Структурный механизм формирования высокодемфирующего состояния в ферромагнитных сплавах на основе а-Fe тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

О , А,

ЦЕНТРАЛЬНОЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО -ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЧЕРНОЛ МЕТАЛЛУРГИИ КМ.И.П.БАРДИНА

ИНСТИТУТ МЕТАЛЛОВЕДЕНИЯ И ФИЗИКИ МЕТАЛЛОВ

На правах рукописи

УДК 669.15*26:539.67:620.182./186

ЧУДАКОВ ИВАН БОРИСОВИЧ

СТРУКТУРНЫЙ МЕХАНИЗМ ФОРМИРОВАНИЯ ВЫСОКОДЕМПФИРУЩЕГО СОСТОЯНИЯ В ФЕРРОМАГНИТНЫХ СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ а - Ре

01.04.07. - Физика твердого тола

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

МОСКВА - 1994

Работа выполнена в Инситуте металловедения и физики металлов Центрального ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательского института черной металлургии им. И.П.Бардина.

Научный руководитель - доктор физико-математических наук

Удовенко В.А.

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук

Гоманьков В.И. кандидат технических наук Головин И. С.

Ведущая организация - Российский научный центр

"Курчатовский институт", г. Москва

Защита состоится 1994 г. в ¡0"^ часов на

• .¿одании специализированного совета Д.141.11.01 при '■иституте металловедения и физики металлов гто адресу : 107005, г. Москва, 2-я Бауманская ул., д. 9/23 .

С диссертацией можно ' ознакомиться в технической гип.пиотоке ЩШчермет им. И.П. Бардина.

Автореферат разослан " Qv^p-e-^ 1994 г.

Ученый секретарь специализированного совета, кандидат технических наук, старш. научный сотрудник с/',.

Н.М.Александ

ОБЩАЯ XAPAJíTEl 'КСТ'ЛКЛ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

Актуальность проблемы и цель работы. Борьба с пумами и вибрациями весьма актуальна в современной технике. Одним из наиболее простых и эффективных способов уменьшения шумов и вибраций является применение в изделиях и элементах конструкций сплавов высокого демпфирования (СВД), которые сочетают в себе механические свойства, присущие традиционным конструкционным металлическим материалам, с высоким уровнем внутреннего рассеяния энергии упругих колебаний. Ввиду своей актуальности разработка новых сплавов высокого демпфирования включена в Государственную программу "Перспективные материалы".

В настоящее время известно несколько типов СВД : это сплавы с дислокационным механизмом рассеяния энергии, сплавы с магнитомеханическим затуханием,материалы с резко выраженной гетерогеннной структурой, сплавы с термоупругим мартенситным превращением. Наиболее перспективными СВД являются сплавы на основе a-Fe с магнитомеханическим механизмом диссипации энергии упругих колебаний,т.к. при относительно низкой стоимости они демонстрируют высокую демпфирующую способность в широком диапазоне температур и амплитуд внешнего знакопеременного наг-руквния. Кроме того,в СВД этого типа возможна реализация малоизученного состояния с особо высоким уровнем демпфирующей способности, когда ~5Сг$ подведенной упругой энергии поглощается материалом за один цикл колебаний. При этом потери энергии имеют в основном гкстерозисный, а не релаксационный характер.

Существугадив модели, описывающие магнитомеханическое затухание в ферромагнетиках, не в состоянии полностью объяснить поведение сплавов с особо высоким уровнем демпфирующей способности. Эти модели не обладают достаточной предсказательной рилой, поэтому в настоящее время разработано крайне ограниченное число ферромагнитных сплавов со столь высокой демпфирующей способностью. Для научно обоснованного поиска сплавов с нужными Физическими свойствами необходимо развитие представлений о связи структуры со свойствами, что возможно лишь при наличии достоверных и достаточно подробных сведений о тонкой кристаллической и, особенно, магнитной структуре сплавов с высоким уровнем мапмтомеханического затухания.

В соответствии со сказанным можно сформулирвать

- ? •■

цель наптоя". ~ у-.'оти: "Выявление основных закономерностей изменения тонкой кристаллической и магнитной структур, а также аномалий неупругих свойств в сплавах на основе а - Ре с повышенным уровнем малштомеханичесхого затухания, построение на этой основе структурного механизма формирования высоко-демпфирувдего состояния и разработка путей создания новых СВД, отличающихся оптимальным сочетанием демпфирующих, механических и специальных физических свойств материала

Подобная цель может быть" достигнута только за счет сочетания детальных кристалло - и магнитоструктурных исследований и сопоставления данных о структуре со свойствами широкого круга сплавов на основе a-Fe. Для достижения вышеуказанной цели решались следующие конкретные задачи :

- на одних и тех же материалах и в сопоставимых условиях провести комплексное исследование магнитных и структурных параметров , которые могли бы быть ответственны за формирование высокодемпфируицего состояния в сплавах на основе системы Fe - Сг :

- предпринять попытку расширить круг известных СВД, для чего провести комплексное исследование особенностей тонкой кристаллической и магнитной структур, . а также неупругих свойств a-твердых растворов на основе системы Fe-Al ;

- выявить структурный механизм формирования высокодемпфи-руюцего состояния в ферромагнитных сплавах на основе a-Fe;

- разработать способы управления комплексом фгаико -механических свойств • СВД на основе систем Fe-Cr и Fe-Al путем их целенаправленного легирования и термообработки.

Научная новизна . В работе :

- Впервые проведено комплексное исследование особенностей тонкой кристаллической и магнитной структуры сплавов высокого демпфирования с привлечением широкого круга структурных и магнитных методов и прямого нейтронооптического метода исследования параметров доменной структуры материала.

- Впервые установлено, что концентрационная зависимость демпфирующей способности сплавов системы Fe-Al представляет собой кривую с явно выраженным максимумом в области С^ ~ 5.5 мае Л , причем на виде кривой слабо сказывается изменение технологии выплавки материала и режима его термообработки.

- Впервые обнаружено наличие особо высокого уровня рас-

сеяния энергии упругих колебаний (величина логарифмического декремента колебаний Ь > 30 % ) в сплавах системы Fe-Al в области концентрации СЛ1~ 4-8 мае.Ж.

