Структурно-фазовые превращения в поверхностных слоях Cu, Ni, Mo под действием однократных электрических разрядов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Пугачевский, Максим Александрович АВТОР
кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Хабаровск МЕСТО ЗАЩИТЫ
2006 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.07 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Структурно-фазовые превращения в поверхностных слоях Cu, Ni, Mo под действием однократных электрических разрядов»
 
Автореферат диссертации на тему "Структурно-фазовые превращения в поверхностных слоях Cu, Ni, Mo под действием однократных электрических разрядов"

На правах рукописи

Пугачевский Максим Александрович

СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЯХ Си, Мо ПОД ДЕЙСТВИЕМ ОДНОКРАТНЫХ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ РАЗРЯДОВ

01.04.07 - физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Хабаровск 2006

• Работа выполнена в Институте материаловедения Хабаровского научного центра ДВО РАН

Научный руководитель: доктор физико-математических наук,

старший научный сотрудник Заводинский Виктор Григорьевич

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук,

Защита состоится "29" мая 2006 года в 16 часов на заседании Диссертационного совета ДМ 218.003.01 при Дальневосточном государственном университете путей сообщения по адресу: 680021, Хабаровск, ул. Серышева, 47, ауд. 230.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Дальневосточного государственного университета путей сообщения.

Автореферат разослан "28" апреля 2006 года.

Ученый секретарь диссертационного совета,

профессор Астапова Елена Степановна

кандидат физико-математических наук, Цуканов Дмитрий Анатольевич

Ведущая организация:

Тихоокеанский государственный университет

кандидат физ.-мат. наук

Шебалина Т.Н.

ЛообА

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Известно, что тепловое воздействие плазмы низковольтного электрического разряда приводит к структурно-фазовым изменениям в поверхностных слоях металлических электродов, между которыми этот разряд протекает. Данное явление проявляется в изменении кристаллического строения, плавлении, испарении и разрушении поверхности металла. Поток эродированного вещества и ионов плазмы разряда, осаждаясь на катод, формирует на нем поверхностные слои со структурой и свойствами, отличными от исходных. Уникальные механические и теплофизические свойства этих слоев (высокая адгезия, прочность, твердость, жаростойкость, и т.д.) обуславливают интерес к ним со стороны исследователей и технологов.

Со времени открытия метода электроискровой обработки металлов и сплавов (1943 г.) советскими учеными Б.Р. Лазаренко и Н.И. Лазаренко накоплен большой объем экспериментальных данных, развиты представления об основных механизмах изменения структуры и состава поверхностных слоев электродов под действием электрических разрядов. Установлено, что одним из главных результатов воздействия потоков ионов и электронов разрядного канала на поверхность металла является изменение его температуры, что во многом определяет характер протекания физико-химических процессов. Однако до сих пор остаются невыясненные вопросы, главными из которых являются влияние энергетическо-временных параметров электрических разрядов и свойств металла анода на температурное поле катода, физико-механические характеристики формируемых слоев, а также на распределение элементов и образование фаз в электроискровых покрытиях. Трудность проведения данных исследований связана с локальностью и кратковременностью протекания низковольтного электрического разряда, и осложняется тем, что большинство работ в данной области связано с изучением многократного воздействия разрядов. При этом, как правило, не удается контролировать точное количество и место воздействия разрядов, не учитывается изменение условий формирования электроискрового покрытия, связанного с образованием «вторичных структур» на поверхности электродов. Все это приводит к неоднозначности интерпретации полученных результатов, затрудняет выявление основных закономерностей и разработку теории взаимодействия плазмы низковольтного электрического разряда с поверхностью металлов.

В связи с выше сказанным, особый интерес и актуальность представляет исследование влияния температуры, развиваемой на поверхности катода под действием однократных низковольтных разрядов, на

"тос. национальная з библиотека

С,-Петербург

ОЭ 200£акт

формирование структуры и состава поверхностных слоев металлов. Поскольку процессы, протекающие при разряде на поверхности катода, существенно зависят от давления окружающей среды, следует провести сравнительный анализ области воздействия в воздухе и вакууме.

Целью работы является изучение основных закономерностей изменения кристаллического строения (микроструктуры) и фазовых превращений в поверхностных слоях металла (медь, никель, молибден) при тепловом воздействии однократных электрических разрядов в воздушной среде (в том числе при пониженных давлениях).

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Определение пространственно-временных параметров поверхностного источника тепла в области воздействия электрического разряда и установление его влияния на температурное поле катода.

2. Исследование формирования микроструктуры металла катода в области воздействия разряда.

3. Изучение влияния параметров электрического разряда и давления окружающей воздушной среды на элементный и фазовый состав поверхностных слоев металлов.

4. Изучение осаждения металла анода на поверхность катода в условиях протекания электрического разряда в воздухе и в вакууме.

Научная новизна работы.

1. Впервые установлены пространственно-временные параметры теплового источника, соответствующего воздействию низковольтного электрического разряда на поверхность металла, и рассчитано температурное поле катода.

2. Впервые проведены комплексные исследования микроструктуры, химического и фазового состава поверхностных слоев медной, никелевой и молибденовой фольг в области воздействия однократных разрядных импульсов прямоугольной формы длительностью от 50 до 800 мкс и мощностью от 0,5 до 1 кВт при использовании медного и вольфрамового анодов.

3. Обнаружено, что основным результатом теплового воздействия разряда является плавление поверхностных слоев с последующей кристаллизацией, приводящей к формированию нанокристаллического состояния вещества.

4. Выявлена радиальная закономерность расположения оксидов и нитридов, образующихся во время разряда в воздухе, на поверхности катода. Образование фаз определяется концентрацией перенесенного вещества и температурой, развиваемой электрическим разрядом на поверхности металла.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Под действием источника тепла, возникающего при низковольтном электрическом разряде длительностью 50-800 мкс и мощностью 0,5-1 кВт, на поверхности металлов (Си, N1, Мо) развиваются температуры, достаточные для структурно-фазовых превращений.

2. Воздействие электрического разряда в центральной области расплава приводит к формированию нанокристаллических зерен металла катода размером порядка 10 нм за счет быстрой кристаллизации расплавленной области.

3. Фазы, образующиеся в области воздействия электрического разряда, расположены упорядочено в зависимости от расстояния до центра разряда. Формирование фаз определяется распределением перенесенного вещества анода, температурой на поверхности катода и согласуется с термодинамическими расчетами.

4. При однократном электрическом разряде в воздушной среде нормального давления на катод переносится около 2-3 % от объема эродированного материала анода. С уменьшением давления окружающей среды количество перенесенного материала на катод уменьшается.

Практическая значимость работы.

Проведенные исследования способствуют развитию представлений о влиянии теплофизических процессов на структурно-фазовые превращения при формировании покрытий на металлах под воздействием низковольтных электрических разрядов. Полученные экспериментальные результаты и теоретические расчеты могут быть использованы при разработке и усовершенствовании электрофизических методов обработки металлических поверхностей и модификации материалов, а также для оценки стойкости электрических контактов и конструкций, работающих в условиях взаимодействия с плазмой разрядов.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с планами научно-исследовательских работ РАН по теме: "Исследование физико-химических закономерностей формирования и модификации наноструктурных и нанокомпозиционных материалов под воздействием концентрированных потоков энергии" (№ гос. регистрации 01 200 404452).

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены и обсуждены на IV Всероссийской конференции молодых ученых «Физическая мезомеханика материалов», Томск, 2001; Международном симпозиуме "Нелинейная динамика и прикладная синергетика", Комсомольск - на - Амуре, 2002; Международных симпозиумах «Принципы и процессы создания неорганических материалов» (II и III Самсоновские чтения), Хабаровск, 2002, 2006; III международной научной конференции творческой молодежи «Научно-техническое и экономическое

сотрудничество стран ATP в XXI веке», Хабаровск, 2003; Международной конференции «Современное материаловедение: достижения и проблемы» MMS-2005, Украина, г. Киев, 2005 г.; 8th China - Russia Symposium on New Materials and Technologies, Guangdong, 2005; III Российской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов», г. Екатеринбург, 2005 г.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 3 статьи в рецензируемых научных журналах и 15 научных трудов международных, российских и региональных конференций.

Структура и объем работы. Диссертационная работа содержит введение, пять глав, основные выводы и список литературы. Общий объем работы составляет 135 страниц, включая 57 рисунков, 5 таблиц и библиографию из 145 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, рассмотрены способы решения рассматриваемой проблемы, сформулирована цель работы и поставлены задачи исследования, представлены защищаемые положения.

Первая глава посвящена анализу литературных данных по экспериментальным исследованиям и модельным представлениям процессов, протекающих в поверхностных слоях металлов под действием электрических разрядов. Показано, что на сегодняшний день существует ясное представление о механизмах образования и протекания электрического разряда (раздел 1.1-1.2). Однако влияние его параметров на рельеф и структурно-фазовые изменения поверхностных слоев металлических электродов изучены недостаточно подробно. Известно, что электрический разряд оказывает локальное тепловое воздействие на металлы (раздел 1.3), что может вызывать возникновение и накопление дефектов кристаллической структуры (раздел 1.4), а также плавление и испарение, разрушение поверхностных слоев и удаление материала из области воздействия, что в свою очередь влияет на рельеф поверхности металлов Поток эродируемого вещества, как правило, переносится на противоположенный электрод и формирует поверхностный слой с составом и структурой, отличными от исходных (раздел 1.5). Если разряд, происходит в воздухе, то на поверхности могут образовываться соединения металлов анода и катода с элементами окружающей среды.

