Модификация свойств жаропрочных сплавов непрерывными и импульсными ионными пучками тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ: РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи УДК 621.38+539.1

ШУЛОВ Вячеслав Александрович

МОДИФИКАЦИЯ СВОЙСТВ ЖАРОПРОЧНЫХ СПЛАВОВ НЕПРЕРЫВНЫМИ И ИМПУЛЬСНЫМИ ИОННЫМИ ПУЧКАМИ

ргб ол

* /

ФЕд

01.04.07 - физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Минск, 1994г.

Работа выполнена на кафедре "Технология двигателей летательных аппаратов" Московского государственного авиационного института (технического университета).

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор Гордиенко А.И.;

доктор физико-математических наук, профессор Борман В.Д.;

доктор физико-математических наук, профессор Анищик В.М.

Ведущая организация - Томский физико-технический институт РФ.

Защита состоится Л^р™7^ 199-^г. в в часов

на заседании специализированного Совета Д 056.03.05 по защите докторских диссертаций Белорусского государственного университета (220080, г.Минск, пр.Ф.Скорины, 4, Белгосуниверситет, главный корпус, к.206).

Отзыв на автореферат в двух экземплярах, заверенный печатью учреждения, просим направлять по вышеуказанному адресу на имя ученого секретаря специализированного Совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Белорусского государственного университета.

Автореферат разослан " 6 " ¿Ь'- 1994] г.

Ученый секретарь

специализированного совета /¿¿^

канд.физ.-мат.наук, доцент В.Ф.Стельмах

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Разработка и внедрение новых прогрес-зивных технологических методов повышения надежности и долговечно-зти деталей машин из жаропрочных сплавов является одной из наиболее важных проблем науки и техники. Это обусловлено высокой стои-лостью и наибольшей ответственностью таких деталей, подвергаемых эдновременному воздействию постоянных и циклических нагрузок, аг-эессивной среды при высоких температурах, пылевой и жидкостной эрозии и др. Именно детали из жаропрочных сталей и сплавов чаще всего определяют ресурс и надежность эксплуатации изделия (авиационные двигатели, двигатели перекачивающих станций для нефте- и газопроводов и т.д.). К наиболее прогрессивным методам обработки поверхности деталей машин сле.пуэт отнести ионно-лучевую обработку: ионное легирование непрерывными пучками; частотно-импульсная имплантация; ионно-лучевое травление; ионно-лучевое перемешивание; обработка мощными ионными пучками (МИЛ) и др. Эти методы уже нашли широкое практическое применение, в частности, в полупроводниковой и инструментальной промышленности, космической технике для модификации и легирования поверхностных слоев изделий из высокочистых материалов, монокристаллов и инструментальных сталей. Использование ионно-лучевой обработки позволяет осуществить: легирование тонких поверхностных слоев, их-аморфизацию; модифицирование фазового состава и структуры приповерхностных областей; изменение шероховатости поверхности. Такие вариации физико-химического состояния материалов в приповерхностных зонах обеспечивают значительные изменения эксплуатационных свойств изделий, причем для ряда деталей возможно получение очень высокого уровня служебных характеристик, недостижимого при использовании общепринятых способов поверхностной обработки.

Использование ионно-лучевой обработки в промышленных масштабах для модификации свойств деталей из жаропрочных сплавов сдерживается по нескольким причинам, основными из которых являются:

- отсутствие высокопроизводительного и надёжного оборудования для реализации ионно-лучевой обработки;

- недостаточное развитие теоретических основ процессов, протекающих в приповерхностных слоях материалов при воздействии на них ионных пучков, что не позволяет выбрать оптимальные режимы облучения расчетным путем; высокая наукоемкость разрабатываемых

-3 -

технологий, обусловленная сложностью и значительной трудоемкостыс при экспериментальном определении оптимальных значений параметров проведения процессов облучения и финишной термообработки, Несомненно, вторая и третья причины связаны друг с другом и приобретают особое значение цри разработке ионно-лучевых технологий модификации свойств деталей из жаропрочных сплавов (титановые, железо-никелевые и никелевые сплавы). Данные материалы относятся к многокомпонентным гетерогенным системам, прошедшим предварительную термическую (закалку, старение или отжиг) и механическую обработки (виброабразивная, дробеструйная, алмазное выглаживание и т.д.) по упрочняющим режимам. Поэтому при воздействии ионного пуч ка в поверхностном слое жаропрочных сплавов будут цротекать как химические, так и физические цроцессы в сложных, часто неоднородных, гетерогенных сиотемах, характеризующихся высокими содержаниями дислокаций 1010+10 .:. £ скгЛ), примесных элементов (С,0, «Ы и др.), различных фазовых составляющих (твердые растворы, карбиды, оксида, интерметаллида и др.), микро- и даже макродефектов (царапины, забоины, микротрещины и т.п.). Ясно, что в этом случае использование теоретических методик для выбора оптимальных режимов облучения становится, по крайней мере, на данном этапе развития теории взаимодействия заряженных частиц с твердым телом, неэффективным, позволяя получить всего лишь расцределения температу ры, концентраций имплантированных и основных элементов, а также точечных дефектов по толщине поверхностного слоя, причем только е некоторых наиболее простых частных случаях. Кроме того, совершен но отсутствуют разработки, позволяющие зафиксировать расчетным путем взаимосвязь "физико-химическое состояние материала в поверх ностном слое - эксплуатационное свойство". В то же время и экспериментальный подход к оптимизации цроцесса облучения наталкивается на серьезные трудности, связанные с отсутствием надежных методик исследования физико-химического состояния тонких поверхностных слоев жаропрочных сплавов. Наконец, для деталей из этих мате-алов обычно требуется улучшить не одно, а сразу несколько эксплуатационных свойств, что резко усложняет планирование эксперимента и увеличивает объем испытаний изделий, црошедших обработку ионным пучком по заданному режиму.

В связи с вышесказанным актуальность теш настоящей работы определяется в научном плане - необходимостью становления и разви тия нового научного направления физики и химии твердого тела: взаимодействие ионных пучков с поверхностью многокомпонентных

- 4 -

гетерогенных систем (жаропрочных сплавов), а в практическом отношении - возможностью уже на начальном, с фундаментальной точки зрения, этапе развития теории процессов, протекающих при облучении, использовать непрерывные и импульсные ионные пучки в технологии производства различных изделий из жаропрочных сплавов, в частности, в авиационном двигателестроении для ремонта, повышения надежности и ресурса эксплуатации лопаток газотурбинного двигателя.

Целью данной работы является разработка фундаментальных теоретических и технологических основ процессов, протекающих при взаимодействии непрерывных и импульсных ионных пучков с поверхностью жаропрочных материалов, а также создание на базе результатов исследований высокоинтенсивных технологий ионно-лучевой обработки наиболее ответственных деталей машин из жаропрочных сплавов и сталей, что обеспечит кардинальное повышение уровня их служебных характеристик, ресурса и надежности эксплуатации изделий.

Для достижения сформулированной цели потребовалось осуществить постановку и последующее решение целого комплекса косвенных, но в то же время крайне важных задач методического, фундаментального и практического характера:

- разработка новых оригинальных методик исследования физико-химического состояния тонких поверхностных слоев сложных гетерогенных систем, включая такие методы исследования, как электронная оже-спектроскопия, рентгеноструктурный и рентгеновский фазовый анализы (с использованием съемок при фокусировке по Бреггу-Брен-тано на малых и больших углах, а также с применением скользящего пучка), сканирующая электронная микроскопия, экзоэлектронная эмиссия, рентгеновский микроанализ, просвечивающая электронная микроскопия, измерение микротвердости и шероховатости, оптическая металлография (в том числе в поляризованном свете) и др.;

- создание методик термодинамического и кинетического анализа сложных гетерогенных систем для выбора сорта имплантируемых ионов (ионная имплантация) и для определения областей поиска оптимальных режимов облучения и финишной термической обработки, обеспечивающих улучшение эксплуатационных свойств (на качественном уровне), что существенно снижает количество предварительных экспериментов, реализуемых при фиксировании величин параметров ионно-лучевого воздействия, обеспечивающих кардинальное повышение целого комплекса служебных характеристик;

- обоснование по критерию необходимости и достаточности тре-

- 5 -

буемого набора методик исследования физико-химического состояния и определения эксплуатационных свойств образцов и деталей из жаропрочных сплавов, подвергаемых ионно-лучевой обработке, что позволяет получать полную и достоверную информацию об эффективности каждого технологического звена;

- разработка методик исследования и испытаний серийных и облученных ионным пучком деталей из жаропрочных сплавов, прошедших длительную наработку на технологическом изделии;

- установление функциональных связей между режимами ионного легирования и воздействия МИП, физико-химическим состоянием поверхностных слоев и эксплуатационными свойствами деталей из жаропрочных сплавов;

- обсуждение и обобщение теоретических и экспериментальных данных, полученных как на стадии исследования, так и после завершения натурных испытаний на технологическом изделии;

- описание технологических процессов ионно-лучевой обработки ряда ответственных деталей газотурбинного двигателя из жаропрочных сплавов;

- разработка технической документации и составление технического задания на проектирование и изготовление оборудования для реализации процессов непрерывной и частотно-импульсной имплента-

' ции, а также обработки мощным ионным пучком наносекущщой душтелп ности.

Научная новизна работы. Решение поставленных задач и достижение основной цели, в соответствии с комплексным планом фундаментальных исследований, в значительной степени отражают научную новизну полученных данных, не имеющих аналогов ни в отечественной, ни в зарубежной периодике. Впервые полученные взаимосвязанные результаты о влиянии режимов непрерывной и частотно-импульсной ионной имплантации, а также облучения МИП на химический состав, структурно-фазовое состояние поверхностных слоев и эксплуатационные свойства деталей из жаропрочных сплавов (усталостная прочность, жаростойкость, сопротивление пылевой эрозии и горячей солевой коррозии, длительная прочность и пластичность после термоэкспозиции), совместно с уникальными результатами испытаний ионш легированных и облученных МИП изделий на технологических машинах свидетельствуют не только о научной новизне этих данных, но и о перспективности промышленного применения ионно-лучевой обработки в различных отраслях техники. Последнее может быть реализовано уже при значительно меньших затратах времени и средств для разра-

боток технологических процессов, если при выборе оптимальных режимов облучения использовать предложенные и апробированные в настоящей работе методики термодинамического и кинетического анализа сложных гетерогенных систем, а также методики исследования физико-химического состояния тонких поверхностных слоев, обладающие свойством универсальности с материаловедческой точки зрения, т.е. применимые к широкому кругу материалов. Эта часть работы является фундаментальным стержнем проблемы создания новых наукоемких технологий модификации свойств деталей машин пучками заряженных частиц.

