Создание LIGA-технологического комплекса на источнике синхротронного излучения ВЭПП-3 тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

На правах рукописи

ГОЛЬДЕНБЕРГ Борис Григорьевич

СОЗДАНИЕ ЬЮА-ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО

КОМПЛЕКСА НА ИСТОЧНИКЕ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ВЭПП-3

01.04.01 - приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 9 МАЙ 2011

НОВОСИБИРСК - 2011

4847328

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте ядерной физики им. Г.И. Будкера Сибирского отделения РАН.

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ:

КУЛИПАНОВ Геннадий Николаевич

доктор физико-математических наук, профессор, академик РАН, Учреждение Российской академии наук Институт ядерной физики им. Г.И. Будкера Сибирского отделения РАН, г. Новосибирск.

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ:

МИТРОФАНОВ Александр Викторович

ЧЕСНОКОВ

Владимир Владимирович

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ

_ кандидат физико-математических наук, Учреждение Российской академии наук Физический институт имени П.Н.Лебедева РАН, г. Москва.

доктор технических наук, профессор, Сибирская государственная геодезическая академия, г. Новосибирск.

Курчатовский центр синхротронного излучения и нанотехнологий РНЦ «Курчатовский институт», г. Москва.

Защита диссертации состоится « ^ » сла&^х_2011 г.

в « » часов на заседании диссертационного совета Д 003.016.01

Учреждения Российской академии наук Института ядерной физики им. Г.И. Будкера Сибирского отделения РАН. ,

Адрес: 630090, г. Новосибирск, 1

проспект Академика Лаврентьева, 11.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Учреждения Российской академии наук Института ядерной физики имени Г.И. Будкера Сибирского отделения РАН, г. Новосибирск.

Автореферат разослан « ^ » _2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физ.-мат. наук

А.В. Бурдаков

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы

Синхротронное излучение (СИ) - электромагнитное излучение, испускаемое заряженными частицами, движущимися с релятивистскими скоростями по искривленным в магнитном поле траекториям. Большое практическое значение определяется уникальными свойствами синхротронного излучения: непрерывный спектр от инфракрасного до рентгеновского, малая угловая расходимость, высокая интенсивность, большая глубина проникновения в материалы, возможность вычисления параметров их облучения.

Благодаря своим свойствам СИ является идеальным инструментом для реализации рентгенолитографического способа изготовления микроструктур. Синхротронное излучение, проникающие с минимальным расхождением в полимерные материалы на глубину в несколько миллиметров позволяет формировать высокоаспектные микроструктуры недоступные для методов оптической литографии. В 1980-х годах в Институте микроструктур (IMT/KIT, г. Карлсруе, Германия) была разработана технология изготовления микроструктур посредством последовательного применения глубокой рентгенолитографии на СИ, микрогальванопластики и формовки, названная LIGA-технология (акроним немецких слов Lithografie, Galvanik, Abformung). LIGA по точности и пространственному разрешению, аспектному отношению, вертикальности и малой шероховатости боковых стенок превышает возможности любых других технологий микроструктурирования при изготовлении изделий из металла, пластика или керамики.

В настоящее время разработка технологий микроструктурирования поверхности с использованием излучения является одним из приоритетных направлений фундаментальных и прикладных исследований. Конечным продуктом новых технологий является элементная база для микромеханики, оптической промышленности, биологии и медицины. Наиболее характерными и востребованными являются: дифракционные-рефракционные объективы и интраокулярные линзы, растры микролинз и микропризм, металлические сеточные структуры - селективные спектральные элементы для излучения инфракрасного и терагерцового диапазона, микроканальные модули для микрофлюидных систем и т.п.

Важным элементом технологического процесса LIGA является глубокая рентгеновская литография. Для ее реализации необходимо создать специализированную станцию на канале вывода синхротронного излучения для облучения образцов и комплекс вспомогательного оборудования для их обработки. Ключевым элементом глубокой рентгенолитографии являются рентгеновские шаблоны. В Научно-исследовательском институте полупроводниковых приборов, г. Томск, ведутся разработки по изготовлению рентгеношаблонов для субмикронной литографии в «мягком»

спектре СИ. Компании, производящие рентгеношаблоны для глубокой рентгеновской литографии в РФ отсутствуют. Такое производство планировалось в Зеленограде для обеспечения нужд рентгенолитографии на Технологическом накопительном комплексе в НИИ Физических проблем им. Ф.В. Лукина. Но по экономическим причинам не было реализовано. Немецкие (IMT/KIT, Карлсруэ) шаблоны большой площади стоят 10—20 тысяч евро каждый, при потребности несколько десятков в год.

Таким образом, разработка метода LIGA-изготовления микроструктур и микроизделий, включая создание экспериментального оборудования, разработку и адаптацию технологии и техники LIGA-процессов, в том числе, создание рентгеношаблонов для глубокой рентгенолитографии, определяет актуальность настоящей диссертационной работы.

Цель работы

Разработка и создание технологического комплекса LIGA технологии на базе станции на канале вывода СИ из накопителя ВЭПП-3.

Разработка и исследование технологических режимов глубокой рентгеновской литографии.

Разработка метода и изготовление рентгеношаблонов, контрастных для облучения толстых полимерных резистивных слоев фотонами с энергией около 5 кэВ.

Данная работа мотивирована потребностью создания методической и технологической базы для производства микрофлюидных систем, микрооптических элементов видимого диапазона, микроструктурированных сеточных фильтров для спектральной селекции терагерцового излучения и других изделий, имеющих высокое аспектное отношение микроразмеров.

Личный вклад автора

Большая часть описанных в диссертации расчетных и экспериментальных результатов получена непосредственно автором.

Им были разработаны и созданы программы для расчетов спектрально-угловых характеристик экспонирующего излучения в реальных условиях эксперимента, с учетом используемых спектральных фильтров и подложек шаблонов. Проведены оценки и выбраны режимы экспонирования полимерных резистов, обоснован выбор материалов рентгеношаблонов для оптимизации контраста.

