Влияние термической обработки на морфологию мартенсита и эволюцию дефектной структуры литой среднелегированной конструкционной стали тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ
Климашин, Сергей Иванович
АВТОР
|
||||
кандидата технических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
Новокузнецк
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
2006
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.07
КОД ВАК РФ
|
||
|
л..".' ' ' ■•'>'. ^ , ■ ч ■<-■,«■ , ■ ., : ~^^^^^^^^
• ! ; * . ч|
í , ;* -; , 1 .4 ) *■>-,
■ У \ .-/>,' =г\> -у У -У/*,^у'-'■'V ^У^У/ч ? УУу л м-У:;. ч - .. .
г ^Г'/.;-,-.
' / КЛИМАШИН: СергадУ И1тнов^
' --ч-, •^^-■■Л у, У ■ -у ' ^ ч-. у У у. у.*, -- ■;V г, ^ -у ^^' -*'л1 У - ■' .;-. >. ■
Ьу-^Уу; " У^^-УУ'-,' , • ,• ччч. -.у,\ч л : .. о V , У
I ' " .......
и ЭВОЛК^ИЮ ДЕФЕКТНОЙ, СТРУКТУРЫ Ш
ч/У
( Специальность 01.04.07т физика конденсированного состояния/ '!
* ■ ■ • ■■1 .V ч ■ : ч I8 " ...*■ ч ! ' ■ 1 '¡Ч*. ■, ■ <, 1 ' -■ ' '
> V Ч', ? ■ "Г V ч =.' , Ч'.'Л' ..(".^Ч";- , ; ^ 4 " -Г Ч ^ У
, -ч-г^ <\ *- 'Л'1=- V г;-,-;:- V-' : '. . У
-V-, ' . V;,. V л ■■ -г'-.г. . ■ ч>-'
Ч . ( . .Г к ' ч 1
л * - Ч ■ ■ ■ , - (. • л, >''.-л, (; , ч >■■-'ч ...Ч . '.I V. "л". ' ■ •; '* ■ 11
• У. > ■ .чч" ; , -Ч'V,5' У,« - ^ »■ •.' ' ■■■ ,"-У' .ч' ■ ч*
4 г.; у у у->у;! >/ ^ . ,/Уу -
/»*?.. - V т У -" ч ■; г -1 ■ ч- !,.■-> ч. ч. ^ ^ Л • ' \ -
■уу;:д1 ^у. УУ ; У ^'У'У'УУ'"',^ Чу пУ;' . у ^ Л'.: ■
¡^ ** '^Ч^ л? V.-'.--■ 1 ^ -.V V! л -. Ч ■;■ лг-у
: '-V у ууч^у-ч^'-Новокузнецк Ч"'2006 у V;
На правах рукописи
КЛИМАШИН Сергей Иванович
ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА МОРФОЛОГИЮ
МАРТЕНСИТА И ЭВОЛЮЦИЮ ДЕФЕКТНОЙ СТРУКТУРЫ ЛИТОЙ СРЕДНЕЛЕГИРОВАННОЙ КОНСТРУКЦИОННОЙ СТАЛИ
Специальность 01.04.07 — физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук
Новокузнецк - 2006
Работа выполнена в Государственных образовательных учреждениях высшего
профессионального образования «Сибирский государственный индустриальный университет» и «Томский государственный архитектурно-строительный университет»
Научный руководитель:
доктор физико-математических наук, профессор
Козлов Эдуард Викторович
Официальные оппоненты:
доктор физико-математических наук, доцент Колубаев А.В.
доктор технических наук, доцент Смирнов А.Н.
Ведущая организация: Новосибирский государственный
технический университет
Зашита состоится «21» ноября 2006 года в 10.00 часов на заседании диссертационного совета К212.252.01 в Сибирском государственном индустриальном университете по адресу: 654007, г. Новокузнецк, Кемеровской области, ул. Кирова,42
Факс: (3843)465792, e-mail: gromov@physics.sibsiu.ru
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Сибирского государственного индустриального университета
Автореферат разослан « 20 » октября 2006г.
