Методы оптической микропирометрии для исследования тепловой структуры волны горения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

На правах рукописи

КАЛАЧЕВ АЛЕКСАНДР ВИКТОРОВИЧ

МЕТОДЫ ОПТИЧЕСКОЙ МИКРОПИРОМЕТРИИ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕПЛОВОЙ СТРУКТУРЫ ВОЛНЫ ГОРЕНИЯ САМОРАСПРОСТРАНЯЮЩЕГОСЯ ВЫСОТЕМПЕРАТУРНОГО СИНТЕЗА

01.04 01 - Приборы и методы экспериментальной физики

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Барнаул - 2005

Работа выполнена в Алтайском государственном техническом университет им И И Ползунова

Научный руководитель' заслуженный деятель науки РФ,

доктор физико-математических наук, профессор Рвстигнеев Владимир Васильевич

Официальные оппоненты доктор технических наук, профессор

Волков Валерий Иванович, кандидат физико-математических наук, доцент Климов Олег Викторович

Ведущая организация' Институт теоретической и прикладной механики СО РАН, г Новосибирск

Защита состоится "ш€нЛ 2005 г. в ч. на заседании дис-

сертационного совета Д 212.005.03 Алтайского государственного университета по адресу 656049, г. Барнаул, пр. Ленина, 61.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Алтайского государственного университета.

Автореферат разослан 2005г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Рудер Д.Д

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы.

Открытие в I967i И И Боровинской. В М Шкиро, А Г Мержановым твердолламенного горения положило начало одной из перспективных технологий получения материалов технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). В настоящее время СВС применяется как для получения широкого спектра материалов, от керамик до интермоаллидов, так и для производства промышленных изделий (формы, фильгры и т.д.) Отдельный интерес представляет получение методом СВС композиционных порошковых и пористых фильтрующих материалов, содержащих каталитические или легирующие компоненты

Прохождение волны горения в высокопористых системах имеет отличия от традиционной модели Зельдовича - Франк-Каменецкого. Детальные исследования волны горения в подобных системах показывают наличие существенных неоднородностей, слоев или очагов, превышающих масштаб гетерогенности среды.

При диагнос!ике процессов СВС наиболее доступны измерения температуры. При этом требования к пространственному и временному разрешению достаточно высоки - пространственное квантование сравнимо с масштабами i етерогенности среды; временное разрешение -меньше, чем характерные времена тепловых процессов.

Исследования температурной динамики и процессов тепло - и мас-сопереноса затруднены из-за неприменимости контактных меюдов измерения темпераjypbi в дисперсных средах в пределах 50-70% пористости, что характерно для обращов с насыпной плотностью. Результаты микротермопарных исследований подвергались критике многими специалистами из-за возможного повреждения или ¡амыкания термопары, потери контакта со средой Применение бесконтактных оптических методов пиромсфии не позволяе! получить достоверные результаты без учета излучательной способности материалов, образующихся в ходе синтеза, изменяйся как структура материала, так и сам материал

Многообразие механизмов теплопереноса в пористых гетерогенных средах с изменяющейся аруктурой и свойствами, смена доминирующего механизма в процессе эволюции волны горения приводит к неоднозначной оценке роли каждою из них в процессе и определении путей управления процессом. Недостаточно изучены механизмы формирования микроструктуры материала в волне .горения, что не позво-

1 НОС 11Л U ииилд 1.И.,

-3 I ВИМИОША

ляе1 оптимально управляв процессом СВС для получения материалов с заранее «данной структурой

Поэтому актуальным является разработка экспериментальных ме-юдов »следования ¡акономерностей и механизмов возникновения локальных тепловых структур в волне трения СВС и определения их ге-плофизических характеристик

Целью исследований является рафаботка оптических методов исследования тепловой структуры волны горения СВС Задачи исследовании:

- разработка методики учета излучательной способности при измерении температуры в процессах СВС методами оптической микропирометрии,

- разработка методик и методов оптической пирометрии, обеспечивающих широкий температурный диапазон и высокое пространственное и временное разрешение.

- построение качественной физической модели волны трения в системе Ni-Al, базирующейся на сопоставлении температурных профилей волны горения с ре!ультатами анализа структуры продукта синтеза;

- исследование теплофизических свойств исходных порошковых смесей, тепловой структуры и соотношение различных механизмов те-плопереноса в волне горения СВС

Научная новизна результатов исследований:

1. Определены излучательные способности алюминидов никеля и титана Nb,A! и TiA! Установлено, что нормальная излучательная способность NhAI практически не зависит от температуры и пористости, и несущественно меняется в процессе СВС

2. Разработан способ и устройство определения цветовой температуры на основе фотодатчиков в режиме накопления заряда

3. Обоснована методика исследования тепловой структуры волны горения СВС методами оптической микропирометрии, основанная на корреляции тепловой структуры волны торения со структурой исходной смеси и продуктов горения

4. Показано, что тепловая структура волны трения СВС преимущественно определяется температуропроводностью порошковой смеси Обнаружена смена механизмов теплопереноса в волне горения СВС

Методы исследования.

В диссертационной работе использованы методы оптической пирометрии, методы теплофизических измерений, методы обработки цифровых изображений, методы физико-механических испытаний, методы

математической статистики и обработки экспериментальных данных

Ч!* <

Практическая ценность работы:

- Разработанные методы микропирометрии мог}г быть успешно применены для опретепения [емперат>р дисперснофазных сред, исследования тепловой структуры волны горения СВС. контроля режимов горения и формирования структуры СВС-материалов

- Полученные результаты изл>чательной способности СВС-материалов открывают возможность измерения яркостной и цветовой температур с гарантированной точностью для контроля температурной динамики в волне горения для промышленных технологий СВС.

На защщу выносятся следующие научные положения:

- Методика учета излуча!ельной способности алюминидов никеля и титана по средневзвешенному значению ииччательных способностей исходных металлов.

- Метод оптической пирометрии с широтноимгтульсным преобразованием оптического сигнала на основе измерения времени экспозиции фоюдатчиков в режиме накопления заряда.

- Методика исследования тепловой структуры волны горения СВС при помощи оптической микропирометрии, основанная на корреляции тепловой структуры волны горения со структурой исходной смеси и продуктов горения.

- Связь характеристических размеров структуры волны горения СВС с 1емпературопроводностью исходной смеси, наличие смены мехами шов теплопереноса в волне горения СВС

Публикации. Содержание диссертационной работы отражено в 15 публикациях, научных статях в периодической печаш, тезисах докладов, трудах конференций.

Апробация работы. Материалы диссертации обсуждались на международных и российских конференциях III семинаре вузов Сибири и Дальнего Востока по теплофизике и теплоэнергетике» (Барнаул, 18-20 сентября 2003 г). Международной научно-практической конференции «Современные технологические сис1емы в машиностроении» (Барнаул, 18-19 ноября 2003 г ), VI Международной научно-практической конференции «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики, экономики и права» (Сочи 6-9 октября 2003 г), Международной конференции «Новые перспективные материалы и технологии их получения» (Волгоград. 20-23 октября 2004г )

Исследования по теме диссертации выполнены при финансовой поддержке Минобразования России по программе фундаментальных исследований в области естественных наук (грант L 02-12 3-362)

Структура и объем работы. Диссертационная работа сосюит из введения, 4 глав, заключения и списка литературы Работа изложена на 144 сфанинах машинописного текста, содержит 81 рисунок, 9 таблиц, список литературы из 161 наименования

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обоснованы актуальность исследований, указана научная новизна и практическая значимость полученных речультатов сформулированы основные положения, выносимые на защиту

В первой главе приводятся основные литературные сведения о СВС, основных закономерное 1Я\ и механизмах распространения волны горения СВС Проведен обзор основных направлений исследовании СВС, методов исследования процесса СВС Обоснована необходимость исследования микроструктуры волны горения и развития методов оптической пирометрии Сформулированы цели и задачи исследований

Во второй главе описана структурная модель прохождения волны горения в системе Ni-Al Приведена методика определения температу-ропроводносги исходной шихты заданной плотности. Рассмофены особенности излучательной способности пористого СВС материала Обоснован метод оптической пирометрии с использованием фотодатчиков работающих в режиме накопления заряда с широтноимпульсной модуляцией сигнала.

На основе моделирования насыпных структур малой плот нос i и (рис 1а) и анализа шлифов образцов, полученных с помощью СВС, можно говорить о квазипериодической структуре пористой среды. В качестве физической модели одного слоя предлагается модель (рис. 16) в виде двух пластин, расположенных параллельно фронту волны трения и находящихся на расстоянии Ах друг от друга.

