Полевая электронная эмиссия субмикрокристаллических металлов, полученных интенсивной пластической деформацией тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Зубаиров Линар Раисович

ПОЛЕВАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ ЭМИССИЯ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МЕТАЛЛОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ

Специальность 01.04.07 — физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

Уфа - 2004

Работа выполнена в Институте проблем сверхпластичности металлов РАН.

Научный руководитель: Официальные оппоненты

доктор физико-математических наук Мулюков P.P.

доктор физико-математических наук,

профессор

Бахтизин Р.З

доктор физико-математических наук, Назаров A.A.

Ведущая организация:

Институт электрофизики УрО РАН, г. Екатеринбург

Защита состоится 22 июня 2004 г. в 14» ч. на заседании Диссертационного совета Д 002 080 02 при Институте проблем сверхпластичности металлов РАН по адресу: 450001, г Уфа, ул. Степана Халтурина, 39, факс (3472)253759.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИПСМ РАН.

Отзывы на автореферат, заверенные гербовой печатью организации, просьба направлять по указанному адресу в двух экземплярах не позднее, чем за две недели до защиты.

Автореферат разослан '•' Д/ " мая 2004 г.

Учёный секретарь Диссертационного совета

доктор технических наук ^^

у(*>ОЪО

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Большой интерес у исследователей к ультрамелкозернистым и, с частности, субмикрокриеталличееким (СМК) со средним размером зёрен около 100 им, материалам вызван с тем что их физические свойства существенно отличаются от свойств обычных крупнозернистых материалов. Однако, несмотря на многочисленные исследования, физическая природа специфического поведения гаких материалов остаётся не до конца выясненной Предложенные различивши авторами на основании, в основном, исследований микроструктуры и механических свойств модели строения СМК материала не позволяют удовлетворительно объяснить обнаруживаемое экспериментально специфическое поведение этих материалов. Для разрешения этой проблемы представляется целесообразным исследование электронной структуры СМК материалов И прежде всего это относится к поведению электронов внешних оболочек атомов коллективизация которых приводит к возникновению большой энергии связи материалом и определяет свойства металлов и сплавов. Полевая электронная эмиссия связана со свойствами системы электронов в кристаллических толах. Эти свойства отражаются характером распределений эмитированных электронов по энергиям Имеется большое количество работ, посвященных эмиссии электронов из обычных крупнозернистых металлов Однако, работы посвященные изучению эмиссии из ультрамелкозернистых материалов отсутствуют С другой стороны, исследования электронных свойств СМК металлов имеют и самостоятельный интерес, тк особенное!и электронной структуры материалов важны при их использовании в различных электронных приборах

Цель работы. Выявление особенностей распределений эмитированных элекфическим полем электронов но полным энергиям для СМК металлов

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи

1. Получить СМК образцы металлов N1 и \¥ с помощью интенсивной пластической деформации.

2 Методами просвечивающей

• я \й

и по левой ион-

«А ■Г

У

ной микроскопии исслодова I ь особенности микроструктуры полученных СМК образцок

3 Методом полевой электронной спектроскопии исследовать распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям для СМК N1 и

4 Исследовать эволюцию энергетического распределения электронов при отжиге СМК № и

5 Провести анализ влияния особенностей СМК структуры па распределение электронов но полным энергиям

Научная новизна. Методом кручения под квазигидросмагическим давлением получены СМК образцы вольфрама СМК образцы никеля и вольфрама исследованы методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной и полевой электронной эмиссий Получены распределения электронов по полным энергиям, эмитированных из СМК N1 и XV Обнаружены количественные и качественные отличия энергетических распределений электронов СМК N1 и \¥ от распределения электронов металлов в крупнозернистом состоянии.

Выявлены два характерных случая энергетических распределений электронон для различных учас 1Ков эмитирующей поверхности острия. В СМК металле распределение электронов но полным энергиям в окрестности границ зерен на расстоянии до 10 нм имеет дополнительный максимум/перегиб В теле зерна распределения электронов по полным энер1иям имеют классический однопиковый характерный для крупнозернистого металла, вид. Отжиг СМК металла приводит к возврату распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям Распределение приобретает вид, характерный для крупнозернистого металла.

На основе теоре 1 ичес кт о анализа показана возможность объяснения обнаруженных особенное!ей распределений электронов по полным энер гиям снижением работы выхода электронов зерно: раничной области в металле, СМК структура в котором сформирована интенсивной пластической деформацией кручения под квазигидростатическим давлением.

Научно-практическая ценность. Комплексный подход сочетание исследований методами просвечивающей элскiронной микроскопии, полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, половой электронной спектроскопии - позволил впервые исследовать распределения по полным энергиям для электронов, эмитированных из СМК Ni и W и корректно выделить эффекты, связанные с особенностями эмиссии из границ зёрен СМК металла Возможность понижения работы выхода электронов m металла при переводе его в СМК состояние можс! быть использована в различных электронных приборах, в частности, открывает новый путь создания высокоэффективных эмиссионных матриц Основные положения, выносимые на защиту.

1. Режимы получения СМК W методом интенсивной пластической деформации кручением под квазигидростатическим давлением

2. Перевод металла (на примере Ni и W) в СМК состояние приводит к количественному и качественному изменению распределения по полным энергиям электронов, эмитированных электрическим полем В случае эмиссии из областей, содержащих границу зерен, на энергетическом распределении электронов появляется дополнительный пик/ перегиб В случае эмиссии из областей, отдаленных от границы зёрен более, чем на 10 нм, энергетическое распределение имеет классический вид.

3. Отжиг СМК металла приводит к возврату распределения по полным энергиям электронов, эмитированных электрическим полем Распределение приобретал. характерный для крупнозернистого металла, одпопиковый вид

4 На основе теоретического анализа предложена гипотеза о снижении работы выхода электронов в результате формирования СМК структуры в металле

Апробация результатов работы. Результаты диссертационной работы представлены и обсуждены на IV International Seminar School "Evolution of defect structures in Condensed matters", 1998 (Barnaul, Russia),

Региональной конференции ..Резонансные и нелинейные явления в конденсированных средах" 25 26 ноября 1999 (Уфа Рог сия) International Semmai "Dislocation stiucture and mechanical pioperties of metals and alloys'', 1999 (Екатеринбург, Россия), V International Seminar-School "Evolution of defect .structures in condensed matters'", 2000 June 23-30 (Barnaul, Russia); 46th International Field Emission Symposium, 2000, July 23 28, (Pittsburgh. Pennsylvania, USA). International Conference "Current Status of Theory and Practicc of Supcrplasticity in Materials", 2000, 21 23 November (Ufa, Russia), i7th International Field Emission Symposium "Characteristics of Field emission from NANOcrystalline Metals". 2001 (Germany), XVI Уральской школе металловедов- 1ермистов. Проблемы физического металловедения перспективных материалов", 2002 (Уфа Россия), 2-ом научно-техническом семинаре ,.Наиоструктурные материалы —2002 Беларусь Россия"', 2002 (Москва, Россия).

Публикации. Основное содержание диссертационной работы представлено в 9 публикациях в отечественных и международных изданиях, а также тезисы па перечисленных выше конференциях и семинарах.

Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения. 6 глав выводов и списка литературы из 154 наименований. Общий объём диссертации 124 страниц, в том числе 49 рисунков

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность исследуемой проблемы сформулированы цель и задачи диссертационной работы, перечислены полученные в диссертации новые результаты, их практическая ценность, представлены положения, выносимые на защиту и описана структура диссертации

ГЛАВА 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР: СТРУКТУРА СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МЕТАЛЛОВ,

ПОЛУЧЕННЫХ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ

В первой глапе приведён обзор литературных данных но современному со-

стоянию работ по изучению структуры на различных (микро- атомном и электронном) уровнях и их взаимосвязи СМК ме1аллов Многочисленные исследования показывают сущес Iвенное изменение свойств металлов и сплавов при переводе их и? обычною крупнозернистого в СМК состояние Однако предложенные различными авторами на основании, в основном, исследований микроструктуры и механических свойств модели строения СМК материала пе позволяют удовлетворительно объяснить обнаруживаемое экспериментально специфическое поведение этих материалов. Вероятно, это связано с тем. что для разработки удовлетворительной модели необходим учёт особенностей не только микроструктуры, но и электронной аруктуры.

На основе анализа литературных данных сформулированы цель и задачи диссертационной работы

ГЛАВА 2. ФОРМИРОВАНИЕ СМК СТРУКТУРЫ ВМИ¥

В качестве исследуемых махериалов были выбраны никель (чистотой 99,98%), микроырукхура и макросвойства которою в СМК состоянии хорошо изучены, и удобный для исследований методом полевой эмиссии вольфрам (чистотой 99,99%), эмиссионные свойства которого в монокристаллическом состоянии наиболее изучены СМК структура в металлах сформи

«у*

»

а)

б)

Рис 1 Элекчронно-микроскопичсские изображения структуры и картина микродифракции СМК Снимок а) получен в режиме светлого поля, б) - в режиме темного поля

рована интенсивной плнмической деформацией до истинной логарифми-

ческой степени е — 7 методом кручения под квазигидростдтическим давле нием на установке типа наковальни Бриджмеиа Исследования с помощью просвечивающей ¿лекгронной микроскопии показали, что в результате деформационной обработки вольфрама и никеля в них сформирована однородная структура со средним размером зёрен 100 нм и высокоугловыми разориептировками ¡ерен (рис 1). Азимутальное размытие рефлексов па картине микродифракции, снятой с участка площадью 0,5 мкм2, свидетельствует о значительных упругих напряжениях внутри зерен. В результате отжига СМК образцов при 800 "С структура в них перешла в более равновесное состояние. Средний размер зёрен в № и увеличился до 10 мкм и 0.4 мкм, соответственно. Уменьшилось азимутальное размытие рефлексов на картинах микродифракции, что свидетельствует об уменьшении внутренних напряжений

ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ЭМИССИОННЫЕ

МЕТОДЫ

В главе 3 описываются использованные для исследований особенностей электронной структуры СМК металлов методы полевой эмиссии полевая ионная микроскопия, полевая электронная микроскопия и полевая электронная спектроскопия.

