Разработка приборов анализа и повышения степени чистоты поверхности диоксида кремния тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.01 ВАК РФ

Кричевский, Сергей Васильевич АВТОР
кандидата технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
Самара МЕСТО ЗАЩИТЫ
2008 ГОД ЗАЩИТЫ
   
01.04.01 КОД ВАК РФ
Диссертация по физике на тему «Разработка приборов анализа и повышения степени чистоты поверхности диоксида кремния»
 
Автореферат диссертации на тему "Разработка приборов анализа и повышения степени чистоты поверхности диоксида кремния"

На правах рукориси

□03455081

КРИЧЕВСКИЙ Сергей Васильевич

РАЗРАБОТКА ПРИБОРОВ АНАЛИЗА И ПОВЫШЕНИЯ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ ПОВЕРХНОСТИ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

Специальность 01.04.01 - «Приборы и методы экспериментальной физики»

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

САМАРА-2008

003455081

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева» (СГАУ) и Институте систем обработки изображений РАН

Научный руководитель: кандидат физико-математических наук,

доцент Колпаков Всеволод Анатольевич

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Комов Александр Николаевич

кандидат технических наук Пияков Алексей Владимирович

Ведущая организация: Федеральный научно-производственный центр Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт физических измерений" (г. Пенза)

Защита состоится «24» декабря 2008 г. в 10 часов на заседании диссертационного совета Д 212.215.01 в СГАУ по адресу: 443086, Самара, Московское шоссе, 34.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке СГАУ. Автореферат разослан «

Ученый секретарь

диссертационного совета, .

профессор рША/г^Му- В.Г. Шахов

Общая характеристика работы.

Диссертация посвящена созданию методов и приборов анализа степени чистоты поверхности диоксида кремния и ее повышения в плазме высоковольтного газового разряда.

Актуальность проблемы. Диоксид кремния - материал, широко используемый для создания элементов микроэлектроники и дифракционной оптики. Технология изготовления таких элементов требует высокой прецизионности параметров чистоты поверхности подложек, т.к. даже незначительное их отклонение способно привести к существенному искажению величины адгезии маскирующих слоев, появлению горизонтальной составляющей скорости травления микропрофиля.

Ионно-плазменная очистка поверхности подложек от органических загрязнений низкотемпературной плазмой высокочастотного (ВЧ), сверхвысокочастотного (СВЧ), магнетронного, тлеющего и др. типов разрядов, подробно рассмотренная в работах Орликовского A.A. (1985), Рябый В.А. (1986 г.), Данилина Б.С. (1987 г.), Kaufinan H.R. (1991 г.), Моисеева О.Ю. (2000 г.), Волкова A.B. (2002 г.), Фареника В.И. (2004 г.), Кагадея В.А. (2005 г.), Рязанцева С.С. (2006 г.), показала наличие проблем: обеспечения подавления неустойчивости плазмы; применения сложных систем при генерации широкоформатных потоков плазмы с равномерным распределением частиц по их сечению; удержания быстрых электронов в широкоапертурном полом катоде и генерации эмитирующей ионы плазмы в анодной полости. Перечисленные задачи решены Sittsworth J.A., Wendt А.Е. (1996 г.), Uedo Yoko, Muta Hiroshi, Kawai Yoshinobu (1999 г.), Korzec D., Werner F., Winter R. (1996 г.), путем увеличения конструктивной сложности и энергоемкости генераторов низкотемпературной плазмы. Однако это не позволило устранить общий для них недостаток - эффект загрузки. Таким образом, сохраняется потребность в приборе и методе формирования потоков плазмы с равномерным распределением частиц по их сечению и независимыми от обрабатываемой поверхности параметрами.

Анализ работ Вагнера И.В. (1972 г.), Комова А.Н. (1984 г.) показывает, что для финишной очистки поверхности подложек наиболее целесообразно использовать низкотемпературную плазму, получаемую высоковольтным газовым разрядом (ВГР). В данном случае с поверхностью подложки взаимодействуют только отрицательно заряженные частицы, плазма формируется в виде направленного потока за пределами электродов, что позволяет устранить эффект загрузки, упростить конструкцию и условия эксплуатации прибора. В процессе эксплуатации прибора обнаружено, что его конструкция не обеспечивает стабильности параметров высоковольтного разряда. Причиной

нестабильности являются электрический пробой в системах катод - анод, высоковольтные кабель и ввод электропитания.

С другой стороны, решение задачи получения технологически чистой поверхности связано с необходимостью использования методов и приборов экспресс-контроля чистоты поверхности подложек. В работах Перескоковой А.П. (1979 г.), Полтавцева Ю.Г. (1990 г.), Волкова A.B. (1992 г.), Колпакова А.И. (1993 г.), Моисеева О.Ю. (2000 г.), Бородина С.А. (2006 г.) приведены описания приборов и методов, требующих применения в процессе измерения специальной технологической операции очистки поверхности зонда-индентора, а для калибровки параметров прибора - подложек с эталонным загрязнением поверхности. К недостаткам перечисленных методов следует отнести возможность проведения измерения только конкретного типа загрязнений на исследуемой поверхности, ее загрязнение в процессе контроля, нестабильность показаний приборов. Следовательно, существует проблема создания прибора и метода неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности, не требующих специальных операций калибровки прибора и очистки поверхности зонда-индентора.

Таким образом, в отечественной и зарубежной литературе отсутствуют сведения о результатах теоретических и экспериментальных исследований, позволяющих устранить проблему нестабильности параметров высоковольтного газоразрядного прибора (ВГП), механизмах взаимодействия частиц плазмы ВГР с поверхностью диэлектрических подложек, покрытой органическими загрязнениями; методах, приборах очистки и экспресс-контроля чистоты поверхности подложек, свободных от вышеперечисленных недостатков.

Цель и задачи работы. Целью настоящей работы является создание методов анализа и формирования технологически чистой поверхности диоксида кремния на основе модификации приборов: формирующего высоковольтный газовый разряд и обеспечивающего неразрушающий экспресс-контроль чистоты поверхности подложек.

В соответствии с поставленной целью определены и основные задачи

диссертации, а именно:

1. Создание модифицированного прибора, формирующего широкоапер-турный поток плазмы высоковольтным газовым разрядом для решения задач очистки поверхности диоксида кремния.

2. Создание метода и прибора, обеспечивающих неразрушающий экспресс-контроль чистоты поверхности подложек.

3. Разработка метода оценки концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния при их взаимодействии с частицами плазмы высоковольтного газового разряда (ПВГР).

4. Экспериментальное исследование зависимости поверхностной концентрации органических загрязнений от физических факторов процесса очистки в ПВГР.

5. Разработка метода финишной очистки поверхности диоксида кремния широкоапертурным потоком ПВГР.

Научная новизна. При выполнении настоящей диссертационной

работы впервые:

1. Предложен метод оценки. чистоты поверхности подложки на основе связи концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния с параметрами работы высоковольтного газоразрядного прибора (ускоряющим напряжением, током разряда, длительностью процесса очистки).

2. Экспериментально исследованы зависимости остаточной концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния от физических факторов процесса очистки: ускоряющего напряжения 0,3 кВ, тока разряда 0,2 <1 <3 шА, длительности процесса очистки 0<Ч^80 с.

3. Обнаружена связь коэффициентов трения скольжения и покоя для технологически чистой поверхности, на основе которой разработаны метод и прибор неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности подложек.

4. Экспериментально исследованы механизмы трибометрического взаимодействия подложек диоксида кремния, определены рабочие диапазоны параметров прибора: угла между подложками 0=4°-6°, угла между исследуемой поверхностью и горизонтальной плоскостью а=30°-60°.

Практическая ценность результатов работы определяется

следующим:

1. Предложен модифицированный прибор, обеспечивающий стабильность параметров высоковольтного газового разряда, за счет введения в его конструктивные узлы эффективных элементов защиты от высоковольтного пробоя: в систему анод-катод - фторопластовой прокладки с проточкой, проточки в изолятор катода, заливаемой диэлектрической жидкостью; высоковольтного кабеля с изолирующей оболочкой, стабилизирующими дисками, разделительными элементами, залитыми вакуумностойкой диэлектрической жидкостью.

2. Определены скорости травления органических загрязнений на поверхности диоксида кремния в ПВГР для соответствующих значений параметров технологического процесса.

3. Предложен метод формирования технологически чистой поверхности диоксида кремния в ПВГР: ускоряющее напряжение и=1,2 кВ; ток разряда 1=3 шА; длительность процесса очистки 1=10 с.

4. Разработан трибометрический прибор неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности подложек, использующий в качестве критерия оценки степени чистоты коэффициент трения скольжения;

5. Определен режим контроля чистоты поверхности, при котором для технологически чистой поверхности обеспечивается выполнение равенства Ц = МтР.п, позволяющее осуществлять калибровку прибора,

используя справочные значения Мтр.„ в качестве критерия

соответствия поверхности - эталонной.

Практическая значимость результатов диссертационной работы подтверждается их внедрением в производство:

1. ОАО "Олимп", г. Светловодск, Кировоградская область, Украина при изготовлении гибридных интегральных микросхем, используемых в производстве цифровых станций тропосферной связи.