б)

Рис 1 Модель структуры насыпной пористости (а) и физической модели одного слоя (б) Процесс тепловою взаимодействия между слоями частиц своди :ся к задаче теплообмена двух пластин с различными температурами Т, и 7\ соединенных многочисленными теплопроводящими каналами неко-

юрого сечения, обеспечивающих конд>ктивный механизм теплопере-носа между пластинами

Сечение каналов выбирается в соответствии с размерами 'контактных площадок частиц порошка, либо экспериментально по поперечному шлифу образца

Отношение радиационного Фр к кондумявному Фк потоку выглядит следующим образом

\ * ° - /;4) Ч (I)

Р ф, Л_(/_,-/,) \ Дг

1де $,=$-5/, - площадь излучающей поверхности, .V - общая площадь поперечного сечения, ^ - общая площадь поперечного сечения каналов, /, - теплопроводность, с- теплоемкость, /; - плотность, е - излуча-тельная способность, а постоянная Стефана-Больцмана

Во второй главе предложена следующая схема прохождения волны горения (рис.2):

1 С1адия - прогрев следующего слоя исходной смеси до температуры зажигания, при ном доминирующим является поток лучистой энергии от предыдущего слоя. Расстояние Ах определяется средним расстоянием между частицами порошка или их агломератами, теплопроводность каналов / определяется теплопроводностью исходной смеси.

2 стадия - саморазогрев и интенсивное трение прогретого слоя, завершающееся

ЪШ&шт

шш

Рис 2 Изменения структуры материала в

ходе горения порошковой смеси С - исходная порошковая смесь. П- продут реакции

образованием следующей поры продукта (изменение структуры материала), ш счет быстропротекающего температурного расширения газа в прилегающем объеме и переуплотнения рыхлой структуры Расстоя-

ние Ах определяйся локальной усадкой материала при образовании жидкой фазы, а теплопроводность каналов /. эффективной теплопроводностью смеси продукта и исходного порошка

3 стадия - прогрев следующего слоя через пространство образовавшейся поры продукта, ¡авершение формирования слоя, переход к стадии I Расстояние Ах осталось постоянным со второй стадии, теплопроводность каналов / равна теплопроводности продукта

Соответственно изменяется и отношение потоков Ир сотласно (1) Далее в ыаве описана методика определения температуропроводности с использованием метода постоянного теплового потока Для корректного учета потока тепла от источника (граничных условий), непосредственно попавшею в порошковый образец, предлагается следующий подход Рассматривается ограниченный образец известного постоянною поперечного сечения и длины с теплоизолированными боковыми стенками Один из торцов поддерживается при постоянной температуре, равной начальной Тп На второй торец в начальный момент времени подается тепловой поток постоянной мощности На начальной стадии в двух точках V/, производится регистрация зависимостей температур 7¡(х/,!) Т:(х->,1). При установлении стационарною градиента температур ТГТ;, можно определить плотность тепловою потока с/, Решение уравнения теплопроводности преобразуется к виду

Ду) = - ¡ег/с(у) = -—-рг-Ч

У х \Т^Т2)

тде у---, (3>

2 л/о/

Уравнение (2) решается относительно переменной у, при фиксированном значении х, и, окончательно, из (3) вычисляется температуропроводность'

Ш

Теоретически температуропроводносп, оценивалась по данным теплопроводности теплоемкости с для исходных материалов и плотности р порошковой смеси с использованием формулы Оделевского'

(

л

(5)

р с р (ly, I с,) (2 * //) л, I

V Л л, 3 )

где V/. v: - массовая доля компонентов в смеси; - теплопровол-

ность компонентов: с/. с: - их теплоемкости. // = | р/р пористость

образца, р - плотность смеси, р„ - плотность монолитного материала того же состава

Во второй главе рассмотрены особенности излучения пористого СВС материала Представлены основные методы определения излуча-тельной способности материалов и их особенности применительно к исследованию СВС материалов

Далее в главе также приведено описание метода оптической пирометрии с использованием фотодатчиков, работающих в режиме накопления заряда с широтноимпульсной модуляцией сигнала Принцип метода сводится к следующему На р w-переход фотодиоад подается обратное напряжение lJn и затем цепь размыкается Заряд накапливается в обедненном слое, который представляет собой в данном случае емкость, разряжающуюся под действием оптического излучения. Изменение напряжение на фотодиоде U,jH) во времени связано с потоком монохроматического излучения Р, соотношением

-JtL ü„

;

(6)

где 4 - e^>i«>1 . е - заряд электрона, S,/l<: площадь фотоприемника. ?/ 2hvc0U0

- кватовый выход фотоприемника, hv — квант света, сц — начальная емкость фотодиода; L'« - напряжение источника обратного смещения, P/t) - плотность светового потока на длине волны Я, t„ - время накопления (экспозиции) Время разряда фотодиода /„ до фиксированною уровня 11ф„ обратнопропорциоиально плотности светового потока Р/.

р - Л.. fr«""» ~ , (7)

где F-коэффициент пропорциональности, зависящий от характеристик датчика, /„„ „„ - время разряда фотодиода при отсутствии засветки

Время рафяда для диодов современных интегральных фотоматриц составляет от долей микросекунд при насыщении, до секунд при уровне излучения, сравнимом с темповым. Так как при изменении температуры в ходе СВС всего на 12-15 dB (с 300 °С до 3000 °С) интегральный поток теплового излучения возрастает на 60-65 dB. а монохроматический поток на 120-200 dB, то более выгодно в качестве выходного сигнала фотодатчика использовать время его разряда до порогового уровня, чем регистрировать изменения напряжения на нем

Отношение потоков Р,,, Р, па двух длинах волн / / при определенной температуре связаны с временами накопления !,„ датчиков соотношением

Л, Л (А) ( . 1 1(8)

/V '„ ......... '........Ц] 7 1 Я, Я, ^

Из (8) цветовая температура может быть определена следующим образом

('_ <л л)

' гГ.^—

(9)

In!' ' .......

Л J '„I '...... с,,,,,, -',,)

+ lnF< f,

где /■",-постоянные. зависящие от характеристик датчиков. £,,- излуча-тельные способности поверхности наблюдения на избранных длинах волн;,, С2~!,438 102 м К.

В заключительной части главы рассматриваются возможности исследования волны трения и теплофизических характеристик материала в ходе синтеза с применением пирометров с цифровой записью кадров В частности, приведена методика определения температуропроводности материала и оценки времени развития очага от момента его возникновения. По результатам измерений теплопроводности и теплоемкости шихты до реакции и образца после, по изменению температуры в центре слоя имеется возможность оценить поверхностную плотность теплового импульса, выделенного в поперечном сечении образца.

Третья глава содержит подробное описание приборов и методик эксперимента Описаны экспериментальные стенды для калибровки фоюприемников в видимом и ИК-диапазоне, приборы для оптической микропирометрии процессов СВС, стенды для определения излуча-тельной способности, температуропроводности порошков, методики экспериментов и обработки данных

В начале третьей главы приводится описание разработанных и примененных для исследования волны горения СВС и продуктов СВС оптических пирометров различных типов' одноэлементные микропирометры на основе кремниевых фотодиодов для точечного температурно-то контроля, пирометр ближнего и среднего ИК-диапазона на пироэлектрическом фотодатчике, пирометр высокого пространственного разрешения на базе серийной цифровой фотокамеры и пирометры на МДП-фогоматрицах в режиме накопления заряда с широтноимпульс-ной модуляцией сит нала.

Применение пироэлектрических приемников излучения (ППИ) для диагностики высокотемпературных процессов преде является весьма перспективным широкий спекфальный диапазон (2-20 мкм). высокая чувствительность, доетточно высокое быстродействие Проведенные исследования подтвердили высокую чувствительное 1ь фотоприемника Ml -30, были уточнены и расширены паспортные характеристики датчика При комбинировании различных параметров емкость обратной связи, частоia модуляции, можно добился быстродействия порядка О 5-2 мс, что позволяет применять данный датчик при исследовании 1аких быстропротекаюших процессов, как СВС и детонационно-газовое напыление в температурном диапазоне 400-900 °С

Для посфоения микропирометра с высоким пространственным разрешением была использована цифровая ПЗС-фотокамера Nikon Coolpix 5000. Градуировка проводилась по образцовой вольфрамовой лампе СиЮ-300 (ГРУ 1100-2350) в диапазоне температур 660—1150 °С На рис 3 приведена зависимость диапазона регистрируемых температур от времени экспозиции (времена представлены в логарифмическом мас-

Видно, что для конкретного времени накопления 1емнературный диапазон лежит в пределах 150-200 °С. Данное свойство может быть с успехом применено для выявления слабых температурных неоднород-ностей в волне горения СВС

За счет большого времени накопления удается регистрировать сравнительно низкие для кремниевою приемника температуры, не прибегая к ею охлаждению, что дает возможность исследовать зону прогрева волны горения, где температуры материала находятся в пределах 500-800 "С.

