Радиационно-стимулированные структурные и фазовые превращения в никелевых аустенитных сталях при низкотемпературном облучении электронами тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ЛАПИНА Татьяна Михайловна

РАДИАЦИОННО - СТИМУЛИРОВАННЫЕ СТРУКТУРНЫЕ И ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В НИКЕЛЕВЫХ АУСТЕНИШЫХ СТАЛЯХ ПРИ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОМ ОБЛУЧЕНИИ ЭЛЕКТРОНАМИ

физика твердого тела

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Екатеринбург 1997

Работа выполнена в лаборатории механических свойств Института физики металлов УрО РАН.

Научные руководители - доктор технических наук, профессор

Сагарадзе В.В.

кандидат физико-математических наук Щабашов В.А.

Официальные оппоненты: доктор технических наук

Уваров А.И.

доктор физико-математических наук Овчинников В.В.

Ведущая оргашоация - Уральский государственный университет

им. A.M. Горького

Защита диссертации состоится 1997 г. в часов

на заседании диссертационного совета К 002.03.01 при Институте физики металлов УрО РАН.

(620219, Екатеринбург, ГСП -170, ул. С.Ковалевской, 18). Автореферат разослан " MA^tfiL 1997 г.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института фгаикн металлов УрО РАН.

УЧЕНЫЙ СЕКРЕТАРЬ диссертационного совета кандидат фнэ.-мат. наук

В.Р.Галахов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы,

Одним из наиболее эффективны* путей улучшения техшпео-экономнческнх показателей ядерных энергетических установок является разработка конструкционных сталей и сплавов, способных выдержать жесткие условия реакторной среды. В результате радиационно-индуцированных превращений н сегрегаций имеет место охрупчивание, распухание и снижение сопротивления коррозии в процессе облучения при 373-923 К. Повышения радиационной стойкости добиваются путем модификации состава сталей как по основным элементам, так и по малым до-, бавкам, определяемым эмпирически. Развитое представлений о фазовых превращениях, происходящих во время облучения, позволяет разработать новые научные принципы создания раднацнонно-стойких материалов. Существенный интерес представляют исследования фазовых превращений при пониженных температурах, когда в обычных условиях (без облучения) эти процессы не развиваются. Поэтому настоящая работа, направленная на исследование низкотемпературных фазовых превращений, ускоренных облучением, в модельных железоникелевых ГЦК сплавах, является несомненно актуальной.

Мель работы.

Настоящая работа посвящена исследованию низкотемпературных (77-473 К) фазовых превращений (интерметаллидное старение, расслоение твердого раствора, развитие мартенситных реакций уоа) при введении дефектов кристаллического строения в процессе облучения электронами с энергией Е=5,5 МэВ и сильной пластической деформации в двойных и тройных ГЦК сплавах Ре-ЬН и Ре-1"Н-Т1 (А1, 81, Хг), являющихся основой многих реакторных материалов. Значительный интерес представляет изучение радиационно-стимулированных фазовых превращений при таких

3

низких температурах, когда в отсутствие точечных дефектов эти фазовые превращения проходят с очень малой скоростью или практически не развиваются.

Задачи исследования:

1) изучение радиационно-индуцируемых диффузионных фазовых превращений при 393-473 К в ГЦК сплавах Ре-М, Ре-Ы|'-Т|(А1, 81), являющихся основой для радиационно-стойких реакторных материалов;

2) исследование влияния радиационных точечных дефектов на развитие сдвиговых мартенситных превращений т<=хх;

3) сравнительное исследование влияния дефектов радиационного и деформационного происхождения на низкотемпературные фазовые превращения.

Основные новые научные результаты, выносимые на защиту.

1) Легирование ГЦК Ре-№ сплавов типа Н35 2,6 мас.% П или 5,4 мас.% А1 изменяет тип диффузионного фазового превращения при мало-дозном (Р~5«1018 э/см2) низкотемпературном облучении высокоэнергетическими электронами (Е = 5,5 МэВ). Расслоение бинарного сплава Н35 на области различного состава заменяется на интерметаллидное старение с выделением /-фазы ЫЬТ|' и N¡^1 в тройных сплавах Н35Т2 и Н34Ю5.

2) В температурном интервале (393-473 К) энергия термической активации процесса интерметаллидного старения сплавов Н35Т2 и Н34Ю5 близка к нулю, следовательно, концентрационные изменения в облученных сплавах определяются только воздействием точечных дефектов радиационного происхождения.

3) Облучение электронами при 433-473 К Ре-№ сплавов Н31 н Н32, деформированных сдвигом под высоким давлением, активизирует развитие сдвиговых мартенситных усх* превращений, что объясняется радиаци-онно-индуцнруемой релаксацией упругих напряжений.

