Модификация структурных и магнитных свойств тонких пленок ферромагнитных металлов, наносимых на аморфные и монокристаллические подложки для приборов магнитоэлектроники тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.04 ВАК РФ
Никулин, Юрий Васильевич
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Саратов
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2014
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.04
КОД ВАК РФ
|
||
|
На правах рукописи
НИКУЛИН ЮРИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МОДИФИКАЦИЯ СТРУКТУРНЫХ И МАГНИТНЫХ свойств ТОНКИХ ПЛЕНОК ФЕРРОМАГНИТНЫХ МЕТАЛЛОВ, НАНОСИМЫХ НА АМОРФНЫЕ И МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ ПОДЛОЖКИ ДЛЯ ПРИБОРОВ МАГНИТОЭЛЕКТРОНИКИ
01.04.04 — Физическая электроника 05.27.01 - Твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро - и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
7 АВГ 2014
005551470
Саратов 2014
005551470
Работа выполнена в Саратовском филиале Института радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова Российской Академии Наук
Научные руководители: доктор физико-математических наук, профессор,
Филимонов Юрий Александрович кандидат физико-математических наук, Джумалиев Александр Сергеевич
Официальные оппоненты:
Бахтизин Рауф Загидович, доктор физико-математических наук, профессор, заведующий кафедрой физической электроники и нанофизики, Башкирский Государственный Университет
Бурцев Антон Александрович, кандидат технических наук, начальник лаборатории фундаментальных исследований, ОАО "НПП "Алмаз"
Ведущая организация: ФГБОУ ВПО "Московский государственный технический университет радиотехники, электроники и автоматики"
Защита диссертации состоится 9 октября 2014 г. в 17 часов 30 минут на заседании диссертационного совета Д. 212.243.01 при ФГБОУ ВПО "Саратовский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского" по адресу: 410012, г. Саратов, ул. Университетская, 40, III корпус, 34 аудитория.
С диссертацией можно ознакомиться в Зональной научной библиотеке им. В. А. Артисевич Саратовского государственного университета им. Н.Г. Чернышевского (Саратов, ул. Университетская, 42)
Автореферат разослан « » ¿¿•¿руги? 2014 г.
Ученый секретарь диссертационного совета
доктор физико-математических наук, профессор
Аникин Валерий Михайлович
Общая характеристика работы
Актуальность темы. Изучению физических основ плазменных и лучевых технологий нанесения ориентированных (эпитаксиальных и текстурированных) пленок ферромагнитных металлов (ФМ), а также модификации магнитных свойств, структуры и поверхности пленок ФМ уделяется большое внимание в связи с возможностями использования ФМ пленок в устройствах твердотельной микро - и наноэлектроники. Такие пленки используются для создания устройств обработки и хранения информации [1,2], полосно-заграждающнх фильтров, фазовращателей [3], а также в качестве катализаторов роста углеродных нанотрубок [4], ориентирующих покрытий для роста пленок графена [5] и пленок различных металлов [6], перспективных для использования в устройствах микро - и наноэлектроники на принципах магноники и спинтроники [7]. Текстура пленок влияет на их твердость и механическую износостойкость [8], каталитическую активность и способность к окислению [9], что дает дополнительные возможности для создания на основе текстурированных пленок ФМ латеральных туннельных наноструктур [10]. Кроме того, использование текстурированных пленок ФМ в качестве подслоя позволяет получать хорошо ориентированные железо-платиновые сплавы, обладающие высокой энергией перпендикулярной магнитной анизотропии (ПМА), перспективные для создания сред с перпендикулярной магнитной записью [11]. В туннельных магниторезистивных структурах магнитосопротивление (МС) может определяться кристаллографической ориентацией ФМ электродов [12]. Кроме того, эпитаксиальные структуры, помимо демонстрации высоких (до 200%) значений туннельного МС, являются модельным объектом для теоретического изучения спинового транспорта в туннельных структурах [13]. Таким образом, задача выявления закономерностей формирования структуры и модификации магнитных свойств тонких пленок ФМ является актуальной и предоставляет дополнительные перспективы для совершенствования существующих устройств твердотельной микро - и наноэлектроники.
Отметим, что перспективы использования ферромагнитных пленок никеля (N1), кобальта (Со) и железа (Ре) в устройствах твердотельной электроники во многом связаны с возможностью совместить методы плазменного и пучкового осаждения, в частности методы магнетронного распыления на постоянном токе (МРПТ) и осаждения из молекулярного пучка (МП) с развитыми полупроводниковыми технологиями. Это предполагает, в частности, получение пленок ФМ на аморфных подложках окисленного кремния 8Ю2/81 . При этом получение пленок ФМ различных кристаллографических ориентации представляет определенную проблему, поскольку в отсутствие ориентирующей подложки, как правило, растут пленки с такой текстурой, которая имеет минимальную поверхностную энергию у. Для №, имеющего гранецентрированную кубическую (г.ц.к.) решетку, минимальной энергией обладает плоскость (111) (у^шп^'поо^ уК'<по>), а для Бе с объемноцентрированной кубической (о.ц.к.) решеткой выполняется соотношение уГсп10)<уГе(100}< у'Лпп [14]. Получить пленки № и Ре с кристаллографической ориентацией (100) удается, если увеличение поверхностной энергии пленок будет скомпенсировано, например, уменьшением энергии упругих деформаций пленки [15]. При использовании метода МРПТ этого можно добиться за счет изменения энергии адатомов ФМ на поверхности подложки 8Ю2/81 при варьировании давления рабочего газа РАг, напряжения смещения ис„ и температуры подложки Т5, скорости осаждения v, при изменения расстояния Ь между мишенью и подложкой или напряжения на магнетроне иы, либо путем отжига пленок с наименьшими значениями у при температурах Та [16]. Раннее было показано, что изменения текстуры пленок №/8Ю2/81 и Ре/ЗЮ2/51 можно добиться осаждением пленок на нагретые до Т5>500°С [17] подложки, изменением скорости v [18] или отжигом пленок [19]. Однако влияние параметров РАг и и5 на изменение текстуры
и магнитные свойства (намагниченность насыщения 4лМ5, ширину линии ферромагнитного резонанса (ФМР) ДН, коэрцитивную силу Нс и прямоугольность М/М5 петли гистерезиса) пленок № и Ре к моменту начала работы оставалось практически не изученным.
Следует отметить, что применительно к пленкам Со, полученным методом МРПТ на неориентирующих подложках, возможность изменения их текстуры при варьировании параметров осаждения изучалась лишь применительно к пленкам а-Со с гексагональной плотно упакованной (г.п.у.) решеткой [20,21]. О получении методом МРПТ на подложках 8102/81 текстурированных пленок Р-Со(200), с г.д.к. решеткой ранее не сообщалось. Также не была изучена возможность изменения кристаллической структуры пленки а-Со(002) на |3-Со(200) за счет отжига. Для эпитаксиальных и поликристаллических пленок Ре, полученных осаждением из молекулярного пучка на ориентирующих подложках ОаАэ(100) и М£0(100) и неориентирующих подложках 8Ю2/81, не проводились исследования зависимости параметра релаксации (ДН) намагниченности на СВЧ от толщины пленок (1.
Таким образом, разработка и исследование физических принципов модификации поверхности, текстуры, кристаллической структуры, магнитных свойств, а также совершенствования параметров тонких ФМ пленок, наносимых методами плазменного или пучкового осаждения, является актуальной областью исследования и предоставляет дополнительные перспективы развития таких областей науки как физическая электроника и твердотельная электроника.
Цель работы заключалась в выявлении закономерностей формирования текстуры, микроструктуры, морфологии поверхности и магнитных свойств тонких пленок ферромагнитных металлов (N1, Со, Ре), наносимых методом магнетронного распыления на постоянном токе на подложки ЗЮг/Б^ЮО), перспективных для совершенствования твердотельных устройств магнитоэлектроники, а также в изучении СВЧ диссипативных свойств эпитаксиальных пленок Ре/СаА5(100) и Ре/М§0(100) и поликристаллических пленок Ре/8Ю2/81, полученных осаждением из молекулярного пучка и перспективных для оптимизации функциональных СВЧ устройств.
Для достижения поставленных целей в работе решаются следующие основные задачи исследования:
1. Исследование закономерностей формирования текстуры и микроструктуры пленок ФМ в зависимости от параметров магнетронного распыления: давления рабочего газа, скорости осаждения, напряжения смещения на подложке и температуры подложки.
2. Исследование влияния отжига на структурное строение и параметры ФМ пленок.
3. Исследование зависимости структурных и магнитных свойств пленок от толщины.
4. Определение возможностей оптимизации параметров твердотельных устройств магнитоэлектроники за счет использования текстурированных пленок ФМ.