2. ФГУП НИИ "Экран", г. Самара при изготовлении пленочных элементов гибридных интегральных микросхем, используемых в производстве спецаппаратуры.

Модифицированный, высоковольтный газоразрядный прибор, метод очистки поверхности диэлектрических подложек и трибометрический прибор экспресс-контроля их чистоты внедрены в учебный процесс специальности 210201 "Проектирование и технология радиоэлектронных средств" Самарского государственного аэрокос-мического университета имени академика С.П. Королева.

Основные положения диссертации, выносимые на защиту:

1. Метод оценки поверхностной концентрации органических загрязнений, удаляемых ПВГР.

2. Экспериментально установленные зависимости остаточной концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния от физических параметров процесса очистки: ускоряющего напряжения 0,3 <и <5 кВ, тока разряда 0,2 <1 <3 шА, длительности процесса очистки 0 < I <180 с.

3. Метод очистки поверхности диоксида кремния в плазме высоковольтного газового разряда.

4. Модифицированный прибор, формирующий высоковольтный газовый разряд и обеспечивающий стабильность параметров плазмы в процессе очистки поверхности диоксида кремния.

5. Трибометрический метод неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности подложек на основе связи коэффициентов трения скольжения и покоя для технологически чистой поверхности.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях, семинарах и симпозиумах: "ТРИБОЛОГ-9М" с международным участием "Направления развития методологии и средств испытания и диагностики трибообъектов", Москва-Рыбинск-Ростов, 1992 г.; Н-ой Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы фундаментальных наук", г. Москва, 1994 г.; Международной научно-технической конференции "Перспективные технологии в средствах передачи информации", г. Владимир, 1995 г.; Научной конференции "Актуальные проблемы анализа и обеспечения надежности и качества приборов, устройств и систем", Пенза, 1997 г.; П-м Международном симпозиуме "Аэрокосмические приборные технологии", Санкт-Петербург, 2002 г.; International conference "Micro- and nanoelectronics-2005", Moscow (Zvenigorod), 2005 г.; Всероссийской научно-технической конференции "Актуальные проблемы радиоэлектроники и телекоммуникаций", Самара 2006 г., 2007 г.; Всероссийской научно-технической конференции "Методы создания, исследования материалов, приборов и экономические аспекты микроэлектроники", Пенза, 2006 г.; VII, VIII международной научно-технической конференции "ABIA", Киев, 2006 г., 2007 г. Результаты работы докладывались на научных семинарах Института систем обработки изображений РАН, кафедр технической кибернетики и электронных систем и устройств СГАУ.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 17 работ, в том числе 8 статей, из них 8 - в рецензируемых научных журналах и изданиях, определенных Высшей аттестационной комиссией, 7 тезисов докладов на научно-технических Международных и Всероссийских конференциях, симпозиумах и семинарах, 2 патента на изобретения.

Объем и структура диссертации.

Диссертация состоит из введения, трех глав с краткими выводами, заключения, списка цитируемой литературы и приложения. Она изложена на 142 страницах машинописного текста и содержит 51 рисунок, 14 таблиц. В списке цитируемой литературы 151 наименование.

Содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы цель и основные задачи диссертации, дан обзор научных работ по рассматриваемой тематике, приведены основные положения, представляющие научную новизну и практическую ценность работы, сформулированы основные положения, выносимые на защиту, описана структура диссертации.

В первой главе представлены результаты модификации высоковольтного газоразрядного прибора при практическом

7

использовании которого были обнаружены микропробои в системе анод-катод и паразитные газовые разряды в системах поверхностей высоковольтных кабеля, ввода электропитания, технологической оснастки и стенки рабочей камеры (рис. 1а,б,в). Для их устранения проведена модификация прибора: в конструкцию изоляции катода введена фторопластовая прокладка (см. рис. 1а, (поз.5), г), выполнена проточка по торцу ее внутреннего диаметра, образующая зазор <1, увеличивающий электросопротивление в системе анод-катод, в изоляторе катода

Л - —•

■Ж

Рисунок 1 - Схема конструкции: а - газоразрядного прибора (1 - корпус; 2 - анодное кольцо; 3 - анод-сетка с медным кольцом; 4 - изолятор катода;

5 - фторопластовая прокладка; 6 - катод; 7 - крышка корпуса; 8 - фторопластовая оболочка; 9 - стабилизирующие диски; 10 - трубочки;

11 - верхняя крышка высоковольтного ввода; 12 - фторопластовый стакан; 13 - керамический ввод; 14 - корпус высоковольтного ввода; 15 -нижняя крышка высоковольтного ввода); б, в - фотографии следов электропробоя на элементах катодного узла ВГП: г - схема катодного узла (1 - п-образная проточка; 2 - вакуумное масло; 3 - вакуумная резина).

выполнена проточка в виде п-образной канавки (рисЛг, поз.1), заполненная вакуумным маслом (см. рис. 1г, поз.2), разработана оригинальная конструкция высоковольтного кабеля (рис.1 а, поз. 8,9,10) и

ввода электропитания прибора (рис. 1а, доз. 11,12,13,14,15). Внутренние полости изолирующих элементов залиты вакуумным маслом.

Конструкция кабеля позволяет осуществить жесткую фиксацию положения токопровода по центру внутренней полости оболочки, делая равномерным распределение электрического поля по всей длине кабеля.

Модификация позволила устранить возможность возникновения электропробоя элементов конструкции ВГП и снизить колебания тока газового разряда до 1,5...2%, что обеспечило стабильность параметров процесса очистки поверхности диоксида кремния при длительной работе прибора.

Вторая глава посвящена разработке метода и прибора неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности (Г1ЭКЧП) подложек, использующих в качестве критерия ее оценки коэффициент трения скольжения. Внешний вид прибора и схема конструкции его подложкодержателей представлены на рис. 2 а,б.

а б

Рисунок 2 - Внешний вид (а) и схема конструкции подложкодержателей ПЭКЧП (б): 1 - подложкодержатель подложки-зонда; 2 - подложка-зонд; 3 - исследуемая подложка; 4 - точка трибометрического взаимодействия двух подложек; 5 - подложкодержатель исследуемой подложки; 6 - корпус трибометрического прибора; 7 - штанга крепления подложкодержателя подложки-зонда; 8 - светодиод; 9 - светонепроницаемая крышка;

10 - металлический диск; 11- фотодиод; 12 - фиксатор штанги

Достоинством предлагаемого метода является использование в качестве зонда подложки, прошедшей идентичную с контролируемой поверхностью операцию очистки. Это устраняет необходимость применения в процессе контроля специальных технологий очистки поверхности зонда.

Подложки располагаются под углом друг к другу, образуя точечный контакт. При достижении технологической чистоты подложка-зонд перестает скользить по исследуемой поверхности, т.к. выполняется

равенство ¡л = /итр п, где ¡л и ц п - коэффициенты трения скольжения и покоя, соответственно. Таким образом, чистота исследуемой поверхности соответствует чистоте, при которой измеряется численное значение ц п,

что дает право использовать его в качестве критерия эталонного значения чистоты поверхности подложек.

Определены рабочие диапазоны параметров ПЭКЧП 30° 5?*560°, 4° 5$ и N<0,3 кг ( где N - нагрузка подложки-зонда на исследуемую поверхность) в области которых отсутствуют механические повреждения поверхности при трибометрическом взаимодействии подложек (рис. 3 а,б,в,г,д).

а б в г д

Рисунок 3 - Вид поверхности исследуемых подложек, полученный на сканирующем зондовом микроскопе (СЗМ) Solver PRO-M фирмы "НТ-МДТ" а,б - изображение и профилограмма исходной поверхности, соответственно; в - микрофотография исследуемой поверхности (1 - при нагрузке подложки-зонда на исследуемую поверхность 0,2кг; 2 - 0,3 кг); г- профилограмма в области участка 2; д - АСМ изображение исследуемой поверхности при ff>6°

Для увеличения разрешающей способности прибора в 16 раз в окна металлического диска (см. рис. 26) помещена микронониусная решетка с периодом Т = 63 мкм и шириной щели Ь = 20 мкм, разбивающая световой поток на световые импульсы.

Предложено выражение, обеспечивающее перевод показаний трибометра в значения концентрации загрязнений на поверхности подложки:

Сг

Л т

С

+ С

min d шах

_0 т

(1)

где т, т„

V /

значения длительности измеряемого импульса на

контролируемой подложке и длительности импульса для подложки с

поверхностью, покрытой мономолекулярной пленкой загрязнений, соответственно.

Таким образом, полученные в диссертационной работе результаты позволяют увеличить точность измерения, разрешающую способность прибора и упростить его калибровку, устранив необходимость использования эталонных поверхностей.

Третья глава посвящена разработке методов формирования технологически чистой поверхности диоксида кремния в ПВГР в среде воздуха. Проведен анализ методов удаления органических загрязнений с поверхности подложки, выявивший их недостатки: необходимость использования особо чистых реактивов и газов, неравномерность очистки, эффект загрузки, неустойчивость резонансной частоты в ВЧ, СВЧ генераторах, значительное энергопотребление и сложность их конструкции при формировании широкоапертурных потоков плазмы.

