Структура нераспыляющего магнетронного разряда тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.08 ВАК РФ

Казиев, Андрей Викторович АВТОР
кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Москва МЕСТО ЗАЩИТЫ
2014 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.08 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Структура нераспыляющего магнетронного разряда»
 
Автореферат диссертации на тему "Структура нераспыляющего магнетронного разряда"

На правах рукописи

Казиев Андрей Викторович СТРУКТУРА НЕРАСПЫЛЯЮЩЕГО МАГНЕТРОННОГО РАЗРЯДА

Специальность: 01.04.08— Физика плазмы

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

Автор:

2 2 МАЙ 2014

Москва 2014

005548748

Работа выполнена в Национальном исследовательском ядерном университете

«МИФИ»

Научный руководитель: кандидат физико-математических наук, с. н. с.

Ходаченко Георгий Владимирович доцент кафедры физики плазмы НИЯУ МИФИ

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Лесневский Леонид Николаевич профессор, руководитель научного подразделения «Плазменная технология покрытий» кафедры №205 МАИ (НИУ)

кандидат физико-математических наук Рогов Александр Владимирович

начальник лаборатории Физики вакуумного распыления ИИТ НИЦ «Курчатовский институт»

Ведущая организация: Институт общей физики им. А. М. Прохорова РАН

Защита состоится « 25 » июня 2014 г. в 15 час. 00 мин. на заседании диссертационного совета Д 212.130.05 при НИЯУ МИФИ по адресу: 115409 Москва, Каширское ш., 31, тел. +7 (499) 323-84-98.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке НИЯУ МИФИ и на сайте НИЯУ МИФИ http://ods.mephi.ru

Автореферат разослан «""? » 2014 г.

Отзывы и замечания по автореферату в двух экземплярах, заверенные печатью, просьба высылать по вышеуказанному адресу на имя учёного секретаря диссертационного совета.

/О ^

Учёный секретарь (

диссертационного совета ' Стариков Р. С.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность

В технологических задачах реактивного катодного распыления (в частности, при создании оксидных покрытий) повышение мощности импульсного магнетрона с целью увеличения скорости нанесения покрытия может привести к обратному эффекту в виде резкого снижения напряжения разряда и уменьшения катодного распыления. Наиболее часто этот эффект возникает в сильных магнитных полях при использовании магнитных систем, позволяющих создавать поля с индукцией 1Тл и более на поверхности катода. Необходимым фактором также является наличие активно окисляющегося материала катода. В таких условиях формируется нераспыляющий магнетронный разряд (НРМР). Анализ литературы по магнетронным разрядам показал, что информация по переходным нераспыля-ющим режимам практически отсутствует; даются лишь рекомендации по работе с реактивными газами в ограниченном диапазоне мощности. Оказалось, что физика таких разрядов до сих пор не изучена.

Исследование структуры НРМР и динамики плазменных образований позволит внести вклад в физику магнетронных разрядов, а также провести сравнительный анализ результатов, полученных другими авторами для импульсных магнетронных распылительных разрядов.

Цель работы

Цель работы — исследование структуры нераспыляющей формы магнетрон-ного разряда, являющейся переходным режимом от сильноточного импульсного разряда к дуговому в магнетронных распылительных устройствах.

Научная новизна

1. Проведено моделирование начальной стадии НРМР.

2. На базе расчётной модели определены области локализации плазмы и пространственная структура НРМР.

3. Впервые проведены комплексные зондовые и спектроскопические исследования для экспериментально обнаруженных устойчивых режимов НРМР.

4. С помощью высокоскоростной электронно-оптической камеры определены структура и динамика плазменных образований в магнетронных разрядах.

5. Впервые обнаружены два различных режима существования НРМР, отличающиеся структурой плазменных образований.

6. Предложена феноменологическая модель, описывающая низкочастотные динамические процессы в плазме как НРМР, так и СИМР (ШР1М8).

7. Впервые показано, что устойчивые формы импульсных разрядов в магне-тронных системах, близкие по интегральным характеристикам (мощност-ным, токовым, энергетическим), могут иметь принципиально отличающиеся структуру и динамику развития.

Практическая значимость

1. Создана комплексная система диагностики импульсных магнетронных разрядов, позволяющая проводить измерения энергетических спектров ионов, локальных характеристик плазмы, а также внутренних электрических и магнитных полей.

2. Разработана система оптической диагностики для импульсных магнетронных разрядов с системой синхронизации, позволяющая детально изучить динамику процессов в любой момент их развития.

3. Разработанная феноменологическая модель низкочастотных периодических процессов может быть также использована для описания динамики распылительных импульсных форм магнетронного разряда (СИМР, ШРГМБ).

4. Экспериментально обнаружены условия перехода СИМР в НРМР, в котором практически отсутствует распыление катода, что позволяет определить границы области применимости импульсных форм магнетронных разрядов при работе с активно окисляющимися катодами.

Положения, выносимые на защит}'

1. Результаты моделирования начальной стадии развития разряда в сложной геометрии Е х В-полей

2. Измеренные энергетические распределения ионов на катоде НРМР, определяющие величину катодного падения потенциала

3. Измеренные пространственные распределения параметров плазмы, позволяющие определить структуру НРМР

4. Экспериментально обнаруженные формы магнетронного разряда, отличающиеся по пространственным распределениям параметров, структуре излучения и динамике развития

5. Экспериментальные результаты, показывающие существование двух различных режимов НРМР, отличающихся структурой плазменных образований

6. Феноменологическая модель, описывающая процессы развития низкочастотных неоднородностей в плазме магнетронных разрядов

Апробация работы

Основные результаты диссертационного исследования доложены в рамках VIII, X и XI Курчатовской молодёжной научной школы (Москва, 2010, 2012, 2013), Научной сессии НИЯУ МИФИ (Москва, 2011, 2013), XIV Всероссийской конференции «Диагностика высокотемпературной плазмы» (Звенигород, 2011), XX и XXI Международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью» (Звенигород, 2011, 2013), VIII Российской конференции «Современные средства диагностики плазмы и их применение» (Москва, 2012), XIV Школы молодых учёных ФИАН «Актуальные проблемы физики» (Звенигород, 2012), Всероссийской молодежной научной конференции МФТИ «Современные проблемы фундаментальных и прикладных наук» (Долгопрудный, 2012), XIX Международной научно-технической конференции студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика» (Москва, 2013), 40-й Международной (Звенигородской) конференции по физике плазмы и управляемому термоядерному синтезу (Звенигород, 2013), 2nd International Conference on Research and Application of Plasmas (Warsaw, Poland, 2013).

Публикации

Всего по результатам работы опубликовано 19 печатных работ, из них 3 статьи в рецензируемых научных журналах, входящих в перечень ВАК.

Структура и объём работы

Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения и списка литературы. Общий объём составляет 152 страницы, 93 рисунка. Список литературы включает 99 наименований.

Личный вклад автора

Соискатель лично выполнял подготовку и проведение экспериментов, обработку и анализ полученных данных, построение численных и аналитических моделей, позволяющих описать полученные результаты.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность исследования нераспыляющего режима магнетронного разряда, сформулированы цель и задачи работы, изложены положения, выносимые на защиту.

В первой главе проведён литературный обзор, в котором проанализированы работы, связанные с исследованиями динамики магнетронных разрядов (как стационарных, так и импульсных), процессов их перехода в дуговой режим, а также рассмотрены современные средства диагностики газоразрядной плазмы и особенности их применения в условиях магнетронных разрядов. Отдельное внимание уделено проблемам, возникающим при реактивном импульсном магнетрон-ном распылении.

