Контактная атомно-силовая спектроскопия металлических пленок и диэлектрических материалов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

003456432

ДЕДКОВА ЕЛЕНА ГЕОРГИЕВНА

КОНТАКТНАЯ АТОМНО-СИЛОВАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК И ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

НАЛЬЧИК-2008 0 5 К 2008

003456432

Работа выполнена на кафедре физики конденсированного состояния физического факультета Кабардино-Балкарского государственного университета им. Х.М.Бербекова, г.Нальчик

доктор физико-математических наук, профессор Хоконов Хазреталн Бесланович

доктор физико-математических наук, профессор Хапачев Юрий Пшиканович

доктор технических наук Агеев Олег Алексеевич

Институт Кристаллографии им. И.В. Шубникова РАН, г. Москва

Защита состоится « лз » декабря 2008 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета Д 212.076.02 при государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова» по адресу: 360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского 175, физический факультет КБГУ.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Кабардино-Балкарского государственного университета им. Х.М. Бербекова

Автореферат разослан « ноября 2008 г.

Отзывы направлять по адресу: 360004, КБР, г. Нальчик, ул. Чернышевского 173. физический факультет КБГУ.

Научный руководитель Официальные оппоненты

Ведущая организация

Ученый секретарь диссертационного совета

А. А. Ахкубеков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Сканирующая атомно-силовая микроскопия (АСМ), начиная от момента своего рождения в 1986 году [1, 2], наряду со сканирующей туннельной микроскопией (СТМ), изобретенной несколькими годами раньше [3], прошла интенсивный путь развития и прочно вошла в арсенал современной экспериментальной физики. В настоящее время оба этих метода, а также родственные им объединяются под общим названием «сканирующая зондовая микроскопия» (СЗМ), Новые поколения СЗМ и коммерческие микроскопы ведущих компаний-производителей, как правило, совмещают методики АСМ, СТМ и множество других [4]. Ряд важнейших применений СЗМ связан с диагностикой и модификацией материалов для микро- и наноэлектроники, диагностикой и производством микроэлектромеханических систем и, более широко, с нанотехнологиями.

В последнее десятилетие в .приложениях СЗМ в различных областях науки наметился переход от качественных исследований, связанных с применением изображающих методик, к точному количественному определению свойств исследуемых наноскопических тел. Экспериментальные работы в этом направлении стимулируются теоретическими исследованиями. Быстро растущее многообразие методов СЗМ, изучаемых объектов и условий их диагностики делают актуальными совершенствование методик зондирования с целью получения более полной информации, а также разработки и проверки теоретических моделей физических явлений и взаимодействий в наноструктурах. Например, проектирование микроэлектрмеханических систем предполагает наличие адекватной информации о свойствах материалов в наномасштабах (механических, электрических, магнитных и т.д.), которые могут значительно отличаться от своих макроскопических аналогов. Кроме электростатических сил, в функционировании таких систем значительную, а часто определяющую роль играют силы Ван-дер-Ваальса и Казимира, адгезионно-апиллярные и сольватаиионные. Эти силы весьма чувствительны к изменениям геометрии контактирующих тел, материальных характеристик, температуры, окружающей среды и т.д., а их измерение является приоритетной задачей физики поверхности и нанофизики. Высокий научный и практический интерес связан с применением АСМ для химического распознавания отдельных молекул и атомов. В свою очередь, исследование контактных взаимодействий зондов АСМ с образцами позволяет глубже понять природу механических свойств материалов и определить с наноразрешением

модули упругости, твердость, пластические и другие характеристики. Наконец. важнейшую практическую задачу представляет развитие in situ методов контроля параметров зонда непосредственно методами АСМ в рабочих режимах конкретных приборов.

Цель работы

Настоящая работа направлена на развитие экспериментальных методов контактной силовой спектроскопии с помощью АСМ и определение механических и физических характеристик металлических и диэлектрических материалов в атмосферных условиях.

В соответствии с указанной целью в работе были поставлены следующие задачи:

- разработать методики проведения контактной силовой спектроскопии образцов на микроскопе Solver Pro (компания «НТ-МДТ»), калибровки и статистической обработки экспериментальных зависимостей «подвода -отвода» («деформация - перемещение») на бесконтактном и контактном участках взаимодействия;

- измерить зависимости «деформация - перемещение» на опытных образцах металлических пленок и диэлектрических материалов в атмосферных условиях и в водной среде;

- исследовать геометрические характеристики серийных зондов методами АСМ и просвечивающей электронной микроскопии;

- разработать методы теоретической интерпретации силовых кривых полвода - отвода с целью получения количественной информации о геометрических параметрах зондов и физических характеристиках образцов.

Научная новизна работы состоит в следующем:

1. Впервые с помощью зондового микроскопа Solver Pro экспериментально продемонстрирована возможность надежного количественного определения характеристик Ван-дер-Ваальсовых и электростатических сил в режиме контактной силовой спектроскопии в атмосферных условиях; определены константы Гамакера некоторых сочетаний металлических и диэлектрических материалов.

2. Разработан и экспериментально апробирован метод определения геометрических характеристик зонда АСМ и электрической емкости контакта зонд

- поверхность in situ на основе данных контактной силовой спектроскопии металлических пленок, а также новые методы калибровки силовых кривых подвода

- отвода на бесконтактном и контактном участках, позволяющие трансформировать зависимости фототек - перемещение в зависимости сила - расстояние.

3. Разработан метод определения модулей упругости и контактных же-сткостей материалов путем сравнительного анализа контактных линий подвода исследуемых образцов и эталонных материалов.

Практическая значимость работы заключается в следующем:

Результаты работы расширяют возможности количественного анализа характеристик наноматериалов с помощью контактно-силовой спектроскопии АСМ с высоким уровнем локального разрешения. Полученные экспериментальные данные по контактным, Ван-дер-Ваальсовым, электростатическим и адгезионным силам могут быть использованы для уточнения теории силовых взаимодействий нанозондов с поверхностями металлических и диэлектрических материалов. Разработанные методы и методики могут войти в спецкурсы по магистерской программе «Физика наносисгем».

На защиту выносятся следующие научные положения;

1. Показано, что для получения количественной информации о контактных и бесконтактных силах взаимодействия зондов АСМ с образцами необходима раздельная статистическая обработка данных силовой спектроскопии на бесконтактном участке линии подвода, на контактной линии и на участке адгезионно -капиллярного гистерезиса. Это достигается усреднением измеренных значений тока фотодетектора для идентичных положений зонда АСМ после приведенйя серии линий «подвода - отвода» к совпадающим контрольным позициям сканера.

2. Установлено, что геометрические характеристики проводящего зонда АСМ, его электрическая емкость в контакте с проводящим образцом и константы Гамакера Ван-дер-Ваальсова взаимодействия определяются из анализа экспериментальных зависимостей «фототок - перемещение», получаемых в сеансах контактной электросиловой спектроскопии с применением мягких кантилеверов, имеющих жесткости 0.03 + 0.2 Н/м. Это достигается минимизацией суммы квадратов отклонений вычисленных и измеренных значений сил взаимодействия по параметрам зонда.

3. Показано, что модули упругости материалов определяются из сравнительного анализа коэффициентов наклона контактных линий подвода, получаемых в серии последовательных спектроскопических измерений эталонных и исследуемых образцов одинаковыми зондами, причем точность измерений возрастает с применением кантилеверов с жесткостями более 50 Н/м и

; с небольшими радиусами кривизны зондов порядка 10 Н/м.

Личный вклад автора

Постановка задач осуществлена совместно с научным руководителем. Автором лично выполнены все спектроскопические измерения силовых кривых подвода - отвода и сопутствующие исследования топографических и

других характеристик образцов в изображающих методиках контактной и полуконтактной АСМ. Разработаны программы статистического анализа и обработки данных силовой спектроскопии на бесконтактном и контактном участках взаимодействия зондов с образцами. Научный руководитель и соавторы приняли участие в постановке задач, интерпретации экспериментальных зависимостей деформация - перемещение и проведении расчетов контактных, Ван-дер-Ваальсовых и электростатических сил.

Апробация результатов.

Материалы диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях и симпозиумах:

1. Семинар: «Нанотехнология и атомная силовая микроскопия как инструментарий для нанонехнологий». ЗАО «НТ-МДТ». 12-16 декабря 2005 г. Зеленоград.