С феноменологических позиций подробно изучены: явление "кра-терообразования", имеющее место цри облучении МИЛ, когда плотности ионного тока в импульсе достигают некоторого критического значения, характерного для каздого конкретного сплава, способа и режимов предварительной обработки образцов и деталей; эффект "идеализации кристаллической структуры", который заключается в формировании равноосных с четко выраженными границами ограненных зерен в поверхностном слое, высокой степени упорядочения фазовых составляющих в пределах каждого блока или зерна, повышении однородности распределения элементов и фаз по толщине изделия, уменьшении параметров решетки и др. при низкотемпературном вакуумном отжиге (ниже температуры рекристаллизации), облученных МИЛ при определенных режимах, деталей из жаропрочных материалов; "старто-во-инерционный" механизм разрушения ионнолегированных образцов и изделий из высокопрочных материалов, сущность которого состоит в том, что определяющим эффект повышения эксплуатационных свойств в результате ионного легирования является тонкий поверхностный слой, где прошли существенные изменения физико-химического состояния сплава, обеспечившие на начальной стадии испытаний протекание отличного от реализуемого на поверхности исходных деталей механизма разрушения. (Этот механизм, несмотря на удаленный или уже отработанный'ионно-легированный слой ( А.~ 0,1+1 мкм), продолжает функционировать какой-то промежуток времени, как бы по инерции, до тех пор, пока ему на смену не придет характерный непосредственно для матричного сплава механизм, нацример, при трении - переход от нормального к катастрофическому износу, или, при усталостных испытаниях, - от вязкого внутризеренного к хрупкому межзеренному росту трещины).

В работе впервые экспериментально показано влияние финишной термообработки на уровень служебных характеристик облученных изде-

- 7 -

лий из жаропрочных сплавов, исследованы релаксационные процессы, протекающие в поверхностных слоях ионнолегированных деталей при диффузионном вакуумном отжиге и во время испытаний, отмечены отличия в этих процессах для обработанных непрерывными, частотно-импульсными и мощными ионными пучками мишеней.

Практически все приведенные в работе данные содержат в себе ' элемент новизны, поскольку ранее подобных комплексных исследований физико-химического состояния и эксплуатационных свойств обработанных высокоэнергетическими ионными пучками изделий из жаропрочных сплавов проведено не было.

Основные положения, выносимые на защиту; •

1. Методики термодинамического и кинетического анализа сложных гетерогенных систем, позволяющие осуществить выбор сорта имплантируемых ионов и оптимальных режимов ионнолучевой и финишной термической обработок поверхностных слоев изделий из жароцрочных сплавов с целью повышения уровня их служебных характеристик (усталостная прочность, эрозионная и коррозионная стойкость, жаростойкость).

2. Комплексная аддитивно-дублирующая методика исследования физико-химического состояния поверхностных слоев жаропрочных сплавов, подвергнутых облучению ионами высоких энергий, с помощью которой удается фиксировать полную и надежную информацию об изменениях в химическом и фазовом составах, а также в структуре материала поверхностного слоя деталей из жаропрочных сплавов.

3. Результаты исследования влияния режимов непрерывной и частотно-импульсной ионной имплантации (энергия ионов Е = ЗО+ЮОкэВ; плотность тока j = 20+I03 мкД/см2, доза Ю16+Ю19 ион/см2; длительность импульса Т = 200 мкс; частота следования импульсов

= 10+30 Гц), а также воздействия мощного ионного пучка (70$-ионы углерода и протоны, Б = 120+300 кэВ, J. = 20+220 АУсм2, Т = 50+100 не, ^ = 0,2 Гц) на химический состав и структурно-фазовое состояние материала в поверхностных слоях деталей из жаропрочных сплавов.

4. Результаты исследования влияния режимов финишной термообработки на физико-химическое состояние материала поверхностного слоя деталей из жаропрочных сплавов, подвергнутых ионно-лучевому воздействию.

5. Данные о влиянии режимов ионно-лучевой и термической обработок на эксплуатационные свойства образцов и деталей из жаропрочных сплавов и сталей (усталостная и длительная црочность, жаро-

- 8 -

стойкость, сопротивление пылевой эрозии и солевой коррозии, пластичность) .

6. Результаты исследования физико-химического состояния материала поверхностного слоя образцов и деталей из жаропрочных сплавов после завершения эксплуатационных испытаний и испытаний на натурном изделии (лопатки компрессора,газотурбинного двигателя).

7. Стартово-инерционный механизм разрушения ионно-легирован-ных деталей из жаропрочных материалов.

8. Результаты исследования явления "кратерообразования", протекающего на поверхности твердых тел при воздействии мощного ионного пучка.

9. Способы нивелирования отрицательного влияния явления кратерообразования на эксплуатационные свойства деталей из жаропрочных сплавов, подвергнутых воздействию мощных ионных пучков.

10. Ионно-лучевые технологии обработки и ремонта деталей из жаропрочных материалов.

Практическая ценность работы и реализация результатов исследований. На основании результатов теоретических и экспериментальных исследований созданы методики и обоснованы общие рекомендации, позволяющие осуществлять разработку новых технологических процессов ионно-лучевой обработки деталей машин широкого назначения.

Разработаны опытно-промышленные технологии ионно-лучевой обработки и ремонта лопаток компрессора газотурбинного двигателя (сплавы ВТ9, ВТ8М, ВИ8У, ВТ25У, ЭП866ш й ЭП718ВД), позволяющие повысить ресурс (в 2 раза и более) и надежность их эксплуатации (изделие 88-3, 7 и 9 ступени). По результатам длительных натурных испытаний на технологическом двигателе принято решение о внедрении ионно-лучевых технологий в серийное производство после оснащения предприятий соответствующим оборудованием для реализации процесса облучения (ШМПП им.В .В.Чернышева, ТМКБ "Союз").

Выпущены два руководящих технических материала (РТМ) для отрасли (Минавиапром).

Комплексная методика исследования физико-химического состояния поверхностных слоев металлов и сплавов использовалась в ряде организаций РФ (НПО "ВИАМ", МИФИ, ИСЭ АН РФ, НИИЯФ г.Томск и др^).

Методика выбора сорта имплантируемых ионов и оптимальных режимов ионно-лучевой обработки использовалась совместно МАИ и французской фирмой " 5ЕР " при оптимизации процессов ионного легирования покрытий на композиционном материале "графит-графит", а также образцов из сплавов Тг ~6А^-4У, ЗТ/З 866 и 1псопеС718.

Апробация работы. Основные положения и результаты работы докладывались и обсуждались на международных и всесоюзных конференциях и симпозиумах: по получению и исследованию свойств высокочистых веществ в 1982 г. в г.Дрездене (ГДР); по методам получения защитных покрытий в 1990 г. в г.Будапеште (Венгрия); по ионным пучкам в 1992г. и 1994г. в г.г.Вашингтоне и Сан-Диего (США); по микроволнам в 1994 г. в г.Бордо (Франция); по получению и исследованию свойств высокочистых веществ в г.Горький (1973, 1976, 1979, 1982, 1985 г.г.), в г.Москве (1973, 1975 г.г.),.в г.Душанбе (1973г.); "Поверхностный слой, точность и эксплуатационные свойства деталей машин" в г.Москва (1985-1991 г.г.); "Ионно-лучевая модификация" в г.Черноголовка (1987 г.) и г.Каунас (1990 г.); "Ионно-лучевая модификация свойств конструкционных материалов", г.Томск (1988, 1994 г.г.) и г.Свердловск (1992 г.); "Прогрессивные методы получения конструкционных материалов и покрытий, повышающих долговечность деталей машин " в 1990г. в г.Волгограде; "Титан и его сплавы" в 1988г. в г.Славское; "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов" в г.Куйбышеве в 1989г.; "Взаимодействие ионных пучков с атомами и поверхностью твердого тела" в г.Новгороде (1986 г.) ив г.Звенигороде (1991 г.); "Эмиссионная электроника, в том числе эмиссия" в г.Киеве (1987 г.) и в г.Львове (1990г.); "Проблемы прочности металлов и сплавов" в 1988 г. в г.Киеве; "Взаимодействие атомных частиц с твердым телом" в г.Москве (1989г.); "Физика плазмы" в г.Звенигороде (1986г.), "Физико-химические проблемы кристаллизации" в г.Звенигороде (1981г.); "Физико-химические процессы на поверхности твердых тел" в г.Звенигороде (1988г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 132 печатные работы (статьи, тезисы докладов, авторские свидетельства на изобретения, патенты, монографии и учебные пособия).

Объем диссертации и ее структура. Диссертация состоит из введения, шести глав с 63 рисунками и 32 таблицами, выводов, списка цитируемой литературы из 200 наименований и приложения. Общий объем диссертации 240 страниц.

содег::лние работы

Во введении обоснована актуальность диссертационной работы, изложены основные результаты и положения, выносимые на защиту.при-ведены данные об апробации работы и ее практической ценности,сформулированы цель и задачи исследования, представлены сведения о структуре и объеме диссертации.

Первая глава носит обзорный характер и представляет собой, по сути дела, краткий критический анализ последних публикаций,посвященных модификации свойств металлов и сплавов ионными пучками. Здесь приведены и обсуждены как результаты наиболее важных теоретических работ, так и экспериментальные данные, опубликованные в отечественной и зарубежной периодике. Особое внимание при анализе литературы уделено использованным различными авторами методикам исследования состояния поверхности материалов после облучения пучками заряженных частиц. Было показано, что в большинстве публикаций примененные аналитические методы не позволили авторам получить всеобъемлющую и достоверную картину процессов и явлений,протекающих в поверхностных слоях при воздействии концентрированных потоков энергии на вещество. Отмечено практически полное отсутствие литературных данных, затрагивающих проблему изменения физико-химического состояния и эксплуатационных свойств деталей из жаропрочных сплавов, подвергнутых ионно-лучевой обработке. Это обусловлено, прежде всего, сложностью и трудоемкостью исследований и испытаний изделий из таких материалов, отличающихся от чистых металлов и инструментальных сталей многокомпонентностью, гетерогенностью и неоднородностью физико-химического состояния поверхностных слоев при высоких содержаниях в них дислокаций Ю10+Ю^ дисл/см3), примесных элементов ( С)М) О и др.), различных фазовых составляющих (карбидов, оксидов, нитридов и т.д.), микро- и даже макродефектов (царапины, забоины, микротрещины и т.п.).

Кроме вышесказанного, в первой главе очерчены основные направления развития теории взаимодействия быстрых ионов с твердым телом, кратко обсуждены вопроси несоответствия теоретических и экспериментальных данных, приведены наиболее простые уравнения и описаны некоторые методики расчетов, позволяющие построить концентрационные профили элементов в поверхностном слое, распределения дефектов по глубине, оценить температурные поля в материале при ионнолучевой обработке.

