Динамическая и статическая рекристаллизация в металлических материалах, подвергнутых большим пластическим деформациям тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Беляков Андрей Николаевич

ДИНАМИЧЕСКАЯ И СТАТИЧЕСКАЯ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ, ПОДВЕРГНУТЫХ БОЛЬШИМ ПЛАСТИЧЕСКИМ ДЕФОРМАЦИЯМ

Специальность 01.04.07 Физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

11 и:ол 2013

005531333

МОСКВА-2013

005531333

Работа выполнена в Федеральном государственном автономном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Белгородский государственный национальный исследовательский университет» (НИУ «БелГУ»)

Научный консультант:

Кайбышев Рустам Оскарович, доктор физико-математических наук, старший научный сотрудник

Официальные оппоненты:

Валиев Руслан Зуфарович, доктор физико-математических наук, заведующий кафедрой, Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Уфимский государственный авиационный технический университет.

Добаткин Сергей Владимирович, доктор технических наук, профессор, Институт металлургии и материаловедения им. A.A. Байкова (ИМЕТ РАН).

Страумал Борис Борисович, доктор физико-математических наук, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела РАН.

Ведущая организация:

Федеральное государственное унитарное предприятие «Центральный научно -исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина» (ФГУП «ЦНИИЧермет им. И.П. Бардина»).

Защита состоится 24 октября 2013 года в 15:30 на заседании диссертационного совета Д 212.132.08 при Федеральном государственном автономном образовательном учреждении высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», 1190049, г. Москва, Ленинский проспект д.4, ауд._

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Федерального государственного автономного образовательного учреждения высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС».

Автореферат разослан /SS* 2013 года.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физико-математических наук,

профессор: ^ Мухин Сергей Иванович

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Механические свойства металлических материалов, как технологические, так и эксплуатационные, в значительной степени определяются внутренним строением или структурой металла или сплава. Получение изделий и полуфабрикатов с заданным уровнем свойств предполагает четкий контроль формирующейся в процессе обработки микроструктуры. Обычно, говоря о микроструктуре, в первую очередь имеют в виду форму и размер зерен, как наиболее важные характеристики структуры, влияющие на механические свойства изделий. В последнее время проблемы повышения прочности металлических материалов благодаря структурному упрочнению стали особенно актуальны в связи с разработкой способов получения полуфабрикатов сталей и сплавов с субмикрокристаллической (размер зерен 0,1-1 мкм) и нанокристаллической (размер зерен менее 100 нм) структурой. Результаты исследований металлов и сплавов субмикрокристаллической и нанокристаллической структурой (например, серия работ Горынина и Рыбина с соавторами) однозначно указывают на уникальное сочетание механических свойств, присущее такому классу металлических материалов. С одной стороны, субмикрокристаллические сплавы демонстрируют пониженные напряжения течения в процессе деформации при повышенных температурах, что открывает дополнительные возможности для совершенствования и разработки новых технологических процессов. С другой стороны, уменьшение среднего значения размера зерна во многих случаях ведет к повышению прочностных характеристик изделия, причем как при статических, так и при динамических испытаниях. Таким образом, исследования влияния различных способов и условий деформационно-термической обработки на процессы структурообразования, как и анализ микромеханизмов, лежащих в основе формирования зерен, представляют собой одну из наиболее интересных задач, решаемых на стыке металловедения и физики прочности и пластичности.

Формирование новых зерен в металлах и сплавах при горячей пластической обработке связывают с развитием динамической рекристаллизации. Исследованию закономерностей динамической рекристаллизации посвящено большое количество работ Селларса, Джонаса, Горелика, Добаткина и др. Феноменологически различают два механизма рекристаллизации. Прерывистая рекристаллизация, в основе которой лежит миграция отдельных участков границ зерен, развивается в металлических материалах с пониженной энергией дефектов упаковки (ЭДУ). Движущей

силой процесса является накопленная в процессе деформации внутренняя энергия в виде повышенной плотности дефектов кристаллического строения. Миграция (выпучивание) участков границ зерен приводит к появлению зародышей рекристаллизации, которые растут, поглощая при этом деформированную матрицу, что сопровождается разупрочнением материала в процессе деформации. Прерывистая динамическая рекристаллизация носит циклический характер, т.е. после достаточно больших степеней деформации в ранее рекристаллизованных и затем деформированных зернах формируются новые зародыши рекристаллизации, способные к росту. Другой механизм динамической рекристаллизации - непрерывную динамическую рекристаллизацию - наблюдали в материалах с высокой энергией дефектов упаковки. Формирование новых зерен происходит в результате увеличения разориентировки отдельных субграниц по мере накопления в них дислокаций в процессе деформации, что ведет к трансформации субграниц в обычные высокоугловые границы зерен. Уровень напряжений течения в этом случае определяется интенсивностью динамического возврата.

Наиболее перспективные способы получения субмикрокристаллических и нанокристаллических материалов основаны на использовании интенсивной пластической обработки или мегапластической деформации (например, серия обзорных статей и монографий Валиева Р.З. с соавторами), при которой достигается истинная степень деформации более ~4. Для получения микроструктуры с размером зерен менее микрона обработку следует проводить при' температурах ниже температуры рекристаллизации. Соответственно, ограниченная пластичность металлических материалов при пониженных температурах вынуждает применять особые методы пластической обработки. К настоящему времени усилиями представителей отечественных научных центров Санкт-Петербурга, Екатеринбурга, Москвы, Уфы и др. разработаны режимы и методы обработки, позволяющие получить субмикрокристаллическую и нанокристаллическую структуру в различных металлических материалах. К наиболее распространенным методам интенсивной пластической деформации можно отнести кручение в условиях гидростатического сжатия, равноканальное угловое прессование и всестороннюю ковку. Однако, если механизмы эволюции микроструктуры при горячей деформации изучены достаточно хорошо, то закономерности структурных изменений при температурах порядка 0,2 - 0,5 температуры плавления на момент постановки данной работы были изучены недостаточно подробно.

Кроме того, сильно деформированные материалы характеризуются высокими внутренними остаточными напряжениями, что затрудняет изготовление изделий из полуфабрикатов с субмикрокристаллической структурой без промежуточной термообработки, эффективность которой, с точки зрения снятия внутренних напряжений, возрастает с увеличением температуры. Однако с повышением температуры отжига возрастает вероятность существенного укрупнения зерен, что может привести к потере субмикрокристаллического состояния. Таким образом, эффективное использование больших пластических деформаций, т.е. выбор оптимальных для данного материала способа и режимов обработки, подготовка исходной заготовки, невозможно без систематического анализа закономерностей формирования нано- и субмикрокристаллических структур в процессе больших пластических деформаций различных металлов и сплавов, а также исследования механизмов эволюции структуры сильнодеформированных материалов при нагреве.

Цель работы состояла в установлении закономерностей структурных изменений в процессе пластической деформации и последующей термической обработки широкого класса конструкционных металлических материалов с кубической решеткой; выявлении механизмов формирования и эволюции структуры с размером кристаллитов менее одного микрона при деформационной обработке и в процессе последующих рекристаллизационных отжигов. Для достижения общей цели в работе решались следующие задачи:

1. Установить влияние температуры, скорости и степени интенсивной пластической деформации на структуру сталей ферритного и аустенитного классов, а также меди и сплава на ее основе.

2. Установить влияние исходного структурного состояния, фазового состава и способа обработки, на кинетику структурных изменений при больших пластических деформациях.

3. На основе полученных экспериментальных данных проанализировать механизмы формирования субмикрокристаллической структуры в процессе интенсивной пластической деформации.

4. Изучить особенности структурных изменений в сильнодеформированных материалах при отжиге, проанализировать влияние внутренних напряжений на механизмы статического возврата и рекристаллизации при нагреве субмикрокристаллических структур деформационного происхождения.

Научная новизна полученных результатов состоит в том, что в работах, вошедших в диссертацию, впервые

1. Показано бимодальное соотношение между средним размером динамически рекристаллизованных зерен и напряжениями течения, что связано с изменением механизмов динамической рекристаллизации. Напряжения течения и размер зерен связаны между собой степенной функцией с показателем степени при размере зерен около -0,7 в случае прерывистой рекристаллизации или -0,35 для непрерывной.

2. Установлено, что прерывистый механизм рекристаллизации превалирует в условиях горячей деформации при напряжениях течения ниже 5х10"3 С (С - модуль сдвига), тогда как при более высоких напряжениях в условиях теплой деформации развивается непрерывная динамическая рекристаллизация (НДР).

3. Показано, что развитие НДР в процессе интенсивной пластической деформации при температурах 0,2-0,5 Тпл приводит к формированию субмикрокристаллической структуры. Кинетика НДР ускоряется при развитии деформационного двойникования, локализации пластического течения в полосах сдвига и вблизи границ зерен.

4. Установлено, что уменьшение размера зерна в исходном состоянии приводит к ускорению кинетики НДР. Многократная пластическая деформация с понижением температуры обработки из начальной области горячей деформации в область теплой деформации (порядка 0.5 Тпл и ниже) является эффективным способом получения полуфабрикатов с субмикрокристаллической структурой.

5. Наличие дисперсных частиц вторичных фаз в металлической матрице ускоряет НДР. Показана корреляция кинетики НДР дисперсионно-упрочненного сплава с его твердостью и способностью к деформационному упрочнению. Размер зерен, формирующийся в дисперсно-упрочненных сплавах, определяется размером и объемной долей дисперсных частиц.

6. Изучено влияние схемы пластической деформации на закономерности формирования субмикрокристаллических структур в процессе интенсивной пластической обработки. Показано, что поперечный размер зерен на установившейся стадии деформации определяется напряжениями течения материала и не зависит от способа обработки.

7. Изучено распределение остаточных напряжений внутри отдельных зерен в субмикрокристаллических структурах, полученных интенсивной пластической обработкой. Показана связь внутренних напряжений с границами зерен деформационного происхождения и механизм аномального уменьшения плотности внутризеренных дислокаций после больших пластических деформаций.

8. Установлено влияние степени пластической деформации на механизмы статической рекристаллизации. Предложен механизм непрерывной статической рекристаллизации, обеспечивающий формирование однородной структуры с размером зерен менее 1 мкм.