На рис. 1 приведена схема областей существования разрядов в скрещенных электрическом Е и магнитном В полях.

/"' еиздр, и|йш |

/>- .......

- Г-.А «

t к

а:

I

1W

г '.СЙМР'Х : \r!iP!M$ | щшь^

\ Ч. ми 1 -J

[■ 1 HSW ........... I СДР j

\r.......:....................................................................-ч дугоеой рззопл У.

:........................А____________,......................,

ф-

Ф

дуюной разряд

1« 10' 1IJ- In 10 ill li)J » ;'Л 100 in' 2 W 3 It!

Дзаяение, Па Ток разряда, А

Рис. 1. Области существования разрядов в скрещенных полях (см. пояснения в тексте)

Стационарный магнетронный разряд (MP) существует при давлениях р = = Ю~ -1 торр. Сильноточный импульсный магнетронный разряд (СИМР), характеризующийся высокими значениями тока Id и напряжения горения Ud и наличием продолжительной квазистационарной фазы (1-20 мс), реализуется в диапазоне давлений 1СГ3-10-1 торр. Одним из частных случаев реализации СИМР является технология high-power impulse magnetron sputtering (HiPIMS), в которой разряд также характеризуется большими значениями Id и Ud, но длительность импульса мала (10-500 мкс), и квазистационарная фаза, как правило, отсутствует. СИМР

и HiPIMS применяются в технологических задачах создания высококачественных покрытий из различных материалов.

К низковольтным режимам относятся дуговой, сильноточный диффузный разряд (СДР) и нераспыляющий магнетронный разряд (НРМР). Сильноточный импульсный диффузный разряд (СДР) формируется, преимущественно, в диапазоне давлений Ю-1—10 торр независимо от вида разрядного устройства, рода газа, материала катода. Его характерной особенностью является отсутствие заметного распыления и испарения материала электродов во всём диапазоне рабочих параметров. При этом плотность плазмы велика, не содержит частиц металла, а распределение её параметров в разрядном промежутке близко к однородному. Такой режим позволяет проводить модификацию поверхности материалов низкоэнерге-тичными потоками ионов рабочего газа, поэтому одним из его ключевых применений является высокоскоростное травление полупроводников.

В области давлений ниже Ю-1 торр при обычных условиях нераспыляю-щие режимы не существуют. Однако при работе в среде, содержащей кислород, при использовании активно окисляющегося катода (А1) реализуются устойчивые режимы нераспыляющего магнетронного разряда (НРМР) при давлении вплоть до 2 • 10~3 торр. Именно такие режимы могут вносить ограничения в параметры работы импульсных магнетронных распылительных систем, снижая скорости нанесения покрытий практически до нуля в случае реактивного распыления с активно окисляющимся катодом.

По результатам изучения литературы сделаны следующие основные выводы, имеющие важное значение для решения задач, поставленных в настоящей работе.

1. Низковольтные режимы значительно ограничивают рабочие параметры (длительность импульса, максимальный ток, скорость нанесения покрытия) MPC, в которых используются разряды HiPIMS, особенно при работе с активно окисляющимися катодами. Нераспыляющий магнетронный разряд является одной из причин таких ограничений.

2. Существующие результаты исследований переходных процессов из тлеющего (магнетронного) разряда в дуговой не позволяют выявить механизмы устойчивого существования таких переходных режимов.

3. Результаты исследований квазистационарных форм газового разряда в скре-

щенных полях показали, что при давлениях ниже 10"1 торр нераспыля-ющий режим может быть реализован только при использовании активно окисляющегося катода (из алюминия) в кислородосодержащей смеси газов.

4. Диагностические средства, применяемые в современных исследованиях разрядов магнетронного типа, включают электрические и магнитные зонды, энергоанализаторы различных типов, а также высокоскоростные оптические средства визуализации. В последнее время рядом научных групп независимо обнаружено существование в импульсных магнетронных разрядах неоднородной структуры излучения и периодических процессов, физика которых не выяснена.

Во второй главе описан экспериментальный стенд «ПИНЧ», в котором проводились эксперименты по изучению НРМР, а также все диагностические средства, использованные в работе. В состав экспериментальной установки входят два разрядных устройства различной геометрии: планарный магнетрон (рис. 2) и устройство с профилированными электродами (рис. 3).

Рис. 2. Планарный магнетрон: 1 — катод, 2 — анод, 3 — магнитная система (магнитонровод и магнит) с возможностью перемещения

Система электрического питания разряда, независимо от конфигурации разрядного устройства, состоит из двух источников: стационарного и импульсного. Стационарный источник питания служит для формирования в разрядном промежутке предварительной плазмы небольшой плотности. Импульсный источник питания представляет собой искусственную длинную линию (набор ЬС-секций с блоком зарядки) и позволяет подавать на разрядное устройство прямоугольные импульсы напряжения (до 3000 В и 1000 А). Для синхронизации или задания вре-

Рис. 3. Устройство с профилированными электродами: 1 — катод, 2 —анод, 3 и 4 —катушки, создающие магнитное поле

менных задержек срабатывания цепей питания и диагностических устройств использовался генератор задержанных импульсов ГЗИ-6.

По сравнению с планарным магнетроном в устройстве с профилированными электродами увеличена область скрещенных Е х В-полей на поверхности катода. При этом также увеличено пространство, занимаемое плазмой разряда, что крайне важно для определения пространственного распределения параметров плазмы. Поэтому основная часть экспериментальных результатов, приведённых в настоящей работе, получена именно в устройстве с профилированными электродами.

Средства, использованные для исследования, объединены в две группы: комплекс зондовой диагностики и комплекс оптической диагностики. Комплекс зондовой диагностики состоит из импульсных электрических одиночных зондов, двойного зонда, электростатического энергоанализатора (типа многосеточного зонда) и магнитных зондов.

В состав комплекса оптической диагностики входят высокоскоростная электронно-оптическая камера БИФО КОП и высокочувствительный оптоволоконный спектрометр Ayantes AvaSpec-2048x 14-USB2. Эти устройства использовались для высокоскоростной визуализации процессов, происходящих в плазме, и проведения оптической эмиссионной спектроскопии, соответственно.

В третьей главе представлены результаты экспериментов. Вначале определены диапазоны условий для формирования устойчивых режимов НРМР. Получены вольт-амперные характеристики НРМР и показано, что в обоих разрядных

устройствах они носят одинаковый характер, что говорит об идентичности всех основных закономерностей магнетронного разряда как в планарном магнетроне, так и в устройстве с профилированными электродами. Вольт-амперная характеристика НРМР приведена на рис. 4.

120

100

60 40 20

Рис. 4. Вольт-амперная характеристика НРМР (Ua — напряжение разряда, Id — ток разряда)

На основании полученных результатов проведено моделирование начальной стадии развития НРМР в устройстве с профилированными электродами, позволившее определить геометрию области, наиболее благоприятной для процессов ионизации и формирования плазмы. Для этого численно рассчитаны распределения электрического и магнитного полей в разрядном промежутке в отсутствие заметного объёмного заряда. Рассмотрены траектории заряженных частиц в таких полях в одночастичном приближении, и определены области, в которых происходит удержание электронов за счёт дрейфового характера движения. Используя распределения Е и В, для областей, в которых реализуется устойчивый электронный дрейф, вычислены характерные значения энергии, набираемой электроном за полупериод движения, согласно

Е2

£ес = еЕ± h = 2 етоес2 (1)

где £ес — энергия электрона, набираемая на высоте циклоиды h, а Е± — компонента электрического поля, нормальная к вектору В.

