Упругие и неупругие свойства ГЦК металлов с субмикрокристаллической структурой тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Г8 ОД

з ... ¡\

российская академия наук. ..

ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ СВЕРХПЛЛСТИЧНОСТИ МЕТА Л ПОР

На правах рукописи УДК 620.186:621.7:543.735:620.137

^деев Наиль Абдуллович

УПРУГИЕ И НЕУПРУГИЕ СВОЙСТВА. ГЦК МЕТАЛЛОВ С СУ5МЖР0КРИСТАЛЛ1ЧЕСК0Й СТРУКТУРОЙ.

Специальность 0-1.04.07 - физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Уфа - 1994

Ра(к>та выполнена в Институте проблем сворхпластичности металлов Р.

Научный руководитель: доктор физико-математических Наук

профессор Валиев Р.З.. Научный консультантам г: к.ф.- м.н. Мулкжов P.P.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических нay^

профессор Гудков В.В. кандидат физико-математических науь с.н.с. Астанин В.В.

Ведущая организация: Московский институт стали и сплавов.

Защита состоится с У7 » М я Я 1994г. на заседани

специализированного совета К.003.98.01 при Институте пробле, сверхпластичности металлов РАН (450001, г.Уфа, ул.Ст.Халтурина,39)

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке. ИПСМ РАН Автореферат разослан «_»_ 1994г.

Ученый секретарь /

специализированного совета Маркушев М.В.

Г

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

\ктуальность. темьг.

В последнер время область исследований упругих и неупругих свойств расширилась в связи с разработкой нового класса ,гльтрамелка зернистых (УМЗ) материалов, включающего материалы с гтнокристаллической (ПК) и субмикрокристаллическон (СМК) структурой. Было обнаружено, что эти материалы проявляют ряд необычных свойств. Главной особенность» структуры этих материалов является рольшая протяженность границ зерен (ГЗ), которые могут находиться в неравновесном состоянии и быть ответственными за аномалии физических и механических свойств.

Недавно было установлено, что н нанокристаллах наблюдаются существенные изменения упругих и неупругих свойств. .Однако к настоящему времени имеются дишь отдельные сообщения об упругих и неупругих свойствах УМЗ материалов, в частности не выясненными остаются влияние размера зерен и состояния ГЗ. Это делает необходимым проведение систематических исследований влияния указанных параметров на упругие и неупругне свойства, а также изучение температурной зависимости рассматриваемых свойств, что является важным для понимания природц процессов приводящих к изменению этих свойств. В этой связи, работа, посвященная исследованию механизмов неупругих и упругих явлений в СМК материалах п зависимости от размера зерен и состояния ГЗ является актуальной.

Отмеченные выше эксперименты были выполнены на нанокристаллах, получаемых методами порошковой металлургии, существенным недостатком которых является наличие некоторой остаточной пористости в образцах, что могло значительно повлиять на результаты исследований. В этой связи, разработанные в. последние годы методы получения беспористых СПК материалов за счет больших пластических деформаций открывают новые возможности изучения упругости и неупругости. Однако, получаемые УМЗ образцы имеют обычно малые геометрические размеры и не могут быть использованы для систематических исследований рассматриваемых свойств в широком интервале частот. Поэтому существовала необходимость разработки простого и универсального метода, обеспечивающего получение однородной СМК структуры в достаточно массивных полуфабрикатах. Цель настоящей работы - изучение акустическими методами упругих и неупругих свойств в СМК меди и никеле, полученных после больших

пластических деформаций, и анализ их поведения' на основе данньп структурных исследований.

Научная новизна диссертационной работы заключается в тон, что

- используя метод равноканальиого углового (РКУ) Прессования, получены массивные образцы Меди и никеля с однородной беспористо! структурой со средним размером зерен 0,1-0,2 мкм.

- обнаружено, что в СМК меди И никеле происходит значительное снижение модулей упругостп Юнга и сдвига (соответственно на 13 \ 12%), по сравнению с крупнозерностым состоянием. Для объяснен!» этих аномалий упругих свойств предложена модель, основанная ш представлениях о неравновесных границах зерен и связанной с ним! "зернограничной" фазе.

- установлено, что на температурной зависимости внутреннее трения СМК меди, в интервале температур 125-175сС, наблюдается пт ВТ, связанный, очевидно, с процессами возврата неравновесных ГЗ.

- обнаружено, что уровень ВТ в СМК меди являете» амплитуднонезайисимым до г=10-'1 и примерно в 5 раз превшаае! уровень для крупнозернистого состояния; предполагается, что высоки! уровень фона ВТ обусловлен большими внутренними напряжениями, связанными с неравновесными границами зерен )1 ответственен зг высокую демпфирующую способность этих материалов при одновременно! высокой прочности.