Основным и определяющим был вклад автора в создание станции экспонирования LIGA на канале вывода СИ го накопителя ВЭПП-3.

Автором были проведены эксперименты, включая экспонирование образцов синхротронным излучением на станции LIGA и их обработку. Исследованы многочисленные результаты рентгенолитографического облучения образцов на станции LIGA и их последующей технологической обработки.

Научная новизна

Впервые реализован метод прямого формирования лучом СИ миркростктур с заданной топологией в толстых слоях (30-50 микрон) полимерных резистов.

Впервые в России разработан метод изготовления рентгеношаблонов для глубокой рентгенолитографии на основе прямого формирования структуры рисунка заготовки рентгеношаблона в толстом слое резиста микропучком синхротронного излучения.

Впервые для рентгенолитографических экспериментов реализована система визуализации рентгеновских изображений для контроля положения и совмещения рентгеношаблона и облучаемой подложки в пучке СИ.

Предложен новый метод контроля качества создаваемых рентгеношаблонов на основе рентгеновской микроскопии шаблонов.

Разработан новый тип спектральных фильтров для терагерцового излучения, представляющих собой трёхмерную металлическую пленочную конструкцию на полимерной микроструктурированной сетке.

Научная и практическая ценность

Разработанные в рамках данной работы физические модели, режимы экспонирования и технологические приемы LIGA изготовления микроструктур планируется применять при изготовлении микроструктурированных объектов для решения задач прикладных исследований в различных областях науки.

Разработанные технологические процессы могут быть использованы в ИЯФ СО РАН и на других источниках СИ, например, в Курчатовском центре синхротронного излучения и нанотехнологий РНЦ Курчатовский институт, г. Москва или в будущем на Технологическом накопительном комплексе в НИИ Физических проблем им. Ф.В. Лукина, г. Зеленоград.

Положения, выносимые на защиту

Концепция построения экспериментальной станции LIGA на канале вывода СИ из накопителя ВЭПП-3 ИЯФ СО РАН.

Результаты расчета экспозиционных доз в резистивных полимерных материалах и результаты расчета контраста рентгеношаблонов, позволяющие оптимизировать создание и работу LIGA станции на накопителе ВЭПП-3.

Разработка методов изготовления рентгеношаблонов для глубокой рентгенолитографии в «жестком» спектре СИ.

Способы формирования микроструктур микрофлюидных систем, микроструктурированных оптических элементов видимого и терагерцового диапазона.

Разработка системы визуализации рентгеновских изображений для контроля положения и совмещения рентгенгошаблона в пучке СИ.

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались на Всероссийских и Международных конференциях: Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (Москва, 2001, 2003 гг.); Международные конференции по использованию синхротронного излучения (Новосибирск, 2004, 2006, 2008, 2010 гг.); Симпозиум: нанофизика и наноэлектроника (Нижний Новгород, 2005, 2007, 2008 гг.); Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования наноматериалов и наноносистем, РСНЭ НАНО (Москва, 2005, 2007 гг.); 29th International Free Electron Laser Conference: FEL-2007 (Новосибирск, 2007 г.); VII Национальная "Рентгеновское, синхротронное излучения, нейтроны и электроны для исследования наносистем и материалов. Нано-Био-Инфо-Когнитивные технологии", РСНЭ-НБИК (Москва, 2009 г.); Рабочее совещания «Рентгеновская оптика-2010» (Черноголовка, 2010 г.).

Результаты работы были опубликованы в ведущих российских и зарубежных научных журналах: «Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Sec. А»; «Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования»; «Нанотехнология. Экология. Производство»; «Гальванотехника и обработка поверхности».

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Текст диссертации содержит 146 страницы, 88 рисунков и 5 таблиц. Список литературы состоит из 104 ссылок.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении приведен краткий экскурс в историю развития LIGA технологии в ведущих мировых научных центрах и в России. Рассмотрены проблемы и тенденции развития технологии и перечислены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе диссертации описаны основные технолоигиеские этапы LIGA-процесса. LIGA-процесс - метод изготовления глубоких микроструктур посредством последовательного применения глубокой рентгенолитографии, микрогальванопластики и формовки. Специфика LIGA-процесса заключается в создании микроформ, с помощью которых микрорельеф последовательно повторяется в разных материалах -полимерах, металлах, керамике.

Описаны основные свойства СИ для глубокой рентгенолитографии и метод расчета поглощенной дозы и контраста рентгеношаблонов, обсуждены принципы построения LIGA станции на канале СИ, рассмотрены

применяемые в LIGA-процессе материалы. Описаны классические принципы изготовления рентгеношаблонов.

Рентгеновская маска или рентгеношаблон (РШ) является ключевым элементом LIGA-процесса. РШ в общем представляет собой рисунок из рентгенопоглощающего материала на подложке прозрачной для рентгеновского излучения используемого спектрального диапазона. Используемая в ведущем мировом центре LIGA-технологии - Институте микроструктур (IMT/KIT, Карлсруэ) последовательность изготовления рентгеношаблонов для глубокой рентгеновской литографии включает в себя процесс электронной литографии для изготовления промежуточного рентгеношаблона для «мягкого» спектра СИ и изготовление рабочего рентгеношаблона для «жесткого» спектра СИ, используя промежуточный шаблон в процессе рентгенолитографии в «мягком» спектре СИ.

В этой же главе рассомтренны основные свойства используемых в работе резистов - негативного резиста SU-8 и позитивного резиста ПММА .

Во второй главе приведено описание созданного LIGA-технологического комплекса на источнике синхротронного излучения ВЭПП-3. Описана компоновка станции LIGA.

Рис. 1. Схема и фотография внутреннего оснащения рабочего объема станции. 1 - бериллиевое окно входа пучка, 2 и 4 - держатели шаблона и образцов, соответственно, 3 и 5 - координатные столики для XYZ и ХУф перемещения рентгеношаблона и образцов соответственно. 6 - цифровая камера.

