Разработка средств теплофизических измерений для исследований в области высоких давлений и температур тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

На правах рукописи

Старостин Александр Алексеевич , ^ ^

РАЗРАБОТКА СРЕДСТВ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЙ В ОБЛАСТИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ И ТЕМПЕРАТУР

Специальность 01.04.01 - техника физического эксперимента,

физика приборов, автоматизация физических исследований

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

ЕКАТЕРИНБУРГ - 2000

Работа выполнена в Уральской государственной горно-геологической академии и в Институте теплофизики УрО РАН.

Научные руководители - доктор физ.-мат. наук

профессор [Зиновьев В.Е.|,

доктор физ.-мат. наук профессор Коршунов, И.Г., кандидат физ.-мат. наук Скрипов П.В.

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук,

профессор В.Е. Сидоров кандидат физико-математических наук, В.П. Пилюгин

Ведущая организация - Уральский государственный университет

Защита состоится « » г. в 15 часов на заседании

диссертационного совета "К 063.14.11 при Уральском государственном техническом университете - УПИ (адрес: 620002, Екатеринбург, К-2, УГТУ-УПИ им. С.М. Кирова, ауд.Ф-419)

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке УГТУ-УПИ.

Ваш отзыв в одном экземпляре, заверенный печатью, просим направлять по адресу: 620002, Екатеринбург, К-2, УГТУ-УПИ им. С.М. Кирова, ученому секретарю совета, тел.(3432) 754-594.

Автореферат разослан » 2000 г.

Ученый секретарь диссертационного совета,

кандидат физико-математических наук Кононенко Е.В.

Общая характеристика работы

АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ. В физике, химии, технологии возрастающее значение приобретают экспериментальные исследования при высоком давлении и высокой температуре. Они позволяют на количественной основе определять физические и физико-химические константы веществ при высоких термодинамических параметрах, получать новые материалы и кристаллы, существенно увеличивать ресурс отве тственных деталей в машинах и др.

Для осуществления различных процессов в условиях сильного сжатия и нагрева требуется специальная аппаратура, тем более сложная, чем выше давления. Только с развитием технологии прочных материалов и способов изготовления соответствующей аппаратуры стало возможным использование высокого давления в научно-исследовательских целях и в промышленности. Одновременное действие давления и температуры приводит к структурным и фазовым изменениям в веществе, существенно сказывается на тепловых свойствах. Сведения о теплофизических свойствах материалов в экстремальных условиях необходимы при разработке новых машин и аппаратов, действующих в энергетике, металлургии, при производстве новых материалов и в других процессах взаимодействия вещества с потоками энергии высокой плотности. Как известно, прочность деталей во многом зависит от температуры, что особенно важно для современных энергонапряженных конструкций. В современных методах обработки материалов часто используются полимерные жидкости под высоким давлением, испытывающие действие высоких температур, например в узлах трения. Однако, расчеты теплового режима в экстремальных условиях носят оценочный характер ввиду почти полного отсутствия сведений о теплофизических свойствах материалов в условиях высоких давлений и температур. Такая ситуация объясняется объективными трудностями при переносе традиционных методов и средств теплофизических измерений в данную область.

Аналогичные проблемы возникают при исследованиях конструкционных материалов при высоких температурах и низких давлениях, особенно в области фазовых и химических превращений, терморазложения. Решение часто находят в высокоскоростных методах нестационарного нагрева. Развитие этих методов для области высоких давлений активно ведется в последние десятилетия. Тем не менее, самое яркое достижение в технике сверхвысокого давления последних лет, а именно, разработка и широкое применение миниатюрных аппаратов с прозрачными (алмазными) наковальнями, практически не нашло своего воплощения в теплофизических исследованиях.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: разработка методов и средств для теплофизических измерений в миниатюрных аппаратах высокого давления в режиме субсекундного нагрева. Измерение тепловых свойств металлов и жидкостей в области высоких давлений и температур.

НА УЧНАЯ НОВИЗНА:

1. Для измерения температуропроводности металлов в области высоких давлений и температур разработана аппаратура на основе метода плоских температурных волн в сочетании с быстрым нагревом образца (103 К/с) лазерным излучением в миниатюрном аппарате с прозрачными наковальнями.

2. Для измерения тепловой активности жидкостей в области высоких давлений и температур разработана аппаратура управляемого импульсного нагрева проволочного зонда с быстродействующей системой регистрации в интервале времени Ю^-Ю"3 с.

3. Впервые получены сведения о температуропроводности железа в области до 2 ГПа и 1300 К.

4. Выяснено поведение тепловой активности технологической полимерной жидкости ПМС-400 в области до 0,4 ГПа и 800К.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЦЕННОСТЬ заключается в: развитии динамического метода периодического нагрева для

бесконтактного измерения температуропроводности металлов в аппаратах высокого давления с прозрачными наковальнями и

создании автоматизированной установки измерений; развитии основ метода управляемого импульсного нагрева малоинерционного проволочного зонда, позволяющего определить величину теплового потока в вещество в процессах с быстрым изменением температуры;

существенно расширена область изменения давления и

температуры, для которой получены данные по теплофнзическим свойствам железа и жидкости ПМС-400. Полученные результаты могут быть использованы для расчетов технологических процессов обработки материалов давлением и процессов с интенсивным тепловыделением.

Разработка средств измерений способствует решению конкретных задач экспериментального определения теплофизических свойств вещества при высоких параметрах состояния, связанных с моделированием процессов мощного баротермического воздействия в геофизике и технологии обработки материалов. Развитые в работе методы управляемого нагрева создают практическую основу для изучения процессов теплообмена при заданном тепловом воздействии в малом объеме вещества. Возможные приложения метода включают в себя способы экспресс-контроля физико-химических процессов, сопровождающихся изменением структуры и состава вещества.

Комплекс средств автоматизации измерений использовался для определения свойств металлов, сплавов и композиционных материалов в организациях, с которыми велись хоздоговорные работы (Институт проблем материаловедения HAH Украины (г.Киев), НИИАвтопром (г.Москва), НПО «Искра» (г.Пермь)) и может быть применен в других областях науки и техники для регистрации событий импульсного и периодического характера.

НА ЗАЩИТУ ВЫНОСИТСЯ: методика измерений температуропроводности металлов в аппарате с наковальнями при лазерном нагреве;

электронный измерительный комплекс для измерения температуропроводности металлов в аппаратах высокого давления с наковальнями (АВДН) при лазерном нагреве со скоростью до 103 К/с;

аппаратные средства для генерации статических давлений до 10 ГПа в наковальнях из лейкосапфира;

аппаратные средства для управляемого лазерного нагрева металлических образцов в АВДН до температуры 1500 К; аппаратные средства для управления нагревом проволочного зонда при длительности импульса 10~4-10"3 с и регистрации результатов эксперимента;

результаты измерений температуропроводности железа в области до 2 ГПа и 1300 К и тепловой активности жидкости ПМС-400 в области до 0,4 ГПа и 800 К.

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ.

Основные результаты работы докладывались на: X Европейской теплофизической конференции (Рим, 1986), IX Всесоюзной теплофизической школе (Тамбов, 1988), VIII Всесоюзной конференции по теплофизическим свойствам веществ (Новосибирск, 1988), II Всесоюзном совещании по метастабильным фазовым состояниям (Екатеринбург, 1989), Международной конференции по физике и технике высоких давлений (Москва-Троицк, 1989), XII Европейской теплофизической конференции (Вена, 1990), XIV Европейской теплофизической конференции (Лион, 1996), III Минском Международном форуме по тепло- и массообмену (1996), XIII Симпозиуме по теплофизическим свойствам (Боулдер, 1997), III Международной теплофизической школе (Тамбов, 1998).

Результаты диссертационной работы опубликованы в 27 печатных работах, из которых 3 - авторские свидетельства и патенты,

14 - статьи в центральной и зарубежной печати, 10 - статьи в сборниках научных работ и тезисы докладов на конференциях.

СТРУКТУРА И ОБЪЕМ ДИССЕРТАЦИИ Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав и

заключения. Текст диссертации изложен на 140 машинописных страницах, в их числе 29 рисунков и 1 таблица. Список литературы содержит 118 наименований публикаций отечественных и зарубежных авторов.

Основное содержание работы.

Во введении приводится обоснование актуальности темы, формулируются ее цели, научная новизна, приводятся основные положения, выносимые на защиту.

