Динамические и резонансные эффекты при рассеянии нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучения на совершенных кристаллах слабых ферромагнетиков и высокотемпературных сверхпроводников тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РОССИЙСКИЙ НАУЧНЫЙ ЦЕНТР "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" ИНСТИТУТ СВЕРХПЮВОДИМОСГИ И ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА

На правах рукописи УДК: 539.27

' : ■ л

Квардаков Владимир Валентинович

ДИНАМИЧЕСКИЕ И РЕЗОНАНСНЫЕ ЭФФЕКТЫ ПРИ

РАССЕЯНИИ НЕЙТРОНОВ, РЕНТТЕНОВСКОГО И СЙНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ НА СОВЕРШЕННЫХ КРИСТАЛЛАХ СЛАБЫХ ФЕРРОМАГНЕТИКОВ И ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДНИКОВ.

01.04.07 -физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Москва-1998

Работа выполнена в Российском научном центре "Курчатовский Институт"

Официальные оппоненты:

Член-корр.РАН, проф. ЮГАбов

Член-коррРАН, проф. А.МЛфанасьев

Доктор фю.-мат. наук, проф. ЭБ .Суворов Ведущая организация: Институт кристаллографии

им. АБШубникова РАН.

Защита состоится "_"_1998г. в _ часов на

заседании Специализированного Совета Д-034.04.02 при Российском научном центре "Курчатовский Институт" по адресу: Москва, 123182, пл. Академика Курчатова д. 1.

Отзыв на автореферат, заверенный гербовой печатью, просим направлять по адресу. 123182, Москва, пл. Академика Курчатова д. 1, Ученому секретарю Специализированного Совета.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке РНЦ "Курчатовский Институт".

Автореферат разослан "_"_1998г.

Ученый секретарь Специализированного Совета кандидат физ.-мат. наук

М.Д. Скорохватов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность. Рассеяние рентгеновских лучей и нейтронов на идеально периодической кристаллической решетке имеет особый, так называемый динамический характер, обусловленный формированием в кристалле специфической структуры волнового поля, состоящей из блоховских вола При интерференции этих волн возникает ряд дифракционных эффектов, не свойственных мозаичным кристаллам: маятниковые полосы, аномальное пропускание, полное отражение в окрестности брэгговского угла и др. /1, 2, 3/. Систематическое экспериментальное изучение динамических эффектов началось в 60-х годах. Характеризуя состояние этих исследований к середине 80-х годов, можно отметил, следующее.

В рассеянии рентгеновских лучей и ядерном рассеянии нейтронов динамические эффекты были в целом подробно изучены, а на их основе созданы прецизионные методы исследования кристаллической структуры и ядерно-физических явлений 11-41. В то же время для магнитного рассеяния нейтронов убедительные доказательства существования динамических эффектов по-прежнему отсутствовали. Поиск этих эффектов проводился как для проверки предсказаний соответствующей динамической теории, так и с целью разработки новых методов изучения магнитной структуры.

В связи с развитием исследований по высокотемпературной сверхпроводимости возник вопрос о совершенстве соответствующих кристаллов и о возможности наблюдения в них динамических эффектов. Эта возможность была далеко не очевидна, поскольку возникновение сверхпроводимости связано, как правило, с введением точечных дефектов в кислородную иодрешетку и допирующих примесей в металлическую. Поиск совершенных ВТСП кристаллов представлял интерес как для дифракционных исследований кристаллической лругауры этих соединений, так и для более широкого круга экспериментов, где дефекты могут повлиять на измеряемые физические :войства.

Одним из направлений в нейтронной и рентгеновской кристаллооптике явилось изучение дифракционных явлений, зозникающих при акустическом возбуждении образца. Такие кследования проводились, как правило, на кристаллах парамагнетиков, 1кустическая нелинейность которых пренебрежимо мала и не

проявлялась в экспериментах. В тоже время в магнетиках, особенно в слабых ферромагнетиках, акустические колебания могут быть сильно нелинейными даже при относительно небольших амплитудах накачки, поскольку эти колебания взаимодействуют с нелинейными магнитными 151. Ожидалось, что это может привести к возникновению ряда дифракционных эффектов, имеющих резонансный характер и отражающих как особенности взаимодействия излучения с почта совершенными кристаллами, так и нелинейную природу самих магаитоакустических волн. Изучение этих эффектов представляло интерес не только для нейтронной и рентгеновской оптики, но и для физики нелинейных колебаний в кристаллах и мапппоакустики как таковой.

Было установлено, что с помощью дифракционных явлений, возникающих в совершенных кристаллах !б, 7, 5/, возможна "острая" фокусировка и высокочастотная модуляция рентгеновского и синхрспрошюго излучений. В то же время методы фокусировки нейтронных пучков были основаны, как правило, на использовании изогнутых мозаичных кристаллов /9/ и обеспечивали сравнительно большие размеры фокусного шпна.

Цель работы. В рамках данной работы, продолжая традиции, сложившиеся в РНЦ "Курчатовский Институт" в области нейтронной и рентгеновской оптики совершенных кристаллов, мы постарались решть три связанные между собой проблемы:

- наблюдение динамических эффектов для тех видов взаимодействия излучения и вещества (магнитное рассеяние нейтронов) и тех классов соединений (высокотемпературные сверхпроводники), где они не были подтверждены экспериментально, и использование этих эффектов для изучения структуры, фазовых переходов, дефектов, влияния внешних воздействий и т.д.;

- наблюдение нелинейных резонансных магнигоакустических явлений в совершенных кристаллах слабых ферромагнетиков нейтронными и рентгеновскими методами;

- развитие методов фокусировки и модуляции нейтронного, рентгеновского и сишротронного излучений

Научная новизна. Экспериментально подтверждено существование динамических эффектов в магнитном рассеянии нейтронов: маятниковых осцилляций интенсивности рассеяния при изменении толщины, температуры и ориентации вектора намагниченности кристаллов. Изучено влияние кристаллических дефектов, магнитных

юменов, спин-переориентационных переходов, постоянных и геременных магнитных полей на динамические эффекты.

На основе исследования ВТСП системы Шг-хСехСиСЦ установлено, гго в кристаллах высокотемпературных сверхпроводников и •одственных систем могут наблюдаться динамические эффекты в ассеянии нейтронов и решгеновских лучей: маятниковые полосы, номалыюе просекание, стоячие рентгеновские волны, ештеноакустический резонанс. На основе изучения этих эффектов юлучена информация о структуре, кристаллических дефектах, гапшгаых переходах, акустических характеристиках этих соединений.

В рассеянии нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучений а возбужденных кристаллах слабых ферромагнетиков обнаружены (агнигоакустические и акусгомагаигаые резонансные эффекты, на снове которых разработаны дифракционные методы измерения аракгеристак мапштоакусгаческих колебаний. Дифракционными [етодами изучен широкий круг нелинейных и параметрических [апшгоакусютеских явлений, что позволило развить новое научное аправление-дифракционную нелинейную магнишакустику.

Разработаны методы фокусировки нешронов, рентгеновского и инхротроннош излучения: испытана нейтронная поликапиллярная инза, исследован эффект фокусировки нейтронного пучка на основе ифракции по Лауэ в. тонких совершенных кристаллах, а также в рисгаллах с системой прорезей, обнаружен эффект фокусировки инхротронного излучения на колеблющихся кристаллах слабых юрромагнетиков. Обнаружен эффект гигантского влияния табоферромапппных доменов на интенсивность аномального ропускания решгеновских лучей и предложено использование этого £фекга для глубокой модуляции интенсивности пучка.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. В магнитом рассеянии нейтронов могут возникать динамические $фекгы, которые, в целом, отражают более сложный по сравнению с этенциальным ядерным рассеянием характер взаимодействия гшронов с атомными магаишыми моментами и чувствительны к звершенешу не только кристаллической, но и магнитной структуры эисгалла, проявляющей в ряде случаев меньшее совершенство, чем эисталлическая.

2. Существуют кристаллы ВТСП и родственных систем, в которых кхеяние нейтронов и решгеновских лучей-имеет динамический факгер, что показывает, что эти кристаллы близки к идеальным. В то

же время, наблюдается отличие динамических эффектов от теоретических для идеальных кристаллов, что указывает на существование дефектов.4'

3. Измерение динамических эффектов в кристаллах слабых ферромагнетиков и высокотемпературных сверхпроводников позволяет повысил, точность в структурных измерениях, выявил, кристаллические и "магнтные" дефекты и установил, влияние внешних воздействий (магнитных полей, ультразвука, магнитных переходов) на кристаллическую и магнитную решетку этих соединений. Влияние магнитных полей на интенсивность рассеяния рентгеновских лучей в кристаллах слабых ферромагнетиков в условиях аномального пропускания может достигать гигантской величины (2 порядка).

4. В рассеянии нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучений на возбужденных кристаллах слабых ферромагнетиков проявляются мапплгакусгаческие и акустомагшпные эффекхы, которые имеют резонансный характер и отражают как особенности взаимодействия излучения с почти совершенными кристаллами, так и нелинейную природу самих магаигоакусгшческих волн.

5. При дифракции по Лауэ в совершенных кристаллах и многократном отражении от внутренних поверхностей сходящихся микрокапилляров возможна "острая3' фокусировка тепловых нейтронов. Использование эффекта фокусировки при определенных геометриях эксперимента позволяет повысить угловое и пространственное разрешение в широком комплексе исследований по рассеянию и пропусканию нейтронов, в частности, получать сфокусированные радиографические изображения объектов.

Практическая ценность. Динамические дифракционные эффекты, обнаруженные в магнигоупорядоченных и сверхпроводящих кристаллах, являются основой новых прецизионных методов изучения магнитной и кристаллической структур, спиновой плотности, дефектов, доменов, сшш-переориенгащюнных переходов, акустических и магаигоакустических колебаний в этих соединениях. Информация о совершенстве кристаллов, полученная в работе, учитывалась при развитии методик синтеза кристаллов ВТСП и слабых ферромагнетиков и интерпретации ряда данных, полученных на этих и аналогичных кристаллах другими методами.

Развит метод прямого и бесконтактного изучения магшпоакустических колебаний на основе дифракции нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучения в совершенных кристаллах.

Метод позволяет измерять широкий спектр характеристик колебаний, осуществлять их визуализацию, изучать нелинейные мапопоакустические явления..

Развиты новые методы фокусировки и модуляции иетрошюго, рентгеновского и синхротронного излучений, а также приложения этих, методов для экспериментов по рассеянию и пропусканию излучения. Показано, что использование фокусирующих методов в определенных геометриях позволяет в раде случаев проводить на стандартных нейтронных установках измерения, которые обычно выполняются на специализированных приборах с высоким разрешением или потоком. Использование метода Лауэ-фокусировки заложено в проект установки, сооружаемой на Курчатовском источнике синхротронного излучения.

