Нейтронно-дифракционный комплекс, ориентированный на работу с идеальными кристаллами тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

Введение.

Глава 1. Методика работы с идеальными кристаллами.

1.1 Дифракция нейтронов на идеальных кристаллах.

1.2 Основные спектрометрические схемы.

1. 2.1 Двухкристальная спектрометрическая схема.

1.2.2 Трехкристальная спектрометрическая схема.

1.2.3 Четырехкристальная спектрометрическая схема и использование кристаллов с многократным отражением пучка. Л.

1.3 Обзор некоторых существующих трехосных дифракто-метров, и приборов, ориентированных на работу с идеальными кристаллами.

1.4 Требования к дифрактометрам при использовании идеальных кристаллов.

Глава 2. Конструкция нейтронно-дифракционного комплекса.

2.1 Источник нейтронов - реактор ИРТ.

2.2 Универсальный нейтронный дифрактометр с двухкристальным монохроматором.

2.2.1 Механические узлы и общая компоновка дифрактометра.

2. 2. 2 Система термостабилизации.

2.2.3 Вспомогательное оборудование.

2.3 Нейтронный дифрактометр на дополнительном пучке.

2.3.1 Модернизированный шибер реактора.

2.3.2 Дополнительный пучок нейтронов.

2.3.3 Механические узлы дифрактометра.

2.4 Основные характеристики комплекса и его аттестация.

Глава 3. Измерительно-управляющая система нейтроннодифракционного комплекса.

3.1 Измерительно-управляющая система универсального нейтронного дифрактометра.

3.2 Измерительно-управляющая система дифрактометра * на дополнительном пучке.

3.3 Программное обеспечение нейтронно-дифракционного комплекса.

3. 3.1 Алгоритмы измерения спектров.

3.3.2 Программа управления дифрактометром.

3.3.3 Программа обработки экспериментальных данных

Глава 4. Основные физические исследования, выполненные на нейтронно-дифракционном комплексе.

4.1 Исследование образцов ВТСП керамики методом многократного малоуглового рассеяния нейтронов

4.2 Изучение диффузного рассеяния на кристаллах Ge методом трехкристального спектрометра.

Дифракция и малоугловое рассеяние нейтронов являются наиболее распространенными методиками, занимающими значительную часть от экспериментальных ресурсов и объема исследований, проводящихся в настоящее время на реакторах стационарного действия, в особенности с малым и среднем потоком тепловых нейтронов. Подобная ситуация характерна и для реактора Атомного Центра МИФИ, где из десяти штатных горизонтальных экспериментальных каналов (ГЭК), на пяти смонтированы установки, использующиеся для изучения когерентного упругого рассеяния нейтронов на конденсированных средах. В их число входят два дифрактометра, ориентированных на работу с совершенными кристаллами. Эти приборы, установленные на ГЭК 10 и функционировавшие в течение нескольких лет, составляют нейтронно-дифракционный комплекс, представленный в данной диссертации.

Процессы рассеяния нейтронов на идеальных кристаллах описываются динамической теорией дифракции. Исторически многие принципиальные вопросы теории первоначально были решены для рентгеновского излучения Эвальдом, Дарвиным и фон Лауэ. К концу 40-х годов экспериментальные проявления динамического характера дифракции, были обнаружены и изучены, и внимание физиков обратилось к исследованиям этих явлений с помощью других излучений, в частности, тепловых нейтронов.

Наиболее существенные различия между динамическими теориями дифракции рентгеновых лучей и тепловых нейтронов обусловлено сильно локализованным взаимодействием между нейтроном и ядром, которое задается в форме фермиевского точечного потенциала и существенно большей проникающей способностью последних. Первая формулировка динамической теории для нейтронов была дана Голь-дбергом и Зейцем [1], последующее развитие она получила в работах Кагана и Афанасьева [2]. Началу проведения опытов с нейтронами в середине нашего столетия способствовало два обстоятельства: во-первых, создание исследовательских реакторов, обеспечивавших приемлемую интенсивность пучка нейтронов и, во-вторых, появление к этому времени совершенных монокристаллов полупроводниковых материалов необходимого размера. Основной особенностью дифракции нейтронов на высокосовершенных кристаллах является аномальная узость рефлекса практически во всем спектральном диапазоне тепловых нейтронов - (1-3)" угл. секунды и малая-абсолютная интенсивность отражения, составляющая 10~6- 10"5 часть от исходного "белого" спектра нейтронов.