Научная новизна работы. Основные научные результаты, включенные в диссертационную работу, являются новыми и получены впервые, в частности:
1. Впервые определены закономерности влияния давления рабочего газа и полярности напряжения смещения подложки на модификацию текстуры, микроструктуры, поверхности и магнитных свойств тонких ферромагнитных пленок № и Ре, наносимых магнетронным
распылением на постоянном токе на подложки 8102/51. Показано, что снижением давления рабочего газа с 1.33 Па до 0.09 Па или изменением полярности напряжения смещения на подложке можно добиться смены текстуры N¡(111) на N¡(200) и Ре(110) на Ре(200), намагниченности которых близки к значениям для объемных материалов, что позволяет использовать такие пленки при разработке и оптимизации устройств магнитоэлектроники, например, в качестве ориентирующего подслоя при нанесении сплава РеР1(001) или структур №(100)/Си, обладающих высокой энергией перпендикулярной магнитной анизотропии и применяемых при создании магниторезистивных датчиков.
2. Впервые показано, что при магнетронном осаждении пленок Со/8Ю2/81 при давлении рабочего газа 0.09-0.13 Па формируются пленки (5-Со с г.ц.к. кристаллической структурой и текстурой (200), существенного улучшения которой можно добиться за счет напыления на нагретую подложку, либо при положительном напряжении смещения на подложке, причем в последнем случае шероховатость пленки в разы меньше, что позволяет использовать такие пленки в качестве ориентирующего подслоя при создании многослойных структур Со/ТМ, СоЛЧ, Со/Си, обладающих высокой энергией перпендикулярной магнитной анизотропии и Имеющих перспективу применения при разработке магниторезистивных датчиков.
3. Экспериментально показано, что формирование текстуры (200) в пленках (З-Со, N1 и Ие на подложках 8Ю2/81, обусловлено увеличением миграционной способности адатомов по подложке за счет снижения давления рабочего газа или подачи положительного напряжения смещения на подложку.
4. Впервые показано, что формирование полосовой доменной структуры в пленках №(200)/8Ю2/81 при увеличении толщины пленки обусловлено структурной неоднородностью по толщине пленки, которая при превышении толщины пленки (1 выше некоторой критической (1 (с1>с1) проявляется в возникновении столбчатой микроструктуры в приповерхностном слое толщиной 5~с1—с! , при этом толщина <1 определяется ростовыми параметрами.
5. Для текстурированных и эпитаксиальных пленок ФМ в зависимости диссипативного параметра ДН от толщины пленки <1 установлено наличие минимума при толщине пленки сГ,п , что позволяет оптимизировать характеристики твердотельных устройств обработки сигналов СВЧ при использовании ФМ пленок. Наличие минимума зависимости ДН(с1) связывается с увеличением размера зерна пленки, что приводит к возникновению вклада механизма двухмагнонного рассеяния в затухание СВЧ колебаний намагниченности.
Практическая значимость работы заключается в том, что для пленок Бе и Со нанесенных методом магнетронного распыления на постоянном токе в атмосфере аргона на подложки 8Ю2/8и
— Определены области давлений рабочего газа и напряжения смещения на подложке, при которых формируются текстурированные пленки N¡(111), N¡(200), Ре(110), Ре(200), а также пленки а-Со(002) с г.п.у. кристаллической структурой и [1-Со(200) с г.ц.к. структурой, что представляет интерес для создания устройств твердотельной электроники на принципах спинтроники и магноники, в частности, при создании или оптимизации многослойных структур на основе текстурированных ФМ пленок.
- Получены тонкие (ё=20 нм) пленки Си(200) на подложке №(200)/5Ю2/8!, что позволяет использовать разработанную технологию нанесения текстурированных пленок ФМ в
качестве ориентирующих слоев при создании многослойных структур Ni/Cu, обладающих высокой энергией перпендикулярной анизотропии и перспективных для создания магниторезистивных датчиков.
- Установлены интервалы значений давления рабочего газа, напряжения смещения на подложке, температуры нагрева подложки и отжига осажденных ферромагнитных пленок, при которых формируются тонкие текстурированные пленки Ni, Fe, Со с заранее заданными значениями намагниченности насыщения, ширины линии ФМР, формой петли перемагничивания, доменной структурой, а также шероховатости поверхности. Модификация свойств поверхности, управление структурными и магнитными параметрами тонких ферромагнитных пленок предоставляет дополнительные возможности для разработки и совершенствования устройств магнитоэлектроники, в частности магниторезистивных датчиков.
- Исследованы магнитные свойства, микроструктурное строение и параметры морфологии поверхности текстурированных пленок Fe(llO), Fe(200), Ni(lll), Ni(200), ct-Co(002) и ß-Co(200) в диапазоне толщин 8—400 нм, что позволяет оптимизировать параметры тонких ФМ пленок и многослойных туннельных структур на их основе, перспективных для создания элементов магниторезистивной памяти.
Достоверность результатов проведенных исследований, научных положений и выводов подтверждается высокой повторяемостью экспериментальных результатов, использованием стандартных методов исследования и аппаратуры, обсуждением результатов на многочисленных конференциях и согласием полученных результатов с результатами работ других авторов.
Научные положения, выносимые на защиту
1. Для пленок Ni, наносимых магнетронным распылением на постоянном токе на подложки Si02/Si, изменение давления Ar в диапазоне 1.3-0.09 Па или полярности напряжения смещения на подложке UCM ~ -300...300 В приводит к модификации текстуры пленок Ni с (111) на (200). Значения намагниченности насыщения пленок Ni(lll), нанесенных при низких давлениях аргона при напряжении смещения -300 B<UCM< -50 В, соответствуют намагниченности объемного Ni, тогда как для Ni(200) всегда оказываются на 10-15% меньше. При этом минимальные, значения ширины линии ферромагнитного резонанса достигаются в пленках Ni(200) при положительном напряжении смещения на подложке.
2. В пленках Ni(200) толщиной d большей критической d микроструктура меняется с квазиоднородной на столбчатую в приповерхностном слое толщиной 5=d-d . Такая толщинная неоднородность микроструктуры сопровождается возникновением полосовой доменной структуры, переходом от прямоугольных петель гистерезиса к закритическим и ростом коэрцитивной силы Нс в несколько раз.
3. Для пленок Fe, наносимых магнетронным распылением на постоянном токе на подложки Si02/Si, изменение давления Рд, в диапазоне 1.3-0.09 Па или полярности напряжения смещения на подложке UCM ~ -300...300 В приводит к модификации текстуры пленок Fe с (110) на (200), что сопровождается изменением микроструктуры со столбчатой на квазиоднородную, но не приводит к изменению прямоугольности петли гистерезиса. Намагниченность насыщения пленок Fe(llO) и Fe(200) толщиной d>75 нм, нанесенных при
давлении рабочего газа 0.09-0.13 Па и напряжении смещения подложи |UC„| >50 В, принимает значения для объемного материала. При этом пленки Fe(200) и Fe(110) имеют значения ширины линии ФМР ДН=20-30 Э, что соответствует значениям для эпитаксиальных пленок.
4. Для пленок Со, наносимых магнетронным распылением на постоянном токе на подложки Si02/Si, изменение давления аргона в диапазоне 1.3-0.09 Па или полярности напряжения смещения на подложке UCM = -150...200 В приводит к смене кристаллической структуры с г.п.у. а-Со(002) на г.ц.к. ß-Co(200). Аналогичная модификация кристаллической структуры реализуется отжигом пленок а-Со(002), нанесенных при давлении аргона РЛг~0.09 Па и отрицательном напряжении смещения на подложке. Текстурированность пленок ß-Co(200) значительно увеличивается при осаждении на нагретую или находящуюся при положительном напряжении смещения подложку, причем в последнем случае шероховатость пленок в разы меньше.
5. Значения диссипативного параметра ДН эпитаксиальных и текстурированных ФМ пленок в зависимости от толщины пленки характеризуются минимумом при толщинах d~dmin, наличие которого связано с включением механизма двухмагнонного рассеяния в пленках толщиной d>dmin.
Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на научных семинарах СФ ИРЭ им. В. А. Котельникова РАН, на международных и российских конференциях: International symposium on magnetism MISM, Россия, Москва, 2011, 2014; International conference "Functional Materials",Украина, Партенит, 2005,2007,2009,2011,2013; VI International Scientific Conference "Actual problems of solid State physics", Белоруссия, Минск, 2013; Научно-техническая конференции "Вакуумная наука и техника", Украина, г. Судак, 2005,2011, 2012, 2013 г.; "Тонкие пленки в оптике и наноэлектронике - 2006" (Украина, Харьков, 2006); International conference "Spin waves", Россия, Санкт-Петербург, 2009; Конференция молодых ученых " Наноэлектроника, нанофотоника и нелинейная физика", Россия, Саратов, 2008, 2009, 2010, 2011, 2012, 2013, конкурс молодых ученых и специалистов ИРЭ им. Ивана Анисимкина, 2006, 2008, 2011, 2013.
Публикации По результатам работы опубликовано 44 печатные работы, из них 14 статей в журналах из перечня ВАК, 30 работ в материалах конференций и 3 патента РФ. Список основных публикаций по теме диссертации приведен в конце автореферата.
