Термолюминесценция в полосе 2,4 ЭВ облученных анионодефектных монокристаллов оксида алюминия тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ВОХМИНЦЕВ Александр Сергеевич

ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ В ПОЛОСЕ 2,4 ЭВ ОБЛУЧЕННЫХ АНИОНОДЕФЕКТНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Специальность 01.04.07 - Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Екатеринбург - 2009

003476435

Работа выполнена на кафедре «Физические методы и приборы контроля качества» в ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б. Н. Ельцина».

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор,

заслуженный деятель науки Российской Федерации Кортов Всеволод Семенович

Научный консультант: кандидат физико-математических наук, доцент

Вайнштейн Илья Александрович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, профессор

Защита состоится 2 октября 2009 года в 15-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.285.02 при ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б. Н. Ельцина» по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19, аудитория I главного учебного корпуса (зал Ученого совета).

С диссертацией можно ознакомиться в читальном зале библиотеки ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б. Н. Ельцина».

Отзыв на автореферат в одном экземпляре, заверенный гербовой печатью, просим направить по адресу: 620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, 19, ГОУ ВПО «Уральский государственный технический университет - УПИ имени первого Президента России Б. Н. Ельцина», ученому секретарю университета.

Автореферат разослан_августа 2009 года.

Пустоваров Владимир Алексеевич, кандидат физико-математических наук, доцент Щапова Юлия Владимировна

Ведущая организация: Иркутский филиал Инстшуга лазерной физики СО РАН

Ученый секретарь диссертационного совета, профессор, доктор физико-математических наук

Г. И. Пилипенко

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Собственные и примесные дефекты в значительной степени определяют механизмы радиационно-стимулированных явлений в кристаллах и их электрофизические свойства. Одним из методов исследования дефектов в твердых телах является термолюминесценция (ТЛ) - свечение вещества, возникающее в процессе его нагревания. Данный экспериментальный метод используется в различных областях науки и техники, в том числе в твердотельной дозиметрии ионизирующих излучений (ИИ). В частности, в УГТУ-УПИ разработаны и нашли широкое применение высокочувствительные ТЛ детекторы ИИ ТЛД-500К на основе анионодефектных монокристаллов а-А120з, выращенных или термообработанных в восстановительных условиях. Поглощенную дозу ИИ определяют по светосумме в интервале дозиметрического пика (Ттах = 450 К). Многочисленными работами установлено, что основной вклад в формирование термостимулированного свечения вносят кислородные вакансии с двумя и одним захваченными электронами: Р- (3,0 эВ) и (3,8 эВ) центры соответственно.

Вместе с тем остается нерешенным ряд важных вопросов, связанных с природой дозиметрической ловушки в анионодефектных кристаллах а-А120з, с механизмами свечения центров, созданных собственными и примесными дефектами, со структурой глубоких ловушек и их влиянием на ТЛ свойства. Изучение указанных проблем является актуальной научной задачей физики конденсированного состояния, поскольку позволяет расширить имеющиеся представления о роли дефектов кристаллической решетки в формировании оптических и люминесцентных свойств широкозонных оксидов. Полученные данные будут также полезны для практического применения, поскольку на их основе возможно улучшить качественные показатели ТЛ детекторов ИИ.

При регистрации ТЛ анионодефектных кристаллов <х-А120з с целью оценки поглощенной дозы, как правило, не делается попыток для выделения различных полос свечения. Измерение ТЛ с использованием широко- и узкополосных фильтров в ближней УФ и синей области спектра является нормой, поскольку позволяет ослабить влияние нагревателя на измерение кривых ТЛ и эффективно регистрировать свечение Р- и /^-центров. К сожалению, при таком способе регистрации теряется много полезной информации о люминесценции в других областях спектра, что, в свою очередь, может привести к неверным заключениям о механизмах и кинетике ТЛ процессов. Измерения ТЛ со спектральным разрешением позволяют провести детальное исследование спектра свечения кристаллов и получить информацию, полезную для более глубокого^

понимания основных механизмов и закономерностей TJI в анионодефектных кристаллах а-А^Оз.

Известно, что в кристаллах а-АЬОз кроме F- и /^-центров могут образовываться и другие центры свечения, созданные собственными дефектами: aipe-гаты кислородных вакансий - центры F2-типа в различном зарядовом состоянии, а также междоузельные ионы AI. Свой вклад в люминесцентные свойства вносят также неконтролируемые примеси, присутствующие в кристалле. Все вышеперечисленные типы дефектов также могут участвовать в формировании .спектрального состава и кинетики TJI. Например, имеются экспериментальные данные о термо- и фотолюминесценции (ФЛ) кристаллов оксида алюминия в зеленой области спектра, которая слабо изучена.

Цель и задачи исследования. Целью диссертационной работы является исследование в дозиметрических кристаллах а-А1203 закономерностей TJI в полосе 2,4 эВ (зеленая область спектра), обоснование природы центров и механизмов свечения в указанной полосе.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Усовершенствование экспериментального комплекса с целью повышения чувствительности измерений люминесценции в полосе 2,4 эВ при различных видах и режимах стимулирующих воздействий.

2. Исследование различными методами кинетических особенностей ТЛ в полосе свечения 2,4 эВ в температурном диапазоне дозиметрического пика.

3. Изучение закономерностей свечения в полосе 2,4 эВ и наведенного оптического поглощения (ОП) при различных видах облучения (быстрые электроны, ионы, ß-излучение, УФ), обоснование природы центров, ответственных за зеленую люминесценцию в облученных анионодефектных кристаллах а-АЬОз.

4. Исследование дозовых зависимостей ТЛ в полосе свечения 2,4 эВ, разработка практических рекомендаций.

Научная новизна. 1. Впервые для дозиметрических монокристаллов а-АЬОз методами вариации скоростей нагрева и дозы ß-излучения получены количественные данные о параметрах кинетики ТЛ в полосе 2,4 эВ.

2. При облучении кристаллов а-А1203 быстрыми электронами и ионами металлов получены доказательства, устанавливающие определяющую роль меж-доузельных катионов AI* в создании центров, ответственных за полосу свечения 2,4 эВ.

3.На основе комплексного исследования абсорбционных и люминесцентных свойств анионодефектных кристаллов а-А120з, облученных электронами и

ионами, получены дополнительные доказательства, подтверждающие наличие резонансной безызлучательной передачи энергии возбуждения от F- к А1|4-центрам при регистрации TJI в полосе 2,4 эВ,

4. Обнаружена компенсационная взаимосвязь энергии активации и эффективного частотного фактора в ТЛ кристаллов а-А120з в полосе свечения 2,4 эВ. Близкие значения изокинетической температуры и предэкспоненциального множителя для полос свечения F-, F*- и А1[+-центров указывают на общность термоактивационных процессов, протекающих с участием агрегатов собственных анионных и катионных дефектов.

5. Впервые в кристаллах а-А120з установлены количественные характеристики дозовых зависимостей параметров пика TJI в полосе 2,4 эВ при ß-облучении.

Защищаемые положения. 1. В спектре ТЛ анионодефектных монокристаллов а-А120з в интервале температур основного пика (Ттах = 450 К) присутствует полоса свечения 2,4 эВ с максимумом при Т = 470 К. Наличие указанной полосы свечения коррелирует с ОП при 4,2 эВ.

2. Доминирующее влияние на формирование закономерностей свечения в полосе 2,4 эВ оказывают термостимулированные процессы первого порядка кинетики.

3. Появление при облучении ионами (30 кэВ) в спектрах наведенного ОП полос, связанных с F- и ^-центрами в различном зарядовом состоянии, не вызывает изменений интенсивностей ТЛ и ФЛ в полосе свечения 2,4 эВ, что исключает взаимосвязь указанной полосы с излучательными переходами на анионных центрах и их агрегатах.

4. При облучении кристаллов а-А120з быстрыми электронами (10 МэВ) установлена четкая взаимосвязь между ростом интенсивности свечения в полосе 2,4 эВ и увеличением ОП при 4,2 эВ, связанных с повышением концентрации катионных дефектов А1,+, что позволяет считать интерстициальные А1,+-центры ответственными за зеленую люминесценцию исследуемых кристаллов.

5. Один из возможных механизмов ТЛ в полосе 2,4 эВ заключается в резонансной безызлучательной передаче энергии возбуждения от F- к А1*-центрам.

6. Дозовые зависимости интенсивности и светосуммы ТЛ в полосе свечения А1*-центров кристаллов а-А120з при ß-облучении изменяются линейно в диапазоне 10 мкГр -1 Гр.

Практическая значимость работы. 1. Модернизированный экспериментально-измерительный комплекс может быть использован для исследований со спектральным разрешением слабоинтенсивных свечений в кристаллах с собст-

венными и примесными нарушениями при различных режимах возбуждений.

2. Обнаруженное существенное повышение интенсивности TJI в полосе свечения /^-центров для кристаллов а-А120з, облученных ионами Ti+ и Си+, может быть полезно при разработке технологий их ионно-лучевой модификации.

3. Продемонстрирована возможность использования полосы свечения 2,4 эВ для целей TJI дозиметрии ИИ с высокой надежностью и достоверностью оценки поглощенной дозы в связи с отсутствием сверхлинейности дозовой ха-

- рактеристики в диапазоне больших доз.

Личный вклад автора. Формулирование цели и задач диссертационной работы, защищаемых положений выполнены совместно с научным руководителем. Автором самостоятельно проведены модернизация установки, все измерения, обработка экспериментальных данных, расчет кинетических параметров TJI, анализ результатов измерений и формулировка выводов. Компенсационный эффект в TJT исследуемых кристаллов интерпретировался совместно с научным консультантом. Облучение образцов быстрыми электронами проведено на микротроне М-20 УГТУ-УПИ с участием канд. физ.-мат. наук Ф. Г. Нешова. Ионное облучение образцов выполнено на специализированных установках Института электрофизики УрО РАН под руководством д-р техн. наук Н. В. Гаврилова.

Апробация работы. Основные результаты диссертации были представлены и обсуждены на следующих конференциях: 14-й и 15-й международных конференциях по люминесценции - ICL (Пекин, Китай, 2005; Лион, Франция, 2008); 6-й и 7-й международных конференциях по люминесцентным детекторам ионизирующего излучения - LUMDETR (Львов, Украина, 2006; Краков, Польша, 2009); 12-й Международной конференции по фононному рассеянию в конденсированных средах - PHONONS (Париж, Франция, 2007); 4-й Международном семинаре по персональному контролю ионизирующего излучения (Оа-рай, Япония, 2008); XI Международной школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике (Иркутск, 2008); летней школе по радиационной физике, новым материалам и информационным технологиям (Бишкек, Кыргызстан, 2008); IV Уральском семинаре «Люминесцентные материалы и твердотельные детекторы ионизирующих излучений» (Екатеринбург, 2008); Международной научно-практической конференции «Трансфер технологий, инновации, современные проблемы атомной отрасли» (Снежинск, 2006); VII, VIH, XI и XII отчетных конференциях молодых ученых ГОУ ВПО УГТУ-УПИ (Екатеринбург, 2005, 2006, 2007).

Публикации. Результаты исследований изложены в 4 статьях в рецензируемых журналах согласно перечням ВАК разных лет, 1 статье в сборнике трудов международной конференции, 12 тезисах докладов международных и российских конференций и в 2 заявках на получение патентов РФ.

Структура и объем диссертационной работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения. Объем диссертации - 147 страниц текста, включая 49 рисунков, 18 таблиц и список литературы, содержащий 129 источников.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность темы исследований, сформулирована цель работы, отражены научная новизна и практическая ценность полученных результатов, представлены защищаемые положения.

В первой главе проанализированы литературные данные о структуре монокристаллов а-АЬОз и основных типах дефектов кристаллической решетки. Приводятся общие сведения об абсорбционных и люминесцентных свойствах исследуемых кристаллов. Обобщаются данные о параметрах температурного тушения люминесценции в полосах свечения анионных центров (3,0 и 3,8 эВ) и описываются возможные механизмы. Анализируется спектральный состав термолюминесценции в температурном диапазоне дозиметрического пика (при 450 К), а также низко- и высокотемпературных ловушек. Подробно рассмотрены немногочисленные работы по изучению полосы люминесценции в зеленой области спектра (2,4 эВ). Отмечается противоречивость представлений о природе центров свечения и механизмах люминесценции, отсутствие исследования кинетики ТЛ и дозовых характеристик в указанной полосе свечения. На основе проведенного обзора литературы в конце главы формулируется цель и основные задачи исследования, указанные в общей характеристике работы.

Во второй главе приведено описание модернизированного измерительного комплекса, обеспечивающего выполнение поставленных задач исследования термо- и фотостимулированных процессов в твердых телах. Для регистрации слабых свечений установлены дополнительные источники УФ излучения и фокусирующие системы на оптической оси измерения ФЛ. Проведен анализ воспроизводимости результатов измерений регистрирующего тракта установки. Определены систематические и случайные компоненты суммарных погрешностей для скоростей нагрева, охлаждения и температур термостатирования, которые не превышают 5,5 % для часто используемой в экспериментах скорости нагрева 2 К/с и 0,5 % при термостатировании. Анализ отклонений скоростей термических воздействий и температур термостатирования подтвердил нормаль-

ность распределения по критерию Колмогорова-Смирнова. Полученные данные свидетельствуют о хорошей воспроизводимости результатов измерений.

