Влияние параметров ионного облучения на усталостную прочность псевдо-α-титановых сплавов

Быков, Павел Владимирович

Влияние параметров ионного облучения на усталостную прочность псевдо-α-титановых сплавов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Быков, Павел Владимирович АВТОР

кандидата технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Ижевск МЕСТО ЗАЩИТЫ

2006 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Влияние параметров ионного облучения на усталостную прочность псевдо-α-титановых сплавов»

Автореферат диссертации на тему "Влияние параметров ионного облучения на усталостную прочность псевдо-α-титановых сплавов"

На правах рукописи

БЫКОВ Павел Владимирович

УДК 537.534:539.422.24

ВЛИЯНИЕ ПАРАМЕТРОВ ИОННОГО ОБЛУЧЕНИЯ НА УСТАЛОСТНУЮ ПРОЧНОСТЬ ПСЕВДО-Я-ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ

Специальность 01.04.07. - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Ижевск 2006

Работа выполнена в лаборатории электронной структуры поверхности Физико-технического института Уральского отделения Российской академии наук.

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор В.Я. Баянкин.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук,

профессор В.С. Крапошин;

кандидат технических наук,

старший научный сотрудник Г.А. Дорофеев.

Ведущая организация:

РНЦ «Курчатовский институт».

Защита диссертации состоится 1 2006 г. в часов на

заседании Диссертационного совета Д 004.025.01 при Физико-техническом институте УрО РАН по адресу: 426001, г. Ижевск, ул. Кирова, д. 132.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Физико-технического института УрО РАН.

Автореферат разослав Z. (Хо&Зул/1 я 2006*0НИО I,

Ученый секретарь диссертационного coi Д 004.025.01 ФТИ УрО РАН

доктор физико-математических наук главный научный сотрудник

■ Л® ч 1

<■ N/ •% С -Л .

-OAf ■ -

!*{i г " ^

,Б. Титоров

Л№3

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

математически, то влияние последних не столь очевидно, поскольку усталостное разрушение металлических материалов, т.е. разрушение под действием циклически изменяющихся напряжений возможно при напряжениях как выше, так и ниже макроскопического предела текучести и зависит от ряда факторов: структурного состояния материала, частоты и асимметрии цикла нагружения, масштабного фактора, напряженного состояния, температуры испытания состояния поверхности, среды и т.д. [1]. Проблема усталости возникла более ста лет назад, и с тех пор интерес к ней все увеличивается. Это связано с тем, что многие ответственные детали и целые конструкции работают в условиях повторных нагрузок, и их ресурс целиком определяется циклической прочностью материалов, из которых они выполнены [2]. Вместе с тем уровень циклической прочности, в общем случае, тем больше, чем выше теоретический предел прочности данного материала. Поэтому проблема повышения циклической прочности является частью более общей проблемы повышения характеристики статической прочности и вязкости разрушения материалов в реальных условиях эксплуатации. Это требует в свою очередь дальнейшего изучения природы усталостного разрушения.

За последние десятилетия существенное развитие получили вопросы физической природы усталости: установлен механизм образования и развития усталостных трещин, показаны решающая роль дефектов кристаллической решетки в упрочнении и разрушении металлов и важное значение окислительных процессов в развитии усталости. Эти выводы были получены благодаря комплексному изучению внутренней структуры материалов и их свойств [2,3].

В начале прошлого века было показано, что состояние поверхности - наличие царапин, надрезов, следов обработки и т.п., а также топология и состав поверхности,

определяет многие свойства твердых теп, начиная от их внешнего вида и заканчивая прочностными характеристиками. Модифицирование поверхностного слоя приводит к изменению свойств металлических материалов. На сегодняшний день разработаны сотни способов обработки поверхности: термомеханические, химические, и т.д. Одним из методов, активно развивающимся в последнее десятилетие, является ионно-лучевое легирование. Целенаправленно выбирая атомы легирующей примеси и режим» облучения, с помощью метода ионной имплантации можно обеспечить широкую гамму полезных свойств поверхностных слоев материалов: повышение предела прочности, текучести, ударной вязкости, трещиностойкости, коррозионной и износостойкости и т.п. [4, 3]. По сравнению с традиционными методами химико-термической обработки, ионная имплантация позволяет в десятки раз сократить время и резко понизить температуру обработки, производить селективную обработку отдельных участков детали. Существенным преимуществом метода является отсутствие проблем адгезии между модифицированным слоем и объемом материала, характерных дня способов нанесения различного рода покрытий.

Применение различных методов обработки металлических материалов, понимание происходящих при этом внутренних процессов, а также умение управлять ими - вот основная задача науки о новых материалах. Для решения этих задач и построения теоретической базы необходимо большое количество экспериментальных данных.

В 40 - 50 гг. наряду со сплавами на основе железа стали применять титановые сплавы. Интерес к сплавам на основе титана был не случаен - по ряду свойств он превосходил существующие до этого сплавы: меньший, по сравнению с железом, удельный вес наряду с высокой жаропрочностью и высокой удельной прочностью, сделали его незаменимым для использования в авиа- и ракетостроении. Успешное применение титана, как и любого металла, невозможно без всестороннего изучения его свойств, его особенностей, которые отличают его от других металлов.

Цель работы. Исследование влияния параметров облучения (доза облучения, плотность тока ионов и тип ионов) на усталостную прочность псевдо-а-титановых сплавов. В соответствии с поставленной целью в работе решались следующие задачи:

1. Исследовать влияние ионной имплантации и знакопеременных механических напряжений на состав поверхностных слоев титановых сплавов ОТ4-1 и ОТ4.

2. На примере облучения ионами кремния и аргона, сравнить влияние типа ионов на усталостную прочность титановых сплавов ОТ4-1 и ОТ4.

3. Изучить влияние ионной имплантации на топографию поверхности титановых сплавов ОТ4-1 и ОТ4.

4. Исследовать влияние дозы имплантации на усталостную прочность и микротвердость титанового сплава ОТ4-1.

5. Исследовать влияние плотности ионного тока на усталостную прочность и микротвердость титанового сплава ОТ4.

Научная новизна работы.

1. Впервые выявлена немонотонная зависимость влияния дозы имплантации и скорости набора дозы ионов кремния и аргона на усталостную прочность, изменение микротвердости и шероховатости поверхности образцов титановых сплавов ОТ4-1 и ОТ4.

2. Показано изменение механизма зарождения и развития магистральной трещины в ионно-имплантированных образцах титанового сплава ОТ4 в процессе усталостных испытаний.

3. На основании экспериментальных данных предположено, что на упрочнение тонких поверхностных слоев титанового сплава ОТ4, при исследованных параметрах облучения ионами кремния, большее влияние оказывает процесс дефектообразования в каскаде ионной имплантации, по сравнению с образованием стабильных соединений титан-кремний.

4. Выявлено выделение алюминия на поверхности излома в процессе усталостных испытаний образца титанового сплава ОТ4-1 облученного ионами кремния дозой 5-Ю16 ион/см2.

использованы для выбора параметров ионной имплантации с целью улучшения механических свойств металлов и сплавов.

Положения, выносимые на защиту:

1. Результаты исследования влияния дозы имплантации ионов кремния и аргона (энергия ионов 40 хэВ, плотность тока ионов 10 мкА/см2, доза имплантации 1015 -5-1016 ион/см2) на состав поверхностных слоев и топографию поверхности титанового сплава ОТ4-1

2. Результаты исследования влияния дозы имплантации ионов кремния и аргона на механические свойства (микротвердость и усталостная прочность) титанового сплава ОТ4-1.

3. Результаты исследования влияния плотности тока имплантируемых ионов кремния и аргона (энергия ионов 40 кэВ, плотность тока ионов 10-50 мкА/см2, доза имплантации 10п ион/см2) на состав поверхностных слоев и топографию поверхности титанового сплава ОТ4.

4. Результаты исследования влияния плотности тока имплантируемых ионов кремния и аргона на механические свойства (микротвердость и усталостная прочность) титанового сплава ОТ4.