Научная и практическая ценность. Развитый в работе метод получение СМК структуры методом РКУ-прессовапия позволил получить массивны; образцы в чистых металлах, что открывает принципиально новые возможности исследований УНЗ материалов. Обнаружена зависимое'« упругих свойств от размера зерен и их состояния, что позволяет глубже попять механизмы влияния границ зерен на свойства реальны} металлов. Полученные результаты должны быть учтены такие [ инженерных расчетах деталей, полученных из У!."3 материалов. Данные исследований неупругих свойств ванны для понимания процесса! внутреннего поглощения энергии в УМЗ металлах. Установленное повышенное демпфирование в СМК чистых металлах при высоко! прочности может иметь интерес для 'специалистов, занимающих» разработкой материалов с высокими демпфирующими свойствами. Основные научные положения и результаты, выносимые на защиту.

1) Особенности формирования СМК структуры с размером зере! 0,1-0,2мкм и неравновесными ГЗ в массивных образцах ГЦК металле! меди и никеля при больших пластических деформанчях;

2) Эффект значительного (более 10%) снижения упругих модулой в исследуемых СМК металлах, связанный с неравновесными границами зерен;

3) Обнаружение высокого уровня фона внутреннего трения в СМК металлах, связанного с границами зерен и позволяющего использовать их в качестве высокодемпфирующих материалов.

4) Экспериментальные, доказательства связи необычных упругих свойств УМЗ металлов с неравновесными границами зерен и модельные, представления, развитые на основе модели о двухфазном строении УМЗ материалов, причем зернограничная фаза не только имеет эффективную толщину в несколько раз превышающую кристаллографическую ширину границы, но и обладает меньшими (по сравнению с зеренной фазой) значениями модулей упругости.

Апробация результатов работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на: XII Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов (Куйбы'шев, 1989), V Всесоюзном семинаре по структуре дислокаций и механическим свойствам металлов и сплавов.

(Свердловск, 1990), Всесоюзной научно-технической конференции по производству, применению и свойствам медных сплавов общего и специального назначения (Москва, 1990), VI Всесоюзной конференции по текстуре и рекристаллизации (Свердловск, 1991), VI республиканской научно-технической конференции по демпфирующим металлическим материалам (Киров, 1991), V Всесоюзной конференции по сверхпластичности неорганических материалов (Уфа, 1992), 6 Международной конференции по межзеренным и межфазным границам (Греция, 1992), 1 международном семинаре по эволюции дефектных структур в металлах и сплавах (Барнаул, 1992), XIII Всесоюной конференции по физике прочности и пластичности. (Самара, 1992), 3 Европейской конференции по материалам и процессам (Страсбург, Франция, 1992), на научных семинарах ИПСМ РАН.

Публикации. Материал- диссертационной работы отражен в 21 публикации. Из них 7 статей и 14 тезисов конференций. Список основных работ приведен в конце автореферата.

Структура и объем. Диссертация состоит из введения, пяти глав/ выводов и списка литературы (170 наименований). Общий объем диссертации составляет 129 страниц, из них 93 страницы основного текста, 1 таблица, 26 рисунков.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

Во введении дана характеристика актуальности выбранной темы диссертационной работы, посвященной исследованию упругих и неупругих свойств ГЦК металлов с субмикрокристаллической структурой. Сформулирована цель' работы и основные положения, выносимые на защиту, а также отражена научная новизна выполненных исследований и их практическая ценность.

В первой главе приведен обзор работ по упругим и неупругим свойствам поликристаллических металлов и теоретические основы зависимости этих свойств от структуры материалов и их предварительной обработки. Кроме того, рассмотрены методы измерения упругих и неупругих свойств на различных частотах. Особое внимание уделено влиянию конкретных дефектов кристаллического строения на упругие и неупругие свойства поликристаллических ГЦК металлов.

Представлены современные достижения в исследовании ультрамел-козернисных (УМЗ) материалов - нанокристаллических с размером зерен около Юпт и субмикрокристаллических с размером зерен ЮОпт. Коротко.изложены методы получения УМЗ материалов и особенности их структуры, рассмотрены наблюдаемые в них аномальные физико-механические свойства и роль границ зерен в аномальном поведении УМЗ материалов. Более подробно приведены данные о необычных упругих-и неупругих свойствах.

В конце главы на основе анализа литературных данных сформулированы цель и конкретные задачи диссертационйой работы. Здесь же даны обоснование выбора материалов для экспериментального исследования и основные методики используемые в работе.

л

материал и методика исследования.

В~. качестве материала исследования в работе были выбраны технически чистая поликристаллические медь и никель с исходным размером зерна около ЮОмкм. Чистота, соответственно у образцов меди - 99,98 и 99,997%, для образцов никеля - 99,97%. Отжиг образцов проводили в печи типа СНОЛ-35 в .воздушной среде при температурах от 50 до 900°С в течении 1 часа.

