Теоретические и экспериментальные исследования результатов воздействия ленточного электронного потока на поверхность подложек из стекла К-208 тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

СЕВЕРО-КАВКАЗСКИИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи

Якушев Валерий Михайлович

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ВОЗДЕЙСТВИЯ ЛЕНТОЧНОГО ЭЛЕКТРОННОГО ПОТОКА НА ПОВЕРХНОСТЬ ПОДЛОЖЕК ИЗ СТЕКЛА К-208

01.04.07 - Физика конденсированного состояния

Диссертация на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Научный руководитель д. т. н., профессор_

Дудко Георгий Владимирович

Ставрополь - 2002

3

4 Практические мероприятия по улучшению качества

обработки входных окон видиконов.....................................115

4.1 Модернизация установки электронно-лучевой обработки

входных окон видиконов.......................................................115

4.2 Разработка устройства управления мощностью электронного луча...........................................................................125

Заключение......................................................................132

Литература......................................................................137

ВВЕДЕНИЕ

Объектом исследования настоящей работы является поверхность подложек, используемых для изделий электронной техники и изменение их поверхностных свойств в результате воздействия ленточных электронных потоков. Под воздействием понимается плавление поверхностного слоя подложки с последующей его кристаллизацией. Отметим, что данная задача относится к области физики конденсированного состояния. При проведении модельных испытаний используются подложки из таких материалов как германий, кремний, медь, ситалл СТ-50-1. Однако основное внимание уделяется подложкам из стекла К-208 и выбор этот обусловлен практической направленностью работы. Подложки из стекла К-208 используются в качестве входных окон видиконов. Поэтому решение задач, которые ставятся в настоящей работе, имеет практическую ценность в плане совершенствования технологии электронно-лучевой обработки входных окон видиконов.

Используемое для подложек входных окон видиконов стекло К-208 имеет следующий химический состав: 8102 - 72%; ЮО - 10,5%; №20 - 7,2%; ВгОз - 8,2%; Аб20з - 0,20%; СаОг - 1,55%; 1У^О - 0,45%. Из-за сравнительно большого содержания щелочных компонентов оно относится к группе щелочеси-ликатных стекол. Типичным для стекол данной группы является то, что щелочные ионы присутствуют в структуре стекла не как отдельные индивидуумы, а по причине их лучшей координации, согласно Дитцелю [1], как "скопления". На поверхности такие скопления обогащаются, а в приповерхностной области создается обедненный слой. Обогащение поверхности появляется, когда имеются свободные энтальпии сегрегации, а обеднение объясняется отсутствием транспорта подвижных компонентов по отношению к диффузионным потокам на поверхности [2]. Данные явления изучены достаточно хорошо. В частности, приведенные в [3] - [4] профили концентрационных кривых, наглядно иллюст-

рируют сказанное. Из данных кривых видно, что равновесные концентрации достигаются на глубинах свыше 40 - 60 нм. Таким образом, обогащение поверхности стекла щелочными ионами явление типичное. Само положение щелочных ионов на поверхности энергетически более выгодно [5].

Известно с другой стороны, что именно щелочные компоненты стекла обладают достаточно высокой подвижностью и летучестью. Это приводит к тому, что поверхность щелочесиликатного стекла чувствительна к различным видам обработки. В частности в [3] показано, что при одном и том же виде обработки (полирование абразивом), если использовать различные полировальные жидкости (вода или этиловый спирт) степень модификации поверхности различна. Известно так же, что даже длительное воздействие воды приводит к изменению химического состава поверхности - выщелачиванию. Если же обработка поверхности стекла сопровождается нагревом, это приводит к улетучиванию с поверхности легколетучих компонентов, в том числе щелочных. Данный вопрос детально рассмотрен в [6] применительно к поверхности обработанной огневой полировкой. В этой работе наглядно показано, что тепловая обработка улучшает свойства поверхности изделий. Удаление щелочей из поверхностного слоя стекла ведет к упорядочению его структуры. Формируемый при этом кремнистый слой с более высокой температурой размягчения снижает подвижность ионов и ограничивает процесс диффузии. Это улучшает химическую стойкость поверхности стекла. Кроме того, за счет разницы ТКР в поверхностном слое и объеме стекла, в поверхности развиваются напряжения сжатия, что, в целом, приводит к упрочнению изделия. Все отмеченные изменения поверхностных свойств стекла являются достаточно целесообразными. Поэтому выщелачивание поверхности щелочесиликатных стекол проводят, зачастую, целенаправленно для улучшения поверхностных свойств стекла.

Наиболее широко применяют на практике метод химического выщелачивания, который заключается в воздействии на поверхность различного рода реагентами [7] - [10]. Щелочные ионы стекла, вступая во взаимодействие с pea-

гентами, образуют на поверхности легко удалимые продукты реакции. После промывки продукты реакции удаляются. Неизменным и нежелательным следствием химического выщелачивания является формирование ультрамикропористого слоя, наличие которого затрудняет отмывку изделий. Кроме этого ультрамикропористый слой является активным аккумулятором воды и гидро-ксильных групп [11]. С этих позиций выщелачивание, которое получается в результате огневой полировки, обладает преимуществом, так как не приводит к образованию данного слоя. Однако, ограничением метода огневой полировки, применительно к обработке стеклянных подложек, является то, что поверхность изделия неизменно оказывается загрязненной продуктами горения [2].