Важной конструкционной особенностью станции является возможность перемещать внутри станции в процессе экспонирования как сборку шаблон-подложка с резистом, так и отдельно друг от друга шаблон и подложку с резистом, что обеспечивает большую гибкость в реализации технологических алгоритмов. Для этого внутри камеры размещены трех-координатные (ХУф) и (ХУТ) столики с шагом 0,1 мкм (Рис. 1, поз. 3 и 5). Образец и шаблон фиксируются специальными держателями.

ХУф-подвижка XYZ-подвижка для резиста шаблона

Управление процессом перемещения подвижек и контроль набора дозы облучения автоматизировано с использованием персонального компьютера. Станция оснащена системой визуализации на базе цифровой камеры Logitech© (поз. 6). Система установлена в центре координатного столика непосредственно за держателем образца. Входное окно камеры закрыто люминофорным кристаллом германата висмута, толщиной 400 мкм для преобразования рентгеновского изображения в видимое, свинцовое стекло толщиной 2 мм поглощает рентгеновское излучение, пропуская только видимый спектр, и таким образом регистрируется изображение рентгеношаблона, формирующееся в центральной области облучаемой подложки диаметром 20 мм. Система визуализации позволяет наблюдать изображение шаблона в проходящем СИ, различая элементы размером порядка 10 мкм. Система обеспечивает выставку объекта по пучку СИ, совмещение подложки и рентгеношаблона, визуальный контроль процесса экспонирования.

Разработано физико-математическое моделирование условий экспонирования на станции LIGA, рассчитаны спектральные характеристики излучения в зависимости от материала и толщины фильтров, подложек и других вещественных сред в канале вывода СИ (рис. 2, 3), рассчитаны экспозиционные дозы, времена экспонирования, требуемые для формирования микроструктур. В этой же главе описаны режимы экспонирования. Предложено и реализовано на станции четыре метода управления процессом экспонирования:

■ режим экспонирования со сканированием сборки шаблон-резист в вертикальной плоскости поперек пучка СИ для равномерного облучения образцов большой площади;

■ режим мультиплицирования - экспонирование со сдвигом резиста относительно шаблона для многократного повторения на подложке элементарного рисунка;

■ режим микролитографа, в котором сформированным игольчатым лучом СИ рисуются по толстому слою высокочувствительного резиста SU-8, нанесенному на подложку, микроструктуры для последующего электрохимического осаждения золота и изготовления рентгеношаблона;

■ режим динамической литографии - экспонирование движущейся подложки через неподвижный шаблон, что позволяет получать полутоновые рисунки или другие специфические эффекты.

Также в этой главе описано оборудование комплекса LIGA, разработанное для подготовки и обработки подложек и резистов до облучения и после, проведения гальваноформовки и исследования создаваемых образцов.

0.1

?., А

Рис. 2. Расчетное спектральное распределение падающей мощности СИ в медианной плоскости на расстоянии 20 м от точки излучения. При энергии электронов 2 ГэВ, магнитном поле в точке излучения 20 кГс, токе 100 мА, с учетом 500 мкм берилеевых окон.

1

X, А

ю

Рис. 3. Расчетное спектральное распределение СИ в медианной плоскости, поглощенного в тонком слое резиста ПММА. При энергии электронов 2 ГэВ, магнитном поле в точке излучения 20 кГс, токе 100 мА, с учетом 500 мкм берилеевых окон.

В третьей главе описано создание и исследование рентгеношаблонов для глубокой рентгенолитографии. Проведены оценки и обоснован выбор материалов рентгеношаблонов для оптимизации контраста (рис. 4).

толщина материала, мкм

Рис. 4. Расчетная величина контраста для различных поглощающих покрытий при использовании подложек из стеклоуглерода толщиной 500 мкм, с учетом влияния спектральных фильтров.

Представлены созданные образцы рентгеношаблонов. В проделанной работе для изготовления рентгеношаблонов основным материалом, используемым в качестве подложек, являлся шлифованный стеклоуглерод. Выбор этого материала определялся его уникальными свойствами: прозрачный для используемого СИ, электропроводящий, поддающийся обработке (шлифовка, полировка) обладающий хорошими прочностными свойствами, химически инертный, стойкий к термическим, радиационным и химическим воздействиям. Для формирования рентгеноконтрастных слоев исследовались два материала: рений и золото.

Было исследовано два способа формирования из резиста топологического рисунка заготовки шаблона: фотолитографический и метод прямой рентгенолучевой литографии.

Впервые реализован способ рентгенолучевого формирования топологи рентгеношаблонов для глубокой рентгеновской литографии свободный от недостатков фотолитографического метода, не требующий использования дорогостоящих этапов электронной литографии, изготовления промежуточного рентгеношаблона и рентгенолитографии в «мягком» спектре СИ (^.-12 А) для получения рабочего шаблона, обладающего высоким контрастом для энергий фотонов в «жестком» спектре СИ (Х~2А).

а) б)

Рис. 5. а) резистивная реплика: заготовка шаблона до электроосаждения поглощающего слоя, - созданная с использованием рентгеновского микролитографа микроструктура высотой 29 мкм из полимера 8и-8 на стеклоуглеродной подложке, б) рентгеношаблон, полученный после электрохимического осаждения на заготовку -25 мкм слоя золота в резистивной реплике. Ширина линий 50 мкм.

Данный метод изготовления резистивной реплики рабочего РШ основан на принципе векторного формирования микрорисунка РШ непосредственно в толстом слое рентгенорезиста на проводящей рентгенопрозрачной подложке микропучком СИ, коллимированным специальной диафрагмой в ходе независимого перемещения координатного столика подложки с резистом относительно неподвижного микропучка СИ (рис. 5).