Разработана методика контролируемого загрязнения поверхности подложек слоями вакуумного масла, позволяющая обеспечить воспроизводимость свойств исходной поверхности при загрязнении в вакуумной камере в течение г = 60 мин и при давлении 1,33 Па.

Показано, что основными процессами взаимодействия частиц плазмы с органическими загрязнениями на поверхности являются:

- физическое распыление отрицательными ионами кислорода;

- химическое травление отрицательными ионами кислорода;

- химическое травление радикалами кислорода, образованными за счет диссоциации нейтральных молекул вследствие их ионной

бомбардировки

отрицательными ионами кислорода;

- химическое травление радикалами кислорода, образованными за счет диссоциации нейтральных молекул электронным ударом.

На основе данных механизмов предложен метод оценки остаточной концентрации органических загрязнений поверхности диоксида кремния, описываемый аналитической зависимостью:

Са=рк-

вм

N.

{к1+к[

з

ехр

+

и

к'к^(1-У)0+кХУ9

-1

П ,(2)

где I - ток разряда; II - ускоряющее напряжение; / - длительность процесса очистки; А - толщина пленки загрязнений; р - плотность загрязнений; В - значение штрафной функции, полученной из натурного эксперимента, являющийся константой; М— молярная масса органических загрязнений; ияг - напряжение на электродах газоразрядного прибора, при

котором энергия иона в момент подлета его к поверхности обработки находится на границе энергий плазмохимического и ионно-химического травления; к\ - коэффи-циент плазмохимического травления; к3с, к", -коэффициенты физического распыления атомов углерода и водорода; к*-безразмерный коэффициент электронно - стимулированного травления; к*- безразмерный коэффициент ионно - стимулированного травления;

, . + . 1 . , -.+_ _'_с1тт - максимальное

1н < 1н (*, ±*£>г ,.!>

расстояние, на которое распространяется ионно-плазменный поток, <1 -расстоя-пие до подложки; ЯК - площадь катода; д - геометрическая прозрачность сетчатого анода; уе, Т], ос, а„ - коэффициенты вторичной эмиссии, фокусировки электронного потока, ионизации и прилипания, соответственно;

К" '.V- коэффициенты десорбции молекул N0, К20, К02, 02; -

потоки нейтральных молекул на поверхность подложки; J¡- поток отрицательных ионов на подложку; -V коэффициент прилипания химически активных частиц к поверхности.

Получены экспериментальные зависимости остаточной концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния от физических параметров: ускоряющего напряжения, тока разряда, длительности процесса очистки (рис.4 а,б,в). Анализ данных зависимостей показывает наличие характерных участков:

1. и>2 кВ (кривые 1,2, рис. 4а), и>2,5 кВ (кривая 3, рис. 4а), и>3 кВ (кривая 4, рис 4а); 1 <1,4 мА (кривые 1,2,3, рис. 46); />65 с (кривая 1, рис. 4в), />60 с (кривая 2, рис. 4в), />50 с (кривая 3, рис. 4в); />30 с (кривая 4, рис. 4в) - неэффективной очистки из-за преобладания процесса физического распыления органических загрязнений.

2. и <1,7 кВ (кривая 3, рис. 4а), и ^,5 кВ (кривая 4, рис. 4а); />1,5 мА (кривые 1,2,3, рис. 46); / ^0 с (кривая 6, рис. 4в) - эффективной очистки, т.к. преобладают процессы ионно-химического (ИХТ), ионно-стимулированного (ИСТ), и электронно-стимулированного травлений (ЭСТ) органических загрязнений.

3. и <2 кВ (кривые 1,2,

рис. 4а), 1,5<и<2,5 кВ (кривая 3, рис. 4а), 2,5< и<3 кВ (кривая 4, рис. 4а); 1,4</^,5 мА (кривые 1,2,3, рис. 46); /аб5 с (кривая 1, рис. 4в), /<60 с (кривая 2, рис. 4в), /¿50 с (кривая 3, рис. 4в), /^0 с (кривая 4, рис. 4в), /¿20 с (кривая 5, рис. 4в) - соизмеримости скоростей протекания процессов физического распыления, ИХТ, ИСТ и ЭСТ.

Анализ теоретических и экспериментальных крипых, представленных на рис. 4в, показывает, что расхождение между ними не превышает 10%, следовательно, предлагаемый метод оценки остаточных загрязнений на поверхности подложек является достоверным.

а б в

Рисунок 4 - Зависимость остаточной концентрации органических загрязнений на поверхности подложки от физических факторов процесса очистки: а- ускоряющего напряжения (I - 0,5мЛ; 2-1 мЛ; 3-2 мЛ; 4 - ЗмЛ; t = Юс); б-тока разряда (U = 3 кВ: 1 -1= 50 с; 2-1 = 60 с; 3 -1 ~ 120 с); в - длительности очистки: (1 - 0,5 мА; 2 - 1мЛ; 3-1,4 мЛ; 4-1,5 мЛ;

5 - 2,6 мА; 6- 3 мА; U = ЗкВ). Штриховыми линиями покачана расчета я зависимость (2V ♦ - точки, полученные методом конденсации; о, U, ©,© ,®,А,Х, ш. ПрИбором ИЧ-2

На основании экспериментальных зависимостей определен режим очистки поверхности подложек диоксида кремния в ПВГР до уровня технологической чистоты (10'9 г/см2): U = 1,2 кВ, 1=3 мА, t = 10 с и разработана методика их финишной очистки.

Эффективность разработанной методики подтверждается результатами исследования поверхности на СЗМ Solver PRO-M до, и после очистки в ПВГР. Обнаружено, что на поверхности исходных подложек присутствует мономолекулярный слой вакуумного масла (см. рис. 5 а), а на очищенной - адсорбированный слой молекул воды (см. рис. 5 б). Изменение свойств поверхности с гидрофобных на гидрофильные подтверждает удаление пленки вакуумного масла и позволяет считать поверхность после проведения финишной очистки технологически чистой.

Качество финишной очистки поверхности по разработанной методике подтверждается и результатами исследований зависимости адгезии маскирующих слоев хрома (Сг) от времени загрязнения поверхности исходных подложек (рис. 6). Согласно полученным результатам адгезия пленок Сг после финишной очистки имеет значение 18,3 Н/мм2 (кривая 3, рис. 6), в то время как для подложек, не подвергшихся финишной очистке, значения адгезионной прочности изменяются в диапазоне от 4 до 16,5 Н/мм2 (кривые 1,2, рис. 6).

а б

Рисунок 5 - Силовые кривые исследуемой поверхности подложек, полученные на СЗМ Solver PRO-M: а - до финишной очистки (измеренное значение толщины пленки загрязнений 3 нм, соответствует расчетной длине молекулы вакуумного масла); б - после финишной очистки (измеренное значение толщины пленки воды 20 нм)

Рисунок 6 - Зависимость адгезии пленки Сг от времени загрязнения поверхности подложки: 1 - до облучения подложек; 2 - после облучения в режиме I =100 мА; и =2 кВ; * =5 мин; 3- адгезия пленок Сг на подложках, прошедших финишную очистку в режиме 7=3 мА; (7=1,2 кВ; г =10 сек

í 2 -V 4 s ё Т ю> ,«"«

JWf

Характер изменения кривой 3 (рис. 6) свидетельствует о формировании технологически чистой поверхности.

Таким образом, результаты проведенных исследований теоретически и экспериментально подтверждают эффективность методов формирования технологически чистой поверхности диоксида кремния в плазме высоковольтного газового разряда, предложенных в диссертационной работе.

Заключение

В диссертации разработаны и исследованы методы и приборы, предназначенные для создания технологически чистой поверхности диоксида кремния на широкоформатных подложках.

Основными результатами работы являются:

1. Предложен новый модифицированный прибор, формирующий направленный поток отрицательно заряженных частиц низкотемпературной плазмы высоковольтного газового разряда диаметром не менее 78 мм, обеспечивающий за счет введения новых конструктивных элементов отсутствие паразитных микроразрядов и стабильность параметров плазменного потока в процессе очистки поверхности подложек в диапазоне токов 0-140 мА, ускоряющих напряжений 0-5 кВ, с высокой степенью равномерности распределения заряженных частиц по сечению потока (98%).

2. Созданы новый метод и прибор трибометрического неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности подложек на основе связи коэффициентов трения скольжения^ и покоя„, которая позволяет осуществлять калибровку прибора, используя справочные значения Рт„.п в качестве критерия соответствия поверхности - эталонной; применение в качестве зонда подложки, подобной исследуемой, устранило необходимость использования специальной технологии для очистки ее поверхности.

3. Экспериментально исследованы режимы работы трибометрического прибора и определены оптимальные диапазоны изменения угла наклона подложки-зонда к исследуемой поверхности 4° </3 <6° и угла наклона плоскости подложкодержателя исследуемой подложки к оси горизонтали 30° <сс <60°.

4. Разработан метод оценки остаточной концентрации органических загрязнений, достоверно описывающий связь величины концентрации загрязнений на поверхности подложки с физическими параметрами газоразрядного прибора (напряжение на электродах 0,3-5 кВ, ток разряда 0,2-3 мА, время очистки 0-3 минуты) и процесса травления органических загрязнений на поверхности диоксида кремния в ПВГР (отношение потоков нейтральных и заряженных частиц, степень заполнения

поверхности активными частицами, коэффициенты десорбции, прилипания и распыления).