В разделе 1.6 представлен обзор существующих теоретических моделей формирования поверхностных слоев под действием электрических разрядов. Сделан вывод о том, что до сих пор теория взаимодействия плазмы электрических разрядов с поверхностью металлов разработана недостаточно

полно. Большинство имеющихся работ представляет собой качественное описание наблюдаемых процессов, слабо изучено влияние энергетических параметров электрических разрядов, давления окружающей среды на температуру катода и свойства формируемых на нем поверхностных слоев металлов.

Во второй главе в разделе 2.1 описана установка, специально созданная в Институте материаловедения ХНЦ ДВО РАН для проведения исследований по воздействию на поверхность металлов однократных и многократных разрядных импульсов прямоугольной формы. В качестве катода использовали медные, никелевые и молибденовые фольги толщиной 70-100 мкм, а в качестве анода - медные и вольфрамовые остроконечные стержни. Тонкие металлические фольги применяли для того, чтобы было возможно привязать теоретически рассчитанные и наблюдаемые в эксперименте радиусы области плавления и рассчитать температуры, развиваемые на поверхности и объеме катода, с большой достоверностью Кроме того, использование фольг позволяло значительно сократить время на приготовление образцов для просвечивающей электронной микроскопии. Методика проведения экспериментов в воздушной среде и в вакууме описана в разделе 2.2. Разряд инициировали взрывным разрушением контактной области электродов при протекании электрического импульса. Сила тока во время разряда составляла 20-40 А, падение напряжения на межэлектродном промежутке - 20-40 В. Длительность импульсов варьировалась от 50 до 800 мкс Во время разрядов электроды были неподвижны. Опыты в вакууме проводили в вакуумном посту при остаточном давлении 10"6-104 Па. Микроструктуру поверхности в области воздействия на образцах изучали с помощью металлографии (раздел 2.3). Исследование фазового состава формируемых поверхностных слоев проводили на просвечивающем электронном микроскопе УМВ-ЮОК (раздел 2 4). Концентрацию и распределение осажденного металла анода на катоде определяли методом рентгеноспектрального микроанализа на установке МАР-3 (раздел 2.5) Рельеф поверхности образцов исследовали с помощью сканирующего электронного микроскопа LEO EVO 40 HV (раздел 2.6).

Третья глава посвящена исследованию структурных изменений в поверхностных слоях металла под действием электрического разряда. В ходе проведения экспериментов контролировались временные диаграммы тока и напряжения разрядных импульсов, что позволяло определять выделяемую мощность и сопротивление межэлектродного промежутка (раздел 3.1). После разряда с медным или вольфрамовым анодами на поверхности катода возникала область, представляющая собой соосное наложение колец различной шероховатости (рис. 1а), возникающих за счет плавления фольги и осаждения на нее металла анода (раздел 3.2). В разделе 3.3 показано, что

микроструктура области воздействия разряда отличается от исходной (рис. 16). Наблюдается граница плавления, которая имеет форму окружности. Внутри расплавленной зоны в ходе кристаллизации зерна принимают вытянутую форму и сходятся к центру этой области. В зоне термического влияния, прилегающей к области плавления, из-за отжига происходит увеличение среднего размера зерна до 150-200 мкм по сравнению со 100 мкм исходной структуры. Исследования методом просвечивающей электронной микроскопии показали, что электронограммы, полученные от участков, удаленных на различные расстояния от центра области воздействия разряда, отличаются. Если дифракционная картина от исходного металла является точечной (рис. 2а), то на элекронограммах, снятых в зоне термического влияния, точечные рефлексы уширены в азимутальном направлении (рис. 26), что вызвано угловой разориентировкой субзерен. В зоне расплава появляются отражения от соседних зерен, возникают слабые дифракционные кольца, интенсивность которых при приближении к центру области воздействия увеличивается (рис. 2в). Это свидетельствует о том, что материал катода в центральной области имеет поликристаллическую микроструктуру (рис. 2г). Средний размер кристаллического зерна, определенный по увеличению полуширины дифракционных максимумов, представлен в таблице 1. Видно, что в центре области воздействия формируется нанокристалическая структура.

Особенности структурных изменений под действием электрического разряда можно объяснить условиями протекания тепловых процессов. В разделе 3.4 рассматривается численное решение двухмерной радиальной задачи нагрева пластины конечной толщиной под действием поверхностного источника тепла с учетом фазового перехода «твердое тело - жидкость». Тепловой поток во время протекания разряда задается в виде

= (1)

где qmax(t) - максимальное значение плотности теплового потока в центре, <?пмх(0 = ; «(0 ~~ коэффициент сосредоточенности источника тепла, равный

¡Ç

j(. Параметры А, В и к, входящие в выражение (1), определяли исходя из

условия совпадения наблюдаемых в опыте и теоретически рассчитанных радиусов области плавления. Одна из границ плавления находится на поверхности фольги со стороны воздействия электрического разряда, а другая - с противоположной стороны. Согласно оценкам параметры теплового источника В и к являются постоянными в исследуемых диапазонах

длительности и мощности разрядов и составляют 0,7852 и 90 ^,

м~

соответственно. Коэффициент А линейно зависит от мощности, выделяемой в

Рис. 1. Внешний вид (а) и микроструктура (б) области воздействия разряда

на медной фольге.

224)<2.04) а)

#

(112) (1-12)

(024)

(024)

(112) <Ч12>

(204)

Л* « i

т

i

Рис. 2. Электронограммы, полученные от участков медной фольги, удаленных от центра области воздействия разряда на расстояние:

а) 710 мкм (исходное состояние), б) 270 мкм, в) 130 мкм, г) 50 мкм.

Таблица 1

Размер зерна в области воздействия разряда

Расстояние от центра разряда, мкм 710 460 270 140 130 70 50

Размер зерна, нм (20-100)-103 (150-200)-103 500-1000 100-1000 30-100 10-30 < 10

Примечание: для случаев, представленных на рис. 1-2 и в табл.1, длительность разряда - 200 мкс, мощность - 910 Вт, радиус области плавления - 310 мкм.

канале разряда, как А(—) = 617-(£? (Вт)+12334).

м

Использование данных параметров позволяет рассчитать температурное поле катода (рис. 3), при этом координаты фронта плавления катода совпадали с экспериментальными данными с точностью около 10 %.

Рис. 3. Распределение температуры (в градусах Кельвина) в медном катоде на момент окончания электрического разряда длительностью 200 мкс, мощностью 740 Вт. Пунктирная линия - граница плавления.

Расчет температурного поля после окончания действия теплового источника позволяет проанализировать условия формирования микроструктуры металла при охлаждении катода. При остывании расплавленной области основой для формирования кристаллических зерен являются грани кристаллитов, близко расположенных к границе плавления. В центральной же части области плавления микроструктура металла определяется формированием спонтанных зародышей, число которых зависит от степени переохлаждения металла. Расчеты показали, что скорость движения фронта кристаллизации составляет в центре области воздействия около 20 м/с, а на периферии - 5 м/с. Аналогичная тенденция прослеживается при оценки скорости охлаждения расплава - в центре области воздействия она выше и составляет порядка 107 К/с. Все это способствует повышению степени переохлаждения и образованию нанокристаллической структуры в металле.

На формирование кристаллических зерен в области разряда также оказывает влияние наличие примесей в виде металла анода и соединений с элементами окружающей среды. В четвертой главе представлены результаты изучения элементного и фазового составов поверхностных слоев металлов в области воздействия электрического разряда.

Электронно-микроскопические исследования показали, что наряду с металлом катода на его поверхности наблюдаются фазы металла анода,

1000 800 600 400 200

0

200 400 600 800 1000

г, мкм

оксиды и нитриды обоих металлов (раздел 4.1). В таблице 2 приведен фазовый состав и расстояния от центра области воздействия на катоде, на которых эти фазы обнаружены, в случае однократного разряда длительностью 800 мкс, мощностью 740 Вт. С уменьшением времени протекания разряда уменьшается радиус области воздействия, а, следовательно, и размеры области образования фаз.

