Особенности формирования наноразмерных кристаллических слоев кремния на сапфире тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Кривулин, Николай Олегович АВТОР
кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Нижний Новгород МЕСТО ЗАЩИТЫ
2012 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.07 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Особенности формирования наноразмерных кристаллических слоев кремния на сапфире»
 
Автореферат диссертации на тему "Особенности формирования наноразмерных кристаллических слоев кремния на сапфире"

На правах рукописи

005047*^

Кривулин Николай Олегович

ОСОБЕННОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛОЕВ КРЕМНИЯ НА САПФИРЕ

01.04.07 - Физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

2 0 СЕН 2012

Нижний Новгород - 2012

005047223

Работа выполнена на кафедре физики полупроводников и оптоэлектроники Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского.

Научный руководитель

доктор физико-математических наук, проф. Павлов Дмитрий Алексеевич Официальные оппоненты:

Похил Григорий Павлович, доктор физико-математических наук, с.н.с., ведущий научный сотрудник НИИЯФ МГУ;

Михайлов Алексей Николаевич, кандидат физико-математических наук, зав. лабораторией НИФТИ ННГУ

Ведущая организация:

Нижегородский филиал Института машиноведения им. A.A. Благонравова РАН

Защита состоится 3 октября 2012 года в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 212.166.01 при Нижегородском государственном университете им. Н.И. Лобачевского по адресу: 603950, Нижний Новгород, пр. Гагарина, 23, корп. 3, конференц-зал

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке ННГУ им. Н.И. Лобачевского

Автореферат разослан августа 2012

Ученый секретарь диссертационного совета Д 212.166.01 доктор физико-математических наук, проф.

Машин А.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы исследований. Нанокристаллический кремний - это лишь одна из множества структурных модификаций кремния, в которой, благодаря квантово-размерным ограничениям, могут проявляться свойства, нехарактерные для этого непрямозонного полупроводника. Наноструктурирование кремния - основной способ повышения его излучательной способности [1]. В настоящее время хорошо разработаны методики формирования нанокристаллов кремния в аморфной матрице, а также метод формирования наноразмерных кластеров непосредственно в процессе роста слоя в гетеросистеме кремний-германий. В основе второго метода лежит процесс самоорганизации по механизму роста Странски-Крастанова. Как оказалось, в процессе молекулярно-лучевого осаждения кремния на поверхность сапфира также может происходить формирование наноразмерных островков. Основной вопрос, возникший при обнаружении наноостровков кремния на сапфире - механизм их формирования: присутствует ли в данной гетеросистеме (кремний-сапфир) смачивающий слой, или же островки кремния формируются непосредственно на сапфировой подложке? Если смачивающий слой существует, и рост идет самоорганизованно, по механизму Странски-Крастанова, то в такой системе возможно создание массива квантовых точек. В то же время, высокая поверхностная плотность данных островков делает такую систему перспективной для создания эффективной излучательной системы.

Основным и практически единственным на сегодняшний день применением эпитаксиальных слоев кремния на сапфире (КНС) остается создание радиационно-стойких интегральных схем [2]. Начальные стадии эпитаксиалыюго осаждения кремния на сапфире неоднократно исследовались с целью определения идеальных условий для производства структурно совершенных слоев. Отчасти проблема с высокой дефектностью слоев кремния на сапфире, возникающей на начальных стадиях роста, была снята путем применения технологии UTSi (Peregrine corp.) [3]. В связи с этим интерес к начальным стадиям роста угас, и основные усилия были направлены на поиск путей совершенствования данной технологии. В то же время, развитие аналитических методов исследования, таких как сканирующая зондовая микроскопия, просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения совместно с методом энерго-дисперсионной спектроскопии, открывают новые возможности наблюдения и анализа начальных стадий эпитаксиального роста различных материалов. Для детального исследования начальных стадий роста необходимо уменьшать скорость и время осаждения материала на подложку, что возможно в методе молекулярно-лучевого осаждения и затруднительно в методе газофазной эпитаксии. Пока метод молекулярно-лучевого осаждения -единственный, при помощи которого удается получить островки кремния на сапфире, размеры которых составляют единицы нанометров. При этом, изменяя ростовые условия, можно управлять размерами островков.

Установление закономерностей роста кремния на сапфире на самых начальных стадиях молекулярно-лучевого осаждения важно еще и с точки

зрения понимания механизмов дефектообразования в данной структуре. Это важная задача с точки зрения формирования структурно совершенных сплошных ультратонких слоев кремния.

В последнее время происходят попытки создания нано- и микроэлектромеханических (НЭМС, МЭМС) систем на основе КНС [4]. Для таких систем важны механические свойства материалов, такие как твердость и износостойкость. Эти свойства также во многом определяются дефектностью материала. Изучение механических свойств тонких эпитаксиальных слоев кремния на сапфире в зависимости от их дефектности представляет собой отдельное направление исследований, которое тоже затронуто в работе.

Нанокристаллический кремний на сапфире - новый, почти не изученный объект среди самоорганизованных структур на основе кремния. Пока непонятен механизм формирования данного объекта: есть ли дефекты и какие, возможно ли создание квантовых точек на его основе, в какой момент начинается коалесценция - на некоторые вопросы ответы даются в диссертационной работе, другие же только предстоит выяснить.

Цель работы: выявление закономерностей роста наноразмерных кристаллических слоев кремния на сапфире в процессе молекулярно-лучевого осаждения.

Для достижения данной цели были сформулированы следующие конкретные задачи, а также спланировано проведение ряда исследований:

1. Провести серию экспериментов с целью выявления как условий молекулярно-лучевого осаждения, при которых формируются совершенные слои кремния на сапфире, так и условий, при которых формируется нанокристаллический кремний на сапфире.

2. Методом сканирующей зондовой микроскопии исследовать зависимость формы и поверхностной плотности островков от ростовых параметров. Методом просвечивающей электронной микроскопии на поперечном срезе исследовать геометрию сечения и их атомную структуру.

3. Используя метод сканирующей просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения на поперечном срезе в сочетании с методом рентгеновской энерго-дисперсионной спектроскопии, исследовать распределение кремния в промежутках между изолированными наноостровками с целью установления механизма гетероэпитаксии.

4. Исследовать механические свойства ультратонких слоев кремния на сапфире методом атомно-силовой микроскопии.

Научная новизна

1. Получена и исследована новая форма нанокристаллического кремния, который представляет собой массив когерентных с подложкой островков кремния нанометровых (менее 10 нм) размеров с ориентацией (100) на /{-срезе сапфира.

2. Выявлены закономерности роста при молекулярно-лучевом осаждении нанокристаллического кремния на сапфире. Определены геометрические

параметры и поверхностная плотность наноостровков кремния на сапфире в зависимости от условий молекулярно-лучевого осаждения.

3. Впервые обнаружен смачивающий слой кремния, возникающий на поверхности сапфира до момента коалесценции островков. Установлено, что рост в гетеропаре кремний-сапфир происходит по механизму Странски-Крастанова.

4. Обнаружено увеличение твердости слоя кремния при приближении к гетерогранице с сапфиром, обусловленное сильной дефектностью кремния вблизи неё.

5. Продемонстрирована возможность регистрации на поверхности островков кремния внутренних границ кристаллитов методом Z-модуляции атомно-силовой микроскопии.

Практическая значимость

Выявленные особенности эпитаксиального роста в гетеросистеме кремний-сапфир должны учитываться при формировании сплошных ультратонких слоев кремния на сапфире. В работе показано, что метод молекулярно-лучевого осаждения позволяет получать сплошные слои кремния толщиной менее 30 нм на сапфировой подложке.

Массивы наноразмерных островков кремния на сапфире с высокой поверхностной плотностью (1010-10п см") могут быть в дальнейшем использованы для создания излучательных систем на основе КНС.

Предложен относительно простой способ определения толщины дефектной области в слоях кремния на сапфире, основанный на анализе данных атомно-силовой микроскопии в режиме Z-модуляции.

Апробация работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: Нижегородская сессия молодых ученых (естественнонаучные дисциплины) (Нижний Новгород, 2008, 2010); 1-я Всероссийская молодежная школа «Материалы нано-, микро-, оптоэлектроники и волоконной оптики: физические свойства и применение» (Саранск, 7-10 октября 2008); Всероссийская молодежная конференция по физике полупроводников и наноструктур, полупроводниковой опто- и наноэлектронике (Санкт-Петербург, 2008, 2009, 2010, 2011); Научные чтения имени академика Николая Васильевича Белова (Нижний Новгород, 2008, 2011); Международный Симпозиум Нанофизика и наноэлектроника (Нижний Новгород, 2009, 2010, 2011, 2012); International Conference "Micro- and nanoelectronics - 2009" (October 5т-9л, 2009 Moscow -Zvenigorod, Russia); Международная конференция по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, нанометровых структур и приборов на его основе «КРЕМНИЙ» (Черноголовка, 2008; Нижний Новгород, 2010; Москва, 2011); Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Черноголовка, 2011,2012).

