Разработка методов и исследование теплофизических свойств пленок и тонких фольг с использованием излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Московский государственный институт электроники и математики (технический университет)

На правах рукописи

Артамонов Андрей Васильевич

РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПЛЕНОК И ТОНКИХ ФОЛЬГ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИЗЛУЧЕНИЯ ЛАЗЕРОВ, РАБОТАЮЩИХ В ПЕРИОДИЧЕСКОМ ИМПУЛЬСНОМ РЕЖИМЕ

01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертация на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

1 О ДЕН 2009

Москва 2009

003487487

Работа выполнена в Московском государственном институте электроники и математики (техническом университете)

Научный руководитель:

д.ф,-м.н., проф. Якункин М.М.

Официальные оппоненты:

д.ф.-м.н., проф. Карташов А.В. к.ф.-м.н., проф. Смирнов И.С.

Ведущая организация:

Учреждение Российской академии наук Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина

Защита состоится 24 декабря 2009 г. в 14:00 на заседании диссертационного совета Д 212.133.02 при Московском государственном институте электроники и математики (техническом университете) по адресу: 109028, г. Москва, Б. Трёхсвятительский пер., 1-3/12, стр. 8, МИЭМ

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИЭМ

Автореферат разослан

Учёный секретарь диссертационного совета, к.ф.-м.н., проф.

Сезонов Ю.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Основная трудность, которая возникает при исследовании тепловых свойств плёнок, тонких фольг и слоистых систем микроэлектроники, связана с резким (экспоненциальным) ростом тепловой прозрачности образцов с уменьшением их толщины I. Поэтому, чтобы измерить затухание температурного сигнала, исследования проводят в нестационарных температурных полях. Однако применение известных методов создания нестационарных температурных полей, основанных на использовании синусоидальных или импульсных источников тепла, встречает серьёзные трудности. Если образец не является аппаратным средством метода, то достичь частоты колебаний со> 1кГц при гармоническом нагреве практически невозможно из-за резкого уменьшения амплитуды колебаний с увеличением частоты. Метод, основанный на однократном импульсном нагреве, позволяет резко увеличить степень нестационарности температурного поля. По его использование связано с большой случайной ошибкой из-за малой величины выборки и нестабильности характеристик силового тракта при малых длительностях импульса.

До настоящего времени методы измерения теплофизических свойств, использующие синусоидальный или однократный импульсный нагрев, рассматривались как альтернативные, поскольку в первом случае тепловой источник является монохроматическим, тогда как во втором существенную роль играет именно ширина спектра. В результате остались почти неизученными возможности метода, основанного на периодическом импульсном нагреве резонансными источниками тепла с ¿-образной плотностью мощности в импульсе. Наиболее известным источником тепла такого типа являются лазеры с акустоопти-ческой модуляцией добротности резонатора (АОЗ). В этом случае за счёт дополнительной степени свободы — коэффициента заполнения можно выйти в радиочастотный спектр колебаний температуры ~10кГц-1МГц и достичь амплитудных значений температуры ~ 100 К почти не меняя среднюю мощность нагрева.

В общем случае описание нагрева тонких образцов модулированным излучением лазера представляег достаточно сложную нелинейную математическую задачу, которая может быть решена только с использованием машинных методов счёта. Проведенные теоретические и экспериментальные исследования показывают, что на больших временах возникает квазнстационарный тепловой режим, имеющий осциллирующую составляющую. Его математическое моделирование, основанное на решении нелинейной тепловой задачи, связано с серьёзными вычислительными трудностями. В связи с этим возникает проблема аналитического исследования высокочастотной составляющей, доказательство адекватности полученных математических моделей реальному физическому процессу нагрева и изучение возможности её применения для измерения те-плофизических свойств твердых тел.

Цели и задачи работы

Целыо работы является теоретическое и экспериментальное исследование осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля, возникающего в плёнках, тонких фольгах и слоистых тонкопленочных структурах микроэлектроники под действием излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме и разработка на основе полученных математических моделей методов исследования тепловых свойств плёнок и слоистых структур.

В работе поставлены и решены следующие задачи:

• Математическое моделирование осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля, возникающего в конденсированных средах под действием излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме.

• Разработка методов исследования тепловых и релаксационных свойств конденсированных сред, основанных на анализе осциллирующей составляющей температурного поля.

• Разработка метода оценки адгезионных характеристик в системе плёнка-подложка по величине тепловой проводимости границы раздела.

• Разработка экспериментального стенда для исследования тепловых и релаксационных свойств плёнок и слоистых плёночных структур, основанного на использовании для на1рсва излучения Ш:УЛО - лазера с АОЗ.

Научная новизна работы

1. На основе полученных математических моделей теоретически исследованы пространственно-временные конфигурации осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля, возникающего под действием периодического лазерного излучения лазера в плёнках и тонких фольгах.

2. Теоретически исследовано влияние тепловой проводимости на конфигурацию осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля п слоистых системах.

3. Исследовано влияние облучения высокоэнергетическими электронами на величину тепловой проводимости в системе (0,8 мкм) - 81 (0,7 мм).

4. Исследовано влияние облучения выеокоэнергетическими электронами на величину тепловой проводимости в системе В (10 мкм) - (0,7 мм).

5. Обнаружен и исследован быстрый релаксационный процесс в высокотемпературной теплопроводности вольфрама.

Практическая значимость

• Разработаны методы расчёта осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля, возникающие в твёрдых телах по действием излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме; определена область их устойчивости в зависимости от частоты следования импульсов лазерной генерации и толщины плёнок.

• Разработано программное обеспечение, позволяющее проводить численный расчёт осциллирующей составляющей.

• Предложен метод исследования адгезии пленки к подложке, основанный на измерении тепловой проводимости границы раздела в системе плёнка-подложка.

• Разработан экспериментальный стенд для исследования тепловых процессов взаимодействия с конденсированными средами излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме.

• Проведены исследования адекватности предложенных физических моделей реальному процессу лазерного нагрева.

На защиту выносятся

1. Математическая модель, описывающая протекание процессов релаксации термически активируемых дефектов с в плёнках при периодическом импульсном нагреве.

2. Методика определения адгезионных характеристик системы плёнка-подложка по величине тепловой проводимости границы раздела.

3. Результаты теоретических и экспериментальных исследований быстрых релаксационных процессов в вольфрамовых пленках (г~ 10 8с при Тт) методом периодического импульсного нагрева.

4. Результаты теоретических и экспериментальных исследований тепловой проводимости границы раздела в системе XV (0,8 мкм) - (0,7 мм) методом периодического импульсного нагрева.

5. Эффект изменения тепловой проводимости границы раздела в системе В (10 мкм) - 81 (0,7 мм) после облучении высокоэнергетическими электронами.

Апробация

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях:

• XIV, XVI, XVII, XIX Международных совещаниях "Радиационная физика твердого тела", 2004, 2006, 2007, 2009;

• VI Международном конгрессе но математическому моделированию. Нижний Новгород, Россия, 2004;

• VI Межвузовской научной школы молодых специалистов "Концентрированные потоки энергии в космической технике, экологии и медицине", Москва, МГУ, 2005;

• 2-ой Международной конференции по физике электронных материалов, Калуга, 2005.

Диссертация заслушана и одобрена на заседании кафедры «Технологические системы электроники» МИЭМ. Результаты работы внедрены в учебный процесс кафедры и используются при чтении лекции, а также в лабораторном практикуме по дисциплинам «Методы математической физики» и «Квантовая и оптическая электроника».

Публикации

По материалам диссертации опубликовано 13 печатных работ, в т.ч. 3 статьи в научных журналах но перечню ВАК, 10 тезисов докладов и материалов конференций по итогам научных мероприятий.