Личный вклад автора диссертационной работы заключался в разработке и реализации физико—технологических методов формирования пленок Ni, Fe и Со с определенной кристаллической структурой, текстурой, проведении экспериментального исследования магнитных свойств, параметров морфологии поверхности и микроструктуры пленок, а также в обобщении и анализе полученных результатов.
Структура и объем работы: диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, библиографического списка. Общий объем диссертации составляет 230 страниц, в том числе 119 рисунков и 7 таблиц. Библиографический список включает 220 наименований.
КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы цель диссертации, научная : новизна и положения, выносимые на защиту, кратко изложено содержание диссертации по главам. В первой главе исследовано влияние условий роста на структурные и магнитные j свойства текстурированных пленок Ni(200) и Ni(lll). Обсуждается влияние параметров РАг и| Ts на структурные и магнитные свойства пленок Ni. Показано, что снижение РАг с 1.33 до 0.09 Па приводит к изменению текстуры пленки с (111) на (200), (рис. 1а). Это сопровождается ! изменением микроструктуры со столбчатой на переходный тип, при котором на начальном
(а) (б) (в) (г)
Рис. 1 Дифрактограммы (а), (в) и СЭМ изображения (б), (г) пленок № толщиной 300 нм, выращенных при | различных значениях РАп 7$ и иси.. На рисунке (а) сплошные линии для Т^25°С и пунктир для Т^-- -196°С . Вертикальные пунктирные линии отвечают дифракционным линиям N¡(111) и N¡(200) из базы данных Международного Центра по дифракционным данным РСРБЗ); На рис. (в) приведены дифрактограммы пленок, выращенных при РАг ~0.2 Па и напряжении смещения на подложке: (1) -300 ...-50 В, (2)иаг: 0, (3)иор 300...50 В; (г) СЭМ изображения пленок, выращенных при РА„~0.2 Па и £/„,= -100 В (I), 1/^100 В (II).
этапе роста пленка формируется с квазиоднородной микроструктурой, а при достижении' пленкой критической толщины ё , зависящей от условия роста, происходит изменение микроструктуры на столбчатую - рис. 16. Такой результат объясняется увеличением! миграционной способности адатомов, а также ростом упругих напряжений в пленке при снижении РАг. Показано, что в случае осаждения пленок при РА1я0.13 Па нагрев подложки до Т8~350°С улучшает текстуру (200), тогда как охлаждение подложки до Т5~ -196°С приводит к росту пленок №(111). Отмечено, что пленки, полученные при РАг=0.09-0.15 Па, характеризуются меньшим значением шероховатости а, чем в случае Рд^ЬЗ-О.б Па. Рассмотрены магнитные свойства пленок, выращенных при РАгя1.3, 0.15 и 0.09 Па. Показано, что в пленках N¡(200) осажденных при Рд^О. 15-0.09 Па толщиной с1> с1 происходит рост Нс в несколько раз и переход от прямоугольных петель гистерезиса (Мг/М5=0.95) к закритическим (М/М5=0.4-0.7). Установлено, что пленки толщиной с1><1* имеют полосовую доменную структуру (ПДС). Показана связь доменной структуры (ДС) и формы петель гистерезиса с микроструктурным строением пленки N¡(200). Показано, что снижение РАг с 1.33 до 0.09 Па приводит к росту 4лМ5 в 2-2.5 раза, снижению ДН в 2-3 раза. Указанные изменения объясняются улучшением структурной однородности пленки при снижении РАг.
Показано, что отжиг пленок N¡(200) сопровождается улучшением их текстурированности, уменьшением межплоскостного расстояния, увеличением размера зерна и шероховатости в
несколько раз, ростом 4л:М5 на 20-30% и ДН в 1.5-3 раза. Кроме того, отжиг приводит к формированию ПДС в пленках толщиной 40-130 нм<ё*, что объясняется ростом упругих деформаций пленки. Приведены результаты исследования влияния расстояния от мишени до подложки Ь на свойства пленок N¡(200). Показано, что уменьшение Ь с 75 до 55 мм, приводит к росту v с 17 до 35 нм/мин и температуры нагрева подложки с 90 С до 200 С. Это не влияет на величину параметров 4лМ5 и ДН, но уменьшает критическую толщину <1 . Для пленок толщиной <!><!*, полученных при Ь= 55 мм, отмечается рост значений Нс и периода ПДС, что объясняется большей структурной неоднородностью и ростом деформаций.
Изучено влияние напряжения смещения на подложке исм на свойства пленок N1(111) и N¡(200). Показано, что при РАг= 0.25-0.09 Па и 11см= -50..-300 В формируются пленки N¡(111), тогда как при исм= 50-300 В растут пленки №(200), рис.1в. Такое изменение текстуры пленок объясняется увеличением (снижением) миграционной способности атомов № на подложке при исм>0 (исм<0). Установлено, что диапазон давлений РАг, при котором подачей исм удается получать пленки N1(111) или N¡(200), одинаков как для проводящих ; (Си), так и диэлектрических (8Ю2/81) подложек. Показано, что пленки N¡(111) с с1~350 нм, осажденные при РАг= 0.09 Па и исм= -50...-100 В, формируются с квазиоднородной микроструктурой, тогда как пленки, осажденные при и8>0, демонстрируют переход от квазиоднородной к столбчатой микроструктуре в слое толщиной 5=ё-с1 , рис. 1 .г. Рассмотрено влияние исм на магнитные параметры пленки. Показано, что осаждение при исм<0 приводит к формированию пленок с намагниченностью 4л:М5 близкой к объемному никелю (4лМ5=6 кГс), тогда как при исм>0 значения 4л:М5 на 10-15% ниже. При этом параметры Нс и ДН пленок, выращенных при иш = 50-300 В, оказываются в среднем в 1.5 раза меньше, чем у пленок, осажденных при исм~— 100...-300 В.
Проведен сравнительный анализ кристаллической структуры, магнитных свойств и морфологии поверхности пленок N¡(111) и N¡(200) с 15-400 нм, выращенных при РАг= 0.15 Па и напряжениях смещения на подложке исм=; -100 В и исм~ 100 В
соответственно. Показано, что шероховатость о пленок №(200) с с1>50 нм в разы больше
значений о пленок №(111), кроме того, величина сжатия межплоскостного расстояния пленок N1(200) в 2-3 раза выше, чем у №(111). Большая шероховатость пленок №(200) объясняется тем, что энергия активации поверхностной диффузии для плоскости (100) в несколько раз | больше, чем для плоскости (111). Поэтому при выбранных условиях скорость роста в перпендикулярном к поверхности подложки направлении больше, чем в латеральном. Для пленок №(111) с d~15—350 нм значения 4яМ5 соответствуют значениям объемного никеля, тогда как для пленок №(200) толщиной 50нм<с1<400 нм величина 4яМ5 на 10-15% ниже и при толщине d<50HM резко уменьшается до 3 кГс (рис.2а). Параметр ДН пленок Ni (111) и №(200) с d<100 нм составляет ДН=160-200Э и не зависит от текстуры. Для толщин d>100 нм
ДН,Э
Рис. 2 Зависим ости параметров 4кМв (а) и АН (б) от толщины с1 пленок N¡(200) (кривая 1) и N¡(111) (кривая 2). Пунктир на рисунке (а) отвечает значению 4лМ$ объемного никеля.
0 150 300 450 °0 150 300 450
б)
значения ДН пленок N¡(111) на 15^0% меньше, чем у N¡(200), рис.2б. Обсуждается связь ДС и петель перемагничивания с микроструктурным строением пленок N¡(111) и N¡(200), рис.3.
ш. EMI m. EMU
Рис.3 СЭМ изображения поперечного сечения (а) и МСМ (б-д) изображения ДС пленок и петли гистерезиса типичные для пленок N¡(111) толщиной (¡~25-400 нм (I) и N¡(200) (II) с <1-400 нм (а), /1,- 40-100 нм (б), <1^-150-170 нм (в), <13~ 250 нм (г), <14~350 нм (д). Размер МСМ изображений 5x5 мкм.
Показана возможность ориентированного роста пленок Си(200) толщиной 20 нм при РДг=0.2 Па и скорости осаждения меди нм/мин на пленке №(200)/8Ю2/81. Данные результаты, демонстрируют возможность применения таких пленок при создании многослойных
структур Ni/Cu/Ni, обладающих анизотропии и перспективных при разработке на их основе твердотельных магниторезистивных датчиков.
Во второй главе изучены условия роста текстурированных пленок Fe(200) и Fe(110) и их свойства. Обсуждено влияние параметров РАг и Т5 на микроструктурные и магнитные свойства пленок Fe. Показано, что снижение РАг с 1.33 до 0.09 Па приводит к изменению текстуры пленок Fe с (110) на (200) (рис.4а), уменьшению
шероховатости (рис.4б) и смене микроструктуры пленки со столбчатой на квазиоднородную (рис.4в). Показано, что осаждение при РАг=0.09-0.13 Па и Ts= -196°С приводит к формированию пленки Fe(110) со столбчатой
микроструктурой, что доказывает влияние повышенной миграционной способности атомов на
формирование пленок Fe(200).