Описаны экспериментальные методики измерения TJI в исследуемых спектральных полосах и регистрации спектрально-температурных зависимостей в координатах «температура - длина волны - интенсивность TJI». Обоснованы методики УФ возбуждения кристаллов, позволяющие осуществлять перезарядку анионных вакансий (фотоконверсию F- —> ^-центров) и быстрое заполнение дозиметрической ловушки с целью повышения экспрессности измерений. Рассмотрены методики корпускулярного облучения исследуемых кристаллов электронами с энергией 10 МэВ и ионами Ti+ и Си+ с энергией 30 кэВ.

Для анализа термоактивационных процессов и оценки параметров кинетики TJI использовалось следующее уравнение кинетики общего порядка:

ь

где Г0 - начальная температура, К; г - скорость линейного нагрева, К/с; к - постоянная Больцмана, эВ/К; п0 - начальная концентрации захваченных носителей заряда на ловушках, м"3; s" - эффективный частотный фактор, с'1; b - порядок кинетики; ЕА- энергия активации, эВ.

Третья глава посвящена исследованию спектрального состава дозиметрического TJI пика, определены параметры TJI кривых в зеленой области спектра (полоса 2,4 эВ) методами варьирования скорости нагрева и дозы р-облучения. Изучены кинетические особенности TJI в указанной полосе и проведено сравнение полученных параметров для исследуемой полосы с характеристиками кинетики термостшгулированного свечения анионных центров в полосах 3,0 и 3,8 эВ.

Получены спектрально-температурные зависимости люминесценции для исходных и возбужденных УФ анионодефектных кристаллов а-А1203, детальный анализ которых показал, что регистрируется TJI слабой интенсивности в зеленой области спектра с £тах = 2,4 эВ (^п,ах = 515 нм) при Гтах = 470 ± 1 К (см. рис. 1). Указанное свечение в литературе связывают предположительно с ■Р2-Димерами или междоузельными А1*-центрами [1-5]. Ранее в исследуемых кристаллах регистрировался ТЛ пик » 510 К при скорости нагрева 5 К/с в полосе 2,5 эВ [1].

6-i

(1)

104

f s

10-

б А1+ 1""

^ А / \

Таблица 1 Параметры спектральных полос TJI а-А1203

2 3 4

Энергия фотона, эВ

Рис. 1. Спектрально-температурная зависимость ТЛ (а) и спектральная зависимость интенсивности ТЛ при 477 К (б) в кристалле а-А120з после УФ возбуждения. Символы - значения максимальной интенсивности ТЛ, найденные из экспериментальных ТЛ кривых. Сплошная линия - аппроксимация тремя компонентами гауссовой формы

Для анализа спектрального состава свечения выбирались сечения по температуре в диапазоне 470 - 480 К. В указанной области интенсивность свечения ^-центра падает, а эффективность люминесценции в полосе 2,4 эВ максимальна. Спектральная зависимость интенсивности ТЛ при 477 К, представленная на рис. 1, б, с высокой степенью точности описывается суперпозицией трех компонент гауссовой формы. Параметры разложения приведены в табл. 1. Полоса люминесценции в зеленой об-• ласти с максимумом около 2,34 эВ обнаруживается также и на спектральной зависимости светосуммы ТЛ.

Таким образом, спектр свечения возбужденного кристалла а-А120з в диапазоне дозиметрического пика состоит из трех компонент. Для наглядности на рис. 2 представлены спектральные сечения измеренных трехмерных зависимостей, которые соответствуют Етт трех обсуждаемых полос. Видно, что ТЛ пик в полосе 2,4 эВ смещен в сторону высоких температур примерно на 10 К относительно ТЛ

Тип центра fr -^maxs эВ шЕ,эВ

Г 3,68 0,49

F 3,05 0,57

Ali+ (F2) 2,38 0,24

400 450 500 550 Температура, К Рис. 2. ТЛ кривые в исследуемых полосах свечения в кристалле а-АЬОз после УФ возбуждения

пика 3,0 эВ. Относительный сдвиг максимумов ТЛ кривых в полосах свечения Р- и ^-центров для кристаллов а-А^Оз отмечался нами ранее и составлял 15-20 К.

Исследована зависимость нормированной светосуммы (5к) от времени возбуждения УФ-светом (¿ехс) для полосы свечения 2,4 эВ и произведено сравнение с аналогичными зависимо-

-■—2,4 эВ -о— 3,0 эВ -д—3,8 эВ

стями для анионных центров (см. рис. 3). Видно, что с увеличением времени возбуждения до ¿е*с = 5 мин регистрируется небольшой рост светосуммы ТЛ пика (в 1,5 раза) в изучаемой полосе 2,4 эВ, что сходно с поведением зависимости ^-(/«с) в полосе свеЮ 20 30 чения 3,0 эВ. При повышении /ехс Время возбуждения, мин до 15 - 20 мин наблюдается изме-Рис. 3. Зависимости нормированной светосуммы „ „ -от времени возбуждения УФ-светом с энергией нение значении ^ в небольших квантов 5,9 эВ при температуре 623 К для из- пределах. При дальнейшем уве-весгных полос свечения кристалла а-А1г03 личении Гехе до 30 мин отмечается

постоянство ТЛ выхода во всех представленных полосах в пределах экспериментальной ошибки.

По-видимому, рост светосуммы в полосах 2,4 и 3,0 эВ связан с уменьшением вклада конкурирующего процесса захвата носителей заряда на глубокие ловушки при регистрации ТЛ. Известно, что данные ловушки активно заполняются при возбуждения УФ-светом. При этом согласованное изменение чувствительности в данных полосах позволяет сделать заключение об электронной природе ТЛ свечения 2,4 эВ, по аналогии с ТЛ свечением 3,0 эВ. Вышеуказанный факт также согласуется с резонансным безызлучательным механизмом передачи энергии свечения ^-центров к А^-центрам.

Вместе с тем описан механизм люминесценции в полосе 2,4 эВ, согласно которому высокоэнергетичный хвост свечения Р*-центров перепоглощается кристаллом с последующей люминесценцией в полосе 2,4 эВ. Однако данный механизм зеленой люминесценции не может объяснить наблюдаемое нами в УФ-возбужденных кристаллах а-АЬ03 небольшое увеличение светосуммы в полосе 2,4 эВ (в » 1,5 раза) на фоне значительного роста ^ в полосе 3,8 эВ (в и 20 раз).

Проведены измерения кинетики ТЛ кривых в температурном диапазоне

400 - 600 К при варьировании скоростей нагрева (г) в полосе 2,4 эВ и выполнено сравнение с имеющимися литературными данными для анионных центров при использовании различных видов ИИ (см. рис. 4). По результатам анализа можно сделать следующие выводы.

~~ 20-

Д -0,5 К/с

V -1,0 К/о

• -1,9 К/с

о -4,6 К/с

■ -9,0 К/с

400

500

Температура, К

600

400

500

Температура, К

Рис. 4. ТЛ кривые в полосе 2,4 эВ при варьировании скоростей нагрева для кристалла а-АЬОз'. а - р-облученного; б - УФ возбужденного. Символы - экспериментальные данные; сплошные линии - аппроксимация уравнением (1)

1. С увеличением г наблюдается смещение максимумов ТЛ пиков в высокотемпературную область во всех вышеуказанных полосах независимо от вида облучения. В полосе 2,4 эВ при изменении г в диапазоне 0,5 - 9 К/с сдвиг составляет примерно 90 и 70 К для Р- и УФ излучения соответственно. По имеющимся литературным данным при варьировании г в интервале 0,5 - 10 К/с смещение составляет 30 - 85 и 65 К в полосах 3,0 и 3,8 эВ соответственно. Таким образом, сдвиги максимумов свечения в полосе 2,4 эВ при изменении г близки к аналогичным смещениям пиков ТЛ в полосах люминесценции /•- и ^-центров.

2. Регистрируется увеличение полуширины ТЛ пика с ростом г в диапазоне 0,5 - 9 К/с в исследуемой полосе примерно на 30 и 10 К для Р- и УФ излучения соответственно. В полосе 3,0 эВ полуширина пика увеличивается на 15 - 20 К. Таким образом, для полосы 2,4 эВ характерно более значительное уширение пика ТЛ с увеличением г при р-облучении.

3. Зависимость Яц(г) в полосе 2,4 эВ убывает в 2 - 4 раза с ростом г в диапазоне 0,5 - 9,0 К/с. Эта зависимость удовлетворительно согласуется с поведением светосуммы в полосе 3,0 эВ.

4. С ростом г в диапазоне 0,5 - 9,0 К/с порядок кинетики Ъ уменьшается независимо от вида облучения. При больших значениях скорости нагрева (г > 5 К/с) Ъ= 1,0. Близкая зависимость г{Ъ) наблюдалась для полосы свечения 3,0 эВ. При увеличении г от 0,6 до 50 К/с параметр Ъ уменьшается от 1,45 до

1,01. Снижение порядка ТЛ кинетики обоих полос свечения может быть обусловлено уменьшением вклада процессов повторного захвата носителей заряда на активную ловушку, ответственную за ТЛ кристаллов а-АЬОз при увеличении скорости нагрева.

Рассмотрим влияние дозы Р-излучения на кинетические параметры ТЛ пика в полосе свечения 2,4 эВ. На рис. 5 показаны ТЛ кривые в исследуемой

полосе при изменении дозы облу-

о о

о в

- 0,32 Гр

- 0,64 Гр

- 0,96 Гр

- 3,84 Гр

- 9,60 Гр

400 450 500 550 Температура, К Рис. 5. Кривые ТЛ в полосе 2,4 зВ при варьировании дозы ß-излучения. Символы - экспериментальные данные; линии - аппроксимация уравнением (1)

чения, £>. С увеличением V до 3,84 Гр наблюдается рост интенсивности люминесценции, при этом максимум ТЛ пика смещается в область более низких температур. Дальнейшее увеличение Б ведет к спаду интенсивности свечения, обусловленному насыщением ловушек, ответственных за люминесценцию в данной полосе. Диапазоны изменения значений кинетических параметров, полученные при аппроксимации, для

трех типов образцов, отличающихся чувствительностью в зеленой области спектра, представлены в табл. 2.

Таблица 2

Кинетические параметры ТЛ в полосе 2,4 эВ при варьировании дозы р-излучения, полученные с использованием выражения (1)

Параметры ■ Тип образца

1 2 3

AD, Гр 10" -1 10"J-1 10"5 -1

Ъ 1,0 1,0-1,1 1,0-1,1

Ел, эВ 1,28-1,17 1,15-0,90 1,20-0,97

s", с 1 5,3-10"-7,0Ю" 3,1-10"- 8,ЫО8 3,6-10"-1,5-10у

В исследованном диапазоне доз 3-излучения при D < 1 Гр для всех образ-

цов порядок кинетики близок к первому. Данный факт свидетельствует о преобладании мономолекулярных процессов в термолюминесценции 2,4 эВ. Исследования также показали, что с увеличением дозы до X) и 10 Гр в полосе 2,4 эВ отмечается рост порядка кинетики от 1-го до Ь ~ 1,5-1,7. Рост параметра Ь от 1,2 до 2,1 при увеличении И от 0,06 до 4 Гр наблюдался также в полосе

3,8 эВ. При дальнейшем повышении дозы (£) > 40 Гр) в этой полосе регистрируется спад Ь до 1. При этом в исследованном диапазоне доз в полосе 2,4 эВ не наблюдается уменьшение величины Ь, что отличает кинетику ее свечения от свечения в полосе 3,8 эВ.

Дальнейшими экспериментами показано, что значения Е\ с ростом В незначительно уменьшаются, а при О > 1 Гр значение Ел = 0,95 ± 0,05 эВ, т.е. практически не меняется. В то же время дозовая зависимость параметра Ел для полосы свечения 3,8 эВ характеризуется уменьшением ЕА при высоких дозах (Р > 10 Гр). Это служит основанием считать, что полосы свечения 2,4 и 3,8 эВ связаны с рекомбинационными центрами разного типа.

Анализ полученных данных показывает, что между значениями кинетических параметров ") и £А существует линейная связь (см. рис. 6). При этом величины £аи/ связаны между собой соотношением

4 =^ехр

(ь)

ЛУ

(2)

0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 Энергия активации, эВ Рис. 6. Компенсационная связь кинетических параметров ТЛ в полосе свечения 2,4 эВ при изменении дозы Р-излучения. Символы - анализ эксперимента выражением (1), линии - аппроксимация выражением (2). Стрелкой указано направление увеличения дозы в области £> = 10~5-1 Гр

где Го - константа, отражающая энтропийный вклад для системы «ловушки - рекомбинационные центры»; Тх - изокинетическая температура, соответствующая постоянной скорости протекания кинетических процессов независимо от термодинамического состояния много-ловушечной системы. Факторами, которые влияют на это состояние, могут являться режимы предварительной фототермической обработки образцов, облучение ИИ и т.д.

Зависимости на рис. 6 удовлетворительно описываются компенсационным соотношением (2). Все компенсационные кривые имеют одинаковый наклон, что может указывать на близость изокинетических температур у исследуемых образцов. Найденные значения параметров Т^н з "о, а также положения максимумов ТЛ пиков (Гтах) для исследованного диапазона доз (¿Ш) представлены в табл. 3. Из таблицы видно, что значения 7) совпадают с Гтах пика ТЛ при В < 1 Гр в пределах ошибки определения. Этот факт согласуется с расчетными

данными для свечения /^-центра, по которым значение Т\ соответствует Гтах при насыщении ТЛ пика. В кинетике химических реакций 7] соответствует температуре, при которой реакции одной серии протекают с постоянной скоростью. В случае ТЛ соответствие Т\ и Гтах может означать, что при указанной температуре скорость процесса делокализации электронов с ловушек равна скорости накопления опустошенных ловушек.