9. Изучены механизмы роста зерен при нагреве субмикрокристаллических однофазных и дисперсно-упрочненных сталей после больших пластических деформаций. Показано, что статический возврат играет решающую роль в подавлении первичной рекристаллизации и повышении термической стабильности субмикрокристаллических структур.

Практическая значимость обусловлена возможностью применения результатов исследования для разработки технологий получения сталей и сплавов на основе меди с субмикрокристаллической структурой.

1. Установлены оптимальные режимы всесторонней ковки нержавеющих сталей аустентного и ферритного классов и меди, позволяющие получить микроструктуру с размером зерен 200-250 нм.

2. Определены оптимальные режимы термообработки и прокатки сплава Си-№-Р, позволяющие получить в листовых полуфабрикатах твердость 2400 МПа при сохранении электропроводности выше 50% 1АСБ за счет формирования микроструктуры с поперечным размером зерен менее 100 нм.

3. Показана принципиальная возможность получения сортового проката сплава Ре-Ре203 с субмикрокристаллической структурой, обеспечивающей предел прочности выше 1700 МПа.

4. Установлено влияние режимов прокатки, ротационной ковки и последующей термообработки на формирование субмикрокристаллической структуры и механические свойства нержавеющих сталей ферритного и аустенитного классов.

НА ЗАЩИТУ ВЫНОСЯТСЯ:

1. Зависимость структурных механизмов динамической рекристаллизации и механизмов пластической деформации от условий обработки металлических материалов с низкой и средней ЭДУ. Уменьшение вклада прерывистой динамической рекристаллизации и увеличение вклада непрерывной в формирование новой зеренной структуры при понижении температуры деформации. Закономерности формирования нанокристаллических и субмикрокристаллических структур в процессе интенсивной пластической деформации в условиях теплой и холодной обработки. Зависимость размера динамически рекристаллизованных зерен от напряжений течения. Влияние способа обработки и степени деформации на упрочнение, плотность

внутризеренных и зернограничных дислокаций, удельную долю высокоугловых границ зерен. Ускорение кинетики динамической рекристаллизации при повышении плотности границ зерен в исходном состоянии, влияние дисперсных частиц вторых фаз.

2. Высокие внутренние напряжения в нанокристаллических и субмикрокристаллических металлических материалах, полученных в результате интенсивной пластической деформации. Искривления кристаллической решетки в результате неоднородного распределения дислокаций несоответствия на границах зерен деформационного происхождения.

3. Механизмы эволюции субмикрокристаллических материалов с кубической решеткой, полученных интенсивной пластической деформацией, при нагреве; влияние дисперсных выделений вторых фаз. Повышение однородности и ускорение статического возврата при увеличении степени предыдущей холодной или теплой пластической деформации. Условия реализации механизмов прерывистой и непрерывной статической рекристаллизации, их влияние на размер рекристаллизованных зерен.

Личный вклад соискателя состоит в выборе направления исследований, постановке задач и разработке плана работ, обработке и анализе полученных результатов. Все этапы экспериментальных исследований выполнены лично соискателем или при его активном участии.

Апробация. Результаты, изложенные в диссертации, докладывались на ежегодных конференциях японского научного общества металловедения, научного общества железа и сталей, на регулярных научно-практических семинарах центра исследования сталей института материаловедения (Цукуба, Япония), на семинарах центра исследования сверхпластичности университета Ибараки (Хитачи, Япония), лаборатории материалловедения и техники Токийского технологического университета, а также на международных конференциях, в частности,

International Conference on Interface Science and Materials Interconnections, Toyama (Japan), July 1-3, 1996.

International Conference on Thermomechanical Processing of Steels and Other Materials, Wollongong (Australia), July 7-11, 1997.

International Conference on Recrystallization and Related Phenomena, Tsukuba (Japan), July 13-16, 1999.

The 10th Iketani Conference on Materials Research Toward the 21st Centure, Karuizawa (Japan), June 26-30, 2000.

International Conference on the Strength of Materials, Asilomar (USA), August 27 - September 1,2000.

International Conference on Current Status of Theory and Practice of Superplasticity in Materials, Ufa (Russia), November 21-23,2000.

International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials, Las Vegas (USA), December 4-8, 2000.

The First Joint International Conference on Recrystallization and Grain Growth, Aachen (Germany), August 27-31, 2001.

International Symposium on Ultrafme Grained Steels, Fukuoka (Japan), September 20-22, 2001.

International Conference on Advanced Structural Steel, Tsukuba (Japan), May 22-24, 2002.

International Conference on Processing and Manufacturing of Advanced Materials, Madrid (Spain), July 7-11, 2003.

International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Vienna (Austria), December 9-13,2002.

International Symposium on Ultrafine Grained Structures, Geelong (Australia), November, 2004.

Second International Conference on Advanced Structural Steels (ICASS 2004), Shanghai (China), April 14-16, 2004.

International Conference on Recrystallization and Grain Growth, Annecy (France), August 30 - September 3, 2004.

Riso International Symposium on Materials Science: Evolution of Deformation Microstructures in 3D. Roskilde (Denmark), September 6-10,2004.

International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Fukuoka (Japan), September 22-26, 2005.

International Conference on Advanced Structural Steels, Gyeongju (Korea), August 22-24,2006.

International Conference on Recrystallization and Grain Growth, Jeju (Korea), June 10-15, 2007.

International Symposium on Ultrafine Grained Steels, Kitakyushu (Japan), October 24-26, 2007.

Публикации. По результатам проведенных исследований опубликовано 47 печатных работ в реферируемых научных изданиях, определенных Перечнем ВАК.

Структура диссертации. Диссертация состоит из предисловия и основного материала, изложенного в пяти частях. В предисловии кратко изложены история и современное состояние исследованных в работе проблем,

формулируются цели и основные результаты исследования. Все части диссертации разделены на главы, содержание каждой из которых органически вытекает из предыдущей и представляет собой завершенное решение соответствующей научной проблемы. Диссертация завершается списком литературы из 260 наименований, включающего основные работы автора, и изложена на 265 страницах со 141 рисунком.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Часть 1.

В первой части рассмотрено влияние условий деформации на закономерности динамической рекристаллизации в меди и аустенитной нержавеющей стали. Данные материалы имеют гранецентрированную кубическую кристаллическую решетку и невысокую энергию дефектов упаковки и характеризуются развитием прерывистой динамической рекристаллизации в процессе горячей пластической обработки. Прямоугольные призматические образцы подвергали многократной осадке с поворотом образца на 90° после каждого прохода. Истинную степень деформации за один проход определяли как е = 1п Но / Нк, где Но и Нк - соответственно исходная и конечная высоты образца. Для количественного описания формирующейся на различных стадиях обработки микроструктуры определяли размер, форму, удельную долю и кристаллографическую ориентировку характерных элементов (суб)структуры. Кристаллографические ориентировки рассчитывали по линиям Кикучи на картинах микро-дифракции, полученных в просвечивающем электронном микроскопе с использованием техники сходящегося электронного пучка.

В главе 1.1 рассмотрено влияние температуры на деформационное поведение и микроструктуру медных образцов (рис. 1). При температурах 300°С и выше напряжения течения при каждой осадке увеличиваются до некоторого максимального значения, после которого на кривой течения наблюдается деформационное разупрочнение. При температурах 250-300°С интегральная диаграмма деформации также характеризуется пиком напряжений течения, за которым следует стадия деформационного разупрочнения, что характерно для прерывистой динамической рекристаллизации (ПДР) металлов и сплавов с низкой ЭДУ. Новые зерна в этом случае формируются в результате локальной миграции исходных границ. Мелкие кристаллиты отделяются от родительских зерен субграницами деформационного происхождения, разориентировка которых достигает значений характерных для границ зерен общего типа. При 200°С интегральная кривая течения не имеет стадии

деформационного разупрочнения. Деформация при этой температуре характеризуется установившейся стадией пластического течения при больших степенях деформации, что характерно для деформационной обработки, сопровождающейся развитием процессов динамического возврата. Формирование новых зерен при этом не сопровождается миграцией границ на значительные расстояния.

Рисунок 1 - Влияние степени деформации на напряжения течения и характерные микроструктуры деформации при многократной всесторонней ковке медных образцов.

Цифрами указаны разориентировки границ зерен в градусах

В главе 1.2 многократная всесторонняя ковка выполнена с последовательным уменьшением температуры деформации. В этом случае, при повышенных температурах, формирование рекристаллизованной структуры не требует значительных степеней деформации. С другой стороны, при понижении температуры деформации, в качестве исходной структуры выступает ранее рекристаллизованная, мелкозернистая, критическая степень деформации для развития ПДР в которой существенно ниже. В качестве материала исследования выбрана аустенитная нержавеющая сталь 8118304 со средним размером зерен 25 мкм. Начальную температуру испытания выбрали 950°С, а каждую последующую осадку проводили при температуре на 50°С ниже предыдущей.

При температурах деформации выше 750°С микроструктура, сформированная после многократной осадки, идентична полученной после

однократной деформации. Однако при более низких температурах однократная осадка не приводит к появлению новых мелких зерен, в то время как многократная деформация сопровождается формированием мелкозернистой микроструктуры даже при 600°С. Соотношение между средним размером зерен (О) и напряжением течения (а) может быть представлено в виде а = С £> с двумя различными показателями степени N, каждый из которых справедлив только в одном из двух температурно-скоростных интервалов деформации, разделяющихся критическим напряжением течения порядка 350 МПа (5 х 10~3 б на рис. 2). В регионе напряжений течения ниже 350 МПа, что соответствует горячей деформации, сопровождающейся развитием ПДР, N = 0.7. В то же время в интервале а> 350 МПаЛ^« 0.35, т.е. вдвое меньше, что свидетельствует об изменении механизма динамической рекристаллизации.

Г"1, К"1 О и ё, мкм

Рисунок 2а — Взаимосвязь между напряжениями течения (а) и температурой деформации (Т) и б - размером динамически рекристаллизованных зерен (£>) и субзерен (с[) в аустенитной стали и меди

В области горячей деформации формирование структуры связано с развитием ПДР. Хотя плотность внутризеренных дислокаций и твердость при комнатной температуре совершенно одинаковы, многократная осадка в области горячей деформации характеризуется пониженными напряжениями течения (рис. 3). С другой стороны, при понижении температуры многократная деформация позволяет получить субмикрокристаллическую структуру с высокоугловыми границами зерен. Твердость субмикрокристаллических образцов с пониженной плотностью дислокаций, полученных многократной деформацией, значительно выше, чем твердость образцов после единичной осадки, несмотря на одинаковый уровень напряжений течения при деформации.

