Многослойные рентгеновские зеркала для диагностики плазмы тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

Р Г Б ОД ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ ЦЕНТР РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

1 5 ДЕК

ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ им. Г.И. Будкера СО РАН

Па правах рукописи

ЧХАЛО Николай Иванович

МНОГОСЛОЙНЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ ЗЕРКАЛА ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ ПЛАЗМЫ

01.04.01-техника физического эксперимента, физика приборов, автоматизация физических исследований

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

НОВОСИБИРСК-1996

Работа выполнена в ГНЦ РФ "Институт ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН".

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ:

КРУГЛЯКОВ -член-корреспондент РАН,

Эдуард Павлович ГНЦ РФ "Институт ядерной физики

им. Г.И. Будкера СО РАН", г. Новосибирск.

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ:

ФЕДОРЕНКО Анатолий Иванович

ПАНЧЕНКО

Владислав Евгеньевич

-доктор физико-математических наук, профессор,

Харьковский государственный политехнический

университет, г. Харьков, Украина.

-кандидат физико-математических наук,

ГНЦ РФ "Институт ядерной физики

им. Г.И. Будкера СО РАН", г. Новосибирск.

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ:

Институт физики микроструктур РАН, г. Нижний Новгород.

,30

Защита диссертации состоится " 1995 г в "_/?_" часов на

заседании диссертационного совета Д.002.24.02 при ГНЦ "ИЯФ им. Г.И. Будкера СО РАН".

Адрес: 630090, г. Новосибирск-90,

проспект академика Лаврентьева, 11. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГНЦ "ИЯФ им. Г.И. Будкера СО РАН".

Автореферат разослан 1996 г.

Учёный секретарь диссертационного совета академик РАН

а Б.В. Чириков

Актуальность темы. В настоящее время п ряде стран (Великобритания, Голландия, Китай, США, Франция, Россия и др.) ведутся активные исследования в области создания, изучения и применения многослойных рентгеновских зеркал (МРЗ).

По сравнению с традиционными спектральными элементами: дифракционными решётками, кристаллами органической и неорганической природы, многослойными молекулярными плёнками, МРЗ имеют ряд пре;шуществ. Как и дифракционные решётки МРЗ перекрывают весь диапазон мягкого рентгеновского излучения. При этом эффективность отражения и рабочие углы МРЗ выше, чем у дифракционных решёток а их стоимость в 3-5 раз ниже. Благодаря высокой угловой дисперсии, требования к точности механических узлов спектрометров на основе МРЗ оказываются существенно более лучшими по сравнению со случаем приборов на основе дифракционных решёток. По сравнению с кристаллами МРЗ имеюг на 2-3 порядка большие интегральные коэффициенты отражения, лучшую радиационную и временную стабильность.

Новые возможности МРЗ открывают в спектроскопии плазмы. Спектральное разрешение на уровне 100 достаточно для разрешения К-линий различных ионизационных состояний лёгких примесей в плазме. Простота, компактность и относительная дешевизна спектрометров на основе МРЗ позволяют создавать многоканальные схемы дая изучения локальных характеристик плазмы. Большие рабочие углы МРЗ делают возможным создание стигматических изображающих схем с высоким пространственным разрешением, что является весьма актуальным в работах по инерциальному термоядерному синтезу.

Для более полного использования потенциала многослойной рентгеновской оптики актуальным является повышение эффективности отражения, увеличение разрешающей способности и уменьшение периода МРЗ особенно для использования в области "водяного окна". На качество МРЗ влияет много факторов: качество подложки, периодичность структуры, агрегатное состояние плёнок, диффузионные процессы на грашщах и др. Для изучения внутреннего строения и процессов происходящих при нагреве МРЗ

актуальной является разработка новых методов, позволяющих с ангстремным разрешением изучать эти характеристики.

Цель работы. Целью настоящей работы является:

1. Создание техники изготовления многослойных рентгеновских зеркал методом импульсного лазерного испарения в сверхвысоком вакууме.

2. Создание технолопш супертонкого полирования подложек для многослойных рентгеновских зеркал.