Результаты работы использованы в лабораторном практикуме по курсу «Материалы и методы нанотехнологий», читаемому студентам на физическом факультете ННГУ. Работа выполнялась по тематическому плану ННГУ в рамках Аналитической ведомственной целевой программы Федерального агентства по образованию «Развитие научного потенциала высшей школы» (проект РНП 2.1.1/3626 «Развитие физических основ метода молекулярно-лучевой эпитаксии кремниевых и кремний-германиевых слоев на сапфире», 2009-2011).

Основные положения, выносимые на защиту

1. Варьирование условий молекулярно-лучевого осаждения кремния (температура, скорость и время роста) позволяет формировать на поверхности сапфира массивы однородных по форме наноостровков кремния с размерами от 2 нм и более и поверхностной плотностью 10 -10" см"2.

2. В структуре КНС до коалесценции островков на поверхности сапфира присутствует смачивающий слой кремния, что указывает на механизм гетероэпитаксии Странски-Крастанова.

3. Метод атомно-силовой микроскопии в режиме Z-модуляции позволяет выявлять распределение дефектов в слоях кремния на сапфире как по глубине, так и по их поверхности. Увеличение плотности дефектов в слое кремния вблизи гетерограницы с сапфиром ведет к увеличению микрожесткости этого слоя.

Личный вклад автора: участие в постановке задачи, создание системы для молекулярно-лучевого осаждения кремния на базе установки вакуумного напыления УВН-83П-1, выбор методов исследования полученных структур, анализ результатов исследований и подготовка публикаций. Автор непосредственно подбирал условия роста эпитаксиальных слоёв на сапфире, выращивал образцы и проводил исследования слоёв КНС методами атомно-силовой микроскопии (АСМ). Автор осуществлял препарирование поперечного среза структур КНС для их исследования методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).

Публикации. Всего по теме диссертационной работы опубликовано 30 научных работ, в том числе 5 статей в ведущих научных изданиях, рекомендованных ВАК РФ, и 25 публикаций в сборниках трудов российских и международных научных конференций.

Структура и объем работы. Диссертация включает в себя введение, 4 главы и заключение. Текст диссертации содержит 132 страницы, 69 рисунков и 3 таблицы. Список цитированной литературы включает 89 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во Введении обоснована актуальность темы исследования, сформулирована цель и поставлены задачи работы. Показана новизна работы, сформулированы основные положения, выносимые на защиту, а также приведены сведения об апробации работы и публикациях автора по теме диссертации.

Глава 1 диссертации содержит обзор литературы, посвященной проблемам формирования ультратонких совершенных слоев кремния на сапфире. Её основная цель - познакомить читателя с исследуемыми объектами -эпитаксиальными слоями кремния на сапфире, их свойствами, методами получения и применением. Отмечено, что структура КНС является основой для производства интегральных схем, однако в настоящее время в промышленности существует проблема получения совершенных ультратонких слоев кремния на сапфире, что связанно с дефектами в слое кремния вблизи гетерограницы с сапфиром [5, 6]. Отдельное внимание уделено публикациям, описывающим начальные стадии роста КНС [7, 8]. На ранних стадиях эпитаксии кремния на сапфире на поверхности структуры формируются трехмерные островки, однако их размеры, как правило, слишком велики (25-100 нм) для наблюдения квантово-размерных эффектов. При дальнейшем осаждении происходит ещё большее укрупнение этих островков за счёт слияния (коалесценции) с образованием дефектов. По результатам проведенных ранее исследований структур КНС не делалось каких-либо определённых выводов относительно существования либо отсутствия смачивающего слоя кремния на поверхности сапфира между изолированными островками (до момента наступления стадии коалесценции). Для однозначного определения механизма эпитаксиального роста кремния на сапфире требуются специальные исследования. Один из методов, при помощи которого возможно однозначно доказать или же опровергнуть существование смачивающего слоя кремния в данной системе -ПЭМ поперечного среза структуры КНС. До настоящего времени такие исследования проводились только на достаточно толстых слоях кремния на сапфире, когда коалесценция островков уже произошла [9, 10].

Глава 2 посвящена описанию технологии получения структуры КНС методом сублимационной молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) в высоком вакууме, а также методам исследования, применяемым в работе. Для создания структур КНС было построено две системы МЛЭ кремния: 1) на базе модернизированной установки ВУП-4 (вакуумный универсальный пост) и 2) на базе установки вакуумного напыления УВН-83П-1. Источником служил брусок кремния, который разогревался до температуры 1270-1350°С путём пропускания через него постоянного тока. Пластина сапфира помещалась на танталовую ленту, которая нагревалась путём пропускания тока. В качестве подложки использовался сапфир с ориентацией (1102) (ОАО ЗСК «Монокристалл», г. Ставрополь). Перед осаждением сапфировая подложка подвергалась термическому отжигу при температуре 1400°С в течение 30 минут. Температура подложки во время роста варьировалась в пределах 450-

800°С, время роста составляло от 5 секунд до 60 минут. Скорость осаждения менялась от 1,5 до 5 А/с. Остановка процесса наращивания осуществлялась при помощи заслонки, находящейся между источником и подложкой. В процессе работы над диссертацией было выращено в общей сложности более двухсот гетероструктур КНС.

Для исследования морфологии поверхности слоев кремния на сапфире применялся метод АСМ. Использовался сканирующий зондовый микроскоп Solver Pro (ЗАО «НТ-МДТ», г. Зеленоград). Толщины слоев определялись с помощью измерения высоты ступеньки, полученной путем удаления слоя кремния с части поверхности каждого образца химическим травлением. Кристаллическое совершенство эпитаксиальных слоев КНС изучали по результатам электронографии на отражение с использованием прибора ЭМР-102 при ускоряющем напряжении 50 кВ. Исследование поперечного среза структуры КНС проводилось в просвечивающем электронном микроскопе JEM-2100F (JEOL, Япония). Получение поперечного среза осуществлялось посредством специальной оснастки (Gatan 601.07000 ТЕМ Specimen Preparation Kit), разработанной фирмой Gatan, США.

В Главе 3 представлены результаты исследования начальных стадий молекулярно-лучевого осаждения кремния на сапфире.

Как показали результаты АСМ, на начальных стадиях МЛЭ КНС на поверхности объекта образуется массив трёхмерных островков с размерами от нескольких нанометров до нескольких десятков нанометров. На рис. 1 представлена типичная топограмма поверхности слоя кремния на сапфире на начальных стадиях МЛЭ. Поверхностная плотность островков в данном случае составляет 1,2- 10й см"".

Рис. 1. Топограмма поверхности слоя кремния на сапфире, выращенного при температуре 700°С в течение 1 минуты.

Форма островков кремния - куполообразная и отдалённо напоминает форму с!оте-кластеров германия на кремнии [11]. Средние латеральные размеры островков кремния на сапфире составляют 40 нм (при температуре

подложки 700°С и времени роста 1 мин.), а их средняя высота - 6 нм. При этом наблюдается сильный разброс островков кремния по размерам: на поверхности присутствуют как относительно маленькие кристаллиты, размеры которых не превышают 20 нм, так и крупные, размерами до 60 нм.

По своей кристаллической структуре островки являются монокристаллическими и ориентированы они одинаково по всей поверхности образца, что подтверждается наличием точечных рефлексов на соответствующих электронограммах. Типичная электронограмма от нанокристаплического кремния на сапфире представлена на рис. 2.

По данным электронографических исследований кристаллографическая ориентация всех островков (100). На электронограммах присутствуют экстрапятна, свидетельствующие о наличии дефектов двойникования, однако их интенсивность мала. Вероятнее всего, дефекты двойникования образуются в местах срастания нескольких островков. При этом, на самых ранних стадиях осаждения дефекты двойникования отсутствуют. Это можно объяснить тем, что на начальных стадиях образуется массив бездефектных островков, стоящих отдельно друг от друга. Первые экстра-пятна проявляются на электронограммах при осаждении слоя толщиной порядка 10 нм. Видимо, в этот момент начинают соприкасаться первые островки, и начинается их коапесценция.