Апмобация работы. Основные результаты работы были доложены и обсуждены на следующих конференциях:

• Всероссийской научно-технической конференции "Физические свойства металлов и сплавов", Екатеринбург, 2001 г.;

• 8, 9-й Всероссийских научных конференциях студентов-физиков (ВНКСФ-8, 9), Екатеринбург 2002 г. и Красноярск 2003 г.;

• International Conference "Scanning Probe Microscopy - 2002", Nizhny Novgorod, Russia, 2002;

• 6, 7-th International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows, Tomsk, Russia 2002,2004;

• Конференциях молодых ученых ФТИ УрО РАН (КоМУ-2002, 2003,2004, 2005), Ижевск, 2002 г., 2003 г., 2004 г. и 2005 г.;

• Всероссийской конференции «Дефекты структуры и прочность кристаллов», Черноголовка, 2002 г.;

• 6, 7-м Всероссийских семинарах «Физические и физико-химические основы ионной имплантацию), Н.Новгород, 2002 г. и 2004 г.;

• S, 6-м Международных Уральских семинарах «Радиационная физика металлов и сплавов», Снежинск, 2003г. и 2005 г.;

• VII, V1II-m Межгосударственных семинарах "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" (MHT-VÜ, VIII), Обнинск, 2003 г. и 2005 г.;

• XVI, XVTI-й Международных конференциях "Взаимодействие ионов с поверхностью" (ВИП-2003,2005), Звенигород, 2003 г. и 2005 г.;

• ХЬП, XLIV-й Международных конференциях «Актуальные проблемы прочности», Калуга 2003 г. и Вологда 2005 г.

Публикации. Основное содержание диссертации изложено в 6 статьях.

Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения, изложенных на 120 страницах машинописного текста, включая 54 рисунка, 5 таблиц и списка литературы из 116 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении отмечается актуальность темы, сформулированы цепь и задачи исследования, показаны научная новизна и практическая ценность диссертационной работы.

Первая глава имеет обзорный характер и посвящена применению метода ионной имплантации для поверхностного упрочнения металлов и сплавов. Описаны основные процессы, происходящие в металлах при циклическом нагружении, отмечена определяющая роль состояния поверхности на процессы усталости. Описаны основные процессы взаимодействия внедряемых ионов и твердого тела. Рассмотренные данные по исследованию ионной имплантации в металлы, позволяют

сделать вывод, что ионная имплантация в сочетании с другими методами обработки поверхности позволяет в широком диапазоне модифицировать эксплутационные свойства металлических материалов. Однако остается до конца невыясненным вопрос о влиянии параметров облучения (доза, плотность тока и энергия ионов) и критерии выбора типа внедряемых ионов на увеличение усталостной прочности металлов и сплавов.

Во второй главе описана методика эксперимента. Псевдо-а-титановые сплавы ОТ4-1 и ОТ4 изготовляли методом расходуемого электрода двойным переплавом сначала в вакууме, а затем, из-за летучести в вакууме марганца, в аргоне. Слитки прокатывали в листы толщиной 2 мм по обычной технологии.

Состав образцов титанового сплава ОТ4-1 в исходном состоянии: "Л - 2,2 масс.%А1 - 0,6 масс.%Мп с незначительной примесью железа и кремния. Образцы представляют собой пластины длиной 55 мм и сечением 8,5-9x1,8-2 мм2, вырезанные из листа в состоянии поставки электроискровой резкой. Образцы подвергались механической полировке с использованием полирующих паст и очистке в органических растворителях. После этого часть образцов подверглась облучению ионами вГ, а другая часть ионами Аг+. В качестве имплантанта были выбраны кремний и аргон вследствие сравнительно большой атомной массы (для формирования большой каскадной области при взаимодействии с матрицей) и лучших в комплексе механических свойств соединения Ть81 [б]. Облучение образцов проводилось с одной стороны, с энергией ионов 40 кэВ, плотностью ионного тока 10 мкА/см2 до интегральной дозы 1015 - 51016 ион/см2 на ионно-лучевой установке типа ИЛУ-2 (НИФТИ ННГУ им. Н.И. Лобачевского) в вакууме не хуже 10"3 Па. Температура образцов в процессе ионной имплантации не превышала 100°С.

Состав образцов титанового сплава ОТ4 в исходном состоянии: Т1 - 3,4 масс.% А1 - 1,0 масс.% Мп с незначительной примесью железа и кремния. Образцы представляют собой пластины длиной 60 мм и сечением 8x1,6 мм2. Часть образцов подверглась облучению ионами вГ, а другая часть ионами Аг+. Облучение проводилось с двух сторон, энергия ионов 40 кэВ до интегральной дозы 1017 ион/см2 в диапазоне плотностей ионного тока 10, 30 и 50 мкА/см2 на ионно-лучевой установке типа ИЛУ (РНЦ «Курчатовский институт», г. Москва) в вакууме не хуже 10"3 Па.

Испытания на усталостную прочность проводили по схеме знакопеременного консольного изгиба до разрушения. Максимальное напряжение по сечешпо образца равнялось 240 - 450 МПа при частоте 22,5 Гц, коэффициент асимметрии цикла г = -0,2.

Микротвердость поверхностных слоев образцов до и после облучения измеряли методом вдавливания алмазного индентора на приборе ПМТ-З при нагрузке 0,196 Н и выдержке образца под нагрузкой 10 с. Для повышения достоверности полученного результата, процедуру измерения производили десять раз.

Распределение элементов по глубине исследовалось методом вторичной ионной масс-спектрометрии (ВИМС) на масс-спектрометре МС-7201М. Распыление поверхности осуществлялось ионами аргона с энергией 4,5 кэВ при плотности тока 50 мкА/см2. Расчетная скорость травления - 3 нм/мин. Погрешность при определении концентрации составляла 5%.

Химический состав поверхностных слоев исследовался методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) на спектрометре ЭС-2401, с использованием MgKo-излучения (1253,6 эВ). Снимались 2р-спектры титана, алюминия, кремния, марганца и ls-спектры кислорода и углерода. Послойный анализ осуществлялся травлением поверхности ионами аргона с энергией 950 эВ, скорость травления составляла 1 нм/мин.

Фрактографический анализ проводили на растровом электронном микроскопе JEOLJSM-840A.

Изучение рельефа поверхности образцов проводилось с помощью сканирующего зондового микроскопа Solver Р47, в режиме атомной силовой микроскопии.

Третья глава посвящена изучению влияния дозы облучения ионами кремния и аргона на изменение состава поверхностных слоев и механических свойств титанового сплава ОТ4-1.

В исходном состоянии распределение элементов в поверхностном слое образцов достаточно равномерно: Al ~ 4 - 4,5 ат.%, Mn ~ 0,5 - 0,7 ат.%, Si ~ 0,2 ат.%. По данным рентгеноэлектронной спектроскопии титан и алюминий в поверхностных слоях находится в окисленном состоянии, предположительно ТЮ2 и А1203. Начиная с глубины примерно 5 нм, 2р-спектр титана значительно уширяется, что говорит о появлении окислов низшего порядка и чистого титана.

Ионная имплантация приводит к перераспределению компонентов сплава в

поверхностных слоях. Профиль

С, ат.%

» и

распределения кремния в поверхностных слоях после облучения сплава ионами БГ дозой 1016 ион/см2 (рис. 1 а) имеет куполообразную форму с максимумом концентрации 22 ат.% на глубине примерно 2 нм, при этом в тонких поверхностных слоях наблюдается большое количество алюминия (до 30 ат.%) и марганца (до 15 ат.%). С увеличением дозы % до 3-1016 - 5-1016 ион/см2 (рис. 1 б, в) в поверхностных слоях происходит снижение концентрации кремния до 10-11ат.%. Это возможно при насыщении материала внедренной примесью до предела (доза ~1016 зо ион/см2), связанного с образованием соединения. По состояния системы

Рис. 1. Профиль распределения компонентов сплава диаграмме ОТ4-1 (без титана) по глубине в поверхностных

слоях образцов, облученных нонами кремния: а - титан-кремний, предположительно доза 10 ион/см2; б - доза 3-10" ионЛж*; в - доза „.

51014 ионУсм*. Т^з, что подтверждается

наличием на рентгеноэлектронных 2р-спектрах кремния пика с энергией связи меньше 99 эВ, соответствующего соединению кремния и титана. Последующая имплантация, выше предела насыщения приводит к сильному распылению поверхностных слоев, и, как следствие, снижению содержания внедренной примеси в поверхностных слоях [7]. Содержание алюминия и марганца в поверхностных слоях с увеличением дозы облучения снижается до исходного.

При облучении ионами аргона дозой 1016 ион/см2 состав поверхностных слоев, примерно, соответствует исходном. С увеличением дозы облучения до 5-Ю16 ион/см2 в слое толщиной, ~ 3 нм происходит рост концентрации легирующих компонентов: А1 до 11 ат.%, Мп до 1,5 ат.% и до 3 ат.%.

