Реконструкции поверхности GaAs(001) и их влияние на морфологию слоёв при МЛЭ и вакуумном отжиге тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.10 ВАК РФ
Васев, Андрей Васильевич
АВТОР
|
||||
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Новосибирск
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2009
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.10
КОД ВАК РФ
|
||
|
На правах рукописи
Васев Андрей Васильевич
Реконструкции поверхности СаА$(001) и их влияние на морфологию слоев при МЛЭ и вакуумном отжиге
Специальность 01.04.10 (Физика полупроводников)
АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
- 3 ДЕН 2
Новосибирск - 2009
003486991
Работа выполнена в:
Учреждении Российской Академии наук Институте физики полупроводников им. A.B. Ржанова Сибирского отделения РАН
Научный руководитель:
кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник Преображенский Валерий Владимирович
Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор
ведущий научный сотрудник Орлов Лев Константинович;
кандидат физико-математических наук,
старший научный сотрудник Торопов Александр Иванович.
Ведущая организации:
Учреждение Российской Академии наук Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН.
Защита состоится "22" декабря 2009 года в 15.00 часов на заседании диссертационного совета Д 003.037.01 при Учр< вдении Российской Академии наук Институте физики полупроводников им. A.B. Ржанова Сибирского отделен» РАН по адресу: 630090, Новосибирск, пр. ак. Лаврентьева, 13.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке
Учреждения Российской Академии наук Института физики полупроводников им. A.B. Ржанова Сибирского отделена РАН.
Автореферат разослан "16" ноября 2009 г.
Ученый секретарь диссертационного совета, доктор физико-математических наук
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
ктуальпость темы. Полупроводниковые устройства являются основными элементами прибор-ой базы почти всех видов связи (космической, радиорелейной, сотовой, радиотелефонной) и на-игации (управление потоками воздушных, морских и речных судов). Они определяют ключевые араметры большинства систем специального назначения - бортового навигационного оборудова-ия, систем радиоэлектронного противодействия, радиометрических средств обнаружения, охран-ых комплексов. Значительная часть из вышеперечисленного, работая в ВЧ- и СВЧ- диапазонах, в воих приемных и передающих устройствах использует транзисторы, диоды, усилители, а также ругие элементы, созданные на базе ОаАя [1,2].
Получение полупроводниковых структур для СВЧ-приборов является сложной технологиче-<ой задачей. Это связано с тем, что соответствующие структуры должны иметь высокую степень ристаллического совершенства и обладать хорошими электрофизическими свойствами. Как пра-яло, приборные структуры состоят из множества слоев, толщина которых варьируется ь диапазо-е от нескольких нанометров до нескольких микрон. При этом состав и уровень легирования слоев элжны быть точно выдержаны, а границы раздела сформированы максимально резкими и пла-арными. Метод молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) обладает уникальными возможностями м решения подобного рода задач [3,4].
Качество гетерограниц напрямую зависит от морфологии ростовой поверхности. Более того, в южных многослойных гетеросистемах морфология способна наследоваться и аккумулироваться г слоя к слою. Эти процессы могут наблюдаться, уже начиная с исходной предэпитаксиальной зверхности. Как следствие, возникает целый ряд задач, связанный с "выглаживанием" исходной зверхности подложки и последующим улучшением ее морфологии в процессе эпитаксиального эста. Решая подобные задачи, необходимо учитывать не только температуру подложки и давле-№ паров компонентов, но и кинетику происходящих на поверхности процессов. То есть, в рас-лотрение должны быть включены адсорбция, десорбция и диффузия адатомов, а также их взаи-одействие друг с другом и с особенностями рельефа. Характеристики перечисленных процессов, зряду с термодинамическими параметрами, определяются реконструкционным состоянием по-грхности. Систематических исследований влияния реконструкционных состояний на морфоло-ио поверхности, как во время роста, так и при вакуумном отжиге до сих пор не проводилось.
Подобные исследования могут бьпъ осуществлены лишь при использовании т ¡¡ш методов, бьединение возможностей одноволновой автоматической эллипсометрии (ОАЭ) и дифракции острых электронов на отражение (ДБЭО) в едином аналитическом комплексе позволяет решать ише задачи с максимальной эффективностью. Обладая высокой оперативностью и информатав-зстыо, эти неразрушающие методы несут информацию о стехиометрии, реконструкциошюм со-гоянии и морфологии поверхности в условиях МЛЭ роста и вакуумного отжига.
ель диссертационной работы состояла в выявлении роли реконструкций поверхности аА$(001) в формировании морфологии эшггаксиальных слоев при молекулярно-лучевой эпитак-ш и вакуумном отжиге.
ля достижения поставленной цели решались следующие задачи:
Постановка методик, позволяющих прецизионно определять и контролировать температуру здложки и плотности молекулярных потоков при МЛЭ и вакуумном отжиге.
Выявление методами ОАЭ и ДБЭО корреляции между изменениями оптических и структурах свойств поверхностей СаА8(001) при монотонном повышении температуры в условиях ваку-лного отжига. Установление на базе комплекса ОАЭ и ДБЭО данных областей существования ;реходных реконструкций поверхности СаА5(001).
Построение модели, описывающей влияние реконструкции и морфологии ростовой поверхпо-и на характер осцилляции интенсивности зеркального рефлекса картины ДБЭО в процессе МЛЭ.
Разработка на базе построенной модели методики in situ контроля характера морфологических изменений ростовой поверхности GaAs(OOl).
4. Проведение на базе разработанных методик исследования влияния температуры подложки и плотности потока мышьяка на характер морфологических изменений, происходящих на поверхности GaAs(OOl) при МЛЭ и вакуумном отжиге. Выявление роли переходных реконструкций в формировании морфологии поверхности. Определение условий получения структурно-совершенной поверхности GaAs(OOl).
На защиту выносятся следующие основные научные положения:
1. Изменение поляризационных свойств поверхности GaAs(OOl), наблюдаемое методом одно-волновой эллипсометрии в процессе сверхструктурных переходов, обусловлено эволюцией диэлектрических свойств реконструированного слоя в направлении перпендикулярном поверхности.
2. При молекулярно-лучевой эпитаксии слоев GaAs(OOl) в температурном диапазоне 550-s-650°C реконструкция ростовой поверхности задает характер развития морфологии эпитаксиального слоя. Рост в условиях существования реконструкции (2x4) характеризуется формированием трехмерного рельефа, а в условиях (3x1)- образованием упорядоченной системы монослойных ступеней.
3. Реконструкция поверхности GaAs(OOl) определяет скорость морфологических изменений, происходящих на ней в процессе вакуумного отжига. Эффективность процедуры выглаживания в процессе отжига скачкообразно повышается при переходе границы между реконструкциями (2x4) и (3x1).
Научная новизна работы:
1. Показано, что в процессе сверхструктурных переходов эволюция ортогональной компоненты си тензора диэлектрической функции реконструированного слоя сопровождается оптическим откликом SA, превышающим аналогичный отклик для латеральных компонент и еп. более чем на порядок.
2. Обнаружено, что наиболее интенсивным оптическим откликом характеризуется появление на поверхности переходных As-обедненных реконструкционных состояний.
3. Построена статическая фазовая диаграмма переходных сверхструктурных состояний (3x1), (1x6), (1x1) и (4x6) для поверхности GaAs(OOl). Определены активационные энергии переходов (2x4)^(3x1)^(1x6)^(1x1)^(4x6) при AE/>(As4)> 2.3x10 s Торр: 3.3, 3.3, 4.0 и 4.1 эВ, соответственно.
4. Установлена связь сверхструктурного состояния ростовой поверхности GaAs(OOl) с характером морфологических изменений при МЛЭ в диапазоне температур 550^650°С.
• Показано, что рост в условиях существования реконструкции (2x4) приводит к формированию 3D рельефа, образованного неупорядоченно расположенными террасами и отдельными островками. Определена активационная энергия 1.1 ± 0.3 эВ процесса, отвечающего за развитие рельефа при МЛЭ GaAs(001)-(2x4).
• Переход к эпитаксии в условиях существования реконструкции (3x1) ведет к исчезновению островков и появлению упорядоченной системы монослойных ступеней.
5. При температуре роста ниже 550°С поверхность GaAs(001) характеризуется ярко выраженной анизотропией рельефа. Показано, что переход от реконструкции (2x4) к (3x1) на ростовой поверхности сопровождается изменением ориентации выделенного направления рельефа на 90°. При эпитаксии на границе этого перехода рельеф поверхности изотропен.
6. При температуре выше 650°С влияние реконструкции на формирование морфологических свойств ростовой поверхности слабо выражено.
7. Установлено влияние сверхструктурного состояния поверхности GaAs(OOl) на характер морфологических изменений, происходящих на ней в процессе вакуумного отжига. Показано, что эффективность процедуры отжига с целью выглаживания поверхности скачкообразно повышается при переходе границы между реконструкциями (2x4) и (3x1).
Практическая значимость работы
1. Показано, что метод ОАЭ позволяет регистрировать начало сверхструкгурных переходов на поверхности GaAs(OOl) с прецизиошюй точностью. Продемонстрирована более высокая чувствительность этого метода в сравнешш с ДБЭО, особенно при регистрации переходов между переходными реконструкциями.
2. На базе метода ДБЭО разработана и апробирована методика in situ контроля направления и интенсивности морфологических изменений, происходящих на поверхности эпитаксиальных слоев GaAs(OOl) в процессе МЛЭ.
3. Определена область условий роста GaAs(OOl), эпитаксия при которых позволяет получать слои, характеризующиеся высокой степенью структурного совершенства поверхности.
4. Полученные в работе результаты могут бьггь использованы для усовершенствования технологии роста полупроводниковых гетероструктур с целью повышения структурного совершенства гетерограниц и активных поверхностей.
Апробация работы. Основные результаты исследований, приведенные в дайной диссертации, опубликованы в статьях [Al], [А6], [А7], [АН], [А15], [А16], [А17], [А18], [А19], [А20] и апробированы на конференциях [А2], [A3], [А4], [А5], [А8], [А9], [А10], [All], [А12], [А13].
Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов, заключения и списка литературы.
Объем работы составляет 148 страниц текста, 75 рисунков, 2 таблицы, 2 приложения на 11 страницах и список литературы из 401 наименования.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обоснована актуальность темы исследований, сформулирована цель работы, изложены основные положения, выносимые на защиту, указана новизна и практическая ценность работы, дана краткая аннотация диссертации.
В первой главе дается обзор основных научных публикаций, представленных в литературе, позволяющих охарактеризовать современное состояние вопросов, обсуждаемых в диссертации. В обзоре рассмотрены методики получения атомарно-чистой и гладкой поверхности GaAs, методы in situ коотроля оптических и структурных свойств поверхности в условиях сверхвысокого вакуума. Отражены существующие представления о природе и свойствах реконструкционных состояний.
Анализ литературных данных показал, что:
1. Грань (001) кристалла GaAs характеризуется большим числом сверхструктурных состояний, способных реализоваться на ней в зависимости от условий проведения эксперимента. Особым многообразием структурных свойств отличаются так называемые переходные реконструкции, область существования которых на фазовых диаграммах (ФД) лежит между As-обогащенной (2x4) и Ga-обогащенной (4x2).
2. На ФД поверхности GaAs(001), представленных в литературе, информация об областях существования переходных сверхструктурных состояний отсутствует.
3. Для переходных сверхструктурных состояний характерна ситуация, когда наблюдаемые на поверхности реконструкции являются результатом суперпозиции двух или более сосуществующих сверхструктурных фаз. Возможности метода ДБЭО не позволяют установить в режиме real time факт реализации суперпозиции.
4. Некоторые переходные сверхструктурные состояния не обладают дальним порядком симметрии, вследствие чего плохо регистрируются методом ДБЭО.
5. Оптические методы (в частности метод ОАЭ) обладая высокой чувствительностью к измен«, ниям ориентации и типа химических связей в решетке реконструированного слоя кристалла, по зволяют в режиме real time осуществлять исследование природы большинства процессов, проте кающих на поверхности. Объединение методик ДБЭО и ОАЭ в единый комплекс позволит ещ более расширить возможности подобных исследований.
6. Значительность влияния, которое оказывают сверхструктурные состояния грани GaAs(OOl) н процессы поверхностной диффузии, адсорбции, десорбции, встраивания адатомов в кристалл, по зволяет предполагать, что эти состояния также играют важную роль и в формировании характер морфологических изменений, происходящих в процессе МЛЭ и вакуумного отжига. Систематиче ских исследований в этом направлении до сих пор не проводилось.
На основе сделанных заключений формулируются основные задачи диссертационной работы.
Во второй главе приводится описание сверхвысоковакуумных (СВВ) установок, на которых осу ществлялась экспериментальная часть диссертационной работы. Представлены конструкции до полнительных узлов, необходимых для успешного выполнения поставленных задач. Приводите описание процедур, специально разработанных для осуществления прецизионных измерений па раметров эксперимента. Описаны процедуры предварительной обработки подложек GaAs пере загрузкой в аналитическую камеру. Дана краткая характеристика возможностей методов ОАЭ ! ДБЭО при изучении оптических, структурных и морфологических свойств поверхности GaA: описаны основные методики исследований, используемые модели. Описаны методики, использс вавшиеся при осуществлении ex situ исследований свойств образцов GaAs.
Большая часть экспериментальных исследований была выполнена на модернизированных ус тановках МЛЭ "Адам" и "Штат" отечественного производства.
Отличительной особенностью установки "Адам" является интегрированный в рабочую камер аналитический комплекс из одноволнового автоматического эллипсометра и дифрактометра н быстрых электронах. Данный комплекс позволяет реализовывать параллельные in situ исследовг ния оптических и структурных свойств поверхности в условиях сверхвысокого вакуума. Шлюзе вая камера установки "Адам" оснащена герметичным перчаточным боксом с атмосферой сухог азота. Бокс предназначен для проведения процедур предварительной химической обработки of разцов и последующей их фиксации на поверхности молибденовых держателей без экспозиции н комнатную атмосферу. Процедура фиксации пластин проводилась при помощи расплавленног индия, что обеспечивало надежный и равномерный тепловой контакт. Нагрев образцов осущесп лялся радиационно, температура контролировалась хромель-алюмелевой термопарой, встроенно во внутрь держателя. Создание потока молекул AS4, а также управление его интенсивностью рег лизовывались при помощи двухзонного твердотельного молекулярного источника. Контрол плотности потока над поверхностью образцов осуществлялся при помощи ионизационного манс метрического преобразователя типа Bayard-Alpert. Измерения плотности потока проводились пр перемещении лампы преобразователя в позицию подложки.
Установка "Штат" представляет собой модернизированный комплекс для МЛЭ, созданный и базе установки УЭ ПМА-12.5-001 [5]. Основной особенностью установки "Штат" является во: можность прецизионной регистрации изменений характеристик картины ДБЭО. Установка осш щена системой регистрации на базе электронно-оптического преобразователя с фокусирующи! устройством. Данная система позволяет фиксировать изменения интенсивности любой зоны кар тины ДБЭО размером от 0.1 до 1.5 мм2. Другой характерной чертой установки "Штат" являете возможность работы с потоками молекул As2 и AS4. Создание потока молекулярного мышьяка, также управление его интенсивностью осуществлялось с помощью молекулярного источника ви тильного типа с зоной крекинга.
При проведении эллипсометрических измерений важно знать точное значение угла падет поляризованного луча на исследуемую поверхность. Этот параметр является ключевым при ан; лизе измеренных эллипсометрических данных и определении диэлектрических свойств отражак
- ча
\ '1/ 1
\ I
sampfc: Ga.ls(001) v......
engVenrnKKlCTK«: 7/.S»}" R 1*6)1 \ ^
\i::
beating rute: 2 *C/min
feb о -а
.и системы. Для установления значений •ла падения с прецизионной (эллипсо-етрической) точностью использовалась гениально разработанная процедура >шрольных измерений. В рамках дан-)й процедуры, осуществлялась регист-щия оптических свойств калибровочной 1астины с тщательно изученными свой-■вами. Расположение пластины совпада-) с расположением исследуемого образ-1. Результаты измерений однозначно ха-исгеризовали пространственное положе-1С образца относительно эллипсометра с (чностью ± 0.5 угловой минуты.
Контроль процедур нагрева и охлаж-:ния осуществлялся по показаниям 1равляющей термопары, встроенной в 1греватель. Для сопоставления показа-1Й этой термопары (не имеющей прямого теплового контакта с подложкой) с реальными значе-тами температуры использовалось несколько различных процедур калибровки. В случае, когда пелась возможность эпитаксиального обновления поверхности (при работе на установке Итат"), калибровка управляющей термопары проводилась по температурам сверхструктурных :реходов на поверхности СаЛ5(001) в условиях отсутствия подпора мышьяка. Детали такой про-:дуры представлены в работе [6]. При работе на установке "Адам", значения управляющей тер-эпары калибровались по показаниям термопары тестовой, находящейся в прямом тепловом конное с образцом [А7].
350 400 450 500 550 600 650
Temperature, (°С) Рис. 1. Эволюция эллипсометрических параметров <// и Л при отжиге поверхности GaAs(OOl) в потоке молекулярного мышьяка с ВЕР{А$4)= 1.8х10"'Торр. Пункпфные линии на рисунке обозначают определенные методом ДБЭО температурные интервалы существования различных сверхструктурных состояний.
Substrate temperature, (°С) 580 560 540 520 500
третьей главе представлены результаты ОАЭ и ДБЭО исследований особенностей эволюции ттических и структурных свойств поверхностей GaAs(OOl) и (111)В в процессе вакуумного отита.
Исследования проводились на образцах, представлявших собой нелегированные гомоэпитак-ильные слои GaAs толщиной - 70 нм, выращенные методом МЛЭ подложках полуизолирующе-| GaAs с ориентацией (001) ± 0.5". Ростовая поверхность образцов была защищена от загрязняю-их примесей пассивирующей пленкой аморфного мышьяка толщиной ~ 100 нм.
ОАЭ и ДБЭО измерения осуществлять в процессе монотонного (с постоян-зй скоростью 2°С/мин) повышения тем-:ратуры в интервале от 20 до 650°С. В !де процедуры давление паров мышьяка !д исследуемой поверхностью поддер-ивалось постоянным. От нагрева к на->еву BEP(Ast) изменялось в диапазоне : 1.6x10"'° Topp до 2.8х10"7 Topp.
На Рис. 1 представлена эволюция эл-шсометрических параметров <// и Д в гацессе СВВ прогрева GaAs(OOl) в па-IX AS4 с давлением BEP(Asa) = 8x10"' Topp. После десорбции защитно-I слоя аморфного мышьяка, на поверх-)сти образца наблюдается ряд из восьми
1,15 1,20 1,25 1,30 Substrate temperature Ш0/Г5, ( l/K) Рис. 2. Фазовая диаграмма переходных сверхструюурных состояний (3*1), (1 *6), (1 xl) и (4x6) поверхности GaAs(001).
четко фиксируемых сверхструктурных состояний: (2хЗ)0у(2х4)0р(2х4)'=>
(3x1)0(1x6)0(1x1)0(4x6)0(4x2). Видно, что границы интервалов их существования с хорошей точностью совпадают с моментами резкого изменения производных для температурных зависимостей параметров у/ и Д (на рисунке эти моменты отмечены стрелочками). Переход между двумя метастабильными реконструкциями (1x6) и (4x6), характеризуется,интенсивным ростом Д и пикообразным изменением параметра ц/. согласно ДБЭО-исследованиям, в данном интервале поверхность является разупорядоченной и характеризуется дифракционной карти-
10,7 -
9.5
sample: Ga.iiflll}!t angle of Incidence: 7L9S'
8,3
450
i 500 525 550 575 600 625
Temperature, (°C)
Рис. 3. Эволюция эллипсометрических параметров i// и Д при отжиге поверхности: GaAs(llI)B в потоке мышьяка с ВЕР(As4) = 4*10'eTopp. Пунктирные линии на рисунке обозначают определенные методом ДБЭО температурные интервалы ной с симметрией (1x1). Таким образом, в существования различных сверхструктурных состояний, интервале температур 555-*-565°С наблюдается два фазовых перехода (1x6)0(1x1) и (1x1)0(4x6). Или, другими словами, два перехода типа порядок^ беспорядок и беспорядок^порядок. Поскольку все остальные наблюдавшиеся на поверхности переходы являлись переходами типа порядок^?порядок, можно предположить, что интенсивный рост Д и пикообразное изменение параметра у являются характерными признаками именно перехода типа порядок^беспорядок.