♦ : «

Рис. 2. Типичная электронограмма слоя кремния на сапфире на начальных

стадиях МЛЭ.

Отсутствие дефектов в островках на начальных стадиях МЛЭ кремния на сапфире подтверждается данными ПЭМ. На рис. 3 представлен ПЭМ-снимок высокого разрешения типичного наноостровка кремния на сапфире. Слой кремния был выращен при температуре 650°С в течение 45 с. Высота данного островка составляет 6 нм, ширина основания - 12 нм.

Рис. 3. ПЭМ-снимок высокого разрешения наноостровка кремния на сапфире.

Еще один вопрос, который мы пытались выяснить, заключался в необходимости подтверждения наличия либо отсутствия смачивающего слоя кремния на поверхности сапфира до коалесценции островков. Отсутствие такового позволило бы нам утверждать, что рост кремния на сапфире происходит по механизму Фольмера-Вебера, то есть островки кремния формируются непосредственно на поверхности сапфира. В то же время наличие такого слоя указывало бы на механизм Странски-Крастанова, когда сначала на поверхности сапфира формируется тонкий смачивающий слой кремния, а уже потом на нем начинается процесс образования островков. Исходя только из данных ПЭМ, на данный вопрос однозначного ответа дать нельзя. Для однозначного определения был применен метод сканирующей просвечивающей электронной микроскопии в сочетании с методом рентгеновской энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС). В данном эксперименте необходимо было найти такие участки, в ближайших окрестностях которых островков нет. В противном случае на ЭДС спектры существенное влияние оказывали бы островки, и невозможно было бы решить нашу задачу. Диаметр электронного пучка при использовании метода ЭДС не превышал ] нм. На начальных стадиях МЛЭ островки находятся на расстояниях 5-10 нм друг от друга, чего вполне достаточно для решения нашей задачи.

Согласно результатам проведённых нами ЭДС-исследований, на поверхности сапфира в пространстве между островками всегда присутствует тонкий смачивающий слой кремния (рис. 4). На основе полученных результатов можно утверждать, что гетероэпитаксия кремния на сапфире может быть описана механизмом Странски-Крастанова.

I s-........ххижаи.АЛ» шннн

О 10 го 30 40 50 60 X, км

Рис. 4. Распределение кремния, алюминия и кислорода вдоль линии, проходящей между изолированными островками перпендикулярно поверхности сапфировой подложки.

В Главе 4 представлены результаты исследований механических свойств слоев КНС методом АСМ в режиме Z-модуляции. Одновременно с АСМ-топограммами, в режиме Z-модуляции регистрировались карты распределения сигналов, отображающих изменение микрожесткости на поверхности КНС-структур. На рис. 5 представлены результаты исследований слоя кремния толщиной 1 мкм, выращенного при температуре 600°С. По результатам сканирования области ступеньки кремний-сапфир (рис. 5, а) определялась толщина выращенного слоя. Гистограмма высот данной области (рис. 5, в) содержит два пика: слева - пик сапфира, справа - пик кремния. Расстояние между максимумами пиков соответствует толщине слоя кремния. При этом ширина каждого пика отражает распределение высот по поверхности кремния или сапфира и пропорциональна шероховатости поверхности данного участка. Если пики на гистограмме высот не перекрываются, это означает, что слой кремния сплошной. На рис. 5, б изображена карта распределения сигнала Z-модуляции от той же области, что и на рис. 5, а. Чем больше твердость исследуемого участка поверхности, тем большее значение сигнала Z-модуляции наблюдается от этого участка. Соответственно, более светлым областям на карте распределения сигнала Z-модуляции соответствуют более жёсткие участки исследуемой поверхности. На гистограмме распределения сигнала Z-модуляции (рис. 5, г) присутствуют два пика, хвосты которых перекрываются. Причём в данном случае левый пик описывает величину сигнала Z-модуляции по поверхности кремния, правый - по поверхности сапфира. Большее значение сигнала Z-модуляции от сапфира объясняется большей жёсткостью сапфира по сравнению с кремнием.

Рис. 5. Результаты АСМ-исследования для ступеньки слоя КНС толщиной 1000 нм: а - топограмма поверхности; б - карта распределения сигнала ¿-модуляции той же области; в - гистограмма высот; г - гистограмма сигнала ¿-модуляции.

При изменении толщины слоя кремния в пределах 0,5-1 мкм разность сигнала ¿-модуляции между кремнием и сапфиром практически не меняется. Дальнейшее уменьшение толщины слоя кремния приводит к уменьшению этой разности (рис. 6). Такой характер зависимости объясняется увеличением жёсткости кремния при приближении к гетерогранице с сапфиром.

о.зо

0.25

0.20

о ■&

0.15

Е а> 0.10

0.05

0.00 -

100 1000 Толщина КНС слоя, нм

Рис. 6. Зависимость разности сигнала ¿-модуляции, получаемого при перемещении АСМ-зонда по поверхности кремния и по поверхности сапфира, от толщины слоя кремния.

В работе показано, что увеличение микрожёсткости кремния связано с наличием дефектов вблизи гетерограницы с сапфиром. ПЭМ-исследования

совместно с АСМ-исследованиями в режиме Х-модуляции демонстрируют корреляцию дефектности и микрожёсткости при изменении толщины эпитаксиальных слоев кремния на сапфире.

По мере коалесценции островков, границы их срастания превращаются во внутренние двумерные дефекты, которые отчётливо проявляются в виде характерного контраста сигнала г-модуляции (рис. 7).

2 шкш

откш 3- ' 0гакт

8 ткт 2 ткт _ ,

в ткга 2 ткт

Рис. 7. Топограмма (а), карта распределения сигнала г-модуляции (в) для слоя кремния, выращенного при температуре 800°С в течение 20 минут.

2 шкш

На топограмме (рис. 7, а) мы видим достаточно крупные сросшиеся островки. Причем, мы не можем сказать по топограмме, являются ли эти островки отдельными кристаллами, либо они появились вследствие коалесценции более мелких. Однако на карте сигнала 2-модуляции (рис. 7, б) можно различить, что каждый такой кристаллит состоит из более маленьких. Точно таким же способом можно зарегистрировать и дефект на поверхности слоя кремния. Таким образом, при помощи метода 2-модуляции можно получать дополнительную информацию о субструктуре ультратонких эпитаксиальных слоев кремния на сапфире.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ

1. Основной целью при совершенствовании технологии КНС на современном этапе является получение ультратонких и однородных по толщине слоев кремния с высокой степенью структурного совершенства. Как показано в рамках данной работы, метод молекулярно-лучевого осаждения может быть интересен не только с точки зрения получения таких структур КНС. Оказалось, что с его помощью возможно формирование очень плотных массивов наноостровков кремния на сапфире. Причем, что наиболее примечательно, кристаллическая ориентация таких островков на сапфировой подложке является одинаковой.

2. Другая особенность таких массивов заключается в том, что они образуются не сразу, непосредственно на поверхности сапфира, а лишь после формирования тонкого изоморфного смачивающего слоя кремния. Толщина такого смачивающего слоя не превышает несколько монослоёв. Это даёт основания говорить о реализации гетероэпитаксиального механизма Странски-Крастанова.

3. Важно также подчеркнуть, что на начальных стадиях осаждения, пока размеры изолированных наноостровков составляют единицы нанометров, в их атомной структуре практически не наблюдается дефектов. Интенсивное дефектообразование проявляется позже, на стадии коалесценции. Микрожесткость ультратонких слоёв КНС с высокой плотностью структурных дефектов оказывается существенно выше микрожёсткости объёмного кремния.

Список цитированной литературы

1. А.Н. Михайлов и др. Особенности формирования и свойства светоизлучающих структур на основе ионно-синтезированных нанокристаллов кремния в матрицах Si02 и А1203 // Физика твердого тела. 2012. Т. 54 вып. 2. С. 347-359.

2. S. Cristoloveanu Silicon films on sapphire // Rep. Prog. Phys. 1984. Vol. 50. P. 327-371.

3. US Patent 5.973.363. Oct. 26, 1999. CMOS circuit with shorted p-channel length on ultrathin silicon on insulator.

4. F. Tejada et al. Surface micromachining in silicon on sapphire CMOS technology // Proceeding IEEE international symposium circuits and sustems (ISCAS 2004), Vancouver, may 2004.

5. M.E. Twigg et al. Molecular beam epitaxy versus chemical vapor deposition of silicon on sapphire // Appl. Phys. Lett. 1990. Vol. 56, No 25.P. 2551-2553.