И первой главе рассмотрены литературные данные о способах создания и измерения высоких давлений и температур, приводится обзор, имеющихся в литературе экспериментальных установок, реализующих различные методы теплофизических измерений в аппаратах высокого давления (АВД). Обзор литературы показал, что существуют три основных метода измерения теплофизических свойств веществ нод давлением:

стационарный радиальный метод для измерения теплопроводности в аппаратах с большим и средним рабочим объемом с электровводами;

нестационарный импульсный метод для быстрых комплексных измерений, пригодный для применения в большинстве известных аппаратов, в том числе в аппаратах с наковальнями; нестационарный модуляционный метод или метод температурных волн для комплексных измерений в тех же условиях, где применим импульсный метод, но с более высокой точностью и чувствительностью.

Каждый из перечисленных методов имеет свои преимущества и

недостатки. Стационарные методы требуют значительного времени для перехода к установившемуся режиму, необходимы специальные меры для борьбы с конвективными потоками и утечками тепла с торцов образца. Измерительная ячейка имеет значительные размеры и не может быть применена в миниатюрных АВД. Нестационарные методы имеют то преимущество, что позволяют исключить влияние сильного теплообмена образца со средой, передающей давление, за счет малой длительности температурного возмущения, создаваемого при измерениях. Существенно также, что можно уменьшить время воздействия высоких температур на исследуемое вещество и элементы конструкции АВД и расширить пределы доступной области по давлению и температуре. Вместе с тем возрастают требования к измерительной аппаратуре в части пространственного и временного разрешения, а также чувствительности к малым температурным возмущениям. Стремление повысить качественные характеристики измерительной системы путем многократного повторения коротких температурных возмущений привело к развитию модуляционных методов, среди которых выделяется метод плоских температурных волн, хорошо известный в области высоких температур. Наиболее эффективна его реализация для измерения температуропроводности по фазовому запаздыванию температурных колебаний в образце типа стержня или пластины. Метод позволяет работать с малыми тонкими образцами в форме диска, наиболее подходящими для размещения в тонком рабочем слое в АВД с наковальнями. Для исследования жидкостей большое распространение получил метод импульсного нагрева током тонкого проволочного зонда. За время импульса оцениваются свойства тонкого пристеночного слоя жидкости, окружающей зонд. Обзор литературы показал, что, несмотря на большие потенциальные возможности рассмотренных нестационарных методов, подавляющее число результатов получено при комнатных температурах или умеренных перегревах на 100-200°С в аппаратах с

большим и средним рабочим объемом с электровводами. Не удалось найти сведений о постановке экспериментов по измерению теплофизических свойств образцов в миниатюрных АВД с прозрачными наковальнями.

Во второй главе рассматриваются особенности применения динамического метода плоских температурных волн в АВД с наковальнями. Современные миниатюрные АВД с прозрачными наковальнями позволяют организовать эксперимент в полностью бескон тактном варианте. Для этого нагрев проводится модулированным лазерным излучением, а измерение колебаний температуры осуществляется с противоположной стороны быстродействующим пирометром. В качестве физической модели рассмотрена система из двух прозрачных пластин, между которыми зажат тонкий слой исследуемого непрозрачного вещества толщиной 82, теплопроводностью Ао, температуропроводностью а2 при температуре Т (рис.1).

X I.

Х3-

Ф /г >/' •/, ^з* Оз, б3 ^

X М'»* ,

х2 //А' >' ' 'с? ' / -V

XI ^ &2 ///

ф '/'</''/'

5, Ф

О ^ ^ _

Рис. 1. Модель рабочей ячейки

На одну из сторон образца подается комбинированный тепловой поток, состоящий из постоянной составляющей ц(} и переменной, изменяющейся во времени по гармоническому закону с амплитудой <7т и частотой ш. Предполагается, что между пластинами и образцом существует идеальный тепловой контакт. Внешние границы

прозрачных пластин теплоизолированы. Существует теплообмен излучением образца с окружающей средой, характеризуемый

критерием Био д; -4£сг^ ^ где £-излучательная способность

Я2

образца, Колебания температуры фиксируются на границе образца, противоположной нагреваемой. Фазовый сдвиг <р определяется между колебаниями теплового потока и колебаниями температуры на поверхности X/. Для принятой физической модели сформулирована и решена краевая задача для переменной составляющей теплового

потока. Показано, что при б1=6з»б2, £$¡<0,01 и |—<У, >2>

V °2

2

функцию ф = /(л/2 %г) можно аппроксимировать линейной

зависимостью Хг = Ф - л/4, а для расчета температуропроводности использовать соотношение:

(1.41^-1.II)2

Указанные ограничения выполнимы для образцов металлов толщиной 10"5 - 10"4 м при со = (104 - 105) рад/с. Следовательно, первое условие применения метода заключается в обеспечении достаточного быстродействия системы модуляции лазерного луча и регистрации колебаний температуры. Это условие связано также с реализацией динамического режима непрерывного разогрева образца. Режим позволяет уменьшить время эксперимента и сразу получить температурную зависимость свойств, если считать, что за время измерения т свойства образца не изменяются. При т< 10~3 с можно измерять температуропроводность реальных металлов при скорости разогрева до 103 К/с, считая допустимой неопределенность в температуре отнесения в 1 К. Следовательно, система регистрации должна обеспечить попериодное измерение фазы колебаний.

В принятой модели предполагается одномерность теплового

потока через образец. В действительности нагрев ведется фокусированным излучением лазера в условиях сильного всестороннего теплоотвода. Тем не менее существует возможность приближения к принятой идеализации на ограниченной площадке в центре образца, если область нагрева значительно больше. Показано, что модельные соотношения применимы с погрешностью 2-3 % для области с гауссовым распределением интенсивности греющего излучения, если при радиусе площадки нагрева R > 682 на соосном с ним участке наблюдения с обратной стороны образца установить радиус площадки визирования г < 332.

Представленные временные и пространственные ограничения обуславливают повышенные требования к чувствительности и разрешающей способности устройства регистрации температурных колебаний образца. Реальные размеры образца в миниатюрном АВД с наковальнями; (0 0,4 х 0,03) -10'3 м. При этом диаметр площадки визирования составляет (0,1-0,2) •Ю"'1 м, частота модуляции около 104 Гц. Для температур до ! 500 К основная энергия теплового излучения выделяется в инфракрасной части спектра. Сделан вывод о необходимости разработки быстродействующего микропирометра с максимальной чувствительностью в инфракрасном диапазоне.

Практическая реализация метода требует учета особенностей реальных источников лазерного излучения. В работе применялся непрерывный технологический лазер ЛТН-103 на алюмоиттриевом гранате с неодимом с длиной волны излучения 1,06 мкм и выходной мощностью 200 Вт. Установлено сильное влияние интенсивных флуктуации мощности лазерного излучения, особенно в интервале частот 0-1000 Гц. Основные источники флуктуации — это механические вибрации, колебания электрической мощности тока накачки, пульсации потока охлаждающей жидкости. Подавление этих колебаний имеет первостепенное значение для организации быстрых измерений, потому что их спектр входит в полосу частот модуляции теплового потока, а

время для накопления и фильтрации сигналов ограничено. Необходимая глубина подавления достигается комплексными мерами. В числе других рассмотрена и обоснована возможность работы в переходном режиме во время прогрева активных элементов длительностью ~1 с, пока малы термооптические искажения и несущественно влияние пульсаций потока хладагента.

Наличие мощного источника греющего излучения в области чувствительности фотоприемника микропирометра требует принятия тщательных мер по подавлению возможного прямого проникновения лазерного излучения в устройство регистрации колебаний температуры. Это обстоятельство должно учитываться при разработке конструкции ячейки с образцом и конструкции микропирометра.

. . , В третьей главе приведено описание комплекса средств для бесконтактных измерений температуропроводности металлов при высоких давлениях и температурах динамическим методом плоских температурных волн в режиме субсекундного нагрева лазерным излучением, результаты измерений температуропроводности железа.

В составе комплекса (рис.2) имеется излучатель лазера на итгрийалюминиевом гранате с неодимом (ИАГ-Ш), акустооптический модулятор (АОМ), отклоняющее и фокусирующее устройство (СОК-1), миниатюрный АВД с наковальнями (АВДН), микропирометр (МП), контроллер обработки сигналов (КОС), а также ряд узлов и блоков, составляющих две системы стабилизации мощности лазерного излучения. Первая система стабилизации действует по току накачки излучателя в соответствии с сигналом вспомогательного фотодиода ФД через транзисторный регулятор тока накачки РТН и более инерционный регулятор блока питания БП. Вторая система устанавливает температуру нагрева образца в АВДН согласно программно задаваемым значениям, поступающим из КОС. В контур системы слежения входят: фотоприемное устройство в МП, фильтр низких частот, формирователь и усилитель разностного сигнала, модулятор, усилитель-генератор мощности высокочастотного сигнала УМ для управления АОМ.