Полевая ионная микроскопия Образец из исследуемого материала приготавливается в виде иглы (острия) с типичным радиусом кривизны 50-100 им и. расположенный вдоль оси вакуумной трубки с люминесцентным экраном, по,<1держивается при криогенной температуре В трубку микроскопа напускается инертный газ (~ 10~3 Па), обычно гелий или неон. Ионизируясь в квантомсханическом процессе автоиопизации. при увеличении напряжённости электрического поля у поверхности острия до 2 • 108 3 • 108 В/см, ионы отталкиваются от образца по направлению к люминесцентному экрану Так как ионизация атомов инертного газа очень чувствительна к величине поля и даже при ,.идеально ¡ладком" острие » различных точках его поверхности электричес кие поля различны из-за характера строения кристаллической решетки (атомные неоднородности) го и па люминесцентном экране появляется полевое ионное (нптоионное) изоб-

ражение поверхности Полевое ионное изображение дает возможность изучать новерхшх 1ъ образца с атомным разрешением (2 3 А) и используется для изучения особенностей микроструктуры Также могут бы 1 ь идентифицированы криоалло! рафические плоскости, причём соответствующие индексы Миллера устанавливаются путём определения элементов симметрии наборов колец изображения и их угловых соотношений

Полевая электронная микроскопия и полевая электронна я спектра скопим Полевая электронная эмиссия это процесс туинелирования электронов сквозь потенциальный барьер при приложении у поверхности тела сильного электрического поля, тянущего электроны от поверхности Эта эмиссия обусловлена волновыми свойствами электронов Для изучения электронной структуры в данной работе использовался полевой электронный микроскоп-спектрометр, включающий полевой электронный проектор для непрерывного наблюдения за эмиссионной картиной и выбора участка эмиссии электронов на поверхности острия и дисперсионный электростатический энергоанализатор для измерения распределения эмитированных электронов но полным энергиям с разрешением 30 мэВ Исследуемый полевой эмиттер (остриё) находится в вакууме (не хуже 2,67 • 10~8 Па) Он укреплён на специальном манипуляторе, который даёт возможность выбора направления эмиссии Контроль чистоты поверхности катода и направления эмиссии осуществляется по люминесцентному экрану который нанесён на поверхность анода. С выходной диафрагмы дисперсионного электростатического энергоанализатора электроны детектируются канальным вторичным электронным умножителем, работающем в режиме счета электронов Далее сигнал через систему предусилитель широкополосной усилитель формирователь импульса - крейт КАМАКа считывается компьютером и обрабатывается

Поскольку для получения дооаючной величины автоэлектронного тока необходимо сильное электрическое поле у поверхности эмштера (~ 106 107 В/см), его изготавливают в виде тонкого острия с радиусом кривизны при вершине порядка 300 1000 А, чтобы получип> фсбуемые поля при приемлемых напряжениях (1 1 кВ) Тонкие острия были нрш о-ювлены из исследуемых меыллов методом электролитического (электро-

химического) травления.

ГЛАВА 4. ПОЛЕВАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ ЭМИССИЯ ИЗ

СМК N1

В четвертой главе описаны результаты экспериментальных исследований СМК N1 методами полевой электронной спектроскопии, полевой электронной микроскопии и рентгеновской эмиссионной спектроскопии Для исследований СМК образцов металла бы ш приготовлены эмихтеры

в, эВ к, эВ

а) б)

Рис 2 Распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям и 5 двух различных участков эмитирующей поверхности острия СМК Ni при различных значениях эмиссионного напряжения

в виде осгрий Эмиттер приваривали к вольфрамовой дужке для воз можности его in situ отжига. Полученный нолевой эмиттер через шлюзовое устройство устанавливали в рабочую камеру полевого электронного микроскоп-спектрометра и полевым испарением поверхностных атомов получали атомно-гладкую и чистую поверхность вершины острия Полевой электронный микроскоп давал возможность непрерывного наблюдении/контроля за эмиссионной картиной во время измерений Распределения эмитированных элекг!>онов но полным энергиям измеряли для различных участков эмитирующей поверхности острия, контролируя положение участка (направление эмиссии) но полевому электронному эмиссионному изображению

В исследованиях полевой электронной эмиссии образцов из СМК Ni получены два типа распределения эмитированных элек1рическим полем электронов по полным энергиям в зависимости от выбора эмиссионного участка на поверхности вершины полевого острия:

1) спектры однопикового классического вида (рис. 2а),

2) спектры с дополнительным максимумом в низкоэнергетической части распределения (рис 26)

Вольт амперные характеристики полевой эмиссии в координатах Фаулера-Нордгейма для всех исследованных участков имели линейный характер. Это свидетельствовало о том, что эмиссия носит металлический характер На рис. 3 приведена вольтамперная характеристика для области эмиссии, в которой энергетические распределения имеют дополнительный максимум (рис 26)

Исследованное СМК остриё зачем отжигали m situ при температуре около 800 °С в течение 20 минут Яркостную температуру определяли оптическим пирометром с исчезающей питыо и пересчитывали в термодинамическую (температура отжига). Энергетические распределения электро нов (рис 1) для различных участков поверхности эмиссии отожжённого полевого ос 1'рия имели только классический однопиковый вид Эмиссия при этом носила металлический характер - волыамнерные характеристики полевой ->мис< ии в координатах Фаулера-Нордгейма имели линейную зависимое п.

Было предположено, что появление второго дополнительного максимума в распределениях по энергиям скорее всего связаны с эмиссией электронов из области границы зёрен Однако для коррекгноои

и 10 s

О 40 »47 (14К 0 44 <1 1 0 51

1 /С, КВ"1

Рис. 3. Волмамперная характеристика эмиссии в координатах Фаулера-Нордгейма для области эмиссии из СМК N1, энергетические распределения в которой имеют дополнительный максимум (рис 26)

1(1(10(1

Е, эВ

Рис 4 Распределение эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям из отожжён-

интернресации результатов было целесообразно проверить, не является ли появление в СМК металле двухпиковых спектров -энергетического распределения автоэлектронов следствием наличия слоя оксида никеля N¡0 вокруг зерна N1. Формирование слоя возможно при деформационной обработке металла Так как по известно заранее в каком состоянии находится оксидный слой в случае свое-

го существования, то представля-

ного при температуре около 800 °С

' ^ " лось целесообразным использовать

СМК N1 при различных значениях

1 ' при этом метод рентгеновской эмис-

сионной спектроскопии По сравне-

эмиссиопного напряжения

нию с рентгеновскими дифракционными методами данный метод позволяет надёжно регистрировать материал пе только в кристаллическом, но и в аморфном состояниях Были измерены рентгеновские эмиссионные N1 Ла, '1 спектры на рен 11 еновском микроапализаюрс ЛЕОЬ при энергии возбуждающих электронов 5 кэВ.

■е

га

...... 1 1 1 . 1 1 1 ... 1 . А N1 Ьа ХЕ$ 1 ■ .

• вмк

-N1 те1а!

- - - N¡0

1 \ N11_р ХЕЭ . и........... . 1 1 1

840 850 860 870 Егшвзюп епегду (е\/)

880

890

Рис 5 Рентгеновские эмиссионные N1 Lot.fi- спектр!,г N1. СМК N1 и N10

Измерения показами (рис 5). что спектры СМК N4 идентичны спек-

трам крупнокристаллического никеля Следовательно, наличие двухпико-вых электронных эмиссионных спектров не обусловлено наличием оксидного ( поя в объеме материала а является следствием физической природы субмикрокристаллического металла.

Проведенными экспериментальными исследованиями было обнаружено. что перевод Ni в СМК состояние приводит к количественному и 1 качественному изменениям распределения эмитированных электрическим

полем электронов по полным энергиям Получены два типа энергетических распределений электронов с дополнительным пиком в низкоэнергстичс-ской части и классический однопиковый В глучар эмиссии из отожженного (~800 °С) СМК Ni присутствовали только распределения классического вида Было предположено что появление дополнительного максимума в распределениях для некоторых участков эмитирующей поверхности связано с наличием границ зёрен в СМК металле.