высокой энергией
перпендикулярной
(в)
магнитнои
Рис.4. Зависимости от РЛг.: (а) дифрактогралш пленок Ре/ЭЮ^ 81(100) толщиной <}^90нм, выращенных при Т^25°С и (кривая 1). Вертикальными линиями показаны положения дифракционных линий Ре(110) и Ре(200) из базы данных ЖРОЭ; (б)параметра шероховатости поверхности а пленок Ре толщиной 300 нм. В интервале давлений 0.2<Р<0.2бПа (область 1) пленки имеют смешанную текстуру (110) и (200). Области давлений 2 и 3 отвечают Ре (200) и Ре( 110), соответственно; (в) и (г) СЭМ изображения поперечного сечения и поверхности пленок Ре толщиной 300 - 400 нм.
(а)
(6)
(200)
-300В . -100В
. 0...-50В
"¿SsOB
^100В
(I)
(II)
300В
40 45 60 65 70 20, град
Рис. 5. Зависимость от напряжения смещения на подложке (Ус„ (а) дифрактограмм пленок Ре толщиной оЬ 80 нм; (б) СЭМ изображения поперечного сечения (I) и поверхности (II) пленок, толщина пленок с/ -300 нм.
Показано, что параметр шероховатости а максимален для пленок, осажденных при РАг~0.26 Па, когда в пленке сосуществуют кристаллические фазы (110) и (200) (рис.4б). Приведены результаты исследования магнитных параметров пленок, осажденных при РАг=1.33-0.09 Па. Показано, что пленки, осажденные при РДг<0.2 Па, имеют 4яМ5 в 1.5 раза больше и значения АН и Нс на порядок меньше, чем у пленок, осажденных при РАг=1.33 Па. Рассмотрено влияние напряжения разряда магнетрона UM на величину параметра о, микроструктуру и магнитные характеристики пленок Fe(200). Показано, что при UM= -480...-500 В и скорости напыления v=17 нм/мин пленки Fe(200) имеют высокую намагниченность насыщения и малые значения АН, а и Нс.
Приведены результаты исследования влияния напряжения смещения UCM на микроструктуру и магнитные свойства пленок Fe(110) и Fe(200) толщиной d=80 нм ( рис.5), j Показано, что при РАг= 0.2-0.09 Па и UCM= -100... -300 В формируются пленки Fe(110) со | столбчатой микроструктурой, тогда как при UCM~50-300 В растут пленки Fe(200) с 1 квазиоднородной микроструктурой. Значения 4лМ5 пленок соответствуют значению I намагниченности объемного Fe, 4лМ5 21.5 кГс. Дан сравнительный анализ свойств пленок Fe { (200) и Fe(110) с d=8^100 нм, полученных при UCM=100 В и UCM= -100 В, соответственно.
Рассмотрено влияние отжига на текстуру, микроструктуру и морфологию поверхности пленок Fe(200) и Fe(110). Показано, что отжиг пленок Fe(110) толщиной d=20 нм при Та=350°С приводит к изменению текстуры Fe(110) в Fe(200). Описана морфология поверхности пленок до и после отжига при Та=350°С. Отмечено, что до отжига шероховатость пленок Fe(200) толщиной d>25 нм в 2-Л раза больше, чем у пленок Fe(110). Отжиг пленок Fe(200) и Fe(110) приводит к увеличению размеров зерна почти на порядок и росту а в разы, а также способствует уменьшению межплоскостного расстояния в направлении нормали к пленке.
Приведены результаты исследования магнитных свойств пленок Fe(200) и Fe(110) в зависимости от толщины. Показано (рис.ба), что намагниченность насыщения пленок Fe(200) и Fe(110) толщиной d>75 нм соответствует значению для объемного железа. При этом, при d=8-75 нм намагниченность Fe(200) оказывается на 15-20% выше, чем у Fe(110). Значения АН пленок Fe(200) и Fe(110) толщиной d= 8-75 нм совпадают с точностью 5%, тогда как для толщин d>75 нм значения АН пленок Fe(200) в 1.5-2 раза меньше, рис.ба. Отмечается, что
Uc„= 0...200В
1мкм
для пленок толщиной <1=15-25 нм достигаются значения ЛН=23-25 Э, близкие к значениям ЛН для эпитаксиальных пленок соответствующих толщин. Показано, что петли гистерезиса пленок Ре(200) и Ре(110) имеют высокую прямоугольность, рис.66. При этом величина Нс пленок Ре(200) практически не зависит от толщины пленки, тогда как для Ре(110) при <1>40 нм происходит резкое увеличение Нс в несколько раз. Указанное изменение может быть связано с микроструктурным строением пленки Ре(110). Отжиг пленок увеличивает Нс почти на порядок.
СП
100 200
(а)
А М/М
Ч- о г э
1о,9 0,6 0,3 0,0
0 100 200 300
(б)
Рис.б Зависимость от толщины пленки с1: (а) параметров 4лМ$ (1,2) и ЛН (3,4); (б) Нс (1,2) и прямоугольности петли
гистерезиса (3,4).
Кривые 1,3 отвечают Ре(200), кривые 2,4 -Ре(110). Пленки получены при Ра^0.2 Па.
1.33ГЪ
ш шшвшшш ИИШЯДОВ
ШЩ
Н1ШШШЯИЁ
шт
40 44 48 52 56 2© град
(а)
I-
ч
300 нм
(б)
Данные результаты предоставляют возможность применения текстурированных пленок Ре(200) в качестве ориентирующего подслоя при получении на неориентирующей подложке сплава РеР1(100), обладающего высокой энергией перпендикулярной магнитной анизотропии и перспективного при разработке твердотельных магниторезистивных датчиков.
Третья глава посвящена исследованию влияния параметров РАг, исм и Та на свойства пленок <х-Со и (З-Со на подложках 8Ю2/81. Показано, что при РАг=0.67-0.36 Па формируется пленка а-Со(002) со столбчатой микроструктурой, рис.7. Отжиг таких пленок при Та=350°С способствует улучшению текстуры а-Со(002). При РА,?=0.26 Па в пленке начинает зарождаться кристаллическая фаза |3-Со(200), которая становится доминирующей при | Раг=0.09 Па, что сопровождается сменой микроструктурного строения пленки от столбчатой к переходному типу, когда микроструктура пленки изменяется при увеличении толщины от ;
с*СЬ(0С2) (^200) I оШЮГ
(в)
Рис. 7. Для пленок Со/ЗЮт/ 5/ толщиной ¡3^200-300 нм: (а) дифрактограммы 7>=25°С - сплошная линия, отжиг при 7=350°С - пунктирная линия; (б) СЭМ изображения поперечного сечения и поверхности (в).
квазиоднородной к квазистолбчатой, (рис.7,б). Показано, что снижение РАг приводит к росту параметров 4лМ5 и Mr/Ms и к снижению в несколько раз Нс и ДН , а также снижению шероховатости о пленок.
Показано, что осаждение пленок Со на подложку нагретую до TS=250°C, способствует росту кристаллической фазы |3-Со(200) и уменьшению содержания фазы а-Со в пленке. При этом параметр шероховатости а пленок растет. В свою очередь, снижение Ts до -196 С подавляет формирование кристаллической фазы (3—Со. Показано, что рост Ts приводит к формированию пленок с неоднородной по толщине микроструктурой: при критической толщине d =70 нм происходит изменение микроструктуры в приповерхностном слое 8=d-d* с квазиоднородной на столбчатую. При Ts= -196°С в пленке сразу формируется столбчатая микроструктура. Показано, что увеличение или снижение температуры Ts относительно комнатной увеличивает ДН и Нс в разы.
Исследовано влияние напряжения смещения подложки UCM на свойства пленок Со, выращенных при РДг=0.09 Па. Показано, что при UCM=100-200 В значительно увеличивается доля кристаллической фазы (3—Со(200) и улучшается текстура пленки в целом, рис. 8, а. Шероховатость пленки толщиной d=300 нм при этом не превышает 3 нм. Отмечается изменение микроструктурного строения таких пленок от квазиоднородного к столбчатому при увеличении толщины. При этом, отжиг пленки при TS=350°C не приводит к изменению ее кристаллического строения, текстуры и шероховатости поверхности пленки, но приводит к изменению микроструктуры на квазиоднородную. Осаждение при РАг= 0.09 Па и UCM ~-150 В приводит к формированию пленки а-Со с текстурой (002) с квазиоднородной структурой и шероховатостью поверхности около 1нм (рис.8в). Отжиг при Та=350°С приводит к изменению кристаллического строения и текстуры пленки на (3-Со(200), которое сопровождается ростом шероховатости пленки в 7 раз. Отмечено, что изменение полярности UCM почти не сказывается на магнитных свойствах пленки.
а-Со(101) a-Co(002) р-Со(200)
a-Co(lOl) a-Co(002) (3-Co(200)
a-Co(002) p-Co(200)
yj
^jLU
44 48 52 44 48 52 44 43 52
26, град 2®, град 26, град
(а) (б) (в)
Рис.8 Дифрактограммы пленок Со/5ЮУ®, выращенных при РЛ^0.09Па, Г/=2.50С при напряжении смещения на подложке: (а)иа^200В (7с^180.мА), (б) 1/^0, (в) иа;=-150В до отжига (1) и после отжига при Т^350°С (2).