Показано, что наиболее эффективная ионизация происходит там, где одновременно выполнены следующие условия: реализуется устойчивый дрейф элек-

Я п*т ■ . ■

■ 1 • я ■ ■

\

\ <£/,} = 86 В

-i-'-1-'-I-'-1-'-Г"

12 16 20 24 28

4-

-i-

= 500 Гс, = 400 Гс|

о

■г. см

граница В 0.0 энергия электронов £ 3(1 200 эВ устойчивый дрейф электронов наиболее эффективная ионизация

Рис. 5. Определение области, наиболее благоприятной для формирования разряда

тронов, Е\\ Е±, 30 эВ sC £ес ^ 200эВ. На рис. 5 демонстрируется, как выглядит эта область в устройстве с профилированными электродами.

Проведён анализ влияния конфигурации магнитного поля на геометрию полученной области. Результаты моделирования экспериментально проверены для определённых вначале устойчивых режимов НРМР. Катод с предварительно подготовленной поверхностью помещался в разрядное устройство, и затем проводилось ~ 200 импульсов НРМР во всём диапазоне магнитных конфигураций, в которых НРМР стабильно реализуется. Оказалось, что результаты моделирования дают хорошее согласие с экспериментом, выражающееся в соответствии положения и ширины зоны наиболее интенсивного взаимодействия плазмы с поверхностью, и могут быть использованы для выбора геометрических параметров диагностических зондов, в особенности, электростатического энергоанализатора.

С помощью диагностики импульсными электрическими зондами получены распределения ключевых параметров плазмы (электронной температуры Те, плавающего потенциала U&, потенциала плазмы Upi, плотности плазмы п) в области, занимаемой разрядной плазмой, за исключением малых приэлектродных зон. Все изложенные ниже результаты зондовых измерений соответствуют НРМР с параметрами: р = 4 ■ 10"3торр (смесь Ar и С02), Ud « 80-90 В, Id « 20 А (за исключением случаев, когда эти значения указаны отдельно).

На рис. 6 приведены измеренные зависимости электронной температуры Ге и плавающего потенциала Щ от радиальной координаты г и соответствующее распределение потенциала плазмы Up\.

Результаты измерений Ге, U{\ и Up\ в зависимости от ,г приведены на рис 7.

8

аз 6

о

2 0

^ нн нн т

0.0 0.5 1.0 1,5 2,0 2.5 г, см

о-

-20-

со -40-

-т-

¡а

-80-

100 -

■ г-ф-! Н ч и { и ' у'

• 1-^н Ь^Н Н^Н 1-

■ ип 1

--1-Г- 1 1 1 1 1 . 1 1

0,0 0,5 1,0 1.5 2,0 2,5

г, см

Рис. 6. Зависимости электронной температуры Те, плавающего потенциала Г/я и потенциала плазмы ир\ от координаты вдоль оси г

Результаты, показанные на рис. 6 и рис. 7 говорят о достаточно однородном рас-

10- о-

."•1 -20-

, и и .....Т.......н

са 6- о 2 4- 1 н н н^ и н И -40-60-

1

ьг

2- -80-

о- 1 I 1 1 \ ' —1— 100-

Ф........$.......Ф........^.....

" Ц

® и

-1.5 -1,0 -0,5 0,0 0.5 г, см

1.0 1.5

-1,5 -1.0 -0.5 0.0 0,5 г, см

1.0 1.5

Рис. 7. Зависимости электронной температуры Те, плавающего потенциала 11а и потенциала плазмы С/р 1 от координаты вдоль оси г

пределении ключевых параметров плазмы в разрядном промежутке.

Выяснено, что в среднем катодное и анодное падения напряжения по отдельности составляют примерно 0,6% и 0,4соответственно.

Полученные значения параметров плазмы и результаты моделирования начальной стадии разряда использованы при разработке электростатического энергоанализатора.

С его помощью получены кривые, пропорциональные функции распределения ионов по модулю скорости в катодном слое НРМР. На рис. 8 представлен

типичный энергетический спектр ионов, приходящих на катод в процессе НРМР в смеси аргона и углекислого газа, полученный с помощью электростатического энергоанализатора.

1.0

х

н

0

-та

1

0,0

0 20 40 60 80

е = еит, эВ

Рис. 8. Типичный энерг етический спектр ионов на катоде, полученный для НРМР в смеси

Аг и СО о (р = 4 ■ 10~3 торр)

Результаты измерений с помощью энергоанализатора показали, что энергия ионов, попадающих на катод в НРМР, не превышает 60 эВ, что является причиной отсутствия заметного катодного распыления в таком разряде.

Также было экспериментально обнаружено, что повышение энергии, вкладываемой в разряд, не приводит к изменению вида функции распределения ионов, что говорит о независимости распределении потенциала в НРМР от электрической мощности.

Эксперименты по исследованию разрядов магнетронного типа с помощью средств оптической диагностики проводились в обоих разрядных устройствах согласно схемам на рис. 9.

Цифрами на рис. 9 обозначены: 1—плазма, 2 —кварцевое окошко, 3-*-электронно-оптическая камера, 4 — коллимирующая линза, 5 — оптоволокно, 6 — спектрометр, 7 —компьютер.

Оптическая диагностика проводилась для последовательных режимов импульсного разряда: сильноточного импульсного магнетронного разряда (СИМР), нераспыляющего магнетронного разряда (НРМР) и дугового разряда. Типичные осциллограммы напряжения и тока в разрядном промежутке для этого случая показаны на рис. 10.

Рис. 9. Схема проведения экспериментов по диагностике плазмы оптическими методами: а) в планарном магнетроне, б) в устройстве с профилированными электродами (см. пояснения в тексте)

800- 3) ■■ б) . в) 40

600- \ ! ! А !

400- Й —V ( - 30

200т = / ; !

Ь4 8060- / / / 20

40- й ! ! - 10

20- Г 1 1 ! !

0- 1 ... 1 1 1 I 1 ■ N 0

20 40 * 1000 2000

Ь, мкс

Рис. 10. Осциллограммы напряжения горения разряда (С/а) и тока разряда (/¿): а) СИМР; б) НРМР; в) дуга. Звёздочкой отмечена точка, правее которой шкала измерения времени

изменяется

Здесь СИМР (рис. 10а) сначала переходит в НРМР (рис. 106), а затем развивается неустойчивость, приводящая к срыву в дуговой режим (рис. 10в).

Результаты диагностики с помощью высокоскоростной камеры в планарном магнетроне, проведённой согласно схеме на рис. 9а, показаны на рис. 11.

Результаты диагностики с помощью высокоскоростной камеры в устройстве с профилированными электродами, проведённой согласно схеме на рис. 96, показаны на рис. 12.

В отдельной серии экспериментов из устройства с профилированными электродами был удалён анод с целью увеличения наблюдаемой области разряда и повышения светосилы для спектральной диагностики.

Изображения, полученные с помощью высокоскоростной съёмки в конфи-

Рис. 11. Изображения, полученные с помощью высокоскоростной камеры в планарном магнетроне: а) СИМР, б) НРМР, в) дуга (длительность каждого кадра 1 мкс)

1_I 1 см

Рис. 12. Изображения разрядов, полученные с помощью высокоскоростной камеры: а) СИМР; б) НРМР (режим 1); в) дуговой разряд; г) НРМР (режим 2) (устройство с профилированными электродами)

гурации без анода приведены на рис. 13. Здесь по вертикали отложена интенсивность излучения в условной цветовой шкале.