Результаты первых экспериментов с идеальными кристаллами на нейтронных пучках были опубликованы Ноулсом [3] в 1956 и Зиппе-лем [4] в 1965 году. Однако, наиболее весомый вклад в эту область исследований внес Шалл, работавший на реакторе в Массачузетском Технологическом Институте и выполнивший в конце 60-х и 70-х годах цикл работ на идеальных кристаллах 81 и Се, полностью подтвердивших теоретические представления. В совокупности с предшествующими эти работы были в 1994 году оценены Нобелевской премией по физике. Завершающими этот ряд исследований по наблюдению динамических эффектов в рассеянии нейтронов стали работы 1970-71 годов, выполненные в ИАЭ им. И.В.Курчатова Шиль-штейном и Соменковым, в которых наблюдался эффект аномального пропускания нейтронов совершенным кристаллом СйБ.

В настоящее время дифрактометры на идеальных кристаллах используются в малоугловом рассеянии для исследования процессов дифракции и рефракции на макроскопических объектах; в нейтронной дифрактометрии для изучения взаимодействия нейтронов со строго регулярными структурами большой протяженности, какими являются идеальные кристаллы; при изучении дефектов в объеме толстых полупроводниковых кристаллов по диффузному рассеянию нейтронов и исследовании рассеяния нейтронов при взаимодействии с веществом с высоким угловым и энергетическим разрешением.

Необходимо отметить, что приборы такого класса не выпускаются серийно и из-за сложности методики в мире насчитываются единицы установок, позволяющих реализовывать многокристальные схемы на идеальных кристаллах.

Целью работы было создание полностью автоматизированного нейтронно-дифракционного комплекса, ориентированного на работу с идеальными кристаллами и позволяющего расширить круг фундаментальных и прикладных задач, решаемых с использованием установок такого класса.

Нейтронно-дифракционный комплекс создавался на радиальном канале низкопоточного реактора типа ИРТ. Особенностью таких каналов является значительное количество быстрых нейтронов и гамма-квантов, присутствующих в пучке, что наложило отпечаток на общую компоновку, физические и технические характеристики комплекса. Малая спектральная плотность используемого нейтронного источника обусловливает длительность измерений вплоть до недельных циклов. При этом необходимо фиксировать положение кристаллов с точностью ~ 0,1м и перемещать их с шагом ~ 0,1", что требует прецизионной механики, жесткости конструкций установки, виброзащиты прибора как целого и стабилизации температурного поля вокруг установки во избежание температурных деформаций.

Одновременно существует ряд общих требований, которым должны соответствовать подобные установки. К ним относятся: возможность изменения в широких пределах длины волны монохроматического пучка нейтронов X; эффективная защита от фонового излучения; достаточно большой угловой диапазон перемещения узлов установки 150°) с шагом ~ 1'; возможность управления дифрактометром по различным алгоритмам в автоматическом режиме; простота и удобство в обслуживании.

Перечисленные выше принципы создания дифрактометров на идеальных кристаллах легли в основу конструкции нейтронно-дифракционного комплекса.

Диссертация состоит их 4-х глав, введения, заключения и выводов.

В первой главе представлены физические предпосылки создания приборов, ориентированных на работу с идеальными кристаллами, проведен обзор некоторых существующих установок и сформулированы требования к приборам такого класса.

Вторая глава содержит описание конструкции созданного нейтронно-дифракционного комплекса, описание работ по его аттестации и основные технические характеристики.

Третья глава посвящена описанию измерительно-управляющей системы нейтронно-дифракционного комплекса, состоящей из программной и аппаратной частей.

В последние годы на нейтронно-дифракционном комплексе был проведен целый ряд работ по изучению диффузного и малоуглового рассеяния нейтронов. В четвертой главе представлены две из них:

- 7 исследование параметров пористости ВТСП-керамики методом многократного малоуглового рассеяния нейтронов и применение метода трехкристального спектрометра для исследования диффузного рассеяния на относительно совершенных кристаллах Се.

Выводы и заключение.

Основные итоги работы можно сформулировать следующим образом:

На радиальном нейтронном пучке реактора ИРТ создан полностью автоматизированный нейтронно-дифракционный комплекс, состоящий из двух установок, ориентированных на работу с совершенными кристаллами. Дифрактометры обладают уникальными для приборов, устанавливаемых на горизонтальных экспериментальных каналах легководных исследовательских реакторов стабильностью углового положения кристаллов (расстройка -0,2" за несколько десятков часов) и уровнем фона (не более 1 имп/мин).