Ученый секретарь диссертационного совета кандидат технических наук, доцент
Куценко А.И.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность работы. Несмотря на гигантское ускорение развития науки и техники в XX веке, человечество и в XXI веке продолжает жить в эпоху, когда основным конструкционным материалом являются стали - сплавы на основе железа. И хотя синтетические, полимерные и композиционные материалы нашли широкое распространение, альтернативы для сталей при изготовлении деталей машин и конструкций, тем не менее, нет. Это обусловлено высокими физико-механическими характеристиками сталей.
Материаловедение сталей интенсивно начало развиваться с XIX века и во все ускоряющемся темпе продолжает развиваться. К середине XX века усилиями школы академика Г.В. Курдюмова начало развиваться физическое материаловедение стали. Во многом большую роль сыграло применение рентгеноструктурно-го метода исследования и метода просвечивающей электронной микроскопии. Именно применение этих методов позволило исследовать тонкую структуру сталей и классифицировать ее. Необходимо отметить особую роль в исследовании пакетного и пластинчатого мартене юга в сталях с различной концентрацией углерода Свердловской и Московской школ. Большой вклад в изучение сталей внесли российские ученые В.Г. Курдюмов, Л.М. Утевский, В.М. Счастливцев, A.M. Глезер, В.И. Изотов, М.Е. Блантер, В.В. Рыбин, Л.И. Тушинский,
A.A. Батаев и др., украинские ученые: В.Н. Гридне в, М.В. Белоус, Ю.Я. Мешков,
B.Г. Гаврилюк, ученые дальнего зарубежья: В. Питч, Бейн, Дж. Томас, А.Р. Мардер, Ц. Нишияма, Г. Краус, Бадиша и др.
Известно, что механические свойства определяются структурой стали. Основными параметрами, влияющими на механические свойства, являются структура твердого раствора, карбидные выделения, дислокационная структура, типы и расположение различного рода границ в стали. Хотя механические свойства литых сталей много исследованы, тем не менее, структурные основы прочности этих сталей изучены мало. В связи с этим актуальным являются изучение структуры и измерение объемных долей морфологических составляющих матрицы литых сталей, измерение количественных параметров тонкой структуры и сопоставление их с катаными сталями. Это исследование должно проводиться в связи с видоизменениями структуры в процессе термической обработки.
Целью работы являлось изучение влияния термической обработки и её параметров на морфологию а-мартенсита и эволюцию дефектной структуры. Термическая обработка состояла из закалки от 950°С и последующего отпуска в интервале температур 600-б60°С при продолжительности от 1 до 100 часов. Задачей исследования являлось количественное измерение параметров, отвечающих за механические свойства стали. Такими параметрами являлись:
1. зеренная структура (средний размер и распределение зерен по размерам);
2. параметры морфологии мартенситной структуры в закаленном и отпущенном состояниях (объемные доли различных морфологических составляющих и их размеры);
3. фрагмеитированная структура, которая формируется в исследуемой стали а) при у —> а превращении в ходе закалки и б) при отпуске (объемные доли и размеры фрагментов);
4. дислокационная структура (скалярная и избыточная плотности дислокаций);
5. внутренние поля напряжений и кривизна-кручение кристаллической решетки.
Такие количественные характеристики для литой стали до настоящей работы никогда не измерялись. Для их измерения необходимо было использовать метод просвечивающей электронной микроскопии на тонких фольгах — как основной и метод оптической микроскопии и метод рентгеноструктурного анализа - как дополнительные.
Работа планировалась для того, чтобы по её завершению полученные данные могли лечь в основу исследования природы механических свойств литой стали.
Научная новизна. Впервые методами электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа экспериментально исследованы на количественном уровне дислокационная, фрагментированная и мартенситная структуры конструкционной стали ЗОХНЗМФА в литом состоянии. Благодаря этому определены качественные и количественные параметры структуры, среди которых основное внимание уделено скалярной плотности дислокаций, внутренним полям напряжений, их источникам, кривизне-кручению кристаллической решетки. Впервые определены физические основы прочности конструкционной стали ЗОХНЗМФА в литом состоянии. Показано, что литейные дендритные неоднородности структуры после закалки и различных режимов отпуска оказывают слабое влияние на структуру стали. Основное влияние оказывают средние параметры структуры.