Пирометр с фотоприемниками в режиме накопления заряда (рис.4) содержит оптическую систему 1. 2, разделяющую входной световой по-

Igt

Рис 3 Диапазон регистрируемых температур ПЗС фотокамеры для различных времен накопления (эффективная длина волны 650 нм)

юк на два канала с интерференционными светофильтрами 3, 4 Каждый канал содержи! фотоприемник 5,6 со схемой выделения сигнала и формирователь выходных импульсов 7,8 Сигналы с выходов формирователей поступают на таймеры 9. осуществляющие измерение длительности импульсов, равных временам экспозиции насыщения фотоприемников до порогового уровня В качестве чувствительных элементов используются МДП-фотодиодные матрицы МФ-14 работающие в режиме накопления заряда Лнало!о-цифровое преобразование осуществляется п>-тем измерения промежутка времени между импульсом сброса фотоматрицы и моменюм времени, соответствующего пороговому уровню сит-нала ее разряда в соответствии с принципом широгиоимпульсной модуляции Измерение этого промежутка времени осуществляется при помощи микроконтроллера или интегральных цифровых таймеров

5

7

Лр?

Пр2

Вых1

Выг2

СтзСтзрт

Рис 4 Блок схема огпоэлектронной системы

1 - ошическая система 2 - свстолепите ¡ьная пластинка (дичроичное (еркало), 3 4- светофипыры, 5 6- фотоприемники 7 8- олоки обрабожи и преобразования сигна 1а 9 - таймер-счетчик

Развитием пирометра спектрального отношения, описанного выше, является много цветовой пирометр (пирометр спектрального распределения), регистрирующий потоки на нескольких длинах волн В отличие от предыдущей схемы, для разделения потоков излучения используется отражающая дифракционная решетка. Оптическая схема устройства представлена на рис 5. Изображение объекта 8 при помощи оптической системы (объектива) Ы проецируется на диафрашу Рассеянное после диафрагмы излучение собирается короткофокусной линзой Ь2 в узкий параллельный пучок, который через ограничивающую диафрагму 02 падает на дифракционную решетку ОгГГ

Дифрагировавшие лучи попадают на мнотоэлементный фотоприемник Р1т Спектральная разрешающая способность и регистрируемый диапазон длин волн будет зависеть от периода дифракционнои решетки, поперечных размеров светового пучка, падающего на решетку размеров фоточувствительных элементов приемника

L

v

\

Ak j

m I

Рис 5 Оптическая схема многоцветовою пирометра

■ net il ivtMbiíí объект 11 12 Ш1ПЫ DI D2 диафра1мы Dit! шралающая дифракционная pciüeiкл Ph - фотонриемник

Упрощенная принципиальная представлена на рис 6

схема многоцветового пирометра

Регистр RGI служит для выбора спектральных участков, в которых будут проводиться измерения. Для регулировки чувствительности и юстировки служит peí истр RG2 Сигнал с

Рис 6 Упрощенная принципиальная схема мно- выходных линий гоцвеЮВ01 о пирометра на фотодиодной матрице матрицы Uout в режиме накопления nocTynaei на

входы компараторов DAi, формирующих прямоуюльные импульсы на линиях OUI Измерение времен разряда осуществляется при помощи ЭВМ с программной реализацией ¡аймера Данный пиромеф может быть использован при исследовании монохроматической излучатель-ной способности материалов в широком диапазоне температур

Разработанные пирометры с режимом накопления заряда обеспечивают наибольший динамический диапазон регистрируемых темпера!ур при исследовании волны горения СВС К их недостаткам следуе! отнести сравнительно большие времена регистрации в области низких температур (400-700°С).

Далее в третьей главе приводится описание экспериментальных

сгенлов для исследования излучательной способности СВС-образцов и темперагуропроводности исходной шихты.

Экспериментальный стенд для исследования излучательной способ-нос1И и подготовленный к опытам образец представлены на рис.7 и 8 1емпера1ура образцов Т контролировалась термопарой \ша ЛА. диаметром 100 мкм Пирометром измерялась яркое жая температура Тя/ образца на выбранной длине волны л. Монохроматическая нормальная излучательная способность £,,, вычислялась по известному соотношению

(10)

Рис.7. Эксперименталь- Рис 8. Схема расположения термопа-ный стенд для определения ры в образце (а) и вид образца с тер-излучательной способности мопарой (б)

СВС материалов набиодасчая поверхность.2- отверстие в

образце с электрон ¡опирхюшим материалом 3-спаи термопары 4- термопара

•

Измерения проводились для значений диаметра визируемой области 125 мкм и 290 мкм. Для исследования были взяты образцы, полученные из шихты состава исходная шихта- 82 масс % /V/ (ПНК УТЗ) +18 масс.% 41 (ПА4), и образцы с различной степенью разбавления (от 5 до 20 %) стандартной шихты конечным продуктом - порошком N13А1 дисперсностью 50 мкм

В четверюй главе представлены результаты исследований температуропроводности шихты на стехиометрию МьА1 в зависимости от исходной плотности и степени разбавления порошком М1-,А1 Использовалась шихта из порошков никеля марки ПНК УТЗ. алюминия 11А4: 82 масс. % N¡1-18 масс % А1, порошок №-,А1 дисперсностью 50 и 100 мкм Полученные значения темперагуропроводности лежат в пределах

1-3 мм"'с (рис 9) Зависимость температуропроводности шихты ог степени разбавления порошком конечного продукта корелирует с результатами исследований эффективной ширины волны горения СВС от степени разбавления продуктом синтеза, полученных ранее независимыми опытами (рис 10) Установленный факт позволяет сделать вывод о связи эффективной ширины волны горения с тепловой шириной волны горения, принятой в теории горения зо»ю'

/Т.

2,5x10 -

20x10'

1,5x10

1.0x10

40 60

н % Добавка, %

Рис 9 I емпературопроволность Рис Ю. Зависимости эффектив-шихты при разбавлении продук- ной ширины волны горения от том синтеза плотность р-2 7 г/см3 степени разбавления шихты конечным продуктом

При увеличении плотности засыпки с 2 до 2.9 г/см3 (пористость уменьшается от 68% до 60%) наблюдается снижение температуропроводности с 1 3 до 0 9 мм "/с (рис 11)

п.% Теоретические расчеты

тем пературопроводности по формуле (5) дают примерно десятикратное завышение в области малой начальной плотности (2-3 г/см') по сравнению с данными эксперимента (рис 11). Характер зависимости температуропроводности шихты от разбавления может быть обусловлен контактными явлениями в порошках

Далее в четвертой гла-

\

\ V

\

—

'— ••

р г/см

Рис 11 Сравнение результатов теоретической оценки температуропроводности шихты и экспериментальных данных для различной плотности

вс приводится исследование излучат ельной способности СВС-магериалов. Отсутствие справочных данных по излучательной способности является препятствием для восстановления температурной картины процесса Приставлены данные монохроматической нормальной излучательной способности, полученные при исследовании готовых пористых образцов и при исследовании излучательной способности непосредственно в ходе синтеза

Исследовались образцы, полученные из стандартной шихты сте хиометрии М-,А!, стандартной шихты с добавлением порошка 1\П,А1 Результаты исследования излучательной способности в различных областях спектра обращов Ы^АК полученных из стандартной шихты стехиометрии N1 зА1, стандартной шихты с добавлением порошка 1^ьА1 приведены на рис 12

Рис. 12. Зависимость излучательной способности образцов N¡^1 от температуры в инфракрасной -1 (¿=890 нм) зеленой - 2 (¿-550 нм) красной 3 (/{-=650 нм) областях спектра, (диаметр поля зрения пирометра 290 мкм), сопоставление с излучательными способностями N1 и А1 (4,5) и результатом расчета по средневзвешенному излучательной способности исходных материалов- 6

Наличие пор позволяет применить метод черного тела в образце для определения излучательной способности материала непосредственно после прохождения волны горения. После прохождения волной горения визируемого участка многоэлементным пирометром измеряется температурный профиль, параллельный фронту волны горения Изме-

репная температура соответствует яркое гной температуре Температура материала в сечении, параллельном фронту горения принимается одинаковой В полоску, захватываемую пирометром, помимо относительно плоских участков материала при достаточной ее длине попадут и участки, соответствующие порам (рис 13 и 14)

На участках, соответствующих порам измеренная яркостная температура принимается равной действительной температуре материала Т в предположении, что излучательная способность поры близка к единице На участках между порами, соответствующих непосредственно материалу. определяется средняя яркостная температура /„,

X, мкм

Рис.13 Фрагмент кадра Рис 14 Температурный профиль сечения съемки СВС процесса с выбранным сечением

Излучательная способность вычислялась по формуле (10) Определение излучательной способности проводилось с использованием красного (Áv=0,65 мкм) и зеленого (/ ,L, 0.55 мкм) каналов фотокамеры через 33, 67, 133 мс после прохождения фронта волны горения Излучательная способность Ni¡Al составила 0,23 - 0,33 в диапазоне температур 1050 1150 °С на длине волны 0,65мкм и 0,15 0,18 на длине волны 0,55 мкм в этом же диапазоне температур

Для дальнейшего практического применения в пирометрии СВС процессов системы N i-Al были взяты следующие значения (,„' для /=890 нм 1Шп 0 325 (при 7>700 Т). для / 650 нм, £6^г0.27 (7>900 °С); /~550 нм, Cjjö„-0.33 (7*>900 X) Средняя относительная пофеш-ность излучательной способности Ai,„ 15 % И при исследовании горения образцов с разбавлением конечным продуктом' для / 890 нм imrr0 43 (при 7>700 °С), для /~650 нм, i6 „„=0 187 (7>900 °С). Средняя относительная погрешность излучателытой способности At,~20 % В красной области спектра (A)(/j-650 нм) для нормальной излучательной

способности алюминидов никеля и гитана справедлива оценка по средневзвешенному излучательной способности исходных материалов

где V, - массовая доля компонента. £„ - его монохроматическая нормальная изл>нательная способность.

