Прерывистое выделение фаз в сильнодеформированных стареющих аустенитных сплавах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

62 11/49

Министерство образования и науки Республики Казахстан Восточно-Казахстанский государственный университет

УДК 539.12.04:548.5.01 на правах рукописи

Алонцева Дарья Львовна

ПРЕРЫВИСТОЕ ВЫДЕЛЕНИЕ ФАЗ В СИЛЬНОДЕФОРМИРОВАННЫХ СТАРЕЮЩИХ АУСТЕНИТНЫХ СПЛАВАХ

01.04.07 - физика конденсированного состояния

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

р ч

идиум ВАК Росс И ИН;1учный руководитель:

I (решение от ''

решил выдать диплом

ШЬ^МШ

Начальник уппав^ения

______1Г '

9 — г.,

доктор физико-математических наук

лотников Сергей Викторович

_наук

России

Еесп^блжка!

азахстан

■УстБ-К-амегюгорск 2002

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

Перечень сокращений, условных обозначений, символов,

единиц и терминов........................................................................4

Введение....................................................................................5

1 Современное состояние проблемы прерывистого распада. Влияние облучения на особенности распада в аустенитных сплавах. 9

1.1 Общая характеристика и отличительные особенности прерывистого распада. Влияние реакции прерывистого выделения фаз на механические свойства сплавов..................................................9

1.2 Теории прерывистого распада. Движущая сила и кинетика реакции

прерывистого выделения изоморфных фаз....................................12

1.3 Сверхпластичность сплава с мелкоячеистой структурой прерывистого

распада.................................................................................21

1.4 Фазовые превращения в системе №-Сг. Комплексные реакции атомного упорядочения и распада пересыщенных твердых растворов.............................................................................26

1.5 Образование точечных дефектов в материале сплавов при электронном облучении. Влияние облучения на диффузию в системе №-Сг....................................................................................31

2 Постановка задачи, материал и методика эксперимента....................38

2.1 Выбор материала исследования...................................................40

2.2 Методы и методики эксперимента...............................................41

3 Морфология и кинетики структурных и фазовых превращений

в сильнодеформированных сплавах 36НХТЮ и 40ХНЮ.............45

3.1 Дислокационные структуры и самоорганизация структуры в сплаве 36НХТЮ, подвергнутом предварительной деформации на 0 и 96% и в сплаве 40ХНЮ после предварительной деформации

на 0; 50; 97,5%........................................................................45

3.2 Исследование морфологии и кинетики структурных и фазовых

превращений в сплаве 40ХНЮ при старении.................................49

3.3 Механические свойства и разрушение сплава 40ХНЮ......................56

3.4 Определение показателей сверхпластичности и оптимальные условия

сверхпластической деформации сплава 40ХНЮ............................66

3.5 Исследование морфологии и кинетики структурных и фазовых

превращений в сплаве 36НХТЮ при старении..............................70

3.6 Термодинамика подавления быстрой прерывистой реакции при старении глубоко деформированных сплавов................................74

3.7 Механические свойства структуры из ЭЯПР в сплаве 36НХТЮ.........79

4 Влияние облучения на структуру и механические свойства

сплавов 36НХТЮ и 40ХНЮ.................................................86

4.1.1 Численный эксперимент по определению температурных профилей и их градиентов в двухслойных поглотителях М-Сг и Сг-М при электронном облучении........................................................86

4.1.2 Решение уравнения теплопроводности.......................................87

4.1.3 Представление краевой задачи конечно-разностной схемой. Выбор численного метода и его описание.............................................88

4.1.4 Решение двумерного уравнения теплопроводности методом конечных разностей................................................................90

4.1.5 Профили и градиенты температурных полей в двухслойных поглотителях при облучении пучком электронов...........................94

4.2 Результаты воздействия квазинепрерывного электронного облучения на структуру и механические свойства сплавов 40ХНЮ и 36НХТЮ...............................................................105

Заключение................................................................................118

Список использованных источников................................................120