1. Универсальный нейтронный дифрактометр с двухкристальным монохроматором, входящий в состав комплекса позволяет реализовы-вать четырехкристальные схемы на совершенных кристаллах, что значительно расширяет возможности по изучению диффузного рассеяния на статических неоднородностях кристаллической решетки.

2. Предложена и реализована конструкция модернизированного шибера исследовательского реактора, позволяющая на месте двух внешних секций размещать различные экспериментальные устройства, такие как фильтры, монохроматоры и поляризаторы нейтронов, камеры для облучения образцов и т. д., что позволяет повысить эффективность использования пучка.

3. На основе модернизированного шибера и специально созданного узла монохроматора в физический зал ИРТ выведен дополнительный пучок нейтронов с фиксированной длиной волны, соответствующий максимуму максвелловского распределения {X ~ 1,1 А).

4. Создана измерительно-управляющая система нейтронного дифрактометра на основе ЭВМ, позволяющая проводить измерения в автоматическом режиме, включающая в себя электронную интерфейсную часть и программное обеспечение проведения эксперимента и обработки полученных данных.

5. Разработаны оптимизирующие алгоритмы измерения спектров, позволяющие значительно сократить время проведения эксперимента не снижая при этом статистическую точность и, тем самым, повысить эффективность использования нейтронного пучка, что особенно важно в опытах с небольшой регистрируемой интенсивностью, таких как эксперименты с применением идеальных кристаллов, с мальм количеством рассеивателя, щелевые измерения и т.д.

6. Впервые на созданном нейтронно-дифракционном комплексе методом многократного малоуглового рассеяния были измерены характеристики пористости образцов ВТСП керамики.

На нейтронно-дифракционном комплексе, функционировавшем в течение ряда лет в составе АЦ МИФИ, с участием автора настоящей работы проведены исследования по диффузному и малоугловому рассеянию нейтронов, представленные в научной периодике.

В заключение автор считает своим приятным долгом поблагодарить своих научных руководителей чл.-корр. РАН, проф. Ю.Г.Абова и доцента Н.О.Елютина за постоянное внимание и помощь в работе, а также своих коллег по экспериментальной группе, без участия которых не могла состояться выполненная работа: н.с. С.К.Матвеева, к.ф.м.н. А.О.Эйдлина, Ю.И.Смирнова, А.П.Крюкова, Ф.Г.Кулиджанова, а также мастера каф.N39 А.А.Никифорова.

1. M. L. Goldberger, F.Seltz: Phys. Rev., 71, 294 (1947).

2. Каган Ю.M., Афанасьев A. M.,//ЖЭТФ, 1965, 49, с.1504-1517;

3. ЖЭТФ, 1966, 50, с.271-287.

4. J.W.Knowles, "Anomalous absorption of slow neutrons and X-rays in nearly perfect single crystals",// Acta Cryst., 1956, 9, p.61-69.

5. Zippel D., Kleinstuck К. and Schulze G.E.R. "Pendellosung-Interferenzen mit thermischen Neutronen an Si-Eink-ristal-len",// Phys.Lett., 1965, v.14, p.174-176.

6. Гуревич И.И., Тарасов Л. В. Физика нейтронов низких энергий.1. М. : Наука, 1965, 608с.

7. Абов Ю.Г., Елютин Н. 0. Пучки нейтронов и нейтроноптическиеявления. М.: Изд.МИФИ, 1983, 96с.

8. Джеймс Р. Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей.

9. М. : Изд. иностранной литературы, 1950, с.37-39.

10. Bacon G.E. Neutron diffraction. 3-d edition. Clarendon press,1. Oxford, 1975.

11. Абов Ю.Г., Елютин И.О. Когерентное рассеяние нейтронов. М.:1. Изд.МИФИ, 1988, 116с.

12. Эйдлин А.0., Елютин Н.0., Кулиджанов Ф.Г. Трехкристальный нейтронный спектрометр на высокосовершенных кристаллах. Экспериментальные методы в ядерной физике средних и низких энергий. М.: Энергоатомиздат, 1986.

13. Bubacova R., Drahokoupil J., Flngerland A. A contribution to Theory of the Triple Crystal Difractometr.//J. Phys., 1961, V.BU, p. 205-233.

14. Каланов M.A., Шилыитейн С.Ш., Соменков В.A. Исследование низкотемпературного распада в насыщенных водородом монокристаллах ниобия при помощи двухкристального нейтронного спектрометра. //Кристаллография, 1973, т.18, 6, с.1202- 1206.