Вторая глава посвящена методическим вопросам облучения и исследования физико-химического состояния поверхностных слоев деталей из жаропрочных сплавов, подвергнутых воздействшо заряженных частиц. Представлены марки сплавов (ВТ8М, ВТ9, ВТ18У, ВГ25У.ВТЗЗ, ЭП866ш и ЭП718ИД), их химический состав, режимы и виды механической и термической обработок образцов и деталей (лопатки газотурбинных двигателей) из этих материалов. Приведены данные об оборудовании (имплантеры: ИЛУ-4, Дельта, Радуга 1-4; ускорители: МУК, Вера, Темп), позволяющем проводить облучение ионами различных элементов при следующих значениях параметров пучка: нецрерывные имплантеры - энергия ионов е = 25+60 кэВ, плотность тока ^ = = 20+250 мкА/см2, площадь сечения пучка .5 = 200 см2; частотно-импульсные имплантеры - Е = 30+100 кэВ, частота следования импульсов = 10-30 Гц, длительность импульса Т= 200 мке, б = 200 см2, полный ток пучка 0,5+1 А; импульсные ускорители мощных ионных пучков - е = 100+300 кэВ, ^ "= 20+260 А/см2; т = 50+100

Ссооое внимание во второй главе сконцентрировано на методиках облучения образцов и изделий как непрерывными, так и импульсными ионными пучками, что является основополагающим аспектом при сравнении экспериментальных и теоретических данных, полученных различными авторами. Подчеркивается, что следует различать условия проведения процессов ионной имплантации в каждом конкретном случае, хотя все значения параметров облучения могут быть адекватны. Это обусловлено сложностью формы образцов или деталей и, соответственно, облучением цри непрерывном вращении мишени вокруг ее вертикальной оси с постоянной скоростью или при дискретном повороте детали после набора требуемой дозы одним из участков поверхности. Кроме этого, принципиальной является информация о сепари-рованности пучка, а также о частоте сканирования, если последнее реализуется цри облучении. Поэтому в работе цроведена индексация условий ионно-лучевой обработки: сепарированный пучок (¿? ), сканирование (эс ), непрерывное вращение (X ), дискретное вращение

Облучение мощным ионным пучком (МИЛ) цроводилось с использованием трех методик: расфокусированным пучком (и.) при регистрации распределения плотности тока по сечению пучка, когда в пределах одной мишени по ее длине расположены зоны о различными значениями плотности тока; расфокусированным пучком при регистрации распре-

нс,

деления ^ по сечению, когда образцы на облучение устанавливались в зону пучка с постоянной плотностью тока («с); "технологическое" облучение образцов и лопаток, которые хаотично располагались в различных участках сечения пучка (кЬ ).

Основной частью второй главы является описание разработанной "аддитивно-дублирующей" методики исследования физико-химического состояния поверхностных слоев сплавов до и после ионно-лучевого воздействия, которая основана на достаточном количестве статистически значимых данных при полной их информативности (наличие сведений об изменениях: микро- и макроструктуры, химического и фазового составов, остаточных напряжений, распределений плотности дислокаций, точечных дефектов и кластеров по глубине, дислокационной структуры и т.д.) с точки зрения модифицируемых свойств или свойства. Однако наличие даже самой полной информации (аддитивность) о физико-химическом состоянии поверхностных слоев, полученной наиболее современными и точными методами, не гарантирует регистрации надежных экспериментальных данных, если игнорируются принципы дублирования цри исследовании и результаты общетеоретических положений как о влиянии облучения на вещество, так и об использованных методиках анализа поверхности. Таким образом, было показано, что для формирования банка данных о влиянии рохимов облучения на химический состав и структурно-фазовое состояние поверхностных слоев металлов и сплавов недостаточно применения наиболее высокоточных методик анализа, а необходимо дополнительно не только контролировать состояние каждой мишени до и после облучения, но и выполнять статистически дублирующий анализ для отдельных партий образцов и деталей, обработанных по адекватному режиму в идентичных условиях. Это оказывается принципиальным, когда ставится задача разработки ионно-лучевых технологий модификации свойств каких-либо изделий, Поэтому все приведенные в данной работе результаты исследования получены двойным усреднением, как в пределах каждого изолированного образца, так и в рамках отдельной серии (по 3-7 точкам и мишеням).

Так как жаропрочные сплавы представляли собой многокомпонентные гетерогенные системы и, кроме того, при ионно-лучевой обработке изменяется состояние только тонких поверхностных слоев,многие классические методики исследования не могут быть использованы в данном случае. В этой связи были разработаны новые оригинальные методики исследования или модернизированы известные классические методы анализа.

Во второй главе подробно проанализированы разработанные методики количественной оже-спектроскопии и экзоэлектронной эмиссии сложных гетерогенных систем, а также использованные и частично модернизированные методики рентгеновского фазового и рентгеност-руктурного анализов, рентгеновского микроанализа, просвечивающей электронной микроскопии, оптической металлографии, измерений микротвердости и шероховатости, сканирующей электронной микроскопии. Как было показано, здесь определяющими аспектами являются: эталонирование, получение эталонов, влияние инструментальных параметров приборов на характеристики эталонов, аттестация эталонов. Эти вопросы частично вынесены в приложение.

Для реализации аддитивно-дублирующей методики исследования физико-химического состояния поверхностных слоев изделий из жаропрочных сплавов и конкретных методик анализа, составляющих ее аддитивную основу, было использовано следующее оборудование: электронные оже-спектрометры 09И0С10-005 и 09И0С10-005М, рентгеновские дифрактометры ДРОН-3 и ДРОН-УМ1.5, установка "ЭК30-205", электронный микроскоп 1ЕОЬ -35 &М о приставкой для микроанализа "1лп£", оптический микроскоп хотпЛ ", микротвердомеры ПМТ-3 и "ГШс-гоже"6 ", интерферометр "Л0М0-93", профилометр-профилограф модели 201.

В третьей главе описана разработанная методика выбора сорта имплантируемых ионов и режимов облучения деталей из жароцрочных сплавов, сущность которой состоит в следующем: - получение априорной информации о физико-химическом состоянии поверхностного слоя детали, которая будет подвергаться ионно-лучевой обработке;

- выявление основных связей типа "эксплуатационное свойство - физико-химическое состояние;- построение концентрационных профилей основных и внедренных при имплантации элементов (рис.1);

- термодинамический анализ систем "элемент таблицы Менделеева -материал поверхностного слоя" при варьировании концентрации внедряемого компонента для различных температур и давлений; - построение равновесных диаграмм Элленгхема (рис.2) или равновесного фазового состава для каждой макроточки поверхностного слоя (рис.1) детали посредством минимизации свободной энергии Гиббса:

М(I)

где 4 с1ы)=лс°си}+ят £мяте*р ; ос-- мольная

во

чис-

долл I -той составляющей в фоте "о("; <Г= I, если о( - газ; = О всех других случаях; -¿С ^ п.^ (М ; -

ло молей фазы "оС " в смеси; '- -и/0*' ; число мо-

лей ^ -го независимого компонента, находящегося в подсистеме [{г-^} до ионно-лучевого воздействия или до термической обработав-

1ПГДЛ,

ки;

\с ' 1 ^

1 0 1 1 ле

-

(•ГИД] 1 мол»1

-ю -■го

к

-зо

-40 -5О

TiЪgAt

Те 8

МоЪ

ТгВл

гоо 40о еоо 8оо т°с

Рис.1.Схематическое изображе- Рис.2.Диаграмма Элленгхема в ние концентрационных профилей системе ВТоМ-бор. элементов в поверхностном слое лопаток из сплава ВТ9 после имплантации бора

- построение распределений содержаний основных фазовых составляющих, которые наиболее вероятно, с термодинамической точки зрения, будут формироваться в каждой подсистеме { по глубине;

- качественное прогнозирование изменения эксплуатационного свойства, используя результаты термодинамического анализа и установленные связи "состояние поверхности - свойство" для фиксированных значений параметров облучения или термообработки (Т,Р, Тг ); - кинетический анализ систем {Ь^ с выявлением степени завершенности протекания химических реакций (термодинамически наиболее вероятных), согласно основным принципам химической кинетики (например, по уравнениям Авраами-Ерофеева):

а-^) = кг+т"^ , (2)

где - порядок реакции; Т - время; X - степень завершенности; К*- константа скорости прямой реакции;

- корректировка режимов облучения с учетом результатов кинетического анализа.

Пример использования предложенной методики представлен в

таблице I для сплава ВТ8М при Е = 40 кэВ и ^ = 10+40 жк/ы£.

Таблица I

Предельно к тдп„ допустимая Л шн доза облуче-

$£>' .ион/с»^

Фаза

Эксплуатационные свойства

Уста- Чпочия Жаро- Солевая лость стойкость коррозия

I в 2.Ю17 + + + +

2 с 1,7-Ю17 тгс + + + 0

3 ^ 1,6'Ю17 ТШ + + 0 —

4 2,8-Ю16 0 0 + +

5 1а 6Д-Ю15 0 0 + +

6 ж 5,7-Ю15 — . — + +

7 5т- 8,5-ю15 — — + +

8 7,8'Ю15 лг рс1 _ — + +

9 ле 1,1-Ю16 илг _ — + +

10 3,3-Ю16 Теа 0 0 + +

Сущность методики выбора оптимальных режимов облучения мощными ионными пучками (ШП) заключается в следующем:

I) определяется плотность вложенной в поверхностный слой энергии в предположении, что пучок однороден, а распределение иГ по глубине А, имеет вид

иТв ,

««н ° ' ; о)

I О , Ь>Н

где и - ускорящее напряжение, Ъ - длительность импульса;

2) толщина поглощающего энергию цучка поверхностного слоя рассчитывается в соответствии с теорией ЛШШ (в цренебрежении теплопроводностью): + ;

3) анализируются элементный и фазовый составы материала в поверхностном слое;

4) записывается линейно-независимая оистема химических реакций, которые могут цротекать в системе "поверхность - матричный сплав до глубин ~Н" в виде:

А^к-Щ^кА^, (5)

где А^-л-тое вещество в к-той реакции; число веществ

в * -той реакции; пл, - число реакций;

5) каждой реакции ставится в соответствие уравнение изотермы и закона действующих масс

-ЪТЫ\ССк = , (6)

где - константа равновесия; дН и л & - изменения энтальпии и энтропии;

6) если систему "поверхность - матричный сплав до глубины Н " считать изолированной после "мгновенного" введения в него энергии

, то можно определить условия, при которых термодинамически разрешено протекание каждой из предполагаемых реакций ("М-^)'.

(7)

Было показано, что цредлагаемая методика позволяет оценивать режимы обработки МИЛ, при которых возможно протекание реакций плавления, сублимации и разложения при небольших длительностях импульса (5+50 не). Некоторые результаты расчетов сведены в таблицу 2 для ускорителей "Темп" ( е = 300 кэВ, Т = 50 не) и МУК (е = 120 кэВ, Тг = 100 не).

Таблица 2

ТОЛЩИНа Утитпоотлигй >

Сплав Ускоритель Состав пучка слоя, процесс А/см2

ВТ25У Темп 100$ с+ 0,5 плавление 4,5

ВТ25У МУК 100$ С* 0,25 плавление 3,4

ВТ25У Темп 100% с+ 0,5 сублимация 133

ВТ25У МУК 100$ с+ 0,25 сублимация 99

ВТ25У ' Темп 70$ С\ 30$р+ 0,5+2,1 сублимация + + плавление 172

ЭП718ВД Темп 100$ с+ 0,3 разложение карбида 75

В третьей главе также были проанализированы источники ошибок, возникающих при использовании предложенной методики, и пути их нивелирования.