Структура п объём работы

Диссертация изложена на 146 страницах и состоит из введения, шести глав, заключения, списка использованных источников (из 83 наименований), 7 приложений, содержит 44 иллюстрации и 5 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы основные цели исследования, указаны научная новизна и практическая ценность, дано краткое содержание глав и разделов.

Первая глава посвящена анализу методов исследования теплофизиче-ских свойств конденсированных сред, основанных на использовании нестационарных температурных полей, возникающих при натреве модулированными лазерными источниками тепла. Проведённый анализ литературы показал, что основные методы исследований могут быть разбиты на две группы. В одной применяется излучение лазеров, работающих в однократном импульсном режиме, во второй - периодическая модуляция мощности излучения лазера. Требования к временным параметрам лазерных источников тепла вытекают из соотношения между глубиной проникновения температурного поля и толщиной / образца.

Они приводят к необходимости для образцов толщиной / <10 мкм использования лазеров с длительностью генерации 1и < 10~8 -МО "с или перехода в радиочастотный диапазон колебаний температуры со >10 кГц. В главе приведены основные принципы организации процедуры измерений теплофиэических свойств конденсированных сред, в частности рассматриваются особенности измерения тепловых характеристик наноразмерных образцов.

Современные способы компрессии лазерного пучка во времени позволяют достичь пико- и наносекундной длительности импульсов, поэтому для пленок и тонких фолы наиболее распространены методы, использующие однократный импульсный режим работы лазеров (Parker, 1954). Так как временное разрешение пирометрического датчика должно быть не хуже 1% от длительности импульсов, то при переходе к коротким длительностям импульса, возникает проблема измерения переднего фронта температурного сигнала.

В методах, основанных на синусоидальном нагреве (Angstrom, 1861), максимальная частота колебаний температуры, как правило, не превышает 1 кГц. Поэтому число работ, в которых для измерения тепловых свойств плёнок используется синусоидальное изменение температуры поверхности невелико. Достичь частоты колебаний температуры О) ~ 10 кГц удастся, если образец выполняется как аппаратное средство метода. Так как создать синусоидальное изменение температуры на поверхности (граничное условие 1-го рода) технически затруднительно, то распространение получили методы, основанные на нагреве лазерным или электронным лучом с синусоидальной модуляцией теплового потока (Краев, 1966). Основное достоинство методов, использующих синусоидальный нагрев - высокая точность измерений.

Переход к радиочастотному диапазону колебаний температуры ¿и > 10 кГц может быть осуществлен с помощью лазерных источников тепла, работающих в периодическом импульсном режиме (Углов, 1991). При этом эффективным является применение лазеров, в которых модуляция пучка осуществляется в резонансном режиме акустооптическим затвором (АОЗ). Основная трудность использования излучения лазеров с АОЗ для теплофизических измерений состоит в том, что осциллирующая составляющая квазистационар-

ного температурного поля, возникающего при таком нагреве, в отличие от однократного импульсного или синусоидального нагрева, не задана определённой (экспоненциальной или синусоидальной) зависимостью. Поэтому большое значение имеет математическое моделирование теплового процесса.

Так как большинство пленок не являются свободными, то большое значение приобретает исследование тепловой проводимости границы раздела в системах пленка-подложка и многослойных плёночных структурах. В связи с этим в обзоре рассмотрены методы измерения тепловых характеристик границы раздела. Обращено внимание, что величина тепловой проводимости границы раздела имеет самостоятельное значение, так как может являться количественной характеристикой адгезионных свойств границы раздела.

При измерении тепловых свойств в существенно нестационарных температурных полях возникает вопрос о влиянии конечного времени установления равновесной концентрации термически активируемых дефектов на результаты эксперимента. До настоящего времени этот эффект был обнаружен лишь в высокотемпературной теплоёмкости конденсированных сред (Крафтмахер, 1984). Проведенный анализ литературы позволяет предположить его существование и при переносе тепла.

Во второй главе даны определения величин, используемых при математическом моделировании тепловых процессов, и описаны особенности постановки краевых задач, моделирующих нестационарный нагрев излучением лазера. Дана характеристика нагрева излучением лазера, основанная на зависимости поглощенной плотности мощности излучения q(í) от времени. Показано, что спектры теплового источника - непрерывный, ¿-образный и дискретный, соответствующие импульсному, гармоническому и периодическому импульсному нагреву, обуславливают особенности переноса тепла для различных типов нагрева.

Процесс установления квазистационарного теплового режима Т(1,х) = Т(х) + &^,х), возникающего при периодическом импульсном нагреве, показан на рис. 1.

Т(1гх)

Рис. 1. Установление квазистационарного теплового режима Т(1,х) = Т +&(!,.х), (/>/„) при периодическом импульсном нагреве. ?'(/,*). <")(Дх) - кривые изменения гладкой и осциллирующей составляющей температурного поля.

В третьей главе проведено исследование осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля ®(/, дг), возникающего при периодическом импульсном нагреве пленок и тонких фольг модулированными лазерными пучками при поверхностном поглощении излучения. Решение представлено в виде линейной суперпозиции нормальных мод температурных колебаний

= (1)

где ск- коэффициенты Фурье разложения поглощённой плотности мощности лазерного излучения (](1) по системе {ехр(кгу)} на отрезке /е[0,/„], (ок = 2як / /„ - спектр частот колебаний, /„ - период следования импульсов лазерной генерации, Нк(х) - пространственная часть ¿-той моды колебаний.

Показано, что для плёнок или тонких фольг пространственная часть к -той моды колебаний имеет вид

ИксЪ( (1 -х!1)рк ) + 8Ь(| [\-х И)рк)

2 №

Здесь = ^¡со^П / а - безразмерный параметр, обратный критерию Био, Рк = I ^а)/, / а - безразмерный нарамегр, характеризующий затухание и фазовый сдвиг моды колебаний, О = ^Ясрр - тепловая активность образца, I - толщина пленки, со = 2л/ 1п - частота следования импульсов лазерной генерации.

В работе проведено исследование изменения формы осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля в зависимости от периода следования импульсов лазерной генерации и толщины I. Показано, что в образцах конечной толщины возникают три устойчивые формы осцилляции температурного поля (рис.2). Найдены области их устойчивости.

Рис. 2. Устойчивые формы осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля, возникающие при периодическом импульсном нагреве вольфрамовой плёнки толщиной / = 10мкм. 7'=1273 К. Период следования импульсов лазерной генерации: а) /п=Ю-"с, б) 1п = 1(Г2с, 6) /„ = 102с.

Чтобы исследовать влияние кинетических свойств термически активируемых дефектов на затухание осциллирующей составляющей &(1,х) квазистационарного температурного поля, в дифференциальное уравнение теплового баланса была введена, связанная с этим процессом скорость изменения внутренней энергии в единице объема Ай^ = Е^Ай^. Здесь п(], Е^ текущая концентраций и энергия образования дефектов. Используя для описания кинетических свойств дефектов приближение "времени релаксации" г, для пленки было по-

лучено выражение пространственной части моды колебаний в виде (2), в кото-

I i Yxtl ,t \1/2

ром />к=а Лисо,! Of,) и рк = !Ua>k/ak) - комплексные аналоги безразмерных параметров выражения (2), ак(со) = at /+ Cj / Cj (l + /«¿r) j - комплексный коэффициент температуропроводности решетки с дефектами на частоте А'-той моды, а/ = Л/pCj - решеточная часть коэффициента температуропроводности, Ced=k '(Я//71) - равновесный вклад дефектов в теплоемкость.

Численное моделирование осциллирующей составляющей позволяет найти область значений параметров (/„, tn,l) в которой на амплитудные значения пульсаций температуры на передней Gf = maxQ(/,0) и задней 0" =max0(i,/) поверхностях образца влияет процесс релаксации дефектов и рассчитать интегральный (по толщине образца) коэффициент затухания пульсаций температуры о — G" j/G". Исследование решения показало, что параметром, более

чувствительным к изменению времени релаксации, является не сам коэффициент затухания S, а его производная S[ = -dS/dr (рис. 3).