2. X Ежегодный Симпозиум «Нанофизика и наноэлектроника», Институт физики микроструктур РАН, Нижний Новгород, 13-17 марта 2006 г.

3. X международная научно-техническая конференция и молодежная школа-семинар «Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники» ПЭМ-2006, пос. Дивноморское, Краснодарский край 2429 сентября 2006 г.

4.Международная научно-техническая школа-конференция «Молодые ученые - науке, технологиям и профессиональному образованию в электронике». «МОЛОДЫЕ УЧЕНЫЕ-2006», МИРЭА, Москва, 14-18 ноября 2006 г.

5.Баксанская Молодежная Школа экспериментальной и теоретической физики БМШ-ЭТФ 2007. КБГУ. пос. Эльбрус. 15-22 апреля 2007 г.

6.XV Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ-2007). Институт Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН. г. Черноголовка. 5-7 июня 2007 г.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 4 статьи в ведущих рецензируемых журналах, входящих в список ВАК, 4 тезиса докладов на российских и международных научных конференциях, и один отчет НИР по фанту РФФИ 2006г.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка цитируемой литературы, и двух приложений. Общий объем работы составляет 166 страниц машинописного текста, включая 75 рисунков, 4 таблицы и список литературы из 142 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертационной работы, формулируется цель, определяется научная новизна и практическая ценность полученных результатов, приводятся основные положения, выносяшиеся на защиту.

В первой главе дана общая характеристика методов сканирующей зон-довой микроскопии для исследования силовых взаимодействий в контактах зонд-поверхность в атмосферных условиях и рассмотрены приложения АСМ в исследованиях Ван-дер-Ваальсовых и адгезионно-капиллярных сил, а также механических свойств материалов. Основное внимание уделено контактным модам сканирования. Рассмотрены основные механизмы силовых взаимодействий в наноконтактах. Отмечается, что систематического изучения бесконтактных, контактных и адгезионно-капиллярных сил, исходя из результатов измерений силовых кривых, полученных на коммерчески доступном АСМ, для технологически важных материалов до сих пор не проводилось. Отсутствуют количественные измерения констант Гамакера в воздушных условиях для металлических пленок, недостаточно ясно, какие типы зондов, с какими характеристиками и для какого класса материалов наиболее предпочтительны при измерении упругих и других свойств, имеются проблемы калибровки и интерпретации силовых кривых: определении точек вхождения и выхода из контакта, линий нулевой силы, участков капиллярного гистерезиса и т.д. Констатируется, что общепринятой теоретической интерпретации всех участков силовых кривых до сих пор не существует.

Во второй главе рассмотрены методики и блок - схемы основных режимов АСМ, применявшихся в работе: квазистатические режимы постоянной силы и постоянной высоты, режим контактной силовой спектроскопии, динамический режим теппинг-моды и динамические многопроходные режимы электросиловой микроскопии. Обсуждаются основные физические принципы. лежащие в основе формирования и регистрации соответствующих сигналов. Рассмотрены основные типы кантилеверов и приведены выражения для их механических и геометрических параметров. Описаны применявшиеся в работе методы приготовления образцов и контроля характеристик кантилеверов средствами АСМ и просвечивающей электронной микроскопии.

В третьей главе представлены экспериментальные измерения силовых взаимодействий зондов АСМ с поверхностями металлических пленок (Pt, Ni, Ti, АI, Си), напыленных на кремний, свежими сколами высокоориентированного пиролитического графита (ВОПГ), диэлектрическими материалами (кремний, алмаз, поликорунд, пленки диоксида кремния) и полимерными материалами (полиэтилен, полипропилен). Обосновывается выбор основного рабочего режима (контактной силовой спектроскопии) для проведения измерений и калибровок разностного сигнала фотодетектора («фототок - перемещение»). Экспериментально установлено, что вид силовых кривых «подвода - отвода» на

металлических и диэлектрических образцах, а также с применением зондов разного типа жесткости и покрытия существенно различается по характеру линий подвода и отвода в бесконтактной и контактной области, по типу гистерезиса и величине адгезионных сил отрыва, по эффектам, возникающим при приложении электрического смещения. Качественная и упрощенная количественная интерпретация зависимостей «фототок - перемещение» в воздушных условиях, как правило, хорошо согласуется с теоретическими моделями бесконтактных, контактных и адгезионно-капиллярных сил. Результаты измерений в воде, выполненные для ВОПГ и поликорунда, напротив, демонстрируют сложность и неоднозначность физической интерпретации.

Характер влияния внешнего электрического смещения, поданного на проводящий контакт, иллюстрирует рис. I (а, б), на котором показаны измеренные силовые кривые фототок -перемещение, полученные с зондом типа СЯОЮ'Р! (жесткость -0.13 Н/м на образце ВОПГ в воздухе. В случае рис. 1(6) потенциал 10В подавался на зонд, а образец заземлялся. Из рис. I видно, что при отсутствии напряжения на контакте линия подвода I имеет слабо выраженную область вхождения в контакт под действием Ван-дер-Ваальсовых сил, наклонная контактная линия 1 практически прямолинейна, а линия отвода 2 имеет адгезионно -капиллярный гистерезис с величиной силы отрыва, равной ^ »230нл<х0.13Я/м = 30нН . Эта величина практически совпадает с оценкой максимальной капиллярной силы в контакте, = 4п Яу , где Я - радиус зонда, а у = 0.07Н/м - поверхностное натяжение воды. Для зонда СБО10/Рг /?»35нм , поэтому /^»3\нН. Отсюда можно заключить, что в данном случае имелось полное смачивание контактирующих поверхностей. Приложение электрического смещения (рис. 1 (б)) приводит к появлению протяженного наклонного участка линии подвода 1 перед вхождением в контакт, обусловленного притягивающим электростатическим взаимодействием зонда с поверхностью, и к значительному возрастанию притягивающей силы в точке контакта 2 « 80 нм.

Из рис. 1 (а, б) также хорошо заметно смещение точки потери механической устойчивости (точки вхождения в контакт) вправо по шкале перемещений (2 = 30/ш на рис. I (а) и X = 80нм на рис. 1 (б)). Кроме того, следствием электростатического взаимодействия является резкое возрастание силы адгезионного отрыва. Из рис. 1(6) она оценивается как «133 нН ■ Это объясняется увеличением электрической емкости контакта зонд -образец при заполнении воздушного промежутка водной капиллярной перемычкой. В приближении плоского конденсатора электрическая емкость С (г) возрастает в е = 81 раз, а сила электрического взаимодействия равна 0.5У2дСIдг ~ е (У - напряжение, приложенное к контакту). Именно наличие протяженного участка электростатической силы дает возможность, в дальнейшем, весьма

точного определения геометрических характеристик зонда и электрической емкости контакта непосредственно в сеансе контактной электросиловой спектроскопии. Отметим также, что появление протяженного участка гистерезиса не связано с удлинением капиллярной перемычки: зонд «приклеен» к образцу капиллярной и электростатической силой, поэтому при обратном перемещения сканера образец тянет за собой зонд, пропорционально увеличивая деформацию балки кантилевера и величину разностного тока фотодиода.

-400 -200 0 200 400 £ НМ

Рис. I (а, б). Силовые кривые подвода (1) и отвода (2) для ВОПГ с зондом СЗОО/Рг

Характер изменения силовых кривых при измерениях в воде демонстрирует рис. 2.

> -1.5 -1,0 -0,5 S 0,5 !.0 1.5 £ мш

Рис. 2. Силовые кривые подвода - отвода зонда CSG 10 к поверхности ВОПГ в воде

Как следует из рис. 2, при вхождении в контакт Ван-дер-Ваальсова сила не регистрируется (ср. с рис. 1 (а)). При выходе из контакта остается очень слабый гистерезис, связанный, возможно, с сольватационными и Ван-дер-Ваальсовыми силами.