Таблица 2

Фазовый состав поверхностных слоев катода в области воздействия разряда

4 \ Катод Си Ni Mo

\ Фаза Расстояние, Фаза Расстояние, Фаза Расстояние,

\

Анод \ мкм мкм мкм

Си20 0-450 Си20 130-260 Cu20 0-270

Си 180- 830 Ni 260 - 420 Mo 340 - 900

СиО 500 - 880 NiO 300 - 480

Ni(N03)2 380-400

W 70 - 220 W 140-160 W 40 - 400

wo3 90-135 W03 90 - 470 W03 70-330

СиО 500 - 520 NiO 520 - 720 Mo03 190-700

ws2 300-410 Ni(N03)2 660 - 680 Mo2N 100-140

Си 140 - 840 Ni 490- 1000 Mo 470 - 920

CuW04 270 - 730 NiW04 400-710

Исследования распределения металлов с помощью рентгеноспектрального микроанализа показали, что в центре области воздействия концентрация материала анода максимальна и по мере удаления от него плавно снижается (раздел 4.2). С ростом длительности действующего импульса количество и радиус области распространения металла анода увеличивается. Концентрация легких элементов (кислорода и азота) в поверхностных слоях металлических фольг во всех случаях не превышала 10 масс. %.

По концентрационным профилям распределения металла анода на поверхности катода была определена зависимость объема осажденного

материала Уи от интеграла действия тока ^ = |' ^ , где / - ток разряда, г -

о

длительность импульса (раздел 4.3). Для меди она имеет вид Уа (мм3) = 1,4-10"4 х Л А2 с), для вольфрама - Уа( мм3) = 1,1-10-4 х У (А2 с). Также была

исследована зависимость эродированного материала анода Vb от интеграла действия тока J (раздел 4.4). Было установлено, что в случае разряда с медным анодом Vh (мм3) = 6,7-10"3 х J (А2 с); а в случае с вольфрамовым анодом - Vb (мм3) = 3,5-10"3 х J (А2 с) Таким образом, объем осажденного на катод металла анода составляет всего 2-3 % от эродированного объема, а основная часть материала анода распыляется в окружающую среду

В разделе 4.5 исследовано влияние давления окружающей среды на объем расплавленной и эродированной части медного и вольфрамового анодов, и количество осажденного материала под действием разряда. Было установлено, что с уменьшением давления окружающей среды от 104 до 10~6 Па объем Vb анода увеличивается не более чем на 10 %, а количество осаждаемого на катод материала, уменьшается При давлениях ниже 10~2 Па концентрация металла анода на поверхности катода составляет менее 1 масс. %. Это можно объяснить тем, что с понижением давления окружающей среды возрастает скорость испарения осажденного металла анода с нагретой поверхности катода

В разделе 4 6 проведены термодинамические расчеты энергии Гиббса образования химических соединений с учетом концентрации перенесенного магериата анода и температуры, развиваемой на поверхности металла под действием электрического разряда Было установлено, что экспериментально наблюдаемое распределение фаз на поверхности катода согласуется с теоретическими оценками.

В разделе 4 7 для оценки толщины слоя И, осаждаемого на поверхности металла, на расстоянии г от центра области воздействия разряда, предлагается использовать следующее выражение

= i -"()'0(" cfyd,

где у- коэффициент, зависящий от металла анода; v(t) - скорость движения фронта испарения анода; D(t) - кратчайшее расстояние от анода до катода; R(t) - радиус основания усеченного конуса, с которого испаряется материал. Согласно экспериментальным данным в случае медного анода у= 0,085, а в случае вольфрамового анода у = 0,058. Результаты расчетов толщины по формуле (2) удовлетворительно совпадают с экспериментальными данными (рис. 4).

Пятая глава посвящена исследованию рельефа поверхности катода в области воздействия электрического разряда. Установлено, что эродированный материал медного анода переносится в виде расплавленных капель, диаметр которых составляет порядка 100 нм. Эти частицы

наблюдались в области воздействия разряда на поверхности всех исследуемых металлов. В случае полной растворимости и смачиваемости металла анода (медь) с металлом катода (медь и никель) осаждаемые частицы покрывают поверхность подложки в зоне плавления в виде слоя с порами, образующимися в результате выброса испаряющегося вещества. На участках, удаленных от центра области воздействия разряда, температура подложки меньше температуры плавления меди, поэтому капли, осаждаясь на поверхность, застывают.

И, мкм

Рис. 4. Толщина слоя, осажденного с вольфрамового анода на поверхность никеля в результате разряда длительностью 200 мкс , мощностью 980 Вт.

Сплошная линия - расчет, х - эксперимент.

При осаждении меди на молибденовую фольгу расплавленные капли сохраняют свою форму (рис. 5а), поскольку смачиваемость меди с молибденом незначительна. Кроме того, во время разряда, из-за высокой температуры подложки, частицы сливаются друг с другом, что приводит к увеличению их размера. Поверхность же самой молибденовой фольги остается практически без изменений.

В случае электрических разрядов с вольфрамовым стержнем, металл анода переносится в паровой фазе. Вольфрам, осаждаясь на медную фольгу, кристаллизуется в виде разветвленных образований (рис. 56). Во время разряда на поверхности молибдена и никеля развивается температура, достаточная для коалесценции осажденного вольфрама, поэтому он покрывает подложку сплошным слоем. Поскольку температура плавления вольфрама намного выше температуры кипения никеля, поверхностные слои фольги вскипают, и в ней образуются газовые полости, которые, выходя на поверхность, образуют кратеры диаметром не более 3 мкм. Молибден имеет

высокую температуру кипения, поэтому на поверхности молибденовой фольги в области воздействия кратеры не образуются.

Исследования поверхностных слоев металлов после разряда в высоком вакууме (раздел 5.2) показали, что область воздействия низковольтного электрического разряда в вакууме отличается от области воздействия в воздухе отсутствием радиальной симметрии, большими размерами, неровными границами и образованием на поверхности кратеров диаметром порядка 1 мкм Граница области воздействия выражена барьером застывшего материала шириной около 100 нм. В случае медного катода в области воздействия разряда на кристаллических зернах наблюдаются эрозионные следы, форма которых соответствует ориентации этих зерен. Осажденный материал медного и вольфрамового анода на металлических фольгах после разряда в вакууме не обнаружен, что подтверждает результаты рентгеноспектрального микроанализа. Фазовый анализ области воздействия на металлах показал, что в поверхностных слоях присутствуют только исходные фазы катода. В некоторых случаях на электронограммах, полученных от центра области воздействия, наблюдались очень слабые рефлексы материала анода, что также объясняется малым количеством перенесенного материала.

Рис. 5. Рельеф поверхности молибденового катода после разряда с медным анодом (а) и поверхности медного катода после разряда с вольфрамовым

анодом (б).

ВЫВОДЫ

1. В ходе проведенных экспериментов установлено, что под действием однократных низковольтных электрических разрядов длительностью 50-800 мкс, мощностью 0,5-1 кВт на поверхности медного,

никелевого, молибденового катодов развивается температура, достаточная для структурно-фазовых превращений (1500 К, 1800 К, 2600 К, соответственно).

2. Высокая скорость остывания расплавленного в области разряда материала катода приводит к формированию нанокристаллической структуры с размером зерна около 10 нм.

3. Исследование фазового состава поверхностных слоев металлических фольг показало, что наряду с исходным материалом катода в зоне разряда наблюдаются фазы элемента анода (Cu, W) и соединений металла электродов с кислородом и азотом (CuO, Cu20, CuW04, WO3, М0О3, Ni(N03)2 и др.). Распределение фаз на поверхности катода согласуется с термодинамическими расчетами с учетом концентрации перенесенного материала анода и температуры, развиваемой на поверхности металлической фольги под действием электрического разряда.

4. Исследованы зависимости концентрационного распределения элемента анода, размеров области воздействия на поверхности катода от энерго-временных параметров разрядов и давления воздушной межэлектродной среды. С уменьшением давления окружающей среды количество перенесенного при электрическом разряде материала с анода на катод уменьшается.

5. Объем расплавленной и эродированной частей остроконечного медного и вольфрамового анодов линейно увеличивается с ростом интеграла действия тока. Во время протекания электрического разряда в воздухе на металлическую фольгу переносится около 2-3 % от объема эродированного материала анода.

Основное содержание диссертации опубликовано в работах:

1 Аблесимов, Н.Е. Формирование поверхностного слоя на металлах при воздействии электрических разрядов / Н.Е. Аблесимов, С.А. Пячин, М.А. Пугачевский // Термодинамика и неорганические материалы. Тезисы докладов науч. семинара. - Новосибирск - 2001. - С. 63.

2. Пячин, С.А. Исследование электроискрового воздействия на металлы с помощью автоматизированного комплекса / С.А. Пячин, М А. Пугачевский // Физическая мезомеханика материалов. Тезисы докладов IV Всероссийской конференции молодых ученых. - Томск. - 2001. - С. 140-141.

3. Маслов, Б.Я. Установка для исследования воздействия электрических разрядов на металлы / Б.Я. Маслов, С.А. Пячин, М.А. Пугачевский // Материалы симпозиума «Принципы и процессы создания неорганических материалов» (II Самсоновские чтения). - Хабаровск. - 2002. -С. 213-215.

4. Пугачевский, М.А. Автоматизация измерений процесса электроискрового легирования / М.А. Пугачевский, А В Меркулов // 60-я региональная научно-практическая конференция творческой молодежи. Труды конференции. - Хабаровск. - 2002. - Т. 1. - С. 123-125.