Рис. 3. Изменение коэффициента затухания высокочастотных осцилляций температуры 8'г=-дб/ дт в зависимости от времени релаксации т и толщины образца /.

В четвертой главе проведены результаты теоретического исследования влияния тепловой проводимости границы раздела ап в системе плёнка-подложка на конфигурацию осциллирующей составляющей квазистационарного температурного ноля. Решалась связанная задача теплопроводности в плёнке и подложке с учётом конечного значения величины тепловой проводимости. Тепловой контакт на границе раздела считался неидеальным, так что условия связи имели вид

. 50, , 8&г

=о,

^ + «©■+«12(0,-02

= 0.

(3)

Здесь индексы 1 и 2 относятся к плёнке и подложке соответственно.

Решение тепловой задачи имеет вид (1), в котором выражения для пространственной части к-ой моды колебаний равны:

- для плёнки (у = 1, 0 < х < £-0)

Н1гл\х) = ^аксЪ((х/£)Р1М)+ЬксЬ((\-х/г)АЩ] (4а)

- для подложки (у = 2, £ + 0<лг<оо)

Н?2)(х)=-

£*ехр

(-[1-х/^Щ],

(46)

Определённые в этих равенствах коэффициенты ак, Ьк, gk, Ак имеют вид: ак =-(1+«/а12), Ьк = {с/+11>24!ку\\+ (1+а/а12)сЬДл/й^ gt =<И^ + а!Ак яЬ(¿¡Лк+сЪ/?1%/йГ]х

+ Р^-Дк + (1+а/а|2)сЬ Дч/й|-(1+а/а12).

Здесь принято обозначение г = ^/гл/), /а; Ип = Iа,2;

(1 = /1)2; 1\ 2 =^АСрр | - тегаювая активность пленки и подложки, ск -коэффициенты Фурье разложения в ряд функции </(/).

Результаты моделирования по полученным формулам осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля для системы У/ (1 мкм) - Ямтдложка, исследованной в эксперименте показаны на рис. 4.

Рис. 4. Форма осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля <Э(1,х) (рассчитанная по формулам 4а, б), возникающая в системе (10 мкм) - Зьподложка при значениях тепловой проводимости границы раздела а) ап = 105 Вт/см2-К, 6) ап = Ю'Вт/см2К.

Очевидно, что величина ап е[0,со[ может служить количественной характеристикой неидеалыгости границы раздела. Придельный случай а12 —» 0 соответствует отслоению плёнки от подложки, при ап —>оэ контакт является идеальным.

Определив по форме осциллирующей составляющей величину аи можно дать количественную оценку адгезионных характеристик границы раздела.

В пятой главе для объяснения существования трёх устойчивых форм осциллирующей составляющей было использовано векторное представление тригонометрического ряда (1)

«0е = сНе, (5.1)

где © = {©,.} - вектор-строка коэффициентов Фурье разложения осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля ©(/,*) в ряд, с = {с,}- диагональная матрица коэффициентов Фурье ск разложения плотности поглощенной мощности лазерного излучения д(1) в ряд, II - {Н^х)} -

вектор-столбсц пространственных мод колебаний Нк(х), с = {ехр(;а)А/)} - система базисных векторов, а - линеаризованный коэффициент тегагопотерь.

Отсюда следует выражение для вектора Н

Не = ас' © с. (5.2)

и соотношение между спектральными амплитудами, то есть пространственной модой колебаний //, (х) и коэффициентами Фурье ск, 0( разложения в ряд плотности поглощенной мощности лазерного излучения (](1) и осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля ©(/,*) соответственно

Нк(х) = аск1вк. (5.3)

Очевидно, что функция 1г(1,х), которая является характеристикой образца во временной области на отрезке I е [0,/„] (импульсная характеристика образца) равна

к-оо

¡1{1,х)= £ Нк(х)схр(щ1). (5.4)

к* О

При а = 1 она может рассматриваться как результат действия на образец периодического импульсного ¿-образного источника тепла.

Векторное представление позволяет наиболее просто объяснить существование трех устойчивых форм пульсаций температуры в образах конечной толщины при периодическом импульсном нагреве, связав их с видом зависимости квадрата модуля спектральной амплитуды от номера гармоники к и координаты х.

В шестой главе изложены методы и приведены результаты экспериментальных исследований теплофизических и релаксационных свойств конденсированных сред.

Исследования проводились на двух экспериментальных стендах в которых в качестве источника нагрева использовалось излучение Ш:УЛО лазера с акустооптическим затвором (Я = 1,06 мкм, средняя мощность излучения в од-номодовом режиме 16 Вт, длительность следования импульсов лазерной гене-

15

рации /„ =1,6 мкс, частота следования импульсов са = 5-50 кГц). Минимальный диаметр пятна нагрева составлял ~ 50 мш.

С целью автоматизации эксперимента в обоих стендах измерительный комплекс установки был выполнен в микросхемном исполнении как программируемый модуль, данные которого - значения ©(/,), 1 < / < 4096 на периоде /„, преобразованные кошроллером ввода-вывода, передавались через параллельный порт персонального компьютера.

Исследование релаксационных свойств по коэффициенту затухания ос-цилляций температуре проводился по 1ТК схеме (нагрев спереди, измерение пирометрического сигнала с передней и задней поверхности образца). В эксперименте использовались монокристаллические образцы фольфрама диаметром 5 мм и толщиной 0,2 мм с относительным остаточным электросопротивлением К(273К)/К(4.2К) = 2,1 -104. В середине образца на электроэрозионной установке вырезалась рабочая часть образца в виде цилиндра диаметром 500 мкм, которая фиксировалась в образце двумя перемычками толщиной 20 мкм. Цилиндрическая рабочая часть образца утонялась до 10 мкм путем распыления в аргоновой плазме с энергией ионов ~ 40 КэВ с использованием резистивной маски из лей-косанфира.

Температурные зависимости коэффициента затухания д'(Г), измеренного в эксперименте (кривая 1), и производных 8'т(Т), построенной по сглаженной экспериментальной зависимости 8(Т) (кривая 2) и рассчитанной с использованием формулы (2) при г = 0 по известной температурной зависимости теплофи-зичееких констант (кривая 3) приведены на рис.5.

Как видно из рисунка (кривая 3), нелинейность, обусловленная температурной зависимостью теплофизических констант, приводит только к монотонному росту б'т с увеличением Т. Кривая 2 имеет характерный максимум, указывающий на существование релаксационного эффекта. При росте Т на кривой 2 появляется минимум, который качественно можно связать влиянием двух разнонаправленных факторов: падением величины при уменьшении г и ростом её за счет зависимости теплофизических характеристик от температуры.

Рис. 5. Температурная зависимость коэффициента затухания 6 (кривая 1) и ее производной д'т =дЗ/8Т, построенной по экспериментальной зависимости /ЦТ) (кривая 2) и рассчитанной при та =0 (кривая 3).

Исследование влияние облучения высокоэнергетическими электронами на величину тепловой проводимости в системах V/ (0,8 мкм) - 81 (0,7 мм) и В (10 мкм) - 81 (0,7 мм) проводилось на лазерном стенде по РР-схеме (нагрев и измерение сигнала с передней поверхности образца); с помощью расширителя и диафрагмы вырезалось пятно нагрева диаметром 5 мкм.

Образцы АУ - 81 получали путем напыления вольфрама в испарителе маг-нетронного типа на полированную кремневую подложку толщиной 0,7 мм, предварительной очищенную в среде аргоновой плазмы. В качестве подложки использовался 81 (100) марки ЭКЭФ-500. Толщина вольфрамовой плёнки 0,8 мкм контролировалась кварцевым датчиком. Отношение толщин подложка-пленка было равно ~103, чю позволяло в расчётах считать подложку полуограниченной.