6. K. W. Carey et al. Structural characterization of low defect density silicon on sapphire // J. Appl. Phys. 1983. Vol. 54, No. 8. P. 4414-4421.

7. M.S. Abrahams et al. Early growth of silicon on sapphire. I. Transmission electron microscopy // J. Appl. Phys. 1976. Vol. 47, No 12. P. 5139-5150.

8. C.A. Денисов и др. Структурное совершенство гетероэпитаксиальных слоев кремния на сапфире, выращенных методом сублимационной молекулярно-лучевой эпитаксии // Неорганические материалы. 2007. Т. 43, № 4. С. 391-398.

9. М. Aindow et al. The effect of rapid thermal annealing on the dislocation structure on silicon on sapphire // Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 1989. Vol. 138. P. 373-378.

10. M.S. Abrahams et al. Direct observation silicon on sapphire hetero epitaxial interface by high-resolution transmission electron microscopy // Phys. Status. Solidi. A. 1981. Vol. 63, iss. 1. P. K3-K9.

11. О.П. Пчеляков и др. // Физика и техника полупроводников. 2000. Т. 34, вып. 11. С. 1281-1299.

Список опубликованных работ автора по теме диссертации

AI. Д.А. Павлов, И.О. Кривулин Исследование механических свойств тонких слоев кремния на сапфире при помощи сканирующей зондовой микроскопии // Тезисы докладов Четырнадцатой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых (Уфа, 27 марта — 3 апреля 2008 года). С. 196-197.

А2. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, М.В. Треушников, П.А. Шиляев, И.О. Кривулин Исследование структурных поверхностных свойств ультратонких слоев кремния на сапфире, выращенного методом молекулярно-лучевой эпитаксии // Тезисы докладов Тринадцатой Нижегородской сессии молодых ученых (естественнонаучные дисциплины) (Татинец 20-25 апреля 2008 года). С 55.

A3. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, М.В. Треушников, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Исследование тонких слоев кремния на сапфире при помощи методик сканирующей зондовой микроскопии // Тезисы докладов Тринадцатой Нижегородской сессии молодых ученых (естественнонаучные дисциплины) (Татинец 20-25 апреля 2008 года). С. 57-58.

A4. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, М.В. Треушников, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Исследование ультратонких слоев кремния на сапфире методами микроскопии латеральных сил и режима Z-модуляции // Тезисы докладов V международной конференции Кремний-2008 (Черноголовка, 1-4 июля 2008 г ) С. 224.

А5. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Трибологические свойства эпитаксиальных слоев кремния на сапфире // Сборник трудов 7-й всероссийской молодежной школы Материалы нано-, микро-, оптоэлектроники и волоконной оптики: физические свойства и применение (Саранск, 7-10 октября 2008 г.). С. 81.

А6. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, Н.О. Кривулин Получение ультратонких слоев кремния на сапфире методом молекулярно-лучевой эпитаксии // Тезисы докладов десятой всероссийской молодежной конференции по физике полупроводников и наноструктур, полупроводниковой опто- и наноэлектронике (Санкт-Петербург, 1-5 декабря 2008 г.). С. 28.

А7. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин, A.C. Твердое Исследование электрофизических свойств слоев кремния на сапфире, полученных методом молекулярно-лучевого осаждения // Тезисы докладов конференции «XXVII научные чтения имени академика Николая Васильевича Белова» (Нижний Новгород, 16-17 декабря 2008 г.). С. 111.

А8. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Исследование слоев кремния на сапфире, полученных методом молекулярно-лучевой эпитаксии // Тезисы докладов конференции «XXVII научные чтения имени академика Николая Васильевича Белова» (Нижний Новгород, 16-17 декабря 2008 г.). С. 112-113.

А9. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, М.В. Треушников, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Исследование упругих и фрикционных свойств субмикронных слоев кремния на сапфире // Нано- и Микросистемная техника. 2009. №1. С. 32-34.

AlO. Д.А. Павлов, E.B. Коротков, П.А. Шиляев, И.О. Кривулин Исследование поверхности и структуры ультратонких слоев кремния на сапфире, выращенных методом молекулярно-лучевой эпитаксии // Сборник докладов XIII Международного Симпозиума Нанофизика и наноэлектроника (Нижний Новгород, 16-20 марта 2009 г.). Том 1. С. 276-277.

All. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Исследование гетероэпитаксиальных слоёв кремния на сапфире в режиме Z-модуляции АСМ // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. Серия «Физика твердого тела». 2009. №3. С. 43-48.

А12. D. Pavlov, P. Shilyaev, Е. Korotkov, N. Krivulin Nanocrystalline silicon on sapphire // Books of abstracts of International Conference "Micro- and nanoelectronics - 2009" (October б"1^"1, 2009 Moscow - Zvenigorod, Russia). P. 11.

A13. Д.А. Павлов, E.B. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин, А.И. Бобров Методика исследования упругих свойств слоёв кремния на сапфире // Тезисы докладов одиннадцатой всероссийской молодежной конференции по физике полупроводников и наноструктур, полупроводниковой опта- и наноэлектронике (Санкт-Петербург, 30 ноября - 4 декабря 2009 г.). С. 31.

А14. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин, А.И. Бобров Методика определения модуля Юнга слоёв кремния на сапфире посредством АСМ // Труды XIV международного симпозиума Нанофизика и наноэлектроника (Нижний Новгород, 15-19 марта 2010 г.). Том 2. С. 559-560.

А15. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Формирование нанокристаллического кремния на сапфире методом молекулярно-лучевой эпитаксии // Письма в ЖТФ. 2010. Том 36, вып. 12. С. 1622.

А16. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Влияние условий молекулярно-лучевого осаждения на структуру и свойства слоёв кремния на сапфире // Тезисы докладов VII Международной конференции по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, нанометровых структур и приборов на его основе «КРЕМНИИ -2010» (Нижний Новгород, 6-9 июля 2010 г.). С. 98.

А17. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Нанокристаллические слои кремния на сапфире, полученные методом молекулярно-лучевой эпитаксии // Тезисы докладов VII Международной конференции по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, нанометровых структур и приборов на его основе «КРЕМНИЙ - 2010» (Нижний Новгород, 6-9 июля 2010 г.). С. 99.

А18. Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин Определение модуля Юнга ультратонких слоёв кремния // Тезисы докладов VII Международной конференции по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, нанометровых структур и приборов на его основе «КРЕМНИЙ - 2010» (Нижний Новгород, 6-9 июля 2010 г.). С. 100.

А19. Н.О. Кривулин, Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, П.А. Шиляев Локальные исследования свойств эпитаксиальных слоёв кремния на сапфире // Тезисы

докладов Пятнадцатой Нижегородской сессии молодых ученых (естественнонаучные дисциплины) (Нижний Новгород 19-23 апреля 2010 года) С. 62-63.

А20. Н.О. Кривулин, Д.А. Павлов, Е.В. Короткое, П.А. Шиляев Исследование влияния толщины эпитаксиальных слоев кремния на сапфире на их упругие свойства // Тезисы докладов двенадцатой всероссийской молодежной конференции по физике полупроводников и наноструктур, полупроводниковой опто- и наноэлектронике (Санкт-Петербург, 25 - 29 октября

2010 г.). С. 23.

А21. Д.А. Павлов, Е.В. Короткое, П.А. Шиляев, Н.О. Кривулин, A.B. Нежданов, С.М. Планкина, Е.А. Питиримова, М.В. Ромашова Влияние условий молекулярно-лучевого осаждения на структуру и свойства слоев кремния на сапфире // Материалы электронной техники. 2010. № 4. С. 44-48.

А22. Д.А. Павлов, П.А. Шиляев, Е.В. Короткое, Н.О. Кривулин, В.А. Гладышева, А.И. Бобров Влияние условий молекулярно-лучевого осаждения на механические свойства слоев кремния на сапфире // Труды XV международного симпозиума Нанофизика и наноэлектроника (Нижний Новгород, 14-18 марта

2011 г.). Том 2. С. 562-563.

А23. Н.О. Кривулин, Д.А. Павлов, П.А. Шиляев, Е.В. Коротков Исследование начальных стадий молекулярно-лучевой эпитаксии кремния на сапфире методом атомно-силовой микроскопии // Тезисы докладов XVII Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Черноголовка, 30 мая - 3 июня 2011 г.). С. 91.