Апробация. Основные результаты диссертации докладывались на Всесоюзных совещаниях по когерентному взаимодействию излучения с веществом (Юрмала-1988, Алушта-1990), на Совещаниях по использованию рассеяния нейтронов в физике твердого тела (Заречный-

1987, Заречный-1989, Гатчина-1991, Зеленогорск-1995, Заречный-1997), Всесоюзных конференциях по физике магнитных явлений (Калинин-

1988, Ташкенг-1991), Международных конференциях по рассеянию нейтронов (Бомбей-1991, Торонго-1997), Европейских кристаллографических конференциях (Москва-1989, Дрезден-1994), Международной школе по нейтронной физике (Алушта-1990), Европейской конференции по физике конденсированного состояния 'Лиссабон-1990), Советско-американском семинаре по рассеянию тейтронов (Нью-Йорк-1991), Российско-французском семинаре по х)временным проблемам физики конденсированного состояния и тейтронным методам (Гатчина-1993), Национальной конференции по трименешно рентгеновского, синхротронного излучения, нейтронов и »лекхронов для исследования материалов (Дубна-1997), Европейских сонференциях по дифракции высокого углового разрешения и топографии (Марсель-1992, Берлш*-1994, Дурхэм-1998), Международном семинаре по структурным исследованиям га ¡мпулъсных источниках нейтронов (Дубна-1992), Международном импозиуме по нейтрошгой оптике (Куматори-1996), Нейтронном атеялигном совещании Международного конгресса кристаллографов Гезебург-1996), Международной школе по динамической теории [ифракции ренхгеновских лучей и нейтронов (Еричи-1996), а также на жешдных научных конференциях Инсппута сверхпроводимости и зизикитвердого тела РНЦ "Курчатовский Институт" (1985-1998).

За работы, вошедшие в диссертацию, автор отмечен премие] Европейской академии наук для молодых ученых (1995), Курчатовско! премией (1994), 1-ой премией на конкурсе молодых научныз сотрудников РНЦ Курчатовский Институт (1990).

Публикации. Основное содержание диссертации изложено в печатных работах, список которых приведен в конце автореферата

Структура н объем диссертации. Диссертация состоит из введения пяти частей, двенадцати глав, заключения с выводами и библиографии Работа содержит«^ страниц, Л7-7 рисунков, £ таблиц и список литературы из наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Ь Обюр литературы и методика эксперимента

В первой главе представлен анализ работ по динамической теории дифракции, наблюдению динамических эффектов" в рассеянии рентгеновских лучей и ядерном рассеянии нейтронов и поиску этих эффектов в магнитном, рассеянии нейтронов.

Несмотря на общую, независящую от типа излучения природу динамических эффектов, обусловленную структурой волнового поля в совершенном кристалле, их конкретные проявления могут определяться особенностями взаимодействия излучения с веществом 1101. Специфика динамических эффектов в магнитном рассеянии нейтронов до сравнению с ядерным рассеянием и рассеянием решгеновских лучей определяется тем, что амплшуда этого рассеяния зависит от взаимной ориентации нейтронного спина и спина атома, что увеличивает вдвое число уравнений в динамической системе, при этом рассеяние происходит не на кристаллической, а магаишой решетке. В результате этого картина проявления динамических эффектов должна становиться в общем случае более разнообразной и содержать информацию не только о кристаллической, но и магнитной структуре кристалла 111,121.

При дифракции по Лауэ неполяризованных нетронов в аншферромагнишом кристалле интегральный коэффициент отражения В. для ядерных и магнитных рефлексов должен быть осциллирующей функцией толщины Г - эффект "маятниковых полос", а период осцилляций равен длине экстанкции

О)

2У*Ь(2в») (соУ

(2) ^лУл]со5(г0)сов(г11)

где: Л -длина волны, V -объем элементарной ячейки, Щх) -функция Бесселя, вь -угол Брэгга, у0 и д -углы между нормалью к поверхности кристалла и направлением падающей и рассеянной волн, ^ -структурная амплитуда рассеяния. В случае смешанных (ядерно-магнитных) рефлексов выражение для интегрального коэффициипа отражения является полусуммой функций (1), в одной го которых в качестве ^ фигурирует сумма, а в другом - разность структурных амплшуд ядерного и магнитного рассеяния:

(3) *(/) Л + -Рм))

В несовершенных кристаллах осцилляции отсутствуют, при этом в кинематическом пределе имеет место соотношение:

(4)

Динамические эффекты давно установлены в рассеянии рентгеновских лучей и ядерном рассеянии нейтронов 11-31. Поиск аналогичных эффектов в магнитом рассеянии проводили на большом числе маттоупорядоченных кристаллов: железные "усы", кремнистое железо, железо-штриевый гранат, ортоферршы редких земель. В предварительных экспериментах во многих из этих кристаллов наблюдались динамические эффекты в рассеянии решгеновских или мессбауэровских лучей. Однако нейтронные эксперименты оканчивались безрезультатно, либо не приводили к убедительным данным. Так, например, в работе 1131 на зависимости поляризационного отношения смешанного рефлекса кристалла У^^Оп от длины волны был зарегистрирован единичный пик, положение которого соответствовало теоретическому для одной из маятниковых полос, однако осциллирующая кривая, доказывающая существование этого динамического эффекта, так и не была установлена.

Во второй главе описана методика дифракционных экспериментов на совершенных кристаллах.

Возможность выполнения задач, поставленных в работе, зависела в первую очередь от совершенства исследуемых кристаллов. Одним из путей решения этой проблемы явилось использование тонких кристаллов - от нескольких десятков до нескольких сотен микрон,

которые, как показали эксперименты, являются, как правило, более совершенными, чем толстые. Эта связано с тем, что именно тонкие кристаллы вырастают в условиях более близких к равновесным. Поскольку толщины исследуемых кристаллов были порядка, а в некоторых случаях меньше соответствующих длин эксгшнкции, то это потребовало развития методики наблюдения динамических эффектов. Одной из методических идей, реализованной в работе, явилось использование кристаллов при сильном наклоне, когда их оптическая толщина возрастала до необходимой величины.

Описан пяти-кружный нейтронный дифракгометр МОНД, созданный на реакторе ИР-8 РНЦ "Курчатовский Институт" для проведения экспериментов на совершенных кристаллах. Особенностью этого прибора по сравнению со стандартными четырех-кружными дифракюметрами является введение дополнительной оси, предназначенной для наклона кристалла - вращения вокруг вектора рассеяния 1141. На тонких кристаллах и Се отработана методика наблюдения маятниковых полос при больших углах наклона и изучено влияние экспериментальных факторов (расходимости, немонохроматичности пучка, разнотолщинности кристалла) на контраст динамических осцилляций.

II. Динамические эффекты в кристаллах слабых ферромашеткоа

В третьей главе приведены результаты экспериментов по наблюдению динамических эффектов в магнитном рассеянии нетронов.

В качестве объектов исследования использовали кристаллы слабых ферромагнетиков с анизотропией типа "легкая плоскость" ЕеВОз, а-Ре20з и "легкая ось" - РезВОб. Эти кристаллы имеют, как правило, высокое кристаллическое совершенство и характеризуются малыми (< ЮЭ) полями насыщения /15/.

Показано, что поскольку амплитуда машшного рассеяния нейтронов зависит от величины магнитных моментов подрешеток М и их ориентации по отношению к вектору рассеяния т (5) 'т)

то эффект "маятниковых полос" должен проявляться как при изменении толщины кристалла, так и температуры (величины |М|) и направления внешнего магнитного поля (ориентации М в "легкой плоскости").

Эффективную толщину кристаллов меняли путем их наклона. При этом в магашных, ядерных и смешанных рефлексах были зарегистрированы маяпшковые полосы с номерами до N=5^-8. В контрольных экспериментах, выполненных на несовершенных кристаллах, осцилляции отсутствовали, а интенсивность рассеяния увеличивалась с ростом Исследование влияния ориапации поля, длины волны, толщины кристалла, направления поляризации нейтронов (в экспериментах с поляризованным пучком) на положения маятниковых полос показало, что они согласуются с теоретическими, следующими из формул (1), (3).

С помощью специальной методики математической обработки экспериментальных кривых, полученных методом наклона на холодных нейтронах, определены струиурные амплитуды магнитных рефлексов.

/, оти. ед. " РеВОз (100)

Оказалось, что даже на имеющихся тонких кристаллах достигается точность («0,5%) в несколько раз выше, чем та, которая характерна для традиционного метода, основанного на анализе интегральных интенсивностей рефлексов от мозаичных кристаллов. Таким образом, метод "маятниковых полос" открывает возможности для прецизионного изучения маппгшой структуры и спиновой плотности, которые могут реализоваться в полной мере при использовании более толстых совершенных кристаллов.

Предсказан эффект динамических осцилляции, которые должны возникать в температурной зависимости интенсивности магнитного рассеяния нейтронов. Этот эффект был обнаружен экспериментально в кристалле РеВОз. Интенсивность рассеяния осциллировала при изменении температуры от азотной до температуры Нееля ТМ=75°С.

l/ЯЮс

ж

Рис. 2. Динамические осцилляции магнитного рассеяния нейтронов при изменении температуры.

Эксперимент - кружки, теория -штриховые линии при трех значениях эффективной толщины кристалла РеВОз.

' Число осцилляций зависело от оптической толщины кристалла, которую

варьировали путем наклона. Положения осцилляций соответствовали теоретическим, при расчете которых было принято, что величина магнитного момента |Л/| пропорциональна функции Брилшоэна для спина 5/2. Вместе с тем, при температурах ниже комнатной интенсивность рассеяния превышала расчетные значения, что, по-видимому, связано с появлением упругих напряжений, вызванных градиентом температуры.

Теоретически рассмотрены динамические осцилляции интенсивности магнитного рассеяния нейтронов, которые должны возникать при изменении ориентации магнитных моментов подрешегток. Этот эффект наблюдался экспериментально при повороте насыщающего магнитного поля в плоскости легкого намагничивания. Число осцилляций зависело от угла наклона кристалла, а их

Рис. 3. Динамические осцилляции мандатного рассеяния нейтронов при изменении направления вектора намагниченности (повороте магнитного поля в "легкой плоскости").

Эксперимент - кружки, теория - штриховые линии при разных значениях эффективной толщины совершенного (аДв) и мозаичного (г) кристаллов FeBOj. if -угол поворота магнитного поля в "легкой плоскости", F - амплитуда рассеяния.

три

«идо

* т

положения совпадали с расчетными значениями. Однако зависимости среднего значения интенсивности рассеяния от величины структурного фактора |F|, который вычисляли по формуле (5), не полностью соответствовали динамической теории, поскольку представляли собой прямые линии, которые не проходили через начало координат: (б) 1~Щ +const)

В контрольных экспериментах на несовершенных кристаллах осцилляции отсутствовали, а интенсивность рассеяния была пропорциональна |Ff.

Измерена зависимость интенсивности рефлекса (110) при наклоне кристалла FeB03 на 90° (горизонтальное положение), когда фактор поглощения ¡.it составил величину «10. Оказалось, что эта интенсивность на несколько порядков величины превышает теоретическое значение, рассчитанное для случая "обычного" поглощения, и близка к величине, полученной с учетом эффекта аномального пропускания, что свидетельствует о возникновении в FeBOj и этого динамического эффекта.

В четвертой главе изучена доменная структура и спин-переориентационные переходы в совершенных кристаллах слабых ферромагнетиков.

Методом секционной топографии на синхротронном излучении показано, что доменная структура кристаллов а-Те203 имеет слоевой характер с чередованием слоев вдоль оси [111]. Слоевые доменные границы в среднем параллельны "легкой плоскости", в то же время каждая отдельная граница может отклоняться от этой плоскости на угол цо ~7°. Процесс намагничивания кристалла сопровождается преимущественно поворотом магнитных моментов в слоях, а не пдижением слоевых границ, при этом существенны процессы пиннинга доменных границ на кристаллических дефектах.

Рис. 4. Секционные тоиограммы кристалла а-Ре203 на синхротронном излучении в насыщающем поле (а), без поля [б) - с изображениями слоевых адменных границ.