Для получения СМК структуры в меди и никеле использовали два , метода. Первый основан на деформации сдвигом под высоким квазигидростатическим давлением образцов в виде пластин размером 10x10мм2 и толщиной 0,5мм. Деформацию проводили до истинной логарифмической qтeпeни деформации. е=6+7. В качестве второго метода деформационной

«

обработки использовался способ интенсивного деформирования металлов

1ростым сдвигом, технически реализуемый в процессе равноканально-

*

/глового прессования (РКУ) . Сущность способа заключается в продав-пивании заготовки последовательно через два пересекающихся канала эдинакопого сечения. Образцы меди и никеля, перед деформацией имели размеры HxHxlôûMff3. Деформация проводилась при комнатной температуре ро скоростью не превышающей 1мм/сек до е=3,5.

Микроструктуру СМК образцов изучали на просвечивающем электронном микроскопе JEM-2000EX при ускоряющем напряжении 200кВ. Збразцы для исследований готовились по стандартной методике. Размер jepeH определяли методом произвольных секущих с ошибкой около 5%.

Испытания на растяжение и сжатие проводили на испытательной аашине фирмы "INSTRON" со скоростью 0,1мм/с при комнатной температуре. Кроме того, на образцах измерялась микротвердость. Образцы фи растяжении имели поперечное сечение 1x2мм2 и базу 6мм. При сжатии использовались образцы размером ЗхЗхбмм3. Погрешности измерения гсилия составили 0,1кг, а длины - 0,01мм. Микротвердость измеряли

ФИ комнатной температуре на приборе ПМТ-3 с ошибкой не более 10%.

* *

На обратном крутильном маятнике измеряли температурную твисимость декремента затухания и модуля сдвига G. Измерения фонодили в вакууме в интервале температур от 20 до 300°С на [астоте около ЮГц. Образцы для исследований имели размеры -

х1х20ммэ. Амплитуда измерений составляла 10~6. Демпфирующие * * *

войства изучали на прямом крутильном маятнике с помощью змерения амплитудной зависимости S и дефекта модуля &G/G. змерения проводили на воздухе при амплитудах деформации от 10xl0"s о 150х10~5на частоте около 35Гц на образцах диаметром 5мм и длиной 5мм при комнатной температуре. Точность измерения 5 составила в ервом случае около 3%, во-втором не превышала 554.

На "средних частотах измерения упругих и иеупругих свойств роводили на трехсоставном вибраторе в вакууме на образцах отоя^н-ых при температурах 20-500°С в течение 1 часа в интервале амплитуд

Работы по получению СМК структуры методом РКУ проводились

овместно с к.т.н. Копыловым В.И. *

Изучение упругих и неупругих свойств проводили совместно

.ф-м.н. Сойфером ЯМ. и к.ф-м.н. Кобелевым Н.П.

* * - -Демпфирующие свойства изучали совместно с к.ф-м.н. Михайловым C.B.

от Ю-5—10~3. Частота измерения была около ЮОкГц. При йзмерени! использовали образцы размером 3x3xÍ5-18mm3. Погрешность измерение модуля Юнга Е была менее ?.%, 6 оценивали с ошибкой 5-10%.

Исследования упругих и неупругих свойств на высоких частотах на образцах отоженных При 20-500°С в течение 1 часа, проводил) импульсным методой. Модули упругости рассчитывали Из зйачени! скоростей ультразвука. Для поперечных волн измерения выполнялись i двух различных поляризациях плоскости колебаний. Температурна; зависимость упругих И Пеупругих свойств образцов изучали резонансным методом, измеряя скорость ультразвука u=f/foiio и затуханю S-ttüf/fo, где f - резонансная частота, № - полуширина резонансно! кривой, a fo и tío - расчетные значения. Измерения проводили i интервале температуре 20-250°С. Частота измерений для обоих методо1 составляла около 5МГц, а образцы имели размеры 14x14x14мм3. npi определении Модулей упругости использовались табличные значенш плотности Материалов. Погрешность изменения скоростей ультразвук! импульсным методом составила не более 0,2%. Коэффициент Поглощение определяли с ошибкой ±5%. Погрешность измерения скоростей ультразвз ка резонансным методом составила 0,1%, а коэффициента затухания 1-;

ФОРМИРОВАНИЕ СМК СТРУКТУРЫ В МЕДИ И НИКЕЛЕ МЕТОДАМИ ИНТЕНСИВНОЙ ДЕФОРМАЦИИ.