Приложения

Приложение А Гистограммы микротвёрдости сплава 40ХНЮ............130

Приложение Б Программа решения одномерного уравнения теплопроводности с учетом электронного облучения (язык программирования Quick Basic).................................................131

Приложение В Гистограммы диаметров чашечек вязкого излома сплавов 40ХНЮ и 36НХТЮ с апроксимированными функциями распределения диаметров........................................................140

ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ, УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ, СИМВОЛОВ,

ЕДИНИЦ И ТЕРМИНОВ

а - коэффициент теплоотдачи на внешней границе образца 5 - относительное удлинение до разрыва А, - коэффициент теплопроводности т - время выдержки

р - удельное электрическое сопротивление, плотность, радиус в - степень деформации, коэффициент черноты, зависящий от материала и

качества обработки поверхности образца е - скорость деформации

ст - удельная поверхностная энергия, постоянная Стефана - Больцмана а0- напряжение, связанное с диссипацией энергии при движении дислокаций. ав - предел прочности

а0,1 - предел текучести (условный) при допуске на остаточную деформацию 0,1%

сто,2 - предел текучести (условный) при допуске на остаточную деформацию 0,2%

С,- объемная доля выделившейся фазы Нц - микротвердость

Ср - молярная теплоемкость при постоянном давлении Б - диаметр

й - средний размер структурного элемента с1кр - критический размер зерна Е - энергия электронов пучка е - заряд электрона

Б- заданная плотность тепловых источников, свободная энергия АР- изменение свободной энергии ] - плотность тока

к - коэффициент, связанный с передачей деформации через границы зёрен Ь- длина

ш -масса, показатель скоростного упрочнения N - число ламелей п - показатель степени упрочнения, г - радиус Т - температура

Тс - температура среды на границе с образцом. Тпл - температура плавления I - время V - объем

МТО - механико-термическая обработка СПД - сверхпластическая деформация СП - сверхпластичность

ЭЯПР - элементарные ячейки прерывистого распада

ВВЕДЕНИЕ

Актуальность темы Современное производство нуждается в использовании прочных конструкционных материалов с высокими технологическими характеристиками, что требует принципиально новых методов обработки, дающих эффективное повышение уровня прочностных и пластических свойств уже известных промышленных материалов. В применении к металлическим материалам особую актуальность приобретает проблема прерывистого выделения фаз в сильнодеформированных аустенитных стареющих сплавах. До настоящего времени в литературе не сложилось единого мнения о характере влияния морфологии и кинетики выделения частиц упрочняющих фаз на показатели прочности и вязкости разрушения, на тип формирующейся микроструктуры. Понимание закономерностей кинетики структурных и фазовых превращений углубляет представления о физической природе явления реакции прерывистого выделения фаз в сплавах. В этой связи исследования, направленные на изучение морфологии и кинетики прерывистого распада, представляются весьма актуальными.

В настоящее время наряду с традиционными способами термической, механико-термической обработки все более широко применяются способы высокоэнергетического воздействия на структуру и, следовательно, свойства промышленных материалов. Научной основой для реализации таких методов является выяснение общих закономерностей структурно-фазовых превращений, протекающих при различных видах высокоэнергетического воздействия в изучаемых сплавах, в зависимости от термодинамических, кинетических и структурных условий развития процессов распада. Используя модельный подход к описанию распределения температурного профиля в облучаемом материале, можно обосновать выбор режимов облучения, обуславливающий определенные температуры в испытуемом образце. Проведя обоснованный модельным подходом эксперимент, можно успешно решать проблему повышения технологической пластичности сплавов.

Для успешного выбора схемы механико-термической обработки, вида и режима высокоэнергетического воздействия, ведущих к получению оптимальных механических свойств сплава, необходимо знание морфологии и кинетики структурных и фазовых превращений в нем. Но, несмотря на широкое практическое применение сплавов на основе №-Сг и на основе Ре-№-Сг, не все особенности структурных и фазовых превращений в них хорошо изучены. В частности, не достаточно данных о низкотемпературной области диаграммы N1-Сг, не исследована морфология и кинетика структурно-фазовых выделений в сильнодеформированных сплавах на данных основах.