Четвертая глава содержит результаты исследования влияния режимов ионно-лучевой обработки и финишной термообработки на химический состав и структурно-фазовое состояние поверхностных слоев образцов и деталей из жароцрочных сплавов. Некоторые данные, зафиксированные для сплава ВТ9, цредставлены в таблице 3 и на рис. 3, 4. Было установлено, что в цроцессе ионной имплантации химический состав поверхностных слоев жаропрочных сплавов цретерпевает существенные изменения: - имплантация элементов, обладающих высоким сродством к кислороду ( и др.), стицулирует процессы окисления даже в условиях относительно высокого вакуума (~ Ю-3 Па) и низких плотностей тока (~ 20 мкА/см^); - концентрационные профили внедренных элементов имеют вид распределения Гаусса с "обрезанным" начальным участком; - поверхность мишеней обогащается труднораопыляемыми (с и др.) и обедняется лег-кораспыляемыми (Ае в Т1 -сплавах) элементами; - наиболее однородное состояние в поверхностных слоях формируется при ионном легировании азотом с большими плотностями тока >1 мАУсм^) и дозами (5Э> Ю19 ион/см2), при этом глубина проникновения атомов азота в матричный сплав достигает 6 мкм; - ионное легирование тяжелыми элементами цри ^ ~ 250 мкА/см^, когда температура мишени достигает ~ 700°С, приводит к интенсивному травлению поверхностных слоев и их насыщению примесными элементами (с,о) при крайне низких концентрациях внедренного иона (Уё), цричем с увеличением дозы эти эффекты цроявляются в большей степени; - отличие частотно-импульсной имплантации от непрерывной состоит в том, что использование импульсного режима обработки обеспечивает формирование приповерхностных зон с очень высокими концентрациями легирующего компонента (70$ и выше) и примесных элементов (С}О ), находящихся в связанном состоянии (карбиды или оксикарбиды).

Еще более существенные изменения происходят на стадии диффузионного стабилизирующего отжига, цричем эти вариации химического состава статистически неоднородны и зависят от давления остаточных газов, что объясняется в диссертации с позиций двух конкурирующих параллельных цроцессов: радиационно-стимулированной диффузии и химических реакций.

Результаты структурных исследований, цредставленные в четвертой главе, позволили заключить, что: - исходное состояние припо-

Таблица 3

№ Имплантер

Методика облучения

Ион

Режимы облучения

Характеристики концен-трационного профиля

Е кэВ мкА/см2 4 ГЦ мкс ион/см2

Б 40 20 50 _, ю17

В 40 20 50 - 2-Ю17

В 40 20 50 — 3«Ю17

Ва 40 20 50 — 5-Ю16

К 30 40 50 — 2.1017

У6 40 250 _ _ 2-Ю16

п 40 250 - 5-Ю16

У6 40 250 - — 8-Ю16

У6 40 250 — — 2-1017

уе 40 250 — — 4-Ю17

Hf 87 2«Ю3 10 200 Ю16

ж 87 2-Ю3 10 200 5-Ю16

№ 87 2-Ю3 10 200 8.1016

ю 87 2-Ю3 10 200 Ю17

¿т, 63 2-Ю3 10 200 5.Ю16

$т> 63 2'103 10 200 8-Ю16

63 2-Ю3 10 200 Ю17

¿т. 63 2-Ю3 10 200 5-Ю17

ЗСъЮХ

нм ач.% НМ

80+10 20+4 160

80+10 40+4 160

80+10 38+3 140

30+10 4+2 80+Ю

22+5 20+4 40+Ю

2+1 20+2 17+3

5+2 23+4 16+4

9+2 10+2 24+4

11+1 10+3 23+3

11+1 8+2 45+3

4+3 10+5 35+5

15+5 23+4 30+4

14+5 30+5 33+4

17^5 38+5 40+5

15+4 23+3 40+5

20^5 32+4 43+5

20+5 39+5 43+5

10+3 68+5 80+Ю

I ИЛУ-4 Я} 5С

2 ИЛУ-4 5 } ЗС

3 ИЛУ-4 в; £с

4 ИЛУ-4

5 Дельта

6 Дельта с; а

7 Дельта с; с*

8 Дельта с;с!

9 Дельта с;<Л

10 Дельта с, А

II Радуга-2

12 Радуга-2

13 Радуга-2 №

14 Радуга-2 №

15 Радуга-2 №

16 Радуга-2 {м

17 Радуга-2

18 Радуга-2

5 ^мкм 58 5€ 54

Рис.3.Концентрационные профили легирующих элементов в жаропрочных сплавах:

1- ЭП866ш (А* ,2>= Ю18ионУсм2)

2- ЭП866ш (Л <8= Ю17ионУс1^)

3- ВТ18У ( РЛ ,^=3-1017ион/см2)

4- ВТ18У (Ьа, = Ю17ион/с1..2)

5- ЭП866ш (в , 2)= Ю^ион/см2)

6- ЭП866ш Ш ,50 = г.ю^+к»1'

ион/см*)

Рис.4.Фрагменты дифрактограмм, полученных от исходного (а) и облученного ^ (б) образцов из стали ЭП866ш ( Е = 40 кэВ; { = 5 мА/см + 20 мкА/см ;

%= 2-Ю19 + Ю17 ион/см2)

верхностных слоев жароцрочных сплавов характеризуется высокой степенью несовершенства как макро-, так и микроструктуры, а толщина модифицированного финишной термической обработкой слоя достигает к* а- 20+40 мкм (границы зерен, блоков, выделений различных фазовых составляющих не цроявляются вплоть до увеличений хЮОО; дислокационная структура имеет хаотический характер, а плотность дислокаций, при высокой степени неоднородности ее распределения по глубине и поверхности, может цревышать Ю9+Ю12 диод/см3; в поверхностных слоях присутствуют дислокации преимущественно винтовой и смешанной ориентации); - после облучения ионами -и; в>

и др. при ^~ 20 мкА/см2 (использование сепаратора и системы сканирования) в приповерхностной зоне толщиной 0,1+1 мкм было зафиксировано "высокодефектное" состояние, характерное для пластически деформированного материала; - увеличения содержания дефектов в более толстых слоях ни одним из методов зафиксировано не было, за исключениям метода цросвеживающей электронной микроскопии, где наблюдалось повышение плотности дислокаций на глубинах до 5 мкм, по сравнению с исходным состоянием, на несколько десятков процентов; - шероховатости поверхностей образцов и

- 20 -

деталей, прошедших виброабразивную и ионно-лучевую обработку, практически адекватны ( Нагг0,15+0,23 мкм); - увеличение микротвердости в результате облучения фиксируется только при измерениях с минимальной нагрузкой (~0,05Н) для образцов, подвергнутых ионно-лучевой обработке и отожженных в условиях глубокого вакуума; или при значительных нагрузках (~1Н) для мишеней, окисленных на стадиях ионного легирования или термообработки; - в отличие от нецрерывной имплантации с сепаратором, при бессепарационной непрерывной имплантации, а также частотно-импульсном ионном легировании толщины модифицированных слоев достигают 1+4 мкм, что, скорее всего, обусловлено термическими эффектами и сопутствующим окислением; - при облучении стали ЭП866ш и сплава ЭП718ИД ионами азота с высокими плотностями тока 5 мА/см^) и дозами Ю"^ ион/см^) в приповерхностных областях толщиной ~ 6 мкм формируется рентгеноаморфное состояние (рис.4), что отражается в резком увеличении микротвердости; - имплантация тяжелых ионов, когда ¿.с= 250 мкА/см2, приводит к изменению микрорельефа поверхности, избирательности травления, росту размера зерен, окислению приповерхностных слоев и распаду упрочняющих фаз.

Полученные результаты позволили сделать заключение о возможности использования ионной имплантации для легирования и модифицирования поверхностных слоев (толщиной от 0,01 до 6 мкм в зависимости от марки сплава, вида и методики ионно-лучевой обработки, сорта имплантируемого иона, режимов облучения и термообработки) деталей из жаропрочных сплавов.

Большое внимание в четвертой главе уделено обсуждению результатов исследования влияния режимов облучения МИЛ (Е ; ^ ; п, - число импульсов) и финишной термообработки на химический состав и структурно-фазовое состояние поверхностных слоев деталей из жаропрочных сплавов. Было показано, что при воздействии МИЛ на жаропрочные сплавы в приповерхностных слоях последних цри различных режимах облучения протекают следующие процессы: фазообразование ( 0,2 мкм) с формированием тонкодисперсных карбидов или окси-карбидов; плавление (2 мм); сублимация и плазмообразование ( &~0,4 мкм); дефек то образование ( 10 мкм); высокоскоростная кристаллизация; распад и дробление уцрочнянцих фаз (карбиды, Д-фаза в Тг -сплавах, -у-фаза в никелевых сплавах); кратерообра-зование; формирование и рост_поверхностных и подповерхностных трещин (рис.5,6 и таблица 4) ( - средняя интенсивность ЭЭЭ;аис - параметры решетки, Ге^-излучение, Г(Ц2) ~ полуширина рентге-

новской линии (112), ускоритель "Теш", Е = 300 кэВ, * - отмечены результаты для образцов, прошедших отжиг при 750°С в течение 2 часов).

Таблица 4

Сплав "п" АУсм2 ■п имп нуи,ед.ну яа (>=0,5Н) имц/с Л с нм нм град +0,0001 +0,0005 +0,05

ВТ18У _ 330+340 0,24 75+10 0,2937 0,4691 0,93

ВТ18У* - - 410+450 0,25 50+10 0,2937 0,4706 0,65

ВТ18У 120 3 330+450 0,15 100+10 0,2945 0,4687 1,16

ВТ18У 150 3 330+380 0,10 120+10 0,2947 0,4696 1,26

ВТ9 - - 345+15 0,09 45+5 0,2929 0,4679 0,78

ВГ9 * - - 540+30 0,11 30+5 0,2929 0,4697 0,58

ВТ9 100 I 380+10 0,13 55+5 0,2920 0,4675 0,99

ВТ9 100 3 280+10 0,13 80+Е0 0,2916 0,4651 0,92

ВТ9 100 5 240+10 0,11 50+5 0,2922 0,4657 0,77

ВТ9 100 7 220+10 0,11 40+5 0,2921 0,4668 0,71

Сравнение расчетных и экспериментальных данных о критических плотностях тока в импульсе, цри которых начинают протекать реакции разложения, плавления и сублимации, показало, что эти результаты хорошо согласуются друг с другом, свидетельствуя о приемлемости предложенной методики оценки режимов обработки МИЛ деталей из жаропрочных сплавов.

Ряд эффектов, имеющих большое практическое значение, был зафиксирован при исследовании состояния поверхности изделий после облучения ШП и диффузионного отжига при низких температурах (300+550°С): рекристаллизация с формированием равноосных зерен со средним размером ~ 40+60 мкм; отжиг дефектов, образовавшихся на стадии облучения; коагуляция карбидов и формирование новых карбидных выделений; образование пластинчатой структуры с высокой степенью однородности ориентации Ы -пластин в пределах каждой оС -колонии (сплав ВП8У); "идеализация" кристаллической решетки (этот эффект проявляется в резком уменьшении межплоскостного расстояния и полуширины рентгеновских линий, причем данные характеристики достигают более низкого уровня по сравнению с соответствующими величинами, зафиксированными в исходном состоянии после виброглянцевания и диффузионного отжига даже при 700°С); интенсивный рост

\o<-Ti(ioi)

iot-KfOOÖ

LA»

53

49

a).

45

38?

Рис.5.Фрагменты дифрактограмм (а) для сплава BTI87 и оже-спектров (б) для сплава ВТ9, зафиксированные для исходных (I), обработанных МИЛ (j = 150 А/см2, п = 3 имп) (2) и термообрабо-танных (550 С, 2 часа, Ю-3 Па) образцов ("па")

a -f V—Vi -щ-**^- . - ¿ .'л . ... • .