Контроль рисунка микроструктуры и состава поглощающего слоя осуществлялся с использованием сканирующего электронного микроскопа Hitachi S3400N (ИЯФ СО РАН). Дополнительная проверка качества РШ проводилась непосредственно с использованием синхротронного излучения на станции Рентгеновской микроскопии и томографии накопителя ВЭПП-3. В экспериментах использовалось монохроматическое излучение с длиной волны Х.=1.13 А, соответствующей максиму энергий фотонов в спектре СИ на станции LIGA. На изображениях рентгеношаблонов, полученных методом рентгеновской микроскопии с разрешением 3 мкм дефектные участки с недостаточным контрастом представляются светлыми пятнами в темном рентгеноконтрастном поле. Тогда как, полученное в сканирующем электронном микроскопе изображение не дает информации о контрасте шаблона. Контраст рентгеношаблона в монохроматическом излучении можно непосредственно измерить на полученном цифровом изображении и из этого рассчитать толщину поглощающего покрытия и контраст шаблона в полихроматическом спектре, используемом на станции LIGA.

В четвертой главе представлены экспериментальные результаты создания методом глубокой рентгенолитографии на LIGA-технологическом комплексе микроструктурированных изделий для прикладных исследований. Практически каждый технологический этап LIGA-процесса завершается изготовлением микроструктуры, которая может являться готовым продуктом. Так глубокая рентгенолитография может завершиться формированием микроканалов в полимере. Металлическая структура, полученная в результате гальваноформовки может использоваться как матрица для последующих технологических процессов или как конечный продукт и т.п.

Рис. 6. Микроструктуры с высоким аспектным отношением размеров, полученные из полимера 8и-8 с использованием созданного рентгеношаблона. Высота 440 мкм, ширина линии 40 мкм.

Используя разработанную аппарату и экспериментальные методики были изготовлены пилотные образцы микроструктурированных изделий для прикладных исследований.

Микрофлюидные системы представляют собой интегрированные устройства - лаборатории на чипах, образованные системой микроканалов с ламинарным течением жидкостей, что создает оптимальные и легко контролируемые условия для протекания транспортных и диффузионных процессов; функционирования бактериальных и эукариотических клеток; протекания молекулярно-биологических, молекулярно-генетических, биохимических, химических реакций в микрообъемах реагентов (рис. 7).

Рис. 7. Фрагменты микроканального модуля для микрофлюидной системы.

Тестовые образцы микрофлюидных модулей были успешно испытаны в ИЦиГ СО РАН.

Принципиально новый метод создания микроструктурированных трёхмерных металлических плёночных сеточных структур - селективных элементов ИК и ТГц диапазона - основан на сочетании рентгено-литографического формирования микроструктур в толстых полимерных пленках (10 - 1000 мкм) и возможности химического осаждения металлического серебра на всей поверхности полимера. Методом глубокой рентгенолитографии на СИ были получены образцы пленок майлара, толщиной 10 мкм и листового ПММА, толщиной 1 мм площадью 40x40 мм, заполненные массивами регулярных сквозных пор. Химическим способом на поверхность сеточной полимерной структуры был нанесен слой серебра, обеспечивающий электропроводность по всей поверхности изделия. Тестовые образцы были испытаны в НГУ (рис. 8). Полученные таким образом металлизированные пленки обладают свойствами близкими к толстым металлическим сеткам и представляют собой пример нового типа элементов оптики для излучения терагерцового диапазона.

3 0,8 -

ПММА 1000 мкм

б)

Рис. 8. а) металлизированные сеточные фильтры для терагерцового излучения, изготовленные на микроструктурированной основе из ПММА толщиной 1 мм; б) измеренная спектральная зависимость пропускания изготовленных сеточных фильтров для излучения терагерцового диапазона.

Реализован метод динамической рентгенолитографии для формирования в негативном резисте ПММА непрерывного трехмерного микрорельефа. В однородном пучке СИ был позиционирован планарный рентгеношаблон (рис. 1, поз. 2) со специальным рисунком из треугольных сегментов. Подложка с ПММА, установленная на ХУф-столике (рис.1, поз. 4) вращалась в плоскости перпендикулярной пучку СИ. Центр вращения был совмещен с центром рисунка шаблона. При этом резист облучался с дозой пропорциональной ширине проекций прозрачных областей шаблона, что определяло получение после травления в резисте непрерывного ЗО профиля с переменной глубиной - линзы Френеля (рис. 9). Такая технология может быть основой метода изготовления искуственых хрусталиков глаза для офтальмологических задач.

Рис. 9. Фотография и профилограмма созданной методом динамической рентгенолитографии линзы Френеля из ПММА.

В Заключении сформулированы основные результаты диссертационной работы.

Основные результаты, полученные в диссертации

Разработан и функционирует технологический комплекс LIGA-технологии на базе станции на канале вывода СИ из накопителя ВЭПП-3.

Разработана и реализована концепция построения станции экспонирования LIGA на канале вывода синхротронного излучения накопителя ВЭПП-3.

Проведены исследования пользовательских характеристик станции: рассчитано и экспериментально проверено распределение мощности экспонирующего излучения в плоскости образца, определены режимы облучения резистов.

Выполнены расчеты контраста рентгеношаблонов в условиях реального эксперимента. Определены требуемые толщины поглощающего слоя для различных материалов.

Разработан и реализован метод изготовления рентгеношаблонов для глубокой рентгенолитографии на основе прямого формирования структуры рисунка заготовки рентгеношаблона в толстом слое резиста микропучком синхротронного излучения, что позволило исключить из технологического цикла этапы электронной литографии и рентгенолитографии в «мягком» спектре СИ. Изготовлены образцы рентгеношаблонов на стеклоуглеродной подложках с золотыми или рениевыми поглощающими слоями.

Предложен и реализован оперативный неразрушающий метод контроля качества создаваемых рентгеношаблонов на основе использования рентгеновской микроскопии.