В результате ионной имплантации происходит изменение морфологии поверхности образцов. В зависимости от типа и дозы имплантируемых ионов топография поверхности изменяется по-разному. АСМ-изображения образцов после имплантации ионов Аг+ демонстрируют, что на поверхности формируется гофрированная структура. Субзерна и их границы округляются, а микродефекты на поверхности зерен затягиваются что, очевидно, снижает вероятность зарождения усталостной трещины с поверхности. Кроме того, происходит увеличение протяженных макродефектов по глубине. При воздействии на образец ионами 8Г на поверхности происходит образование мелкозернистой каплевидной структуры и жгутообразно вытянутых образований. На некоторых участках поверхности такая каплевидная структура ярко выражена, а на других видны либо ее отдельные частицы или она полностью отсутствует. Аналогично, как и при облучении, ионами Аг+, происходит увеличение протяженных макродефектов по глубине.

Измерение шероховатости необлученных и облученных образцов в зависимости от дозы облучения ионами кремния и аргона представлены на рис. 2.- определяет величину среднего значения шероховатости поверхности образца в пределах

анализируемой области. Анализ ф дг+ параметра шероховатости 11а -О- 81+ образцов, облученных ионами

кремния и аргона,

свидетельствует о немонотонном изменении дефектности

поверхности с увеличением дозы облучения. После облучения дозой 1015 и 31016 ион/см2, как ионами аргона, так и ионами кремния параметр

увеличивается, а образцов,

Б * 10 ион/см2

Рис. 2. Изменение параметра шероховатости И, в зависимости от дозы облучения данами кремния я аргона.

Н|1мп/Нцсх 1.5

облученных дозой 1016 и 51016 ион/см2 снижается.

1.4

-•-Аг*

-о-81*

Значение микротвердости по длине исходных образцов примерно равное и лежит в пределах - 220 -230 кгс/мм2. Микротвердость образцов, облученных ионами кремния и аргона, увеличивается на 15 - 35 % но сравнению с исходным

1 О-г 0 1

значением.

Максимальное

О * 10 нон/смг

Рис. 3. Зависимость микротвердостя планового сплава ОТ4-1 от дозы имплантированных ионов.

увеличение микротвердости

достигается при облучении с дозой 10'6 ион/см2, как ионами кремния, так и ионами аргона (рис. 3).

Предполагается, что увеличение микротвердосги при облучении связано с интенсивным образованием радиационных дефектов, особенно при облучении тяжелыми ионами аргона, и, как следствие, возникновение энергетического барьера, закрепляющего дислокации. Кроме того, при облучении ионами 81+ упрочнение возможно за счет образования соединений кремния с титаном.

Результаты усталостных испытаний облученных и необлученных образцов представлены на рисунке 4. На рис. 5 представлена разность в количестве циклов до разрушения при равных напряжениях по сечению между облученными и необлученными образцами в зависимости от дозы имплантации. Максимальное увеличение усталостной прочности происходит при дозе облучения ионами кремния 1016 ион/см2, что соответствует максимальному увеличению микротвердости и содержанию легирующих элементов в поверхностных слоях.

Необходимо отметить, что при начальной дозе облучения 1015 ион/см2 наблюдается более раннее разрушение образцов по сравнению с исходными. Результаты рентгеноструктурного анализа не выявили изменения структурно-фазового состояния в объеме образцов, облученных ионами БГ и Аг+, по сравнению с исходными образцами. Однако микротвердость является структурно-чувствительным методом [8] и по её изменению можно говорить об изменении

дефектной структуры тонких поверхностных слоев под действием ионной имплантации.

011в,5шшЛя«5

Рис.4. Результаты усталостных испытаний Рис.5. Изменение усталостной прочности

необлученных и облученных ионами аргона и титанового сплава в зависимости от дозы

кремнии (1 -10", 2 - 10", 3 - 2-Ю", 4 - 310", облучения ионами и Аг\ 5 - 51016 ион/см2) образцов.

Следовательно, можно утверждать, что увеличение усталостной прочности облученных образцов обусловлено изменениями дефектной структуры и состава поверхностных слоев, а так же сглаживанием поверхности и залечиванием поверхностных микротрещин.

Исследование изломов образцов методом РЭМ показало, что зарождение

магистральной трещины начинается с

С, ит.%

100 необлученной стороны, хотя условия

усталостных испытаний таковы, что облученная сторона испытывает большую нагрузку вследствие асимметрии цикла нагружения.

Исследование методом ВИМС, показало, что на поверхности излома присутствуют легирующие

Рис. 6. Профиль распределения компонентов компоненты: А1 - до 64 ат.%, - до

сплава по глубине, на поверхности излома 18 ат о/о> Мп . до 18 ах.о/о „ образца облученного ионами кремния (доза

5-Ю'6 ион/см5). следы титана (рис. 6). Возможно,

м 4в т Г.чубнна, ем

насыщение материала легирующими элементами происходит перед вершиной трещины в пределах зоны пластической деформации.

Под действием пластической деформации происходит не только выделение легирующих элементов в зоне разрушения, но и перераспределение компонентов сплава в поверхностных слоях образцов. В образцах, облученных ионами кремния, происходит обогащение поверхности атомами алюминия (7-46 ат.%), марганца (до 3 - 25 ат.%) и кремния (до 3 - 19 ат.%). В образцах, облученных ионами аргона (доза 10" - 2-1016 ион/см2) наблюдается обогащение поверхностного слоя атомами марганца (до 20 - 50 ат.%) и алюминия (8-21 ат.%). С увеличением дозы картина '

меняется на противоположную: поверхностные слои обогащаются атомами алюминия в большей степени (33 - 46 ат.%), чем атомами марганца (10 - 34 ат.%). <

Можно предположить следующий механизм перераспределения компонентов сплава при облучении твердого тела, состоящего из атомов с различающимися массами и атомными радиусами. В процессе облучения инициируется каскад столкновений, импульс и энергия передаются атомам каждого из компонентов по-разному, что приводит к различиям в вероятности распыления атомов [7]. В общем случае это приводит к обогащению поверхности более тяжелым элементом, что наблюдается в эксперименте: поверхность обогащена атомами марганца. Кроме того, согласно [9], компоненты, имеющие меньший атомный радиус, будут двигаться в направлении потока точечных дефектов, вызванных ионной имплантацией, а имеющие больший радиус - против потока дефектов (явление радиационно-индуцированной сегрегации). Для небольших глубин внешняя поверхность образца служит основным стоком для дефектов и атомов. Следовательно, РИС обычно вызывает обогащение малыми по размеру атомами сплава (А1, Мп и БО и обеднение большими ('П) поверхностной области материала. При увеличении массы

бомбардирующих ионов (М^ > Мя+) скорость РИС уменьшается, вследствие двух |

эффектов, прямо связанных с плотностью выделения энергии в каскадах столкновений. Во-первых, увеличивается число дефектов, которые рекомбинируют и I

кластеризуются в области каскада. Во-вторых, при облучении тяжелыми ионами, благодаря высокой плотности выделенной энергии, существует тенденция к зародышеобразовагапо внутренних микропор, которые являются эффективными стоками точечных дефектов и, следовательно, причиной уменьшения потока

растворенной примеси к поверхности. Следовательно, при облучении ионами кремния происходит более заметное перераспределение компонентов сплава в поверхностных слоях, по сравнению с облучением ионами аргона.

В процессе механических нагружений происходит перераспределение элементов в поверхностных слоях, к поверхности диффундируют атомы алюминия и кремния по дефектам, образующимся в процессе ионного облучения. Так как коэффициент поверхностного натяжения кремния (729 мДж/м2) и алюминия (860 мДж/м2) меньше чем марганца (1090 мДж/м2) и титана (1548 мДж/м2) [10], то сегрегация кремния и алюминия приводит к уменьшению свободной поверхностной энергии.

Четвертая глава посвящена изучению влияния плотности тока имплантируемых ионов кремния и аргона на изменение состава поверхностных слоев и механических свойств титанового сплава ОТ4.

Исследование поверхностных слоев образцов титанового сплава ОТ4, облученных ионами кремния показали, что с увеличением плотности ионного тока на РФЭС - спектрах снижается интенсивность пика, соответствующего окисленному состоянию кремния (812р) и титана СП2р) (Рис. 7, 8) и растет интенсивность пика от чистых элементов и их соединения. Кроме того, с увеличением плотности ионного тока уменьшается толщина оксидного слоя.