Определение зависимости температур реконструкционных переходов от давления мышьяка над поверхностью позволило построить фазовую диаграмму переходных реконструкций (3x1), (1x6), (1x1) и (4x6), Рис. 2. Из рисунка видно, что в диапазоне давлений от 2.3х10"8 до 4x1 (Г7 Торр границы между поверхностными состояниями имеют линейный вид. Установлены величины акти-вационных энергий для переходов (2x4) О (3x1) О (1x6) О (1x1) О (4x6) при BEP(As4)> 2.3x10'" Торр: 3.3, 3.3, 4.0 и 4.1 эВ, соответственно. Значение энергии активации для фазовых переходов (2x4)0(3x1) и (3x1)0(1x6) на ~ 0.8 эВ ниже, чем для переходов (1x6)0(1x1) и (1x1)0(4x6). Этот результат свидетельствует о том, что на разупорядочение поверхности требуется гораздо больше энергии, чем на частичную перестройку.
Результаты, отображающие эволюцию эллипсометрических параметров ц/ и Д в процессе СВВ прогрева GaAs( 111 )В в парах AS4 с давлением ВЕР( As4) = 4х 10"8 Торр, представлены на Рис. 3. Как и в случае с GaAs(OOl), изменения оптических свойств поверхности с ростом температуры носят сложный характер, откликаясь на модификацию сверхструктурного состояния приповерхностного слоя.
Количественный анализ данных, полученных во время эллипсометрических измерений, осуществлялся в рамках модели анизотропной пленки, описанной в работах [7,8]. Согласно этой модели можно записать: р'-р° _2(i/-y/°)
+1'(Д'-Д") =
4m\/i7cos02c0 sin2 02
А(е0 - ег)(е0 cos 02 -е2 sin в2)
SA,
О)
р° $т 2^*
где ЗА = 5\Ьа1г + - функционал оптического отклика поверхности при переходе из состоя
ния "а" в состояние "А", состоящий из изотропной и анизотропной частей: 1 1
sa„
Де -Де'
£„ sin2 Q,
[^о('+ cos2 02j-2ег sin2 в2 J cos 2a +
+2Veo JiflL^j^ sin2 02 • csc2/1 -V^cos62,/eo-e2sin202 ■ ctg2/ljsin 2a
В этих выражениях ё = [e№+eu)/2 и Дг = (£„.-г„)/2; и £= - компоненты тешора ди-
электрической фушсции г, реконструированного слоя поверхности; £„ и е2 - изотропные диэлектрические функции объемного кристалла и внешней среды (для вакуума ег = 1), соответственно; Л - положение анализатора; р0, >//„ и А0 - эллипсометрические параметры, характеризующие отражение света на границе внешняя среда!подложка. Выражение (1) получено варьированием логарифма левой и правой частей основного уравнения эллипсометрии:
p = RP/Rs = (4)
в приближении тонкой пленки (¿«А), где RP и Rs - коэффициенты отражения света, поляризованного параллельно (Р) и перпендикулярно (S) плоскости падешм; значения у/ и Д характеризуют амплитуду и фазу комплексного отношения RF/RS .
Анализ вклада SAmlJolr в величину полного оптического отклика для поверхности GaAs(OOl) при переходе (2хЗ)=>...с>(4х2) показал, что он не превышает 5 % от <5Л. Для поверхности GaAs(lll)B SA^,^ тождественно равен нулю. Таким образом, с хорошей точностью выполняется равенство 5А я 6АЬЫГ.
Избрав в качестве "Ь" состояние при наивысшей температуре отжига "hot", а в качестве "а" текущее состояние поверхности "now", можно для поверхностей GaAs(OOl) и (111)В записать:
СА >so1' _ A i»Otr A iiotr V.
450 500 550 600
Temperature, (°С)
24 -
г д isotr _ д isoir
GaAs(ll 1)В ~ А(ги>»)
д isotr
"'VUm '
(5)
< 0О
sample: GaAs(lll)B
втм,у.4*ю~г1игг heating rale: 2 "C/min
Функционалы ЗАС,М(Ш) и 6АагМШ1В, в отличие от эллипсометрических параметров у и Д, более явно иллюстрируют измене1шя диэлектрической функции в процессе реконструкционных переходов, Рис. 4. Необходимо отметить, что изменение толщины реконструированного слоя с/ при изменении сверхструктурного состояния также вносит свой вклад в эволюцию ЗА. Таким образом, более корректно рассматривать поведете Ы и ?ис. 4. Эво^цда а) 5А,,мтп и Ь) М^,,,,,» в .процессе м-
куумного отжига
-16 -
450
475
500 525 550
Temperature, (°С)
575
600
Substrate temperature, (°C) 85Ü 750 650 550 450
Рис. 5 Эволюция рельефа ростовой поверхности GaAs(OOl) при изотермическом (Ts = 550°C) изменении ВЕР(As4) (в Topp): а) 5.9x10"6; Ь)5.6х106; с) 5.4x10 6; d) 5.1 xlO*6; е) 4.9x10"*; f)4.6xlQ b; g) 4.4x10"*; h) 4.13x10"6; i) 3.9x10"6; jj З.бх 10Л
Вставки к рисункам иллюстрируют характер изменения анизотропии рельефа с уменьшением ВЕР(As4).
d/i:a , нежели отдельных величин ё, гш и d, см. выражение (2).
Как уже отмечалось, анизотропная часть вклада &АтЫ1г оптического отклика пренебрежимо мала по сравнению с SA, а значит мала и Aed. Выражение (e„„-sio,)d по величине одного порядка с Asd, следовательно, им также можно пренебречь. Поскольку температурные зависимости £МШ) и г0 являются функциями плавными и без особенностей, то можно заключить, что резкие изменения в эволюции 5А отражают особенности поведения лишь
Из сказанного следует, что эволюция именно ортогональной компоненты , а не латеральных компонент еа и е, вызывает максимальный оптический отклик в процессе сверхструктурных переходов. Это связано с образованием новых химических связей, не лежащих в плоскости образца. Подобные связи характерны для структур элементарных ячеек переходных реконструкционных со- Рис-6 Зависимость параметров основного СТОЯНИИ пика автокорреляционной функции от вели-
Чувствительность оптических методов, регистрирую- чииы Jm / J„. щих в процессе сверхструктурных переходов изменения анизотропных свойств поверхности (разностная спектроскопия отражения), на порядок меньше, чем чувствительность методов, имеющих возможность регистрировать также и изменения изотропных свойств (эллипсометрия, спектроскопия поверхностного фотопоглощения).
В четвертой главе приведены результаты исследований влияния реконструкционного состояния поверхности GaAs(OOl) на характер её морфологических изменений в ходе эпитаксии и вакуумного отжига.
Изучение влияния термодинамических условий на морфологию ростовой поверхности GaAs(OOl) осуществлялось методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) и ДБЭО. Особое внимание в исследованиях уделялось выявлению корреляции между реконструкционным состоянием ростовой поверхности и характером наблюдаемых на ней морфологических изменений. В ходе эксперимента анализировалась эволюция параметров рельефа, наблюдающаяся при изотермическом изменении величины Jm / Jv (изменении J,u при фиксированном J0> = 6.26х 10м атомов / см2 сек).
На Рис. 5 представлены результаты АСМ исследований морфологии ростовой поверхности эпитаксиального слоя GaAs(OOl), выращенного методом МЛЭ в условиях сильной неоднородности плотности потока As по поверхности подложки. Эффект неоднородности достигался путем ориентации нормали образца к оси потока под углом ~ 75°. Подобная схема эксперимента эквивалентна изотермическому (Ts - 550°С) изменению ВЕР{As4) от 5.9х10"6 до З.бхЮ"6 Topp при смещении от одного края образца к другому. Вставка в центре рисунка иллюстрирует положение термодинамических параметров эксперимента на динамической фазовой диаграмме поверхности GaAs(OOl). Согласно этой вставке, образцы а), Ь), с), d) и е) Рис. 5 были выращены в условиях существования на ростовой поверхности реконструкции (2x4), а образцы g), h) и i) Рис. 5 - в условиях реализации состояния (3x1). Образцы 1) и j) Рис. 5 характеризует собой условия роста на границах (2x4)/(3x1) и (3x1)/(4x2), соответственно. Визуальный анализ данных, представленных на Рис. 5, позволяет четко фиксировать факт смены направления анизотропии рельефа ростовой
Substrate temperature, (°C) 850 750 650 550 450
10" ■
4i4
u
~g I cq \ \ 2x4 \ X3'1® \ \ (ih
и-»* 4-2 \ \®<S> - Jfiii= 6.26x101" atom&/cm sec
,0«
< lff'S
0,9 1,0 1.1 1,2 1,3 1,4 1,5 Substrate temperature ЮООП', O'K.)
Рис. 7. Эволюция рельефа ростовой поверхности ОаЛя((Х) 1) при изотермическом изменении ВЕР(ЛвД
Ts = 580°С Ts~600°С Ts= 650°С
а) 1x10 '; Ь) 5.4x10"; с) 4,lxlO"sTopp. d) 1.3х10"5; е) 6.3x10"'; f) 4.4х10'6 Topp, g) 2,5x10"; h) 1.8xl0"5; j) 6.1xlO"6Topp.