3. Расчёт спектральных характеристик МРЗ с произвольной долей силыюпоглощающего вещества в периоде в мягком рентгеновском диапазоне.

4. Изучение внутреннего строения и процессов, происходящих в МРЗ при высокотемпературном отжиге.

5. Разработка методик тестирования спектральных характеристик многослойных рентгеновских зеркал и дифракционных решёток в области мягкого рентгеновского излучения.

6. Разработка спектрометров мягкого рентгеновского излучения на основе МРЗ для диагностики высокотемпературной плазмы.

Научная новизна. Созданы титан-берилл иевые многослойные рентгеновские зеркала и изучены их отражательные характеристики. В диапазоне длин волн 111-124 Â получены рекордные коэффициенты отражения для этой пары материалов. С использованием EXAFS (extended X-ray absorption fine structure) спектроскопии детально изучено внутреннее строение углеродосодержащих МРЗ, полученных методом импульсного лазерного испарения. Описаны процессы, происходящие в плёнках и на границах при термическом отжиге. На основе этих исследований предложен критерий поиска термостабильных пар

материалов. Разработан ряд спектрометров мягкого рентгеновского нхтучепия, нашедших применение на плазменных установках ИЯФ им. Г.И. Будкера СО РАН и Инспггута ионизованных газов (г. Падуя, Италия). Показана принципиальная возможность использования этой техники для определения дгагамики электронной температуры при нагреве плазмы релятивистским электронным пучком на установке ГОЛ-М. Проведено численное, учитывающее многократные отражения, и экспериментальное исследование пропускания коллиматоров Соллера в мягком рентгеновском диапазоне. Впервые для супертонкого полирования подложек для МРЗ были использованы суспензии на основе ультрадисперсных алмазных микропорошков детонационной природы, имеющие среднга1 размер зерна 50 ангстрем. На ряде материалов получены величины шероховатости соответствующие лучшим мировым доспсхениям.

Практическая значимость результатов. Разработана технология супертонкого полирования подложек для МРЗ. Эта технология с успехом применяется при изготовлении рентгеновской оптики скользящего падения. Она также является перспективной при изготовлении подложек для прецизионных элементов оптики видимого и ультрафиолетового диапазонов.

Разработана технология напыления высококачественных многослойных рентгеновских зеркал. Зеркала нашли применение в работах по сшаротронному излучению в качестве монохроматоров и поляризаторов мягкого рентгеновского излучения. На основе МРЗ созданы спектрометры дош диагностики высокотемпературной плазмы. Изготоатенные зеркала нашли применение не только в Росаш, но и в Чехии, Германии и Италш!.

Созданная метрологическая база и технология напыления применяются при изготовлении калиброванных по хго.пиескому составу и количеству вещества плёнок различных элементов для рентгено-флюоресцентного анализа.

Проведено исследование внутреннего строения МРЗ. В ходе этого исследования были описаны физические процессы, происходящие в плёнках и на границах при термическом отжиге. Найдены оптимальные температуры отжига, приводящие к увеличение коэффициентов отражения. Предложен критерий поиска термостабильных пар веществ.

Автор выносят на защиту следующие результаты проделанной работы:

1. Создана сверхвысоковакуумная автоматизированная установка для напыления многослойных рентгеновских зеркал методом импульсного лазерного испарения.

2. Разработаны стенды и методики тестирования МРЗ и многослойных дифракционных решёток в ультрамягком рентгеновском диапазоне.

3. Методами EXAFS, NVAXS и SAXS спектроскопии изучено внутреннее строение углеродосодержащих МРЗ. На основе авто-каталипиеского механизма графитизации аморфного углерода и одновременной кристаллизации металла предлагается модель, описывающая процессы, происходящие в углеродосодержащих структурах при термическом отжиге.

4. Разработан ряд спектрометров для рентгеновской диагностики плазмы. Продемонстрированы возможности этой техники для спектроскопии плазмы на установках ГОЛ-М, АМБАЛ-М и RFX (г.Падуя, Италия), а также при исследовании лазерной плазмы.