В четвертой главе рассмотрено влияние скорости осаждения v, температуры подложки Т5 и температуры отжига Та на магнитные свойства и морфологию поверхности поликристаллических пленок Ре/8Ю2/81 и эпитаксиальных пленок Ре/ОаАз(001) и Ре/^^0(001) с с!=2—18 нм, полученных осаждением из молекулярного пучка в сверхвысоком вакууме (Р=5-10"7 Па).
В разделе 4.1 приведены результаты исследования влияния скорости напыления v на магнитные свойства поликристаллических пленок Ре/БЮ?^. Показано, что увеличение v с 0.1 нм/мин до 0.45 нм/мин приводит к увеличению 4л:М5 на 15-20% и уменьшению ДН и Нс в 1.5-2 раза (рис. 9а-в). Показано, что увеличение Т3 от Т51=60°С до Т52~200°С приводит к росту шероховатости а и среднего латерального размера зерна £ в 2-3 раза. При этом перепад высот 5А на поверхности пленок с <1=2-12 нм и осажденных при Т51 составляет 8А~0.3<3, тогда как для пленок толщиной <1=4—7 нм, осажденных при Тй и при у=0.1 нм/мин, 5А=<1, что сопровождается ростом Нс почти на порядок (рис. 9в). При этом для пленок толщиной <1>6 нм, выращенных при температуре Тй и у=0.1 нм/мин значения 4лМ5 вырастают, на 20-30%, а значения ДН падают в 3 раза, по сравнению с пленками, выращенными при Т51.
Влияние температуры отжига на магнитные параметры пленок толщиной с1~4—16 нм, осажденных при Т81, рассмотрено для случая у=0.26 нм/мин, рис.9. Отжиг пленок толщиной <1>6 нм при температуре 200°С>Та >300°С приводит к росту 4лМ5 на 15-20%. Отжиг пленок толщиной 4...9 нм при Та=100°С увеличивает значения ДН и Нс на 20-25 %. Для пленки с ё>9 нм отжиг при Та=200°С и 300°С приводит к снижению ДН и Нс в 1.5-2 раза, что может быть связано с улучшением кристалличности пленки и уменьшением числа дефектов структуры.
47tM<, кГс 20 16 12 8 4 0-
9 12 15 18 21
(в)
Рис.9 Зависимость от толщины с! магнитных параметров пленок выращенных при Т!1~60°С:
4лМ(а), АН (б), Нс (в). Кривые 1-3 для пленок выращенных при скоростях осаждения: 1-\^0.1, 2-у^0.2б, 3-^-0.45 нм/мин. Кривые 4-6 пленки выращенные при 26 нм/мин после отжига в течении 40 минут при. Т„: 4 - Та~ 100°С, 5 - Т„~ 200°С, 6 - Т„~ 400°С. На рисунке (в) кривые 7 и 8 отвечают пленкам, полученным при и скоростях нм/мин (7) и у^0.45 нм/мин (8).
300200: 50-
В разделе 4.2. приведены результаты исследования влияния скорости напыления v на морфологию поверхности и магнитные параметры эпитаксиальных пленок Fe/GaAs(001) и Fe/Mg0(001) толщиной 2-18 нм: намагниченность насыщения 4ttMs, ширину линии ФМР ДН и константы кубической Ki и плоскостной одноосной Ки анизотропии. Методом АСМ изучена морфология поверхности пленок Fe, выращенных на подложках MgO(OOl) с вицинальной структурой поверхности. Показано, что на поверхности пленки формируются кластеры с размерами ¿^=50—800 нм, при этом крупные кластеры состоят из отдельных зерен с размерами 50-1 ООнм (рис. 10). Высота кластеров в зависимости от размера 4 меняется от 1-3 нм до 20 нм. Крупные (^>200 нм) кластеры в большинстве случаев имеют неправильную форму и образуются на некотором отдалении от краев ступеней без привязки к направлению кристаллографических осей MgO. При этом для сравнительно небольших ступеней (h=l-3 нм) кластеры могут образовываться также в непосредственной близости или
прямо на ступеньке. Методом магнитно-силовой микроскопии (МСМ) показано, что кластеры является магнитными, рис.10, д. Среднеквадратичная шероховатость поверхности
........
kW P«f ' f
Яш_____
...
Рис.10 АСМ изображения поверхности пленок Fe/Mg0(100) толщиной d~ 5нм(а,б), cfc3 нм(в) и cfc2 нм(г), выращенных при i«0.1 нм/мин при комнатной температуре на подложках полученных сколом монокристалла на воздухе. На рисунках (в,г) видны ступеньки на поверхности подложки; (д) МСМ изображение пленки с d~5 нм, выращенной при v^O.l нм/мин при комнатной температуре. Размер МСМ изображения 5x5 мкм.
пленок толщиной 3-5 нм составляет 2-3 нм при среднем латеральном размере зерна 200400 нм. Показано, что величина анизотропного магнетосопротивления (AMP) пленок Fe/Mg0(100) может достигать 0.2%, что более чем на порядок больше значений AMP сплошных пленок Fe и может представлять интерес при создании или совершенствовании твердотельных магниторезистивных датчиков на основе эпитаксиальных пленок Fe.
Исследована морфология поверхности эпитаксиальных пленок Fe/GaAs(001), выращенных при v=0.1 нм/мин на подложках при комнатной температуре. Установлено, что при таком режиме осаждения пленки толщиной d=2-12 нм демонстрируют трехмерный способ роста. Размеры кластеров Е, варьируются от 50 до 1000 нм. При этом с ростом d наблюдается увеличение среднего размера кластеров i; с 150 до 450 нм и уменьшение расстояния между ними, а также рост шероховатости поверхности а с 0.46 до 2.8 нм.
Для пленок Fe/Mg0(001) и Fe/GaAs(001) толщиной d=2—18 нм изучены зависимости магнитных параметров (47cMs, ДН, Кь Ки) от скорости осаждения в диапазоне 0.1 нм/мин -0.7 нм/мин, рис.11. Показано, что для пленок Fe/MgO толщиной d>4 нм рост скорости
4лМ,кГс
г
20 15 10 5
.¿НЭ
и>
4
d, нм
0 4 8 12 16
(а)
8 12 16
(г)
Рис.11 Зависимости эффективной намагниченности насыщения 4кМ(а), ширины линии ФМР ЛН(б), константы кубической анизотропии К; (в) и константы плоскостной одноосной анизотропии К„(г) от толщины пленки с!. На рисунках (а-г) зависимости магнитных параметров от толщины с! для пленок, выращенных при различной скорости осаждения V обозначены следующим образом: Ре/М%0(001) □ -уао.1 нм/мин; 0 - укО.З нм/мин; о - 7 нм/мин: Ре/СаЛз(100) Т-1 «0.7 нм/мин; у~П.З ны-'мин; <- У~0.7 нм/мин.
напыления V с 0.1 до 0.7 нм/мин приводит к росту 4лМ8 на 15%. Для пленок Ре/ОаАв изменение скорости осаждения с 0.1 до 0.3 нм/мин приводит к росту 4тиМ5 на 10-15%, а при дальнейшем росте до у=0.7 нм/мин намагниченность падает на 15%. Рост 4л:М5 при увеличении v отражает улучшение кристалличности пленок и уменьшение количества примесей, попадающих в пленку из остаточной атмосферы. Отмеченное для пленок Ре/СаАз(001) снижение 4яМ5 при у=Ю.7нм/мин объясняется усилением процесса интердиффузии атомов Аэ и йа в пленку из-за роста нагрева подложки от испарительной ячейки при у=0.7 нм/мин. Значения параметра ДН пленок Ре/Д^0(001) и Ре/ОаАз(001) одинаковых толщин с! совпадают с точностью 15-20% и с ростом <1 снижаются, что в целом отражает улучшение качества пленки (рис.11, б).
В зависимости ДН(ё) обращает на себя внимание наличие минимума в области толщин с!~3-6 нм, где ДН= 20-30 Э. Наличие такого минимума не укладывается в модель релаксации намагниченности в тонкой ферромагнитной пленке за счет двухмагнонного рассеяния, которая приводит к зависимости ДН(с1) вида -сГ1. Указанное отклонение можно связать с отключением механизма двухмагнонного рассеяния однородной прецессии в тонких пленках за счет обменного сдвига "дна спектра" спиновых волн.