В первом раздела данной главы рассмотрены результаты экспериментов по получению СМК структуры на образцах меди и никеля npi интенсивной пластической деформации Под квазигидростатическим давлением (КГД) и методом равноканального углового (РКУ) прессования. Основное внимание уделено второму методу, для которого представлень данные исследования закономерности формирования СМК структуры е массивных образцах меди и никеля при интенсивной пластической деформации методом РКУ прессования с увеличением степени деформации.

Проведенные исследования показали, что при наиболее "жестком' режиме деформации, уже при достижении е=2, в образце формируете» силыюдисперсная структура с низкой плотностью дислокации внутри зерен, имеющих средний размер около О.Змкм. Плотность дислокаций внутри зерен составляет примерно 101Осм~2. Наличие практически не всех зернах изгибных контуров экстинкцни свидетельствует о значительных полях упругих напряжений. Увеличение степени деф.фц.щки дс е=2,5 приводит к незначительным изменениям. Деформации до е~3 вызм-вает более заметные изменения. Площадь занятая зерепной структурой

достигает 80%, а зерна окружены тонкими прямыми границами. Некоторые' Зерна полностью свободны от дислокаций. Необходимо отметить, что средний размер зерен также несколько уменьшился и составил 0,2-0,Змкм. При увеличении Деформации до е=3,5 .формируется структура похожая на обычную зеренную со средним размером зерен 0,2мкм. Образуется однородная по всему сечению зоренная структура. Зерна представляют собой практически полностью очищенные от дислокаций области и равноосные по сечения с плотностью дислокаций 109см"~2, Имеющие тонкие и прямые границы. Похожая структура формируется в образцах деформированных методом КГД до е=»7.

Размер зерен В НикеЛе При аналогичной деформации получается Несколько меньше И достигает 0,1мкм, что связано, по-видимому, с более низкой гомологической температурой деформации.

Во-втором разделе рассмотрены особенности эволюции структуры СМК меди И никеля в зависимости от температуры' отжига. Так отжиг меди чистотой 99,98% Деформированной РКУ-прсссованием до е=3,5 при 150°С в течение 1 часа привел лишь к незначительному увеличению среднего размера зерен (до 0,2-0,Змкм) и вызвал начало релаксации напряжений на границах зерен. Существенные изменения в структуре происходят при 175°С. Доля мйкрокристаллигов с полосчатым контрастом па границах увеличилась до 70%, причем средний размер зерен несколько увеличился (до 0,5-0,бмкм) за счет появления на фоне однородной структуры отдельны« зёрен размером до 0,6-0,7мкм. Цроме того, заметно уменьшилось число зерен с линиями экстинкции, что свидетельствует об уменьшении внутренних напряжений. Практически полностью исчезли участки с повышенной плотностью дислокаций.

С повышением температуры отжига до 200°С в структуре образцов исчезают области с мелким Зерном и структура выглядит полностью рекристаллнзованной. Появление двойников отжига свидетельствует о завершении первичной рекристаллизации. Отжиг меди до 250°С и выше приводит лниь к росту среднего размера зерен по механизму собирательной рекристаллизации. Так при отжигах 300, 400 и 500°С средний размер зерен составил около 1, 6 и ЗОмкМ соответственно.

Структура никеля, деформированного РКУ-прессопанием до е-3,5 и чотодом КГД до е=7, изменяется в процессе отжига аналогично меди. Этжиг при 200°С приводит к увеличению размеров микрокристаллитов (до 0,2мкм), а на границах появляется полосчатый контраст. Полностью рекрпсталлизованная структура образуется при 400°С,' отжиг при 150°С приводит к формированию среднего размера зерен около 1,5мкм.

Наблюдаемое ь процессе отжига образование зерен с полосчатым контрастом на границах происходит в пределах исходных зерен. Талое преобразование объясняется возвратом и границах зерен деформационного происхождения как во время деформации, так к в процессе отжига. Так как границы зерен находятся в неравновесном состоянии, то можно сделать вывод, что в процессе отжига происходит возврат в неравновесных границах, который приводит их к более равновесному состоянию,"благодаря релаксации напряжений в границах и поглощению избыточных (неравновесных) зернограничных дислокаций.

Третья часть главы посвящена изучению структурно-чувствительных свойств исследуемых материалов. Измерения мнкротвер-дости СЯК меди в зависимости от температурц отш^а показало, что сразу поело интенсивной деформации млкратвердость образцов превосходит ее величину для обычной крупнозернисто^ меди почти в 3 раза. Наблюдаемые изменения мнкротвердости хороио коррелируют с уменьшением внутренних напряжений, связанных с релаксацией неравновесных границ зерен в более равновесное цри незначительном увеличении среднего размера зерен.