Для облучения образцов использовался линейный ускоритель УЭЛВ-10-10. Образцы крепились в специальной термостатированной приставке, позволяющей изменять температуру образца в пределах 300-5-1800 К. Облучение проводилось в вакууме при следующих режимах: энергия электронов — 9 МэВ,

плотность тока в пучке - 15 мкА/см2, интегральная доза облучения -1017 эл/см!. Температура образца составляла 300 К. С целью изучения влияния облучения на адгезию пленки к подложке измерения проводились до и после облучения образцов. Чтобы исключить влияние диффузионных процессов на величину тепловой проводимости ап все образцы подвергались отжигу в вакууме при температуре 1000 К в течение 10 минут.

Распределение значений тепловой проводимости а12 при сканировании облучённого (кривая 1) и необлучённого (кривая 2) образца показаны на рис. 6. Как видно из рисунка облучение образцов приводит к увеличению тепловой проводимости границы раздела плёнка-подложка и следовательно улучшению адгезионных характеристик системы. Для необлучённых образцов характерен большой разброс значений тепловой проводимости по поверхности плёнки, который меняется в диапазоне от -0,1 Вт/см2-К до ~100Вт/см2-К. После облучения значения величины тепловой проводимости выравниваются и при сканировании меняются в диапазоне ~60-Н00Вт/см2-К.

Рис. 6. Изменение значения тепловой проводимости границы контакта ап в системе пленка (0,8 мкм) - 51 подложка (0,7 мм) при фиксированном значении координата у. Зависимости 1 и 2 соответствуют облучённым и необлучённым образцам.

Результаты исследований тепловой проводимости границы раздела в системе В (10 мкм) - 81 (0,7 мм) методом периодического импульсного нагрева приведены на рис. 7.

Эксперименты проводились в вакууме 10 2 Па с использованием термостатированной приставки, позволяющей фиксировать температуру образца в диапазоне 300ч-1600 К. Энергия электронов в пучке составляла 8 МэВ, плотность тока в пучке - 5 мкА/см2. Время облучения и доза выбирались исходя из требования получения стационарного состояния системы.

X. ММ X, мм

Рис. 7. Значения тепловой проводимости ап, полученные при термическом отжиге системы В (10 мкм) - 81 (0,7 мм) без облучения (рис. 1а) и при облучении высокоэнергетическими электронами (рис. 16). Температура отжига Т=1200 К. Кривые 1-4 соответствуют времени выдержки 10, 100, 250 и 500 минут.

Как видно из рисунков, термический отжиг без облучения (рис. 7а), хотя и приводит к рос ту тепловой проводимости при увеличении времени выдержки, но её значение не превосходит 12 Вт/см2-К. Облучение за время / = 500 мин (рис. 76) даёт значения ап -53,5 Вт/см2-К, которые соответствуют почти идеальному тепловому контакту и при дальнейшей выдержке образца под облучением практически не меняются.

Выводы и основные результаты работы

1. Построены и исследованы математические модели осциллирующей составляющей квазистационарного теплового поля, возникающие в свободных пленках и системе пленка-подложка под действием излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме.

2. Обнаружены и исследованы устойчивые формы осциллирующей составляющей квазисгационарного теплового поля, которые сохраняются в широком диапазоне изменения частоты следования импульсов лазерной генерации. Найдены области их устойчивости в зависимости от частотных характеристик температурного поля, геометрических размеров образца и тепловой проводимости границы раздела системы пленка-подложка.

3. Предложен подход к объяснению существования устойчивых форм осциллирующей составляющей, основанный на спектральном анализе тепловых процессов.

4. Предложен метод исследования влияния термически активируемых дефектов на процесс переноса тепла, основанный на модели периодического импульсного нагрева пленок в радиочастотном диапазоне следования импульсов лазерной генерации. Метод использован для исследования быстрого релаксационного эффекта в теплопроводности вольфрама в области предпла-вильных температур.

5. Предложен метод оценки состояния границы раздела в системе плёнка (0,110 мкм) - подложка по величине тепловой проводимости границы раздела.

6. Показано, что облучение высокоэнергетическими электронами системы W (1 мкм) - Si (0,7 мм) приводит к увеличению величины тепловой проводимости до значений, соответствующих идеальному тепловому контакту. Можно предположит!., что при облучении граница раздела плёнка - подложка приобретает однородный характер с высокими адгезионными свойствами.

7. Показано, что облучение высокоэнергетическими электронами системы В (10 мкм) - Si (0,7 мм) приводит к увеличению величины тепловой проводимости.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Artamonov A.V., Bondarenko G.G., Yakunkin М.М. Anomalous Mass-Transfer In Flaky Systems Under High-Energy Electron Irradiation // VII Russian-Chinese Symposium "New Materials and Technologies", September, 2003, Agoy, Krasnodar region, Russia, p. 114

2. Артамонов A.B., Бондаренко Г.Г., Осташкин C.I1., Якункин М.М. Исследование особенностей взаимодействия модулированного лазерного излучения с тонкопленочными элементами микроэлектроники // Труды IV Межвузовской научной школы молодых специалистов "Концентрированные потоки энергии в космической технике, электронике, экологии и медицине", М., МГУ, 2003, с.14-21

3. Artamonov A.V., Bondarenko G.G., Ostashkin S.P., Yakunkin М.М. Anomalous Diffusion Permeability of an Interphase Interface In Mo-Ni System Under High-Energy Electron Irradiation // Proceedings of AVS 51st International Symposium & Exhibition, Anaheim, CA, USA, 2004, p.34

4. Artamonov A.V., Bondarenko G.G., Ostashkin S.P., Yakunkin M.M. Effect of electron irradiation on the equilibrium concentration at an interphase interface in two-layer Mo-Ni system // Proceedings of V International conference "Ion implantation and other applications of ions and electrons", Poland, Lublin University, 2004, p. 168

5. Артамонов A.B., Бондаренко Г.Г., Якункин M.M., Осташкин С.П., Черё-мушкин М.Б. Разработка метода и экспериментального стенда для исследования теплофизических свойств плёнок с использованием ИАГ-лазера с акустооптической модуляцией добротности резонатора // Груды XIV Международного совещания "Радиационная физика твердого тела". М., НИИНМТ МГИЭМ(ТУ), 2004, с. 116-122

6. Artamonov A.V., Bondarenko G.G., Yakunkin М.М. Development of Measuring Technique and Experimental Setup for Thin Films Investigation with Use of IAG Laser Inadiation // PHYSICS OF ELECTRONIC MATERIALS 2nd International Conference Proceeding, Kaluga, Russia, 2005, p.56-57

7. Artamonov A.V., Bondarenko G.G., Cheremushkin M.B., Ostashkin S.P., Yakunkin M.M. Investigation of thermal and photo-acoustic processes in layered

structures under irradiation on modulated laser beams of high energy // Selected Proceedings of the 8th China-Russia Symposium on New Materials and Technologies, Guangzhou, China Nov, 2-5,2005, p.342

8. Артамонов A.D., Бондаренко Г.Г., Якункин M.M. Исследование тепловых свойств тонких пленок методом периодического импульсного нагрева с использованием модулированного излучения лазера // Труды VT Межвузовской научной школы молодых специалистов "Концентрированные потоки энергии в космической технике, экологии и медицине", М., МГУ, 2005, с.8-14

9. Артамонов A.B., Бондаренко Г.Г., Якункин М.М. Особенности использования модулированных лазерных пучков для исследования теплофизиче-ских свойств конденсированных сред // Труды XVI Международного совещания "Радиационная физика твердого тела". М., НИИПМТ МГИЭМ (ТУ), 2006, с.84-96

10. Артамонов A.B., Бондаренко Г.Г., Якункин М.М., Исследование влияние неидеальности границы контакта в системе плёнка-подложка на конфигурацию температурного поля, возникающего под действием облучения модулированными электронными и лазерными пучками // Груды XVII международного совещания "Радиационная физика твёрдого тела", М.: ГНУ "НИИ ПМТ", 2007, с.391-400.