5. Экспериментально установлены значения параметров физического процесса (ток разряда - 3 мА, напряжение - 1,2 кВ, температура подложки - 300К, время очистки 10 сек), при которых достигается уровень технологически чистой поверхности, равный 10"9 г см2.

6. Разработан и экспериментально исследован метод финишной очистки поверхности диоксида кремния в плазме высоковольтного газового разряда.

Основное содержание диссертации опубликовано

в ведущих рецензируемых научных журналах и изданиях, определенных Высшей аттестационной комиссией:

1. Колпаков, В.А. Устройство экспресс-контроля чистоты поверхности диэлектрических подложек [Текст] / В.А. Колпаков, А.И. Колпаков, C.B. Кричевский // Приборы и техника эксперимента. - 1995. - №5. -С. 199-200.

2. Колпаков, В.А. Ионно-плазменная очистка поверхности контактов реле малой мощности [Текст] / В.А. Колпаков, А.И. Колпаков, C.B. Кричевский // Электронная промышленность. - 1996. - №2. - С. 41-44.

3. Казанский, H.J1. Моделирование процесса очистки поверхности диэлектрических подложек в плазме газового разряда высоковольтного типа [Текст] / H.JI. Казанский, В.А. Колпаков, C.B. Кричевский // Компьютерная оптика. - 2005. - № 28. - С. 80-86.

4. Казанский, H.JI. Оптимизация параметров устройства трибометрического измерения чистоты поверхности подложек [Текст] / H.JI. Казанский, В.А. Колпаков, А.И. Колпаков, C.B. Кричевский, H.A. Ивлиев // Компьютерная оптика. - 2005. - № 28. - С. 76-79.

5. Kazanskiy, N.L. Simulating the process of dielectric substrate surface cleaning in high-voltage gas discharge plasma [Текст] / N.L. Kazanskiy, V.A. Kolpakov, S.V. Kritchevskiy // Proceedings of SP1E. - 2006. -Vol.6260. - P. 6260IV-1 - 62601V-8,

6. Казанский, H.JI. Исследование особенностей трибометрического взаимодействия диэлектрических подложек при экспресс-контроле степени чистоты их поверхности [Текст] / H.JI. Казанский, В.А. Колпаков, А.И. Колпаков, C.B. Кричевский, H.A. Ивлиев // Компьютерная оптика. -№ 31.- 2007. С. 42-46.

7. Kazanskiy, N.L. Interaction of Dielectric Substrates in the Course of Tribometric Assessment of the Surface Cleanliness [Текст] / N.L. Kazanskiy, V.A. Kolpakov, S.V. Karpeev, S.V. Kritchevskiy, Ivliev N.A. // Optical Memory and Neural Networks (Information Optics). - 2008. -Vol.17.-No.! - P. 37-42.

8. Kazanskiy, N.L. Parameter Optimization of a Tribometric Device For Rapid Assessment of Substrate Surface Cleanliness [Текст] / N.L. Kazanskiy, V.A. Kolpakov, A.I. Kolpakov, S.V. Kritchevskiy, M.V. Desjatov // Optical Memory and Neural Networks (Information Optics). - 2008. -Vol. 17. -No.2 -P. 167-172.

в других изданиях:

9. Пат. 2295791 Российская Федерация, МПК7 Н 01 В 7/18. Кабель для электропитания генераторов низкотемпературной плазмы. [Текст] / Казанский H.JL, Колпаков В.А., Колпаков А.И., Кричевский С.В.; заявитель и патентообладатель ИСОИ РАН. - № 2005118364; заявл. 14.06.05; опубл. 20.03.07, Бюл. №8.-5 с.

10. Пат. 2307339 Российская Федерация, МПК7 G 01 N 19/08. Способ измерения чистоты поверхности подложек/ [Текст] / Казанский H.JL, Колпаков А. И., Колпаков ВА., Кричевский С.В., Ивлиев Н.А.; заявитель и патентообладатель ИСОИ РАН. - № 2005118279; заявл. 14.06.05; опубл. 27.09.07, Бюл. № 27. - 5 с.

11. Казанский, H.JI. Моделирование механизма ионно-плазменной очистки поверхности диэлектрических подложек [Текст] / H.J1. Казанский, А.И. Колпаков, В.А. Колпаков, С.В. Кричевский // Сборник материалов П-го Международного симпозиума «Аэрокосмические приборные технологии». - Санкт-Петербург, 2002. - С.89-90.

12. Kazanskiy, N.L. Simulating the process of dielectric substrate surface cleaning in high-voltage gas discharge plasma [Текст] / N.L. Kazanskiy, V.A. Kolpakov, S.V. Kritchevskiy // Abstracts of international conference "Micro- and nanoelectronics-2005". - Moscow (Zvenigorod), 2005, - P 143.

13. Казанский, Н.Л. Неразрушающая диагностика чистоты поверхности диэлектрических подложек [Текст] / H.JI. Казанский, А.И. Колпаков,

B.А. Колпаков, С.В. Кричевский // Матер^али VII м1жнародноТ науково-техшчно1 конференцп "ABIA-2006". - Кшв: НАУ, 2006. - Т.1.-

C. И.65-11.68.

14. Казанский, H.JI. Исследование механизмов очистки поверхности подложек потоком газоразрядной плазмы высоковольтного типа [Текст] / H.JI. Казанский, В.А. Колпаков, С.В. Кричевский // Сб. ст. Всероссийской научно-технической конференции "Методы создания, исследования материалов, приборов и экономические аспекты микроэлектроники". Пенза, 2006. - С. 19-22.

15. Казанский, H.JI. Метод оценки остаточной концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния [Текст] / H.JI. Казанский, А.И. Колпаков, В.А. Колпаков, С.В. Кричевский //

Матер1али VIII лижнароднсн науково-техшчно!" конференцн "ABIA-2007". Khïb: НАУ, -2007. -Т.1. - С. 14.5-14.8.

16. Казанский, H.JI. Исследование механизмов формирования технологически чистой поверхности. [Текст] / H.JI. Казанский, А.И. Колпаков, В.А. Колпаков, C.B. Кричевский // Материалы докладов Всероссийской научно-технической конференции "Актуальные проблемы радиоэлектроники и телекоммуникаций". - Самара, 2007г. -С. 46-47.

17. Казанский, H.JI. Исследование особенностей механизма трибометрического взаимодействия диэлектрических подложек при проведении процесса измерения чистоты поверхности. [Текст] / H.JI. Казанский, А.И. Колпаков, В.А. Колпаков, C.B. Кричевский, Ивлиев H.A. //Материалы докладов Всероссийской научно-технической конференции "Актуальные проблемы радиоэлектроники и телекоммуникаций".

- Самара, 2007г. - С. 34-35.

Подписано в печать -12.11.2008г. Формат - 60x84 1/16. Усл. печ. л. 1,1. Тираж 100 экз.

Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева

443086, г. Самара, Московское шоссе, 34.

 
Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата технических наук, Кричевский, Сергей Васильевич

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1 МОДИФИКАЦИЯ ПРИБОРА, СОЗДАЮЩЕГО ВЫСОКОВОЛЬТНЫЙ ГАЗОВЫЙ РАЗРЯД ДЛЯ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ ОЧИСТКИ ПОВЕРХНОСТИ ПОДЛОЖЕК.

1.1 Анализ приборов, формирующих высоковольтный газовый разряд

1.2 Исследование механизмов формирования низкотемпературной плазмы высоковольтным газовым разрядом.

1.3 Модификация конструкции высоковольтного газоразрядного прибора.

Выводы.

ГЛАВА 2 СОЗДАНИЕ МЕТОДА И ПРИБОРА ДЛЯ ТРИБОМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ЧИСТОТЫ ПОВЕРХНОСТИ.

2.1 Анализ методов контроля чистоты поверхности диэлектрических подложек.

2.1.1 Метод спектроскопии многократно нарушенного полного внутреннего отражения.

2.1.2 Метод измерения контактной разности потенциалов.

2.1.3 Методы контроля качества очистки по смачиваемости поверхности подложки.

2.1.4 Трибометрический метод контроля.

2.2 Модификация трибометрического прибора для измерения чистоты поверхности диэлектрических подложек.

2.3 Исследование режимов работы и параметров трибометрического прибора контроля чистоты поверхности подложек диоксида кремния.

2.4 Определение критерия оценки технологически чистой поверхности.

2.5 Исследование процесса трибометрического воздействия подложки-зонда на структуру контролируемой поверхности.

2.6 Методика контроля чистоты поверхности диэлектрических подложек трибометрическим методом.

Выводы.

ГЛАВА 3 РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОЧИСТКИ ПОВЕРХНОСТИ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ЗАГРЯЗНЕНИЙ.

3.1 Анализ методов очистки поверхности подложек.

3.1.1 Химическая очистка.

3.1.2 Лазерная очистка.

3.1.3 Очистка с использованием низкотемпературной плазмы.

3.2 Исследование механизмов формирования свойств поверхности.

3.3 Анализ структуры молекулы органического загрязнения.