4) Введение кристаллических дефектов при высоких степенях пла-

4

стической деформации (77-473 К) приводит к развитию неравновесных процессов растворения интерметаллидных частиц NiiTi(AJ, Si, Zr) в ГЦК матрице. Деформационное растворение интерметаллидов определяется их взаимодействием с линейными дефектами кристаллической решетки (дислокациями) при подавлении альтернативного равновесного процесса выделения вторых фаз, обусловленного взаимодействием атомов сплава с точечными дефектами.

Практическая значимость работы.

Настоящая работа способствует углублению представлений о фазовых превращениях, происходящих при пониженных температурах в желе-зоникелевых аустенитных сплавах, в процессе облучения высокоэнергти-ческими частицами. Результаты работы могут быть использованы при разработке новых реакторных конструкционных сталей,

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на : V Всесоюзном совещании "Структура и свойства немагнитных сталей", г. Свердловск, март 1991 г; VI Международном семинаре "Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов", г. Екатеринбург, март 1993 г; IV u V Международных совещаниях по радиационной физике твердого тела, г. Севастополь, 1994, 1995 г.; I Уральском международном семинаре "Физика радиационных повреждений металлов и сплавов", г. Снежинск, февраль 1995 г; VII Международном семинаре "Структура, дефекты и свойства нанокристаллических, ультрадисперсных и мультислойных материалов", г. Екатеринбург, март 1996 г; III Inter. Conf. on Nanostructered Materials, 1996, Kona, Hawaii, USA.

Публикации, Основные результаты диссертации опубликованы в 7 работах, список которых приведен в конце реферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введеши, шести глав, выводов и списка цитируемой литературы. Общий объем диссертации 136 страниц, включая 6 таблиц и 25 рисунков. Список цитируемой литературы включает 135 наименований работ отечественных и

5 .

зарубежных авторов.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность темы, сформулирована цель работы, основные положения, выносимые на защиту, указана научная и практическая ценность полученных результатов.

В первой главе, состоящей из 4 разделов, приведен литературный обзор экспериментальных данных и современных представлений о развитии радиационно-стимулированных превращений в Ре-№ ГЦК сплавах инвар-ного диапазона. Рассматриваются механизмы, определяющие изменение микроструктуры сплавов в условиях облучения, включающие в себя ра-диационно-стимулированную диффузию, сегрегацию компонентов сплава вблизи стоков точечных дефектов и образование комплексов точечный дефект - примесный атом. В первом разделе приведены экспериментальные данные о кластеризации и упорядочении Ре-М инваров. Показана взаимосвязь магнитных, структурных и концентрационных изменений, что служит обоснованием для исследования магнитными методами концентрационного перераспределения элементов в этих сплавах при облучении. Низкотемпературное облучение инваров используется для выяснения их низкотемпературных состояний. Приведена низкотемпературная равновесная диаграмма Ре-№ сплавов, построенная по результатам исследования Ре-№ метеоритов, где низкотемпературное состояние получено при медленном охлаждении (на 500 К за 10* лет). Расслоение Ре-№ сплавов на области различного состава рассмотрено как приближение к равновесному состоянию при избыточном количестве радиационных точечных дефектов и развитии радиационно-стимулированной диффузии. Представлены экспериментальные и теоретические данные о независимости коэффициента радиационно-стимулированной диффузии от температуры при облучении в области пониженных температур. Во втором разделе представлены данные о существенном влиянии малого количества элементов внедрения,

б

в частности углерода, на развитие радиационно-нндуцированных процессов; рассмотрено образование комплексов вакансия - примесь внедрения. В третьем разделе рассматривается влияние легирования на развитие диффузионных процессов под облучением. Приведены экспериментальные данные о преимущественном взаимодействии легирующих элементов с определенным видом точечных дефектов активно взаимодействует с вакансиями, а Я! склонен к захвату межузельных атомов). Рассмотрены механизмы хегрегации легирующих элементов сплавов при облучении: анализируется образование подвижных комплексов точечный дефект - примесь, приведены данные по обратному эффекту Киркендалла. Даны экспериментальные результаты о температурных интервалах выделения вторых фаз при электронном и ионном облучениях различных ГЦК сплавов. Изложены модели радиационно-стимулированного выделения с учетом неравновесных, сегрегационных процессов. Описано значительное снижение вакансионного порообразования при легировании Сг-№ ГЦК стали титаном. Рассматривается /-фаза №зТ1 в качестве косвенного стока радиационных точечных дефектов. Четвертый раздел посвящен развипоо мартенситных реакций в условия: облучения. Подробно описано исследование низкотемпературного а-ку перехода в Ре-№ сплавах. Рассмотрены сдвиговые превращения, сопровождаемые диффузионными процессами перераспределения компонентов сплава.