- Впервые экспериментально показано, что тип магнитной доменной структуры в объеме ферромагнитных СВД сильно зависит от скорости их охлаждения при термообработке.

- Впервые обнаружена корреляция между демпфирующей способностью сплавов на основе а - Fe и средним размером магнитного домена в них.

- Впервые показано, что для перехода ферромагнетика на основе a-Fe в высокодемпфирукхцее состояние с Ь>25% требуется одновременное выполнение двух условий. Первое - должна быть сформирована специфическая мелкодисперсная доменная структура с повышенной плотностью подвижных 90°-границ магнитных доменов и второе - в сплаве в ходе фазового превращения должна быть реализована структура, обеспечивающая оптимальные (не слишком малые) значения коэрцитивной силы и потерь на перемагничивание.

Практическая ценность работы заключается в том, что в ней созданы физические основы для разработки новых сплавов высокого демпфирования на основе a - Fe и для определения оптимальных томпоратурно-временных режимов их обработки, на основании чего были разработаны и опробованы в промышленных условиях два сложнологированных сплава на основе систем Fe-Cr и Fe-Al , составы которых защищены патентами РФ.

На защиту выносятся следующие основные положения :

1. Наличие особо высокого уровня рассеяния энергии упругих колебаний в сплавах системы Fe-Al и точный вид концентрационной зависимости демпфирующей способности сплавов системы Fe-Al.

2. Связь формирования высокодемпфирующего состояния материала с особенностями его тоникой кристаллической структуры : в сплавах на основе системы Fe-Cr - с протеканием начальных стадий расслоения на два изоморфных твердых раствора, а в сплавах Fe-Al - с появлением областей ближнего порядка сверхструктуры D03 .

3. Прямая связь между величиной демпфирующей способности и характером магнитной доменной структуры, заключающаяся в подавлении демпфирующей способности при формировании доменной структуры с преимущественно 180-градусными соседствами магнитных доменов и резкий рост демпфирующей способности при

формировании магнитной доменной структуры , обличающейся по-р/."::>'!шой долей 1м° - стенок магнитных доменов.

4. Наличие корреляции между демпфирующей способностью и средним размером магнитного домена , а также величиной коэрцитивной силы сплавов системы Fe - Сг.

5. Составы сплавов на основе системы Fe-Cr с Срг ~15—1Т %, легированные Al, Mo, Nb и TI, наиболее перспективны для разработки коррозионностойких СВД.

6. Составы сплавов системы Fe - Al с содержанием Al ~5-7Ж, дополнительно легированные Mn,Sl и Ti, наиболее перспективны для производства экономичных СВД.

Апробация работы . Основные результаты работы доложены и обсуждены на :

Всесоюзном семинаре " Применение демпфир^мнПУ материалов в машиностроении (г. Ижевск , 1S89 г. ).

Всесоюзной конференции молодых ученых и специалистов " Фазовые превращения - 90 (г. Руза , 1990 г. )

VI-й республиканской конференции " Демпфирующие металлические материалы ". ( г. Киров , 1991 г. )

Всесоюзном совещании по проблемам взаимодействия структуры со свойствами реальных твердых тел.(г. Тула, 1991г.)

- и&глународной конференции "International School and Symposium on Physics In Materials Science using Nuclear and .'c-plementary Methods" ( Jaszcovlec / Warsaw , Poland ,1993 )

Публикации. fio теме работы опубликовано 9 печатных -.'-от , включающих 2 патента.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из '-"•^¿ония, 5 глав, выводов, списка литературы и приложения, •■■¡•^м диссертации составляет 119 страниц машинописного текста, •6 рисунков, 12 таблиц и библиографию из 153 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность проблемы, показана научная и практическая ценность полученных результатов, сформулированы цель работы и основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава "Состояние вопроса и постановка задач исследования " представляет собой краткий обз^р теоретических и экспериментальных работ, посвященных ферромагнитным

- я -

сплавам высокого демпфирования.

Механизм рассеяния упругой энергии в этих сплавах обусловлен в основном необратимыми смещениями границ магнитных доменов в поло внешних упругих напряжений. Имеющиеся теоретические работы описывают закономерности магнитомеханического затухания через магнитные величины и величины, характеризующие структуру материала - и первую очередь величина Ь связывается с уровнем внутренних напряжений о1 . В модельных материалах -например, чистых Ре, N1, Pe-Nl сплавах - экспериментальные данные удается описывать на основе существующих представлений. В случао СЕЛ с высоким и особо высоким уровнем демпфирующей способности поводв1Г/е сплавов в области высоких 6 является более сложные, что и предопределяет повышенный интерес как теоретиков, так и экспериментаторов к этой проблеме.

Несмотря на больное количество публикаций по данному вопросу, экспериментальных сведений о магнитной доменной структуре исследуемых материалов очень мало. Имеются лишь единичные работы с применением электроннсмикроскопических методов визуализации доменной структуры, а исследования с привлечением прямых нвйтронографических методов отсутствуют полностью. •

г На основании литературного обзора в этой главе сформулированы конкретные задачи исследования, которые приведены выше.

• Во второй главе "Материалы и методы исследования" описаны подготовка материалов и использованные методы исследования.

В работе было выплавлено 15 сплавов на основе системы Fe-Cr и 20 сплавов на основе системы Fe-Al. Выплавка сплавов Fe-Cr производилась в вакуумных индукционных печах из особо чистых шихтовых материалов. Выплавка' сплавов Fe-Al производилась как в вакуумных, так и в открытых индукционных печах. Fe-Cr сплавы легировали такими элементами, как N1,A1, Mo,Nb, TI,SI, а сплавы Fe-Al легировали Kn.Mo, Nb.Tl, SI,С.

Решение поставленных задач требовало применения комплекса магнитных и структурных методов исследования, в том числе прямого нейтронооптичоского исслодования среднего размера домена в ферромагнетиках методом рефракции тепловых нейтронов. Кейтронографяческие исследования проводились на двухкристаль-ном спектрометре высокого углового разрешения, смонтированном на горизонтальном канале реактора ВВР ИАЭ АН ПР (г.Сверк-Вари'пва). Микроструктура сплавов исследовалась на просвечиваю-

- S -

щем электронном микроскопе Tesla BS-540 при ускоряющем напряжении 120 кВ. Визуализация магнитной доменной структуры осуществлялась методами Лоренцевой электронной микроскопии и на основе метода смещенной апертурной диафрагмы. Рентгенографические исследования проводились на дифрактометре ДРОН-3, использовалось РеКа излучение. Концентрационное расслоение исследовалось методом малоуглового рассеяния нейтронов на длине волны 0.236 нм. Поверхностные доменные структуры ферромагнитных образцов исследовались методом порошковых осадков Биттера - Акулова.