Реализован метод формирования микроканальных систем (микрофлюидных модулей) для генетического экспресс-анализа. Тестовые образцы микрофлюидных модулей исследованы в ИЦиГ СО РАН.

Разработан новый тип селективных элементов для излучения терагерцового диапазона — металлизированные сеточные фильтры для терагерцового излучения, изготовленные на основе микроструктурированной толстой полимерной пленки. Тестовые образцы исследованы в НГУ.

Разработан метод динамической рентгенолитографии для формирования осесимметричных структур с 3D микропрофилем для получения оптических элементов видимого диапазона. Получены опытные образцы.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. B.G. Goldenberg, V.F. Pindyurin, U.V. Ancharova, et.al.. Fabrication of microstructured optical elements for visible light by means of LIGA-technology. // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. Sec. A. - 2009.- Vol.603. - Issues 1-2. - P. 157.

2. Ancharov A.I., Baryshev V.B., Chernov V.A., Gentselev A.N., Goldenberg B.G., Kochubei D.I., Korchuganov V.N., Kulipanov G.N., Kuzin M.V., Levichev E.B., Mezentsev N.A., Mishnev S.I., Nikolenko A.D., Pindyurin V.F., Sheromov M.A., Tolochko B.P., Sharafutdinov M.R., ShmakovA.N.,

Vinokurov N.A., Vobly P.D. and Zolotarev K.V. Status of the Siberian synchrotron radiation center. // Instruments and Methods in Physics Research. Sec. A. - 2005. - Vol.A543, N1. - P.l-13.

3. V.F. Pindyurin; B.G. Goldenberg; E.V. Petrova; U.V. Ancharova; V.S. Eliseev; V.P. Korolkov; R.K. Nasyrov. Dynamic X-ray lithography for blazed diffractive optics fabrication. // Proceedings SPIE, Vol.7102, Optical Fabrication, Testing, and Metrology III, Angela Duparre; Roland Geyl, Editors, 710208 (September 2008).

4. Генцелев A.H., Гольденберг Б.Г., Кондратьев В.И., Кулипанов Г.Н., Мезенцева Л.А., Мигинская Е.Г., Мишнев С.И., Назьмов В.П., Пиндюрин В.Ф., Цуканов В.М. LIGA-станция на накопителе ВЭПП-З. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2002. - № 9. - С. 30-35.

5. Наливайко В.И., Юрьев Г.С., Гольденберг Б.Г., Пономарёва М.А. Получение фазовых структур в оптических материалах. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2003. -N11.-C.52-55.

6. О.Н. Бобровникова, А.Н. Генцелев, Б.Г. Гольденберг и др. Формирование и исследование толстых резистивных слоев ПММА для LIGA-технологии. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2005. - N9. - С.38.

7. Б.Г. Гольденберг, А.Н. Генцелев, В.В. Лях, В.Ф. Пиндюрин, Л.М. Щеголев, B.C. Елисеев, К.А. Конышев. Позиционно-чувствительный "прозрачный" монитор положения пучков СИ на станции LIGA накопителя ВЭПП-З технологии. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2005. - N9. - С.53.

8. Е.В. Петрова, Б.Г. Гольденберг, В.И. Кондратьев, Л.А. Мезенцева, В.Ф. Пиндюрин, А.Н. Генцелев, B.C. Елисеев, В.В. Лях. Создание рентгеношаблонов на толстой подложке для глубокой рентгеновской литографии. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2007. - N6. - С. 14-19.

9. Гольденберг Б.Г., Горячковская Т.Н., Елисеев B.C., Колчанов Н.А., Кондратьев В.И., Кулипанов Г.Н., Попик В.М., Пельтек С.Е., Петрова Е.В., Пиндюрин В.Ф. Изготовление LIGA-шаблонов для создания микрофлюидных аналитических систем. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2008. - N8. - С.61-64.

10. Пельтек С.Е., Горячковская Т.Н., Попик В.М., Пиндюрин В.Ф., Елисеев B.C., Гольденберг Б.Г., Щеглов М.А., Тикунова Н.В., Хлебодарова Т.М., Рубцов Н.Б., Кулипанов Г.Н., Колчанов Н.А. Микрофлюидные системы в биологии и конструирование геносенсоров. // Российские нанотехнологии. - 2008. - Т.З, N9/10.- С. 136-145.

11. С.А. Кузнецов, Б.Г. Гольденберг, П.В. Калинин, B.C. Елисеев, Е.В.Петрова. Разработка селективных элементов терагерцовой квазиоптики методами LIGA-технологии для применений на мощном новосибирском лазере на свободных электронах. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2009. - N9. -С.38.

12. Абрамский А.Ю., Гольденберг Б.Г., Зелинский А.Г., Кондратьев В.И., Корольков В.П., Коронкевич В.П., Маслий А.И., Медведев А.Ж. Разработка химико-гальванических процессов для литографического производства трёхмерных микроструктур. // Гальванотехника и обработка поверхности. - 2010. - Т. 18, N2. - С.11.

13. Пельтек С.Е., Горячковская E.H., Рубцов Н.Б., Хлебодарова Т.М., Колчанов H.A., Попик В.М., Пиндюрин В.Ф., Гольденберг Б.Г., Щеглов М.А., Кулипанов Г.Н. Микрофлюидные системы в биологии и конструирование геносенсоров. И Нанотехнология. Экология. Производство. - 2010. - N2. - С.84-87,

14. Гольденберг Б.Г., Абрамский А.Ю., Зелинский А.Г., Маслий А.И., Максимовский Е.А., Кондратьев В.И., Корольков В.П., Купер К.Э., Петрова Е.В., Пиндюрин В.Ф. Особенности изготовления шаблонов для глубокой рентгеновской технологии в сибирском центре синхротронного и терагерцевого излучения. // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. - 2011. - N2. - С.62-68.