Во второй главе представлены задачи исследований и методика эксперимента. Основной задачей исследования являлось изучение радиаци-онно-нндуцируемых фазовых превращений в модельных ГЦК сплавах железа ИЗ 1 (31,5 мас.% N0, Н32 (32,5 мас.% №), Н35 (34,8 мас.% 0,02 или 0,002 мас.% С), Н35Т2 (в мас.%: 34,7 2,6 ТО, Н34Ю5 (в мас.%: 34,2 N¡, 5,4 А1), Н3403 (в мас.%: 34,2 №. 2,9 81), Н35ЦЭ (в мас.%: 35,5 N1, 3,5 7л), которые могут служить основой для радиационно-стойкнх реакторных материалов. Старение или перераспределите легирующих эле-

7

ментов при облучении может в существенной мере изменить характеристики диффузии точечных дефектов и повлиять на характер радиационного распухания [I] или охрупчивания. Исследование радиационно-стимулированных фазовых превращений при низких температурах (393473 К) способствует выяснению низкотемпературных равновесных состояний. Второе направление диссертационной работы включало установление возможного влияния радиационных точечных дефектов на развитие сдвиговых мартенситных уссчх превращений. Третья задача настоящей работы - это сравнительное исследование действия дефектов радиационного и деформационного происхождения на низкотемпературные фазовые превращения.

В главе приведен химический состав исследованных сплавов, режимы термообработки и способы холодной пластической деформации. Изложены условия облучения на линейном ускорителе электронов (лаборатория радиационных дефектов ИФМ УрО РАН). Описана основная методика исследования - мессбауэровская спектроскопия, с помощью которой проводится анализ концентрационных изменений (на расстояние до нескольких А) при радиационном и деформационном воздействиях. Изменение концентрации № в ГЦК-матрице при старении под облучением в легированных Ре-№ сплавах проанализированы по изменению среднего эффективного магнитного поля Нзф на ядре изотопа 5Те, рассчитанного с использованием функции плотности распределения магнитных по-

н

лей по формуле

/НР(Н) йН. Построена экспериментальная зависимость среднего магнитного поля Н от концентрации никеля в Бе - № ГЦК сплавах (30-40% №, 0,002% С, ост. Ре). Эта зависимость в дальнейшем используется для анализа концентрационных изменений в Ре-ЬП сплавах при облучении, старении и деформации.

В тругьен глав? содержатся экспериментальные результаты по низкотемпературному облучению электронами бинарных Ре-М сплавов. При

8

облучении электронами сплава Н35 в ЯГР-спектре появляется парамагнитная составляющая, свидетельствующая об образовании малоникелевых областей, чему в распределении эффективных магнитных полей Р(Н) соответствует появление компоненты с нулевым полем. Наряду с этим происходит уширение спектра, и в распределении Р(Н) наблюдается сдвиг высокополевой компоненты в сторону больших полей, что свидетельствует об увеличении количества обогащенных Ni областей. Приведена методика приближенной оценки концентрации никеля в областях разного состава. Установлено примерное количество малоникелевых и высоконикслевых у-составляющих облученного сплава. При флюенсе F=5«I0" э/см-* и температуре облучения 393 К в сплаве Н35 (С=0,002%) образуется 37% у-фазы со средней концентрацией никеля 31,3 ат.% и 63% у-областей с концентрацией никеля 36 аг.%. Перераспределение легирующих элементов при электронном облучении в Fe-Ni сплаве получено при флюенсе F=5«101" на порядок меньшем, чем в работе [2]. Радиационно-индуцируемое расслоение Fe-Ni инвара определено как приближение к ">олее равновесному состоянию (4% Ni в ОЦК фазе + 50% Ni l ГЦК фазе, упорядоченной по типу Lio). Избыточное количество радиационных точечных дефектов ускоряет равновесные диффузионные процессы и приводит к развитию радиационио-стимулированной диффузии. Рассмотрена кинетика расслоения сплава Н35 (С= 0,02 мас.%) на области с различным содержанием никеля по изменению такого мессбауэровского параметра, как наиболее вероятное магнитное поле Нга, от флюенса электронов F. Выявлено замедление расслоения при увеличении содержания в сплаве углерода от 0,002 до 0,02 мас.% в процессе возможного образования комплексов вакансия - примесь внедрения. По кинетическим кривым HM(F) установлено, что повышение температуры облучения от 393 до 473 К ускоряет расслоение под облучением сплава Н35, а предварительная деформация прокаткой (е = 4,2) замедляет расслоение. Последнее связано с увеличением в сплаве числа дислокаций -

9

стоков точечных дефектов, что приводит к снижению общего количества точечных дефектов, воздействующих на процесс расслоения.