ГЛАВА 5. ПОЛЕВАЯ ЭМИССИЯ ИЗ СМК W

В пятой главе описаны результаты экспериментальных исследований нолевой эмиссии СМК W Проведение анализа результатов, полученных для никеля, затруднено отсутствием экспериментальных данных о том, из какой области микроетрук туры (из тела зерен или из окрестное'! и границы зерен) были подучены энергетические спектры Для разрешения этого затруднения в исследованиях был добавлен метод полевой ионной микроскопии Это позволило однозначно идентифицировав микроструктуру участков с которых снимались распределения эмитированных электронов по полным энергиям

Для проведения исследований методами полевой эмиссии использовали полевые эмиттеры в виде острия с а томно-гладкой поверхиопью вер> шипы близкую к полусферической, нриготовпенную m situ полевым испарением поверхпех I ных аюмов Контролируемое удаление атомных слоев с поверхности образца длилось до тех пор (в результате испарения около 106 атомных слоев сшюситольно грани {110}), пока па нолевом ионном изображении не появилась межкристаллитная |раница(рис 6) Полученное uikum образом острие < фаницей зерен в эмитирующей части ус гапови-

Риг. 6 Полевое иошюо изображение поверхности СМК \¥ (17 — 12,6 кВ), с межзсренной границей (показана стрелками). Окружности 1, 2 указывают участки поверхности, для которых приведены распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям

пи в качестве автокатода в полевой электронный микроскоп-спектрометр для изучения особенностей электронной структуры материала

Распределения эмитированных электронов по полным энергиям измеряли для различных участков эмитирующей поверхности острия, контролируя положение участка (направление эмиссии) по полевому электронному эмиссионному изображению. Хотя полевое электронное изображение визуально представляло собой микрокартину на порядок ниже по разрешению, чем полевое ионное изображение, однако сопоставление этих двух эмиссионных изображений позволило однозначно идентифицировать микроструктуру участков с которых снимались энергетические распределения электронов

В исследованиях полевой электронной эмиссии образцов из СМК \У получены три типа распределений эмитированных электрическим полем электронов но полным энергиям в зависимости о г выбора эмиссионного

участка на поверхности вершины полевою острия

1) одпопиковые спектры (рис 7),

2) спекфы < дополнительным максимумом в низкоэнергччичсч кой части коюрый возрас id.Pi' с увеличением эмиссионного напряжения (рис 8),

3) спектры с переломом в высокоэнер! етической части, который уменына ется с увеличением эмиссионного напряжения (рис 9)

а) б)

Рис 7. Распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям при различных значениях эмиссионного напряжения и вольтамперная характеристика эмиссии в координатах Фаулера-Нордгейма для области 2 СМК Ш, удалённой от границы зёрен (рис 6)

На рис 6 приведено полевое ионное изображение, где показаны учаси ки поверхности для которых па рис 7,8,9 приведены распределения электронов по полным энергиям Для удалённых от границы зёрен учапков (например, область 2 на рис 6) полученные распределения по форме по добпы классическому распределению (рис 7а). Количественное отличие от классического в том что полная ширина на полувысоте этою спекгра на ~ 0,4 эВ превосходит этот параметр для классического спектра и составляет 0,58 0 64 эВ Распределения элек фонов, полученные для области с границей зёрен (область 1 на рис С) содержат дополнительный максимум в низкоэнергетической части, который возрастаете увеличением эмиссионного напряжения или перелом в высокоэнергетичсской части который умень-

В, эЪ

»44 0 48 0 52 0 56 0 6 1/и, кВ"1

0 61

6)

Рис 8 Распределения эми:ированных электрическим полем электронов по полным энергиям при различных значениях эмиссионного напряжения и вольтамперная характеристика эмиссии в координатах Фаулсра-Нордгейма для области 1 СМК У/, содержащей границу зёрен (рис 6)

5000

Е, эВ

О 44 0 48 0 ">2 0 % О II (I 04 0 (¡8 0 72 1/</, кВ"1

а) б)

Рис 9 Распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энер!иям при различных значениях эмиссионного напряжения и вольтамперпая характеристика эмиссии в координатах Фаулсра-Нордгейма для области 1 СМК XV, содержащей границу зёрен (рис 6)

шается с увеличением эмиссионного напряжения (рис 8а,9а) Вольтампер-ньте харак 1еристики полевой эмиссии в координатах Фаулера-Нордгейма

а)

0 >t

1

U JO О 38 О 4 (I 42 (144 1 /U, KB'1

б)

Рис. 10 Распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям при различных значениях эмиссионного напряжения и вольтамперная характеристика эмиссии в координатах Фаулера-Норд1 ейма для отожжённого при температуре около 800 "С СМК \У

(рис 76,86,96) для всех исследованных участков имели линейный характер Это свидетельствовало о том, что эмиссия носит металлический характер

In situ отжиг острия при температуре около 800 "С в течение 20 минут привёл к возврату энергетических распределений эмитированных электронов (рис. 10) В измерениях наблюдались только однопиковые спектры. Причём полная ширина на полувысотс после отжига уменьшилась до 0,450,60 эВ. Эмиссия при этом носила меьаллический характер (рис 106)

Проведёнными экспериментальными исследованиями было обнаружено, чго перевод W в СМК состояние приводит к количественному и качественному изменению распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям В случае эмиссии из областей, содержащих границу зёрен, получены два тина энергетических распределений электронов — с дополнительным пиком в пизкоэпергетической части и с перегибом в высокоэнергетической части. В случае эмиссии из областей, отдалённых ori границы зёрен более, чем на 10 нм, энергетическое распределение имеел классический вид

ГЛАВА 6. АНАЛИЗ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ РАСПРЕДЕЛЕНИЙ ЭЛЕКТРОНОВ СМК МЕТАЛЛА

В шестой главе проведен анализ полученных распределений эмиш-рованных под действием сильного электрического поля электронов по полным энергиям из СМК металла В целях интерпретации экспериментальных данных, используя модель свободных электронов с учёшм сил изображений в приближении Вентцеля-Крамерса-Бриллюэна, распределение эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям представлено в виде

N = ~Sf(x,y) (1)

е

__ (>/#f\

SirJIrmpm -

-гШи-. р,

1 + ехр(х) кТ 2ehF

где j — плошопь тока автоэмиссии, е - элементарный заряд, S эффективная ппошадь эмиссии при снятии спектра, Ер — энергия Ферми. к — константа Больцмана, Т — температура в градусах Кельвина, h — постоянная Планка, m масса электрона, tp — эмиссионная работа выхода, F напряжённость электрического ноля, ц (y^F/ip) - слабо меняющаяся функция аргумента

Для анализа энергетических распределений электронов СМК металла принята двухфазную модель строения СМК материала, согласно которой СМК материал состоит из зёренной и зернограничной фаз, причем физическая ширина зернограничной фазы превосходит кристалло! рафи-ческую ширину границ зерен на порядок и составляет около 10 им Допущено, что работа выхода, уровень Ферми и плотность носителей зарядов у зёренной и зернограничной фаз различаются Тогда эмиссия из области СМК образца, содержащей границу зёрен складывается из двух составляющих -»микии из юла зерна и эмиссии из зернограничной фазы N9t>

N = N0 + Ngb = —So/b(x, У) ^ у) -

Jo C (3)

^ —Sbl/oO^- у) + aMx> 3/)]

/Ь(л'. У) =

(ехр(г))у

1 + ехр(х)'

(4)

Ерф ~ Его _ А ¿Г у/^РдЬ кТ кТ ' с ^

ЬТ

При описании эмиссии электронов с различных уровней Ферми для участков металла (зёрепной и зернограничной фаз), находящихся в элск тричсском контакте можно воспользова I ься представлениями ¡еории „пячен" применительно к работе выхода, которая неоднородна по эмитирующей поверхности и чаписит от внешнего электрического поля. Величина контактной разности потенциалов между зёренной и зернограничной фазами равна разнице работ выхода или разнице уровней Ферми по шкале энергий, отсчитанной от уровня вакуума для этих фаз Поверхность эмиссии не является эккипотенциалыо. Эти неоднородное! и не отразятся на ин тегральных эмиссионных характеристиках, т.к. иоле пятен оценивается на уровне Р ^ 105 В/см, а величина используемого в эксперименте внешнего поля значительно выше (106- 107 В/см) Электрон, покидая определенный участок поверхности эмиссии, либо ускоряется, либо тормозится контактной разностью потенциалов, затем ускоряется внешним полем, затем тормозится до первоначальных энергий для выполнения условий снятия спек тра Разная энергия, набранная вблизи поверхности эмиссии, отразится на спектре.

Электроны проводимости, могущие эмигировать, находятся в потенциальной яме с кулоновским взаимодействием с ионами

<Рц — полная работа выхода при удалении электрона, п — концентрация электронов проводимости или ионов Уровень Ферми описывается выражением

(¿Зц = е 71

•V/3

(6)

и эмиссионную рабо!у выхода можно записать

Ер

(8)

Допущено, что изменения величин Ер и у? связаны с различием концентрации г; в разных кристаллографических направлениях

Л^П = Рп

Дтк

ДЯ, = 2

3 Пу

1,

Дтгг пг

(9) (10)

Исследовано выражение (3) при определённых допущениях относительно величин <р1 Е/., Дп. Качественное соответствие (рис 11) с эксперимен таль ными данными выражение (3) даёт при условии ур — Е/. > 0, Дп < 0. Тогда ДЕр < 0, Д</> < 0, а — растущая функция Г, Ь < 0, с < 1. Это соответствует уменьшению концентрации п и величины работы выхода <р в зернограпичной фазе

а)

б)

Рис 11 Зависимость функции ¡(х. у) — /о(т. у) + а}уь{х, у) а) а — 0,3 б) - а - 0,9

Численный эксперимент показал что экспериментальному энергетическому распределению с пиком в низкоэнсргетической части соответствует случай, когда вклад зернограничной фазы мал (например, а — 0.3 рис 11а) Те это соответствует небольшому удалению зондируемой области эмиссии от границы зёрен Экспериментальному эпергР1 ическому распределению с перегибом в высокоэнергетической части соответствует случай, когда вклады К'рнограпичной и зёренной фаз сравнимы (например, а = 0,9, рис 116)

а) б)

Рис 12 Зависимость функции энергетического распределения Nt{x. у,, а„ dt) = (/о(г, у,) Ь а,/9б(я, уг)) ■ d„ где d - (j0/e) ■ S0

а) у! - 0,22; </2 = 0,21 уъ = 0,2; сц = 0,1, а2 = 0,2, а3 = 0,3, 6 = -8, с — 0,9, rfi - 0.2; d2 -0,5. ^ = 1;

б) 2/1 = 0,22, ?/2 = 0,21, ул = 0,2, о, -= 0,93; а^ = 0,95; ал = 0,97, Ъ = -5, с 0,9; c¡i = 0,2; d2 = 0,5; d3 = 1

Рост поля соответствует небольшому уменьшению у, росту а и более ярко выраженному росту множителя d = (jo/e) ■ Sq. В соответглвии с экспериментальными исследованиями, численное моделирование также показывает, что с ростом поля F левый максимум становится более ярко выраженным и правый перелом уменьшается (рис 12).