15. Гольденберг Б.Г., Купер К.Э., Кондратьев В.И. и др. Экспресс-метод контроля рентгеношаблонов для глубокой рентгенолитографии // XVIII международная конференция по использованию синхротронного излучения, СИ-2010. - Книга тезисов, Новосибирск: ИЯФ им. Г.И. Будкера СО РАН, 2010. - С. 32.

ГОЛЬДЕНБЕРГ Борис Григорьевич

Создание ЬЮА-технологического

комплекса на источнике синхротронного излучения ВЭПП-З

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Сдано в набор 21.04.2011 г. Подписано в печать 22.04.2011 г. Формат 60x90 1/16 Объем 1.0 печл., 0.8 уч.-изд.л.

_Тираж 100 экз. Бесплатно. Заказ Л° 10_

Обработано на ПК и отпечатано на ротапринте «ИЯФ им. Г.И. Будкера» СО РАН, Новосибирск, 630090, пр. Академика Лаврентьева, II

Введение.

Глава 1. Принципы LIGA-технологии.

1.1. Основные технологические этапы LIGA.

1.2. Основные свойства синхротронного излучения, применительно к глубокой рентгенолитографии.

1.3. Принципы построения LIGA станции.

1.4. Классические принципы изготовления рентгеношаблонов.

1.5. Материалы, применяемые в LIGA процессе.

Глава 2. Описание LIGA-технологического комплекса на источнике синхротронного излучения ВЭПП-3.;.

2.1. Компоновка станции глубокой рентгенолитографии " LIGA " на накопителе ВЭПП-3.

2.2. Физико-математическое моделирование станции "LIGA" на накопителе ВЭПП-3.

2.2.1. Характеристики СИ на станции "LIGA".;.

2.2.2. Режимы экспонирования.

2.3. Оборудование для обработки образцов.

Глава 3. Создание и исследование рентгеношаблонов для глубокой рентгенолитографии.

3.1. Изготовление рентгеношаблонов.

3.2. Тестирование рентгеношаблонов.

Глава 4. Изготовление микроструктур методом глубокой рентгенолитографии

4.1. Микроструктурированные LIGA-изделия для прикладных исследований.

4.2. Микрофлюидные системы.

4.3. Изготовление методами LIGA микрофлюидных систем.

4.4. Элементы квазиоптики для излучения ТГц-диапазона.

4.5. Изготовление элементов квазиоптики для терагерцового излучения методом LIGA.

4.6. Элементы микрооптики для видимого диапазона.

4.7. Изготовление микропрофилированных оптических элементов методом LIGA.

Последовательное применение глубокой рентгеновской литографии, гальванопластики и пресс-формовки составляет LIGA процесс. Акроним LIGA происходит от немецких названий основных стадий процесса: рентгеновская литография на синхротронном излучении (LI), гальванопластика (G, Galvanoformung), и формовка (A, Abformung) [1]. Первые публикации по LIGA-технологии относятся к 1982 г. С тех пор LIGA-технология успешно применялась в различных исследовательских проектах. Разрабатывались также и компоненты для массового производства, но только в очень ограниченных масштабах. Наиболее важные результаты по LIGA-технологии приведены в обзорах [2,31' основные принципы LIGA и технические ограничения описаны в работе Основной процесс LIGA это глубокая рентгеновская литография (ГРЛ) на синхротронном излучении (СИ).

Первоначально рентгеновская литография субмикронного разрешения разрабатывалась с 1970-х годов для полупроводникового производства и впервые была продемонстрирована компанией IBM с использованием СИ накопителя DORIS (DESY, Hamburg) Результаты вызвали большой интерес у производителей полупроводниковых изделий и исследовательских фондов. Представлялось перспективным развитие технологии, способной заменить фотолитографию, которая как тогда полагали достигнет предела своей разрешающей способности в 1970-80-х годах. Полный технологический цикл изготовления чипов на базе контактной рентгенолитографии разрабатывался в США, Японии, Европе и России [6] в 1980-х годах и многие компании готовились к внедрению этой технологии в производство в начале 1990-х Однако, после вложения в исследования почти миллиарда долларов контактная рентгеновская литография была отвергнута полупроводниковой промышленностью в середине 1990-х. С одной стороны это объяснялось успехами создания коротковолновых лазеров для развития литографии, использующей УФ диапазон вплоть до 157 нм. С другой - сложностью и высокой стоимостью рентгеновских шаблонов с субмикронными структурами, а также их малым временем жизни. Экстремальная ультрафиолетовая литография (EUV-литография) оказалась более перспективной для индустриального применения. На сегодня EUV-литография продолжает развиваться и по прежнему представляется перспективной для нужд микроэлектронной промышленности.

Своим возникновением LIGA обязано потребностям ядерных технологий: в Ядерном исследовательском центре KfK в г.Карлсруэ Германия, в конце 1970-ых развивались новые методы разделения изотопов урана Предложенный подход был основан на использовании микроканальных форсунок, в которых центробежные силы использовались для пространственного разделения изотопов, обладающих разной массой. Для эффективности процесса разделения, требовались форсунки с поперечными размерами порядка нескольких микрометров и продольными размерами до 400 мкм. После оценки различных производственных вариантов массового производства таких устройств, команда Карлсруэ, возглавляемая Э.В.Беккером (E.W. Becker) и В.Эрфельдом (А. Ehrfeld), объединила свои усилия с основателями ГРЛ в Германии, Хыоберегром (Hellberger) и Бетцом (Betz). Одна из ключевых особенностей ГРЛ - переход на более жесткое рентгеновское излучение (А,~2 Ä), что позволило обеспечить большую глубину проникновения рентгеновского синхротронного излучения. Эта особенность позволяет экспонировать очень толстые слои резиста (до нескольких миллиметров), и фактическая глубина проникновения может быть оптимизирована путем изменения энергии рентгеновских фотонов. Объединенная команда, имеющая опыт работы в рентгеновской литографии и

разделения изотопов с другой, оценила огромный потенциал использования ГРЛ для того, чтобы изготовить устройства с высоким пространственным разрешением и очень высоким аспектным отношением. В первой публикации в 1982 все соответствующие особенности и свойства LIGA уже были описаны.