В четвертой главе приведены экспериментальные результаты по изучению фазовой стабильности тройных сплавов Fe-Ni-Ti (Al, Si, Zr) при низких температурах 393-473 К в поле радиационных дефектов. Рассмотрено низкотемпературное старение под облучением сплавов Н35Т2, Н34Ю5. H34C3, Н35ЦЗ. При термическом старении (800 К) в исследованных легированных Fe-Ni сплавах происходит выделение /-фазы NijMe. В условиях низкотемпературного^: облучения, ускоряющего равновесные процессы, также отмечено развитие процесса интерметаллидного распада. Снижение содержаши никеля в твердом растворе при выделении высоконикелевых фаз обнаруживается по значительному уменьшению среднего магнитного поля Н на ядре изотопа 57Fe, К примеру, облучение при 473 К флюенсом электронов F= 5x10" э/см1 сплава Н35Т2 (прокатка, е=4,2) приводит к уменьшению среднего эффективного поля от 190 до 160 кЭ - см. Hi и № на рис.1.

Рис. 1. Мессбауэровские спектры (а,б) и соответствующие функции Р(Н) (а',б') сплава Н35Т2. Обработка: прокатка со степенью е=4,2 (а,а'); облучение с Р= 5x10« э/см' при 473 К (б,б*). Н,, Н2 - средние мапппные поля до и после облучения, соответственно.

10

В сплавах Ре-№-Т|(А1) после облучении электронами при температурах 393-473 К установлено сужение ЯГР-спектра, а в распределении эффективных магнитных полей отмечен сдвиг распределения в сторону меньших полей (см. рис. I).

Результаты эксперимента однозначно свидетельствует об уменьшении содержания N1 в ГЦК-матрице, что объясняется переходом его в высо-коникелевуго фазу ЫЬМе при раднациошю-спшулированном стар сипи.

Кинетика ннтерметаллидного распада, изученная по изменению среднего магнитного поля Н от времени облучения I в сплаве Ре-№-И, представлена на рис. 2.

ш.%. : '.4

Рис. 2. Зависимость среднего магнитного поля Н и концентрации никеля См в к )

у-мачрице сплава Н35Т2 от флюенса 1«« V электронов Р. Обработка: 1-сдвиг под |ЯП ' ' л (

давлением 8 ГПа, с=5,9+облучение 393 ^чХГ^ т

К; 2-прокатка, с=4,2Юблучсние 393 К; ^—п ;

14« 4 !

3-прокатка, б=4,2+облученне 433 К; 4 - —* 5 I •1|

по : I

прокатка, е=4.2+облучение 473 1С; 5 - > б ^

закалка+облучение 393 К; 6 - закал- 100 п ^ ^'

ка+облучение 473 К. Иртчя ои.чучишя 1, час

Деформационное растиорение интерметаллидов приводит к увеличе-шко С№ в ГЦК-матриие [3), и соотзетстпетто к росту значений Я, что видно на кинетических кривых (рис. 2) при нулхаон флгаенсе }-=0. Обнаружено, что предварительная деформация приводит к ускорению ннтерметаллидного распада под облучением: при флюенсе электронов Б =5- 10!а э/см2 и температуре облучения Т<А1 =393 К в сплаве Н35Т2, деформированном сдвигом под давлением (е = 5,9), изменение концентрации никеля в

И

твердой растворе ДСм. составляет ~ 1,3%. В сплав?, деформированной прокаткой (е=4,2), ДСы! ~ 0,8%, в закаленном сплаве ДСш ~ 0,2%. Повышение температуры облучения интенсифицирует радиационно-стимулированное выделение • см. кинетические кривые 2, 3 и 4 на рис. 2, для деформированных прокаткой образцов, облученных при 393, 433 и 473 К, и кривые 5 и 6 - для закаленного сплава, облученного при 393 и 473 К. При анализе кинетики старения в Ре-М-П в условиях облучения, обнаружено замедление интерметаллидного старения при увеличении флюенса, при этом для каждого исходного состояния достигается минимальная концентрация никеля Си; в ГЦК-матрнце. Минимальные значения См при каждой температуре старения определены по зависимости 1п Сщ от обратного времени облучения 1/1, что соответствует концентрации никеля при бесконечном времени облучения - С*,. На рис. 3 показаны временные зависимости приведенной концентрации никеля (С- С«)/ (Со - С«) для сплава Н35Т2, деформированного прокаткой, 8=4.2.