Рис. 7. Рентгеноэлеетронные спектры Б12р титанового сплава ОТ4, облученного ионами кремни»: I -] = 10 мкА/см2; 2-} = 30 мкА/см2; 3 -] = 50 мкА/см2.

Рис. 8. Рентгеноэлектронные спектры ТОр титанового сплава ОТ4, облученного ионами кремния: 1 — 3 = 10 мкА/см2; 1-'} = 30 мкА/см2; 3 - ] = 50 мкА/см2.

По данным ВИМС было рассчитано содержание легирующих компонентов в слое толщиной 15 нм как облученных, так и исходных образцов. При облучении ионами кремния с ] = 10 мкА/см2 происходит увеличение концентрации алюминия до 7 ат.% (рис. 9 а), с увеличением плотности ионного тока содержание алюминия снижается ниже исходного состояния. Содержание марганца почти не изменяется, а содержание кремния незначительно растет с увеличением плотности ионного тока.

С, яг.%

С,«тЛ4

30 , 50

j, мкА/см2

j, мкА/<мг »

а)

б)

я.? dm

Рис. 9. Содержание легирующих компонентов титанового сплава ОТ4, в слое толщиной 15 нм в зависимости от плотности тока ионов кремния (а) и аргона (б).

При облучении ионами аргона с ] = 10 мкА/см2 происходит резкое увеличение концентрации алюминия до 20 ат.% (рис. 9 б), с увеличением плотности ионного тока содержание алюминия снижается до 12 ат.% (30 мкА/см2) и 15 ат.% (50 мкА/см2), но всё же остается выше исходного содержания. Содержание марганца так же растет до 14 ат.% (10 мкА/су2), с увеличением плотности ионного тока содержание марганца

снижается до 6 ат.% (30 мкАУсм2) и 5 ат.% (50 мкА/см2).

Измерение шероховатости

необлученных и облученных образцов в зависимости от плотности тока ионов представлены на рис. 10. Параметр шероховатости образцов

облученных ионами кремния с плотностью ионного тока 10 мкА/см2 незначительно снижается, а с увеличением плотности тока ионов

j, мкА/см2

Рис. 10. Изменение параметра шероховатости И* в зависимости от плотности тока ионов кремния и аргона.

j, мкА/см2 50

превышает значение исходных образцов. После облучения ионами аргона с плотностью ионного тока 10 мкА/см2 Л, резко возрастает, а с увеличением плотности тока ионов Я* превышает значение исходных образцов.

На рис. 11 представлены зависимость изменения

микротвердости от плотности ионного тока, образцов облученных ионами кремния и аргона. Как видно, максимальное повышение

микротвердости в ~ 1,6 раза наблюдается при облучении с минимальной плотностью ионного тока 10 мкА/см2, как ионами кремния, так и ионами аргона. С увеличением плотности ионного тока до 30 - 50 мкА/см2 отношение Ням/Нвсх уменьшается до ~ 1Д - 1,4 при облучении ионами кремния и аргона соответственно. Предполагается, что увеличение микротвердости при облучении связано с интенсивным образованием радиационных дефектов, особенно при облучении тяжелыми ионами Аг+, и как следствие возникновение энергетического барьера, закрепляющего дислокации. При облучении ионами БГ, увеличение микротвердости, возможно, происходит за счет образования соединений кремния с титаном. Кроме того, с увеличением плотности ионного тока происходит увеличение скорости распыления поверхности, что вызывает снижение концентрации внедренной примеси и легирующих элементов в поверхностных слоях и, следовательно, уменьшение микротвердости имплантированных образцов.

Результаты усталостных испытаний облученных и необлученных образцов представлены на рис. 12. Облученные образцы выдерживают большее количество циклов до разрушения по сравнению с исходными образцами.

Рис. 11. Изменение микротвердости имплантированных образцов относительно исходных значений образцов титанового сплава ОТ4, в зависимости от плотности тока ионов кремния и аргона.

С увеличением плотности ионного тока 50 мкА/см2 усталостная прочность

примерно соответствует

прочности необлученных

образцов. При облучении ионами аргона значительное увеличение усталостной '

прочности достигается при j = 10 и 50 мкА/см2, при облучении ^

ионами аргона с ] = 30 мкА/см2 усталостная прочность

незначительно превышает

исходную. Необходимо отметить, что несколько облученных образцов выдержали меньшее количество циклов до разрушения по сравнению с исходными. Возможно, это связано с изначальной дефектностью образцов, т.к. на поверхности изломов этих образцов обнаружены поры размером 7-10 мкм, возможно образовавшиеся при производстве образцов.

Фрактографические исследования поверхностей изломов образцов показали следующее:

- зарождение магистральной трещины исходных образцов начинается с поверхности, где присутствует большое количество макродефектов, являющихся концентраторами напряжений.

- для образцов облученных ионами кремния характерно подповерхностное зарождение трещины (рис. 13 а), очаги располагаются на глубинах примерно 20 - 30 мкм от поверхности, что, по нашему мнению является одной из причин повышения усталостной прочности титановых сплавов. 1

- зарождение трещины в образцах, облученных ионами аргона, начинается так же под поверхностью, но на глубине примерно 10-25 мкм (рис. 13 6).

Отх, МП*

ИхМ3

Рис. 12. Результаты усталостных испытаний необлученных и облученных ионами аргона и кремния (I - 10,2 - 30,3 - 50 мкА/см2) образцов.

Рис. 13. Поверхность усталостного излома образцов, облученных с плотностью тока ионов 10 мкА/см2 кремнием (а) и аргоном (б).

•

Из приведенных выше экспериментальных данных можно сделать заключение о том, что увеличение усталостной прочности исследованных сплавов определяется двумя процессами, протекающими при ионной имплантации: образование радиационных дефектов в поверхностных слоях и сглаживание поверхности и залечивания микронесплошностей.

Известно, что при облучении ионами аргона образуется большое количество радиационных дефектов и, как следствие, возникает энергетический барьер, закрепляющий дислокации, что в свою очередь приводит к упрочнению тонкого поверхностного слоя.

При облучении ионами кремния, с увеличением плотности ионного тока, в поверхностных слоях титанового сплава ОТ4, растет количество соединения титан-кремний (рис. 7, 8), но при этом снижается микротвердость (рис. 11). Это может говорить о том, что на упрочнение тонких поверхностных слоев большее влияние оказывает процесс дефектообразования в каскаде ионной имплантации, по сравнению ' с образованием стабильных соединений титан-кремний.

Так же, большой вклад в изменение прочности поверхностных слоев металлов г* вносит процесс залечивания микронесплошностей при ионном облучении. Причем

залечивание микротрещин и микропор происходит на конечной стадии развития каскада столкновений в устье трещины или края поры [11]. Развитие каскада столкновений (на стадии теплового пика), приводит при малых размерах микронесплошностей к их исчезновению, а при сравнительно больших - к увеличению радиуса кривизны в устье микротрещины (рис. 14). Подобный процесс

обеспечивает уменьшение напряжений в устье микротрещины и снижает вероятность образования микротрещины с поверхности.

Упрочнение тонких ~ поверхностных слоев,

сглаживание поверхности и залечивание микротрещин в результате ионной

имплантации приводит к изменению механизма

зарождения магистральной трещины. Если для исходных образцов зарождение

усталостной трещины

происходит непосредственно на поверхности, то для облученных - на расстоянии от неё 10-30мкм.

Рис. 14. Увеличение радиуса кривизны микротрещины в процессе ионной имплантации.

Выводы

Методами вторичной ионной масс-спектрометрии, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, атомной силовой микроскопии, тестов на микротвердость, усталостных испытаний и растровой электронной микроскопии исследовано влияние дозы и плотности ионного тока при облучении ионами кремния и аргона на физико-химическое состояние поверхностных слоев, микротвердость и усталостную прочность образцов из псевдо-а-титановых сплавов ОТ4-1 и ОТ4.

1. Выявлено немонотонное изменение состава поверхностных слоев и шероховатости поверхности образцов титанового сплава ОТ4-1, в зависимости от дозы имплантированных ионов. Перераспределение компонентов сплава в тонких поверхностных слоях в процессе ионного облучения обусловлено конкуренцией процессов распыления и радиационно-индуцированной сегрегации.

2. Выявлено, что ионная имплантация приводит к увеличению микротвердости титанового сплава ОТ4-1 на 15 - 35 % в зависимости от дозы внедренных атомов.