Таким образом, на основе теоретического анализа причин возникновения дополнительною максимума/перегиба на распределении электронов по полпым энергиям выдвинув гипотеза о том что при создании СМК образцов возникают трубки тока с пониженной работой выхода (окрестность границы зерен шириной около 10 им) и повышенной (чело зерна) работой выхода.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Комплексные исследования методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной микроскопии, полевой электронной микро-

скопии полевой электронной спектроскопии позволили исследовать распределения ио полным энергиям для электронов эмитированных электрическим полем из СМК металла (Ni и W) и выделить эффекты, связанные с особенностями эмиссии из границ зёрен СМК металла На основе полу ченных результатов и их анализа сделаны следующие выводы

1 Методом интенсивной пластической деформации кручения под квазигидростатическим давлением получены СМК образцы вольфрама В результате деформационной обработки W сформирована однородная зеренная структура со средним размером зёрен около 100 нм

2 Методами нолевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, полевой электронной спек троскопии обнаружено, что перевод Ni и W в СМК состояние приводит к количественному и качественному изменению распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям В случае эмиссии из областей, содержащих границу зёрен, на энергетическом распределении электронов появляется дополнительный пик В случае эмиссии из областей, отдалённых от границы зёрен более, чем на 10 нм энергетическое распределение имеет классический вид

3. Отжиг СМК Ni и W приводит к возврату распределения по полным

энер1 иям Распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энер1иям лля отожженных при 800 "С СМК \Ti и W приобретши характерный для крупнозернш того метал ia однопи-ковый вид

4 На основе юоретич'ч кого анализа причин возникновения дополнительною максимума на распределении ыектронов по псиным энергиям выдвинута 1ино1еза о том. что при создании СМК образной возникают трубки тока с пониженной работой выхода (окрестность границы зерен шириной около 10 нм) и повышенной (тело зерна) работой выхода

Основное содержание диссертационной работы изложено в следующих публикациях:

1 Зубаиров Л.P., My люков Р.Р, Муса пимов Р.Ш, Юмагу.зин ЮМ Особенности нолевой электронной эмиссии из субмикрокристаллического никеля // Сб науч тр „Структура и свойства напокрисгалли-ческих материалов1', Екатеринбург УрО РАН - 1999 С 278-285

2 Зубаиров ЛР, Лишенное Е А., Мулюков РР, Му<аяимов Р.Ш., Юмагузин Ю.М Исследование электронной структуры субмикро-кристалличсского никеля методом полевой электронной спектроскопии /,/ Сб статей в 3-х т „Резонансные и нелинейные явления в конденсированных средах", Уфа' Изд-е Башкирского ун-та 1999. -Т 1. - С 78-80.

3 Зубаиров ЛР, Литвинов Е.А., Мулюков РР, Муеалимов Р.Ш, Юмагузун Ю М Влияние формирования субмикрокристаялической структуры на полевую электронную эмиссию никеля // ДАН России - 2000 - т. 372. № 3. С 319-321

4. Мулюков Р.Р, Юмагузип Ю.М, Ивченко DA , Зубаиров Л Р Поле вая эмиссия из субмикрокристалличсского вольфрама // Письма в ЖЭТФ. - 2000. - т 72. - вып. 5. - С. 377 381. Mulyukov R R., Yumaguzin Yu М, Ivchenko VA., Zvbairoti L. Я. Field Emission from Subrnieron-Grained Tungsten // JETP Letters - 2000 Vol. 72. - P 257-259

5 Зубаиров Л Р.. Юмагузин Ю.М., Мулюков Р Р Энергетические распределения электронов вольфрама и никеля с субмикрокристаллической структурой эмитированных электрическим полем // Proceedings of International Conference "Current Status of Theory and Practice of Snperplasticity in Materials" Уфа. Гилем 2000 - С 180 185

6. Носкова НИ, Волкова Е.Г., Мулюков PP., Корзников А В, Зубаиров Л Р Локальная атомная структура и модуль сдвига границ зерен в панокрипаллических металлов // Proceedings of International

Conference "Current Status of Theory and Practice of Super plasticity in Materials", Уфа- Гилем 2000 - С 167 173

7 My люков P.P., Курмаив Э.З , Зубащтв Л.Р, Галахов В.Р Полевая электронная и рентгеновская эмиссионная спектроскопии субмикроскопического никеля // Известия высших учебных заведений. Физика. 2001 - № 2. - С. 64-68.

8 Mnlyukov R В., Litmvov Е А , Zubairov L R , Yvmaguzm Yu М., Ivchev-ko V A Characteristics of field emission from nanocrystalline metals // Physica В - 2002 - Vol 324 P 329-335

9. Литвинов E.A , Мулюков P P, Зубаиров Л.Р, Юмпгузин Ю.М., Ивченко В А Расшифровка сложных спектров (распределений по полным энергиям) электронов автоэмиссии для катодов с неоднородной работой выхода // ЖТФ - 2004. - ъ 74. - вып. 6 С 96-101.

Подписано в печать 18.05.04 г. Формат 60x84/16. Бумага белая 80 т/и Отпечатано на ризографе. Усл.печ. л. 1,5 Тираж 100 экз. Заказ № 450

ПД№7-0159 от 25.05.01 г. Отпечатано в ООО «Виртуал» с готового оригинал-макета. 450000, г. Уфа, ул. Ленина, 14/16. Тел. 51-04-27, таг/фаге 51-11-71.

о/D4-.

РНБ Русский фонд

2006-4 13030

* \ * * , I. ■■

2 3 Lid 2204 X

Введение

1 Аналитический обзор: структура субмикрокристаллических

1.1 Особенности структуры СМК металлов.

1.2 Двухфазная модель строения субмикрокристаллического металла.

1.3 Электрическая и электронная структуры.

1.4 Постановка задачи.

2 Формирование СМК структуры в Ni и W

2.1 Метод интенсивной пластической деформации кручением под квазигидростатическим давлением

2.2 Микроструктура металлов, подвергнутых интенсивной пластической деформации и эволюция при нагреве.

2.2.1 Никель.

2.2.2 Вольфрам.

3 Экспериментальные эмиссионные методы

3.1 Полевая ионная микроскопия.

3.2 Полевая электронная эмиссия.

3.3 Полевой электронный микроскоп-спектрометр.

3.4 Приготовление эмиттера для исследований методами полевой эмиссии.

4 Полевая электронная эмиссия из СМК Ni

4.1 Распределение эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям.

4.2 Рентгеновская эмиссионная спектроскопия СМК Ni.

5 Полевая эмиссия из СМК W

5.1 Формирование эмитирующей части острия, содержащей болынеугловую границу зёрен

5.2 Распределение эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям.

6 Анализ энергетических распределений электронов

Большой интерес у исследователей к ультрамелкозернистым и, в частности, субмикрокристаллическим (СМК) со средним размером зёрен около 100 нм, материалам вызван с тем, что их физические свойства существенно отличаются от свойств обычных крупнозернистых материалов [1-8,117-119]. Однако, несмотря на многочисленные исследования, физическая природа специфического поведения таких материалов остаётся не до конца выясненной. Предложенные различными авторами на основании, в основном, исследований микроструктуры и механических свойств модели строения СМК материала не позволяют удовлетворительно объяснить обнаруживаемое экспериментально специфическое поведение этих материалов. Коллективизация электронов внешних оболочек атомов приводит к возникновению большой энергии связи материалов и определяет свойства металлов и сплавов. В СМК материале протяжённость границ зёрен намного превышает протяжённость границ зёрен в материале в крупнозернистом состоянии и естественно ожидать отличие свойств систем электронов в СМК металле и металле в крупнозернистом состоянии. Полевая электронная эмиссия связана со свойствами системы электронов в кристаллических телах. Эти свойства отражаются характером распределений эмитированных электронов по энергиям. Имеется большое количество работ, посвящённых эмиссии электронов из обычных крупнозернистых металлов. Однако, работы посвящённые изучению эмиссии из ультрамелкозернистых материалов отсутствуют. Поэтому представляется целесообразным исследование особенностей распределений эмитированных электронов под действием электрического поля по полным энергиям из СМК металлов методом полевой электронной спектроскопии. С другой стороны, исследования электронных свойств СМК металлов имеют и самостоятельный интерес, т.к. особенности электронной структуры материалов важны при их использовании в различных электронных приборах [9-11].

Цель работы. Выявление особенностей распределений эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям для СМК металлов.

Научная новизна. Методом кручения под квазигидростатическим давлением получены СМК образцы вольфрама. СМК образцы никеля и вольфрама исследованы методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной и полевой электронной эмиссий. Получены распределения электронов по полным энергиям, эмитированных из СМК Ni и W. Обнаружены количественные и качественные отличия энергетических распределений электронов СМК Ni и W от распределения электронов металлов в крупнозернистом состоянии.

Выявлены два характерных случая энергетических распределений электронов для различных участков эмитирующей поверхности острия. В СМК металле распределение электронов по полным энергиям в окрестности границ зёрен на расстоянии до 10 нм имеет дополнительный максимум/перегиб. В теле зерна распределения электронов по полным энергиям имеют классический однопиковый, характерный для крупнозернистого металла, вид. Отжиг СМК металла приводит к возврату распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям. Распределение приобретает вид, характерный для крупнозернистого металла.

На основе теоретического анализа показана возможность объяснения обнаруженных особенностей распределений электронов по полным энергиям снижением работы выхода электронов зернограничной области в металле, СМК структура в котором сформирована интенсивной пластической деформацией кручения под квазигидростатическим давлением.