.2 Q M
m
X , ai 1
CO
C/l
" 0
Q ш
CD
Î' CÛ
--experimental data
a)
1
model fitting median curve envelope curves
b)
40
поверхности при переходе границы (2x4) / (3х 1). На образцах а), Ь), с), d) и е) Рис. 5 выделенным направлением является [110] - направление As-димерных рядов в доменах с реконструкцией (2*4). На образцах g), h) и i) Рис. 5 это направление меняется на [110] - направление Ga-димерных рядов в доменах с реконструкцией (4*2).
Результаты визуального наблюдения совпадают с итогами численной обработки АСМ данных. О характере латеральных свойств рельефа (размерах и степени повторяемости основных морфологических элементов поверхности в выбранном направлении, существовании выделенного направления и его ориентации относительно основных кристаллографических осей, величины анизотропии) можно судить по параметрам сечения основного пика автокорреляционной функции исследуемой поверхности. На Рис. 6 приведены зависимости параметров эллипса сечения от величины Ja ! Js для образцов a) + j) Рис. 5. Видно, что между параметрами рельефа и сверхструктурным состоянием поверхности наблюдается легко прослеживаемая корреляция. Смена выделенного направления происходит на границе между рекоиструкционными состояниями (2x4) и (3x1). Образец f) Рис. 5, выращенный на этой границе, имеет изотропный рельеф.
На Рис. 7 а) * с), d) + f) и g) + j) представлена эволюция рельефа ростовой поверхности GaAs(OOl) в процессе изотермического изменения ВЕР{AS4) при температурах 580, 600 и 650°С, соответственно. Из рисунка видно, что с повышением температуры роста тенденция формирования на поверхности GaAs(001)-(2x4) выделенного направления [110] сохраняется (наблюдаются сильно вытянутые в направлении [1 10] 3D объекты типа wedding-cake). Переход через границу (2x4) / (3x1) также остается условием смены характера развития морфологии - от 3D к 2D. В то же время, на GaAs(001)-(3xl) 2D рельеф заметно видоизменяется. Наблюдается процесс выравнивания краев ступеней и формирования комплекса эквидистантно расположенных монослойных (высотой 2.8 А) террас, ширина которых задается отклонением подложки. Как следствие, помимо ре-консгрукционного состояния поверхности еще одним важным фактором, влияющим на направление анизотропии рельефа, становится направление отклонения.
При температуре выше 650°С влияние реконструкции на формирование морфологических свойств ростовой поверхности становится слабо выраженным.
0 10 20 зо Time, (sec.) Рис. S. Обработка экспериментальных данных, полученных методом ИЗР ДБЭО.
0 —
-1 -
. ß<0, IL>0
В-'м
—•—».....
ДБЭО исследования влияния термодинамических условий на морфологию ростовой поверхности GaAs(OOl) осуществлялись непосредственно в процессе процедуры МЛЭ (real time). В ходе процедуры роста регистрировалась эволюция интенсивности зеркального рефлекса картины ДБЭО. Измерения осуществлялись в
-3 - DC
10
10
, (atoms/cm'sec) Рис. 9. Эволюция параметра /3 в процессе изотермического (Ts = 638°С) изменения ВЕР(As„).
азимуге [110], угол падения пучка электронов на поверхность составлял 0= 1.36°.
Анализ ДБЭО данных осуществлялся в рамках разработанной нами модели, основанной на представлениях [9,10], связывающих природу ДБЭО-осцилляций с изменением ре-конструкционного состояния ростовой поверхности. На Рис. 8 а) и Ь) представлен результат фитинга экспериментальных ИЗР ДБЭО данных с использованием разработанной модельной функции. Эта процедура позволяет получить информацию о форме средней линии ИЗР ДБЭО-осцилляций. Угол наклона ф средней линии ИЗР ДБЭО-осцилляций характеризует Рис. 10 Оптимальные условия роста структурно совершен-скорость протекающих на ростовой поверхно- ной поверхности GaAs(OOl). сти морфологических изменений, ß=ig(tf>)-
Кроме того, он характеризует и их направление. Положительные значения ß соответствуют выглаживанию поверхности, а отрицательные - ее деградации.
Эволюцию параметра ß в процессе изотермического изменения BEP(As4) можно расс»мотреть на примере серии ИЗР ДБЭО измерений, выполненных при 638°С, Рис. 9. Как видно из рисунка, в процессе роста на поверхности GaAs(001)-(2x4) для параметра ß выполняются соотношения ß < 0
и — sO. Это свидетельствует об ухудшении морфологии в ходе эпитаксии. При пересечении
границы (2x4)/(3x1) значения параметра ß начинают монотонно возрасгать с уменьшением BEP(Asa), т.е. —— >0, Таким образом, при эпитаксии на поверхности GaAs(001)-(3xl) могут
реализоваться три различных ситуации, когда ß " <0, ß ' = 0 и, наконец, ß ' >0. Очевидно, что в первом случае морфология ростовой поверхности будет ухудшаться. Необходимо лишь добавить, что это ухудшение будет не столь интенсивным, как для поверхности GaAs(001)-(2x4). Если ß = 0, то морфология поверхности остается неизменной. Условия роста, когда морфология поверхности в процессе эпитаксии улучшается, соответствуют случаю ß' " >0. На ФД GaAs(OOl) была получена область условий МЛЭ роста слоев со структурно-совершенной поверхностью, Рис. 10. Эпитаксия за границей фазового перехода (Зх])с>(4х2) сопровождается резким падением значения параметра ß и ухудшением морфологии ростовой поверхности.
О характере процессов, происходящих на ростовой поверхности GaAs(001)-(2x4), можно судить по поведению параметра ß<1""1 в зависимости от значений температуры 7 j, Рис. 11. Из рисунка видно, что при развитии морфологии на ростовой поверхности GaAs(001)-(2x4) доминирует процесс с активационной энергией Е = 1.1 ± 0.3 эВ. Энергия Е по величине совпадает с измеренной Y. Ren et al. [11] активационной энергией формирования больших островков из маленьких кластеров 1.15 ± 0.20 эВ. Как указывают авторы, основным процессом при этом является поверхностная диффузия галлия.
Substrate teniperature, ("С)
.Substrate lemperatuK ) ООО'Т. (i/K)
Рис. 11 Температурная зависимость параметра ß {Ы).
Substrate temperature, (°C) 690 640 590 540 490
—I-'-1-'-1---1-'---Г—
1.05 1,10 1,15 1.20 1.25 1,30 Substrate temperature 1000 /Г , (1 /1С)
Рис. 12. Эволюция рельефа грани GaAs(OOl) при изотермическом изменении давления паров мышьяка ВЕР(As*) (в Topp) над отжигаемой поверхностью Ts = 580°С: а) 1.0x10Ь) 2.0х10"7; с) 6.0x10"'. Ts - 600°С: d) 2.2x10"6; е) 4.3х10"7; f) 1.7x10''.
При изучении влияния сверхструктурного состояния отжигаемой поверхности на характер протекающих на ней морфологических изменений, использовались гомоэпитаксиальные слои GaAs(OOl), выращенные при температуре Ts = 580°С в условиях существования реконструкции а(2х4). Сверхструктурное состояние поверхности задавалось интенсивностью падающего на нее потока молекул As4 и контролировалось методом ДБЭО. Время отжига составляло 15 минут. Для "замораживания" морфологии отожженной поверхности образцы подвергались быстрому охлаждению в потоке мышьяка. Исследования параметров рельефа осуществлялись ex situ методом АСМ.
На Рис. 12 а) + с) и d) + I) представлены результаты отжига поверхности GaAs(OOl) в условиях существования реконструкций (2x4) и (3x1) для температур 580°С и 600°С, соответственно. Вставка в нижней части рисунка демонстрирует положение термодинамических параметров эксперимента на статической фазовой диаграмме поверхности GaAs(OOl). Согласно вставке, образцы
a) и d) Рис. 12 отжигались в условиях существования реконструкции (2x4), с) и f) Рис. 12 - (3x1),
b) и е) Рис. 12 - вблизи границы (2x4)/(3x1). Сопоставляя АСМ данные для образцов а) + с) и d) + f) Рис. 12, можно легко убедиться, что структурное совершенство поверхности скачкообразно улучшается при переходе границы (2x4) / (3x1).
Основные результаты и выводы диссертации:
1. Установлено, что метод ОАЭ позволяет регистрировать начало сверхструктурных переходов на поверхности GaAs(OOl) с прецизионной точностью.
2. Показано, что в процессе сверхструктурных переходов эволюция ортогональной компоненты еа тензора диэлектрической функции реконструированного слоя сопровождается оптическим откликом SA, превышающим аналогичный отклик для латеральных компонент еа и ек более чем на порядок. Обнаружено, что наиболее интенсивным оптическим откликом характеризуется появление на поверхности переходных As-обедненных реконструкционных состояний.
3. Впервые построена фазовая диаграмма поверхности GaAs(OOl) для области существования переходных сверхструктурных состояний (3x1), (1x6), (1x1) и (4x6). Установлены величины актива-ционных энергий для переходов (2x4) (3x1) (1x6) О (1x1) О (4x6) при ВЕР(As4) > 2.3x10"® Topp: 3.3, 3.3,4.0 и 4.1 эВ, соответственно.
4. Установлена связь сверхструктурного состояния ростовой поверхности GaAs(001) с характером морфологических изменений при МЛЭ в диапазоне температур 550+650°С. При температуре выше 650°С влияние реконструкции на формирование морфологических свойств ростовой поверхности слабо выражено.
5. При температуре роста ниже 550°С поверхность GaAs(OOl) характеризуется ярко выраженной анизотропией рельефа. Показано, что переход от реконструкции (2x4) к (3x1) на ростовой поверхности сопровождается изменением ориентации выделенного направления рельефа на 90°. При эпитаксии на границе этого перехода рельеф поверхности изотропен.
6. Определена область условий роста GaAs(OOl), эпитаксия при которых позволяет получать слои, характеризующиеся высокой степенью структурного совершенства поверхности.
7. Установлено влияние сверхструктурного состояния поверхности GaAs(OOl) на характер морфологических изменений, происходящих на ней в процессе вакуумного отжига. Показано, что эффективность процедуры отжига с целью выглаживания поверхности скачкообразно повышается при переходе границы между реконструкциями (2x4) и (3x1).