25ku x100ö 3262 104j0u

Рис.6.Топография поверхности образцов из сплавов ВТ25У (а-в) и ВТ9 (г) после обработки МИЛ (j. = 60 А/см2, Е = 300 кэВ; а - I имп, б - 10 имп, в - 20 имп) и диффузионного отжига г - (¿=150 А/см2, Е = 300 кэВ, п. = 3 имп, Т = 550°С, 1: = 2 ч)

зародышей новых фаз в кратерах; вторичный распад Д-фазы в оС -пластинах с фиксацией "субпластинчатой" микроструктуры в объеме каждой первичной оС -пластины, при этом вторичные Ы. -пластины могут объединяться в однородно ориентированные суб-о£ -колонии.

Наконец, в четвертой главе приведены результаты фундаментальных исследований явления кратерообразования, протекающего при обработке МИЛ изделий из жаропрочных сплавов. Было изучено влияние режимов облучения (¿¡п ) и состояния поверхности деталей (после различных видов механической, химической и ионно-лучевой обработок) на разновидность, форму, глубину, средние размеры и плотность распределения кратеров по поверхности; представлена классификация кратеров; выявлены причины их появления и предложены способы нивелирования их отрицательного влияния на свойства изделий (облучение при низкой плотности тока, финишная обработка методом ионной имплантации, облучение большим числом импульсов, двухре-жимная обработка МШ при высоких и низких плотностях тока). Бы- • полненный цикл исследований позволил сделать заключение о наиболее вероятных и важных механизмах образования кратеров при воздействии МИЛ на жаропрочные сплавы: I) экранирование некоторых областей поверхности на начальной стадии действия импульса; 2) нестационарное и различное по глубине плавление отдельных участков поверхности с различной ориентацией; 3) взрывная эмиссия с острых участков поверхности; 4) бомбардировка уже расплавленной поверхности запаздывающими микрочастицами или плазменными сгустками,образованными при эрозии материала катода.

В пятой главе представлены результаты многочисленных испытаний ионнолегированных и обработанных МИЛ образцов и лопаток из жаропрочных сплавов (усталостная прочность, жаростойкость, сопротивление пылевой эрозии и солевой коррозии в условиях термоцикли-рования, прочность и пластичность). Здесь также описаны методики этих испытаний, приведены да;лше о физико-химическом состоянии поверхностей испытанных изделий, проанализированы результаты фра-ктографических исследований, обсуждены возможные механизш вариаций эксплуатационных свойств деталей, подвергнутых ионному легированию, обработке МИЛ и финишной термообработке. Было показано, что с помощью непрерывной и частотно-импульсной имплантации в кароцрочные сплавы удается повысить: предел выносливости - на 10+40%, при кардинальной смене механизмов зарождения или развития усталостной трещины (подповерхностное зарождение очагов разрушения, квазивязкое разрушение, многоочаговый механизм зарождения

трещины и др.); жаростойкости - более чем в 2 раза; сопротивление пылевой эрозии - на 40+200$; коррозионную стойкость в условиях термоциклирования - более чем в 3 раза. В то же время отмечается, что такой высокий уровень служебных характеристик изделий из жаропрочных сплавов может быть достигнут только при правильном выборе сорта имплантируемого иона и режимов облучения, как это следует из методических рекомендаций (глава 3) и результатов исследования физико-химического состояния поверхностных слоев облученных деталей. Наблюдается хорошая корреляция расчетных и экспериментальных данных для процессов непрерывной имплантации и несоответствие результатов расчетов и экспериментов при частотно-импульсном режиме легирования, особенно при высоких флюенсах. Последнее обусловлено тем фактом, что при выборе режимов облучения не учитывались процессы радигдионно-стиыулированной сорбции примесных элементов и дефектообразования, которые привносят больший вклад в модификацию поверхностных слоев в случае использования частотно-импульсной имплантации по сравнению с легированием нецре-рывными пучками. Установлено, что финишная термообработка должна быть неотъемлемой операцией ионно-лучевой технологии для достижения оптимального уровня рабочих характеристик. Игнорирование сформулированных принципов выбора режимов облучения и стабилизирующего вакуумного отжига приводит к резкому снижению эксплуатационных свойств деталей.

При использовании МИЛ уровень рабочих характеристик изделий из жаропрочных сплавов может быть повышен в еще большей степени, чем при ионном легировании: предел выносливости - на 20+180$, жаростойкость - в 3-6 раз, эрозионная стойкость - в 1,5+2 раза, сопротивление горячей солевой коррозии - более чем в 6 раз. Подчеркивается, что при данном методе обработки происходит одновременно смена как механизмов начальной стадии разрушения при эксплуатационных испытаниях, так и стадии развития повреждений, поскольку толщины модифицированных слоев после воздействия МИЛ как минимум на порядок превышают , достигаемые посредством ионной имплантации.

Анализ литературных данных и экспериментальных результатов исследований и испытаний ионнолетированных деталей свидетельствует о том, что с помощью эффекта "дальнодействия", проявляющегося в увеличении плотности дислокаций на глубинах,на несколько порядков превышающих проективный пробег ионов в чистых металлах, не удается объяснить зафиксированные для жаропрочных сплавов закономерности

изменения эксплуатационных свойств.

В этой связи в пятой главе предложен "стартово-инерционный' механизм разрушения ионно-легированных изделий, позволяющий уди летворительно интерпретировать практически все известные результаты экспериментов по изучению влияния режимов ионной имплантащ на свойства металлов и сплавов. "Стартово-инерционный" механизм базируется на цредположении об определяющей роли начальной стада повреждения ионнолегированных изделий, лимитирующей и дальнейшее разрушение достаточно дпительноый промежуток времени как бы по инерции, несмотря на то, что модифицированный непосредственно щ имплантации поверхностный слои уже отработал свой ресурс.

В шестой главе содержатся впервые полученные результаты длительных натурных испытаний ионнолегированных и обработанных МИП лопаток компрессора ГТД из жаропрочных сплавов ВТ9, ЭП866ш и ЭП718ИД на технологических двигателях (изделие 88, ММПО им.В.В.'с нышева и ТМКБ "Союз"). После завершения этих испытаний были опре делены основные эксплуатационные характеристики серийных и обработанных ионными пучками лопаток. Сравнение значений этих характеристик позволило принять решение о целесообразности внедрения процессов ионного легирования азотом (ЭП718ИД) и лантаном (ЭП866ш), а также обработки МИЛ (ВТ9) в серийное производство (изделия 88 и 61) после оснащения технологического участка соответствующими имплантерами и ускорителями.

В этой главе подробно описаны разработанные технологические процессы ионно-лучевой обработки и ремонта лопаток комцрессора ГТД. Здесь приведены и основные требования к оборудованию, иопш зование которого позволит как модифицировать приповерхностные слои деталей, так и удалять поврежденные и загрязненные при эксг луатации поверхностные слои и защитные покрытия, залечивать микро- и даже макродефекты. В качестве примера в таблице 5 описан технологический цроцесс обработки лопаток и дисков КВД из жаропрочных титановых сплавов.

В приложении рассмотрены методические вопросы исследования физико-химического состояния поверхностных слоев деталей из жаре прочных материалов и получения эталонов для количественного оже-анализа и экзоэмиссионного анализа. Кратко обсуждены проблемы вь бора оптимальных режимов осаждения чистых металлов (эталонов) ме тодом химических транспортных реакций в рамках квазиравновесной модели и с учетом неравновесности химического транспорта.

Таблица 5

№

Наименование Режимы обработки,тре- Оборудование, контро-операции бования к оборудованию лируемые параметры

005 Промывка 010 Обработка МИЛ

Состав лучка: с+(95$)

015 Обработка МИЛ

Е= 300 кэВ; ¿ = 140+10 А/см2; п = 3 имп; Г = 50 не; S = 200 см2

j = 60+10 А/см2; гг= 15+20 имп; Т= 50 не; S = 200 см2

020 Контроль физико-химического состояния (выборочно или на образце -свидетеле)

025 Диффузионный отжиг

030 Контроль физико-химического состояния (выборочно или на образце-свидетеле)

Т= 550+20°С Т= 2 час;

Рост <г мм рт.ст.

Гидролизный спирт

Модифицированный ускоритель "Темп-М". Расстояние до фокуса к= 6+0,2 см. Е = 300 кВ.

"Темп-м". А = 18+0,5 см Е = 300 кВ

Микроскоп "ОёгзатЪ" ПМТ-3. Проверка наличия кратеров и микротрещин Нуи(р= 1Н) = = 180+320 ед.Н\/

Вакуумная печь "УЦ/АК "

Микроскоп "ОёгяопмХ" ПМТ-3. Проверка наличия кратеров и микротрещин. Нуи(р= 1Н) = = 360+420 ед.ну

осношые вывода

1. Предложена методика выбора сорта имплантируемых ионов и оптимальных режимов ионного легирования, обработки мощными ионными пучками и финишной термообработки изделий из жаропрочных сплавов, позволяющая на полуколичественном уровне выбрать величины энергии ионов, плотности тока, дозы облучения, температуры и продолжительности диффузионного отжига, при которых легирующий элемент будет оказывать положительное влияние на эксплуатационные свойства деталей (усталостную прочность, жаростойкость, сопротивление пылевой эрозии и горячей солевой коррозии). Данная методика основана на принципах локальной равновесной термодинамики сложных гетерогенных систем, теории атомных столкновений, химической кинетики твердофазных реакций и теории объемного легирования жаропрочных материалов. Расчетным путем выбраны оптимальные режимы ионно-лучевой обработки изделий из титановых сплавов, а также из железоникелевых сплавов с учетом особенностей существующего в настоящее время оборудования.

2. Разработана комплексная аддитивно дублирующая методика исследования тонких поверхностных слоев жаропрочных сплавов, основанная на необходимости получения достаточного количества статистически значимых данных при полной их информативности об изменениях физико-химического состояния материала в результате какого-либо воздействия с точки зрения модифицируемых свойства или свойств, что предполагает наличие сведений о вариациях: микро- и макроструктуры, химического и фазового составов, остаточных напряжений, расцределений плотности дислокаций, точечных дефектов и кластеров по глубине; дислокационной структуры и т.д. Показано, что даже применение самых современных и точных аналитических методов цри исследовании модифицированных ионным пучком цриповерх-ностных областей жаропрочных сплавов не гарантирует регистрации надежных экспериментальных данных, если игнорируются цринципы дублирования информации и результаты общетеоретических положений как о влиянии облучения на вещество, так и об использованных методиках. Обоснована необходимость цри создании ионно-лучевых технологий обработки изделий из жаропрочных сплавов дополнительно контролировать не только состояние каждой детали до и после облучения, но и выполнять статистический дублирующий анализ для отдельных партий изделий, обработанных по адекватному режиму в идентичных условиях.