Рис. 2. Функциональная схема автоматизированной установки лазерного нагрева в аппарате высокого давления с наковальнями.

Работа комплекса автоматизирована в части управления процессом нагрева и регистрации измерительной информации.

Аппарат высокого давления (АВДН) разработан и изготовлен на основе известных конструкций и модифицирован с учетом специфики высокотемпературного нагрева. Установлено, что локальный лазерный нагрев малого металлического образца при высоком гидростатическом давлении возможен, если в качестве среды, передающей давление, использовать сжиженный инертный газ, например Хе, Аг.

Конструкция ячейки (рис.3) и процедура загрузки образца обеспечивают такое расположение дискообразного образца, чтобы исключить контакт между горячим образцом и холодной наковальней. При этом тонкий слой сжиженного газа выполняет функцию теплозащиты для наковален. Принятые меры обеспечивают сохранность применяемых наковален из лейкосапфира, хотя их термостойкость на порядок ниже, чем у алмаза.

1-наковальни, 2-прокладка, 3-образец, 4-кольцо, 5-зерна рубина.

Разработана оригинальная конструкция наковален из лейкосапфира с полусферическим переходом от конусной части к рабочей площадке. Доказана возможность генерации статических давлений в сапфировых наковальнях с прокладкой из стали 12Х18Н10Т до 10 ГПа и более. Описана процедура подготовки ячейки и загрузки образца в среде жидкого ксенона.

Во время эксперимента для измерений колебаний температуры используется малая (100-200 мкм) площадка в центре образца. Для этого используется оптическая схема микроскопа с увеличением изображения. Применен широкополосный зеркальный объектив Косенгрена. Ограничение площадки визирования происходит за счет специальной формы рабочей ячейки (рис.3) и конечных размеров чувствительной площади фотоприемника. Такой способ визирования защищает от боковых засветок и ограничивает область измерений с более равномерным температурным полем. По критериям

быстродействия, чувствительности и требуемого спектрального диапазона, а также доступности оптических элементов, использовались фотосопротивления типа РЬ8 и РЬБе в двух параллельных каналах. С использованием германиевого фильтра спектральный диапазон чувствительности составил соответственно 2-3 и 3-5 мкм. Колебания температуры измеряются в обоих каналах. Оценка средней температуры нагрева проводится по величине отношения амплитуд колебаний в каналах. Для согласования с высоким темповым сопротивлением (около 1-2 МОм) фоторезистора использовался преобразователь на основе операционного усилителя с высоким входным сопротивлением. Для настройки необходимы точные юстировочные операций для совмещения оптических осей конуса диаграммы направленности теплового излучения, объектива и фотодатчика с целью достижения максимальной чувствительности, что обеспечивается каналом визуального наблюдения, а также окончательной подстройкой по выходному сигналу. Для взаимной юстировки всех элементов производятся независимые перемещения АВДН и пирометра с помощью микрометрических винтов.

Измерение давления проводится при комнатной температуре по смещению линии люминесценции рубина. Приращение давления с нагревом оценено по фазовому превращению в железе величиной около 0,4 ГПа при 1050 К.

Погрешность измерения температуропроводности по описанной в диссертации методике оценена в 7-8%. Преобладает составляющая погрешности связанная с определением толщины образца.

В этой же главе приведены результаты (рис.4а) экспериментального определения температуропроводности железа в области до 1,7 ГПа и 1300 К. Установлено возрастание температуропроводности а с увеличением давления в 1,5 - 2 раза. Экспериментальные данные по а' хорошо коррелируют с литературными данными о поведении температурного коэффициента электросопротивления железа (рис.4б) в той же области давлений.

Рис. 4. Термобарические зависимости обратного коэффициента температуропроводности 1/а (а) и температурного коэффициента электросопротивления железа [(1/р)(ф/дТ)](б)\ а - Р = 0,1 Г/Л 0,5 (2), 1,7 ГЗ; ГПа; б-Р =0(4), 0,7 1,5 (6) ГПа

В четвертой главе изложен метод управляемого импульсного нагрева проволочного зонда для исследования свойств жидкостей в короткоживущих состояниях. Для определения тепловых свойств вещества в таких состояниях выбран режим "температурного плато". Он состоит в быстром повышении температуры зонда Т до избранного значения Тп и стабилизации этой температуры на заданном отрезке времени для проведения измерения. Этот режим удобен вследствие определенности температурной привязки тепловых свойств вещества. Граничащий с зондом слой оказывается в квазиизотермических условиях, а тепловые свойства вещества в этом слое могут быть отнесены к температуре поверхности зонда. Развитие температурного поля во времени в рассматриваемых условиях определяется величиной тепловой активности вещества Ъ = лДос", где Л, р и с, соответственно,

теплопроводность, плотность и изобарная теплоемкость жидкости. В опыте определяется тепловой поток д, функционально связанный с Ь. В качестве

модели использовано известное решение задачи о теплопереносе от бесконечно длинного стержня радиуса г с постоянной температурой поверхности Тг в среду, имевшую в начальный момент времени

температуру То = Г,. - 0. Для малых времен нагрева -Jat < г имеем:

Г 2 4 v .г 8 J

где L — aí/r^. Температура зонда определяется по его сопротивлению i?; = /?(Т). В опыте определяется величина тока через зонд ¡(t), необходимая для поддержания сопротивления зонда постоянным. Для измерения тока используется образцовый резистор Л/ (см. рис. 5), включенный последовательно с зондом, тогда I(lJ = U/(tJ/R/. Для реального случая зонда конечной длины / на начальном участке "плато" имеем:

/?,202,т/ -Гм ' 2 4г/лг \рс 8г рс 2

Измерения проводились относительным методом. В качестве эталонного вещества выбран толуол. Теплоотвод в токоподводы учитывался по эксперименту в вакууме. Проведена проверка принятого подхода по термобарическим зависимостям для толуола в области до 20 Мпа и 623 К. Получено согласие со справочными данными с погрешностью 1%.

В пятой главе рассмотрен комплекс средств для управления нагревом проволочного зонда в интервале времени Ю^-Ю"3 с, а также результаты измерения тепловой активности полимерной жидкости ПМС-400 в АВД «цилиндр-поршень». Установка (рис.5) содержит быстродействующий управляемый источник питания (УИП) для нагрева зонда изменяемым током. Первоначальный ускоренный нагрев до заданной температуры Тп задается схемой быстрого нагрева (СБН). Сопротивление зонда Яг включено в мостовую схему, содержащую образцовые резисторы Я/ , Я2 н сопротивление магазина Ям,

настраиваемое под заданное значение Тп по условию Нц{Яг(Тп) = Я/ Л?.

Рис.5. Схема установки для управления импульсным нагревом зонда

При нагреве зонда сопротивление /?г возрастает пока мост не уравновесится. Если переключатель «Управление» поставлен на режим аналоговой стабилизации, то сигнал разбаланса моста через усилитель У2 и преобразователь ПНР воздействует на вход управления УИП по цепи отрицательной обратной связи, удерживая схему вблизи точки баланса. Регистрация тока питания зонда ведется по напряжению и/(1) на образцовом резисторе Л/ через усилитель У| и АЦП в составе контроллера цифровой обработки сигналов. Второе положение переключателя «Управление» позволяет осуществить цифровой режим задания тока питания зонда. В составе контроллера имеется буферная память (ОЗУ), в которую предварительно загружаются значения функции тока питания зонда, рассчитанные для предполагаемой траектории нагрева. Во время опыта система действует автономно в

режиме жесткой синхронизации от генератора синхроимпульсов (ГСП) на заданной частоте дискретизации fa. Запуск схемы производится по сигналу t0, разрешающему работу СБН, схемы запуска СЗ и счетчика адреса СА. Производится автоматическая выборка значений из ОЗУ в буфер (Б) ЦАП и одновременное занесение измеренных значений из буфера АЦП. Процесс заканчивается по достижении верхнего предела в СА. Операции программирования контроллера и извлечения информации из ОЗУ осуществляются с помощью схемы управления СУ через шину ISA. Время эксперимента зависит от быстродействия АЦП и ЦАП, объема памяти и частоты Г,. Применяемое устройство обеспечивает в процессе измерений выборку и занесение в ОЗУ 2 К 12-разрядных слов за время > 1,6 мс.

I Rr, Вт

400 600 800 1000 1200

t, МКС

1,1 1,00,9 ОД 0,7"

20 25

30 ,„35 t

40

Рис.6. Временные зависимости мощности тепловыделения на проволочном зонде при разных давлениях.