Величина коэрцитивной силы Не образцов СЫК никеля сразу после деформации величина Не составила 5,28кА/н. Наблюдаются два интервала резких снижении Не далее она плавно убывает с увеличенном температуры отжига. При первом скачке размер зерен в образцах практически одинаков, поэтому этот сцачок цотю связать с уменьшенном внутренних напряжений вызванных переходом границ зерен из неравновесного состояния в равновесное. Второй скачок происходит при одновременном увеличении размера зерен в процессе собирательной рекристаллизации. Полученные результату подтверждают наличие высоких внутренних напряжений в СНК образцах, которые приводят к сильному торможению доменных стенок и, тем самым, к значительному повышению коэрцитивной силы.

.Из результатов дилатометрических исследований никеля деформированного методом КГД до е*»7 найдено, Что образцы при отжиге заметно сокращаются. Сокращения образцов постепенно возрастает при увеличении температуры исследования при температуре 250°С величина сокращения достигает насыщения.

Дилатометрические исследования показали, что относительное изменение объема незначительное, чтобы говорить о существенном изменении плотности материала. Однако, достаточное, чтобы говорить а косвенном подтверждении перехода неравновесных границ зерен з

- и -

более равновесные.

4. УПРУГИЕ СВОЙСТВА МЕДИ И НИКЕЛЯ.

Б первой части настоящей главы рассмотрена закономерности изменения упругих свойств в C.'ÜC образцах неди и никеле, полученных деформацией РКУ-прессованием до «=3-3,5, в процессе отиига (Рнс.1. ). Наблюдаемые кривые можно разбить на три участка по характеру изменения скоростей ультразвука. На первом (до 100°С) заметных изменений не происходит, скорости поперечных воли п двух направлениях по одной нз поляризаций несколько увеличиваются (примерно на 1%). При этом иаблюдаытсп иеболь?.я<5 различия в абсолютная величинах скоростей вдоль направлений распространения, связанные, видимо, с текстурой деформации. На втором участка, откшг при температуре около 125°С приводит к разному увеличении скоростей по всем направлениям. Для продольных волн этот рост составил около 2-3%, для поперечных - 6-9".

Характер изменения скоростей ультразвука с температурой отжига в. C'.'iK иедч чистотой 99,93% аналогичен изменениям в более чистой цедя (на рисунке эта зависимость приведена для одного нз направлений). Необходимо заметить, что уменьшение чистоты материала приводит к повышению температуры, резкого увеличения скоростей ультразвука до 175°С.

Аналогичные изменения скоростей ультразвука на образцах CHIC щди наблюдались при измерениях упругих свойств в кнлогерцовом диапазоне. Изменения упругих свойств на соответствующих по чистоте образцах происходит при тех же температурах, что и при исследованиях на 5НГц. Это свидетельствует об отсутствии зависимости резкого изменения упругих свойств от частоты колебаний. Похоиая картина наблюдается и в СИК никеле.

По результатам измерений скоростей ультразвука на частоте 5МГц были рассчитаны и построены зависимости модулей упругости Е и G от среднего размера зерен 3. Расчеты проводились по формулам

/ Е(1-уТ ' . „ ЛГ

упр= и р(1-иН1-;Ы '

с учетом постоянства плотности. Кривые показаны на Рис.2. Можно видеть, что на зависимости упругих модулей происходит резкий скачок в районе Я=0,6мкм, что соответствует для меди (99,997%) температуре

Рис.1. Скорости продольной (а) й поперечной (б) ультразвуковых воли в трех взаимно перпендикулярных направлениях в зависимости от Температуры отжИга для СМК Меди (99,997% И 99,98% (пуиктйр))

Рис.2. Зависимости модулей упругости Е (а) и С (б) от среднего размера зерен в СМК меди

отжига 125°С. Увеличение модуля Юнга при этом составляет 1з%, модуля сдвига - 12%. Аналогичные изменения упругих модулей при близком размере зерен (соответствующем температуре отжига 175°С) происходит и в меди чистотой 99,98%.

Во-второМ разделе приведены результаты исследование влияния структурных изменений на упругие свойства в процессе измерения температурных зависимостей относительного изменения скоростей звука на различных частотах дли СМК меди. Найдено, что на частотах 10Гц, ЮОкГц И 5Мгц рблизи температуры 125°С Наблюдается резкое изменение упругих свойств. Причем положение скачков модулей для различных частот совпадают. Необходимо отметить, что наблюдаемые изменения необратимы.

Третий раздел посвящен рассмотрению возможных причин значительного изменения эффективных модулей упругости на примере СМК меди. Во-первых, влияние высоких внутренних напряжений. Оценка величины среднего внутреннего напряжения, которое может обеспечить наблюдаемое уменьшение упругих модулей, проводилась по выражению

М - Мо + А(е),

где М и Мо - упругие модули Второго порядка, Л - третьего порядка, а с - упругая деформация, вызываемая внутренними напряжениями. Поскольку по порядку величины А/М»10, то для Изменения уг.ругого модуля на 10%, средняя упругая деформация по образцу должна быть Ю-2, что выглядйт нереальным.