Научно-практическая ценность. Комплексный подход — сочетание исследований методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, полевой электронной спектроскопии — позволил впервые исследовать распределения по полным энергиям для электронов, эмитированных из СМК Ni и W и корректно выделить эффекты, связанные с особенностями эмиссии из границ зёрен СМК металла. Возможность понижения работы выхода электронов из металла при переводе его в СМК состояние может быть использована в различных электронных приборах, в частности, открывает новый путь создания высокоэффективных эмиссионных матриц. Основные положения, выносимые на защиту.

1. Режимы получения СМК W методом интенсивной пластической деформации кручением под квазигидростатическим давлением.

2. Перевод металла (на примере Ni и W) в СМК состояние приводит к количественному и качественному изменению распределения по полным энергиям электронов, эмитированных электрическим полем. В случае эмиссии из областей, содержащих границу зёрен, на энергетическом распределении электронов появляется дополнительный пик/ перегиб. В случае эмиссии из областей, отдалённых от границы зёрен более, чем на 10 нм, энергетическое распределение имеет классический вид.

3. Отжиг СМК металла приводит к возврату распределения по полным энергиям электронов, эмитированных электрическим полем. Распределение приобретает, характерный для крупнозернистого металла, однопиковый вид.

4. На основе теоретического анализа предложена гипотеза о снижении работы выхода электронов в результате формирования СМК структуры в металле.

Апробация результатов работы. Результаты диссертационной работы представлены и обсуждены на: IV International Seminar-School "Evolution of defect structures in condensed matters", 1998 (Barnaul, Russia); Региональной конференции „Резонансные и нелинейные явления в конденсированных средах", 25-26 ноября 1999 (Уфа, Россия); International Seminar "Dislocation structure and mechanical properties of metals and alloys", 1999 (Екатеринбург, Россия); V International Seminar-School "Evolution of defect structures in condensed matters", 2000 June 23-30 (Barnaul, Russia); 46th International Field Emission Symposium, 2000, July 23-28, (Pittsburgh, Pennsylvania, USA); International Conference "Current Status of Theory and Practice of Superplasticity in Materials", 2000, 21-23 November (Ufa, Russia); 47i/l International Field Emission Symposium, 2001 (Germany); XVI Уральской школе металловедов-термистов „Проблемы физического металловедения перспективных материалов", 2002 (Уфа, Россия); 2-ом научно-техническом семинаре „Наноструктурные материалы —2002: Беларусь-Россия", 2002 (Москва, Россия).

Публикации. Основное содержание диссертационной работы представлено в 9 публикациях в отечественных и международных изданиях, а также тезисах на перечисленных выше конференциях и семинарах.

Структура и объём работы.

В первой главе приведён обзор литературных данных по современному состоянию работ по изучению структуры на различных (микро-, атомном, электрическом и электронном) уровнях и их взаимосвязи СМК металлов. Многочисленные исследования показывают существенное изменение свойств металлов и сплавов при переводе их из обычного крупнозернистого в СМК состояние. Однако предложенные различными авторами на основании, в основном, исследований микроструктуры и механических свойств модели строения СМК материала не позволяют удовлетворительно объяснить обнаруживаемое экспериментально специфическое поведение этих материалов. Вероятно, это связано с тем, что для разработки удовлетворительной модели необходим учёт особенностей не только микроструктуры, но и магнитных, электрических, электронных и других свойств.

Во второй главе кратко описаны методы получения ультрамелкозернистых материалов и причины выбора метода интенсивной пластической деформации кручением под квазигидростатическим давлением для приготовления СМК материалов в качестве образцов для исследований •методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, полевой электронной спектроскопии. Описана СМК структура полученных образцов (СМК Ni и W).

В третьей главе описываются использованные в исследованиях особенностей полевой электронной эмиссии СМК металлов методы полевой эмиссии: полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии и полевой электронной спектроскопии.

В четвёртой главе описаны результаты экспериментальных исследований СМК Ni методами полевой электронной спектроскопии, полевой электронной микроскопии и рентгеновской эмиссионной спектроскопии. Проведёнными экспериментальными исследованиями показано, что перевод Ni в СМК состояние приводит к количественному и качественному изменениям распределения эмитированных под действием электрического поля электронов по полным энергиям. Получены два типа распределения электронов по полным энергиям в зависимости от выбора эмиссионного участка на поверхности вершины полевого острия: спектры однопикового классического вида и спектры с дополнительным максимумом в низкоэнергетической части распределения. Отжиг СМК Ni при 800 °С приводит к возврату распределения по полным энергиям.

В пятой главе описаны результаты экспериментальных исследований полевой эмиссии СМК W методами полевой ионной микроскопии, полевой электронной спектроскопии и полевой электронной микроскопии. Показано, что в распределениях эмитированных под действием электрического поля электронов по полным энергиям из областей, содержащих границу зёрен, появляется дополнительный пик/перегиб. В случае эмиссии из областей, отдалённых от границы зёрен более, чем на 10 нм, энергетическое распределение имеет классический вид. Отжиг СМК W при 800 °С приводит к возврату распределения по полным энергиям.

В шестой главе проведён анализ полученных распределений эмитированных под действием сильного электрического поля электронов по полным энергиям из СМК металла. В двухфазной модели строения СМК материала рассмотрена полевая электронная эмиссия в модели свободных электронов. Предложена гипотеза о снижении работы выхода электронов в результате формирования СМК структуры в металле.

Благодарности. Автор выражает огромную благодарность своему научному руководителю Мулюкову Радику Рафиковичу, искреннюю признательность своим соавторам Юмагузину Юлаю Мухаметовичу, Литвинову Евгению Александровичу и Ивченко Владимиру Александровичу за неоценимую помощь и поддержку. Автор благодарен своей семье за терпение и понимание и друзьям за посильную помощь и моральную поддержку.

Основные результаты и выводы

Комплексное сочетание исследований методами просвечивающей электронной микроскопии, полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, полевой электронной спектроскопии позволило исследовать распределения по полным энергиям для электронов, эмитированных из СМК металла (Ni и W) и выделить эффекты, связанные с особенностями эмиссии из границ зёрен СМК металла. На основе полученных результатов и их анализа сделаны следующие выводы:

1. Методом интенсивной пластической деформации кручения под квазигидростатическим давлением получены СМК образцы вольфрама. В результате деформационной обработки W сформирована однородная зёренная структура со средним размером зёрен около 100 нм.

2. Методами полевой ионной микроскопии, полевой электронной микроскопии, полевой электронной спектроскопии обнаружено, что перевод Ni и W в СМК состояние приводит к количественному и качественному изменению распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям. В случае эмиссии из областей, содержащих границу зёрен, на энергетическом распределении электронов появляется дополнительный пик. В случае эмиссии из областей, отдалённых от границы зёрен более, чем на 10 нм, энергетическое распределение имеет классический однопиковый вид.

Отжиг СМК Ni и W приводит к возврату распределения по полным энергиям. Распределения эмитированных электрическим полем электронов по полным энергиям для отожжённых при 800 вС СМК Ni и W приобретают характерный для крупнозернистого металла однопиковый вид.

На основе теоретического анализа причин возникновения дополнительного максимума на распределении электронов по полным энергиям выдвинута гипотеза о том, что при создании СМК образцов возникают трубки тока с пониженной работой выхода (окрестность границы зёрен шириной около 10 нм) и повышенной (тело зерна) работой выхода.

Основное содержание диссертационной работы изложено в следующих работах:

1а. Зубаиров JI.P., Мулюков P.P., Мусалимов Р.Ш., Юмагузин Ю.М. Особенности полевой электронной эмиссии из субмикрокристаллического никеля // Сб. науч. тр. „Структура и свойства нанокристалли-ческих материалов", Екатеринбург: УрО РАН. - 1999. - С. 278-285.

2а. Зубаиров Л.Р., Литвинов Е.А., Мулюков P.P., Мусалимов Р.Ш., Юмагузин Ю.М. Исследование электронной структуры субмикрокристаллического никеля методом полевой электронной спектроскопии // Сб. статей в 3-х т. „Резонансные и нелинейные явления в конденсированных средах", Уфа: Изд-е Башкирского ун-та. - 1999. -Т. 1. - С. 78-80.

За. Зубаиров Л.Р., Литвинов Е.А., Мулюков P.P., Мусалимов Р.Ш., Юмагузин Ю.М. Влияние формирования субмикрокристаллической структуры на полевую электронную эмиссию никеля // ДАН России. - 2000. - т. 372. - № 3. - С. 319-321.

4а. Мулюков P.P., Юмагузин Ю.М., Ивченко В.А., Зубаиров Л.Р. Полевая эмиссия из субмикрокристаллического вольфрама // Письма в ЖЭТФ. - 2000. - т. 72. - вып. 5. - С. 377-381.

Mulyukov R.R., Yumaguzin Yu.M., Ivchenko V.A., Zubairov L.R. Field

Emission from Submicron-Grained Tungsten // JETP Letters. - 2000. -Vol. 72. - P. 257-259.

5a. Зубаиров JI. P., Юмагузин Ю.М., My люков P.P. Энергетические распределения электронов вольфрама и никеля с субмикрокристаллической структурой эмитированных электрическим полем // Proceedings of International Conference "Current Status of Theory and Practice of Superplasticity in Materials", Уфа: Гилем. - 2000. - С. 180-185. ба. Носкова Н.И., Волкова Е.Г., My люков P.P., Корзников А. В., Зубаиров Л.Р. Локальная атомная структура и модуль сдвига границ зёрен в нанокристаллических металлов // Proceedings of International Conference "Current Status of Theory and Practice of Superplasticity in Materials", Уфа: Гилем. - 2000. - С. 167-173.