В опытах с давлением использовался платиновый зонд 020 мкм, длиной 1-2 см с начальным сопротивлением Яг(Го)~3-6 Ом, помещенный в АВД «цилиндр-поршень» с жидкостью ПМС-400. На рис. 6а приведены характерные временные зависимости мощности тепловыделения на зонде в режиме термостабилизации, по которым рассчитываются значения тепловой активности жидкости. На рис. 66

демонстрируется выполнение соотношения (3) по линейному виду зависимости 12(0Яг 11/2/& от В результате проведенных измерений показано, что тепловая активность полидиметилсилоксановой жидкости ПМС-400 увеличивается в 1,2-1,5 раза с повышением давления от 0,1 МПа до 0,4 ГПа для изотерм 473-773 К. С увеличением давления влияние температуры уменьшается. При давлении 0,4 ГПа крутизна зависимости Ь(Т) меньше в ~3 раза, чем при атмосферном давлении. При увеличении температуры с 473 до 773 К тепловая активность Ь(р=0,4 ГПа) снижается менее, чем на 2%.

В заключении приводятся основные результаты:

1. Разработан оригинальный метод бесконтактного измерения температуропроводности металлических образцов в аппаратах высокого давления с наковальнями при лазерном нагреве.

2. Изготовлена установка для автоматизированных измерений температуропроводности динамическим методом плоских температурных волн.

3. Разработана модификация наковален из лейкосапфира для исследований в области давлений до 10 ГПа.

4. Разработана оригинальная конструкция ячейки высокого давления с наковальнями для локального нагрева лазерным излучением металлических образцов в среде инертного газа до 1500К.

5. Разработана система стабилизации мощности греющего излучения и управления средней температурой образца при лазерном нагреве.

6. Проведены измерения температуропроводности железа £ диапазоне температур до 1300 К и давлений до 2 ГПа, включа? области фазовых переходов.

7. Разработан импульсный метод определения тепловой активность жидкостей при термостабилизации проволочного зонда пру избранной температуре. Метод применен в аппаратах высокой давления с электровводами.

8. Разработана и изготовлена оригинальная аппаратура для управления нагревом и стабилизации температуры проволочного зонда по его сопротивлению в интервале времени 10"4-10"3 с.

9. Выяснено поведение тепловой активности полимерной технологической жидкости ПМС-400 в области давлений до 0,4 ГПа и температурах до 800 К.

Основное содержание диссертации изложено в следующих работах:

1. Николаев Н.А., Хвостанцев Л.Г., Зиновьев В.Е., Старостин А.А. Исследование превращения между двойной ГПУ и ГЦК кристаллическими решетками в Nd в области высоких давлений и температур// ЖЭТФ. -1986.-т.91 -вып.3(9)-с. 1001 -1006.

2. Измерение температуропроводности металлов при высоких давлениях и температурах / В.Е. Зиновьев, А.А. Старостин, В.И. Горбатов, А.В. Смотрицкий // VIII Всесоюзная конференция по теплофизическим свойствам веществ: Тез.докл. - Новосибирск, 1988. -Ч. II, с. 84.

3. Quasistationary measurement of thermophysical properties at high temperatures and high pressures/ V.E. Zinov'ev, A.D. Ivliev, I.G. Korshunov, L.D. Zagrebin, V.l. Bocharov, A.A. Starostin, S.G. Taluts //High Temp.-High Press.- 1988. -v. 21.-p. 431-435.

4. Зиновьев B.E., Старостин А.А., Горбатов В.И. Измерение температуропроводности железа при давлениях до 25 кбар и температурах 990 - 1500 К. // III Всесоюзная конференция молодых исследователей: Тез.докл. - Новосибирск, !989.- с. 166.

5. Старостин А.А., Зиновьев В.Е., Горбатов В.И. Измерение температуропроводности металлов в метастабильном состоянии при высоких давлениях и температурах // И Всесоюзное совещание "Метастабильные фазовые состояния - теплофизические свойства и кинетика релаксаций": Тез. докл. - Свердловск, 1989. - Ч. 1, с. 118.

6. Пацелов A.M., Демчук K.M., Старостин A.A. Генерирование давления 15 ГПа с помощью сапфирной ячейки// ПТЭ,- 1990,- № 6. -с. 157-158.

7. Старостин A.A., Зиновьев В.Е., Горбатов В.И. Новиков И.И. Аномалии температуропроводности железа при высоких давлениях и температурах //ДАН СССР. - 1990. - Т. 315. - № 1. - С. 98-100.

8. A.c. 1786411 5G01N25/18 Способ измерения коэффициента температуропроводности твердых тел / В.Е. Зиновьев, В.В. Докучаев, A.A. Старостин, В.И. Горбатов, Ю.А. Шихов// Б.И.-1993,-№1.

9. A.c. 1807362 5G01N25/18 Способ определения коэффициента температуропроводности веществ / В.Е. Зиновьев, A.A. Старостин,

A.B. Смотрицкий, В.И. Горбатов // Б.И.- 1993,- № 13.

10. A.c. 1836632 5G01N25/18 Устройство для определения теплофизических свойств материалов / В.И. Горбатов, В.Е. Зиновьев, A.B. Смотрицкий, A.A. Старостин. // Б.И.- 1993.- № 31.

11. Смотрицкий A.B., Зиновьев В.Е., Старостин A.A., Коршунов И.Г.. Петровский В.Я. Теплофизические свойства керамик на основе нитрида кремния при высоких температурах// ТВТ.- 1996,- т.34,-№4.- с. 546-550.

12. Температуропроводность и теплопроводность гадолиния в твердо\ и жидком состояниях / В.Е. Зиновьев, И.Г. Коршунов, С.Г. Тапуц

B.В. Власов, A.A. Старостин, Н.Б. Пушкарева // ФММ. - 1996. -т.81. — № 2-е. 163- 165.

13. Пучинскис С.Э., Скрипов П.В., Старостин A.A. Теплообмен j вскипание полимерных жидкостей при импульсном нагреве У Тепломассообмен - ММФ-96. Т. 4. Тепломассообмен i реологических системах.- Минск: АНК "ИТМО им. A.B. Лыкова АНБ, 1996., с.58-62.

14. Пучинскис С.Э., Скрипов П.В., Старостин A.A. Импульсньи нагрев как инструмент изучения степени микрогетерогенност полимерных растворов // Структура и динамика молекулярны

систем. Йошкар-Ола - Казань - Москва: МарГТУ, 1996. - Ч. 3, с.150-153.

15. Скрипов П.В., Пучинскис С.Э., Старостин A.A. Влияние молекулярной массы полимера на температуру спонтанного вскипания его растворов // ВМС.-1996.- Т. 38-А,- № 11.-С. 18811887.

16. Puchinskis S.E., Skripov P.V., Starostin A.A. Relaxation of extremely superheated polymeric liquids // High Temp.-High Press. -1997. - v. 29, №4. - p. 455-461.

17. Скрипов П.В., Старостин A.A., Алтынбаев А.Р. Изучение спонтанного вскипания и тепловых свойств сложных жидкостей методом импульсного управляемого нагрева // Метастабильные состояния и фазовые переходы. Вып.1. Екатеринбург: УрО РАН, 1997.-с. 138-148.

18. Программируемый автономный регистратор аналоговых и дискретных сигналов/ A.A. Старостин, С.А. Ильиных, В.В. Рубан, В.Н. Сафонов, A.C. Савиных // ПТЭ,- 1997,- № 5,- с.168.

19. Установка для измерения температуропроводности металлических образцов малых размеров с использованием лазерного нагрева /И.Г.Коршунов, В.И.Горбатов, А.А.Старостин, М.А.Попцов //Вест.ТГТУ.- 1998,- т.4.- № 2-3 - с. 263.

20. Старостин A.A., Зиновьев В.Е., Горбатов В.И., Попцов М.А Особенности измерения температуропроводности металлов при высоких давлениях в аппаратах с наковальнями// Метастабильные состояния и фазовые переходы. Вып.З. Екатеринбург: УрО РАН, 1999.-с. 82-91.

21. Starostin A.A., Skripov P.V., Altinbaev A.R. Pulse heating as a tool to study the high-temperature properties of unstable liquids // Int. Journ. Thermophys. 1999.- v. 20.- № 3.- p. 953-963.

22. Скрипов П.В., Старостин A.A., Волосников Д.В. Оценка термоустойчивости полимерной жидкости методом управляемого импульсного нагрева // ЖТФ,- 1999,-т.69.-№ 12.- с. 92-94.

23. Korshunov I.G., Uimin A.A., Starostin A.A., Poptsov M.A. Thermal diffusivity of the contact zones of bimetals manufactured by the explosion welding technique//High Temp.-High Press. - 1999. - v. 31. - p. 511-515.