Показано, что зависимости К^с!) для пленок Ре/Т\^0(001) и Ре/СаА8(001) имеют типичный для этих пленок вид и стремятся к насыщению при ё>6 нм (рис11,в). Константа плоскостной одноосной анизотропии Ки в пленках РеЛУ^О(001) в диапазоне толщин 2<с1<12 нм обусловлена геометрией осаждения и принимает случайные значения в диапазоне 0<КЦ<104 эрг/см3. В пленках Ре/СаАз(001) наблюдается увеличение Ки почти на порядок при уменьшении ё, рис. 11 г. При этом в пленках Ре/ОаАэ (100) толщиной ё<2 нм происходит переключение оси легкого намагничивания с направления [100] на направление [110], о чем можно судить по смене 90-градусной ориентационной зависимости резонансного магнитного поля Нр от угла поворота © магнитного поля Н относительно выделенного кристаллографического направления на 180-градусную зависимость (рис. 12). Нужно отметить, что изменение скорости осаждения с 0.1 до 0.7 нм/мин не приводит к изменению толщины пленки ё, при которой происходит переключение оси легкого намагничивания в пленках РеЛЗаАз(100), рис. 11 в, г.
270 360
Рис.12 Зависимость резонансного
магнитного поля Нр от угла 0 между магнитным полем и [НО] осью Ре/0а.4.ч(001/ в касательно намагниченных пленках толщиной с!~12нм (а) и с!~2нм (б)
В пятой главе обсуждаются возможности практического применения текстурированных, поликристаллических и эпитаксиальных пленок ФМ в твердотельных магнитоэлектронных устройствах: СВЧ фильтрах на основе микрополосковых линий с вставками из пленок ФМ; магнитных сенсорах на основе эффекта анизотропного магнитосопротивления; средах для магнитной записи на основе пленок №(200) и Ре(200).
В заключении приведены основные результаты, полученные в диссертационной работе.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ
1. Впервые показано, что снижение давления рабочего газа с 1.3 до 0.09 Па приводит к модификации текстуры ФМ пленок №(111) на N¡(200), Ре(110) на Ре(200) и кристаллической структуры пленок кобальта с а-Со(002) на (3-Со(200), наносимых на подложки БЮг/Б^ что дает возможность использования текстурированных пленок с заданной кристаллографической ориентацией в качестве ориентирующих слоев при создании многослойных структур, перспективных для применения в твердотельных устройствах на принципах магнитоэлектроники.
2. Впервые показано, что нанесение пленок №, Тс, Со при давлении 0.09-0.25 Па с положительным напряжением смещения на подложке способствует формированию текстуры (200), тогда как отрицательное напряжение смещения на подложке приводит к модификации текстуры Ре(200), №(200) на Ре(110) и №(111) и изменению кристаллической структуры Р-Со(200) на а-Со(001). Это позволяет использовать текстурированные ФМ пленки с различной кристаллографической ориентацией при создании латеральных туннельных наноструктур на принципах спинтроники.
3. Установлено, что в интервале давлений рабочего газа 1.3—0.4 Па пленки N1, Со, Ре растут со столбчатой микроструктурой. В области давлений 0.25-0.09 Па при нулевом напряжении смещения на подложке формирование микроструктуры пленки зависит от материала пленки: для Бе (о.ц.к.) происходит формирование квазиоднородной микроструктуры, тогда как для № и Р-Со наблюдается переход от квазиоднородной к столбчатой микроструктуре при критической толщине <1 , значение которой определяется как материалом пленки, так и условиями осаждения.
4. Показано, что при давлении аргона РАг=0.09-0.13 Па формирование пленок №(111) и №(200) под влиянием напряжения смещения может происходить как на проводящих медных (Си), так и на диэлектрических (5Ю2/80 подложках, что предоставляет перспективу создания и использования текстурированных пленок ФМ с нужной кристаллографической ориентацией, не зависящей от материала подложки в многослойных устройствах твердотельной микро-и наноэлектроники.
5. Впервые показано, что при одинаковых параметрах роста пленки N1 и Со имеют качественно отличающуюся морфологию поверхности и форму зерна по сравнению с пленками Ре. Причем пленки Ре, Со и N1, нанесенные при РАг=0.09-0.13 Па обладают в разы меньшей шероховатостью, чем полученные при РАг=0.5-1.3 Па, что позволяет оптимизировать устройства твердотельной электроники основанные на ФМ пленках, в частности полосно-заграждающие фильтры, магнитные характеристики которых сильно зависят от шероховатости поверхности пленки.
6. Шероховатость пленок Ре(200) и №(200) толщиной более 30 нм, нанесенных в присутствии положительного напряжения смещения на подложке, в 2.5—4 раза больше, чем у пленок Бе (110) и N¡(111) той же толщины, полученных при отрицательном напряжении смещения, что позволяет использовать проводящие ФМ пленки N¡(111) в качестве коррозионностойких токоведущих покрытий, а пленки №(200), имеющие большую склонность к окислению, в качестве элементов туннельных латеральных наноструктур, получаемых методом локального анодного окисления.
7. Определены условия формирования текстурированных пленок Ре, Со и N1 толщиной 15— 450 нм с намагниченностью насыщения, соответствующей объемным значениям для этих
материалов и шириной линии ФМР, близкой к значениям для эпитаксиальных пленок. Проведен сравнительный анализ магнитных свойств пленок Fe(llO) , Fe(200) и Ni(lll), Ni(200) в зависимости от толщины пленки, технологических параметров магнетронного распыления и температуры отжига. Это предоставляет возможность использования текстурированных ФМ пленок с малой шириной линии ФМР и высокой намагниченностью насыщения для построения и оптимизации функциональных устройств обработки сигналов СВЧ.
8. В пленках N¡(200) толщиной d больше некоторой критической величины d* происходит смена вида петель гистерезиса от прямоугольных (Mr/Ms=0.98) к закритическим (M/Ms=0.5) и доменной структуры от неупорядоченной к полосовой. Одновременно, в приповерхностном слое таких пленок толщиной 5=d-d* происходит смена микроструктуры с квазиоднородной на квазистолбчатую. Показано, что в пленках N¡(200) толщиной d<d , аналогичной смены доменной структуры можно добиться отжигом при Та=3500С, который приводит к сжатию межплоскостного расстояния в направлении нормали к пленке до значений Да= -0.9% ...-0.5%. Полученный результат может быть направлен на повышение остаточной намагниченности и коэрцитивности ФМ пленок или наноструктур на их основе, используемых в качестве элементов среды для магнитной записи информации.
9. Для пленок Fe(l 10), Fe(200) и N¡(111) определены коэффициенты прямоугольности петель и коэрцитивной силы в диапазоне толщин 8 - 650 нм. Показано, что характер петель гистерезиса и вид доменной структуры не зависят от толщины пленок d, что связано с малыми значениями Да и неизменностью микроструктуры пленок по толщине. Полученный результат может быть направлен на повышение остаточной намагниченности и коэрцитивности ФМ пленок, используемых для совершенствования сред магнитной записи информации.
10. Для пленок Fe(110) толщиной d=20 нм, выращенных при давлении РДг=0.09 Па и напряжении смещения на подложке U„,= -100 В температура отжига, при которой происходит изменение текстуры на (200), может быть понижена на 300°С, по сравнению с известными, и составляет Та=350°С. Для более толстых пленок Fe(110) (d=80-350 нм) отжиг не приводит к изменению текстуры, но способствует значительному ее улучшению. При этом отражение от плоскости (200) после отжига наблюдается только для пленок толщиной не более 100 нм.
11. В пленках а-Со(002) толщиной d=200 нм, полученных при давлении РАг=0.09 Па и напряжении смещения на подложке UCM~ -150 В, отжиг при Та=350° С приводит к смене кристаллической структуры на ß-Co(200). Для пленок а-Со(002), полученных при РЛг=0.3-0.67 Па с нулевым напряжением смещения на подложке, отжиг не приводит к изменению кристаллической структуры, но способствует значительному улучшению текстурированности пленки.
12. Методом МРПТ получены текстурированные пленки Си(200) толщиной 20 нм на подложке SiOj/Si с ориентирующим подслоем N¡(200), что дает возможность построения на их основе многослойных структур Cu/Ni/Cu/Ni, перспективных при создании твердотельных магниторезистивных датчиков.
13. Показана возможность формирования методом осаждения из молекулярного пучка в сверхвысоком вакууме эпитаксиальных пленок Fe/GaAs(001) и Fe/Mg0(001) толщиной 3-8 нм, обладающих кластерной структурой поверхности с шириной линии ферромагнитного резонанса (9.8ГГц) ДН=20-30 Э, что близко к рекордным значениям для эпитаксиальных пленок. В зависимости диссипативного параметра ДН от толщины пленки d, минимальные значения достигаются при толщине пленки dmln. Наличие указанного минимума связывается
с увеличением размера зерна пленки, что приводит к возникновению вклада механизма двухмагнонного рассеяния в затухание СВЧ колебаний намагниченности.
15. Для пленок Fe, осаждаемых при комнатной температуре на подложку GaAs(OOl), показано, что увеличение скорости осаждения с v=0.1 до v=0.7 нм/мин не влияет на значение толщины (d=2-3 нм), при которой происходит переключение оси легкого намагничивания.