Микротвердость достигает максимума при облучении с дозой 1016 ион/см2, как нонами кремния, так и ионами аргона. Ионная имплантация приводит к изменению усталостной прочности. Максимальное увеличение усталосгаой прочности происходит при дозе облучения ионами кремния 1016 ион/см2. Для титанового сплава ОТ4-1 при Е = 40 кэВ и j = 10 мкА/см2, оптимальной дозой облучения ионами Si+ является 1016 ион/см2.

3. Показано немонотонное изменение состава поверхностных слоев и шероховатости поверхности образцов титанового сплава ОТ4, в зависимости от плотности тока имплантированных ионов. При облучении ионами кремния, с увеличением плотности ионного тока, в поверхностных слоях титанового сплава ОТ4, растет количество соединения титан-кремний.

4. Выявлено изменение усталостной прочности образцов титанового сплава ОТ4 в зависимости от плотности тока имплантированных ионов кремния и аргона. Максимальное увеличение усталостной прочности происходит при облучения ионами кремния с плотностью 10 и 30 мкА/см2, а ионами аргона с плотностью 10 мкА/см2. Увеличение усталостной прочности исследованного сплава связано с изменением состава и дефектной структуры поверхностных слоев, образцов и сглаживанием поверхности при ионной имплантации, что обуславливает процесс изменения механизма зарождения и развития трещины. Зарождение усталостной трещины происходит не с поверхности, как в исходных образцах, а на глубине 10 - 30 мкм.

5. На основании экспериментальных данных предположено, что на упрочнение тонких поверхностных слоев титанового сплава ОТ4, при исследованных параметрах облучения ионами кремния, большее влияние оказывает процесс дефекгообразования в каскаде ионной имплантации, по сравнению с образованием стабильных соединений титан-кремний.

Основное содержание диссертации изложено в следующих публикациях: 1. Zhikharev A.V., Bystrov S.G., Bykov P.V., Drozdov A.Yu., Bayankin V.Ya.

Morphology of surface of OT4 alloy after ion implantation and strength tests // Phys.

Low-Dim. Struct. 2002. №5/6. P.201-208.

2. Быков П.В., Гкльмутдинов Ф.З., Волков В.А., Колотое A.A., Баянкин ВЛ. Влияние ионной имплантации на усталостную прочность титанового сплава ОТ4 // Материаловедение. 2003. № 11. С. 30 - 34.

3. Быков П.В., Гильмутдинов Ф.З., Колотое A.A., Орлова H.A., Баянкин ВЛ. Механические свойства и состав поверхности титанового сплава в зависимости от дозы облучения ионами Si+ и Аг+// Вестник ННГУ. Серия ФТТ. 2003. Вып. 1(6). С. 119-126.

4. Быков П.В., Гильмутдинов Ф.З., Колотов A.A., Баянкин В.Я. Влияние параметров облучения ионами Si+ и Аг+ на механические свойства и состав поверхностных слоев титанового сплава // Известия РАН. Серия Физическая. 2004. Т. 68. № 3. С. 443 - 446.

5. Быков П.В., Гильмутдинов Ф.З., Колотов A.A., Баянкин В.Я., Быстрое С.Г., Жихарев A.B. Влияние облучения ионами Si+ и Аг+ на механические свойства, морфологию и состав поверхности титанового сплава // ФизХОМ. 2004. № 3. С. 5 -10.

6. Быков П.В., Быстрое С.Г., Баянкин В.Я., Коршунов С.Н. Влияние плотности ионного тока на изменение механических свойств титанового сплава ОТ4 // Деформация и разрушение материалов. 2005. № 11. С. 46 - 48.

Цитируемая литература

1. Новиков И.И., Ермишкин В.А. Микромеханизмы разрушения металлов. М.: Наука, 1991.368 с.

2. Иванова B.C., Терентьев В.Ф. Природа усталости металлов. М.: Металлургия, 1975. 456 с.

3. Владимиров В.И. Физическая природа разрушения металлов. М.: Металлургия, 1984.280 с.

4. Dearnaley G. Ion beam modification of metals // Nucl. Instr. and Meth. (B). 1990. V.50. P. 358-367.

5. Гусева М.И. Ионная имплантация в металлы // Поверхность. Физика, химия, механика. 1982. №4. С. 27 - 50.

6. Самсонов Г.В., Виницкий И.М. Тугоплавкие соединения. Справочник. М.: Металлургия, 1976. 560 с.

7. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Вып.П. Распыление сплавов и соединений, распыление под действием электронов и нейтронов, рельеф поверхности./ Под ред. Бериша Р. - М.: Мир, 1986. 488 с.

8. Гуляев А.П. Металловедение. М.: Металлургия, 1977. 648 с.

9. Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы. М.: Металлургия, 1990.216 с.

10. Физическая химия неорганических материалов. Поверхностное натяжение и термодинамика металлических расплавов./ Под. ред. Еременко В.Н. - Киев: Наукова думка, 1988. Т.2.192 с.

П.Дроздов А.Ю, Баранов М.А., Баянкин В.Я. Исследование эволюции микротрещины в модельных металлах при ионной имплантации. Компьютерный эксперимент // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2004. №5. С. 76 - 80.

/¿С06А Л

•-292J

Подписано в печать 01.02.06. Формат 60x84у^

Усл. печ. л. 1,40. Уч. изд. л. 1,32. Бумага офсетная №1. Тираж 100 экз. Заказ №779 НИЦ «Регулярная и хаотическая динамика» 426034, г. Ижевск, ул. Университетская, 1.

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата технических наук, Быков, Павел Владимирович

Введение

Глава 1. Ионная имплантация, как метод поверхностного упрочнения металлов. (Обзор)

1.1. Разрушение металлов

1.1.1. Модели зарождение микротрещин

1.1.2. Усталостное разрушение материалов

1.1.3. Методы повышения усталостной прочности.

1.2. Ионная имплантация в металлы

1.2.1. Взаимодействие внедряемых ионов и твердого тела

1.2.2. Распыление и радиационно-индуцированная сегрегация.

1.2.3. Применение метода ионной имплантации для изменения эксплуатационных свойств металлических изделий

1.3. Титан и его сплавы.

1.3.1. Кристаллическая структура титана

1.3.2. Влияние легирующих примесей на характеристики титановых сплавов

1.3.3. Псевдо-а-титановые сплавы

1.4. Выводы

Глава 2. Образцы, способы обработки и методы исследования

2.1. Ионный ускоритель ИЛУ с сепарацией ионов по массе.

2.2. Микротвердость и способ её измерения

2.3. Стенд для испытания на усталостную прочность. . . 57 2.3.1. Расчет максимального напряжения по сечению образца.

2.4. Вторично-ионная масс-спектрометрия (ВИМС)

2.4.1. Применение ВИМС для исследования поверхности

2.4.2. Масс-спектрометр МС7201М

2.4.3. Расшифровка масс-спектров и расчет концентраций элементов

2.5. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС)

2.5.1. Количественный анализ

2.5.2. Экспериментальная техника

2.6. Растровая электронная микроскопия (РЭМ)

2.7. Образцы

2.8. Выводы

Глава 3. Влияние дозы облучения ионами кремния и аргона на изменение состава поверхностных слоев, топографию поверхности и механических свойств титанового сплава ОТ4

3.1. Изменение состава поверхностных слоев

3.2. Изменение морфологии поверхности.

3.3. Изменение механических свойств

3.4. Механизм перераспределения компонентов сплава

3.5. Выводы

Глава 4. Влияние плотности тока имплантируемых ионов кремния и аргона на изменение состава поверхностных слоев и механических свойств титанового сплава ОТ4.

4.1. Изменение состава поверхностных слоев

4.2. Изменение механических свойств

4.3. Механизм упрочнения

4.4. Выводы

Введение диссертация по физике, на тему "Влияние параметров ионного облучения на усталостную прочность псевдо-α-титановых сплавов"

Актуальность темы. Многие детали, узлы машин и целые конструкции в процессе эксплуатации постоянно подвергаются действию механических нагрузок, много меньших предела текучести материалов, под действием которых с поверхности развиваются трещины, приводящие, в конце концов, к разрушению изделия. Нагрузки можно подразделить на постоянные и переменные (знакопеременные или знакопостоянные). Если действие первых можно приближенно описать математически, то влияние последних не столь очевидно, поскольку усталостное разрушение металлических материалов, т.е. разрушение под действием циклически изменяющихся напряжений возможно при напряжениях как выше, так и ниже макроскопического предела текучести и зависит от ряда факторов: структурного состояния материала, частоты и асимметрии цикла нагружения, масштабного фактора, напряженного состояния, температуры испытания состояния поверхности, среды и т.д. [1]. Проблема усталости возникла более ста лет назад, и с тех пор интерес к ней все увеличивается. Это связано с тем, что многие ответственные детали и целые конструкции работают в условиях повторных нагрузок, и их ресурс целиком определяется циклической прочностью материалов, из которых они выполнены [2, 3]. Вместе с тем уровень циклической прочности, в общем случае, тем больше, чем выше теоретический предел прочности данного материала. Поэтому проблема повышения циклической прочности является частью более общей проблемы повышения характеристики статической прочности и вязкости разрушения материалов в реальных условиях эксплуатации. Это требует в свою очередь дальнейшего изучения природы усталостного разрушения.