И м 0,5 0,4 0,3

и 0,1

13 0,» |

и 0 1

1 Ж 0

с

•I ■ —I- - (■ 1 • 10 20 30

Время облучения I, мае

Рис. 3. Зависимость приведенной концентрации никеля (С- С„)/(Со- С«) в у-матрице сплава Н35Т2 от времени облучения; прокатка, е=4.2: I - облучение 393 К; 2- облучение 453 К; 3 - облучение 473 К. На вставке зависимость натурального логарифма времени облучения от обратной температуры при уменьшении концентрации N1 на 50% от максимально возможной.

12

Из рис. 3 видно, что кинетические кривые приведенной концентрации никеля (С- С«)/ (Со - С«) не зависят от температуры облучения. Интер-металлидный распад под облучением является не термически, а радиаци-онно-активнруемым процессом и определяется только подводом радиационных точечных дефектов. Температурная зависимость исходных кинетических кривых обусловлена разной подвижностью радиационных точечных дефектов, задаваемой температурой облучения в особых условиях распада.

На вставке рис. 3 показана прямая в координатах 1л I от обратной температуры для времен, соответствующих изменению концентрации наполовину от максимально возможной. Практически горизонтальное расположение прямой свидетельствует о близости к нулю энергии термической активации. Независимость от температуры коэффициента раднаци-онно-стимулированной диффузии отмечена в работах [4,5]. Такая ситуация возможна при облучении в области средних температур, когда подвижность радиационных точечных дефектов достаточна для развития диффузионных процессов, и в то же время образование термических вакансий не маскирует эффекты радиацнонно-стимулированной миграции атомов.

Рассмотрим данные по влиянию плотности и типа стоков точечных дефектов на кинетику раднацнонно-стнмулнрованного распада ГЦК сплава Ре-ЫиТь По изменению ЛСы> ~ 1%, установлено, что доля выделившейся у'- фазы ИиТ1 составляет ~ 1,3%. Таким начальным стадиям старения обычно соответствуют частицы размером ~ 4 нм с межчастичным расстоянием ~ 15 им [6). Расстояние между дислокациями - стоками точечных дефектов для закалешюго и деформированного прокаткой сплава Н35Т2 (1000 и 100 нм, соотегтственно) на 1-2 порядка больше, чем возможные диффузионные пути атомов в межчастичном пространстве при старении. Выделение фазы связано не с далеко расположенными стоками точечных дефектов, а с повсеместным распадом твердого раствора при очень

13

близком расположении кластеров. Аномальная задержка интерметаллид-ного распада с увеличением времени облучения объясняется выделением мелкодисперсной Y'-фазы NbTi и усиленной рекомбинацией точечных дефектов в поле напряжений выделяющихся частиц [7]. Оценены экспериментальные характеристики радиационно-стимулированной диффузии. Коэффициент радиационно-ускоренной диффузии D=1018+ 1017 см2 • с на несколько порядков больше, чем коэффициент термической диффузии (D = 10 " смJ-с).

В работе определена роль легирующих элементов, взаимодействующих с точечными дефектами, в развитии радиационно-стимулированных превращений в тройных сплавах Fe-Ni-Me. Облучение сплава Fe-Ni, легированного Si, практически не изменяет среднее эффективное магнитное поле Н, т.е. радиационно-индуцированное выделение интерметаллидов NijSi в этих условиях облучения (393-473 К) ire происходит. По-видимому, имеет мссто только сегрегационная миграция атомов Si при образовании комплексов атом Si - межузельный атом твердого раствора, что не удается точно установить данной методикой ЯГР. Не обнаружено интерметаллид-ного старения и в сплаве Н35ЦЭ.

В пятой главе рассмотрено влияние диффузионных процессов - миграции радиационных точечных дефектов на развитие сдвиговых мартен-ситных реакций в бинарных Fe-Ni и тройных Fe-Ni-Zr сплавах. Описаны результаты эксперимента по облучению деформированных сдвигом под давлением (СД) сплавов НЗI и Н32. Практически полная независимость эффективного магнитного поля ОЦК-фазы от концентрации никеля, а также значительное отличие его по величине от максимального поля ГЦК структуры (На=335 кЭ, Ну=315 кЭ) позволили с большой степенью достоверности провести изучение аоу переходов методом ЯГР-спектроскопии.