(а)

■ многократная осадка единичная осадка (00 = 25 мкм)

Г

1 2 3 4 5 Общая степень деформации, е

Температура, °С 900 800 700 600

0.9 1.0 1.1 1000/ Г, К"1

Рисунок 3 а — Напряжения течения при единичной и многократной осадке с последовательным понижением температуры обработки, б - Влияние температуры обработки на твердость (Ну) и плотность внутризеренных дислокаций (р) после единичной и многократной деформации

Часть 2.

Во второй части рассмотрены основные аспекты использования пластической деформации при температурах ниже 0,5 Гпл для получения субмикрокристаллических структур в различных металлических материалах. Исследованы различные методы пластической деформации, а именно многократная осадка с ортогональным изменением оси деформации по отношению к испытуемому образцу (всесторонняя ковка), сортовая прокатка и ротационная ковка. На примере меди и нержавеющих сталей ферритного и аустенитного классов выявлены общие закономерности и механизмы структурных изменений, ответственные за формирование субмикрокристаллических структур.

В главе 2.1 рассмотрен механизм структурной эволюции, ответственный за формирование субмикрокристаллических структур. Показано, что на ранней стадии деформации внутри исходных зерен формируются удлиненные субзерна, средняя угловая разориентировка между которыми не превышает нескольких градусов. На распределении границ зерен по углам разориентировок появляется ярко выраженный максимум, соответствующий малоугловым субграницам (рис. 4а). Несмотря на некоторые различия в температурах обработки в интервале 0,2-0,57пл., средний размер субзерен

достигает минимума после общей степени деформации около 1,5. Дальнейшая деформация характеризуется формированием более равноосной субструктуры, средний размер субзерен при этом почти не меняется. В интервале степеней деформации до е < 4 средняя разориентировка субзерен линейно увеличивается с истинной степенью деформации и достигает уровня 20° (рис. 46). Субграницы с такой разориентировкой можно рассматривать как границы зерен, а формирующуюся субструктуру - как субмикрокристаллическую зеренную структуру деформационного происхождения. При дальнейшей деформации рост средней разориентировки замедляется. После достаточно больших степеней деформации субмикрокристаллическая структура характеризуется примерно равным количеством границ зерен с различной разориентировкой (рис. 4а).

(а)

0.0 5 0.6 £

£ 0.4

3 0.0 >1 0.6

5иЭ304 — Т=873 К £=1.6 —I— I '—I—' I п . Си 7=300 К £=1.6

£=3.2 - ->п-п-птг £=3.2

£ — 6.4 -—"ГТТИТПТ- £= 5.6 ТТЬ-п-г-гтт-г

10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60 Разориентировки, в (град)

□

О „

V РеЛЕСг (ВК. ЕВЭР)

О Ре-15Сг (Пр/РК, ЕВЭР)

□ Ре-22Сг-ЗМ (Пр/РК. ПЭМ)

Л Fe.27Cr.9NI (Пр/РК. ПЭМ)

О 304 (ВК, ПЭМ)

О 4м Си (ВК. ПЭМ)

0>

0 2 4 6 8 Степень деформации, е

Рисунок 4 а — Распределение границ (суб)зерен по углам разориентировок в аустенитной нержавеющей стали и меди после многократной деформации (ПЭМ). б - Влияние истинной степени деформации на среднюю разориентировку и долю высокоугловых границ зерен в различных материалах, подвергнутых всесторонней ковке (ВК), прокатке (Пр) и ротационной ковке (РК)

В целом формирование субмикрокристаллической структуры в результате постепенной эволюции субзеренной структуры можно определить как непрерывную динамическую рекристаллизацию (НДР). В основе формирования новых высокоугловых границ лежит явление фрагментации -механизм, обнаруженный и достаточно подробно описанный Рыбиным В.В. На

ранних стадиях обработки в материале формируется сетка дислокационных субграниц, разориентировка которых увеличивается с увеличением общей степени деформации. Развитие процессов динамического возврата по мере увеличения разориентировки способствует совершенствованию внутреннего строения границ деформационного происхождения и их локальной миграции, включая движение тройных стыков, что в конечном итоге приводит к формированию новой зеренной микроструктуры (рис. 5). Формирование равноосной субмикрокристаллической структуры с высокоугловыми разориентировками сопровождается снижением плотности внутризеренных дислокаций. Поскольку размер зерен, сформированных после большой пластической деформации, практически совпадает с размером субзерен при меньших степенях деформации, средний размер субзерен будет определять минимальный размер субмикрокристаллических зерен (пример такого соотношения представлен на рис. 2).

0.2 мкм

Рисунок 5 - Субмикрокристаллические структуры в меди после многократной деформации при комнатной температуре до е = 5.6 (а) и стали ЗиЭЗСМ после многократной деформации до £ = 6.4 при 600°С (б). Цифрами показана разориентировка границ зерен деформационного

происхождения в градусах

Рост угловых разориентировок в субструктуре связан с деформационными несоответствиями на границах зерен, что приводит к локальному изменению напряженного состояния. Внутренние напряжения в первую очередь будут расти в тройных стыках в результате локального накопления зернограничных дислокаций несоответствия. Как было показано в работах Рыбина и Романова с соавторами неоднородное накопление дислокаций несоответствия вызывает изменение угловой разориентировки, что эквивалентно появлению внутреннего дефекта типа дисклинации. Релаксация внутренних напряжений, связанных с дисклинациями, возможна развитием вторичного скольжения и формированием дислокационных субграниц, которые

можно рассматривать как геометрически необходимые. Например, в субструктуре с размером структурных элементов 100 нм преобразование дисклинации в дислокационную стенку становится энергетически выгодным для разориентировок свыше 1,5°. В общем случае, плотность зернограничных дислокаций несоответствия должна быть пропорциональна вызванному деформацией дислокационному потоку, который в свою очередь прямо пропорционален степени пластической деформации. Прирост средней разориентировки на единицу степени деформации при комнатной температуре составляет около 5°. Сравнение результатов полученных при различных температурах деформации свидетельствует, что кинетика эволюции структуры при НДР замедляется при понижении температуры обработки.

Глава 2.2 посвящена анализу структурных параметров исходного материала, которые определяют кинетику НДР. Показано, что аналогично ПДР при горячей деформации, уменьшение размера зерен в исходном состоянии приводит к ускорению НДР. Формированию субмикрокристаллической структуры предшествует уменьшение размера субзерен до минимального значения и увеличение до максимума плотности внутрезеренных дислокаций. В образцах с более мелкозернистой исходной структурой характерные структурные изменения - минимальный размер субзерен и максимальная плотность дислокаций — наблюдаются при меньших степенях деформации (рис. 6а). Как средняя разориентировка, так и доля высокоугловых границ увеличивается при уменьшении исходного размера зерен (рис. 66). Например, в стальных образцах с исходным размером зерен 1,5 мкм, уже после небольшой степени деформации 0,8 доля высокоугловых границ составляет около 60%.

Очевидно что ускорение кинетики непрерывной динамической рекристаллизации при уменьшении исходного размера зерен связано с влиянием границ зерен. Вблизи исходных границ зерен, субграницы характеризуются более высокой угловой разориентировкой по сравнению с субграницами, которые формируются внутри зерен на значительном расстоянии от исходных границ (рис. 7а). Кроме того, разница в разориентировке субграниц в зависимости от их положения в исходных зернах увеличивается с увеличением степени деформации (рис. 76).

Сильная зависимость кинетики НДР от размера зерен в исходной микроструктуре открывает широкие возможности получения субмикрокристаллических структур деформации традиционными методами обработки металлов давлением. При использовании в качестве исходной заготовки материала с высокой плотностью высокоугловых границ зерен субмикрокристаллическая или нанокристаллическая структура может быть

получена при сравнительно небольших степенях деформации, которые не требуют привлечения специальных способов обработки.

Рисунок 6а- Влияние исходного размера зерен на средний размер (суб)зерен (сО, отношение продольного и поперечного размера (суб)зерен, плотность внутризеренных дислокаций (р) при многократной деформации аустенитной нержавеющей стали, б - Ускорение кинетики НДР при уменьшении исходного размера зерен

2 4 6

Степень деформации, е

ПЭМ

0 2 4 6

Степень деформации, е

1.4 2.8 5.6 11.3 22.6 45.2 Разориентировка, 6 (град.)

12 3 4 Степень деформации, е

Рисунок 7 а - Распределение (суб)границ деформационного происхождения по углам разориентировок в меди после многократной деформации (ПЭМ). б - Влияние степени деформации на среднюю разориентировку (суб)границ, формирующихся внутри исходных зерен и вблизи границ исходных зерен

4М Си

=3.5°

4Ы Си

Т = 200°С г = 0.6

=3.2°

=4.7°

' ' внутри зерен у п вблизи границ

вблизи границ

В качестве примера показано, что в сплаве Ре-18%Сг-7%№ с исходной структурой мартенситного происхождения формирование

субмикрокристаллической структуры в процессе холодной прокатки и ротационной ковки наблюдается после сравнительно небольшой степени деформации е = 3 (рис. 8а). Интересно, что дальнейшая обработка не приводит к значительным изменениям микроструктуры. Зависимость размера зерен и субзерен от степени деформации четко коррелирует с деформационным упрочнением. Поперечный размер субзерен падает до своего минимального значения порядка 70 нм при степени деформации 3 и далее сохраняется на этом уровне, несмотря на продолжение пластической обработки. Другими словами, сплав демонстрирует наличие стадии установившегося течения, при котором ни размер структурных элементов, ни прочностные свойства не изменяются, даже в случае холодной деформации при одноосной схеме обработки.