11. Артамонов A.B., Бондаренко Г.Г., Якункин М.М., Влияние облучения высокоэнергетическими электронами на адгезию вольфрамовой плёнки к кремниевой подложке // Перспективные материалы, 2008, №1, с.83-87

12. Артамонов A.B., Бондаренко Г.Г., Якункин М.М., Электронно-стимулированный массоперенос в системе бор-кремний // Физика и химия обработки материалов, 2008, №1, с.20-23

13. Артамонов A.B., Якункин М.М.. Влияние процесса релаксации на затухание высокочастотных пульсаций температуры, возникающих в вольфраме при периодическом импульсном нагреве излучением лазера // «Теплофизика высоких температур» Т46, №5, 2008, с.685-689.

Подписано к печати «11» ноября 2009 г. Отпечатано в отделе оперативной полиграфии МИЭМ. 115054, Москва, ул. М. Пионерская, 12. Заказ № 219 . Объём 1^0. п.л. Тираж 100 экз.

Введение.

Глава 1. Нестационарные методы исследования тепло физических свойств пленок и тонких фольг с использованием излучения лазеров

1.1. Методы, основанные на однократном импульсном нагреве.

1.1.1. Классические методы.

1.1.2. Методы, использующие неоднородность пространственного распределения излучения.

1.2. Методы, основанные на синусоидальном нагреве.

1.2.1. Классические методы.

1.2.2. Методы, использующие неоднородность пространственного распределения излучения.

1.3. Методы, основанные на периодическом импульсном нагреве.

1.4. Нестационарные методы исследования тепловой проводимости границы раздела пленка-подложка.

1.5. Влияние процессов релаксации на перенос тепла.:.

1.6. Выводы.

Глава 2. Особенности постановки линейных краевых задач, моделирующих нагрев излучением лазера. Основные определения.

2.1. Пространственная и временная составляющие плотности поглощенной мощности интенсивных лазерных источников тепла.

2.2. Линеаризация математической модели.

2.3. Тепловые импульсы и температурные волны.

2.4. Выход на квазистационарный тепловой режим.

2.5. Выводы.

Глава 3. Нагрев конденсированных сред излучением лазера, работающего в периодическом импульсном режиме.

3.1. Осциллирующая составляющая квазистационарного температурного поля, возникающая в полуограниченном теле при периодическом импульсном нагреве.

3.2. Осциллирующая составляющая квазистационарного температурного поля, возникающая в пленках и тонких фольгах при периодическом импульсном нагреве.

3.3. Осциллирующая составляющая квазистационарного температурного поля с учетом процесса релаксации термически активируемых дефектов.

3.4. Выводы.

Глава 4. Периодический импульсный нагрев системы пленка-подложка излучением лазера.

4.1. Осциллирующая составляющая квазистационарного температурного поля в системе пленка-подложка.

4.2. Результаты математического моделирования осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля в системе пленка-подложка.

4.3. Выводы.

Глава 5. Векторный подход к исследованию осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля.

5.1. Переход к векторному представлению осциллирующей составляющей. Частотная и временная характеристика образца.

5.2. Спектральный анализ осциллирующей составляющей температурного поля полуограниченного образца.

5.3. Спектральный анализ осциллирующей составляющей температурного поля в пленках и тонких фольгах.

5.4. Спектральный анализ осциллирующей составляющей температурного поля в системе пленка-подложка.

5.5. Выводы.

Глава 6. Экспериментальная часть.

6.1. Аппаратура для исследования релаксационных свойств конденсированных сред и тепловой проводимости границы раздела пленка-подложка с использованием периодического импульсного излучения лазеров

6.2.1. Исследование влияния конечного времени релаксации термически активируемых дефектов на коэффициент затухания осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля в тонких вольфрамовых образцах.

6.2.2. Исследование влияние облучения высокоэнергетическими электронами на величину тепловой проводимости в системе W пленка (0,8 мкм) - Si подложка (0,7 мм).

6.2.3. Исследование влияния на величину тепловой проводимости границы раздела в системе В (10 мкм) — Si (0,7 мм) процессов массопереноса под действием облучения высокоэнергетическими электронами.

6.3. Выводы.

До последнего времени применение излучения лазеров, работающих в однократном импульсном режиме или с синусоидальной модуляцией добротности резонатора, рассматривались в качестве альтернативных, поскольку синусоидальная модуляция предполагает использование монохроматического воздействия, в то время как при однократном импульсном режиме работы лазера существенную роль играет именно ширина спектра. В результате осталось почти не рассмотренной проблема взаимодействия с конденсированными средами тепловых источников с дискретным спектром частот, которые реализуются с помощью лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме.

Интерес к этой проблеме был стимулирован тем, что исследование тепловых свойств пленок традиционными методами путем однократного импульсного или синусоидального нагрева образца вызывает затруднения. В импульсных методах они связаны с большой случайной ошибкой из-за малой величины выборки и разбросом выходных параметров излучения лазера с уменьшением длительности импульса. При синусоидальном нагреве выйти на частоты, превышающие 1 кГц, практически невозможно из-за резкого уменьшения амплитуды колебаний температуры с увеличением частоты модуляции. Чтобы получить данные о тепловых свойствах пленок, тонких фольг и слоистых систем толщиной 0,1-100 мкм, необходимо перейти в радиочастотный диапазон колебаний температуры.

Одним из эффективных способов решения этой задачи является использование лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме. В этом случае, за счет появления дополнительной степени свободы — коэффициента заполнения T = tu/tn, можно независимо изменять импульсную и среднюю мощность нагрева. Здесь tu и tn - длительность и период следования импульсов лазерной генерации. При этом использование лазеров с акустооп-тической модуляцией добротности резонатора позволяет достичь амплитуд пульсаций температуры ~100 К в диапазоне частот следования импульсов 0,01-1 МГц при средней температуре в пятне нагрева 500-3000 К.

В общем случае описание процесса взаимодействия периодических импульсных лазерных пучков с конденсированными средами представляет собой сложную нелинейную задачу, которая может быть решена только с помощью машинных методов счета [1]. Было показано [2-5], что на больших временах возникает устойчивый колебательный режима, для которого тепловую задачу можно линеаризовать и получить для нее аналитическое решение удобное для моделирования процесса на ЭВМ и постановки физического эксперимента.

По-видимому, впервые экспериментально квазистационарный тепловой режим, возникающий при нагреве модулированным по гармоническому закону электронным пучком, был исследован в работе [6] при разработке варианта метода температурной волны измерения температуропроводности. Результаты экспериментальных исследований и математические модели, описывающие на больших временах тепловые процессы, в радиочастотном диапазоне следования импульсов лазерной генерации предложены в [2-5, 7]. Однако, детальное исследование с помощью полученных формул осциллирующей составляющей температурного поля были ограничены возможностями вычислительной техники.

В связи с этим, в работе было проведено численное исследование квазистационарного теплового режима возникающего при взаимодействии излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме с пленками, тонкими фольгами и слоистыми средами. Построены пространственно-временные зависимости осциллирующей составляющей температурного поля. Полученные результаты использованы для разработки методов исследования теплофизических релаксационных свойств образцов и адгезионных характеристик системы пленка-подложка.

В главе 1 представлены результаты литературного обзора известных нестационарных методов измерения тепловых характеристик пленок и слоистых систем излучением лазера. Показано, что существующие нестационарные методы могут быть разбиты на две группы, одна из которых использует излучение лазеров, работающих в однократном импульсном режиме, другая - синусоидальную модуляцию добротности лазерного резонатора. В связи с ограничениями этих методов рассмотрена возможность использования для измерения теплофизических свойств конденсированных сред излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме. Основная трудность, связанная с применением для измерения теплофизических свойств таких лазеров, обусловлена недостаточной проработкой соответствующих тепловых моделей.

