Разработка физических основ молекулярно-пучковой эпитаксии для создания полупроводниковых наноструктур и ВТСП соединений тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.10 ВАК РФ

Мамутин, Владимир Васильевич АВТОР
доктора физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Санкт-Петербург МЕСТО ЗАЩИТЫ
2011 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.10 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Разработка физических основ молекулярно-пучковой эпитаксии для создания полупроводниковых наноструктур и ВТСП соединений»
 
Автореферат диссертации на тему "Разработка физических основ молекулярно-пучковой эпитаксии для создания полупроводниковых наноструктур и ВТСП соединений"

4848701

На/травах рукописи

I/

Разработка физических основ молекулярио-пучковой энитаксии для создания полупроводниковых наноструктур и ВТСП соединений

Специальность 01.04.10 - физика полупроводников

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Санкт-Петербург 2011

I \\т 2011

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук \ Физико - техническом институте им.А.Ф.Иоффе РАН

Официальные оппоненты: Доктор физико-математических наук, профессор

БОГАТОВ Александр Петрович, ФИАН им.П.НЛебедева РАН

Доктор физико-математических наук, профессор

СИДОРОВ Валерий Георгиевич,

СПб Государственный Политехнический

Университет

Доктор физико-математических наук, профессор

ЛЕБЕДЕВ Александр Александрович, ФТИ им.А.Ф.Иоффе РАН

Ведущая организация:

Институт аналитического приборостроения РАН, г.Санкт-Петербург

Защита состоится «16»_июня_2011 г. в 10.00 часов на заседании диссертационного совета Д 002.205.02 при ФТИ им.А.Ф.Иоффе по адресу: 194021, Санкт-Петербург, ул. Политехническая, 26.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института. Отзывы об автореферате в двух экземплярах, заверенные печатью, просьба высылать по вышеуказанному адресу на имя ученого секретаря диссертационного совета.

Автореферат разослан «

201 ] г.

Ученый секретарь диссертационного совета Д 002.205.02.

доктор физико - математических наук / It . Л.М.Сорокш

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность темы.

Полупроводниковые наноструктуры являются важнейшими объектами исследований современной физики и полупроводниковой оптоэлектроники. Оптоэлектроника и ее достижения - неотъемлемая часть жизни современного общества. Развитие этой области и ее элементной базы во многом определяется освоением технологий новых материалов, развитием новых подходов к пониманию процессов синтеза и их взаимосвязи со свойствами материалов и приборных структур, совершенствованием технологии, базируясь на физических основах ростовых процессов.

Конец прошлого века и первое десятилетие 21 века ознаменовались активным освоением таких материалов, содержащих азот, как III-N (AlGalnN) и III-V-N (InGaAsN). Интерес к этим материалам и наноструктурам вызван возможностью создания лазеров, фотоприемников и фотопреобразователей со специфическими характеристиками, перекрывающими весь видимый диапазон спектра. Особенно интересные применения наметились в последние годы с открытием неожиданно малой запрещенной зоны у нитрида индия (-0.7 эВ), вместо общепризнанной (—1.9 эВ), что дает возможность перекрывать спектр светового диапазона от ультрафиолетового до инфракрасного в рамках одной нитридной технологии, и делает возможным получение высокоэффективных солнечных элементов, способных в будущем заменить существующие источники энергии. Другими важными направлениями, получившими развитие в эти же годы, являлись получение квантоворазмерных объектов (квантовым точек, ям, проволок, сверхрешеток и колончатых структур) со свойствами, принципиально отличными от свойств объемных материалов, а также (после открытия в 1986 г.) высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП). Первые эксперименты показали, что обычной молекулярно- пучковой эпитаксии (МПЭ) недостаточно для реализации таких соединений, и требуется привлечение плазменных источников азота и кислорода.

Интерес к получению и исследованию колончатых структур нитридов (сейчас принят термин Nano-Wires (NW)) определялся особым совершенством этих кристаллов по сравнению со «стандартным» (объемным) материалом, известным для таких кристаллов, полученных ранее в полупроводниковых, но не в нитридных соединениях, которое, очевидно, должно было дать выход в новых применениях. Конкретный выход обозначился в последнее время, когда была показана лазерная генерация на колоннах GaN [1].

Открытие высокотемпературной сверхпроводимости (ВТСП) в 1986 г. послужило предпосылкой сильной активизации научных работ и поиска новых материалов с новыми свойствами в этой области. Получение сверхтонких кристаллически совершенных ВТСП пленок открывало возможность изучения природы этого явления (не понятой до сих пор) на уроне нескольких элементарных ячеек. Подобные сверхтонкие пленки были получены иностранными авторами, например, в октябре 2009 года, что заявлялось как большое достижение, о чем говорит и сам рейтинг журнала Science, где это было опубликовано [2, 3].

Интерес к получению и исследованию квантовых каскадных лазеров (KKJI) вытекает из их высокоскоростной динамики носителей и перекрываемых спектральных диапазонов, в которые попадают как полосы излучения большинства молекул, что делает возможным их спектроскопию и диагностику, так и окон прозрачности атмосферы, что обеспечивает беспроводную высокоскоростную связь на дальние расстояния, в том числе со спутниками.

К началу данной работы (середина 1980-х) в мире были сделаны только первые попытки в получении указанных материалов, и стояли задачи достижения высокого уровня понимания процессов роста плазменной МПЭ (ПМПЭ), что требовало проведения широкого спектра исследований для поиска новых подходов в решении поставленных задач, актуальных как с научной, так и с практической точек зрения.

В нашей стране на момент начала диссертационной работы отсутствовала МПЭ технология получения нитридных соединений и сверхрешеток в системе InGaAlAsN, сверхтонких кристаллически совершенных ВТСП пленок с использованием плазменных источников, а также квантовых каскадных лазеров, а их фундаментальные и прикладные исследования не проводились, что и определило цель и задачи работы. Цель и задачи работы.

Целью работы являлась разработка физических основ и создание воспроизводимой технологии получения методом молекулярно - пучковой эпитаксии с применением плазменных источников нитридных соединений III-N (AlGalnN), III-V-N (InGaAsN), высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП), и квантоворазмерных гетероструктур для фундаментальных исследований и применений в приборах, в частности, в полупроводниковых лазерах. Для достижения этой цели решался следующий комплекс задач: -Разработка физических основ технологии плазменной МПЭ получения нитридов третьей группы, III-N: AlGalnN.

-Разработка новой технологии на основе автокаталитического режима роста получения колончатых (3D) наноструктур нитридов AlGalnN. -Исследование механизмов роста колончатых структур нитридов. -Разработка технологии получения кристаллически совершенного нитрида индия (InN) с новыми свойствами - высокой подвижностью, малой концентрацией носителей и запрещенной зоной, меньшей 1 эВ. -Разработка плазменной МПЭ технологии для получения лазеров на диапазон 1.3-1.55 мкм на подложках GaAs на основе нитридных соединений III-V-N: InGaAsN с применением напряженно - компенсированных сверхрешеток. -Теоретическое и экспериментальное исследование механизмов роста ВТСП. -Разработка физических основ новой технологии плазменной МПЭ для получения сверхтонких пленок ВТСП соединений.

-Разработка технологии получения МПЭ квантовых каскадных лазеров для среднего инфракрасного диапазона (X ~ 5 мкм). Научная новизна и практическая значимость работы.

Разработан новый подход к росту слоев и приборных структур методом МПЭ, основанный на определяющем влиянии скоростей роста на основные параметры и механизмы ростового процесса, и установлены критерии по скорости роста, обеспечивающие получение кристаллически совершенных слоев, наноструктур и сверхрешеток с новыми свойствами.

Впервые в нашей стране заложены физические основы и разработана технология плазменной молекулярно-пучковой эпитаксии для получения азотных соединений с большим содержанием азота III-N: GaN, A1N, InN и твердых растворов AlGalnN и нитридов с малым содержанием азота III-V-N: InGaAsN и напряженно-компенсированных сверхрешеток на их основе.

Впервые в мире разработана технология получения кристаллически совершенного нитрида индия, позволившая получить слои InN с новыми свойствами при комнатной температуре: высокой подвижностью (ц~1700 см2/Вс), низкой концентрацией носителей (п<1019см"3) и шириной запрещенной зоны Eg~0.8 эВ, в отличие от общепринятой ранее (Eg ~1.9 эВ) в InN.

Впервые продемонстрирована эффективность использования напряженно -компенсированных сверхрешеток в системе InGaAsN с малым содержанием азота 3%) на подложках GaAs для получения эффективной фотолюминесценции на длину волны 1.55 мкм, сравнимой с ФЛ на 1.3 мкм, а также способ управления длиной волны излучения от 1.3 мкм до ~1.8 мкм без ухудшения излучательных характеристик, защищенный патентом.

Впервые в нашей стране разработана технологии плазменной молекулярно-пучковой эпитаксии для получения in situ сверхтонких (несколько постоянных решетки вдоль оси с) кристаллически совершенных ВТСП пленок орторомбической-I фазы. Впервые предложен способ создания наноструктуры

металл-окисел-сверхпроводник (MOS) с помощью воздействия ионным пучком, защищенный патентом.

Впервые в нашей стране достигнуто получение молекулярно-пучковой эпитаксией квантовых каскадных лазеров на длину волны ~ 5 мкм.

Результаты настоящей работы могут быть использованы при фундаментальных и прикладных исследованиях полупроводниковых гетероструктур в учреждениях Российской Академии Наук: ФИАН им. П.Н.Лебедева, Москва; ИФТТ, Черноголовка; ИПП, Новосибирск; ИФМ, Н. Новгород; ГОИ им.С.И.Вавилова, СПб ГПУ, ФТИ им.А.Ф.Иоффе, С.-Петербург. Основные положения, выносимые на защиту:

1. Результаты теоретического анализа и экспериментальных исследований механизмов роста молекулярно - пучковой эпитаксией с применением плазменных источников в системе соединений III-N (AlGalnN), III-V-N (InGaAsN) и ВТСП (DyBaCuO) обеспечивают получение высококачественных слоев, наноструктур и сверхрешеток с новыми свойствами.

2. Использование при выращивании InN МПЭ с плазменными источниками азота на подложках сапфира низкотемпературного (~300°С) буфера InN, отожженного при высоких температурах (~900°С), позволяет сформировать тонкий (~70 нм) монокристаллический слой Alo.3Ino.7N и обеспечивает получение высококачественных монокристаллических гексагональных слоев InN с новыми свойствами при 300 К: подвижностью носителей ц~1700 см2/Вс, концентрацией п<1019см"3 и шириной запрещенной зоны Eg~0.8 эВ.

3. Выращивание нитридных соединений (InN, GaN) в автокаталитическом режиме роста по механизму «пар-жидкость-кристалл» методом плазменной МПЭ (ПМПЭ) обеспечивают получение наноколонн этих соединений с высоким кристаллическим совершенством, высокой плотностью (>Ю|0см "2) и улучшенными люминесцентными свойствами.

4. Контролируемое управление длиной волны излучения в диапазоне 1.3 - 1.8 мкм без ухудшения люминесцентных свойств достигается путем выращивания

плазменной МПЭ на подложках GaAs светоизлучающих структур на основе

квантовых ям InGaAsN с напряженно-компенсированными сверхрешетками GaAsN/InGaAsN с монослойными вставками InAs. Использование одиночной вставки увеличивает длину волны с -1.4 до -1.5 мкм, атрех - до -1.7 мкм.

5. Созданы методом МПЭ в системе GaAs/InGaAsN низкопороговые лазеры для диапазона 1.1-1.55 мкм с плотностью порогового тока при 300 К J,A=60 А/см2 на длину волны Х=1.1 мкм и ./,(,=350 А/см2 на 1=1.3 мкм, а также в системе InP/InAlAs/InGaAs квантовые каскадные лазеры с А.-5 мкм, J,h~4 кА/см2, мощностью излучения Р~ 1 Вт, характеристической температурой То~200 К с температурой генерации до 450 К.

6. Использование плазменного источника кислорода на основе полого катода в ПМПЭ и снижение температур роста до 400-440°С при скоростях 0.01-0.1 А/сек обеспечивают двумерный характер роста, а также получение in situ монокристаллических орто-1 ВТСП сверхтонких (100-600А) однофазных пленок DyBa2Cu3Ox с х=6.8 и температурой перехода Тс~70 К, переходящих после отжига в кислороде при 400°С в пленки с х=6.9 и Тс= 88 К.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на Всероссийских и Международных конференциях, совещаниях и симпозиумах:

1.7-th EURO МВЕ Workshop, 7-10 March, Italy (1993).

2.8-th Int.Conf.on MBE, Japan (1994).

3.Euro-MRS'98 Spring Conf., 16-19 Jine, Strasbourg, France (1998). 4.10-th Intern.Conf. on MBE, Cannes, France (1998).

5.3-rd Intern.Conf. on Nitride Semicond.(ICNS-3), July 4-9, Montpellier, France (1999). 6.7-th Int. Conf.on the Formation of Semicon. Interfaces (ICFSI-7),June, Sweeden (1999). 7.7-th Int.Symp."Nanostructures: Physics and Technology", St.Petersburg, Russia (1999).

8. Всеросс. совещание «Нитриды Ga, In и A1 - структуры и приборы», Москва (1999).

9. 14-th Int.Conf.on Phenomena in Ionized Gases, Warsow, Poland (1999).

10.4-ой Всероссийской Конф. По физике полупроводников, Новосибирск, Россия (1999).

11.11-th Int.Conf.on MBE, September 11-15, Beijing, China (2000).

12. 9-й Нац. Конференции по росту кристаллов, Москва, Россия, 2000.

13.10-Int.Conf. on Solid Films and Surfaces (ICSFS-10), July 9-13, Princet.Univ., USA (2000).

14. Int.Workshop on Nitride Semicond. (IWN-2000), September 24-27, Nagoya, Japan (2000).

15. 8-th Int.Simpos."Nanostructures: Physics and Technology", St.Petersburg, Russia (2000). 16.4-е Всероссийское Совещание по нитридам галлия, С-Петербург, Россия (2000). 17.6-th Int.Conf. on Atomically Controlled Surfaces and Nanostr.(ACSIN-6), USA (2001). 18.6-th Intern.Conf. on Solid State and Integrated-Circuit Techn. (ICSICT-2001), China (2001). 19.25-th Int. Conf. on Physics of Semiconductors, Osaka, Japan (2001).

20.14-th International Workshop on Inelastic Ion-Surface Collisions, Netherlands (2002). 21.Inter. Conf. on Superlattices, Nanostructures and Nanodevices (ICSNN), France (2002). 22.12-th International Conference on MBE, September 15-20, San Francisco, USA (2002). 23.12-th EURO-MBE Workshop, February 16-19, Bad Hofgastein, Austria (2003).

24. Всеросс.конф. «Полупроводниковые лазеры: физика и технология», С-Петербург (2010).

25. International Forum on Nano-Thechnology "Rusnanotech", November 1-3, Moscow (2010).

Публикации. Основные результаты работы опубликованы в 62 печатных работах, в том числе: 45 научных статей, 15 докладов в материалах конференций, 2 патента.

Структура н объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения, списка цитированной литературы, списка основных публикаций автора по теме диссертации, объемом 300 страниц, 140 рисунков и 10 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Введение обосновывает актуальность темы, формулирует цель и задачи, научную новизну и практическую значимость работы и основные положения, выносимые на защиту.

Глава 1. Общий подход к механизмам роста МПЭ. Теория и эксперимент.

Развит общий подход к физическим процессам роста МПЭ, в том числе с плазменными источниками. Показана возможность применения этого подхода к росту ВТСП соединений и нитридов III-N и III-V-N. Приведены основные критерии для исследований механизмов роста.