3.4 Методика приготовления исходных образцов диоксида кремния с заданной степенью загрязнения.

3.5 Исследование механизма очистки поверхности диоксида кремния в плазме высоковольтного газового разряда.

3.6 Методика оценки остаточной концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния.

3.7 Исследование зависимости остаточной концентрации органических загрязнений от физических факторов процесса очистки.

3.8 Методика финишной очистки поверхности диоксида кремния в плазме высоковольтного газового разряда.

Выводы.

 
Введение диссертация по физике, на тему "Разработка приборов анализа и повышения степени чистоты поверхности диоксида кремния"

Актуальность проблемы. Диоксид кремния - материал, широко используемый для создания элементов микроэлектроники и дифракционной оптики. Технология изготовления таких элементов требует высокой прецизионности параметров чистоты поверхности подложек, т.к. даже незначительное их отклонение способно привести к существенному искажению величины адгезии маскирующих слоев [1], появлению горизонтальной составляющей скорости травления микропрофиля.

Основными источниками загрязнений являются органические молекулярные соединения (растворители, химические реагенты), адсорбированные на поверхности подложек, прошедших химическую очистку и остаточный резист [2,3]. Вследствие этого после каждого помещения подложек в рабочую камеру вакуумной установки, до операции травления необходимо проводить очистку их поверхности от органических загрязнений.

Ионно-плазменная очистка поверхности подложек от органических загрязнений низкотемпературной плазмой тлеющего, магнетронного, высокочастотного (ВЧ), сверхвысокочастотного (СВЧ) и др. типов разрядов, подробно рассмотренная в работах [4-19], показала наличие проблем: обеспечения подавления неустойчивости плазмы; применения сложных систем при генерации широкоформатных потоков плазмы с равномерным распределением частиц по их сечению; удержания быстрых электронов в широкоапертурном полом катоде и генерации эмитирующей ионы плазмы в анодной полости. Перечисленные задачи решены в [20-22] путем увеличения конструктивной сложности и энергоемкости генераторов низкотемпературной плазмы. Однако это не позволило устранить общий для них недостаток - эффект загрузки. Таким образом, сохраняется потребность в приборе и методе формирования потоков плазмы с равномерным распределением частиц по их сечению и независимыми от обрабатываемой поверхности параметрами.

Анализ работ [23,24] показывает, что для финишной очистки поверхности подложек наиболее целесообразно использовать низкотемпературную плазму, получаемую высоковольтным газовым разрядом (ВГР). В данном случае с поверхностью подложки взаимодействуют только отрицательно заряженные частицы, плазма формируется в виде направленного потока за пределами электродов, что позволяет устранить эффект загрузки, упростить конструкцию и условия эксплуатации прибора. В процессе эксплуатации прибора обнаружено, что его конструкция не обеспечивает стабильности параметров высоковольтного разряда. Причиной нестабильности являются электрический пробой в системах катод — анод, высоковольтные кабель и ввод электропитания.

С другой стороны, решение задачи получения технологически чистой поверхности связано с необходимостью использования методов и приборов экспресс-контроля чистоты поверхности подложек. В работах [5,25-30] приведены описания приборов и методов, требующих применения в процессе измерения специальной технологической операции очистки поверхности зонда-индентора, а для калибровки параметров прибора -подложек с эталонным загрязнением поверхности. К недостаткам перечисленных методов следует отнести возможность проведения измерения только конкретного типа загрязнений на исследуемой поверхности, ее загрязнение в процессе контроля, нестабильность показаний приборов. Следовательно, существует проблема создания прибора и метода неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности, не требующих специальных операций калибровки прибора и очистки поверхности зонда-индентора.

Таким образом, в отечественной и зарубежной литературе отсутствуют сведения о результатах теоретических и экспериментальных исследований, позволяющих устранить проблему нестабильности параметров высоковольтного газоразрядного прибора (ВГП), механизмах взаимодействия частиц плазмы ВГР с поверхностью диэлектрических подложек, покрытой органическими загрязнениями; методах, приборах очистки и экспресс-контроля чистоты поверхности подложек, свободных от вышеперечисленных недостатков.

Цель и задачи работы. Целью настоящей работы является создание методов анализа и формирования технологически чистой поверхности диоксида кремния на основе модификации приборов: формирующего высоковольтный газовый разряд и обеспечивающего неразрушающий экспресс-контроль чистоты поверхности подложек.

В соответствии с поставленной целью определены и основные задачи диссертации, а именно:

1. Создание модифицированного прибора, формирующего широкоапертурный поток плазмы высоковольтным газовым разрядом для решения задач очистки поверхности диоксида кремния.

2. Создание метода и прибора, обеспечивающих неразрушающий экспресс-контроль чистоты поверхности подложек.

3. Разработка метода оценки концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния при их взаимодействии с частицами плазмы высоковольтного газового разряда (ПВГР).

4. Экспериментальное исследование зависимости поверхностной концентрации органических загрязнений от физических факторов процесса очистки в ПВГР.

5. Разработка метода финишной очистки поверхности диоксида кремния широкоапертурным потоком ПВГР.

Научная новизна. При выполнении настоящей диссертационной работы впервые:

1. Предложен метод оценки чистоты поверхности подложки на основе связи концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния с параметрами работы высоковольтного газоразрядного прибора (ускоряющим напряжением, током разряда, длительностью процесса очистки).

2. Экспериментально исследованы зависимости остаточной концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния от физических факторов процесса очистки: ускоряющего напряжения 0,3<U<5 кВ, тока разряда 0,2<1 < 3 тА, длительности процесса очистки 0<t<180 с.

3. Обнаружена связь коэффициентов трения скольжения и покоя для технологически чистой поверхности, на основе которой разработаны метод и прибор неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности подложек.

4. Экспериментально исследованы механизмы трибометрического взаимодействия подложек диоксида кремния, определены рабочие диапазоны параметров прибора: угла между подложками р=4°-6°, угла между исследуемой поверхностью и горизонтальной плоскостью а=30°-60°.

Практическая ценность результатов работы определяется следующим:

1. Предложен модифицированный прибор, обеспечивающий стабильность параметров высоковольтного газового разряда, за счет введения в его конструктивные узлы эффективных элементов защиты от высоковольтного пробоя: в систему анод-катод - фторопластовой прокладки с проточкой, проточки в изолятор катода, заливаемой диэлектрической жидкостью; высоковольтного кабеля с изолирующей оболочкой, стабилизирующими дисками, разделительными элементами, залитыми вакуумностойкой диэлектрической жидкостью.

2. Определены скорости травления органических загрязнений на поверхности диоксида кремния в ПВГР для соответствующих значений параметров технологического процесса.

3. Предложен метод формирования технологически чистой поверхности диоксида кремния в ПВГР: ускоряющее напряжение U = 1,2 кВ; ток разряда 1 = 3 мА; длительность процесса очистки t = 10 с.

4. Разработан трибометрический прибор неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности подложек, использующий в качестве критерия оценки степени чистоты коэффициент трения скольжения;

5. Определен режим контроля чистоты поверхности, при котором для технологически чистой поверхности обеспечивается выполнение равенства № Мтр.п, позволяющее осуществлять калибровку прибора, используя справочные значения Ртрп в качестве критерия соответствия поверхности — эталонной.

Практическая значимость результатов диссертационной работы подтверждается их внедрением в производство:

1. ОАО «Олимп», г. Светловодск, Кировоградская область, Украина при изготовлении гибридных интегральных микросхем, используемых в производстве цифровых станций тропосферной связи.

2. ФГУП НИИ "Экран", г. Самара при изготовлении пленочных элементов гибридных интегральных микросхем, используемых в производстве спецаппаратуры.

Модифицированный высоковольтный газоразрядный прибор, метод очистки поверхности диэлектрических подложек и трибометрический прибор экспресс-контроля их чистоты внедрены в учебный процесс специальности 210201 «Проектирование и технология радиоэлектронных средств» Самарского государственного аэрокосмического университета имени академика С.П. Королева.

Основные положения диссертации, выносимые на защиту:

1. Метод оценки поверхностной концентрации органических загрязнений, удаляемых ПВГР.

2. Экспериментально установленные зависимости остаточной концентрации органических загрязнений на поверхности диоксида кремния от физических параметров процесса очистки: ускоряющего напряжения 0,3<U<5 кВ, тока разряда 0,2<1 < 3 мА, длительности процесса очистки 0<t<l 80 с.

3. Метод очистки поверхности диоксида кремния в плазме высоковольтного газового разряда.

4. Модифицированный прибор, формирующий высоковольтный газовый разряд и обеспечивающий стабильность параметров плазмы в процессе очистки поверхности диоксида кремния.