> _ ,___»г*-т.-. -

Методом нейтронной топографии изучено распределение магнитных фаз по кристаллу при переходе "слабый ферромагнетик -аншферромашегак " в а-Ре203 (переход Морина). Эта фазы выявлялись в силу разной величины структурной амплитуды магнитного рассеяния нейтронов, поскольку эта амплитуда зависит от ориентации магнитных моментов атомов. Переход Морина, хотя и является переходом первого рода, наблюдался в совершенных кристаллах в некотором (ненулевом) диапазоне температур. Установлено, что в этом диапазоне слабоферромагнигная и ангаферромагнишая фазы сосуществовуют друг с другом, занимая разные области кристалла. При изменении температуры меняется преимущественно толщина этих областей, т.е. переход происходил послойно, что, по-видимому, связано с послойным процессом роста кристаллов и неоднородным по толщине распределением химических примесей, влияющих на температуру перехода. Методом дифракции нейтронов изучен магнитный переход в БезВОб при Т=150°С. Переход заключается в повороте "легкой оси" на 90° и также происходит преимущественно послойно.

В пятой главе рассмотрено влияние несовершенств кристаллической и магнитной решетки и внешних воздействий на динамические эффекты.

В рамках модели упругой деформации кристаллической решетки на основе численного решения уравнений Такаги, описывающих рассеяние в искаженных кристаллах, показано, что дефекты должны уменьшать контраст маятниковых осцишшций, при этом зависимость /(.Г) должна соответствовать выражению (6). Качественное объяснение этого эффекта основано на том, что ширина кривой отражения деформированного кристалла становится больше, чем соответствующая ширина для идеального кристалла, на величину, примерно равную мозаичносгш а. При малых величинах а пиковое значение кривой отражения деформированного кристалла остается близким к соответствующему значению для идеального кристалла /161. Поэтому интегральный коэффициент отражения пропорционален (5о+сг) и, поскольку ¿¿г-й, интенсивность рассеяния может бьпъ записана в виде формулы (6). При этом оказалось возможным из результатов экспериментов по повороту малинного поля сравнительно просто и с высокой (сотые доли угловой секунды) чувствительностью оценил, по относительной величине отсечки эффективную мозаичностъ кристалла:

'пп-т

Для исследуемого кристалла эта величина очень мала с»0,08", так что ее было бы трудно измерить другими методами, например, путем анализа кривых качания.

Установлено, что в ряде случаев динамические эффекты могут наблюдаться в ядерных рефлексах, но отсутствовать в магнитных, что указывает на разное совершенство кристаллической и магнипгой подрешеток. Так, без насыщающего поля маятниковые полосы в магншных рефлексах РеВОз и а-Ре203 не проявлялись, в то время как в ядерных - наблюдались с несколько меньшим контрастом. Это связано с существованием доменной структуры, которая действует на магншное рассеяние нейтронов подобно дефектам упаковки, а на ядерное -посредством мапппоупругах деформаций решетки.

В ангаферромагатной фазе гематита (ниже температуры Морщи) да осцилляции в магнитном рассеянии нейтронов также исчезали, в то время | как в ядерном - сохранялись. При

Рис. 5. Влияние перехода Морина на эффект "маятниковых полос".

Интенсивность магнитного (а) и ядерного (б) рефлексов от эффективной толщины кристалла а-РегОэ при температуре выше (1), ниже (2) и опять выше (3) температуры Морина. Стрелки - расчетные положения экстремумов осцилляции.

нагреве кристалла до комнатной температуры осцилляции восстанавливались. Это указывает на возникновение при переходе Морина "магнитных" дефектов - предположительно ангаферромагаитных доменов. Многократное прохождение кристаллов а-Ре20з и РезВОб через спин-переориентациошше переходы и последующее возвращение к комнатной температуре не приводили к заметному изменению контраста осцилляций, а, следовательно, кристаллического совершенства, которое могло бы, в принципе, нарушиться, поскольку эти переходы являются переходами первого рода

Обнаружено, что приложение к кристаллам БеВОз и а-Ре20з, намагниченным до насыщения, слабого (~1Э) радиочастотного поля при некоторых частотах приводит к подавлению эффекта "маятниковых

полос" в рассеянии нейтронов. Показано, что это связано с резонансным возбуждением магншоакустческих колебаний и соответствующими искажениями кристаллической и магнитной решетки.

1(Н)Л(Н=0) .•

Рис. б. Интенсивность рассеяния рентгеновских лучей в а-Ре203 в условиях аномального пропускания.

•100

20

60

а рассеяния рентгеновских лучей в кристалле а-РегОз в условиях аномального пропускания.

Обнаружен эффект

гигантского (2 порядка величины) влияния слабоферромагнитных доменов на интенсивность

Кристалл имел толщину ,2мм, фактор поглощения составлял /¿ё20. Значительная величина эффекта, согласно оценкам, указывает на проявление явления, сходного с решгеноавусгаческим резонансом 1171, где в качестве аналога акустического поля выступает квазипериодическое поле магнитоупругих искажений, возникающих в окрестности слоевых доменных границ.

III, Динамические эффекты в кристаллах высокотемпературных сверхпроводников и родственных систем.

В шестой главе приведены результаты экспериментов по поиску совершенных кристаллов ВТСП и родственных систем и наблюдению в них динамических эффектов.

Методами нейтронной и рентгеновской топографии, двухкристальной спектрометрии и селективного химического травления с использованием специально подобранных травшелей изучено совершенство кристаллов Ьа^ТхСиО^ ЬагСиО^ УВадСизО^ N¿2. хСехСиО«, Рг2Си04, М2Ва2Сап.1Сип02п+з (М=Т1, В1). Наивысшим совершенством обладали кристаллы системы Шг-хСвхСиОф Так, в некоторых из них полностью отсутствовали малоутловые границы, плотность дислокаций была меньше чем ДО^см2, а ширины кривых отражения составляли несколько угловых секунд. Площадь

Рис. 7. Фигуры травления на поверхности кристалла Ш2Си04. (а) - область кристалла свободная от дислокаций, (б) -малоутловые краницм, (с) -скопления дислокаций.

одноблочных кристаллов К1(11.хСехСи04 достигала нескольких см2, а толщина - 0,5мм.

В тонких (<50мкм) кристаллах УВа2С^07^ также практически отсутствовали малоугловые границы, однако платность дислокации была выше -б+ЮУсм2, кроме того наблюдалась дюйниковая структура, связшшая с ромбическими искажениями решетки. Более толстые кристаллы УВа:Сиз07^ состояли, как правило, го блоков. Двойниковая структура выявлялась также и в кристаллах ЬагСиО^ в виде расщепления соответствующих дифракционных пиков. В кристаллах Ьа2.х8гхСиО« наблюдались немногочисленные малоугловые границы и единичные трещины, размеры кристаллитов были порядка 1мм2, а плотность дислокации в кристаллитах составляла

В кристаллах системы Ш-^СехСиО+у обнаружены динамические эффекты: маятниковые полосы в рассеянии нейтронов, аномальное пропускание рентгеновских лучей, эффект стоячих рентгеновских волн. Эти эффекты несколько отличались от теоретических для идеальных кристаллов: кривые отражения и выхода флуоресцентного излучения были уширены, пик аномального пропускания, кошраст маятниковых полос и величина интерференционного коэффициента поглощения не достигали расчетной ампшпуды, что объясняется влиянием дефектов. Совершенство допированных кристаллов и кристаллов, прошедших восстанавливающий отжиг было, как правило, ниже, чем кристаллов родительской системы Ш2СиО.).

Методом "маятниковых полос" проведены прецизионные измерения структурных амплшуд рассеяшга нейтронов, на основе чего определено содержание кислорода. В матричном соединении это содержание оказалось равным стехиометрическому 4,00(±0,02).

Рис. 8. Динамические эффекты в кристалле Шо^Сес^СиС^: аномальное пропускание рентгеновских лучей и "маятниковые полосы" в рассеянии нейтронов.

В седьмой главе исследованы дефекты в кристаллах системы Шх хСвхСиО+.у и влияние ультразвуковых колебаний и магнитных переходов на рассеяние излучения.

Основными типами дефектов, выявленными методом дифракционной топографии с использованием нешронного, рентгеновского и синхротронного излучений, явились дислокации, малоугловые границы, локальные упругие напряжения, сегрегации, микроцарапины. В одноблочных кристаллах КскхСехСи04 дислокации были, как правило, винтовыми и проходили сквозь кристалл практически перпендикулярно поверхности пластины. В менее совершенных кристаллах наблюдались малоугловые границы. Они состояли из дислокаций, выстроенных в прямые линии, параллельные кристаллографическим направлениям [100] и [010]. Дислокации начинались у

Рис. 9. Топограммы кристалла Шо^Сео.пСиО^ на синхротронном излучении.

Изображение дислокаций, образующих малоугловые границы.

поверхности как краевые и уходили вглубь кристалла почта перпендикулярно поверхности, а затем, на некоторой глубине разворачивались и шли параллельно плоскости пластины пока не заканчивались на боковой грани кристалла. При таком развороте дислокации превращались из краевых в смешанные, а затем в винтовые. Малоугловые границы были приблизительно параллельны кристаллографическим направлениям [100] и [010].

В кристалле Шг-хСехСиО^ прошедшем восстанавливающий отжиг (сверхпроводящем), наряду с дислокациями краевого типа с плотностью ^5*103/с.\Г и несколькими короткими малоугловыми границами были зафиксированы сегрегации, которые связаны, по-видимому, с неоднородным распределением кислородных вакансий или церия.

Изучено влияние ультразвука на аномальное пропускание рештеновских лучей в кристаллах ИсЬ-хСехСиО^. Ультразвук приводил к появлению периодических резонансных провалов на зависимости интенсивности рассеяния от частоты сигнала, возбуждающего пьезопреобразователь. Одна из последовательностей провалов связана с возбуждением гармоник пьезопреобразователя, другая - с акустическим резонансом в исследуемом кристалле. По периоду резонансов определена скорость продольного и поперечного звука Р/=4,6±0,2 км/с, Уг=2,36+0,04 км/с. Обнаружено проявление решгеноакустического

Ш^ота.ея.

Рис. 10. Влияние ультразвука на аномальное пропускание рентгеновских лучей и рентгеноакустический резонанс (приг,я, где/- частота, У, - скорость звука).

резонанса. Так, глубина провалов сначала уменьшалась с ростом номера, а затем резонансно увеличивалась в окрестности некоторой частоты/', на которой длина звуковой волны была равна длине экстинкции (Л/=^)> что и является условием возникновения этого динамического эффекта Uli. По величине этого эффекта определена амплитуда алогических колебаний, а по зависимости контраста топографического изображения колебаний от вектора рассеяния - их поляризация.

Изучены спин-переориенгационные переходы в кристаллах Nd2CuC>4 при 75К и Г^ЗОК. Переходы связаны с поворотом магнитных моментов атомов меди на 90°, при этом наблюдалось изменение интенсивности магнитных рефлексов. Ширины переходов для совершенных кристаллов составили «2°. Нейтронные топограммы, снятые на разных стадиях перехода, показали, что магнитные фазы сосуществуют. друг с другом, занимая разные области кристалла аналогично тому, как это наблюдалось при переходе Морина в кристаллах a-FeiOj.

IV. Нелинейная дифракционная ттигоакусгака.

Восьмая глава посвящена наблюдению резонансных мапштоакустаческих эффектов в рассеянии нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучений на возбужденных кристаллах FeB03 и а-FeA.

Проанализированы литературные данные по магниюакусгаческим свойствам этих соединений. Особенностью FeBOj и a-Fe203 является сильное магнишупругое взаимодействие и рекордно высокий энгармонизм магнигоакустческих колебаний /5/. Существующие методы изучения этих колебаний основаны, главным образом, на регистрации колебаний лишь магнитной подсистемы. Преимуществом развиваемого в работе дифракционного метода является чувствительность к акустической составляющей колебаний, бесконтактный способ проведения измерений, возможность визуализации структуры акустического поля.