В четвертой главе изложены основные результаты диссертации, связанные с количественной теоретической интерпретацией экспериментальных зависимостей «фототок - перемещение». Описаны методы калибровки фототока по контактной линии с учетом механических характеристик образца и с использованием контактных моделей Герца/Магиса, и по бесконтактному участку электростатического взаимодействия - по величине электростатической силы. Показано, что во втором случае (при использовании мягких кан-тилеверов) имеется возможность независимой калибровки жесткости канти-левера по величине электростатической силы. Обосновывается метод и алгоритм статистической обработки совокупности силовых кривых подвода -отвода, получаемых в сеансах силовой спектроскопии. Показано, что необходимо выполнять раздельную обработку линий бесконтактного взаимодействия. контактных и гистерезисных линий. Приведены оценки влияния толщи-

ны водной (окисной) пленки на величину константы Гамакера чистых материалов. Интерпретация Ван-дер-Ваапьсовых и электростатических сил проводилась на основе выражений

я

о(о+па-з/пв))

0) (2)

8(0) = -

1пг(1апв/ 2)

Ц

н

Яг(\-5М)

-1 +

б/л/яб)

й(0 + Щ\-зтЪ)) 2л (й+Н)2 {уГй^МО+Н))

(3)

где А - постоянная Гамакера, £> - расстояние между апексом зонда и образцом (рис. 3), Я,Н,Ь, и>,/, 8-радиус кривизны оконечности и высота зонда, длина, ширина, толщина прямоугольной балки кантилевера и угол конической части зонда, соответственно, е0 - вакуумная постоянная.

Рис. 3. Схема, иллюстрирующая бесконтактное притягивающее взаимодействие зонда с образцом

При пересчете шкалы перемещений сканера {7) в шкалу расстояний (О) использовалось уравнение, очевидное из рис. 2: 2 — В + с1с +с1х + , где

^ - не контролируемое расстояние держателя зонда от поверхности, являющееся параметром согласования теоретической и экспериментальной зависимостей. Для мягких кантилеверов, которые целесообразно применять в измерениях слабых бесконтактных сил, с/, « 0, поскольку контактная жесткость образца много выше жесткости кантилевера, а величина деформации ^ связана с величиной тока фотодиода соотношением с1с = I / т , где т ~ коэффициент наклона экспериментальной зависимости «фототок - перемещение» на контактном участке (рис. I).

На рис. 4 показаны результаты расчета и измерений электростатической силы между зондом типа С8С01 и ВОПГ (напряжение подавалось на образец при заземленном зонде). Параметры зонда, приведенные на рисунке, определялись минимизацией суммы квадратов разностей вычисленных и экспериментальных (после калибровки фототока) значений сил.

Рис. 4. Сила электростатического взаимодействия зонда СБОО! с ВОПГ. Сплошная линия - расчет по формуле (1), кружки - экспериментальные данные. Жесткость зонда 0.03 Н!м

Минимизация выполнялась методом градиентного спуска по параметрам Н.И,Ь,2п1Г

Величина емкости контакта зонд - образец С(й) находится непосредственно из (1) с помощью соотношения Г(0) = 0.5У28С(0)/дО.

На рис. 5 показаны результаты измерения и расчета силы Ван-дер-Ваальса в таком же контакте (при нулевом электрическом смещении).

С учетом измеренного радиуса зонда (рис. 4), для величины постоянной Гамакера получаем А = 3-10"" Дж. Рис. 5 демонстрирует реально достигнутый уровень измерения малых сил на микроскопе Solver Pro при нормальных условиях. Область расстояний 50-1000 им является областью действия сил Казимира. Для получения надежных количественных данных в этом диапазоне расстояний необходимо увеличение статистики измерений и применение зондов большего радиуса (не менее 100-500 нм).

i i

'Í 0 é s / О /о

и / CSG01- Графит

-0.04 V=0 J

-0.08 - ] i i

1 10 100 1000

Расстояние, нм

Рис. 5. Сила Ван-дер-Ваальса в контакте кремниевого зонда С5С01 с ВОПГ. Сплошная линия - расчет, кружки - экспериментальные данные, полученные после калибровки фототока

Рис. 6 иллюстрирует результаты работы, связанные с определением модулей упругости материалов по измерениям наклона контактных линий подвода, измеряемых последовательно на разных образцах одним и тем же зондом без изменения настроек разностного тока фотодиода. При построении рис. 6 проводилось статистическое усреднение серий спектроскопических измерений контактных линий в разных точках образца, после чего они приводились к единой начальной точке (2 = 15 нм от контакта на исходных зависимостях фототек - перемещение) для исключения влияния переходной области действия поверхностных сил. Последовательность линий 1-5 на рис. 6 согласуется с последовательностью, рассчитанной по контактной модели Герца. Нумерация линий отвечает порядку убывания модулей упругости материалов. Разрешение модулей различных материалов по коэффициенту наклона возрастает при использовании более жестких зондов меньшего радиуса.

I, нА

N8020

О

3

2

1

О

20

40

60

80

Ъ, НМ

Рис. 6. Контактные зависимости «фототок - перемещение», измеренные зондом N5620 на различных материалах. 1 - поликор;

2 - никель (пленка); 3 - титан (пленка); 4 - графит;

5 - диоксид кремния (пленка). Жесткость зонда 91 Н/м

На рис. 7 показаны корреляционные зависимости между модулями упругости образцов (для объемных материалов) и коэффициентами наклона контактных линий. Кружками показаны результаты расчета по контактной модели Герца, крестиками - экспериментальные точки (для зонда N5020). Пересчет теоретических контактных сил в фототок для получения коэффициентов наклона зависимостей «фототок - деформация» производился по контактной линии для поликоровой подложки. Сплошной линией показана аппроксимация вида У,(Е) = а-Ь /(с - Е/ (параметры а, Ь, с, с/ указаны на рис. 7). Из рис. 7 следует, что при силовых измерениях зондом N8020 имеется систематическое занижение экспериментальных коэффициентов наклона контактных линий при переходе к более мягким материалам, если считать, что модули упругости соответствуют объемным значениям. При выполнении калибровок фототока по никелю и титану, в свою очередь, измерения дают завышенные величины «объемных» коэффициентов наклона поликоровой подложки и графита. Интересно также отметить, что во всех проводившихся измерениях ВОПГ выглядел жестче, чем пленки диоксида кремния (по величине наклона контактных линий). При этом для ВОПГ на рис. 7 использовано максимальное значение, известное из литературы (Е- 48/77«). Для модуля макроскопического диоксида кремния обычно приводится величина 68 ГПа.

Рис. 7. Зависимости коэффициентов наклона контактных линий от модулей упругости. Крестиками показаны экспериментальные точки, кружками -теоретические расчеты по модели Герца, соответствующие различным материалам. Параметры сплошной линии а = 4.19,Ь = 0.35.С = 44.\.d = 0.253 .

В заключительной части гл. 4 приводится анализ экспериментальных ошибок. Констатируется, что точность измерений бесконтактных сил при минимальном удалении зонда от образца составляет от одного до нескольких % в случае электростатических сил и около 10 % для Ван-дер-Ваальсовых сил. Точность измерения модулей упругости лимитируется точностью данных для применяемых эталонных образцов. Образец с не известным модулем должен измеряться в одной серии с эталонными без изменения настройки тока фотодиода.

В приложении 1 приводятся наиболее характерные силовые кривые для всех исследовавшихся металлических пленок без и с подачей электрического смещения разной полярности, и для различных типов зондов.

В приложении 2 приводятся выражения для оценки влияния толщины водной (окисной) пленки на величину постоянной Гамакера.

ВЫВОДЫ

I. Впервые с помощью зондового микроскопа Solver Pro экспериментально продемонстрирована возможность надежного количественного определения характеристик Ван-дер-Ваальсовых и электростатических сил в режиме контактной силовой спектроскопии в атмосферных условиях; определены константы Гамакера некоторых сочетаний металлических и диэлектрических материалов.

2. Разработан метод определения модулей упругости и контактных же-сткостей материалов путем сравнительного анализа контактных линий подвода исследуемых образцов и эталонных материалов.

3. Разработан и экспериментально апробирован метод определения геометрических характеристик зонда АСМ и электрической емкости контакта зонд - поверхность in situ на основе данных контактной силовой спектроскопии металлических пленок, а также новые методы калибровки силовых кривых подвода - отвода на бесконтактном и контактном участках, позволяющие трансформировать зависимости деформация - перемещение в зависимости сила - расстояние.

4. Результаты измерений силовых кривых на металлических и диэлектрических материалах, полученные с применением зондов разного типа жесткости и покрытия, существенно различаются по характеру линий подвода и отвода в бесконтактной и контактной области, по типу гистерезиса и величине адгезионных сил отрыва, причем указанные эффекты зависят от величины приложенного электрического смещения.

5. Качественная и количественная интерпретация зависимостей фото-ток - перемещение в воздушных условиях, как правило, хорошо согласуется с теоретическими моделями бесконтактных, контактных и адгезионно-капиллярных сил. Результаты измерений в воде, напротив, демонстрируют сложность и неоднозначность физической интерпретации.