Раздел 1.1. Общие физические аспекты роста в МПЭ. Особенности роста ВТСП соединений. Выяснены соотношения между скоростями роста, приходящими на подложку потоками, временем жизни до захвата, степенью заполнения поверхности и постоянной решетки. Эти соотношения позволяют управлять механизмом роста и открывают принципиальную возможность улучшения кристаллического качества эпитаксиальных пленок, независимо от природы материалов [7*]. Теоретический анализ механизмов эпитаксиального роста впервые позволил установить соотношение между степенью заполнения поверхности (отношение числа адсорбированных атомов Na = (.J/D,)"2 = VxJa к числу болтающихся связей N~J/a2) и скоростью роста: О = Nc/Ns = a (J/Ds)]n =

(aV/DJ1'2 = Vija, где a - постоянная решетки в плоскости роста, Д -коэффициент поверхностной диффузии, J - падающий поток, V -скорость роста, тс =l/DsNa - время жизни атома до захвата (гс = 1/(JDJ 1,2 = (a3/VDs)'/2 = a&/V). Выяснено что двумерный рост возможен только при 0<<9<1, что дает ограничения на скорость роста: Vrc < а. Физически это означает, что не должно вырастать больше одного монослоя (толщиной а) за время захвата. Температура входит в неявном виде через Ds и тс. Таким образом, скорость роста является основным параметром управления механизмом роста при фиксированной температуре. Это открывает путь к получению совершенных кристаллов при низких температурах, предпочтительных по многим соображении (резкость гетерограниц, давление паров элементов), особенно в плазменной МПЭ, а не через увеличение температуры, как традиционно делалось раньше, независимо от природы выращиваемых материалов [8*].

Подход впервые был применен к росту ВТСП соединений и успешно реализован в росте ВТСП сверхтонких монокристаллических пленок 1:2:3 DyBa2Cu3Ox in situ. Установлено, что при переходе к низким температурам (~400°С) необходимо обеспечить такие условия роста, которые не применялись при традиционных подходах. Нами из критерия О<0<1 был получен диапазон скоростей 0.01< V<0.1 А/с, который ранее практически не применялся к эпитаксиальному росту, в том числе и в МПЭ [7*- 9*].

Раздел 1.2. Физические особенности роста МПЭ нитридных соединений III-N (AlGalnN). Для плазменной МПЭ необходимо учитывать влияние кинетики на процесс роста. Такое рассмотрение впервые было проделано для роста III-V нитридов AlGalnN на основе развитой квазитермодинамической теории [4], учитывающей состояние физисорбции (прекурсора) без химического взаимодействия, и барьера, препятствующего внедрению (хемисорбции) в кристалл и переиспарению, объясняющей многие особенности роста нитридов, и проверенной и подтвержденной нашими экспериментами. Кинетический эффект учитывается включением в соответствующее уравнение закона действующих

масс: РлРшЛ =a!/2KAN(T) температурно зависимого коэффициента испарения а(Т). Здесь РА(Т) - парциальное давление переиспаренного (десорбированного) элемента A, KAN - константа равновесия для реакции образования твердой фазы A3N из частиц газа. В отличие от термодинамического рассмотрения в случае нитридов существует систематический сдвиг от равновесных условий из-за экстремально малого коэффициента испарения азота. Для нитридных систем необходимо учитывать состояние физической адсорбции (прекурсора) азота, и вместо закона действующих масс надо использовать уравнение: Р'л(О //2= «<//2Ка. у, где F1^ =a,,F'qN2, где FqN2 - десорбированный поток в термодинамическом равновесии, ас - коэффициент испарения (или конденсации, ас) азота. Основная идея состояла в установлении минимального падающего потока V группы, соответствующего гетерогенному равновесию пар - жидкость - кристалл (ПЖК) без каплеобразования (по чистой термодинамике - жидкая фаза образуется всегда, что не соответствует эксперименту). Величина такого минимального потока была получена из численного решения уравнений, совмещающих массовый баланс элементов на поверхности с законом действующих масс, в предположении, что десорбированный поток элемента А третьей группы F'a равен давлению насыщенного пара над жидкой фазой: р'л = РлРи".и где Д - фактор Герца - Кнудсена (Д. = (2mnvkT)'l/2) [4]. Выяснено экспериментально, что изменение температуры при неизменных потоках элементов может приводить к смене механизмов роста только за счет изменения переиспаренного потока компонентов (Al, Ga, In и особенно N), приводя к срыву двумерного роста и переходу его в трехмерный, что приводит к образованию колонн. Установлены температуры перехода к колончатому росту: для InN невозможен двумерный рост выше ~540°С, для GaN это температура ~700°С, для A1N ~1350°С для «обычных» в МПЭ скоростей роста -0.5 мкм/час. Эти значения были подтверждены экспериментально [13*, 20*], в том числе ростом совершенных колончатых структур [14*, 22*, 24*, 25*].

Раздел 1.3. Особенности МПЭ роста нитридных соединений с малым содержанием азота III-V-N (JnGaAsN).

При разработке процессов роста упругонапряженного твердого раствора (TP) GaAsN на поверхности арсенида галлия за основу была взята модель [5], связывающая ширину запрещенной зоны Eg и параметр кристаллической решетки (Band Anticrossing (ВАС) model). Эта модель предсказывала уменьшение ширины запрещенной зоны твердого раствора при уменьшении постоянной кристаллической решетки твердого раствора, что кардинально отличается от свойств традиционных твердых растворов А3В5, увеличение эффективной массы зоны проводимости и изменение фундаментальных свойств соединений GaAS|_x Nx, переход от непрямой к прямой зонной структуре, уже при концентрациях азота менее одного процента. Энергия запрещенной зоны InyGa|.yAs|.xNx соответствует нижнему собственному значению гамильтониана согласно уравнению:

где Е+ - энергия, соответствующая оптическому переходу между валентной зоной и второй подзоной зоны проводимости [5]. Причем, EN и Ст - это экспериментально определяемые параметры, а сама ВАС - модель была развита для InyGai_yAs|.xNx с содержанием индия меньше 8%. Эта модель была использована в данной работе для анализа состава упругонапряженного слоя TP GaAsN в диапазоне концентраций азота от 0 до 4 % [40*,41*]. Были уточнены параметры теоретической модели, описывающей взаимодействие зоны проводимости с локализованным уровнем атома азота и проведено экспериментальные определение значений Eg от состава, и значения коэффициента Сцм, оказавшееся равным 2.7 эВ, что согласовывалось с данными, полученным в [5].

Для нитридных четверных соединений III-V-N (InGaAsN) с малым (<5%) содержанием азота был разработан новый подход в расчете запрещенной зоны

твердых растворов (TP) InyGai.yAsi_xNx по квадратичной форме в широком диапазоне концентраций на основе соотношения:

Е!пааАМ(Х/У) = (!„ у) EG«ASNgjnAsN ф _у(jИСПОЛЬЗОВаНИеМ

параметров: E°aAsN= 1.65 эВ, E'g,lAsS= 1.44 эВ, E£aAs= 1.42 эВ, 0.355 эВ,

С = 0.477 эВ [6]. Эти данные были подтверждены экспериментально [39*- 44*]. Глава 2. Нитридные соединения III-N (AlGalnN). Приведены результаты экспериментов по получению на различных подложках и исследованию физических свойств нитридных соединений AlGalnN, TP и гетероструктур на их основе, и наноколончатых структур GaN, InN, а также механизма их роста. Раздел 2.1. Получение AIN, GaN и твердых растворов (TP). Приведено описание установки МПЭ с плазменными источниками азота, методы создания азотной плазмы и характеристики плазменных источников: оригинального высокочастотного (13.56 МГц) емкостного коаксиального магнетрона (ВЧ-ЕКМ) и промышленного СВЧ- источника с электронным циклотронным резонансом (ЭЦР) (2.45 ГГц) ASTeX ECR Plasma Source (USA). Приведены экспериментальные результаты, показывающие пригодность обоих источников для получения качественных слоев. Сравнение оптических эмиссионных спектров этих источников показало большую ионную составляющую у ЭЦР-источника, что могло привести к ухудшению качества получаемых слоев. Выяснено, что качество слоев определяется параметрами разряда (мощностью разряда, потоками азота), а не видом источника. Показано, что в эксплуатации намного надежнее и удобнее был ЭЦР- источник: малые давления (<10^Торр) и мощности (<10 Вт) поджига, большой динамический диапазон потоков азота, отсутствие предварительной ионизации.

Проанализированы возможности эпитаксиального роста A1N и GaN на различных подложках: А1203, Ti02(001), NdGaCbOlO) и (101). В отличие от сапфира, обладающего рассогласованием с GaN в плоскости (0001) -16%, галлат неодима имеет рассогласование с GaN (0001) -1.8% в плоскости (110) и ~0.5% в плоскости (101). Экспериментально подтверждено методами рентгеновской

13

дифракции, ВИМС, сканирующей электронной микроскопии, что при прочих равных условиях более качественные слои формируются на подложках NdGaCb, что делает перспективным использование этих подложек для роста GaN.

Выяснены условия получения высококачественных твердых растворов InGaN и AlInN, и достигнуто получение TP с большим содержанием индия Alo.12Ino.88N толщиной 0.6 мкм на сапфире (0001), что всегда представляло большие технологические трудности. Использование пористых подложек GaAs позволяет получать чистую кубическую (без примеси гексагональной) фазу GaN в тех же условиях [12*].

Раздел 2.2. Получение и исследование InN. Описаны физические особенности и технологические трудности получения InN МПЭ. Приведены экспериментальные результаты исследований влияния начальных стадий роста InN и буферных слоев A1N и InN, полученные в разных температурных режимах. Выяснены режимы формирования буферных слоев, обеспечивающие достижение кристаллического совершенства InN. Открыто образование переходного тонкого (~70 нм) монокристаллического слоя Alo.3Ino.7N на поверхности сапфира (А1203) после отжига низкотемпературного буфера InN при ~900°С, обеспечивающего дальнейший рост высококачественных слоев InN. Приводятся результаты исследований образцов рентгеновской дифракцией, рамановской спектроскопией (комбинационным рассеянием (КР)), просвечивающей электронной микроскопией (ПЭМ). Впервые удалось зафиксировать все 6 КР-оптических фононов нитрида индия благодаря разработанной технологии выращивания высококачественных гексагональных слоев InN с осью с как перпендикулярной, так и параллельной подложке [15*].

Исследование физических свойств InN Раман- спектроскопией показало его высокое кристаллическое совершенство, была рассчитана кривая дисперсии фононов вдоль основных направлений симметрии зоны Бриллюэна и функция фононной плотности состояний, а также статическая диэлектрическая постоянная, решеточная теплоемкость и температура Дебая в широком

температурном интервале [15*, 18*]. Исследования спектров поглощения, пропускания, отражения и фотолюминесценции показали отклонение запрещенной зоны Eg InN от «общекатионного» правила для прямозонных полупроводников, когда запрещенная зона в точке Г увеличивается, если уменьшается атомный номер аниона. По этой схеме запрещенная зона InN должна быть больше, чем у InP и нарастать в ряду: InSb- InAs- InP- InN, как и считалось до 2000 г., но более совершенные слои InN, выращенные по разработанной технологии, изменили это представление [8К]. Выяснено, что измеряемая «запрещенная зона» сильно зависит от концентрации носителей (сдвиг Бурштейна-Мосса), а концентрация - от качества образца (чем он хуже, тем концентрация выше, носители заливают зону проводимости, и измеряемые по поглощению значения Е„ смещаются в большую сторону). Считалось, что Eg (InN) ~ 1.9 - 2.1 эВ [7]. Эти значения держались с 1986 г., а измерены они были для игольчатых поликристаллов. На наших образцах это значение уменьшилось до ~0.8 эВ. Определена зависимость Е„ от концентрации носителей и состава TP In„Gai_xN с 0.36< х <1 для качественных образцов, и показано, что это приводит при п~1х10|9см"3 и х=1 при 300 К к Eg~0.7 эВ [8К, 26*], что было подтверждено и другими исследованиями на наших образцах [8] по коэффициенту поглощения, спектрам пропускания, отражения и ФЛ. Получены высокие подвижности при 300 К ц-1700 см2/Вс, что было рекордным значением для InN в 2000 г. [ 26*]. Раздел 2.3. Получение и исследование колончатых структур нитридов AlGalnN. Представлены результаты исследований свойств наноколонн нитридов, полученных на различных подложках, методами рентгеновской дифракцией, просвечивающей (ПЭМ) и сканирующей электронной микроскопией (СЭМ), временно- и пространственно- разрешенной фото- и катодолюминесценцией. Размеры исследованных ПЭМ колонн GaN менялись от 20 до 80 нм в диаметре и от 1до 2 мкм в длину, плотность колонн составляла >Ю|0см~2. Основным типом дефектов были прорастающие дислокации. Общая плотность дислокаций на образцах с низкотемпературным буфером составляла

~1.9хЮ10см~2, без буфера ~2.6хЮ10см"2 [24*, 25*, 27*]. ПЭМ- исследования показали, что колонны с диаметром меньшим 50 нм не содержат дислокаций [27*]. Различные начальные условия, меняющие плотность ступеней, существенным образом определяют дальнейший рост наноколонн.

Экспериментальное исследование механизмов роста наноколонн доказывало его происхождение по автокаталитическому механизму «пар-жидкость-кристалл» [9]. Теория колончатого роста по механизму «пар-жидкость-кристалл» (ПЖК) с внешними катализаторами [10] была использована в исследовании процесса роста наноколонн. Экспериментально определенная зависимость скорости роста от диаметра колонн, соответствует теоретическому соотношению для ПЖК механизма, связывающему эти параметры в [10]: Vl/2 = [(Дцг/кТ) - (4fianK/kT)/D] bl/2, где Дцо- разность химических потенциалов на плоской границе пар - жидкость (при D—>оо), (А^/кТ) - эффективное пересыщение в газовой фазе над плоской поверхностью, Q - удельный объем кристалла, апк- удельная свободная энергия фазовой границы пар-кристалл, к -постоянная Больцмана, Т- абсолютная температура, и Ь- кинетический коэффициент кристаллизации для границы жидкость - кристалл. Кроме этого доказательства, присутствовали все известные из экспериментов признаки ПЖК механизма [10]. Показана возможность управления процессом роста наноколонн с требуемыми кристаллическим качеством и плотностью до <10"см~2 [14*, 22*]. Глава 3. Нитридные соединения III-V-N (InGaAsN). Приведены результаты исследований соединений с малым содержанием азота (<5%) III-V-N (InGaAsN) и гетероструктур и сверхрешеток на их основе, в том числе приборных структур, таких как лазеры с квантовыми ямами (КЯ) InAs/InGaAsN, квантовыми точками (КТ) InAs и напряженно-компенсированными сверхрешетками GaAsN/InGaAsN. Раздел 3.1. Выращивание и исследование твердых растворов InGaAsN. Описано получение TP с помощью ВЧ- источника (13.56 МГц) плазмы EPI UNI-Bulb RF Plasma Source (Oxford). Было установлено, что ниже 450°С коэффициент встраивания азота равен единице и слабо зависит от потока мышьяка, что

обеспечивало в диапазоне 400 - 450°С получение слоев высокого структурного совершенства с однородным распределением азота в ТР. Высокотемпературный отжиг (>700°С) улучшает эффективность ФЛ в TP GaAsN и InGaAsN до 20 раз.

Использование квантовых ям с индием InGaAsN/GaAs позволяло увеличить длину волны излучения по сравнению со слоями GaAsN при 300 К. Внедрение больше 2% азота начинало заметно ухудшать ФЛ свойства. Увеличение содержания азота в КЯ InGaAsN давало: In0.38GaAsN0.026 А.~1.3 мкм, InojsGaAsNo оз5 А.—1.45 мкм, In0.41GaAsN0.05 Я,~1.55 мкм, при уменьшении интенсивности ФЛ в 10 и 220 раз, соответственно, по сравнению с ^.-1.3 мкм.

В результате исследований зонной диаграммы гетеропереходов впервые показано, что на гетерогранице GaAs/GaAsN образуется гетеропереход первого рода, а на гетерогранице InxGai.xAs/GaAsN тип гетероперехода (I или II) определяется элементным составом твердых растворов по индию (х) [30*, 31*]. Раздел 3.2. Напряженно-компенсированные сверхрешетки (НКСР). Показано улучшение люминесцентных свойств гетероструктур (по сравнению с обычными квантовыми ямами и слоями) при использовании НКСР. Сравнивались структуры с одиночными КЯ - GaAs/InGaAsN/GaAs, и со сверхрешетками - GaAs/SCSL/InGaAsN/SCSL/ GaAs, где SCSL - НКСР из слоев GaAsN/InGaAsN. Добавление НКСР приводило к сдвигу длины волны одиночной квантовой ямы с 1.3 мкм на 1.4.мкм, что достигалось без увеличения концентрации азота в активной КЯ InGaAsN, без образования кластеров индия и, главное, - без ухудшения интенсивности ФЛ, как в случае с одиночной КЯ. Добавление монослойных вставок InAs в активную КЯ увеличивало длину волны до ~ 1.8 мкм без существенного ухудшения интенсивности ФЛ (в области 1.3-1.55 мкм наблюдалось снижение интенсивности ФЛ только на 20%). Приведены результаты исследований симметричных (относительно центральной ямы), и несимметричных НКСР с различным набором толщин ям и барьеров, меняющих общие напряжения в структуре от -0.4% до + 1.0%, с одной и несколькими вставками InAs в центральную яму InGaAsN [39*-41*].