Демпфирующую способность материалов определяли на установке ЦНИИчермет, собранной по схеме обратного изгибного маятника и автоматизированной на базе микро-ЭВМ СМ-1800, в диапазоне относительных удлинений s = Al/1 = 4х10~5-1.5x10"3. Съемка петель магнитного гистерезиса производилась с помощью гистерезисграфа "Walker scientific",а также с помощью автоматизированной установки ИПС ЦНИИчермет в полях 0.8,2.4,24 кА/м. Постоянная Рэлея измерялась путем определения наклона полевой зависимости проницаемости ц, полученной из размагниченного состояния для тороидальных образцов с повышенным числов измерительных обмоток. Магнитострикционные характеристики измерялись на разомкнутых удлиненных образцах на частоте 50 Гц в полях до 8 кА/м. Механические свойста ( °в • °о 2 »относительное удлинение А , ударная вязкость, твердость) определялись для отдельных сплавов в различных структурных состояниях.

В третьей главе "Особенности затухания энергии упругих колебаний по магнитомеханическому механизму в a-твердых растворах на основе Ре" приводятся*результаты изучения демпфирующей способности двойных и легированных сплавов на основе системы Ре-Сг, а также бинарных сплавов Ре-Al в диапазоне концентрации Al 3-12% по массе в различных структурных состояниях, фиксировавшихся термообработкой.

С целью получения сопоставимых результатов для всех примененных в работе термообработок условия высокотемпературной выдержки (1273Кх4Смин) поддерживались постоянными, однако варьировались скорость и режимы охлаждения образцов от высокой до комнатной температуры.

Установлено, что закалка от 1273К в воде эффективно подавляет демпфирующую способность как сплавов на основе сис-

темы Fe-Cr, так и Fe-Al сплавов. Уменьшение скорости охлаждения образцов приводит к возрастанию 6 , причем выявляется характерный для сплавов с магнитомеханическим затуханием вид амплитудной зависимости Ь(е) с максимумом в области малых е. Участок роста Ь на ого амплитудной зависимости с достаточной точностью характеризуется линейным возрастанием Ь с ростом s. Примеры видоизменения кривых Ь( е ) с термообработкой приведены на Рис.1а,б. Видно, что в сплавах обоих типов возможна реализация состояния с особо высокой демпфирующей способностью. Вклад немагнитной составляющей в Ь не превышал 2%.

Наряду с общими чертами в характере зависимости демпфирующих свойств сплавов Fe-Cr и Fe-Al от режимов термообработки, можно выделить и существенные их отличия. Так, если для Fe-Cr сплавов максимальный уровень Ь достигается, как правило, после охлаждения образцов с печью, то для Fe-Al сплавов аналогичный результат достигается уже после охлаждения на воздухе, а дальнейшее снижение скорости охлаждения V., уменьшает ьпах (максимальное зачоние 6 на ее амплитудной зависимости). Причины подобного поведения материала обсуждаются в главе 4.

Сплавы на основе системы Fe-Al демонстрируют и иные особенности магнитомеханического затухания. На Рис.2 приведена концентрационная зависимость максимальной демпфирующей способности Fe-Al сплавов в различных структурных состояниях. Установлено (Рис.2), что эта зависимость имеет вид кривой с явно выраженным максимумом в области Сд^~5.5мас.Ж, причем на характер этой кривой существенно но влияют ни технология выплавки материала , ни режим термообработки. Появление максимума в области концентрации ~5.5$ не является тривиальным ввиду того, что максимум мапгатострикционных характеристик наблюдается в системе Fe-Al совсем в иной концентрационной области, а именно ~12масЖА1. В этой же области составов реализуются крайне низкие значения коэрцитивной силы Нс~( 20-40 А/м ), низкие - констант анизотропии и высокие значения магнитной проницаемости ц0 ', что говорит о достаточно высокой подвижности границ магнитных доменов. Согласно модельным представлениям о природе магнитомеханического гистерезиса, именно высокие значения р.0 и постоянной Рэлея v ответственны ( при условии низкого уровня внутренних напряжений о» ) за высокие диссипативные характеристики Ферромагнетика в поле внешних упругих напряже-

Fe-l6Cr-0.2Nb (% по массе)

-5.5мас.£ Al

o oí ом о!б ая ¿«ío5 о 6.z du о'.б o!s '«£*í05

Рис.1 Изменение демпфирующей способности сплавов Fe-Cx (а) и . Fe-Al (tí) с термообработкой: I-закалка в воде от I273K, 2- охлаждение на воздухе от I273K. 3- охлаждение с печью от I273K. Средние скорости охлаждения: V^SxIC^K/cjVj^ÜK/c; V5=0.IK/c.

О (сплавы □ i вакуумной Д ^выплавки

0 (выплавка И<в откры-д(той печи

là" С/\£, пас.%

Z Ч 6 Ô 10 Рио.2 Концентрационная зависимость демпфирующей способности

сплавов системы Fe-Al.О,в- охлаждение на воздухе от 1273К ; □,■ - охлаждение с печыо от 1273К; А,А- рэгулируаиое охлаждение по p«iui..:y: от I273K до 853К - оо скорость;.) 20ЬК/час, от ó5jií до 673Л - со скоростью 4и1Л{/чао, далее - ускоренно.

ний. В свете вышеизложенного непротиворечиво объяснить появление максимума 6 в районе Сд^=5.5$ с традиционно рассматриваемых позиций представляется достаточно проблематичным. Отметим, что имеющиеся в литературе сведения по магнитомехани-ческому затуханию в сплавах системы Fe-Al носят отрывочный характер и касаются в основном областей концентрации Сд|>9.5Ж и СА1< 3 масс.Ж. С целью выявления факторов, обусловливающих изменение демпфирующих характеристик сплэеов Fe-Cr и Fe-Al, било проведено подробное исследование тонкой кристаллической и магнитной структур этих материалов.