За последние десятилетия существенное развитие получили вопросы физической природы усталости: установлен механизм образования и развития усталостных трещин, показаны решающая роль дефектов кристаллической решетки в' упрочнении и разрушении металлов ' и важное значение окислительных процессов в развитии усталости. Эти выводы были получены благодаря комплексному изучению внутренней структуры материалов и их свойств [3 - 5].

В начале прошлого века было показано, что состояние поверхности -наличие царапин, надрезов, следов обработки и т.п., а также топология и состав поверхности, определяет многие свойства твердых тел, начиная от их внешнего вида и заканчивая прочностными характеристиками. Модифицирование поверхностного слоя приводит к изменению свойств металлических материалов. На сегодняшний день разработаны сотни способов обработки поверхности: термомеханические, химические, и т.д. Одним из методов, активно развивающимся в последнее десятилетие, является ионно-лучевое легирование. Целенаправленно выбирая атомы легирующей примеси и режимы облучения, с помощью метода ионной имплантации можно обеспечить широкую гамму полезных свойств поверхностных слоев материалов: повышение предела прочности, текучести, ударной вязкости, трещиностойкости, коррозионной и износостойкости и т.п. [6, 7]. По сравнению с традиционными методами химико-термической обработки, ионная имплантация позволяет в десятки раз сократить время и резко понизить температуру обработки, производить селективную обработку отдельных участков детали. Существенным преимуществом метода является отсутствие проблем адгезии между модифицированным слоем и объемом материала, характерных для способов нанесения различного рода покрытий.

В 40 - 50 гг. наряду со сплавами на основе железа стали применять титановые сплавы. Интерес к сплавам на основе титана был не случаен - по ряду свойств он превосходил существующие до этого'сплавы: меньший, по сравнению с железом, удельный вес наряду с высокой жаропрочностью и высокой удельной прочностью, сделали его незаменимым для использования в авиа- и ракетостроении [2]. Успешное применение титана, как и любого металла, невозможно без всестороннего изучения его свойств, его особенностей, которые отличают его от других металлов.

В связи с вышесказанным, целью данной работы является: Исследование влияния параметров облучения (доза облучения, плотность тока ионов и тип ионов) на усталостную прочность псевдо-а-титановых сплавов.

Для выполнения данной цели решались следующие задачи:

3. Изучить влияние ионной имплантации на топографию поверхности титановых сплавов ОТ4-1 и ОТ4.

4. Исследовать влияние дозы имплантации на усталостную прочность и микротвердость титанового сплава ОТ4-1.

Исследования проводились с использованием вторичной ионной масс-спектрометрии, рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, атомной силовой микроскопии, тестов на микротвердость, усталостных испытаний и растровой электронной микроскопии.

Работа выполнена в лаборатории электронной структуры поверхности Физико-технического института УрО РАН в соответствии с планом научно-исследовательских работ по теме: «Исследование сегрегационных процессов в поверхностных слоях сплавов на основе Зё - металлов после внешних (термических, механических, ионно-лучевых) воздействий» (№ гос. регистрации 01.2.00305815) и грантов РФФИ № 02-02-16670, 03-02-06527

Исследование сегрегационных процессов в поверхностных слоях металлических систем при ионной имплантации».

Научная новизна работы.

1. Впервые выявлена немонотонная зависимость влияния дозы имплантации и скорости набора дозы ионов кремния и аргона на усталостную прочность, изменение микротвррдости и шероховатости поверхности образцов титановых сплавов ОТ4-1 и ОТ4.

4. Выявлено выделение алюминия на поверхности излома в процессе усталостных испытаний образца титанового сплава ОТ4-1 облученного ионами кремния дозой 5-1016 ион/см2.

Научная и практическая ценность работы. В настоящей работе получена новая информация об изменении механических свойств титановых сплавов ОТ4-1 и ОТ4 методом ионной имплантации. Полученные в работе закономерности могут быть использованы для выбора параметров ионной имплантации с целью улучшения механических свойств металлов и сплавов.

Положения выносимые на защиту:

Результаты исследования влияния дозы имплантации ионов кремния и аргона (энергия ионов 40 кэВ, плотность тока ионов 10 мкА/см , доза имплантации 1015 - 5-1016 ион/см2) на состав поверхностных слоев и топографию поверхности титанового сплава ОТ4-1.

3. Результаты исследования влияния плотности тока имплантируемых ионов кремния и аргона (энергия ионов 40 кэВ, плотность тока ионов 10-50 мкА/см , доза имплантации 10 ион/см ) на состав поверхностных слоев и топографию поверхности титанового сплава ОТ4.

Личный вклад автора. Диссертация является самостоятельной работой, обобщившей результаты, полученные автором лично, а так же в соавторстве. Автор диссертации принимал личное участие в подготовке образцов для ионной имплантации, в проведении усталостных испытаний облученных и необлученных образцов, исследовании изломов образцов методом РЭМ, химического состава поверхностных слоев методом РФЭС. Совместно с сотрудниками лаборатории проведены исследования морфологии поверхности методом АСМ, состава поверхностных слоев методом ВИМС, измерения микротвердости облученных и необлученных образцов. Общая и конкретные задачи экспериментальных исследований по диссертационной работе сформулированы научным руководителем Баянкиным В.Я. Обсуждение и интерпретация полученных результатов проводилась совместно с научным руководителем и соавторами публикаций. Основные положения и выводы сформулированы автором лично.

Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на:

• 8, 9-й Всероссийских научных конференциях студентов-физиков (ВНКСФ-8, 9), Екатеринбург 2002 г. и Красноярск 2003 г.;

• International Conference "Scanning Probe Microscopy - 2002", Nizhny Novgorod, Russia, 2002;

• 6, 7-th International Conference on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows, Tomsk, Russia 2002, 2004;

• Конференциях молодых ученых ФТИ УрО РАН (КоМУ-2002, 2003,2004, 2005), Ижевск, 2002 г., 2003 г., 2004 г. и 2005 г.;

• Всероссийской конференции «Дефекты структуры и прочность кристаллов», Черноголовка, 2002 г.;

• 6, 7-м Всероссийских семинарах «Физические и физико-химические основы ионной имплантации», Н.Новгород, 2002 г. и 2004 г.;

• 5, 6-м Международных Уральских семинарах «Радиационная физика металлов и сплавов», Снежинск, 2003г. и 2005 г.;

• VII, VIII-M Межгосударственных семинарах "Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий" (МНТ-VII, VIII), Обнинск, 2003 г. и 2005 г.;

• XVI, XVII-й Международных конференциях "Взаимодействие ионов с поверхностью" (ВИП-2003, 2005), Звенигород, 2003 г. и 2005 г.;

• XLII, XLIV-й Международных конференциях «Актуальные проблемы прочности», Калуга 2003 г. и Вологда 2005 г.

Публикации. Основное содержание диссертации изложено в 6 статьях, пункты [94 - 98, 113] в списке литературы.

Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав и

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

4.4. Выводы

1. При облучении ионами кремния, с увеличением плотности ионного тока, в поверхностных слоях титанового сплава ОТ4, растет количество соединения титан-кремний.

2. Ионная имплантация приводит к возрастанию микротвердости на 20 -60 %, в зависимости от плотности тока и типа ионов. Микротвердость достигает максимума при облучении с плотностью тока в области 10 мкА/см , как ионами кремния, так и ионами аргона. Обнаружена корреляция между изменением микротвердости имплантированных образцов и концентрацией алюминия в поверхностном слое 15 нм образцов титанового сплава, облученных как ионами кремния, так и ионами аргона, в зависимости от плотности ионного тока.