Использование одной вставки сдвигало длину волны с ~1.4 мкм до ~1.5 мкм, а нескольких вставок InAs увеличивало длину волны с 1.56 мкм для одиночной вставки до 1.66 мкм - для трех вставок с незначительным снижением интенсивности ФЛ [42*]. Определены диапазоны напряжений, позволяющих менять длину волны всей структуры. Изменение только напряжений от -0.2% до +1.0% приводило при 300 К к увеличению длины волны от 1.50 мкм до 1.60 мкм [43*]. В целом использование НКСР и вставок InAs позволяло изменять длину волны в диапазоне 1.3 - 1.8 мкм [39*-43*]. Способ изготовления и дизайн светоизлучающей структуры защищены патентом [2П].

Раздел 3.3. Гетероструктуры с квантовыми точками. Представлены исследования нескольких видов гетероструктур с квантовыми точками: КТ InAs, формировавшиеся по механизму Странски-Крастанова, и прикрывавшиеся слоем InGaAsN с содержанием азота 0 - 2% (InAs/InGaAsN), окруженные либо слоями GaAs: GaAs/InAs/InGaAsN/GaAs, либо слоями GaAsN с содержанием азота 0 - 2.5%: GaAsN/InAs/InGaAsN/GaAsN. Базовая структура с квантовыми точками: InAs/Ino.isGaAs имела хорошую интенсивность ФЛ на 1.3 мкм. Добавление 0.85% азота в заращивающий квантовые точки слой InGaAs (Ino.15GaAsNo.0085) приводило к сдвигу длины волны на 1.55 мкм. Интенсивность ФЛ зависела от толщины заращивающего слоя GaAsNo.o25 и возрастала в три раза при ее уменьшении от 500 А до 50 А, причем без изменения спектрального положения пика на 1.55 мкм [29*]. Структуры в матрице GaAs обладали большей интенсивностью ФЛ, чем в матрице GaAsN, но длина волны сдвигалась в коротковолновую сторону, что компенсировалось увеличением азота в заращивающем квантовые точки слое InGaAsN с 0.85% до 1.5%. Интегральная интенсивность ФЛ такой структуры возростала в 18 раз по сравнению со структурой, в которой квантовые точки помещены в матрицу GaAsN толщиной 50 А (лучший вариант). Наибольшей интенсивностью ФЛ обладала структура с квантовыми точками GaAs/InAs/Ino.isGaAsNo.ois/GaAs, т. н. «квантовые точки в квантовой яме». Она сравнима с интенсивностью ФЛ от структуры с квантовой

ямой GaAs/Ino.36GaAsN0()2/GaAs, излучающей на длине волны 1.26 мкм. Это было получено впервые в азотной системе на 1.55 мкм, до этого интенсивности ФЛ от КТ были на порядки ниже, чем от КЯ [29*,35*], и открывает путь к созданию эффективных лазеров на 1.55 мкм в системе InGaAsN/GaAs [34*]. Раздел 3.4. Лазеры на основе TP и НКСР IitGaAsN. Применение результатов исследований, приведенных в разделах 3.2-3.3, позволили получить низкопороговые лазеры на подложках GaAs на основе квантовых ям [32*], квантовых точек [29*], а также с использованием НКСР в сочетании с ними [38*]. Лазеры на КЯ Ino^GaAs (базовая структура с большим содержанием индия) излучали на длине волны 1.1. мкм с плотностью порогового тока 60 А/см2 при 300 К. Добавление 2.3% азота в эту же КЯ (т.е., использование КЯ In0.35GaAsN0.023) приводило к сдвигу длины волны генерации на 1.3 мкм с плотностью порогового тока 350 А/см2 при 300 К. Лазеры на основе аналогичных КЯ InGaAsN с монослойными вставками InAs в окружении напряженно- компенсированных сверхрешеток демонстрировали генерацию при 85 К на длине волны -1.4 мкм (что соответствует при 300 К Л.—1.55 мкм) [38*]. Получены непрерывные лазеры на основе КЯ Ino.35GaAsNo.023, излучающие при комнатной температуре на 1.3 мкм с внешней эффективностью 0.57 Вт/А, внутренними потерями 5.5 см"1, внутренней эффективностью 90% и выходной мощностью непрерывного излучения в одномодовом режиме 180 мВт [34*]. Глава 4. Высокотемпературные сверхпроводники (ВТСП). Приведены разработанная технология и результаты исследований механизмов роста, обеспечивающих получение совершенных кристаллов, а также физические свойства полученных сверхтонких ВТСП пленок.

Раздел 4.1. Установка МПЭ для роста ВТСП соединений с плазменным источником. Представлено описание оригинальной установки и метод МПЭ роста с источником плазмы кислорода на основе полого холодного катода. На момент начала работы (середина 1980-х) отсутствовали промышленные источники плазмы для МПЭ, поэтому необходимо было создавать свой

источник активированного кислорода, обеспечивающего его достаточно большую концентрацию в твердой фазе для достижения ВТСП. Был проведен расчет такого источника, и он был реализован в ФТИ им. А.Ф.Иоффе. Источник обеспечивал сохранение условий МПЭ роста, когда длина свободного пробега молекул больше расстояния от источников до подложки (вакуум в камере при росте ~1(Г5 Торр), и внедрение необходимого количества кислорода (до х=6.8, что соответствует сверхпроводящей орторомбической-1 фазе ВТСП DyBa2Cu3Ox). Кроме того на базе ФТИ была создана установка МПЭ специально для роста ВТСП соединений. Все это позволило впервые получить in situ высококачественные сверхтонкие ВТСП пленки [3*- 5*].

Раздел 4.2. Выращивание ВТСП соединений (системы YbBaCuO и DyBaCuO).

Показана специфика получения плазменной МПЭ окисных соединений YbBaCuO на различных подложках: GaAs(l 10), MgO(lOO), Zr02, SrTi03(l 10), Si. Экспериментальное исследование соединений YbBaCuO привело к пониманию принципиальных технологических условий для получения окислов с большим содержанием кислорода, необходимых для достижения ВТСП фазы [1*]. Было выяснено, что коэффициенты прилипания (встраивания) иттербия и меди (что особенно важно) были существенно меньше единицы. Трудности работы с иттербием в МПЭ определили переход к системе элементов DyBaCuO и выбору новых подложек - NdGa03. Были проведены специальные исследования методами рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и рентгеноструктурного анализа процессов низкотемпературного роста ПМПЭ окислов, входящих в состав ВТСП DyBaCuO. Результаты показали необходимость понижения температур (для снижения парциального давления элементов и, особенно, кислорода, и переиспарения меди) и скоростей роста (для обеспечения как достаточного окисления меди, так и кристаллического совершенства пленок) [2*]. Были определены энергии связи остовных уровней атомов окислов, и установлены условия, обеспечивающие окисление компонент ВТСП фазы: для достаточного окисления диспрозия требовалось наличие только

активированного кислорода, для бария - уменьшение скорости роста V ниже 0.5 А/с, а для меди - V<0.4 А/с и снижение температуры роста ниже <440°С [2*].

Показано, что для достижения ВТСП фазы необходимо получение чистой (без примесей фаз других окислов) окиси меди (или двухвалентной меди) - СиО вместо закиси меди - Cu20, которая образуется гораздо легче, имеет высокое давление паров и переиспаряется от подложки (коэффициент прилипания «1) не встраиваясь в слой, что препятствует получению нужного состава по меди для ВТСП. Кроме того в Cu-обогащенных пленках Си20 очень легко образует кластеры и преципитаты, немедленно реагирующие с Dy и Ва, формируя паразитные фазы типа DyCu02 или BaCu202 [11]. Показано, что необходимые условия для окисления и получения монокристаллических пленок достигаются при скоростях роста 0.01 <V<0.1 А/с и температурах 400-440°С [3*-6*]. Раздел 4.3. Физические свойства ВТСП пленок. Приведены кристаллические и сверхпроводящие свойства полученных ВТСП пленок DyBa2Cu3Ox. Составы и толщины пленок определялись электронно-пробным микроанализом (Electron Probe Micro-Analisys (ЕРМА)) по специальной программе, рассчитывающей одновременно состав и толщину. Для исследования структурных свойств применялся рентгеноструктурный анализ и метод Лауэ [3*-5*]. Определение сверхпроводящих параметров проводилось методом модулированного микроволнового поглощения (ММП) в слабых магнитных полях, определяющим истинную температуру сверхпроводящего перехода, при которой обращается в нуль параметр порядка (в данном случае - амплитуда сигнала ММП) всего объема сверхпроводника [12]. Пленки, выращенные при температуре ~400°С (in situ, без отжига) со скоростями роста в диапазоне 0.01-0.10 А/с на подложках NdGa03 (001) и (110) имели ось с перпендикулярную подложке, толщины (оцененные также из полуширин пиков рентгеновской дифракции) 100 - 600 А, не содержали других фаз, кроме орторомбической-1 (граница тетрагональной и орторомбической фаз: х=6.63 [13]) с х=6.8, с=11.72 А и Тс~70 К после отжига в атмосфере кислорода при температуре 400°С (не превышающей температуру

эпитаксии) переходили в пленки с х=6.9, с=11.70 А и Тс=88 К. При этом 0-20 спектры рентгеновской дифракции показывали пики (001) до 13-го порядка, (00.13), что само говорит о качестве кристалла, полуширину пика (005)~0.12° и его кривой качания (со-скан) -0.35°. Отжиг in situ в молекулярном кислороде при давлении 50 мТорр (~ 560°С) приводил к уширению кривой качания пика (005) до ~0.55° и ослаблению пиков, т.е. - ухудшал качество кристалла [4*]. Никаких примесных фаз (типа ВаСи202, БуСиОг, Dy2BaCu05 и др.) не наблюдалось ни в спектрах рентгеновской дифракции, ни на Лауэграммах [3*-5*]. Открыт способ получения планарной наногетероструктуры металл/ окисел/ сверхпроводник при помощи ионной бомбардировки монокристаллической пленки DyBaCuO, защищенный патентом [1П].

Раздел 4.4. Механизмы роста ВТСП пленок. Выяснены условия осуществления двумерного роста монокристаллических пленок ВТСП. Проведено сравнение экспериментальных данных с теорией [14]. Для получения качественных пленок необходимо было подавить механизм трехмерного роста (3D) и обеспечить осуществление двумерного (2D) роста: либо заполнением слоев ("layer-by-layer"(LBL) механизм), либо "step flow"(SF) механизм, когда происходит движение ступеней. На основе развитого подхода, представленного в Главе 1, были определены критерии сохранения условий эпитаксиального процесса при изменении температуры, зависящие от скорости роста, приводящие к плоскому двумерному росту. Получены соотношения, связывающие скорость роста с основными физическими параметрами процесса - приходящим потоком: J = lh2Ds = 0/а2тс = V/a3', числом адатомов: Na = (J/DJ1/2 = Vr/а3; временем жизни адатома до захвата: тс = 1/(JDS) 1/2 = (a/VDs)"2 = ав/V [7*]. Минимальное время до захвата оценивалось из критерия, исключающего неупорядоченный (3D) рост: 0«9<1 или Vrc< а, тс"""~ a2/Ds ~40 с [8*,9*]. Это давало порядок времени роста одного монослоя при наших температурах роста и потоках элементов. Таким образом, улучшить качество кристалла можно либо повышая температуру (или Д), как было общепринято, либо уменьшая скорости роста. В литературе

обычные скорости роста составляли 0.1 - 10 А/сек (0.036 - 3.6 мкм/час). Проведенные нами оценки для осуществления двумерного роста (<9<1) давали: V < a(JDs)"~= D/a =а/т"""= 0.1 А/с. Это - граница, ниже которой осуществляется двумерный рост. В этот же интервал попадали и скорости роста, необходимые для полного окисления меди (V<0.4 А/с). Таким образом, был определен рабочий диапазон скоростей роста V = 0.01 - 0.1 А/с, в котором реализуются однофазные монокристаллические ВТСП пленки DyBaCuO.

Из этого подхода вытекало важное следствие: не существует независимой от скорости роста температуры эпитаксиального выращивания, и при нарушении этой связи эпитаксиальный рост переходит в неупорядоченный (трехмерный). Переход к новой скорости роста для новой температуры Т2 от известной температуры эпитаксиального роста Т| со скоростью V|, не нарушающий эпитаксиальности процесса, определяется как: V2 = Vr (Т2/Т1) ехр [- Esd/k(l/T2 - 1/Ti)], где V2 и V] - скорости роста при температурах Т2 и Т|, Esd -энергия активации поверхностной диффузии, к- константа Больцмана [8*]. Для перехода от известных из литературы температур (>600°С) и скоростей роста (Vi>0.lA/c) получения «хороших» эпитаксиальных пленок к низким температурам (~400°С) оценка дает: V2~0.03 А/с, что хорошо согласуется с нашим диапазоном V= 0.01-0.1 А/с, полученным из общих.соображений [9*]. Для выяснения конкретного 2D механизма роста (LBL или SF) было проведено сравнение с теорией [14]. Проведенные оценки показывают, что в наших условиях (скоростей и температур) осуществляется 2D LBL механизм роста с последовательным заполнением слоев. Картины дифракции быстрых электронов (ДБЭ) во время роста подтверждали осуществление двумерного (2D) механизма. Глава 5. Квантовые каскадные лазеры (KKJI). Определены требования к параметрам KKJI и сформулированы задачи по реализации этих параметров. Приведены результаты исследования лазерных структур для 4.5-5.0 мкм, в том числе KKJI различных конструкций, а также описание процесса постростовой обработки, разработанного для KKJI, и характеризацию.

Раздел.5.1. Требования к квантовым каскадным лазерам и состояние проблемы. Описаны различные конструкции KKJI на основе сверхрешеток, требования к ним, уже достигнутые характеристики и перспективные варианты дизайна [15]. Рассмотрены механизмы рассеяния электронов. Показаны преимущества трехямной схемы активной зоны (излучающей части одного периода активной области) по сравнению с двухямными - быстрое опустошение нижнего уровня генерации для создания инверсной населенности за счет фононного резонанса, меньшее туннелирование в континуум за счет создания мини-запрещенной зоны (minigap), меньшие утечки (электронное рассеяние) на нижние уровни лазерной генерации из инжектора за счет уменьшения перекрытия волновых функций. Рассмотрено влияние числа периодов активной области на лазерные характеристики и различные волноводы и резонаторы, а также KKJI с распределенной обратной связью. Рассмотрены новые варианты дизайна активной области и специальные конструкции KKJI с многочастотными переходами и активными областями на основе сверхрешеток, где лазерные переходы осуществляются не между отдельными уровнями размерного квантования в отдельных квантовых ямах, а между минизонами, что дает дополнительные преимущества. Обсуждаются достоинства безинжекторной схемы активной области, когда функции инжектора передаются активной зоне, результатом чего может стать увеличение числа активных зон на той же, фиксированной соображениями волноводности, толщине активной области. Раздел 5.2. Получение и характеризация ККЛ. Описана разработанная технология МПЭ получения ККЛ с изопериодической с подложкой InP (ненапряженной) сверхрешеткой и с трехямной активной областью. Достигнуты пороги при 77 К ~ 6 кА/см2 на длине волны ~5.04 мкм, одномодовая генерация при небольшом превышении порога, переходящая в многомодовую при увеличении накачки. Генерация осуществлялась до 125 К. Приведены результаты исследования аналогичной лазерной структуры на длину волны 4.5 мкм - спектры рентгеновской дифракции, подтверждающие расчетные толщины

периодов активной области, ВИМС профилирование. Показано, что переход к четырехямной схеме активной области, уменьшающей время освобождения нижнего уровня генерации, с напряженно-компенсированными сверхрешетками, увеличивающими разрывы зоны проводимости и уменьшающими утечку в континуум, позволяет получить генерацию при комнатной температуре. Приводится подробное описание постростовой обработки, разработанной специально для ККЛ, исследование поверхности активной области после 25 периодов в атомно- силовом микроскопе (АСМ), рентгеноструктурные исследования и спектры генерации с высоким разрешением. В результате достигнуты параметры лазеров на уровне мировых: длина волны генерации л=5.05 мкм при 77 К и 1=5.24 мкм при 300 К, температура генерации до 450 К, характеристическая температура Т0~200 К, плотность порогового тока при 300 К ~4 кА/см2, максимальная мощность ~1 Вт [44*,45*,14К,15К]. В Заключении приведены основные результаты, которые сводятся к следующему:

1. Проведен анализ физических основ процесса синтеза и механизмов роста в молекулярно- пучковой эпитаксии без привязки к материалам, основанный на определяющем влиянии скоростей роста на основные параметры и механизмы ростового процесса, что привело к получению кристаллически совершенных слоев, наноструктур и сверхрешеток с новыми свойствами.