Степень деформации, е Степень деформации, е

Рисунок 8 а - Влияние истинной степени деформации на твердость и поперечный размер (суб)зерен в сталях Ре-18%Сг-7%№ и Ре-22%Сг-3%№. б - Влияние истинной степени деформации на поперечный размер (суб)зерен и долю высокоугловых границ зерен в стали

Ре-27%Сг-9%№

Кинетика НДР определяется скоростью формирования пространственной сетки высокоугловых границ зерен деформационного происхождения, что в свою очередь зависит от разнообразия действующих систем скольжения, интенсивности деформационного двойникования, локализации пластического течения в микрополосах сдвига. Например, по сравнению с ферритом в стали Ре-27%Сг-9%№, в котором поперечный размер субзерен постепенно уменьшается до 100 нм, сопровождаемый постепенным ростом доли высокоугловых границ до 60% с увеличением общей степени деформации до 6,

в аустените уже после 8=1 формируется мелкозернистая структура с размером (суб)зерен 100 нм, в которой высокоугловые границы составляют более 50% (рис. 86). Значительное деформационное упрочнение в данном случае активизирует двойникование и полосы сдвига, которые приводят к быстрому формированию большого количества высокоугловых границ зерен.

В главе 2.3 приводится сравнение субмикрокристаллических структур, формирующихся при одноосной и многоосной схемах пластической обработки. Обработка материала вдоль одной оси деформации (сортовая прокатка, ротационная ковка) приводит к удлинению исходных зерен в направлении течения металла и формированию высокоугловых (суб)границ, расстояние между которыми сокращается в поперечном сечении. В результате формируется характерная структура ленточного типа с осевой кристаллографической текстурой. Развитие НДР в результате интенсивной пластической обработки разбивает ленточную структуру на мелкие зерна и, таким образом, приводит к формированию субмикрокристаллической структуры, что сопровождается ослаблением осевой текстуры. В случае многократной обработки с изменением оси приложения нагрузки, в исходных зернах формируется пространственная сетка пересекающихся субграниц деформационного происхождения. С ростом общей степени деформации плотность субграниц и их разориентировка возрастает. На протяжении всей обработки интенсивность кристаллографической текстуры значительно слабее, чем при одноосной схеме деформации.

Доля высокоугловых границ зерен примерно одинаково увеличивается в процессе обработки в интервале е < 4 в образцах, подвергнутых различным способам деформации (рис. 9). Интересно, что для е > 4 доля высокоугловых границ зерен оказывается несколько больше в образцах после ротационной ковки, что связано с формированием характерных спектров распределения границ (суб)зерен по разориентировкам, которые характеризуются появлением специфического максимума для углов 50-60° после достаточно больших степеней деформации. В случае многократной осадки появление очень больших разориентировок - явление более редкое, поскольку изменение разориентировки отдельных (суб)границ при постоянном изменении направления течения металла носит во многом случайный характер, т.е. может приводить как к росту разориентировки, так и к ее уменьшению. Интересно, что поперечные размеры зерен и субзерен, рассчитанные в направлении перпендикулярном направлению течения металла, не зависят от способа

деформации (рис. 9). Таким образом, размер структурных элементов сформированных в результате развития НДР слабо зависит от способа обработки и, по-видимому, определяется только условиями деформации.

Степень деформации, е Степень деформации, е

Рисунок 9 - Изменение поперечного размера зерен, субзерен и доли высокоугловых границ зерен в процессе пластической деформации различными методами

Часть 3.

В третьей части работы продолжено исследование закономерностей формирования субмикрокристаллической структуры в металлических материалах в процессе интенсивной пластической обработки. В качестве объектов исследования выбраны дисперсно-упрочненные сплавы. Сочетание субмикрокристаллической структуры и упрочняющих дисперсных частиц представляется одним из наиболее многообещающих методов получения новых перспективных материалов.

В главе 3.1 исследовано формирование субмикрокристаллической структуры в сплаве Си-1.5%№-0.3%Р в процессе холодной прокатки. Показано, что наличие дисперсных частиц вторичных фаз в металлической матрице в целом ускоряет кинетику НДР. Эффективность влияния дисперсных частиц на НДР определяется степенью дисперсионного упрочнения материала. Оптимальное распределение частиц с точки зрения получения максимальной прочности является оптимальным и для развития НДР (рис. 10).

В целом для сплава Си-№-Р, влияние общей степени деформации на размер и разориентировку (суб)зерен существенно не отличается от аналогичных зависимостей, рассмотренных в предыдущей части. На ранней стадии деформации формируется субструктура с поперечным размером субзерен около 200 нм, который постепенно уменьшается по мере увеличения

общей степени деформации. Измельчение микроструктуры сопровождается увеличением угловых разориентировок между (суб)зернами. В результате, после общей степени деформации около 5 формируется структура с размером (суб)зерен порядка 50 нм в которой более 60% границ являются высокоугловыми границами зерен.

Степень деформации, £ Степень деформации, е

Рисунок 10 - Влияние степени деформации на твердость и поперечный размер (суб)зерен в меди и сплаве Си-№-Р после закалки (ЭТ) и старения при температурах 400 и 600°С

Развитие НДР в сплаве Си-№-Р подвергнутому старению при повышенной температуре, в исходной структуре которого имелись сравнительно крупные частицы вторичных фаз, происходит медленнее, чем в других образцах этого сплава. Вплоть до очень больших степеней деформации образцы с исходно крупными частицами характеризуются более крупным размером (суб)зерен и меньшей долей высокоугловых границ зерен. Ускорение кинетики НДР в сплаве, подвергнутом предварительному старению при невысокой температуре, вызвано главным образом интенсивным развитием микрополос сдвига на ранней стадии пластической обработки. Наличие в таком сплаве большого количества мелких частиц приводит к резкому деформационному упрочнению, что в свою очередь вызывает локализацию пластического течения в полосах сдвига. Кроме того, уровень напряжений течения определяет также и размер зерен на заключительной стадии НДР.

Глава 3.2 посвящена анализу механизмов структурных изменений в процессе механического дробления и последующей консолидирующей пластической обработки сталей с дисперсными оксидами. В соответствии с основными этапами процесса можно выделить три последовательных стадии микроструктурной эволюции. На первой стадии механическое дробление приводит к формированию нанокристаллической структуры. Затем,

непосредственно перед консолидирующей обработкой структурные изменения определяются развитием статического возврата и рекристаллизации. На заключительной стадии консолидирующая обработка - сортовая прокатка в условиях теплой деформации — сопровождается НДР. В отличие от рассмотренных ранее исходно крупнозернистых материалов, в которых развитие НДР приводит к измельчению зерен, теплая обработка дисперсно-упрочненных стальных порошков приводит к некоторому укрупнению зерен. Основные параметры микроструктуры и прочность дисперсно-упрочненных сталей представлены в таблице 1.

Таблица 1 - Параметры микроструктуры и прочность сплавов Ре-О, подвергнутых механическому дроблению и последующей консолидирующей обработке

Сплав Время механического дробления (часы) Размер дисперсных частиц (нм) Объемная доля дисперсных частиц (%) Размер зерен (нм) Временное сопротивление (кгс/мм2)

Ре-1,5%0 100 11+4 3,0±0,3 200±20 175±5

Ре-0,6%0 100 10±4 2,0±0,3 300±30 125+5

Ре-0,2%0 100 9±3 0,8+0,2 600±60 90±5

Решающим фактором формирования субмикрокристаллической структуры является наличие определенного количества дисперсных частиц перед теплой прокаткой. Объемная доля дисперсных выделений может быть увеличена как в результате увеличения степени легирования сплава в исходном состоянии, так и в результате усиления интенсивности предварительной механической обработки. В исследованном случае критическая величина объемной доли дисперсных частиц лежит в пределах 1 - 2%.

Часть 4.

Четвертая часть работы посвящена экспериментальному анализу внутренней структуры субмикрокристаллических зерен. С целью экспериментального исследования внутренних напряжений, разработан метод определения упругих деформаций с помощью микродифракции сходящегося под небольшим углом электронного пучка в просвечивающем электронном микроскопе. Исследованы внутренние напряжения в сильно деформированных субмикрокристаллических структурах и их связь с границами зерен.

В главе 4.1 представлен анализ внутренних напряжений в субмикрокристаллических структурах, полученных интенсивной пластической обработкой. Наибольшего значения плотность дислокаций достигает в интервале степеней деформации 1 < е < 2 (рис. 11а). Увеличение общей степени

деформации приводит к формированию субмикрокристаллической структуры, плотность внутризеренных дислокаций при этом уменьшается. С другой стороны, данные рентгеноструктурного анализа четко показывают непрерывный рост упругих искажений кристаллической решетки и, следовательно. Изображение атомных плоскостей, полученное с использованием электронной микроскопии высокого разрешения, также свидетельствует о значительных искривлениях кристаллической решетки (рис. 116).

(а)

12 3 4 общая степень деформации

И *

Г?"

5 нм

Рисунок 11 а - Влияние степени пластической деформации на плотность внутризеренных дислокаций (р), измеренную методом просвечивающей электронной микроскопии, и искажения кристаллической решетки (£><.кау), рассчитанные по данным рентгеноструктурного анализа, б - Искривление кристаллической решетки вблизи тройного стыка границ зерен в стали Ре-18Сг-7№, подвергнутой прокатке и ротационной ковки до степени деформации 3,2

С помощью дифракции Кикучи, полученной с использованием техники сходящегося электронного пучка, определяли локальное искривление кристаллической решетки внутри отдельных зерен. По сравнению с темнопольным методом, предложенным Тюменцевым А.Н. с соавторами, анализ дифракции Кикучи отличается более высокой точностью и простотой в интерпретации экспериментальных данных. Рисунок 12 иллюстрирует искривление кристаллической решетки субмикрокристаллитов. Относительные высоты показанной на рис. 126 поверхности рассчитывали по смещениям линий Кикучи на дифракционных картинах, полученных для каждой из обозначенных точек, от положения линий на микродифракции от середины зерна, относительную высоту которого приняли нулевой.

Полагая, что упругие деформации, связанные с искажениями кристаллической решетки, изменяются линейно по толщине образца (фольги) с нулевым значением в серединной плоскости (в плоскости, равноудаленной от

верхней и нижней поверхностей фольги), величины нормальной (е) и сдвиговой (у) компоненты деформаций могут быть расчитаны по формулам:

Е = ?ве/(1-, у=1'ву/с! (1)

- расстояние между точками измерения, I' - удаленность от серединной плоскости, веи 9У - угловые разориентировки, ответственные за нормальную и сдвиговую деформацию, соответственно. Поскольку наибольшего значения упругие деформации достигают на поверхности фольги, можно принять = 0,5 г, где ? - толщина фольги. Таким образом, внутренние нормальные (а) и касательные (т) напряжения могут быть определены как:

а/Е =0,5/0,/¿/; т/в = 0,5 / ву/с! (2)

где Е - модуль Юнга и б - модуль сдвига. Средние значения внутренних напряжений, рассчитанные по уравнениям (2) в образцах, подвергнутых пластической обработки до степеней деформации 4-6 составляют около 2x10" что хорошо согласуется результатами рентгеноструктурного анализа. Таким образом, уменьшение внутренних напряжений, вследствие падения плотности внутризеренных дислокаций при развитии НДР после больших пластических деформаций, компенсируется ростом внутренних напряжений, связанных с границами зерен деформационного происхождения.