В главе 2 даны основные обозначения и определения, используемые в работе. Рассмотрены особенности описания взаимодействия с конденсированными средами однократных тепловых импульсов и тепловых источников, меняющихся во времени по гармоническому закону. Описана процедура линеаризации исходной тепловой задачи. Приведены результаты теоретического исследования процесса установления квазистационарного теплового режима при периодическом импульсном нагреве.

В главе 3 проведено исследование осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля, возникающего при периодическом импульсном нагреве полупространства и образцов конечной толщины периодическими импульсными лазерными пучками с поверхностным поглощением излучения. Показано, что решение может быть представлено в виде линейной суперпозиции температурных колебаний с частотами, кратными частоте следования импульсов лазерной генерации. Проведено моделирование осциллиI рующей составляющей температурного поля в зависимости от частоты следования импульсов лазерной генерации 0) = 27r/tn, толщины / образца и коэффициента заполнения у. Рассмотрен вопрос о возможности использования периодического импульсного нагрева для исследования релаксационных процессов, обусловленных конечным временем установления равновесной концентрации термически активируемых дефектов.

В главе 4 представлены результаты исследований осциллирующей составляющей температурного поля в системе пленка-подложка при конечной величине тепловой проводимости границы раздела. Показано, что информативным параметром, характеризующим качество границы раздела является амплитудное значения осциллирующей составляющей температурного поля и ее производная по величине тепловой проводимости. Найдена зависимость производной от частоты следования импульсов лазерной генерации и толщины пленки.

В главе 5, используя векторное представление решения, предложен метод анализа осциллирующей составляющей аналогичный методу спектрального анализа периодических сигналов. Для устойчивых конфигураций осциллирующей составляющей температурного поля, построенны зависимости изменения коэффициента корреляции по толщине образца. Используя векторную интерпретацию, проведено исследование спектральных характеристик осциллирующей составляющей температурного поля в зависимости от частоты импульсов лазерной генерации и толщины образца, а для системы пленка-подложка - зависимости спектральных амплитуд от тепловой проводимости границы раздела.

В главе 6 описаны аппаратура для экспериментальных исследований осциллирующей составляющей квазистационарного температурного поля и результаты исследований тепловой проводимости границы раздела в системе пленка-подложка. Проведено исследование влияния процессов релаксации на коэффициент затухания температурного сигнала в тонких вольфрамовых образцах толщиной 10 мкм. По величине тепловой проводимости границы раздела изучены адгезионные характеристики системы W (0,8 мкм) - Si (0,7 мм), а в системе В (10 мкм) — Si (0,5 мм) - изменение состояние границы раздела после облучения высокоэнергетическим электронным пучком.

6.3. Выводы

1. Показано, что релаксационный эффект в вольфраме, при периодическом импульсном нагреве может оказывать влияние на процесс переноса тепла в существенно нестационарных температурных полях в узком диапазоне частотных характеристик лазерного излучения и толщин образцов. Эти результаты соответствуют зависимости (рис.3.9), полученной в §3.3 (глава 3).

2. Разработан локальный метод неразрушающего контроля адгезии пленок толщиной 0,1-10 мкм к подложке по величине тепловой проводимости границы раздела. Метод использован для исследования изменения адгезионных характеристик границы раздела в системе W пленка (1 мкм) — Si подложка (0,7 мм) после облучения электронами с энергией ~ 9 МэВ.

3. Показано, что облучение высокоэнергетическими электронами приводит к увеличению величины тепловой проводимости до значений, соответствующих идеальному тепловому контакту. Можно предположить, что при облучении граница раздела пленка - подложка приобретает однородный характер с более высокими адгезионными свойствами.

4. Показано, что облучение высокоэнергетическими электронами системы B-Si приводит к ускорению процесса массопереноса на границе раздела фаз. Наблюдаемое ускорение массопереноса обусловлено уменьшением энергии активации диффузионного процесса, что приводит к более быстрому формированию диффузионной зоны. При длительном облучении состояние системы не соответствует равновесной, а является стационарной (квазиравновесной). С увеличением дозы облучения тепловая проводимость увеличивается и, следовательно, улучшаются адгезионные характеристики системы. Можно предположить, что изменения коэффициента диффузии и тепловой проводимости связаны с искажением структуры границы раздела при облучении.

Заключение

Возможность применения излучения лазеров, работающих в периодическом импульсном режиме, для исследования теплофизических свойств конденсированных сред в настоящее время интенсивно изучается теоретически и экспериментально. При взаимодействии излучения таких лазеров с веществом на больших временах возникает квазистационарный тепловой режим, у которого температура осциллирует около среднего значения с частотой, равной частоте следования импульсов лазерной генерации. Применение АОЗ позволяет выйти в радиочастотный диапазон колебаний температуры 10-100 кГц, сохранив точность измерений тепловых свойств, достигнутую при синусоидальном нагреве, и получив степень нестационарности температурного поля Г/-108 К/с, характерную для однократного импульсного. Это делает использование осциллирующей составляющей квазистационарного теплового режима перспективным для теплофизических измерений пленок, тонких фольг и слоистых тонкопленочных структур.

Однако до настоящего времени способ описания осциллирующей составляющей остается дискуссионным. В работе развивается подход, основанный на известной теореме, согласно которой в линейных моделях спектры частот внешнего источника возмущения и отклика системы на него должны совпадать. Рассмотрены математические модели поверхностного нагрева периодическим импульсным излучением лазера полуограниченного тела, пленки (тонкой фольги) и пленки на полуограниченной подложке. При построении моделей использован метод интегрального преобразования Лапласа. Решения записывалось в виде контурного интеграла, и затем вычислялись вычеты в точках сок, соответствующих спектру частот лазерного теплового источника. Полученные решения имеют вид тригонометрического ряда по частотам й)к.

Основной результат теоретического исследования состоит в обнаружении и исследовании трех пространственно-временных конфигураций осциллирующей составляющей, которые устойчивы в широком интервале частот следования импульсов лазерной генерации. В работе приведены результаты исследования влияния параметров моделей на положение границ областей устойчивости. Используя векторный подход к представлению решения, показано, что устойчивость пространственно-временных конфигураций осциллирующей составляющей обусловлена видом спектральной характеристики исследуемой системы (образца).

Отметим, что величина выборки в радиочастотном диапазоне следования импульсов лазерной генерации составляет ~105 -107. Поэтому предложенные в работе методы исследования, основанные на моделях периодического импульсного нагрева, имеют весьма малую случайную ошибку эксперимента. Это позволило изучить тонкие эффекты влияния термически активируемых дефектов на процесс переноса тепла и состояние границы раздела в системе пленка-подложка по величине е е тепловой проводимости.

В работе приведены результаты теоретического и экспериментального исследования влияния конечного времени установления термически активируемых дефектов в вольфраме на затухание высокочастотных осцилляций в области предплавильных температур. Показано, что релаксационный эффект в вольфраме может оказывать влияние на процесс переноса тепла только в существенно нестационарных температурных полях. Определен диапазон частотных характеристик лазерного теплового источника и толщин образцов, для которых наблюдается релаксационный эффект.

При разработке локального метода измерения адгезионных характеристик системы пленка-подложка была использована особенность описания конфигурации температурного поля, образованного гауссовым источником тепла в центре пятна нагрева. Она заключается в возможности применения решения одномерной модели для описания распределения температуры по глубине образца. Используя эту модель проведено исследовано изменение тепловой проводимости границы раздела в системах W(0.8mkm) — Si (0,7мм) и В(Юмкм) - Si (0,7мм) после облучения релятивистскими электронами с энергией 6-9 МэВ, плотностью тока в пучке - 15 мкА/см и интегральной дозой облучения - 1017 эл /см . Результаты исследований показали, что облучение приводит к увеличению тепловой проводимости границы раздела и улучшению адгезионных характеристик. Подтверждено существование аномального массопереноса на границе раздела, обусловленное облучением высокоэнергетическими электронами.