2. Проведен анализ физических особенностей роста молекулярно- пучковой эпитаксией с плазменными источниками нитридных соединений III-N (AlGalnN) и III-V-N (InGaAsN), проверка и сравнение последних достижений теории роста нитридов с экспериментом, приведшая к получению высококачественных эпитаксиальных пленок, гетероструктур и сверхрешеток в этих системах.

3. Проведен анализ механизма роста наноколончатых ("Nano-Wires") структур нитридов (InN, GaN) в автокаталитическом режиме (без внешних катализаторов), и показано, что в условиях плазменной МПЭ он происходит по механизму Пар - Жидкость - Кристалл (ПЖК).

4. Разработана технология получения наноколончатых структур InN и GaN с минимальными диаметрами от 20 нм и с плотностью < 10"см'2 с повышенным кристаллическим совершенством. Проведенными исследованиями фотолюминесценции (ФЛ) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) показано, что такие колонны обладают улучшенными люминесцентными свойствами и являются бездислокационными при их диаметре, меньшем 50 нм.

5. Впервые в мире разработана технология получения кристаллически совершенного нитрида индия (InN) с новыми свойствами при комнатной температуре: подвижностью ц~ 1700 см2/Вс, концентрацией п<1019см"3 и запрещенной зоной Eg ~0.8 эВ.

6. Разработана технология получения светоизлучающих структур (лазеров) для диапазона 1.3 - 1.55 мкм в нитридной системе GaAs/InGaAsN с применением напряженно- компенсированных сверхрешеток. С использованием монослойных вставок InAs такая технология позволяет изменять длину волны излучения в диапазоне 1.3 - 1.8 мкм без существенного ухудшения интенсивности ФЛ. Способ получения и структура защищены патентом.

7. Разработана технология получения низкопороговых лазеров на подложках GaAs с квантовыми ямами и квантовыми точками в нитридной системе GaAs/InGaAsN для диапазона 1.1 - 1.55 мкм. Получены лазеры с квантовыми ямами InGaAs(N) с порогами 60 А/см2 (КЯ In0.3sGaAs) на длину волны ~ 1.1 мкм и 350 А/см2 (КЯ In0.35GaAsN0.023) на длину волны 1.3 мкм. Получены непрерывные лазеры на основе КЯ In0.35GaAsN0.023> излучающие при комнатной температуре на 1.3 мкм с внешней эффективностью 0.57 Вт/А, внутренними потерями 5.5.CM"1 и внутренней эффективностью 90%, выходной мощностью непрерывного излучения в одномодовом режиме 180 мВт.

8. Разработан плазменный источник кислорода на основе полого холодного катода, обеспечивающий как сохранение условий МПЭ- роста (достаточный вакуум в ростовой камере), так и достаточное внедрение кислорода в твердую фазу, необходимое для получения ВТСП соединений.

9. Проведены комплексные исследования методами рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и рентгеноструктурного анализа низкотемпературного роста МПЭ с разработанным плазменным источником окислов DyjOj. ВаО и СиО, необходимых для получения высококачественных ВТСП соединений DyBa2Cu3Oxc высоким содержанием кислорода (х>6.8).

10. Проведен анализ механизмов роста ВТСП соединений, определивший границы осуществления двумерного роста при низких температурах, зависящие от скоростей роста, необходимых для выращивания плазменной МПЭ ВТСП соединений, приведший к получению высококачественных ВТСП пленок.

11. Впервые в нашей стране разработана технология получения плазменной МПЭ при рекордно низких температурах ~ 400°С монокристаллических сверхтонких (100 - 600 А) пленок ВТСП ОуВа2СизОх in situ орторомбической-I фазы с содержанием кислорода х=6.8, постоянной решетки с=11.72А и температурой перехода Тс -70 К, которые при отжиге в атмосфере кислорода при 400°С (не превышающей температуру эпитаксии) переходят в пленки с х=6.9, с=11.70 А и критической температурой Тс= 88 К.

12. Разработан способ создания двумерной наноструктуры металл/ окисел/ сверхпроводник (MOS) на основе монокристаллических сверхтонких ВТСП пленок DyBaCuO, защищенный патентом.

13. Разработан технологический цикл получения квантовых каскадных лазеров на средний инфракрасный диапазон длин волн (X - 4.5 - 5.0 мкм), включающий рост и постростовую обработку, и проведены исследования лазерных структур с помощью рентгеновской дифракции, атомно-силовой микроскопия, сканирующей электронной микроскопии, ВИМС-профилирования.

14. Впервые в нашей стране получены МПЭ квантовые каскадные лазеры на длину волны Х~5 мкм с генерацией при комнатной температуре с характеристиками на уровне мировых: пороговой плотностью тока J,h~4 кА/см2, мощностью излучения -1 Вт, характеристической температурой 7у~200 К, температурой генерации до -450 К.

Проведенные исследования и разработки и полученные в работе результаты являются решением научной проблемы, имеющей важное народнохозяйственное значение - создание физических основ и разработка новой воспроизводимой технологии получения методом МПЭ полупроводниковых наноструктур и ВТСП соединений. Список публикаций, включенных в диссертацию: 1) Публикации в рецензируемых журналах [*].

1*. А.Ю.Егоров, П.С.Копьев, Н.Н.Леденцов, В.В.Мамутин, М.В.Максимов. Выращивание соединений в системе YbBaCuO с использованием молекулярного пучка ВаО. ЖТФ, 61, 106-114 (1991).

2*.В.В.Мамутин, П.С.Копьев, А.В.Захаревич, Н.Ф.Картенко, В.М.Микушкин, С.Е.Сысоев. Исследование роста окислов для получения методом МПЭ ВТСП пленок DyBaCuO и структур на их основе. СФХТ, 6, 797- 806 (1993). 3*.В.В.Мамутин, Н.Ф.Картенко, С.И.Голощапов. Получение пленок DyBaCuO молекулярно-пучковой эпитаксией. Письма в ЖТФ, 19,48-52 (1993). 4*.V.V.Mamutin, N.F.Kartenko, S.I.Goloshapov, V.V.Tretiakov, P.S.Kop'ev. Low-temperature MBE growth of DyBaCuO superconducting thin films. Appl. Phys. Lett., 64,2031-2033 (1994).

5*.V.V.Mamutin, N.F.Kartenko, S.P.Goloshapov. DyBaCuO superconducting thin films grown by MBE. Matererials Lett., 20, 155-158 (1994).

6*. Ю.С.Гордеев, П.С.Копьев, В.В.Мамутин, В.М.Микушкин, С.Е.Сысоев. МПЭ формирование интерфейсов тонких DyBaCuO пленок с подложками GaP, NdGa03 и оксидами. СФХТ, 7,1417-1425 (1994).

7*. В.В.Мамутин. К механизму роста кристаллически совершенных ВТСП пленок. Письма в ЖТФ, 20, 13-16 (1994).

8*. В.В.Мамутин. Возможности управления механизмами роста ВТСП пленок молекулярно-пучковой эпитаксией. ЖТФ, 65, 161-170 (1995). 9*. V.V.Mamutin. Growth mechanisms of ОуВа2СизОх superconducting thin films grown by coevaporation molecular beam epitaxy at low temperatures and growth rates. J. Cryst. Growth, 153, 140-145 (1995).

10*. А.Ю.Егоров, А.Е.Жуков, А.Р.Ковш, В.М.Устинов, В.В.Мамутин, С.В.Иванов, В.Н.Жмерик, А.Ф.Цацульников, Д.А.Бедарев, П.С.Копьев, Гетероструктуры GaAsN/GaAs и InGaAsN/GaAs, выращенные методом молекулярно-пучковой эпитаксии. ПЖТФ, 24, 81-87 (1998). 11*. V.V.Mamutin, V.NJmerik, A.A.Toropov, A.V.Lebedev, V.A.Vekshin, S.V.Ivanov, P.S.Kop'ev. Growth of GaN by MBE with activation of nitrogen by magnetron discharge. Tech. Phys. Lett., 24,467-9 (1998). (ПЖТФ, 24, 30-32 (1998)).

12*. В.В.Мамутин, В.П.Улин, В.В.Третьяков, С.В.Иванов, С.Г.Конников, П.С.Копьев. Получение кубического GaN молекулярно- пучковой эпитаксией на подложках пористого GaAs. ПЖТФ, 25, 3-6 (1999).

13*. V.V.Mamutin, S.V.Sorokin, V.M.Jmerik, S.V.Ivanov, V.V.Ratnikov, P.S.Kop'ev, M.Karlsteen, U.Sodervall, M.Willander. Plasma-assisted MBE growth of GaN and InGaN on different substrates. J. Ciyst. Growth, 201/202, 346-350 (1999). 14*. G.Pozina, J.P.Bergman, B.Monemar, V.V.Mamutin, T.V.Shubina, V.A.Vekshin, A.A.Toropov, S.V.Ivanov, M.Karlsteen, W.Willander. Optical and structural characterization of Ga(In)N three-dimentional nanostructures grown by PA MBE. Phys. Stat. Sol. (b), 216,445-450 (1999).

15*. V.Yu.Davydov, V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, V.V.Emtsev, I.N.Goncharuk,

A.N.Smirnov, A.D.Petrikov, and S.V.Ivanov. Experimental and theoretical studies of phonons in hexagonal InN. Appl. Phys. Lett., 75, 3297-3299 (1999).

16*. V.V.Mamutin, A.A.Toropov, N.F.Kartenko, S.V.Ivanov, A.Wagner, and

B.Monemar. MBE GaN grown on (101) NdGa03 substrates. Material Science and Engineering, B, 59, 56-59 (1999).

17*. V.N.Jmerik, V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, S.V.Ivanov, P.S.Kop'ev. Coaxial RF-magnetron activator for GaN MBE growth. Material Science and Engineering, B, 59, 60-64 (1999).

18*. V.Yu.Davydov, A.A.Klochikhin, V.V.Mamutin, M.V.Smirnov, V.V.Emtsev, T.Inushima. Phonons in Hexagonal InN. Experiment and theory. Phys. Stat. Sol.(b), 216, 779-783 (1999).

19*. V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, V.V.Ratnikov, A.A.Toropov, A.A.Sitnikova, S.V.Ivanov, T.V.Shubina, M.Karlsteen, U.Sodervall, M.Willander, G.R.Pozina, J.P.Bergman, B.Monemar. Optical properties of AlInN interface layer spontaneously formed in hexagonal InN/sapphire interfaces. Phys.Stat.Sol.(b), 216,205-209 (1999). 20*. V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, V.Yu.Davydov, V.V.Ratnikov, T.V.Shubina, S.V.Ivanov, P.S.Kop'ev, M.Karlsteen, U.Soderwall, and M.Willander. MBE growth of hexagonal InN films on sapphire with different initial growth stages. Phys. Stat. Sol. (a), 176, 247-252(1999).

21*. V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, V.Yu.Davydov, V.V.Ratnikov, Yu.Kudriavtsev, B.Ya.Ber, V.V.Emtsev, and S.V.Ivanov. Mg-doped hexagonal InN/Al203 films grown by MBE. Phys.Stat.Sol.(a), 176,373-378 (1999).

22*. В.В.Мамутин. Выращивание нитевидных и пластинчатых кристаллов A3N МПЭ с участием жидкой фазы. Письма в ЖТФ, 25, 55-59 (1999). 23*. V.V.Mamutin, T.V.Shubina, V.A.Vekshin, V.V.Ratnikov, A.A.Toropov, S.V.Ivanov, M.Karsteen, U.Sodervall, M.Willander. Hexagonal InN/sapphire heterostructures: interplay of interface and layer properties. Appl. Surface Science, 166, 87-91, 2000. (Proc.of 7-th Int. Conf. on Formation of Semicond. Interfaces, Goteborg, Sweden, 1999).

24*. G.Pozina, V.V.Mamutin,V.A.Vekshin,S.V.Ivanov,N.A.Cherkashin, J.P.Bergman, and B.Monemar. Optical Properties of Self-Organazed GaN Nanostructures Grown by

Plasma- Assisted MBE. Proe. Int. Workshop on Nitride Semiconductors (IWN-2000), Inst, of Pure and Appl. Phys.(Japan), IPAP Conf.Ser. 1,409-412 (2000). 25 *. V. V.Mamutin, V.A.Vekshin, V.N.Jmerik, V.V.Ratnikov, V.Yu.Davydov, N.A.Cherkashin, S.V.Ivanov, G.Pozina, J.P.Bergman, and B.Monemar. Growth of Self-Organized GaN Nanostructures on Al203(0001) be RF MBE. Proc. Int. Workshop on Nitride Semiconductors (IWN-2000), Inst, of Pure and Appl. Phys.(Japan), IPAP Conf. Ser. 1,413-416(2000).

26*. T.Inushima, V.V.Mamutin,V .A.Vekshin, S.V.Ivanov, T.Sakon, M.Motokawa, S.Ohoya. Physical properties of InN with the band gap energy of 1.1 eV. J. Cryst. Growth, 227/228, 481-485, 2001. (Proc.of Xl-th Intern. Confer, on MBE, Beijing, China, September 11-15,2000).

27*. V.V.Mamutin, N.A.Cherkashin, V.A.Vekshin, V.N.Jmerik, S.V.Ivanov. Transmition Electron Microscopy of GaN Columnar Nanostructures Grown by MBE. Phys.Solid State, 43, 151-156 (2001).

28*. V.V.Ratnikov, V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, S.V.Ivanov. X-ray Diffractometric study of the Influence of a buffer layer on the microstructure for MBE-InN layers of different thicknesses. Phys. Solid State, 43, 949-954, (2001).

29*. В.А.Одноблюдов, А.Ю.Егоров, Н.В.Крыжановская, А.Г.Гладышев, В.В.Мамутин, А.Ф.Цацульников, В.М.Устинов. Фотолюминесценция с длиной волны 1.55 мкм при температуре 300 К из структур с квантовыми точками InAs/InGaAsN на подложках GaAs. Письма в ЖТФ, 28, 82-87 (2002). 30*. А.Ю.Егоров, В.А.Одноблюдов, Н.В.Крыжановская, В.В.Мамутин, В.М.Устинов. Взаимное расположение краев энергетических зон в гетероструктрах GaAs/GaAsN/ InGaAsN. ФТП, 36, 1355-1359 (2002). 31*. A.Yu.Egorov, V.A.Odnobludov, V.V.Mamutin, A.E.Zhukov, A.F.Tsatsul'nikov, N.V.Kryzhanovskaya, V.M.Ustinov, Y.G.Hong, C.W.Tu. Valence band structure of GaAsN compounds in GaAs/GaAsN/InGaAs heterostructures. J. Cryst. Growth, 251, 417-421 (2003).

32*. В.А.Одноблюдов, А.Ю.Егоров, А.Р.Ковш, В.В.Мамутин, Е.В.Никитина, Ю.М.Шерняков, М.В.Максимов, В.М.Устинов. Длинноволновая лазерная генерация в структурах на основе квантовых ям InGaAs(N) на подложках GaAs. Письма в ЖТФ, 29, 77-81 (2003).

33*. V.M.Mikoushkin, V.V.Mamutin, S.E.Sysoev, V.V.Shnitov, Yu.S.Gordeev. Ion beam fabrication of metal/insulator/HT-superconductor nanostructures for field-effect transistor. Microelectronic Engineering, 69,480-484 (2003).