В четвертой глзве " Тонкая кристаллическая и магнитная структура сплавов высокого демпфирования на основе a-Fe" приведены основные результаты исследования тонкой кристаллической и магнитной структур сплавов, особенностей их магнитных, мэг-нитострикционных характеристик и связь этих параметров с неупругими свойствами сплавов Fe-Cr и Fe-Al .

Исследование структуры сплавов проводилось в различных состояниях. принципиально отличающихся по уровню Ьтах- т.е. после закалки в воду и обработки на высокодемпфирующее состояние. После закалки в воду все изученные сплавы Fe-Cr и Fe-Al обладали структурой однофазного твердого раствора на основе a-Fe. Эта структура сохранялась и в образцах, обработанных на высокодемпфирующее состояние. В то же время в особенностях структуры твердого раствора в сплавах Fe-Cr и Fe-Al наблюдались серьезные различия. Прежде всего это касается влияния скорости охлаждения на характер напряженного состояния образцов. В сплавах Fe-Cr уровень внутренних напряжений и характер их распределения существенно зависят от скорости охлаждения. Рентгенографически установлено, что дифракцонные отражения закаленных образцов уширены по сравнению с инструментальной шириной. • После охлаждения образцов с печью уширение уменьшается и полуширина линий становится близкой к инструментальной. Анализ показал, что описанный эффект связан с наличием в закаленных образцах микронапряжений 2-го рода и снятием их в процессе медленного охлаждения. Оценка величины oj дает o1+o2=40-50Mna.

Электронно-микроскопическое исследование подтвердило факт существенной зависимости дефектной структуры и напряженного состояния a-твердых растворов Fe-Cr от скорости охлаждения. Закаленные образцы характеризуются повышенной плотностью дис-

- Iü -

локаций (р-5-8х!09см~2), неоднородно распределенных по телу верна. При снижении скорости охлаждения происходит изменение типа наблюдаемой субструктуры - плотность дислокаций снижается до значений р < 109см~2. их распределение становится более однородным. В то'же время в сплавах Fe-Al скорость охлаждения практически не оказывает влияния на характер напряженного состояния материала. Ни рентгендифракционное, ни электронно-микроскопические исследования не выявили эффектов, аналогичных наблюдаемым в сплавах Fe-Cr. Плотность дислокаций в этих СВД после всех режимов термообработки примерно одинакова и составляет 109 см"2, а их распределение носит однородный характер.

Таким образом, в отличие от сплавов Fe-Cr, переход сплавов Fu-Al ь высокодемпфирующэе состояние при уменьшении скорости охлаждения не может быть напрямую связан с влиянием фактора внутренних напряжений, что ставит под сомнение применимость в рассматриваемом случае распространенной точки врения о решающей роли уменьшения уровня внутренних напряжений в формировании высоких демпфирующих свойств ферромагнитных твердых растворов на основе «-Fe. Указанное обстоятельство предопределило необходимость детального изучения особенностей магнитных характеристик исследуемых сплавов, которое подтвердило предпочтение о происходящих в условиях медленного охлаждения сплавов Fe-Cr и Fe-Al структурных изменениях.не связанных с харак-. ристикаыи напряженного состояния материала. Проиллюстрируем .'■то на примере сплавов Fe-Cr.

Во-первых , уменьшение скорости охлаждения сопровождается возрастанием коэрцитивной силы ( Не ) материалов (с ~120 А/м после закалки до -180А/м после медленного охлаждения). Возрастание Не указывает на происходящие в процессе медленного охлаждения сплава структурные изменения, влияние которых не только компенсирует влияние уменьшения внутренних напряжений, но и обеспечивает рост коэрцитивной силы в материале.

Во-вторых, измерение продольной ыагнитострикции в полях до 8 кА/и свидетельствует о существенном возрастании магнитост-рикции насыщения (Xs) при переходе от закалки к медленному охлаждению. Для всех исследованных образцов значения Xs возрастают примерно в 2 раза (от~10х10~6 до ~17х10-6), что прямо указывает на изменение характера магнитной доменной структуры материала при его переходе в высокодемпфирующее состояние.

И наконец, уменьшение скорости охлаждения изменяет форму петли магнитного гистерезиса сплавов Fe-Cr, указывая на то,что относительный вклад в полную намагниченность материала за счет процессов, связанных преимущественно со смещением границ магнитных доменов, в случае медленного охлаждения заметно выше, чем при закалке. Вклад же от вращения векторов намагниченности. наоборот, понижен. Аналогичные эффекты- рост продольной магнитострикции и перераспределение относительных вкладов в намагниченность - наблюдались и в СВД на основе системы Fe-Al. Однако в Fe-Al сплавах изменения Хц носили менее ярко выраженный характер.в то время как изменения формы петли магнитного гистерезиса проявлялись более четко. Все вышесказанное свидетельствует о существенном различии характера магнитных доменных структур в закаленных и медленно охлажденных образцах.

Последнее утверждение имеет принципиальный характер, и для его проверки было проведено прямое исследование магнитной доменной структуры закаленных и медленно охлажденных образцов сплавов Fe-Cr и Fe-Al. Оказалось, что медленное охлаждение как одних, так и других сплавов приводит к формированию в них сходной специфической магнитной доменной структуры, отсутствующей в закаленных образцах. 11а электронно-микроскопических изображениях структуры медленно-охлажденных сплавов наблюдается полосчатый контраст с направлением границ по <110>, возникающий при смещении апертурной диафрагмы прибора. Анализ показал, что указанный контраст возникает на ферромагнитных доменах, находящихся в 90° ориентации. В закаленных образцах размер магнитных доменов заметно больше, он соизмерим с размером субзерен, причем в структуре преобладают 180° границы доменов.

Эти данные подтверждаются исследованиями, проведенными на массивных образцах методом рефракции нейтронов, который позволяет определить средний размер магнитных доменов (hd) в толще материала зависимости приведенного уширения пучка нейтронов от толщины образца. Для сплавов Fе-Сг и Fe-Al параметр hd сильно зависит от скорости охлаждения, уменьшаясь при её снижении. Данное обстоятельство также свидетельствует об отличии магнитных доменных структур в закаленных и медленно охлажденных образцах. При этом дополнительный анализ изменений hd указывает на возможное увеличение относительной доли 90°-соседств магнитных доменов при уменьшении скорости охлаждения. С точки

зоения условий формирования высокого уровня магнитомеханичос-кого затухания в ферромагнитных сплавах фактор повышения доли мелкодисперсных доменов 90° ориентации в структуре сплавов чрезвычайно эффективен ' и очевидно, именно он ответственен за резкое возрастали« демпфирующей способности медленно охлажденных образцов.