Теоретически рассмотрено влияние магшггоакустических колебаний на ядерное и магнитное рассеяние нейтронов и рассеяние рентгеновского и синхротронного излучений. Для ядерного рассеяния нейтронов и рассеяния рентгеновских лучей магншоакустические колебания выступают в роли эффективной мозаичносга, подавляющей эффект экстинкции, причем в случае нейтронов влияние колебаний

усилено за счет эффекта Доплера, поскольку скорость тепловых нейтронов сопоставима со скоростью звука в кристалле. Так, изменение интегральной интенсивности ядерных рефлексов в первом приближении пропорционально амплитуде вектора упругих смещений и>0 и зависит от его ориентации:

(8) Р-шгфу|

где со - частота колебаний, - скорость нешронов, А- угол между нормалью к отражающей плоскости и плоскостью кристаллической пластинки, г - единичный вектор рассеяния, ¿о -ширина кривой отражения невозбужденного кристалла.

В случае магнитных рефлексов интенсивность рассеяния чувствительна также и к колебаниям магнитных моментов М, поскольку эти колебания модулируют величину структурной амплитуды этого рассеяния. Для тонких по сравнению с длиной эксганкции кристаллов интегральная интенсивность имеет вид:

1(<Ро, <Р*) « ](1 - МРо + <р * гт(0). СОБ(Д))3

(9)

где щ - угол, определяющий ориентацию подмашичивающеш поля в "легкой плоскосп^', (р *- амплитуда колебаний.

В случае монохроматического синхротронного излучения магнигоакустические колебания должны проявляться за счет периодического выхода кристаллических плоскостей из отражающего положения, поскольку расходимость пучка, как правило, меньше ширины кривой отражения колеблющегося кристалла Так, при возникновении в кристалле стоячей волны изгибных колебаний: (Ю) =

где ф - угол поворота отражающих плоскостей; £ ^ / - координаты в плоскости кристаллической пластинки и время, интенсивность отражения должна быть модулирована вдоль плоскости пластинки:

, 1 "Р" А«,О2*®1

Д£0еО при ф„(4,Ог <©2

где 0 - угол отворота невозбужденного кристалла из отражающего положения.

Для возбуждения магнигоакустяческих колебаний использовали, как правило, радиочастотное магнитное поле, приложенное в "легкой

Рис. И. Зависимость интенсивности ядерного рассеяния нейтронов от частоты возбуждающего поля и нейтронные топограммы.

плоскости" перпендикулярно подмагничивающему полю. В некоторых экспериментах колебания возбуждали с помощью пьезопреобразовагелей.

В ядерном рассеянии нейтронов и рассеянии рентгеновских лучей . обнаружено проявление магнигоакустического резонансного эффекта В этих экспериментах внешнее возбуждение (радиочастотное поле) прикладывали к магнитной подсистеме, а дифракционным методом наблюдали колебания упругой подсистемы. На зависимости интенсивности рассеяния от частоты возникали резонансные пики. Их ширины составляли Д$&5-10"3, а амплитуды для нейтронов достигали нескольких сотен процентов от интенсивности рассеяния невозбужденного кристалла и десятка процентов - для рентгеновских лучей. Спектр резонансных частот зависел от размера и огранки кристалла. Так, для кристаллов с поперечными размерами ¿«5мм резонансные пики существовали на частотах >Д6Мщ, а при уменьшении X нижняя граница спектра сдвигалась в сторону более высоких частот, подчиняясь зависимости/~ЬЛ.

Показано, что эти пики вызваны резонансным возбуждением собственных мал цтгоаку стических мод кристалла. Эти моды регистрировались как на топограммах - в виде систем стоячих волн, так

Рис. 12. Дифракционные топофаммы кристалла РеВ03 на монохроматизированном синхротронном излучении для нескольких мод колебаний.

у .. . \ •

и индукционным методом - по возросшему сигналу обрашой индукции. Примечательно, что четко выраженные стоячие волны наблюдались даже на кристаллах весьма сложной (несимметричной) огранки.

Методами дифракционной топографии визуализирована структура ряда собственных магнигоакустических мод и определена их поляризация. В пучностях колебаний интенсивность отражения нейтронов достигала максимального значения, в то время как в узлах - минимального. Топографический контраст был максимальным при н'с[[г и мшшмальным при

В случае синхротронного излучения на топограммах наблюдался специфический узор, состоящий из резко очерченных замкнутых контуров - "островов".

Интенсивность отражения была минимальна в центре "островов" и увеличивалась к краям, а за краем - резко обращалась в ноль в согласии с формулой (11). При 0=0 "острова" смыкались. При этом линии наибольшей интенсивности соответствовали линиям узлов стоячей волны, в то время как области наименьшей интенсивности - пучностям.

Топографические эксперименты показали, что собственные моды кристалла представляют собой, как правило, суперпозицию двух составляющих. Первая - колебания, поляризованные в плоскости кристаллической пластины и имеющие длину волны порядка поперечных размеров кристалла, вторая - изгибные (мембранные) колебания кристаллической пластинки с длиной волны в несколько раз меньшей. На основе анализа топограмм, частот и амплитуд нейтронных и рентгеновских пиков определена амплитуда колебаний и скорость звука.

Изучена дисперсионная зависимость со(к) для изгибных колебаний кристалла в диапазоне А<104 м'1. Дня этого топограммы наблюдали на синхротронном излучении в реальном масштабе времени с помощью ретген-телевизионной системы. При изменении частоты возбуждения находили моды, которые имели схожую структуру, представляющую собой систему квазипараллельных стоячих волн, но отличались лишь числом возбужденных полуволн п, т.е. величиной вектора к. Оказалось, что эта зависимость имеет вид со(к) ~

В мапвпном рассеянии нейтронов обнаружено проявление акусгомагнищого резонансного эффекта. В экспериментах использовали совершенный кристалл РеВОз, толщина которого была в несколько раз меньше длины экстинкции, в результате чего он рассеивал почта как кинематический. Упругие колебания возбуждали резонансно с помощью пьезопреобразователя. Колебания влияли на интенсивность машинных рефлексов, что указывает на возбуждение колебаний магнитных моментов (акустомагнигаый эффект). Величина и знак изменения интенсивности зависели от направления подмагничивающего шля и описывались формулой (9), с помощью которой была вычислена угловая амплтуда колебаний ф*. Оказалось, что амплитуда колебаний ф* пропорциональна амплитуде ультразвука и при напряжении на пьезопреобразовагеле в несколько вольт составляет несколько десятков градусов. Амплитуда <р* зависела от напряженности подмагничивающего поля, что позволило определил, из дифракционных экспериментов эффективное внутреннее поле Я*«9Э (Я|,=2ЯЕ-Дпе/ЯЕ), где #Е, Но, Я™ - поля обмена, Дзялошинского и магатоупругого взаимодействия).

В девятой главе методом рассеяния нейтронов изучены нелинейные и параметрические машигоакустические эффекты в совершенных кристаллах БеВОз и а-Ре203. Для многих из этих эффектов, как оказалось, известны аналоги в случае колебаний других нелинейных систем, например, ангармонического маятника.

Так, при превышении амплитуды возбуждающего поля определенных пороговых значений наблюдалось появление сателлитых резонансных пиков на кратных^ и параметрических/п частотах:

02) /к=/о(°/и; /п=2/о(0/я ("=1,2,3,...)

где^о® - собственные частоты кристалла. Топографическим методом показано, что на частотах^ и/„ возбуждается та же мода колебаний, что и на основной частоте /0. Условия (12) характерны для силового и

Рис. 13. Резонансный эффект на комбинационных частотах.

Зависимость интенсивности ядерного рефлекса от частоты возбуждающего поля (. В эксперименте (б) на кристалл действует дополнительное возбуждающее поле частотой 0=50кГц.

1)

СН{ ■ — ¿1 4.« ГмгЗ

_J——1л .

;-м г,-я г,.

Й м м Й «.мг»

6

параметрического резонансов в нелинейных системах /18/. Величина порога возникновения сателлшных пиков росла с увеличением номера п. При максимальном возбуждающем поле «503, достигнутом в эксперименте, наблюдались сателлитные пики на частотах вплоть до /с/15, что указывает на высокую степень (>15) эффекшвного энгармонизма системы, проявившуюся в этих условиях.

При воздействии на образец двух возбуждающих полей с частотами f и О обнаружены нейтронные резонансные пики на комбинационных частотах:

(13) (и, т -целые числа)

Замечено, что для некоторых мод колебаний отсутствуют комбинационные сателлиты с четными номерами т, что связано с отсутствием четных ангармонических членов в разложении дгм потенциальной энергии, соответствующей данной моде колебаний.

Исследована форма нейтронных резонансных пиков, которая дня большинства пиков была сильно асимметрична. Так, при превышении частоты "пороговых" значений на резонансной кривой наблюдались скачкообразные изменения интенсивности рассеяния, и имел место гистерезис по частоте. Частота, соответствующая максимуму резонансного пика, зависела от амплшуды возбуждающего поля (эффект нелинейного сдвига частоты). "Скачки" и гистерезис возникали также и на зависимости интенсивности рассеяния от амплшуды возбуждающего поля.

и, ■з

—1—(I-

360 * 1 700

110

'20 Г, «Гц

Рис. 14. Изменение формы, амплитуды и положения основного и сателлитного пиков с ростом подмагничивающего поля.

Увеличение подмагничивающего поля, или нагрев кристалла приводили к уменьшению сатеялшных пиков, при этом пик на основной частоте становился более симметричным. При этих воздействиях возрастали также и собственные частоты кристалла. Таким образом, "отключение" нелинейной магнитной подсистемы от линейной акустической приводит к "подавлению" нелинейных эффектов и росту скорости звука. На основании температурных и полевых сдвигов нейтронных пиков определены константы мапплоупругой связи в борате железа (¿-ОД-ЮЗ) и гематите (£=0,4).

Изучены переходные процессы при возбуждении и затухании магнигоакустических колебаний.

Использовали стробоскопическую методику, при которой возбуждающее поле модулировали по амплитуде прямоугольными импульсами, а интенсивность

Рис. 15. Переходные процессы при возбуждении и затухании колебаний.

Осциллограмма снгнала магнитной индукции (а) и зависимость интенсивности ядерного рассеяния нейтронов от времени (б).

рассеяния регистрировали с помощью многоканального временного анализатора, развертка которого была синхронизовала с модулирующими импульсами.

Времена установления вынужденных т, и затухания свободных тс колебаний, как правило, отличались друг от друга и зависели от частоты и напряженности возбуждающего и подмашичивающего полей. Амплитуда колебаний при переходных процессах была, в общем случае, модулирована во времени. Частота О. модуляций при установлении колебаний зависела от частоты возбуждающего поля/и собственной частоты кристалла /0: ЩГ-Д. В то же время, при затухании свободных колебаштй частоты П и / не были связаны впрямую. Функции, модулирующие свободные колебания магнитной и упругой подсистем, были сдвинуш по фазе так, что максимальной амплшуде упругих колебаний соответствовала минимальная ампшпуда магнитных и наоборот, что, как известно, характерно для колебаний связанных осцилляторов.

/, отн.ед.

/, сек

100 200 300

Рис. 16. Автомодулировашгые и хаотические колебания. Зависимость интенсивности ядерного рассеяния нейтронов от времени.