Поскольку современные технологии опираются на максимальное использование потенциально заложенных в материал характеристик, то важно установить возможные пути улучшения механических свойств дисперсионно-твердеющих сплавов, путем использования механико-термических обработок, включающих сильную деформацию и последующее старение, а так же электронного облучения.

В предлагаемой работе исследование влияния реакции прерывистого распада на механические свойства структур, изучение морфологии и кинетики фазовых и структурных превращений проводятся на примерах сплавов 36НХТЮ и 40ХНЮ, широко используемых в приборо- и машиностроении, и являющихся уникальными модельными материалами.

Целью работы является исследование морфологии структурных и фазовых превращений в сильнодеформированных аустенитных дисперсионно-твердеющих сплавах при старении и после квазинепреывного электронного облучения, и, на основании сравнительного анализа полученных данных, определение общих принципов формирования оптимального типа структур аустенитных сплавов, стареющих по механизму прерывистого выделения фаз.

Методы исследования. Базовыми методами изучения структуры сплавов служили оптическая и электронная микроскопия, рентгеновский фазовый анализ. Физические свойства сплавов изучали при помощи механических испытаний. Высокотемпературные испытания образцов на одноосное растяжение проводили на установке 1246Р-2/2500. Измерения микротвердости проделаны с использованием микротвердомера ПМТ-3. Металлографические исследования проведены при помощи оптического микроскопа Neophot-21. Рентгеноструктурный фазовый анализ осуществляли с использованием дифрактометра ДРОН -3. Исследование тонкой структуры сплавов проводили так же на просвечивающих электронных микроскопах ЭМВ-100Б и JEM -100СХ, на растровом электронном микроскопе РЭМ-200 и на электронно-зондовом микроанализаторе SUPERPROBE 733 JEOL. Облучение проведено на импульсном электронном ускорителе ЭЛУ в АГУ им. Абая (г. Алматы). Осуществлена компьютерная статистическая обработка результатов испытаний с использованием стандартных программ статистической обработки и корреляционного анализа.

Научная новизна работы заключается в том, что впервые:

1) Для класса сплавов на железо-никелевой и никель-хромовой основе с прерывистым типом выделения упрочняющих фаз, подвергнутых сильной деформации, проведено комплексное исследование взаимосвязи параметров микроструктуры с показателями статической прочности и вязкости разрушения.

2) Экспериментально доказана возможность реализации комплексной реакции рекристаллизации и прерывистого распада с выделением упрочняющей фазы при низкотемпературном длительном старении сплава 40ХНЮ, что позволило дополнить диаграмму его изотермического распада в низкотемпературной области.

3) На основе объемного эксперимента по одноосному растяжению найдены параметры оптимальных условий сверхпластического деформирования сплава 40ХНЮ.

4) Предложена новая схема структурно-фазовых изменений в сплаве 36НХТЮ при старении после деформации с s > 90%, которая учитывает непрерывное выделение у'-и г\ -фаз перед развитием прерывистой реакции.

5) Установлено, что структурно-фазовое состояние сильнодеформированных сплавов устойчиво к воздействию квазинепрерывного электронного облучения.

6) Разработаны схемы механико-термических обработок аустенитных дисперсионно-твердеющих сплавов, включающие сильную деформацию и старение, приводящие к созданию в сплавах ультрамелкозернистых структур с оптимальными сочетанием свойств прочности и пластичности.

Достоверность полученных в диссертации результатов и обоснованность научных положений подтверждается:

- применением современных методов исследований (электронной просвечивающей и растровой микроскопии, электронного микрозондового анализа, рентгеноструктурного фазового анализа и др.)

- применением хорошо апробированных методов физического эксперимента;

- корректностью постановки решаемых задач и их физической обоснованностью;

- большим объемом экспериментальных и теоретических данных и их непротиворечивостью фундаментальным положениям физики конденсированного состояния.