Несмотря на достаточно большую погрешность принятых значений излучательной способности, вызванная этим относительная погрешность определения температуры яркостными пирометрами в диапазоне 800-1200 °С составит не более 1,5-2,5 %

В заключительной части четвертой главы приведены результаты исследований тепловой структуры волны трения с использованием микропирометра с высоким пространственным разрешением на базе цифровой фотокамеры

Результаты исследований пористых образцов N¡3А1, полученных методом СВС, показывают, что образовавшийся материал имеет пористую структуру, характер которой различается в зависимости от выбранного направления относительно распространения волны горения (рис 15) Образуются слои в продольном направлении / с тонкими хаотичными перемычками материала между ними - 2 (поперечный срез)

Суммарная площадь столбиков кон-дуктивной передачи тепла \ может быть в 3-7 раз меньше площади излучающей поверх ттос1 и 5„ Образование тонких стяжек в процессе горения слоя приводит к уменьшению общего теплового потока из реагирующего слоя - поток уменьшается пропорционально отношению

V5-

Сопоставление видеокадров процесса горения с исходной и конечной структурами образца, показывает, что ярким зонам соответствует образовавшаяся пора в ютовом продукте.

Образующая квазипериодическая структура хорошо просматривается на последовательности яркостных профилей кадров горения

18

ч.

Рис. 15. Продольный - /и поперечный -2 и шлиф синтезированного образца (распространения волны трения указано стрелочкой) Справа от фотографий - распределение плотности по сечению

(рис 16), полеченных при помощи микросъемки Поры выделяются как более яркие области за зоной горения Наблюдаемая ширина юны горения х,фф на кадрах видеосьемки примерно соответствует двойному периоду образующейся структуры - л:

(штриховкой выделены области пор)

На рис 17 представлены профили яркостной температуры волны горения. сделанные микропиромегром в последовательные моменты времени с промежутком в 33 мс (линии 1-6) Сопоставление с образовавшейся конечной структурой позволяет выделить области пор, что с учетом изпучательной способности позволяет определить температуру в каждой точке сечения

Использование данных, полученных с помощью оптической пирометрии, результатов исследования температуропроводности исходной смеси моделирования насыпных структур и структуры шлифов готового образца позволяет проводить оценку соотношения радиационного и кондуктивного тепловых потоков в различных юнах волны горения

В промежуточном, предвосгтламенигетьном слое теплопроводность материала X 0 5 Вт/м К По резу тьтатам моделирования насыпной структуры отношение площадей радиационной и кондуктивной тепло-

передачи Я/Я, находится в пределах 1-3 и согласно (I) отношение потоков Мр равно 0 05-0 1 Для зоны догорания теплопроводность мате риала составляет /-2 Вт/м К. По поперечному шлифу обраша (рис 15) отношение площадей радиационной и кондуктивной теплопередачи S,/S, лежит в пределах 5-7 и Ыр~0 3-0 5

Дх~

Т.'С

1200

1150

1100

Пористыи спой продукта

Т, 1900К, Г, -1500К г 0,38+0,4; ~5- 7; 1-2 Вт/(м К)

Х.мкм

50Й 1750 2000 2250

Промежуточный

Г, 1500К, 7> 900К £ 0,38-0,4

3, Л 0,5 Вт/(м К)

Рис 17. Сопоставление последовательности температурных профилей волны горения в системе М-Л/ со структурой материала (выделенные области соответствуют порам) Таким образом, на теплоперенос за фронтом волны трения существенное влияние оказывает тепловое излучение (Мр- 0 2—0.45) В промежуточном слое доля радиационното потока мала {Ыр -0 01—0.05) и преобладает в основном кондуктивная передача тепла.

В заключении диссертации сформулированы основные выводы и результаты работы'

1. Получены значения монохроматической нормальной излучатель-ной способности алюминидов никеля и титана М1-,А1 и "ПА1 Показана возможность оценки излучательной способности СВС материала по средневзвешенному значению излучательной способности исходных

материалов Обнаружено, ню изменения излуча тельной способности NhA! от 1емпературы и от пористости (60-65 %) в холе СВС лежат в предеiax 15-20 % Это позволяет проводить измерения температуры в ходе СВС яркостными пирометрами с погрешностью 1 5-2 5 % в диа-паюне 800-1200 °С

2. Разработан способ и устройство оптической пирометрии с ши-рогноимпульсным преобразованием опшческого сигнала на основе измерения времени экспозиции фотодатчиков в режиме накопления заряда. обеспечивающее динамический диапазон измеряемых температур от 600 Г до 3000 С

3. Разработана меюдика исследования тепловой структуры волны горения СВС методами оптической микропирометрии Меюдика состой! в исследовании видеокадров исходных порошков, процесса юре-ния и конечного продукта на основе совмещения кадров видеосьемки и анализа температурных полей

4. Волна горения СВС. распространяющаяся в дисперснофазных средах с объемной пористостью 50-70% имеет ряд особенностей, связанных особенностей, связанных с образованием слоистых квазипериодических структур Предложена модель теплообмена в структуре волны горения, состоящая из зоны реакции с двумя прилегающими слоями" предвоспламенительным и догорания

5 Показана корреляция температуропроводности исходной смеси порошков и тепловой структуры волны горения СВС В системе Ni-AI с пористостью 60-65 % обнаружено изменение соотношения радиацион-но-кондуктивного теплопереноса при распространении волны горения СВС. связанное с изменением структуры материала.

Основное содержание дисеер!ации изложено в следующих работах:

1 Евстигнеев В В , Гуляев П Ю . Калачев А В - Разработка систем ИК мониторинга для определения тепловых потерь в техногенных системах Ч Материалы Всероссийской научно-практической конференции «Проблемы энергосбережения и энертобезопасности в Сибири». Барнаул Изд-во Ал 1ГТУ. 2003 -С 217-221.

2 Гуляев П Ю , Калачев A R Определение теплофизических параметров пористых СВС материалов '! Ползуновский вестник 2004 №1 С 69-73

3. Рвстигнеев В В , Гуляев П Ю Калачев А.В - Оптимизация и контроль теплофизических параметров при нанесении защитных покрытий. '/ Природные и интеллектуальные ресурсы Сибири

(СИБРЬСУРС-9-2003). Доклады 9-й Международной научно-практической конференции. / Томск Изд-во Гом. Ун-та, 20031 С 104107

4 Калачев А В Токовый усилитель сигналов фотодагчика // Труды VI Международной научно-практической конференции «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики, экономики и права», книга «Приборостроение». Москва, 2003 С 95-101.

5. В В Евстигнеев, Г1.Ю. Гуляев. А В Калачев Пирометр на основе МДП фотодиодной матрицы // Материалы докладов Всероссийской научной конференции молодых ученых в 6-ти частях Новосибирск- Изд-во НГТУ, 2003. Часть 2 С. 47-49.

6 Евстигнеев В В , Гуляев П Ю . Милюкова И.В , Калачев А.В Оптические методы исследования формирования пор в композиционных СВС материалах // Тезисы докладов международной научно-практической конференции «Современные технологические системы в машиностроении», Барнаул: Изд-во АлтГТУ. 2003 С 5-6.

7. В В. Евститнеев, П.Ю. Гуляев, А В Калачев Разработка системы оптического инфракрасного мониторинга на основе серийной цифровой фотокамеры // Оптические, радиоволновые и тепловые методы и средства контроля качества материалов, промышленных изделий и окружающей среды. Труды IX международной научно-практической конференции - Ульяновск' Изд. УлГТУ, 2004. С.25-30.

8 Евстигнеев В.В , Гуляев II Ю., Милюкова И В., Калачев А.В., Колесников Д.В. Инверсия теплового потока в ходе СВС в системе N1-А1 // Физико-химические процессы в неорганических материалах доклады Девятой международной конференции в 2-х т / КемГУ-т.I.-Кемерово: Кузбассвузиздат, 2004 С 533-534

9 Евстигнеев В.В., Гуляев П.Ю., Калачев А В , Колесников Д.В . Лапшин К.В. Механизм радиационного теплообмена при обраювании слоистой структуры в волне горения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза // Новые перспективные материалы и технологии их получения - 2004: Сб. науч. тр международной конференции, В 2-х т. Том 1 / Волгоград, гос. техн ун-т, Волгоград, 2004. С. 193.

10. Калачев А В , Шевцов С.В Метрологические характеристики пироэлектрического приемника ИК-излучения / Труды IV Международной конференции «Радиационно-чермические эффекты и процессы в неорганических материалах» -1омск:Изд ТПУ, 2004 С. 333-337.