24. Волосников Д.В., Скрипов П.В., Старостин А.А. Моделирование тепловых процессов в металлополимерной трибосистеме методом управляемого импульсного нагрева//Трение и износ.-2000.-т.21.-№ 1.

25. Волосников Д.В., Сивцов А.В., Скрипов П.В., Старостин А.А. Мето/ управляемого импульсного нагрева для определения свойств короткоживущих жидкостей // ПТЭ. - 2000. - № 1.- с. 146-151.

Отпечатано на Ризографе ИФМ УрО РАЙ тираж 166 з.02 оюъем 1 печ.л. формат 60x84 1/16

620219 г.Екатеринбург ГСП-170 ул.С.Ковалевской, 18

ВВЕДЕНИЕ.

1. ВЫБОР МЕТОДОВ И СРЕДСТВ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ В ОБЛАСТИ ВЫСОКИХ ДАВЛЕНИЙ И ТЕМПЕРАТУР

1.1. Методы создания высоких давлений и температур.

1.2. Средства измерения высоких давлений и температур.

1.3. Теплофизические измерения при высоких давлениях.

1.3.1. Измерения металлов.

1.3.2. Измерения неметаллов.

1.4. Выбор методов теплофизических измерений.

1.5. Выводы и задачи.

2. ПРИМЕНЕНИЕ ДИНАМИЧЕСКОГО МЕТОДА ПЛОСКИХ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ВОЛН В АППАРАТЕ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ С НАКОВАЛЬНЯМИ

2.1. Модель рабочей ячейки и теория метода.

2.2. Режим с непрерывным разогревом образца.

2.3. Особенности локального нагрева лазерным излучением в аппарате с наковальнями.

2.3.1. Ограничения по области нагрева.

2.3.2. Снижение флуктуаций и регулировка мощности нагрева.

2.3.3. Режим накачки лазера.

2.4. Особенности регистрации температуры.

2.5. Выводы.

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРОПРОВОДНОСТИ МЕТАЛЛОВ В АППАРАТЕ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ С НАКОВАЛЬНЯМИ

3.1 Аппарат высокого давления с наковальнями.

3.2 Форма и материал наковален.

3.3 Установка лазерного нагрева.

3.4 Микропирометр.

3.5 Контроллер обработки сигналов.

3.6 Порядок подготовки и проведения измерений.

3.7 Оценка погрешностей измерений.

3.7.1 Погрешности измерения температуропроводности.

3.7.2 Погрешности измерения температуры.

3.7.3 Погрешности измерения давления.

3.8 Результаты измерения температуропроводности железа в области давлений до 2 ГПа и температур до 1300 К.

3.9 Выводы.

4. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА УПРАВЛЯЕМОГО ИМПУЛЬСНОГО НАГРЕВА ПРОВОЛОЧНОГО ЗОНДА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОВОЙ АКТИВНОСТИ ЖИДКОСТИ

4.1 Постановка задачи.

4.2 Модель теплоотвода с поверхности импульсно разогретого и термостабилизированного зонда.

4.3 Способы управления температурой зонда.

4.4 Измерение теплового потока с поверхности зонда.

4.5 Методика относительных измерений тепловой активности.

4.6 Выводы.

5. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОВОЙ АКТИВНОСТИ ЖИДКОСТИ В АППАРАТЕ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ С ЭЛЕКТРОВВОДАМИ

5.1 Аппарат «цилиндр-поршень» с электровводами.

5.2 Аналоговое устройство термостабилизации зонда.

5.3 Устройство цифрового управления током нагрева зонда.

5.4 Оценка аппаратной составляющей погрешности.

5.5 Результаты измерений тепловой активности технологической жидкости ПМС-400 в области давлений до 0,4 ГПа и температур до 800 К.

5.6 Выводы.

В физике, химии, технологии возрастающее значение приобретают экспериментальные исследования при высоком давлении и высокой температуре. Они позволяют на количественной основе определять физические и физико-химические константы веществ при высоких параметрах, получать новые материалы и кристаллы с заданными свойствами, существенно увеличивать ресурс ответственных деталей в машинах и др. Эффективность решений тарных и прикладных задач определяется в первую очередь возможностями аппаратуры высокого давления и новыми методическими разработками в этой области.

АКТУАЛЬНОСТЬ РАБОТЫ. Долгое время основным видом воздействия на вещество, с целью получения разнообразных продуктов, было применение температуры. Изменение давления стало применяться немногим более ста лет тому назад. Для осуществления различных процессов в условиях сильного сжатия требуется специальная аппаратура, тем более сложная, чем выше давления. Только с развитием технологии прочных материалов и способов изготовления соответствующей аппаратуры стало возможным использование высокого давления в научно-исследовательских целях и в промышленности [1,2]. Одновременное действие давления и температуры приводит к структурным и фазовым изменениям в веществе, существенно сказывается на тепловых свойствах. Сведения о теплофизических свойствах материалов в экстремальных условиях необходимы при разработке новых машин и аппаратов, действующих в энергетике, металлургии, производстве новых материалов. Как известно, прочность деталей во многом зависит от температуры, что особенно важно для современных энергонапряженных конструкций. В современных методах обработки материалов часто используются полимерные жидкости под высоким давлением, испытывающие действие высоких температур, например в узлах трения. Однако, расчеты теплового режима в экстремальных условиях носят оценочный характер ввиду почти полного отсутствия сведений о теплофизических свойствах материалов в условиях высоких давлений и температур. Такая ситуация объясняется объективными трудностями при переносе традиционных методов и средств теплофизических измерений в данную область [3,4]. Аналогичные проблемы возникли при исследованиях конструкционных материалов при высоких температурах для целей ракетно-космической техники. Как известно, решение было найдено в высокоскоростных методах нестационарного нагрева. Развитие этих методов для области высоких давлений активно ведется в последние десятилетия. Тем не менее, самые яркие достижения в технике сверхвысокого давления последних лет, а именно, разработка и широкое применение аппаратов с алмазными наковальнями [5], практически не нашли своего воплощения в теплофизических исследованиях.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: разработка методов и средств, пригодных для теплофизических измерений в аппаратах высокого давления в режиме субсекундного нагрева. Измерение тепловых свойств металлов и жидкостей в области высоких давлений и температур.

НА УЧНАЯ НОВИЗНА:

1. Для измерения температуропроводности металлов в области высоких давлений и температур1 разработана аппаратура на основе метода плоских температурных волн в сочетании с быстрым нагревом образца (103 К/с) лазерным излучением в миниатюрном аппарате с прозрачными наковальнями.

2. Для измерения тепловой активности жидкостей в области высоких давлений и температур разработана аппаратура управляемого импульсного нагрева проволочного зонда с быстродействующей системой регистрации его сопротивления в интервале времени 10~4-10"3с.

3. Впервые получены сведения о температуропроводности железа в области до 2 ГПа и 1300 К

4. Выяснено поведение тепловой активности технологической жидкости ПМС-400 в области до 0,4 ГПа и 800К.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЦЕННОСТЬ заключается в:

- развитии динамического метода периодического нагрева для бесконтактного измерения температуропроводности металлов в аппаратах высокого давления с прозрачными наковальнями и создании автоматизированной установки измерений,

- развитии основ метода управляемого импульсного нагрева малоинерционного проволочного зонда, позволяющего определить величину теплового потока в вещество в процессах с быстрым изменением температуры;

- существенно расширена область изменения давления и температуры, для которой получены данные по теплофизическим свойствам железа и жидкости ПМС-400.

Полученные результаты могут быть использованы для расчетов технологических процессов обработки материалов давлением и процессов с интенсивным тепловыделением.

Развитые в работе методы управляемого нагрева создают практическую основу для изучения в малом объеме вещества процессов теплообмена при тепловом воздействии произвольной формы в условиях высокого давления. Возможные приложения метода включают в себя способы экспресс-контроля физико-химических процессов, сопровождающихся изменением структуры и состава вещества.

Комплекс средств автоматизации измерений использовался для определения свойств металлов, сплавов и композиционных материалов в организациях, с которыми велись хоздоговорные работы (Институт проблем материаловедения HAH Украины (г.Киев), НИИАвтопром (г.Москва), НПО «Искра» (г.Пермь)).

НА ЗАЩИТУ ВЫНОСИТСЯ:

- методика измерений температуропроводности металлов в аппарате с наковальнями при лазерным нагреве

- электронный измерительный комплекс для измерения температуропроводности металлов в АВДН при лазерном нагреве со скоростью до 103 К/с

- аппаратные средства для генерации статических давлений до 10 ГПа в наковальнях из лейкосапфира

- аппаратные средства для управляемого лазерного нагрева металлических образцов в АВДН до температуры 1500 К

- аппаратные средства для управления нагревом проволочного зонда при длительности импульса 10"4-10 "3 с и регистрации результатов

- результаты измерений температуропроводности железа в области до 2 ГПа и 1300 К и тепловой активности жидкости ПМС-400 в области до 0,4 ГПа и 800 К

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ.