Рис. 13. Изображения разрядов, полученные с помощью высокоскоростной камеры: а) СИМР; б) НРМР (режим 1); в) дуга; г) НРМР (режим 2) (устройство с профилированными электродами (без анода))

Основные факторы, оказывающие влияние на реализацию той или иной формы разряда, —это конфигурация магнитного поля и величина энергии, вкладываемой в разрядный промежуток. Режим 1 НРМР, в котором свечение заполняет

область около катода и распространяется внутрь полого анода формируется, если степень разбалансировки магнитного поля АВ = Ва „ - ВсяХ ~ 100 Гс, а напряжение зарядки длинной линии не превышает 1500 В. При дальнейшем уменьшении поля в катодной катушке при напряжении зарядки длинной линии до 2000 В стабильно реализуется НРМР в режиме 2. При меньшей степени разбалансировки магнитного поля и напряжении зарядки длинной линии больше 1500 В преимущественно формируется дуговой разряд. Обнаруженные режимы НРМР реализуются при различных условиях: режим 1 соответствует низким степеням разбалансировки, в то время как режим 2 возникает при АВ > 200 Гс. Существует граничная область магнитной конфигурации, в окрестности которой переходы между ними наблюдаются непосредственно во время разряда.

Как в СИМР, так и в нераспыляющих режимах разряда обнаружены периодические процессы различных частотных диапазонов. На рис. 14 представлены изображения НРМР в планарном магнетроне, сделанные с паузой ЗОмкс.

Рис. 14. Низкочастотные периодические процессы в НРМР (планарный магнетрон, длительность кадров 1 мкс, длительность пауз 30 мкс)

На рис. 15 показаны изображения разрядного промежутка в устройстве с профилированными электродами в моменты времени, отстоящие друг от друга на 100 мкс.

Частоты, соответствующие визуально регистрируемым периодическим процессам, находятся в диапазоне ~ 2-10 кГц, а характерные размеры областей неоднородностей 0,5-5 см.

В специальной серии экспериментов высокоскоростная оптическая съёмка дополнялась измерениями с помощью магнитных зондов, которые применялись для определения динамики магнитного поля в разрядном промежутке. Они были ориентированы вдоль осей гиги располагались в области формирования разряда. Регистрация зондовых сигналов проводилась синхронно с высокоскорост-

Рис. 15. Низкочастотные периодические процессы в НРМР (устройство с профилированными электродами, длительность кадров 1 мкс, длительность пауз 100 мкс)

ной съёмкой. Полученные осциллограммы индуцированного напряжения подвергались быстрому преобразованию Фурье. Обнаружено, что наиболее интенсивные пики на Фурье-спектрах сигналов магнитных зондов приходятся на два характерных диапазона: низкочастотный (2-10 кГц) и высокочастотный (0,4-2 МГц). На рис. 16 представлена низкочастотная область Фурье-спектра.

/, кГц

Рис. 16. Спектр колебаний магнитного поля в низкочастотной области при наличии видимых периодических процессов в плазме

Пики в низкочастотной области спектра появляются только при наличии наблюдаемого периодического движения неоднородностей в плазме. При этом частоты, соответствующие таким пикам, хорошо согласуются с частотами периодических процессов, определёнными по результатам высокоскоростной съёмки. Напротив, когда такие процессы не регистрируются высокоскоростной оптической диагностикой, гшки в низкочастотной области исчезают.

На рис. 17 показаны типичные Фурье-спектры сигналов магнитных зондов

в высокочастотной области.

/, МГц

Рис. 17. Спектр колебаний магнитного поля (Вг и Вг) в высокочастотной области

Частоты, соответствующие основным пикам в высокочастотной области, находятся в диапазоне 0,4-2 МГц. Экспериментально обнаружено, что их положение зависит от магнитного поля. На рис. 18 показаны Фурье-спектры сигнала магнитного зонда в высокочастотной области при различных значениях индукции магнитного поля.

Эб

Щ 2

в Л

о о-

-ва = 500 Гс, Вм = 400 Гс

— я = 700 Гс, В. . = 600 Гс

Л

Ш

12 3 4

/.МГц

Рис. 18. Зависимость спектра колебаний магнитного поля в высокочастотной области от изменения внешнего магнитного поля

При увеличении магнитного поля пик смещается в сторону больших частот. Оптическая эмиссионная спектроскопия плазмы, проведённая в режиме синхронизации с высокоскоростной съёмкой, показала, что в отличие от СИМР и дугового режима, характеризующегося яркими пятнами на поверхности катода,

спектр излучения НРМР не содержит линии, соответствующие материалу электрода.

Типичный эмиссионный спектр НРМР представлен на рис. 19.

1.01

■ Аг ° А1г » АГ • О

« О

0:*

о

» со„со^ » со

. СО"

° о;

1000

Длина волны, нм

Рис. 19. Типичный спектр НРМР в среде Аг и С02

В спектре НРМР содержатся только линии, соответствующие частицам рабочего газа. Таким образом, подтверждён нераспыляющий характер низковольтного магнетронного разряда.

В четвёртой главе представлено обсуждение полученных результатов.

Полученные в ходе экспериментов результаты показывают, что в НРМР могут развиваться как низкочастотные, так и высокочастотные периодические процессы. Анализ литературы по исследованиям импульсных магнетронных разрядов, приведённый в первой главе, показывает, что существует несколько модельных предположений о механизмах возникновения высокочастотных периодических процессов. Их можно применить для качественного описания экспериментальных данных, полученных при исследовании НРМР.

Так, считается, что одним из механизмов, вызывающих высокочастотные 0,1-5 МГц) процессы в разрядах магнетронного типа, может являться модифицированная двухпотоковая неустойчивость (МДН), развивающаяся на частотах порядка нижнегибридной частоты /ш:

Результаты вычислений и экспериментальные значения частот сравниваются на рис. 20.

(2)

ё 0.8-

о

н

о

!? 0.6 -0,4-

Рис. 20. Сравнение зависимостей наблюдаемой частоты и нижнегибридной частоты от

величины магнитного поля

Из рис. 20 видно, что частоты, регистрируемые магнитной зондовой диагностикой, имеют тот же порядок величины, что и нижнегибридная частота. Однако, функциональная зависимость этих частот от магнитного поля различна. Тем не менее, из рис. 20 следует, что высокочастотные периодические процессы могут быть хотя бы оценочно соотнесены с механизмами развития возмущений в плазме, известными из литературы.

Ввиду отсутствия в литературе по импульсным магнетронным разрядам удовлетворительного описания низкочастотных процессов как в НРМР, так и в СИМР (или Н1Р1М8), предложена аналитическая модель, в которой за основу взяты классические соображения, описывающие формирование областей повышенной ионизации (страт) в тлеющих разрядах.

Известно, что развитие ионизационной неустойчивости вызывается зависимостью частоты ионизации от плотности плазмы и, следовательно, определяется кинетикой электронов. В условиях, характерных для разрядов магнетронно-го типа, катодный слой является тонким и бесстолкновительным, а все основные неупругие процессы происходят в направлении ЕхВ-дрейфа. Это значит, что в такой плазме режим дрейфа и диффузии реализуется лишь в одном направлении — азимутальном, — а других направлениях столкновения частиц не играют роли.

На рис. 21 схематически изображены процессы, происходящие около катода (нераспыляющего) магнетронного разряда.

По аналогии с тлеющим разрядом, здесь дрейфовый электронный ток вы-

АГ

Г'

со; /

\' у /

о/'

......I..............