Рисунок 12 - Искажение кристаллической решетки субмикрокристаплитов, сформированных в процессе большой пластической деформации стали 5и5304; а - локальные разориентировки внутри зерна в градусах; б - седловидное искривление кристаллографической плоскости параллельной поверхности фольги в точке О (с! - размер диагоналей АВ и СБ)

В главе 4.2 рассмотрено взаимодействие внутризеренных дислокаций с полем напряжений границ зерен. Низкая скорость процессов динамического возврата при невысокой температуре деформации приводит к неравномерному распределению дислокаций несоответствия в границах зерен и субзерен. Для

анализа взаимодействия внутризеренных дислокаций с полем упругих напряжений от неоднородного распределения зернограничных дислокаций, последнее удобно рассматривать в виде дисклинации. Внутренние напряжения от таких источников будут аналогичны напряжениям от избыточных зернограничных дислокаций при условии, что вектор Франка равен искривлению кристаллической решетки, которое вызывается избыточными зернограничными дислокациями. Показано, что наибольшего значения внутренние напряжения достигают в центральных областях зерен. В результате субмикрокристаллические структуры, полученные интенсивной деформацией, с одной стороны характеризуются высокими внутренними напряжениями, а с другой - выглядят как совершенные (полигонизованные) зеренные структуры свободные от внутризеренных дислокаций.

Часть 5.

В заключительной части исследованы закономерности статического возврата и рекристаллизации при нагреве субмикрокристаллических сплавов, подвергнутых интенсивной деформации. Показано влияние степени пластической деформации на кинетику статического возврата и механизм статической рекристаллизации.

Глава 5.1 посвящена экспериментальным исследованиям структурных изменений при отжиге металлических материалов с субмикрокристаллической структурой. Проведена количественная оценка кинетики статического возврата при отжиге холодно-деформированных металлов и сплавов по измерению величины относительного разупрочнения: X = (Нуе - Нут) / (Нуе - Ну0), где Нуе и Нут - твердости холодно-деформированного и отожженного образцов, а Ну0 -твердость полностью рекристаллизованного образца. В интервале небольших степеней деформации (е < 4) величина относительного разупрочнения увеличивается с увеличением степени предварительной деформации (рис. 13а) до некоторого максимального значения, которое определяется температурой отжига, и далее сохраняется постоянным в интервале е > 4.

Эволюция микроструктуры в процессе рекристаллизационного отжига образцов, подвергнутых большим пластическим деформациям, характеризуется постепенным укрупнением зерен (рис. 136). Ключевым фактором, определяющим механизм структурных изменений при отжиге, является интенсивность возврата на ранней стадии термообработки. Субструктурная неоднородность приводит к формированию зародышей рекристаллизации и развитию первичной (прерывистой) рекристаллизации (рис. 14). Однако, после очень большой пластической деформации, накопленная энергия может оказаться достаточной для быстрого развития возврата во всем

деформированном материале. Поскольку условия неоднородного формирования зародышей рекристаллизации в этом случае не выполняются, механизм структурных изменений в процессе отжига можно определить как непрерывную статическую рекристаллизацию.

(аК 10 т- (б)

^ 1 коГ.Пг 4 '

Ре -15%Сг отжиг 30 мин.

о 0.4 -

0.0

'4 У

п

О

6

т,° с

650 600 550

500

10.0 -

0 2 4 6 8 10 Степень холодной деформации, е

0.1 I 1

деформированное состояние

10 100 Время отжига, I (Ксек)

Рисунок 13 а - Влияние степени холодной пластической деформации на интенсивность статического возврата, б - Рост (суб)зерен в процессе отжига ферритной нержавеющей стали

1 с = 2 0 650°С 30 мин 1 » 4

' !_|

Рисунок 14 - Влияние степени холодной пластической деформации на статическую рекристаллизацию ферритной нержавеющей стали

Действие различных механизмов структурного разупрочнения в процессе отжига в зависимости от степени предыдущей пластической деформации приводит к характерному изменению механических свойств (таблицы 2 и 3). Увеличение степени холодной деформации от 1 до 4,6 приводит к повышению напряжений течения, уровень которых постепенно понижается с увеличением температуры отжига. В образцах, деформированных до е = 1, отжиг при 400-600°С приводит к частичному возврату наклепанной структуры. Напряжения течения для деформированного образца и образцов с микроструктурой статического возврата находятся на уровне порядка 600 МПа, что значительно выше напряжений течения в рекристаллизованном образце. С другой стороны, отжиг при 400-600°С образцов, подвергнутых ротационной ковке до е = 4,6 сопровождается существенным снижением прочности. Прочность образцов с субмикрокристаллической структурой снижается даже после отжига при 400°С, хотя размер зерен и плотность внутризеренных дислокаций при этом не изменяются.

Таблица 2 - Поперечный размер зерен (£>), плотность дислокаций (р), предел текучести (сто,г), временное сопротивление (ств) и относительное удлинение (5) образцов стали Ре-15%Сг после прокатки до степени деформации 1 и отжига при 400-650°С

Образец £>, мкм р, 1014 м"2 0о.2, МПа ав, МПа д, %

деформ. 0,31 ±0,02 5,6±1,5 390±20 720±15 10+3

400°С, 30 мин 0,30±0,02 6,0±1,6 485±20 680±10 12±3

500°С, 30 мин 0,32±0,02 5,2±1,5 485±25 650+10 15±4

600°С, 30 мин 0,33±0,02 4,8±1,5 430±20 590+10 19+3

650°С,8 ч 18±3 - 170+5 350±5 65+10

Таблица 3 - Поперечный размер зерен (О), плотность дислокаций (/?), предел текучести (сто,2), временное сопротивление (ств) и относительное удлинение (8) образцов стали Бе-15%Сг после ротационной ковки до степени деформации 4,6 и отжига при 400-650°С

Образец Д мкм р. 1014 м"2 (то.2, МПа (тв, МПа д. %

деформ. 0,21 ±0,02 2,9±0,5 895±40 1090±25 11±4

400°С, 30 мин 0,23±0,025 3,2±0,6 645±30 990+20 12+4

500°С, 30 мин 0,26±0,025 2,5±0,4 570±25 840±20 15±5

600°С, 30 мин 0,40+0,035 2,7+0,4 465±20 640±15 24+3

650°С, 8 ч 4±2 - 260±15 455±10 35±5

В главе 5.2 рассмотрена влияние дисперсных частиц на эволюцию структуры субмикрокристаллического сплава в процессе отжига на примере низкоуглеродистой стали с объемной долей дисперсных оксидов от 0.3% до 3.0%. Представленные результаты свидетельствуют, что структурные изменения при нагреве субмикрокристаллической стали связаны с развитием непрерывной рекристаллизации, подобно собирательной рекристаллизации в обычных крупнозернистых материалах. Экспериментальное значение экспоненты роста зерен составляет 20 ± 5 (рис. 15а), что свидетельствует о высокой эффективности дисперсных частиц, сдерживающих миграцию границ зерен.

(б)

10' ю2 103

Время отжига, Г (Ксек)

<У/ГП

(мкм)

Рисунок 15 а - Влияние дисперсных частиц на рост зерен в субмикрокристаллических сталях в процессе отжига при 700°С. б - Соотношение между параметрами дисперсных частиц и

размером зерен

Размер зерен в многофазных металлических материалах со структурой матричного типа определяется размером (с/) и объемной долей дисперсных частиц В общем случае рост зерен прекращается, когда размер зерен достигает величины £) = К / , где К - коэффициент, учитывающий особенности структуры. В рассматриваемом случае соотношение между размером зерен и параметрами дисперсной фазы может быть выражено линейной зависимостью с наклоном 0,3 (рис. 156), который совпадает с многочисленными теоретическими данными, предсказывающими К от 0.16 до 0.67. Следовательно, непрерывная статическая рекристаллизация дисперсно-упрочненного сплава с субмикрокристаллической структурой, полученной в результате интенсивной пластической деформации, контролируется укрупнением частиц дисперсной фазы.

Основные выводы

1. Большие пластические деформации металлических материалов при температурах 0,2—0,5Тпл сопровождаются развитием непрерывной динамической рекристаллизацией (НДР), которая приводит к стадии установившегося течения. Структурные изменения включают формирование сетки дислокационных субграниц, разориентировка которых увеличивается пропорционально истинной степени деформации, с коэффициентом -5°, что ведет к формированию новой зеренной структуры. Соотношение между напряжениями течения и размером зерен на установившейся стадии может быть выражено степенной функцией с показателем степени порядка -0,35.

2. Ускорению НДР способствует увеличение плотности границ зерен в исходном состоянии, развитие деформационного двойникования и локализация пластического течения в полосах сдвига, которые приводят к быстрому формированию новых высокоугловых границ зерен. В таких случаях формирование однородной субмикрокристаллической структуры с поперечным размером зерен порядка 100 нм достигается при истинных степенях деформации менее 3; дальнейшая обработка характеризуется установившейся стадией пластического течения даже при одноосной схеме деформации при комнатной температуре.

3. Уменьшение поперечных размеров зерен и субзерен и увеличение доли высокоугловых границ в процессе НДР определяется истинной степенью деформации и не зависит от способа пластической обработки, включая одноосную схему деформации и многократную обработку с периодическим изменением направления приложения нагрузки.

4. Многократная пластическая деформация с понижением температуры обработки из области горячей деформации в область теплой деформации (порядка 0.5 Тпл и ниже) является эффективным способом получения металлов и сплавов с субмикрокристаллической структурой. Реализация механизма прерывистой динамической рекристаллизации приводит к быстрому измельчению структуры в процессе горячей деформации, что ускоряет кинетику НДР при понижении температуры. Полученные металлические материалы с субмикрокристаллической структурой характеризуется пониженной плотностью внутризереннных дислокаций и повышенными прочностными свойствами.