5. Трибометрический метод неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности подложек на основе связи коэффициентов трения скольжения и покоя для технологически чистой поверхности.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях, семинарах и симпозиумах: "ТРИБОЛОГ-9М" с международным участием "Направления развития методологии и средств испытания и диагностики трибообъектов", Москва-Рыбинск-Ростов, 1992 г.; Н-ой Международной научно-технической конференции "Актуальные проблемы фундаментальных наук", г. Москва, 1994 г.; Международной научно-технической конференции "Перспективные технологии в средствах передачи информации", г. Владимир, 1995 г.; Научной конференции "Актуальные проблемы анализа и обеспечения надежности и качества приборов, устройств и систем", Пенза, 1997 г.; И-м Международном симпозиуме "Аэрокосмические приборные технологии", Санкт-Петербург, 2002 г.; International conference "Micro- and nanoelectronics-2005", Moscow (Zvenigorod), 2005 г.; Всероссийской научно-технической конференции "Актуальные проблемы радиоэлектроники и телекоммуникаций", Самара 2006 г., 2007 г.; Всероссийской научно-технической конференции "Методы создания, исследования материалов, приборов и экономические аспекты микроэлектроники", Пенза, 2006 г.; VII, VIII международной научно-технической конференции "ABIA", Киев, 2006 г., 2007 г. Результаты работы докладывались на научных семинарах Института систем обработки изображений РАН, кафедр технической кибернетики и электронных систем и устройств СГАУ.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 17 работ, в том числе 8 статей из них 8 в рецензируемых научных журналах и изданиях, определенных Высшей аттестационной комиссией, 7 тезисов докладов на научно-технических Международных и Всероссийских конференциях, симпозиумах и семинарах, 2 патента на изобретения.

Объем и структура диссертации.

Диссертация состоит из введения, трех глав с краткими выводами, заключения, списка цитируемой литературы и приложения. Она изложена на 142 страницах машинописного текста и содержит 51 рисунок, 14 таблиц. В списке цитируемой литературы 151 наименование.

 
Заключение диссертации по теме "Приборы и методы экспериментальной физики"

ВЫВОДЫ

1. Методы очистки поверхности подложек используют особо чистые, токсичные и неуниверсальные химические реактивы, применяют системы

112 сканирования, образуют дефекты в поверхностном слое в виде кратеров и волнообразного рельефа поверхности; обладают сложностью стабилизации параметров ВЧ и СВЧ разрядов, эффектом загрузки. Метод финишной очистки поверхности подложек диоксида кремния низкотемпературной плазмой, формируемой высоковольтным газоразрядным прибором не имеет перечисленных недостатков.

2. Основным загрязнением поверхности диоксида кремния является мономолекулярный слой вакуумного масла, формирующийся в течение первых 5 минут работы механического насоса; эффективную очистку поверхности подложек необходимо осуществлять при времени откачки Т >5 мин.

3. Контролируемое загрязнение поверхности подложек мономолекулярным слоем вакуумного масла проводилось при давлении 1,33 Па, температуре 300 К, за время 60 мин.

4. При взаимодействии низкотемпературной плазмы ВГР с поверхностью диэлектрических подложек происходит диссоциация молекул органических загрязнений по механизмам ПХТ, ИХТ, ИСТ, ЭСТ и физического распыления.

5. Получена аналитическая зависимость, связывающая величину концентрации загрязнений на поверхности диоксида кремния с технологическими параметрами (время облучения, ток разряда, ускоряющее напряжение), адекватная физическому процессу.

6. Технологически чистая поверхность формируется при длительности облучения 10 секунд, токе разряда 3 мА, ускоряющем напряжении 1,2 кВ.

7. Разработанная методика финишной очистки поверхности диоксида кремния позволяет получить технологически чистую поверхность и изготавливать микрорельеф ДОЭ без геометрических искажений.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В диссертации разработаны и исследованы методы, новые приборы для формирования технологически чистой поверхности диоксида кремния в плазме высоковольтного газового разряда и контроля чистоты поверхности подложек. Основными результатами работы являются следующие:

1. Предложен новый модифицированный прибор, формирующий направленный поток отрицательно заряженных частиц низкотемпературной плазмы высоковольтного газового разряда диаметром не менее 78 мм, обеспечивающий, за счет введения новых конструктивных элементов отсутствие паразитных микроразрядов и стабильность параметров плазменного потока в процессе очистки поверхности подложек в диапазоне токов 0-140 мА, ускоряющих напряжений 0-5 кВ, с высокой степенью равномерности распределения заряженных частиц по сечению потока (98%).

2. Созданы новый метод и прибор трибометрического неразрушающего экспресс-контроля чистоты поверхности подложек на основе связи коэффициентов трения скольжения и покоя Мтрп, которая позволяет осуществлять калибровку прибора, используя справочные значения М™,, в качестве критерия соответствия поверхности — эталонной; применение в качестве зонда подложки, подобной исследуемой, устранило необходимость использования специальной технологии для очистки ее поверхности.

3. Экспериментально исследованы режимы работы трибометрического прибора и определены оптимальные диапазоны изменения угла наклона подложки-зонда к исследуемой поверхности 4°< (3 < 6° и угла наклона плоскости подложкодержателя исследуемой подложки к оси горизонтали 30° < а < 60°.

4. Разработан метод оценки остаточной концентрации органических загрязнений, достоверно описывающий связь величины концентрации загрязнений на поверхности подложки с физическими параметрами газоразрядного прибора (напряжение на электродах 0,3-5 кВ, ток разряда 0,2-3 мА, время очистки 0-3 минуты) и процесса травления органических загрязнений на поверхности диоксида кремния в ПВГР (отношение потоков нейтральных и заряженных частиц, степень заполнения поверхности активными частицами, коэффициенты десорбции, прилипания и распыления).

5. Экспериментально установлены значения параметров физического процесса (ток разряда - 3 мА, напряжение - 1,2 кВ, температура подложки - 300К, время очистки 10 сек), при которых достигается уровень технологически чистой

О О поверхности, равный 10" т/см .

6. Разработан и экспериментально исследован метод финишной очистки поверхности диоксида кремния в плазме высоковольтного газового разряда.

 
Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата технических наук, Кричевский, Сергей Васильевич, Самара

1. Колпаков, В.А. Механизм адгезии в структурах металл-диэлектрик после бомбардировки потоком заряженных частиц. I. Моделирование механизма увеличения адгезии Текст. / В.А. Колпаков // Физика и химия обработки материалов. 2006. - №5. - С. 41-48.

2. Дюваль, П. Высоковакуумное производство в микроэлектронной промышленности Текст. [пер. с анг.] / П. Дюваль М.: Мир, 1992. - 262 с.

3. Ивановский, Г.Ф. Ионно-плазменная обработка материалов Текст. / Г.Ф. Ивановский, В.И.Петров М.: Радио и связь, 1986.- 232 с.

4. Полтавцев, Ю.Г. Технология обработки поверхностей в микроэлектронике Текст. / Ю.Г. Полтавцев, А.С. Князев Киев: Тэхника, 1990. - 206 с.

5. Данилин, Б.С. Применение низкотемпературной плазмы для травления и очистки материалов Текст. / Б.С. Данилин, В.10. Киреев М.: Энергия, 1987.- 262 с.

6. Данилин, Б.С. Вакуумно технические проблемы изготовления сверхбольших интегральных микросхем Текст. / Б.С. Данилин // Сб. «Итоги науки и техники», серия Электроника. М.: ВНИТИ, 1986. - Т.8. -С. 133-157.

7. Фареник, В.И. Высокочастотные разряды низкого давления в технологии малоэнергоемкого вакуумно-плазменного травления микроструктур Текст. / В.И. Фареник // Физическая инженерия поверхности. -2004. -Т.2-№1.-С. 117.

8. Kaufman, H.R. Technology of ion beam sources used in Sputtering Текст. / H.R Kaufman // Journal of Vacuum Science & Technology A. Vol.15. - № 2.- 1991. P. 272-276.

9. Рязанцев, С.С. Использование эффекта полого катода для подготовки диэлектрических подложек перед напылением Текст. / С.С. Рязанцев, И.Б. Гавриленко, Ю.П. Удалов // Физика и химия обработки материалов 2006. -№2. - С.132-133.

10. Uddin, М. A. Plasma cleaning of the flex substrate for flip-chip bonding with anisotropic conductive adhesive film Текст. / M.A. Uddin, M.O. Alam, Y.C. Chan, H.P. Chan // Journal of Electronic Materials 32 № 10. - 2003. - P. 11171124.

11. Путря, М.Г. Плазмохимическая очистка и травление материалов в многокомпонентных смесях Текст. / М.Г. Путря, Б.А. Вишняков, А.А. Савельев, Ш.А. Хоббихожин // Электронная промышленность. 1983. -Вып. 7(124).- С.33-35.

12. Коваленко, В.В. Влияние способа подготовки поверхности стекла на адгезию к нему вакуумных конденсатов индия Текст. /В.В. Коваленко, Г.П. Упит // Физико-химическая обработка материалов. №6. - 1983.- С.77-80.

13. Завьялов, М.А. Плазменные процессы в технологических электронных пушках Текст. / М.А. Завьялов, Ю.Е. Крейндель, А.А. Новиков М.: Энергоатомиздат, 1989. - 256с.

14. Sittsworth, J.A. Reactor geometry and plasma uniformity in a planar inductively coupled radio frequency argon discharge Текст. / J.A. Sittsworth, A.E. Wendt // Plasma Sources Science and Technology. 1996. - Vol.5. - №3.- P. 429-435.

15. Yoko, Uedo Role of peripheral vacuum regions in the control of the electron cyclotron resonance plasma uniformity Текст. / Uedo Yoko, Muta Hiroshi, Kawai Yoshinobu. // Applied Physics Letters. 1999. - Vol.74. - №14. -P. 1972-1974.