Таблица 3

Параметры компенсационного соотношения, полученные с использованием

уравнения (2)

Тип образца ЛДГр Т * + 3 к 1 шах Т;,± 10 К

1 10"2- 10' 475 465 0,072

2 10^-10' 493 484 0,043

3 Ю-5-10' 482 492 0,213

* Значение параметра при О < 1 Гр.

Отметим также, что кривые на рис. 6 несколько сдвинуты относительно друг друга вдоль оси ординат, о чем свидетельствуют различные значения 5 "0. Этот факт связан, по всей видимости, с влиянием структурных факторов, а также с различной чувствительностью образцов.

С учетом известной эмпирической записи (2) для компенсационного эффекта не удается объяснить наблюдаемые различия компенсационных параметров. Проанализируем установленную компенсационную связь в рамках уравнения кинетики общего порядка для термоактивационных процессов в широкозонных кристаллах.

г!т(т\

Используя условие —^—^ |г=т. =0 для выражения (1), получаем уравне-

аг

ние вида (2). При этом

гЕл

кТ

н __ "'-'тах "т* _

о- ~ /г, Ч^« / г, \ >",¿-•'max• ^

Ел

мн^ГЫ-й]

кТ*" ' г[кТ I Ч кв)

«га

гЕ

Заметим, что при Ь -» 1 параметр я" -Видно, что величина V',

которая в уравнении (2) считается константой, при данном подходе зависит от г, Гщи, £а и Ь. Этот факт позволяет объяснить отмеченные выше различия зна-

чений 5 "о для разных образцов (см. табл. 3). Величина изокинетической температуры совпадает со значением положения максимума ТЛ пика, что согласуется с экспериментальными оценками в табл. 3.

Уравнение (3) было применено к анализу экспериментальных кривых ТЛ в полосе 2,4 эВ при варьировании дозы Р-излучения. Наблюдается удовлетворительное совпадение расчетных и экспериментальных компенсационных зависимостей. Таким образом, можно заключить, что уравнение кинетической связи между энергией активации и частотным фактором вполне приемлемо для описания компенсационной зависимости, обнаруженной в процессах ТЛ для исследуемых кристаллов оксида алюминия. Полученные нами близкие значения параметров компенсационного эффекта для различных спектральных областей термовысвечивания в температурном диапазоне 400 - 500 К позволяют предположить, что кинетика ТЛ в этом диапазоне определяется одной и той же лимитирующей стадией. Можно предположить, что эта стадия соответствует распаду одной и той же электронной ловушки, однако центры рекомбинации могут иметь различную природу.

В четвертой главе приведены результаты исследований влияния корпускулярного облучения на абсорбционные, фото- и термолюминесцентные свойства анионодефектных кристаллов а-А^Оз и проведен анализ влияния созданных в них дефектов на оптическое поглощение в полосе 4,1 эВ и люминесценцию в зеленой области спектра (2,4 эВ).

Первая серия образцов облучалась пучком быстрых электронов с энергией 10 МэВ и флюенсом 1016 - 1,5Т018 см"2. На рис. 7 представлены спектры ОП до и после облучения быстрыми электронами. Видно, что с увеличением электронного флюенса (Ф) до 4Т017 см"2 наблюдается рост поглощения в области 4,5 - 6,4 эВ. При дальнейшем повышении до Ф = 1,5-1018 см'2 регистрируется спад поглощения в полосе 6,0 эВ и продолжение роста поглощения в полосах около 4,8 и 5,4 эВ. Известно, что ОП в обсуждаемой области обусловлено дефектами анионной подре-шетки кристалла - Р- и ^-центрами. С ростом Ф наблюдается также небольшое увеличение поглощения в области

^30

о

Г

о с

1 Ю я

•в--е

т ¡2

----- необлуч. С\

----------5-Ю" см'2 ! '1

-------_ 4.10" см"2 1Г\л и V1-

--1,5-10'8 см'2 5 '4 \ Я' \ 1 я1 \ 1' 1

я

1 2 3 4 5 6 Энергия фотона, эВ

Рис. 7. Спектры ОП исходного и облученных быстрыми электронами кристаллов а-АЬОз. Фдюенс указан на рисунке

2,5 - 4,5 эВ, что может быть связано с образованием агрегированных дефектов в анионной подрешетке (Рг-димеров) или А^-центров в катионной подрешетке кристалла.

Все представленные на рис. 7 спектры ОП раскладывались на суперпозицию независимых полос гауссовой формы. В качестве примера на рис. 8 показано разложение спектра ОП для образца, облученного Ф = 1,5-1018 см"2. Анализируя результаты аппроксимации, можно отметить, что спектры ОП облученных быстрыми электронами кристаллов характеризуются основными полосами поглощения: 6,3; 5,9; 5,4 и 4,8 эВ. При увеличении электронного флюенса Ф растет поглощение в низкоэнерге-тичной части исследуемой спектральной области (Е < 4,5 эВ). В частности, для Ф = 1,5-1018 см'2 регистрируются полосы 4,2; 3,5; 2,8 и 2,1 эВ. Данный факт свидетельствует о накоплении в кристаллической решетке дефектов, предположительно связанных с А1;'-центрами. Указанное предположение согласуется с данными, полученными при облучении номинально чистых монокристаллов а-АЬОз стехиометрического состава быстрыми электронами, показавшими, что при указанном виде облучения создаются дефекты в катионной подрешетке кристалла типа междоузельного иона алюминия [4]. Появление А1(+-центров фиксируется (по полосе ОП в области 4,1 эВ) при Ф = (3-4)-1018 см"2. При дальнейшем увеличении электронного флюенса Ф > 1019 см"2 наряду с А1*-центрами могут образовываться ^-центры.

Выше отмечалось, что при увеличении Ф наблюдается рост коэффициента поглощения в полосе 4,2 эВ. Данный факт свидетельствует о повышении концентрации дефектов, связанных с исследуемой полосой поглощения. Получены значения концентраций (IV) дефектов, предположительно А1|+-центров, рассчитанные по формуле Смакулы при суммарной силе осциллятора, равной 1: N = 1,5-1015 см"3 для исходного образца, N - 1,6-1015 см"2 для Ф = 5-1016 см"3, N = 1,9-1015 см"2 для Ф = 4-Ю17 см"3, N = 5,7-Ю15 см"2 для Ф = 1,5-1018 см"3. Отметим, что концентрация А1;+-центров, созданных при об-

Энергая фотона, эВ Рис. 8. Спектр ОП а-А120з, облученного электронами Ф = 1,5-1018 см"2. Символы - экспериментальные значения; сплошная линия - аппроксимация суммой гауссиапов; пунктир - гауссовы компоненты

лучении быстрыми электронами, значительно меньше концентрации анионных вакансий. Например, концентрация кислородных вакансий для исходных исследуемых кристаллов N ~ 1017 см'3, а в облученных электронами кристаллах концентрация А1*-центров не превышает 6'1015 см'3.

Полученные данные и их интерпретация нашли дальнейшее подтверждение при исследованиях ФЛ кристаллов а-А120з до и после облучения быстрыми электронами. У кристаллов в исходном состоянии полоса ФЛ в области 2,0 - 3,0 эВ является слабой при возбуждении фотонами с энергией в диапазоне 3,5 - 5,0 эВ. После облучения быстрыми электронами интенсивность свечения возрастает для флюенса Ф = 4-1017 см'2 примерно в 11 раз, а для Ф = 1,5-1018 см'2 примерно в 7 раз. Спектр ФЛ характеризуется полосой с Етйх = 2,46 ± 0,01 эВ и cûe = 0,26 ± 0,01 эВ при возбуждении в полосу поглощения с £тах = 4,1 эВ. Рост интенсивности ФЛ после облучения быстрыми электронами также можно связать с накоплением междоузельных центров А1Д Имеется модель А1;+-центра, согласно которой после поглощения кванта света 4,1 эВ релаксация возбужденного состояния 2'А происходит за счет излучательных переходов 2'а —» l'A (3,82 эВ) и 2'А —> 23Е (2,43 эВ). При этом вероятность второго перехода возрастает при повышении температуры.

Изменения наблюдаются и при исследовании ТЛ в изучаемой полосе 2,4 эВ. Измерения ТЛ кривых для образцов, возбужденных ß-частицами, были проведены до и после облучения кристаллов быстрыми электронами с энергией 10 МэВ (см. рис. 9). При регистрации ТЛ облученные образцы сначала нагревались для опустошения ловушек, а потом возбуждались ß-излучением.

С увеличением электронного флюенса до Ф = 4-1017 см"2 происходит повышение интенсивности люминесценции основного пика при 450 К в исследуемой полосе (в 2 раза), а свето-сумма увеличивается в 4,1 раза. Появляются также дополнительные низко- и высокотемпературные ТЛ пики в области 350 - 425 и 475 - 670 К соответственно. Аналогичные ТЛ пики с положениями максимума в областях 390 - 392; 520; 571 - 586 К реги-

Температура, К

Рис. 9. ТЛ кривые в полосе 2,4 эВ для кристаллов а-АЬОз, предварительно облученных быстрыми электронами. Доза р-излучения О = 64 мГр. Значения флюенса указаны на рисунке

стрировались при исследовании влияния дозы (3-излучения на ТЛ ^-центров (3,8 эВ) в температурном диапазоне 300 - 900 К в анионодефектных кристаллах оксида алюминия. Дальнейшее увеличение электронного флюенса до Ф = 1,5'Ю18 см"2 приводит к значительному падению интенсивности люминесценции основного пика ТЛ.

Деградация ТЛ свойств исследуемых кристаллов при высокодозном облучении быстрыми электронами связана с трансформацией точечных дефектов (Г-, Р*- и А1^-центров) в агрегаты, состоящие из нескольких анионных вакансий, их комплексов с катионными вакансиями или междоузельными ионами алюминия. Возрастает вклад конкурирующих безызлучательных процессов, в том числе захвата на вновь образованные агрегированные центры.

Одновременное повышение интенсивности пика ТЛ в полосе 2,4 эВ (см. рис. 9) и снижение в полосе 3,0 эВ для Ф = 4-1017 см'2 подтверждают известный механизм возбуждения люминесценции в зеленой области спектра. Предполагается, что снижение интенсивности свечения /«'-центров обусловлено процессами внутреннего тушения за счет резонансной безызлучатель-ной передачи их энергии возбуждения к А1*-цетрам, концентрация которых растет.

Вторая серия образцов подвергалась воздействию ионов ТГ и Си+ с энергией 30 кэВ. Значения флюенса варьировались в диапазоне 1016 - 2-Ю17 см"2. На рис. 10 показано разложение спектра наведенного ОП на независимые гауссовы компоненты. Рядом со стрелками на рисунке указаны соответствующие полосам ОП центры согласно литературным данным. Параметры полос, полученных при разложении, приведены в табл. 4.

Из рис. 10 видно, что воздействие пучками ионов приводит к усилению полос поглощения, связанных с дефектами анионной подрешетки. Прежде всего возрастает концентрация Г -центров. Появляются полосы ОП агрегатных ^-центров - двойных вакансий с различным зарядом. Рост концентрации ^-Центров свидетельствует о разупорядочении поверхностных слоев кристалла.

Энергия фотона, эВ

Рис. 10. Спектр наведенного ОП кристалла а-АЬОз после облучения ионами ТГ с флюенсом Ф = 10" см'2. Символы - экспериментальные данные: линия - аппроксимация независимыми гауссианами; пунктир - пики гауссовой формы

Таблица 4

Параметры полос наведенного ОП для образцов, облученных ионами ТГ с флгаенсом Ф = 1017 см"2

Параметры Тип центра

F* F* F* F2+ Ff

£шах,± 0,1 эВ 6,7 ± 0,4 5,9 ±0,4 5,4 4,8 3,6 2,6 2,1

сое, ±0,1 эВ 1,5 ± 0,4 0,9 ±0,4 0,5 1,0 1,5 0,9 0,6

Измерения TJI и ФЛ в полосе 2,4 эВ до и после облучения ионами Ti+ и Си+ доказательно свидетельствуют в пользу предположения о том, что полоса свечения 2,4 эВ определяется междоузельными атомами алюминия. При использованном в экспериментах флюенсе ионов концентрация центров, созданных ионами А1, мала. Поэтому в спектре наведенного ОП (см. рис. 10) отсутствует соответствующая им полоса 4,1 эВ, а интенсивность свечения 2,4 эВ в ТЛ и ФЛ не изменяется. В то же время в спектрах ОП наблюдается полоса ^-центров. Отсутствие изменений в полосе свечения 2,4 эВ при явном наличии и изменении полосы ОП ^-центров может указывать на то, что свечение 2,4 эВ не связано с указанными анионными центрами, как предполагалось в ряде работ, подробно обсужденных в литературном обзоре.

Третья серия образцов облучалась (З-излучением источников 90Sr/90Y в диапазоне £> = 10"5- 102 Гр при комнатной температуре. Установлено, что значения температуры максимума ТЛ, полуширины и формфактора изменяются в небольших пределах в исследуемой полосе при D < 1 Гр. Например, температура Ттах = 493 ± 3 К, полуширина сот = 51 ± 4 К и формфактор = 0,43 ±0,01. Такое значение формфактора соответствует процессам 1-го порядка кинетики. Отметим, что ранее на основе анализа кинетики уже сделан вывод о преобладании мономолекулярных процессов в полосе 2,4 эВ при регистрации ТЛ в температурном диапазоне дозиметрического пика.