34*. В.М.Устинов, А.Ю.Егоров, А.Р.Ковш, В.А.Одноблюдов, В.В.Мамутин, Д.А.Лившиц, Н.В.Крыжановская, Е.С.Семенова, Е.В.Никитина, Ю.М.Шерняков, М.В.Максимов. Низкопороговые лазеры на основе InGaAsN для ВОЛС. Известия АН, Серия Физическая, 68, 15-17 (2004).

35*. И.П.Сошников, Н.В.Крыжановская, Н.Н.Леденцов, А.Ю.Егоров, В.В.Мамутин, В.А.Одноблюдов, В.М.Устинов, О.М.Горбенко, H.Kirsme, W.Neumann, D.Bimberg. Структурные и оптические свойства гетероструктур с

квантовыми точками InAs в квантовой яме InGaAsN, выращенных методом МПЭ. ФТП, 38, 354-357 (2004).

36*. N.V.Kryzhanovskaya, A.Yu.Egorov, V.V.Mamutin, N.K.Polyakov, A.F.Tsatsul'nikov, Yu.G.Musikhin, A.R.Kovsh, N.N.Ledentsov, V.M.Ustinov, and D.Bimberg. Properties of InGaAsN heterostructure emitting at 1.3-1.55 mkm. Semicond. Sci. Technol., 20, 961-965, (2005).

37*. Н.В.Крыжановская, А.Ю.Егоров, В.В.Мамутин, Н.К.Поляков, А.Ф.Цацульников,А.Р.Ковш,Н.Н.Леденцов,В.М.Устинов,D.Bimberg. Оптические свойства гетероструктур с квантово - размерными слоями InGaAsN на подложках GaAs, излучающих в области 1.3-1.55 мкм. ФТП, 39,735-740 (2005). 38*. V.V.Mamutin, O.V.Bondarenko, A.Yu.Egorov, N.V.Kryzhanovskaya, Yu.M.Shernyakov, V.M.Ustinov. Lasing properties of strain-compensated InAs/ InGaAsN/ GaAsN heterostructures in 1.3-1.55 mkm spectral range. Tech.Phys.Lett., 32,229-231(2006). (Письма в ЖТФ, 32, 89-94 (2006)).

39*. В.В.Мамутин, О.В.Бондаренко, А.П.Васильев, А.Г.Гладышев, А.Ю.Егоров,

H.В.Крыжановская, В.С.Михрин, В.М.Устинов, Исследование оптических свойств сверхрешеток InAs/InGaAsN/GaAsN с компенсацией напряжений. Письма в ЖТФ, 33,53-60 (2007).

40*. В.В.Мамутин, А.Ю.Егоров, Н.В.Крыжановская, А.М.Надточий,А.С.Паюсов. Влияние дизайна напряженно-компенсированных сверхрешеток InAs/ InGaAsN/ GaAsN на их оптические свойства. Письма в ЖТФ, 34,24-31 (2008). 41*. В.В.Мамутин, А.Ю.Егоров, Н.В.Крыжановская, В.С.Михрин, А.М.Надточий, Е.В.Пирогов. Методы управления длиной волны излучения в гетероструктурах InAs/GaAsN/InGaAsN на подложках GaAs. ФТП, 42, 823-829 (2008).

42*. V.V.Mamutin, A.Yu.Egorov, N.V.Kryzhanovskaya. МВЕ growth method of wavelength control for InAs/(In)GaAsN/GaAs heterostructures. Nanotechnology, 19, 445715 -445720(2008).

43*. В.В.Мамутин. Улучшение излучательных характеристик в структурах со сверхрешетками InAs/GaAsN/ InGaAsN. Письма в ЖТФ, 35, 81-88 (2009). 44*. В.В.Мамутин, В.М.Устинов, J.Boettcher and H.Kuenzel. Получение квантовых каскадных лазеров с длиной волны 5 мкм молекулярно- пучковой эпитаксией. Письма в ЖТФ, 36, 34-41 (2010).

45*. В.В.Мамутин, В.М.Устинов, J.Boettcher and H.Kuenzel. Получение молекулярно- пучковой эпитаксией и характеризация квантовых каскадных лазеров на длину волны 5 мкм. ФТП, 44, 995-1001 (2010).

2) Конференции, совещания, симпозиумы [К].

I.V.V.Mamutin, N.N.Ledentsov, N.F.Kartenko, S.I.Goloshapov, M.V.Maksimov and P.S.Kop'ev. In situ low temperature MBE growth of DyBaCuO high temperature superconducting (HTSC) thin films. Proc. of 7-th EURO MBE Workshop, Italy, L4, 710 March, 1993.

2.V.V.Mamutin, N.F.Kartenko, S.I.Goloshapov, P.S.Kop'ev. Low temperature MBE growth and growth mechanism of DyBaCuO HT superconducting (HTSC) films. Proc. of 8-th Int.Conf.on MBE, В10-22, p.313, Japan, 1994.

3.V.V.Mamutin, A.A.Toropov, N.F.Kartenko, S.V.Ivanov, A.Wagner, P.Bergman, and B.Monemar. MBE GaN Grown on (101) NdGa03 Substrates. Oral Presentation, Proc.of Euro-MRS'98 Spring Conf., Strasbourg, France, 16-19 June, 1998.

4.V.V.Mamutin, V.N.Jmerik, V.A.Vekshin, V.V.Ratnikov, S.V.Ivanov, P.S.Kop'ev, M.Sudervall, and M.Willander. Plasma-Assisted MBE Grown of GaN and InGaN on Different Substrates.Abstr.of 10-th Intern.Conf. on MBE, p. 188, Cannes, France,1998.

5.V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, V.Yu.Davydov, V.V.Ratnikov, T.V.Shubina, V.V.Emtsev, S.V.Ivanov, and P.S.Kop'ev. MBE growth of hexagonal InN films on sapphire with different initial growth stages. 3-rd Intern.Conf. on Nitride Semicond. (ICNS-3), Abstracts, Mo-P012, Montpellier, France, July 4-9, 1999.

6.G.Pozina, J.P.Bergman, B.Monemar, V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, S.V.Ivanov. Optical and structural characterization of Ga(In)N three-dimentional nanostrures grown by plasma-assisted MBE. 3-rd Int.Conf. on Nitride Semic., Abstr., Tu-P033, Montpellier, France, July 4-9,1999.

7.V.V.Mamutin, T.V.Shubina, V.A.Vekshin, V.V.Ratnikov, A.A.Toropov, S.V.Ivanov, M.Karlsteen, U.Sodervall, M.Villander. Hexagonal InN/Supphire Heterostructure: Interplay of Interface and Layer Properties. Abstr.of 7-th Int. Conf.on the Formation of Semiconductor Interfaces (ICFSI-7), p. 151, Geteborg, Sweeden, June 21-25, 1999.

8.T.Inushima, V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, T.Kumazava, and S.Ohoya. Physical Properties of InN with the band gap energy of 1.1 eV. Abstr. of Xl-th Int.Conf.on MBE, p.454-455, September 11-15, Beijing, China, 2000.

9.G.Pozina, V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, S.V.Ivanov, N.A.Cherkashin, J.P.Bergman, and B.Monemar. Optical Properties of Self-Organazed GaN Nanostructures Grown by PA MBE. Abstr.of Int.Workshop on Nitride Semiconductors (IWN-2000), p.194, September 24-27, Nagoya, Japan, 2000.

10. V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, V.N.Jmerik, V.V.Ratnikov, N.A.Cherkashin, S.V.Ivanov, G.Pozina, J.P.Bergman, and B.Monemar. Growth of Self-Organazed GaN Nanostructures on A1203 (0001) by RF MBE. Abstr.of Int.Workshop on Nitride Semiconductors (IWN-2000), p.195, September 24-27, Nagoya, Japan, 2000.

1 l.Yu.S.Gordeev, V.M.Mikoushkin, V.V.Mamutin, S.E.Sysoev. Fabrication of nanostructures Metal/Insulator/HT-Superconductor by ion bombardment of HTSC surface. Abstracts of Intern.Conf. on Superlattices, Nanostructures and Nanodevices (ICSNN), p.267(p.II-P038), Toulouse, France, July 22-26, 2002.

12.A.Yu.Egorov,V.A.Odnobludov,V.V.Mamutin,A.E.Zhukov,A.F.TsatsuFnikov,N.V. Krizhanovskaya,V.M.UstinovY.G.Hong,C.W.Tu."Valence band structure of GaAsN compounds and Band-edge line-up in GaAs/GaAsN/InGaAs heterostructures". 12-th International Conf. on MBE, Abstracts, p.295, San Francisco, September 15-20,2002.

13.A.Yu.Egorov, V.A.Odnoblyudov, V.V.Mamutin, N.V.Kryzhanovskaya, and V.M.Ustinov. 1.3-1.55 micron InAs/InGaAsN Quantum Dots Grown by Molecular

Beam Epitaxy. 12-th EURO-MBE Workshop, Bad Hofgastein, Austria, Oral Presentation, Abstracts, p.MoM 1.3, February 16- 19,2003.

14.B.Y.Ber, D.Y.Kasantsev,V.V.Mamutin. Characterization of the device structure of the Quantum Cascade Laser (QCL) by quantitative SIMS profiling. Nano-Technology International Forum "Rusnanotech", Moscow, November 1-3,2010.

15.В.В.Мамутин, В.М.Устинов, R.Boettcher, and H.Kuenzel. Выращивание МПЭ и характеризация квантовых каскадных лазеров на длину волны 5 мкм. Всероссийский симпозиум «Полупроводниковые лазеры: физика и технология». С-Петербург, 10-12 ноября 2010.

3) Патенты [П].

1.Ю.С.Гордеев, В.В.Мамутин, В.М.Микушкин, С.Е.Сысоев. Способ получения структуры "металл/ диэлектрик/ высокотемпературный сверхпроводник. Патент РФ №2156016 от 5.01.99 г., Бюллетень изобретений (БИ) 25,2000.

2.В.В.Мамутин, А.Ю.Егоров, В.М.Устинов. Способ изготовления светоизлучающей структуры и светоизлучающая структура. Патент РФ № 2257640 (заявка №2004113171, приоритет от 28.04.2004), зарегистрирован в Гос. Реестре Изобретений 27.07.2004.

Список цитируемой литературы:

1. M.Sakai, Y.Inose,K.Ema, T.Ohtsuki, H.Sekiguchi, A.Kikuchi, and K.Kishino. Random laser action in GaN nanocolumn. Appl.Phys.Lett., 97, 151109(2010).

2. G.Logvenov, A.Gozar, I.Borovic. High-Temperature Superconductivity in a Single Copper-Oxygen Plane. Science, 326, 699-702(2009).

3. «Физики приближаются к получению тонких слоев ВТСП», 30.10.2009, http://www.compulenta.ru/472718/. http://science.compulenta.ru/472718/.

4. M.V.Averyanova, S.Yu.Karpov,I .N.Przhevalskii, M.S.Ramm, R.A.Talalaev. Theoretical Model for Analysis and Optimization of Group Ill-Nitrides Growth by MBE. MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. 1, Art.31 (1996).

5. W.Shan, W.Walukiewicz, J.W.Ager III, E.E.Haller, J.F.Geisz, D.J.Friedman, J.M.Olson, and S.R.Kurtz. Band Anticrossing in GalnNAs Alloys. Phys.Rev.Lett., 82, 1221- 1224(1999).

6. R.Kudrawiec. Alloying of GaNAs with InAsN: A simple formula for the band gap parametrization of GalnNAs alloys. J.Appl.Phys., 101,023522-9 (2007).

7. T.L.Tansley and C.P.Foley. Optical band gap of indium nitride. J. Appl. Phys., 59, 3241-3244(1986).

8. V.Yu.Davydov, A.A.Klochikhin, R.P.Seisyan, V.V.Emtsev, S.V.Ivanov, F.Bechstedt, J.Furthmuller, H.Harima, A.V.Mudryi, J.Aderhold, O.Semchinova, and J.Graul. Absorption and Emission of Hexagonal InN. Evidence of Narrow Fundamental Band Gap. Phys.Stat.Sol.(b), 229, R1-R3 (2002).

9. R.S.Wagner and W.C.Ellis. Vapor-Liquid-Solid Mechanism of Single Crystal Growth. Appl.Phys.Lett., 4, 89-90 (1964).

10. E.I.Givargizov. Fundamental Aspects of VLS Growth. J.Cryst.Growth, 31, 20 -30 (1975). Е.И.Гиваргизов, А.АЛернов. Кристаллография, 18,147-153 (1973).

11. J-P.Locquet, A.Catana, E.Machler, C.Gerber, and J.G.Bednorz. Block-by-block deposition: A new growth method for complex oxide thin films. Appl.Phys.Lett., 64, 372-374 (1994).

12. А.С.Хейфец, А.И.Вейнгер, А.Г.Забродский, С.В.Казаков, М.П.Тимофеев. О природе СВЧ поглощения в сверхпроводящей керамике YBa2Cu307 в слабых магнитных полях. ФТТ, 31, 294-297, (1989); А.И.Вейнгер. А.С.Хейфец, С.В.Казаков. Способ диагностики сверхпроводящего материала. Изобретение, авторское свидетельство №1581017; А.И.Вейнгер, С.И.Голощапов, С.Г.Конников. СВЧ-поглощение в слабых магнитных полях в ВТСП- керамиках вблизи температуры сверхпроводящего перехода. СФХТ, 5, 2102-2108, (1992).

13. R.A.Laudise, L.F.Scheenmayer, and R.L.Barns. Crystal growth of HTSC -Problems, Successes, Opportunities. J.Ciyst.Growth, 85,569-575 (1987).

14. H.-J.Ernst, F.Fabre, R.Folkerts, J.Lapuioulade. Observation of a Growth Instability during Low Temperature Molecular Beam Epitaxy. Phys. Rev. Lett., 72, 112-115 (1994); M.D.Johnson, C.Orme, A.W.Hunt, D.Graff, J.Sudijono, L.M.Sander, B.G.Orr. Stable and Unstable Growth in MBE. ibid, 116-119; J.Tersoff, A.W.Denier van der Gon, R.M.Tromp. Critical Island Size for Layer-by-Layer Growth, ibid, 266-269.

15. C.Gmachl, F.Capasso, D.L.Sivco, and A.Cho. Recent progress in quantum cascade lasers and applications. Rep. Prog. Phys., 64, 1533-1601 (2001).

Лицензия ЛР № 020593 от 07.08.97

Подписано в печать 28.04.2011. Формат 60x84/16. Печать цифровая. Усл. печ. л. 2,0. Уч.-изд. л. 2,0. Тираж 100. Заказ 7563b.

Отпечатано с готового оригинал-макета, предоставленного автором, в Цифровом типографском центре Издательства Политехнического университета. 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., 29. Тел.: (812)550-40-14 Тел./факс: (812) 297-57-76

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: доктора физико-математических наук, Мамутин, Владимир Васильевич

Введение.

Глава 1. Общий подход к механизмам роста в молекулярно - пучковой эпитаксии (МПЭ). Теория и эксперимент.

1.1. Общие физические аспекты роста в МПЭ. Особенности роста

ВТСП соединений.

1.2. Физические особенности роста МПЭ нитридных соединений III-N (AlGalnN).

1.3. Особенности МПЭ роста нитридных соединений с малым содержанием азота III-V-N (InGaAsN).

Глава 2. Нитридные соединения III-N: AlGalnN.

2.1. Получение GaN, AIN и твердых растворов (ТР).

2.1.1. Установка МПЭ с плазменными источниками азота.

2.1.2. Методы создания азотной плазмы для МПЭ и характеристики плазмы из разных источников.

2.1.3. Получение GaN, AIN и твердых растворов на различных подложках и их свойства.

2.1.4. Получение кубической модификации GaN.

2.2. Получение и исследование InN.

2.2.1. Технологические особенности получения МПЭ нитрида индия.

2.2.2. Физические свойства нитрида индия.

2.3. Получение и исследование колончатых структур нитридов AlGalnN.

2.3.1. Колончатые структуры GaN и их физические свойства.

2.3.2. Колончатые структуры InN, их физические свойства и механизм роста.

Глава 3. Нитридные соединения III-V-N: InGaAsN с малым содержанием азота.

3.1. Выращивание твердых растворов InGaAsN.

3.2. Напряженно - компенсированные'сверхрешетки (НКСР).

3.3. Гетероструктуры с квантовыми точками.

3.4. Лазеры па основе твердых растворов и НКСР InGaAsN.

Глава 4. Высокотемпературные сверхпроводники (ВТСП).