16. Korzec, D. Scaling of microwave slot antenna (SLAN): a concept for efficient plasma generation Текст. / D. Korzec, F. Werner, R. Winter R., J. Engemann // Plasma Sources Science and Technology. 1996. - Vol.5. - №2. -P. 216-234.

17. Комов, А.Н. Электронно-лучевая установка для пайки элементов полупро-водниковых приборов Текст. / А.Н. Комов, А.И. Колпаков, Н.И. Бондарева, В.В. Захаренко // Приборы и техника эксперимента. 1984. -№5.-С. 218-220.

18. Перескокова, А.П. Применение трибометрического метода для контроля чистоты поверхности деталей и технологических сред Текст. / А.П. Перескокова, JI.B. Солодовникова, A.M. Акимова // Электронная техника. Сер. 7. Вып. 1. - 1979. - С. 143-151.

19. Колпаков, А.И. Метод определения чистоты поверхности подложек Текст. / А.И. Колпаков // Электронная промышленность. №4. - 1993.- С.37-39.

20. Бородин, С.А. Исследование процесса растекания капли жидкости, наносимой на поверхность подложки Текст. / С.А. Бородин // Компьютерная оптика. №28. - 2006. - С. 66-69.

21. Бородин, С.А. Автоматизированное устройство для оценки степени чистоты подложки по динамическому состоянию капли жидкости, наносимой на ее поверхность Текст. / С.А. Бородин, А.В. Волков, H.JI. Казанский // Компьютерная оптика. № 28. - 2006. - С. 70-75.

22. Келлер, Р. Физика и технология источников ионов Текст. [пер. с анг.] / Р. Келлер, А. Холмс, П. Шпедтке и др.; Ред. Я. Брауна. М.: Мир, 1998. - 496 с.

23. Kaufman, А.Н. Broad-beam ion sources Текст. / А.Н. Kaufman // Review Scientific Instruments. -Vol. 61 (II). -1990. P.230-236.

24. Броудай, И. Физические основы микротехнологии Текст. / И. Броудай, Дж. Мерей М.: Мир, 1985. - 496 с.

25. Райзер, Ю.П. Физика газового разряда Текст. / Ю.П. Райзер. М.: Наука, 1987. - 592с.

26. Орликовский, А.А. Плазменные процессы в микро- и наноэлектронике. Часть 1. Реактивное ионное травление Текст. / А.А. Орликовский // Микроэлектроника. 1999. - Т.28. - №5. - С. 344-362.

27. Орликовский, А.А. Плазменные процессы в микро- и наноэлектронике. Часть 2. Плазмохимические реакторы нового поколения и их применение в технологии микроэлектроники Текст. / А.А. Орликовский // Микроэлектроника. 1999. - Т.28. - №6. - С. 415-426.

28. Белова, Н.Г. Моделирование вытягивания ионов из источника плазмы высокой плотности для широкопучковой ионной имплантации Текст. / Н.Г. Белова, К.А. Валиев, В.Ф. Лукичев, А.А. Орликовский // Микроэлектроника. 1999. - Т.28. - №5. - С. 370-376.

29. Pat. 6727654 US, МПК7 H01J37/32, H05H1/46, H05B31/26. Plasma processing apparatus Текст. / Ogawa Unryu, Sato Takayuki; заявитель и патентообладатель Hitachi Kokusai Electric. Inc. № 09/756873; заявл. 10.01.01; опубл 27.04.04.-4 p.

30. Гаврилов, Н.В. Генерация однородной плазмы в тлеющем разряде с полым анодом и широкоапертурным полым катодом Текст. / Н.В. Гаврилов, Д.Р. Емлин, С.П. Никулин // Письма в ЖТФ. 1999. - Вып. 25. - №12. - С. 83-88.

31. Никулин, С.П. Генерация однородной плазмы в тлеющих разрядах низкого давления Текст. / Никулин С.П., Кулешов С.В. // Журнал технической физики. 2000. - Вып. 70. - №4. - С. 18-23.

32. Визирь, А.В. Несамостоятельный тлеющий разряд с полым катодом для широкоапертурных ионных источников / А.В. Визирь, Е.М. Оке, П.М. Щанин, Г.Ю. Юшков Текст. // Журнал технической физики. 1997. -Вып. 67.-№6.-С. 27-31.

33. Колпаков, А.И. Расчет электрического поля газоразрядной пушки высоковольтного типа Текст. / А.И. Колпаков, Растегаев В.П.; Рук. Депонирована в ВИНИТИ 18. 04.79. №1381-79.

34. Бохан, П.А. Высокоэффективная генерация электронных пучков в открытом разряде без анодной сетки Текст. / П.А. Бохан, Д.Э. Закревский // Письма в ЖТФ. 2002. - Т. 28. - Вып. 2. - С. 74-80.

35. Сорокин, А.Р. Источники электронных пучков в аномальном тлеющем разряде Текст. / А.Р. Сорокин. // Журнал технической физики. 2006. -Т. 76. - Вып. 5. - С. 47-55.

36. Stittsworth, J.A. Striations in a radio frequency planar inductively coupled plasma Текст. / J.A. Stittsworth, A.E. Wendt // IEEE Transactions Plasma Science. 1996. - Vol.24. - №1. - P. 125-126.

37. Казанский, H.J1. Исследование механизмов формирования низкотемпературной плазмы газовым разрядом высоковольтного типа Текст. / H.JL Казанский, В.А. Колпаков // Компьютерная оптика. 2003. - №25. -С. 112-117.

38. Казанский, H.J1. Исследование особенностей процесса анизотропного травления диоксида кремния в плазме газового разряда высоковольтного типа Текст. / H.J1. Казанский, В.А. Колпаков, А.И. Колпаков // Микроэлектроника. 2004. - Т.ЗЗ. - №3. - С.218-233.

39. А. с. 1579349 СССР, МКИ3 Н01 L 21/263. Устройство для плазмохи-мического травления фоторезиста. Текст. / Бондарева Н.И., Колпаков А.И., Комов А.Н., Недачин С.П. // заявл. 6.04.88; опубл. 15.03.90, Бюл. № 26. Зс.

40. Молоковский, С.И. Интенсивные электронные и ионные пучки Текст. / С.И. Молоковский, А.Д. Сушков М.: Энеогоатомиздат, 1991. - 304 с.

41. Чернетский, А.В. Введение в физику плазмы Текст. / А.В. Чернетский М.: Атомиздат, 1969. - 303 с.

42. Розанов, JI.H. Вакуумная техника Текст. / JI.H. Розанов М.: Высшая школа, 1990. - 320с.

43. Татаринова, Н.В. Вакуумная электроизоляция (ОБЗОР) Текст. / Н.В. Татаринова // Вакуумная техника и технология. 2003. - Т. 13. - №1. - С. 3-29.

44. Татаринова, Н. В. Влияние процессов в порах поверхности электродов на вакуумную электроизоляцию Текст.: дисс. д-р физ.-мат. наук: 08.01.09: защищена 22.06.98: / Татаринова Наталья Витальевна М.,1998. - 303 с.

45. Моро, У. Микролитография. Принципы, методы, материалы Текст. В 2ч. 4.1: Пер с англ. / У. Моро. М.: Мир, 1990. - 605 с.

46. Нефедов, В.И. Физические методы исследования поверхности твердых тел Текст. / В.И. Нефедов, В.Т. Черепнин М.: Наука, 1983. - 257 с.

47. Вудрав, Д. Современные методы исследования поверхности Текст. : Пер с англ. / Д. Вудрав, Т. Делчар. М.: Мир, 1989. - 564 с.

48. Огура, К. Введение в физику поверхности Текст. / К. Огура, В.Г. Лифшиц, А.А. Саранин, А.В. Зотов, М. Катаяма М.: Наука, 2006. - 490 с.

49. Вестфаль, О.Л. Методы и средства контроля чистоты и качества поверхности полупроводников Текст. / О.Л. Вестфаль А.Т. Мягков // Обзоры по электронной технике. Серия 6 "Материалы", выпуск 9(406). М.: ЦНИИ "Электроника", 1976. - 35 с.

50. Богатырев, А.Е. Новые методы контроля чистоты и дефектности поверхности деталей. Текст. / А.Е. Богатырев, Л.И. Шушунова, Г.М. Цыганов // Обзоры по электронной технике. 1980. - №3 (707). - С. 19-27.

51. Харрик, Н. Спектроскопия внутреннего отражения Текст. : Пер с англ. / Н. Харрик. М.: Мир, 1970. - 335с.

52. Жарких, Ю.С. Влияние химических обработок на гетерогенность поверхностного потенциала кремния Текст. / Ю.С. Жарких, A.M. Пасту-шенко, А.В. Мисюра, Т.В Тронько // Полупроводниковая техника и микроэлектроника. -1977. №25. - С.40-44.

53. Волькенштейн, Ф.Ф. Электронные процессы на поверхности полупроводников при хемосорбции. Текст. / Ф.Ф Волькенштейн. М.: Наука, 1987.-311с.

