

25. Grunlan J.G., Xia X., Rowenhorst D., Gerberich W.W., Preparation and evaluation of tungsten tips relative to diamond for nanoindentation of soft materials // Review of scientific instruments 2001 - т. 72, № 6 - С. 2804-2810

26. Binnig G., Quate C.F., Gerber Ch. Atomic Force Microscope // Phys. Rev. Lett. 1986 - т. 56, № 9 - C. 930-933

27. Martin Y., Williams С.С., Wickramasinghe Н.К. Atomic force microscope -force mapping and profiling on a sub 100-A scale // J. Appl. Phys. 1987 -т. 61, №10-C. 4723-4729

28. Anczykowski В., Kruger D., Fuchs H. Cantilever dynamics in quasinoncon-tact force microscopy: Spectroscopic aspects // Phys. Rev. В 1996 — т. 53, №23-С. 15485-15488

29. Finot E., Lesniewska E., Goudonnet J.-P., Mutin J.-C. Mapping the influence of stress on the surface elasticity with an atomic force microscope // Applied physics letters 1998 - т. 73, № 20 - С. 2838-2840

30. Vanlandingham M.R. и др. Relating elastic modulus to indentation response using atomic force microscopy // J. Mater. Sci. Lett 1996 - № 16 - C. 117119

31. Heuberger M., Dietler G., Schlapbach L. Mapping the local Young's modulus by analysis of the elastic deformations occurring in atomic force microscopy // Nanotechnology 1994 - № 5 - C. 12-23

32. Johnson K.L., Greenwood J.A. An adhesion map for the contact of elastic spheres // Journal of colloid and interface science 1997 - т. 192, №2 -С. 326-333

33. DeVecchio D., Bhushan B. Localized surface elasticity measurements using an atomic force microscope // Rev. Sci. Instrum. 1997 - т. 68 № 12 -С. 4498-4505

34. Chizhik S.A., Huang Z., Gorbunov V.V., Myshkin N.K., Tsukruk V.V., Mi-cromechanical properties of elastic polymeric materials as probed by scanning force microscopy // Langmuir- 1998 т. 14, № 10 - С. 2606-2609

35. Magonov S.N., Reneker D.H. Characterization of polymer surfaces with atomic force microscopy // Annu. Rev. Mater. Sci. 1997 - № 27 - C. 175222

36. Drakova D., Theoretical modeling of scanning tunneling microscopy, scanning tunneling spectroscopy and atomic force microscopy // Reports on progress in physics 2001 - № 64 - C. 205-290

37. Rotch C., Radmaher M., Mapping local electrostatic forces with the atomic force microscope // Langmuir 1997 - № 13 — C. 2825-2832

38. Burnham N.A., Colton R.J., Pollock H.M., Interpretation of force curves in force microscopy // Nanotechnology 1993 - № 4 - C. 64-80

39. Дедков Г.В., Нанотрибология: экспериментальные факты и теоретические модели // Успехи физических наук 2000 - т. 170, №6 - С. 585-618

40. Cleveland J.P., Radmacher М., Hansma Р.К., Forces in scanning probe methods // под ред. H.-J. Guterodt, Dordrecht: Kluwer 1995 - C. 543

41. Sugisaki K., Nakagiri N., Data processing in force curve mapping // Applied surface science 1999-№ 144-145-C. 613-617

42. Yamanaka K., Nakano S. Quantitative elasticity evaluation by contact resonance in an atomic force microscope // Appl. Phys. A 1998 - № 66 -C. S313-S317

43. Vairac P., Cretin B. Frequency shift of a resonating cantilever in a.c. force microscopy: towards a realistic model // Appl. Phys. A 1998 - № 66 -C. S227-S230

44. Sader J.E. Frequency response of cantilever beams immersed in viscous fluids with applications to the atomic force microscope // J. Appl. Phys 1998 — t. 84, № 1 - C. 64-76

45. Butt H.-J., Jaschke M Calculation of thermal noise in atomic force microscopy // Nanotechnology 1995 - № 6 - C. 1-7

46. Turner J.A., Wiehn J.S. Sensitivity of flexural and torsional vibration modes of atomic force microscope cantilevers to surface stiffness variations // Nanotechnology 2001 - № 12 - C. 322-330

47. Wright O.B., Nishiguchi N., Vibrational dynamics of force microscopy: effect of tip dimentions // Applied physics letters 1997 -t. 71, № 5 - C. 626-628

48. Fabre A. h ^p. Microscale technique for in situ measurement of elastic parameters of materials under reactive atmosphere // Rev. Sci. Instrum. 2001 — t. 72, № 10 -C. 3914-3920

49. Whitney S. Vibrations of Cantilever Beams: Deflection, Frequency, and Research Uses — 1999 -/ http://em-ntserver.unl.edu