По теме диссертации опубликованы следующие работы
AI. Васев A.B., Чикичев С.И., Швец В.А. Температурная зависимость диэлектрической функции и параметров критических точек в зоне Бриллюэна Ino.4sGao.52P Н Автометрия - 1999. - Т. 5. -стр. 25-33.
А2. Vasdv A.V., Chikichev S.I. In-situ ellipsometric monitoring of reconstruction transitions during vacuum heating of chemically prepared GaAs surface: Thesis of Sixth International Workshop on Expert Evaluation & Control of Compound Semiconductor Materials & Technologies, (EXMATEC 2002) (26-29 May, 2002, Budapest, Hungary) - P. 45. A3. Васев A.B., Чикичев С.И. Исследование конденсации аморфного мышьяка на атомарно-чистой поверхности GaAs(OOl) (4х2)/с(8х2) методом in-situ эллипсометрии: Труды VIII Российской Конференции "Арсенид Галлия и Полупроводниковые Соединения Группы III-V" (GaAs - 2002) (1-4 октября, 2002, Томск, Россия) - стр. 196-198.
A4. Vasev A.V., Chikichev S.I. Condensation and sublimation of thin amorphous arsenic films studied by eliipsometry: Proceedings of Fifth International Conference Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer (ICSC-03) (22-26 September, 2003, Obninsk, Russia) - P. 285-291.
A5. Васев A.B., Чикичев С.И. Нефренелевская аномалия в эллипсометрии поверхности GaAs(001): Тезисы VI Российской Конференции по Физике Полупроводников "ПОЛУПРО-ВОДНИКИ-2003" (27-31 октября, 2003, Санкт-Петербург) - стр. 273-274.
Аб. Vasev A.V., Chikichev S.I. Ellipsometric detection of transitional surface structures on decapped GaAs(OOl) // Key Eng. Mater. - 2005. - V. 295-296. - P. 45-50.
A7. Vasev A.V., Chikichev S.I., Semyagin B.R. Ellipsometric detection of transitional surface structures on decapped GaAs // Surf. Sei. - 2005. - V. 588. - P. 149-159.
A8. Васев A.B., Чикичев С.И. In-situ эллипсометрия поверхности GaAs(l 11)В в процессе сверхструктурных переходов: Тезисы VII Российской Конференции по Физике Полупроводников "ПОЛУПРОВОДНИКИ - 2005" (18-23 сентября, 2005, Москва, Россия) - стр. 154.
А9. Васев A.B., Путято М.А., Преображенский В.В. Исследование структуры и морфологии поверхности GaAs(OOl) при вакуумном отжиге методами эллипсометрии и дифракции быстрых электронов: Труды IX Российской Конференции "Арсенид Галлия и Полупроводниковые Соединения Группы III-V" (GaAs - 2006) (3-5 октября, 2006, Томск, Россия) - стр. 223-226.
А10. Васев A.B. Исследование взаимодействия молекулярного водорода с поверхностью GaAs(OOl) методом эллипсометрии: Труды IX Российской Конференции "Арсенид Галлия и Полупроводниковые Соединения Группы III-V" (GaAs - 2006) (3-5 октября, 2006, Томск, Россия)-стр. 185-188.
All. Васев A.B., Путято М.А., Семягин Б.Р., Преображенский В.В. Роль сверхструктурных фазовых переходов в формировании морфологии поверхности GaAs(OOl): Тезисы VIII Российской Конференции по Физике Полупроводников "ПОЛУПРОВОДНИКИ - 2007" (30 сентября - 5 октября, 2007, Екатеринбург, Россия) - стр. 100.
А12. Васев A.B., Путято М.А., Семягин Б.Р., Преображенский В.В. Кинетика сверхструктурного перехода (2x4)^(3x1(6)) на поверхности GaAs(OOl): Тезисы VIII Российской Конференции по Физике Полупроводников "ПОЛУПРОВОДНИКИ - 2007" (30 сентября - 5 октября, 2007, Екатеринбург, Россия) - стр. 82.
А13. Путято М.А., Семягин Б.Р., Васев A.B., Преображенский В.В. Встраивание мышьяка из потоков молекул As2 и As4 при МЛЭ GaAs на поверхности (001) с различными сверхструктурными состояниями: Тезисы VIII Российской Конференции по Физике Полупроводников "ПОЛУПРОВОДНИКИ - 2007" (30 сентября - 5 октября, 2007, Екатеринбург, Россия) - стр. 115.
А14. Vasev A.V. Ellipsometric detection of GaAs(OOl) surface hydrogénation in Hî atmosphere // Sur£ Sei. - 2008. - V. 602.- P. 1933-1937.
A15. Путято M.A., Семягин Б.Р., Васев A.B., Преображенский В.В. Влияние реконструкционного состояния поверхности на процессы встраивания мышьяка при молекулярно-лучевой эпитак-сии арсенида галлия//Вестник НГУ. Серия Физика - 2008. - Т. 3. - стр. 81-87.
Al 6. Васев A.B., Путято М.А., Семягин Б.Р., Преображенский В.В. Кинетика реконструкционного перехода (2x4) (3x1(6)) па поверхности арсенида галлия // Вестник НГУ. Серия Физика -2008. - Т. 3. - стр. 88-94.
А17. Васев A.B., Путято М.А., Семягин Б.Р., Селезнев В.А., Преображенский В.В. Роль реконст-рукционных состояний в формировании рельефа поверхности арсенида галлия при молекулярно-лучевой эпитаксии и вакуумном отжиге // Вестник НГУ. Серия Физика - 2008. - Т. 3. -стр. 9-19.
А18. Путято М.А., Семягин Б.Р., Васев A.B., Преображенский В.В. Встраивание мышьяка в кристалл GaAs при молекулярно-лучевой эпитаксии // Изв. Вузов. Физика - 2008. - Т. 9/3. - стр. 23-28.
А19. Васев A.B., Путято М.А., Семягии Б.Р., Преображенский В.В. Исследование сверхструктурного перехода (2x4) (3x1(6)) на поверхности GaAs(OOl) методом ДБЭО // Изв. Вузов. Физика - 2008. - Т. 9/3. - стр. 34-39.
А20. Васев А.В., Пугято М.А., Семягин Б.Р., Селезнев В.А,, Преображенский В.В. Влияние структурного состояния поверхности на формирование рельефа и морфологию слоев GaAs(001) при молекулярно-лучевой эпитаксии и вакуумном отжиге // Изв. Вузов. Физика - 2008. - Т. 9. -стр. 5-13.
Цитируемая литература
1. GaAs FET principles and technology, Edited by Dilorenzo J.V., Khandelwal D.D. - Dedham: Artech House, 1982. - 787 P.
2. Shur M.S. GaAs devices and circuits - 1 edition - New York: Plenum Press, 1986, 684 P.
3. The technology and physics of molecular beam epitaxy, Edited by Parker E.H.C. - New York: Plenum Press, 1985. - 706 P.
4. Molecular beam epitaxy and heterostructures, Edited by Chang L.L., Ploog K.H. - Dordrecht: Martinus Nijhoff, 1985. - 719 P.
5. Преображенский В.В. Роль структуры поверхности в формировании слоев GaAs и AlGaAs методом молекулярно-лучевой эпитаксии. - Диссертация *** канд.физ.-мат.наук. - Новосибирск, 2000, - 229 С.
6. Preobrazhenskii V.V., Putyato М.А., Semyagin B.R. Control of parameters during GaAs molecular-beam epitaxy at low growth temperature H Semiconductors - 2002. - V. 36. - P. 837-840.
7. Hingerl K., Aspnes D.E., Kamiya I. Comparison of reflectance difference spectroscopy and surface photoabsorption used for the investigation of anisotropic surfaces H Surf Sci. - 1993. - V. 287-288. - P. 686-692.
8. Jungk G., Jahne E. Optical properties of film-substrate systems with an anisotropic, spatially varying dielectric function of the surface layer // Thin Solid Films - 1999. - V. 348. - P. 279-284.
9. Sakamoto T. RHEED oscillations in MBE and their applications to precisely controlled crystal growth - Physics, fabrication and applications of multilayered structures. Edited by. Dhez P., Weisbuch C. - New York: Plenum Publishing Corporation, 1988, P. 93-110.
10. Dobson P.J., Joyce B.A., Neave J.H., Zhang J. Current understanding and applications of the RHEED intensity oscillation technicue //J. Crystal Growth - 1987. - V. 81. - P. 1-8.
11. Ren Y., Zinke-Allmang M., Feldman L.C., Van Saarloos W. Cluster-size distributions in different temperature regimes: the systems Ga on GaAs(OOl) // Mat. Res. Soc. Symp. Proc. - ¡992. - V. 237. - P. 255-260.
Васев Андрей Васильевич Реконструкции поверхности СаА$(001) и их влияние на морфологию слоев при МЛЭ и вакуумном отжиге
Автореф. дисс. на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук. Подписано в печать 10.11.2009. Заказ № 106. Формат 60x84/16. Усл. печ. л. 1. Тираж 100 экз. Отпечатано в типографии Института катализа СО РАН 630090 Новосибирск, просп. Академика Лаврентьева, 5
ОГЛАВЛЕНИЕ.
ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА
ПОВЕРХНОСТЬ GaAs: РЕКОНСТРУКЦИОННЫЕ СОСТОЯНИЯ И ИХ РОЛЬ ПРИ МОЛЕКУЛЯРНО-ЛУЧЕВОЙ ЭПИТАКСИИ И ВАКУУМНОМ ОТЖИГЕ.
1.1. Методики получения атомарно-чистой поверхности GaAs и их влияние на свойства сверхструктурных состояний.
1.1.1. Методики получения атомарно-чистой поверхности GaAs.
1.1.2. Влияние процедуры декеппинга на реконструкционные свойства эпитаксиальной поверхности GaAs.
1.1.3. Влияние процедуры химической обработки на свойства сверхструктурных состояний поверхности GaAs.