Основные результаты работы докладывались на: X Европейской теплофизической конференции (Рим, 1986), IX Всесоюзной теплофизической школе (Тамбов, 1988), VIII Всесоюзной конференции по теплофизическим свойствам веществ (Новосибирск, 1988), II Всесоюзном совещании по метастабильным фазовым состояниям (Екатеринбург, 1989), Международной конференции по физике и технике высоких давлений (Москва-Троицк, 1989), XII Европейской теплофизической конференции (Вена, 1990), VII Международном конгрессе по термической обработке материалов (Москва, 1990), XIV Европейской теплофизической конференции (Лион, 1996), III Минском

Международном форуме по тепло- и массообмену, XIII Симпозиуме по теплофизическим свойствам (Боулдер, 1997), III Международной теплофизической школе (Тамбов, 1998).

Результаты диссертационной работы опубликованы в 27 печатных работах, из которых 3 - авторские свидетельства и патенты, 14 - статьи в центральной и зарубежной печати, 10 - статьи в сборниках научных работ и тезисы докладов на конференциях.

Цели и задачи исследования были сформулированы первым научным руководителем, зав. каф. физики УГГГА профессором В.Е. Зиновьевым, безвременно ушедшим в 1995 г. Автор с благодарностью вспоминает исключительную поддержку и внимание, которые В.Е. Зиновьев постоянно оказывал этой работе по всем направлениям. Тема исследования имела много общего с научным и практическим направлением других работ, проводимых на каф. физики под руководством В.Е. Зиновьева, привлекавшим к участию в ней студентов и сотрудников каф. физики, а затем и сотрудников гр. ВТИ ИТФ УрО РАН. Автор признателен В.И. Горбатову, С.А. Ильиных, A.B. Смотрицкому, A.A. Уймину, М.А Попцову, Д.В. Волосникову и другим участникам за помощь в работе. Большое значение имеет совместная работа по созданию и освоению аппаратуры высокого давления, проводимая совместно с лабораторией высоких давлений Института физики металлов УрО РАН. Автор благодарен K.M. Демчуку, A.M. Пацелову и другим сотрудникам за участие и помощь в работе. Автор пользуется случаем, чтобы выразить благодарность за первые наставления по работе в области высоких давлений и температур, которые он получил в лаборатории Л.Г. Хвостанцева в Институте физики высоких давлений РАН.

5.6. Выводы

1. Разработаны устройства для стабилизации температуры зонда по его сопротивлению в интервале времени 10"5- 10~3 с.

2. Разработаны аналоговый и цифровой варианты устройств термостабилизации зонда.

3. Созданы быстродействующие устройства для генерации импульса тока произвольной формы и регистрации отклика в цифровом виде с жесткой синхронизацией.

4. Проанализированы дополнительные аппаратные составляющие ошибок при автоматизированных измерениях.

5. Проведены измерения тепловой активности технологической жидкости ПМС-400 в области до 0,4 ГПа и 800 К. Выявлено уменьшение влияния температуры с повышением давления.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В настоящей работе получены следующие основные результаты:

1. Разработан оригинальный метод бесконтактного измерения температуропроводности металлических образцов в аппаратах высокого давления с наковальнями при лазерном нагреве.

2. Изготовлена установка для автоматизированных измерений температуропроводности динамическим методом плоских температурных волн при лазерном нагреве.

3. Разработана модификация наковален из лейкосапфира для исследований в области давлений до 10 ГПа.

4. Разработана оригинальная конструкция ячейки высокого давления с наковальнями для локального нагрева лазерным излучением металлических образцов в среде инертного газа до 1500К.

5. Разработана система стабилизации мощности греющего излучения и управления средней температурой образца при лазерном нагреве.

6. Впервые получены сведения о температуропроводности железа в диапазоне температур до 1300К и давлений до 2ГПа, включая области фазовых переходов.

7. Разработан оригинальный метод измерений тепловой активности жидкостей на участке термостабилизации при импульсном нагреве проволочного зонда в аппаратах высокого давления с электровводами.

8. Разработана и изготовлена оригинальная аппаратура для управления нагревом и стабилизации средней температуры проволочного зонда в интервале времени 10-4-10 ~3 с.

9. Выяснено поведение тепловой активности полимерной технологической жидкости ПМС-400 в области давлений до 0,4 Гпа и температурах до 800К.

1. Влияние высоких давлений на вещество: В 2-х т./ Курдюмов A.B., Дегтярева В.Ф., Понятовский Е.Г. и др.; Под.ред. Пилянкевича А.Н. -Киев: Наук.думка,- 1987.

2. Проблемы эксперимента в твердофазовой и гидротермальной аппаратуре высокого давления/ Отв.ред. Иванов И.П., Литвин Ю.А. -М: Наука,-1982.-231 с.

3. Филиппов Л.П. Измерение тепловых свойств твердых и жидких металлов при высоких температурах. М.: Изд. МГУ, 1967. - 325с.

4. Зиновьев В.Е. Теплофизические и кинетические свойства переходных металлов при высоких температурах: Автореферат дис. . д-ра ф.-м. наук. М, ИВТ АН СССР, 1979. 32 с.

5. Джаяраман А. Алмазные наковальни в физике высоких давлений //В мире науки. 1984,- №6.- с.4-13.

6. Современная техника и методы экспериментальной минералогии / Отв.ред. Жариков В.А., Иванов И.П., Литвин Ю.А.- М.: Наука, 1985.280 с.

7. Бондаренко М.Д. Применение газов в качестве среды, передающей высокое давление// Физ. и тех. выс. давлений,- 1986.- №23,- с.79-80.

8. Циклис Д.С. Техника физико-химических исследований при высоких и сверхвысоких давлениях.-М.: Химия, 1976.

9. Хвостанцев Л.Г. Явления переноса и фазовые превращения в металлах и полупроводниках при гидростатическом давлении до 10 Гпа и высоких температурах.: Дис. докт. физ.-мат. наук,- Троицк, 1989.- 420с.

10. Ming L.C., Basset W.A. Laser heating in the diamond anvil press up to 2000°C sustained and 3000°C pulsed at pressure up to 260 kilobars// Rev. Sci. Instrum.- 1974,- v.45.- №9.-p.l 115-1118.

11. Лазеры на алюмоиттриевом гранате с неодимом / Зверев Г.М., Голяев Ю.Д., Шалаев Е.А., Шокин А.А.- М.:Радио и связь,1985-144с.

12. Н.Николаев Н.А., Хвостанцев Л.Г., Зиновьев В.Е., Старостин А.А. Исследование превращения между двойной ГПУ и ГЦК кристаллическими решетками в Nd в области высоких давлений и температур// ЖЭТФ. -1986.-т.91-вып.3(9)-с.1001-1006.

13. Бриджмен П.В. Физика высоких давлений М.-Л.ЮНТИ, 1935.-398с.

14. Современная техника сверхвысоких давлений / под ред. Е.Г.Понятовского.- М.: Мир, 1964,- 366 с.

15. Jayaraman A. Ultrahigh pressures// Rev.Sci.Instrum.- 1986,-v.57, №6.-p.1013-1031.

16. Forman R.A., Piermarini G.J., Barnett J.D., Block S. Pressure measurement made by the utilization of ruby sharpline luminescence// Science.-1972,-v.176.- №4032, p.264-285.

17. Barnett J.D., Block S., Piermarini G.J. An optical fluorescence system for quantitative pressure measurement in the diamond anvil cell // Rev. Sci.Instrum.-1973.-v.44.-p. 1.

18. Мао H.K., Bell P.M., Shaner J.W., Steinberg D.J. Specific volume measurements of Cu,Mo,Pd and Ag and calibration of the ruby Rj fluorescence pressure gauge from 0,06 to 1 Mbar //J.Appl.Phys.-1978.-v.49.-№6.-p.3276-3283.

19. Piermarini G.J., Barnett J.D., Block S. Hydrostatic limits in liquids and solids to 100 kbar // J.Appl.Phys.-1973.-v.44.-№12.-p.5377.

20. Burnett J.H., Cheong H.M., Paul W. The inert gases Ar, Xe and He as cryogenic pressure media // Rev.Sci.Instrum.-1990.-v.61.-№12.-p.3904.

21. Holzapfel W.B., Noack R.A. Calibration of the ruby-pressure scale at low temperatures //High Pressure Science and Technology.-1979.-v. 1.-p.748.