После сильной пластической деформации сдвигом под давлением Р=8 ГПа со степенью е=7 в закаленном сплаве Н32 с исходной ГЦК струк-

14

турой имеет место образование 30% а-мартенсита деформации. В дальнейшем с ростом флюенса электронов при температуре облучения 473 К наблюдается постепенное уменьшение количества а- мартенсита. Таким образом, облучение электронами деформированного сдвигом под давлением сплава Н32 с ОЦК+ГЦК структурой приводит к.развитию низкотемпературного обратного мартенситного превращения а->у при температурах на 100 К меньших Ан (температуры начала обратного мартенситного превращения). Низкотемпературный а->у переход наблюдается в условиях облучения только сильнодеформированного упругонапряженного сплава. При облучении сплава, в котором мартенсит получен в процессе охлаждения, изменения количества а- фазы не обнаружено. Уменьшение количества ОЦК-фазы при облучении определено по изменению интегральной интенсивности "мартенситной" компоненты в ЯГР-спектрах и соответствующего пика в распределении эффективных магнитных полей, см. рис. 4.

Рассмотрим другую схему эксперимента на сплаве Н31. В нем при охлаждении до 77 К образуется 80% мартенсита. Сильная пластическая деформация сдвигом под давлением Р=11 ГПа со степенью е=5 приводит к

Н.хЭ ' Щее облучение с Р=4х1018 э/смг при 473К (б,б').

формированию в этом сплаве у-фазы. Количество ОЦК-фазы уменьшается до 10%. В результате последующего облучения электронами при 433 К (флюенс Р=5» Ю^э/см1) обнаружено увеличение количества а-фазы до 20%. Развитие у-их перехода выявлено при сравнении мессбауэровскнх спектров и функций распределения эффективных магнитных полей деформированного и облученного сплава Н31 - см. рис. 5.

Рис. 5. Мессбауэровские спектры (а,б) и соответствующие функции плотности распределения Р(Н) (а\ б') сплава Н31. Обреем ботка: сдвиг под давлением Р=П ГПа, е=5, ОЦК £ состояния (80% а-фазы) (а,а'); последующее облучение с Р=5х 10" э/сы1 при 433 К (б.б*).

Представленные экспериментальные результаты показывают, что при облучении наблюдается уменьшение количества образовавшейся в процессе деформации а или у фазы в деформированных СД сплавах Н32 и Н31. При облучении, по-вмлмому, имеет место релаксация упругих напряжений, запасенных в структуре сплава в процессе пластической деформации, что связано с взаимодействием радиационных точечных дефектов и дислокаций. В процессе облуче..ия сплавы с ОЦК+ГЦК деформационной структурой могут находиться как при температуре, превышающей температуру термодинамического равновесия фаз Т0 (Н32, Т«л.=473К), так и при температуре ниже Т0 (Н31, То6..,=433К) 18), что определяет направление

16

радиационно - индуцированного мартенситного превращения - соответственно а->у и у->а переходов. Таким образом, интенсивные воздействия (СД и облучение) проведены в температурном интервале, термодинамически определяющем возможность изменения направления аоу переходов. Образование структур с большим запасом упругой энергии, неравновесное количественное соотношение any фаз в образцах после сильной пластической деформации сдвигом под давлением, обусловливают направление а<=>у переходов при последующем облучении, приближая состояние сплава к более равновесному.

Обнаружено также развитие у -> а превращения в сплаве Fe-Ni- Zr, протекающего после сильной пластической деформации сдвигом под давлением в условиях длительной изотермической выдержки при комнатной температуре, а также в процессе облучения электронами.

В шестой главе представлены экспериментальные результаты по сравнению воздействия радиационных и деформационных точечных дефектов на низкотемпературные фазовые превращения, а также описано деформационное растворение интерметаллидов (77 - 473 К) с разным зна-, ком и величиной несоответствия параметров решеток и у-фаэ в сплавах Fe-Ni-Ti (Al, Si, Zr). В частности, разница в параметрах у и У фаз с ГЦК решеткой в Fe-Ni спла..ах составляет: Да = - 0,0005 нм (NijTi), Аа = 0,0025 им (NijAl), Аа = 0,0080 нм (NijSi), Дд =0,0245 нм (NijZr). В [3] проведено подробное изучение деформационного растворения интерметаллидов в Fe-Ni сплаве, легированном титаном. Увеличение содержания никеля п твердом растворе обнаружено по уширению ЯГР-спектров и увеличению среднего эффективного магнитного поля Н.

В сплаве Fe-Ni- Al деформационное растворение шггерметаллидов отмечено при степенях деформации е=0,2-0,4. В Fe-Ni сплавах, легированных Si и Zr, деформационное растворите частиц NhMe получено только

17

при значительных степенях деформации (6 = 4-5), что связано с трудностью перерезания дислокациями более крупных интерметаллидов. Эксперимент показывает, что при больших степенях деформации происходит растворение всех /-фаз ЫЬМе независимо от знака и величины несоответствия параметров решеток и у-фаз. Полученные результаты свидетельствуют о необходимое™ корректирования существующих теоретических представлений [9] о разном направлении процесса - растворение или выделение интерметаллидов - при деформации в зависимости от знака и вели-Ч1шы несоответствия параметров решеток / и у-фаз. Деформационное растворение интерметаллидов происходит в результате механического перерезания частиц дислокациями. Интенсивность деформационного растворения при одинаковом размере частиц обусловливается количеством прошедших через частицы дислокации, что определяет прямолинейность зависимости изменения концентрации никеля от степени деформации, ДСм =к (е-ео) [3).