7a. My люков P.P., Курмаев Э.З., Зубаиров Л. P., Галахов В. Р. Полевая электронная и рентгеновская эмиссионная спектроскопии субмикроскопического никеля // Известия высших учебных заведений. Физика. - 2001. - № 2. - С. 64-68.

8а. Mulyukov R.R., Litvinov Е.А., Zubairov L.R., Yumaguzin Yu.M., Ivchen-ko V.A. Characteristics of field emission from nanocrystalline metals // Physica B. - 2002. - Vol. 324. - P. 329-335.

9a. Литвинов E.A., Мулюков P.P., Зубаиров Л.P., Юмагузин Ю.М., Ивченко В.А. Расшифровка сложных спектров (распределений по полным энергиям) электронов автоэмиссии для катодов с неоднородной работой выхода // ЖТФ. - 2004. - т. 74. - вып. 6. - С. 96-101.

1. Nazarov A.A. and Mulyukov R.R. Nanostructured Materials / In: Handbook of Nanoscience, Engineering, and Technology, Ed. Goddard W., Brenner D., Lyshevsk S., Iafrate G. // CRC Press. 2002. - P. 22-122-41.

2. Birringer R. and Gleiter H. Nanocrystalline Materials / In: Encyclopedia of Materials. Sci. and Eng. Suppl., ed. R.W. Cahn // Pergamon Press. -1988. Vol. 1. - P. 339-351.

3. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях // УФН. 1998. - т. 168. - № 1. - С. 55-83.

4. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Mater. Sci. Eng. 1993. - Vol. A168. - P. 141-148.

5. Мулюков P.P. Структура и свойства субмикрокристаллических металлов, полученных интенсивной пластической деформацией // Дисс. д-ра физ.-мат. наук. МИСИС. 1997. - С. 250.

6. R.R. Mulyukov and M.D. Starostenkov Structure and Physical Properties of Submicrocrystalline Metals Prepared by Severe Plastic Deformation // Acta Metallurgica Sinica (English Letters). 2000. - Vol. 13. - No. 1. -P. 301-309.

7. Мулюков Х.Я. Магнитные свойства магнитоупорядоченных металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой // Дисс. д-ра техн. наук. ИПСМ РАН. 1998. - С. 274.

8. G.N. Fursey Field emission in vacuum micro-electronics // Applied Surface Science. 2003. - Vol. 215. - P. 113-134.

9. Takao Utsumi Keynote Adress Vacuum Microelectronics: What's New and Exciting // IEEE Transactions on Electron Devices. 1991. - Vol. 38. -No. 10. - P. 2276-2283.

10. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы // Екатеринбург: УрО РАН. 2003. -С. 279.

11. Gleiter Н. Nanostructured materials: state of art and perspectives // Nanostructured Materials. 1995. - Vol.6. - P. 3-14.

12. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства // Екатеринбург: УрО РАН. 1998. - С. 199.

13. Иванов В.В., Котов Ю.А., Вихрев А.Н., Носкова Н.И. Горячее динамическое компактирование наноразмерных порошков оксидов алюминия и титана // РАН. Сер. физ. 1997. - т. 352. - № 6. - С. 752-761.

14. Андриевский Р.А., Вихрев А.Н., Иванов В.В. и др. Компактирование ультрадисперсного нитрида титана магнитоимпульсным методом и в условиях деформации сдвигом под давлением // ФММ. 1996. -т. 81. - вып. 1. - С. 137-145.

15. Глазер А.А., Лукшина В.А., Потапов А.П., Носкова Н.И. Нанокри-сталлический сплав Fe73i5Sii3;5CuiNb3Sbi3i5B9, полученный из аморфного состояния быстрой кристаллизацией при повышенных температурах // ФММ. 1992. - вып. 8. - С. 96-100.

16. Yoshizawa Y., Oguma S., Yamauchi К. New Fe-based soft magnetic alloys composed of ultrafine grain structure //J. Appl. Phys. 1988. - Vol. 64. -No. 10. - P. 6044-6046.

17. Koster U., Schunemann U., Blank-Bewersdorff et al. Nanocrystalline materials by crystallization of metal-metalloid galss // Mater. Sci. and Eng. 1991. - Vol. A133. - P. 611-615.

18. Кайбышев О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов // М.: Металлургия. 1984. - С. 280.

19. Гусев А.И., Ремпель А.А. Нанокристаллические материалы // М.: Физматлит. 2000. - С. 224.

20. Ахмадеев Н.А., Валиев Р.З., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования // Изв. РАН. Металлы. -1992. № 5. - С. 96-101.

21. Zhilyaev А.Р., Lee S., Nurislamova G.V., Valiev R.Z., Langdon T.G. Microhardness and microstructural evolution in pure nickel during high-pressure torsion // Sripta Meter. 2001. - Vol. 44. - P. 2753-2758.

22. R.R. Mulyukov, E.A. Litvinov, L.R. Zubairov, Yu.M. Yumaguzin, V.A. Ivchenko, Characteristics of field emission from nanocrystalline metals // Physica B. 2002. - Vol. 324. - P. 329-335.

23. Ремпель А.А., Гусев А.И., Мулюков P.P., Амирханов H.M. Микроструктура и свойства палладия, подвергнутого интенсивной пластической деформации // Металлофизика и новейшие технологии. 1996. -т. 18. - № 7. - С. 14-22.

24. Rempel А.А., Gusev A.I., Mulyukov R.R., Amirkhanov N.M. Microstructure, microhardness and magnetic susceptibility of submicro-crystalline palladium // NanoStructured Materials. 1996. - Vol. 7. -No. 6. - P. 667-674.

25. Korznikov A.V., Safarov I.M., Laptionok D.V., Valiev R.Z. Structure and properties of superfine-grained iron compacted out of ultradisperse powder // Acta Met. Mater. 1991. - Vol. 39. - No. 12. - P. 3193-3197.

26. Иванисенко Ю., Корзников А.В., Сафаров И.М. и др. Формирование сверхмелкозернистой структуры в железе и его сплавах при больших пластических деформациях // Изв. РАН. Металлы. 1995. - т. 6. -С. 16.

27. Корзников А.В., Идрисова С.Р., Носкова Н.И. Структура и термостабильность субмикрокристаллического молибдена // ФММ. 1998. -т. 85. 3. - С. 113-18.

28. Кайбышев О.А., Валиев Р.З. Границы зёрен и свойства металлов // М.: Металлургия. 1987. - С. 214.

29. Чувильдеев В.Н. Теория неравновесных границ зёрен в металлах // Дисс. д-ра физ.-мат. наук.: Н. Новгород. 1997. - С. 330.

30. Valiev R.Z., Gertsman V.Yu., Kaibyshev О.A. Non-equilibrium state and recovery of grain boundary structure I. General analysis, crystallogeometrical aspects // Phys. Stat. Sol. (a). 1983. - Vol. 78. -No. 1. - P. 97-105.

31. Valiev R.Z., Gertsman V.Yu., Kaibyshev O.A. Non-equilibrium state and recovery of grain boundary structure II. Energetic analysis // Phys. Stat. Sol. (a). 1983. - Vol. 78. - No. 1. - P. 177-186.

32. Valiev R.Z., Gertsman V.Yu., Kaibyshev O.A. Grain boundary structure and properties under external influence // Phys. Stat. Sol. (a). 1986. -Vol. 97. - P. 11-56.

33. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanocrystalline materials from severe plastic deformation // Progress Materials Sci. -2000. Vol. 45. - No. 2. - P. 103-109.

34. Musalimov R.Sh., Valiev R.Z. Dilatometric analysis of aluminium alloy with submicrometre grained structure // Scripta Metall. Materialia. -1992. Vol. 27. - P. 1685.

35. Носкова Н.И. Структура, прочность и пластичность аморфных и на-нокристаллических материалов // ФММ. 1998. - т. 86. - N® 2. -С. 179-190.

36. Носкова Н.И., Пономарёва Е.Г., Мышляев М.М. Строение нано-фаз и границ раздела в нанокристаллическом многофазном сплаве Fe-j^Nio^CuiNbzSbiz^Bg и в нанокристаллической меди // ФММ. -1997. т. 83. - № 5. - С. 73-79.

37. Valiev R.Z., Musalimov R.Sh. High-Resolution Transmission Electron Microscopy of Nanocrystalline Materials // The Physics of Metals and Metallography. 1994. - Vol. 78. - No. 6. - P. 666-670.

38. Valiev R.Z. Structure and mechanical properties of ultrafine-grained metals // Mater. Sci. Eng. A. 1997. - Vol. 234-236. - P. 59-66.

39. Thomas G.J., Siegel R.W., Eastman J.A. Grain boundaries in nanophase palladium: high resolution electron microscopy and image simulation // Scripta Metall. Mater. 1990. - Vol. 24. - P. 201-206.

40. Wunderlich W., Ishida Y., Maurer R. HREM-studies of the microstucture of nanocrystalline palldium // Scripta Metall. Mater. 1990. - Vol. 24. -P. 403-408.

41. Валиев P.3., Корзников А.В., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой // ФММ. 1992. - т. 73. - вып. 4. - С. 70-86.

42. Nazarov A.A., Romanov А.Е., Valiev R.Z. On the nature of high internal stresses in ultrafine-grained materials // NanoStructured Materials. -1994. Vol. 4. - P. 93-97.

43. Wurschum R., Greiner W., Valiev R.Z., Rapp M et. al. Interfacial free volumes in ultra-fine grained metals of amorphous alloys // Sripta Met. et Mater. 1991. - Vol. 25. - R 2451-2456

44. Wurschum R., Scheytt M., Schaefer H.-E. Nanocrystalline metals and semiconductors studied by positron lifetime specctroscopy. // Phys. stat. sol.(a). 1987. - Vol. 102. - P. 119-126.