В сплавах Fe-Cr и Fe-Al наблюдается ряд особенностей, которые указывают на то, что при дальнейшем уменьшении скорости олаждения происходят изменения не только магнитной, но и кристаллической структуры сплавов. Максимальный уровень демпфирования в сплавах Fe-Al, как отмечалось выше, достигается при промежуточных скоростях охлаждения ( охлаждение на воздухе). При более медленном охлаждении (с печью) демпфирующая способность сплавов понижается.хотя средний размер магнитных доменов £> образцах, охлажденных с пешо.даже несколько ниже, чем после и/, »ждения на воздухе.

Можно полагать, что при малых скоростях охлаждения в этих с.шавах успевают пройти структурные изменения,приводящие к снижению подвижности стенок магнитных доменов. Действительно,рентгенографическое исследование показало, что в образцах сплава Fe-5.5A1 , охлажденных с печью, развивается процесс ближнего упорядочения по типу DO3. Полученнфй результат хорошо согласуется с данными о диаграмме состояний сплавов системы Fe-Al.

Таким образом, при уменьшении скорости охлаждения сплавов Fe-Al развиваются два конкурирующих процесса - измельчение магнитной доменной структуры, приводящее к повышению демпфирующей способности, и упорядочение, снижающее демпфирующую способность сплава ва счет пиннинга границ магнитных доменов на областях ближнего порядка. В этой связи оптимальная, с точки зрения формирования высокого демпфирования, структура реализуется при промежуточных скоростях охлаждения.

Изложенные выше представления о наличии двух конкурирующих процессов позволяют непротиворечиво обьяснить и характер концентрационной зависимости демпфирующей способности сплавов Fe-Al. Учитывая, что в сплавах с содержанием Al больше 7мас.Х процесс упорядочения не удается подавить даже закалкой , а в сплавах с Сд1>6% эффекты ближнего упорядочения проявляются уже после охлаждения образцов на воздухе, то снижение демпфирующей способности сплавов с содержанием Al выше 3* становится легко

объяснимым пиннингом границ магнитных доменов, связанным с развитием процессов упорядочения.

Тонкая кристаллическая структура ct-твердых растворов Fe-Cr также в сильной степени определяется условиями охлаждения от высоких температур. При медленном охлаждении в сплавах происходят процессы образования концентреционных неоднороднос-тей-реализуется структура, соответствующая начальной стадии расслоения твердого раствора. Об этом свидетельствуют результаты исследования структуры сплавов Fe-Cr методом малоуглового рассеяния (МУР) нейтронов.Отметим,что интенсивность МУР увеличивается при росте содержания Сг и изменяется при легировании.

Факт протекания в исследованных СДД в ходе их обработки двух конкурирующих процессов позволяет сделать заключение, что для достижения максимальных зачений 5 в сплаве должна быть реализована структура, обеспечивающая оптимальные (не слишком малые) величины потерь на перемагничивание и Не. В этой связи, начальные стадии процессов расслоения или упорядочения, на которых гистерезисные потери несколько возрастают за счет появления локальных магнитных неоднородностей, являются оптимальными с точки зрения достижения высоких демпфирующих свойств, так как границы магнитных доменов еще сохраняют достаточную подвижность. Чрезмерное развитие упорядочения или расслоения, приводящее к сильному торможению границ доменов, неблагоприятно сказывается на уровне демпфирующих свойств. Исходя из вышесказанного можно найти объяснение описанным в гл.З особенностям изменения Smax сплавов Fe-Cr и Fe-Al с термообработкой. Благодаря тому, что процесс упорядочения Fe-Al сплавов происходит быстрее, чем расслоение Fe-Cr сплавов, максимальный уровень 5 достигается в СЩ на основе системы Fe-Al после охлаждения на воздухе,а в сплавах Fe-Cr -после охлаждения с печью.

Исследование доменной структуры ферромагнитных СВД методом рефракции нейтронов выявило существенную особенность сплавов Fe-Cr, дающую дополнительное подтверждение гипотезе об оптимизации параметров материала при формировании состояния с повышенным уровнем демпфирующей способности. На Рис.За представлена гистограмма зависимости бта* от среднего размера доменов. Видно, что два указанных параметра четко коррелируют между собой, причем эта зависимость описывается кривой с явно выраженным максимумом в области hd-8 мкм, которому отвечает уровень

демпфирующей способности 5Необходимо особо подчеркнуть, ч-о гистограмма,представленная на Рис.За, включает в себя данные, полученные на 8 сплавах системы Fe-Cr, как двойных (с содержанием Сг от 15 до 18Х),так и легированных Mo.Nb.Ni,Ti. При этом образцы отличались также и режимами термообработки, "оэтому можно заключить.что обнаруженная закономерность носит лоций для системы Fe-Cr характер и является одним из определя-фактороь при формировании высокодемпфирующего состояния.

Принимая во внимание тот экспериментальный факт, что h^ . меньшается при замедлении скорости охлаждения образцов, можно . .¡.лшчять, что если для твердого раствора Fe-Cr подобрать ре-дамы термообработок таким образом, чтобы средний размер доменов ь нем соответствовал оптимальному диапазону значений h¿ ^ 7-9 ыкм, материал перейдет в высокодемпфирующее состояние, причем логарифмический декремент колебаний будет достигать 15-20Z и выше. Таким образом, для каждого сплава системы Fe-Cr должна существовать оптимальная кинетика охлаждения, обеспечиьаюаая максимальный уровень демпфирующей способности. В СВД на основе системы Fe-Al, которые характеризуются иным сочетанием основных магнитных и структурных параметров, наблюдается иной оптимальный размер магнитных доменов (~10-11 мкм).