В работе выполнено изучение интенсивности деформационного растворения интерметаллидов при изменении температуры деформации, что позволило провести сравнение воздействия радиационных и деформационных точечных дефектов. На рис. б показано измените среднего эффективного магнитного поля Н в ГЦК сплаве Ре-ЬП-'П, деформированном прокаткой при температурах 77, 293, 473 К (в относительных и истинных координатах по оси абсцисс). Интенсивность деформационного растворения интерметаллидов умень шается "с повышением температуры деформации. Это объясняется развитием при высокотемпературной деформации альтернативного процесса - равновесного выделения интерметаллидов, связанного с брлее высокой подайжностью деформационных точечных дефектов при 473 К, чем при 77 К.

сГ

а я я « да а ?<? ю ¡а по Дсформа ция, у (у.)

1

< г J

АсфорнашиЛ

Рис. 6. Изменение среднего магнитного поля Н аустенита предварительно состаренного (773 К, 3 ч) сплава Н35ТЭ от степени деформации в относи-? тельных (*с, %) - а и истинных ( е) - б координатах при температурах деформации 77 (I), 293 (2) и 473 (3) К.

I. Методом ЯГР-спектроскопии показано, что при облучении электронами (Е=5,5 МэВ, флюенс (1+15>1018 э/см2) при температурах 393 - 473 К происходит расслоение бинарного Ре - № сплава на высокошпселевую и малоникелевую составляющие. Легирование ГЦК железошпселевых сплавов "Л и А1 изменяет тип диффузионного фазового превращения при облучении: расслоение бинарного Ре - № сплава Н35 заменяется на ш.герме-таллндное старение с выделением /-фазы №зТ1 (А1) в тройных сплавах Н35Т2 и Н34Ю5. В сплавах Н34СЗ и Н35ЦЗ прн низкотемпературном (393 - 473 К) облучении электронами (флюенс до 5« 10" э/см2) не обнаружено уменьшения концентрации никеля в у-матрице, что свидетельствует об отсутствии радиационно-индуцированного интерметаллидного старения. 2. Предварительная сильная пластическая деформация и увеличение температуры облучения интенсифицируют развитие диффузионных равновес-

ВЫВОДЫ

ных процессов интерметаллидного старения в процессе облучения электронами сплава Н35Т2. Обнаружено, что энергия активации термического старения в сплаве Н35Т2 при исследованных низких температурах близка к нулю, что свидетельствует о развитии только радиационно-индуцированного распада в аустените. Показано, что радиационно-индуцированный распад аустенита сплава Н35Т2 с разной исходной концентрацией N1 в у-матрице не приводит к установлению равновесной концентрации никеля при каждой температуре облучения. Аномальная задержка радиационно-индуцированного распада объяснена, возможным усилением рекомбинации точечных дефектов в растущем поле напряжений выделяющихся когерентных интерметаллидов.

3. При облучении электронами (433-473 К) деформированные сдвигом под давлением бинарные сплавы Н31 и Н32, содержащие аустенитную и мар-тенситную фазы, претерпевают мартенситные превращения у-мх или а->у, в зависимости от условий деформации и температуры облучения, что объяснено релаксацией упругих напряжений в процессе взаимодействия точечных дефектов и дислокаций.

4. Мессбауэровским методом по увеличению среднего сверхтонкого магнитного поля Н на ядре 57Ре обнаружено растворение интерметаллидов №зТ1, №зА1, N¡381, №з21г в ГЦК матрице на Ре-№ основе в результате холодной пластической деформации при 293 К. Растворение У-частиц наблюдается как с большим, чем у-матрица, параметром решетки (№зТ0, так и с меньшими значениями а (№зА1, N¡381). Растворение частиц при холодной деформации объяснено дрейфом атомов интерметаллидов в поле напряжений дислокаций, пересекающих эти частицы. Снижение температуры деформации от 473 до 293 и 77 К активизирует процесс неравновесного деформационного растворения интерметаллидов в Ре-М ГЦК матрице, что объяснено затруднением развития ускоряемого точечными дефектами альтернативного равновесного процесса диффузионного выделения у'-фаз

20

при шпких температурах деформации.