45. Phillpot S.R., Wolf D., Gleiter H. Molecular-dynamics study of the synthesis and characterization of a fully dense, three-dimensional nanocrystalline material // J. Appl. Phys. 1995. - Vol. 78. - P. 847.

46. Weissmuller J., Loffler J., Kleber M. Atomic structure of nanocrystalline metals studied by diffraction techniques and EXAFS // Nanostructured Materials. 1995. - Vol. 6. - P. 105-114.

47. Babanov Yu.A., Blaginina L.A., Mulyukov R.R. et al. EXAFS Study of Short-Range in Submicron-Grained Copper produced by Severe Plastic

48. Deformation // Phys. Met. Metallography. 1998. - Vol. 86. - No. 6. -P. 559-562.

49. R.Z. Valiev, R.R. Mulyukov, V.V. Ovchinnikov, V.A. Shabashov. Mossbauer Analysis of Submicrometer Grained Iron // Scr. Met. et Mat. -1991. Vol. 25. - P. 2717-2722.

50. Herr U., Jing J., Birringer R. et al. Investigation of nanocrystalline iron materials by Mossbauer spectroscopy // Appl. Phys. Lett. 1987. -Vol. 50. - No 8. - P. 472.

51. V.N. Kaigorodov and S.M. Klotsman Investigation of nanometer-sized-polycrystalline palladium by emissive nuclear-7-ray resonance spectroscopy // Phys. Rev. B. 1992. - Vol. 46. - No. 10. - P. 5928-5932.

52. Valiev R.Z., Vishnyakov Ya.D., Mulyukov R.R. and Fainstrein G.S. On the Decrease of Gurie Temperature in Submicron-Grained Nickel // Phys. Stat. Sol.(a). 1990. - 117. - P. 549-553.

53. R.Z. Valiev, R.R. Mulyukov, V.V. Ovchinnikov Direction of a grainboundary phase in submicrometre grained iron // Philosophical Magazine Letters. 1990. - Vol. 62. - No. 4. - P. 253-256.

54. Валиев P.3., Вергазов B.H., Герцман В.Ю. Кристаллографический анализ границ зёрен в практике электронной микроскопии // М.: Наука. 1991. - С. 232.

55. Орлов А.Н., Перевезенцев В.Н., Рыбин В.В. Границы зёрен в металлах // М.: Металлургия. 1980. - С. 156.

56. Косевич В.М., Иевлич В.М., Палатник JT.C., Федоренко И.А. Структура межкристаллитных и межфазных границ // М.: Металлургия. -1980. С. 256.

57. Nazarov А.А., Romanov А.Е., Valiev R.Z. Random Disclination ensembles in ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Scripta Mater. 1996. - Vol. 34. - P. 729-734.

58. Nazarov A. A. Ensembles of gliding grain boundary dislocations in ultrafine grained materials produced by severe plastic deformation // Scripta Mater. 1997. - Vol. 37. - P. 1155-1161.

59. Islamgaliev R.K., Akhmadeev N.A., Mulyukov R.R., Valiev R.Z. // Phys. Stat. Sol. 1990. - Vol. 118A. - P. K27-K29.

60. Исламгалеев P.K., Ахмадеев H.A., Мулюков P.P., Валиев Р.З. Влияние субмикрокристаллического состояния на электросопротивление меди // Металлофизика. 1990. - № 2. - С. 317-320.

61. Mayadas A.F., Shatzkes М. Electrical resistivity model for polycrystalline films: The case of arbitrary reflection at external surfaces // Phys. Revt. B: solid state. 1970. - No. 1. - P. 1382-1389.

62. Nimtz G., Marquardt P., Gleiter H. Size-induced metal — insulatior transition in metals and semiconductors //J. Crystal Growth. 1988. -Vol. 86. - P. 66-71.

63. Islamgaliev R.K., Murtazin R.Ya., Syutina L.A., Valiev R.Z. // Phys. Stat. Sol.(a). 1992. - Vol. 129. - P. 231-233.

64. B.B. Васильев, В.JI. Любошиц, Теорема вириала и некоторые свойства электронного газа в металлах // Успехи физических наук. 1994. -т. 164. - № 4. - С. 367-374.

65. Б.В. Васильев, М.И. Каганов, В.Л. Любошиц, Состояние электронов проводимости и работа выхода металла // Успехи физических наук. -1994. т. 164. - № 4. - С. 375-378.

66. Владимиров А.Ф. Анизотропия работы выхода электрона и ретикулярное уплотнение „рыхлых" граней металлических кристаллов // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 1999. - № 9. - С. 58-66.

67. Лоскутов С.В. Влияние пластической деформации на работу электронов в алюминии // Физика металлов и металловедение. 1998. -т. 86. - вып. 2. - С. 61-66.

68. Т.Г. Загуренко, В.М. Корнилов, А.Н. Лачинов, И.В Александров Влияние неравновесной микроструктуры меди на электрофизические свойства системы металл-полимер-металл // ФММ. 2002. - т. 94. -№ 6. - С. 26-33.

69. Као К., Хуанг В. Перенос электронов в твёрдых телах // М.: Мир. -1984. т. 1. - С. 350.

70. Андреев Л.А., Жуховицкий А.А., Галаев А.А. Исследование поверхностей холоднодеформированных металлов методом измерений работы выхода электронов // Электрохимия/. 1969. - т. 5. - вып. 1. -С. 65-70.

71. Херинг К., Никольс М. Термоэлектронная эмиссия / Под. ред. Б.И. Давыдова // М.: Издательство иностранной литературы. -1950. С. 195.

72. Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы // М.: Наука. 1986. -С. 368.

73. Schaefer Н.Е., Wiirschum R., Birringer R., Gleiter H. Nanometre-sizedsolids, their structure and properties //J. Less-Common Metals. 1988. -Vol. 140. - No. 1-2. - P. 161-169.

74. Birringer R., Herr U., Gleiter H. Nanocrystalline materials — a first report // Trans. Japan. Inst. Met. Suppl. 1986. - Vol. 27. - P. 43-52.

75. Gleiter H. Nanocrystalline materials // Progr. Mater. Sci. 1989. -Vol. 33. - P. 223-313.

76. Gleiter H. Materials with ultrafine microstructures: retrospectives and perspectives // Nanostr. Mater. 1992. - Vol. 1. - No. 1. - P. 1-19.

77. Миллер Т.Н. / В кн.: Нитриды — методы получения, свойства и области применения. В 2-х т. // Рига: Зинатне. 1984. - т. 1. - С. 8.

78. Гусев А.И. Физическая химия нестехиометрических тугоплавких соединений // М.: Наука. 1991. - С. 286.

79. Морохов И.Д., Трусов Л.И., Чижик С.П. Ультрадисперсные металлические среды // М.: Атомиздат. 1977.

80. Бурцев В.А., Калинин Н.В., Лучинский А.В. Электрический взрыв проводников и его применение в электрофизических установках // М.: Энергоатомиздат. 1990. - С. 289

81. Котов Ю.А., Бекетов И.В., Демина Т.М., Мурзакаев A.M., Сама-тов О.М. Свойства порошков диоксида циркония, полученных электрическим взрывом проволоки // Материаловедение. 1997. - № 4. -С. 49-51.

82. Анисимов С.И., Имис Я.А., Романов Г.С., Ходыко Ю.А. Действие излучения большой мощности на металлы // М. 1970. - С. 272.

83. Аввакумов Е.Г. Механические методы активации химических процессов // Новосибирск: Наука. 1988.

84. Koch С.С. The synthesis and structure of nanocrystalline materials produced by mechanical attrition: a review // Nanostr. Mater. 1993. -Vol. 2. - P. 109-129.

85. Fecht F.-J. Nanostructure formation by mechanical attrition // Nanostr. Mater. 1995. - Vol. 6. - No. 1-6. - P. 109-129.

86. Gleiter H. Nanostructured materials: basic concepts and microstructure // Acta Mater. 2000. - Vol. 48. - P. 1-29.

87. Gleiter H. Deformation of Polycrystals: Mechanisms and Microstruc-tures // (Eds N Hansen et al.) (Roskilde: Ris0 Nat. Laboratory, 1981). -P. 15.

88. Sanders P.G., Weertman J.R., Barker J.G. Structure of nanocrystalline palladium and copper studied by small angle neutron scattering //J. Mater. Res. 1996. - Vol. 11. - No. 12. - P. 3110-3120.

89. Siegel R.W. // J. Phys. Chem. Solids. 1994. - Vol. 55. - No. 10. -P. 1097.

90. Иванов В.В., Паранин С.Н., Гаврилин Е.А. и др. // СФХТ. 1992. -т. 5. - № 6. - С. 1112.

91. Добров С.В., Иванов В.В. Моделирование магнитно-импульсного прессования длинномерных изделий из порошков // ЖТФ. 2004. -т. 74. - вып. 4. - 35-41.

92. Hoefler H.J., Hahn Н., Averback R.S. // Defect and Diffusion Forum. -1991. Vol. 75. - No. 1. - P. 99.

93. Okada S. et al. // J. Alloys and Compounds. 1994. - Vol. 211. -No. 212. - P. 494.

94. Быковский Ю.А. и др. // Поверхность. 1992. - № 12. - С. 69.

95. Noskova N.I., Ponamareva E.G. Structure transformmations in amorphous Fe, Co and Pd based alloys at transitionin a nanocrystalline state // Nanostructured Materials. 1997. - Vol. 9. - P. 379-382.

96. Hansen N., Ralph В. The strain and grain size dependence of the flow stress of copper // Acta Metall. 1982. - Vol. 30. - P. 411-417.