Установлено, что с ростом амплитуды возбуждения переходные процессы при установлении колебаний могут приобретать незатухающий характер. Так, при амплшудах возбуждения, больших определенных пороговых значений в некотором диапазоне частот / в пределах гистерезисного цикла резонансного пика наблюдалось возникновение автомодулированных колебаний. Частоты модуляций были порядка 1кГц. Наблюдалось два сценария развитая модуляций. В первом, характерном для резонансов на собственных частотах, модуляции возникали сразу после включения возбуждающего поля. Во втором, характерном для резонансов на параметрических частотах, они появлялись после некоторого интервала времени более длительного, чем период модуляций. Длительность этого интервала зависела от частоты / и стремилась к бесконечности для некоторых/

При дальнейшем росте амплтуды накачки в случае параметрических резонансов наблюдалось превращение периодических модуляций в хаотические. Это выражалось в том, что интенсивность рассеяния хаотически менялась в диапазоне, края которого соответствовали шггенсивностям для верхней и нижней ветвей кривой /(/}. При этом спектр Фурье функции 7(0 состоял из непрерывного набора частот. Данные нетронных экспериментов и индукционных измерений указывают, что в зависимости от амплитуды и частоты возбуждения реализуются два сценария хаотгоащш колебаний - бифуркации удвоения периода и сценарий перемежаемости.

V. Фокусировка и модуляция шлученнп при рассеяшш на совершенных кристаллах и при полном внешнем оггражении.

Десятая глава посвящена развитию методов фокусировки нейтронного, рентгеновского и синхрогронного излучений.

Приведены результаты испытания "первой" нейтронной

Рис. 17. Принцип работы нейтронной поликапиллярной линзы и изображение пучка вблизи фокуса (Ь=80мм) и в фокусе (Ь=100мм).

поликапиллярной линзы, предложенной в /19/. Линза состояла из 720 изогнутых стеклянных поликапилляров, каждый га которых имел ~103 каналов диаметром г^бмкм. Линза имела длину 220мм, диаметры на входе 30мм и выходе 15мм. Путем регистрации на гшенку пучка, прошедшего через линзу, установлен эффект фокусировки, определено фокусное расстояние («100мм), размер фокуса («1мм) и выигрыш в плотности потока в фокусе (эффективность линзы) ~7раз. Результаты испытания линзы явились толчком к развитию технологии сборки этих устройств. Эффективность современных лига приближается к 100, а диаметр фокуса составляет «200мкм.

Исследован эффект фокусировки нейтронов при симметричной дифракции по Лауэ в тонких совершенных кристаллах. Природа эффекта связана с симметрией геометрии рассеяния /20/, при этом фокусное расстояние Ц равно расстоянию "источник-кристалл" Ь^, а фокусировка осуществляется только в одной плоскости - плоскости рассеяния. Эффект Лауэ-фокусировки изучен путем получения сфокусированных изображений щелей. Так, например, в экспериментах на кристаллах и Ш2Си(>4 толщиной -0,3мм метод позволял получать

Рис. 18. Принцип метода Лауэ-фокусировки.

\

узкие («0,2мм) фокусные линии даже на относительно больших расстояниях («2м) от фокусирующего кристалла. При изменении длины волны эффект фокусировки сохранялся вплоть до углов обратного рассеяния.

Обнаружен эффект фокусировки синхротронного излучения при дифракции на резонансно возбужденном радиочастотным полем кристалле РеВ03. Эффект проявился в том, что квазипараллальный пучок белого излучения после дифракции на кристалле фокусировался в систему линий, являвшихся изображениями линий узлов стоячей акустической волны. Фокусное расстояние было обратно пропорционально амплшуде колебаний и в возбуждающих полях порядка 10Э составляло величину порядка 0,5м. Эффект фокусировки сопровождался аберрационными эффектами. Так, на расстояниях больших фокусного, изображения узловых линий стоячей волны

размывались в полосы ("губы"), на краях которых дифракционный контраст изменялся скачком вдвое, а к центру полос интенсивность возрастала, образуя интенсивные центральные линии.

Предложена теоретическая интерпретация этих эффектов, показывающая, что они имеют геометрическую природу, связанную с нарушением параллельности лучей в результате дифракции на колеблющихся атомных плоскостях. Разработана методика прецизионного определения амплигуды акустических колебаний путем измерения аберрационных

эффектов - ширины "губ" и расстояния между центральными линиями. С помощью

С помощью

focusing

defocMing

ЯТО«-" » fcVi

Рт Шж Ж-

Шгп-

Фоку слое

расстояние

_______

t*ii »> ft t- ' л>*ь

A? „V

a i

Рис. 19. Фокусировка синхротронного излучения и аберрационные эффекты при дифракции на возбужденном кристалле РеВОз. Топограммы на разных расстояниях от кристалла.

х (тт)

Рис. 20. Приложение метода Лауэ-фокусировки для измерения малоуглового рассеяния нейтронов.

наблюдения эффекта фокусировки и аберрационных эффектов изучена структура магнигоакустических мод, определена амптпуда и поляризация колебаний и исследованы нелинейные магниюакустические эффекты.

В одиннадцатой главе развты приложения метода Лауэ-фокусировки нейтронов в экспериментах по малоутловому рассеянию, моно- и поликристальной дифракции и радиографии.

Для измерения малоуглового рассеяния нейтронов образец помещали за кристаллом в сфокусированный пучок, а эффект регистрировали по уширению фокусного пятна. Угловое разрешение метода определялось отношением ширины фокуса к фокусному расстоянию и достигало »20", что позволило наблюдать малоугловое рассеяние нейтронов на магнитных доменах в ферромагнетиках и дефектах в сверхпроводниках.

В случае монокристальных экспериментов фокусировку осуществляли на самом исследуемом образце. На некотором одинаковом расстоянии Ь до и после кристалла (в дифрагированном пучке) устанавливали щели Х>. При этом ширина кривой качания кристалла определяется лишь параметрами X, £> и мозаичностью кристалла £ и не зависит от немонохроматичности падающего пучка: (14) А<у»((£>/1)2-ьЯУ2

В поликристальных экспериментах образец помещали в сходящийся пучок за фокусирующим кристаллом-монохроматором, при этом оказалось, что для некоторых рефлексов дифрагированный пучок также фокусируется, что повышало угловое разрешение метода.

Разработан метод получения сфокусированных радиографических изображений удаленных объектов, когда метод обычной радиографии неприменим из-за потери разрешения, связанной с влиянием

Рис. 21. Схема эксперимента по фокусирующей радиографии и изображение коллиматора в канале реактора на расстоянии 6м от пленки.

расходимости. Радиограммы снимали в дифрагированном нейтронном пучке на расстоянии от фокусирующего кристалла, равном расстоянию "объект-кристалл". Этим методом на ряде нейтронных дифракгометров получены ш situ изображения коллиматоров, расположенных как в промежутке "монохроматор - стол образца", так и до монохроматора - в канале реактора на расстоянии до 6 метров от пленки.

Предложено применение метода Лауэ-фокусировки для получения сфокусированных изображений отдельных сечений исследуемого объекта - послойной радиографии. При этом изображения других

Объект

"Обычная" Сфокусированная Сфокусированная

радиограмма радиограмма радиограмма

объекта сечения А сечения В

1Ав~2 Омм

.^Hili

Р

^'.ffii,

iVVVI ,,

Рис. 22. Эксперимент по послойной радиографии на модельном объекте.

сечений дефокусированы и поэтому слабо проявляются на пленке. Глубина резкости обратно пропорциональна расходимости пучка. Путем вращения экспериментального стола по отношению к пучку эффективную расходимость пучка увеличивали до нескольких десятков градусов (на величину угла поворота), при этом глубина резкости уменьшалась до ~1см.

Предложен метод прорезного фокусирующего кристалла-монохроматора, позволяющий объединил, преимущества лауэвской (фокусировка) и брэгговской (большая светосила) геометрий отражения. Монохроматор представляет собой монокристальную пластину, установленную на прохождение, в которой сделаны периодические

вертикальные пропилы.

Каждый m образовавшихся "зубьев" отражает своей ¿

Рис. 23. Принцип метода фокусировки на прорезном кристалле и топограммы на разных расстояниях от кристалла.

внутренней гранью по Брэггу, при этом лучи, отраженные от разных "зубьев", фокусируются.

Описан проект станции, сооружаемой на Курчатовском источнике синхротронного излучения, в которой планируется использование метода Лау^фокусировки.

Двенадцатая глава посвящена развитию методов модуляции рентгеновских и нетронных пучков путем дифракции в кристаллах FeB03 и a-Fe&Oj, находящихся под воздействием элеюромагнигаых полей.

Продемонстрирована возможность повышения глубины модуляции рентгеновского пучка путем использования обнаруженного в работе эффекта гигантского влияния доменов на величину аномального пропускания. При этом достигалась глубина модуляций почта на два порядка величины больше, чем в методе 1211, основанном на влиянии слабоферромагнишых доменов на эффект экстинкщш.

Осуществлена скоростная модуляция нейтронного пучка путем магнитного рассеяния на перемагничиваемых кристаллах FeB03.

Использование совершенных кристаллов позволило получил. малую длительность фронгсв (~10|лсек) в относительно слабых переменных полях(~10Э)пришубш1емодуляпийдо 10раз.

Изучены модуляции нейтронного пучка, возникающие при дифракции на возбужденном в условиях магнигоакустического

>.г.

а

а>1 ч!

Г< *.

; » : >

■ ■ " . ■ . " , , .

<; ц \ :

^ I.' Х> Ч V

» «,

«

ч

б

/ I

ч

I >

и <г а

V ?

л.

»00 «0С0 <000 ВССО 10000

Время (мхсех)

ё 3

им

У й У и

р #

1

1 ■й «1«

Время (мксек)

Рис. 24. Модуляции интенсивности нейтронного пучка, рассеянного в возбужденном кристалле РеВ03) при амплитудной (а), фазовой (б) и частотной (в) модуляции возбуждающего поля.

»I

Время (мхсек)

резонанса кристалле РеВОз. Обнаружено, что в случае амплигудной или фазовой модуляции возбуждающего поля модулирующий гармонический сигнал передается от электромагнитной волны к нейтронной практически без искажений, в то время как при частотной -сильно искажается в силу влияния нелинейности магаигоакустических резонансов.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ.

1. Обнаружены динамические эффекты в магнитном рассеянии нейтронов. Эта эффегаы проявились в осциллирующей зависимости интенсивности рассеяния как функции толщины, температуры и ориентации вектора намагниченности кристалла. Существование динамических эффектов показало, что магнитная подрешепса кристалла может приближаться по своему совершенству к идеальной, а разнообразие этих эффектов отразило более сложную по сравнению с

32

»»

псяенциальным ядерным рассеянием природу взаимодействия нейтронов с атомными магнитными моментами.

2. На основе изучения динамических эффектов (маятниковых полос, аномального пропускания, эксшнкции) в рассеянии нетпронов, рентгеновского и синхротронного излучений в слабо ферромагнитных ■ кристаллах РеВОз, а-Ре20з и Ре^ВОб разной степени совершенства, вблизи фазовых переходов, под воздействием постоянных и переменных полей показано, что эти эффекты чувствительны не только к нарушениям атомной структуры, но и к несовершенствам магнитной структуры, которая в ряде случаев оказывается менее совершенной, чем кристаллическая. Установлено слоевое строение слабоферромашшной доменной структуры кристаллов гематита. Показано, что при переходе Морина реализуется многофазное состояние, причем расположение фаз также имеет преимущественно слоевой характер. Обнаружено, что влияние слабоферромагнишых доменов на величину эффекта аномального пропускания может достигать гигантской (2 порядка) величины.