5. Пячин, С.А. Установка для исследования электрических и оптических параметров импульсных искровых разрядов / С.А Пячин, Б.Я. Маслов, С.Н. Химухин, М.А. Пугачевский // Измерительная техника. - 2003 - № 8 - С. 43-46.

6. Пугачевский, М.А. Автоматизация исследования технологии электроискрового легирования металлов / М.А. Пугачевский, A.B. Меркулов // Труды третьей международной научной конференции творческой молодежи "Научно-техническое и экономическое сотрудничество стран АТР в XXI веке". - Хабаровск. - 2003. - Т. 1. - С. 161 -164.

7. Пугачевский, М.А. Исследование электрической эрозии металлов при быстром нагреве импульсом тока. / М.А. Пугачевский, С.Н. Химухин, Д.Л. Ягодзинский, С А. Пячин // Тезисы докладов IV Региональной научной конференции «Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование». - Владивосток. - 2003. - С. 95-96.

8. Пугачевский, М.А. Электронно-микроскопические исследования тонких фольг / М.А. Пугачевский, В.Г. Заводинский, С.Н. Химухин // Тезисы докладов «VIII Региональная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых по физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов». - Владивосток. - 2004. - С. 26.

9. Пугачевский, М.А. Исследование структурных изменений и фазовых превращений медной фольги под воздействием низковольтных электрических разрядов / М.А. Пугачевский, С.А. Пячин, В.Г Заводинский // Труды конференции «IX Конференция студентов, аспирантов и молодых ученых по физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов». - Владивосток. - 2005. - С. 231-235.

10. Пугачевский, М.А. Исследование воздействия однократного разряда на металлическую фольгу / М.А. Пугачевский, С.А. Пячин, А.Д Верхотуров, В Г. Заводинский // Тезисы докладов Международной конференции "Современное материаловедение' достижения и проблемы" MMS-2005. - Украина. - Киев. - 2005. - С. 555-556.

11. Пячин, С.А. Фазово-структурные превращения металлов под воздействием низковольтных разрядов / С.А. Пячин, М.А. Пугачевский, В.Г. Заводинский, Д.Л. Ягодзинский // Материалы докладов V Региональной научной конференции "Физика: фундаментальные и прикладные исследования, образование" - Хабаровск. - 2005. - С. 53-54.

12. Пячин, С А. Исследование изменения микроструктуры металлических фольг под воздействием электрических разрядов. / С.А.

Пячин, М.А. Пугачевский, В.Г. Заводинский, Д.Л. Ягодзинский // Сборник научных трудов III Российской научно-технической конференции "Физические свойства металлов и сплавов". - Екатеринбург. - 2005. - С. 214221.

13 Пугачевский, М.А. Сравнительный анализ области воздействия электрического разряда на металлических фольгах в воздушной среде и в вакууме / М.А. Пугачевский, С.А. Пячин, В.Г. Заводинский // Тезисы докладов региональной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых по физике. - Владивосток. - 2005. - С. 38-39.

14. Пугачевский, М.А. Модель эрозии остроконечного анода под действием электрического разряда / Пугачевский МА., Пячин С.А., Заводинский В.Г., Ягодзинский Д.Л. // Бюллетень научных сообщений №10 Сборник научных трудов / Под ред. В.И. Строганова. - Хабаровск: Изд-во ДВГУПС. 2005.-С. 15-18.

15. Pyachin, S.A. The influence of low voltage discharges on structure and phase transformations of metallic foils / S.A. Pyachin, A D Verkhoturov, V G. Zavodinsky, M.A. Pugachevsky // Journal of Guangdong non-ferrous metals. -Vol. 15.-2005.-№2-3.-P. 495.

16. Пячин, С.А. Физико-химические процессы в поверхностных слоях металлов при воздействии низковольтных разрядов / С.А. Пячин, М.А Пугачевский, В.Г. Заводинский, Д.Л. Ягодзинский // Вестник ДВО РАН. -2005. - № 6. Приложение. - С. 106-109.

17. Пугачевский, М.А. Основные положения модели формирования поверхностных слоев металлов под воздействием низковольтных электрических разрядов / М.А. Пугачевский, С.А. Пячин, В.Г. Заводинский, Д Л Ягодзинский // Материалы симпозиума «Принципы и процессы создания неорганических материалов» (III Самсоновские чтения). -Хабаровск. - 2006. - С. 76-77.

18 Пячин, С.А Структурно-фазовые превращения медной фольги под воздействием искрового разряда / С.А. Пячин, В.Г. Заводинский, М А Пугачевский // Физика металлов и металловедение. - 2006. - Т. 101. - № 4. -С. 34-40.

Пугачевский Максим Александрович

СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЯХ Си, N1, Мо ПОД ДЕЙСТВИЕМ ОДНОКРАТНЫХ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ РАЗРЯДОВ

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Подписано в печать. Формат 60x84/16 Бумага писчая. Усл. печ. л. 1,046 Тираж 100 экз. Заказ 87.

Отдел оперативной полиграфии издательства ГОУВПО ТОГУ 680035, Хабаровск, ул: Тихоокеанская, 136

/

i »

¿снрбА

1-99 14

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Пугачевский, Максим Александрович

ВВЕДЕНИЕ.

1. ВОЗДЕЙСТВИЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ РАЗРЯДОВ НА ПОВЕРХНОСТЬ МЕТАЛЛОВ.

1.1. Виды электрических разрядов.

1.2. Характеристики электрических разрядов.И

1.3. Тепловое воздействие электрического разряда на металлы, как источника концентрированного потока энергии.

1.4. Исследование микроструктуры металлов, подвергнутых воздействию электрических разрядов.:.

1.5. Изменение химического и фазового составов поверхностных слоев.

1 1.6. Основные модели формирования поверхностного слоя при электроискровом воздействии.

1.7. Выводы из анализа литературных данных.

2. МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ.

2.1. Установка для исследования области воздействия однократных электрических разрядов на металлы.

2.2. Материалы и методика проведения эксперимента в воздушной среде и в вакууме.

2.3. Металлографические исследования.

2.4. Просвечивающая электронная микроскопия.

2.5. Рентгеноспектральный микроанализ.

2.6. Растровая электронная микроскопия.

3. ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ ПОВЕРХНОСТНЫХ

СЛОЕВ МЕТАЛЛА В ОБЛАСТИ ВОЗДЕЙСТВИЯ РАЗРЯДА.

3.1. Анализ энергетических и временных параметров разряда. 3.2. Внешний вид области воздействия на катоде.

3.3. Исследование микроструктуры в области воздействия однократного разряда.

3.4. Определение температурного поля катода.

3.5. Выводы.

4. ИССЛЕДОВАНИЕ ЭЛЕМЕНТНОГО И ФАЗОВОГО СОСТАВА

ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ КАТОДА.

4.1. Исследование фазового состава поверхностных слоев методом просвечивающей электронной микроскопии.

4.2. Распределение материала анода по поверхности медного, никелевого и молибденового катода.

4.3. Определение количества перенесенного вещества анода на металлический катод методом рентгеноспектрального микроанализа.

4.4. Определение количества эродированного вещества анода в результате разряда.

4.5. Исследование влияния давления окружающей среды.

4.6. Оценка химического взаимодействия металла анода и катода с элементами окружающей среды.

4.7. Описание осаждения вещества анода на катод.

4.8. Описание диффузионных процессов.

4.9. Выводы.

5. ИССЛЕДОВАНИЕ РЕЛЬЕФА ПОВЕРХНОСТИ КАТОДА В

ОБЛАСТИ ВОЗДЕЙСТВИЯ РАЗРЯДА.

5.1. Исследование поверхности катода после воздействия разряда в воздушной среде.

5.1.1. Рельеф поверхности катода после воздействия разряда с медным анодом.

5.1.2. Рельеф поверхности катода после воздействия разряда с вольфрамовым анодом.

5.1.3. Объяснение механизмов формирования рельефа на поверхности меди, никеля и молибдена под воздействием однократного электрического разряда.

5.2. Формирование рельефа поверхности катода в области воздействия разряда при различных давлениях окружающей среды.

5.3. Выводы.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Структурно-фазовые превращения в поверхностных слоях Cu, Ni, Mo под действием однократных электрических разрядов"

Известно, что тепловое воздействие плазмы низковольтного электрического разряда приводит к структурно-фазовым изменениям в поверхностных слоях металлических электродов, между которыми этот разряд протекает [1]. Данное явление проявляется в изменении кристаллического строения, плавлении, испарении и разрушении поверхности металла. Поток эродированного вещества и ионов плазмы разряда, осаждаясь на катод, формирует на нем поверхностные слои со структурой и свойствами, отличными от исходных [2]. Уникальные механические и теплофизические свойства этих слоев (высокая адгезия, прочность, твердость, жаростойкость, и т.д.) обуславливают интерес к ним со стороны исследователей и технологов [3].