А24. Д.А. Павлов, П.А. Шиляев, Е.В. Коротков, Н.О. Кривулин, А.И. Бобров Исследование поперечного среза ультратонких эпитаксиальных слоев кремния на сапфире методами просвечивающей электронной микроскопии // Тезисы докладов XVII Российского симпозиума по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Черноголовка, 30 мая - 3 июня 2011 г.). С. 158.

А25. Н.О. Кривулин, Д.А. Павлов, П.А. Шиляев, Е.В. Коротков, А.И. Бобров Исследование дефектов в эпитаксиальных слоях кремния на сапфире // Тезисы докладов VIII Международной конференции по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, наноразмерных структур и приборов на его основе «КРЕМНИЙ - 2011» (Москва, 5-8 июля 2011 г.). С. 142.

А26. Д.А. Павлов, Н.О. Кривулин, М.Д. Пегасина Исследование начальных стадий эпитаксиального роста кремния на сапфире // Тезисы докладов тринадцатой всероссийской молодежной конференции по физике полупроводников и наноструктур, полупроводниковой опто- и наноэлектронике (Санкт-Петербург, 21-25 ноября 2011 г.). С. 24.

А27. Д.А. Павлов, Н.О. Кривулин, М.Д. Пегасина Молекулярно-лучевое осаждение кремния на сапфире. Ранние стадии // Тезисы докладов конференции «XXX научные чтения имени академика Николая Васильевича Белова» (Нижний Новгород, 20-21 декабря 2011 г.). С. 153-154.

А28 Д.А. Павлов, C.B. Тихов, Н.О. Кривулин Способ определения состояния поверхности раздела кремний-сапфир в тонких слоях кремний-на-сапфире // Материалы электронной техники. 2011. № 4. С. 29-31.

А29. Н.О. Кривулин, Д.А. Павлов, П.А. Шиляев, А.И. Бобров, М.Д. Пегасина Исследование гетерограницы в структуре кремний на сапфире методом просвечивающей электронной микроскопии // Труды XVI международного симпозиума Нанофизика и наноэлектроника (Нижний Новгород, 12-16 марта 2012 г.). Том 1.С. 282.

А30. Н.О. Кривулин, Д.А. Павлов, П.А. Шиляев, А.И. Бобров, М.Д. Пегасина Исследование начальных стадий эпитаксиального роста кремния на сапфире методом ПЭМ // Тезисы докладов XXIV Российской конференции по электронной микроскопии РКЭМ-2012 (Черноголовка, 29 мая - 1 июня 2012 г.). С. 29.

Подписано в печать 17.07.2012. Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печать цифровая. Гарнитура Тайме. Усл. печ. л. 1. Заказ № 485. Тираж 100.

Отпечатано в ЦЦП РИУ Нижегородского госуниверситета им. Н.И. Лобачевского 603950, г. Нижний Новгород, пр. Гагарина, 23

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Кривулин, Николай Олегович

Список сокращений.

Введение.

Глава 1. Обзор литературы.

1.1. Кремний на сапфире и объемный кремний.

1.2. Технологии производства слоев кремния на сапфире.

1.2.1. Метод газофазной эпитаксии.

1.2.2. Молекулярно-лучевая эпитаксия.

1.2.3. UTSi-технология.

1.3. Структура и свойства эпитаксиальных слоев кремния на сапфире.

1.3.1. Сравнение свойств кремния и сапфира.

1.3.2. Модели интерфейса структуры КНС.

1.3.2. Механизмы роста слоев КНС.

1.3.3. Напряжения и дефекты в эпитаксиальных слоях кремния на сапфире.

Выводы.

Глава 2. Методика эксперимента.

2.1. Получение эпитаксиальных слоев КНС.

2.2. Методы исследования структуры КНС.

2.2.1. Атомно-силовая микроскопия.

2.2.1.1 Влияние конволюции на АСМ изображение.

2.2.1.2. АСМ методика контроля толщины слоев кремния на сапфире.

2.2.1.3. Режим Z-модуляции.

2.2.2. Электронография.

2.2.3. Просвечивающая электронная микроскопия.

2.2.3.1. Сканирующий режим и метод энерго-дисперсионной спектроскопии.

2.2.3.2 Подготовка образцов для ПЭМ.

2.3. Выводы.

Глава 3. Молекулярно-лучевая эпитаксия ультратонких кристаллических и нанокристаллических слоев кремния на сапфире.

3.1 Влияние условий молекулярно-лучевого осаждения на структуру и свойства эпитаксиальных слоев кремния на сапфире.

3.1.1 Морфология поверхности слоев кремния на сапфире.

3.1.2 Кристаллическая структура эпитаксиальных слоев кремния на сапфире.

3.1.3 Оптимальные условия роста сплошных слоев кремния на сапфире

3.2. Нанокристаллический кремний на сапфире.

3.2.1 Начальные стадии молекулярно-лучевой эпитаксии кремния на сапфире.

3.2.2 Исследование кристаллической структуры наноостровков кремния на сапфире.

3.2.3. Влияние ростовых параметров на геометрические параметры нанокристаллов кремния на сапфире.

3.2.4. Исследование нанокристаллического кремния на сапфире методом ПЭМ.

3.2.5. Исследование нанокристаллического кремния на сапфире методом ЭДС.

3.2.6. Ростовая модель молекулярно-лучевой эпитаксии кремния на сапфире.

3.3. Выводы.

Глава 4. Упругие свойства слоёв кремния на сапфире.

4.1. Взаимодействие АСМ зонда и поверхности слоя кремния.

4.2. Исследование области ступеньки кремний-сапфир в режиме Z-модуляции АСМ.

4.3. Влияние дефектов на упругие свойства слоёв кремния на сапфире.

4.4. Исследование нанокристаллов кремния на сапфире в режиме Z-модуляции АСМ.

4.5. Исследование межзеренных границ на поверхности кремниевых слоев.

4.6. Выводы.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Особенности формирования наноразмерных кристаллических слоев кремния на сапфире"

Актуальность темы исследований

Нанокристаллический кремний - это лишь одна из множества структурных модификаций кремния, в которой, благодаря квантово-размерным ограничениям, могут проявляться свойства, нехарактерные для этого непрямозонного полупроводника. Наноструктурирование кремния - основной способ повышения его излучательной способности [1]. В настоящее время хорошо разработаны методики формирования нанокристаллов кремния в аморфной матрице, а также метод формирования наноразмерных кластеров непосредственно в процессе роста слоя в гетеросистеме кремний-германий. В основе второго метода лежит процесс самоорганизации по механизму роста Странски-Крастанова. Как оказалось, в процессе молекулярно-лучевого осаждения кремния на поверхность сапфира также может происходить формирование наноразмерных островков. Основной вопрос, возникший при обнаружении наноостровков кремния на сапфире - механизм их формирования: присутствует ли в данной гетеросистеме (кремний-сапфир) смачивающий слой, или же островки кремния формируются непосредственно на сапфировой подложке? Если смачивающий слой существует, и рост идет самоорганизованно, по механизму Странски-Крастанова, то в такой системе возможно создание массива квантовых точек. В то же время, высокая поверхностная плотность данных островков делает такую систему перспективной для создания эффективной излучательной системы.

Основным и практически единственным на сегодняшний день применением эпитаксиальных слоев кремния на сапфире (КНС) остается создание радиационно-стойких интегральных схем [2]. Начальные стадии эпитаксиального осаждения кремния на сапфире неоднократно исследовались с целью определения идеальных условий для производства структурно совершенных слоев. Отчасти проблема с высокой дефектностью слоев кремния на сапфире, возникающей на начальных стадиях роста, была снята путем применения технологии UTSi (Peregrine corp.) [3]. В связи с этим интерес к начальным стадиям роста угас, и основные усилия были направлены на поиск путей совершенствования данной технологии. В то же время, развитие аналитических методов исследования, таких как сканирующая зондовая микроскопия, просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения совместно с методом энерго-дисперсионной спектроскопии, открывают новые возможности наблюдения и анализа начальных стадий эпитаксиального роста различных материалов. Для детального исследования начальных стадий роста необходимо уменьшать скорость и время осаждения материала на подложку, что возможно в методе молекулярно-лучевого осаждения и затруднительно в методе газофазной эпитаксии. Пока метод молекулярно-лучевого осаждения -единственный, при помощи которого удается получить островки кремния на сапфире, размеры которых составляют единицы нанометров. При этом, изменяя ростовые условия, можно управлять размерами островков.

Установление закономерностей роста кремния на сапфире на самых начальных стадиях молекулярно-лучевого осаждения важно еще и с точки зрения понимания механизмов дефектообразования в данной структуре. Это важная задача с точки зрения формирования структурно совершенных сплошных ультратонких слоев кремния.