5. Разработана оригинальная технология супертонкого полирования элементов рентгеновской оптики.

Структура работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, трёх приложений и заключения. Текст иллюстрирован 211 рисунками, список литературы включает в себя 68 наименований.

Апробашгя диссертационной работы. Основные результаты, вошедшие в диссертацию неоднократно докладывались и обсуждались на научных семинарах в ведущих отечественных и зарубежных центрах, таких как Институт ядерной физики СО РАН (г. Новосибирск), Институт прикладной физики РАН (г. Нижний Новгород), Институт микроэлектронных технологий (г. Черноголовка), Институт физики (г. Прага, Чехия), Ядерно-физический центр (г. Карлсруэ, ФРГ), Институт ионизованных газоз (г. Падуя, Италия). Кроме того результаты работы докладывались на Пятом и Шестом Совещаниях по диагностике высокотемпературной плазмы (г. Москва, 1990 и г. Санкт-Петербург, 1993 г.),

Девятой, десятой и одиннадцатой Международных конференциях по использованию синхротронного излучения (СИ-90 г. Москва, 1990, СИ-94 г. Новосибирск, 1994 и СИ-96 г. Новосибирск, 1996 ), Четвёртой Международной конференции по приборам для синхротронного излучения (г. Честер, Англия, 1991 г.), Первой Международной конференции по нанотехнолопш, наноэлекгронике и криоэлекгронюсе ННК-92 (г. Барнаул, 1992), Четвёртой Международной конференции по рентгеновской микроскопии Х11М-93 (г. Черноголовка, 1993 г.), Третьей Международной конференции по применению алмазных плёнок и родственных материалов (США, 1995).

Публикации: По теме диссертации опубликовано 24 печатные работы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во Введении дано сравнение спектральных характеристик многослойных рентгеновских зеркал с традиционными спектральными элементами. Анализируются возможности и достоинства рентгеновских методов диагностики плазмы.

В Первой главе даётся общее представление о МРЗ. Описываются математические модели, которые применялись для расчёта спектральных характеристик МРЗ.

Во Второй главе подробно описывается установка для напыления многослойных рентгеновских зеркал методом импульсного лазерного испарения. Установка изготовлена в сверхвысоковакуумном исполнении и имеет два шлюза для закладки подложек и мишеней. При необходимости подложка в процессе напыления может либо охлаждаться до температуры жидкого азота, либо нагреваться до 35СРС. Оптический ввод лазерного излучения в вакуумную камеру защщцён от продуктов испарения непрерывно вращающимся стеклянным экраном. Мишени установлены на двухкоординатном манипуляторе, который осуществляет непрерывное сканирование мишеней под лазерным пучком. Распыление мишеней ссущгптш гм N<1-

YAG лазером с высокой стабильностью энергии лазерного излучения при достаточно высокой (до 20 Гц) частоте следования импульсов. Управление процессом напыления, включающее в себя контроль и корректировку энергии лазерного излучения, напыление заданного количества вещества, замену и сканирование мишеней, управление заслонкой, вывод информации о текущем состоянии процесса напыления, осуществляется с помощью ЭВМ МС-1212. Управляющие модули выполнены в стандарте КАМАК, программа написана на языке Фортран-4.

Технические характеристики установки: вакуум в камере напыления 10-7+10"9 Topp, вакуум в шлюзах 10"6+10"7 Topp,

время от закладки подложки до начала напыления, не более 1 часа,

скорость напыления 0.2+10 А/с,

максимальный диаметр подложки 70 мм,

рабочая длина волны лазера 1.06 мкм,

энергия излучения в импульсе 0.3 Дж,

длительность импульса 8+14 не,

частота следования импульсов 20 Гц,

нестабильность средней мощности излучения менее 1%.