При повышении дозы до D = 40 Гр происходит смещение Гтах в низкотемпературную область на 40 К, уширение ТЛ пика на 15 К (см. рис. 11) и рост фактора-формы до pg = 0,46. Уширение ТЛ пика с ростом D является закономерным процессом, который наблюдается в кристаллах оксида алюминия также в полосах свечения F- и /^-центров. Одна из причин такого поведения может быть связана с распределением дозиметрических ловушек по энергетической глубине. При этом увеличение полуширины ТЛ пика становится существенным при D > 1 Гр, когда ловушки насыщаются (см. рис. 11).

10" 10" Доза, Гр

Рис. 11. Зависимость положения максимума (■) и полуширины (Л) ТЛ пика от дозы (1-излучения в полосе 2,4 эВ

Таким образом, наблюдаемое стабильное поведение параметров ТЛ пика(Тти, Ют и рг при дозе Р-облучения £> < 1 Гр) отличает кинетику ТЛ в полосе 2,4 эВ от кинетики в полосах свечения анионных центров (3,0 и 3,8 эВ).

На основе анализа изменения кинетических параметров ТЛ в полосе 2,4 эВ у кристаллов а-А120з при варьировании дозы р-облучения определена порого-

вая доза - 1 Гр. При достижении указанной дозы и ее дальнейшем увеличении происходят существенные изменения практически всех кинетических параметров дозиметрического ТЛ пика в исследуемой полосе, обусловленные насыщением дозиметрических ловушек.

Постоянство значений параметров формы ТЛ кривых является важным фактором при оценке поглощенной дозы излучения. На рис. 12 представлены зависимости светосуммы £(£>) и максимальной интенсивности 1{П) в двойных логарифмических координатах при р-облучении. Видно, что в диапазоне

Р < 1 Гр экспериментальные до-10° зовые характеристики описываются линейным законом с высокой степенью точности. Угол наклона изменяется в диапазоне 0,97 - 1,04 для ¿(Г») и 0,93 - 1,01 для /(Я). При £> > 1 Гр наблюдается отклонение регистрируемых параметров ТЛ кривых от линейного закона. Такое поведение связано, по всей видимости, с насыщением дозиметрических ловушек при дозах, превышающих пороговую величину.

Вычисленные значения параметров сверхлинейности лежат в пределах #(£)) = 0,9 - 1,2 и _/{П) = 1,0 - 1,3 в диапазоне доз Р-излучения 10'5 - 1 Гр. Известно, что для дозовой характеристики, измеренной в полосе 3,0 эВ, также на-

10"2 10" Доза, Гр

Рис. 12. Дозовые зависимости в полосе 2,4 эВ для светосуммы (■,▲) и максимальной интенсивности (П,Д) ТЛ пика. Символы - эксперимент; сплошная линия - линейная аппроксимация

блюдается участок сверхлинейности. При этом максимальное значение коэффициента ДО) ~ 2,3 и 2,1 для скоростей нагрева 0,5 и 2 К/с соответственно. Достаточно низкое значение параметра/(£>) = 1,3 в полосе ТЛ 2,4 эВ по сравнению с полосой 3,0 эВ согласуется с отсутствием участка сверхлинейности на дозовых характеристиках (см. рис. 12). Известно, что сверхлинейность обусловлена протеканием конкурирующих процессов в ходе запасания и высвечивания накопленной энергии излучения. Отсутствие участка сверхлинейности повышает точность оценки поглощенной дозы в данной области.

Исследования дозовых зависимостей группы образцов показали также, что у детекторов из одной партии (разброс чувствительности к ИИ не более 10 % в полосе свечения 3,0 эВ) имеются большие различия в интенсивности люминесценции в полосе 2,4 эВ. Этот факт связан, по всей видимости, с изменением концентрации А^-центров у исследуемых кристаллов.

Полученные выше результаты демонстрируют возможность использования свечения 2,4 эВ в анионодефектных кристаллах а-АЬОз для ТЛ дозиметрии ИИ в диапазоне доз Р-излучения до ~ 1 Гр.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Основные результаты диссертационной работы состоят в следующем.

1. Исследованы кривые свечения в тройных координатах («температура -длина волны - интенсивность») анионодефектных монокристаллов а-АЬОз в исходном состоянии и после возбуждения УФ излучением с энергией квантов 5,9 эВ. В спектре свечения основного ТЛ пика в области температур 450 - 480 К можно выделить малоизученную и слабоинтенсивную полосу 2,4 эВ с полушириной 0,24 ± 0,08 эВ. При этом .температура максимума свечения в полосе 2,4 эВ сдвинута в высокотемпературную область примерно на 10 -15 К относительно полосы 3,0 эВ.

2. Изучена кинетика ТЛ исследуемых кристаллов в полосе 2,4 эВ при вариации дозы Р-излучения в диапазоне £> = 10"5 - 102 Гр. Методом анализа формы ТЛ кривых установлено, что температура максимума и полуширина ТЛ пика при дозах О < 1 Гр остаются практически постоянными. Данные факты, а также наблюдаемое значение формфактора = 0,43 ± 0,01 указывают на то, что в исследуемой полосе преобладают процессы кинетики 1-го порядка. При дальнейшем росте дозы облучения (£> > 1 Гр) пик ТЛ смещается в область низких температур, уширяется, а значение формфактора растет. Кроме этого, возрастает порядок кинетики, достигая значений Ь = 1,5 - 1,7. Эти результаты свидетельствуют о влиянии на полосу свечения 2,4 эВ конкурирующего захвата

носителей заряда на глубокие ловушки при высокодозном облучении кристаллов.

3. Анализ кинетики ТЛ в полосе свечения 2,4 эВ при изменении дозы р-излучения позволил установить наличие компенсационной связи энергии активации Еа и эффективного частотного фактора £Показано, что установленная взаимосвязь применима для построения компенсационной зависимости в процессах ТЛ исследуемых кристаллов оксида алюминия. Различия указанных зависимостей в полосе свечения 2,4 эВ для разных образцов при одинаковых .условиях эксперимента обусловлены в основном отличием величины Гтах пиков ТЛ, на положение которых влияет большое число энергетических и структурных факторов. Близость полученных значений параметров компенсационного соотношения для спектральных областей термовысвечивания 2,4; 3,0 и 3,8 эВ в температурном диапазоне 400 - 500 К позволила сделать вывод, что кинетика ТЛ в этом диапазоне определяется лимитирующей стадией, соответствующей распаду одной и той же электронной ловушки, однако центры рекомбинации имеют различную природу.

4. Методами оптической и люминесцентной спектроскопии исследовано влияние облучения электронами (10 МэВ, Ф < 1,5-1018 см"2) на генерацию А1^-центров в анионодефектных кристаллах а-А120з. При облучении быстрыми электронами регистрируется увеличение ОП в полосе 4,2 эВ, обусловленное созданием дефектов в катионной подрешетке исследуемых кристаллов. С увеличением флюенса электронов до Ф = 4-1017 см"2 интенсивность ТЛ пика в полосе свечения 2,4 эВ возрастает (в-2 раза). Похожий рост (примерно в 11 раз) наблюдается для ФЛ в данной полосе при возбуждении квантами света с энергией 4,1 эВ.

5. Облучение исследуемых кристаллов низкоэнергетичными ионами титана и меда (30 кэВ, Ф < 1017 см'2) не влияет на образование А1*-центров (полоса поглощения в области 4,1 - 4,2 эВ не наблюдается). Этот факт согласуется с отсутствием изменений интенсивности ТЛ и ФЛ в полосе свечения 2,4 эВ для исследуемых Ф. В то же время из анализа спектров наведенного ОП следует вывод о генерации при ионном облучении /^-центров в различном зарядовом состоянии (полосы ОП: 3,6; 2,6 и 2,1 эВ). Эти факты указывают на отсутствие связи свечения в полосе 2,4 эВ с образованием агрегатных анионных дефектов.

6. Анализ процессов ТЛ исследуемых кристаллов в полосах 2,4 и 3,0 эВ, а также коррелированный рост концентрации А1-,+-центров и центров ^-типа подтвердили резонансный безызлучательный механизм передачи энергии от Р- к А1;+-центрам.

7. Изучены дозовые зависимости светосуммы и максимальной интенсивности люминесценции ТЛ пика в полосе свечения 2,4 эВ в широком диапазоне доз Р-излучения (D = 10"5 - 102 Гр). Рассчитанные максимальные значения параметров сверхлинейности подтвердили отсутствие участка сверхлинейности на измеренных дозовых характеристиках, что повышает точность оценки поглощенной дозы. Таким образом, впервые показана возможность использования полосы 2,4 эВ в ТЛ дозиметрии ИИ.

Список цитируемой литературы:

1. Optical properties of complex anion vacancy centers and photo-excited electronic processes in anion defective а-А1203 /1. Tale [et al.] // Rad. Prot. Dosim. 1996. Vol. 65, № 1-4. P. 235-238.

2. Pelenyov V.E. The interaction of deep traps in anion-defective a-Al203 / V.E. Pelenyov, V.S. Kortov, I.I. Milman// Rad. Meas. 2001. Vol. 33. P. 629-631.

3. Springis M.J. Visible luminescence of color centres in sapphire / M.J. Springis, J.A. Valbis //Phys. Stat. Sol. (b). 1984. Vol. 123. P. 335-343.

4. Сюрдо А.И. Особенности образования и электронная структура А1,+-центра в корунде / А.И. Сюрдо, B.C. Кортов, И.И. Мильман // Укр. физ. журн. 1988. Т. 33, № 6. С. 872-875.

5. Characterisation of А120з for use in thermally and optically stimulated luminescence dosimetry / S.W.S. McKeever [et al.] // Rad. Prot. Dosim. 1999. Vol. 84, № 1-4. P. 163-168.

Основные результаты опубликованы в следующих работах:

1. Спектроскопические характеристики анионных центров в облученных ионами Си+ и Ti+ кристаллах а-А1203 / Кортов B.C., Вайнштейн И.А., Вохмин-цев А.С., Гаврилов Н.В. // ЖПС. 2008. Т. 75, № 3. с. 422-424.

2. Weinstein I.A., Vokhmintsev A.S., Kortov V.S. Compensation effect in thermoluminescence of TLD-500 // Rad. Meas. 2008. Vol. 43. P. 259-262.

3. Weinstein I.A., Kortov V.S., Vokhmintsev A.S. The compensation effect during luminescence of anion centers in aluminum oxide // J. Luminescence. 2007. Vol. 122-123. P. 342-344.

4. Вайнштейн И.А., Вохминцев A.C., Кортов B.C. Особенности температурного тушения фотолюминесценции 3,0 эВ в монокристаллах а-А1203 // Письма в ЖТФ. 2006. Т. 32, вып. 2. С. 21-27.

5. Вохминцев А.С., Вайнштейн И.А., Кортов B.C. Люминесценция 2,4 эВ в кислород-дефицитных кристаллах а-А1203 // Снежинск и Наука 2006: сб. науч. тр. Международной научно-практич. конф. Снежинск, 2006. С. 140-142.

6. Compensation relationship between parameters of thermoluminescence kinetics in crystals / Weinstein I.A., Vokhmintsev A.S., Popko E.A., Kortov V.S. // 7th International Conference on Luminescent Detectors and Transformers of Ionizing Radiation. Krakow (Poland), 2009. P. 146.

7. Ionizing radiation detectors based on single crystals and nanostructured ceramics of oxygen-deficient aluminum oxide / Kortov V., Nikiforov S., Vokhmintsev V., Gorelova E. // The 4th International Workshop on Individual Monitoring of Ionizing Radiation. Oarai (Japan), 2008. P. 29.

8. Оптические и люминесцентные свойства кристаллов а-А120з после облу-

чения электронами с энергией 10 МэВ / Вохминцев А.С., Кортов B.C., Вайн-пггейн И.А., Нешов Ф.Г. // Тезисы лекций и докладов XI Международной школы-семинара по люминесценции и лазерной физике. Иркутск, 2008. С. 29-31.

9. Вохминцев А.С., Кортов B.C., Вайнштейн И.А. Кинетические параметры зеленой люминесценции в монокристаллах а-А1203 // Сборник тезисов докладов Иссык-Кульской международной летней школы по радиационной физике, новым материалам и информационным технологиям. Бишкек, 2008. С. 34.

10.F-type centers luminescence in alpha-Al203 crystals after particle-photon irradiation / Kortov V., Vokhmintsev A., Weinstein I., Gavrilov N., Neshov F. // The 15th International Conference on Luminescence and Optical Spectroscopy of Con' densed Matter. Lyon (France), 2008. Tu-P-123.

11.Weinstein I.A., Vokhmintsev A.S., Kortov V.S. Compensation effect in thermoluminescence of TLD-500 // 15th Internetional Conference on Solid State Dosimetry. Delft (Netherlands), 2007.1-29.

12. Вохминцев A.C., Вайнштейн И.А., Кортов B.C. Влияние УФ возбуждения на термолюминесценцию 2,4 эВ в монокристаллах а-А120з // Науч. тр. XI отчетной конф. молодых ученых УГТУ-УПИ: сб. ст. Екатеринбург, 2006. Ч. 2. С. 100-101.

13. Вохминцев А.С., Кортов B.C., Вайнштейн И.А. Особенности термолюминесценции дозиметрического пика монокристаллов а-АЬ03 после облучения электронами высоких энергий // Науч. тр. XII отчетной конф. молодых ученых УГТУ-УПИ: сб. ст. Екатеринбург, 2007. Ч. 2. С. 95-98.