Со времени открытия метода электроискровой обработки металлов и сплавов (1943 г.) советскими учеными Б.Р. Лазаренко и Н.И. Лазаренко накоплен большой объем экспериментальных данных, развиты представления об основных механизмах изменения структуры и состава поверхностных слоев электродов под действием электрических разрядов [46]. Установлено, что одним из главных результатов воздействия потоков ионов и электронов разрядного канала на поверхность металла является изменение его температуры, что во многом определяет характер протекания физико-химических процессов [7]. Однако до сих пор остаются невыясненные вопросы, главными из которых являются влияние энергетическо-временных параметров электрических разрядов и свойств металла анода на температурное поле катода, физико-механические характеристики формируемых слоев, а также на распределение элементов и образование фаз в электроискровых покрытиях [8]. Трудность проведения данных исследований связана с локальностью и кратковременностью протекания низковольтного электрического разряда, и осложняется тем, что большинство работ в данной области связано с изучением многократного воздействия разрядов [9]. При этом, как правило, не удается контролировать точное количество и место воздействия разрядов, не учитывается изменение условий формирования электроискрового покрытия, связанного с образованием «вторичных структур» на поверхности электродов [10]. Все это приводит к неоднозначности интерпретации полученных результатов, затрудняет выявление основных закономерностей и разработку теории взаимодействия плазмы низковольтного электрического разряда с поверхностью металлов.

В связи с выше сказанным, особый интерес и актуальность представляет исследование влияния температуры, развиваемой на поверхности катода под действием однократных низковольтных разрядов, на формирование структуры и состава поверхностных слоев металлов. Поскольку процессы, протекающие при разряде на поверхности катода, существенно зависят от давления окружающей среды, следует провести сравнительный анализ области воздействия в воздухе и вакууме.

Целью работы является изучение основных закономерностей изменения кристаллического строения (микроструктуры) и фазовых превращений в поверхностных слоях металла (медь, никель, молибден) при тепловом воздействии однократных электрических разрядов в воздушной среде (в том числе при пониженных давлениях).

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Определение пространственно-временных параметров поверхностного источника тепла в области воздействия электрического разряда и установление его влияния на температурное поле катода.

2. Исследование формирования микроструктуры металла катода в области воздействия разряда.

3. Изучение влияния параметров электрического разряда и давления окружающей воздушной среды на элементный и фазовый состав поверхностных слоев металлов.

4. Изучение осаждения металла анода на поверхность катода в условиях протекания электрического разряда в воздухе и в вакууме.

Научная новизна работы.

1. Впервые установлены пространственно-временные параметры теплового источника, соответствующего воздействию низковольтного электрического разряда на поверхность металла, и рассчитано температурное поле катода.

2. Впервые проведены комплексные исследования микроструктуры, химического и фазового состава поверхностных слоев медной, никелевой и молибденовой фольг в области воздействия однократных разрядных импульсов прямоугольной формы длительностью от 50 до 800 мкс и мощностью от 0,5 до 1 кВт при использовании медного и вольфрамового анодов.

3. Обнаружено, что основным результатом- теплового воздействия разряда является плавление поверхностных слоев с последующей кристаллизацией, приводящей к формированию нанокристаллического состояния вещества.

4. Выявлена радиальная закономерность расположения оксидов и нитридов, образующихся во время разряда в воздухе, на поверхности катода. Образование фаз определяется концентрацией перенесенного вещества и температурой, развиваемой электрическим разрядом на поверхности металла.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Под действием источника тепла, возникающего при низковольтном электрическом разряде длительностью 50-800 мкс и мощностью 0,5-1 кВт, на поверхности металлов (Си, Ni, Mo) развиваются температуры, достаточные для структурно-фазовых превращений.

2. Воздействие электрического разряда в центральной области расплава приводит к формированию нанокристаллических зерен металла катода размером порядка 10 нм за счет быстрой кристаллизации расплавленной области.

3. Фазы, образующиеся в области воздействия электрического разряда, расположены упорядочено в зависимости от расстояния до центра разряда. Формирование фаз определяется распределением перенесенного вещества анода, ' температурой на поверхности катода и согласуется с термодинамическими расчетами.

4. При однократном электрическом разряде в воздушной среде нормального давления на катод переносится около 2-3 % от объема эродированного материала анода. С уменьшением давления окружающей среды количество перенесенного материала на катод уменьшается.

Практическая значимость работы.

Проведенные исследования способствуют развитию представлений о влиянии теплофизических процессов на структурно-фазовые превращения при формировании покрытий на металлах под воздействием низковольтных электрических разрядов. Полученные экспериментальные результаты и теоретические расчеты могут быть использованы при разработке и усовершенствовании электрофизических методов обработки металлических поверхностей и модификации материалов, а также для оценки стойкости электрических контактов и конструкций, работающих в условиях взаимодействия с плазмой разрядов.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с планами научно-исследовательских работ РАН по теме: "Исследование физико-химических закономерностей формирования и модификации наноструктурных и нанокомпозиционных материалов под воздействием концентрированных потоков энергии" (№ гос. регистрации 01 200 404452).

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы доложены и обсуждены на IV Всероссийской конференции молодых ученых «Физическая мезомеханика материалов», Томск, 2001; Международном симпозиуме "Нелинейная динамика и прикладная синергетика", Комсомольск - на - Амуре, 2002; Международных симпозиумах «Принципы и процессы создания неорганических материалов» (II и III Самсоновские чтения), Хабаровск, 2002, 2006; III международной научной конференции творческой молодежи «Научно-техническое и экономическое сотрудничество стран АТР в XXI веке», Хабаровск, 2003; Международной конференции «Современное материаловедение: достижения и проблемы» MMS-2005, Украина, г. Киев, 2005 г.; 8th China - Russia Symposium on New Materials and Technologies, Guangdong, 2005; III Российской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов», г. Екатеринбург, 2005 г.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 3 статьи в рецензируемых научных журналах и 15 научных трудов международных, российских и региональных конференций.

Структура и объем работы. Диссертационная работа содержит введение, пять глав, основные выводы и список литературы. Общий объем работы составляет 135 страниц, включая 57 рисунков, 5 таблиц и библиографию из 145 наименований.

 
Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

5.3. Выводы

1. Область воздействия разряда на меди, никеле и молибдене в воздушной среде отличается от области воздействия в вакууме наличием радиальном симметрией. С уменьшением давления окружающей среды размеры области воздействия увеличиваются.

2. Рельеф поверхности катода в области воздействия, формируемый под воздействием электрического разряда, зависит от металла электродов, как анода, так и катода. Установлено, что медный анод эродирует в жидкой фазе мелкими гранулами размером порядка 100 нм, вольфрамовый анод эродирует в паровой фазе.

3. Протекание электрического разряда в вакууме носит дискретный характер, что объясняется возникновением эктонов на поверхности никелевого катода.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

На основании проведенных исследований процессов структурно-фазовых превращений в поверхностных слоях Си, Ni, Mo под воздействием однократных электрических разрядов можно выделить следующие основные выводы:

1. В ходе проведенных экспериментов установлено, что под действием однократных низковольтных электрических разрядов длительностью 50-800 мкс, мощностью 0,5-1 кВт на поверхности медного, никелевого, молибденового катодов развивается температура, достаточная для структурно-фазовых превращений (1500 К, 1800 К, 2600 К, соответственно).

2. Высокая скорость остывания расплавленного в области разряда материала катода приводит к формированию нанокристаллической структуры с размером зерна около 10 нм.

3. Исследование фазового состава поверхностных слоев металлических фольг показало, что наряду с исходным материалом катода в зоне разряда наблюдаются фазы элемента анода (Си, W) и соединений металла электродов с кислородом и азотом (CuO, Cu20, CUWO4, WO3, М0О3, №(N03)2 и др.). Распределение фаз на поверхности катода согласуется с термодинамическими расчетами с учетом концентрации перенесенного материала анода и температуры, развиваемой на поверхности металлической фольги под действием электрического разряда.

4. Исследованы зависимости концентрационного распределения элемента анода, размеров области воздействия на поверхности катода от энерго-временных параметров разрядов и давления воздушной межэлектродной среды. С уменьшением давления окружающей среды количество перенесенного при электрическом разряде материала с анода на катод уменьшается.

5. Объем расплавленной и эродированной частей остроконечного медного и вольфрамового анодов линейно увеличивается с ростом интеграла действия тока. Во время протекания электрического разряда в воздухе на металлическую фольгу переносится около 2-3 % от объема эродированного материала анода.

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Пугачевский, Максим Александрович, Хабаровск

1. Верхотуров, А.Д. Формирование поверхностного слоя при ЭИЛ / А.Д. Верхотуров. - Владивосток: Дальнаука, - 1995. - 323 с.

2. Reynolds, J.L. Electro-spark deposition / J.L. Reynolds, R.L. Holdren, L.E. Brown // Advanced Materials & Processes. March 2003. - P. 35.

3. Li, Z. Protection of a Ti3Al-Nb alloy by electro-spark deposition coating / Z. Li, W. Gao, Y. He // Scripta Materialia 45. 2001. - P. 1099-1105.

4. O'Neil, B. Surface hardening of metals by spark discharge / B. O'Neil // Nature. 1958.-V. 181.-N 4620. - P. 1421-1428.

5. Kahlok, C.S. Electric spark toughening of cutting tools and steel components / C.S. Kahlok, H.I. Baker, C.E. Noble, F. Koenigsberger // Inter. J. Mach. Tool Des. And Res.-1970.-№ 1.-P. 95-121.