В Третьей главе описываются стенды дня тестирования многослойных рентгеновских зеркал и дифракционных решёток в диапазоне 7+1000 А. В диапазоне 7+50 А в качестве спектрометра-монохроматора используется спектрометр скользящего падения РСМ-500, оснащенный рефлектометром для тестирования МРЗ. Рефлектометр представляет собой 9-29 гониометр с минимальным шагом по 0 0.05°. В области дайн волн 25-1000 А тестирование производится на спектрометре Макферсон-247. Рефлектометр имеет все виды сканирования, минимальный шаг по 9 составляет 9 угловых секунд. Кроме того имеется возможность перемещения исследуемого образца в пределах ±75 мм, с целью определения локальных спектральных характеристик. Гониометр рефлектометра опирается не на дно вакуумной камеры, а, через сильфонныс

развязки, на массивную плиту, находящуюся снаружи вакуумной системы. Этим достигается сохранение нолей гониометра после откачки камеры.

Таблица Сводные данные по характеристикам изготовленных МРЗ на область 7-200 А

X, А materials 0, deg. R, % ШХ

8.34 Fe/C 6.1 29 35

10.44 Fe/C 7.6 20 33

11.95 Fe/C 8.6 14 32

14.6 Ni/C 18 11 37

16 Co/C 16 16 34

17.6 Fe/C 16 21 35

17.6 Fe/C 14 27 30

17.6 W/C 11 10 32

21.6 Ni/C 19 7.3 51

21.6 Cr/C 19 17 31

24.25 V/C 19 13 32

31 Ni/C 21 6 40

44.7 Ni/C 19 33 15

44.7 Fe/C 45 10 65

64.4 Co/C 55 9 40

114 Ti/Be 18 42 7

114 Ti/Be 35 26 13

135 Ti/Be 23 30 8

170 Ti/Be 26 20 10

В главе также приводятся и анализируются спектральные характеристики ряда МРЗ в диапазоне длин волн 8-200 А (см. таблицу). Описан алгоритм применяемый для деконволющш экспериментальных данных.

В Главе четыре методами EXAFS и SAXS (small angle X-ray scattering) спектроскогаш изучено внутреннее строение углеродосодержащих МРЗ. Исследовалась зависимость приращения периода и поведение шероховатости межплоскостных границ МРЗ от эквивалентной толщины напыляемого металла. До эквивалентной толщины никеля б А приращение периода составило 2.5-3 А. В дальнейшем приращение периода точно соответствует приращению толщины металла. Оценка толщины переходного слоя из этих измерений составляет 3 А. Шероховатость межшгоскостных границ достигала 2.5 А и не изменяла своего

значения до толщины металла 20-25 А. В дальнейшем наблюдался её быстрый рост до значения 5.5 А.

По данным EXAFS спектроскопии при толщинах металла 3-4 А на кривых радиального распределения атомов доминирует пик соответствующий металл-углерод взаимодействию (радиус связи 1.9 А). При увеличении толщины металла наблюдается рост второго пика, соответствующего металл-металл взаимодействию (радиус связи 2.48 А). При толщине металла более 25 А появляются пики, соответствующие 2-м, 3-м и 4-м координационным сферам металл-металл связи.

На основе этих данных предложена следующая модель роста МРЗ. Первоначально по мере напыления атомы металла внедряются в углеродную плёнку. Глубина замешанного слоя составляет 3 А. После этого начинается рост аморфной плёнки металла. После достижения толщины 20-25 А начинается кристаллизация металла, приводящая к увеличению шероховатости межплоскостных границ.

В Пятой главе методами EXAFS, WAXS (wide-angle X-ray scattering) и SAXS спектроскопии изучены процессы, происходящие в углеродосодержащих МРЗ при температурном отжиге. Отасиг сопровождается увеличением периода МРЗ. До температуры отжига 320° С межплоскостная шероховатость практически не меняется, коэффициент отражения в первом брэгговском пике вырастает. При дальнейшем повышении температуры начинается быстрый рост межплоскостной шероховатости и, как следствие, уменьшение коэффициента отражения.

На дифрактограммах до отжига наблюдаются только два диффузных максимума, соответствующие металл-металл и металл-углерод связи. По мере увеличения температуры оггжига пик металл-металл связи увеличивается, его ширина уменьшается. Пик металл-углерод связи уменьшается вплоть до полного исчезновения. При температуре отжига 400° С угловая ширина рефлекса, соответствующего отражению от плоскости [111] металла, составила 3°, что соответствует размеру кристаллитов примерно 27 А.