Не вносит загрязнений в поверхность подложек такой сравнительно новый вид обработки, как электронно-лучевая полировка (ЭЛЛ) [12], [13]. По своему воздействию на поверхность изделия данный метод является достаточно близким к огневой полировке. Концентрированным источником тепла (электронным потоком) на поверхности подложки формируется зона расплава, которая перемещается по поверхности изделия [22]. Выравнивание неровностей поверхности осуществляется в жидкой фазе за счет сил поверхностного натяжения [28]. Огневая полировка дает возможность производить обработку изделий непосредственно в атмосфере, в то время как использование электронного луча предполагает, что обрабатываемые изделия предварительно помещаются в вакуум. Это усложняет технологическое оборудование ЭЛП, однако дает данному методу дополнительные преимущества. Прежде всего, электронный луч как технологический инструмент не вносит загрязнений, кроме этого он обладает свойством высокой управляемости и контролируемости параметров. Так, например, достаточно просто на его основе создать ленточный источник тепла и подвергать обработке значительные площади подложки. Именно такая возможность и реализована в технологии ЭЛП [12]. Кроме этого, как будет показано в дальнейшем, достаточно просто решается вопрос и динамического управлениями его параметрами. Применительно к обработке подложек

сам метод оказывается достаточно близким к методу очистки поверхности при помощи зонной плавки в вакууме [15] и, как показано в работах [16] - [19], электронно-лучевая обработка стеклянных подложек неизменно сопровождается снижением количества органических загрязнений на их поверхности. В этих же работах показано, что химический состав поверхности щелочесили-катных стекол после обработки меняется, то есть поверхность выщелачивается. Это является вполне закономерным, так как в процессе обработки имеет место тепловое воздействие на поверхность подложки. В целом, отмеченные изменения состояния поверхности в результате электронно-лучевой обработки (ЭЛО) показывают высокую перспективность данного метода применительно к обработке стеклянных подложек и делают задачу дальнейшего совершенствования технологии ЭЛО достаточно актуальной.

Основанием к проведению настоящей работы явилась необходимость разрешения тех вопросов, которые возникли при внедрении и опытно-промышленной эксплуатации технологии и оборудования ЭЛП в производство видиконов. Макет опытно- промышленной установки ЭЛП был разработан на основе рекомендаций [21] и внедрен на Нальчикском электровакуумном заводе в рамках хоздоговорной работы, выполненной кафедре ЭВПТ Таганрогского радиотехнического института при непосредственном участии автора в качестве ответственного исполнителя. При внедрении технологии и оборудования ЭЛП в производство видиконов предполагалось, что снижение высоты исходных неровностей, в том числе удаление в результате плавления нарушенного слоя, даст основной эффект от применения данной технологии. Так как полировка поверхности стеклянной подложки методом ЭЛП позволяет снижать высоту исходных неровностей примерно в 50 и более раз, дополнительно предполагалось опробовать данный метод на предмет восстановления брака. То есть осуществить ЭЛП подложек, признанных как брак по категории "мелкие царапины" после операций механической полировки. Однако опытно-промышленная эксплуатация установки ЭЛП показала, что наиболее значимый результат по-

лучается, если использовать в качестве исходных для ЭЛП подложки, признанные годными после операций механической полировки. В этом случае встает резонный вопрос, насколько улучшения морфологии поверхности влияют на качество обработки подложек, и является ли целесообразным оптимизация технологических режимов обработки из условия обеспечения максимального сглаживания высоты исходных неровностей поверхности.

Чтобы ответить на данный вопрос, в настоящей работе проведены достаточно подробные исследования изменения морфологии поверхности в результате ЭЛО. Исследования проводились на просвечивающем электронном микроскопе ЭМВ-100 (метод платиноуглеродных реплик) в Межвузовской научно-исследовательской лаборатории при Северокавказском государственном техническом университете. Анализу подвергалась поверхность достаточно большого количества образцов из стекла К-208 (входные окна видиконов) до и после ЭЛО. В качестве исходных использовались стеклянные подложки, прошедшие полный цикл механической обработки, включая операции химической очистки, и признанные годными на стадии выходного контроля. Дополнительно исследованию подвергались механически полированные подложки, признанные на стадии выходного контроля, как брак по категории "мелкие царапины". Установлено, что, в целом, ЭЛО входных окон видиконов позволяет улучшить морфологию их поверхности. Устраняются дефекты вида царапин и выбоин, на месте которых, в то же время, могут оставаться небольшие впадины. Эти улучшения особенно заметны на подложках признанных как брак по категории "мелкие царапины". Однако существует целый ряд дефектов, происхождение которых связано, в основном, с неоднородностями поверхности подложки неустранимые для технологии ЭЛО. Это могут быть как неоднородности материала подложки, так и различного рода включения - остатки абразива после операций механической полировки или пленок после операций реставрации брака напыления сигнальной пластины. Особенно много такого рода дефектов, в основном остатков абразива, на поверхности подложек, признанных