1.1.4. Влияние водорода на реконструкционные свойства эпитаксиальной поверхности GaAs
1.2. Реконструкционные состояния и стехиометрия поверхности GaAs.
1.2.1. Поверхность GaAs(OOl).
1.2.2. Поверхность GaAs(l 11)В.
1.3. Механизмы сверхструктурных преобразований с(4х4)с>.с>(4х2).
1.3.1. Переходы с(4х4)с>у(2х4)1=>р(2х4)'=>а(2х4), модель Т. Hashizume et al.
1.3.2. Переходы (2x4)^. ^(4x2), модель I. Chizhov et al.
1.4. Влияние реконструкционного состояния на свойства поверхности.
1.4.1. Реконструкция и оптические свойства.
1.4.2. Влияние реконструкции на параметры поверхностных процессов.
1.5. Выводы к главе 1.
ГЛАВА
МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССОВ СВЕРХСТРУКТУРНЫХ ПЕРЕХОДОВ.
2.1. Экспериментальные установки.
2.1.1. Установка "Адам".
2.1.2. Установка "Штат".
2.2. Методы предварительной подготовки поверхности образцов.
2.2.1. Предварительная подготовка подложек GaAs.
2.2.2. Процедуры кеппинга и декеппинга.
2.3. Эллипсометрия.
2.3.1. Эллипсометрия, как метод исследования поверхности полупроводников.
2.3.2. Основные положения метода эллипсометрии.
2.3.3. Основное уравнение эллипсометрии для простейших моделей отражающих систем
2.3.4. Погрешности измерений относительного коэффициента отражения.
2.3.5. Экспериментальное определение параметров эллипсометрических окон.
2.3.6. Оценка величины случайной ошибки при эллипсометрических измерениях
2.3.7. Методика определения угла падения света на образец.
2.4. Дифракция быстрых электронов на отражение.
2.4.1. Дифракция быстрых электронов на отражение, как метод исследования поверхности полупроводников.
2.5. Методы ex situ исследований.
2.5.1. Атомно-силовая микроскопия.
2.6. Методики измерения температуры.
2.6.1. Процедура калибровки (установка "Адам").
2.6.2. Процедура калибровки (установка "Штат").
2.7. Определение плотности молекулярных потоков.
2.7.1. Определение плотности молекулярных потоков с помощью ионизационного манометрические преобразователи типа Баярда-Альперта.
2.7.2. Определение плотности молекулярных потоков и контроль стабильности работы молекулярного источника методом эллипсометрии.
2.8. Выводы к главе 2.
ГЛАВА
ОПТИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПЕРЕХОДНЫХ РЕКОНСТРУКЦИОННЫХ СОСТОЯНИЙ ПОВЕРХНОСТИ GaAs.
3.1. Оптические и структурные свойства гомоэпитаксиальных слоев.
3.1.1. Условия и методы проведения исследований.
3.1.2. Поверхность GaAs(OOl).
3.1.3. Поверхность GaAs(lll)B.
3.1.4. Анализ эллипсометрических данных.
3.2. Выводы к главе 3.
ГЛАВА
ВЛИЯНИЕ ПЕРЕХОДНЫХ РЕКОНСТРУКЦИОННЫХ СОСТОЯНИЙ НА КИНЕТИКУ ПОВЕРХНОСТНЫХ ПРОЦЕССОВ.
4.1. Роль реконструкционных состояний в формировании рельефа поверхности GaAs при МЛЭ и вакуумном отжиге.
4.1.1. Условия и методы проведения исследований.
4.1.2. Природа ДБЭО-осцилляций в процессе МЛЭ.
4.1.3. Эволюция морфологии в процессе МЛЭ роста.
4.1.4. Эволюция морфологии во время отжига.
4.1.5. Анализ результатов и их сопоставление с литературными данными.
4.2. Выводы к главе 4.
ВЫВОДЫ ПО ДИССЕРТАЦИИ.
Полупроводниковые устройства являются основными элементами приборной базы почти всех видов связи (космической, радиорелейной, сотовой, радиотелефонной) и навигации (управление потоками воздушных, морских и речных судов). Они определяют ключевые параметры большинства систем специального назначения — бортового навигационного оборудования, систем радиоэлектронного противодействия, радиометрических средств обнаружения, охранных комплексов. Значительная часть из вышеперечисленного, работая в ВЧ- и СВЧ- диапазонах, в своих приемных и передающих устройствах использует транзисторы, диоды, усилители, а также другие элементы, созданные на базе GaAs [1,2].
Получение полупроводниковых структур для СВЧ-приборов является сложной технологической задачей. Это связано с тем, что соответствующие структуры должны иметь высокую степень кристаллического совершенства и обладать хорошими электрофизическими свойствами. Как правило, приборные структуры состоят из множества слоев, толщина которых варьируется в диапазоне от нескольких нанометров до нескольких микрон. При этом состав и уровень легирования слоев должны быть точно выдержаны, а границы раздела сформированы максимально резкими и планарными. Метод молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) обладает уникальными возможностями для решения подобного рода задач [3,4].
Качество гетерограниц напрямую зависит от морфологии ростовой поверхности. Более того, в сложных многослойных гетеросистемах морфология способна наследоваться и аккумулироваться от слоя к слою. Эти процессы могут наблюдаться, уже начиная с исходной предэпитаксиальной поверхности. Как следствие, возникает целый ряд задач, связанный с "выглаживанием" исходной поверхности подложки и последующим улучшением ее морфологии в процессе эпитаксиального роста. Решая подобные задачи, необходимо учитывать не только температуру подложки и давление паров компонентов, но и кинетику происходящих на поверхности процессов. То есть, в рассмотрение должны быть включены адсорбция, десорбция и диффузия адатомов, а также их взаимодействие друг с другом и с особенностями рельефа. Характеристики перечисленных процессов, наряду с термодинамическими параметрами, определяются реконструкционным состоянием поверхности. Систематических исследований влияния реконструкционных состояний на морфологию поверхности, как во время роста, так и при вакуумном отжиге до сих пор не проводилось.
Подобные исследования могут быть осуществлены лишь при использовании in situ методов. Объединение возможностей одноволновой автоматической эллипсометрии (ОАЭ) и дифракции быстрых электронов на отражение (ДБЭО) в едином аналитическом комплексе позволяет решать такие задачи с максимальной эффективностью. Обладая высокой оперативностью и информативностью, эти неразрушающие методы несут информацию о стехиометрии, реконструкционном состоянии и морфологии поверхности в условиях МЛЭ роста и вакуумного отжига.
Цель диссертационной работы состояла в выявлении роли реконструкций поверхности GaAs(OOl) в формировании морфологии эпитаксиальных слоев при молекулярно-лучевой эпитаксии и вакуумном отжиге.
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
1. Постановка методик, позволяющих прецизионно определять и контролировать температуру подложки и плотности молекулярных потоков при МЛЭ и вакуумном отжиге.
2. Выявление методами ОАЭ и ДБЭО корреляции между изменениями оптических и структурных свойств поверхностей GaAs(OOl) при монотонном повышении температуры в условиях вакуумного отжига. Установление на базе комплекса ОАЭ и ДБЭО данных областей существования переходных реконструкций поверхности GaAs(OOl).
3. Построение модели, описывающей влияние реконструкции и морфологии ростовой поверхности на характер осцилляций интенсивности зеркального рефлекса картины ДБЭО в процессе МЛЭ. Разработка на базе построенной модели методики in situ контроля характера морфологических изменений ростовой поверхности GaAs(OOl).
4. Проведение, на базе разработанных методик, исследования влияния температуры подложки и плотности потока мышьяка на характер морфологических изменений, происходящих на поверхности GaAs(OOl) при МЛЭ и вакуумном отжиге. Выявление роли переходных реконструкций в формировании морфологии поверхности. Определение условий получения структурно-совершенной поверхности GaAs(OOl).
На защиту выносятся следующие основные научные положения:
1. Изменение поляризационных свойств поверхности GaAs(OOl), наблюдаемое методом од-новолновой эллипсометрии в процессе сверхструктурных переходов, обусловлено эволюцией диэлектрических свойств реконструированного слоя в направлении перпендикулярном поверхности.
2. При молекулярно-лучевой эпитаксии слоев GaAs(OOl) в температурном диапазоне 550-ь650°С реконструкция ростовой поверхности задает характер развития морфологии эпи-таксиального слоя. Рост в условиях существования реконструкции (2x4) характеризуется формированием трехмерного рельефа, а в условиях (3x1) — образованием упорядоченной системы монослойных ступеней.
3. Реконструкция поверхности GaAs(OOl) определяет скорость морфологических изменений, происходящих на ней в процессе вакуумного отжига. Эффективность процедуры выглаживания в процессе отжига скачкообразно повышается при переходе границы между реконструкциями (2Х4) и (3x1).
Научная новизна работы:
1. Показано, что в процессе сверхструктурных переходов эволюция ортогональной компоненты £■„ тензора диэлектрической функции реконструированного слоя сопровождается оптическим откликом SA, превышающим аналогичный отклик для латеральных компонент s^ и s более чем на порядок.
2. Обнаружено, что наиболее интенсивным оптическим откликом характеризуется появление на поверхности переходных As-обедненных реконструкционных состояний.
3. Построена статическая фазовая диаграмма переходных сверхструктурных состояний (3x1), (1x6), (1x1) и (4x6) для поверхности GaAs(OOl). Определены активационные энергии переходов (2х4)^>(Зх1)Ф(1х6)^>(1х1)^(4х6) при ВЕР(As4) > 2.3х10"8 Торр: 3.3, 3.3, 4.0 и 4.1 эВ, соответственно.
4. Установлена связь сверхструктурного состояния ростовой поверхности GaAs(OOl) с характером морфологических изменений при МЛЭ в диапазоне температур 550-И550°С.
• Показано, что рост в условиях существования реконструкции (2x4) приводит к формированию 3D рельефа, образованного неупорядоченно расположенными террасами и отдельными островками. Определена активационная энергия 1.1 ± 0.3 эВ процесса, отвечающего за развитие рельефа при МЛЭ GaAs(001)-(2x4).