В последнее время происходят попытки создания нано- и микроэлектромеханических (НЭМС, МЭМС) систем на основе КНС [4]. Для таких систем важны механические свойства материалов, такие как твердость и износостойкость. Эти свойства также во многом определяются дефектностью материала. Изучение механических свойств тонких эпитаксиальных слоев кремния на сапфире в зависимости от их дефектности представляет собой отдельное направление исследований, которое тоже затронуто в работе.

Нанокристаллический кремний на сапфире - новый, почти не изученный объект среди самоорганизованных структур на основе кремния. Пока непонятен механизм формирования данного объекта: есть ли дефекты и какие, возможно ли создание квантовых точек на его основе, в какой момент начинается коалесценция - на некоторые вопросы ответы даются в диссертационной работе, другие же только предстоит выяснить.

Цели и задачи исследований

Цель работы: выявление закономерностей роста наноразмерных кристаллических слоев кремния на сапфире в процессе молекулярно-лучевого осаждения.

Для достижения данной цели были сформулированы следующие конкретные задачи, а также спланировано проведение ряда исследований:

1. Провести серию экспериментов с целью выявления как условий молекулярно-лучевого осаждения, при которых формируются совершенные слои кремния на сапфире, так и условий, при которых формируется нанокристаллический кремний на сапфире.

2. Методом сканирующей зондовой микроскопии исследовать зависимость формы и поверхностной плотности островков от ростовых параметров. Методом просвечивающей электронной микроскопии на поперечном срезе исследовать геометрию сечения и их атомную структуру.

3. Используя метод сканирующей просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения на поперечном срезе в сочетании с методом рентгеновской энерго-дисперсионной спектроскопии, исследовать распределение кремния в промежутках между изолированными наноостровками с целью установления механизма гетероэпитаксии.

4. Исследовать механические свойства ультратонких слоев кремния на сапфире методом атомно-силовой микроскопии.

Научная новизна

1. Получена и исследована новая форма нанокристаллического кремния, который представляет собой массив когерентных с подложкой островков кремния нанометровых (менее 10 нм) размеров с ориентацией (100) на 7?-срезе сапфира.

2. Выявлены закономерности роста при молекулярно-лучевом осаждении нанокристаллического кремния на сапфире. Определены геометрические параметры и поверхностная плотность наноостровков кремния на сапфире в зависимости от условий молекулярно-лучевого осаждения.

3. Впервые обнаружен смачивающий слой кремния, возникающий на поверхности сапфира до момента коалесценции островков. Установлено, что рост в гетеропаре кремний-сапфир происходит по механизму Странски-Крастанова.

4. Обнаружено увеличение твердости слоя кремния при приближении к гетерогранице с сапфиром, обусловленное сильной дефектностью кремния вблизи неё.

5. Продемонстрирована возможность регистрации на поверхности островков кремния внутренних границ кристаллитов методом 2-модуляции атомно-силовой микроскопии.

Практическая значимость

Выявленные особенности эпитаксиального роста в гетеросистеме кремний-сапфир должны учитываться при формировании сплошных ультратонких слоев кремния на сапфире. В работе показано, что метод молекулярно-лучевого осаждения позволяет получать сплошные слои кремния толщиной менее 30 нм на сапфировой подложке.

Массивы наноразмерных островков кремния на сапфире с высокой поверхностной плотностью (1010-10п см"2) могут быть в дальнейшем использованы для создания излучательных систем на основе КНС.

Предложен относительно простой способ определения толщины дефектной области в слоях кремния на сапфире, основанный на анализе данных атомно-силовой микроскопии в режиме Z-модуляции.

Апробация работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях: Нижегородская сессия молодых ученых (естественнонаучные дисциплины) (Нижний Новгород, 2008, 2010); 7-я Всероссийская молодежная школа «Материалы нано-, микро-, оптоэлектроники и волоконной оптики: физические свойства и применение» (Саранск, 7-10 октября 2008); Всероссийская молодежная конференция по физике полупроводников и наноструктур, полупроводниковой опто- и наноэлектронике (Санкт-Петербург, 2008, 2009, 2010, 2011); Научные чтения имени академика Николая Васильевича Белова (Нижний Новгород, 2008, 2011); Международный Симпозиум Нанофизика и наноэлектроника (Нижний Новгород, 2009, 2010, 2011, 2012); International Conference "Micro- and nanoelectronics - 2009" (October 5th-9th, 2009 Moscow -Zvenigorod, Russia); Международная конференция по актуальным проблемам физики, материаловедения, технологии и диагностики кремния, нанометровых структур и приборов на его основе «КРЕМНИИ» (Черноголовка, 2008; Нижний Новгород, 2010; Москва, 2011); Российский симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам исследования твердых тел (Черноголовка, 2011,2012).

Результаты работы использованы в лабораторном практикуме по курсу «Материалы и методы нанотехнологий», читаемому студентам на физическом факультете ННГУ. Работа выполнялась по тематическому плану ННГУ в рамках Аналитической ведомственной целевой программы Федерального агентства по образованию «Развитие научного потенциала высшей школы» (проект РНП 2.1.1/3626 «Развитие физических основ метода молекулярно-лучевой эпитаксии кремниевых и кремний-германиевых слоев на сапфире», 2009-2011).

Всего по теме диссертации опубликовано 30 работ, из них 5 статей в журналах, рекомендованных ВАК.

Основные положения, выносимые на защиту

На защиту выносятся следующие результаты исследований начальных стадий МЛЭ КНС.

1. Варьирование условий молекулярно-лучевого осаждения кремния (температура, скорость и время роста) позволяет формировать на поверхности сапфира массивы однородных по форме наноостровков кремния с размерами от 2 нм и более и поверхностной плотностью 1010-10п см*2.

2. В структуре КНС до коалесценции островков на поверхности сапфира присутствует смачивающий слой кремния, что указывает на механизм гетероэпитаксии Странски-Крастанова.

3. Метод атомно-силовой микроскопии в режиме 2-модуляции позволяет выявлять распределение дефектов в слоях кремния на сапфире как по глубине, так и по их поверхности. Увеличение плотности дефектов в слое кремния вблизи гетерограницы с сапфиром ведет к увеличению микрожесткости этого слоя.

 
Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

Общие выводы

В результате проделанной работы удалось установить следующее:

1. Методом молекулярно-лучевой эпитаксии возможно выращивать структурно совершенные слои кремния на сапфире. Оптимальная температура роста при этом 700°С. Снижение либо увеличение температуры роста ведет к увеличению плотности микродвойников в слое кремния.

2. Показана возможность формирования нанометровых островков кремния на сапфире методом молекулярно-лучевой эпитаксии. Изменяя ростовые условия, такие, как температуру и скорость роста, а также количество осажденного материала, можно управлять размерами, формой и поверхностной плотностью наноостровков.

3. На начальных стадиях МЛЭ КНС, предшествующих коалесценции островков, на ростовой поверхности формируется смачивающий слой кремния толщиной порядка 6 монослоев. Механизм молекулярно-лучевого осаждения кремния на сапфире, таким образом, описывается механизмом Странски-Крастанова.

4. Установлена корреляция дефектности и механических свойств тонких эпитаксиальных слоев кремния на сапфире. В приграничной с сапфиром области концентрация дефектов настолько велика, что это приводит к увеличению твердости слоя кремния. Благодаря такому явлению, становится возможным исследование границ кристаллитов на поверхности эпитаксиальных слоев.

Заключение

До настоящего времени в КНС технологии главной целью являлось получение совершенных' сплошных слоев, однородных по толщине. Как показано в рамках данной работы, структура КНС может быть интересна не только с точки зрения получения таких слоев. Как оказалось, при помощи метода МЛЭ возможно формирование очень плотных массивов наноостровков кремния на сапфире. Причем, кристаллическая ориентация всех островков одинакова. Особенностью таких массивов заключается в том, что островки образуются не на сапфировой подложке, а на тонком смачивающем слое кремния не сапфире. При этом на начальных стадиях образования, в таких островках дефектов обнаружено не было. Подобные объекты могут быть интересны не только с фундаментальной точки зрения. Наноструктурирование -основной способ повышения излучательной способности кремния, а создание излучательной системы на основе КНС может быть интегрировано с радиационно-стойкими микросхемами.