3. Составлены Атласы оке-спектров чистых элементов, интерме-таллидов, карбидов, боридов и оксидов, входящих в состав жаропрочных сплавов или формируемых при их взаимодействии с бором,углеродом, кислородом и рядом металлов. Определены коэффициенты относительной элементной чувствительности, а также изучено влияние на них аппаратурных параметров спектрометра. Показано, что для каждого оже-спектрометра должен быть составлен свой индивидуальный Атлас оже-спектров и исследовано влияние аппаратурных параметров на коэффициенты элементной чувствительности. Методом химических транспортных реакций получен ряд высокочистых металлов, использованных в качестве эталонов для оже-анализа. С целью кристаллизации из газовой фазы оптимальных по чистоте материалов,необходимых для эталонирования, разработана методика выбора оптимальных режимов осаждения в рамках квазиравновесного приближения и с учетом неравновесности процессов, протекающих в зонах сырьевого металла и подложки. Теоретически и экспериментально установлены оптимальные режимы процессов химического транспорта ряда металлов. Показано, что использование металлов, полученных посредством химического осаждения из газовой фазы,в качестве эталонов для оже-анализа позволяет с высокой степенью точности определить величины коэффициентов относительной элементной чувствительности.

4. Разработана методика количественного оже-анализа сложных гетерогенных систем, сущность которой заключается в учете: избирательности травления различных фазовых составляющих жаропрочных сплавов, коэффициенты распыления которых предложено определять из построенных графиков сопоставления их величин от значений свободных энергий Гиббса для реакции атомизации; нелинейности скорости распыления материала по толщине поверхностного слоя; наличия границ зерен; наложения оже-пиков компонентов сплавов.

5. Подготовлен Атлас экзоэмиссионных сканограмм для образцов из жаропрочных сплавов, прошедших различные виды поверхностной обработки. Построены корреляционные кривые сопоставления интенсивности экзоэлектронной эмиссии и термодинамических функций. Полученные кривые позволяют выявить режимы ионно-лучевой обработки, при которых в поверхностном слое происходят преимущественно физические (дефектообразование) либо химические (фазообразование) процессы.

6. Методами электронной оже-спектроскопии, экзоэлектронной эмиссии, рентгеноструктурного и рентгеновского фазового анализов, сканирующей и просвечивающей электронной спектроскопии, рентгенов- 29 -

ского микроанализа, измерения микротвердости и шероховатости исследовано влияние режимов нецрерывной и частотно-импульсной имплантации, обработки мощными ионными пучками и финишной термообработки на физико-химическое состояние поверхностных слоев деталей из жаропрочных сплавов. Показано, что с помощью непрерывной имплантации легких элементов удается модифицировать поверхностные слои жаропрочных материалов толщиной 0,01+1 мкм при низких плотностях тока (I ~ 10 мкА/см2) и толщиной до ^ 6 мкм при I ~ I

р О О

ыА/онг . В зависимости от режимов облучения в приповерхностных областях возможно протекание процессов: аморфизации, фазообразова-ния, радиационно-ускоренной диффузии, дефектообразования и др. Более толстые поверхностные слои жаропрочных сплавов удается модифицировать при непрерывной имплантации тяжелых элементов (200 мкА/см2, -А.*— 5 мкм), при использовании частотно-импульсной имплантации ( мкм) или при воздействии мощного ионного пучка наносекундной длительности (^~ 100 А/см2, 10 мкм). Обоснована необходимость цроведения финишной термообработки облученных изделий из жаропрочных сплавов с целью стабилизации структурно-фазового состояния и увеличения толщины модифицированных поверхностных слоев.

7. Исследовано влияние режимов ионно-лучевой и термической обработок на эксплуатационные свойства деталей из жаропрочных сплавов. Показано, что с помощью непрерывной и частотно-импульсной имплантации в жаропрочные сплавы удается повысить: предел выносливости - на 10+40$, жаростойкость - более чем в 2 раза, сопротивление горячей солевой коррозии - более чем в 3 раза, эрозионную стойкость - на 40+200$. При использовании мощного ионного пучка уровень эксплуатационных свойств может быть повышен в еще большей степени, чем при ионном легировании: предел выносливости - на 20+180$, жаростойкость - в 3+6 раз, эрозионная стойкость -в 1,5+2 раза, сопротивление горячей солевой коррозии - более чем в 6 раз.

Экспериментально оцределены оптимальные режимы ионного легирования, обработки мощным ионным пучком и финишной термообработки изделий из некоторых титановых и железоникелевых сплавов. Сравнение экспериментальных и расчетных данных об оптимальных режимах ионно-лучевой обработки свидетельствует об их хорошей корреляции и указывает на сцраведливость допущений, сделанных на стадии разработки методик термодинамического и кинетического анализа сложных гетерогенных систем "материал поверхностного слоя - импланти-

руемый ион".

8. Реализованы длительные натурные испытания на технологических изделиях лопаток компрессора ГГД из сплавов ВТ9, ЭП718ИД и ЭП866ш, подвергнутых ионному легировании азотом и лантаном, а также обработке мощным ионным пучком. Сравнение основных эксплуатационных характеристик исходных и облученных лопаток позволило принять решение о целесообразности внедрения процессов ионного легирования азотом (ЭП718ИД) и лантаном (ЭП866ш) в серийное производство, что обеспечит увеличение ресурса изделий более чем в

2 раза. Результаты длительных технологических испытаний лопаток из сплава ВТ9, подвергнутых обработке мощным ионным пучком, подтвердили обоснованность выбора оптимальных режимов облучения изделий из этого материала: энергия ионов 300 кэВ, плотность тока

О

60+10 А/см , число импульсов 15+20 имп, длительность импульса 50 не.

9. Разработаны цромышленхг^е и опытно-промышленные технологии ионно-лучевой обработки и ремонта лопаток компрессора ГТД из жаропрочных сплавов, Показано, что с технологической точки зрения наиболее эффективны: непрерывная имплантация ионов бора (титановые сплавы), азота и лантана (железоникелевые сплавы) с дозами

10^+2-Ю ион/см2; частотно-импульсная имплантация ионов лантана и бора из 1лВе с дозами ~ 4*10^ ион/см2; обработка мощными ионными пучками при относительно низких плотностях тока

60 А/см2 и последовательное облучение сначала при ^ >150 А/см2, а затем при А/см2 (ремонтная технология). Финишной

операцией при реализации ионно-лучевых технологий во всех случаях является диффузионный стабилизирующий отжиг при температуре эксплуатации деталей.

10. Экспериментально исследовано явление кратерообразования цри воздействии мощных ионных пучков на жароцрочные сплавы. Предложена классификация типов кратеров по времени их появления и по форме. Рассмотрены механизмы образования кратеров, связанные как с аппаратурными параметрами (плотность тока, состав пучка, число импульсов), так и с физико-химическим состоянием поверхностных слоев материалов, подвергнутых различным видам обработки (механической, химической, термичесгой и ионно-лучевой). Показано, что наиболее вероятными причинами формирования кратеров являются: экранирование некоторых областей поверхности на начальной стадии действия импульса, нестационарное и различное по глубине плавление отдельных участков поверхности с различной ориентацией;

взрывная эмиссия с острых участков поверхности; бомбардировка уже расплавленной поверхности запаздывающими микрочастицами или плазменными сгустками, образованными при эрозии материала катода.

11. Выполнен критический анализ литературных данных, посвященных теоретическому и экспериментальному исследованию эффекта дальнодействия при ионной имплантации. Показано, что эти данные

не дают оснований не только для объяснений закономерностей, фиксируемых при установлении связей типа "режимы ионного легирования -физико-химическое состояние поверхности - эксплуатационное свойство", но и оставляют даже вопрос о причинах регистрации эффекта дальнодействия на дискуссионном уровне. Предложен "стартово-инер-ционный" механизм разрушения ионнолегированных деталей, с помощью которого удается объяснить практически все известные результаты экспериментов по изучению влияния режимов ионной имплантации на эксплуатационные свойства металлов. Сущность "стартово-инерцион-ного" механизма состоит в определяющей роли начальной стадии повреждения ионнолегированных изделий, лимитирующей и дальнейшее разрушение достаточно длительный промежуток времени как бы по инерции, несмотря на то, что.модифицированный непосредственно при ионном легщэовании поверхностный слой уже отработал свой ресурс.

12. Сформулированы основные требования к технологическим ускорителям для реализации ионно-лучевой обработки в промышленных масштабах. Исходя из этих требований разработано техническое задание на изготовление серийного оборудования для оснащения предприятий авиационной цромышленности.

Основное содержание диссертации изложено в работах:

1. Теория и практика рафинирования металлов методом термической диссоциации их галогенидов I А.И.Евстюхин, И.И.Гаврилов,

B.А.Шулов и др. // Материалы атомной техники. М.: Атомиздат,1975.•

C.5-10.

2. Новый метод определения термодинамических функций галогенидов металлов в парообразном состоянии / А.И.Евстюнин, И.И.Гаврилов, В.А.Шулов и др. Ц Материалы атомной техники. М.: Атомиз-дат, 1975. - С.10-14.

3. Некоторые вопросы теории химических транспортных реакций при нескольких гетерогенных равновесиях / А.И.Евстюнин, И.И.Гаврилов, В.А.Шулов и др. / Металлургия и металловедение чистых металлов. М.: Атомиздат, 1979. - В.13. - С.З-П.

4. Евстюхин А.И., Гаврилов И.И., Шулов В.А. Повышение эффективности рафинирования вольфрама модернизированным методом химических транспортных реакций // Вопросы атомной науки и техники. Серия. Материалы совещания по вопросам получения и исследования свойств чистых металлов. Харьков : ХФТИ АН СССР, 1977. - С.8-12.

5. Евстюхин А.И., Леонтьев Г.А., Шулов В.А. Исследование механизмов переноса металлических примесей при иодидном рафинировании циркония // Вопросы атомной науки и техники. Серия. Материалы совещания по вопросам получения и исследования свойств чистых металлов. Харьков : ХФТИ АН ССС^, 1977. - С.13-16.

6. Методика определения термодинамических функций галогенидов металлов из условий обращения направления транспорта / А.И.Евстюхин, В.А.Шулов, И.И.Гаврилов и др. // ЖФХ, 1978. - Т.52, Л 9. -С. 2236-2239.

7. Учет неравновесности процесса химического транспорта металлов / В.А.Шулов, И.И.Гаврилов, И.Л.Коленский и др. // ЖФХ,1979. - Т.53, № 10. - С.2506-2509.

8. Исследование механизмов транспорта неметаллических примесей при иодидном рафинировании циркония / А.И.Евстюхин, В.А.Шулов, Г.А.Лео'гтьев и др. // Получение и анализ веществ особой чистоты. М^: Наука, 1978. - С.8-12.

9. Влияние многокомпонентной диффузии и нескольких параллельно-последовательных гетерогекных химических реакций на кинетику , осаждения металлов из газовой фазы ) А.И.Евстюхин, В.А.Шулов, И.И.Гаврилов и др. / / Получение и анализ веществ особой чистоты. М.: Наука, 1978. - С.13-16.

10. Влияние неравновесности процесса химического транспорта на текстурообразование ниобиевых осадков / В.А.Шулов, А.И.Евстю-нин, И.И.Гаврилов и др. I/ ЖФХ, 1980. - Т.54, № 4. - С.885-889.