6. Углов, A.A. Воздействие концентрированных потоков энергии на ' материалы / А.А. Углов // Материаловедение. 1997. - № 4. - С. 3-7.

7. Верхотуров, А.Д. Физико-химические основы процесса электроискрового легирования / А.Д. Верхотуров Владивосток: Дальнаука, -1992.- 180 с.

8. Мицкевич, М.К. Электроэрозионная обработка металлов / М.К. Мицкевич, А.И. Бушик, И.А. Бакуто. Минск: Наука и техника, - 1988. -216 с.

9. Верхотуров, А.Д. Зависимость эрозии анода от состояния упрочняемой поверхности при электроискровом легирований / А.Д. Верхотуров, И.А. Подчерняева, Г.В. Самсонов и др. // Электронная обработка материалов. 1970. №6. С. 29-31.

10. Райзер, Ю.П. Физика газового разряда / Ю.П. Райзер. М.: Наука,1992.-536 с.

11. Намитоков, К.К. Электроэрозионные явления / К.К. Намитоков. М.: Энергия,- 1978.-456 с.

12. Декабрун, И.Е. Вольт-амперные характеристики дуги контактных материалов / И.Е. Декабрун // Электрические контакты. 1960. - С. 2839.

13. Углов, А.А. О воздействии электрического импульсного разряда на металлы в воздушной среде / А.А. Углов, С.А. Скотников // Физика и химия обработки материалов. 1976. - №6. - С. 3-7.

14. Ермолаев, И.Н. Гашение дуги постоянного тока при низком атмосферном давлении / И.Н. Ермолаев // Электрические контакты. -1960.-С. 39-73.

15. Некрашевич, И.Г. О механизме эмиссии вещества из электродов при электрическом импульсном разряде / И.Г. Некрашевич, И.А. Бакуто // Инженерно-физический журнал. Минск, - 1959. - С. 59 - 66.

16. Любов, Б.Я. Расчет кинетики плавления и испарения твердого тела под действием потока энергии / Б.Я. Любов, Э.Н. Соболь // Физика и химия обработки материалов. 1982. — № 2. - С. 13-18.

17. Золотых, Б.Н. Тепловые процессы на поверхности электродов при электроискровой обработке металлов / Б.Н. Золотых, А.И. Круглов // Проблемы электрической обработки материалов. — М.: Изд-во АН СССР,- 1960.-С. 65-76.

18. Лазаренко, Б.Р. Динамическая теория выброса материала электродов ' коротким электрическим импульсом и закономерности образования ударных кратеров / Б.Р. Лазаренко // Электронная обработка материалов, 1969.-№2. -С. 18-23.

19. Афанасьев, Н.В. Исследование продуктов электрической эрозии металлов при искровом разряде в газовой среде / Н.В. Афанасьев, Е.П. Кузнецова, В.А. Фрашок // Электрические контакты. 1960. — С. 135136.

20. Палатник, J1.C. Фазовые превращения при электроискровой обработке металлов и опыт установления критерия наблюдаемых взаимодействий / Л.С. Палатник // Доклады АН СССР. Серия техн. Физика. 1953. - Т. 89.-№3.-С. 455-458.

21. Золотых, Б.Н. О физической природе электрической обработки металлов / Б.Н. Золотых // Электроискровая обработка металлов. Вып. 1.-М.: АН СССР, 1957. - С. 39-69.

22. Самсонов, Г.В. Анализ данных по износу материала обрабатывающих электродов / Г.В. Самсонов, И.В. Муха // Электронная обработка материала. 1967. -№ 3. - С. 3-13.

23. Agarwal, A. Synthesis of Boride Coating on Steel using High Energy Density Processes: Comparative Study of Evolution of Microstructure / A. Agarwal, N. B. Dahotre // Materials characterization. 1999. - P. 31-44.

24. Покровский, Г.И. Структурные изменения металла при действии конденсированного электрического разряда / Г.И. Покровский, А.И. Лихтман // Докл. АН СССР. 1948.-Т.59-№ 4. - С. 687-689.

25. Палатник, Л.С. Изучение дефектов, возникающих при искровых разрядах кристаллического строения в чистых металлах / Л.С. Палатник, А.А. Левченко, В.М. Косевич // Электроискровая обработка металлов.-М.: Изд-во АН СССР. 1963. - С. 104-112.

26. Мичурина, К.А. Изучение структурных изменений алюминия при электроэрозии / К.А. Мичурина, И.Н. Прилежаева, Г.В. Спивак // Изв.

27. АН СССР. 1951. -T.l5 - №4 - С.418-423.

28. Спивак, Г.В. Электронно-микроскопическое изучение структурных изменений никеля при электроэрозии / Г.В. Спивак, П.Г. Канавина // Вестн. Моск. Ун-та. 1952. - №3. - С. 15-19.

29. Самсонов, Г.В. Электроискровое легирование металлических поверхностей / Г.В. Самсонов, А.Д. Верхотуров, Г.А. Бовкун, B.C. Сычев. Киев: Наук. - Думка. - 1976. - 220 с.

30. Paustovskii, А. V. Morphology and hardness of a steel surface layer after electric-spark alloying with TiN Ni alloys / A. V. Paustovskii, V. I. Novikova, N. P. Korzhova // Powder Metallurgy and Metal Ceramics. — . 2002.-Vol. 41.-P. 23-28.

31. Лукичев, Б.Н. Повышение эффективности поверхностного упрочнения при ЭИЛ деталей машин / Б.Н. Лукичев, Ю.А. Белобрагин, С.В. Усов и др. // Электронная обработка материалов. 1987. -№ 4. - С. 22-25.

32. Лариков, Л.Н. Структурные изменения в приповерхностных слоях стали 45 • при ЭИЛ / Л.Н. Лариков, Н.В. Дубовицкая, С.М. Захаров, В.А Снежков // Электронная обработка материалов. 1981. - № 6. - С. 22' 24.

33. Дубовицкая, Н.В. Эволюция дислокационной структуры., монокристаллов молибдена, обусловленная единичным разрядом / Н.В. Дубовицкая, С.М. Захаров, Л.Н. Лариков // Физика и химия обработки материалов. 1980.-№3.-С. 128-133.

34. Намнтоков, К.К. Рентгенографическое исследование структурных изменений на электродах под действием единичных электроимпульсных разрядов / К.К. Намитоков, Д.П. Солопихин, И .Я. Суровцев // Физика и химия обработки материалов. 1971. - №6. - С. 11-16.

35. Намитоков, К.К. Сущность и физические основы электроэрозионной, обработки металлов. / К.К. Намитоков // Электроимпульсная обработка металлов. Киев. - 1964.-С. 10-28.

36. Ставицкая, Н.Б. Исследование форм и размеров эрозионных лунок, образованных на различных материалах искровыми разрядами / Н.Б. Ставицкая, Б.И. Ставицкий // Электронная обработка материалов. — 1980. -№ 1.- С. 9-13.

37. Палатник, JI.C. О характере электрической эрозии на монокристаллах / J1.C. Палатник, А.А. Левченко // Кристаллография. 1958. - № 5. - С. 612-616.

38. Воробьев, А.А. Основы изменения свойств материалов при электроискровой обработке / А.А. Воробьев // Электронная обработка материалов. 1969. - № 6. - С. 25 - 30.

39. Верхотуров, А.Д. Распределение вещества электродов в их рабочих поверхностях после электроискрового легирования стали переходными металлами IV VI групп / А.Д. Верхотуров, И.С. Анфимов // Физика и химия обработки материалов. - 1978. -№3. - С. 93-98.

40. Верхотуров, А.Д. Микрорентгепоструктурные исследования рабочих поверхностей электродов после ЭИЛ металлических поверхностей / А.Д. Верхотуров и др. // Электронная обработка материалов 1978. -№4. - С.20-23.

41. Лазаренко, Б.Р. Распределение элементов в поверхностных слоях при электроискровом легировании / Б.Р. Лазаренко, В.В. Михайлов, А.Е. Гитлевич и др. // Электронная обработка материала. 1977. - № 3. - С. 28-33.

42. Ревуцкий, В.М. Исследование распределения элементов в электроискровых покрытиях с помощью радиоактивных изотопов /

43. B.М. Ревуцкий, А.Е. Гитлевич, В.В. Михайлов и др. // Электронная обработка материалов. 1981.-№ 6. -С. 32-35.

44. Ревуцкий, В.М. О распределении элементов в поверхностных слоях при ' электроискровом легировании / В.М. Ревуцкий, В.Ф. Душенко, А.Е. Гитлевич, В.В. Михайлов // Электронная обработка материалов. 1980. -№ 5.-С. 41 -43.

45. Абрамчук, А.П. Распределение элементов в поверхностных слоях алюминия при электроискровом легировании / А.П. Абрамчук, В.В. Михайлов, Д.Ф. Полищук и др. // Электронная обработка материалов.1988.-№6.-С. 12-13.