3. Выявлено изменение усталостной прочности образцов титанового сплава в зависимости от плотности тока ионов и Аг+. Максимальное увеличение усталостной прочности происходит при облучения ионами кремния

2 2 с плотностью 10 и 30 мкА/см , а ионами аргона с плотностью 10 мкА/см .

Увеличение усталостной прочности исследованного сплава связано с изменением состава и структуры поверхностных слоев образцов, сглаживанием поверхности и залечивание микротрещин при ионной имплантации, что обуславливает процесс изменения механизма зарождения и развития трещины. Зарождение усталостной трещины происходит не с поверхности, как в исходных образцах, а на глубине 10-30 мкм.

Заключение

2. Выявлено, что ионная имплантация приводит к увеличению микротвердости титанового сплава ОТ4-1 на 15 - 35 % в зависимости от дозы внедренных атомов. Микротвердость достигает максимума при

16 2 облучении с дозой 10 ион/см , как ионами кремния, так и ионами аргона. Ионная имплантация приводит к изменению усталостной прочности. Максимальное увеличение усталостной прочности происходит при дозе (л 7 облучения ионами кремния 10 ион/см . Для титанового сплава ОТ4-1 при

• 2 "Ь

Е = 40 кэВ и ] = 10 мкА/см , оптимальной дозой облучения ионами 81

1 О является 10 ион/см .

3. Показано немонотонное изменение состава поверхностных слоев и шероховатости поверхности образцов титанового сплава ОТ4, в зависимости от плотности тока имплантированных ионов. При облучении ионами кремния, с увеличением плотности ионного тока, в поверхностных слоях титанового сплава ОТ4, растёт количество соединения титан-кремний.

Выявлено изменение усталостной прочности образцов титанового сплава ОТ4 в зависимости от плотности тока имплантированных ионов кремния и аргона. Максимальное увеличение усталостной прочности происходит при облучения ионами кремния с плотностью 10 и 30 мкА/см2, а ионами аргона с плотностью 10 мкА/см2. Увеличение усталостной прочности исследованного сплава связано с изменением состава и дефектной структуры поверхностных слоев, образцов и сглаживанием поверхности при ионной имплантации, что обуславливает процесс изменения механизма зарождения и развития трещины. Зарождение усталостной трещины происходит не с поверхности, как в исходных образцах, а на глубине 10-30 мкм.

На основании экспериментальных данных предположено, что на упрочнение тонких поверхностных слоев титанового сплава ОТ4, при исследованных параметрах облучения ионами кремния, большее влияние оказывает процесс дефектообразования в каскаде ионной имплантации, по сравнению с образованием стабильных соединений титан-кремний.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата технических наук, Быков, Павел Владимирович, Ижевск

1. Новиков И.И., Ермшикгш В.А. Микромеханизмы разрушения металлов. М.: Наука, 1991.368 с.

2. Материаловедение. / Под ред. Арзамасова Б.М. М.: Машиностроение, 1986.384 с.

3. Иванова B.C., Терентьев В.Ф. Природа усталости металлов. М.: Металлургия, 1975. 456 с.

4. Коцаньда С. Усталостное разрушение металлов. М.: Металлургия, 1976. 456 с.

5. Владимиров В.И. Физическая природа разрушения металлов. М.: Металлургия, 1984. 280 с.

6. Dearnaley G. Ion beam modification of metals // Nucl. Instr. and Meth. (B). 1990. V.50.P.358-367.

7. Гусева М.И. Ионная имплантация в металлы // Поверхность. Физика, химия, механика. 1982. №4. С. 27 50.

8. Новиков И.И. Дефекты кристаллического строения металлов. М.: Металлургия, 1983. 232 с.

9. Уманский Я.С., Скаков Ю.А. Физика металлов. М.: Атомиздат, 1978. 352 с.

10. Колачев Б.А., Мальков А.В. Физические основы разрушения титана. М.: Металлургия, 1983. 160 с.

11. ХА.Грант Я. В кн.: Разрушение. / Под ред. Любовгща Г. Т. 3. - М.: Мир,1976, с. 528-578.

12. Владимиров В.И. В кн.: Физика хрупкого разрушения. Ч. 2. Киев: ИПМ

13. АН УССР, 1976, с. 29-44. 1 в.Ушков С.С. В кн.: Титан. Металловедение и технология. Т.1. М.: ВИЛС,1977, с. 401 -404.

14. Nanjundaswamy G.S. et al. Low Cycle Fatigue of an (a+ß) titanium Alloy //

15. Journal of Materials Science Letters. 1998. V.17. P. 993 997. 18 .Рубин Е.Б., Бецофен С.Я. Механизм пластической деформации титанового альфа-сплава титан-алюминий-ванадий // ФММ. 1990. №4. С. 191-198.

16. Ханнанов Ш.Х. Механизм коллективного движения дислокаций при пластической деформации кристаллов // ФизХОМ. 1998. №4. С. 61 66.

17. Ъ1.Салищев Г.А., Галеев P.M., Жеребцов C.B., Смыслов A.M., Сафин Э.В., Мыишяев М.М. Механические свойства титанового сплава ВТ6 с микрокристаллической и субмикрокристаллической структурами // Металлы. 1999. №6. С. 84 87.

18. Овчаренко Ю.Н., Куркгш A.C. К оценке малоцикловой усталости при жестком режиме нагружения // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 1997. Т. 65. №7. С. 41 -42.

19. ЪА.Копылов A.A., Палеева С.Я., Векслер Ю.Г., Пандеров А.Н. Ударные испытания как метод оценки работоспособности компрессорных лопаток турбины // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 1997. Т. 65. №7. С. 39-41.

20. ЪЪ.Zhang Z.F., Gu Н.С., Tan XL. Influence of Low Cycle Fatigue on Deformation Twins in Commercial Purity Titanium // Journal of Materials Science Letters. 1998. V.17. P. 211-214.

21. Рагозин Ю.И. Новые критерии оценки поведения металлов при механическом нагружении // Металлы. 1996. №6. С. 69 78.

22. Бунин И.Ж. Концепция фрактального материаловедения // Металлы. 1996. №6. С. 29-36.

23. ЪЪШанявский A.A. Синергетические аспекты фрактографического анализа эксплутационных разрушений // Металлы. 1996. №6. С. 83 92.

24. Феодосьев В.И. Сопротивление материалов. М.: Наука, 1986. 512 с.

25. Комаров Ф.Ф. Ионная имплантация в металлы. М.: Металлургия, 1990. 216 с.

26. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками. / Под ред. Поута Дж. М.: Машиностроение, 1987. 424 с.

27. Быковский Ю.А., Неволин В.Н., Фомынскнй В.Ю. Ионная и лазерная имплантация металлических материалов. М.: Энергоатомиздат, 1991. 240 с.

28. Кумахов М.А., Комаров Ф.Ф. Энергетические потери и пробеги ионов в твердых телах. Минск: Изд. БГУ, 1979. 319 с.44Хнрвонен Дж. К. Ионная имплантация. М.: Металлургия, 1985. 392 с.

29. Шулов В.А., Ягодкин Ю.Д., Сулима A.M., Тетюхин В.В. Ионно-лучевая модификация поверхностных слоев титановых сплавов // МиТОМ. 1990. №8. С. 24-29.

30. AI.Комаров Ф.Ф., Наумович А.И., Симонов A.B., Ширяев С.Ю. Модификация структуры и трибологических свойств a-Ti имплантацией атомов отдачи углерода // Поверхность. Физика, химия, механика. 1987. №3. С. 105 — 111.

31. Эристави Б.Г., Диасамидзе Э.М., Диканосидзе Р.Н., Майсуридзе H.H., Кутелия Э.Р., Джалабадзе Н.В., Сичинава A.B. Поведение углерода, имплантированного в поликристаллический титан // Поверхность. Физика, химия, механика. 1994. №10/11. С. 103 109.

32. Копылов A.A., Стяжкин В.А., Палеева С.Я., Векслер Ю.Г., Пандеров А.Н. Свойства титановых лопаток компрессора турбины с имплантированным нитридным покрытием // ФизХОМ. 1999. №2. С. 65 68.

33. Владимиров Б.Г., Гусева М.И., Звонков С.А., Щавелин В.М. Изменение микрогеометрии, микротвердости и коэффициента трения нержавеющей стали после облучения ионами средних энергий // Поверхность. Физика, химия, механика. 1986. №5. С. 137 141.