14. Weinstein I.A., Vohmintsev A.S., Kortov V.S. Effect of photoconversion of anion centers on temperature quenching of luminescence in TLD-500 // 6th European

. Conference on Luminescent Detectors and Transformers of Ionizing Radiation. Lviv (Ukraine), 2006. P. 156.

15. Weinstein I.A., Kortov V.S., Vohmintsev A.S. The compensation effect during luminescence of anion centers in aluminum oxide // 14th International Conference on Luminescence. Beijing (China), 2005. WED_A_D_9.

16. Вохминцев A.C., Вайнштейн И.А. Модернизация измерительного комплекса для исследования люминесценции кристаллов // Науч. тр. VIII отчетной конф. молодых ученых УГТУ-УПИ: сб. ст. Екатеринбург, 2005. Ч. 1. С. 143-144.

17. Вохминцев А.С., Вайнштейн И.А. Параметры полос оптического поглощения анионных центров в корунде // Науч. тр. VII отчетной конф. молодых ученых УГТУ-УПИ: сб. ст. Екатеринбург, 2005. Ч. 1. С. 258-259.

Подписано в печать 18.08.2009

Бумага писчая Плоская печать

Уч.-изд. л. 1,0_Тираж 120 экз.

Ризография НИЧ УГТУ-УПИ 620002, Екатеринбург, ул. Мира, 19

Формат 60x84 1/16 Усл. печ. л. 1,39 Заказ 379

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. СПЕКТРАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ КРИСТАЛЛОВ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ (литературный обзор).

1.1 Атомная структура кристаллов 0AI2O3.

1.2 Абсорбционные и люминесцентные свойства кристаллов оксида алюминия.

1.2.1 Спектры оптического поглощения и фотолюминесценции.

1.2.2 Спектральный состав термолюминесценции.

1.2.3 Стационарные и время-разрешенные спектры рентгено- и катодолюминесценции.

1.3 Температурное тушение люминесценции в кристаллах а-А^Оз.

1.4 Люминесценция в полосе 2,4 эВ кристаллов оксида алюминия.

1.5 Обобщение литературных данных и постановка задач исследований.

ГЛАВА 2. ОБРАЗЦЫ, ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА И

МЕТОДИКИ ИЗМЕРЕНИЙ.

2.1 Изготовление исследуемых образцов и их характеристики.

2.2 Измерительный комплекс для исследования термо- и фотостимулированных процессов в твердых телах.

2.3 Используемые экспериментальные методики.

2.3.1 Регистрация спектрально-температурных зависимостей люминесценции.

2.3.2 Регистрация ТЛ со спектральным разрешением.

2.4 Расчетные методы анализа термоактивационных кривых.

2.5 УФ-возбуждение и корпускулярное облучение исследуемых образцов.

2.5.1 Возбуждение УФ-светом.

2.5.2 Облучение быстрыми электронами.

2.5.3 Имплантация ионов Ti+ и Си+.

2.6 Анализ воспроизводимости и ошибок результатов измерений.

2.6.1 Анализ воспроизводимости результатов регистрирующего тракта установки.

2.6.2 Оценка температурных погрешностей для различных режимов измерений.

2.6.3 Проверка отклонений температурных параметров на нормальность распределений.

2.7 Выводы.

ГЛАВА 3. СПЕКТРАЛЬНО-КИНЕТИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ ДОЗИМЕТРИЧЕСКОГО ПИКА АНИОНОДЕФЕКТНЫХ КРИСТАЛЛОВ а-А1203.

3.1 Спектральный состав основного дозиметрического пика.

3.1.1 Спектрально-температурные зависимости.

3.1.2 Изотермические сечения трехмерных зависимостей.

3.1.3 Сравнительный анализ параметров для исследуемых полос свечения.

3.1.4 Температурные зависимости люминесценции в различных спектральных полосах.

3.2 Оценка параметров термоактивационных кривых в полосе 2,4 эВ.

3.2.1 Вариация скоростей нагрева.

3.2.2 Варьирование дозы/5-излучения.

3.3 Компенсационный эффект в термолюминесценции анионодефектных кристаллов а-АЬОз в полосе 2,4 эВ.

3.3.1 Варьирование дозы /^-излучения.

3.3.2 Вариация скоростей нагрева.

3.3.3 Сравнительный анализ для известных полос термолюминесценции.

3.4 Проявления компенсационного эффекта в термолюминесцентной кинетике.

3.4.1 Анализ уравнения первого порядка кинетики.

3.4.2 Анализ уравнения общего порядка кинетики.

3.4.3 Расчет параметров компенсационных зависимостей.

3.5 Применение развитого формализма к экспериментальным данным

3.6 Выводы.

ГЛАВА 4. ОПТИЧЕСКИЕ И ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ СВОЙСТВА

КРИСТАЛЛОВ <х-А1203 ПРИ КОРПУСКУЛЯРНОМ ОБЛУЧЕНИИ.

4.1 Облучение быстрыми электронами.

4.1.1 Спектры оптического поглощения.

4.1.2 Фотолюминесценция в полосе 2,4 эВ.

4.1.3 Термолюминесценция в полосе 2,4 эВ.

4.2 Имплантация ионами Ti+ и Си+.

4.2.1 Спектры оптического поглощения.

4.2.2 Термолюминесценция анионных центров.

4.2.3 Фотолюминесценция анионных центров.

4.3 Анализ спектров оптического поглощения облученных кристаллов оксида алюминия.

4.4 Облучение /^-излучением.

4.4.1 Анализ изменения формы ТЛ кривых в полосе 2,4 эВ после (3-облучения.

4.4.2 Дозовая зависимость ТЛ свечения в полосе 2,4 эВ.

4.5 Выводы.

Актуальность темы. Собственные и примесные дефекты в значительной степени определяют механизмы радиационно-стимулированных явлений в кристаллах и их электрофизические свойства. Одним из методов исследования дефектов в твердых телах является термолюминесценция (TJI) — свечение вещества, возникающее в процессе его нагревания. Данный экспериментальный метод используется в различных областях науки и техники, в том числе в твердотельной дозиметрии ионизирующих излучений (ИИ). В частности, в УГТУ-УПИ разработаны и нашли широкое применение высокочувствительные TJI детекторы ИИ ТЛД-500К на основе анионодефектных монокристаллов а-А12Оз, выращенных или термообработанных в восстановительных условиях. Поглощенную дозу ИИ определяют по светосумме в интервале дозиметрического пика (Ттах = 450 К). Многочисленными работами установлено, что основной вклад в формирование термостимулированного свечения вносят кислородные вакансии с двумя и одним захваченными электронами: F- (3,0 эВ) и F+- (3,8 эВ) центры, соответственно.

Вместе с тем остаются нерешенными ряд важных вопросов, связанных с природой дозиметрической ловушки в анионодефектных кристаллах а-АЬОз, с механизмами свечения центров, созданных собственными и примесными дефектами, со структурой глубоких ловушек и их влиянием на TJI свойства. Изучение указанных проблем является актуальной научной задачей физики конденсированного состояния, поскольку позволяет расширить имеющиеся представления о роли дефектов кристаллической решетки в формировании оптических и люминесцентных свойств широкозонных оксидов. Полученные данные будут также полезны для практического применения, поскольку на их основе возможно улучшить качественные показатели TJI детекторов ИИ.

При регистрации TJI анионодефектных кристаллов а-А1203 с целью оценки поглощенной дозы, как правило, не делается попыток для выделения различных полос свечения. Измерение TJ1 с использованием широко- и узкополосных фильтров в ближней УФ и синей области спектра является нормой, поскольку позволяет ослабить влияние нагревателя на измерение кривых TJI и эффективно регистрировать свечение F- и Р+-центров. К сожалению, при таком способе регистрации теряется много полезной информации о люминесценции в других областях спектра, что, в свою очередь, может привести к неверным заключениям о механизмах и кинетике TJI процессов. Измерения TJI со спектральным разрешением позволяют провести детальное исследование спектра свечения кристаллов и получить информацию, полезную для более глубокого понимания основных механизмов и закономерностей TJI в анионодефектных кристаллах а-А1203.

Известно, что в кристаллах а-А1203, кроме F- и Б+-центров могут образовываться и другие центры свечения, созданные собственными дефектами: агрегаты кислородных вакансий — центры F2-rana в различном зарядовом состоянии, а также междоузельные ионы А1. Свой вклад в люминесцентные свойства вносят также неконтролируемые примеси, присутствующие в кристалле. Все вышеперечисленные типы дефектов также могут участвовать в формировании спектрального состава и кинетики TJI. Например, имеются экспериментальные-данные о термо- и фотолюминесценции (ФЛ) кристаллов оксида алюминия в зеленой области спектра, которая слабо изучена.

Цель и задачи исследования. Целью диссертационной работы является исследование в дозиметрических кристаллах о:-А1203 закономерностей TJI в полосе 2,4 эВ (зеленая область спектра), обоснование природы центров и механизмов свечения в указанной полосе.

Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Усовершенствование экспериментального комплекса с целью повышения чувствительности измерений люминесценции в полосе 2,4 эВ при различных видах и режимах стимулирующих воздействий.

2. Исследование различными методами кинетических особенностей TJI в полосе свечения 2,4 эВ в температурном диапазоне дозиметрического пика.

3. Изучение закономерностей свечения в полосе 2,4 эВ и наведенного оптического поглощения (ОП) при различных видах облучения (быстрые электроны, ионы, /3-излучение, УФ), обоснование природы центров, ответственных за зеленую люминесценцию в облученных анионодефектных кристаллах а-А1203.

4. Исследование дозовых зависимостей TJI в полосе свечения 2,4 эВ, разработка практических рекомендаций.

Научная новизна. 1. Впервые для дозиметрических монокристаллов а-А1203 методами вариации скоростей нагрева и дозы /3-излучения получены количественные данные о параметрах кинетики TJI в полосе 2,4 эВ.

2. При облучении кристаллов се-АЬ03 быстрыми электронами и ионами, металлов получены доказательства, устанавливающие определяющую роль междоузельных катионов А1,+ в создании центров, ответственных за полосу свечения 2,4 эВ.

3. На основе комплексного исследования абсорбционных и люминесцентных свойств анионодефектных кристаллов а-АЬОз, облученных электронами и ионами, получены дополнительные доказательства, подтверждающие наличие резонансной безызлучательной передачи энергии возбуждения от F- к А1;+-центрам при регистрации TJI в полосе 2,4 эВ.

4. Обнаружена компенсационная взаимосвязь энергии активации и эффективного частотного фактора в TJI кристаллов се-А1203 в полосе свечения 2,4 эВ. Близкие значения изокинетической температуры и предэкспоненциального множителя для полос свечения F-, F+- и А1,+-центров указывают на общность термоактивационных процессов, протекающих с участием агрегатов собственных анионных и катионных дефектов.

5. Впервые в кристаллах а-А12Оз установлены количественные характеристики дозовых зависимостей параметров пика TJI в полосе 2,4 эВ при jS-облучении.

Защищаемые положения. 1. В спектре TJI анионодефектных монокристаллов а-АЬОз в интервале температур основного пика (Гтах = 450 К) присутствует полоса свечения 2,4 эВ с максимумом при Т = 470 К. Наличие указанной полосы свечения коррелирует с ОП при 4,2 эВ.

2. Доминирующее влияние на формирование закономерностей свечения в полосе 2,4 эВ оказывают термостимулированные процессы первого порядка кинетики.

3. Появление при облучении ионами (30 кэВ) в спектрах наведенного ОП полос, связанных с F- и Р2-центрами в различном зарядовом состоянии, не вызывает изменений интенсивностей TJI и ФЛ в полосе свечения 2,4 эВ, что исключает взаимосвязь указанной полосы с излучательными переходами на анионных центрах и их агрегатах.

4. При облучении кристаллов а-А1203 быстрыми электронами (10 МэВ) установлена четкая взаимосвязь между ростом интенсивности свечения в полосе 2,4 эВ и увеличением ОП при 4,2 эВ, связанных с повышением концентрации катионных дефектов Alj+, что позволяет считать интерстициальные А1;+-центры ответственными за зеленую люминесценцию исследуемых кристаллов.

5. Один из возможных механизмов ТЛ в полосе 2,4 эВ заключается в резонансной безызлучательной передаче энергии возбуждения от F- к А1;+-центрам.

6. Дозовые зависимости интенсивности и светосуммы ТЛ в полосе свечения А1{+-центров кристаллов а-А1203 при /3-облучении изменяются линейно в диапазоне 10 мкГр 1 Гр.

Практическая значимость работы. 1. Модернизированный экспериментально-измерительный комплекс может быть использован для исследований со спектральным разрешением слабо интенсивных свечений в кристаллах с собственными и примесными нарушениями при различных режимах возбуждений.

2. Обнаруженное существенное повышение интенсивности TJI в полосе свечения Р+-центров для кристаллов а-АЬОз, облученных ионами Ti+ и Си+, может быть полезно при разработке технологий их ионно-лучевой модификации.

3. Продемонстрирована возможность использования полосы свечения 2,4 эВ для целей TJI дозиметрии ИИ с высокой надежностью и достоверностью оценки поглощенной дозы в связи с отсутствием сверхлинейности дозовой характеристики в диапазоне больших доз.