11 Евститнеев В В , Гуляев П.Ю., Милюкова И В., Калачев А В , Колесников Д В Исследование распространения тепла в процессе СВС

в системе Ni-AI при насыпной плотности // Труды IV Международной конференции «Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах» - Томск: Изд 1ПУ, 2004г С 338-341.

12 Евстигнеев В В , Гуляев П Ю , Иордан В И , Калачев А В Теоретические модели и экспериментальные методы исследования механизма формирования тепловой структуры в волне горения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза // Ползуновский вестник. 2005 №1 С. 312-320.

13 Калачев А В Определение излучательной способности Ni-AI и Г! AI. полученных методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза V Физика, радиофизика - новое поколение в науке Межвузовский сборник научных статей молодых ученых, аспирантов, студентов. Вып.4 / Барнаул: изд-во Алт. ун-та, 2004 С. 58-62

14 Калачев A.B. Темперагуропроводность смеси порошков никеля и алюминия // Физика, радиофизика новое поколение в науке Межвузовский сборник научных статей молодых ученых, аспирантов, студентов Вып 4 / Барнаул: изд-во Алт ун-та, 2004. С 63-66.

15 Калачев А В , Гуляев П.Ю., Иордан В И. Исследование тепловой структуры волны горения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза // Известия АлтГУ, сер Физика. 2005. - № 1(45) Барнаул. Изд-во АлтГУ. С. 104-109.

^ 1 0 9 6 2

РНБ Русский фонд

2006-4 6609

Подписано lt IICMíllL И 05 2005 ФорМа| 60x8 I 1'|6 Печать - рикирафня Ус i и i I 40 Уч им i 1 05 »рал 100 )м Закао8/2005

И uale ibLгви А нанскот нчл iapc гвижшо кмшчакош \нпнсрси ic ui им И И Понунова 656018,1 Ьарпачт пр-г Ленина 46 Лииенми ЛР№ 020822 от 21 09 98 юла Г1ЛД№ 28-45 oí 15 07 97 Отпечатано в ЦОГ1 Л itI IУ 656038 г Барнаул пр-г Ленина 46

Введение.

Глава I Обзор методов исследования волны СВС.

1.1 Классические модели волны твердопламенного горения.

1.2 Теоретические и экспериментальные исследования СВС.

1.2.1 Основные направления исследований.

1.2.2 Обзор методов экспериментальной диагностики СВС.

1.2.3 Компьютерное моделирование режимов горения СВС.

1.2.4 Исследования структуры исходных порошков и волны горения.

1.3 Методы измерения температуры в процессах СВС.

1.3.1 Контактные методы.

1.3.2 Оптические методы.

1.3.3 Оптическая пирометрия процессов СВС.

1.4 Выбор и обоснование диссертационных исследований.

Глава II Физические модели оптической микропирометрии пористых сред.

2.1 Физическая модель квазипериодической структуры слоистой пористой среды.

2.2 Методика определения температуропроводности дисперсных сред насыпной плотности.

2.3 Методики определения излучательной способности. ф 2.3.1 Особенности теплового излучения пористого тела.

2.3.2 Методы определения излучательной способности.

2.3.3 Метод сравнения с эталоном.

2.3.4 Радиационный метод.

2.3.5 Метод поглощения.

2.3.6 Черное тело в образце.

2.4 Способ определения спектральной температуры по времени экспозиции насыщения.

2.4.1 Принцип работы.

2.4.2 Математическая модель сигнала.

2.5 Оптическая диагностика СВС.

Открытие в 1967г. И.И. Боровинской, В.М. Шкиро, А.Г. Мержановым твердопламенного горения положило начало одной из перспективной технологии получения материалов - самораспространяющемуся высокотемпературному синтезу (СВС). В настоящее время СВС применяется как для получения широкого спектра материалов, от керамик до интерметаллидов, так и для производства промышленных изделий (формы, фильтры и т.д.). Отдельный интерес представляет получение методом СВС композиционных порошковых и пористых фильтрующих материалов, содержащих каталитические или легирующие компоненты.

Прохождение волны горения в высокопористых системах имеет отличия от традиционной модели Зельдовича - Франк-Каменецкого. Детальные исследования волны горения в подобных системах показывают наличие существенных неоднородностей, слоев или очагов, превышающих масштаб гетерогенности среды.

При диагностике процессов СВС наиболее доступны измерения температуры. При этом требования к пространственному и временному разрешению достаточно высоки - пространственное квантование сравнимо с масштабами гетерогенности среды; временное разрешение - меньше, чем характерные времена тепловых процессов.

Исследования температурной динамики и процессов тепло - и массо- переноса затруднены из-за неприменимости контактных методов измерения температуры в дисперсных средах в пределах 50-70% пористости, что характерно для образцов с насыпной плотностью. Результаты микротермопарных исследований подвергались критике из-за возможного повреждения или замыкания термопары, потери контакта со средой. Применение бесконтактных оптических методов пирометрии не позволяет получить достоверные результаты без учета излучательной способности материалов, образующихся в ходе синтеза: изменяется как структура материала, так и сам материал. Разнообразие механизмов формирования структурно-фазовых превращений в волне горения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и углубление представлений о происходящих процессах требует разработки новых методов исследования, обеспечивающих высокую достоверность получаемой информации.

В настоящее время основными направлениями в исследовании процессов горения гетерогенных систем являются:

- исследование микроструктуры волны горения (масштаба неоднородно-стей, характера и скорости распространения фронта горения) - работы Евстигнеева В.В., Гуляева П.Ю., Гумирова М.А.;

- изучение процессов структурообразования продуктов (фазовые и структурные превращения, приводящие к установлению структуры конечных продуктов) - выделяются работы Смолякова В.К., Прокофьева В.Т., Савицкого А.П., Саркисяна А.Р.;

- исследование влияния структуры гетерогенной смеси на процесс горения - Рогачев А.С., Емельянов А.Н., Шкиро В.М., Фролов Ю.В., Пивкина А.Н.;

- исследование химической кинетики СВС по эффектам тепловыделения - Зенин А.А., Неринсян Г.А.

Особое внимание исследователей обращается на нестационарные режимы протекания СВС. Детальные исследования тепловой структуры волн горения в таких режимах показывают наличие существенных температурных неоднород-ностей, кратковременных высокотемпературных очагов горения.

Многообразие механизмов теплопереноса в пористых гетерогенных средах с изменяющейся структурой и свойствами, смена доминирующего механизма в процессе эволюции волны горения приводит к неоднозначной оценке роли каждого из них в процессе и определении путей управления процессом. Недостаточно изучены механизмы формирования микроструктуры в волне горения, что не позволяет оптимально управлять процессом СВС для получения материалов с заранее предопределенной структурой.

Поэтому актуальным является разработка экспериментальных методов исследования закономерностей и механизмов возникновения локальных тепловых структур в волне горения СВС и определения их теплофизических характеристик.

Целью исследований является разработка оптических методов исследования тепловой структуры волны горения СВС.

Задачи исследования:

- разработка методики учета излучательной способности при измерении температуры в процессах СВС методами оптической микропирометрии;

- разработка методик и методов оптической пирометрии, обеспечивающих широкий температурный диапазон и высокое пространственное и временное разрешение;

- построение качественной физической модели волны горения в системе Ni-Al, базирующейся на сопоставлении температурных профилей волны горения с результатами анализа структуры продукта синтеза;

- исследование теплофизических свойств исходных порошковых смесей, тепловой структуры и соотношение различных механизмов теплопереноса в волне горения СВС.

Научная новизна результатов исследований:

1. Определены излучательные способности алюминидов никеля и титана №зА1 и TiAl. Установлено, что нормальная излучательная способность N13AI практически не зависит от температуры и пористости, и несущественно меняется в процессе СВС.

2. Разработан способ и устройство определения цветовой температуры на основе фотодатчиков в режиме накопления заряда.

3. Обоснована методика исследования тепловой структуры волны горения СВС методами оптической микропирометрии, основанная на корреляции тепловой структуры волны горения со структурой исходной смеси и продуктов горения.

4. Показано, что тепловая структура волны горения СВС преимущественно определяется температуропроводностью порошковой смеси. Обнаружена смена механизмов теплопереноса в волне горения СВС.

Методы исследования.

В диссертационной работе использованы методы оптической пирометрии, методы теплофизических измерений, методы обработки цифровых изображений, методы физико-механических испытаний, методы математической статистики и обработки экспериментальных данных.

Практическая ценность работы;

- Разработанные методы микропирометрии могут быть успешно применены для определения температур дисперснофазных сред, исследования тепловой структуры волны горения СВС, контроля режимов горения и формирования структуры СВС-материалов.

- Полученные результаты излучательной способности СВС-материалов открывают возможность измерения яркостной и цветовой температур с гарантированной точностью для контроля температурной динамики в волне горения для промышленных технологий СВС.

На защиту выносятся следующие научные положения:

- Методика учета излучательной способности алюминидов никеля и титана по средневзвешенному значению излучательных способностей исходных металлов.