3. Установлено, что в кристаллах высокотемпературных сверхпроводников и родственных систем, в частности, в кристаллах Ш?. уСеуСиОдд, могут наблюдаться динамические эффекты в рассеянии нейтронов и рентгеновских лучей: маятниковые полосы, аномальное пропускание, стоячие рентгеновские волны, рентгеноакустический резонанс. В то же время, эти эффекты отличаются от теоретических для идеальных кристаллов: кривые отражения и выхода флуоресцентного излучения уширены, пик аномального пропускания и контраст маятниковых полос не достигают максимальной амплитуды и т.д. Это показывает, что кристаллы ВТСП систем могут обладать кристаллическим совершенством, достаточным для того, чтобы рассеяние излучения приобретало динамический характер, однако в кристаллах присутствуют дефекты. Этими дефектами, выявленными методом дифракционной топографии, явились дислокации, малоугловые границы, сегрегации, упругие напряжения и др.

4. Показано, что методы маятниковых полос, аномального пропускания, дифракционной топографии, селективного травления, ренггеноакустического резонанса, стоячих рентгеновских волн, Лауэ-фокусировки позволяют проводить прецизионное изучение структуры, кристаллических дефектов, магнигаых переходов, акустических колебаний в кристаллах ВТСП систем.

5. Методами дифракции нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучений и дифракционной топографии в совершенных кристаллах слабых ферромагнетиков экспериментально обнаружены и изучены ■ резонансные магнитоакустические и акустомашигные эффекты, выражающиеся в том, что из-за наличия сильной связи между колебаниями атомной и магнитной подсистем при возбуждении одной го них соответственно магнитным или акустическим полем нарушается совершенство также и второй подсистемы, в результате чего резонансным образом изменяется вся картина рассеяния излучения. Показано, что эти изменения могут носигь как количественный характер, проявляющийся в изменении интегральной интенсивности рассеяния, так и качественный, выражающийся в возникновении эффекта фокусировки, биений интенсивности рассеяния во времени, дополнительного контраста на голограммах и т.д.

6. Показано, что природа влияния магнигоакуетичееких колебаний на рассеяние излучения в совершенных кристаллах слабых ферромагнетиков в цепом различна для разных видов излучения и типов рефлексов. Для рассеяния рентгеновских лучей магннгоакустические колебания выступают в роли эффективной мозаичносга, подавляющей эффекты эксганкции или аномального пропускания. В случае ядерною рассеяния нейтронов влияние наведенной мозаичносга усилено за счет эффекта Доплера, поскольку скорость тепловых нейтронов сопоставима со скоростью звука в кристалле. В случае магнитного рассеяния нейтронов магнитоакустические колебания регистрируются за счет изменения структурной амплитуды рассеяния в меру зависимости этой амплитуды от ориентации магнитных моментов. При рассеянии белого синхротронного излучения магнитоакустические колебания выявляются по нарушению параллельности рассеянных лучей, приводящему к эффекту фокусировки. В случае монохроматического синхротронного излучения колебания наблюдаются за счет периодического выхода кристаллических плоскостей из отражающего положения. Проведение экспериментов в различных излучениях и рефлексах позволяет получать взаимодополняющую информацию об амплитуде, поляризации и структуре колебаний.

7. Установлено, что наблюдаемые нейтронные и рентгеновские магнигоакустческие резонансы имеют ярко выраженный нелинейный характер, что проявляется в условиях их возбуждения (резонансы на кратных, комбинационных и параметрических частотах), форме

резонансных пиков (асимметрия, изменение резонансной частоты с амплшудой возбуждения, гистерезис, пороговые явления) и характере эволюции колебаний во времени (авгомодулированных и хаотические колебания). Показано, что нелинейность маптшоакусшческих резонансов связана с энгармонизмом магнитной подсистемы и' магнитоупругим взаимодействием, которое приводит к изменению скорости звука под действием магнитного поля, температуры и при фазовых переходах (в точках Морина и Кюри).

8. Разработан метод дифракционной магнигоакустики, позволяющий с помощью упругого рассеяния нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучений изучать колебания акустической и спиновой подсистем в совершенных кристаллах магнетиков. Метод является прямым и бесконтактным и позволяет определять широкий спектр параметров колебаний: амшппуду, поляризацию, резонансные частоты, скорость звука, дисперсионные кривые, константы связи, эффективный энгармонизм, добротность, декремент затухания. Методом дифракционной топографии в различных условиях формирования дифракционного контраста - эксгинкщюнный контраст, контраст в условиях высокого углового разрешения, ориентациоштый контраст (фокусировка) изучена структура собственных магаигоавусгптческих мод кристаллов. Показано, что при возбуждешш кристаллов радиочастотным полем, приложенным в "легкой плоскости", возникают колебания с поляризацией, как в "легкой плоскости", так и перпендикулярно ей.

9. Развиты методы фокусировки полихроматического излучения: фокусировка нейтронов с помощью микрокапштярной линзы, Лауэ-фокусировка нейтронов на совершенном кристалле, фокусировка рентгеновских лучей при дифракции на прорезном кристалле, фокусировка синхротронного излучения на колеблющемся кристалле. Общность в природе фокусирующих эффектов заключающаяся в том, что все они основаны на одном и том же оптическом явлении -зеркальном отражении лучей от кристаллических плоскостей (дифракционное отражение) либо от границ раздела двух сред (полное внешнее отражение). При этом сам фокусирующий эффект достигается за счет специального взаимного расположения этих плоскостей или границ, обеспечивающего сходимость отраженных лучей в одну точку.

Развиты методы амплитудной модуляции нейтронных и рентгеновских пучков на основе электромагнитного воздействия на рассеивающие слабоферромагнишые кристаллы. Показано, что в

т с

условиях аномального прохождения излучения амплитуда модуляций может бьпь значительно усилена по сравнению с этой амплшудой для тонких кристаллов. В то же время на тонких кристаллах может бьпь реализована большая скорость модуляции в силу того, что эти кристаллы совершеннее.

10. Развиты приложения фокусирующих методов для экспериментов по рассеянию, пропусканию и поглощению нейтронов. Особенностью большинства предлагаемых оптических схем является то, что фокусировка осуществляется на детектирующее устройство, а не на образец. Показано, что это может приводить к увеличению углового разрешения в экспериментах по малоугловому рассеянию нейтронов, монокристальной и поликристальной дифракции и пространственного разрешения в радиографии и топографии. На основе фокусирующих эффектов развиты методы, прецизионного измерения амплитуд магнитоакусшческих колебаний, фокусирующей радиографии и послойной радиографии.

СПИСОК ОСНОВНЫХ ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ.

1. Kvardakov V.V., Somenkov. VA Shilstein S.Sh. Observation of dynamical effects in neutron scattering by perfect magnetic crystals. -Material Science Forum, 1988, v.27/28,p.221-222.

2. Квардаков B.B., Соменков BA, Тюган АБ. Магнигоакусгаческие резонансные явления в рассеянии нейтронов. — Письма в ЖЭТФ, 1988, т.48, №.7, с.396-398.

3. Зелепухин М.В., Квардаков В.В., Соменков ВА., Шильшгейн С JII Наблюдение эффекта маятниковых полос в магнитом рассеянии нетронов. -ЖЭТФ, 1989, т.95, №4, с.1530-1536.

4. Квардаков В.В., Соменков ВА Магнигоакусгаческие резонансные явления в рассеянии решгеновских лучей. -ФТТ, 1989, т.31, №4, с.235-237.

5. Квардаков В.В., Соменков ВА, Шильшгейн CJLL Наблюдение динамических осцилляции в температурной зависимости интенсивности маштного рассеяния нейтронов. -ФТТ, 1990, т.32, №6, с. 1879-1882.

6. Квардаков В.В., Соменков ВА, Шильшгейн CJLLL Влияние ориенхационного магнитного перехода в a-Fe^ на эффект

маятниковых полос в рассеянии нейтронов. -ФТТ, 1990, т.32, №7, с.2149-2152.

7. Квардаков В.В., Соменков ВА. Наблюдение динамических осцилляции интенсивности магнитного рассеяния нейтронов при изменении ориентации магнитных моментов подрешеток. —' Кристаллография, 1990, т.35, №5, с. 1051-1056.

8. Квардаков В.В., Соменков ВА. Наблюдение акустомагнигаош резонанса в дифракции нейтронов. -Письма в ЖЭТФ, 1990, т.52, №5, с.901-904.

9. Квардаков В.В., Соменков ВА. Нетрон-дифракционное исследование магнитоакустических и акусгомагнигаых эффектов в совершенных кристаллах слабых ферромагнетиков. -М, 1990, Препринт ИАЭ-5177/9,-35с.

10. Kvardakov Y.V., Somenkov VA. Neutron diffraction study of nonlinear magnetoacoustic effects in perfect crystals of FeB03 and a-FenOj. -J. of Moscow Phys.Soc. 1991, v.l,N.l,p.32-56.

11. Квардаков B.B., Соменков ВА. Исследование возбуждения и затухания машигоупругих колебаний в кристалле FeB03 с помощью дифракции нешронов. ФТТ, 1991, т.ЗЗ, с.798-801.

12. Kvardakov V.V., Sandonis J., Podurets KM, Shilstein S.Sh., Baruchel J. Study of the Morin transition in nearly perfect crystals of hematite by diffraction and topography. -Physica В., 1991, v. 168, p.929-938.

13. Kvardakov V.V., Somenkov VA. Magnetic Pendellosung effect in neutron scattering by perfect magnetic crystals. Acta Ciyst A, 1992, v.48, p. 100-110.

14. Sandonis J., Baruchel J., Tanner B.K., Fillion G., Kvardakov V.V., Podurets KM Coupling between antiferro and ferromagnetic domains in hematite. J of Mag. and Mag. Mat, 1992, v. 104-107, p.350-352.

15. Kvardakov V.V., Podurets KM, Shilstein S.Sh., Somenkov VA. Dynamical effects in neutron, X-ray and SR. diffraction on magnetics' and conductmg-oxides' perfect crystals, -in: Kurchatov Inst Synchrotron Radiation Activities in 1991, Moscow, 1991, p.31-35.

16. Квардаков B.B., Соменков ВА, Барило С.Н.. Жигунов Д.И. Динамические эффекты в рассеянии нейтронов и рентгеновских лучей совершенными кристаллами Nd2Cu04. Сверхпроводимость: физика,

' химия, техника, 1991,т.4, №7, с.1263-1267.

17. Квардаков В.В., Соменков ВА. Исследование совершенства кристаллов Nd2Cu04, дотированных церием. - Сверхпроводимость: физика, химия, техника, 1992, т.5, №3, с.448-444.

18. Квардаков В.В., Соменков В А, Шильштейн C1LL Исследование дефектов в монокристаллах купратов методами нетронной топографии и селективного травления. - Сверхпроводимость: физика, химия, техника, 1992, т.5, с.624-630.

19. Квардаков В.В., Соменков ВЛ. Влияние магншного поля на эффект аномального пропускания рентгеновских лучей в кристалле а-Ре2Оэ. Кристаллография, 1996, т.41, №1, с.183-184.

20. Квардаков В.В., Соменков В А., Бессарабский AJO. Резонансные эффекты в рассеянии рентгеновских лучей совершенными кристаллами Nd2Cu04 при ультразвуковом возбуждении. Кристаллография, 1994, т.39,№5, с.879-883.

21. Kvardakov V.V., Somenkov V A, Shilstein S.SL New application of diffraction topography: visualization of defects in HTSC and magnetoelastic waves in weak ferromagnets. Международный семинар по структурным исследованиям на импульсных источниках нейтронов, Сборник док., Дубна, .1-4 сект. 1992г, с. 138-145.

22. Barilo S.N., Ges AJP., Zhigunov D.I., Kvardakov V.V., Toyava V.T., Kurnevich LA Structure and Ruman scattering of (NdCe^CuOi single crystals depending on thermal treatment conditions. -Physica C, 1991, v. 185189, p.575-576.