/

и (расчёт) © пик частотного спектра

100 В, Гс

120

О нейтральная частица ф электрон © положительный ион •А- акт ионизации

Рис. 21. Модель процессов около катода (нераспыляющего) магнетронного разряда

ступает внешним током, дивергенция которого равна нулю. Рассмотрено уравнение баланса заряженных частиц плазмы:

дь а ву* "

(3)

где п — плотность плазмы, П^ = (В) — коэффициент амбиполярной диффузии поперёк магнитного поля, щ — частота ионизации.

Введено возмущение плотности гармонического вида, при котором плотность плазмы записывается в виде

= п(0)(х, г) + Ие г, ¿) ехр(-г'А;г/)| ,

(4)

где — невозмущённая плотность плазмы, п^ — её малое возмущение, а величина к определяет продольный масштаб или длину волны возмущения: А к =

= 2тг/к.

Возмущение электронной температуры введено в аналогичном виде. Окончательно уравнение баланса частиц сводится к виду

дтг

(1)

дЬ

. л/6 Те (!)

" 1Тк\ТедтеПк +

\ дп а 5 к \тв 9Те

г(1) гfc >

где Ате — длина тепловой релаксации, т. е. длина, на которой в среднем электрон в результате столкновений теряет энергию, равную Те (температура измеряется в энергетических единицах):

(6)

где — средняя доля энергии, теряемой электроном при столкновении с нейтральной частицей газа, — частота таких столкновений.

Решение уравнения (5) даёт зависимость п^ от времени:

п^ = йе |п^ ехр(—= пехр(7<) сое(wí — ку), (7)

л/6 Те ди,

ш =

5 кХТе дТс'

п

ЁИ _ Г)(В) г,2 _ 6 Ге <9^! <9п а 5

Значения и г/;, необходимые для дальнейших вычислений, оценены на основании экспериментальных результатов. Оказывается, что пространственный масштаб возмущения в рассмотренной модели ограничивается снизу величиной:

£>(В)

АГП= 0,5-5 см (8)

в зависимости от параметров разряда.

Верхняя граница длины волны возмущения выражается как:

А^ах = 2тгАТв, А™ах ~ 100 см (9)

Таким образом, максимальная длина волна возмущения ограничена длиной тепловой релаксации. Последняя существенно зависит от характера потерь энергии электронами. Вообще говоря, = у,^1' + >41пс1' , где индексы (е1) и (¡пе1) отвечают упругим и неупругим процессам, соответственно. Так, для электронов, энергии которых ниже порогов неупругих процессов, преобладающим механизмом потерь являются упругие столкновения с атомами и молекулами газа.

Для электронов, обладающих энергией, достаточной для возбуждения или ионизации нейтральных частиц, именно неупругие процессы являются определяющими, т.к. несмотря на меньшую частоту, доля затрачиваемой в них энергии намного превышает потери при упругих столкновениях.

Картина становится яснее, если оценить энергию, которую набирают электроны при движении по циклоидам £ес = eE±h = 2emec2E'j_/B2. Внутреннее электрическое поле в пределов, измеренное в эксперименте, составляет Е± ~ ~ 102В/см. Магнитное поле уменьшается по мере удаления от поверхности катода и находится в диапазоне 300-100 Гс.

Тогда для электронов, дрейфующих близко к катоду (у нижней границы предслоя), £ес ~ 1эВ. В этом случае преобладают упругие потери, поэтому *ogfeg « xeg'^g1' и А™* = 2тгЛГв - 100 см.

В обратном случае, для электронов на внешней границе предслоя £ес ~

1 п г» ~ (inel) (inel)

~ 10 эВ и *сеgi/eg к; )teg Vcg ', что приводит к сокращению максимально возможной длины волны возмущения: Л™ах = 2тгЛ-;;, ~ 10 см.

Наши оценки набираемой энергии относятся к неким усреднённым величинам. В реальности и упругие, и неупругие процессы протекают во всём пределов, а точное значение должно вычисляться на основании данных о функции

распределения электронов. Тем не менее, проведённые вычисления позволяют определить границы диапазона длин волн возмущений, которые могут раскачиваться в результате неустойчивости ионизационного баланса.

Пространственные параметры неоднородностей, экспериментально наблюдаемых в НРМР, попадают в диапазон возможных длин волн возмущения рассматриваемой модели, т. е. 1 см < Л С 100 см.

Оценка частоты волны возмущения согласно (7) для наблюдаемых в эксперименте неоднородностей с характерными размерами 0,5-5 см даёт / = ш/(2тт) ~ ~ 102-104 Гц. Таким образом, как пространственные, так и временные масштабы периодических процессов, обнаруженных в НРМР, находятся в хорошем согласии с изложенной моделью. Она может быть использована и для описания динамики распылительных импульсных форм магнетронного разряда (СИМР, HiPIMS), в которых также наблюдаются низкочастотные возмущения.

В заключении формулируются следующие основные результаты работы.

1. Проведено моделирование начальной стадии НРМР.

2. На базе расчётной модели определены области локализации плазмы и пространственная структура НРМР.

3. Проведены комплексные зондовые и спектроскопические исследования для экспериментально обнаруженных устойчивых режимов НРМР.

4. С помощью специально спроектированных и изготовленных средств зон-довой диагностики измерены распределения ключевых параметров плазмы НРМР в разрядном промежутке, в частности, определены энергетические спектры ионов, приходящих на катод в процессе разряда.

5. С помощью высокоскоростной электронно-оптической камеры определены структура и динамика плазменных образований в НРМР, СИМР и дуговом режиме. Методом магнитной зондовой диагностики, синхронизированной с высокоскоростной съёмкой, измерены характерные частотные спектры колебаний магнитного поля в плазме.

6. Методом оптической эмиссионной спектроскопии выявлен качественный состав плазмы НРМР, СИМР и дуги.

7. Обнаружены два различных режима существования НРМР, отличающиеся структурой плазменных образований.

8. Показано, что устойчивые формы импульсных разрядов в магнетронных системах, близкие по интегральным характеристикам (мощностным, токовым, энергетическим), могут иметь принципиально отличающиеся структуру и динамику развития.

9. Предложена феноменологическая модель, описывающая низкочастотные динамические процессы в плазме НРМР, которая также применима для подобных явлений, происходящих в плазме СИМР (HiPIMS).

ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Публикации в журналах

1. Ходаченко Г.В., Писарев A.A., Крашевская Г.В., Щелканов И.А., Орлов И. Е., Соколов А. Ю., Казиев А. В., Атаманов М. В., Юрченко А. А., Купцов К. А. Ионно-плазменная генерация тонкого TiN-покрытия фольги электролитических конденсаторов // Известия РАН. Серия физическая. 2010. Т. 74. С. 277-283 (входит в перечень ВАК РФ, индексируется в Scopus)

Казиев А. В., Ходаченко Г. В., Щелканов И. А. Исследование структуры импульсного сильноточного диффузного разряда // Ядерная физика и инжиниринг. 2011. Т. 2. С. 449-454 (входит в перечень ВАК РФ) Kaziev A.V., Khodachenko G.V. Optical diagnostics of low-pressure quasi-stationary diffuse discharge // Physica Scripta. 2014. V. T161. P. 014053(1-4) (входит в перечень ВАК РФ, индексируется в Web of Science и Scopus) Казиев А. В., Хромов П. А., Щелканов И. А., Ходаченко Г. В., Степанова Т. В., Тумаркин А. В. Экспериментальное исследование сильноточного импульсного магнетронного разряда с управляемой конфигурацией внешнего магнитного поля // Успехи прикладной физики. 2013. Т. 1, № 2. С. 173-178