1. Углов А.А., Смуров И.Ю., Лашин A.M., Гуськов А.Г. Моделирование теплофизических процессов импульсного лазерного воздействия на металлы. -М.: Наука, 1991. -287 с.

2. Аршон И.С., Якункин М.М. Квазистационарный тепловой режим, возникающий при периодическом импульсном нагреве // ИФЖ. — 1991. — Т. 61, № 6.-С. 1007- 1013.

3. Якункин М.М. Измерение температуропроводности фольфрама методом периодического импульсного нагрева // ТВТ. 1991. - Т. 29, № 4. - С. 702 - 709.

4. Якункин М.М. Исследование пульсаций температуры, возникающих под действием периодического импульсного излучения лазера // ТВТ. — 1988. -Т. 26, №4.-С. 759-766.

5. Якункин М.М. Квазистационарный тепловой режим, возникающий в системе пленка-подложка при периодическом импульсном нагреве излучением лазера // ИФЖ. 1993. Т. 64, № 4, - С. 401 - 407.

6. Краев О.А., Стельмах А.А. Температуропроводность и теплопроводность металлов при высоких температурах. Новосибирск, 1966, С. 55 -76.

7. Parker W.J., Jenkins R.J., Bulter С.Р., Abhot C.L. Flash Method of determining thermal diffusivity capacity and thermal conductivity // J. Appl. Phys. -1961. Vol. 32, № 9. - P. 1679 - 1684.

8. Kowan R.D. Pulse method of measuring thermal diffusivity of high temperatures // J. Appl. Phys. 1963. - Vol. 34, №4. - P. 926 - 928.

9. Taylor R.E., Maglic K.D. Pulse Method for thermal diffusivity measure-ment. // Compendium of thermo physical property measurement methods, 1984, Vol. l.-P. 305 -33.

10. Hubert M. James. Theory of pulse measurement of thermal diffusivity on two-layers slabs // High Temp. High Press. - 1985. - Vol. 17, № 2. - P. 481 -496.

11. Kading O.W., Skurk H., Goodson K.E. Thermal conduction in metalized silicon-dioxide layers an silicon // Appl. Phys. Lett. 1994, Vol. 65. - P. 1629 -1631.

12. Hostetler J. L., Smith A. N., Morris P. M. Simultaneous Measure-ment of Thermophysical and Mechanical Properties of Thin Films // International Journal of Thermophysics. 1998. - Vol. 19, № 2. - P. 569 - 577.

13. Carslow H. S., Jaeger J. C. Conduction of Heat in Solids // 2nd ed. Oxford University Press, Clarendon Inc., London, 1959. 192 p.

14. Cernuschi F., Bison P. G., Figari A., Marinetti S., Grinzato E. Thermal diffusivity measurements by photothermal and thermographic techniques // International journal of thermophysics. 2004. - Vol. 25, № 2. - P. 439 - 457.

15. Griesinger A., Hurler W., Pietralla M. A photothermal method with step heating for measuring the thermal diffusivity of anisotropic solids // International Journal of Heat and Mass Transfer. 1997. Vol 40, № 13. - P. 3049 - 3058.

16. Saidane A., Pulko S. H. High-power short-pulse laser heating of low dimensional structures: a hyperbolic heat conduction study using TLM // Microelectronic Engineering. 2000. - Vol. 51 - 52, № 1. - P. 469 - 478.

17. Hui P., Tan H. S. Modelling of thennal diffusivity measurement of diamond thin films using a pulsed laser technique // International conference on metallurgical coatings and thin films No20. 1993. Vol. 62, № 1 - 3. - P. 361 -366.

18. Shibata H., Ohta H., Waseda Y. New laser-flash method for measuring thermal diffusivity of isotropic and anisotropic thin films // Materials transactions. 1991.-Vol. 32, №9.-P. 837-844.

19. Cielo P., Utracki L.A., Lamontagne M. Thermal-diffusivity measurements by the converging-thermal-wave technique // J. Phys. 1986. - Vol. 64. - P. 1172- 1177.

20. Albin S., Winfree W. P., Crews B.S. Thennal diffusivity of diamond films using a laser pulse technique // Electrochemical Society, Journal. 1990. Vol. 137.-P. 1973- 1976.

21. Tang D.W., Araki N. The wave characteristics of thermal conduction in metallic films irradiated by ultra-short laser pulses // Journal of physics. D, Applied physics. 1996. - Vol. 29, № 10. - P. 2527 - 2533.

22. Murphy F., Kehoea Т., Pietrallab M., Winfielda R., Floyda L. Development of an algorithm to extract thermal diffusivity for the radial converging wave technique // International Journal of Heat and Mass Transfer. — 2005. — Vol. 48, №7.-P. 1395- 1402.

23. Ohta H., Shibata H., Waseda Y. New attempt for measuring thermal diffusivity of thin films by means of a laser flash method // Review of Scientific Instruments. 1989. Vol. 60, № 3. - P. 317 - 321.

24. A. Angstom. Philos. Mag. 25, 130, (1861); Ann. Phys. (Leipzig) 114, 513 (1861); Ann. Phys. Chem. 1861, V. 144, pp. 513-530.

25. De Conick, Peletsky V.E. Compendium of Thermophysical Measurement Methods. V. 1. In: Survey of Measurement Techniques. N.Y.-L.: Springer-Verlag. 1984. 367 p.

26. Филиппов JI.П. Измерение теплофизических свойств веществ методом периодического нагрева. М.: Энергоатомиздат. - 1984, 105 с.

27. Кравчун С.Н., Давитадзе С.Т., Мизина Н.С., Струков Б.А. Измерение тепловых свойств тонких диэлектрических пленок зондовым методом периодического нагрева. 1. Теория метода // ФТТ. 1997. — Т. 39, №4. — С. 762 - 767.

28. Давитадзе С.Т., Кравчун С.Н., Струков Б.А., Гольцман Б.М., Леманов В.В., Шульман С.Г. Экспериментальные исследования тепловыз свойств тонких пленок зондовым методом периодического нагрева.// ФТТ. — 1997. Т. 39, № 7. - С. 1299 - 1302.

29. Давитадзе С.Т., Кравчун С.Н., Струков Б.А., Тараскин С.А., Гольцман Б.М., Леманов В.В., Шульман С.Г. Исследование тепловых свойств тонких пленок Bal-xSrxTi03 методом зондового периодического нагрева // ФТТ. 2000. - Т.42, № Ю.-С. 1839- 1841.

30. Wheeler М.J. Thermal diffusivity at incandescent temperature by a modulated electron beam technique // Br. J. Appl. Phys. 1965. Vol. 16. - P. 365 - 376.

31. Reichling M., Gronbeck H. Harmonic heat flow in isotropic layered systems and its use for thin film thermal conductivity measurements // Journal of Applied Physics. 1994. - Vol. 75, №4.-P. 1914 - 1922.

32. Langer G., Hartmann J., Reichling M. Thermal conductivity of thin metallic films measured by photothermal profile analysis // Review of Scientific Instruments. 1997. - Vol. 68, №3.-P. 1510-1513.

33. Kato R., Maesono A., Туе R. P., Hatta I. Thermal Diffusivity by Modified ac Calorimetry Using a Modulated Laser Beam Energy Source // International Journal of Thermophysics. 1999. - Vol. 20, № 3. - P. 977 - 986.

34. Al-Nimr M.A., Naji M., Abdallah R.I. Thermal Behavior of a Multi-layered Thin Slab Carrying Periodic Signals Under the Effect of the Dual-Phase-Lag Heat Conduction Model // International Journal of Thermophysics. 2004. -Vol. 25, №3.-P. 949-966.

35. Jaeger J.C. Pulsed surface heating of a semi-infinite solid // Quart. Appl. Math.- 1953.-Vol. 11,№ l.-P. 132- 137.

36. Филиппов Л.П. Измерение теплофизических свойств веществ методом ; периодического нагрева. -М.: Энергоатомиздат, 1984, 105 с.