46. Гитлевич, А.Е. Массоперенос в поверхностных слоях стали и титана при многократном воздействии импульсных разрядов / А.Е. Гитлевич, • П.А. Топала, В.Ф. Мазапко и др. // Электронная обработка материалов —1989. №6. - С.20-23.

47. Афанасьев, Н.В. Некоторые особенности электрического разрушения электродов при разрядах в газовой и жидкой средах / Н.В. Афанасьев,

48. C.Н. Капельян, Л.П. Филиппов // Электронная обработка материалов. -1970. № 1.-С.З-8.

49. Верхотуров, А.Д. Особенности эрозии переходных металлов при ЭИЛ / А.Д. Верхотуров // Электронная обработка материалов. 1981. — № 6. —• С. 18-21. •

50. Косаренко, Н.Н. Особенности эрозии электродов из одноименных металлов при ЭИЛ / Н.Н. Косаренко, В.И. Жура, В.В. Юхненко, Ю.Е. Горгуль // Электронная обработка материалов. 1981. -№ 6. - С. 28-30.

51. Верхотуров, А.Д. Влияние схватывания электродов на эрозию анода в процессе ЭИЛ / А.Д. Верхотуров // Электронная обработка материалов. 1984.-№ 6.-С. 22-36.

52. Захаров, С.М. О температурной зависимости ускоренной деформацией массопереноса / С.М. Захаров, JI.H. Лариков, Р.Л. Межвинский // Металлофизика и новейшие технологии. 1994. -Т.16. -№ 3. — С.15-22

53. Горячев, В.Л. О механизме эрозии электродов при импульсных разрядах в воде с энергией в импульсе 1 Дж / В.Л. Горячев, А.А. Уфимцев, A.M. Ходаковский // Письма в ЖТФ. 1997. - Т.23. - №.10. -С. 25-29.

54. Ruoff, A.L. Enhanced diffusion during plastic deformation by mechanical diffusion / A.L. Ruoff// J. Appl. Phys. 1967. - V. 38. - № 10. - P. 3999- . 4003.

55. Doan, N.V. New mechanism of diffusion in solids at high temperatures / N.V.Doan, V.Adda//Phil. Magazine. 1987.-V. 56. -№ 2. - P. 269-283.

56. Душенко, В.Ф. О возможном механизме диффузии при электроискровом легировании и других видах импульсного воздействия на-металлы / В.Ф. Душенко, А.Е. Гитлевич, В.М. Ревуцкий, В.В. Михайлов // Электронная обработка материалов. 1980. — № 3. — С. 36 -39.

57. Dayananda, М.А. Effective coefficients of interdiffusion and depth of penetration / M.A. Dayananda, D.A. Behnke // Scr. Met. et mater. 1991. -V. 25. -№ 9.-P. 2187 - 2191.

58. Пячин, C.A. Формирование поверхностного слоя из переходных металлов на тантале и сталях при воздействии электрических разрядов / С.А. Пячин // Автореферат дис. . канд. физ.-мат. наук. Владивосток. - 1999.-21 с.

59. Палатник, Л.С. Рентгенофазовые исследования превращений в поверхностном слое металлов, подвергшихся действию электрических разрядов / Л.С. Палатник // Известия АН СССР. 1951. - Т. 15. - № 1. -С. 121 - 125.

60. Палатник, Л.С. Превращения в поверхностном слое металла под действием электрических разрядов / Л.С. Палатник // Изв. АН СССР. —1951. T.l5 -№4. - С. 467-470.

61. Немошкаленко, В.В. Особенности формирования поверхностных слоев • при искровых разрядах / В.В. Немошкаленко, Н.А. Топала, Н.А. . Томашевский и др. // Металлофизика. 1990. -Т.12. -№ 3. - С. 132-133.

62. Белецкий, М.С. Влияние электроимпульсной обработки на структуру поверхностного слоя / М.С. Белецкий, Т.Н. Смирнова, Г.И. Ткач // Металловедение и термическая обработка металлов. 1967. — №4. — С. 48-50.

63. Верхотуров, А.Д. Иопно-электронная эмиссия с поверхности железа после его электроискрового легирования переходными металлами / А.Д. Верхотуров, К.В. Сахно и др. // Электронная обработка материалов. • 1982. -№3,- С. 18-20.

64. Лазаренко, Н.И. Изменение исходных свойств поверхности катода под действием искровых электрических импульсов, протекающих в газовой среде / Н.И. Лазаренко // Электроискровая обработка материалов. М.: изд. АН СССР. - 1957. - Вып. 1. - С. 70-94.

65. Лазаренко, Н.И. О механизме образования покрытие при электроискровом легировании металлических поверхностей. / Н.И. Лазаренко // Электронная обработка материалов. 1965. - № 1. — С. 2427.

66. Лазаренко, Н.И. Электроискровое легирование металлических поверхностей / Н.И. Лазаренко, Б.Р. Лазаренко //Электронная обработка материалов. 1977. - № 3. - С. 12-16.

67. Мицкевич, М.К. Изучение динамики процесса переноса материалов электродов в сильноточном импульсном разряде. / М.К. Мицкевич, А.И. Бушик, И.А. Бакуто, В.А. Шилов //Электронная обработка материалов. 1977.-No4.-С. 18-19.

68. Золотых, Б.Н. Электроэрозионная обработка основа создания уникальных деталей летательных аппаратов / Б.Н. Золотых, В.Х. . Постапогов, А.А. Батьков // Электронная обработка материалов. — 2000.-№ 5. -С. 4-15.

69. Золотых, Б.Н. О механизме электрической эрозии металлов в жидкойч диэлектрической среде / Б.Н. Золотых, Б.Х. Гиоев, Е.А. Тарасов // Проблемы электрической обработки материалов. М.: Изд-во АН СССР.- 1960.-С. 58-64.

70. Могилевский, И.З. Металлографические исследования поверхностного слоя стали после электроискровой обработке / И.З. Могилевский, С.А. Чаповая // Электроискровая обработка материалов М.: АН СССР, — Вып. 1.- 1957.-С. 95-116.

71. Могилевский, И.З. Структурные изменения металла после электроискровой обработки графитом / И.З. Могилевский // Проблемы электрической обработки материалов. М.: Изд-во АН СССР. - 1960. -С. 86-97.

72. Намитоков, К.К. Об агрегатном состоянии, составе и строении продуктов электрической эрозии металлов / К.К. Намитоков // Физические основы электроискровой обработки металлов. М.: Наука, - 1966.-С.86- 108.

73. Месяц, Г.А. Импульсный электрический разряд в вакууме. / Г.А. Месяц, Д.И. Проскуровский. Новосибирск: Наука. - 1984. - 256 с.

74. Месяц, Г.А. Эктон лавина электронов из металла / Г.А. Месяц // Усцехи физических паук. - 1995. - Т. 165. — № 6. - С. 601 - 626.

75. Паспорт. Установка "Корона-1101" КР3.299.002.ПС Научно-технический кооператив "ВИЗИР". 1989 г.

76. Патент RU № 2204464. Генератор импульсов технологического тока / С.В. Коваленко, С.В. Николенко, А.Д. Верхотуров. Опубликован3005.2001.

77. Пугачевский, М.А. Автоматизация .измерений процесса, электроискрового легирования / М.А. Пугачевский, А.В. Меркулов // 60-я региональная научно-практическая конференция творческой . молодежи. Труды конференции. Хабаровск. - 2002. - Т.1. - С. 123125.

78. Пячин, С.А. Установка для исследования электрических и оптических параметров импульсных искровых разрядов / С.А. Пячин, Б.Я. Маслов, С.Н. Химухин, М.А. Пугачевский // Измерительная техника. 2003. -№8.-С. 43-46.

79. Платы АЦП L-761, L-780, L-783. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. 2002. - 104 с.

80. Архангельский, А.Я. Программирование DELPHI 5 / А.Я. Архангельский. -М.: Наука. 2000. - 1072 с.

81. Бурцев, В.А. Электрический взрыв проводников и его применение в электрофизических установках / В.А. Бурцев, Н.В. Калинин, А.В. Лучинский. М.: Энергоатомиздат. - 1990. - 288 с.

82. Lecskes, L.J. Densification and Structural Change of Mechanically Alloyed W-Cu Composites / L.J. Lecskes, M.D. Trexler, B.R. Klotz, K.C. Сно, and

83. R.J. Dowding // Metallurgical and materials transactions. Nov 2001. - V. 32A.- P. 2885-2893.

84. Пшеничников, Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов / Ю.П. • Пшеничников. — М: Металлургия. 1974. — 307 с.

85. Баранова, JI.B. Металлографическое травление металлов и сплавов / JI.B. Баранова, Э.Л. Демина. — М.: Металлургия. 1986. - 256 с.

86. Хирш, П. Электронная микроскопия тонких кристаллов / П. Хирш, А. Хови, Р. Николсон, Д. Пэшли, М. Уэлан. М.: Мир. - 1968. - 575 с.

87. Суворов, Э.В. Физические основы современных методов исследования реальной структуры кристаллов / Э.В. Суворов. Черноголовка. - 1999. -231с.