Публикации в сборниках трудов конференций

Казиев А. В., Ходаченко Г. В., Щелканов И. А. Расчёт областей зажигания разряда в скрещенных электрическом и магнитном полях сложной конфигурации // Сборник аннотаций работ VIII Курчатовской молодёжной научной школы, 22-25 ноября 2010 г., Москва. С. 153

Казиев А. В., Ходаченко Г. В., Щелканов И. А. Расчёт областей зажигания разряда в скрещенных электрическом и магнитном полях сложной конфигурации // Научная сессия НИЯУ МИФИ-2011, 1-5 февраля 2011 г., том 1. С. 73

Казиев А. В., Ходаченко Г. В., Щелканов И. А. Исследование структуры сильноточного диффузного разряда // Сборник тезисов докладов XIV Всероссийской конференции «Диагностика высокотемпературной плазмы», 5— 10 июня 2011 г., Звенигород, Россия. С. 104-105

Kaziev А. V, Khodachenko G. V., Shchelkanov I. A. Study of the structure of the low-pressure pulsed diffuse discharge // Book of Reports of XX International Conférence «Ion-Surface Interactions» ISI-2011 (Труды двадцатой международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью» ВИП-2011), 25-29 августа 2011 г., Звенигород, Россия, том 2. Р. 338-340 Казиев А. В., Хромов П. А., Щелканов И. А., Тумаркин А. В., Степанова Т. В., Ходаченко Г. В. Сильноточный импульсный магнетронный разряд с изменяемой конфигурацией магнитного поля // Материалы XIX Научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов «Вакуумная наука и техника», 16-23 сентября 2012 г., Крым, Судак. С. 93-96

6. Казиев А. В., Ходаченко Г. В. Оптическая диагностика процессов формирования квазистационарного импульсного разряда в скрещенных ЕхН полях // Сборник аннотаций работ X Курчатовской молодёжной научной школы, 23-26 октября 2012 г. С. 165

7. Казиев A.B., Ходаченко Г.В. Оптическая диагностика импульсных форм магнетронного разряда // Сборник трудов XIV Школы молодых учёных ФИАН «Актуальные проблемы физики», 11-15 ноября 2012 г., г. Звенигород. С. 97-98

8. Казиев A.B., Ходаченко Г.В. Диагностика динамики импульсных газовых разрядов в магнетронных устройствах оптическим методом // Труды 55-й научной конференции МФТИ: Всероссийской научной конференции «Проблемы фундаментальных и прикладных естественных и технических наук в современном информационном обществе», Научной конференции «Современные проблемы фундаментальных и прикладных наук в области физики и астрономии», Всероссийской молодежной научной конференции «Современные проблемы фундаментальных и прикладных наук», 19-25 ноября 2012 г., Москва-Долгопрудный-Жуковский, том «Молекулярная и биологическая физика». С. 148-149

9. Казиев A.B., Ходаченко Г.В. Применение высокоскоростной фотографии для диагностики импульсных магнетронных разрядов // Материалы VIII Российской конференции «Современные средства диагностики плазмы и их применение», 23-25 октября 2012 г., Москва. М.: НИЯУ МИФИ, 2012. С. 36-37

10. Казиев A.B., Ходаченко Г.В. Визуализация процессов, протекающих в импульсной магнетронной плазме // Научная сессия НИЯУ МИФИ-2013, 1-6 февраля 2013 г., Москва. Аннотации докладов. В 3 томах. Т. 1. Инновационные ядерные технологии. Высокие технологии в медицине. М.: НИЯУ МИФИ, 2013. С. 76

11. Казиев А. В., Ходаченко Г. В. Диагностика динамики развития импульсных разрядов магнетронного типа // XL Международная Звенигородская конференция по физике плазмы и УТС, 11-15 февраля 2013 г., г. Звенигород. Тезисы докладов. М.: ЗАО НТЦ «ПЛАЗМАИОФАН», 2013. С. 203

12. Казиев A.B., Ходаченко Г.В. Оптическая диагностика динамики плазмы

квазистационарного диффузного разряда // XIX Международная научно-техническая конференция студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика», 28 февраля-1 марта 2013 г., Москва. Тезисы докладов. В 4 т. Т. 4. М.: Издательский дом МЭИ, 2013. С. 28

13. Kaziev А. V., Khodachenko G. V. Optical diagnostics of the low-pressure quasistationary diffuse discharge // Proc. 2nd International Conference on Research and Application of Plasmas PLASMA-2013 (Warsaw, Poland, 2013). P. 5.05

14. Казиев A.B., Ходаченко Г.В. Неустойчивости плазмы квазистационарного импульсного разряда в магнитном поле // 11-я Курчатовская молодёжная научная школа. 12-15 ноября 2013 г. Сб. аннотаций. С. 181

15. Ходаченко Г.В., Казиев A.B., Харьков М.М. Экспериментальное исследование импульсного сильноточного магнетронного разряда с помощью высокоскоростной оптической диагностики // Научная сессия НИЯУ МИФИ-2014, 27 января-1 февраля 2014 г., Москва. Аннотации докладов. В 3 томах. Т. 1. Инновационные ядерные технологии. Высокие технологии в медицине. М.: НИЯУ МИФИ, 2014. С. 101

Основные публикации по смежным темам

1. Тумаркин A.B., Ходаченко Г.В., Казиев A.B., Щелканов И.А., Степанова Т. В. Магнетронный разряд с расплавленным катодом // Успехи прикладной физики. 2013. Т. 1, № 3. С. 276-282

2. Зибров М. С., Ходаченко Г. В., Тумаркин А. В., Казиев А. В., Степанова Т. В., Писарев А. А., Атаманов М. В. Создание защитных металлических покрытий на алюминии методом магнетронного распыления // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2013. № 12. С. 4551

Патент

1. Зибров М. С., Ходаченко Г. В., Тумаркин А. В., Казиев А. В., Степанова Т. В., Писарев A.A., Атаманов М.В. Способ защиты поверхности алюминия от коррозии. Заявка № 2013115138/02(022449) от 05.04.2013. Получено положительное решение.

Подписано в печать 24.04.2014. Объем 1,5 п.л. Тираж 100 экз. Заказ № 55.

Типография НИЯУ МИФИ. Каширское шоссе, 31.

 
Текст научной работы диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Казиев, Андрей Викторович, Москва

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЯДЕРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

«МИФИ»

04201459627 „

На правах рукописи

Казиев Андрей Викторович СТРУКТУРА НЕРАСПЫЛЯЮЩЕГО МАГНЕТРОННОГО РАЗРЯДА

Специальность: 01.04.08— Физика плазмы

Диссертация на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук

Автор:

Научный руководитель: к. ф.-м. н., доц. Ходаченко Г. В.