Эволюция кривых радиального распределения атомов с отжигом для Со/С МРЗ приведена на рисунке. Как видно из рисунка, до температуры отжига 300320° С наблюдаются только две координационные сферы, соответствующие Со-С и Со-Со связи. По мере увеличения температуры амплитуда Со-С связи уменьшается, вплоть до полного исчезновения и одновременно появляются 2-я, 3-я и 4-я координационные сферы Со-Со связи.

Изменения, происходящие в МРЗ при отжиге, можно разделить на три основные стадии. Первоначально, при температуре от 280 до 320°С идёт процесс распада переходного стоя с одновременной графитизацией углерода и кристаллизацией металла на границе. Отражение в первом брэгговском пике растёт. Шероховатость межслойных границ не изменяется. Начиная с температуры 320°С, начинается объёмная кристаллизация металла. Контрастность границ в МРЗ улучшается, одновременно незначительно увеличивается шероховатость. При 400° С замешанный слой исчезает полностью. Третья стадия наступает при температуре около 500° С. Кристаллиты металла "прорастают" через углеродные слои и структура МРЗ исчезает.

Резкое уменьшение температуры графитизации аморфного углерода с 3000° до 300-400° С объясняется каталитическим механизмом. Катализатором в данном случае является переходный металл (Ni, Со и др.). Процесс графитизащш углерода кристаллизация металла происходит первоначально в переходном слое. В процессе распада переходного слоя происходит эгаггаксиальное согласование структуры графита и металла по плоскостям [001] и [111] соответственно. Таким образом, улучшение рентгенооптичесеких характеристик МРЗ достигается при оптимальной температуре отжига, соответствующей эгапаксиальному каталипяескому расслоению замешанного слоя. Превышение этой температуры приводит к объёмной кристаллизации металла внутри слоя и увеличению вследствие этого шероховатости.

Другим важным результатом данного исследования является то, что этот механизм позволяет осуществлять целенаправленный поиск термостабильных пар веществ, что является фундаментальной задачей для оптики интенсивных пучков. Пары должны иметь близкие размеры решёток и процессы каталитической кристаллизации должны идти при более высоких температурах.

Рис. Кривые радиального распределения атомов вокруг кобальта в многослойной Со/С структуре в зависимости от температуры отжига.

В Шестой главе на примере двухканального перестраиваемого спектрометра мягкого рентгеновского излучения рассматривается принцип работы и расчёт основных элементов спектрометров на основе МРЗ. Демонстрируется возможности этой техники для спектроскопии плазмы.

Спектрометр состоит из фильтра, отрезающего видимое, УФ и ВУФ получение, коллиматора Соллера и 6-20 гониометра. На 9 плече гониометра установлено многослойное рентгеновское зеркало, на 20 плече-детектор. Детектор, представляющий собой фотоумножитель ФЭУ-130 со сцинтнллятором N£-110, помещён в двухслойный магнитный экран, обеспечивающий работу ФЭУ во внешнем магнитном поле до 300 Гс.

Выбор рабочей длины волны X осуществляется поворотом рентгеновского зеркала в соответствии с уравнением Вульфа-Брэгта: 26сц ■ 8тЭ=пЛ ,

где с1сп-эффективный период МРЗ в окрестности X, п-порядок отражения.

Разработанные спектрометры нашли применение в работах по диагностике плазмы. В экспериментах на установке ГОЛ-М показано, что подобная техника позволяет производить измерения алекгрошюй температуры по спектру непрерывного излучения начиная с параметров плазмы: пе>1014 см"3 и Те=15-25 эВ. На установке АМБАЛ-М с помощью четырёхканального спектрометра, рассчитанного на область 70-300 эВ, по сплошному спектру изучалась динамика электронной температуры. На пинче с обращенным полем RFX (г.Падуя, Италия) с помощью спектрометра проведены измерения температуры и эффективного заряда плазмы.