23. Ковальчук MB., Крейнес АЛ, Осипьян ЮА, Квардаков В.В., Соменков В А. Наблюдение стоячих рентгеновских волн при брэгтовской дифракции на кристалле ВТСП Ndi.giCeo-ijCuO^. Письма в ЖЭТФ, 1997, т.65, №9, с.703-706.

24. Квардаков В.В., Подурец К.М., Барушеяь Ж, Сандонис X. Прецизионное измерение структурных амплитуд магншного рассеяния нейтронов по эффекту «маятниковых полос». Кристаллография, 1995, т.40, №2, с.364-365.

25. Квардаков ВВ., Соменков В А, Паулус В., Хегер Г., Пиньел С. Наблюдение эффекта аномального пропускания в рассеянии рентгеновских лучей сверхпроводящим кристаллом. Ndi-gsCeo-isCuO+y. Письма в ЖЭТФ, 1994, т.60, №10, с.711-713.

26. Kumakhov MA., Sharov VA, Kvardakov V.V. -Neutron beam steering and focusing by means of glass capillaries. -Preprint IAE-5412/14, M, 1991,-12p.

27. Kumakhov MA., Sharov VA, Kvardakov V.V. Neutron focusing using capillary optics. -SPIE, Neutron Optical Devices and Applications, 1992, v.l738,p.368-376.

28. Kvardakov V.V., Somenkov УЛ., Lynn J.W., Mildner D.F.R., Chen

H. Laue focusing effect and its applications. -Physica B, 1998, v.241-243, p.1210-1212.

29. Somenkov VA, Kvardakov V.V., Pepy G. Neutron nonlinear magnetoacoustics. -PhysicaB, 1998, v.241-243, p.736-738.

30. Kvardakov V.V., Pepy G., Somenkov VA. Observation of the periodic and chaotic automodulations of the nonlinear magnrtoacoustic vibrations in perfect FeB03 crystals by neutron diffiuction methods. Physica B, accepted; Preprint, LLB, Saclay, 1998, Юр.

31. Matsouli I., Kvardakov V.V., Espeso J., Chabert L., Baruchel J. Diffiaction imaging investigation of magneto-acoustic effects. ESRF Highlights 1996/1997, p.6-7.

32. Matsouli I, Kvardakov V, Espeso J, Chabert L, Baruchel J. Study of the X-ray focusing effect in magnetoacoustically excited FeB03 crystal using synchrotron radiation diffiaction imaging. J. Phys. D, 1998, v.31, p.1478-1486.

33. Matsouli I, Kvardakov V, Espeso J, Chabert L, Baruchel J: "Synchrotron radiation diffiaction imaging of the magnetoacoustically induced X-ray focusing effect in FeB03. Mat Res. Soc. Symp. Proc., 1998, v.524, p.59-64.

34. Medrano C., Matsouli I., Espeso J., Kvardakov V., Schlenker M., Baruchel J. Bragg diffraction imaging of magnetic materials: new results from novel beams. ESRF Newsletter, 1998, N30, p.22-23.

ЦИТИРУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

I. Пинскер 3 J". Рентгеновская кристаллооптика. -М.:Наука, 1982, -390с.

2. Rauch Н. Petraschek D. In: Topics in Current Physics, v.6/ Ed. By HDachs, Berlin-Heidelberg-New York, Springe-Verlag. 1978, p.303-351.

3. Абов Ю.Г., Елютин КО. Когерентное рассеяние нейтронов. М., МИФИ, 1988,115с.

4. Афанасьев А.М., Александров ПА., Имамов Р.М. Решгендифракционная диагностика субмикронных слоев. М.Наука, 1989,152с.

5. Ожогин В.И., Преображенский BJ1УФН, 1988, т. 155, в.4, с.593-620.

6. Суворов Э.В., Половинкина В.И. Письма в ЖЭТФ, 1974, т.20, №5, с.326-329.

7. Афанасьев А.М., КонВ.Г. ФТТ, 1977, т.19, №6, с.1775-1783.

8. В.ВАр1гстов, А.И.Ерко. Рентгеновская оптика. М.:Наука, 1991,150с.

9. Абов ЮГ., Лшвин Д.Ф. Экспериментальные методы нейтронографии (обзор). ПТЭ, 1960, №3, с.3-15.

10. Каган Ю.М., Афанасьев А.М. ЖЭТФ, 1965, т.49, в.5, с.1504-1507.

11. Шилытейн СШ., Соменков В А. Кристаллография, 1975, т.20, №5, с.1096-1103.

12. Беляков ВА. Дифракционная оптика периодических сред сложной структуры. -М.:Наука, 1988, -256с.

13. Guigay J.P., Schlenker М, Bamchel J. J.de Phys., 1982, Colloque C7, sup.N12, Tom 43, p.107-111.

14. Somenkov VA, Shilstein S.Sh., Belova NJE., Utemisov K. Solid State Com., 1978, v25, p.593-595.

15. Diehl R, Jantz W., Nolang B.I., Wettling W. In: Cunent Topics in Mater.Science, ed. by EXaldis, Elsevier Science Pub., 1984, v.ll, p.241-382.

16. Albertini G., Boeuf A., Klar В., Logomarsino S., Mazkediani S., Puliti P., Rustichelli F. Phys.StatSol. (a), 1977, v.44,Nl, p.127-136.

/ 7. Энган И.Р. Письма в ЖЭТФ, 1977, т.2б, №5, с.392-395.

18. Мигулин В.В., Медведев В .И., Мустель ЕР., Парыпш В.Н. Основы теории колебаний М.:Наука, 1988,392с.

19. Кумахов МА. Излучение каналированных частиц в кристаллах. Атомиздат, М. 1986,161с.

20. Bragg W.L. Proc. of the Cambridge Phyl. Soc., 1913, v.17, part 1, p.43-57.

21. Лабушкин ВГ., Перелышн ВН., Фалеев H.II, Фитин В А. ПТЭ. 1975. №5, с.224-226.



РОССИЙСКИМ НАУЧНЫЙ ЦЕНТР "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ"

ИНСТИТУТ СВЕРХПРОВОДИМОСТИ И ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА

езидиум ВАК Ро с с и ж

(■решение от

)

\ присудил ученую степень,

Н&у К !

льняк управления ВАК Ргсси1

На правах рукописи УДК: 539.27

Квардаков Владимир Валентинович

ДИНАМИЧЕСКИЕ И РЕЗОНАНСНЫЕ ЭФФЕКТЫ ПРИ РАССЕЯНИИ НЕЙТРОНОВ, РЕНТГЕНОВСКОГО И СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ НА СОВЕРШЕННЫХ КРИСТАЛЛАХ СЛАБЫХ ФЕРРОМАГНЕТИКОВ И ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ

СВЕРХПРОВОДНИКОВ.

Специальность 01.04.07 -физика твердого тела

^ £ Диссертация на соискание

ученой степени доктора физико-математических наук

Москва, 1998г.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение. 5

I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ. 13

Глава 1. Динамические эффекты в рассеянии нейтронов и рентгеновских

лучей. 13

§1.1. Динамическая теория. 14

§ 1.2. Наблюдение динамических эффектов в рассеянии рентгеновских лучей и

ядерном рассеянии нейтронов. 24

§1.3. Поиск динамических эффектов в магнитном рассеянии нейтронов. 27

Глава 2. Методика дифракционных экспериментов на совершенных

кристаллах. 32

§2.1. Нейтронный дифрактометр МОНД. 3 3

§ 2.2. Методические приемы при работе с тонкими кристаллами. 37

§ 2.3. Методика экспериментов на возбужденных кристаллах. 41

§ 2.4. Контраст маятниковых полос при больших углах наклона. 43

II. ДИНАМИЧЕСКИЕ ЭФФЕКТЫ В КРИСТАЛЛАХ СЛАБЫХ ФЕРРОМАГНЕТИКОВ. 47

Глава 3. Обнаружение динамических эффектов в магнитном рассеянии

нейтронов. 47

§ 3.1. Слабые ферромагнетики. 48

§ 3.2. Наблюдение маятниковых полос методом наклона. 52 § 3.3. Прецизионное измерение структурных амплитуд магнитного рассеяния

нейтронов по эффекту "маятниковых полос". 60

§ 3.4. Эффект "маятниковых полос" при изменении температуры. 63 § 3.5. Эффект "маятниковых полос" при изменении направления

намагниченности кристалла. 66

§ 3.6. Эффект аномального пропускания. 68

Глава 4. Изучение дефектов магнитной подрешетки. 72

§4.1. Доменная структура. 72

§ 4.2. Многофазное состояние при спин-переориентационных переходах

первого рода. 77

Глава 5. Влияние несовершенств кристаллической и магнитной решетки и

внешних полей на динамические эффекты. 81

§5.1. Влияние упругих деформаций на эффект "маятниковых полос". 81

§ 5.2. Влияние магнитных доменов на эффект "маятниковых полос". 85

§5.3. Влияние магнитных переходов на эффект "маятниковых полос". 88

§ 5.4. Влияние электромагнитного поля на эффект "маятниковых полос". 90

§5.5. Гигантское влияние магнитных доменов на аномальное пропускание. 91

Заключение. 93

III. ДИНАМИЧЕСКИЕ ЭФФЕКТЫ В КРИСТАЛЛАХ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ

СВЕРХПРОВОДНИКОВ И РОДСТВЕННЫХ СИСТЕМ. 96

Глава 6. Обнаружение динамических эффектов. 97

§6.1. Изучение совершенства ВТСП кристаллов. 97

§ 6.2. Динамические эффекты в кристаллах Nd2Cu04. 101

§ 6.3. Динамические эффекты в кристаллах Nd2Cu04, допированых церием. 106

§ 6.4. Динамические эффекты в сверхпроводящих кристаллах Ncb-xCexCuC^ 109

Глава 7. Изучение кристаллических дефектов и влияния внешних

воздействий на рассеяние излучения в кристаллах Nd2_xCexCu04. 112

§7.1. Кристаллические дефекты. 112

§ 7.2. Резонансные эффекты при возбуждении ультразвука. 117

§ 7.3. Магнитные переходы. 122

Заключение. 125

IV. НЕЛИНЕЙНАЯ ДИФРАКЦИОННАЯ МАГНИТОАКУСТИКА. 127

Глава 8. Резонансные магнитоупругие эффекты в рассеянии излучения. 128

§8.1. Магнитоакустические свойства FeB03 и a-Fe203 (обзор литературы). 128

§ 8.2. Влияния акустических колебаний на ядерное рассеяние нейтронов и

рассеяние рентгеновских лучей (теория). 134 § 8.3. Магнитоакустический резонансный эффект в рассеянии нейтронов и

рентгеновских лучей. 138 § 8.4. Топография магнитоакустических колебаний на синхротронном

излучении. 142 § 8.5. Акустомагнитный резонансный эффект в магнитном рассеянии

нейтронов. 147

Глава 9. Нелинейные магнитоакустические эффекты в рассеянии излучения.