34. Ranschenbach В., Hochmuth К. Synthesis of Compounds by High-Fluence Nitrogen Ion Implantation in Titanium // Phys. Stat. Sol. (a) 94, 833 (1986).

35. Чекан B.E., Боброва M.K., Шелякин Л.Б. Анализ поверхности деформированных образцов бронзы, подвергнутых ионному облучению // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 1999. №9. С. 45-49.

36. Sangeeta Srivastav, Amitabh Jain, Kanjilal D. Improvement of adhesion of TiN coatings on stainless steel substrates by high energy heavy ion irradiation // Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. (B). 1995. V. 101. P. 400 405.

37. Weber Т., Verhoeven J., Saris F.W., Osipowicz Т., Muni W.P. Surface treatment by low energy metal ion irradiation I I Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. (B). 1995. V.106. P. 159 164.

38. Гусева М.И., Гордеева Г.М., Мартыненко Ю.В., Атаманов М.В., Неумоин В.Е., Смыслов A.M. Имплантационно-плазменная обработка мартенситной стали и титанового сплава // ФизХОМ. 1999. №2. С. 11 -16.

39. Металлы. 1993. №3. С. 141 149.

40. Майспер Л.Л., Сивоха В.П., Шаркеев Ю.П., Кульков С.Н., Гриценко Б.Н. Пластическая деформация и разрушение ионно-модифицированного сплава NisoTi^Zrio с эффектом памяти формы на мезо и макроуровнях // ЖТФ. 2000. Т.70. Вып. 1. С. 32 36.

41. Шулов В.А., Ночовная H.A., Рябчиков А.И., Пайкин А.Г. Усталостная прочность металлов и сплавов подвергнутых ионно-лучевой обработке // ФизХОМ. 2004. №4. С. 17 26.

42. Mendez J., Violath P., Denamot M.F. Ion implantation effect on fatigue crack formation in steels // Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. (B). 1987. V. 19/20. P. 232-237.

43. Владимиров Б.Г., Гусева М.И., Иванов С.M., Терентъев В.Ф., Федоров А.В., Степанчиков В.А. Повышение циклической прочности металлов и сплавов методом ионной имплантации // Поверхность. Физика, химия, механика. 1982. №7. С. 139 147.

44. Шулов В.А. Влияние ионной имплантации на химический состав и структуру поверхностных слоев жаропрочных сплавов // Известия ВУЗов. Физика. 1994. №5. 72 91.

45. Глазунов С.Г., Колачев Б.А. Металлография титановых сплавов. М.: Металлургия, 1980. 463 с.

46. Колачев Б.А. Физическое металловедение титана. М.: Металлургия, 1976. 184 с.

47. Коллингз Е.В. Физическое металловедение титановых сплавов. М.: Металлургия, 1988. 224 с.

48. Гусев В.М., Бушаров Н.П., Нафтулин С.М., Проничев A.M. Ионный ускоритель ИЛУ на 100 кэВ с сепарацией ионов по массе // ПТЭ. 1969. №4. С.19-25.

49. Гуляев А.П. Металловедение. М.: Металлургия, 1977. 648 с.81 .Праттон М. Введение в физику поверхности. Москва-Ижевск: изд-во PXD, 2000. 256 с.

50. Вудраф Д., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности. М.: Мир, 1989. 564 с.

51. Избранные методы исследования в металловедении. / Под ред. Хуигера Г.Й. М.: Металлургия, 1985. Гл. 4-8.

52. Фридрихов Б.А. Энергоанализаторы и монохроматоры для электронной спектроскопии. JL: Изд-во Ленингр.ун.-та, 1978. 158 с.

53. Афанасьев В.П., Явор С.Я. Электростатические энергоанализаторы для пучков заряженных частиц. М.: Наука, 1978. 224 с.

54. Вакуумная техника. Справочник. / Под ред. Фролова Е.С., Минайчева В.Е. -М.: Машиностроение, 1985. 359 с.

55. Самсонов Г.В., Виницкий КМ. Тугоплавкие соединения. Справочник. М.: Металлургия, 1976. 560 с.

56. Zhikharev A.V., Bystrov S.G., Bykov P.V., Drozdov A.Yu., Bayankin V.Ya. Morphology of surface of OT4 alloy after ion implantation and strength tests // Phys. Low-Dim. Struct. 2002. №5/6. P.201-208.

57. Быков П.В., Галъмутдинов Ф.З., Волков В.А., Колотое A.A., Баянкин В.Я. Влияние ионной имплантации на усталостную прочность титанового сплава ОТ4 // Материаловедение. 2003. № 11. С. 30 34.

58. Быков П.В., Гильмутдинов Ф.З., Колотое A.A., Орлова H.A., Баянкин В.Я. Механические свойства и состав поверхности титанового сплава в зависимости от дозы облучения ионами Si+ и Ar+// Вестник ННГУ. Серия ФТТ. 2003. Вып. 1(6). С. 119 126.

59. Быков П.В., Гильмутдинов Ф.З., Колотое A.A., Баянкин В.Я. Влияние параметров облучения ионами Si+ и Ar" на механические свойства и состав поверхностных слоев титанового сплава // Известия РАН. Серия Физическая. 2004. Т. 68. № 3. С. 443 446.

60. Быков П.В., Гильмутдинов Ф.З., Колотое A.A., Баянкин В.Я., Быстрое СТ., Жихарев A.B. Влияние облучения ионами Si+ и Аг+ на механические свойства, морфологию и состав поверхности титанового сплава // ФизХОМ. 2004. № 3. С. 5 10.

61. Шулов В.А. Модификация свойств жаропрочных сплавов непрерывными и импульсными ионными пучками: Автореф. дис. . док. физ.-мат. наук. Минск., 1994. 44 с.

62. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Вып.П. Распыление сплавов и соединений, распыление под действием электронов и нейтронов, рельеф поверхности./ Под ред. Бериша Р. -М.: Мир, 1986. 488 с.

63. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Вып. I. Физическое распыление одноэлементных твердых тёл./ Под ред. Бериша Р.- М.: Мир, 1984.336 с.

64. Буренков А.Ф., Комаров Ф.Ф., Кумахов М.А., Темкин М.М. Таблицы параметров пространственного распределения ионно-имплантированных примесей. Минск: Изд-во БГУ, 1980. 352 с.

65. Обработка поверхности и надежность материалов. / Под ред. Бурке Дж, Вайса Ф. М.: Мир, 1984. 192 с.

66. Hirvonen J.К., Carosella С.A., Kant R.A. et al. Ion implantation in Ti-6A1-4V titanium alloy // Thin Solid Films. 1979. V. 63. P. 5 10.

67. Олейникова Л Д. Единицы физических величин в энергетике. М.: Энергоатомиздат, 1983. 232 с.

68. Armous D.G. Ion implantation in metals and application // Vacuum. 1987. V.37. №5/6. P. 423 427.

69. Дроздовский Б. А., Проходцева Л.В., Новосильцева Н.И. Трещиностойкость титановых сплавов. М.: Металлургия, 1983. 192 с.

70. Терентъев В.Ф. К вопросу о пределе выносливости металлических материалов. // МиТОМ. 2004. №6. С. 22 28.

71. Баянкин В.Я., Васильев В.Ю., Шабанова И.Н. Сегрегационные эффекты на поверхности метастабильных металлических систем. Ижевск: Изд. ИПМ УрО РАН, 1999. 288 с.

72. Физическая химия неорганических материалов. Поверхностное натяжение и термодинамика металлических расплавов./ Под. ред. Еременко В.Н. Киев: Наукова думка, 1988. Т.2. 192 с.

73. Быков П.В., Быстрое С.Г., Баянкин В.Я., Коршунов С.Н. Влияние плотности ио'нного тока на изменение механических свойств титановогосплава ОТ4 // Деформация и разрушение материалов. 2005. №11. С. 46 -48.

74. Никитин A.B., Баранов В.А., Серебрянников Э.А., Баянкин В.Я. Влияние скорости набора дозы при облучении ионами металлоидов на состав, структуру и свойства матрицы Fe Cr // ФизХОМ. 2002. № 3. С. 5 -8.

75. Полянский В.М., Кляцкина В.Ю., Силис М.И. Оценка хрупкости титановых сплавов по механическим свойствам и рельефу поверхности излома // МиТОМ. 2003. №2. С. 20-23.

76. Дроздов А.Ю, Баранов М.А., Баянкин В.Я. Исследование эволюции микротрещины в модельных металлах при ионной имплантации. Компьютерный эксперимент // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2004. №5. С. 76 80.