Личный вклад автора. Формулирование цели и задач диссертационной работы, защищаемых положений выполнены совместно с научным руководителем. Автором самостоятельно проведена модернизация установки, все измерения, обработка экспериментальных данных, расчет кинетических параметров ТЛ, анализ результатов измерений и формулировка выводов. Интерпретация компенсационного эффекта в ТЛ исследуемых кристаллов выполнена совместно с научным консультантом. Облучение образцов быстрыми электронами проведено на микротроне М-20 УГТУ-УПИ с участием к.ф.-м.н. Ф.Г. Нешова. Ионное облучение образцов выполнено на специализированных установках Института электрофизики УрО РАН под руководством д.т.н. Н.В. Гавршюва.

Апробация работы. Основные результаты диссертации были представлены и обсуждены на следующих конференциях: 14-ой и 15-ой международных конференциях по люминесценции - ICL (Пекин, Китай, 2005; Лион, Франция, 2008); 6-й и 7-й международных конференциях по люминесцентным детекторам ионизирующего излучения - LUMDETR (Львов, Украина, 2006; Краков, Польша, 2009); 12-ой Международной конференции по фононному рассеянию в конденсированных средах - PHONONS (Париж, Франция, 2007); 4-й Международном семинаре по персональному контролю ионизирующего излучения (Оа-рай, Япония, 2008); XI Международной школе-семинаре по люминесценции и лазерной физике (Иркутск, 2008); летней школе по радиационной физике, новым материалам и информационным технологиям (Бишкек, Кыргызстан, 2008); IV Уральском семинаре «Люминесцентные материалы и твердотельные детекторы ионизирующих излучений» (Екатеринбург, 2008); Международной научно-практической конференции «Трансфер технологий, инновации, современные проблемы атомной отрасли» (Снежинск, 2006); VII, VIII, XI и XII отчетных конференциях молодых ученых ГОУ ВПО УГТУ-УПИ (Екатеринбург, 2005, 2006, 2007).

Публикации. Результаты исследований изложены в 4 статьях в рецензируемых журналах согласно перечням ВАК разных лет, 1 статье в сборнике трудов международной конференции, 12 тезисах докладов международных и российских конференций и в 2 заявках на получение патентов РФ.

4.5 Выводы

1. Проведен сравнительный анализ полос поглощения для кристаллов оксида алюминия, облученных корпускулярным и фотонным излучением, с работами других авторов. Показано, что практически все полосы поглощения удовлетворительно согласуются по положению максимумов и полуширине независимо от вида излучения. Исключение составляют дополнительные полосы с положением максимумов в диапазоне энергий: 6,7 6,6; 3,2 3,0 и 2,2 2,1 эВ, наводимые при ионной имплантации.

2. Исследовано влияние облучения быстрыми электронами (10 МэВ) для Ф < 1,5-1018 см"2 на спектры ОП. Показано, что спектры ОП кристаллов после облучения характеризуются полосами: 6,35; 5,95; 5,40; 4,86; 4,20; 3,55; 2,78 и 2,10 эВ.

Установлено, что при увеличении электронного флюенса возрастает концентрация дефектов с полосой поглощения в области 4,2 эВ. Обнаружено, что при возбуждении квантами света с энергией 4,1 эВ кристаллов, облученных быстрыми электронами, регистрируется полоса ФЛ с энергией 2,46 эВ и полушириной 0,26 эВ.

3. Изучено влияние облучения быстрыми электронами на ТЛ в полосе 2,4 эВ. При увеличении Ф появляются дополнительные низко- (400 К) и высокотемпературные (500, 570 и 610 К) ТЛ пики. Регистрируется увеличение све

17 2 18 2 тосуммы в 4 раза при флюенсе Ф =4-10 см" и 1,3 раза при Ф = 1,5-10 см" . Анализ данных показал, что свечение в зеленой области спектра может быть связано преимущественно с А1,+-центрами.

Одновременное снижение интенсивности основного пика ТЛ в полосе

17 2

3,0 эВ (более чем на порядок) для Ф >4-10 см" и рост интенсивности данного

17 О пика ТЛ в полосе 2,4 эВ (в 2 раза) для Ф =4-10 см", а также наблюдаемый рост концентраций центров свечения F-типа при увеличении флюенса электронов подтвердили известный ранее резонансный безызлучательный механизм передачи энергии от возбужденных F- к А1;+-центрам.

4. Исследована трансформация спектров оптического поглощения и люминесценции анионодефектных кристаллов оксида алюминия, облученных ионами Ti+ и Си+. Установлено, что в результате воздействия ионных пучков, вызывающих аморфизацию приповерхностных слоев, возрастает концентрация центров вакансионного типа в кислородной подрешетке кристаллов. Обнаружено существенное изменение интенсивности ТЛ Р+-центров в облученных ионами образцах. Полученные результаты дополняют существующие представления об определяющем вкладе анионных вакансий в формирование люминесцентных свойств кристаллов се-А120з и могут быть полезны при разработке технологий их ионно-лучевой модификации.

5. При исследовании ионно-имплантированных кристаллов полоса в области 4,1 -г- 4,2 эВ в спектрах наведенного ОП отсутствует. В тоже время явно образуются полосы поглощения: 3,6; 2,6 и 2,1 эВ, относящиеся к Р2-центрам в различном зарядовом состоянии. При возбуждении в полосу 4,1 эВ свечение 2,4 эВ в спектрах стационарной ФЛ не регистрируется. ТЛ в спектральной области 2,4 эВ не изменяется. Отсутствие полосы свечения 2,4 эВ при явном наличии в спектрах ОП полос Р2-центров позволяет сделать вывод об определяющей роли А1]+-центров, ответственных за зеленую люминесценцию в ани-оннодефектных кристаллах а-А1203.

6. Для образцов с разбросом стандартной чувствительности не более 10 % исследована TJI в полосе 2,4 эВ кристаллов оксида алюминия в зависимости от дозы р-облучения в диапазоне D= 10 4- 10" Гр. Установлено, что значения параметров экспериментальных TJI кривых при дозах D < 1 Гр остаются практически постоянными: Гтах = 493 ±ЗК; <yr = 51±4KHjtig = 0,43 ±0,01. При дальнейшем росте дозы облучения (D > 1 Гр) TJI пик смещается в область низких температур, уширяется и увеличивается значение формфактора. По поведению вышеуказанных параметров можно сделать вывод, что в исследуемой полосе свечения 2,4 эВ преобладают процессы 1-го порядка кинетики.

На основе анализа изменения кинетических параметров TJI в полосе 2,4 эВ у кристаллов а-А120з при варьировании дозы /3-облучения определена пороговая доза - 1 Гр. При достижении указанной дозы и ее дальнейшем увеличении происходят существенные изменения практически всех кинетических параметров дозиметрического TJI пика в исследуемой полосе, обусловленные насыщением дозиметрических ловушек.

7. Изучены дозовые характеристики в исследуемой полосе при варьироваг л нии доз Р-излучения в диапазоне D = 10" ч- 10 Гр. Показана линейность дозо-вых зависимостей с коэффициентами линейности = 0,97 — 1,04 для светосуммы и к\ = 0,93 - 1,01 для максимальной интенсивности при D < 1 Гр. Произведена оценка параметров сверхлинейности g(D) = 1,2 и flJD) =1,3. Низкие значения указанных параметров подтверждают отсутствие участка сверхлинейности на дозовых характеристиках для исследуемой полосы. Таким образом, показана возможность использования полосы 2,4 эВ в TJI дозиметрии ионизирующих излучений в диапазоне доз /3-излучения до « 1 Гр. Преимуществом измерения дозы в полосе 2,4 эВ является отсутствие сверхлинейности дозовой зависимости.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Комплекс исследований, проведенных в диссертационной работе, позволил получить следующие основные результаты.

1. Выполнен анализ известных из литературы теоретических и экспериментальных данных по спектральному составу люминесценции в кристаллах се-А12Оз. Отмечено, что наряду с основными полосами свечения 3,0 и 3,8 эВ, связанными с дефектами анионной подрешетки - F- и Р+-центрами соответственно, в спектре ТЛ, присутствуют полосы люминесценции Р2-димеров в различном зарядовом состоянии (2,4 и 3,8 эВ). Люминесценция центров катионной подрешетки характеризуется свечением ионов междоузельного А1;+ (2,4 эВ), а также свечением примесных ионов Сг3+ (1,79 эВ) и Ti3+ (1,75 эВ). Совпадение полос свечения F2- и А1;+-центров (2,4 эВ) затрудняет интерпретацию механизмов люминесценции в полосе 2,4 эВ при использовании различных видов излучения и при варьировании условий измерений.

2. Анализ воспроизводимости результатов измерений показал, что в диапазоне скоростей нагрева 0,1 -г 2 К/с максимальный разброс изменения температуры равен 5 %, в области 5 10 К/с - 8,5 %, а при охлаждении - 4 % (в диапазоне скоростей 1,5 + 3,5 К/с). Разброс температур при термостатировании не более 1 %. Установлено, что распределения ошибок указанных скоростей термических воздействий и температур при термостатировании удовлетворяют нормальному закону по критерию Колмогорова-Смирнова.

3. Исследованы кривые свечения в тройных координатах («температура — длина волны — интенсивность») анионодефектных монокристаллов се-А12Оз в исходном состоянии и после возбуждения УФ излучением. В спектре свечения основного ТЛ пика в области температур 450 -т- 480 К можно выделить мало изученную и слабоинтенсивную полосу 2,4 эВ с полушириной 0,24 ± 0,08 эВ. При этом температура максимума свечения в полосе 2,4 эВ, сдвинута в высокотемпературную область примерно на 10 ч- 15 К относительно полосы 3,0 эВ.

4. Изучена кинетика TJI для анионодефектных кристаллов се-А12Оз в полосе свечения А1+-центров при вариации дозы /3-излучения в диапазоне

5 2

D = 10 ч- 10 Гр. Методом анализа формы термоактивационных кривых установлено, что температура максимума и полуширина TJI пика при дозах D < 1 Гр остаются практически постоянными. Данные факты указывают на то, что в исследуемой полосе преобладают процессы кинетики 1-го порядка. Значения формфактора fig = 0,43 ± 0,01 температурных кривых также соответствуют значениям близким к первому порядку кинетики. При дальнейшем росте дозы облучения (D > 1 Гр) пик ТЛ смещается в область низких температур, уширяется и растет значение формфактора. Кроме этого, возрастают значения порядка кинетики, достигая значений Ъ— 1,5 ч- 1,7. Эти данные свидетельствуют о наличии конкурирующего захвата носителей заряда на глубокие ловушки при высокодозном облучении кристаллов.

5. При исследовании особенностей ТЛ в полосе свечения 2,4 эВ при изменении дозы /З-излучения обнаружена компенсационная связь кинетических параметров - энергии активации ЕА и частотного фактора s". Анализ уравнения кинетики общего порядка показал, что параметр компенсационного соотношения s % зависит от многих факторов: скорости нагрева, температуры максимума ТЛ пика, энергии активации и порядка кинетики, а изокинетическая температура равна температуре максимума ТЛ пика (Г; = Гтах). Различия компенсационных зависимостей в полосе свечения 2,4 эВ для разных образцов при одинаковых условиях эксперимента обусловлены, в большей мере, отличием Гтах пиков ТЛ. На положение Ттах, в свою очередь, влияет большое число энергетических и структурных факторов.

Близость полученных значений параметров компенсационного соотношения для спектральных областей термовысвечивания 2,4; 3,0 и 3,8 эВ в температурном диапазоне 400 ч- 500 К позволила сделать вывод, что кинетика ТЛ в этом диапазоне определяется лимитирующей стадией, соответствующей распаду одной и той же электронной ловушки, однако центры рекомбинации имеют различную природу.

6. Методами оптической и люминесцентной спектроскопии исследовано

1 о влияние облучения быстрыми электронами (10 МэВ, Ф <1,5-10 см"*") на генерацию А1;+-центров в анионодефектных кристаллах а-АЬОз- При облучении быстрыми электронами регистрируется увеличение ОП в полосе 4,2 эВ, обусловленное созданием дефектов в катионной подрешетке исследуемых кри

17 2 сталлов. С увеличением флюенса электронов до Ф =4-10 см" интенсивность ТЛ пика в полосе свечения 2,4 эВ возрастает (в 2 раза). Похожий рост (примерно в 11 раз) наблюдается для ФЛ в данной полосе при возбуждении квантами света с энергией 4,1 эВ.

Анализ процессов ТЛ исследуемых кристаллов в полосах 2,4 и 3,0 эВ, а также рост концентрации А1;+-центров и центров F-типа подтвердили резонансный безызлучательный механизм передачи энергии от F- к А1*-центрам.

7. Облучение исследуемых кристаллов низкоэнергетичными ионами Ti+ и

I 17 2

Си с (30 кэВ, Ф <10 см" ) не влияет на образование Alj -центров (полоса поглощения в области 4,1 — 4,2 эВ не наблюдается). Этот факт согласуется с отсутствием изменений интенсивности ТЛ и ФЛ в полосе свечения 2,4 эВ для исследуемых Ф. В то же время из анализа спектров наведенного ОП, следует вывод о генерации при ионном облучении Рг-центров в различном зарядовом состоянии (полосы ОП: 3,6; 2,6 и 2,1 эВ). Эти факты указывают на отсутствие связи свечения в полосе 2,4 эВ с образованием агрегатных анионных дефектов.

8. Кристаллы с одинаковой чувствительностью к ионизирующему излучению отличаются различной интенсивностью свечения в полосе 2,4 эВ в результате изменений концентрации А11+-центров. Сопоставляя результаты проведенных нами исследований люминесценции кристаллов ог-А12Оз, облученных быстрыми электронами и ионами, с независимыми литературными данными, можно заключить, что за люминесценцию в полосе 2,4 эВ ответственны А1*-центры.