4.1. Установка МПЭ для роста ВТСП соединений с плазменным источником.

4.2. Выращивание ВТСП соединений (системы YbBaCuO и DyBaCuO).

4.2.1. Система YbBaCuO.

4.2.2. Система DyBaCuO.

4.3. Физические свойства ВТСП пленок.

4.4. Механизмы роста тонких пленок ВТСП.

Глава 5. Квантовые каскадные лазеры (ККЛ).

5.1. Требования к квантовым каскадным лазерам и состояние проблемы.

5.1.1. Волноводы и резонаторы. Резонатор Фабри-Перо.

5.1.2. ККЛ с распределенной обратной связью.

5.1.3. Специальные конструкции ККЛ.

5.2. Получение и характеризация ККЛ.

5.2.1. Лазеры с изопериодической сверхрешеткой с трехямной активной областью.

5.2.2. Лазеры с напряженно-компенсированными сверхрешетками с четырехямной активной областью.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Разработка физических основ молекулярно-пучковой эпитаксии для создания полупроводниковых наноструктур и ВТСП соединений"

Актуальность темы. Полупроводниковые наноструктуры являются важнейшими объектами исследований современной физики и полупроводниковой оптоэлектроники. Оптоэлектроника и се достижения - неотъемлемая часть жизни современного общества. Развитие этой области и ее элементной базы во многом определяется освоением технологий новых материалов, развитием новых подходов к пониманию процессов синтеза и их взаимосвязи со свойствами материалов и приборных структур, совершенствованием технологии, базируясь на физических основах ростовых процессов.

Конец прошлого века и первое десятилетие 21 века ознаменовались активным освоением таких материалов, содержащих азот, как (АЮа1пЫ) и Ш-У-Кт (1пОаА8Тч[). Интерес к этим материалам и наноструктурам вызван возможностью создания лазеров, фотоприемников и фотопреобразователей со специфическими характеристиками, перекрывающими весь видимый диапазон спектра. Особенно интересные применения наметились в последние годы с открытием неожиданно малой запрещенной зоны у нитрида индия (-0.7 эВ), вместо общепризнанной (~1.9 эВ), что дает возможность перекрывать спектр светового диапазона от ультрафиолетового до инфракрасного в рамках одной нитридной технологии, и делает возможным получение высокоэффективных солнечных элементов, способных в будущем ' заменить существующие источники энергии.

Другими важными направлениями, получившими развитие в эти же годы, являлись получение квантоворазмерных объектов (квантовым точек, ям, проволок, сверхрешеток и колончатых структур) со свойствами, принципиально отличными от свойств объемных материалов, а также (после открытия в 1986 г.) высокотемпературных сверхпроводников.

Первые эксперименты показали, что обычной молекулярно- пучковой эпитаксии (МПЭ) недостаточно для реализации таких соединений, и требуется привлечение плазменных источников азота и кислорода.

Интерес к получению и исследованию колончатых наноструктур нитридов (сейчас принят термин Nano-Wires (NW)) определялся особым совершенством этих кристаллов по сравнению со «стандартным» (объемным) материалом, известным для таких кристаллов, полученных ранее в полупроводниковых, но не в нитридных соединениях, которое должно было дать выход в новых применениях. Конкретный выход обозначился в последнее время, когда была показана лазерная генерация на колоннах GaN [1].

Открытие высокотемпературной сверхпроводимости (ВТСП) в 1986 г. послужило предпосылкой сильной активизации научных работ и поиска материалов с новыми свойствами в этой области. Получение сверхтонких кристаллически совершенных ВТСП пленок открывало возможность изучения природы этого явления (не понятой до сих пор) на уроне нескольких элементарных ячеек. Подобные сверхтонкие пленки были получены иностранными авторами, например, в октябре 2009 года, что понималось как большое достижение, о чем говорит и рейтинг журнала Science, где это было опубликовано [2, 3].

Интерес к получению и исследованию квантовых каскадных лазеров (KKJI) вытекает из их высокоскоростной динамики носителей и перекрываемых спектральных диапазонов, в которые попадают как полосы излучения большинства молекул, что делает возможным их спектроскопию и диагностику, так и окон прозрачности атмосферы, что обеспечивает беспроводную высокоскоростную связь на дальние расстояния, в том числе со спутниками.

К началу данной работы (середина 1980-х) в мире были сделаны только первые попытки в получении указанных материалов, и стояли задачи достижения высокого уровня понимания процессов роста плазменной МПЭ (ПМПЭ), что требовало проведения широкого спектра исследований для поиска новых подходов в решении поставленных задач, актуальных как с научной, так и с практической точек зрения.

В нашей стране на момент начала диссертационной работы отсутствовала МПЭ технология получения нитридных соединений и сверхрешеток в системе InGaAlAsN, сверхтонких кристаллически совершенных ВТСП пленок с использованием плазменных источников, а также квантовых каскадных лазеров, а их фундаментальные и прикладные исследования не проводились, что определило цель и задачи работы.

Целью диссертационной работы являлась разработка физических основ и создание воспроизводимой технологии получения методом молекулярно - пучковой эпитаксии с применением плазменных источников нитридных соединений Ш-Кт (АЮаЫЫ), (ТпСаАзИ), высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП), и квантоворазмерньтх гетероструктур для фундаментальных исследований и применений в приборах, в частности, в полупроводниковых лазерах.

Для достижения этой цели решался следующий комплекс задач: -Разработка физических основ технологии плазменной МПЭ получения нитридов третьей группы, АЮаГпИ.

-Разработка новой технологии на основе автокаталитического режима роста получения колончатых (30) наноструктур нитридов АЮа1пМ. -Исследование механизмов роста колончатых структур нитридов.

-Разработка технологии получения кристаллически совершенного нитрида индия (1п1М) с новыми свойствами — высокой подвижностью, малой концентрацией носителей и запрещенной зоной, меньшей 1 эВ.

-Разработка плазменной МПЭ технологии для получения лазеров на диапазон 1.3-1.55 мкм на подложках ваЛв на основе нитридных соединений П1-У-1Ч: 1пОаАзК с применением напряженно - компенсированных сверхрешеток.

-Разработка физических основ новой технологии плазменной МПЭ для получения сверхтонких пленок ВТСП соединений.

-Теоретическое и экспериментальное исследование механизмов роста ВТСП соединений. -Разработка технологии получения МПЭ квантовых каскадных лазеров для среднего инфракрасного диапазона (А, ~ 5 мкм).

Научная новизна и практическая значимость работы.

Разработан новый подход к росту слоев и приборных структур методом МПЭ, основанный на определяющем влиянии скоростей роста на основные параметры и механизмы ростового процесса, и установлены критерии по скорости роста, обеспечивающие получение кристаллически совершенных слоев, наноструктур и сверхрешеток с новыми свойствами.

Впервые в нашей стране заложены физические основы и разработана технология плазменной молекулярно-пучковой энитаксии для получения азотных соединений с большим содержанием азота III-N: GaN, AIN, InN и твердых растворов AlGalnN и нитридов с малым содержанием азота III-V-N: InGaAsN и напряженно-компенсированных сверхрешеток на их основе.

Впервые в нитридной системе III-N (AlGalnN) разработана технология получения бездислокационных колончатых наноструктур с минимальным диаметром 20 нм и плотностью < 10"см~2 с улучшенными кристаллическими и люминесцентными свойствами.

Впервые в мире разработана технология, изменившая представления о свойствах InN и приведшая к получению кристаллически совершенного нитрида индия с новыми свойствами при комнатной температуре: высокой подвижностью (|i~1700 см2/Вс), низкой

10 "I концентрацией носителей (п<10 см" ) и шириной запрещенной зоны Eg~0.8 эВ, в отличие от общепринятой ранее Eg ~1.9 эВ.

Впервые продемонстрирована эффективность использования твердых растворов InGaAsN в качестве активной среды низкопороговых лазеров на подложках GaAs и напряженно - компенсированных короткопериодных сверхрешеток GaAsN/InGaAsN для получения эффективной фотолюминесценции (ФЛ) на длину волны 1.55 мкм, сравнимой с ФЛ на 1.3 мкм, а также способ управления длиной волны излучения от 1.3 мкм до —1.8 мкм без ухудшения излучательных характеристик, защищенный патентом.

Впервые разработана технологии плазменной молекулярно-пучковой эпитаксии для получения in situ сверхтонких (несколько постоянных решетки вдоль оси с) кристаллически совершенных ВТСП пленок орторомбической-I фазы с Тс~70 К Впервые предложен способ создания наноструктуры металл-окиссл-сверхпроводник (MOS) с помощью воздействия ионным пучком, защищенный патентом.

Впервые в нашей стране получены молекулярно-пучковой эпитаксией квантовые каскадные лазеры для среднего инфракрасного диапазона на длину волны ~ 5 мкм.

Результаты настоящей работы могут быть использованы при фундаментальных и прикладных исследованиях полупроводниковых гетероструктур в учреждениях Российской Академии Наук: ФИАН им. П.Н.Лебедева, Москва; ИФТТ, Черноголовка; ИПП, Новосибирск; ИФМ, Н. Новгород; ГОИ им.С.И.Вавилова, СПб ГПУ, ФТИ им.А.Ф.Иоффе, С.-Петербург.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Результаты теоретического анализа и экспериментальных исследований механизмов роста молекулярно - пучковой эпитаксией с применением плазменных источников в системе соединений III-N (AlGalnN), III-V-N (InGaAsN) и ВТСП (DyBaCuO) обеспечивают получение высококачественных слоев, наноструктур и сверхрешеток с новыми свойствами.

2. Использование при выращивании InN МПЭ с плазменными источниками азота на подложках сапфира низкотемпературного (~300°С) буфера InN, отожженного при высоких температурах позволяет сформировать топкий (—70 нм) монокристаллический слой Alo.3Ino.7N и обеспечивает получение высококачественных монокристаллических гексагональных слоев InN с новыми свойствами при 300 К: подвижностью носителей

2 19 3

J.-1700 см /Вс, концентрацией п<10 см" и шириной запрещенной зоны Eg —0.8 эВ.

3. Выращивание нитридных соединений (InN, GaN) в автокаталитическом режиме роста по механизму «пар-жидкость-кристалл» методом плазменной МПЭ (ПМПЭ) обеспечивают получение ианоколонн этих соединений с высоким кристаллическим совершенством, высокой плотностью (>1010см ~2) и улучшенными люминесцентными свойствами.

4. Контролируемое управление длиной волны излучения в диапазоне 1.3 - 1.8 мкм без ухудшения люминесцентных свойств достигается путем выращивания плазменной МПЭ на подложках GaAs светоизлучающих структур на основе квантовых ям InGaAsN с напряженно-компенсированными сверхрешетками GaAsN/InGaAsN с монослойными вставками InAs. Использование одиночной вставки увеличивает длину волны с ~1.4 до ~1.5 мкм, а трех - до ~1.7 мкм.

5. Созданы методом МПЭ в системе GaAs/InGaAsN низкопороговые лазеры для диапазона 1.1-1.55 мкм с плотностью порогового тока при 300 К J//,=60 А/см на длину волны %= 1.1 у мкм и Jth=350 А/см на À,=1.3 мкм, а также в системе InP/lnAlAs/InGaAs квантовые каскадные лазеры с \~5 мкм, ./,/-4 кА/см , мощностью излучения Р~ 1 Вт, характеристической температурой То~200 К и температурой генерации до 450 К.

6. Использование плазменного источника кислорода на основе полого катода в ПМПЭ и снижение температур роста до 400^J40°C при скоростях 0.01-0.1 Â/сек обеспечивают двумерный характер роста, а также получение in situ монокристаллических орто-1 ВТСП сверхтонких (100-600Â) однофазных пленок БуВагСизОх с х=6.8 и температурой перехода Тс~70 К, переходящих после отжига в кислороде при 400°С в пленки с х=6.9 и Тс= 88 К.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались и обсуждались на Всероссийских и Международных конференциях, совещаниях и симпозиумах:

1.7-th EURO МВЕ Workshop, 7-10 March, Italy (1993).

2.8-th Int.Conf.on МВЕ, Japan (1994).

3.Euro-MRS'98 Spring Conf., 16-19 Jine, Strasbourg, France (1998). 4.10-th Intern.Conf. on MBE, Cannes, France (1998).

5.3-rd Intern.Conf. on Nitride Semicond.(ICNS-3), July 4-9, Montpellier, France (1999).

6.7-th Int. Conf.onthe Formation of Semicon. Interfaces (ICFSI-7),June, Sweeden (1999). 7.7-th Int.Symp."Nanostructures: Physics and Technology", St.Petersburg, Russia (1999).

8. Всеросс. совещание «Нитриды Ga, In и AI - структуры и приборы», Москва (1999).

9. 14-th Int.Conf.on Phenomena in Ionized Gases, Warsow, Poland (1999).

10.4-ой Всероссийской Конф. По физике полупроводников, Новосибирск, Россия (1999). 11.11 -th Int.Conf.on МВЕ, September 11-15, Beijing, China (2000). 12. 9-й Нац. Конференции по росту кристаллов, Москва, Россия, 2000. 13.10-Int.Conf. on Solid Films and Surfaces (ICSFS-10), July 9-13, Princet.Univ., USA (2000). 14.1nt.Workshop on Nitride Semicond. (IWN-2000), September 24-27, Nagoya, Japan (2000). 15.8-th Int.Simpos."Nanostructures: Physics and Technology", St.Petersburg, Russia (2000). 16.4-е Всероссийское Совещание по нитридам галлия, С-Петербург, Россия (2000). 17.6-th Int.Conf. on Atomically Controlled Surfaces and Nanostr.(ACSIN-6), USA (2001). 18.6-th Intern.Conf. on Solid State and Integrated-Circuit Techn. (ICSICT-2001), China (2001). 19.25-th Int. Conf. on Physics of Semiconductors, Osaka, Japan (2001). 20.14-th International Workshop on Inelastic Ion-Surface Collisions, Netherlands (2002). 21.Inter. Conf. on Superlattices, Nanostructures and Nanodevices (ICSNN), France (2002). 22.12-th International Conference on MBE, September 15-20, San Francisco, USA (2002). 23.12-th EURO-MBE Workshop, February 16-19, Bad Hofgastein, Austria (2003).

24. Всеросс.конф. «Полупроводниковые лазеры: физика и технология», С-Петербург (2010).

25. International Forum on Nano-Thechnology "Rusnanotech", November 1-3, Moscow (2010).

Публикации. Основные результаты работы опубликованы в 62 печатных работах, в том числе: 45 научных статей, 15 докладов в материалах конференций, совещаний, симпозиумов, 2 патента.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения, списка цитированной литературы, списка основных публикаций автора по теме диссертации.

 
Заключение диссертации по теме "Физика полупроводников"

Основные результаты диссертационной работы сводятся к следующему:

1. Проведен анализ физических основ процесса синтеза и механизмов роста в молекулярно- пучковой эпитаксии без привязки к материалам, основанный на определяющем влиянии скоростей роста на основные параметры и механизмы ростового процесса, что привело к получению кристаллически совершенных слоев, наноструктур и сверхрсшеток с новыми свойствами.

2. Проведен анализ физических особенностей роста молекулярно- пучковой эпитаксией с плазменными источниками нитридных соединений III-N (AlGalnN) и III-V-N (InGaAsN), проверка и сравнение последних достижений теории роста нитридов с экспериментом, приведшая к получению высококачественных эпитаксиальных пленок, гетероструктур и сверхрешеток в этих системах.

3. Проведен анализ механизма роста наноколончатых ("Nano-Wires") структур нитридов (InN, GaN) в автокаталитическом режиме (без внешних катализаторов), и показано, что в плазменной МПЭ он происходит по механизму Пар - Жидкость - Кристалл (ПЖК).

4. Впервые в нитридной системе III-N (AlGalnN) разработана технология получения наноколончатых структур InN и GaN с минимальными диаметрами от 20 нм и с плотностью < 10йсм"2 с повышенным кристаллическим совершенством. Проведенными исследованиями фотолюминесценции (ФЛ) и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) показано, что такие колонны обладают улучшенными люминесцентными свойствами и являются бездислокационными при их диаметре, меньшем 50 нм.

5. Впервые в мире разработана технология, изменившая представления о свойствах InN и приведшая к получению кристаллически совершенного нитрида индия с новыми свойствами при комнатной температуре: подвижностью ц~ 1700 см2/Вс, концентрацией п<1019см"3 и запрещенной зоной Eg ~0.8 эВ.