16. Показано, что увеличение скорости напыления v с 0.1 до 0.7 нм/мин приводит к росту намагниченности насыщения 4лМ пленок Fe/Si02/Si и Fe/Mg0(001) на 15-30%. Особенностью пленок Fe/GaAs(001) является немонотонный характер зависимости 4tiM(v), в которой при превышении скорости напыления значений v>0.3 нм/мин происходит уменьшение намагниченности, что связывается с усилением диффузии на интерфейсе за счет нагрева подложки. Это позволяет оптимизировать характеристики устройств обработки сигналов СВЧ при использовании ФМ пленок за счет снижения массогабаритов и полей подмагничивания, по сравнению с устройствами на основе пленок железо-иттриевого граната.
17. Для пленок Fe/Si02/Si толщиной 10<d<20 нм, осаждаемых при скорости v^O.l нм/мин, установлено, что увеличение температуры подложки с комнатной до Т=200°С приводит к увеличению намагниченности насыщения на 30% и снижению значений АН в 3 раза, что позволяет оптимизировать характеристики функциональных СВЧ устройств, например полосно-заграждающих фильтров.
Список основных публикаций по теме диссертации В научных зкурналах из перечня ВАК:
1. Никулин, Ю.В. Магнитные свойства островковых пленок железа на подложках MgO(OOl), полученных методом молекулярно-лучевой эпитаксии / Ю.В. Никулин // Нелинейный мир. -2006. —№6. -Т.4. -С. 326.
2. Никулин, Ю.В. Морфология и магнитные свойства эпитаксиальных пленок железа на подложках MgO(OOl) и GaAs(OOl) /Ю.В. Никулин //Нелинейный мир. -2007. -№5. -Т.5. - С. 321.
3. Никулин, Ю.В. Полосно-заграждающий фильтр на основе волновода, нагруженного ферромагнитной пленкой: возможности оптимизации / Ю.В. Никулин, Ю.В. Хивинцев, Ю.А. Филимонов // Гетеромагнитная микроэлектроника . -2008. -№5. -С. 70.
4. Никулин, Ю.В. Влияние морфологии поверхности на коэрцитивную силу пленок Fe/Si02/Si(100) / Ю.В. Никулин, В.К. Сахаров // Нелинейный мир. -2009.-№3.-Т.7.-С. 162.
5. Джумалиев, A.C. Шероховатость поверхности и магнитные свойства поликристаллических пленок Co/Si02/Si(100), полученных магнетронным распылением на постоянном токе / A.C. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А.Филимонов // Радиотехника и Электроника. -2009. -Т.54. -№2. -С.1.
6. Никулин, Ю.В Влияние температуры отжига на доменную структуру и микроструктуру поликристаллических пленок Ni/Si02/Si(100)/ Ю.В. Никулин, A.C. Джумалиев, Ю.А. Филимонов // Нелинейный мир. -2011. -№1. -Т.9. -С.13.
7. Джумалиев, A.C. Влияние температуры отжига и скорости напыления на магнитные свойства и микроструктуру поликристаллических пленок никеля с текстурой (200) / A.C. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А.Филимонов // Радиотехника и Электроника. -2012. -Т.57. -№5. -С.1.
8. Джумалиев, А. С. Влияние давления рабочего газа на текстуру и магнитные свойства пленок никеля, полученных магнетронным распылением на постоянном токе/А.С. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А.Филимонов//Гетеромагнитная микроэлектроника-2012-Вып.13.-С. 25.
9. Джумалиев, А. С. Влияние напряжения смещения на подложке на текстуру, магнитные свойства и морфологию поверхности пленок никеля / A.C. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А. Филимонов // Гетеромагнитная микроэлектроника . -2012. - Вып.13. -С.32.
10. Джумалиев, А. С. Влияние напряжения смещения на структуру, морфологию и магнитные свойства пленок никеля, полученных магнетронным распылением на постоянном токе / A.C. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А.Филимонов // Наноинженерия. -2013. -№2. -С.24.
11. Джумалиев, А. С. Формирование текстуры (200) и (110) в пленках железа, полученных магнетронным распылением / A.C. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А.Филимонов // Письма в ЖТФ. -2013. -Т.39. -Вып.21. -С. 10.
12. Павлова, А.Ю. Влияние текстуры пленок никеля на размеры оксидных наноструктур, полученных методом локального анодного окисления / А.Ю. Павлова, Ю.В. Никулин, A.C. Джумалиев, Ю.В. Хивинцев, Ю.А. Филимонов, P. Pernod // Наноинженерия. -2014. -№5.-С.
13. Никулин, Ю.В Формирование текстурированных пленок ферромагнитных 3-d металлов с различной кристаллографической ориентацией и микроструктурным строением методом магнетронного распыления на постоянном токе / Ю.В. Никулин, A.C. Джумалиев, Ю.А. Филимонов // Нелинейный мир. -2014. №.2. -С.5
14. Джумалиев, А. С Магнетронное осаждение тонких пленок Си (200) на подложки Ni(200)/Si02/Si / A.C. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А.Филимонов // ЖТФ. -2014. -Т.84. -Вып.7. -С. 152.
Патенты на изобретение:
1. Патент РФ №2391717 "Среда для магнитной записи на магнитных наноструктурах", опубликован 10.06.2010, авторы Никитов С.А., Филимонов Ю.А., Высоцкий СЛ., Кожевников A.B., Хивинцев Ю.В., Джумалиев A.C., Никулин Ю.В.
2. Патент РФ №2380797 "Полосно-заграждающий фильтр", опубликован 27.01.2010, авторы Никитов С.А., Филимонов Ю.А.. Высоцкий СЛ., Кожевников A.B., Хивинцев Ю.В., Джумалиев A.C., Никулин Ю.В.
3. Патент РФ 2384871 "Способ наноимпринтлитографии", опубликован 26.11.2008, авторы Никитов С.А., Филимонов Ю.А., Высоцкий C.JI., Кожевников A.B., Хивинцев Ю.В., Джумалиев A.C., Никулин Ю.В., Веселов А.Г.
В тезисах, материалах и сборниках докладов международных и всероссийских конференций:
1. Джумалиев, A.C. Молекулярно-лучевая эпитаксия пленок Fe/GaAs(100) и Fe/Mg0(100) с узкой линией ферромагнитного резонанса / A.C. Джумалиев, Ю.В. Никулин, С.Л.Высоцкий, A.B. Кожевников, Ю.А. Филимонов // Материалы XII научно-технической конференции " Вакуумная наука и техника" - Судак. Сентябрь. -2005. - С. 171.
2. Nikulin, Yu.V. Magnetic properties of nanoscale Fe islands on MgO(OOl) produced by molecular-beam epitaxy / Yu.V. Nikulin, A.S. Dzhumaliev, A.V. Kozhevnikov, S.L. Vysotsky, A.V. Butko,
Yu. A. Filimonov // Abstracts of international conference "Functional Materials" ICFM'2005 -Partenit, 3-8 October. - 2005. - P. 212.
3. Nikitov, S.A. Ferromagnetic Resonance Characterization of the Nanoislands Fe/MgO (001) Films / Nikitov, S.A. Nikulin, J.V. Dzumaliev, A.S. Kozhevnikov, A.V// Abstract of international conference INTERMAG. -2006.
4. Никулин, Ю.В. Морфология и магнитные свойства эпитаксиальных пленок железа на подложках GaAs(100) и Fe/Mg0(100) / Ю.В. Никулин, А.С. Джумалиев, Ю.А.Филимонов // Сборник докладов 18-го международного симпозиума " Тонкие пленки в оптике и наноэлектронике" - Харьков. -2006. - С. 95
5. Dzhumaliev, A.S. Magnetic properties of cobalt films on silicon substrates / A.S. Dzhumaliev, A.V. Kozhevnikov, Yu.V. Nikulin, T.A. Pushkareva, Yu. A. Filimonov // Abstracts of international conference "Functional Materials" ICFM'2007 -Partenit, 1-6 October. - 2007. - P.83.
6. Nikulin, Yu.V. Morphology and magnetic properties of ultrathin iron films grown on Si(lll) and Si02/Si(100) substrates / Yu.V. Nikulin, A.S. Dzhumaliev, Yu. A. Filimonov, S.L. Vysotsky, A.V. Kozhevnikov // Abstracts of international conference "Functional Materials" ICFM'2007 -Partenit, 1-6 October.-2007.-P.66.
7. Никулин, Ю.В. Влияние температуры подложки и скорости напыления на коэрцитивность пленок Fe/Si02/Si / Ю.В. Никулин, В.К. Сахаров // Тезисы докладов 1П всероссийской конференции молодых ученых "Наноэлектроника, нанофотоника и нелинейная физика" -Саратов. 25-27 июня. -2008. - С. 104.
8. Dzhumaliev, A.S. Influence of annealing and deposition rate on magnetic properties, crystallinity and surface roughness of Ni/Si02/Si films / A.S. Dzhumaliev, Yu.V. Nikulin, Yu. A. Filimonov // Abstracts of international conference "Functional Materials" ICFM'2009 -Partenit, 5-10 October. -2009.-P. 109.