Во-вторых, влияние решеточнмх дислокаций. Так как резкое изменение модулей упругости Не зависит от частоты и, следовательно, дислокационный механизм на является релаксационным, то можно предположить, что дислокационные механизмы вызывающие изменения модулей обусловлены фононцо-дислокационным взаимодействием. Оценить дислокационный вклад можно по формуле

йм/м=рт,2,

где N - плотность дислокаций, I - средняя длина свободного сегмента дислокаций, ар- численный множитель равный примерно 1/6. Так как в СМК меди плотность дислокаций в зернах не превышает 109см~2, то для того чтобы дефект модуля был около 10Я, необходимо чтобы Ь была порядка 10~4см, что на порядок больше, чем размер зерен.

Третий возможный фактор, это прямой вклад в уменьшение модулей упругости зернограничной области. Эффективные модули упругости поликристаллического материала можно представить пниде комбинации упругих модулей матрицы и границ зорен. Оценку сверху можно

получить, используй приближение Ройса, и считая," Что эффективные модули такого композита можцо записать ввиде

(.г1=(1-«)м-; + «м- з,

где |1 - модуль кристаллической матрицы, Ипп „ - средний модуль

кр 1р.J

границ зерен, « - относительный объем границ зерен. Полагаем, что a=3ü/üd, где 3 - средний диаметр зерен, Дс) - кристаллографическая ширина границ зерен (около Ihm). За значение М({р мц выбрали упругие модули поликристалличесной меди отоженнйй при 500°С, когда вкладом границ можно пренебречь. Для среднего размера зерен 0,6мкм значения Е и G соответствуют 127 и 47ГПа, а значение Екр и бкр равны соответственно 129 и 48ГПа. Вычисленные из соотношения величины модулей Юнга и сдвига для границ зерен оказались равными 16 и 13% от Екр и GKp. Если, используя описанный выше подход, построить зависимость эффективных модулей от размера зерен (пунктир на Рис.2.), то хорошее совпадение с экспериментальной кривой наблюдается лишь для образцов с размером зерен больше или равно 0,6мкм. Для меньших размеров зерен теоретическая зависимость не совпадает с экспериментальной цривой.

Таким образом, можно видеть, что ни один из рассмотренных выше механизмов, приводящих к снижению эффективных модулей упругости, в отдельности не может объяснить наблюдаемые в СМК, меди уменьшение упругих модулей.

Из сравнения результатов измерения упругих модулей с данными структурных исследований вытекает, что основные изменения упругих характеристик происходят при переходе структуры границ зерен из неравновесного состояния в равновесное при некотором подрастании среднего размера зерен. Вместе с тем мы видели, что уменьшение размера зерен не может в полной мере объяснить изменение упругих модулей. Однако, необходимо отметить, что в структуре присутствуют значительные локальные внутренние напряжения, создаваемые неравновесными границами зерен. А недавние исследования мессбауэровской спектроскопии СЫК железа показали, что в зернограничной области неравновесных границ, шириной около 8нм, состояния атомов отличаются от состояния атомов внутри зерен. Эти исследование позволили предположить, что неравновесные границы зерен можно представить в виде границ с эффективной физической шириной равной примерно 8нм, в которых свойства значительно отличаются от свойств матрицы. Учитывая это, можно объяснить различие экспериментальных результатов от теоретической оценки (Рис.2.). Если принять ширину зернограничной

1лаети (фазы) при наличии неравновесных границ равной 4нм. то. >лученные значения находятся в хорошем согласии с экспериментом.

Таким образом, учет внутренних напряжений приводит к тому, что [Я неравновесных границ зерен можно говорить о некоторой >фективной ширине границы, обладающей отличными от внутризеренной 1ласти модулями упругости. Исходя из этого СМК материал можно юдставить в виде двухфазной системы, включающей фазу матрицы и :рнограничную фазу, которые имеют различные модули упругости.

5. НЕУПРУГИЕ СВОЙСТВА СМК МЕТАЛЛОВ.

В первой части данной главы представлены результаты измерения ша и амплитудной зависимости внутреннего трения (ВТ) образцов СМК |ди чистотой 99,98% в зависимости от температуры отжига, получен-|е на частотах 35Гц и ЮОкГц. На кривых зависимостей фона ВТ, :рвый участок характеризуется высоким уровнем фона ВТ, который' ютавляет для 35Гц 140x10"? Кроме того, проявляется довольно сла-1Я (до 7=Ю~4) амплитудная зависимость ВТ. На втором участке уверение температуры отжига до 175°С способствует резкому усилению шлитудной зависимости ВТ. При этом уровень фона значительно сни-.ется (примерно в 5 раз). Третий участок характеризуется низким, 1актически не изменяющимся с температурой отжига, уровнем фона ВТ.