6. Разработана технология получения светоизлучающих структур (лазеров) для диапазона 1.3 - 1.55 мкм в нитридной системе СаАяЛпОаАзЫ с применением напряженно-компенсированных сверхрешеток. С использованием монослойных вставок ЫАэ такая технология позволяет изменять длину волны излучения в диапазоне 1.3 - 1.8 мкм без существенного ухудшения интенсивности ФЛ. Способ и структура защищены патентом.

7. Впервые продемонстрировано, что использование квантоворазмерных гетероструктур на основе ТР ЬЮаАзМ в качестве активной среды позволяет реализовать низкопороговые лазеры на подложках арсенида галлия. Разработана технология получения низкопороговых лазеров на подложках ОаАэ с квантовыми ямами и квантовыми точками в нитридной системе ОаАзЛпОаАзМ для диапазона 1.1 - 1.55 мкм. Получены лазеры с

•у квантовыми ямами 1пСаАз(Ы) с порогами 60 А/см (КЯ 1по.з50аАй) на длину волны ~ 1.1 мкм и 350 А/см (КЯ In0.35GaAsN0.023) на длину волны 1.3 мкм. Получены непрерывные лазеры на основе КЯ In0.35GaAsN0.023, излучающие при комнатной температуре на 1.3 мкм с внешней эффективностью 0.57 Вт/А, внутренними потерями 5.5.см"1 и внутренней эффективностью 90%, выходной мощностью непрерывного излучения в одномодовом режиме 180 мВт.

8. Разработан плазменный источник кислорода на основе полого холодного катода, обеспечивающий как сохранение условий МПЭ- роста (достаточный вакуум в ростовой камере), так и достаточное внедрение кислорода в твердую фазу, необходимое для получения ВТСП соединений.

9. Проведены комплексные исследования методами рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и рентгеноструктурного анализа низкотемпературного роста МПЭ окислов БугОз, ВаО и СиО, необходимых для получения высококачественных ВТСП соединений БуВагСизОхС высоким содержанием кислорода (х>6.8).

10. Проведен анализ механизмов роста ВТСП соединений, определивший границы осуществления двумерного роста при низких температурах, зависящие от скоростей роста, необходимых для выращивания плазменной МПЭ ВТСП соединений, приведший к получению высококачественных ВТСП пленок.

11. Впервые разработана технология получения плазменной МПЭ при рекордно низких температурах ~ 400°С монокристаллических сверхтонких (100 - 600 Ä) пленок ВТСП ОуВагСизОх in situ орторомбической-I фазы с содержанием кислорода х=6.8, постоянной решетки c=11.72Ä и температурой перехода Тс ~70 К, которые при отжиге в атмосфере кислорода при 400°С (не превышающей температуру эпитаксии) переходят в пленки с х=6.9, с=\ 1.70 Ä и критической температурой Тс= 88 К.

12. Разработан способ создания двумерной наноструктуры металл/ окисел/ сверхпроводник (MOS) на основе монокристаллических сверхтонких ВТСП пленок DyBaCuO, защищенный патентом.

13. Разработан технологический цикл получения квантовых каскадных лазеров на средний инфракрасный диапазон длин волн (к ~ 4.5 — 5.0 мкм), включающий рост и постростовую обработку, и проведены исследования лазерных структур с помощью рентгеновской дифракции, атомно-силовой и сканирующей микроскопии, ВИМС-профилирования.

14. Впервые в нашей стране получены МПЭ квантовые каскадные лазеры на длину волны А,~5 мкм с генерацией при комнатной температуре с характеристиками на уровне мировых: пороговой плотностью тока Jtir~4 кА/см , мощностью излучения ~1 Вт, характеристической температурой Го~200 К, температурой генерации до ~450 К.

Проведенные исследования и разработки и полученные в работе результаты являются решением научной проблемы, имеющей важное народно- хозяйственное значение - создание физических основ и разработка новой воспроизводимой технологии получения методом МПЭ полупроводниковых наноструктур и ВТСП соединений.

В заключение хочу поблагодарить всех соавторов и сотрудников лаборатории и ФТИ им.А.Ф.Иоффе за плодотворный совместный труд на протяжении многих лет. Особенно Н.М.Шмидт за помощь в оформлении и обсуждение результатов.

H.Н.Леденцова и В.М.Устинова, способствовавших получению квантовых каскадных лазеров, С.В.Иванова за предоставленные возможности, П.С.Копьева за обсуждение результатов и стимулирование к их оформлению. Отдельно Н.Ф.Картенко за помощь и идейную поддержку и основную работу в достижении результатов по ВТСП, и Б.Т.Мелеха, подтолкнувшего меня к написанию этого произведения.

Заключение

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, доктора физико-математических наук, Мамутин, Владимир Васильевич, Санкт-Петербург

1. M.Sakai, Y.Inose,K.Ema, T.Ohtsuki, H.Sekiguchi, A.Kikuchi, and K.Kishino. Random laser action in GaN nanocolumn. Appl.Phys.Lett., 97, 151109(2010).

2. M.G.Lagally. Atom motion on surfaces. Physics today, 46, 24-31 (1993).

3. T.Irisawa, Y.Arima and N.Kuroda. Periodic changes in the structure of a surface growing under MBE conditions. J.Cryst.Growth, 99, 491-495 (1990);

4. T.Nishinaga, T.Shitara, K.Mochizuki, and K.I.Cho. Surface diffusion and related phenomena in MBE growth of III-V compounds. J.Cryst.Growth, 99, 482-490 (1990).

5. J.-P.Locquet, A.Catana, E.Machler, C.Gerber, and J.G.Bednorz. Block-by-block deposition: A new growth method for complex oxide thin films. Appl.Phys.Lett., 64, 372-374 (1994).

6. T.Ishibashi, Y.Okada, and M.Kawabe. Surface Diffusion of Bi2Sr2Cu06+x Thin Films Grown by Molecular Beam Epitaxy. Jpn.J.Appl.Phys., 33, L763-L765 (1994).

7. I.K.Marmorkos and S.Das Sarma. Kinetic simulation of molecular beam epitaxial growth dynamics. Surface Science Lett., 237, L411-L416, (1990);

8. S.Das Sarma. Numerical studies of epitaxial kinetics: What can computer simulation tell us about nonequilibrium crystal growth. J.Vac.Sci.Technol. A, 8, 2714-2726 (1990).

9. H.-J.Ernst, F.Fabre, R.Folkerts, J.Lapujoulade. Observation of a Growth Instability during Low Temperature Molecular Beam Epitaxy. Phys. Rev. Lett., 72, 112-115 (1994).

10. N.Newman, J.Ross, and V.Rubin. Thermodynamics and kinetic processes involved in the growth of epitaxial GaN thin films. Appl.Phys.Lett., 62, 1242-4 (1992).

11. M.V.Averyanova, S.Yu.Karpov, I.N.Przhevalskii, M.S.Ramm, R.A.Talalaev. Theoretical Model for Analysis and Optimization of Group Ill-Nitrides Growth by MBE. MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. 1, Art.31 (1996).

12. S.Yu.Karpov, Yu.N.Makarov, and M.S.Ramm. The role of gaseous species in group IIInitride growth. MRS Internet J. Nitride Semicond. Res. 2, Art.45 (1997).

13. C.D.Eddy,Jr, T.D.Moustakas, and J.Scanlon. Growth of gallium nitride thin films by ECR microwave MBE. J.Appl.Phys.,73, 448-455 (1993).

14. S.H.Cho, H'.Sakamoto, K.Akimoto, Y.Okada, and M.Kawabe. Epitaxial Growth of GaN on Sapphire (0001) Substrates by ECR MBE. Jap.J.Appl.Phys., 34, L236-L239 (1995).

15. I.A.Buyanova, W.N.Chen, and B.Monemar. Electronic properties of Ga(In)NAs Alloys. MRS Internet J.Nitride Semicond.Res. 6, 2-20 (2001).

16. W.Shan, W.Walukiewicz, J.W.Ager III, E.E.Haller, J.F.Geisz, D.J.Friedman, J.M.Olson, and S.R.Kurtz. Band Anticrossing in GalnNAs Alloys. Phys.Rev.Lett., 82, 1221- 1224 (1999).

17. I.Vurgaftman and J.R.Meyer. Band parameters for nitrogen-containing semiconductors. J.Appl.Phys., 94, 3675-3695 (2003).

18. R.Kudrawiec. Alloying of GaNAs with InAsN: A simple formula for the band gap parametrization of GalnNAs alloys. J.Appl.Phys., 101, 023522-9 (2007).

19. T.D.Veal, L.F.J.Piper, P.H.Jefferson, I.Mahboob, C.F.McConville, M.Merrick, T.J.C.Hosea, B.N.Murdin, and M.Hopkinson. Photoluminescence spectroscopy of reduction in dilute InNAs alloys. Appl.Phys.Lett., 87, 182114-6 (2005).

20. S.Nakamura, M.Senoh, N.Iwasa, S.Nagahama. High-power single quantum well structure for blue and violet light-emitting diods. Appl.Phys.Lett. 67, 1868-70 (1995).

21. S.C.Jain, M.Willander, and R.Van Overstraeten. Ill-nitrides: Growth, characterization, and properties J. Appl. Phys, 87, 965 (2000).

22. H.P.Maruska and J.J.Tietjen. The preparation and properties of vapor deposited single crystalline GaN. Apll.Phys.Lett., 15, 327-9 (1969).

23. R.Dingle, K.LShaklee, R.F.Leheny, and R.B.Zetterstrom. Stimulated Emissioin and Laser Action in GaN. Appl.Phys.Lett., 19, 5-7 (1971).

24. M.A.Khan, R.A.Skogman, and J.M.Van Hove. Photoluminescence characteristics of AlGaN-GaN-AlGaN quantum wells. Appl.Phys.Lett., 56, 1257-9 (1990).

25. S.Nakamura, M.Senoh, and T.Mukai. p-GaN/n-InGaN/n-GaN Double Heterostructure LED. Jap.J.Appl.Phys., 32, L8-L11 (1993).

26. I.Akasaki and H.Amano. in GaN and Related Materials, edited by J.I.Pankov and T.D.Moustakas (Academic, New York, 1998), pp.459-472.

27. S.Nakamura. The Roles of Structural Imperfections in InGaN Based Dlue LED. Science, 281, 956-961 (1998).

28. M.Heldner and H.P.Kabelitz. Reliability of turbomolecular vacuum pumps: A comparison of rolling element and magnetic bearing systems. J.Vac.Sci.Technol. A 8, 2772-2777 (1990).

29. W.C.Lee, G.W.Yoffe, d.G.Schlom, and J.S.Harris,Jr. Accurate measurement of MBE substrate temperature. J.Cryst.Growth, 111, 131-135 (1991).

30. K.Iwata, H.Asahi, S.J.Yu, K.Asami, H.Fujita, M.Fushida, and S.Gonda. High Quality GaN Growth on (0001) Sapphire by ECR MBE. Jpn.J.Appl.Phys., 35, L289-L292, (1996).

31. W.Braun,L.Daweritz, and K.H.Ploog. Origin of Electron Diffraction Oscillation during Crystal Growth. Phys.Rev.Lett., 80,4935-4938 (1998);

32. S.T.Chou, and K.Y.Cheng. High quality InAlAs grown by modulated arsenic molecular beam epitaxy. Appl.Phys.Lett., 63,2815-2817 (1993).

33. Z.Sitar, M.Paisley, D.KSmith, and R.F.Davis. Design and performance of an cyclotron resonance plasma source for standard MBE equipment. Rev.Sci.Instrum., 61, 2407-2411 (1990).

34. Y.J.Park,K.Ozasa,P.O'Keeffe,Y.Aoyagi,and S-K.Min. Transient characteristics of nitrogen gas-pulsed ECR plasma. J.Vac.Sci.Technol. A 14, 2814-2819 (1996).

35. R.Beresford, A.Ohtani, R.S.Stevens, and V.Kinniburgh. Influence of substrate electrical bias on the growth of GaN in Plasma Assisted MBE. J.Vac.Sci.Technol. B 13, 792-795 (1995).

36. D.Korakakis, K.F.Ludwig, Jr, and T.D.Moustakas. X-ray characterization of GaN/AlGaN multiple quantum wells for ultraviolet laser diodes. Appl.Phys.Lett., 72, 1004-1006 (1998).

37. A.K.Srivastava,M.Dahimene,T.Grotjohn,and J.Asmussen. Experimental characterization of a compact ECR ion source. Rev.Sci.Instrum. 63, 2556-2558 (1992).

38. W. C.Hughes, W.H.Rowland,Jr, M.A.L.Johnson, S.Fujita, J.W.Cook,Jr, J.F.Schetzina, J.Ren, and J.A.Edmond. MBE growth and properties of GaN films on GaN/SiC substrates. J.Vac.Sci.Technol. B, 13, 1571-1577 (1995).

39. S.C.Jain, M.Willander, J.Narayan, and R.Van Overstracten. Ill- nitrides: Growth, characterization, and properties. J.Appl.Phys., 87, 965-1001 (2000).

40. K.Dovidenko, S.Oktyabrsky, J.Narayan, and M.Razeghi. Aluminium nitride films on different orientations of sapphire and silicon. J. Appl. Phys., 79, 2439-2443 (1996).

41. H.Okazaki, A.Arakawa, T.Asahi,O.Oda, and K.Aiki. GaN epitaxial growth on neodium gallate substrates. Solid State Electronics, 41, 263-266 (1997).

42. U.Grosner, J.Furthmuller, and F.Bechstedt. Initial stages of III- nitride growth. Appl.Phys.Lett., 74, 3851-3853 (1999).

43. M.E.Lin, G.Xue, G.L.Zhou, and H.Morkoc. P-type zinc- blend GaN on GaAs. Appl.Phys.Letl.,63, 932-4(1993).

44. S.Liryi and E.Suhir. New approach of the high quality epitaxial growth of lattice-mismatched materials. Appl.Phys.Lett., 49, 140-2(1986).

45. A.Salvador, W.Kim, O.Aktas, A.Bochkarev, Z.Fan, and H.Morkoc. Near ultraviolet luminescence of Be- doped GaN grown by reactive MBE. Appl.Phys.Lertt., 69, 2692-4(1996).

46. R.Dingle, D.D.Stokowski, and M.Iligems. Absorption, Reflectance, and Luminescence of GaN Epitexial Layers. Phys.Rev.B, 4, 1211-1218 (1971).

47. J.Menniger, U.Jalir, O.Brandt, II.Yang, and K.Ploog. Identification of optical transitions in cubic and hexagonal GaN by spatially resolved cathodoluminescence. Phys.Rev., 53, 1881-1885 (1996).

48. S.A.Nikishin,V.G.Antipov,S.S.Ruvimov,G.A.Seryogin, and H.Temkin. Nucleation of cubic GaN/GaAs(001) grown by gas source MBE with hydrazine. Appl.Phys.Lett., 69, 3227-9 (1996).

49. S.C.Jain, M.Willander, J.Narayan, R.Van Overstraeten. Ill-nitrides: Growth, characterization and properties. J. Appl. Phys., 87, 965-1001 (2000).

50. A.G.Bhuiyan, A.Hasimoto, and A.Yamamoto. Indium nitride (InN): A review on growth, characterization, and properties. J. Appl. Phys., 94, 2779-2808 (2003).

51. I.Vurgaftman and J.R.Meyer. Band parameters for nitrogen- containing semiconductors. J. Appl. Phys., 94, 3675-3696 (2003).

52. T.L.Tansley and C.P.Foley. Optical band gap of indium nitride. J. Appl. Phys., 59, 32413244 (1986).

53. T.Ohashi, P.Holmstrom, A.Kikuchi, and K.Kishino. High structural quality InN/InGaN multiple quantum wells grown by MBE. Appl.Phys.Lett., 89, 041907-9 (2006).

54. V.W.L.Chin, T.L.Tansley, and T.Osotchan. Electron mobilities in gallium, indium, and aluminium nitrides. J. Appl. Phys, 75, 7365-7372 (1994).

55. Indium Nitride and Related Alloys. Edited by T.D.Veal, C.F.McConville, W.J.Schaff. CRC Press, Taylor & Francis Group, Boca Raton-London- New York, 2010.