Москва 2014

Содержание

Введение 5

1 Импульсные газовые разряды низкого давления

в магнитном поле 11

1.1 Режимы магнетронного разряда..................................11

1.2 Процессы перехода тлеющего (магнетронного) разряда

в дуговой режим....................................................15

1.3 Исследования разрядов магнетронного типа....................26

1.3.1 Особенности динамики разрядов магнетронного типа 26

1.3.2 Зондовые измерения в магнитном поле..................62

1.3.3 Измерения энергетических распределений частиц . . . 69

1.4 Выводы..............................................................73

2 Экспериментальная установка 74

2.1 Разрядные устройства..............................................74

2.1.1 Планарный магнетрон....................................74

2.1.2 Устройство с профилированными электродами .... 76

2.2 Система электрического питания разряда........................78

2.3 Вакуумная система................................................81

2.4 Комплекс зондовой диагностики..................................82

2.4.1 Импульсные электрические зонды ......................82

2.4.2 Электростатический энергоанализатор..................85

2.4.3 Магнитные зонды..........................................86

2.5 Комплекс оптической диагностики ..............................87

2.5.1 Высокоскоростная оптическая съёмка..................87

2.5.2 Оптическая эмиссионная спектроскопия................89

3 Экспериментальное исследование НРМР 90

3.1 Устойчивые режимы НРМР........................................90

3.2 Моделирование начальной стадии НРМР........................93

3.3 Распределение параметров плазмы ...............107

3.4 Измерения с помощью энергоанализатора...........112

3.4.1 Конструкция энергоанализатора.............112

3.4.2 Энергетические распределения ионов .........116

3.5 Высокоскоростная визуализация процессов в плазме.....120

3.6 Спектроскопия плазмы......................130

4 Обсуждение результатов

и создание феноменологической модели 133

4.1 Высокочастотные периодические процессы...........133

4.2 Модель низкочастотных периодических процессов......135

4.3 Значение НРМР в технологии..................140

Заключение 141

Литература 143

Некоторые принятые обозначения и сокращения

d

das у dcs

Si

■^esat? -^isat •¿col

Id j

me,mi,mi

n

гв

ГЬе,Ги

те ий

Um

Uas> Ucs

Uc Ud

ий

UP1

расстояние между электродами толщина: анодного слоя, катодного слоя кинетическая энергия: электрона, иона ток насыщения: электронный, ионный ток в цепи коллектора ток разряда плотность тока

масса: электрона, иона, нейтральной частицы плотность плазмы радиус Дебая

радиус Лармора: электрона, иона температура электронов

потенциал анода (относительно потенциала земли) потенциал анализирующей сетки падение потенциала: анодное, катодное потенциал катода (относительно потенциала земли) напряжение горения разряда плавающий потенциал потенциал плазмы

длина свободного пробега: электрона, иона

HiPIMS high-power impulse magnetron sputtering

(I)-PVD (ion-assisted) physical vapor deposition

MP С магнетронная распылительная система

НРМР нераспыляющий магнетронный разряд

СИМР сильноточный импульсный магнетронный разряд

СДР сильноточный диффузный разряд

ЭОК электронно-оптическая камера

Введение

В современном представлении разрядами магнетронного типа принято называть разряды, в которых присутствуют области с замкнутым дрейфом электронов, релизующиеся в диапазоне давлений 10~4-10~2 торр. Широкое использование в технике магнетронных распылительных систем (MPC) стимулировало в первую очередь исследования стационарных разрядов в скрещенных электрическом и магнитном полях, отличающихся сравнительно малой удельной мощностью. Свойства этих форм магнетронного разряда достаточно изучены [1, 2]. В то же время, свойства разряда в области перехода от магнетронного разряда с растущей вольт-амперной характеристикой к дуговому разряду остаются практически не исследованными.

Возможность создания разрядов большой мощности с однородной структурой плазмы ограничивается наличием различного вида неустойчи-востей, приводящих к контракции разряда и переходу его в дуговой режим [3]. Развитие перегревной неустойчивости требует применение импульсного или квазистационарного режима работы с длительностью импульса меньшей характерного времени нагрева газа в разрядном промежутке. Для исследовательских и технологических целей квазистационарный режим является предпочтительным вследствие ожидаемой стабильности параметров разряда и плазмы в течение всей длительности импульса. Создание сильноточного квазистационарного режима возможно путём наложения на разрядный промежуток прямоугольного импульса напряжения. При этом импульс подаётся либо на разрядный промежуток, заполненный газом до необходимого давления, после чего происходит пробой и установление квазистационарного режима; либо на промежуток, заполненный предварительно созданной плазмой с дальнейшим ростом её плотности и установ-

лением квазистационарного режима. Длительность переходных процессов в значительной степени зависит от предварительной ионизации разрядного промежутка, причём при её отсутствии время выхода на квазистационарные параметры плазмы может составлять 1 мс и более, а при наличии предварительной плазмы с концентрацией ~ 108 см3 уменьшается до 0,1 мс.

В 1986 г. на кафедре физики плазмы МИФИ была обнаружена новая стабильная форма квазистационарного разряда в поперечном магнитном поле, являющаяся промежуточной стадией перехода от магнетронно-го разряда к дуговому и имеющая следующие основные характеристики: напряжение горения около 100 В, ток разряда —от 10 А до 2000 А (в зависимости от давления и материала электродов), плотность тока на катоде до 90 А/см2, длительность существования свыше 1 мс [3]. Такой разряд был впервые реализован в инертных газах при сравнительно высоких давлениях ~ 10-1-10торр. Он получил название «сильноточный диффузный разряд» (СДР) [3].

Особенностью квазистационарного сильноточного диффузного разряда является отсутствие заметной эрозии катода и его распыления. Образующаяся плазма характеризуется высокими плотностью и степенью ионизации. При этом она является чисто газовой и не содержит атомов и ионов металла в количествах, достаточных для регистрации существующими методами диагностики (спектроскопическими и др.) [4].

Подобные формы нераспыляющего разряда могут быть реализованы и при более низких давлениях, но неотъемлемым условием их существования является наличие химически активной газовой среды и окисляющегося катода.

Актуальность работы.

В технологических задачах реактивного катодного распыления (в частности, при создании оксидных покрытий) повышение мощности импульсного магнетрона с целью увеличения скорости нанесения покрытия может привести к обратному эффекту в виде резкого снижения напряжения разряда и уменьшения катодного распыления. Наиболее часто этот эффект воз-

никает в сильных магнитных полях при использовании магнитных систем, позволяющих создавать поля с индукцией 1 Тл и более на поверхности катода. Необходимым фактором также является наличие активно окисляющегося материала катода. В таких условиях формируется нераспыляющий магнетронный разряд (НРМР). Анализ литературы по магнетронным разрядам показал, что информация по переходным нераспыляющим режимам практически отсутствует; даются лишь рекомендации по работе с реактивными газами в ограниченном диапазоне мощности. Оказалось, что физика таких разрядов до сих пор не изучена.

Исследование структуры разряда и динамики плазменных образований позволит внести вклад в физику магнетронных разрядов, а также провести сравнительный анализ результатов, полученных другими авторами для импульсных магнетронных распылительных разрядов.

Цель диссертационной работы — исследование структуры нераспы-ляющей формы магнетронного разряда, являющейся переходным режимом от сильноточного импульсного разряда к дуговому в магнетронных распылительных устройствах.

К основным задачам исследования относятся:

1. Моделирование начальной стадии нераспыляющего магнетронного разряда (НРМР)

2. Поиск устойчивых режимов НРМР в присутствии кислородосодержа-щего газа

3. Исследования катодного слоя и параметров плазмы НРМР зондовыми методами и методами эмиссионной спектроскопии

4. Экспериментальное исследование структуры и динамики НРМР с помощью высокоскоростной оптической диагностики

5. Разработка феноменологических моделей для описания режимов НРМР

6. Проведение сравнительного анализа плазменных процессов в сильноточном импульсном магнетронном разряде и НРМР и разработка рекомендаций по выбору параметров работы магнетронов, позволяющих

избежать возникновения нераспыляющих режимов разряда Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Проведено моделирование начальной стадии НРМР.

2. На базе расчётной модели определены области локализации плазмы и пространственная структура НРМР.

3. Впервые проведены комплексные зондовые и спектроскопические исследования для экспериментально обнаруженных устойчивых режимов НРМР.

4. С помощью высокоскоростной электронно-оптической камеры определены структура и динамика плазменных образований в магнетронных разрядах.