Список использованных источников

1. Binnig G., Quate С., Gerber С. Atomic force microscope // Phys. Rev. , Lett.-1986,-V. 56.-P. 930.

2. Бинниг Г., Popep X. Сканирующая тунельная микроскопия: от рождения к юности//УФН. - 1988. - Т. 154.-С. 261.

3. Binnig G., Rohrer Н., Gerber Ch., Weibel E. Surface studies by scanning tunneling microscopy//Phys. Rev. Lett. - 1982.-V. 109-110. - P. 2075.

4. Быков В.А. Приборы и методы сканирующей зондовой микроскопии для исследования и модификации поверхностей: Дис. д.т.н. ГНИИ физ. проблем им. Ф.В. Лукина. - М., 2000.

ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Дедков Г.В., Кясов A.A., Дедкова Е.Г. О бесконтактном трении и теплообмене в наноструктурах // Нано- и микросистемная техника. - 2005. -№ 2. - С. 2-6.

2. Дедков Г.В., Дедкова Е.Г., Карамурзов Б.С., Хоконов Х.Б., Тегаев Р.И., Коков З.А. Исследование силовых взаимодействий зонда сканирующего микроскопа с проводящими и непроводящими образцами в атмосферных условиях // Поверхность. Рентгеновские и синхротронные исследования. -2007,- №6. -С. 1-6.

3. Дедков Г.В., Тегаев Р.И., Дедкова Е.Г. Контактная силовая спектроскопия проводящих и непроводящих образцов в атмосферных условиях и волной среде // Нано- и микросистемная техника. - 2007. - № 2. - С. 8-15.

4. Дедков Г.В., Дедкова Е.Г.. Тегаев Р.И., Хоконов Х.Б. Измерения Ван-дер-Ваальсовых и электростатических сил в контактах зонда сканирующего микроскопа с металлическими поверхностями // Письма в ЖТФ. -2008. - Т. 34, № 1. - С. 38-47.

5. Дедков Г.В., Дедкова Е.Г., Карамурзов Б.С., Хоконов Х.Б., Тегаев Р.И.. Коков З.А. Исследование силовых взаимодействий зонда сканирующего микроскопа с проводящими и непроводящими образцами в атмосферных условиях // Труды X Ежегодного Симпозиума «Нанофизика и нано-электроника». Институт физики микроструктур РАН. - Нижний Новгород, 2006. -Ч. 1.-С. 182-183.

6. Дедкова Е.Г., Хоконов Х.Б. АСМ-исследование силовых взаимодействий контактов зонд-поверхность в атмосферных условиях и в жидкой среде И Труды международной научно-технической школы-конференции «Молодые ученые - науке, технологиям и профессиональному образованию в электронике», «МОЛОДЫЕ УЧЕНЫЕ - 2006». - М„ 2006. - Ч. 1. - С. 110.

7. Дедков Г.В., Дедкова Е.Г., Тегаев Р.И., Хоконов Х.Б. Применение силовой и электросиловой зондовой спектроскопии проводящих поверхностей в атмосферный условиях для характеризации зондов in situ // Труды XV Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ-2007). Институт Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН. - Черноголовка, 2007. - С. 16.

8. Дедкова Е.Г., Дедков Г.В., Хоконов Х.Б. АСМ-исследование силовых взаимодействий контактов зонд-поверхность в атмосферных условиях и в жидкой среде // X международная научно-техническая конференция и молодежная школа-семинар «Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники» ПЭМ-2006. - пос. Дивноморское, Краснодарский край, 2006.

В печать 31.10.2008. Тираж 100 экз. Заказ № 5573. Полиграфический участок ИПЦКБГУ 360004, г. Нальчик, ул. Чернышевского, 173.

Введение

Глава 1 Применение методов сканирующей зондовой микроскопии для исследования силовых взаимодействий в контактах зонд-поверхность

1.1 Принципы сканирующей зондовой микроскопии

1.2 Контактные квазистатические методы

1.3 Динамические методы

1.4 Типы силовых взаимодействий

1.4.1 Бесконтактные силы

1.4.2 Контактные силы

1.4.3 Капиллярные силы

1.4.4 Силы в пространственно ограниченных жидкостях и 31 адсорбированных жидких слоях

1.5 Экспериментальные результаты, полученные методом контактной 32 силовой спектроскопии

1.5.1 Контактные силы и упругие свойства

1.5.2 Определение констант Гамакера

1.5.3 Капиллярные силы и адгезия

1.5.4 Применения сканирующей емкостной микроскопии (СЕМ), 39 микроскопии зонда Кельвина(МЗК) и электростатической силовой микроскопии (ЭСМ)

1.6 Выводы к главе

Глава 2 Методики контактной и бесконтактной силовой микроскопии

2.1 Система управления АСМ в контактном режиме

2.2 Формирование и методика регистрации силовой кривой подвода- 45 отвода (деформация -перемещение)

2.3 Формирование сигналов в динамических режимах бесконтактной и 49 полуконтактной АСМ

2.4 Система управления АСМ в динамическом режиме ^

2.5 Формирование сигналов в динамических электростатических режимах зондовой микроскопии

2.6 Механические характеристики зондов

2.7 Подготовка и характеристики образцов

2.8 Выводы к главе

Глава 3 Экспериментальное исследование взаимодействий зонд- 65 поверхность методом контактной силовой спектроскопии (КСС)

3.1 Проблемы калибровки зависимостей фототок -перемещение (сила 65 -перемещение) и выбора оптимальных режимов АСМ

3.2 Топография поверхности материалов и силовые кривые подводаотвода

3.2.1 Пиролитический графит

3.2.2 Металлические пленки на кремниевых подложках

3.2.3 Искусственный алмаз, поликор, кремний

3.2.4 Полимерные материалы

3.3 Измерения в воде

3.4 Выводы к главе

Глава 4 Обработка результатов измерений силовых кривых подвода- 94 отвода и их теоретическая интерпретация

4.1 Предварительная обработка и статистическое усреднение кривых 94 подвода -отвода (фототок -перемещение)

4.2 Интерпретация контактного участка кривой подвода. Калибровка 100 фототок -сила

4.3 Исследование модулей упругости

4.4 Интерпретация бесконтактного участка кривой подвода

4.4.1 Идентификация электростатических сил и определение формы 119 зонда

4.4.2 Сравнение калибровок фототока по электростатической силе и 124 по контактной линии

4.4.3 Идентификация Ван -дер —Ваальсовых сил и определение констант Гамакера

4.4.4 Влияние водной (окисной) пленки на измерения ВдВ сил на воздухе

4.5 Участок адгезионно -капиллярного гистерезиса

4.6 Анализ ошибок измерений

4.7 Выводы к главе 4 134 Выводы ко всей работе 136 Список литературы 137 Приложение 1 150 Приложение

Сканирующая атомно — силовая микроскопия (АСМ), начиная от момента своего рождения в 1986 году [1, 2], наряду со сканирующей туннельной микроскопией (СТМ), изобретенной несколькими годами раньше [3], прошла интенсивный путь развития и прочно вошла в арсенал современной экспериментальной физики. В настоящее время оба этих метода, а также родственные им объединяются под общим названием «сканирующая зондовая микроскопия» (СЗМ). Новые поколения СЗМ и коммерческие микроскопы ведущих компаний - производителей, как правило, совмещают методики АСМ, СТМ и множество других [4,5]. Ряд важнейших применений СЗМ связан с диагностикой и модификацией материалов для микро- и наноэлектроники [6-13], диагностикой и производством микроэлектромеханических систем [14-16] и, более широко, • с нанотехнологиями [12,13, 17-19].