- Метод оптической пирометрии с широтноимпульсным преобразованием оптического сигнала на основе измерения времени экспозиции фотодатчиков в режиме накопления заряда.

- Методика исследования тепловой структуры волны горения СВС при помощи оптической микропирометрии, основанная на корреляции тепловой структуры волны горения со структурой исходной смеси и продуктов горения.

- Связь характеристических размеров структуры волны горения СВС с температуропроводностью исходной смеси, наличие смены механизмов тепло-переноса в волне горения СВС.

Публикации. Содержание диссертационной работы отражено в 15 публикациях, научных статях в периодической печати, тезисах докладов, трудах конференций.

Апробация работы. Материалы диссертации обсуждались на международных и российских конференциях: III семинаре вузов Сибири и Дальнего Востока по теплофизике и теплоэнергетике» (Барнаул, 18-20 сентября 2003 г.), Международной научно-практической конференции «Современные технологические системы в машиностроении» (Барнаул, 18-19 ноября 2003 г.), VI Международной научно-практической конференции «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики, экономики и права» (Сочи 6-9 октября 2003 г.), Международной конференции «Новые перспективные материалы и технологии их получения» (Волгоград, 20-23 октября 2004 г.).

Исследования по теме диссертации выполнены при финансовой поддержке Минобразования России по программе фундаментальных исследований в области естественных наук (грант Е 02-12.3-362).

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 4 глав, заключения и списка литературы. Работа изложена на 144 страницах машинописного текста, содержит 81 рисунок, 9 таблиц, список литературы из 161 наименования.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Получены значения монохроматической нормальной излучательной способности алюминидов никеля и титана: Ni3Al и TiAl. Показана возможность оценки излучательной способности СВС материала по средневзвешенному значению излучательной способности исходных материалов. Обнаружено, что изменения излучательной способности №зА1 от температуры и от пористости (6065 %) в ходе СВС лежат в пределах 15-20 %. Это позволяет проводить измерения температуры в ходе СВС яркостными пирометрами с погрешностью 1.5-2.5 % в диапазоне 800-1200 °С.

2. Разработан способ и устройство оптической пирометрии с широтноим-пульсным преобразованием оптического сигнала на основе измерения времени экспозиции фотодатчиков в режиме накопления заряда, обеспечивающее динамический диапазон измеряемых температур от 600 °С до 3000 °С.

3. Разработана методика исследования тепловой структуры волны горения СВС методами оптической микропирометрии. Методика состоит в исследовании видеокадров исходных порошков, процесса горения и конечного продукта на основе совмещения кадров видеосъемки и анализа температурных полей.

4. Волна горения СВС, распространяющаяся в дисперснофазных средах с объемной пористостью 50-70% имеет ряд особенностей, связанных особенностей, связанных с образованием слоистых квазипериодических структур. Предложена модель теплообмена в структуре волны горения, состоящая из зоны реакции с двумя прилегающими слоями: предвоспламенительным и догорания.

5. Показана корреляция температуропроводности исходной смеси порошков и тепловой структуры волны горения СВС. В системе Ni-Al с пористостью 6065 % обнаружено изменение соотношения радиационно-кондуктивного тепло-переноса при распространении волны горения СВС, связанное с изменением структуры материала.

129

Заключение

1. Зельдович Я.Б., Баренблатт Г.И., Либрович В.Б., Махивадзе Г.М. Математическая теория горения и взрыва / М.: Наука, 1980.-478с.

2. Франк-Каменецкий Д.А. Диффузия и теплопередача в химической кине-тике.-М.:Наука, 1987.-507с.

3. Хайкин Б.И., Мержанов А.Г. К теории теплового распространения фронта химической реакции // Физика горения и взрыва.1966. т.2, №3, с.36-43.

4. Мержанов А.Г. Твердопламенное горение.- Черноголовка, ИСМАН, 2000. 224с.

5. Шкандинский К.Г., Хайкин Б.И., Мержанов А.Г. Распространение пульсирующего фронта экзотермической реакции в конденсированной фазе //Физика горения и взрыва. 1971. т.7, №1, с. 19-28.

6. Итин В.И., Найбороденко Ю.С. Высокотемпературный синтез интерме-таллидных соединений.-Томск: Изд-во Том. ун-та, 1989.-214с.

7. Бахман Н.Н., Беляев А.Ф. Горение гетерогенных конденсированных систем. М: Наука, 1967. 228с.

8. Интегральные технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза: Моногр. В.В. Евстигнеев, Б.М.Волъпе, И.В. Милюкова, Г.В. Сай-гутин.- М.: Высш. шк., 1996.- 274с.: ил.

9. Ширяев А. А. Особенности использования метода термодинамического анализа при исследовании процессов СВС // Инженерно-физический журнал. 1993, №4, с.412-419.

10. Мамян С. С., Ширяев А. А., Мержанов А. Г. Термодинамические исследования возможности образования неорганических материалов в режиме СВС с восстановительной стадией // Инженерно-физический журнал. 1993, №4. с.431-439.

11. Самсонов Г.В., Винницкий И.М. Тугоплавкие соединения. М. Металлургия, 1976. 560с.

12. Мержанов А.Г., Боровинская И.П. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез на путях научно-технического прогресса // Концепция СВС как области научно-технического прогресса. Черноголовка, «Территория»,2003, с.7-16

13. Мусакян. А.С. Неклассические проблемы СВС // Концепция СВС как области научно-технического прогресса. Черноголовка, «Территория»,2003, с.48-55.

14. Чудновский А.Ф. Теплообмен в дисперсных средах. М. 1954. 444с.

15. Фролов В. Ф. К вопросу о постановке задач тепломассообменав процессах с дисперсной твердой фазой // Инженерно-физический журнал. 1993, №1, с. 3-11.

16. Вендин С. В. К расчету нестационарной теплопроводности в многослойных объектах при граничных условиях третьего рода // Инженерно-физический журнал. 1993, №2, с.249.

17. Чудновский А.Ф. Теплофизические характеристики дисперсных материалов." М.: Физматгиз.- 1962.

18. Пористые проницаемые материалы: Справ, изд. / Под ред. Белова С.В. М.: Металлургия, 1987. 335с.

19. Тепломассообмен в процессах горения / Под ред А.Г. Мержанова. Черноголовка. 1980. 152с.

20. Рубцов Н.А. Теплообмен излучением в сплошных средах / Под ред. Кутателадзе С.С.-Новосибирск: Наука. 1984. 277с.

21. Исследования материалов в условиях лучистого нагрева. Киев: Наукова думка.,1975.

22. Взаимодействие теплового излучения с веществом / Interaction of thermal radiation with substance: Сб. научн. тр./АН СССР Сиб.отд-ие. Ин-т теплофизики/под ред. Н.А. Рубцова. Н-ск.: ИТФ. 1982.-121с.

23. Блох. А.Г. Теплообмен излучением: Справочник. М.: Энергоатомиз-дат. 1991.-431с.

24. Исследование процессов теплопроводности и лучистого теплообмена в конденсированных средах, (сб. статей). / под ред. С.И. Шевцова.

25. Адзерихо К.С. Радиационный теплообмен в двухфазных средах. Минск.: Наука и техника. 1987.-168с.

26. Иванов А.А. Распространение света в плотноупакованных дисперсных средах. Минкс. Наука и техника. 1988.-130с.

27. Савицкий А.П., Марцунова JI.C., Емельянова М.А. Изменение пористости прессовок при жидкофазном спекании за счет диффузного взаимодействия фаз //Порошковая металлургия. 1981. №1. с.6-12.

28. Баймухамедов Е. X., Гладун Г. Г., Ширинханов А. А. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез высокотемпературных легковесных огнеупоров // Инженерно-физический журнал. 1993, №4., с.490-492.

29. Вадченко С.Г. Мержанов А.Г. Гетерогенная модель распространения пламени. Докл. РАН. 1997,тЗ 52,№4,с.487-489.

30. Филимонов И.А. Роль лучистого теплопереноса в распространении волны горения в модельной гетерогенной системе // Физика горения и взрыва. 1998. №3, с.69-79.

31. Концепция СВС как области научно-технического прогресса. Черноголовка, «Территория», 2003, 368с.

32. Мержанов А.Г. Методы, методики и приборы в экспериментальной диагностике СВС. Концепция СВС как области научно-технического прогресса. Черноголовка, «Территория», 2003, с. 89-92.

33. Азатян Т.С., Мальцев В.М., Мержанов А.Г., Селезнев B.JI. Зоны горения самораспространяющейся волны синтеза // Физика горения и взрыва. 1974. т. 10, №3, с.445-446.

34. Зенин А.А., Нерисян Г.А. Структура зон волны самораспространяющегося высокотемпературоного синтеза боридов вблизи критических условий погаса-ния.//Химическая физика. 1982. №3 с.411-418.

35. Зенин А.А., Нерисян Г.А. Нерисян М.Д. Механизм и кинетика образования гидридов титана и циркония в волне СВС // Физика горения и взрыва 1982. №4 с. 63-73.