Проведенные в нашей работе исследования показали существенные менения ВТ в материале при создании в нем СМК структуры. Так как исследуемых образцах плотность решеточных дислокаций не велика |Коло 10~9см~2), то объяснить снижение ВТ СМК металла с отжигом :ладом решеточных дислокаций не удается. Структура исследуемых разцов характеризуется значительными- локальными внутренними пряжениями, создаваемыми неравновесными границами зерен, благода-: Наличию в них высокой плотности внесенных зернограничных дисло-ций. Эти напряжения и могут быть ответственными за повышение фона 1 с СМК металлах и отсутствие амплитудной зависимости ВТ в них. жиг приводит к снижению локальных внутренний напряжений за счет лаксации избыточных (внесенных) зернограничных дислокаций в аницах зерен и увеличение среднего размера зерен. Это приводит к зкому снижению низкотемпературного фона ВТ, возврату его величины значения, характерного для крупнозернистого состояния, и к еличению АЗВТ, благодаря увеличению подвижности решеточных дисло-ций. Поэтому, можно предположить, что в СМК образцах основным точником высоких локальных внутренних напряжений, приводящих к

-V ' ' . '

16 -

М'|цишсник> фони 1'Т, являются неравновесные границы зерен.

Во-второй части главы даны результаты измерений температурт зависимости декремента затухания 6 для образцов СМК меди чистотс 99,98 и 99,997% на частотах 10Гц, 5Мгц. Из которых видно, что пос.) экспоненциального роста ВТ с повышением температуры измерения 1 г.беих частотах наблюдается максимум ВТ -вблизи температур 125 175°С для меди чистотой 99,997 и 99,98%, соответственно. После мa^ симуид уровень ВТ резко снижается, причем это снижение совпадает резкими изменениями упругих свойств. При прохождения температур вь максимума, значение 6 не восстанавливается на обратном ходе темпе ратурной зависимости ВТ. Необходимо также отметить, что температу{ максимумов для различных частот измерения практически совпадают.

Анализ вида неупругости, ответственного за наблюдаемь максимум показал, что объяснения наблюдаемой аномалии ВТ в термин: классического релаксационного механизма не приемлемо, так как 01 не обеспечивает один и тог же механизм ответственный >за наблюдаем! пик ВТ при низких и высоких частотах. Кроме того, структурш исследования показали, что прй" появлении максимума происход» значительные структурные изменения, связанные с .рекристаллизацией Причем „ существенное увеличение ВТ наблюдается еще до нaчaJ рекристаллизации и роста зерен. Можно ..предположить, что в С1 материалах, по-видимому, повышенная плотность зернограничш дислокаций вносит основной вклад в повышение уровня ВТ в ни} Учитывая это можно описа!ть наблюдаемое в СМК металлах появлеш максимума ВТ с увеличением температуры измерения таким образоь Первоначально высокий уровень фона ВТ обусловлен, по-видимому, основном повышенной плотностью внесенных зернфграничных дислокащ и их движением. Повышение температуры измерения приводит увеличению подвижности зернограничных дислокаций, сопровождающему« ростом ВТ. Дальнейшее увеличение температуры приводит к аннигиляц) избыточных зернограничных дислокаций и уменьшению их плотност! Другими словами, благодаря переходу границ зерен к бол< равновесному состоянию уменьшается подвижность зернограничш дислокаций. Это приводит к резкому снижению уровня ВТ.

В третьем разделе главы изучены демпфирующий и прочности! свойства СМК меди. Из приведенных выше данных видно, чтр создание меди СМК структуры повышает в ней уровень фона ВТ в 4-5 раз. ( достигает 140х10~4, что .в 2-3 раза выше, чем уровень серрго чугу! (50х10~4), являющегося условной границей для материалов высоко!

демпфирования. Это свидетельствует, что СМИ медь является металлом с высокой демпфирующей способностью в амплитудпонезависимон области. Анализ показал, что основной причиной высокого уровня амплитудноНезг>висимого ВТ в СМК металлах являются значительные локальные внутренние напряжения, связанные с наличием большой плотности неравновесных границ зерен в этих материалах.