152

§9.1. Нелинейные резонансные эффекты. 153

§9.2. Природа ангармонизма акустической подсистемы. 161

§ 9.3. Изучение переходных процессов при возбуждении и затухании

колебаний. 164

§ 9.4. Автомодулированные и хаотические колебания. 169

Заключение. 173

У. ФОКУСИРОВКА И МОДУЛЯЦИЯ ИЗЛУЧЕНИЯ ПРИ РАССЕЯНИИ НА СОВЕРШЕННЫХ

КРИСТАЛЛАХ И ПРИ ПОЛНОМ ВНЕШНЕМ ОТРАЖЕНИИ. 176

Глава 10. Развитие методов фокусировки. 176

§ 10.1. Нейтронная микрокапиллярная линза. 180

§ 10.2. Лауэ-фокусировка нейтронов на совершенных кристаллах. 183 § 10.3. Фокусировка плоскопараллельного пучка при акустических колебаниях

в рассеивающем кристалле (теория). 187 § 10.4. Наблюдение фокусировки синхротронного пучка при

магнитоакустических колебаниях в кристалле FeB03. 194

Глава 11. Приложения метода Лауэ-фокусировки. 200

§ 11.1. Малоугловое рассеяние нейтронов. 200

§ 11.2. Монокристальная дифракция. 202

§ 11.3. Поликристальная дифракция. 204

§ 11.4. Фокусирующая радиография. 206

§ 11.5. Послойная радиография. 209

§ 11.6. Фокусирующие монохроматоры. 212

Глава 12. Модуляция излучения при рассеянии в возбужденных кристаллах

слабых ферромагнетиков. 216

§ 12.1. Модуляции рентгеновского пучка при периодическом намагничивании

кристалла. 218 § 12.2. Модуляции магнитного рассеяния нейтронов при перемагничивании

кристалла. 220 § 12.3. Передача модулирующего сигнала от электромагнитной волны к

нейтронной в условиях магнитоакустического резонанса. 222

Заключение. 223

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ. 226

СПИСОК ОСНОВНЫХ ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ. 232

ЦИТИРУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА. 237

Введение.

Дифракция нейтронов и рентгеновских лучей в кристаллах, имеющих мозаичную структуру, обычно хорошо описывается кинематической теорией /1, 2, 3/, которая основана на использовании борновского приближения, справедливого в случае малости амплитуды рассеянной волны по сравнению с амплитудой падающей. Это условие выполняется в силу того, что когерентность волн, рассеянных разными областями образца, нарушается с увеличением расстояния между этими областями в меру влияния кристаллических дефектов. В случае совершенных кристаллов рассеянные волны когерентны при сколь угодно большом рассеивающем объеме из-за строгой периодичности в расположении атомов. В результате этого суммарная амплитуда рассеянной волны значительно выше, чем в несовершенном кристалле и, если толщина кристалла достаточно велика, сравнима с амплитудой падающей волны. В этом случае становятся существенными процессы многократного рассеяния и интерференции волн, а дифракция приобретает особый так называемый динамический характер.

Основы динамической теории дифракции рентгеновских лучей были заложены еще в начале XX века в работах Дарвина /4/ и Эвальда, а затем - развиты Лауэ /5/. Позже теория была распространена на случай рассеяния других видов излучений: электронов, мессбауэровских у-квантов /<5/, ядерного /7,8/ и магнитного /9,10,11/ рассеяния нейтронов. Динамическая теория базируется на свойстве трансляционной симметрии решетки

совершенного кристалла, что позволяет представить волновое поле в его объеме в виде суперпозиции блоховских волн. Взаимодействие этих волн между собой и с решеткой приводит к возникновению ряда специфических (не свойственных кинематическому рассеянию) дифракционных эффектов. К динамическим эффектам относятся: "маятниковые полосы", аномальное пропускание (эффект Бормана), полное дифракционное отражения в окрестности брэгговского угла ("столик Дарвина") и ряд других.

Эффект "маятниковых полос" (РепёеИбБиг^) является, пожалуй, одним из наиболее характерных динамических эффектов. Он вызван интерференцией блоховских волн и проявляется в осциллирующей зависимости интенсивности прошедшего и дифрагированного пучков от толщины кристалла. Аналогия между этими осцилляциями и биениями амплитуды колебаний двух связанных маятников и послужила поводом для его названия. Эффект был предсказан Эвальдом еще в 1916г. /72/, однако экспериментальное изучение эффекта началось значительно позже (в конце 50-х - начале 60-х годов), когда были синтезированы кристаллы высокого совершенства. С тех пор маятниковые полосы были обнаружены в рассеянии различных излучений: рентгеновского 1131, нейтронного 1141, мессбауэровского /75/, синхротронного 1161.

Характеризуя состояние развития нейтронной и рентгеновской оптики совершенных кристаллов на момент начала выполнения представленной работы (середина 80-х годов), можно отметить следующее.

Экспериментальное изучение динамических эффектов в рассеянии рентгеновских лучей и ядерном рассеянии нейтронов можно было считать в целом законченным и перешедшим в стадию практического использования этих эффектов в качестве основы

прецизионных методов изучения кристаллической структуры и некоторых ядерно-физических явлений /17,18,19, 20/.

В то же время для магнитного рассеяния нейтронов, возникающего в магнитоупорядоченных кристаллах, доказательства существования динамических эффектов по-прежнему отсутствовали, несмотря на длительные экспериментальные поиски и значительный теоретический интерес к этой проблеме. Поиск этих эффектов оканчивался либо безрезультатно, либо не приводил к убедительным данным по не вполне понятным причинам. Оставалось неясным, может ли магнитная решетка кристалла приближаться к идеальной. Установление динамических эффектов в магнитном рассеянии нейтронов было необходимо как для проверки предсказаний теории об усложнении картины этих эффектов по сравнению с динамическими эффектами в ядерном рассеянии нейтронов, так и для создания новых методов изучения магнитной структуры, фазовых переходов, доменов, магнитоупругих явлений и т.д.

В связи с развитием исследований по высокотемпературной сверхпроводимости возник вопрос о совершенстве соответствующих кристаллов и о возможности наблюдения в них динамических эффектов. Такая возможность была далеко не очевидна, поскольку возникновение сверхпроводимости связано, как правило, с введением большого числа точечных дефектов в кислородную подрешетку и допирующих примесей - в металлическую, которые, особенно при неравномерном распределении, могут нарушить динамический характер взаимодействия излучения и кристалла. Интерес к поиску совершенных кристаллов ВТСП и родственных систем был связан с тем, что такие кристаллы необходимы для широкого круга экспериментов, где дефекты могут повлиять на измеряемые физические свойства, например, электрические или магнитные. Кроме того, при наличии совершенных кристаллов открываются

новые возможности для структурных исследований ВТСП соединений, связанные с применением дифракционных методов, основанных на динамических эффектах и продемонстрировавших свою эффективность ранее при исследовании кристаллов полупроводников и диэлектриков.

Одним из направлений в дифракционной оптике совершенных кристаллов явилось изучение эффектов, возникающих при акустическом возбуждении образца. Такие исследования проводились, как правило, на кристаллах парамагнетиков, акустическая нелинейность которых пренебрежимо мала и не проявлялась в дифракционных экспериментах. В тоже время в магнетиках, особенно в слабых ферромагнетиках, акустические колебания могут быть сильно нелинейными даже при относительно небольших амплитудах накачки, что связано с магнитоупругим взаимодействием и значительным ангармонизмом магнитных колебаний. Ожидалось, что это может привести к возникновению ряда специфических дифракционных эффектов, имеющих резонансный характер и отражающих как особенности взаимодействия излучения с почти совершенными кристаллами, так и нелинейный характер самих магнитоупругих волн. Поиск таких эффектов представлял интерес не только для нейтронной и рентгеновской кристаллооптики, но и для магнитоакустики как таковой и физики нелинейных колебаний в кристаллах.

Путем использования эффектов, возникающих при рассеянии излучения на совершенных кристаллах /27, 22, 23/ и полном внешнем отражении 1241, возможно осуществление "острой" фокусировки и высокочастотной модуляции рентгеновского и синхротронного излучений. В то же время методы фокусировки нейтронных пучков были основаны, как правило, на применении изогнутых мозаичных кристаллов /25, 26/ и обеспечивали сравнительно большие размеры

фокусного пятна. Что касается методов модуляции потока рентгеновских лучей, то они приводили либо к малой амплитуде модуляций, либо были ограничены по ширине спектра модулирующего сигнала, и поэтому требовали дальнейшего развития.

Цель работы. В рамках данной работы, продолжая традиции, сложившиеся в РНЦ "Курчатовский Институт" в области нейтронной и рентгеновской оптики совершенных кристаллов, мы постарались решить три связанные между собой проблемы:

наблюдение динамических эффектов для тех видов взаимодействия излучения и вещества (магнитное рассеяние нейтронов) и тех классов соединений (высокотемпературные сверхпроводники), где они не были подтверждены экспериментально, и использование этих эффектов для изучения структуры, фазовых переходов, дефектов, влияния внешних воздействии и т.д.;

- наблюдение нелинейных резонансных магнитоакустических явлений в совершенных кристаллах слабых ферромагнетиков нейтронными и рентгеновскими методами;

- развитие методов фокусировки и модуляции нейтронного, рентгеновского и синхротронного излучений.

Научная новизна. Экспериментально подтверждено существование динамических эффектов в магнитном рассеянии нейтронов: маятниковых осцилляций интенсивности рассеяния при изменении толщины, температуры и ориентации вектора намагниченности кристаллов. Изучено влияние кристаллических дефектов, магнитных доменов, спин-переориентационных переходов, постоянных и переменных магнитных полей на динамические эффекты.

На основе исследования ВТСП системы Кё2-хСехСи04.у установлено, что в кристаллах высокотемпературных сверхпроводников и родственных систем могут наблюдаться

динамические эффекты в рассеянии нейтронов и рентгеновских лучей: маятниковые полосы, аномальное пропускание, стоячие рентгеновские волны, рентгеноакустический резонанс. На основе изучения этих эффектов получена информация о структуре, кристаллических дефектах, магнитных переходах, акустических характеристиках этих соединений.

В рассеянии нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучений на возбужденных кристаллах слабых ферромагнетиков обнаружены магнитоакустические и акустомагнитные резонансные эффекты, на основе которых разработаны дифракционные методы измерения характеристик магнитоакустических колебаний. Дифракционными методами изучен широкий круг нелинейных и параметрических магнитоакустических явлений, что позволило развить новое научное направление - дифракционную нелинейную магнитоаку стику.

Разработаны методы фокусировки нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучения: испытана нейтронная поликапиллярная линза, исследован эффект фокусировки нейтронного пучка на основе дифракции по Лауэ в тонких совершенных кристаллах, а также в кристаллах с системой прорезей, обнаружен эффект фокусировки синхротронного излучения на колеблющихся кристаллах слабых ферромагнетиков. Обнаружен эффект гигантского влияния слабоферромагнитных доменов на интенсивность аномального пропускания рентгеновских лучей и предложено использование этого эффекта для глубокой модуляции интенсивности пучка. Основные положения, выносимые на защиту: 1. В магнитном рассеянии нейтронов могут возникать динамические эффекты, которые, в целом, отражают более сложный по сравнению с потенциальным ядерным рассеянием характер взаимодействия нейтронов с атомными магнитными моментами и

чувствительны к совершенству не только кристаллической, но и магнитной структуры кристалла, проявляющей в ряде случаев меньшее совершенство, чем кристаллическая.

2. Существуют кристаллы ВТСП и родственных систем, в которых рассеяние нейтронов и рентгеновских лучей имеет динамический характер, что показывает, что эти кристаллы близки к идеальным. В то же время, наблюдается отличие динамических эффектов от теоретических для идеальных кристаллов, что указывает на существование дефектов.

3. Измерение динамических эффектов в кристаллах слабых ферромагнетиков и высокотемпературных сверхпроводников позволяет повысить точность в структурных измерениях, выявить кристаллические и "магнитные" дефекты и установить влияние внешних воздействий (магнитных полей, ультразвука, магнитных переходов) на кристаллическую и магнитную решетку этих соединений. Влияние магнитных полей на интенсивность рассеяния рентгеновских лучей в кристаллах слабых ферромагнетиков в условиях аномального пропускания может достигать гигантской (2 порядка) величины.

4. В рассеянии нейтронов, рентгеновского и синхротронного излучений на возбужденных кристаллах слабых ферромагнетиков проявляются магнитоакустические и акустомагнитные эффекты, которые имеют р