Изначально LIGA технология была разработана для одного конкретного продукта, а именно форсунок для разделения изотопов урана. После того как специализированный источник синхротронного излучения был предложен для массового производства форсунок лабораторией Карлсруэ в 1985 г., заказчики - консорциум производителей оборудования для разделения изотопов урана в Бразилии закрыли проект. Но среди ярких результатов "золотых дней" этого проекта оказалась технология LIGA, теперь часто упоминаемая, как самая пригодная технология для того, чтобы изготовить ■ микромеханические устройства с микронными поперечными размерами элементов и высоким аспектным отношением элементов.

Исследования в области развития и использования новых структур, устройств и систем, сделанных с LIGA, процветало в 1990-ых гг. На нескольких синхротронах по всему мире добавили каналы для LIGA, а лаборатория в Карлсруэ Forschungszentrum Karlsruhe (FZK) наконец получили разрешение и финансирование в 1995, чтобы построить собственный источник СИ - ANKA для того, чтобы поддержать развитие LIGA.

В Соединенных Штатах развивал LIGA Генри Гакель из университета Висконсина. Специализированный источник СИ для LIGA был построен в университете Луизиана.

Профессиональные работы в области LIGA технологии требуют серьезной инфраструктуры с чистыми комнатами и лабораториями поддержки, возможности изготовления рентгеношаблонов, а также высококвалифицированного персонала для работы на этом оборудовании. Как следствие недостаточности финансовых или человеческих ресурсов или нехватки терпения промышленности или государственных фондов, наблюдались подъемы и падениея активности LIGA, например, в LURE во Франции, в LNLS в Бразилии, в SRS в Англии, ANKA в Германии, в Национальных Лабораториях Sandia, Ливермор, Калифорния США, SPRING8 в Японии. В десятке мировых научных центров используются источники СИ в настоящее время активными пользователями LIGA.

В классической последовательности LIGA процесса сочетаются три основных технологических процесса — глубокая рентгеновская литография, гальванопластика, формовка (штамповка). Толстый слой резиста облучается, синхротронным излучением через маску. После проявления получаются полимерные детали на подложке. Электрогальванопластикой формируются металлические компоненты. После осаждения металлический штамп можно отделить от подложки и использовать для массового тиражирования деталей литьем или штамповкой.

Можно заменить рентгеновское излучение синхротрона на УФ-излучение в. специальной' системе экспонирования и облучать высокочувствительные негативые фоторезисты. Применение стандартных, доступных кварцевых фотошаблонов определяет преимущество использования УФ-LIGA перед рентгеновской LIGA, но дает худшее качество и ограничено в использовании только негативного резиста.

Бесспорно, LIGA по точности и пространственному разрешению, высокому аспектному отношению, малой шероховатости боковых стенок превышает возможности любых других технологий микроструктурирования: Однако, LIGA - все еще технологии с ограниченными возможностями коммерческого применения.

Заявленные на ранних стадиях разработки предложения для* коммерческих приложений и промышленности не были реализованы. Для промышленности LIGA все еще представляется, дорогим, медленным и ненадежным процессом. Хотя LIGA безусловно имеет потенциал для решения специализированных задач

В любом случае LIGA будет востребованной технологией для науки и некоторых применений, всегда с перспективой на большее - массовые объемы производства в будущем. LIGA попрежнему вызывает интерес у специалистов по всему миру, регулярно проводятся специализированные конференции для обсуждения результатов, полученных в разных странах.

Практически параллельно с началом работ в ведущих мировых центрах работы по рентгеновской литографии в ИЯФ СО РАН начались в конце 1970-х годов на канале вывода СИ из накопителя ВЭПП-2М и имели целью разработку многослойных структур для микроэлектроники. При работе ВЭПП-2М на энергии электронов 500-670 МэВ использовалось СИ «мягкого» спектра с длиной волны в максимуме интенсивности Л,=10-12А. Максимум интенсивности СИ после кремниевой мембраны используемого шаблона (толщиной 2 мкм) приходился на А,мах—8А Экспериментальные работы проводились совместно с НПО «ВОСТОК», разрабатывающем шаблоны для «мягкого» СИ. Были созданы рентгеношаблоны на тонкой мембране из кремния толщиной 1.8 мкм с гальванически нанесенным рентгенопоглощающим покрытием из золота толщиной 0.3-0.5 мкм. Эти шаблоны имели контраст от 14 до 45 (при Е=450 МэВ). Размер элементов составлял от 0.3 мкм и более. Был проведен анализ рентгенолитографической схемы, получены тестовые рентгенолитографические структуры в тонких (~1 мкм) слоях позитивных резистов ЭП-1 и ПММА Примеры проводимых исследований представлены в работе19-1.В то время изготовление столь малых размеров считалось недоступным оптической литографии. Но темп развития оптической литографии, особенно с появлением источников УФ диапазона, значительно опередил рентгеновские разработки. Фотолитография значительно преодолела микронный барьер. Рентгеновская литография для микроэлектроники в том виде, как она рассматривалась в 80-х годах, потеряла актуальность, но нашла для себя нишу в области т.н. глубокой литографии, предназначенной для изготовления микроизделий на основе толстых слоев полимеров, металлов, керамики и других материалов. Для этого потребовались и более толстые слои резиста, и рентгеновские шаблоны с толстыми поглощающими слоями, и, соответственно, более «жесткий» рентген, который могли обеспечить накопители с достаточно высокой энергией частиц. Поэтому все работы по рентгеновской литографии в ИЯФ СО РАН последнее время проводятся только на накопителе ВЭПП-3 (2ГэВ) [10-1

С конца 1990-х г.г. в ИЯФ СО РАН им. Г.И. Будкера работы по глубокой рентгеновской литографии с применением синхротронного излучения проводились на двух экспериментальных станциях ускорительного комплекса ВЭПП-3: "Рентгеновской литографии" и "Топографии ".