Основное содержание диссертации опубликовано в работах:

1. Шабашов В.А., Сагарадзе В В., Морозов С. В., Волков Г.А., Лапина Т.М. Влияние холод!!, и пластической деформации на поведение карбидной фазы в состаренной аустенитной стали 50П31Ф2,- ФММ, 1991, № 12, с. 119-129.

2. Сагарадзе В.В., Шабашов В.А., Лапина Т. М., Печеркмна II. Л., Пилюгин В.П. Низкотемпературное деформационное растворение интерме-таллидных фаз NijAl(Ti, Si, Zr) в Fe-Ni сплавах с ГЦК решеткой - ФММ, 1994, т. 78. вып. 6. с. 49-61.

3. Сагарадзе В. В., Шабашов В. А., Лапина Т. М., Арбузов В. Л. Фазовые превращения при низкотемпературном облучении электронами в аусте-

нитных F:e-Ni и Fe-Ni-Ti сплавах,- ФММ, 1994, т. 78, вып. 6, с. 88-96.

4. Са1арадзе В В., Шабашов В. А., Арбузов В. Л. Радиацнонно-индуцированное низкотемпературное (393-473 К) ннтерметаллидное старс-ние в ГЦК сплавах Fe-Ni-Ti(Al, Si, Zr)..- ФММ, 1997, т. 83, v.5.

5. Сагарадзе В В., Шабашов В.А., Лапина Т. М., Арбузов В.Л. Низкотемпературный распад аустенита Fe-Ni-Ti и Fe-Ni сплавов при облучении электронами. Тезисы IV Международного совещания по радиационной физике, Севастополь, 1994, с.60

6. Сагарадзе В.В., Шабашов В.А., Лапина "I. М., .Арбузов В.Л., Пилюгин В.П. Радиациоино-стимулированное ОЦК-ГЦК превращение в деформированных под давлением Fe-Ni сплавах с субмикрозеренной кристаллической структурой,- Тезисы Международног о семинара "Структура и свойства нанокристаллнческнх, мультислойных и ультраднсперсных материалов", Екатеринбург, 1996 г., с. 118

7. Шабашов В.А., Лапина Т. М., Пилюгин В.П. Isotherm a) BCC-FCC phase transformation in Fe-Ni Alloys with a subhiicrograin stiucture. Abstracts of Third International Conf. on Nanostructured Materials "NANO-96", Hawaii,

21

USA, 1996 г., p. 112.

ЛИТЕРАТУРА

1. Голубов С. И. Влияние радиационно-стимулированной сегрегации компонентов бинарного сплава замещения на эффективности стоков точечных дефектов.- Металлофизика, 1989, т. 11, № 2, с. 10-18.

2. Chamberod А., Laugier J., Penisson J.M. Electron irradiation effects on iron-nickel invar alloys.- Journal of Magnetism and Materials, 1979, v. 10, No. 2-3, p. 139-144.

3. Сагарадзе В. В., Морозов С. В., Шабашов В. А., РомаГшев JI. Н., Кузнецов Р. И. Растворение сферических и пластинчатых интерметаллидов в Fe-Ni-Ti аустенитных сплавах при холодной пластической деформации.-ФММ, 1988,66, вып. 2, с. 328 - 338.

4. Нолфи Ф. В. Фазовые превращения при облучении.- Челябинск, Металлургия, 1989,311 с.

5. Adda J., Beyeler М., Brebec G. Radiation effects on solid state diffusion.-Thin Solid Films., 1975, v. 25, No. I, p. 107-156.

6. Sagaradze V. V., Nalesnic V. M., Lapin S. S., Aliabev V. M. Precipitation hardening and radiation damageability of austenitic stainless steel.- J. Nucl. Mater., 1993, v. 202, p. 137-144.

7. Орлов A.H., Паршин A.M., Трушин Ю.В. Физические аспекты ослабления радиационного распухания конструкционных сплавов.- ЖТФ, 1983,53, вып.З, с. 2367-2372.

8. Кауфман Л. и Коэн М. Термодинамика и кинетика мартенситных превращений. Успехи физики металлов.- Под ред. Грязнова и др. - Москва: Металлургиздат., 1961, с. 192-289.

9. Любов Б. Я., Шмаков В. А. Теория диффузионного взаимодействия краевых дислокаций с выделениями новой фазы.- ФММ, 1970, 29, вып. 5, с. 968-979. _____

Отпечатано на ротапринте ИФМ УрО РАН Тираж SO заказ N 26 Ш-97 г.

объем 1 печ.л. формат 64x84 1/16 620219 г.Екатеринбург ГСП-170 ул.С.Ковалевской,дом N 18 ИФМ УрО РАН .