9. Dzhumaliev , A.S. Thickness dependence of FMR linewidth of thin Fe films / A.S. Dzhumaliev , Y.V. Nikulin, Y.A. Filimonov // Abstracts of international symposium "Spin Waves", Saint Peterburg. -2009. 7-12 June. -P. 100.
10. Джумалиев, А. С Влияние отжига и скорости напыления на магнитные свойства, кристаллическую структуру и морфологию поверхности пленок Ni/Si02/Si / А.С. Джумалиев, Ю.В. Никулин, В.К. Сахаров, Ю.А. Филимонов // Тезисы докладов IV всероссийской конференции молодых ученых "Наноэлектроника, нанофотоника и нелинейная физика" -Саратов. 7-9 сентября. -2009. - С. 70.
11. Джумалиев, А. С Влияние температуры отжига на доменную структуру и микроструктуру поликристаллических пленок Ni/Si02/Si / А.С. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А. Филимонов // Тезисы докладов V всероссийской конференции молодых ученых "Наноэлектроника, нанофотоника и нелинейная физика" - Саратов. 6-8 сентября. -2010. - С. 63.
12. Dzhumaliev, A.S. Influence of working gas pressure on texture and magnetic properties of Ni films prepared by dc- magnetron sputtering / A.S. Dzhumaliev, Yu.V. Nikulin, Yu. A. Filimonov // Abstr. Intern. Conf. "Functional Materials" ICFM'2011-Partenit, 3-8 October. - 2011. - P. 152.
13. Джумалиев, А.С. Влияние давления на текстуру и магнитные свойства пленок никеля, полученных магнетронным распылением /А.С. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А. Филимонов // Материалы XVHI научно-технической конференции " Вакуумная наука и техника" - Судак. Сентябрь.-2011.-С. 182.
14. Dzhumaliev , A.S. Magnetic properties and microstructure of thin polycrystalline nickel films with (200) texture / A.S. Dzhumaliev , Y.V. Nikulin, Y.A. Filimonov // Book of abstract of Moscow International Symposium on Magnetism.-2011. 21-25 August. -P. 408.
15. Джумалиев, A.C. Влияние напряжения смещения на текстуру, морфологию и магнитные свойства пленок никеля, осажденных магнетронным распылением на постоянном токе / А.С. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А. Филимонов // Материалы XIX научно-технической конференции " Вакуумная наука и техника" - Судак. Сентябрь. -2012. - С. 169.
16. Dzhumaliev, A.S. Influence of microstructure of Ni textured thin films on coercivity and stripe domain formation /A.S. Dzhumaliev, Yu.V. Nikulin, Yu. A. Filimonov// Abstr. Intern, conference "Functional Materials" ICFM'2013-Yalta, 29 Septemberl- 5 October. - 2013. - P.153.
17. Джумалиев, A.C. Исследование текстурированных пленок железа, осажденных в магнетронной распылительной системе на постоянном токе со смещением / А.С. Джумалиев, Ю.В. Никулин, Ю.А. Филимонов // Материалы XX научно-технической конференции " Вакуумная наука и техника" - Судак. Сентябрь. -2013. - С. 172.
18. Джумалиев, А. С. Влияние давления рабочего газа на формирование микроструктуры текстурированных пленок никеля / А. С. Джумалиев, Ю. В. Никулин, Ю. А. Филимонов // Сборник докладов международной научной конференции "Актуальные проблемы физики твердого тела", Минск, 15-18 октября,-2013. -С.233.
Список цитированной литературы
[1] Gregg, J. F. Spin electronics - a review / J. F. Gregg, I. Petej, E. Jouguelet, C. Dennis // J. Phys. D: Appl. Phys. -2002. -V.35. -P. R121-R155.
[2] Tsukagoshi, K. Coherent transport of electron spin in a ferromagnetically contacted carbon nanotube / K. Tsukagoshi, B.W. Alphenaar, H. Ago // Nature . -1999. -V. 401. -P. 572-574
[3] Camley R.E., High frequency signal processing using magnetic layered structures/ R.E. Camley, Z. Celinski, T. Fal, A.V. Glushchenko, A.J. Hutchison, Y. Khivintsev, Bijoy Kuanr, I.R. Harward, V. Veerakumar, V.V. Zagorodnii // J. of Magnetism and Magnetic Materials. - 2008. -321.-P.2048
[4] Kim, J. Growth and field emission of carbon nanotubes on electroplated Ni catalyst coated on glass substrates / J. Kim, K. No, C. J. Lee // J. Appl. Phys. -2001 - Vol. 90. -No. 5. -P.2591-2594.
[5] Takahashi, K. In situ scanning electron microscopy of graphene growth on polycrystalline Ni substrate / K. Takahashi, K. Yamada, H. Kato, H. Hibino, Y. Homma // Surface Science. -2012. -V. 606. - P.728-732.
[6] Gubbiotti, G. Double magnetization reorientation in epitaxial Cu/Ni/Cu/Si(lll) ultra-thin films / G. Gubbiotti, L. Albini, G. Carlotti, G. Socino, S. Fusari, M. De Crescenzi // Surf. Sci. -1999,- V.433-435. -P. 685-689
[7] Zutic, I. Spintronics: Fundamentals and applications / Igor Zutic, Jaroslav Fabian, S. Das Sarma // REVIEWS OF MODERN PHYSICS .- 2004 . -VOL. 76,. -P. 323
[8] Pauleau, Y. Structure and physical properties of nickel films deposited by microwave plasmaassisted cathodic sputtering/ Pauleau Y., Kukielka S., Gulbinski W., Ortega L., Dub S.N // J. Phys. D. Appl.Phys. -2006. -V. 39. -P. 2803-2808.
[9] Boggs, W. E. The Effects of crystallographic orientation and oxygen pressure on the oxidation of iron / W. E. Boggs, R. H. Kachik, G. E. Pellissier. // J. Electrochem. Soc. -1967. -V. 114. -No. 1. - P. 32-39
[10] Takemura, Y. AFM lithography for fabrication of magnetic nanostructures and devices / Yasushi Takemura, Jun-ichi Shirakashi, // Journal of Magnetism and Magnetic Materials. -2006. -304. -P19
[11] Fu, B. Influence of various underlayers on [001] texture and magnetic properties in FePt and Fe(x)Ni(l-x)Pt thin films / B. Fu, G. B. Thompson // Thin Solid Films. -2013,- No.527. -P. 278-284
[12] Yuasa, S. Magnetic tunnel junctions with single-crystal electrodes: A crystal anisotropy of tunnel magneto-resistance/ Yuasa S., Sato Т., Tamura E., Suzuki Y., Yamamori H., Ando K., Katayama T // Europhys. Lett. -2000. -V. 52. -No.3. - P. 344-350
[13] Yuasa, S. Giant tunnel magnetoresistance in magnetic tunnel junctions with a crystalline Mg0(0 0 1) barrier / S. Yuasa, D. D. Djayaprawira// J. Phys. D: Appl. Phys-2007. -No.40. -P. R337-R354.
[14] Wang, S.G. Surface energy of arbitrary crystal plane of bcc and fee metals / S.G. Wang, E.K. Tian, C.W. Lung // J. of Phys. Chem. Solids. -2000. -V.61. -P. 1295-1300.
[15] Thompson, С. V. Structure evolution during processing of polycrystalline films / С. V. Thompson // Annu. Rev. Mater. Sci. -2000. -V.30. -P. 159-190.
[16] Технология тонких пленок. Справочник. Под ред. Л.Майссела, Р.Глэнга. М.: "Советское радио". 1977
[17] Не, S.H. Formation of (002) texture in Fe films prepared by thermal treatment / S.H. He, C.L. Zha, B. Ma_, Z.Z. Zhang, Q.Y. Jin // JMMM. -2007. -V.310. -P. 2656-2658
[18] Nakagawa, S. Highly (001) oriented FePt ordered alloy thin films fabricated from Pt(100) /Fe(100) structure on glass disks without seed layers / S. Nakagawa, T. Kamiki // JMMM. -2005. -No. 287. -P. 204-208
[19] Lisowski, W. ТЕМ and SEM studies of microstructural transformations of thin iron films during annealing / W. Lisowski, E.G. Keim, M. Smithers. // Appl. Surf. Science . - 2002. -V.189. -P. 148156.
[20] Kitakami, O. Effect of surface free energy of underlayer materials on crystal growth of Co polycrystalline films / O. Kitakami, S. Okamoto, and Y. Shimada // J. Appl. Phys. -1996. -V.79. -No.9. -P.6880-6883.
[21] Hesemann, H. Th. Texture dependence of the martensitic transformation in cobalt thin films / H. Th. Hesemann, P. Mullner, O. Kraft, D. Nowak, S. P. Baker, K. Finkelstein, E. Arzt // Scripta Mater-2003.-V.48.-P. 1129-1133.
Подписано к печати 14.07.2014 года. Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Гарнитура Тайме. Печать цифровая. Усл. печ. л. 1,5 Тираж 150 экз. Заказ № 118-Т
Отпечатано в типографии СГУ Саратов, Большая Казачья 112-а Тел. (8452) 27-33-85