как брак по категории "мелкие царапины". Поэтому, несмотря на общее улучшение, выражающееся в удалении дефектов вида царапин или выбоин, поверхность таких подложек после ЭЛО содержит значительное количество дефектов в виде остатков зерен абразива, которые оказываются вплавленными в подложку. Из этого можно сделать вывод о нецелесообразности применение технологии ЭЛЛ для реставрации брака. Если же для обработки используются подложки, признанные годными после операций механической полировки, то улучшения морфологии их поверхности не столь существенны. Дело в том, что хотя поверхность таких подложек и может содержать дефекты вида не до конца заполированных царапин, плотность их расположения достаточно низка, а размеры значительно меньше толщины наносимых слоев. По этой причине они вряд ли играют существенную роль в улучшении качества готовых приборов.

Из всего этого следует, что возможности технологии ЭЛП, которая позволяет снижать высоту исходных неровностей в 50 и более раз, оказываются не реализованными при обработке входных окон видиконов. С этой точки зрения оптимизация технологических режимов ЭЛО из критерия обеспечения максимального сглаживания высоты исходных неровностей является не совсем корректной. Актуальной становится задача выработки новых критериев для оптимизации технологических режимов обработки входных окон видиконов, что, собственно, и составляет основную цель настоящей работы.

Следует отметить особо, что проведенные электронно-микроскопические исследования позволили дополнительно выявить физические ограничения метода ЭЛП, а, в наиболее общем случае, и технологии ЭЛО в плане улучшения морфологии поверхности подложек из стекла К-208. Этими ограничениями являются различного рода неоднородности состава поверхности подложек, которые и составляют неустранимые для технологии ЭЛО дефекты. Кроме этого, электронно-микроскопические исследования косвенно указывают на то, что ЭЛО входных окон видиконов способствует удалению нарушенного слоя, что вполне закономерно, так как обработка сопровождается плавлением поверхно-

сти подложки. Последнее представляет собой достаточно существенный фактор в формировании качества обработанной поверхности, так как нарушенный слой является, как правило, концентратором всевозможных загрязнений. Однако наиболее существенным при ЭЛО является изменение химического состава поверхностного слоя, впервые отмеченные в [16] - [18]. Более детальные исследования химического состояния поверхности подложек, проведенные в настоящей работе методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, позволили дополнительно установить следующее. Помимо снижения количества органических загрязнений примерно вдвое и общего количества щелочных компонентов изменяется распределение по поверхности подложки наиболее подвижного щелочного компонента стекла - ионов На. От координации типа "скопления", ионы № переходят к более равномерному распределению в поверхностном слое. Этот результат позволяет глубже понять механизм улучшения состояния поверхности стеклянных подложек после ЭЛО. Так как общее количество ионов № уменьшается, а оставшиеся ионы перераспределяются в поверхностном слое равномерно, то, в результате этого, значительно снижается их подвижность и ограничивается процесс диффузии. То есть в поверхности стекла создается барьер, снижающий влияние как подложки на расположенные на ней структуры, так и внешней среды на подложку. Именно наличие данного барьера и создает все предпосылки для улучшения качества готовых приборов, изготовленных с применением технологии ЭЛО.

Из всего этого следует, что необходимо иначе подойти к оценке качества обработки изделий при ЭЛО поверхности стеклянных подложек. Анализ показывает, что контроль качества обработки изделий при ЭЛО поверхности подложек из стекла К-208 возможен, либо по количеству остаточных органических загрязнений, либо по степени обеднения поверхности щелочными компонентами. На практике, однако, это оказывается не совсем целесообразным. Дело в том, что уменьшение на поверхности органических загрязнений, а так же количества щелочных компонентов начинает наблюдаться уже при прогреве изде-

лий в вакууме до температуры 500°С. Применение технологии ЭЛО, лишь углубляет этот процесс, вовлекая в него приповерхностные слои. Это убедительно показано в работе [17] снятием концентрационных кривых. При этом измерения, проведенные в настоящей работе, показывают, что варьирование технологических режимов ЭЛО мало влияет на содержание в поверхности как органических загрязнений, так и количества щелочных компонентов. Этот вывод хорошо согласуется с данными работы [17]. Если рассматривать приведенные в этой работе профили концентрационных кривых распределения № в поверхности стеклянной подложки после ЭЛО с точки зрения формирования блокирующего слоя, видно, что варьирование технологических режимов ЭЛО ведет только к изменению его толщины. Само наличие блокирующего слоя толщиной не менее 0,1...0,2 мкм является гарантированным. Причем, в этом слое достигается минимальное содержание ионов Иа, которое также мало зависит от технологических режимов ЭЛО. Можно предположить, что при ЭЛО достигается как предел очистки поверхности от органических загрязнений, так и минимальная величина содержания в ней щелочных компонентов. Из всего этого следует, что такой параметр как степень обеднения поверхности щ