В последнее десятилетие в приложениях СЗМ в различных областях науки наметился переход от качественных исследований, связанных с применением изображающих методик, к количественному определению свойств и характеристик' исследуемых наноскопических тел [20-22]. Экспериментальные работы в этом направлении стимулируются теоретическими исследованиями [21 -27]. Быстро растущее многообразие методов СЗМ, изучаемых объектов и условий их диагностики делают актуальными совершенствование методик зондирования с целью получения более полной информации об объектах, для проверки и уточнения теоретических моделей физических явлений и взаимодействий в наноструктурах. Например, проектирование микроэлектромеханических систем предполагает наличие надежной информации о свойствах материалов в наномасштабах (механических, электрических, магнитных и т. д.), которые могут значительно отличаться от своих макроскопических аналогов [20, 23, 29-31]. Кроме электростатических, сил в функционировании таких систем значительную, а часто определяющую роль, играют силы Ван -дер -Ваальса и Казимира [32, 33], адгезионно -капиллярные и сольватационные [31,34 -38]. Эти силы весьма чувствительны к изменениям геометрии контактирующих тел, материальных характеристик, температуры, типа окружающей среды и т. д., а их измерение является приоритетной задачей физики поверхности и нанофизики. Высокий научный и практический интерес связан с применением АСМ для химического распознавания отдельных молекул и атомов. В свою очередь, исследование контактных взаимодействий зондов АСМ с образцами позволяет глубже понять природу механических свойств материалов и определить с наноразрешением модули упругости, твердость, пластические и другие характеристики. Наконец, важнейшую практическую задачу представляет развитие in situ методов контроля параметров зонда непосредственно методами АСМ в рабочих режимах конкретного прибора.

Цель работы

Настоящая работа направлена на развитие экспериментальных методов контактной силовой спектроскопии с помощью АСМ и определение механических и физических характеристик металлических и диэлектрических материалов в атмосферных условиях. С этой целью в диссертации были поставлены следующие задачи:

• разработать методики проведения контактной силовой спектроскопии на микроскопе Solver Pro (компания «НТ-МДТ»), калибровки и статистической обработки экспериментальных зависимостей подвода -отвода (деформация -перемещение) на бесконтактном и контактном участках взаимодействия зонда с поверхностью образца;

• измерить зависимости деформация -перемещение на опытных образцах металлических пленок и диэлектрических материалов в атмосферных условиях и в водной среде;

• исследовать геометрические характеристики серийных зондов методами АСМ и просвечивающей электронной микроскопии;

• разработать методы теоретической интерпретации силовых кривых подвода -отвода с целью получения количественной информации о геометрических параметрах зондов и физических характеристиках образцов.

Научная новизна работы состоит в следующем

1. Впервые с помощью зондового микроскопа Solver Pro экспериментально продемонстрирована возможность надежного количественного определения характеристик Ван —дер -Ваальсовых и электростатических сил в режиме контактной силовой спектроскопии в атмосферных условиях; определены константы Гамакера некоторых сочетаний металлических и диэлектрических материалов.

2. Разработан и экспериментально апробирован метод определения геометрических характеристик зонда АСМ и электрической емкости контакта зонд -поверхность in situ на основе данных контактной силовой спектроскопии металлических пленок, а также новые методы калибровки силовых кривых «подвода -отвода» на бесконтактном и контактном участках, позволяющие трансформировать зависимости деформация -перемещение в зависимости сила -расстояние.

3. Разработан метод определения контактных жесткостей и модулей упругости материалов путем сравнительного анализа контактных линий подвода исследуемых образцов и эталонных материалов.

Практическая ценность работы Результаты работы расширяют возможности количественного анализа характеристик наноматериалов с помощью АСМ с высоким уровнем локального разрешения. Полученные экспериментальные данные по контактным, Ван —дер Ваальсовым, электростатическим и адгезионным силам могут быть использованы для уточнения теории силовых взаимодействий нанозондов с поверхностями металлических и диэлектрических материалов. Разработанные методы и методики могут войти в спецкурсы по магистерской программе «Физика наносистем».

Основные положения, выносящиеся на защиту

Показано, что для получения количественной информации о контактных и бесконтактных силах взаимодействия зондов АСМ с образцами необходима раздельная статистическая обработка данных силовой спектроскопии на бесконтактном участке линии подвода, на контактной линии и на участке адгезионно -капиллярного гистерезиса. Это достигается усреднением измеренных значений тока фотодетектора для идентичных положений зонда АСМ после приведения серии линий «подвода -отвода» к совпадающим контрольным позициям сканера.

2.Установлено, что геометрические характеристики проводящего зонда АСМ, его электрическая емкость в контакте с проводящим образцом и константы Гамакера Ван -дер -Ваальсова взаимодействия определяются из анализа экспериментальных зависимостей «фототок -перемещение», получаемых в сеансах контактной электросиловой спектроскопии с применением мягких кантилеверов, имеющих жесткости 0.03^0.2#/лг. Это достигается минимизацией суммы квадратов отклонений вычисленных и измеренных значений сил взаимодействия по параметрам зонда.

3. Показано, что модули упругости материалов определяются из сравнительного анализа коэффициентов наклона контактных линий подвода, получаемых в серии последовательных спектроскопических измерений эталонных и исследуемых образцов одинаковыми зондами, причем точность измерений возрастает с применением кантилеверов с жесткостями более 50HIм и с небольшими радиусами кривизны зондов порядка 10им .

Личный вклад автора Постановка задач осуществлена совместно с научным руководителем. Автором лично выполнены все спектроскопические измерения силовых кривых подвода -отвода и сопутствующие исследования топографических и других характеристик образцов в изображающих методиках контактной и полуконтактной АСМ. Разработаны программы статистического анализа и обработки данных силовой спектроскопии на бесконтактном и контактном участках взаимодействия зондов с образцами. Научный руководитель и соавторы приняли участие в постановке задач, интерпретации экспериментальных зависимостей деформация -перемещение и проведении расчетов контактных, Ван —дер -Ваальсовых и электростатических сил.

Апробация результатов

Материалы диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях и симпозиумах:

1.Семинар "Нанотехнология и атомная силовая микроскопия как инструментарий для нанонехнологий". ЗАО «НТ-МДТ». (12-16 декабря 2005, г. Зеленоград);

2. X Ежегодный Симпозиум "Нанофизика и наноэлектроника", (г.Нижний Новгород, 13-17 марта 2006г);

3. X Международная научно -техническая конференция и молодежная школа -семинар "Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники" ПЭМ-2006,. (пос. Дивноморское, Краснодарский край, 24 - 29 сентября 2006г).

4. Международная научно -техническая школа -конференция «Молодые ученые - науке, технологиям и профессиональному образованию в электронике», «МОЛОДЫЕ УЧЕНЫЕ -2006» (Москва, 14 - 18 ноября 2006г).

5. Баксанская Молодежная Школа экспериментальной и теоретической физики, БМШ ЭТФ-2007, КБГУ, (пос. Эльбрус. 15-22 апреля 2007г.).

6. XV Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (РЭМ-2007) (г.Черноголовка, 5-7 июня 2007г).

Публикации

По теме диссертации опубликовано восемь работ, в том числе четыре статьи в центральных физических журналах, входящих в список ВАК, четыре тезиса докладов на российских и международных научных конференциях и один отчет по НИР, выполненный по гранту РФФИ 2006 г.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, списка цитируемой литературы, и двух приложений. Общий объем работы составляет 166 страниц машинописного текста, включая 75 рисунков, 4 таблицы и список литературы из 142 наименований.

Выводы ко всей работе

1. Впервые с помощью зондового микроскопа Solver Pro экспериментально продемонстрирована возможность надежного количественного определения характеристик Ван -дер -Ваальсовых и электростатических сил в режиме контактной силовой спектроскопии в атмосферных условиях; определены константы Гамакера для некоторых сочетаний металлических и диэлектрических материалов.

2. Разработан метод определения контактных жесткостей и модулей упругости материалов путем сравнительного анализа контактных линий подвода исследуемых образцов и эталонных материалов.

3. Разработан и экспериментально апробирован метод определения геометрических характеристик зонда АСМ и электрической емкости контакта зонд —поверхность in situ на основе данных контактной силовой спектроскопии металлических пленок, a Tá^e новые методы калибровки силовых кривых подвода -отвода на бесконтактном и контактном участках, позволяющие трансформировать зависимости деформация -перемещение в зависимости сила -расстояние.

4. Результаты измерений силовых кривых на металлических и диэлектрических материалах, полученные с применением зондов разного типа жесткости и покрытия, существенно различаются по характеру линий подвода и отвода в бесконтактной и контактной области, по типу гистерезиса и величине адгезионных сил отрыва, причем указанные эффекты зависят от величины приложенного электрического смещения.

5. Качественная и количественная интерпретация зависимостей фототок -перемещение в воздушных условиях, как правило, хорошо согласуется с теоретическими моделями, бесконтактных, контактных и адгезионно — капиллярных сил. Результаты измерений в воде, напротив, демонстрируют сложность и неоднозначность физической интерпретации.