5. Интенсивная пластическая деформация сопровождается характерным изменением плотности внутризеренных дислокаций. Наибольшего значения плотность дислокаций достигает в интервале степеней деформации 1 < е < 2. Увеличение степени деформации свыше 3 приводит к уменьшению плотности

внутризеренных дислокаций, что связано с ростом обратных внутренних напряжений на границах деформационного происхождения. В результате субмикрокристаллические структуры, полученные интенсивной деформацией, с одной стороны, характеризуются высокими внутренними напряжениями, а с другой - выглядят как рекристаллизованные с низкой плотностью внутризеренных дислокаций.

6. Наличие дисперсных частиц вторичных фаз в металлической матрице в целом ускоряет НДР в процессе интенсивной пластической обработки. Эффективность влияния дисперсных частиц на НДР определяется степенью дисперсионного упрочнения материала. Оптимальное распределение частиц с точки зрения получения максимальной прочности является оптимальным и для формирования субмикрокристаллической структуры в результате НДР.

7. Верхний предел среднего размера зерен, формирующийся в дисперсно-упрочненных сплавах, как в результате развития НДР, так и в процессе последеформационного отжига, ограничивается размером и объемной долей дисперсных частиц. Размер зерен может быть выражен линейной зависимостью отношения размера частиц к их объемной доле с коэффициентом 0,3. Для получения субмикрокристаллической структуры с размером менее 0,5 мкм в ферритных сталях критическая величина объемной доли дисперсных частиц лежит в пределах 1 - 2% при среднем размере частиц 10 нм.

8. Механизм структурных изменений при отжиге деформированного материала определяется особенностями статического возврата на ранней стадии термообработки. Прерывистая рекристаллизация является следствием активно развивающихся процессов возврата в отдельных участках субструктуры с повышенной энергией, где формируются зародыши рекристаллизации. После большой пластической деформации, накопленная энергия может оказаться достаточной для быстрого развития возврата во всем деформированном материале. Поскольку условия неоднородного формирования зародышей рекристаллизации в этом случае не выполняются, эволюция структуры в процессе отжига определяется развитием непрерывной статической рекристаллизации.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

[1] Беляков А.Н. Изменение зеренной структуры в металлических

материалах в результате пластической обработки / А.Н. Беляков // ФММ

- 2009. - Т. 108. - С. 412-423.

[2] Беляков А.Н. Фрагментация микроструктуры сплава Fe - О в результате интенсивной пластической деформации / А.Н. Беляков // Известия РАН. Серия физическая - 2008. - Т. 72. - С. 1344-1347.

[3] Беляков А.Н. Накопление и релаксация внутренних напряжений в субмикрокристаллических структурах, сформированных интенсивной пластической обработкой / А.Н. Беляков // Деформация и разрушение материалов - 2008. - № 7. - С. 6-12.

[4] Belyakov, A. Grain refinement in copper under large strain deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, K. Tsuzaki // Philos. Mag. A - 2001. -Vol. 81.-P. 2629-2643.

[5] Belyakov, A. Strain-induced submicrocrystalline grains developed in austenitic stainless steel under severe warm deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, R. Kaibyshev // Philos. Mag. Lett. - 2000. - Vol. 80. - P. 711-718.

[6] Kobayashi, C. Ultrafine grain development in copper during multi-directional forging at 195 К / С. Kobayashi, Т. Sakai T, A. Belyakov, H. Miura // Philos. Mag. Lett. - 2007. - Vol. 87. - P. 751-766.

[7] Belyakov, A. Tensile behaviour of submicrocrystalline ferritic steel processed by large-strain deformation / A. Belyakov, K. Tsuzaki, Y. Kimura, Y. Mishima // Philos. Mag. Lett. - 2009. - Vol. 89. - P. 201-212.

[8] Belyakov, A. Continuous recrystallization in austenitic stainless steel after large strain deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, R. Kaibyshev, K. Tsuzaki // Acta Mater. - 2002. - Vol. 50. - P. 1547-1557.

[9] Belyakov, A. Effect of initial microstructures on grain refinement in a stainless steel by large strain deformation / A. Belyakov, K. Tsuzaki, H. Miura, T. Sakai // Acta Mater. - 2003. - Vol. 51. - P. 847-861.

[10] Belyakov, A. Microstructure evolution in dual phase stainless steel during severe deformation / A. Belyakov, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Acta Mater. -2006. - Vol. 54. - P. 2521 -2532.

[11] Belyakov, A. Substructures and internal stresses developed under warm severe deformation of austenitic stainless steel / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, R. Kaibyshev // Scripta Mater. - 2000. - Vol. 42. - P. 319-325.

[12] Belyakov, A. Dynamic recrystallization in ultra fine-grained 304 stainless steel / A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai // Scripta Mater. - 2000. - Vol. 43. -P. 21-26.

[13] Belyakov, A. Thermal stability of ultra fine-grained steel containing dispersed oxides / A. Belyakov, Y. Sakai, Т. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Scripta Mater.-2001.-Vol. 45.-P. 1215-1221.

[14] Belyakov, A. Evolution of grain boundary assemblies in Fe - 0.6%0 under mechanical milling followed by consolidating rolling / A. Belyakov, Y. Sakai,

T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Scripta Mater. - 2003. - Vol. 48. -P. 1111-1116.

[15] Belyakov, A. Annealing softening mechanisms operating in cold worked oxide-bearing steels / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Scripta Mater. - 2003. - Vol. 48. - P. 1463-1468.

[16] Kimura, Y. Hydrogen induced delayed fracture of ultrafine grained 0.6%0 steel with dispersed oxide particles / Y. Kimura, Y. Sakai, T. Hara, A. Belyakov, K. Tsuzaki // Scripta Mater.- 2003. - Vol. 49. - P. 1111-1116.

[17] Belyakov, A. Annealing behaviour of a ferritic stainless steel subjected to large strain cold working / A. Belyakov, K. Tsuzaki, Y. Kimura, Y. Mishima // J. Mater. Res. - 2007. - Vol. 22. - P. 3042-3051.

[18] Belyakov, A. New grain formation during warm deformation of ferritic stainless steel / A. Belyakov, R. Kaibyshev, T. Sakai // Metall. Mater. Trans. -

1998. - Vol. 29A. - P. 161-167.

[19] Belyakov, A. Strain induced grain evolution in polycrystalline copper during warm deformation / A. Belyakov, W. Gao, H. Miura, T. Sakai // Metall. Mater. Trans. - 1998. - Vol. 29A. - P. 2957-2965.

[20] Belyakov, A. Effect of dispersed particles on microstructure evolved in iron under mechanical milling followed by consolidating rolling / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Metall. Mater. Trans. - 2001. -Vol. 32A.-P. 1769-1776.

[21] Belyakov, A. Evolution of submicrocrystalline iron containing dispersed oxides under mechanical milling followed by consolidation / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Metall. Mater. Trans. - 2002. -Vol. 33A.-P. 3241-3248.

[22] Belyakov, A. Annealing behaviour of submicrocrystalline oxide-bearing iron produced by mechanical alloying / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki. // Metall. Mater. Trans. - 2003. - Vol. 34A. - P. 131-138.

[23] Sakai, T. Ultrafine grain refinement in ferritic stainless steel during severe plastic deformation / T. Sakai, A. Belyakov, H. Miura // Metall. Mater. Trans. A - 2008. - Vol. 39A. - P. 2206-2214.

[24] Belyakov, A. Dynamic recrystallization under warm deformation of a 304 type austenitic stainless steel / A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai // Mater. Sei. Eng. A - 1998.-Vol. A255.-P. 139-147.

[25] Gao, W. Dynamic recrystallization of copper polycrystals with different purities / W. Gao, A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai // Mater. Sei. Eng. A -

1999. - Vol. A265. - P. 233-239.

[26] Belyakov, A. Microstructure and deformation behaviour of submicrocrystalline 304 stainless steel produced by severe plastic deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura // Mater. Sei. Eng. A - 2001. - Vol. - 319-321. - P. 867-871.

[27] Belyakov, A. Recovery and recrystallization in ferritic stainless steel after large strain deformation / A. Belyakov, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Sci. Eng. A - 2005. - Vol. A403. - P. 249-259.

[28] Belyakov, A. Comparative study on microstructure evolution upon unidirectional and multidirectional cold working in an Fe - 15%Cr ferritic alloy / A. Belyakov, K. Tsuzaki, Yu. Kimura, Yo. Kimura, Y. Mishima // Mater. Sci. Eng. A - 2007. - Vol. A456. - P. 323-331.

[29] Murayama, M. Development of a high-strength high-conductivity Cu-Ni-P alloy, Part I: Characterisation of precipitation products / M. Murayama, A. Belyakov, T. Hara, Y. Sakai, K. Tsuzaki, M. Okubo, M. Eto, T. Kimura // J. Electron. Mater. - 2006. - Vol. 35. - P. 1787-1792.

[30] Belyakov, A. Development of a high-strength high-conductivity Cu-Ni-P alloy, Part II: Processing by severe deformation / A. Belyakov, M. Murayama, Y. Sakai, K. Tsuzaki, M. Okubo, M. Eto, T. Kimura // J. Electron. Mater. -2006. - Vol. 35. - P. 2000-2008.

[31] Belyakov, A. Fine-grained structure formation in austenitic stainless steel under multiple deformation at 0.5 Tm / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura // Mater. Trans. JIM - 2000. - Vol. 41. - P. 476-484.

[32] Belyakov, A. Effect of nano-sized oxides on annealing behaviour of ultraflne grained steels / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Trans. - 2004. - Vol. 45. - P. 2252-2258.

[33] Belyakov, A. Microstructure evolution in ferritic stainless steels during large strain deformation / A. Belyakov, Y. Kimura, Y. Adachi, K. Tsuzaki // Mater. Trans. - 2004. - Vol. 45. - P. 2812-2821.

[34] Belyakov, A. Dynamic recrystallization under warm deformation of polycrystalline copper / A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai // ISIJ Intern. - 1998. -Vol. 38.-P. 595-601.

[35] Belyakov, A. Grain refinement under multiple warm deformation in 304 type austenitic stainless steel / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, R. Kaibyshev // ISIJ. Inter. - 1999. - Vol. 39. - P. 593-600.