11. Термодинамика процесса химического транспорта ниобия в системе ниобий - вольфрам - хлор / В.А.Шулов, А.И.Евстюхин, И.И.Пэв-рилов и др. П ЖФХ, 1980. - Т.54, й 5. - С.1299-1301.

12. Возможности управления текстурой и морфологией покрытий при осаждении металлов модернизированным методом транспортных реакций / А.И.Евстюнин, И.И.Гаврилов, В.А.Щулов и др. Л ЖФиХОМ, 1980. - № 5. - С.90-96.

13. Эффект снижения температуры осаждения и ускорения кристаллизации тантала в системе тантал - вольфрам - хлор / В.А.Шулов, И.И.Гаврилов, А.И.Евстюхин и др. П ЖФХ, 1981. - Т.55, № 12. -

С.3021-3023.

14. Термодинамика и кинетика процесса химического транспорта тантала в системе тантал - иод } В.А.Шулов, И.И.Гаврилов, А.И.Ев-стюнин, М.М.Козлов / ЖФХ, 1983. - Т.57, № 6. - С.1347-1350.

15. Шулов В.А., Алексеев Ю.Б., Стрыгин А.Э. Особенности оже-анализа поверхностных слоев лопаток ГТД И Поверхностный слой и эксплуатационные свойства деталей машин и приборов. М.: МГД НТП, 1984. - С.29-32.

16. Теория и практика ионного рафинирования гафния / В.А.Шулов, И.П.Баринов, А.И.Евстюхин, А.Е.Егоровский // Вопросы атомной науки и техники. Серия. Общая и ядерная физика. Харьков, 1984. -В.1, Л 26. - С.62-65.

17. Кинетический анализ процесса переноса металлических примесей при рафинировании металлов с помощью транспортных реакций /

A.И.Евстюхин, В.А.Щулов, С.М.Чигишов и др. // Вопросы атомной науки и техники. Серия. Общая и ядерная физика. Харьков, 1984. -

B.1, й 26. - С.58-62.

18. Емельянов В.С., Евстюхин А.И., Шулов В.А. Теория процессов получения чистых металлов, сплавов и интерметаллидов. М.: Энергоатомиздат, 1983. - 143 С.

19. Получение вольфрамовых покрытий путем химического транспорта бромидов вольфрама / а.И.Евстюхин, В.А.Шулов, В.П.Янчур,

B.П.Смирнов П Материалы для атомной техники. М.: Энергоатомиздат 1983. - С.3-10.

20. Применение метода химических транспортных реакций для определения кристаллизационных параметров проволок тугоплавких металлов 1 И.И.Гаврилов, И.Л.Коленский, В.А.Шулов и др. // Материалы для атомной техники. М.: Энергоатомиздат, 1983.-С.10-14.

21. Шулов В.А., Носкова Т.А., Стрыгин А.Э. Количественная оже спектроскопия жаропрочных никелевых сплавов // Вопросы технологии производства двигателей летательных аппаратов. М.: МАИ, 1986.-

C. 12-16.

22. Ионное легирование деталей машин У А.А.Носков, К.М.Пастухов, В.А.Шулов и др. // Технологические методы повышения качества изделий авиадвигателестроения. М.: МАИ, 1987. - С.27-31.

23. Газофазное формирование тонких карбидных слоев на углегра фитовых подложках методом переноса / И.И.Гаврилов, В.А.Щулов, А.Е.Егоровский, И.Л.Коленский Ц Конструкционные материалы в атом ной технике. М.: МИФИ, 1987. - С.3-9.

24. Методы исследования поверхностного слоя деталей двигателе летательных аппаратов / М.В.Зверев, В.В.Шорин, В.А.Шулов,

Ю.Д.Ягодкин J J M.: МАИ, 1987. - 76 с.

25. Щулов В.а., Стрыгин а.э., Шорин В.В. Исследование корроз онных процессов методом фотостимулированной экзоэмиссии Л XX Be союзная конференция по эмиссионной электронике. Тезисы докладов. Киев, 1987. - Т.2. - С.208.

26. Кинетический и термодинамический анализ эффективности иодидного рафинирования металлов и сплавов / А.И.Евстюхин, В.А. Щулов, Г.А.Леонтьев, И.Л.Коленский // Высокочистые вещества,1987 » I. - С.37-42.

27. Евстюхин А.И., Леонтьев Г.А., Шулов В.А. Термодинамика и кинетика иодидного рафинирования циркония II Высокочистые вещест ва, 1987. - Ä 4. - С.81-87.

28. Контроль содержания цримесных элементов методом ЭОС при кристаллизации чистых металлов из газовой фазы / Ю.Б.Алексеев, И.И.Гаврилов, В.А.Щулов и др. // Высокочистые вещества, 1987. -* 6. - С.327-332.

29. Исследование методом электронной оже-спектроскопии элементного состава поверхности стали ЭП866ш после ионного легирования и испытаний на циклическую и высокотемпературную усталость / В.С.Васильев, А.Н.Гаращенко, В.А.Шулов и др. П Поверхность.Физика, химля, механика ..., 1987. - № II. - С.133-138.

30. Химический состав и структурно-фазовое состояние поверхностного слоя стали I5XI6K5H2M после ионного легирования и испытаний на циклическую высокотемпературную усталость / А.Н.Гаращенко, М.И.Гусева, В.А.Щулов и др. И Авиационная промышленность,

1987. - J6 9. - С.55-57.

31. Исследование влияния ионного легирования бором, лантаном и палладием на циклическую долговечность сплава ВТ18У / Б.Г.Влад! миров, М.И.Гусева, В.А.Шулов и др. // Авиационная промышленность,

1988. - »2. - С.4-6.

32. Кинетический анализ процессов иодидного рафинирования нис бия и тантала / В.А.Щулов, И.И.Гаврилов, М.М.Козлов и др. Ц Высокочистые вещества, 1988. - Jé I.'- С.127-132.

33. Сулима A.M., Шулов В.А., Ягодкин Ю.Д. Поверхностный слой и эксплуатационные свойства деталей машин. М.: Машиностроение, 1988. - 252 с.

34. Щулов В.А., Стрыгин А.Э., Пастухов K.M. Исследование хими ческого состава жаростойких покрытий Mi-fo-Cr-A^ полученных методом прямого электронно-лучевого испарения в вакууме II Поверхность. Физика,химия,механика..., 1988. - № 6. - C.II8-I25.

35. Термодинамический анализ процессов, протекающих в поверхностном слое деталей ГТД после ионного легирования и термической обработки / М.И.ГУсева, А.Э.Стрыгин, В.а.Шулов, Ю.Д.Ягодкин JJ Поверхность. Физика,химия,механика ..., 1988. - Ji 6. - С.142-146,

36. Шулов В.А., Гаврилов И.И., Козлов М.М. Корректность цри-менения методов равновесной термодинамики к процессам химическое транспорта металлов и сплавов /У Высокочистые вещества, 1988. -Ji 4. - С.112-119.

37. Сулима a.M., Ягодаин Ю.Д., Шулов В.А. Ионно-лучевая обработка металлов и сплавов // Повышение качества деталей и изделий в машиностроении. М.: МГДНТП, 1988. - C.II-I5.

38. Щулов В.А., Ягодаин Ю.Д. Стартово-инерционный механизм разрушения ионно-легированных деталей из жароцрочных сплавов при эксплуатационных испытаниях /У I Всесоюзная конференция по модификации свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц. Тезисы доклада. Томск, 1988. - Т.З. - C.I20-I22.

39. Применение ионно-лучевой обработки для повышения служебных характеристик лопаток компрессора ГТД из титановых сплавов 1 В.А.Шулов, Н.а.Ночовная, Е.а.Борисова и др. Ц РШ 1.2.127-1988. М.: ВИАМ, 1988. - 44 с.

40. Шулов В.А., Ягодаин Ю.Д. Ионно-лучевая модификация матер] алов J/ Физика прочности и пластичности металлов и сплавов. Куйб! шев : АН СССР, 1989. - С.269-273.

41. Исследование элементного состава поверхностных слоев сплава ВТТ8У после ионного легирования и термической обработки / Б.Г.Владимиров, М.И.Гусева, В.А.Щулов и др. П Поверхность.Физикг химия, механика..., 1989. - ü 9. - С.128-134.

42. Щулов В.А., Чигишов С.М. Система уравнений для описания химических транспортных реакций с учетом неравновесности /J Высокочистые вещества, 1989. - J6 2. - С.134-140.

43. Шулов В.А. Кинетика процессов, протекающих в поверхностных слоях деталей машин при различных методах обработки Л Повер: ностный слой, точность, эксплуатационные свойства и надежность деталей машин. М.: МГДНТП, 1989. - С.16-19.

44. Сулима a.M., Шулов В.А. Ионное легирование конструкционных материалов J J Поверхностный слой, точность, эксплуатационные свойства и надежность деталей машин. М.: МГДНТП, 1989. - С.73-78.

45. Атлас экзоэмиссионных спектров для диагностики процессов ионно-лучевой обработки деталей машин J В.А.Шулов, В.В.Шорин, Ю.Д.Пигаров и др. // Всесоюзная конференция по эмиосии с поверх- 36 -

ности полупроводников, в том числе экзоэмиссии. Тезисы доклада. Львов, 1989. - С.27.

46. Экзоэлектронная эмиссия и термодинамические свойства поверхностных слоев многокомпонентных гетерогенных систем / В.А.Шу-лов, Ю.Б.Алексеев, А.Э.Стрыгин, М.В.Зверев JJ Всесоюзная конференция по эмиссии с поверхности полупроводников, в том числе экзоэмиссии. Тезисы доклада. Львов, 1989. - С.18.

47. Ягодкин Ю.Д., Сулима A.M., Шулов В.А. Влияние ионного легирования на жаростойкость сплавов на основе никеля и титана /У МиТОМ, 1989. - № 10. - С.38-43.

48. Ионно-лучевая модификация поверхностных слоев и эрозионные свойства стали ЭП866ш и сплава ЭП718ВД / В.А.Шулов, А.Э.Стрыгин, A.M.Сулима и др. J Трение и износ, 1990. - Т.II, JS 6. -C.I030-I038.

49. Шулов В.А., Стрыгин А.Э., Досов И.М. Электронная оже-спек-троскопия поверхностных слоев жаропрочных материалов после ионно-лучевой обработки }/ Поверхность.Физика,химия,механика ..., 1990. - й 7. - С.I24-I3I.

50. Влияние термоциклирования и солевой коррозии на состав ионно-легированных поверхностных слоев сплава ВТ18У / В.А.Щулов, А.Э.Стрыгин, A.M.Сулима и др. JJ Защита лзталлов, 1990. - т.26, Ü 6. - С.231-237.

51. Физико-химия процессов, протекающих в поверхностных слоях сплава ВТ18У при воздействии мощного ионного пучка J Г.Е.Ремнев,

A.Д.Погребняк, В.А.Шулов и др. Л Поверхность. Физика, химия, механика ..., 1990. - № 12. - С.214-221.

52. Ионно-лучевая модификация поверхностных слоев титановых сплавов / В.А.Щулов, Ю.Д.Ягодкин, A.M.Сулима, В.В.Тетюхин, И МиТОМ, 1990. - JS 8. - С.24-30.

53. Зверев М.В., Стрыгин А.Э., Шулов В.А. Термодинамика поверхностного слоя ответственных деталей ГТД. М.: МАИ, 1990. - 115 с.