15. Bonze U., Hart M. Appl. Phys. Letters, 1965, V.6, p.155.

16. Наумов И.В., Петушков С.А., Подурец К.М., Соменков В.А., Тюгин А.Б. Шилыитейн С.Ш. Трехосный нейтронный спектрометр на идеальных кристаллах СТОИК.//ПТЭ 1988, N5, с.42-44.

17. Головина. е., Задохин Г. И., Землянов М.г. и др. Полностью автоматизированный трехосный кристаллический нейтронный спектрометр.//ПТЭ 1978, N4, с.31-34.

18. Guide to Neutron Research Facilities at the ILL. Grenoble, ILL, 1988, p.103.

19. Trevino S.F. The Triple Axis and SPINS Spectrometers. J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. V.98, 59, 1993.

20. Christen D.K., Kerchner H. R., SeculaS.T. e. a. //Phys. rev. 1980, v. B21, p.102-117.

21. ЭнтинИ.P., Глазков В.П., Моряков В.Б., Наумов И.В., Соменков В.А., Шилыитейн С.Ш. Нейтроннографическая установкас двойным монохроматором.//ПТЭ 1976, N5, с.56-58.

22. Бать Г.А., Коченов A.C., Кабанов Л.П. Исследовательские ядерные реакторы. М: Энергоатомиздат, 1985.

23. Абов Ю.Г., Елютин Н.0., Денисов Д.С., Матвеев С.К., Эйдлин А.0. Универсальный нейтронный дифрактометр с двухк-ристальным монохроматором.// ПТЭ, 1994, N6, с.67-79.

24. Д.С.Денисов, Н.О.Елютин, Ю.И.Смирнов. Нейтронный дифрактометр на дополнительном пучке реактора МИФИ.//ПТЭ, 1999,N1.

25. Крюков А.П., Баллод Л.А., Елютин Н.0., Денисов Д.С., Кулиджанов Ф.Г., Матвеев С.К., Эйдлин А.0. Устройство для размещения приборов в горизонтальном канале реактора ИРТ.// ПТЭ, 1991, N3, с.27-29.

26. Абов Ю.Г., Кулиджанов Ф.Г., Елютин Н.О., Низовой С.Н. Спектрометр с высоким угловым разрешением и двойной монохромати-зацией нейтронного пучка.//ПТЭ, 1984, N1, с.52-57.

27. Наумов И.В., Петушков С.А., Елютин Н.0., Кулиджанов Ф.Г. Механизм прецизионных угловых перемещений.// ПТЭ, 1984, N4, с. 245.

28. Наумов И. В., Землянов М. Г., Красников Ю. М. Котировочные столики с дистанционным управлением.// ПТЭ, 1969, N6, с.200-202.

29. Кулиджанов Ф.Г., Засадыч Ю.Б., Низовой С.Н., Елютин Н.0. Высокоэффективный тракт регистрации тепловых нейтронов. //ПТЭ,1986, N2, с.68-71.

30. Наумов И.В., Баев В.А., Землянов М.Г., Румянцев А.Ю. Мони-торная камера деления.// ПТЭ, 1972, N1, с.250-252.

31. Кулиджанов Ф.Г., Эйдлин А.0., Елютин Н.0., Матвеев С.К., Денисов Д.С. Шибер тепловых нейтронов с устройством формирования поперечного сечения пучка.//ПТЭ, 1992, N1, с.223-224.

32. Вологин В.Г., Теплоухов С.Г., Эйдлин А.0., Денисов Д.С., Елютин Н.0., Матвеев С.К. Высокоэффективные германиевые мо-нохроматоры тепловых нейтронов. ПТЭ, 1994, N2, с.12-17.

33. Абов Ю.Г., Эйдлин А.0., Денисов Д.С., Елютин Н.0., Матвеев O.K., Воронов Ю.А., Попов В.Д. Метод контроля деформаций монокристаллов с помощью двухкристального нейтронного спектрометра. ЖТФ, 1995, т.65, в.5, с.140-148.

34. Красников A.B., Денисов Д.С., Елютин Н.0., Матвеев С.К., Эйдлин Н.0. Статистический анализ погрешностей при измерениях на двухкристальном нейтронном спектрометре.//ПТЭ, 1991, N2, с.82-85.

35. Марков В.Т., Фетисов Г.В. Статистический метод выявления кратковременной нестабильности рентгеновских дифрактомет-ров.//Кристаллография, 1986, т.31, N5, с.851-858.

36. Алгоритмы и программы восстановления зависимостей. Под ред. В.Н. Вапнина. М: Наука, 1984.

37. Певчев Ю.Ф., Финогенов К.Г. Автоматизация физического эксперимента. М: Энергоатомиздат, 1986, с.145.