1. Binnig G., Quate С., Gerber С. Atomic force microscope // Phys. Rev. Lett. -1986.-V. 56.-P. 930-933.

2. Binnig G., Rohrer H. Scanning tunneling microscopy: from birth to adolescence // Rev. Mod. Phys. -1987. V.6. -P. 615-625.

3. Binnig G., Rohrer H., Gerber Ch., Weibel E. Surface studies by scanning tunneling microscopy // Phys. Rev. Lett. -1982. -V.49. -P.57-61.

4. Быков B.A. Приборы и методы сканирующей зондовой микроскопии для исследования и модификации поверхностей. Дис. доктора технических наук. ГНИИ физ. проблем им. Ф.В.Лукина, г. Москва, -2000. 393 С.

5. Быков В.А. Микромеханика для сканирующей зондовой микроскопии // Микросистемная техника. -2000. -№1. -С. 21-33.

6. Sarid D. Exploring scanning probe microscopy with "Mathematica" // John Wiley & Sons, Inc., New York. -1997. 262 P.

7. Wiesendanger R. Scanning probe microscopy and spectroscopy applications // Cambridge. Cambridge University Press. UK. -1994.

8. Бухараев A.A., Овчинников Д.В., Бухараева A.A. Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии// Заводская лаборатория. -1997. -№5. -С.10-27.

9. Рыков С.А. Сканирующая зондовая микроскопия полупроводниковых материалов и наноструктур // СПБ: -Наука. -2001. -53 С.

10. Мошников В.А. Методы сканирующей зондовой микроскопии в микрои наноэлектронике: учеб. пособие // СПб.: -Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ». -2003.- 68 С.

11. Арутюнов П.А., Толстихина А.Л. Атомно-силовая микроскопия в задачах проектирования приборов микро- и наноэлектроники // Часть 1. Микроэлектроника. -1999. -Т. 28. -№6. -С. 405-414; Часть 2. Микроэлектроника. -2000. -Т.29. -№1. -С.13-23.

12. Неволин В.К. Зондовые нанотехнологии в электронике // -М: Техносфера. -2005.-152 С.

13. Нанотехнология. Физика. Процессы. Диагностика. Приборы. Под ред. В.В.Лучинина // -Москва. Физматлит. -2006. -552 С.

14. Bhushan В. Tribology Issues and Opportunities in MEMS // Kluwer Academic Publ. -1998. -Dordrecht. Netherlands.

15. Bhushan B. (ed). Handbook of micro/nanotribology // -Boca Raton, FL: CRC Press.-1999.

16. Sriram Sundararajan M.S. Micro/nanoscale tribology and mechanics of components and coatings for MEMS // -Dissertation. -The Ohio State University. -2001. -152 C.

17. Пул Ч.,Оуэне Ф. Нанотехнологии // Москва. -Техносфера -2006. -336 С.

18. Нанотехнологии в ближайшем десятилетии (Под ред. Роко М.К., Уильямса Р.С.и Аливисатоса П.) //Москва. -Мир. -2002. -292 С.

19. Нанотехнологии в полупроводниковой электронике (Под ред. Асеева A.JI.)//Новосибирск. -Изд. СО РАН. -2004. -410 С.

20. Binnig G., Rohrer H. In touch with atoms // Rev. Mod. Phys. -1999. -V.71. -№2. -P.S324-S330.

21. Garcia R., Perez R. Dynamic atomic force microscopy methods // Surface Sci. Rep. -2002. -V .47. -P .197-301.

22. Giessibl F.J. Advances in atomic force microscopy // Rev. Mod. Phys. -2003. -V.75. -P.949-983

23. Дедков Г.В. Нанотрибология: экспериментальные факты и теоретические модели // УФН. -2000. -Т. 170. -№6. -С.585-618.

24. Drakowa D. Theoretical modeling of scanning tunneling microscopy, scanning tunneling spectroscopy and atomic force microscopy // Rep. Prog. Phys. -2002. -V.64.-P. 205-290.

25. Hofer W.A., Foster A.S., Schluger A.L. Theories of scanning probe microscopes at the atomic scale // Rev. Mod. Phys. -2003. -V.75. -P. 1287-1331.

26. Hirano M. Atomistics of friction // Surface Sci. Rep. -2006. -V.60. -P. 159-201.

27. Braun O.M., Naumovets A.G. Nanotribology: microscopic mechanisms of Friction // Surf. Sci. Rep. -2006. -V.60. -P.79 -158.

28. Bhushan В., Israelachvili J.N., Landman U. Nanotribology: friction, wear and lubrication at the atomic scale //Nature (London). -1995. -V.374.-P. 607-616.

29. Krim J. Resource Letter: FMMLS-1: Friction at macroscopic and microscopic length scales // Am. J. Phys. -2002. -V.70. -№9. -P. 890-905.

30. Carpick R., Salmeron M. Scratching the surface: fundamental investigations of tribology with atomic force microscopy // Chemical Reviews. -1997.-V.97. -№4. -P.l 163-1194.

31. Бараш Ю.С. Силы Ван -дер -Ваальса. -М: Наука. -1988. -344 С.

32. Bordag М., Mohideen U., Mostepanenko V.M. New developments in thei

33. Casimir effect// Phys. Rep. -2001. -V.353. -P. 1-275.

34. Israelachvili J.N. Intermolecular and surface forces // London. Acad. Press. -1992.

35. Cappella В., Dietler G. Force-distance curve by atomic force microscopy // Surf. Sci. Rep. -1999. -V.34. -P.l-104.

36. Butt H., Cappella В., Kappl M. Force measurements with the atomic force microscope: Technique, interpretation and applications // Surf. Science Rep.2005.-V.59. -P.1-152.

37. Дерягин Б.В., Чураев Н.В., Мулл ер В.М. Поверхностные силы, -М: Наука. -1985.-С.34.

38. Burnham N.A., Kulik A.J. Surface forces and adhesion //In: Handbook of micro/nanotribology (Ed. B.Bhushan) Boca Raton, FL: CRC Press. -1999.

39. Дедков Г.В. Физические аспекты взаимодействий зонд- поверхность в сканирующей зондовой микроскопии. Часть 1. //Нано- и микросистемная техника. -2006. -№8. -С.2-12; Часть 2 И Нано- и микросистемная техника.2006.-№9. С. 1-12.

40. Бахтизин Р.З., Галлямов P.P. Физические основы сканирующей зондовой микроскопии. -Уфа. Изд. Баш. ГУ. -2003. 82 С.

41. Миронов B.JL, Основы сканирующей зондовой микроскопии // Москва: -Техносфера. -2004. -144 С.

42. Суслов А.А., Чижик С.А. Сканирующие зондовые микроскопы // Материалы, технологии, инструменты. -1997. -№3. -С.78 -89.

43. Martin Y., Williams С.С., Wickramasinghe Н.К. The resolution limit of scanning capacitance microscopes //J. Appl. Phys. -1987. -V.61. -P.4723-4729.

44. Zhong Q., Imniss D., Kjoller K., Elings V.B. Phase contrast in tapping-mode scanning force microscopy // Surface Sci. -1993. -V.290. -P.688.

45. Albrecht T.R., Grutter P., Home D., Rugar D. Dynamic scanning force microscopy//J. Appl. Phys. -1991. -V.69. P. 668-674.

46. Stoneham A.M., Marta Ramos M.D., Sutton A.P. How do they stick together ? The statics and dynamics of interfaces // Phil. Mag. -V.A67. -№4. -P.797-811.

47. Дедков Г.В., Кясов A.A. Электромагнитное и флуктуационно -электромагнитное взаимодействие движущихся частиц и нанозондов с поверхностями. Нерелятивистское рассмотрение (Обзор) // Физика твердого тела. -2002. -Т. 44. -№ 10. -С. 1729 -1751 .

48. Guggisberg М., Bammerlin М., Loppacher Ch., et. al. Separation of interactions by noncontact force microscopy // Phys. Rev. -2000. -V.B61. -№16. -P. 11151-11155.

49. Лифшиц E.M., Питаевский JI.П. Статистическая физика. Часть 2. -М.: Физматлит. -2002. -493 С.

50. Matey J.R., Blanc J. Scanning capacitance microscopy // J. Appl. Phys. -1985. -V.57. -№ 5. -P.1437-1444.

51. Jacobs H.O., Knapp H.F., Stemmer A. Practical aspects of Kelvin probe force microscopy //Rev. Scientific Instrum. -1999. -V.70. -№3. -P.1756-1760.