Уменьшение среднего размера доменов сопровождается и изменением коэцитивной силы материала. На Рис.36 приведена гистограмма зависимости Нс от hd . Гистограмма относится к той же серии образцов,что и приведенная на рис.За. Видно,что с ростом hj наблюдается тенденция к уменьшению коэрцитивной силы. Указанную закономерность можно интерпретировать следующим образом. При уменьшении hd происходит измельчение доменной стру;: тури магнетика и,следовательно, увеличивается плотность способных к гистерезисному перемещению доменных стенок. Поскольку потери при движении отдельной стенки обладают свойством адди-fi^T-.HocTu.oc^ie магнитные гистерезисные потери материала возрастают, что подтверждается экспериментально по росту плошдди г..-тли гистерезиса и находит своё отражение в росте Нс. Нельея . не учитывать влияние такого мощного структурообразующего ].;>оцесса, как расслоение, которое начинает развиваться при определенной кинетике термообработки. Расслоение также должно увеличивать гистерезисные потери за счет появления локальных магнитных неоднородностей.

- тп -

Сравнивая Рис.За и 36 и имея в виду то обстоятельство,что в ходе термообработки на высокий 5 происходит достижение оптимальных средних размеров домена в материале, можно поставить в однозначное соответствие диапазону оптимальных размеров доменов и определенный интервал значений Не , а именно 120-220А/М.

Суммируя вышесказанное, можно предложить структурный механизм формирования высокодемпфирующего состояния в ферромагнитных сплавах на основе й-Ге, заключающийся в том, что для перехода ферромагнетика в состояние с особо высоким уровнем диссипации энергии упругих колебаний ( 5 > 25 % ) требуется одновременное выполнение двух условий. Первое-должна быть сформирована специфическая мелкодисперсная доменная структура с повышенной плотностью подвижных 90°-границ магнитных доменов, способных к гистерезисному перемещению в поле знакопеременных напряжений. Второе-в сплаве должна быть реализована структура, обеспечивающая оптимальные (не слишком малые) значения коэрци-

отах %

го

15-

10-

5-

0

а.

Не, А/м

гоо

150-

100

50-

£

5 6 7 6 9 10 Ьсьмкм 6 7 2 9 10

Рис.3 Гистограмма зависимости демпфирующей способности (а) и Не(б) от среднего размера домена для СВД на основе системы Ре-Сг.

- IS -

тинной силы и потерь на перемагяичивание.В сплава! Fe-Cr оптимизация структуры осуществляется путем достижения необходимой степени расслоения при термообработке, а в Fe-Al сплавах-путем достижения оптимальной степени ближнего порядка по типу Ш3.

В пятой главе " Разработка СВД на основе а - Fe, обладающих оптимальным сочетанием механических и демпфирующих характеристик " обоснованы схемы легирования сплавов на основе -истом Fe-Cr и Fe-Al, приведены области концентрации сплавов, обладающих высокии уровнем 5 и способы их обработки, продемон-:'грированы уровень механических свойств разработанных сплавов некоторые перспективы их практического использования.

Комплексное легированно выеокодемпфирухщшс сплавов Fe-Cr V. Fe-Al производилось, с целью обеспечить в материале сочетание высоких демпфирующих свойств и требуемых механических и технологических характеристик. Исследовалось елияниэ легирующих элементов на то;п<ую'кристаллическую и магнитную структуру, а т.-иода на магнитные и демпфирующие свойства материала.

Сплавы Fe-Cr легировали N1,A1, Mo,Nb, Sl,Tl. Установлено, что введение в сплавы Fe-Cr N1 приводит к сильному подавлению их демпфирующей способности как в области малых амплитуд колупаний, так и в области больших. Легирование Wo до 1 масс% .¡либо сказывается ш. Ь сплавов, однако приводит к существенному упрочнению твердого раствора. Al , повышая магнитострик-,:онше характеристики Fe-Cr сплавов, приводит и к росту Ь. ч.днако при C^l 1 % происходит уменьшение полугагрины максимума на кривой Ь(е), что снижает эффективность демпфирования при расширении спектра рабочих е. Очень высока, с точки арония достижения высоких демпфирующих свойств, эффективность легирования Fe-Cr сплавов ниобием и титаном. Введение до 0.20.3% обоспечиваот значительное возрастание Ьт при сохранении большой полуширины кривой Ь(е), что указывает на эффективную работу СВД в широкой области амплитуд колебаний. Однако дальнейшее повышение содержания Nb приводит к резкому снижению 5 ввиду ограниченной растворимости Кб в a-твердом растворе Fe. TI также способствует росту 6 сплавов, болое того, он лучше, чоV другие алименты, понижает чувствительность 6 сплава к термообработке. На основании проведенных исследований был разработан и запатентован коррозионностойкиЯ многокомпонентный сплав на основе системы Fe-Cr с С^Г~15.5-16.5Ж, легированный \1,Mo,Nb и Tl. Сплав 16ХЮМТБ-ВИ обладает повышенной стойкостью

прртив меккристаллитной коррозии и хорошей свариваемостью. В высокодемпфирующем ( 6=25-30% ) состоянии он обладает неплохим уровнем механических свойств ( °о 2 = 270 ~ 290 МПа* ав=420-440МПз, Д=30Ж, KCV=20-40 Дж/см2 )*.

Для легирования сплавов Fe-Al использовались Mn.Mo, Nb, TI, SI, С. Обнаружено, что Но слабо влияет на демпфирующую способность Fe-Al сплавов, при этом механические свойства сплавов улучшаются существенно меньше, чем при легировании СВД на основе системы Fe-Cr. Nb, введенный в сплавы Fe-Al даже в малых количествах, отрицательно сказывается на их демпфирующей способности. Благоприятное влияние на Ь сплавов Fe-Al оказывают такие элементы, как Мп и TI. Мп может быть введен в СВД на основе системы Fe-Al вплоть до содержания ~0.8мас%. При этом Мп, способствуя некоторому росту í>max, уменьшает чувствительность СВД Fe-Al к термообработке благодаря своей склонности к подавлению процесса упорядочения в системе Fe-Al. TI способствует раскислению расплава и является активным карбонитри-дообразующми элементом. С, как и в сплавах Fe-Cr, резко понижает демпфирующую способность материала. Влияние S1 носит неоднозначный характер: он несколько улучшает демпфирующие характеристики и понижает чувствительность СВД к примеси С, однако S1 существенно охрупчивает материал, вследствие чего его содержание не должно превышать 0.3-0.5%. На основании полученных данных разработан и запатентован многокомпонентный сплав на основе системы Fe-Al с СА1~5-б%, легированный Mn.Sl и Т1. Указанный сплав на настоящий момент является самым экономичным сплавом высокого демпфирования. В высокодемпфирующем состоянии ( 6=20-30 % ) он обладает достаточно высокими для СВД механическими характеристиками ( Oq 2= 300 ~ 320 О0=43О-45О МПа. Д=25-30%, KCV=15-20 Дж/CM^j.