Применение комплексных методов исследования таких, как режим Z-модуляции АСМ и ПЭМ позволило выявить связь дефектности и механических свойств КНС. Причем такие исследования можно проводить локально на областях порядка нескольких нанометров. Это может быть применено не только в системе кремний-сапфир, но и практически в любой для исследования межзеренных границ.

В заключение автор хотел бы выразить искреннюю благодарность научному руководителю - д.ф.-м.н. Дмитрию Алексеевичу Павлову за руководство и помощь в работе. Автор благодарен также всем сотрудникам кафедры ФПО, которые принимали участие в работе: Е.В. Короткову, П.А. Шиляеву, В.К. Васильеву, Е.А. Питиримовой и А.И. Боброву.

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Кривулин, Николай Олегович, Нижний Новгород

1. А.Н. Михайлов и др. Особенности формирования и свойства светоизлучающих структур на основе ионно-синтезированных нанокристаллов кремния в матрицах Si02 и AI2O3 // Физика твердого тела. 2012. Т. 54, вып. 2. С. 347-359.

2. S. Cristoloveanu Silicon films on sapphire // Rep. Prog. Phys. 1984. Vol. 50. P. 327-371.

3. US Patent 5.973.363. Oct. 26, 1999. CMOS circuit with shorted p-channel length on ultrathin silicon on insulator.

4. F. Tejada et al. Surface micromachining in silicon on sapphire CMOS technology // Proceeding IEEE international symposium circuits and sustems (ISCAS 2004), Vancouver, may 2004.

5. H.M. Manasevit, W.I. Simpson Single-crystal silicon on a sapphire substrate // J. Appl. Phys. 1964. Vol. 35. P. 1349-1351.

6. J.P. Colinge Thin film SOI technology: the solution for many submicron CMOS problems // IEEE International Electron Devices Meeting. 1989. P. 817-820.

7. R.A Johnson et al. Comparison of microwave inductors fabricated on silicon on sapphire and bulk silicon // IEEE Microwave and Guided Wave Letters. 1986. Vol. 6, No. 9. P. 323-325.

8. M.A. Wetzel Silicon-on-Sapphire Technology for Microwave Pover Applications // Diss. PhD in Electrical Engineering / M.A. Wetzel University of California at San-Diego, 2001.-201 p.

9. G.A. Garcia, R.E. Reedy Electron mobility within 100 nm of the Si/sapphire interface in double solid phase epitaxially regrown TFSOS // Electronics letters. 1986. Vol. 22, No 10. P. 537.

10. M. Roser et al. High-mobility fully-depleted thin film SOS MOSFETs // 1992 Device Research Conference Proceedings, June 1992.

11. P.M. Garon et al. Hole mobility enhancement in MOS-gated GexSil-x/Si heterostructure inversion layer 11 IEEE Electron Device Letters. 1992. Vol. 13, No. 1. P. 56-58.

12. J. G. Rollins, J. Choma Single-event upset in SOS integrated circuits // IEEE Trans. Nucl. Sci. 1987. Vol. NS-34, No. 6. P. 1713-1718.

13. G.K. Celler, S. Cristoloveanu Frontiers of silicon-on-insulator // Journal of applied physics. 2003. Vol. 93, No. 9. P. 4955-4978.

14. B.M. Воротынцев, E.JI. Шоболов, B.A. Герасимов Формирование слоев кремния с совершенной структурой на сапфире имплантацией ионов кислорода // Неорганические материалы. 2011. том 47, № 6. С. 645-649.

15. Т. Walhbrink et al. Highly selective etch process for silicon-on-insulator nano-devices // Microelectronic Engineering. 2005. Vol. 78-79. P. 212-217.

16. О.Д. Парфёнов Технология микросхем: учеб. пособие для вузов по спец. «Конструирование и пр-во ЭВА». М.: Высш. Шк., 1986. 320 с.

17. Л.С. Палатник, И.И. Папиров Эпитаксиальные плёнки. М.: Наука, 1971.480 с.

18. Н. М. Liaw, J. W. Rose Epitaxial silicon technology; ed. J. Baliga // Academic press Inc. 1986. P. 56-67.

19. A. Giordana Photoreflectance studies of silicon on insulator structure // Diss. PhD in Physics / A. Giordana The University of Texas at Dallas, 1990. - 216 p.

20. Schlotterer H. Interface properties of Si on sapphire and spinel // Vac. Sci. Technol. 1976. Vol. 13, No 1. P. 29-37.

21. B.C. Папков, M.B. Суровиков, Т.И Маркова Начальная стадия роста и морфология поверхности кремния при гетероэпитаксии на сапфире // Изв. АН СССР. Сер. Неорганические материалы. 1971. Т. VII, № 9. С. 1481-1484.

22. В.Д. Чумак, B.C. Папков, P.M. Амосов Изучение свойств тонких слоев кремния на сапфировых подложках // Электронная техника. 1976. Вып. 9. С. 72.

23. М. Sawayanagi et al. Fabrication of heteroepitaxial Si films on sapphiresubstrates using mesoplasma CVD // SURFACE & COATINGS TECHNOLOGY. 2007. Vol. 201, Is. 9-11. P. 5592-5595.

24. Дубровский В.Г. Теоретические основы технологии полупроводниковых наноструктур: Санкт-Петербург, 2006. 347с.

25. Т. Nakamura et al. Silicon on sapphire (SOS) device technology // Oki technical review. 2004. Is. 200, Vol. 71, No 4. P. 66-69.

26. H.M. Manasevit A survey of the heteroepitaxial growth of semiconductor films on insulating substrates // J. Crystal Growth. 1974. Vol. 22, iss. 2. P. 125-148.

27. А.И. Курносов, В.В. Юдин, Технология производства полупроводниковых приборов и интегральных микросхем // А. И. Курносов. -3-е изд., перераб. и доп. М: Высш. шк., 1986. - 368 с.

28. J.W. Christian The theory of transformations in metals and alloys // Pergamon press, Oxford, 1965. P. 359-373.

29. G.B. Olsen, M. Cohen Interphase boundary dislocations and the concept of coherency // Acta. Metal. 1979. No 27. P. 1907-1918.

30. J.H. Merve On the stresses and energies associated with inter-crystalline boundaries // Proc. Phys. Sos. A. 1963. No A63. P. 616-637.

31. R.L. Nolder, I.B. Cadoff Heteroepitaxial Silicon-Aluminum Oxide Interface, Part II Orientation Relations of Single-Crystal Silicon on Alpha Aluminum Oxide // Trans. Met. Soc. AIME. 1965. Vol. 233. P. 549.

32. A. Ponce Fault-free silicon at the silicon-sapphire interface // Appl. Phys. Lett. 1982. Vol. 41. P. 371-373.

33. M.S. Abrahams, C.J. Buiocchi Cross-Sectional electron microscopy of silicon on sapphire // Appl. Phys. Lett. 1975. Vol. 27. No 6. P. 325-327.

34. M. Aindow et al. The effect of rapid thermal annealing on the dislocation structure on silicon on sapphire // Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 1989. Vol. 138. P. 373-378.

35. M.S. Abrahams et al. Direct observation silicon on sapphire hetero epitaxial interface by high-resolution transmission electron microscopy // Phys. Status. Solidi. 1981. Vol. 63, iss. l.P. K3-K9.

36. А.Я. Шик, Л.Г. Бакуева, С.Ф. Мусихин, С.А. Рыков Физика низкоразмерных систем / Под ред. А.Я. Шика. СПб.: Наука, 2001, 160 с.

37. M.S. Abrahams et al. Early growth of silicon on sapphire. I. Transmission electron microscopy //J. Appl. Phys. 1976. Vol. 47. No 12. P. 5139-5150.

38. W. B. Dubbelday Residual strain and defects in solid phase epitaxial regrown Si and SiGe on sapphire and device application // Diss. PhD in Electrical engineering — San Diego (USA), 1998.- 165 p.

39. С.А. Денисов и др. Свойства слоев кремния на сапфире, выращенных методом молекулярно-лучевой эпитаксии // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. Серия «Физика твердого тела». 2006. Вып. 1(9). С. 185-190.

40. С.А. Денисов и др. Структурное совершенство гетероэпитаксиальных слоев кремния на сапфире, выращенных методом сублимационной молекулярно-лучевой эпитаксии // Неорганические материалы. 2007. Т. 43, № 4. С. 391-398.

41. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 89th Edition by ed. D. R. Lide // CRC Press/Taylor and Francis, 2009, 2692 p.

42. B.C. Папков, H.C. Папков Подвижность островков на начальной стадии гетероэпитаксии // Электронная техника серия материалы. 1976. Вып. 10. С. 5862.