Станция "Рентгеновская литография" предназначалась для формирования в тонких слоях рентгенорезиста элементов субмикронных размеров. «Мягкое» рентгеновское излучение (длина волны около 10А), необходимое для литографических работ на станции, излучалось заряженными частицами накопителя, имеющими энергию Е=1.2 ГэВ (более низкую, чем при стандартном режиме работы) при прохождении поворотного магнита (величина магнитного поля Н =1.02 Т). Критическая длина волны при этом составляла 12.6 А. Функционирование ускорителя в таком специальном режиме лишало других пользователей возможности работы на их станциях.

Станция "Топография" использовала излучение от 3-х полюсного вигглера с максимальным магнитным полем 2Т, при этом критическая длина волны составляла 2.3 А. Работа с излучением проводилась в стандартном режиме работы накопителя при энергии электронов 2 ГэВ, при этом время работы станции делилось между несколькими различными направления исследований, на станции отсутствовало специализированной оборудование для позиционирования и перемещения элементов рентгенолитографической схемы.

За прошедшие годы ИЯФ в сотрудничестве с рядом российских и зарубежных организаций выполнил достаточно много поисковых исследований по определению конкретных перспективных микроизделий, по изготовлению прототипов таких микроизделий с использованием глубокой рентгеновской литографии, по изучению и тестированию изготовленных прототипов. В этот период исследования по рентгеновской литографии были направлены на исследования воздействия СИ «жесткого» диапазона на физико-химические свойства полимерных и неорганических материалах [11' 12, 13'14], разработку метода изготовления регулярных микропористых мембран из полимерных пленок толщиной 3-10 мкм с регулярно расположенными порами субмикронного размера [15'16'17' 18' 19'20'2,].

Для увеличения времени работы, максимальной потенциальной загрузки всех станций накопителя, через исключение его специальных режимов работы, и для расширения имеющихся ренгенолитографических возможностей была создана новая станция рентгеновской литографии LIGA на накопителе ВЭПП-3. В 1999 г. смонтированы вакуумный канал и рабочий объем станции. С 2000 года все работы по глубокой рентгеновской литографии проводятся при стандартном пользовательском режиме работы ВЭПП-3 на станции глубокой рентгенолитографии "LIGA". Станция оснащена специфическим оборудованием для экспериментальных работ, развитие и доработка оснащения продолжается по сей день.

На защиту выносятся следующие положения

Концепция построения экспериментальной станции «LIGA» на канале вывода СИ из накопителя ВЭПП-3 ИЯФ СО РАН. и

Результаты расчета экспозиционных доз в резистивных полимерных материалах и результаты расчета контраста рентгеношаблонов, позволяющие оптимизировать создание и работу LIGA станции на накопителе ВЭПП-3.

Разработка методов изготовления рентгеношаблонов для глубокой рентгенолитографии в спектральном СИ 0.4 - 4 Ä.

Разработка технологических методов изготовления микроструктур микрофлюидных систем, микроструктурированных оптических элементов видимого диапазона и терагерцового диапазона.

Разработка системы визуализации рентгеновских изображений для контроля положения и совмещения рентгенгошаблона и облучаемой подложки в пучке СИ.

Заключение

Разработан и функционирует технологический комплекс LIGA технологии на базе станции на канале вывода СИ из накопителя ВЭПП-3.

Разработана и реализована концепция построения станции экспонирования "LIGA" на канале вывода синхротронного излучения накопителя ВЭПП-3.

Проведены исследования пользовательских характеристик станции: рассчитано и экспериментально проверено распределение мощности экспонирующего излучения в плоскости образца, определены режимы облучения резистов.

Выполнены расчеты контраста рентгеношаблонов в условиях реального эксперимента. Определены требуемые толщины поглощающего слоя для различных материалов. i

Разработан и реализован метод изготовления рентгеношаблонов для глубокой рентгенолитографии на основе прямого формирования структуры рисунка заготовки рентгеношаблона в толстом слое резиста микропучком синхротронного излучения, что позволило исключить из технологического цикла этапы электронной литографии и рентгенолитографии в мягком спектре СИ. Изготовлены образцы рентгеношаблонов на стеклоуглеродной подложках с золотыми или рениевыми поглощающими слоями.

Предложен и реализован оперативный неразрушающий метод контроля качества создаваемых рентгеношаблонов на основе использования рентгеновской микроскопии.

Реализован метод формирования микроканальных систем (микрофлюидных модулей) для генетического экспресс-анализа. Тестовые образцы микрофлюидных модулей исследованы в ИЦиГ СО РАН.

Разработан новый тип селективных элементов для излучения терагерцового диапазона - псевдометаллические самонесущие сеточные структуры. Тестовые образцы исследованы в НГУ.

Разработан метод динамической рентгенолитографии для формирования осесимметричных структур с 3D микропрофилем для получения оптических элементов видимого диапазона. Получены опытные образцы.

Данная работа была выполнена при помощи и содействии коллектива сотрудников, которым я приношу свою искреннюю благодарность за поддержку, обсуждения и практическую помощь: Пиндюрину В.Ф., Кондратьеву В.И., Резниковой Е.Ф., Куперу К.Э., Николенко А.Д., Василенко В.А., Генцелеву А.Н., Кузнецову С.А., Петровой Е.В., Елисееву B.C. и Сороколетову Д. С.

Отдельно мне хотелось бы поблагодарить Абрамского А.Ю., Маслий А.И. (ИХТТМ СО РАН), Зелинского А.Г. (ИХТТМ СО РАН) за помощь в разработке методов гальванопластики, Максимовского Е.А. (ИНХ СО РАН) за помощь в исследовании элементного состава покрытий рентгеношаблонов.

И конечно, я хочу выразить благодарность моему научному руководителю Кулипанову Г.Н.