• Переход к эпитаксии в условиях существования реконструкции (3x1) ведет к исчезновению островков и появлению упорядоченной системы монослойных ступеней.
5. При температуре роста ниже 550°С поверхность GaAs(OOl) характеризуется ярко выраженной анизотропией рельефа. Показано, что переход от реконструкции (2x4) к (3x1) на ростовой поверхности сопровождается изменением ориентации выделенного направления рельефа на 90°. При эпитаксии на границе этого перехода рельеф поверхности изотропен.
6. При температуре выше 650°С влияние реконструкции на формирование морфологических свойств ростовой поверхности слабо выражено.
7. Установлено влияние сверхструктурного состояния поверхности GaAs(OOl) на характер морфологических изменений, происходящих на ней в процессе вакуумного отжига. Показано, что эффективность процедуры отжига с целью выглаживания поверхности скачкообразно повышается при переходе границы между реконструкциями (2x4) и (3x1).
Практическая значимость работы
1. Показано, что метод ОАЭ позволяет регистрировать начало сверхструктурных переходов на поверхности GaAs(OOl) с прецизионной точностью. Продемонстрирована более высокая чувствительность этого метода в сравнении с ДБЭО, особенно при регистрации переходов между переходными реконструкциями.
2. На базе метода ДБЭО разработана и апробирована методика in situ контроля направления и интенсивности морфологических изменений, происходящих на поверхности эпитаксиаль-ных слоев GaAs(OOl) в процессе МЛЭ.
3. Определена область условий роста GaAs(OOl), эпитаксия при которых позволяет получать слои, характеризующиеся высокой степенью структурного совершенства поверхности.
4. Полученные в работе результаты могут быть использованы для усовершенствования технологии роста полупроводниковых гетероструктур с целью повышения структурного совершенства гетерограниц и активных поверхностей.
Диссертация содержит 148 страниц текста, 75 рисунков, 2 таблицы, 2 приложения на 11 страницах и 401 ссылку на литературные источники.
Основные результаты исследований, приведенные в данной диссертации, опубликованы в статьях [400], [357], [341], [342], [274], [368], [367], [273], [366], [365] и апробированы на: Sixth International Workshop on Expert Evaluation & Control of Compound Semiconductor Materials &-Technologies, (EXMATEC 2002) (26-29 May, 2002, Budapest, Hungary) [355].
- VIII Российской Конференции "Арсенид Галлия и Полупроводниковые Соединения Группы III-V" (GaAs - 2002) (1-4 октября, 2002, Томск, Россия) [345].
- Fifth International Conference Single Crystal Growth and Heat & Mass Transfer (ICSC-03) (2226 September, 2003, Obninsk, Russia) [346].
- VI Российской Конференции по Физике Полупроводников "ПОЛУПРОВОДНИКИ-2003" (27-31 октября, 2003, Санкт-Петербург) [356].
- VII Российской Конференции по Физике Полупроводников "ПОЛУПРОВОДНИКИ -2005" (18-23 сентября, 2005, Москва, Россия) [358].
- IX Российской Конференции "Арсенид Галлия и Полупроводниковые Соединения Группы III-V" (GaAs - 2006) (3-5 октября, 2006, Томск, Россия) [362], [359].
- VIII Российской Конференции по Физике Полупроводников "ПОЛУПРОВОДНИКИ -2007" (30 сентября - 5 октября, 2007, Екатеринбург, Россия) [363], [364], [401].
Диссертационная работа выполнена в Институте физики полупроводников СО РАН. При реализации исследований в рамках данной диссертационной работы в научных изысканиях принимали участие сотрудники ИФП СО РАН и других организаций. Выращивание эпитаксиальных структур и исследование процессов роста методом ДБЭО проводилось совместно с сотрудниками ИФП СО РАН к.ф.-м.н. В.В. Преображенским, к.ф.-м.н. М.А. Путято и к.ф.-м.н. Б.Р. Семягиным. Исследование выращенных структур ex situ проводилось: к.ф.-м.н. Д.В. Щеглов и к.ф.-м.н. В. А. Селезнев - измерения методом АСМ; Д.В. Гуляев — спектры низкотемпературной ФЛ.
Личный вклад автора состоит в:
- модернизации СВВ исследовательского комплекса "Адам"; отработке методик эллипсометрического контроля параметров исследуемой системы (угла падения эллипсометрического луча, температуры подложки, плотности потока As);
- создании модели, описывающей процесс осцилляций ИЗР ДБЭО при МЛЭ росте;
- получении, обработке и интерпретации всех экспериментальных результатов, представленных в данной работе;
Автор выражает благодарность научным руководителям к.ф.-м.н. С.И. Чикичеву и к.ф.-м.н. В.В. Преображенскому, а так же к.ф.-м.н. М.А. Путято за организационную поддержку в выполнении данной работы и плодотворное обсуждение основных результатов, к.ф.-м.н. Б.Р. Семягину и Л.Г. Окороковой за техническую поддержку при проведении экспериментов.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
1. GaAs FET principles and technology, Edited by Dilorenzo J.V., Khandelwal D.D. -Dedham: Artech House, 1982. 787 P.
2. Shur M.S. GaAs devices and circuits 1 edition - New York: Plenum Press, 1986, 684 P.
3. The technology and physics of molecular beam epitaxy, Edited by Parker E.H.C. New York: Plenum Press, 1985. - 706 P.
4. Molecular beam epitaxy and heterostructures, Edited by Chang L.L., Ploog K.H. -Dordrecht: Martinus Nijhoff, 1985. 719 P.
5. Schoolar R.B., Zemel J.N. Preparation of single crystal films of PbS // J. Appl. Phys. 1964. -V. 35.-P. 1848-1851.
6. Davey J.E., Pankey T. Epitaxial GaAs films deposited by vacuum evaporation // J. Appl. Phys. 1968. - V. 39. - P. 1941-1948.
7. Vasquez R.P., Lewis B.F., Grunthaner F.J. Cleaning chemistry of GaAs(lOO) and InSb(lOO) substrates for molecular beam epitaxy // J. Vac. Sci. Technol. В 1983. - V. 1. -P. 791-794.
8. Галицин Ю.Г., Мансуров В.Г., Пошевнев В.И., Терехов А.С., Окорокова Л.Г. Остаточные углеродные загрязнения на поверхности GaAs, обработанной в спиртовых растворах НС1 // Поверхность 1989. - Т. 4. - стр. 147-150.
9. Saletes A., Massies J., Contour J.P. Residual carbon and oxigen surface contamination of chemically etched GaAs(OOl) substrates // Jpn. J. Appl. Phys. 1986. - V. 25. - P. L48-L51.
10. Галицин Ю.Г., Мансуров В.Г., Пошевнев В.И., Терехов А.С. Пассивация поверхности GaAs(OOl) в спиртовых растворах НС1 // Поверхность 1989. - Т. 10. - стр. 140-142.
11. Yamada М., Ide Y., Tone К. Effect of atomic hydrogen on GaAs(OOl) surface oxide studied by temperature-programmed desorption // Jpn. J. Appl. Phys. 1992. - V. 31. - P. LI 157-L1160.
12. Kikawa Т., Ochiai I., Takatani S. Atomic hydrogen cleaning of GaAs and InP surfaces studied by photoemission spectroscopy// Surf. Sci. 1994. - V. 316. - P. 238-246.
13. Yamada M. GaOH: unstable species liberated from GaAs surface oxides during atomic hydrogen cleaning // Jpn. J. Appl. Phys. 1996. - V. 35. - P. L651-L653.
14. Petit E.J., Houzay F., Moison J.M. Interaction of atomic hydrogen with native oxides on InP(100) // Surf. Sci. 1992. - V. 269-270. - P. 902-908.
15. Chang C.L., Shutthanandan V., Singhal S.C., Ramanathan S. In situ ion scattering and X-ray photoelectron spectroscopy studies of stability and nanoscale oxidation of single crystal InAs(OOl) // Appl. Phys. Lett. 2007. - V. 90. - P. 203109-3.
16. Sugaya Т., Kawabe M. Low temperature cleaning of GaAs substrate by atomic hydrogen irradiation // Jpn. J. Appl. Phys. 1991. - V. 30. - P. L402-L404.
17. Petit E.J., Houzay F. Optimal surface cleaning of GaAs(OOl) with atomic hydrogen // J. Vac. Sci. Technol. В 1994. - V. 12. - P. 547-550.
18. Ritchie S., Johnson S.R., Lavoie C., Mackenzie J.A., Tiedje Т., Streater R. Semiconductor substrate cleaning and surface morphology in molecular beam epitaxy // Surf. Sci. 1997. -V. 374.-P. 418-426.
19. Khatiri A., Ripalda J.M., Krzyzewski T.J., Bell G.R., McConville C.F., Jones T.S. Atomic hydrogen cleaning of GaAs(OOl): A scanning tunnelling microscopy study // Surf. Sci. -2004.-V. 548.-P. L1-L6.
20. Chun Y.J., Sugaya Т., Okada Y., Kawabe M. Low temperature surface cleaning of InP by irradiation of atomic hydrogen // Jpn. J. Appl. Phys. 1993. - V. 32. - P. L287-L289.
21. Jones N., Norris C., Nicklin C.L., Steadman P., Taylor J.S.G., McConville C.F., Johnson A.D. An X-ray diffraction study of oxide removal from InSb(OOl) substrates // Appl. Surf. Sci. 1998. - V. 123-124. - P. 141-145.
22. Tessler R., Saguy C., Klin O., Greenberg S., Weiss E., Akhvlediani R., Edrei R., Hoffman A. Oxide-free InSb(lOO) surfaces by molecular hydrogen cleaning // Appl. Phys. Lett. -2006.-V. 88.-P. 031918-3.
23. Bell G.R., Kaijaks N.S., Dixon R.J., McConville C.F. Atomic hydrogen cleaning of polar III-V semiconductor surfaces // Surf. Sci. 1998. - V. 401. - P. 125-137.