9. Изучены дозовые зависимости светосуммы и максимальной люминесценции TJ1 пика в полосе свечения 2,4 эВ в широком диапазоне доз /З-излучения

5 2

D = 10" -ь 10 Гр). Рассчитанные максимальные значения параметров сверхлинейности g(D) = 1,2 и J(D) =1,3 подтвердили отсутствие участка сверхлинейности на измеренных дозовых характеристиках, что повышает точность оценки поглощенной дозы в указанном диапазоне доз. Таким образом, впервые показана возможность использования полосы 2,4 эВ в TJI дозиметрии ионизирующих излучений в диапазоне доз |3-излучения до « 1 Гр.

1. Ruberto С., Bulk and surface structure of alumina. Department of Applied Physics Chalmers University of Technology and Goteborg University. — Sweden, 1998.-P. 7-9.

2. Summers G.P., Thermoluminescence in single crystal a-Al203 // Radiation Protection Dosimetry. 1984. - Vol. 8, № 1/2. P. 69-80.

3. Moulson A.J., Herbert J.M.,. Electroceramics: Materials, Properties, Applications. Wiley, Chichester, UK, 2002. 2nd ed. P. 276-284.

4. Kirfel A., Eichhorn K., Accurate structure analysis with synchrotron radiation. The electron density in A1203 and Cu20, Locality: synthetic // Acta Crystallographies Section A. 1990. - Vol. 46. - P. 271-284.

5. Javier Carrasco, Jose R.B. Gomes, Francese Illas, Theoretical study of bulk and surface oxygen and aluminum vacancies in a-Al203 // Physical Review B. -2004. Vol. 69. - P. 064116-1-064116-13.

6. Draeger B.G., Summers G.P., Defects in unirradiated ce-Al203 // Physical Review B. 1979. - Vol. 19, № 2. - P. 1172-1177.

7. Lee K.H., Crawford J.H., Luminescence of the F center in sapphire // Physical Review B. 1979. - Vol. 19, № 6. - P. 3217-3221.

8. Evans B.D., Stapelbroek M., Optical properties of the F+ center in crystalline o:-A1203 // Physical Review B. 1978. - Vol. 18, № 12. - P. 7089-7098.

9. Kortov V.S., Milman I.I., Kirpa V.I., Lesz J., Some features of a-Al203: dosimetric thermoluminescent crystals // Radiation Protection Dosimetry. 1994. -Vol. 55, №4.-P. 279-283.

10. Мойжес Б.Я., Физические процессы в оксидном катоде. М.: Наука, 1968. 480 с.

11. Кортов B.C., Полежаев Ю.М., Гаприндашвили А.И., Шаляпин А.Л., Экзоэлектронная эмиссия аниондефектной двуокиси циркония // Изв. АН СССР. Сер. «Неорг. материалы». 1975. - Т. 11, № 2. - С. 257-260.

12. Kortov V.S., Role of non-stoichiometry in exoelectron oxide emission // Jap. J. Appl. Phys. 1985. - Vol. 24. - P. 65-71.

13. Мильман И.И., Термостимулированные процессы в облученных широкозонных оксидах с нарушенной стехиометрией / дисс. докт. физ.-мат. наук. 01.04.10. Екатеринбург. 1999.

14. Портнягин А.С., Нестационарные процессы и эффекты электрического поля в люминесценции кристаллов а-А1203 / дисс. канд. физ.-мат. наук. 01.04.07. Екатеринбург. 1989.

15. Сюрдо А.И., Экзоэлектронная эмиссия и люминесценция корунда с радиационными нарушениями / дисс. канд. физ.-мат. наук. 01.04.07. Екатеринбург. 1985.

16. Никифоров С.В., Особенности термостимулированной люминесценции аниондефектных монокристаллов а!-А1203 / дисс. канд. физ.-мат. наук. 01.04.07. Екатеринбург. 1998.

17. Osvay М., Biro Т., Aluminium oxide in TL dosimetry // Nucl. Instrum. Meth. 1980. - Vol. 175. - P. 60-61.

18. Akselrod M.S., Kortov V.S., Kravetsky D.J., Gotlib V.I., High sensitive thermoluminescent anion-defective A1203:C single crystal detectors // Radiation Protection Dosimetry. 1990. - Vol. 32, № 1. - p. 15-20.

19. McKeever S.W.S., Moscovitch M., Townsend P.D., Thermoluminescence dosimetry materials: properties and uses. Ashford, UK: Nuclear Technology Publishing. 1995.

20. Akselrod M. S., Kortov V. S. and Gorelova E. A. Preparation and properties of a-Al203:C // Radiation Protection Dosimetry. 1993. - Vol. 47, № 1/4. P. 159-164.

21. Кортов B.C., Мильман И.И., Сюрдо А.И., Аксельрод М.С., Афонин Ю.Д. / А.с. 1347729 СССР, МЕСИ GOIT I/II. Способ обработки вещества твердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия. 1987. № 4042240/18-25; Заявл. 24.03.86.

22. Аксельрод М.С., Кортов B.C., Мильман ИИ, Мунчаев А.И., Чиркин А.П. / А.с. 1072461 СССР, МКИ GOIT 1/11. Вещество для твердотельного дозиметра. 1983. № 3472355/18-25; Заявл. 19.07.82.

23. Аксельрод М.С., Зацепин А.Ф., Кортов B.C., Мильман И.И. / А.с. 993728 СССР, МКИ GOIT I/II. Способ термической обработки вещества твердотельного детектора ионизирующих излучений на основе оксида алюминия. 1982. № 3314844/18-25; Заявл. 03.06.81.

24. Pagonis V., Chen R., Lawless J.L., A quantitative kinetic model for А12Оз:С: TL response to UV-illumination // Radiation Measurements. 2008. - Vol. 43, Iss. 2-6. - P. 175-179.

25. Sykora G.J., Salasky M., Akselrod M.S., Properties of novel fluorescent nuclear track detectors for use in passive neutron dosimetry // Radiation Measurements. 2008. - Vol. 43, Iss. 2-6. - P. 1017-1023.

26. Imatoukene D., Abdelaziz F., Mezaguer M., Lounis-Mokrani Z., Development of new system for environmental monitoring based on A1203:C detectors // Radiation Measurements. 2008. - Vol. 43, Iss. 2-6. - P. 668-671.

27. Nagabhushana K.R., Lakshminarasappa B.N., Fouran Singh, Thermolumi-nescence studies in swift heavy ion irradiated aluminum oxide // Radiation Measurements. 2008. - Vol. 43, Iss. 2-6. - P. S651-S655.

28. Bhatt B.C., Page P.S., Rawat N.S., Dhabekar B.S., Mishra D.R., Kulkarni M.S., TL, OSL and PL studies in Al203:Si,Ti phosphor // Radiation Measurements. -2008. Vol. 43, Iss. 2-6. - P. 327-331.

29. W. M. de Azevedo, G. B. de Oliveira, E. F. da Silva, H. J. Khoury, E. F. Oliveira de Jesus, Highly sensitive thermoluminescent carbon doped nanoporous aluminium oxide detectors // Radiation Protection Dosimetry. 2006. - Vol. 119, № 1-4.-P. 201-205.

30. Kortov V.S., Ermakov A.E., Zatsepin A.F., Nikiforov S.V., Luminescence properties of nanostructured alumina ceramic // Radiation Measurements. — 2008. -Vol. 43, Iss. 2-6. P. 341-344.

31. Evans B.D., A review of the optical properties of anion lattice vacancies and electrical conduction in а-А12Оз: their relation to radiation-induced electrical degradation // Journal of Nuclear Materials. 1995. - Vol. 219. - P. 202-223.

32. Вайнштейн И.А., Кортов B.C., Температурное поведение полосы 6,05 эВ в спектрах оптического поглощения кислород-дефицитного корунда // Физика твердого тела. 2000. - Т. 42, вып. 7. - С. 1223-1229.

33. Weinstein I.A., Kortov V.S., The shape and the temperature dependence of the main band in UV absorption spectra of TLD-500 dosimetric crystals // Radiation Measurements. 2001. - Vol. 33. - P. 763-767.

34. Pogatshnik G.J., Chen Y. and Evans B.D., A model of lattice defects in sapphire // IEEE trans. Nucl. Sci. 1987. - NS-34. - P. 1709-1712.

35. Springis M.J., Valbis J.A., Visible luminescence of color centres in sapphire // Phys. Stat. Sol. (b). 1984. - Vol. 123. - P. 335-343.

36. Сюрдо А.И., Кортов B.C., Мильман И.И., Особенности образования и электронная структура А1;+-центра в корунде // Укр. физ. журн. 1988. - Т. 33, №6.-С. 872-875.

37. Kortov V.S., Milman I.I., Some new data on thermoluminescence properties of dosimetric a-Al203 crystals // Radiat. Prot. Dosim. 1996. - Vol. 65, № 1-4. -P. 179-184.

38. Сюрдо А.И., Кортов B.C., Мильман И.И., Генерация агрегатных F-центров при облучении корунда быстрыми электронами // Письма в ЖТФ. — 1985. Т. 11, вып. 15. - С. 943-947.

39. Сюрдо А.И., Кортов B.C., Мильман И.И., Люминесценция F-центров в корунде с радиационными нарушениями // Оптика и спектроскопия. — 1988. — Т. 64, вып. 6. С. 1363-1366.

40. Evans B.D., Pogatshnik G.J., Chen Y., Optical properties of lattice defects in a-Al203 // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 1994. - Vol. 91.-P. 258-262.

41. Akselrod M.S., Agersnap Larsen N., Whitley V., McKeever S.W.S., Thermal quenching of F-center luminescence in а-А12Оз:С // Radiation Protection Dosimetry. 1999. - Vol. 84, № 1. - P. 39-42.

42. Vinceller S., Molnar G., Berkane-Krachai A., Iacconi P., Influence of thermal quenching on the thermostimulated processes in a;-Al203. Role of F and F+ centers // Radiation Protection Dosimetry. 2002. - Vol. 100, № 1-4. - P. 79-82.

43. Milman I.I., Kortov V.S., Nikiforov S.V., An interactive process in the mechanism of the thermally stimulated luminescence of anion-defective q:-A1203 crystals // Radiation Measurements. 1998. - Vol. 29, № 3-4. - P. 401-410.

44. Kortov V.S., Milman I.I., Nikiforov S.V., The effect of deep traps on the main features of thermoluminescence in dosimetric секАЬОз crystals // Radiation Protection Dosimetry. 1999. - Vol. 84, № 1-4. - P. 35-38.

45. Rehavi A., Kristianpoller N., Defect in X-irradiated A1203 // Phys. Stat. Sol. A. 1980.-Vol. 57.-P. 221-227.

46. Agersnap Larsen N., Botter-Jensen L., McKeever S.W.S., Thermally stimulated conductivity and thermoluminescence from A1203 :C // Radiation Protection Dosimetry. 1999. - Vol. 84, № 1. - P. 87-90.

47. Pelenyov V.E., Kortov V.S., Milman I.I., The interaction of deep traps in anion-defective a-Al203 // Radiation Measurements. 2001. - Vol. 33. - P. 629-631.

48. Yukihara E.G., Whitley V.H., Polf J.C., Klein D.M., McKeever S.W.S., Akselrod A.E., Akselrod M.S., The effect of deep trap population on the thermoluminescence of A1203:C // Radiation Measurements. 2003. - Vol. 37. - P. 627-638.

49. Орозбек уулу Аскар, Вайнштейн И.А., Слесарев А.И., Кортов B.C., Кинетические закономерности термолюминесценции в кислородно-дефицитных кристаллах оксида алюминия. // Известия вузов. Физика. — 2006. -Вып. 10, Приложение. С. 138-141.

50. Архангельский Г.А., Моргенштейн 3.JL, Неустроев В.Б., Центры окраски в кристаллах рубина // Известия АН СССР. Серия физическая. — 1968. — Т. 32. С. 2-5.

51. Грицына В.Т., Базилевская Т.А., Добровинская Е.Р., Литвинов Л.А., Пищик В.В., О закономерностях вхождения хрома в кристаллы а-А1203 // ЖПС. 1981. - Т. 35, вып. 4. - С. 742-744.

52. Bohm М., Iacconi P., Kromm K.D., Scharmann A., Low thermoluminescence and thermally stimulated conductivity of а-А1203 // Phys. Status Solidi (a) . -1994.-Vol. 146.-P. 757-764.

53. Iacconi P., Petel F., Lapraz D., Bindi R. Thermostimulated exoelectronic emission and thermoluminescence of various а-А12Оэ samples // Phys. Status Solidi (a). 1993.-Vol. 139.-P. 489-501.

54. Petel F., Iaconni P., Bindi R., Lapraz D., Breuil P., Simultaneous detection of thermostimulated luminescence and exoelectronic emission between 77 and 650

55. К: application to alpha alumina // Radiation Protection Dosimetry. 1996. - Vol. 65, № 1-4.-P. 247-250.

56. Akselrod M. S., Lucas A. C., Polf J. C., McKeever S.W.S., Optically stimulated luminescence from А12Оз:С // Radiation Measurements. 1998. - Vol. 29. P. 391-399.

57. Kortov V.S., Bessonova T.S., Akselrod M.S., Milman I.I., Hole-induced exoelectron emission and luminescence of corundum doped with Mg // Phys. Status Solidi (a).- 1985.-Vol. 87.-P. 629-639.