Полученные данные (гл.З и 4) об основных факторах, ответственных за формирование состояния с повышенным уровнем магнито-механического затухания, были использованы для решения вопроса об оптимальных режимах обработки исследуемых сплавов. Учитывая принципиальное влияние на Ь материалов характера их доменной структуры, были выработаны критерии к выбору условий термообработки на высокодемпфирующее состояние. В первую очередь следовало ожидать,что медленное охлаждение образцов в окрестности точки Кюри Тс при термообработке будет оказывать положительное влияние на их демпфирующую способность. Для трехосных

ферромагнетиков с положительной магнитострикцией условие -<::'.•.::?.упругой энергии системы магнитных доменов накла-.допо.-^.":з тробование - медленного прохождения образцом того температурного интервала, при котором происходят резкие изменения величины Я,100(Т), а именно участка от Тс до 823-873К для a-твердого раствора Ре. Необходимо учитывать, что слишком медленное прохождение этой области температур может вызвать конденсацию примесей на стенках магнитных доманов и снижение 6. При Т=773-823К в сплавах Fe-Cr на структуру материалов начинают оказывать влияние процессы концентрационного расслоения твердого раствора, а в Fe-Al сплавах - процессы атомного упорядочения по типу сверхструктуры DOg. Как отмечалось выше, для обеспечения максимальной величины демпфирующей способности необходимо достичь при термообработке оптимальной стадии процесса расслоения (или упорядочения),что может быть реализовано путем контролируемого охлаждения. Ввиду различий в химсоставах сплавов и, следовательно, разных скоростей протекания диффузионных процессов, для каждого состава сплава существует оптимальный режим термообработки, приводящий к максимальным значениям 6 . Необходимо отметить однако, что для достаточно широкого круга сплавов может быть рекомендован общий режим термообработки, обеспечивающий достижение весьма высокой демпфирующей способности : нагрев до 1273К, выдержка 40 мин., регулируемое охлаждение со скоростью 200 К/час от 1273К до 853К, а от 853К до 673К - со скоростью 400 К/час, далоо - охлаждение на воздухе. В этом случае скорость охлаждения 400К/час является компромиссом, приемлемым как для Fe-Cr, так и для Íe-Al сплавов.

Разработанные представления о принципах достижения высоких демпфирующих свойств сплавов на основе a-Fe обладают и предсказательной силой, позволяя существенно расширить круг сплавов, в которых возможно формирование состояния с особо высоким уровнем £>. Например, для сплава Ре-8.6мас.£А1 был разработан следующий режим термообработки: нагрев до 1273К,выдержка 40мин, регулируемое охлаждение от 1273 К до 853 К со скоростью 200 К/час., далее охлаждение на металлической плите в течение 6 сек. (до 623-673К), после чего происходила закалка в кипящую дистиллированную воду. Указанная обработка материала приводила к резкому росту его демпфирующей способности (í>m=37%) по сравнению с традиционно используемыми термообработками (í>m~11S),

при этом удельные потери на перемагничивание и Нс сплава Ре-8.6Ш слабо отличались от оптимальных значений, наблюдавшихся для СВД Fe-Al в области СА1=5-6мас» с особо высоким уровнем 6. Отметим, что аналогичным способом (путем сложной термообработки) удается повысить и прочностные характеристики исследованных СВД ( например, условный предел текучести может быть повышен до 350-400 МПа ). Таким образом, использование развитых в работе представлений о структурном механизме формирования высокодемпфируицего состояния позволяет эффекивно управлять свойствами СВД на основе a-Fe. Можно констатировать также, что благодаря существено более низкой стоимости по сравнению с другими типами СВД наиболее перспективными для практического использования являются сплавы высокого демпфирования на основе системы Fe-Al.

В приложении приведена документация, связанная с патентами РФ, а также акты испытаний разработанных сплавов в промышленных условиях.

ВЫВОДЫ

1. Методами дифракции рентгеновских лучей, нейтронов и просвечивающей электронной микроскопии , а также путем измерений особенностей неупругих , магнитных и механических характеристик проведено комплексное исследование структурного механизма формирования высоких демпфирующих свойств сплавов с магнито-механическим затуханием на основе систем Fe - Сг и Fe - Al.

2. Установлено, что высокодемпфирущее состояние в сплавах на основе системы Fe-Cr формируется в процессе медленного охлаждения через температуру Кюри, причем магнитные доменные структуры существенно отличаются для случаев быстро охлажденных и медленно охлажденных образцов.При этом закаленное состояние, отличающееся низкой демпфирующей способностью,характеризуется доменной структурой с преимущественно 180°- соседствами магнитных, доменов, а высокодемпфирущее состояние отличается (формированием магнитной доменной структуры с повышенной долей 90° - границ магнитных доменов. Впервые выявлена корреляция между демпфирующей способностью материала и средним размером магнитного домена - зависимость логарифмического декремента колебаний сплавов Fe - Сг описывается кривой с явно выраженным максимумом в области средних размеров домена ~ 8 мкм.