Научная и практическая значимость результатов состоит:

- в установлении закономерностей влияния морфологии распада пересыщенного твердого раствора на тип и свойства структуры, формирующейся при старении аустенитных дисперсионно твердеющих сплавов после сильной деформации. Найденные закономерности кинетики структурных и фазовых превращений расширяют представления о физической природе явления реакции прерывистого выделения фаз в сплавах.

- в формулировании общих принципов формирования и конкретных путей реализации структур различной морфологии распада со свойствами сверхпластичности в сплавах 36НХТЮ и 40ХНЮ. Полученные результаты носят общий характер и могут быть применены к широкому классу сплавов с прерывистым типом выделения упрочняющих фаз, как, например элинвары 42НХТЮ и 44НХТЮ, сплавы на хромоникелевой основе 47ХНМ и др.

-в возможности дать рекомендации по предварительной промышленной обработке сплавов 40ХНЮ и 36НХТЮ с целью повышения их технологической пластичности, а также в возможности дополнительно управлять механическими свойствами готовых изделий, используя термообработку и воздействие облучения. Принятый способ механико-термической обработки данных сплавов дополнен локальным квазинепрерывным электронным облучением с определенными параметрами для повышения пластичности деталей из сплавов 40ХНЮ и 36НХТЮ.

Связь темы с планом научных работ. Работа выполнялась в соответствии с координационным планом HAH PK по модификации материалов путем воздействия мощными импульсными пучками ионов и электронов и в соответствии с планом НИР, проводимых на кафедре экспериментальной физики Восточно-Казахстанского государственного университета и

соответствует перечню приоритетных направлений фундаментальных исследований PK на 2000 - 2010 годы.

Апробация работы. Основные результаты диссертации были изложены и обсуждены на следующих научных конференциях:

-2-ой Международной научной конференции «Современные достижения физики и фундаментальное физическое образование», г. Алматы, 2001 г.;

- 3-ей Международной конференции «Ядерная и радиационная физика», Алматы, 2001г.;

-VI International school-seminar, Altai State Technical University Barnaul, Russia, 2001;

-XI-OM межнациональном совещании «Радиационная физика твердого тела», г. Москва, 2001 г.;

- Республиканской научно-технической конференции «Научно-технический прогресс: управление качеством, энерго- и ресурсоснабжение на пороге XXI века», г. Усть-Каменогорск , 2001 г.;

- IV International Conference on Modification of Properties of Surface Layers of Non-Semiconducting Materials Using Particle Beams, Sumy, Ukraine 2001;

- VII Международной конференции «Физика твердого тела», Усть-Каменогорск, 2002 г.;

- II Eurasian Conference on nuclear science and its application, Almaty, 2002 г.;

- 3-ей Международной научной конференции "Радиационно-термические эффекты и процессы в неорганических материалах", Томск, 2002 г.;

Публикации. Содержание диссертации изложено в 22 публикациях, в том числе в 14 статьях и 8 тезисах докладов.

Структура и объем диссертации. Работа состоит из введения, четырех глав, заключения и трех приложений. Она изложена на 141 страницах и иллюстрирована 75 рисунками, 13 таблицами. Список цитированной литературы включает 152 наименования.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1) Экспериментально установленное явление выделения новой упрочняющей фазы по механизму комплексной реакции рекристаллизации и прерывистого распада при низкотемпературном длительном старении сильнодеформированного сплава 40ХНЮ.

2) Создание ультрамелкозернистой структуры в сильнодеформированном сплаве 36НХТЮ по механизму реакции прерывистого выделения избыточных фаз при старении и схема обеспечивающих ее формирование механико- термических обработок.

3) Термодинамические основы механизма подавления быстрой прерывистой реакции при старении сильнодеформированных сплавов 40ХНЮ и 36НХТЮ.

4) Относительная устойчивость структурно-фазового состояния и увеличение пластичности сплавов 40ХНЮ и 36НХТЮ под воздействием квазинепрерывного электронного облучения с определенными па