58. Runcinan W.A., Sapphire luminescence under X-ray excitation // Solid State Communications. 1968. - Vol. 6. - P. 537-539.

59. Кулис П.А., Рачко 3.A., Спрингис M.E., Тале И.А., Янсонс Я.Д., Ре-комбинационная люминесценция неактивированной окиси алюминия // Труды латвийского государственного университета. 1985. — С. 85-123.

60. Surdo A.I., Pustovarov V.A., Kortov V.S., Kishka A.S., Zinin E.I., Luminescence in anion-defective a-Al203 crystals over the nano-, micro- and millisecond intervals // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A. 2005. - Vol. 543. P. 234-238.

61. Surdo A.I., Kortov V.S., Pustovarov V.A., Yakovlev V.Ya. Transformation of the excitation energy in anion-defective corundum. // Radiation Protection Dosimetry. 2002. - Vol. 100, № 1-4.-P. 171-174.

62. Kortov V.S., Milman I.I., Kirpa V.I., Lesz J. Some features of а-А12Оз dosimetric thermoluminescent crystals // Radiation Protection Dosimetry. 1994. -Vol. 55, №4.-P. 279-283.

63. Kitis G., Papadopoulos J.G., Charalambous S. and Tuyn J.W.N. The influence of heating rate on the response and trapping parameters of а-А1203:С // Radiation Protection Dosimetry. 1994. - Vol. 55, № 3. P. 183-190.

64. Кондратенко П.А. Температурное тушение люминесценции корунда. //УФЖ.- 1970.-Том 15, № Ю.-С. 1730-1731.

65. Апанасенко А.Л., Кузниченко А.В., Говядовский Ю.Б., Якунин В.Г., Температурная зависимость рентгенолюминесценции и термолюминесценции корунда. // Журнал прикладной спектроскопии. 1991. - Т. 54, № 3. С. 438444.

66. Мильман И.И., Кортов B.C., Кирпа В.И., Температурное тушение в люминесценции анионодефектных кристаллов а-А12Оз // Физика твердого тела. 1995. - Т. 37, № 4. - С. 1149-1159.

67. Кортов B.C., Мильман И.И., Термостимулированная люминесценция дозиметрических кристаллов а-А1203 // Известия вузов. Физика. 1996. - Вып. 11.-С. 145-161.

68. Akselrod M.S., Agersnap Larsen N., Whitley V., McKeever S.W.S., Thermal quenching of F-centre luminescence in A1203:C // Journal of Applied Physics. 1998. - Vol. 84, № 6. - P. 3364-3373.

69. Мильман И.И., Кортов B.C., Никифоров C.B., Интерактивный процесс в механизме термостимулированной люминесценции анион-дефектных кристаллов а-А1203 // Физика твердого тела. 1998. - Т. 40, № 2. - С. 229-234.

70. Nikiforov S.V., Milman I.I., Kortov V.S., Thermal and optical ionization of F-centers in the luminescence mechanism of anion-defectlve corundum crystals // Radiation Measurements. 2001. - Vol. 33. - P. 547-551.

71. Кортов B.C., Мильман И.И., Никифоров C.B., Пеленев B.E. Механизм люминесценции F-центров в анион-дефектных монокристаллах оксида алюминия // ФТТ. 2003. - Т. 45, № 7. - С. 1202-1208.

72. Гурвич A.M., Введение в физическую химию кристаллофосфоров. М.: «Высшая школа», 1982. 376 с.

73. Brewer J.D., Jeffries В.Т., Summers G.P., Low-temperature fluorescence in sapphire. // Physical Review B. 1980. - Vol. 22, № 10. - P. 4900-4906.

74. Evans B.D., Ubiquitous blue luminescence from undoped synthetic sapphires. // Journal of Luminescence. 1994. - Vol. 60&61. - P. 620-626.

75. Evans B.D., Stapelbroek M., Optical vibronic absorption spectra in 14.8 MeV neutron damaged sapphire // Solid State Communications. 1980. - Vol. 33. P. 765-770.

76. Lee K.H., Crawford J.H., Electron centers in single-crystal A1203 // Physical Review B. 1977. - Vol. 15, № 8. - P. 4065^070.

77. Williams G.P., Rosenblatt G.H., Ferry M.J., Williams R.T., Chen Y., The resolved luminescence and absorption spectroscopy of defects in MgO and AI2O3 // Journal of Luminescence. 1988. - Vol. 40-41. - P. 339-340.

78. Сюрдо А.И., Мильман И.И., Сулимов E.M. Особенности повреждения корунда реакторными нейтронами. М., ВИНИТИ, 1984, деп. № 3259, с.74.

79. Arutyunyan V.V., Babayan А.К., Belskii A.N., Gevorkyan V.A., Makhov V.N., Martirosyan U.M., Luminescence of color centers in а—А12Оз single crystals // Journal of Applied Spectroscopy. 1995. - Vol. 62, № 3. - P. 585-588.

80. Jeffries В., Summers G.P., Crawford J.H., F-center fluorescence in neutron-irradiated sapphire // Journal of Applied Physics. 1980. - Vol. 51, № 7. - P. 3984-3986.

81. Peto A., Kelemen A., Radioluminescence properties of a-Al203 TL dosimeters // Radiation Protection Dosimetry. 1996. - Vol. 65, № 1-4. - P. 139-142.

82. Kristianpoller N., Rehavi A., Shmilevich A., Weiss D., Chen R., Radiation efects in pure and doped А12Оз crystals // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 1998. - Vol. 141.-P. 343-346.

83. Levy P.W., Color centers and radiation-induced defects in А12Оз // Physical Review. 1961. - Vol. 123, №4.-P. 1226-1233.

84. Yufeng Song, Qi Liu, Youmei Sun, Jie Liu, Zhu. Color center formation in ct-Al203 induced by high energy heavy ions // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 2007. - Vol. 254. - P. 268-272.

85. Степанов A.B. Будущее металлообработки. Лениздат, 1963. 132 с.

86. Пеленев В.Е., Кортов B.C., Экспериментальный комплекс для изучения глубоких ловушек дозиметрических анион-дефектных монокристаллов а-А12Оз Н Проблемы спектроскопии и спектрометрии. Межвузовский сборник. Екатеринбург. 1999. - В. 3. - С. 92-97.

87. Аксененко М.Д., Бараночников М.Л., Приемники оптического излучения. Справочник. М.: Радио и связь, 1987. 296 с.

88. Pagonis V., Kitis G., Furetta С., Numerical and practical exercises in thermoluminescence . New York: Springer, 2006. 208 p.

89. Вайнштейн И.А., Вохминцев A.C., Кортов B.C., Особенности температурного тушения фотолюминесценции 3,0 эВ в монокристаллах а:-А1203 // Письма в ЖТФ. 2006. - Т. 32, вып. 2. - С. 21-27.

90. Weinstein I.A., Pelenyov V.E., Kortov V.S., The effect of thermally stimulated photoconversion of oxygen centers on the sensitivity of TLD-500 dosimetric crystals // Radiation Protection Dosimetry. 2002. - Vol. 100. - P. 159-162.

91. Орозбек уулу Аскар, Особенности люминесценции Р+-центров ва-нионодефектных кристаллах оксида алюминия / дисс. канд. физ.-мат. наук. 01.04.07. Екатеринбург. 2007. 125 с.

92. Kotomin Е.А., Popov A.I., Radiation-induced point defects in simple oxides // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. —1998. Vol. 141. — P. 1-15.

93. Surdo A.I., Kortov V.S., Exciton mechanism of energy transfer to F-centers in dosimetric corundum crystals // Radiation Measurements. — 2004. Vol. 38.-P. 667-671.

94. Сюрдо А.И., Радиационно-оптические и эмиссионные свойства широкозонных анионодефектных оксидов с пониженной симметрией / Автореферат док. физ.-мат. наук. 01.04.07. Екатеринбург. 2007. 45 с.

95. Попко Е.А., Орозбек уулУ Аскар, Вайнштейн И.А., Кортов B.C., Учет температурного тушения при моделировании пареметров TJI-пиков в а-А12Оз // Вестник УГТУ-УПИ. 2004. - С. 279-283.

96. Pradhan A.S., Thermal quenching and two peak methods influence of heating rates in TLDs // Radiation Protection Dosimetry. - 1996. — Vol. 65, № 1-4. P. 73-78.

97. Казаков В.П., О температурном тушении люминесценции. Компенсационный эффект // Оптика и спектроскопия. 1965. — Т. XVIII, вып. 1. — С. 53-57.

98. Федоров Г.Б., Некоторые закономерности в изменении параметров D0 и Q при диффузии в металлах и сплавах // В сб. Подвижность атомов в кристаллической решетке. Киев: «Наукова думка». 1965. - С. 40.

99. Кислишин В.А., Изв. АН СССР. Металлы. 1976. - № 1. - С. 230.

100. Крысов В.И., Компенсационные эффекты кинетики термоактиви-руемых процессов в аморфных металлических сплавах // Физика металлов и металловедение. 2002. - Т. 93, №3. - С. 70-74.

101. Сорокин Н.И., Соболев Б.П., Брайтер М., Особенности анионного переноса в суперионных проводниках на основе MF2 (М = Pb, Cd) // Физика твердого тела. 2002. - Т. 44, вып. 8. - С. 1506-1512.

102. Ехпег О., Determination of the isokinetic temperature //Nature. 1970. -Vol. 227.-P. 366-367.

103. Boon M.R., Termodynamic compensation rule // Nature. 1973. - Vol. 243, №5407.-P. 401.

104. Harris P.S., Compensation effect and experimental error // Nature. -1973. Vol. 243, № 5407. - P. 401-402.

105. Weinstein I.A., Kortov V.S., Vohmintsev A.S., The compensation effect during luminescence of anion centers in aluminum oxide // Journal of Luminescence. 2007. - Vol. 122-123. - P. 342-344.

106. Weinstein I.A., Vokhmintsev A.S., Kortov V.S., Compensation effect in thermoluminescence of TLD-500 // Radiation Measurements. 2008. - Vol. 43. - P. 259-262.

107. Кортов B.C., Мильман И.И., Никифоров C.B., Особенности кинетики термостимулированной люминесценции в кристаллов а-А1203 с дефектами // Физика твердого тела. 1997. - Т. 39, № 9. - С. 1538-1543.

108. Weinstein I.A., Popko Е.А., The simulation of TL processes in a-Al203 using different ratios between parameters of trapping and luminescent centers // Journal of Luminescence. 2007. - Vol. 122-123. - P. 377-380.

109. Sunta C.M., Ayta W.E. Feria, Piters T.M., Watanabe S., Limitation peak fitting and peak shape methods for determination of activation energy of thermoluminescence glow peaks // Radiation Measurements. 1999. — Vol. 30. — P. 197—201.

110. Chen R., McKeever S.W.S., Theory of thermoluminescence and related phenomena. Singapore: World Scientific, 1997. 560 p.

111. Рабинович B.A., Хавин З.Я., Краткий химический справочник. Л.: Химия, 1977. 53 с.

112. Canut В., Benyafoub A., Marest G., Meftah A., Moncoffre N., Ramos S.M.M., Studer F., Thevenard P., Toulemonde M., Swift-uranium-ion-induced damage in sapphire // Physical Review B. 1995. - Vol. 51, № 18. - P. 12194-12201.

113. Mohanty Т., Mishra N.C., Singh F., Bhat S.V., Kanjilal D., Color center formation in sapphire by swift heavy ion irradiation // Radiation Measurements. -2003. Vol. 36. - P. 723-727.

114. Зацепин А.Ф., Бирюков Д.Ю., Кортов B.C., Фотоэлектронная спектроскопия Е' центров в кристаллическом и стеклообразном диоксиде кремния // Физика твердого тела. 2006. - Т. 48, вып. 2. - С. 229-238.

115. Skuja L., Optically active oxygen-deficiency-related centers in amorphous silicon dioxide // Journal of Non-Crystalline Solids. 1998. — Vol. 239. — P. 16-48.

116. Кортов B.C., Вайнштейн И.А., Вохминцев A.C., Гаврилов H.B., Оптическая спектроскопия анионных центров в облученных ионами Си+ и Ti+ кристаллах а-А12Оз // ЖПС. 2008 . - Т.75, №3 . - С. 422-424.

117. Ramires R., Tardio M., Gonzalez R., Munoz Santiuste J.E., Optical properties of vacancies in termochemically reduced Mg-doped sapphire single crystals // Journal of Applied Physics.- 2007. -Vol. 101.-P. 123520-1-123520-12.

118. Chen R., On the analysis of thermally stimulated processes // Journal of Electrostatics. 1977. - Vol. 3. - P. 15-24.

119. Кортов B.C., Мильман И.И., Никифоров C.B., Моисейкин E.B., Механизм формирования нелинейности дозового выхода термостимулированной люминесценции анион-дефектных кристаллов а-А1203 // Физика твердого тела. 2006. - Т. 8, вып. 3. - С. 421-426.

120. Weinstein I.A., Pelenyov V.E., F- => F+-centers transformations in mechanisms of sensitization of TLD-500 I I Radiation Measurements. 2004. - Vol. 38.-P. 421-425.

121. Способ определения поглощенной дозы /З-излучения в твердотельном термолюминесцентном детекторе на основе анион-дефектного монокристалла оксида алюминия / Кортов B.C., Вайнштейн И.А., Вохминцев А.С. // Заявка на изобретение РФ 2008146273 от 24.11.08 г.