3. Электронномикроскопическое и рентгендифракционное

исследования покопали, что в сплавах на основе системы Fe-Cr при уменьшении скорости охлаждения от Т=1273К происходит изменение характера напряженного состояния материала, заключающееся в снижении уровня внутренних напряжений и существенном уменьшении плотности дислокаций, а также в уменьшении градиентов внутренних напряжений в структуре. •5. Впервые установлено.что концентрационная зависимость демпфирующей способности в а-твердах растворах на основе системы Fe-Al представляет собой кривую с явно выраженным максимумом в области концентрации Л1~5.5 ыас%, причем на виде зависимости слабо сказываются как способ выплавки материала, так и скорость охлаждения образцов от высокой температуры при термообработке. Показано, что в сплавах на основе системы Fe - Al возможно формирование высокодемпфирущего .состояния с особо высоким уровнем рассеяния энергии упругих колебаний ( 6 > 25 % ), который достигается, как правило, после охлаждения материала от Т ' 1273 К на воздухе. 5. Нвйтрондкфракционное и рентгендафрахционное исследования показали,что уменьшение скорости охлаждения при термообработке приводит к возникновению в высокодемпфирующих сплавах на основе системы Fe-Cr концентрационных неоднородностей размером ~7-fОнм..обусловленных протеканием начальных стадий процессов расслоения на два изоморфных.твердых раствора, а в высокодемпфирующих сплавах на на основе системы Fe-Al - к появлению областей ближнего порядка, упорядоченных по типу сверхструктуры DOg. в. Выявлен структурный механизм формирования высокодемпфиру-кп'Н-о состояния в сплавах на основе a-Fe с магнитомеханическим затуханием, заключпэдийся в том,что для перехода ферромагнетика в ш с о к о д >.• v: i О/, ру ще э состояние с особо высоким уровнем диссипации энергии упругих колебаний (Ъ>25%) требуется одновременное выполнение двух условий. Первое-должна быть сформирована специфическая мелкодисперсная доменная структура с повышенной плотностью подвижных 90°-границ магнитных доменов, способных к гистерезисному перемещению в поле знакопеременных наггряасоний. Второе-в сплаве должна быть реализована структура, обеспечивающая оптимальные (не слишком малые) значения коэрцк-•нвной силы и потерь на поремагничивание.В сплавах Fe-Cr оптимизация структуры осуществляется путем достижения необходимой ¿■¡■■•пени расслоения при термообработке, а в Fe-Al сплавах-путем .".чгтплсения оптимальной степени ближнего порядка по типу D0o.

7. Изучено влияние легирования N'1,A1, Tl, Mo и Nb на параметры доменной структуры, магнитные свойства и демпфирующую способность Fe-Cr сплавов. Показано, что ведение N1 подавляет демпфирование, Mo незначительно влияет на него,а А1 повшает демпфирующие свойства сплавов. Наиболее благоприятное влияние на характеристики демпфирования сплавов Fe-Cr оказывают Т1 и Nb, при введении которых Ьтах повышается до 20 - 30 % при одновременном расширении полуширины максимума на зависимости Мб).

8. Изучено влияние легирования C,S1, Mn, Ко, Nb.Tl на параметры доменной структуры, магнитные и' демпфирующие свойства сплавов Fo-Al. Показано', что Си Nb снижают демпфирующую способность. Mo незначительно влияет на нее, а Мп и Т1 повышают диссипа-тивные свойства материала в области малых амплитуд колебаний.

9. На основе развитых в работе представлений разработаны два новых высокодемпфирупцих сплава на основе a-Fe : сложноле-гированный сплав на основе системы Fe - Сг, отличающийся высокой демпфирующей способностью в области малых амплитуд колебаний ( î> ~ 25-30 % ) и удовлетворительным уровнем механических свойств ( о0 р=280 МПа, ов=420 МПа, А=30 % ), а также сложнолегированный сплав на основе системы Fe - Al, сочетающий высокую демпфирующую способность с ■достаточно высокими для СВД механическими свойствами ( Од 2 ~ 320 МПа, о0 ~ 450 МПа ) и высокими характеристиками пластичности. Составы сплавов защищены патентами РФ.

Основные результаты, изложенные в диссертационной работе,

опубликованы в следующих печатных работах : »

1. Особенности структуры и свойств сплавов высокого демпфирования на основе сх-железа./Удовенко В.А., Тишаев С.И., Чудаков И.Б.// МЕТАЛЛЫ. 1994. № 1. С. 98 - 105.

2. Магнитная доменная структура и демпфировало в сплавах системы Fe-Al. / Удовенко В.А., Тишаев С.И., Чудаков И.Б. // ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК. 1993. Т.329 № 5. С.585-588.

3. Тонкая кристаллическая и магнитная структура высокодемпфиру-ющих сплавов на основе системы Fe-Cr. / Удовенко В. А., Чудаков И.Б., Полякова Н.А. // ФММ. 1993. т.75 вып.З. С.48-55.

4. Magnetomechanlcal damplng and magnetlc domain structure ln Fe-Cr alloys. / Udovenko V.A., Vlntalkln E.Z., Chudakov I.B., Mllczareic J.J. // Ab3tracts to International school and symposium on physlcs ln materiaJs science uslng nuclear and comp-

lomentary methods. Jaszowlec. Poland. 1993. P. SC VI.3.

5. Сплав высокого демпфирования на основе железа . / Удовенко В.Л., Винтайкин Е.З., Тшаев С.И., Чудаков И.Б., Макушев С.Ю., Дмитриев В.Б., Никитина И.И., Рохкова А.С. // Патент РФ №2005804, опубл. в БИ 1994 №l.

6. Нержавеющая сталь с высокой демпфирующей способностью. / Аравин Б.П., Шекэлов Б.И., Винтайкин Е.З., Удовенко В.А., Макушев С.Ю., Хомов С.Н., Чудаков И.Б., Любимова Э.Я., Повышен И.А., Дмитриев В.Б. // Патент РФ по заявке 5035613/02/016191. Решение о выдаче патента РФ от 14.08.1993.

7. Структурный механизм формирования высокодемпфирующего состояния в сплавах системы Fe-Cr. / Удовенко В.А., Винтайкин Е.З., Чудаков И.Б. // Тезисы докладов VI республиканской конфер. " Демпфирующие металлические материалы." Киров, 1991, С. 105 - 107.

г.. Чудаков И.Б. О формировании высокодемпфирующего состояния сплавов системы железо - хром . // Тезисы докладов Всесоюзной конференции молодых ученых и специалистов " Фазовые превращения - 90 ".Руза. Москва. Черметинформация. 1990 . С.34. Природа шоокодемпфирущего состояния ферромагнитных сплавоп на основе системы 1'е-Сг. / Удовенко В.А., Винтайкин Е.З., Дмитриев В.Б., Чудаков И.Б. // Тезисы докладов семинара " Применение демпфирующих материалов л машиностроении. " Ижевск. 1У89. С.4.