43. Sorin Cristoloveanu Silicon films on sapphire // Rep. Prog. Phys. 1987. Vol. 50. P. 337-342.

44. T. Sadon et al. Deep states in silicon on sapphire by transient-current spectroscopy // Appl. Phys. Lett. 1997. Vol. 82, No 10. P. 5262-5264.

45. M. Tamura, M. Nomura Observation of chemical-vapor-deposited silicon onsapphire by transmission electron microscopy // Appl. Phys. Lett. 1967. Vol. 11, iss. 6. P. 196-198.

46. M.E. Twig, E.D. Richmond, J.G. Pellegrino Elimination of microtwins in silicon on sapphire by molecular beam epitaxy // Appl. Phys. Lett. 1989. Vol. 54 No 18. P. 1766-1768.

47. K.W. Carey et al. Structural characterization of low-defect-density silicon on sapphire // J. Appl. Phys. 1983. Vol. 54, No. 8. P. 4414-4420.

48. M. A. Parker, R. Sinclair, T. W. Sigmon Lattice images of defect-free silicon on sapphire prepared by ion implantation // Appl. Phys. Lett. 1985. Vol. 47, No 6. P. 626-628.

49. J. Amano, K.W. Carrey Low-defect-density silicon on sapphire // Jornal of Crystal Growth. 1982. Vol. 56, iss. 2. P. 296-303.

50. M.E. Twigg et al. Molecular beam epitaxy versus chemical vapor deposition of silicon on sapphire // Appl. Phys. Lett. 1990. Vol. 56, No 25.P. 2551-2553.

51. K. W. Carey et al. Structural characterization of low defect density silicon on sapphire //J. Appl. Phys. 1983. Vol. 54, No. 8. P. 4414-4421.

52. Случинская И.А. Основы материаловедения и технологии полупроводников. М., 2002, 376 с.

53. Twigg М.Е., Richmond E.D., Pellegrino J.G. Spectroscopic ellipsometry studies of crystalline silicon implanted with carbon ions // J. Appl. Phys. 1990. Vol. 67, N08.P. 3706-3710.

54. П.А. Шиляев и др. Молекулярно-лучевое осаждение сверхтонких слоев кремния на сапфире // Материалы электронной техники. 2008. №2. С. 62-66.

55. B.JI. Миронов Основы сканирующей зондовой микроскопии. Нижний Новгород, 2004, 110 с.

56. Bhushan Bh. Nanotribology and nanomechanics. An introduction // -Springer, 2005, 1157 p.

57. Д.О. Филатов, А.В. Круглов, Ю.Ю. Гущина Методы сканирующей зондовой микроскопии: Учебное пособие. Н. Новгород: Изд. ННГУ, 2001, 33 с.

58. J. S. Villarubia Algorithm for Scanned Probe Microscope Image Simulation, Surface Reconstruction, and Tip Estimation. // J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 1997. Vol. 102, No 4. P. 425-454.

59. P. Klapetek, I. Ohlidal, J. Bilek Influence of the atomic force microscope tip on the multifractal analysis of rough surfaces // Ultramicroscopy. 2004. Vol. 102, iss. l.P. 51-59.

60. Б.К. Вайншейн Структурная электронография. M.: Изд. АН СССР, 1956,314 с.

61. П. Хирш и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. Пер. с англ. под ред. JI.M. Утевского М.: Изд. Мир, 1968, 574 с.

62. Р.В. Кудрявцева, Д.А. Павлов, П.А. Шиляев Геометрическая теория рассеяния ускоренных электронов на кристаллах. Описание лабораторной работы: Н.Новгород: Нижегородский государственный университет, 2003, 37 с.

63. D.W. Williams, С.В. Carter Transmission electron microscopy. A textbook for materials science // Springer science + Business media, 2009, 760 p.

64. Д. Синдо Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия / Д.Синдо, Т.Иокава М: Техносфера, 2006, 256 с.

65. J. Goldstein et al. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis // Kluwer Academic/ Plenum Publishers, 2003, 689 p.

66. Gatan, Inc. Precision Ion Polishing System User's Guide Revision 3 // November 1998.

67. A. T. Wu et al. ТЕМ Study of niobium surfaces treated by different polishing techniques // Proceedings of SRF 2009, Berlin, Germany, 2009, p. 300304.

68. JI. Майселл, P. Глэнг Технология тонких пленок, т. 2: пер. с англ. 1977, 768 с.

69. Д.А. Павлов, П.А. Шиляев, Е.В. Короткое, И.О. Кривулин и др. Влияние условий молекулярно-лучевой молекулярно-лучевого осаждения на структуру и свойства слоев кремния на сапфире // Материалы электронной техники. 2010, №4. С. 44-48.

70. P. Bettotti et al. Silicon nanostructures for photonics // J. Phys.: Condens. Matter. 2002. Vol. 14. P.8253-8281.

71. S. Yanagiya, M. Ishida Optical and electrical properties of AI2O3 films containing silicon nanocrystals // J. Electron. Mat. 1999. Vol.28, No 5. P.496-500

72. Y. Zhu, P.P. Ong Thin films of silicon nanoparticles embedded in A1203 matrices // Surf. Rew. Lett. 2001. Vol. 8, No 5. P.559-564.

73. О.П. Пчеляков и др. Кремний-германиевые наноструктуры с квантовыми точками: механизмы образования и электрические свойства Обзор // Физика и техника полупроводников. 2000. Т. 34, вып. 11. С. 1281-1299.

74. Н.Н. Герасименко, Ю.Н. Пархоменко Кремний материал наноэлектроники // Н.Н. Герасименко - Москва: Техносфера, 2007 г. - 352 с.

75. Д.А. Павлов, П.А. Шиляев, Е.В. Короткое, Н.О. Кривулин Формирование нанокристаллического кремния на сапфире методом молекулярно-лучевой эпитаксии // Письма в ЖТФ. 2010. Т. 36, вып. 12. С. 15-22.

76. Р Klapetek, D. Necas, С. Anderson Gwyddion user guide // 2010. 106 p.

77. Л.Д. Ландау, E.M. Лифшиц Физическая кинетика (Серия: «Теоретическая физика, том X»). М.: Наука, 1979, 528 с.

78. Ч. Пул, Ф. Оуэне Нанотехнологии . Москва: Техносфера, 2004, 328 с.

79. Springer Handbook of Nanotechnology by ed. Bharat Bhushan // Springer, 2004,1222 p.

80. Ю.А. Чаплыгин Нанотехнологии в электронике // под. ред. Чаплыгина Ю.А. Москва, Техносфера, 2005, 446 с.

81. Л.И. Миркин Физические основы прочности и пластичности (Введение в теорию дислокаций) // Издательство Московского университета, 1968, 538 с.

82. Я.М. Сойфер, А. Вердян Исследование локальных механических свойств монокристаллов хлористого калия методом атомно-силовой микроскопии // Физика твердого тела. 2003. Том 45, вып. 9. С. 1621-1625.

83. W.E. Ham et al. Direct Observation of the Structure of Thin, Commercially Useful Silicon on Sapphire Films by Cross Section Transmission Electron Microscopy // J.Electrochem. Soc. 1977. Vol. 124, No 4. P. 634-636.

84. Л.Д. Ландау, E.M. Лифшиц Теория упругости. M.: Наука, 1987, 247 с.

85. Д.В. Лебедев, А.П. Чукланов, А.А. Бухараев, О.С. Дружинина Измерение модуля Юнга биологических объектов в жидкой среде с помощью специального зонда атомно-силового микроскопа // Письма в ЖТФ. 2009. Том 35, вып. 8. С. 54-61.

86. П.А. Шиляев, Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, М.В. Треушников, Н.О. Кривулин Исследование упругих и фрикционных свойств субмикронных слоев кремния на сапфире // Нано- и микро системная техника. 2009, №1. С. 32-34.

87. П.А. Шиляев, Д.А. Павлов, Е.В. Коротков, Н.О. Кривулин Исследование гетероэпитаксиальных слоев кремния на сапфире в режиме Z-модуляции АСМ // Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского. Серия «Физика твердого тела». 2009. №3. С. 43-48.

88. А.В. Панин, А.Р. Шугуров, К.В. Оскомов Исследование механических свойств тонких пленок Ag на кремниевой подложке методом наноиндентирования // Физика твёрдого тела. 2005. Т. 47, вып. 11. С. 1973-1977.

89. Дж. Хирш, И. Лоте Теория дислокаций // Москва, Атомиздат, 1972, 599с.