50. Cornelia B.T., Scanlon M.R. The determination of the elastic modulus of mi-crocantilever beams using atomic force microscopy // Journal of materials science 2000 - № 35 - C. 567-572

51. Vaz A.R., Salvadori M.C., Cattani M. Young modulus measurement of nanos-tructured palladium thin films // Technical proceedings of the 2003 Nanotechnology Conference and Trade Show 2003 -t. 3, rji. 4 - C. 177-180

52. Fontaine P., Guenoun P., Daillant J. A critical look at surface force measurement using a commercial atomic force microscope in the noncontact mode // Rev. Sci. Instrum.- 1997-t. 68, № 11 C. 4145-4151

53. Gracias D.H., Somorjai G.A. Continuum force microscopy study of the elastic modulus, hardness and friction of polyethylene and polypropylene surfaces // Macromolecules — 1998 —№31 -C. 1269-1276

54. Garcia R., San Paulo A. Attractive and repulsive tip-sample interaction regimes in tapping-mode atomic force microscopy // Phys. Rev. B 1999 -t. 60, № 7 - C. 4961-4967

55. Tamayo J., Garcia R., Effects of elastic and inelastic interactions on phase contrast images in tapping-mode scanning force microscopy // Applied physics letters 1997 - t. 71, № 16 - C. 2394-2396

56. Sahin O., Atalar A., Anaysis of tip-sample interaction in tapping-mode atomic force microscope using an electrical circuit simulator // Applied physics letters 2001 - t. 78, № 19 - C. 2973-2975

57. Wang L., Analytical descriptions of the tapping-mode atomic force microscopy response // Applied physics letters 1998 - t. 73, № 25 - C. 3781-3783

58. Burnham N.A., Behrend O.P., Oulevey F., Gremaud G., Gallo P.-J., Gourdon D., Dupas E., Kulik A.J., Pollock H.M., Briggs G.A.D., How does a tip tap? // Nanotechnology 1997 - № 8 - C. 67-75

59. Chen J., Workman R.K., Sarid D., Hoper R., Numerical simulations of a scanning force microscope with a large-amplitude vibrating cantilever // Nanotechnology 1994 - № 5 - C. 199-204

60. Aime J.P., Boisgard R., Nony L., Couturier G., Nonlinear dynamic behavior of an oscillating tip-microlever system and contrast at the atomic scale // Physical review letters 1999 -t. 82, № 17 - C 3388-3391

61. Winkler R.G., Spatz J.P., Sheiko S., Moller M., Reineker P., Marti O. Imaging material properties by resonant tapping-force microscopy: A model investigation // Phys. Rev. B 1996 - t. 54, № 12 - C. 8908-8912

62. Kageshima M., Imayoshi T., Yamada H., Nakayama K., Samaka H., Kawazu A. Nature of tip-sample interaction in dynamic mode atomic force microscopy // Jpn. J. Appl. Phys. 1997 - № 36 - C. 7354-7357

63. Kuhle A., Sorensen A.H., Bohr J. Role of attractive forces in tapping tip force microscopy // J. Appl. Phys. 1997 -t. 81, № 10 - C. 6562-6569

64. Sarid D., Ruskell T.G., Workman R.K., Chen D. Driven nonlinear atomic force microscopy cantilevers: From noncontact to tapping modes of operation //J. Vac. Sci. Technol. B — 1996 t. 14,№2-C. 864-867

65. Stark R.W., Heckl W.M. Fourier transformed atomic force microscopy: tapping mode atomic force microscopy beyond the Hookian approximation // Surf. Sci. 2000 - № 457 - C. 219-228

66. Marth M., Maier D., Honerkamp J., Brandsch R., Bar G. A unifying view on some experimental effects in tapping-mode atomic force microscopy // J. Appl. Phys. 1999 - t. 85, № 10 - C. 7030-7036

67. Wang L. The role of damping in phase imaging in tapping mode atomic force microscopy // Surf. Sci. 1999 -№ 429 - C. 178-185

68. Giessibl F.J., Bielefeldt H., Physical interpretation of frequency-modulation atomic force microscopy // Physical review B 2000 - t. 61, № 15 - C. 99689971

69. Giessibl F.J., A direct method to calculate tip-sample forces from frequency shifts in frequency-modulation atomic force microscopy // Applied physics letters-2001 -t. 78, № 1 -C. 123-125

70. Giessibl F.J., Forces and frequency shifts in atomic force microscopy // Physical review B 1997-t. 56, № 24 - C. 16010-16015

71. Holscher H., Schwarz A., Allers W., Schwarz U.D., Wiesendanger R., Quantitative analysis of dynamic-force-spectroscopy data on graphite (0001) in the contact ad noncontact regimes // Physical review B 2000 - t. 61, № 19 -C. 12678-12681