54. Применение ионно-лучевой обработки для повышения служебных характеристик лопаток компрессора ГГД из сплава ЭП718ИД /

B.А.Шулов, А.Э.Стрыгин, A.M.Сулима и др. j/ РТМ 1.2.071-1990. М.: НЩ, 1990.-63 с.

55. Влияние ионно-лучевой обработки на циклическую долговеч-' ность сплава ВТ18У / В.А.Шулов, А.Э.Стрыгин, Л.Ф.Проходцева и др. Л Проблемы прочности, 1990. - № II. - С.40-46.

56. Ионное легирование и усталостная прочность сплава ЭП7Г8ИД I В.А.Шулов, Е.В.Зайцев, А.Э.Стрыгин и др. J/ Проблемы прочности,

1989. - Ja 12. - G.112-120.

57. Физико-химическое состояние поверхностных слоев и эксплуатационные свойства сплава ВТ18У, подвергнутого воздействию мощного ионного пучка / А.Н.Диденко, В.А.Щулов, Г.Е.Ремнев и др. // ФиХОМ, 1991. - JÉ 5. - С.14-23.

58. Щулов В.А., Ночовная H.A., Стрыгин А.Э. Жаростойкость сш ва ВТ18У, подвергнутого ионно-лучевоаду легированию// Защита металлов, 1991. - Т.27, № 3. - С.459-466.

59. Влияние ионно-лучевой обработки мощными импульсными пучками на физико-химическое состояние поверхностных слоев и усталостную прочность сплава ЭП718ВД // ФиХОМ, 1992. - № 6. - С.29-35.

60. Физико-химические цроцессы, цротекающие в поверхностных слоях титановых сплавов при ионно-лучевой обработке с использованием мощных импульсных пучков / В.А.Щулов, Г.Е.Ремнев, Н.А.Ночов-ная и др. // Поверхность. Физика, химия, механика ..., 1993. -

» 5. - С.127-140.

61. Влияние дозы облучения при имплантации ионов гафния на физико-химическое состояние поверхностных слоев и механические свойства жаропрочных титановы:: сплавов / В.А.Щулов, А.И.Рябчиков, H.A.Ночовная и др. // Поверхность. Физика, химия, механика..., 1993. - Л 5. - С.132-143.

62. Частотно-импульсная имплантация ионов самария в жаропрочные сплавы / В.А.Щулов, А.И.Рябчиков, H.A.Ночовная и др. // ФиХО! 1993. - № 5. - С.24-35.

63. Явление кратерообразования цри взаимодействии мощных ионных пучков с поверхностью металлов и сплавов. I.Общая характеристика / В.А.Щулов, Г.Е.Ремнев, Н.А.Ночовная и др. // Поверхность, Физика, химия, механика..., 1993. - Ä 12. - C.II0-I2I.

64. Ионно-лучевая технология ремонта лопаток компрессора ГТД с использованием мощных импульсных пучков наносекундной длительности / В.А.Щулов, Г.Е.Ремнев, Н.А.Ночовная и др. 11 Авиационная промышленность, 1993. - № 2. - С.14-22.

65. EewtKeiT &.&., Sku£cnTY.<CL. 9taetCeal AicjA-

-povSex- Zon, ieam-s // \JnÂex*atConaC Con^ercccnce on tiùpfi-~ ft>iSe? ifixx&cêe Û£aw-32,U&ri.Ci<4b>i.,1992.-Mau2S-e,

66. Щулов В.A. Аддитивно-дублирующий аспект комплексных методик исследования физико-химического состояния поверхностных слое! ионнолегированных деталей // Ш Конференция по модификации свойстз конструкционных материалов пучками заряженных частиц. Тезисы

доклада. Томск, 1994. - Т.1. - С.64-67.

67. Шулов В.А. Выбор имплантируемых ионов и оптимальных режимов ионного легирования металлов и сплавов УУ Ш Конференция по модификации свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц. Тезисы доклада. Томск, 1994. - Т.1. - С.67-70.

68. Щулов В.А., Ночовная Н.А., Ремнев Г.Е. Термодинамические оценки возможностей протекания физико-химических процессов в поверхностных слоях металлов и сплавов при облучении мощными ионными пучками У У Ш Конференция по модификации свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц. Тезисы доклада. Томск, 1994. - Т.1. - С.76-79.

69. Причины формирования микродефектов на поверхности металлов и сплавов цри воздействии мощных ионных пучков наносекундной длительности У Г.Е.Ремнев, Н.А.Ночовная, В.А.Шулов и др. УУ Ш Конференция по модификации свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц. Тезисы доклада. Томск, 1994. - т.1.тС.79-82.

70. Ионно-лучевые технологии обработки и ремонта деталей из жаропрочных сплавов с использованием мощных наносекундных пучков У В.А.Щулов, Н.А.Ночовная, Г.Е.Ремнев и др. УУ Ш Конференция по модификации свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц. Тезисы доклада. Томск, 1994. - Т.1. - С.116-119.

71. Результаты длительных натурных испытаний ионнолегирован-ных лопаток компрессора на технологических двигателях У А.М.Сулима, В.А.Щулов, Н.А.Ночовная и др. УУ Ш Конференция по модификации свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц. Тезисы доклада. Томск, 1994. - Т.2. - С.32-35.

72. Ионно-лучевая технология обработки лопаток комцрессора ГТД из титановых сплавов с использованием мощных наносекундных пучков У В.А.Шулов, Г.Е.Ремнев, Н.А.Ночовная и др. УУ Авиационная промышленность, 1992. - № 2. - С.12-18.

73. Применение обработки мощными ионными пучками для ремонта и очистки изделий У В.А.Шулов, Г.Е.Ремнев, Н.А.Ночовная и др. /У ЖТФ, 1991, - Т.17, в.17. - С.38-42.

74. Патент (19) ЯТ/ , (II) 2009269С1. Способ восстановления эксплуатационных свойств деталей машин У Г.И.Зубарев, И.Ф.Исаков, В.А.Шулов, Г.Е.Ремнев, Н.А.Ночовная УУ 1994. - бюл.№ 5.- С.1-11.

75. Патент (19)ЯУ , (II) 2009267С1. Способ изготовления металлографических шлифов / В.А.Шулов, Г.Е.Ремнев, Н.А.Ночовная, И.Г.Полякова, Б.Ю.Лишутин УУ 1994. - бнш. № 5, - С.1-8.

76. Й2И01 ехТ&Л., вкчИодУМ. -кдА-ро^х.

77. Шулов В.А. Влияние ионной имплантации на химический состав и структуру поверхностных слоев жаропрочных сплавов Л Известия ВУЗов. Физика, 1994. - й 5. - С.72-91.

Предложена методика выбора сорта имплантируемых ионов и опта мальных режимов ионно-лучевой обработки изделий из жаропрочных сплавоЕ. Разработана комплексная аддитивно-дублирующая методика исследования тонких поверхностных слоев многокомпонентных гетере генных материалов. Изучено влияние режимов непрерывной и часто1] но-импульсной имплантации, обработки мощными ионными пучками и термообработки на химический состав и структурно-фазовое состояние поверхностных слоев, а тпкже эксплуатационные свойства деталей из жаропрочных сплавоз. Реализованы длительные натурные испъ тания на технологических изделиях лопаток компрессора газотурбиг ного двигателя, прошедших ионно-лучевую обработку. Проведено исследование физико-химического состояния поверхностных слоев этю деталей. Экспериментально определены оптимальные режимы и разработаны технологии ионно-лучевой обработки и ремонта ряда деталей из жаропрочных сплавов. Сравьение расчетных и опытных данных пое волило сделать заключение об их хорошей корреляции для обработка материалов непрерывными слаботочными и мощными ионными пучками. Экспериментально исследовано явление кратерообразования при воздействии мощных ионных пучков на многокомпонентные гетерогенные материалы. Проанализированы наиболее вероятные механизмы образования кратеров и разработаны способы нивелирования их отрицатель ного влияния на свойства деталей из жаропрочных сплавов. Предложен "стартово-инерционный" механизм разрушения ионно-легированнь изделий.

РЕЗКИЕ

рэзюмэ

Прапанавана методика выбару сорту 1мплантуемых 1енау 1 аптымальных рэжымау 1енна-прамяневай апрацоук1 вырабау з жарамоцных сплавау. Распрацавана комплексная адытыуна-дубл1руючая методика даследвання тонк1х паверхневых слаеу шматкампанентных гетэрагенных матэрыялау. Вывучсцы уплыу рэжымау Оесперапыннай 1 частотна-1мпульснай 1мплантацы1, апрацоук1 магутным! 1енным1 пучкам1 1 термаапроцоук! на х1м1чны састау 1 структурна-фазавы стан павярхневых слаеу, а таксама эксплуатацыйныя уласц1васц1 дэталяу з жарамоцных сплавау. Рэал1заваны працяглыя натурныя яыпрабйванн! на тэхналаг1чнь.х вырабах лапатак кампрэсара гязатурб1ннага рухав1ка, як1я прайшл1 1енна-прамяневую апрацоуку. Праведзена даследванне Ф1з1ка-х1м1чнага стану павярхневых слаеу гэтьгх дэталяу. Эксперыментальна вызначаны апгымальныя рэкымы 1 распрацаваны тэхналог11 1енна-прамяневай апрацоук! 1 рамонту шэрагу дэталяу з жарамоцных сплавау. Параунанне разл1ковых 1 вопытных дадзеных дазвол1ла зра01ць заключэнне аб 1х добрай карэляцы1 дзеля апрацоук1 матэрыялау бесперапынным1 слабаточным1 1 магутным1 1енным1 пучкам1. Эксперыментальна даследавана з'ява краторастварэння пры уздзеянн1 магутных 1енных пучкоу на шматкампанентныя гетэрагенныя матэрыялы. Праанал1заваны найбольш верагодныя механ1змы стварэння кратэрау 1 распрацаваны спосабы н1вел1рвання 1х адмоунага уплыву на уласц1васц1 дэталяу з жарамоцных сплавау. Прапанаваны "стартава-1нэрцыенны" механ1зм разбурэння 1енна-лег1раваных вырабау.

Abstract.

The methods of implanted ions sort and ion-beam treatment optimum regimes choice was proposed -for heat strength alloys. The complex additive-dubled methods for investigation of multicomponent heterogeneous materials thin surface layers was offered too. The uninterrupted and arc-pulse implantation, high power ion beam and heat treatment influence on composition, structure of surface layers and service properties of the heat strength alloys were studied. Compressor blades after implantation were tested on the gas turbine engines during long time.

Investigations of surface layer physical - chemical state for these parts were carried out. The results of these investigations were used for determination of the blade ion beam treatment and reconstruction optimum regimes. The technologies of the compressor blade ion-beam treatment and the reconstruction were proposed. At the uninterrupted implantation and high power ion beam treatment correlation between the theoretical and experimental data is satisfactory. The craters formation phenomenon at the interaction between the high power ion beam and the surface of the multicomponent heterogeneous materials was studied experimentally. The most real mechanisms of the craters formation were analyzed and the methods of struggle against this phenomenon were proposed. The "start - inertion" mechanism of ion implanted parts destruction was developed.