22. Boehler R. et al. X-ray diffraction of y-Fe at high temperatures and pressures // J.Appl.Phys.-1989.-v.65.-№4.-p.l795-1797.

23. Heinz D.L., Jeanloz R. Temperature measurements in the laser-heated diamond cell //High-Pressure Research in Geophysics and Geochemistry.-1986.-№3.-p.2-31.

24. Heinz D.L., Jeanloz R. Experiments at high temperature and pressure: laser heating through the diamond cell //J. de Physique.-1984.-C8.-p.83-92.

25. Boehler R. Melting and thermal expansion of iron in uniformly laser-heated diamond anvil cells //High Pressure Research.-1990.-v.5.-p.702-704.

26. Поскачей A.A., Чубаров Е.П. Оптико электронные системы измерения температуры. - М.:Энергоатомиздат, 1988.-248 с.

27. Свет Д.Я. Оптические методы измерения истинных температур.-М.:Наука,1982.-296 с.

28. Жуков А.Г., Горюнов А.Н., Кальфа А.А. Тепловизионные приборы и их применение/ Под ред. акад. Н.Д.Девяткова.-М.: Радио и связь, 1983. -168 с.

29. Starr С. The pressure coefficient of thermal conductivity of metals //Phys.Rev.-1938.-v.54.-p.210-216.

30. Bridgman P.W. //Proc. Am. Acad. Arts. Sci.-1922.-v.57.-p.77-127.

31. Sundqvist B., Backstrom G. Thermal conduction of metals under pressure //Rev.Sci.Instrum.-1976.-v.47.-p. 177-182.

32. Sundqvist B. Thermal diffusivity measurements under hydrostatic pressure //Rev.Sci.Instrum.-1981.-V.52.-p. 1061-1063.

33. Sundqvist B., Backstrom G. Thermal conductivity of copper under high pressure //High Temperatures-High Pressures.-1977.-v.9.-p.41-48.

34. Sundqvist B., Backstrom G. Thermal conductivity of gold and silver at high pressures//J.Phys.Chem.Solids.- 1978.-v.39.-p.l 133-1137.

35. Sundqvist B. Thermal conductivity and Lorentz number of Ni under pressure //Solid. St.Commun.- 1981 .-v.3 7.-№3 .-p.289-291.

36. Leycuras A. //High Pressure Science and Technology-1980.-p.784-786.41.1tskevich E.S., Kraidenov V.F.// High Temp.-High Press.-1975.-v.7.-p.654.

37. McWhan D.B.//Phys.Rev. B.-v.7.-p.3079.; Ho J.//Phys.Rev.Lett.-v.l7.-p.694.

38. Jura G., Stark W.A. A technique for measurement of the heat capacity of metals under pressure// Rev.Sci.Instrum.-1969.-v.40.-№5-p.656-660.

39. Loriers-Susse C., Bastide J.P., Backstrom G. Specific heat measured at high pressures by a pulse method// Rev.Sci.Instrum.-1973.-v.44.-p.1344-1349.

40. Quasistationary measurement of thermophysical properties at high temperatures and high pressures/ V.E. Zinov'ev, A.D. Ivliev, I.G. Korshunov, L.D. Zagrebin, V.I. Bocharov, A.A. Starostin, S.G. Taluts// High Temp.-High Press. 1988. V. 21,- p. 431-435.

41. Vereshchagin L.F., Khvostantsev L.G., Sidorov V.A. Thermal conductivity of silver chloride to 85 kbar// High Temp.-High Press.-1977.-v.9.-№6.-p.629-632.

42. Apparent, lattice and radiative, thermal conductivity at temperatures from 300 to 1500 K and pressures up to 5.6 GPa: results for MgO and NaCl //High Temperatures-High Pressures.-1983.-v,15.-p.495-509.

43. Andersson P., Backstrom G. Specific heat of solids at high pressures from simultaneous measurements of thermal conductivity and diffusivity // High Temperatures-High Pressures.-1972.-v.4.-p. 101 -109.

44. Ross R.G., Andersson P., Sundqvist В., Backstrom G. Thermal conductivity of solids and liquids under pressure //Rep.Progr.Phys.-1984.-v.47.-p.1347-1402.

45. Dzhavadov L.N. Measurement of thermophysical properties of dielectrics under pressure // High Temperatures-High Pressures.-1974.-v.7.-p.49-54.

46. Sandberg O., Andersson P., Backstrom G. Heat capacity and thermal conductivity from pulsed wire probe measurements under pressure //J.Phys.E.-1977.-v. 10.-p.474-477.

47. Hakansson В., Andersson P., Backstrom G. Improved hot-wire procedure for thermophysical measurements under pressure //Rev.Sci.Instrum.-1988.-v.59.-№10.-p.2269-2276.

48. Кирилин В.А., Шейндлин A.E. Исследование термодинамических свойств веществ. M.-JL: Госэнергоиздат, 1963. - 560 с.

49. Parker W.Y., Jenkins R.I., Butler Р.С., Abbott G.L. A flash method of determining thermal diffusivity, heat capacity and thermal conductivity //J.Appl. Phys. 1961. - v. 32. - № 9. - p. 1679-1684.

50. Мулюков P.P., Павлов П.А. Метод одновременного измерения теплопроводности и удельной теплоемкости короткоживущей жидкости//Инж.- физ.журн,- 1980- т.28- с.716.

51. Спирин Г.Г. Измерение теплопроводности перегретых жидкостей// Инж,- физ.журн,- 1978- т.35- №3- с.445-449.

52. Теплофизические измерения и приборы/ Е.С. Платунов, С.Е. Буравой, В.В. Курепин, Г.С. Петров; Под общ. ред. Е.С. Платунова.- Л.: Машиностроение, 1986.- 256 с.

53. Филиппов Л.П. Измерение теплофизических свойств веществ методом периодического нагрева.- М.: Энергоатомиздат, 1984.-104 с.

54. Измерение температуропроводности в режиме субсекундного нагрева. Железо вблизи точки плавления / Ильиных С.А., Талуц С.Г., Зиновьев

55. B.Е., Баутин С.П. //ТВТ,- 1984- т.22- №4- с.709-714.

56. Измерение температуропроводности в режиме субсекундного нагрева. Расчет динамической поправки /Горбатов В.И., Ильиных С.А., Талуц

57. C.Г., Зиновьев В.Е. // ИФЖ. 1988.-т.55.-№ З.-с. 485-490.

58. Зиновьев В.Е. Кинетические свойства металлов: Справочник. М.: Металлургия, 1984. - 198с.

59. У чет размеров плоского образца и теплового потока в методе периодического нагрева. Измерение температуропроводности / Поздеев А.Н., Ивлиев А.Д., Куриченко A.A., Морилова JI.C.// ИФЖ. 1987,- Т. 52,- № 5,- С. 856-857. Деп. в ВИНИТИ 1.12.86. № 8482-86.

60. Установка для измерения температуропроводности металлических образцов малых размеров с использованием лазерного нагрева / Коршунов И.Г., Горбатов В.И., Старостин A.A., Попцов М.А.// Вест.ТГТУ,- 1998,- т.4,- № 2-3 с. 263.

61. Лазерная техника и технология. В 7 кн. Кн. 3. Методы поверхностной лазерной обработки/ А.Г.Григорьянц, А.Н.Сафонов; Под ред. А.Г.Григорьянца.-М. :Высш.шк., 1987,- 191 с.

62. Ананьев Ю.А. Оптические резонаторы и проблема расходимости лазерного излучения,- М.: Наука, 1979.-с.268-284.

63. Гудков В.А. Одномодовый двухквантронный лазер на иттрий-алюминиевом гранате с неодимом// ПТЭ.-1993,- №4. с. 169.

64. Пехович А.И., Жидких В.М. Расчеты теплового режима твердых тел,- Л.: Энергия, 1976, 352 с.

65. Ивлиев А.Д., Зиновьев В.Е. Измерение температуропроводности и теплоемкости методом температурных волн с использованием ОКГ и следящего амплитудно-фазового приемника // ТВТ. 1980. - Т. 18. - №3. - с. 532-539.

66. Ильиных С.А. Тепло- и температуропроводность некоторых переходных металлов вблизи точки плавления. Дис. . канд. физ. -мат. наук. - Свердловск, 1983. - 169 с.

67. Талуц С.Г. Тепло- и температуропроводность тугоплавких металлов вблизи точки плавления. Дис. . канд. физ.-мат. наук. -Свердловск, 1985,- 167с.

68. Тонков Е.Ю. Фазовые превращения соединений при высоком давлении, т. 1. М.: Металлургия, 1988. - 464 с.