54. Жарких, Ю.С. Сравнение двух способов контроля предокислительных обработок кремниевых пластин Текст. / Ю.С. Жарких, А.Д. Евдокимов, Ю.Г. Полтавцев, P.O. Левитская // Оптоэлектроника и полупроводниковая техника. 1983. - №4. - С. 3-4.

55. Бородин, С.А. Устройство контроля чистоты поверхности подложек Текст. / С.А. Бородин, А.В. Волков, А.И. Колпаков, Л.Л. Раффельсон // Приборы и техника эксперимента. 1990. - №5. - С. 230-232.

56. Фролов, Е.С. Вакуумная техника: Справочник Текст. / Е.С. Фролов, В.Е. Минайчев, А.Т. Александрова; под общ. ред. Е.С. Фролова. М.: Машиностроение, 1985. - 360 с.

57. Хебда, М. Справочник по триботехнике Текст. В Зт. Т.1. Теоретические основы. / Под общ. ред. М. Хебды, А.В. Чичинадзе. М.: Машиностроение, 1989. - 400 с.

58. Крагельский, И.В. Основы расчетов на трение и износ. Текст. / И.В. Крагельский, М.Н. Добычин, B.C. Комбалов. М.: Машиностроение, 1977. - 526с.

59. Михин, Н.М. Механизм внешнего трения твердых тел. Текст. / Н.М. Михин // Трибология: Исследования и приложение: опыт США и стран

60. Сойфер, В.А. Методы компьютерной оптики / Под ред. В.А. Сойфера. -М.: Физматлит, 2000. 688 с.90 . Казанский, Н.Л. Оптимизация параметров устройства трибометрического измерения чистоты поверхности подложек Текст. / Н.Л.

61. Бакли, Д. Поверхностные явления при адгезии и фрикционном взаимодействии Текст. / Дональд Бакли Пер. с англ. А.В.Белого, Н.К. Мышкина; Под ред. А.И. Свириденко. М.: Машиностроение, 1989. - 359 с.

62. Волков, А.В. Сухое травление поликристаллических алмазных пленок Текст. / А.В. Волков, Н.Л. Казанский, Г.Ф. Костюк, B.C. Павельев // Компьютерная оптика. 2001. - № 22. - С. 50-43.

63. Досколович, Л.Л. Расчет бинарных дифракционных решеток с клином травления Текст. / Л.Л. Досколович, Е.В. Тявин // Компьютерная оптика. 2005. №27, - С. 17-20.

64. Волков, А.В. Формирование микрорельефа дифракционных оптических элементов с использованием достижений микроэлектроники Текст. /

65. А.В. Волков, Р.В. Скиданов // Компьютерная оптика. 2001. №22, -С. 65-71.

66. Снитковский, Ю.П. Очистка поверхности пластин кремния жидкостным травлением для замкнутой системы изготовления в технологии ИС Текст. / Ю.П. Снитковский. // Микроэлектроника. 2001. - Т.ЗО. - №3.- С. 223-227.

67. Кирюшина, И.В. Процессы очистки кремниевых пластин в модифицированных аммиачно- и соляно-перекисных растворах Текст. / И.В.

68. Кирюшина, JI.3. Красавина, А.Д. Просий, И.Н. Селиванова, B.C. Яснов // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2004. - № 1. - С. 53-60.

69. Грибов, Б.Г. Новый метод очистки кремниевых пластин Текст. / Б.Г. Грибов, Л.В. Лысак, B.C. Мартемьянов // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2006. - № 5. - С. 15-19.

70. Ковалев, А.А. Особенности технологического процесса очистки полупроводниковых структур на основе электрохимического синтеза и рекуперации растворов Текст. / А.А. Ковалев // Известия высших учебных заведений. Электроника. 2006. - № 4. - С. 13.

71. Беклемишев, В.И. Влияние обработки поверхности подложки на структуру приповерхностного слоя кремния Текст. / В.И. Беклемишев, В.В. Левенец, И.И. Махонин, М.С. Минаждинов, И.В. Селецкая // Электронная промышленность. 1995. - №2. - С. 54-56.

72. Тимошенков, С.П. Исследование процессов подготовки поверхности пластин кремния в процессе изготовления структур КНИ и микроэлектронных изделий Текст. / С.П. Тимошенков, В.В Калугин, Е.П. Прокопьев. Микроэлектроника. 2003. том 32. - № 6. С. 459-465.

73. Заявка 147550 ЕПВ, МПК7 С 11 D 3/37, В 08 В 3/00. Composition for removing residues from the microstructure of an object Текст. / Peters Darryi W., Egbe Matthew I.; заявитель K.K. KOBE SEIKO SHO. № 04011792.1; заявл. 08.02.02; опубл. 15.09.04. - 2 p.

74. Ильин, M.K. Регенерация моющих композиций на основе фреонов с использованием полимерных мембран Текст. / Ильин М.К., Филин С.А., Ямпольский В.И. и др. // Электронная техника, серия 7 ТОПО. 1991. -Вып.4 (167), С. 45-49.

75. Bennettt, Jean М. How to clean surface Текст. / Jean M. Bennettt // 35 Annual Boulder Damage Symposium "Laser Induced Damage in Optical Materials: 2003", Bolder, Colo, 22-24 Sept., 2003. Proceedings of SPIE. 5273, -2004. P. 195-206.

76. Arhold, N. Theoretical description of dry laser cleaning Текст. / N. Arhold // Applied Surface Science. 2003. - Vol. 208-209, P. 15-22.

77. Kazanskiy, N.L. Simulating the process of dielectric substrate surface cleaning in high-voltage gas discharge plasma Текст. / N.L. Kazanskiy, V.A. Kolpakov, S.V. Kritchevskiy // Proceedings of SPIE . 2006. - Vol. 6260. - P. 62601V-1 - 62601V-8.

78. Pat. 6769439 US, МПК7 И 08 И 7/00. Plasma cleaning method and placement area protector used in the method Текст. / Tamura Takahiro; заявитель и патентообладатель Anelva Corp., №09/874325; заявл. 06.06.01; опубл.ОЗ.08.04. -2 p.

79. Достанко, А.П. Плазменные процессы в производстве изделий электронной техники Текст. / А.П. Достанко, С.В. Бордусов, И.В. Свадковский и др.; под. общ. Ред. А.П. Достанко. Мн.: ФУАинформ, 2001. -244с.

80. Бордусов, С.В. Плазменные СВЧ технологии в производстве изделий электронной техники Текст. / С.В. Бордусов; под. ред. А.П. Достанко. -Мн.: Бестпринт, 2002. 214с.

81. Достанко, А.П. Плазменные СВЧ технологии в процессах инженерии поверхности Текст. / А.П. Достанко, С.В, Бордусов // Физическая инженерия поверхности. 2003. - Т 1. - № 1. С.7-18.

82. Данилин, Б.С. Магнетронные распылительные системы Текст. / Б.С. Данилин М.: Радио и связь, 1982, -72 с.

83. Волков, А.В. Подготовка поверхности подложек для изготовления ДОЭ методом послойного наращивания фоторезиста Текст. / А.В. Волков, Н.Л. Казанский, О.Ю. Моисеев // Компьютерная оптика. 2003. - № 25. -С. 112-117.

84. Коптенко, В.М. Сравнение основных источников углеводородных загрязнений при вакуумном осаждении тонких пленок Текст. / В.М. Коптенко, Ю.Г. Кононенко. // Получение и свойства тонких пленок: // Сб. научных трудов Киев: Наук. Думка, 1982. - С. 3-12.

85. Черножуков, Н.И. Химия минеральных масел Текст. / Н.И. Черножуков - M-JL: Гостехиздат, 1955. - 322с.

86. Потапов, В.М. Стехиометрия: Учебное пособие. Текст. / Потапов

87. B.М. М.: Химия, 1976. - 696с.

88. Черепнин, Н.В. Сорбционные явления в вакуумной технике Текст. / Черепнин Н.В. М.: Советское радио, 1973. -384с.

89. Блинов, JI.M. Физические свойства и применение ленгмюровских моно- и мульти-молекулярных структур Текст. / Блинов JI.M. // Успехи химии. 1983. - Т. 52. - №8. С. 1263-1300.

90. Блинов, JI.M. Ленгмюровские пленки Текст. / Блинов Л.М. // Успехи физических наук. 1988. Т. 155. №3. С. 443-480.

91. Дедков, Г.В. Нанотрибология: экспериментальные факты и теоретические модели Текст. / Дедков Г.В. // УФН. 2000. - Т. 170. - № 6.1. C.585-618.

92. Миронов, В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии Текст. / В.Л. Миронов. Нижний Новгород: РАН Институт физики микроструктур, 2004.- 114с.

93. Колпаков, В.А. Моделирование процесса травления диоксида кремния в плазме газового разряда высоковольтного типа Текст. / В.А. Колпаков // Микроэлектроника. 2002. - Т.31. - №6. - С. 431-440.

94. Анисимов, Ю.Н. Процессы полимеризации и физико-химические методы исследования Текст. / Ю.Н. Анисимов, В.И. Галибей, П.А. Иванченко // Киев.: Вища шк. Головное изд-во, 1987. 159 с.

95. Готра, З.Ю. Технология микроэлектронных устройств: Справочник. Текст. / З.Ю. Готра М.: Радио и связь, 1991.-528 с.