В Приложении 1 описана технология супертонкого полирования и методика измерения шероховатости с ангсгремным разрешением подложек для многослойных рентгеновских зеркал. Приведены данные по достигнутым величинам шероховатости для различных материалов. В Приложении 2 содержатся данные расчёта спектральных характеристик наиболее перспективных пар материалов в диапазоне 7-124 А. В Приложении 3 содержатся данные расчёта пропускания отрезающих фильтров в диапазоне 7124 А.

В Заключении перечисляются основные результаты работы.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих печатных работах:

1 Е.Р. Rruglyakov, M.V. Fedorchenko, A.L. Fedorov, and N.I. Chkhalo, Nucl. Instr. and Meth. A308 (1991) 325-326.

2. H.B. Коваленко, Э.П. Кругляков, C.B. Мытниченко, М.В. Федорченко, В. А. Чернов, Н.И. Чхало, Первая Международная Конференция: Нанотехнологая, Наноэлектроника и Криоэлектроника ННК-92, Барнаул, 1992, с.64-65.

3. Э.П. Кругляков, М.В. Федорченко, Н.И. Чхало, Физика плазмы, т.18, вып.4, 1992, с.482-484.

4. О. Renner, М. Кореску, Е. Krousky, F. Schafers, B.R. Muller, and N.I. Chkhalo, Rev. Sei. Instr. 63 (1), Januaiy 1992, 1478-1481.

5. VA Chernov, N.I. Chkhalo, E.P. Kruglyakov, S.V. Mytnichenko, S.G. Nikitenko, M.V. Fedorehenko, Tenth International Conference on Vacuum Ultraviolet Radiation Physics, Paris, July 27-31, 1992, Thl3.

6. VA Chernov, N.I. Chkhalo, E.P. Kruglyakov, S.V. Mytnichenko, S.G. Nikitenko, M.V. Fedorehenko, Tenth International Conference on Vacuum Ultraviolet Radiation Physics, Paris, July 27-31, 1992, Th55.

7. I.A. Bushuev, VA Chernov, N.I. Chkhalo, M.V. Fedorehenko, V.l. Kirillov, AV. Lunegov, and A.A. Nikiforov, X-Ray. Microscopy 4, Proceedings of the 4-th International Conference Chemogolovka, Russia September 20-24, 1993, p.578-585.

8. N.I. Chkhalo, I.P. Dolbnya, M.V. Fedorehenko, E.P. Kruglyakov, A.V. Zarodyshev, K.V. Zolotarev, X-Ray Microscopy 4, Proceedings of the 4-th International Conference Chemogolovka, Russia September 20-24, 1993, p.586-592.

9. N.I. Chkhalo, A.V. Evstigneev, M.A. Holopov, I.A. Koop, V.V. Lyakh, A.D. Nikolenko, V.F. Pindyurin, A.N. Subbotin, Abstracts of 5-th Intern. Conference on Radiometry, Berlin, 19-21 September, 1994, p.40.

10. А.И. Горбовский, Э.П. Кругляков, M.B. Федорченко, Н.И. Чхало, Физика плазмы, т.20, вып.1, январь 1994, с.98-100.

11. N.I. Chkhalo, A.V. Evstigneev, М.А. Holopov, I.A. Koop, V.V. Lyakh, A.D. Nikolenko, V.F. Pindyurin, A.N. Subbotin, Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. А 359 (1995) 440-444.

12. V.B. Baryshev, N.I. Chkhalo, V.l. Kondratyev and Kulipanov, Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. А 359 (1995) 310-311.

13. VA Chernov, N.I. Chkhalo, I.P. Dolbnya, and K.V. Zolotarev, Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. A 359 (1995) 175-177.

14. N.I. Chkhalo, M.V. Fedorehenko, E.P. Kruglyakov, A.I. Volokhov, K.S. BaraboshJdn, V.F. Komarov, S.I. Kostyukov, E.A. Petrov, Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. A 359 (1995) 155-156.

15. VA Chernov, N.I. Chkhalo, N.V. Kovalenko, and S.V. Mytnichenko, Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. A 359 (1995) 138-140.