36. Саркисян А.Р., Долуханян С.К., Бороеинская И.П., Мержанов А.Г. Некоторые закономерности горения смесей переходных металлов с кремнием и синтез силицидов.//Физика горения и взрыва. 1978. №3, с.49-55.

37. Маслов В.М., Бороеинская И.П., Мержанов А.Г. Экспериментальное определение температур в СВС процессах // Физика горения и взрыва. 1978. т. 14, №5, с.79-85.

38. Овчаренко В. Е., Радуцкий А. Г., Лапшин О. В. Математическое моделиро-. вание и структурная макрокинетика высокотемпературного синтеза интерметаллических соединений // Инженерно-физический журнал. 1993, №4. 451-455.

39. Шкадинский К. Г., Чернецова В. В., Юхвид В. И. Математическое моделирование горения трехкомпонентных СВС-систем // Инженерно-физический журнал. 1993, №4. 455-461.

40. Ивлева Т.П., Мержанов А.Г. Терхмерные нестацонарные режимы твердо-пламенного горения в неадаибатических условиях // Физика горения и взрыва, 2003. №3. с.67-76.

41. Колепелиович Б.Л. О возникновении очагов во фронте безгазового горения под влиянием потерь тепла // Физика горения и взрыва. 2003. №3. с.51-58.

42. Прокофьев В.Т., Смоляков В.К. Нестационарные режимы горения безгазовых систем с легкоплавким инертным наполнителем // Физика горения и взрыва. 2002.№2.

43. Емельянов А.Н., Шкиро В.М., Рогачев А.С., Рубцов В.И. Электросопротивление и теплопроводность порошковых смесей на основе титана для самораспространяющегося высокотемпературного синтеза материалов // Цветная металлургия. 2002. №2.

44. Кочетов Н.А., Рогачев А.С., Емельянов А.Н., Илларионова Е.В., Шкиро В.М. Микроструктура гетерогенных смесей для безгазового горения // Физика горения и взрыва. 2004. №5. с.74-80.

45. Рашковский А. С. Структура гетерогенных конденсированных смесей // Физика горения и взрава. 1999. №5. с.65-75.

46. Блошенко В. И., Бокий В. А., Боярченко В. И., Каштанова А. А., Федорова И. И., Ефимов О. Ю. Связь структурных и физико-механических характеристик в пористых СВС-материалах на основе карбида титана // Инженерно-физический журнал. 1993, №4., с.466-471

47. Клубович В. В., Кулак М. М., Мальцев В. М. Влияние ультразвуковых колебаний на процесс синтеза и тонкую структуру продуктов горения системы титан-кремний // Инженерно-физический журнал. 1993, №4. с.471-476.

48. Саркисян А. Р., Саркисян М. М., Харатян С. Л. Некоторые особенности фазообразования при горении смесей порошков титана и молибдена с кремнием // Инженерно-физический журнал. 1993, №4.с. 476-480.

49. Ивлев А.Д., Косицин С.П., Комарова Л.И. Температуропроводность интер-металлидных сплавов на никелевой основе // Физика металлов и металловедение. Том 75, 1993. №5. с.71-74.

50. Григорьев В.Г., Зорко B.C., Куценогий КП. Экспериментальное исследование агломерации частиц алюминия при горении конденсированных систем // Физика горения и взрыва. 1981. т. 17. .№3. с.3-10.

51. Григорьев В.Г., Куценогий К.П., Зорко B.C. Модель агломерации алюминия при горении смесевых композиций // Физика горения и взрыва. 1981. т. 17. №4. с.9-17.

52. Бабук В.Г., Белов Б.П., Ходосов В.В. и др. Исследования агломерации частиц алюминия при горении в составе смесевых конденсированных систем // Физика горения и взрыва. 1985. т.21. №3 с.20-25.

53. Монасевич Т. В. Влияние межчастичного контактного сечения на СВС-процессы // Инженерно-физический журнал. 1993, №5., с.607

54. Фролов Ю.В., Пивкина А.Н., Вареных Ф.Х. Фрактальная структура и характеристики горения гетерогенных конденсированных систем // Химическая физика процессов горения и взрыва. Черноголовка. 1992.

55. Фролов Ю.В., Пивкина А.Н. Фрактальная структура и особенности процессов энерговыделения (горения) в гетерогенных системах.// Физика горения и взрыва. 1997. Т.ЗЗ. №5. с. 3-19.

56. Смоляков В.К. О "шероховатости" фронта безгазового горения // Физика горения и взрыва. 2001. №3.

57. Смоляков В. К. Модели горения СВС-систем, учитывающие макрострук-турные превращения //Инженерно-физический журнал. 1993, №4., с.485-490.

58. Савицкий А. П. Механизм образования пористой структуры при синтезе интерметаллидов //Инженерно-физический журнал. 1993, №4., с.480-485.

59. Зозуля В Д. Уменьшение тепловых потерь при горении порошковых систем Cu(Ni)-Al за счет их микроструктурной трансформации.//Физика горения и взры-ва.2003.№1. с.74-79.

60. Зозуля В Д. Тепловые эффекты при высокотемпературном взаимодействии металлических порошковых смесей//Химическая физика.2001. т. 12. №1. с.56-61.

61. Директор А.Б., Зайченко В.М., Мойное И.Л. Зависимость скорости гетерогенных реакций от микроструктуры пористой среды // Физика горения и взрыва. 2002,№6. с.46.

62. Камывкина O.K., Рогачев А.С., Сычев А.Е., Умаров JI.M. Механизм и динамика формирования пористого продукта в волне горения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза //Цветная металлургия. 2003. №6.

63. Черненко Е.В., Афанасьева А.Ф., Вагонова Н.М. Исследование воспламеняемости порошковых материалов при фрикционном воздействии // Физика горения и взрыва. 1995. №5. с. 14-20.

64. Найбороденко Ю.С., Филатов В.М. Исследование зажигание гетерогенной системы Ni-Al потоком лазерного излучения // Физика горения и взрыва. 1995. №6. с.20-28.

65. Сеплярский Б. С., Гордополова И. С. Исследование зажигания пористых веществ фильтрующимся газом (спутная нестационарная фильтрация) // Физика горения и взрыва, 1999, №1.

66. Сеплярский Б. С., Ивлева Т. П., Левашов Е. А. Влияние подогрева на структуру и пределы существования фронта горения в двухслойных образцах // Физика горения и взрыва, 1999, №4.

67. Черненко Е. В., Афанасьева Л. Ф. Распространение фронта горения по поверхности металлических порошков с разбавителями // Инженерно-физическийжурнал. 1993, №4.,с. 394-399.

68. Рогачев А.С. О микрогетерогенном механизме безгазового горения.// Физика горения и взрыва.2003. №2.с.38-48.

69. Контактные методы и приборы для измерения температур / Зимин Г.Ф., Михайлова М.Г., Пучачев Н.С., Серова Т.Е. М.: Изд-во станлартов, 1980.

70. Приборы для измерения температуры контактным способом / Под общей ред. Р.В. Бычковского. Львов.: Выща школа, 1979.

71. Линевег Ф. Измерение температур в технике. Справочник. Пер. с нем. 1980. 544с.

72. Температурные измерения: Справочник / О.А. Геращенко, А.Н. Гордов, В.И. Лах и др. Киев: Наукова думка, 1984.

73. Олейник Б.Н., Маздина С.И., Маздин В.П., Жагулло О.М. Приборы и методы температурных измерений. М.: Изд-во стандартов, 1987.-267с.

74. Поскачей А.А., Чубарое Е.П. Оптико-электронные системы измерения температуры. 2-е изд. Перераб. и доп.-М.:Энергоатомиздат, 1988.-248с.

75. Гордов А.Н. Основы пирометрии .- 2-е изд., перераб. и доп.- М.: Металлургия, 1971.-448 с.

76. Свет Д.Я. Объективные методы высокотемпературной пирометрии при непрерывном спектре излучения. М.Наука. 1968.

77. Свет Д.Я. Оптические методы измерения истинных температур.-М: Наука. 1982.

78. Кунаков М.В., Марков Б.И. Измерение температуры поверхности твердых тел. М.:Энергия.1979.-96с.

79. Свет Д.Я. Объективные методы высокотемпературной пирометрии принепрерывном спектре излучения. -М.: Наука, 1968.

80. Чернин С.М., Коган А.В. Измерение температуры малых тел пирометрами излучения.

81. Киренков И. И. Метрологические основы оптической пирометрии. М.: Изд-во стандартов, 1976. 139с.

82. Методы и средства оптической пирометрии. / Отв. ред. И.И. Новиков, А.Н. Гордов. М.: Наука, 1983. - 150с.

83. ГарколъД.А., Гуляев П.Ю., Евстигнеев В.В., Мухачев А.Б. Новая методика высокоскоростной яркостной пирометрии для исследования процессов СВС // Физика горения и взрыва.-1994.- 30, № 1.- С.72-77.