69. Градуировка аппаратов высокого давления типа наковальни с углублением по полиморфным превращениям в железе и кобальте/ Чипенко Г.В., Белоусов И.С., Заневский O.A., Ивахненко С.АЛ Физ. и тех. выс. давлений.- 1988.- т.29,- с.60-62.

70. Фурсенко В.А., Холдеев О.В., Литвин Ю.А., Кропачев В.Д. Аппарат сверхвысокого давления для оптических и рентгеновских исследований: (описание и методика работы). Новосибирск: ИгиГ СО АН СССР, 1983.

71. Bundy F.Р. Design and development apparatus to achive the highest possible static pressures// Physica.- 1986.-v.l39&140B.-p.42-51.

72. Бабушкин A.H. Электропроводность и термоэдс галогенидов щелочных металлов и других материалов при давлениях 20-50 ГПа,- Дис. докт. .физ.- мат. наук,- Екатеринбург.- 1991.- 316 с.

73. Джонсон К. Механика контактного взаимодействия,- М.:Мир, 1989, 510с.

74. Lorenzana H.E., Boppart H., Silvera I.F. Study of pressure distributions in a megabar diamond identor cell// Rev. Sei. Instrum.- 1988.-v.59.- №12 -p.2583-2591.

75. Пацелов A.M., Демчук K.M., Старостин A.A. Генерирование давления 15 ГПа с помощью сапфирной ячейки// ПТЭ,- 1990,- №6 с. 157-158.

76. Писаренко Г.С., Руденко В.Н., Третьяченко Г.Н., Трощенко В.Т. Прочность материалов при высоких температурах.- Киев: Наукова думка, 1966, с. 618.

77. Голяев Ю.Д., Евтюхов К.Н., Капцов JI.H. Стабилизация мощности излучения непрерывного лазера на гранате с неодимом// Радиотехника и электроника.-1980.- т. 15,- №1,- с.2467-2469.

78. Ишанин Г.Г., Панков Э.Д., Радайкин B.C. Источники и приемники излучения.- М.: Машиностроение, 1982.- 222 с.

79. Грановский В.А., Сироя Т.Н. Методы обработки экспериментальных данных при измерениях JL: Энергоатомиздат, 1990. - 288 с.

80. Суриков Е.И. Погрешности приборов и измерений. JL: Изд-во ЛГУ, 1975,- 158 с.

81. Методы обработки результатов наблюдений при измерениях : Труды метрологических институтов СССР. М.: Изд-во стандартов, 1972. вып. 134.

82. Горбатов В.И. Теплофизические свойства железа и металлов подгруппы титана вблизи точек фазовых переходов первого рода. Дис. . канд. физ.-мат. наук. -Екатеринбург, 1993, 167с.

83. Старостин A.A., Зиновьев В.Е., Горбатов В.И., Новиков И.И. Аномалии температуропроводности железа при высоких давлениях и температурах// ДАН,- 1990,- т.315.- № 1- с. 98-100.

84. Карслоу Г., Егер Д. Теплопроводность твердых тел. Перевод со 2-го изд.- М.: Наука, 1964. с. 329.

85. Павлов П.А. Динамика вскипания сильно перегретых жидкостей.-Свердловск: УрО РАН, 1988, с. 103.

86. Мулюков P.P. Комплексное исследование теплофизических свойств перегретой жидкости.- Дис. .канд.физ.-мат. наук, Свердловск, 1981.

87. Пучинскис С.Э., Скрипов П.В., Старостин A.A. Теплообмен и вскипание полимерных жидкостей при импульсном нагреве // Тепломассообмен-ММФ-96. Т. 4. Тепломассообмен в реологических системах,- Минск: АНК "ИТМО им. A.B. Лыкова" АНБ, 1996., с.58-62.

88. Пучинскис С.Э., Скрипов П.В., Старостин A.A. Импульсный нагрев как инструмент изучения степени микрогетерогенности полимерных растворов // Структура и динамика молекулярных систем. Йошкар-Ола Казань - Москва: МарГТУ, 1996.-Ч. З.-с. 150-153.

89. Скрипов П.В., Пучинскис С.Э., Старостин A.A. Влияние молекулярной массы полимера на температуру спонтанного вскипания его растворов // ВМС.-1996.- Т. 38-А.- №11.-С. 1881-1887.

90. Puchinskis S.E., Skripov P.V., Starostin A.A. Relaxation of extremely superheated polymeric liquids // High Temp.-High Press. 1997. V. 29, №4. -P. 455-461.

91. Скрипов П.В., Старостин A.A., Алтынбаев А.Р. Изучение спонтанного вскипания и тепловых свойств сложных жидкостей методом импульсного управляемого нагрева // Метастабильные состояния и фазовые переходы. Екатеринбург: УрО РАН, 1997.-е. 138-148.

92. Starostin A.A., Skripov P.V., Altinbaev A.R. Pulse Heating as a Tool to Study the High-Temperature Properties of Unstable Liquids // Int. Journ. Thermophys. 1999,- v. 20,- №3,- p. 953-963.

93. Волосников Д.В., Сивцов A.B., Скрипов П.В., Старостин A.A. Метод управляемого импульсного нагрева для определения свойств короткоживущих жидкостей // Приборы и техника эксперимента. -2000. -№ 1.-е. 146-151.

94. Волосников Д.В., Скрипов П.В., Старостин А.А. Моделирование тепловых процессов в металлополимерной трибосистеме методом управляемого импульсного нагрева // Трение и износ,- 2000,- №1.с.Y9-25,

95. Скрипов П.В., Старостин А.А., Волосников Д.В. Оценка термоустойчивости полимерной жидкости методом управляемого импульсного нагрева//ЖТФ,- 1999,- т.69.-№12,- с. 92-94.

96. Фесенко А.И. Цифровые устройства для определения теплофизических свойств материалов. М.: Машиностр., 1981.-е. 148.

97. Филиппов Л.П. Исследование теплопроводности жидкостей. М.: МГУ, 1970.

98. Нефедов С.Н., Филиппов Л.П. Экспериментальное исследование комплекса теплофизических свойств толуола // Изв. вузов. Нефть и газ,- 1979,-№ 11,-с. 47-51.

99. Нефедов С.Н., Филиппов Л.П. Экспериментальное исследование теплоемкости, температуропроводности и тепловой активности толуола//Изв. вузов.- Нефть и газ.- 1980,-№ 2.- с. 51-54.

100. Perkins R.A., Roder Н.М., Nieto de Castro С.A. A High-Temperature Transient Hot-Wire Thermal Conductivity Apparatus for Fluids // J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol.- 1991,- v. 91- №3,- p. 247-269.

101. Мустафаев P.А. Теплофизические свойства углеводородов при высоких параметрах состояния.- М.: Энергоатомиздат, 1991.

102. Афанасьев С.Ю., Жуков С.А., Ечмаев С.Б. Исследование теплообмена при недогретом пузырьковом кипении в условиях стабилизациитемпературы проволочного нагревателя// ТВТ.-1996.-т.34.-№4.-с.583-589.

103. Хоровиц П., Хилл У. Искусство схемотехники. Перевод со 2-го изд.-М.: Мир, 1984, т. 1.-е. 387.

104. Гутников B.C. Интегральная электроника в измерительных устройствах.- 2-е изд.- Л.: Энергоатомиздат, 1988.- 304 с.

105. Ш.Пейтон А.Д., Волш В. Аналоговая электроника на операционных усилителях.- М.: БИНОМ, 1994.-352 с.

106. Попов А.П. Исследование взрывного вскипания химически реагирующих систем.- Дис. . канд. физ.-мат. наук, Екатеринбург, 1999.

107. Лебедев-Степанов П.В., Спирин Г.Г. Измерение тепловой активности диэлектрических жидкостей с точностью ~104// Инж.- физ. журн.-1999.- Т.72.- №3- с.402-408.

108. Горлач A.A., Минц М.Я., Чинков В.Н. Цифровая обработка сигналов-в измерительной технике.- К.: Техшка, 1985,- 151 с.

109. Программируемый автономный регистратор аналоговых и дискретных сигналов/ A.A. Старостин, С.А. Ильиных, В.В. Рубан, В.Н. Сафонов, A.C. Савиных// ПТЭ.- 1997,- № 5,- с. 168.

110. A.c. 1836632 (51) 5G01N25/18 Устройство для определения теплофизических свойств материалов / В.И. Горбатов, В.Е. Зиновьев, A.B. Смотрицкий, A.A. Старостин // Б.И.- 1993,- № 31.

111. A.c. 1807362 5G01N25/18 Способ определения коэффициента температуропроводности веществ / В.Е. Зиновьев, A.A. Старостин, A.B. Смотрицкий, В.И. Горбатов // Б.И,- 1993,- № 13.