97. Смирнова H.A., Левит В.И., Пилюгин В.П. и др. Особенности низкотемпературной кристаллизации никеля и меди // ФММ. 1986. -т. 62. - вып. 3. - С. 566-570.

98. Валиев Р.З. Кайбышев О.А., Кузнецов Р.И. и др. Низкотемпературная сверхпластичность металлических материалов // ДАН СССР. -1988. т. 301. - № 4. - С. 864-866.

99. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. // Mater. Sci. Eng. A. 1991. -Vol. 137. - P. 35.

100. Сегал B.M., Резников В.И., Дробышевский Ф.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Известия АН СССР. Металлы. 1981. - № 1. - С. 115-123.

101. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.П. и др. Особенности низкотемпературной кристаллизации никеля и меди // ФММ. 1986. -т. 62. - вып. 3. - С. 566-570.

102. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва // М.: Иностранная литература. 1955. - С. 444.

103. Жиляев А.П. Ансамбли границ зёрен в ультрамелкозернистых материалах // Дисс. д-ра физ.-мат. наук. Уфа: УГАТУ. 2002. - С. 241.

104. I.W. Swanson, L.C. Crouser Total-energy distribution of field-emitted electrons and single-plane work functions for tungsten // Phys. Rev. -1967. Vol. 163. - No. 3. - P. 622-641.

105. J.K. Wysocki Anomaly of the thermal-field emission and total-energy distribution of the (012), (013) and (023) tungsten faces // Phys. Rev. В -1983. Vol. 28. - No. 2. - P. 834-841.

106. Martin J.G. Lee Field emission of hot electrons from tungsten // Phys. Rev. Lett. 1973. - Vol. 30. - No. 24. - P. 1193-1196.

107. ИЗ. J. Unger, Yu.A. Vlasov, N. Ernst Probe hole field electron/field ion microscopy and energy spectroscopy of ultrasharp lll.-oriented tungsten tips // Applied Surface Science. 1995. - Vol. 87/88. - P. 45-52.

108. Султанов B.M. Эмиссионные свойства монокристаллической вольфрамовой сферы в разных кристаллографических направлениях // Радиотехника и электроника. 1964. - № 2. - С. 317-320.

109. Г.Н. Фурсей, Н.В. Егоров, А.В. Кочерыженков Статистика автоэлектронной эмиссии для различных граней монокристалла вольфрама // Письма в ЖЭТФ. 1981. - т. 7. - вып. 13. - С. 798-801.

110. Gadzuk J.W., Plummer E.W. Field emission energy distribution // Reviews of Modern Physics. 1973. - Vol. 45. - No. 3. - P. 487-548.

111. Королев А.В., Дерягин А.И., Завалишин В.А., Кузнецов Р.И. Особенности магнитного состояния сильнодеформированного поликристаллического супермелкозернистого никеля //ФММ. 1989. - т. 68. -вып. 4. - С. 672-678.

112. Mulyukov Kh.Ya., Korznikova G.F., Abdulov R.Z., Valiev R.Z. Magnetic Hysteretic Properties of Submicron Grained Nickel and their Variation upon Annealing // J. Magn. and Magn. Mater. 1990. - Vol. 89. - P. 207213.

113. Валиев P.3., Мулюков P.P., Мулюков Х.Я., Новиков В.И, Трусов Л.И.

114. Температура Кюри и намагниченность насыщения никеля с субмикро-зернистой структурой // Письма в ЖТФ. 1989. - т. 15. - вып. 1. -С. 78-81.

115. E.W. Miiller, Т.Т. Tsong, Field Ion Microscopy, Principles and Applications // Elsevier, Amsterdam. 1969.

116. Э.В. Мюллер, Т.Т. Цонг Полевая ионная микроскопия. Полевая ионизация и полевое испарение // М.: Наука. 1980.

117. Миллер М., Смит Г. Зондовый анализ в автоионной микроскопии // Пер. с англ. М.: Мир. - 1993. - С. 304.

118. P.J. Turner, P. Cartwright, M.J. Southon, A. Van Oostrom, B.W. Manley // J. Sci. Instr. 1969. - Vol. 2. - P. 731.

119. R.H. Fowler L.W. Nordheim Electron emission in intense electric field // Proc. Roy. Soc. 1928. - Vol. A119. - P. 173.

120. L. Nordheim // Phys. Zs. 1929. - Vol. 30. - P. 177.

121. Young R.D. Theoretical Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons // Phys. Rev. 1959. - Vol. 113. - No. 1. - P. 110-114.

122. Burgess R.E., Kroemer H., Houston J.M. Corrected Values of Fowler-Nordheim Field Emission Functions v{y) and s(y) // Phys. Rev. 1953. -Vol. 90. - P. 515.

123. Бахтизин Р.З., Лобанов В.М., Юмагузин Ю.М. Управляющий вычислительный комплекс для исследования энергетического распределения автоэлектронов // Приборы и техника эксперимента. 1987. -№ 4. - С. 247-248.

124. Бахтизин Р.З., Кучербаев Г.Ю., Лобанов В.М., Юмагузин Ю.М. Расчёт траекторий электронов в электростатических линзах // Радиотехника и электроника. 1988. - т. 33. - № 7. - С. 1556-1558.

125. Андреев И.С. // Журн. техн. физ. 1952. - т. 22. - вып. 9. - С. 14281441.

126. Miiller E.W. // Zs. f. Phys. 1936. - Vol. 102. - No. 11-12. - P. 734-761.

127. Haefer R. // Zs. f. Phys. 1940. - Vol. 116. - No. 9-10. - P. 604-609.

128. Benjamin M., Jenkins R.O. // Nature. 1939. - Vol. 143. - P. 599.

129. Benjamin M., Jenkins R.O. // Phil. Mag. 1938. - Vol. 26. - No. 12. -P. 1049-1062.

130. Benjamin M., Jenkins R.O. // Proc. Roy. Soc. A. 1940. - Vol. 176. -No. 10. - P. 262-279.

131. М.И. Елинсон и Г.Ф. Васильев. Автоэлектронная эмиссия / Под ред. Д.В. Зернова // М.: ГИФ-МЛ. 1958. - С. 272.

132. Зубаиров J1.P., Литвинов Е.А., Мулюков P.P., Мусалимов Р.Ш., Юма-гузин Ю.М. Влияние формирования субмикрокристаллической структуры на полевую электронную эмиссию никеля // ДАН России. -2000. т. 372. - № 3. - С. 319-321.

133. А.В. Батраков, И.В Пегель, Д.И. Проскуровский Ограничение плотности тока автоэлектронной эмиссии пространственным зарядом эмитированных электронов // Письма в ЖТФ. 1999. - т. 25. - вып. И. -С. 78-82.

134. Балкарей Ю.И., Сандомирский В.Б. Эффекты проникновения внешнего электрического поля в полуметаллы и металлы // ЖЭТФ. -1968. т. 54. - вып. 3. - С. 808-817.

135. N. Rihon Energy distribution study of field-emitted electrons from (100) and (111) nickel planes // Phys. Stat. Sol. (a). 1978. - Vol. 49. - P. 697703.

136. Модинос А. Авто-, термо- и вторично-электронная эмиссионная спектроскопия. Пер. с англ. /Под ред. Г.Н. Фурсея; Доп. Л.М. Баскина, Р.З. Бахтизина, В.Г. Валеева, Г.Н. Фурсея // М.: Наука. Гл. ред. физ.-мат. лит. 1990. - С. 320.

137. Шабашов В.А., Овчинников В.В., Мулюков P.P., Валиев Р.З., Филиппова Н.П. Об обнаружении „зернограничной фазы" в субмикрокристаллическом железе мёссбауэровским методом // ФММ. 1998. -т. 85. - вып. 3. - С. 100-112.

138. Галахов В.Р., Курмаев Э.З., Черкашенко В.М. // Изв. АН СССР. Сер. физич. 1985. - т. 49. - С. 1513-1517.

139. Галахов В.Р., Курмаев Э.З. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1987. - № 10. - С. 107-112.

140. Лукирский А.П., Брытов И.А. // Изв. АН СССР. Сер. физич. 1964. -т. 28. - С. 841-852.

141. Holliday J.E. // J. Appl. Phys., 1962, Vol. 33, pp. 3259-3265.

142. P.P. Мулюков, Ю.М. Юмагузин, В.А. Ивченко, Л.P. Зубаиров Полевая эмиссия из субмикрокристаллического вольфрама // Письма в ЖЭТФ. 2000. - т. 72. - вып. 5. - С. 377-381.

143. М.И. Елинсон, Г.А. Кудинцева, Ю.А. Кулюпин и др. Ненакаливаемые катоды / Под ред. М.И. Елинсона Под ред. Д.В. Зернова // М.: Сов. радио. 1974. - С. 336.

144. Мулюков P.P. Внутреннее трение субмикрокристаллического металла // Металловедение и термическая обработка металлов. 1998. -№ 8. - С. 34-38.

145. Грановский B.JI. Электрический ток в газе. т. 1 Общие вопросы электродинамики газов // ГИТ-ТЛ., Москва-Ленинград. 1952. - С. 417.

146. Фоменко B.C. Эмиссионные свойства материалов // Справочник, Киев: Наукова думка. 1981. - С. 339.

147. С. Herring, М.Н. Nickols Thermionic Emission // Rev. Mod. Phys. -1949. Vol. 21. - No. 2. - P. 185-270.

148. Добрецов Л.Н., Гомоюнова M.B. Эмиссионная электроника // М.: Наука. 1966. - С. 564.

149. Russell D. Young, Howard Е. Clark Effect of surface patch fields on field-emission work-function determinations // Phys. Rev. Lett. 1966. -Vol. 17. - No. 7. - P. 351-353.