88. Toiviac, Г. Просвечивающая электронная микроскопия материалов / Г. Томас, М.Дж. Гориндж. М.: Наука. - 1983. - 320 с.

89. Вайнштейн, Б.К. Структурная электронография. / Б.К. Вайнштейн. М.: Изд. АН СССР. - 1956. - 315 с.

90. Утевский, Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении / Л.М. Утевский. М: Металлургия. - 1973. - 584 с.

91. Физические основы рентгеноспектральпого локального анализа / Под ред. И.Б. Боровского. М.: Наука. - 1973. - 312 с.

92. Электронно-зондовый микроанализ / Под ред. И.Б.Боровского. — М.: Мир.-1974.-263 с.

93. Long, I.V.R. Electron probe microanalysis. Physical method in determinative ' mineralogy / I.V.R. Long. London - New York. - 1967. - 354 p.

94. Heinrich, K.F.J. The Electron microprobe / K.F.J. Heinrich. Wiley1.terscience. New York. 1966. - 490 p.

95. Lib'hafsky, H.A. X-rays, electrons and analytical chemistry / H.A. Libhafsky, H.G. Pfeiffer, E.N. Winslow, P.D. Zemany. Wiley-Interscience. New York. - 1972.-654 p.

96. Sewell, D.A. The correction on atomic number for the electron microprobe / D.A. Sewell, G. Love, V.D. Scott // J. Phys. D.: Appl. Phys. 1985. - V. 18. • -P. 1233-1237.

97. Микроанализ и растровая электронная микроскопия / Под ред. Ф. Морис, П. Мени, Р. Тинсье. М.: Металлургия. - 1985. - 408 с.

98. Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Дж. Гоулдстейна и X. Яковица. М.: Мир. - 1978. - 656 с.

99. Паневин, И.Г. Теория и расчет приэлектродных процессов / И.Г. Паневин, В.И. Хвесюк, И.П. Назарепко и др. // Низкотемпературная плазма. — Новосибирск: Наука. 1992. - т. 10. - 197 с.

100. Розовский, Е.И Численное решение задачи . теплопроводности для . цилиндрического стержня с коническим концом / Е.И. Розовский, А.И. Митин, С.П. Решенов // ИФЖ. 1978. - т. 34.-№3.-С. 734.

101. Емельянов, А.А. Запаздывание пробоя в вакууме / А.А. Емельянов // Журнал технической физики. 2003. - Т. 73. - Вып. 9. - С. 113-119.

102. Пугачевский, М.А. Исследование воздействия однократного разряда на металлическую фольгу / М.А. Пугачевский, С.А. Пячин, А.Д.

103. Верхотуров, В.Г. Заводинский // Тезисы докладов Международной конференции "Современное материаловедение: достижения и проблемы" MMS-2005. Украина. - Киев. - 2005. - С. 555-556.

104. Чистохин, И.Б. Поликристаллические слои сплава кремний — германий для неохлаждаемых болометрических приемников ИК-излучения / И.Б. . Чистохин, И.П. Михайловский, Б.И. Фомин, Е.И. Черепов // Прикладная физика. -2003.-№ 2.-С. 98-101.

105. Пячин, С.А. Структурно-фазовые превращения медной фольги подвоздействием искрового разряда / С.А. Пячин, В.Г. Заводинский, М.А. Пугачевский // Физика металлов и металловедение. 2006. - Т. 101. -№ 4. - С. 34-40.

106. Григорьев, Б.А. Импульсный нагрев излучениями / Б.А. Григорьев. — М.: Наука.-1974.-320 с.

107. Антипов, В.И. Приближенное решение задачи Стефана с граничными условиями первого рода, зависящие от времени / В.И. Антипов, В.В. Лебедев // Теплофизика высоких температур. 1969. - Т. 7. - № 4. - С. 736-741.

108. Углов, А.А. О расчете плавления металлов концентрированным потоком энергии / А.А. Углов, И.Ю. Смурнов, А.Г. Гуськов // Физика и химия обработки материалов. 1985. — № 3. - С- 3-8.

109. Базаров, А.В. Термодинамика / А.В. Базаров. М.: Высшая школа. — 1987.-450 с.

110. Рындин, Е.А. Методы решения задач математической физики / Е.А. Рыпдин. Таганрог: Изд-во ТРТУ. -2003. - 119 с.

111. Смитлз, К.Дж. Металлы / К.Дж. Смитлз. М.: Металлургия. - 1980. -447 с.

112. Технология металлов и материаловедение / Под ред. Л.Ф.Усовой. М.: Металлургия. - 1987. - 800 с.

113. Лахтип, Ю.М. Материаловедение: Учебник, 3-е издание / Ю.М. Лахтин, В.П. Леонтьева. М.: Машиностроение. - 1990. - 528 с.

114. Гуляев, А.П. Металловедение / А.П. Гуляев. М.: Металлургия. — 1977.- 648 с.

115. Пячин, С.А. Физико-химические процессы в поверхностных слоях металлов при воздействии низковольтных разрядов / С.А. Пячин, М.А. Пугачевский, В.Г. Заводинский, Д.Л. Ягодзинский // Вестник ДВО РАН.- 2005. № 6. Приложение. - С. 106-109.

116. Ахметов, Н.С. Общая и неорганическая химия: Учебник для вузов / Н.С. Ахметов. М.: Высш. школа. - 1981. - 679 с.

117. Куницкий, Ю.А. Электронная микроскопия / Ю.А. Куницкий, Я.И. Купина. Киев. - 1998. - 392 с.

118. Шнеерсон, Г.А. Оценка давления при медленных режимах искрового разряда в цилиндрической камере, заполненной водой / Г.А. Шнеерсон // Журнал технической физики. 2003. - Т. 73. - Вып. 3. - С. 100-101.

119. Пугачевский, М.А. Модель эрозии остроконечного анода под действием . электрического разряда / Пугачевский М.А., Пячин С.А., Заводинский

120. B.Г., Ягодзинский Д.Л. // Бюллетень научных сообщений №10. Сборник научных трудов / Под ред. В.И. Строганова. Хабаровск: Изд-во ДВГУПС.-2005.-С. 15-18.

121. Карапетьянц, М.Х. Общая и неорганическая химия / М.Х. Карапетьянц,

122. C.Н. Дракин. М.: Химия. - 1992. - 631 с.

123. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник / Под ред. Н.П. Лякишева. М: Машиностроение. - 1997. - В 3 т.

124. Киреев, В.А. Методы практических расчетов в термодинамике химических реакций / В.А. Киреев. М.: Химия. - 1970. - 519 с.

125. Самсонов, Г.В. Физико-химические свойства окислов / Г.В. Самсонов, А.Л. Борисова, Т.Г. Жидкова и др. М.: Металлургия. - 1978. - 472 с.

126. Технология тонких пленок (справочник) / Под ред. Л. Майссела, Р. Глэнга. М.: "Сов. радио". - 1977. - Т. 1. - 768 с.

127. Бронштейн, И.Н. Справочник по математике для инженеров и учащихся ВТУЗОВ / И.Н. Бронштейн,К.А. Семепдяев. М.: Наука. - 1980.- 976с.

128. Лариков, Л.Н. Структура металлов и сплавов / Л.Н. Лариков, В.И. Исайчев // Диффузия в металлах и сплавах. Киев: Наук. - Думка, -1987. - 512 с.

129. Phillips, C.G. Short-time unsteady-state diffusion into solid from the outside / C.G.Phillips, K.M. Sansons // Proc. Roy. Soc. London A. - 1990. - 428. № 1875.-P. 431-449.

130. Van Loo, F.J.I. The multiphase diffusion in binary and threefold solid systems / F.J.I. Van Loo // Progr. Solid State Chem. 1990. - V. 20. - № 1. '- Pi 47-99.

131. Neumann, G. Fast diffusion of replacement impurity in fcc-metals. The theoretical approach / G. Neumann, V. Tolle // S. Phys. Condens. Matter. -1989. № 40. - P.7295-7302.

132. Нечипоренко, E.H. Взаимная диффузия в системах Mo-W, Ta-W, Nb-W / E.H. Нечипоренко, B.M. Криворучко, A.C. Митрофанов, Ю.Т. Кондратов // Физика металлов и металловедение. 1971. - Т. 32. -№ 1.1. С.89-95.

133. Chen, М. Surface Tension of Ni-Cu Alloys: A Molecular Simulation Approach / M. Chen, C. Yang, Z.Y. Guo // International Journal of Thermophysics. 2001. - Vol. 22. - №. 4. - P. 1295-1302.

134. Lesnik, N.D. Adhesive interaction in W, Mo, Cr-Cu systems and structure of • composite materials on these bases I N.D. Lesnik, R.V. Minakova, A.P. Kresanova, E.V. Homenko // Proc. Int. Conf. High Temperature Capillarity.- Poland. 1997. - P. 277-283.

135. Bunnik, B.S. Molecular dynamics study of Cu deposition on Mo and the, effects of low-energy ion irradiation / B.S. Bunnik, C. Hoog, E.F.C. Haddeman, B.J. Thijsse // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research. 2002. - В187. - P. 57-65.