52. Girard P. Electrostatic force microscopy: principles and some applications to semiconductors //Nanotechnology. -2001. -V.12. -P.485.

53. Nonnenmacher M., O'Boyle M.P., Wicramasinghe H.K. Kelvin probe force microcsopy // Appl. Phys. Lett. -1991. -V.58. -P.2921-2923.

54. Jacobs H.O., Knapp H.F., Stemmer A., Jacobs H.O. Practical aspects of Kelvin probe force microscopy // Review of Scientific Instruments. -1999. -V. 70, -№ 3, -P. 1756.

55. Terris B.D., Stern J.E., Rugar D., Mamin H.J. Contact electrification using atomic force microscopy // Phys. Rev. Lett. -1989. -V.63. -№ 24. -P.2669-2672.

56. Saint Jean M., Hudlet S., Guthmann C., Berger J. Charge dynamics and time evolution of contact potential studied by atomic force microscopy // Phys. Rev. -1997. -V.B56. -№ 23. -P.15391-15359.

57. Hudlet S., Saint Jean M., Guthmann C. Berger J. Evaluation of the capacitive force between an atomic force microscopy tip and a metallic surface // Eur. Phys. J. -1998.-V.B2.-P.5-10.

58. Saint Jean M., Hudlet S., Guthmann C., Berger J. Van der Waals and capacitive forces in atomic force microscopy // J. Appl. Phys. -1999. -V.86. -№ 9. -P.5245-5249.

59. Law B.M., Reutford F. Electrostatic forces in atomic force microscopy // Phys. Rev. B. -2002. -V.66. -P. 35402-1 -35402-6.

60. Ландау Л.Д., Лифшиц E.M. Теория упругости// -Москва. -Физматлит. -2001.- 259 С.

61. Johnson K.L., Kendall К. and Roberts D.A. Surface energy and the contact of elastic solids // Proc. Roy. Soc. London. -1971. -V.A324. -P.301.

62. Johnson K.L. Contact mechanics // Cambridge. Cambridge Univ. Press. -1985.

63. Derjaguin B.V., Muller V.M., Toporov Yu.P. Effect of contact deformations on the adhesion of particles // J. Coll. Interface Sci. -1975. -V. 53(2). -P.314.

64. Муллер B.M., Дерягин Б.В., Топоров Ю.П. О силе прилипания достаточно жесткой шарообразной упругой частицы к плоскости // Коллоидный журнал. -1983. -№3. -С. 455.

65. Maugis D. Adhesion of spheres: the JKR-DMT transition using a Dugdale model // J. Coll. Interface Sci. -1992. -V. 150(1). -P.243.

66. Maugis D. Contact adhesion and rupture of elastic solids // Berlin: Springer. -2000.

67. Адамсон А. Физическая химия поверхностей// -Москва. -Мир. -1979. -568 С.

68. Fisher L.R., Israelachvili J.N. Evaporation and instabilities of microscopic capillary bridges // J. Colloid Interf. Sci. -1981. -V.80. -P. 528.

69. Ouyang Q., Ishida K., Okada K. Investigation of micro-adhesion by atomic force microscopy // Appl. Surf. Sci. -2001. -V.169 -P. 644.

70. Bhushan В., Dandavate C. Thin-film friction and adhesion studies using atomic force microscopy //J. Appl. Phys. -2000. -V.87. -P.1201.

71. Patrick D.L., Flanagan J.F., Kohl P. Atomistic molecular dynamics simulations of chemical force microscopy // J. Am. Chem. Soc. -2003. -V. 125. -P.6762.

72. Shulha H., Zhai X., Tsukruk V.V. Some aspects of AFM nanomechanical probing of surface polymer films // Macromolecules. -2003. -Y.36. -P.2926.

73. Dimitriadis E.K., Horkay F., Maresca J., Kachar В., Chadwick R.S. Determination of elastic moduli of thin layers of soft material using the atomic force microscope //Biophys. J. -2002. -V.82 -P. 2798.

74. MailhotB., Bussiere P.-O., Rivaton A., Morlat-Therias S., Gardette J.-L. Nanomechanical analysis of polymer surfaces // Macromol. Rapid Commun. -2004. -V.25. P.436.

75. Lubarsky G.V., Davidson M.R., Bradley R.H. Elastic modulus, oxidation depth and adhesion force of surface modified polystyrene studied by AFM and XPS // Surf. Sci. -2004. -V.558. -P. 135.

76. Sun Y., Akhremitchev В., Walker G.C. Using the adhesive interaction between atomic force microscopy tips and polymer surfaces to measure elastic modules of compliant samples // Langmuir. -2004. -V.20. -P.5837.

77. Chizhik S.A., Huang Z., Gorbunov V.V., Myshkin N.K., Tsukruk V.V. Micromechanical properties of elastic polymeric materials as probed by scanning force microscopy // Langmuir. -1998. -V.14. №9. -P.3012-3015.

78. Tsukruk V.V., Huang Z., Chizhik S.A., Gorbunov V.V. Micro-thermomechanical properties of heterogeneous polymer films //J. Mater. Sci. -1998. -V.33. -P.4905-4909.

79. Vakarelski I.U., Toritani A., Nakayama M., Higashitani K. Deformation and adhesion of elastomer microparticles evaluated by AFM // Langmuir. -2001. -V.17. -P.4739.

80. Akhremitchev B.B., Walker G.C. Effect of Finite Sample Thickness on Elasticity Determination Using Atomic Force Microscopy // Langmuir. -1999. -V.15. -P.5630.

81. Uricanu V.I., Duits M.H.G., Nelissen R.M.F., Bennink M.L., Mellema J. Local structure and elasticity of soft gelatin gels studied with atomic force microscopy // Langmuir. -2003. -V.19. -P.8182.

82. Shull K.R., Ahn D., Mowery C.L. Adhesion of thermally reversible gels to solid surfaces // Langmuir. -1997. -V.13. -P.6101.

83. Tsukruk V.Y., Sidorenko A., Gorbunov V.V., Chizhik S.A. Surface nanomechanical properties of polymer nanocomposite layers. //Langmuir. -2001. -V.17. -P.6715.

84. Raghavan D., Gu X., Nguyen T., Landingham M., Karim A. Characterization of chemical heterogeneity in polymer systems using hydrolysis and tapping-mode atomic force microscopy // Macromolecules. -2000. —V.33. -P.2573.

85. Engler A.J., Richert L., Wong J.Y., Picart C., Discher D.E. Tissue cells feel and respond to the stiffness of their substrate // Surf. Sci.-2004. -V.570. -P. 142.

86. Touhami A., Nysten B., Dufre'ne Y.F. Nanoscale mapping of the elasticity of microbial cells by atomic force microscopy // Langmuir. -2003. -V.19. -P.4539.

87. Domke J., Dannohl S., Parak W.J., Muller O., Aicher W.K., Radmacher M. Nanophysical properties of living cells // Colloids Surf. B. -2000. -V.19. -P.367.

88. Bocquet L., Barrat J.L. Influence of wetting properties on hydrodynamic boundaiy conditions at a fluid/solid interface // Phys. Rev. Lett. -1993. -V.70. -P.2726.

89. Ando Y. The effect of relative humidity on friction and pull-off forces measured on submicron-size asperity arrays // Wear. -2000. -V.238. -P. 12.

90. Fuji M., Machida K., Takei T., Watanabe T., Chikazawa M. Effect of surface geometric structure on the adhesion force between silica particles // J. Phys. Chem. B. -1998. -V.102. -P.8782.

91. Ata A., Rabinovich Y.I., Singh R.K., Adhes J. Physical characterization of component particles included in dry powder inhalers. Strategy review and static characteristics // Sci. Technol. -2002. -V.16. -P.337.

92. Rabinovich Y.I., Adler J.J., Esayanur M.S., Ata A., Singh R.K., Moudgil B.M. Capillary forces between surfaces with nanoscale roughness // Adv. Colloid Interf. Sci. -2002.-V.96.-P. 213.

93. Biggs S., Cain R.G., Dagastine R.R., Page N.W., Adhes J. Analysis of atomic force microscopy data for deformable materials // Sci. Technol. -2002. -V.16. — P.869.