24. Veal T.D., McConville C.F. Controlled oxide removal for the preparation of damage-free InAs(l 10) surfaces // Appl. Phys. Lett. 2000. - V. 77. - P. 1665-1667.
25. Bell G.R., McConville C.F. Atomic hydrogen cleaning of GaSb(OOl) surfaces // Appl. Phys. Lett. 1996. - V. 69. - P. 2695-2697.
26. Veal T.D., Lowe M.J., McConville C.F. HREELS and photoemission study of GaSb(OOl)-(1x3) surfaces prepared by optimal atomic hydrogen cleaning // Surf. Sci. 2002. - V. 499. -P. 251-260.
27. Munoz-Yague A., Piqueras J., Fabre N. Preparation of carbon-free GaAs surfaces: AES and RHEED analysis // J. Electrochem. Soc. 1981. -V. 128. - P. 149-153.
28. Rouleau C.M., Park R.M. GaAs substrate cleaning for epitaxy using a remotely generated atomic hydrogen beam // J. Appl. Phys. 1993. - V. 73. - P. 4610-4613.
29. Guillen-Cervantes A., Rivera-Alvarez Z., Lopez-Lopez M., Lopez-Luna E., Hernandez-Calderon I. GaAs surface oxide desorption by annealing in ultra high vacuum // Thin Solid Films 2000. - V. 373. - P. 159-163.
30. Asaoka Y. Desorption process of GaAs surface native oxide controlled by direct Ga-beam irradiation // J. Crystal Growth 2003. - V. 251. - P. 40-45.
31. Averbeck R., Riechert H., Schlotterer H., Weimann G. Oxide desorption from InP under stabilizing pressures of P2 or As4 // Appl. Phys. Lett. 1991. - V. 59. - P. 1732-1734.
32. Klem J.F., Tsao J.Y., Reno J.L., Dayte A., Chadda S. Thermal desorption of InSb surface oxides // J. Vac. Sci. Technol. A 1991. - V. 9. - P. 2996-2998.
33. Liu W.K., Santos M.B. Characterization of oxide desorption from InSb(OOl) substrates // J. Vac. Sci. Tcchnol. В 1996. - V. 14. - P. 647-651.
34. Schafer M., Naumann W., Finnberg Т., Hannss M., Dutschke A., Anton R. UV/ozone-activated growth of oxide layers on InAs(OOl) surfaces and oxide desorption under arsenic pressure // Appl. Surf. Sci. 2000. - V. 158. - P. 147-158.
35. Farrow R.F.C. The evaporation of InP under Knudsen (equilibrium) and Langmuir (free) evaporation conditions // J. Phys. D 1974. -УЛ.- P. 2436-2448.
36. Riesz F., Dobos L., Vignali C., Pelosi C. Thermal decomposition of InP surfaces: volatile component loss, morphological changes and pattern formation //Mat. Sci. Engin. В 2001. -V. 80. - P. 54-59.
37. Yano M., Yokose H., Iwai Y., Inoue M. Surface reaction of III-V compound semiconductors irradiated by As and Sb molecular beams // J. Crystal Growth 1991. - V. 111. - P. 609613.
38. Crossley A., Sofield C.J., Sugden S., Clampitt R., Bradley C. In-situ low temperature cleaning of silicon surfaces using hydrogen atoms // Vacuum 1995. - V. 46. - P. 667-672.
39. Luo Y., Slater D.A., Jr. Osgood R.M. Low-damage processing of CdTe(l 10) surfaces using atomic hydrogen // Appl. Phys. Lett. 1995. - V. 67. - P. 55-57.
40. Luo Y., Slater D.A., Levy M., Jr. Osgood R.M. Chemical preparation of CdTe(100) and (110) surfaces using atomic hydrogen // Appl. Surf. Sci. 1996. - V. 104-105. - P. 49-56.
41. O'keeffe P., Komuro S., Den S., Morikawa Т., Aoyagi Y. Development and applications of a compact electron cyclotron resonance source // Jpn. J. Appl. Phys. 1991. - V. 30. - P. 31643168.
42. Yoshida Y., Ito K., Okazaki Y., Mitsuyu Т., Mizuguchi S.-I. Development and application of a nozzle-beam-type microwave radical source // Rev. Sci. Instrum. 1995. - V. 66. - P. 1015-1017.
43. Schlemm H., Fritzsche M., Roth D. Linear radio frequency plasma sources for large scale industrial applications in photovoltaics // Surf. Coat. Technol. 2005. - V. 200. - P. 958-961.
44. Takamori A., Sugata S., Asakawa K., Miyauchi E., Hashimoto H. Cleaning of MBE GaAs substrates by hydrogen radical beam irradiation // Jpn. J. Appl. Phys. 1987. - V. 26. - P. L142-L144.
45. Sugata S., Takamori A., Takado N., Asakawa K., Miyauchi E., Hashimoto H. GaAs cleaning with a hydrogen radical beam gun in an ultrahigh-vacuum system // J. Vac. Sci. Technol. B- 1988.-V. 6.-P. 1087-1091.
46. Kondo N., Nanishi Y. Low temperature surface cleaningof GaAs by electron cyclotron resonance (ECR) plasma // Jpn. J. Appl. Phys. 1989. - V. 28. - P. L7-L9.
47. Lu Z., Schmidt M.T., Chen D., Jr. Osgood R.M., Holber W.M., Podlesnik D.V., Forster J. GaAs-oxide removal using an electron cyclotron resonance hydrogen plasma // Appl. Phys. Lett. 1991. - V. 58. - P. 1143-1145.
48. Watanabe N., Nittono Т., Ito H., Kondo N., Nanishi Y. Surface cleaning of C-doped p+ GaAs with hydrogen electron cyclotron resonance plasma // J. Appl. Phys. 1993. - V. 73. -P. 8146-8150.
49. Nagayoshi H., Yamamoto Y., Kamisako K. Etching and surface modification of GaAs by hydrogen radicals generated by hydrogen microwave afterglow method // Jpn. J. Appl. Phys. 1996. - V. 35. - P. L451-L454.
50. Robey S.W., Sinniah K. Initial etching of GaAs(OOl) during H2 plasma cleaning // J. Appl. Phys. 2000. - V. 88. - P. 2994-2998.
51. Bruno G., Losurdo M., Capezzuto P., Capozzi V., Trovato Т., Perna G., Lorusso G.F. Hydrogen plasma passivation of InP: Real time ellipsometry monitoring and ex situ photo luminescence measurements // Appl. Phys. Lett. 1996. - V. 69. - P. 685-687.
52. Chen Y.Q., Unuvar Т., Moscicka D., Wang W.I. Hydrogen-plasma assisted molecular beam epitaxial growth of high-purity InAs // J. Vac. Sci. Technol. В 2006. - V. 24. - P. 15991603.
53. Lu Z., Jiang Y., Wang W.I., Teich M.C., Jr. Osgood R.M. GaSb-oxide removal and surface passivation using an electron cyclotron resonance hydrogen source // J. Vac. Sci. Technol. В 1992.-V. 10.-P. 1856-1861.
54. Montgomery J.S., Schneider T.P., Carter R.J., Barnak J.P., Chen Y.L., Hauser J.R., Ne-manich R.J. Morphology of Si(100) surfaces exposed to a remote H plasma // Appl. Phys. Lett. 1995. - V. 67. - P. 2194-2196.
55. Picard E., Gentile P., Martrou D., Magnea N. Hydrogen cleaning and smoothing of semiconductor surfaces: The case of II—VI compounds // Appl. Phys. Lett. 1999. - V. 75. - P. 677-679.
56. Pearton S.J. Characterization of damage in electron cyclotron resonance plasma etched compound semiconductors // Appl. Surf. Sci. 1997. - V. 117-118. - P. 597-604.
57. Kishimoto A., Suemune I., Hamaoka K., Koui Т., Honda Y., Yamanishi M. In-situ RHEED monitoring of hydrogen plasma cleaning on semiconductor surfaces // Jpn. J. Appl. Phys. -1990.-V. 29.-P. 2273-2276.
58. Krusor B.S., Bachrach R.Z. Two-stage arsenic cracking source with integral getter pump for MBE growth // J. Vac. Sci. Technol. В 1983. - V. 1. - P. 138-141.
59. Huet D., Lambert M., Bonnevie D., Dufresne D. Molecular beam epitaxy of Ino.53Gao.47As and InP on InP by using cracker cells and gas cells // J. Vac. Sci. Technol. В 1985. - V. 3. -P. 823-829.
60. Lee R.-L., Schaffer W.J., Chai Y.G., Liu D., Harris J.S. Material effects on the cracking efficiency of molecular beam epitaxy arsenic cracking furnaces // J. Vac. Sci. Technol. В -1986.-V. 4.-P. 568-570.
61. Garcia J.C., Barski A., Contour J.P., Massies J. Dimer arsenic source using a high efficiency catalytic cracking oven for molecular beam epitaxy // Appl. Phys. Lett. 1987. - V. 51. - P. 593-595.
62. Grepstad J.K., Husby H., Borg A., Fimland B.O. As capping of MBE-grown compound semiconductors; Novel opportunities to interface science and device fabrication // Physica Scripta 1994. - V. 54. - P. 216-225.
63. Kowalczyk S.P., Miller D.L., Waldrop J.R, Newman P.G., Grant R.W. Protection of molecular beam epitaxy grown AlxGaixAs epilayers during ambient transfer // J. Vac. Sci. Technol. 1981. - V. 19. - P. 255-256.
64. Resch U., Esser N., Raptis Y.S., Richter W., Wasserfall J., Forster A., Westwood D.I. Arsenic passivation of MBE grown GaAs(100): structural and electronic properties of the de-capped surfaces // Surf. Sci. 1992. - V. 269-270. - P. 797-803.
65. Resch U., Scholz S.M., Rossow U., Mullera A.B., Richter W., Forster A. Thermal-desorption of amorphous arsenic caps from GaAs(100) monitored by reflection anisotropy spectroscopy// Appl. Surf. Sci. 1993. - V. 63. - P. 106-110.