Результаты механических испытаний на растяжение и сжатие на образцах СМК меди показали, что предел текучести заметно выше для образцов испытанных сразу после деформации по сравнению с образцами, подвергнутыми от:хигу, то есть с более крупным зернен. Его величина составляет 400 и 40Ш1а для образцов со средним размером зерен 0,2 и 50мкм, соответственно. Кроме того, пластичность и повышенный предел текучести у СМК образцов, для обоих видов механических испытаний, практически не меняются при последующем отжиге до 150°С. В интервале температур отиига от 150 до 175°С происходит возврат прочностных И пластических свойств, причем предел текучести понижается до 200МПа, а пластичность увеличивается о два раза. Последующий отжиг при больших температурах приводит к плавному спаданию прочностных свойств до определенного уровня (40МПа) с одновременным увеличением пластических свойств.

Таким образом, проведенные исследования показывают, что уменьшение зерен до субиикрокристаллическнх размеров позволяют существенно повысить комплекс демпфирующих п прочностных свойств материала.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ II ВЫВОДЫ

1) РКУ прессование, приводящее к большим пластическим деформациям образцов, позволяет сформировать з чистых меди и никеле однородную СМК структуру с размером зерен 0,1-0,2мкм.

2) Структура полученных образцов характеризуется, при наблюдении в просвечивающем электронном микроскопе, наличием высоких внутренних напряжении и отсутствием полосчатого дифракционного контраста на' границах зерен, что указывает на неравновесное состояние границ зерен.

3) Установлено, что при нагреве исследуемых СМК образцов рост зерен начинается при относительно низких температурах (около 0,2Тпл) и сопровождается преобразованием неравновесных границ зерен в более равновесные.

4) Найдено, чго в СМК металлах скорости поперечных и продольных упругих волн значительно уменьшаются, что обусловлено

снижением упругих модулей Юнга и сдвига, по сравнению с крупнозернистыми образцами, соответственно на 13 и 12%.

5) Обнаружено, что изменения упругих свойств в СЫК металлах с увеличением температуры отжига и непрерывного нагрева хорощо коррелируют со структурными изменениями. Это позволяет предположить тесную связь уменьшения упругих модулей с наличием высокой плотности неравновесных границ зерен. ' ■

6) Развиты модельные представления в согласии с которыми упругое поведение СЦК металлов модает быть описано в рамках двухфазной модели, представляющей СМК материалы в виде композита, состоящего из виутризеренной и приграничной областей с различными упругими модулями.

7) Обнаружено, что уровень ВТ в СИ!? меди является амцлитудно-независимым в измеряемом интервале амплитуд до т<=10~4 и почти в 5 раз превышает уровень для крупнозернистого состояния.

8) Предположено, что высокий уровень фона ВТ обусловлен большими внутренними напряжениями, связанными с нерарновесными границами зерен и ответственен за вусокуч демпфирующую способность этих материалов при одновременной высокой прочности.

9) Установлено, что ^а температурной зависимости ВТ СНК иеди е интервале температур 125-175°С наблюдается максимум рвязанный, по-видимому, с двумя причинами: увеличением ВТ вследствие повышения подвижности зернограничных дислокаций и последующим резким уменьшением ВТ в результате ик аннигиляции при переходе неравновесных границ зерен в более равновесное состояние.

Основное содержание диссертации опубликовано в работах:

1. Islamgaleev R.K., Akhmadeev N.A., Mulyukov R.K., and Valiev R.Z. Grain boundary influence on the electrical resistance of subnicron grained copper.// Phys.Stat.Sol.(a), 1990, 118, P.27-29.

2. Исламгалиев P.K., Ахмадеев H.A., Мулюков P.P., Валиев Р.З. Влияние субмикрозернистого состояния на электросопротивление меда.// Металлофизика - 1991, Т.13, ИЗ, с.20-26.

3. Ахмадеев H.A., Валиев Р.З., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование суомикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования.// Изв. АН СССР. Металлы, 1992, N5, с.96-101.

Лхмад<!( н ПЛ.. Ваниов 1' 3 . . КоГи-лев И. II . Чулюкон P.P. . Спи>|и>р Я.М. Упругие свойства меди с субмикрокристаллической структурой.// ФТТ, 1992, 34, с. ИSS-3160.

Мулюков P.P., Ахмадеев НА.. Налиев Р 3., Копылов Р. И.. Михайлов С.Б. Амплитудная зависимость внутреннего трения и прочность субмикрокристаллической меди.// Металлофизика. 1993. N2, с.Ъ5.

Akhmadeev N.A., Kobelev N.P., Mulyukov R.R., Valiev R.Z.. Soifer Ya.M. The effect of heat treatment on the elastic and dissipative properties of copper with the submicrocrystal1ine structure.// Acta Met., 1993, Vol.41, No.4, P.1041-1046. Mulyukov R.R., Akhmadeev N.A., Valiev R.Z. Strain amplitude dependence of interned friction and strength-of submicrometre -grained copper.// Hat. Sci. and Eng., 1993, A171, P.143-149.