72. Pfeiffer О., Bennewitz R., Baratoff A., Meyer E., Grutter P., Lateral-force measurements in dynamic force microscopy // Physical review В 2002 -т. 65 161403(R) - С. 161403-1 - 161403-4

73. Nony L., Cohen-Bouhacina Т., Aime J.-P., Dissipation induce by attractive interaction in dynamic force microscopy: contribution of adsorbed water layers // Surface science 2002 - № 499 - C. 152-160

74. Ishikawa H., Fudetani S., Hirohashi M., Mechanical properties of thin films measured by nanoindenters // Applied surface science 2001 - № 178 -C. 56-62

75. Baker S.P., Between nanoindentation and scanning force microscopy: measuring mechanical properties in the nanometer regime // Thin solid films 1997 -№ 308-309 -C. 289-296

76. Blank V., Popov M., Pivovarov G., Lvova N., Gogolinsky K., Reshetov V., Ultrahard and superhard phases of fullerite C60: comparison with diamond on hardness and wear // Diamond and related materials 1998 — № 7 - C. 427431

77. Blank V., Popov M., Pivovarov G., Lvova N., Terentev S., Mechanical properties of different types of diamond // Diamond and related materials 1999 — № 8 - C. 1531-1535

78. Denisov V.N., Kuzik L.A., Lvova N., Mavrin B.N., Opimach I.V., Popov M., West W.P., Hard diamond-like layers produced during DIII-D tokamak operations // Physics letters A 1998 - № 239 - C. 328-331

79. Gogolinsky К., Kosakovskaya Z., Reshetov V., Chaban A. Elastic and mechanical properties of films formed by dense layers of carbon nanotubes // Acoustical Physics 2002 - т. 48, № 6 - С. 760-765

80. Ландау Л.Д., Лившиц E.M. Теория упругости / M.: Наука. Главная редакция физ.-мат. литературы 1965 - 204 с.

81. Gotsmann В., Seidel С., Anczykowski В., Fuchs Н. Conservative and dissipa-tive tip-sample interaction forces probed with dynamic AFM // Phys. Rev. В — 1999 т. 60, № 15 - С. 11051-11061

82. Albrecht T.R., Grutter P., Home D., Rugar D. Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity // J. Appl. Phys. 1991 - т. 69, № 2 - C. 668-673

83. Никифоровский B.A., Фрейман Л.С. Рождение новой математики. М.: Наука, 1976

84. Garcia R., Perez R. Dynamic atomic force microscopy methods // Surf. Sci. Rep. 2002 - № 47 - C. 197-301

85. Li K., Wu T.W., Li J.C.M. Contact area evolution during an indentation process // Journal of materials research 1997 - т. 12, № 8 - С. 2064-2071

86. Pharr G.M. Measurement of mechanical properties by ultra-low load indentation // Materials science and engineering 1998 - № A253 - С. 151-159

87. Page T.F., Oliver W.C., McHargue C.J. The deformation behavior of ceramic crystals subjected to very low load (nano)indentations // Journal of materials research 1992 - т. 7, № 2 - С. 450-473

88. Martinez E., Esteve J. Nanoindentation hardness measurements using real-shape indenters: application to extremely hard elastic materials // Applied physics A 2001 - № 72 - С. 319-324

89. Гоголинский K.B., Косаковская З.Я., Усеинов А.С., Чабан И.А. Упругие свойства однослойных плотных слоев ориентированных углеродных на-нотрубок // Акустический журнал 2004 - В печати

90. Косаковская З.Я., Чернозатонский JI.A., Фёдоров В.А. Нановолоконная углеродная структура.// Письма ЖЭТФ 1992 - Т 56, №1 - С. 26-30.

91. Popov V.N., Van Doren V.E., Balkanski M. Elastic properties of crystals of single-wallen carbon nanotubes. // Solid State Comunications 2000 -T 114, №7 — C. 395-399

92. Машиностроение. Энциклопедия. T.III-8 / Под общ. ред. Ю.В. Панфилова. М. Машиностроение, 2000, 462 С

93. Бабичев А.П., Бабушкина Н.А., Братковский A.M., и др. Физические величины: Справочник / Под ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова — М.: Энергоатомиздат 1991 - 1232 С

94. Свойства элементов. Справочник изд. В 2-х кн. Кн.1. / Под ред. М.Е. Дрица издание 2-е, М. Металлургия, ГУП, 1997 432 С

95. Р. А. Андриевский, И. И. Спивак «Прочность тугоплавких соединений и материалов на их основе». Справочник. / Челябинск, Металлургия, 1089, С. 145-166