5. Впервые обнаружены два различных режима существования НРМР, отличающиеся структурой плазменных образований.

6. Предложена феноменологическая модель, описывающая низкочастотные динамические процессы в плазме как НРМР, так и СИМР (ШРМБ).

7. Впервые показано, что устойчивые формы импульсных разрядов в магнетронных системах, близкие по интегральным характеристикам (мощно стным, токовым, энергетическим), могут иметь принципиально отличающиеся структуру и динамику развития.

Практическая значимость работы состоит в следующем:

1. Создана комплексная система диагностики импульсных магнетронных разрядов, позволяющая проводить измерения энергетических спектров ионов, локальных характеристик плазмы, а также внутренних электрических и магнитных полей.

2. Разработана система оптической диагностики для импульсных магнетронных разрядов с системой синхронизации, позволяющая детально изучить динамику процессов в любой момент их развития.

3. Разработанная феноменологическая модель низкочастотных периодических процессов может быть также использована для описания динамики распылительных импульсных форм магнетронного разряда

(СИМР, HiPIMS).

4. Экспериментально обнаружены условия перехода СИМР в НРМР, в котором практически отсутствует распыление катода, что позволяет определить границы области применимости импульсных форм магнетрон-ных разрядов при работе с активно окисляющимися катодами. Положения, выносимые на защиту:

1. Результаты моделирования начальной стадии развития разряда в сложной геометрии Е х В-полей

2. Измеренные энергетические распределения ионов на катоде НРМР, определяющие величину катодного падения потенциала

3. Измеренные пространственные распределения параметров плазмы, позволяющие определить структуру НРМР

4. Экспериментально обнаруженные формы магнетронного разряда, отличающиеся по пространственным распределениям параметров, структуре излучения и динамике развития

5. Экспериментальные результаты, показывающие существование двух различных режимов НРМР, отличающихся структурой плазменных образований

6. Феноменологическая модель, описывающая процессы развития низкочастотных неоднородностей в плазме магнетронных разрядов Апробация работы. Основные результаты диссертационного исследования доложены в рамках VIII, X и XI Курчатовской молодёжной научной школы (Москва, 2010, 2012, 2013), Научной сессии НИЯУ МИФИ (Москва, 2011, 2013), XIV Всероссийской конференции «Диагностика высокотемпературной плазмы» (Звенигород, 2011), XX и XXI Международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью» (Звенигород, 2011, 2013), VIII Российской конференции «Современные средства диагностики плазмы и их применение» (Москва, 2012), XIV Школы молодых учёных ФИАН «Актуальные проблемы физики» (Звенигород, 2012), Всероссийской молодежной научной конференции МФТИ «Современные проблемы фундаментальных и прикладных наук» (Долгопрудный, 2012), XIX Международной

научно-технической конференции студентов и аспирантов «Радиоэлектроника, электротехника и энергетика» (Москва, 2013), 40-й Международной (Звенигородской) конференции по физике плазмы и управляемому термоядерному синтезу (Звенигород, 2013), 2nd International Conference on Research and Application of Plasmas (Warsaw, Poland, 2013). В сборниках трудов указанных конференций опубликовано 16 работ.

По результатам работы опубликовано 3 статьи в рецензируемых научных журналах:

1. Ходаченко Г.В., Писарев A.A., Крашевская Г.В., Щелканов И.А., Орлов И. Е., Соколов А. Ю., Казиев А. В., Атаманов М. В., Юрченко А. А., Купцов К. А. Ионно-плазменная генерация тонкого TiN-покрытия фольги электролитических конденсаторов // Известия РАН. Серия физическая. 2010. Т. 74. С. 277-283 (входит в перечень ВАК РФ, индексируется в Scopus)

2. Казиев A.B., Ходаченко Г.В., Щелканов И.А. Исследование структуры импульсного сильноточного диффузного разряда // Ядерная физика и инжиниринг. 2011. Т. 2. С. 449-454 (входит в перечень ВАК РФ)

3. Kaziev А. V., Khodachenko G. V. Optical diagnostics of low-pressure quasi-stationary diffuse discharge // Physica Scripta. 2014. V. TI61. P. 014053(1-4) (перечень ВАК РФ, индексируется в Web of Science и Scopus) Личный вклад соискателя заключается в подготовке и проведении

экспериментов, обработке и анализе полученных данных, построении численных и аналитических моделей, позволяющих описать полученные результаты.

Структура и объём диссертации. Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения и списка литературы. Общий объём составляет 152 страницы, 93 рисунка. Список литературы включает 99 наименований.

Настоящая работа выполнена на кафедре физики плазмы НИЯУ МИФИ под руководством кандидата физико-математических наук, с. н. е., доцента Ходаченко Георгия Владимировича.

Глава 1

Импульсные газовые разряды низкого давления в магнитном поле

1.1 Режимы магнетронного разряда

Магнетронные разряды широко используются в мире для создания покрытий из металлов, сплавов металлов, полупроводников и диэлектриков [2]. Реактивное распыление — это ионное распыление элементарной (металлической) мишени в среде, содержащей газы, которые вступают в реакцию с материалом мишени, образуя химическое соединение. Существуют подробные обзоры, освещающие современное состояние и перспективы применения МРС в промышленном масштабе (к примеру, [5, 6]).

Особое место в ряду разрядов, применяемых в МРС, занимают импульсные режимы магнетронного разряда. К ним относятся сильноточный импульсный магнетронный разряд (СИМР) и разряд, используемый в технологии high-power impulse magnetron sputtering (HiPIMS).

На рис. 1.1 приведена схема областей существования разрядов в скрещенных полях.

Стационарный магнетронный разряд (MP) существует при давлениях р = 10-4-1 торр. Сильноточный импульсный магнетронный разряд (СИМР), характеризующийся высокими значениями тока /а и напряжения горения Щ и наличием продолжительной квазистационарной фазы (1-20 мс), реализуется в диапазоне давлений 10~3-10-1 торр. Одним из частных случаев реализации СИМР является технология high-power impulse magnetron sputtering (HiPIMS), в которой разряд также характеризуется большими значениями

га

то то о.

ф 10" х

I

01 X к о. с= то

ю1

■ч

нрмр : СДР

дуговой разряд

_|-1_

10 10' 10 10 10 10' 10 о

Давление, Па

50 100 " 10' 210' 310'

Ток разряда, А

Рис. 1.1. Области существования разрядов в скрещенных полях

/а и ¿7<1, но длительность импульса мала (10-500 мкс), и квазистационарная фаза, как правило, отсутствует. СИМР и ШР1М8 применяются в технологических задачах создания высококачественных покрытий из различных материалов.

К низковольтным режимам относятся дуговой, сильноточный диффузный разряд (СДР) и нераспыляющий магнетронный разряд (НРМР). Сильноточный импульсный диффузный разряд (СДР) формируется, преимущественно, в диапазоне давлений 10_1-10торр независимо от вида разрядного устройства, рода газа, материала катода. Его характерной особенностью является отсутствие заметного распыления и испарения материала электродов во всём диапазоне рабочих параметров. При этом плотность плазмы велика, не содержит частиц металла, а распределение её параметров в разрядном промежутке близко к однородному [3, 4, 7]. Такой режим позволяет проводить модификацию поверхности материалов низкоэнергетичными потоками ионов рабочего газа, поэтому одним из его ключевых применений является высокоскоростное травление полупроводников.

В области давлений ниже Ю-1 торр при обычных условиях нераспы-ляющие режимы не существуют. Однако при работе в среде, содержащей кислород, при использовании активно окисляющегося катода (А1) реализуются устойчивые режимы нераспыляюще