94. Wei Z., Zhao Y.P. Adhesion elastic contact and hysteresis effect // Chin. Phys. Lett. -2004. -V.21.-P. 616.

95. Lazzer A., Dreyer M., Rath H.J. Role of surface roughtness in capilaiy adhesion//Langmuir. -1999. -V.15. -P.4551.

96. Stifter T., Marti O., Bhushan B. Theoretical investigation of the distance dependence of capillary and van der Waals forces in SFM // Phys. Rev. B. -2000. — V.62.-P.13667.

97. Sedin D.L., Rowlen K.L. Adhesion forces measured by atomic force microscopy in humid air // Anal. Chem. -2000. -V.72. -P.2183.

98. Sirghi L., Nakamura M., Hatanaka Y., Takai O. Hydrophilicity of Ti02 ultra-thin films // Langmuir. -2001. -V.17. -P.8199.

99. Xiao X., Qian L. Investigation of humidity-dependent capillary force // Langmuir. -2000. -V.16. -P.8153.

100. Jones R., Pollock H.M., Cleaver J.A.S., Hodges C.S. Adhesion forces between glass and silicon surfaces in air studied by AFM: effects of relativehumidity, particle size, roughness, and surface treatment // Langmuir. -2002. -V. 18.-P.8045.

101. Duong N.H., Shen E., Shinbrot Т., Muzzio F. Segregation in granular materials and the direct measurement of surface forces using atomic force microscopy // Powder Technol. -2004. -V.145. -P.69.

102. Thundat Т., Zheng X.Y., Chen G.Y., Warmack R.J. Role of relative humidity in atomic force microscopy imaging // Surf. Sci. -1993. -V.294. -P.939.

103. Hu J., Xiao X.D., Ogletree D.F., Salmerón M. Imaging the condensation and evaporation of molecularly thin films of water with nanometer resolution // Science. -1995. -V.268. -P.267-271.

104. Gulbinski W., Pailharey D., Suszko Т., Mathey Y. Study of the influence of adsorbed water on AFM friction measurements on molybdenum trioxide thin films // Surf. Sci. -2001. -V. 475. -P.149-155.

105. Solver Pro. Instruction Manual. NT-MDT Co. Zelenograd Research Institute of physical problem. -2005. -P.74.

106. Фейнман Р., Лейтон Р., Сэндс М. // Фейнмановские лекции по физике . -1977. -Т.5. -Электричество и магнетизм. -300 С.

107. Serry F. М., Kjoller К., Thornton J.T., Tench R.J., Cook D. Electric force microscopy, surface potential imaging, and surface electric modificación with the atomic force microscope (AFM) // Digital Instruments. -2001.

108. Stevens-Kalceff M.A. More than a surface probe: investigation of subsurface charging in buried oxide layers in silicon using Kelvin probe microscope // Microscopy and Microanalysis. -2004. -V. 10 (suppl. 2). -P. 1090-1091.

109. Анкудинов A.B., Титков A.H., Козлов B.A. Исследование распределений потенциала в прямо смещенном кремниевом диоде методомэлектростатической силовой микроскопии // ФТП. -2002. -Т. 36. -№9. -С. 1138-1143.

110. Анкудинов А.В., Котельников У.Ю., Кацнельсон А.А., Евтихиев В.П., Титков А.Н. Микроскопия электростатических сил на сколах полупроводниковых лазерных диодов // ФТП. -2001. -Т. 35. -№7. -С. 874-880.

111. Анкудинов А.В., Титков А.Н. Атомно-силовая микроскопия поляризационных доменов в сегнетоэлектрических пленках // ФТТ. -2005. -Т. 47.-№6. -С. 1110-1117.

112. Chiang D., Lei P.Z., Zhang F., Barrowcliff R. Dynamic EFM spectroscopy studies on electric force gradients of 1гОг nanorod arrays // Nanotechnology. -2005.-№16. -P. 35-40.

113. Wang R., Kido M. Atomic force microscopy and ARZPS analysis of liquid micro-adsorptive on metallic surfaces // Current issues on multidisciplinary microscopy research and education. -2004. -P. 199-207.

114. Sader J.E. Frequency response of cantilever beams immersed in viscous fluids with applications to the atomic force microscope // Journal of applied physics. -1998. -V.84. -№1. -P.64-76.

115. Honda K., Cho Y. Visualization using scanning nonlinear dielectric microscopy of electrons and holes localized in the thin gate film of a metal-SiCV Si3N4-Si02-semiconductor flash memory // Applied Physics Letters. 2005. — T. 86. -P. 1-3.

116. Юдин А. Микросхемы памяти компании STMicroelectronics // Электронные компоненты. -2004. -№3. -С. 30-37.

117. Коровкина Н.М., Ильин В.А. Анализ интегральных микросхем методом атомно-силовой микроскопии // Петербургский журнал Электроники. 2006. -№ 3. - С. 85-98.

118. Kiely J.D., Houston J.E. Nanomechanical properties of Au (111), (001) and (110) surfaces // Physical Review B. -1998. -V.57. -№19. -P.57-63.

119. Stowe T.D., Yasumura K., Kenny T.W., Botkin D., Wago K., Rugar D. Attonewton force detection using ultrathin silicon cantilevers // Appl. Phys. 1997. -V. 71.-№2. -P. 288-290.

120. Manalis S.R., Minne S.C., Atalar A., Quate C.F. Interdigital cantilevers for atomic force microscopy // Applied Physics Letters. -1996. -V. 69. -№25. -P. 3944-3946.

121. Nakayama Y., Akita S. Nanoengineering of carbon nanotubes for nanotools // New Journal of Physics. -2003. №5. -P.128.1-128.23.

122. Albrecht T.R., Akamine S., Carver Т.Е., Quate C.F. Microfabrication of cantilever stylis for the atomic force microscope // J. Vac. Sci. Technol. A. -1990. -V.8. -P.3386-3390.

123. Butt H.-J., Siedle P., Seifert K., Fendler K., Seeger Т., Bamberg E., Weisenhorn A.L., Goldie K, Engel A. Scan speed limit in atomic force microscopy // Microsc J. -1993. -V.169. -P. 75 -80.

124. Тихонов A.H., Самарский А.А. Уравнения математической физики. -«Наука».- Москва. -1966. -724 С.

125. Rabe U., Janser К., Arnold W. Vibrations of free and surface-coupled atomic force microscope cantilevers: theory and experiment // Rev.Sci.Instrum. -1996. -V.67. -№9. -P.3281-3293.

126. Володин А.П. Новое в сканирующей микроскопии // Приборы и техника эксперимента. -1998. -№ 6. -С.З -42.

127. Дедков Г.В., Кясов А.А., Дедкова Е.Г. О бесконтактном трении и теплообмене в наноструктурах // Нано- и микросистемная техника. -2005. -№2. -С.2-9.

128. Дедков Г.В., Тегаев Р.И., Дедкова Е.Г. Контактная силовая спектроскопия проводящих и не проводящих образцов в атмосферных условиях и водной среде // Нано- и микросистемная техника. -2007. -№2. -С.8-15.

129. Дедков Г.В., Дедкова Е.Г., Тегаев Р.И., Хоконов Х.Б. Измерения ван — дер -Ваальсовых и электростатических сил в контактах зонда сканирующего микроскопа с металлическими поверхностями // Письма в ЖТФ. -2008. -Т.34. -№1. -С.38-47.

130. Дедков Г.В., Тегаев Р.И., Дедкова Е.Г. Отчет по теме: Исследование силовых взаимодействий зонда сканирующего микроскопа с металлическими пленками в атмосферных условиях. № 02. -2007. -03911.

131. Kulkarni A.V., Bhushan В. Nanoscale mechanical property measurements using modified atomic force microscopy // Thin solid films. -1996. -V.290. -P.206-210.

132. Burnham N.A., Colton R.J., Pollock H.M. Interpretation of force curves of force microscopy //Nanotechnology. -1993. —V.4. -P.64-80.

133. Burnham N.A., Behrend O.P., Oulevey F. How does a tip tap? // Nanotechnology. -1997. -V.8. -P.67-75.

134. Johnson K.L., Lantz M.A., O'Shea S.J., Welland M.E. Atomic-force-microscope study of contact area and friction on NbSe? // Physical Review B. -1997. -V.55. -№16. -P.55-64.

135. Pharr G.M., Oliver W.C. Measurement of film mechanical properties using nanoindentation // MRS Bullettin. -1992. -V.17. -№7. -P.28-33.

136. Krupp H. Van der Waals interaction of different materials // Adv.Coll. and Int.Sci. -1967. -V.l.-№2.-P.l 11-130.