56. В.Л.Гинзбург. О сверхпроводимости и сверхтекучести, а также о «физическом минимуме» на начало XXI века. (Нобелевская лекция. Стокгольм, 8 декабря 2003 г.). УФН, 174, 1240-1255 (2004).

57. T.Bottcher, S.Einfeldt, V.Kirchner, S.Figge, H.Heinke and D.IIommel. Incorporarion of indium during MBE of InGaN. Appl.Phys.Lett., 73, 3232-4 (1998).

58. S.-H.Wei, X.Nie, I.G.Batyrev, and S.B.Zhang. Breakdown of the band-gap-common-cation rule: The origin of the small band gap of InN. Phys.Rev. B, 67, 165209-12 (2003).

59. J.Wu, W.Walukiewicz. Band gaps of InN and group III nitride alloys. Superlattices and Microstructures, 34, 63-75 (2003).

60. T.L.Tansley, in Properties of Group III Nitrides, edited by J.H.Edgar (INSPEC, London, 1994), p.39.

61. T.L.Tansley and E.M.Goldys, in GaN and Related Semiconductors, edited by J.H.Edgar, S.Strite, I.Akasaki, H.Amano, and C.Wetzel (INSPEC, London, 1999), p. 123.

62. S.Tanaka, S.Iwai, and Y.Aoyagi. Self-assembling GaN quantum dots on AlGaN surface using a surfactant. Appl.Phys.Lett., 69, 4096-8 (1996).

63. В.М.Косевич, Л.С.Палатник. Электронно- микроскопическое изображение дефектов упаковки. Справочное руководство. М., Наука, с.223, (1976).

64. X.H.Wu, L.M.Brown, D.kapolnek, S.Keller, D.keller, S.P.DenBaars, and J.S.Speck. Defect structure of MOCVD- grown epitaxial (0001) GaN/Al203. J.Appl.Phys., 80, 3228-3237(1996).

65. E.Calleja, M.A.Sanchez-Garcia, F.J.Sanches, F.Calle, F.B.Naranjo, E.Munoz, U,Jahn,and K.Ploog. Luminescence properties and defects in GaN nanocolumns grown by MBE. Phys.Rev.B, 62, 16826-16833 (2000).

66. M.Godlewski,J.P.Bergman,B.Monemar,U.Rossner, and M.Barski. Time-resolved PL studies of GaN epilayers grown by gas source MBE on (111) Si. Appl.Phys.Lett., 69, 1363-5 (1994).

67. R.S.Wagner and W.C.Ellis. Vapor-Liquid-Solid Mechanism of Single Crystal Growth. Appl.Phys.Lett., 4, 89-90 (1964).

68. S.V.Ivanov, P.S.Kop'ev, and N.N.Ledentsov. Thermodynamic analysis of segregation effects in MBE of A3B5 compounds. J.Cryst.Growth, 111, 151-161 (1991).

69. Е.И.Гиваргизов, А.А.Чернов. Скорость роста нитевидных кристаллов по механизму пар- жидкость- кристалл и роль поверхностной энергии. Кристаллография, 18, 147-153 (1973);E.I.Givargizov.Fundamental Aspects of VLS Growth.J.Cryst.Growth, 31, 20-30 (1975).

70. R.K.Debnath, R.Meijers,T.Richter,T.Stoica,R.Calarco, and H.Luth. Mechanism of molecular beam epitaxy growth of GaN nanowires on Si(l 11). Appl. Phys. Lett., 90, 123117-9 (2007).

71. K.Hantke, J.D.Heber, C.Schlichenmaier, A.Thranhardt, T.Meier, B.Kunert, K.Volz, W.Stolz, S.W.Koch, W.W.Ruhle. Time-resolved photoluminesccnce of tipe-I and tipe-II (GaIn)As/Ga(NAs) heterostructures. Phys.Rev.B, 71, 165320 8 (2005).

72. H.Y.Liu, H.Hopkinson, P.Navaretti, M.Gutierrez, J.S.Ng, and J.P.R.David. Improving optical properties of 1.55 mkm GalnNAs/GaAs multiple quantum wells with Ga(In)NAs barrier and space layer. Appl.Phys.Lett., 83, 4951-3 (2003).

73. H.F.Liu, N.Xiang, S J.Chua. Influence of N incorporation on In content in GalnNAs/GaNAs quantum wells grown by plasma-assisted molecular beam epitaxy. Appl.Phys.Lett., 89, 071905-7 (2006).

74. A.M.Moy,A.C.Chen,K.Y.Cheng,L.J.Chou,K.C.Hsieh. Growth of GalnAsP quantum wire heterostructures using the strain-induced lateral-layer ordering process. J.Cryst.Growth, 175/176, 819-825 (1997);

75. A.Ponchet,A.Rocher,J-Y.Emery,C.Starck, and L.Goldstein. Direct measurement of lateral elastic modulations in zero-net strained GalnAsP/InP multilayer. J.Appl.Phys.,77, 1977-84 (1995).

76. N.Chang, E.E.Becker, J.P.van der Ziel, S.N.G.Chu and N.K.Dutta. Excellent uniformity and very low (<5 OA/cm ) threchold current density strained InGaAs quantum well diode lasers on GaAs substrates. Appl.Phys.Lett., 58, 1704-6 (1991).

77. J. G. Bednorz and K. A. Muller. Possible high Tc superconductivity in the Ba-La-Cu-O system. Z. Phys. B, 64, 189-193 (1986).

78. И.С.Шаплыгин, Б.Г.Кахан, В.Б.Лазарев. Получение и свойства соединений Ln2Cu04 (Ln-La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd) и некоторых их твердых растворов. Журнал неорганической химии, 24, 1478-1485 (1979).

79. W.A.Little. Possibility of Synthesis an Organic Superconductors. Phys. Rev., 134, A1416-A1466 (1964).

80. И.Г.Беднорц, К.А.Мюллер. Нобелевская лекция. Оксиды перовскитного типа новый подход к высокотемпературной сверхпроводимости. УФН, 156, 323-346 (1988).

81. B.Visentin, F.Harrault, R.Gobin,a nd P.A.Leroy. A hollow cathode ion source as an electron beam ion source injector for metallic element. Rev.Sci.Instrum., 65, 1129-1131 (1994). Б.И.Москалев. Разряд с полым катодом. Москва, Наука, 1969.

82. M.Mukaida,S.Miyazawa,M.Sasaura, and K.Kuroda. Preparation of YBaCuO High Tc Thin Films on NdGa03 Substrate by Laser Ablation. Jap.J.Appl.Phys.,29, L936-L939 (1990).

83. J.Kwo, M.Hong, D.J.Trevor, R.M.Fleming, R.C.Farrow, A.R.Kortan, and K.T.Short. In situ epitaxial growth of YbBaCuC^.x films by MBE with an activated oxygen source. Appl.Phys.Lett. 53, 2683-2685 (1988).

84. R.A.Laudise, L.F.Schneemeyer, and R.L.Barns. Crystal growth of High Temperature Superconductors Problems, Successes, Opprtunities. J. Cryst. Growth, 85,569-575 (1987).

85. K.Norimoto, R.Sekine, M.Mori, T.Hanada, M.Kudo, M.Kawai. MBE growth of HTSC Ba2DyCu306.5 thin films using N02 as an oxidant. Appl.Phys.Lett., 61, 1971-1973 (1992).

86. D.Ohkubo, T.Kachi, and T.Hiori. Epitaxial YBaCuOx thin films with x=6-7 by oxygen indiffusion following laser deposition. J.Appl.Phys., 68, 1782-1786 (1990).

87. O.Nakamura, E.E.Fullerton, J.Guimpel, and Ivan K.Schuller. High Tc thin films with roughness smaller than one unit cell. Appl.Phys.Lett., 60, 120-122 (1992).

88. A.Ohtani, K.S.Stevens, and R.Beresford. Microstructure and Photoluminesccnce of GaN grown on Si(l 11) by Plasma-Assisted MBE. Appl.Phys.Lett., 65, 61-63 (1994).

89. H.-J.Ernst, F.Fabre, R.Folkerts, J.Lapuioulade. Observation of a Growth Instability during Low Temperature Molecular Beam Epitaxy. Phys. Rev. Lett., 72, 112-115 (1994).

90. M.D.Johnson, C.Orme, A.W.Hunt, D.Graff, J.Sudijono, L.M.Sander, B.G.Orr. Stable and Unstable Growth in MBE. Phys. Rev. Lett., 72, 116-119 (1994).

91. J.Tersoff, A.W.Denier van der Gon, R.M.Tromp. Critical Island Size for Layer-by-Layer Growth. Phys. Rev. Lett., 72, 266-269 (1994).

92. T.Ishibashi,Y.Okada, and M.Kawabe. Surface Diffusion of Bi2Sr2Cu06+x Thin Films Grown by Molecular Beam Epitaxy. Jap.J.Appl.Phys., 33, L763-L765 (1994).

93. J.P.Neave,P.J.Dobson,B.A.Jouce,J.Zhang. Reflection high energy electron diffraction oscillations from vicinal surface a new approach to surface diffusion measurements. Appl.Phys.Lett., 47, 100-102 (1985).;

94. J.M.Van Hove and P.I.Cohen. Reflection high energy electron diffraction measurements of surface diffusion during the growth of GaAs by MBE. J.Cryst.Growth, 81, 13-18 (1987).

95. J.Faist, F.Capasso, D.L.Sivco, C.Sirtori, A.L.Hutchinson, and A.Y. Cho. Quantum Cascade Lasers. Science, 264, 553-556 (1994).

96. C. Gmachl, F.Capasso, D.L.Sivco and A.Y.Cho. Recent progress in quantum cascade lasers and applications. Rep.Prog.Phys. 64, 1533-1601 (2001).

97. A.Tahraoui, A.Matlis, S.Slivken, J.Diaz, M.Razeghi. High performance quantum cascade lasers (A,~llpm) operating at high temperature. Appl.Phys.Lett. 78, 416-418 (2001).

98. L.Ajili, G.Scalari, J.Faist, II.Beer, E.Linfield, D.Ritchie, G.Davies. High power quantum cascade lasers operating at X~87 and 130 pm. Appl.Phys.Lett. 85, 3986 3988 (2004).

99. J.Faist, F.Capasso, C.Sirtori, D.L.Sivco, J.N.Baillargeon, A.L.Hutchinson,S-N.G.Chu, and A.Y.Cho. High power mid- infrared (X~5 pm) quantum cascade lasers operating above room temperature. Appl.Phys.Lett. 68, 3680-3682 (1996).

100. D.Hofstetter, M.Beck, T.Aellen, and J.Faist. High- temperature operation of distributed feedback quantum cascade lasers at X-5.3 pm. Appl.Phys.Lett.78, 396 8 (2001).

101. M.Beck, D.Hofstetter, T.Aellen, J.Faist, U.Oesterle, M.Ilegems, E.Gini, H.Melchior. Continuous Wave Operation of Mid-Infrared Semiconductor Laser at Room Temperature. Science, 295, 301-305 (2002).

102. R.Colombelli, F.Capasso, C.Gmachl, A.L.Hutchinson, D.Sivco, A.Tredicucci, M.C.Wanke, A.M.Sergtnt, and A.Y.Cho. Far-infrared surface-plasmon quantum cascade lasers at 21.5 and 24 pm wavelengths. Appl.Phys.Lett., 78, 2620-2 (2001).

103. J.Faist, C.Gmachl, F.Capasso, C.Sirtori, D.Sivco, J.N.Baillargeon, and A.Y.Cho. Distributed feedback quantum cascade lasers. Appl.Phys.Lett., 70, 2670-2 (1996).

104. A.Tredicucci, F.Capasso, C.Gmachl, D.L.Sivco, A.L.Hutchinson, A.Y.Cho, J.Faist, and G.Scamarcio. High-power inter-miniband lasing in intrinsic superlattices. Appl. Phys. Lett., 72, 2388-90 (1998).

105. A.Tredicucci, F.Capasso, C.Gmachl, D.L.Sivco, A.L.Hutchinson, and A.Y.Cho. High performance interminiband quantum cascade lasers with graded superlattices. Appl. Phys. Lett., 73, 2101-3 (1998).

106. J.Faist M.Beck,T.Allen, and E.Gini. Quantum cascade lasers based on a bound-to-continuum transition. Appl. Phys. Lett., 78, 147-9 (2001).

107. J.Faist, F.Capasso, C.Sirtori, D.L.Sivco, A.L.Hutchinson, S-N.G.Chu, and A.Y.Cho. Short wavelength (X-3.4 ¡im) quantum cascade lasers based on strained compensated InGaAs/AlInAs. Appl.Phys.Lett. 72, 680 (1998).

108. X.J.Wang, J.Y.Fan, T.Tanbun-Ek, F.S.Choa. Low threshold quantum cascade lasers of room temperature continuous- wave operation grown by MOCVD. Appl.Phys.Lett. 90, 211103-5 (2007).

109. V.V.Mamutin, N.N.Ledentsov, N.F.Kartenko, S.I.Goloshapov, M.V.Maksimov and P.S.Kop'ev. In situ low temperature MBE growth of DyBaCuO high temperature superconducting thin films. Proc.7-th EURO MBE Workshop, Italy, L4, 7-10 March, 1993.

110. V.V.Mamutin, N.F.Kartenko, S.I.Goloshapov, P.S.Kop'ev. Low temperature MBE growth and growth mechanism of DyBaCuO HT superconducting (HTSC) films. Proc. of 8-th Int.Conf.on MBE, В10-22, p.313, Japan,1994.

111. V.V.Mamutin, A.A.Toropov, N.F.Kartenko, S.V.Ivanov, A.Wagner, P.Bergman, and B.Monemar. MBE GaN Grown on (101) NdGa03 Substrates. Oral Presentation, Proc.of Euro-MRS'98 Spring Conf., Strasbourg, France, 16-19 June, 1998.

112. V.V.Mamutin, V.N.Jmerik, V.A.Vekshin, V.V.Ratnikov, S.V.Ivanov, P.S.Kop'ev, M.Sudervall, and M.Willander. Plasma-Assisted MBE Grown of GaN and InGaN on Different Substrates.Abstr.of 10-th Intern.Conf. on MBE, p. 188, Cannes, France, 1998.

113. V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, V.Yu.Davydov, V.V.Ratnikov, T.V.Shubina, V.V.Emtsev,

114. V.Ivanov, and P.S.Kop'ev. MBE growth of hexagonal InN films on sapphire with different initial growth stages. 3-rd Intern.Conf. on Nitride Semicond. (ICNS-3), Abstracts, Mo-P012, Montpellier, France, July 4-9, 1999.

115. T.Inushima, V.V.Mamutin, V.A.Vekshin, T.Kumazava, and S.Ohoya. Physical Properties of InN with the band gap energy of 1.1 eV. Abstr. of Xl-th Int.Conf.on MBE, p.454-455, September 11-15, Beijing, China, 2000.

116. A.Yu.Egorov, V.A.Odnoblyudov, V.V.Mamutin, N.V.Kryzhanovskaya, and V.M.Ustinov. 1.3-1.55 micron InAs/InGaAsN Quantum Dots Grown by Molecular Beam Epitaxy. 12-th EURO-MBE Workshop, Bad Hofgastein, Austria, Abstracts, p.MoM 1.3, February 16- 19,2003.

117. B.Y.Ber, D.Y.Kasantsev,V.V.Mamutin. Characterization of the device structure of the Quantum Cascade Laser (QCL) by quantitative SIMS profiling. Nano-Technology International Forum "Rusnanotech", Moscow, November 1-3,2010.

118. В.В.Мамутин, В.М.Устинов, R.Boettcher, and H.Kuenzel. Выращивание МПЭ и характеризация квантовых каскадных лазеров на длину волны 5 мкм. Всероссийский симпозиум «Полупроводн. лазеры: физика и технология». С-Петербург, 10-12 ноября 2010. 3) Патенты П.

119. Ю.С.Гордеев, В.В.Мамутин, В.М.Микушкин, С.Е.Сысоев. Способ получения структуры "металл/ диэлектрик/ высокотемпературный сверхпроводник. Патент РФ №2156016 от 5.01.99 г., Бюллетень изобретений (БИ) 25, 2000.

120. В.В.Мамутин, А.Ю.Егоров, В.М.Устинов. Способ изготовления светоизлучающей структуры и светоизлучающая структура. Патент РФ № 2257640 (заявка №2004113171, приоритет от 28.04.2004), зарегистрирован в Гос. Реестре Изобретений 27.07.2004.