38. Чураков А.К., Низовой С.Н., Елютин Н.0. Оптимизация исследований малоуглового рассеяния нейтронов на базе ИВК-2. в кн.: Автоматизация физических исследований. М: Энергоатомиздат, 1984.

39. Курочкин С.С. Системы КАМАК-ВЕКТОР. М: Энергоиздат, 1981.

40. Хоровиц П., Хилл У. Искусство схемотехники. М: Мир, 1986.

41. Цитович А.П. Ядерная электроника. М: Энергоатомиздат, 1984.

42. Низовой С.Н, Денисов Д.С. Авторское свидетельство SU 1372626 AI "Шифратор".

43. Низовой С.Н., Елютин Н.0., Кулиджанов Ф.Г. Измерительно-управляющий комплекс нейтронного спектрометра, в кн.: Автоматизация физических исследований. М: Энергоатомиздат, 1984, с.37-43.

44. Низовой С.Н., Елютин Н.0., Кулиджанов Ф.Г. Программное устройство измерительно-управляющего комплекса нейтронного спектрометра, в кн.: Применение малых ЭВМ в физическом эксперименте. М: Энергоатомиздат, 1983, с.47-55.

45. Подурец K.M., Соменков В.А., Шилыитейн С.Ш. Радиография с рефракционным контрастом.//ЖТФ, 1989, т.59, N6, с.115-121.

46. Абов Ю.Г., Эйдлин А.0., Денисов Д.С., Елютин Н.0., Матвеев С.К., Наблюдение динамических эффектов в диффузном рассеянии нейтронов методом трехкристального спектрометра. //Письма в ЖЭТФ, 1996, т.63, N4, с.237-240.

47. Смирнов Ю.И., Пекшев А.О., Эйдлин А.0., Елютин Н.0., Матвеев С.К., Денисов Д.С. Исследование многократного рассеяния нейтронов на мерных порошках алюминия.// ФТТ, 1991, т.33, N8, с.2273-2279.

48. Ю. Г. Абов, Ф. С. Джепаров, Д.С.Денисов, Н.О.Елютин, Д.В.Львов, С.К.Матвеев, Ю.И.Смирнов, А.0.Эйдлин, Асимптотическое поведение спектров многократного малоуглового рассеяния нейтронов. //ЖЭТФ, 1998 (принято в печать).

49. Свергун Д.И., Фейгин Л.А. Рентгеновское и малоугловое рассеяние нетронов. M: Наука, 1986.

50. Смирнов Ю.И., Елютин Н.0., Денисов Д.С., Матвеев С.К., Эйдлин А.0. Определение пористости ВТСП керамик по многократному малоугловому рассеянию нейтронов. Высокотемпературная сверхпроводимость. Сборник тезисов 1-й конференции МИФИ. М: МИФИ, 1990.

51. АбовЮ.Г., Эйдлин А.0., Денисов Д.С., Елютин Н.0., Матвеев С.К. Динамические эффекты в диффузном рассеянии нейтронов на малодислокационном германии.// ЖЭТФ, 1993, т.104, вып.6(12), С.4072-4080.

52. АбовЮ.Г., Денисов Д.С., Елютин Н.0., Матвеев С.К., Эйдлин А.0., Исследование формы инструментальной линии трехкрис-тального нейтронного спектрометра.// Кристаллография, 1996, т. 41, N1, с. 170-173.

53. АбовЮ.Г., Эйдлин А.0., Денисов Д.С., Елютин Н.0., Матвеев С.К., Наблюдение динамических эффектов в диффузном рассеянии нейтронов методом трехкристального спектрометра. // Письма в ЖЭТФ, 1996, т.63, N4, с.237-240.

54. Tu К.N.,Tsusi С.С.,Park S. I., Levi A.//Phys.Rev.1988. V.B38. P.772.

55. Maletta H., Malozemoff A.P., Gronemyer D.C., Tsuci C.C., Greene R.L., Bednorz J. G., Nuller K. A.//Solid St. Commun.1987. V. 62. P.323.

56. Окороков А.И. Рунов B.B. Третьяков А.Д. Малеев C.B. Топер-верг Б.П.// Препринт ЛИЯФ. 1989. N 1526. С. 31.

57. Малеев C.B. Топерверг Б.П.// ЖЭТФ. 1980. Т.78. N 1.С.315-330.

58. Larson B.C., Schmatz W. Huang Diffuse Scattering from Dislocation Loops and Cobalt Precipitates in Copper. Phys.