[36] Belyakov, A. Grain refinement in a 304 type stainless steel caused by multiple deformation at 0.5 Tm / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura // ISIJ Intern. - 2000. -Vol. 40.-P. S164-S168.

[37] Belyakov, A. Regularities of deformation microstructures in ferritic stainless steels during large strain cold working / A. Belyakov, K. Tsuzaki, Y. Kimura // ISIJ Inter. - 2008. - Vol. 48. - P. 1071-1079.

[38] Belyakov, A. Evolution of grain boundaries and subboundaries in stainless steel during dynamic recrystallization / A. Belyakov, K. Tsuzaki, H. Miura, T. Sakai // Mater. Sci. Forum. - 2003. - Vol. 426-432. - P. 1005-1010.

[39] Belyakov, A. Recovery and recrystallization in cold-worked Fe - O steels / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Sci. Forum -2004. - Vol. 467-470. - P. 229-234.

[40] Tsuzaki, K. Deformation microstructures in a two-phase stainless steel during large strain deformation / K. Tsuzaki, A. Belyakov, Y. Kimura // Mater. Sci. Forum - 2006. - Vol. 503-504.-P. 305-310.

[41] Belyakov, A. On structural mechanism of continuous recrystallization in ferritic stainless steel after large strain processing / A. Belyakov, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Sci. Forum - 2006. - Vol. 503-504. - P. 323-328.

[42] Tsuzaki, K. Texture invariant annealing in severely deformed steel / K. Tsuzaki, A. Belyakov, F. Yin // Mater. Sci. Forum - 2007. - Vol. 558-559. -P. 101-106.

[43] Belyakov, A. Recovery in 15%Cr ferritic stainless steel after large strain deformation / A. Belyakov, K. Tsuzaki, Y. Kimura, Y. Mishima // Mater. Sci. Forum - 2007. - Vol. 558-559. - P. 119-124.

[44] Belyakov, A. Recrystallization mechanisms in severely deformed dual-phase stainless steel / A. Belyakov, R. Kaibyshev, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Mater. Sci. Forum - 2010. - Vol. 638-642. - P. 1905-1910.

[45] Belyakov, A. Nanostructure evolution in an austenitic stainless steel subjected to multiple forging at ambient temperature / A. Belyakov, K. Tsuzaki, R. Kaibyshev // Mater. Sci. Forum - 2011. - Vols. 667-669. - P. 553-558.

[46] Belyakov, A. Dynamic recrystallization mechanisms operating under different processing conditions / A. Belyakov, N. Dudova, M. Tikhonova, T. Sakai, K. Tsuzaki, R. Kaibyshev // Mater. Sci. Forum - 2012. - Vols. 706-709. P. 2704-2709.

[47] Belyakov, A. Ultrafine grain evolution in austenitic stainless steel during large strain deformation and subsequent annealing / A. Belyakov, K. Tsuzaki, R. Kaibyshev // Mater. Sci. Forum - 2012. - Vols. 715-716. P. 273-278.

[48] Belyakov, A. Dynamic recrystallization under warm and hot deformation of a 304 stainless steel / A. Belyakov, H. Miura, T. Sakai, R. Kaibyshev // Recrystallization and Related Phenomena - Tsukuba : The Japan Institute of Metals, 1999.-P. 247-252.

[49] Belyakov, A. Fine-grained microstructures developed in 304 stainless steel under warm deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura // Materials Research Toward the 21st Centure - Tokyo : Iketani Science and Technology Foundation, 2000. - P. 41-42.

[50] Sakai, T. Fine-grained structures evolved under multiple warm deformation / T. Sakai, H. Miura, A. Belyakov // Recrystallization - Fundamental Aspects

and Relation to Deformation Microstructure - Roskilde : Riso National Laboratory, 2000. - P. 551-556.

[51] Belyakov, A. Effect of milling time on microstructures evolved in Fe-Fe304 alloy after mechanical milling followed by consolidating working / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Ultrafine Grained Steels - Tokyo : The Iron and Steel Institute of Japan, 2001. - P. 190-193.

[52] Belyakov, A. Annealing behaviour of ultra fine-grained iron with dispersed particles / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Recrystallization and Grain Growth - Berlin : Springier-Verlag, 2001. -P. 537-542.

[53] Belyakov, A. Kinetics of grain refinement in a stainless steel by large strain deformation / A. Belyakov, T. Sakai, H. Miura, K. Tsuzaki // Advanced Structural Steel - Tsukuba : National Institute for Materials Science, 2002. -P. 49-50.

[54] Belyakov, A. Temperature effect on deformation microstructures in austenite / A. Belyakov, K. Tsuzaki, H. Miura, T. Sakai // Proceedings of Second International Conference on Advanced Structural Steels - Beijing : The Chinese Society for Metals, 2004. - P. 830-833.

[55] Belyakov, A. Annealed microstructures in mechanically milled Fe - 0.6%0 powders / A. Belyakov, Y. Sakai, T. Hara, Y. Kimura, K. Tsuzaki // Nanomaterials by Severe Plastic Deformation - Berlin : WILEY-VCH, 2004. -P. 558-563.

[56] Belyakov, A. Submicrocrystalline structures developed in 18-7 stainless steel under severe deformation / A. Belyakov, Y. Kimura, Y. Adachi, K. Tsuzaki // Evolution of Deformation Microstructures in 3D - Roskilde : Riso National Laboratory, 2004. - P. 239-244.

Подписано в печать 03.06.2013. Гарнитура Times New Roman Формат 60x84/16. Усл. п. л. 2,0. Тираж 100 экз. Заказ 235. Оригинал-макет подготовлен и тиражирован в ИД «Белгород» НИУ «БелГУ» 308015, г. Белгород, ул. Победы, д. 85

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «БЕЛГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

На правах рукописи

05201351720

Беляков Андрей Николаевич

ДИНАМИЧЕСКАЯ И СТАТИЧЕСКАЯ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ, ПОДВЕРГНУТЫХ БОЛЬШИМ ПЛАСТИЧЕСКИМ ДЕФОРМАЦИЯМ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

Диссертация на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Научный консультант: д.ф.-м.н. Кайбышев Р.О.

МОСКВА 2013

ПРЕДИСЛОВИЕ 4

Часть 1. ФОРМИРОВАНИЕ МЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ В РЕЗУЛЬТАТЕ ДИНАМИЧЕСКОЙ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИИ. 14

Глава 1.1. Динамическая рекристаллизация в процессе многократной теплой деформации. 23

Глава 1.2. Динамическая рекристаллизация при последовательном уменьшении температуры обработки. 34

Часть 2. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СТРУКТУРНЫХ ИЗМЕНЕНИЙ В ПРОЦЕССЕ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ НИЖЕ 0,5ТМ. 47

Глава 2.1. Механизм формирования новых зеренных структур в процессе теплой или холодной деформации. 47

Глава 2.2. Влияние исходной микроструктуры на кинетику динамической рекристаллизации при невысоких температурах деформации. 69

2.2.1. Влияние размера исходных зерен на формирование субмикрокристаллических структур при многократной осадке. 69

2.2.2. Структурные изменения в сталях с исходной ферритной и мартенситной структурой при одноосной схеме деформации. 84

2.2.3. Эволюция субмикрокристаллических структур в аустените и феррите при прокатке и ротационной ковке. 95 Глава 2.3. Влияние схемы пластической деформации на формирование субмикрокристаллической структуры. 111 Часть 3. БОЛЬШИЕ ПЛАСТИЧЕСКИЕ ДЕФОРМАЦИИ ДИСПЕРСНО-УПРОЧНЕННЫХ СПЛАВОВ. 120 Глава 3.1. Формирование субмикрокристаллической структуры в сплаве Си-№-Р листовой прокаткой. 124

Глава 3.2. Получение дисперсно-упрочненных сплавов с субмикрокристаллической структурой методом механического легирования. 142

Часть 4. ВНУТРЕННИЕ НАПРЯЖЕНИЯ В СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СТРУКТУРАХ, ПОЛУЧЕННЫХ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКОЙ. 167

Глава 4.1. Экспериментальный анализ внутренних напряжений методом просвечивающей электронной микроскопии. 169

Глава 4.2. Взаимодействие решеточных дислокаций с границами зерен в субмикрокристаллических материалах, полученных методами интенсивной пластической деформации. 180

Часть 5. ЭВОЛЮЦИЯ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СТРУКТУР ПРИ НАГРЕВЕ. 185

Глава 5.1. Влияние температуры отжига на разупрочнение и рост зерен. 186

5.1.1. Возврат. 193

5.1.2. Рекристаллизация. 200

5.1.3. Структурное упрочнение. 212 Глава 5.2. Влияние дисперсной фазы. 219 ВЫВОДЫ 234 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 237

ПРЕДИСЛОВИЕ

Механические свойства металлических материалов, как технологические, так и эксплуатационные, в значительной степени определяются внутренним строением или структурой металла или сплава. Получение изделий и полуфабрикатов с заданным уровнем свойств невозможно без контроля, формирующейся в процессе обработки микроструктуры. Обычно, говоря о микроструктуре, в первую очередь имеют в виду форму и размер зерен, как наиболее мощный рычаг управления механическими свойствами изделий [1-7]. Таким образом, исследования влияния различных видов и режимов деформационно-термической обработки на процессы структурообразования, как и анализ микромеханизмов, лежащих в основе формирования зерен, представляют собой одну из наиболее интересных задач, решаемых на стыке металловедения и физики прочности и пластичности.

В настоящее время постоянно растущий интерес среди широкого круга ученых и инженерно-технических работников вызывают материалы с субмикрокристаллической или нанокристаллической структурой. В первом случае средний размер зерен не превышает одного микрометра, а в случае нанокристаллической структуры имеют в виду зерна с размером от нескольких нанометров до нескольких десятков нанометров [8-14]. Результаты новейших исследований в данной области однозначно указывают на уникальное сочетание механических свойств, присущее такому классу металлических материалов. С одной стороны, субмикрокристаллические сплавы демонстрируют пониженные напряжения течения в процессе горячей деформации, что в сочетании с аномально высокой пластичностью лежит в основе такого явления как сверхпластичность и является отправной точкой при разработке многих современных технологических процессов [5, 12, 1518]. С другой стороны, уменьшение среднего значения размера зерна во

многих случаях ведет к повышению прочностных характеристик изделия, причем как при статических, так и при динамических испытаниях [5, 12-14, 19-27].