37. Yakunkin М.М. Using Modulated Laser Radiation for Examining Properties and Heat Treatment of Films and Thin Foils. // Journal of Advanced Materials. 1994. - Vol. 1, - P. 92 - 100.

38. Юрчак Р.П., Ткач Г.Ф. Петрунин Г.И. Об измерении температуропроводности методом периодического нагрева. // ТВТ. 1970. — Т. 8, №4. — С. 856-858.

39. Yilbas B.S., Kalyon М. Repetitive laser pulse heating with a convective boundary condition at the surface // J. Phys. D: Appl. Phys. 2001. - Vol. 34. -P. 222-231.

40. Khenner M., Henner V.K. Temperature of spatially modulated surface of solid film heated by repetitive laser pulses // J. Phys. D: Appl. Phys. 2005. - Vol. 38,- P. 4196-4201.

41. Чистяков В.И. Импульсный метод определения температуропроводности покрытий // ТВТ. 1973 - Т. 11, № 4,. - С. 832 - 837.

42. Рыкалин Н.Н., Углов А.А., Кокора А.Н. Лазерная обработка материалов //М.: Мир,- 1978.-311 с.

43. Вейко В.П. Лазерная обработка пленочных элементов // Л.: Машиностроение. — 1975. — 296 с.

44. Вавилов В.П. Тепловые методы контроля композиционных структур и изделий радиоэлектроники // М.: Радио и связь. 1986. - 153 с.

45. Технология тонких пленок, Справочник. // Под ред. JL Майсела, Р. Гленга. // М.: Советское радио. 1977. - Т. 1. - 662 с.

46. Josell D., Cezairliyan A., van Heerden D., Murray B.T., An integral solution for thermal diffusion in periodic multilayer materials: Application to iron/copper multilayers // International Journal of Thermophysics. 1996. -Vol. 18, №3.-P. 865-885.

47. Clemens B.M., Eesley G.L., Paddock C.A. Time-resolved thermal transport in compositionally modulated metal films // Phys. Rev. 1988. - Vol. 37, № 3. -P. 1085- 1096.

48. Josell D., Cezairliyan A., Bonevich J.E., Thermal Diffusion Through Multilayer Coatings: Theory and Experiment // International Journal of Thermophysics. 1998. - Vol. 19, № 2. - P. 525 - 535.

49. Stoner R. J., Maris H. J. Kapitza conductance and heat-flow beween solids at temperatures from 50 to 300 К // Phys. Rev. 1993. - Vol. 48. - P. 16373 -16387.

50. Chen G., Neagu M. Thermal conductivity and heat transfer in superlattices // Applied Physics Letter. 1997. - Vol. 71. - P. 2761.

51. Gonzalez E.J., Bonevich J.E., Stafford G.R., White G., Josell D. Thermal transport through thin films: Mirage technique measurements on aluminum/titanium multilayers // Journal of Materials Research. 2000. - Vol. 15, № 3. - P. 764-771.

52. Wei L., Vaudin M., Hwang C.S., White G., Mater J. Heat conduction in silicon thin films: Effect of microstructure // J. Mater. Res. 1995. - Vol. 10, № 8.-P. 1889- 1896.

53. Burzo M.G., Komarov P.L., Raad P.E., Thermal transport properties of gold-covered thin-film silicon dioxide // IEEE Transactions. 2003. - Vol. 26, № l.-P. 80-88.

54. Bin-cheng Li et al The effect of interface resistances on thermal wave propagation in multi-layered samples // J. Phys. D: Appl. Phys. 1997. Vol. 30. -P. 1447 1454.

55. Smith A.N., Hostetler J.L., Norris P.M. Thermal boundary resistance measurements using a transient thermoreflectance technique // Nanoscale and Mi-croscale Thermophysical Engineering. 2000. Vol. 4, № 1. - P. 51 - 60.

56. McDonald K.R., Dry den J.R., Majumdar A., Zok F.W. A Photothermal Technique for the Determination of the Thermal Conductance of Interfaces and Cracks // Journal of Heat Transfer. 2000. - Vol. 122, № 1. - P. 10 - 14.

57. Li В., Pottier L., Roger J.P., Foumier D. Thermal characterization of thin superconducting films by modulated thermoreflectance microscopy // Thin Solid Films. 1999. - Vol. 352, № 1. - P. 91 - 96.

58. Miloevi N.D., Raynaud M., Magli K.D. Simultaneous estimation of the thermal diffusivity and thermal contact resistance of thin solid films and coatings using the two-dimensional flash method // Int. J. Thermophys. — 2003. Vol. 24, №3,-P. 799-819.

59. Шленов Ю.В., Якункин M.M. Легирование по действием высокоэнергетических электронных пучков. // Перспективные материалы. — 1996. — №4, С.5- 10.

60. Иванов Л.И., Лазаренко В.М., Платов Ю.М., Плетнев М.Н., Торопова Л.С. Образование фазы Mg5A18 в ненасыщенном твердом растворе А1-Mg при электронном облучении. // Доклады АН СССР. Серия: Физическая химия. 1981. - Т. 257, № 5. - С. 1175 - 1178.

61. Wada Т., Takeda М., Yamada Т., Ichimura М. Formation of a GexSil-x alloy layer by higt-energy electron-beam irradiation // Applied Surface Science. -1989. Vol. 41-42. - P. 580 - 583.

62. Barbu A., Le T.N., Lorenzelly N., Maury F., Novion C.H. Formation of copper-rich precipitates by electron irradiation or by thermal treatment in model iron-based alloys // Annales de Chimie. 1991. - Vol. 16, № 4-6. - P. 325 -331.

63. Hodgson E.R., Arizmendi L. et al. Displacement of atoms in Bil2Si020 during electron irradiation // Nucl. Instrum. and Meth. Phys. Research. B. 1992. - Vol. 65, № 1-4. - P. 275 - 277.

64. Бондаренко Г.Г., Якункин M.M., Исследование влияния облучения высокоэнергетическими электронами на диффузионную проницаемость границы раздела фаз в бинарных системах. // Металлы. 2003. - № 2. -С. 79-83.

65. Шленов Ю.В., Якункин М.М. Легирование под воздействием высокоэнергетических электронных пучков // Перспективные материалы. — 1996.- №4,- С. 5- 10.

66. Дамаск А., Дине Дж. Точечные дефекты в металлах // М.: Мир. 1966. -291 с.

67. Крафтмахер Я. А. Метод наблюдения релаксационных эффектов в высокотемпературной теплоемкости металлов // ТВТ. 1981. - Т. 19, №3. — С. 656.75. van den Supe J. On temperature Relaxation in metals.// Phys. stat. sol. 1970. -Vol. 39, №2.-P. 659.

68. Крафтмахер Я.А. Релаксационный эффект в высокотемпературной теплоемкости вольфрама // ФТТ. 1984. - Т. 27, №1. - С. 235.

69. Якункин М.М. Исследование процессов релаксации в высокотемпературной теплоемкости вольфрама // ФТТ, 2004. - Т. 46, №2. - С. 218.

70. Shanks H.R., Maycock P.D., Sidles P.H., Danielson G.C. Thermal Conductivity of Silicon from 300 to 1400 K. // Phys. Rev., 1963. - Vol. 130. - P. 1743 - 1748.

71. JI.B. Гурвич, И.В. Вейц, В.А. Медведев и др. Термодинамические свойства индивидуальных веществ. Т. IV. М.: Наука. — 1982. — 622 с.

72. S. White. Digital Signal Processing: Filtering Approach // Delmar Cengage Learning. 2000. - 256 p.

73. Рабинер Л., Гоулд Б. Теория и применение цифровой обработки сигналов. М.: Мир. 1978. - 848 с.

74. Mertins A. Signal Analysis (Revised Edition) // John Wiley & Sons. 1999. -310p.

75. Сергиенко А.Б. Цифровая обработка сигналов. // СпБ.: Питер, 2007. -751 с.