84. Волпе Б.М., Гарколь ДА., Евстигнеев В.В., Милюкова И.В., Самутин Г.В. Исследование взаимодействия в СВС-системе Ni-Al-Cr на основе высокотемпе-ратуроной яркостной пирометрии // Физика горения и взрыва. 1997. т.31. №5. с.52-57.

85. Гумиров М.А. Скоростная яркостная микропирометрия высокотемпературных сред и материалов. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Барнаул.-1997.

86. Коротких В.М. Телевизионные методы регистрации и контроля теплофизических параметров в технологиях самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. Барнаул.-1999.

87. Коротких В.М. Регистрация и контроль температурных параметров СВС-реакций цифровыми телевизионными системами // Вестник Алтайского государственного технического университета им. И.И. Ползунова. 1999. №2. с. 61-63.

88. Коротких В.М., Долматов А.В. Оценка параметров реакции СВС с использованием статистической обработки телевизионных пирометрических изображений // Вестник Алтайского государственного технического университета им. И.И. Ползунова. 1999. №2. с.63-65.

89. Коротких В.М., Коротких А.В., Рябое С.П. Определение теплофизических параметров СВ-синтеза телевизионными датчиками // Вестник Алтайского государственного технического университета им. И.И. Ползунова. 1999. №2. с.65-68.

90. Долматов А.В., Таньков А.В. Статистические методы разделения составляющих спектра реакций СВС // Вестник Алтайского государственного технического университета им. И.И. Ползунова. 1999. №2. с.73-76.

91. Евстигнеев В.В., Азиз З.Г., Гумиров М.А. Исследование тонкой тепловой структуры фронта горения СВ-синтеза в системе Ni-Al // "Ползуновский альманах". Барнаул: Изд-во АлтГТУ, 2000. - №2. - С. 39-44.

92. Евстигнеев В.В., Гуляев П.Ю, Гончаров В.Д. Исследование тонкой тепловой структуры СВ-синтеза методом быстродействующей цифровой тепловизи-онной съемки // Вестник Алтайского научного центра сибирской академии наук высшей школы. 2003. №4.с.3-6.

93. Цыба Г.А., Саламатов В.Г., Поляков B.JT. Видеопирометр // Приборы и техника эксперимента. 2003. №4. с 54.

94. Ю5.Излучательные свойства твердых материалов. Справочник. Под общ. ред. А.Е. Шейндлина. М.:Энергия. 1974.-472с.

95. Петров В.А. Излучательная способность высокотемпературных материалов,- М.: Наука, 1969.

96. Свойства элементов. В двух частях. 4.1. Физические свойства. Справочник. 2-е изд. М., «Металлургия», 1976.-600с.

97. Мирошников М. М. Теоретические основы оптико-электронных приборов,-JL: Машиностроение, Ленингр. отд., 1983. 696 с.

98. Андреев В.А., Мальцев Н.М., Селезнев В.А. Исследование горения смесейгафния и бора методом оптической пирометрии // Физика горения и взры-ва.1980. № с. 18-23.

99. Самарский А.А., Галактионов В.А. и др. Режимы с обострением в задачах для квазилинейных параболических уравнений // М.: Наука, 1987. 480с.

100. Режимы с обострением. Эволюция идеи. М.: Наука. 1998. - 255с.11 б.Куркина Е.С., Курдюмов С.П. Спектр диссипативных структур, развивающихся в режиме с обострением.

101. Змитренко Н.В., Михайлов А.П. Инерция тепла. М.: Знание, 1982. - 64с.

102. Лыков А.В. Теория теплопроводности. М.:Высшая школа, 1967.-600с.

103. Тепловые методы неразрушающего контроля: Справочник.-М., 1991.-240с.

104. МА.Калачев А.В. Температуропроводность смеси порошков никеля и алюминия // Физика, радиофизика новое поколение в науке: Межвузовский сборник научных статей молодых ученых, аспирантов, студентов. Вып.4 / Барнаул: изд-во Алт. ун-та, 2004. С. 63-66.

105. Методы определения теплопроводности и температуропроводности. / Под ред. А.В. Лыкова. -М.: Энергия, 1973.-336с.

106. Дульнев Г.Н., Заричняк Ю.П. Теплопроводность смесей и композиционных материалов. Справочная книга. Л. Энергия, 1974.-264с.

107. Y11 .Миснар А. Теплопроводность твердых тел, жидкостей, газов и их композиций. / Пер. с франц. М.: Мир.1968.-464с.

108. Теплопроводность твердых тел: Справочник. / Под ред. А.С. Охотина.-М.: Энергоатомиздат, 1984.-321с.

109. Пористые проницаемые материалы: Справ. Изд. / Под ред. Белова С.В. М.: Металлургия, 1987. 335 с.

110. Русин С.П., Пелецкий В.А. Тепловое излучение полостей. М.: Энергоатомиздат. 1987.131 .Хусу А.П., Виттенберг Ю.Р., Польнов B.JJ. Шероховатость поверхности. Теоретико-вероятностный подход. М.: Наука, 1975.

111. Хрусталев Б.А. Методы исследования радиационных свойств поверхности твердых тел // Лучистый теплообмен. Калининград: КГУ, 1974. с.5-51.

112. Гуляев П.Ю., Калачев А.В. Определение теплофизических параметров пористых СВС материалов // Ползуновский вестник. 2004. №1. С. 69-73.

113. Хрусталев Б.А., Филимонов С.С., Раков A.M., Двин Ю.Н. Исследование радиационных свойств композитных систем // Сборник радиационный и лучистый теплообмен. М.: ЭНИН, 1978. вып.67. с.79-95.

114. Агабабов С.Г. Влияние шероховатости поверхности на радиационные свойства тел и методы их определения // Теплофизика высоких температур. 1968. т.8. №11. с.78-88.

115. Агабабов С.Г. Влияние фактора шероховатости поверхности на радиационные свойства тел. Экспериментальная проверка // Теплофизика высоких температур. 1970. т.8. №11. с.770-773.

116. Аксененко М.Д., Бараночников M.JI. Приемники оптического излучения: Справочник М.: Радио и связь, 1987.- 296 с.

117. Ковтонюк Н. Ф., Сальников Е. Н. Фоточувствительные МДП — приборы для преобразования изображений. — М.: Радио и связь, 1990. — 160с.

118. Веклер Дж. П. Режим накопления заряда в кремниевых фотодетекторах // Полупроводниковые формирователи сигналов изображения. / Под ред. Г. Йес-перса. М.: Мир, 1979. - с.97-106.

119. Микропроцессоры: Справ. Пособие для разаработчиков судовой РЭА. / Гришин Г.Г., Мошнов А.А., Ольшанский О.В., Овечкин Ю.А. JL: Судостроение, 1987.-520с.141 .Предко М. Руководство по микроконтроллерам. В 2-х томах. М.: Постмар-кет, 2001,416 с.

120. В.В. Евстигнеев, П.Ю. Гуляев, А.В. Калачев Пирометр на основе МДП фотодиодной матрицы // Материалы докладов Всероссийской научной конференции молодых ученых в 6-ти частях. Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2003. Часть 2. С. 47-49.

121. Фотоэлектрические преобразователи информации. / Под ред. д-ра техн. наук, проф. Л.Н.Преснухина. -М.: "Машиностроение", 1979. 375с.

122. Фотоприемники видимого и ИК-диапазонов. / Под ред. Р.Дж.Киеса; Пер. с англ. Под ред. В.И. Стафеева. М.: Радио и связь, 1985. - 325с.

123. Калачев А.В. Токовый усилитель сигналов фотодатчика // Труды VI Международной научно-практической конференции «Фундаментальные и прикладные проблемы приборостроения, информатики, экономики и права», книга «Приборостроение», Москва, 2003. С. 95-101.

124. Хоровиц П, Хилл У. Искусство схемотехники: В 3-х томах: Т.2. Пер. с англ.-4-е изд. перераб. и доп. -М.:Мир, 1993.-371с.

125. Калачев А.В., Шевцов С.В. Метрологические характеристики пироэлектрического приемника ИК-излучения // Труды IV Международной конференции «Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах». Томск: Изд. ТПУ, 2004. С. 333-337.

126. Евстигнеев В.В., Гуляев П.Ю., Милюкова И.В., Калачев А.В., Колесников

127. Д. В. Исследование распространения тепла в процессе СВС в системе Ni-Al при насыпной плотности // Труды IV Международной конференции «Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах». Томск: Изд. ТПУ, 2004г. С. 338-341.

128. Интегральные микросхемы. Операционные усилители. T.l. М.: Физматлит, 1993,240с.

129. Гук. М. Интерфейсы ПК: Справочник. СПб.: Питер Ком. 1999. 403 с.

130. ЯЭ. Пелецкий, В.Я. Чеховский, Э.А. Вельская и др. Теплофизические свойства титана и его сплавов. Справочник. М. Металлургия., 1984.-104с.

131. Цвикер, Ульрих. Титан и его сплавы. / Пер. с нем. под ред. О.П. Елютина и С.Г. Глазунова.- М.: Металлургия, 1975.- 511 с.