Один из наиболее перспективных способов получения субмикрокристаллических и нанокристаллических материалов основан на использовании интенсивной пластической деформации [9-12, 28-35]. Измельчение микроструктуры в процессе холодной пластической деформации определяют как структурную фрагментацию, основные закономерности которой были установлены усилиями различных научных центров, включая отечественные школы Санкт-Петербурга, Екатеринбурга, Москвы, Уфы и др. Однако производство крупногабаритных изделий таким способом осложняется пониженной пластичностью металлических материалов при холодной деформации, что вынуждает применять особые методы деформационной обработки. В то же время, затраты на разработку, производство и эксплуатацию специального оборудования, и удлинение общего технологического цикла существенно снижают эффективность применения специальных методов пластической деформации по сравнению с традиционными способами обработки металлов давлением. В этой связи, представляется целесообразным проводить обработку в условиях так называемой теплой деформации при температурах порядка 0.2 - 0.5 температуры плавления, когда структурные изменения сопровождаются процессами динамического возврата. Однако, если механизмы эволюции микроструктуры, а именно динамической рекристаллизации при горячей деформации изучены достаточно хорошо, то закономерности формирования субмикрокристаллических структур после больших пластических деформаций при невысоких температурах установлены недостаточно четко.

Кроме того, сильно деформированные материалы характеризуются высокими внутренними остаточными напряжениями, что затрудняет изготовление изделий из полуфабрикатов с субмикрокристаллической

структурой без промежуточной термообработки, эффективность которой, с точки зрения снятия внутренних напряжений, возрастает с увеличением температуры. Однако с повышением температуры отжига возрастает вероятность существенного укрупнения зерен, что может привести к потере субмикрокристаллического состояния. Таким образом, эффективное использование больших пластических деформаций, т.е. выбор оптимальных для данного материала способа и режимов обработки, подготовка исходной заготовки, невозможно без систематического анализа закономерностей формирования нано- и субмикрокристаллических структур в процессе больших пластических деформаций различных металлов и сплавов, а также исследования механизмов эволюции структуры сильнодеформированных материалов при нагреве.

Цель работы состояла в установлении закономерностей структурных изменений в процессе пластической деформации и последующей термической обработки широкого класса конструкционных металлических материалов с кубической решеткой; выявлении механизмов формирования и эволюции структуры с размером кристаллитов менее одного микрона при деформационной обработке и в процессе последующих рекристаллизационных отжигов. Для достижения общей цели в работе решались следующие задачи:

1. Установить влияние температуры, скорости и степени интенсивной пластической деформации на структуру сталей ферритного и аустенитного классов, а также меди и сплава на ее основе.

2. Установить влияние исходного структурного состояния, фазового состава и способа обработки, на кинетику структурных изменений при больших пластических деформациях.

3. На основе полученных экспериментальных данных проанализировать механизмы формирования субмикрокристаллической структуры в процессе интенсивной пластической деформации.

4. Изучить особенности структурных изменений в сильнодеформированных материалах при отжиге, проанализировать влияние внутренних напряжений на механизмы статического возврата и рекристаллизации при нагреве субмикрокристаллических структур деформационного происхождения.

В первой части рассмотрено влияние температурных условий пластической деформации на механическое поведение и количественные характеристики динамической рекристаллизации меди и нержавеющей стали аустенитного класса. Показана зависимость механизмов динамической рекристаллизации от температуры деформации.

Результаты первой части диссертации представлены в работах автора [84,102-104,106,110,111].

Во второй части проанализирован структурный механизм непрерывной динамической рекристаллизации. На примере меди и нержавеющих сталей ферритного и аустенитного классов выявлены общие закономерности формирования субмикрокристаллических структур в процессе пластической обработки различными методами, а именно многократной осадки с ортогональным изменением оси деформации по отношению к испытуемому образцу, листовой и сортовой прокатки, ротационной ковки.

Результаты второй части диссертации представлены в работах автора [107-109,112-117,130,139-143,156,170].

В третьей части диссертации рассмотрено влияние дисперсных фаз на размер субмикрокристаллитов, формирующихся в процессе интенсивной деформации стали и медного сплава. Показана корреляция кинетики

формирования субмикрокристаллических структур с деформационным и дисперсионным упрочнением.

Результаты третьей части диссертации представлены в работах автора [188,196,197, 205-208].

Четвертая часть работы посвящена экспериментальному анализу внутренней структуры субмикрокристаллических зерен, сформированных в результате интенсивной пластической обработки. С целью экспериментального исследования внутренних напряжений, разработан метод определения упругих деформаций с помощью микродифракции сходящегося под небольшим углом электронного пучка в просвечивающем электронном микроскопе. Исследованы внутренние напряжения в сильно деформированных субмикрокристаллических структурах и их связь с границами зерен и субзерен.

Результаты четвертой части диссертации представлены в работах автора [67, 98,141, 210, 214].

В пятой части исследованы закономерности статического возврата и рекристаллизации при нагреве субмикрокристаллических сплавов, подвергнутых интенсивной деформации. Показано изменение структурного механизма статической рекристаллизации при увеличении степени предшествующей пластической деформации с прерывистого механизма рекристаллизации после традиционной пластической обработки на непрерывный после интенсивной деформации, что приводит к повышенной термической стабильности субмикрокристаллических структур, полученных большими пластическими деформациями.

Результаты пятой части диссертации представлены в работах автора [126, 225-235, 242-249].

Научная новизна. В работах, вошедших в диссертацию, впервые

1. Показано бимодальное соотношение между средним размером динамически рекристаллизованных зерен и напряжениями течения, что связано с изменением механизмов динамической рекристаллизации. Напряжения течения и размер зерен связаны между собой степенной функцией с показателем степени при размере зерен около -0,7 в случае прерывистой рекристаллизации или -0,35 для непрерывной.

2. Установлено, что прерывистый механизм рекристаллизации превалирует в условиях горячей деформации при напряжениях течения ниже

о

5x10" О (О - модуль сдвига), тогда как при более высоких напряжениях в условиях теплой деформации развивается непрерывная динамическая рекристаллизация (НДР).

3. Показано, что развитие НДР в процессе интенсивной пластической деформации при температурах 0,2-0,5 Тпл приводит к формированию субмикрокристаллической структуры. Кинетика НДР ускоряется при развитии деформационного двойникования, локализации пластического течения в полосах сдвига и вблизи границ зерен.

4. Установлено, что уменьшение размера зерна в исходном состоянии приводит к ускорению кинетики НДР. Многократная пластическая деформация с понижением температуры обработки из начальной области горячей деформации в область теплой деформации (порядка 0.5 Тпл и ниже) является эффективным способом получения полуфабрикатов с субмикрокристаллической структурой.

5. Наличие дисперсных частиц вторичных фаз в металлической матрице ускоряет НДР. Показана корреляция кинетики НДР дисперсионно-упрочненного сплава с его твердостью и способностью к деформационному упрочнению. Размер зерен, формирующийся в дисперсно-упрочненных сплавах, определяется размером и объемной долей дисперсных частиц.

6. Изучено влияние схемы пластической деформации на закономерности формирования субмикрокристаллических структур в процессе интенсивной

пластической обработки. Показано, что поперечный размер зерен на установившейся стадии деформации определяется напряжениями течения материала и не зависит от способа обработки.

7. Изучено распределение остаточных напряжений внутри отдельных зерен в субмикрокристаллических структурах, полученных интенсивной пластической обработкой. Показана связь внутренних напряжений с границами зерен деформационного происхождения и механизм аномального уменьшения плотности внутризеренных дислокаций после больших пластических деформаций.

8. Установлено влияние степени пластической деформации на механизмы статической рекристаллизации. Предложен механизм непрерывной статической рекристаллизации, обеспечивающий формирование однородной структуры с размером зерен менее 1 мкм.

9. Изучены механизмы роста зерен при нагреве субмикрокристаллических однофазных и дисперсно-упрочненных сталей после больших пластических деформаций. Показано, что статический возврат играет решающую роль в подавлении первичной рекристаллизации и повышении термической стабильности субмикрокристаллических структур.

Практическая значимость обусловлена возможностью применения результатов исследования для разработки технологий получения сталей и сплавов на основе меди с субмикрокристаллической структурой.

1. Установлены оптимальные режимы всесторонней ковки нержавеющих сталей аустентного и ферритного классов и меди, позволяющие получить микроструктуру с размером зерен 200-250 нм.

2. Определены оптимальные режимы термообработки и прокатки сплава Си-№-Р, позволяющие получить в листовых полуфабрикатах твердость 2400 МПа при сохранении электропроводности выше 50% 1АС8 за счет формирования микроструктуры с поперечным размером зерен менее 100 нм.

3. Показана принципиальная возможность получения сортового проката сплава Ре-Ре2Оз с субмикрокристаллической структурой, обеспечивающей предел прочности выше 1700 МПа.

4. Установлено влияние режимов прокатки, ротационной ковки и последующей термообработки на формирование субмикрокристаллической структуры и механические свойства нержавеющих сталей ферритного и аустенитного классов.

НА ЗАЩИТУ ВЫНОСЯТСЯ:

1. Зависимость структурных механизмов динамической рекристаллизации и механизмов пластической деформации от условий обработки металлических материалов с низкой и средней ЭДУ. Уменьшение вклада прерывистой динамической рекристаллизации и увеличение вклада непрерывной в формирование новой зеренной структуры при понижении температуры деформации. Закономерности формирования нанокристаллических и субмикрокристаллических структур в процессе интенсивной пластической деформации в условиях теплой и холодной обработки. Зависимость размера динамически рекристаллизованных зерен от напряжений течения. Влияние способа обработки и степени деформации на упрочнение, плотность внутризеренных и зернограничных дислокаций, удельную долю высокоугловых границ зерен. Ускорение кинетики динамической рекристаллизации при повышении плотности границ зерен в исходном состоянии, влияние дисперсных частиц вторых фаз.

2. Высокие внутренние напряжения в нанокристаллических и субмикрокристаллических металлических материалах, полученных в результате интенсивной пластической деформации. Искривления кристаллической решетки в результате неоднородного распределения дислокаций несоответствия на границах зерен деформационного происхождения.

3. Механизмы эволюции субмикрокристаллических материалов с кубической решеткой, полученных интенсивной пластич