Практическая значимость. Параметры структуры, измеренные в настоящей работе, позволяют как трактовать механические свойства, так и путем планомерного изменения параметров термической обработки видоизменять их в нужном направлении. Методы, примененные для исследования структуры и свойств литой стали ЗОХНЗМФА, могут быть применены для исследования других сталей. Методика измерения внутренних полей напряжений, впервые примененная к литой стали ЗОХНЗМФА, показала свою успешность и может быть рекомендована к использованию на других литых сталях.
Достоверность результатов работы определяется корректностью поставленных задач, применением апробированных методик исследования, большим объемом экспериментальных данных, их сопоставлением между собой, детальным исследованием временной и температурной зависимостей процессов превращений, протекающих в стали, четким определением взаимосвязей между различными структурными параметрами стали. Достоверность полученных результатов обеспечивается обоснованностью применяемых методов современного физического металловедения, необходимым и достаточным количеством экспериментального материала для корректной статистической обработки, сопоставлением полученных результатов с данными других авторов.
Положения« выносимые на защиту. На защиту выкосятся следующие положения:
1. Амплитуда бейновской деформации и формирование высокой скалярной и избыточной плотности дислокаций в закаленном и отпущенном мартенсите.
2. Роль дислокационной структуры и её поляризации в формировании внутренних полей напряжений.
3. Количественные закономерности фрагментации структуры литой стали при отпуске. Разделение всех фрагментов на первичные, вторичные и третичные. Различие процессов фрагментации в пакетном и пластинчатом мартенсите.
4. Конфигурация и объемная доля остаточного аустенита в различных морфологических составляющих мартенсита.
Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на следующих конференциях и семинарах: 44 Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Вологда 2005); Международной научной конференции «Актуальные проблемы физики твердого тела» (Минск 2005); Ш Российской научно-технической конференции «Физические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург 2005); XVIII Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Тольятти 2006); XVI Петербургских чтениях по проблемам прочности, посвященных памяти В.А. Лихачева (С.-Пб. 2006); XVI Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов» (Самара 2006); IV Международной конференции «Фазовые превращения и прочность кристаллов» (Черноголовка 2006); Всероссийской конференции «Деформирование и разрушение структурно-неоднородных сред» (Новосибирск 2006); III Евразийской научно-практической конференции «Прочность неоднородных структур» (Москва 2006).
Публикации. Результаты работы опубликованы в 8 статьях и 10 тезисах докладов. Список основных работ приведен в конце автореферата.
Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, основных выводов и списка цитируемой литературы, включающего 163 наименования. Диссертация содержит 197 страниц, в том числе 84 рисунка и 5 таблиц.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении кратко формулируются основные проблемы, объект исследования. Описаны актуальность проблемы, научная новизна, практическая ценность и положения, выносимые на защиту.
Первая глава является обзорной и состоит из десяти разделов. В главе изложены основные литературные данные о мартенситных сталях. Основное внимание уделено морфологии мартенситных сталей, и их кристаллической структуре. Описано влияние скорости охлаждения на изменение морфологии закаленной мартенситной стали и температуру начала мартенситного превращения. Описаны процессы, протекающие при отпуске легированных мартенситных сталей.
Проведенный обзор показал, что в основном исследовались лишь катаные стали. В диссертации рассмотрение и описание структуры проводится для литой стали. Поэтому в данной главе рассмотрено влияние дендритной ликвации на исследуемые структуры и процессы. Согласно литературным данным, для слаболегированных сталей различие концентрации легирующих элементов, таких как N1, Мп, Сг, Мо и V, в осях дендритов и межосных зонах составляет не более 0.8 вес.%. Такое, сравнительно небольшое, отклонение должно привести к характеру превращения, морфологические продукты которого не должны сильно отличаться в дендритных осях и межосных пространствах. Следует ожидать лишь различия в фазовом составе и объемной доле карбидной фазы. Экспериментальные исследования и их количественный анализ доказывают справедливость этого предположения и показывают, что при достаточной выборке исследования структуру литой стали (особенно после термической обработки) можно изучать в среднем, не привязываясь к дендритной структуре. Тем более что в ходе различных стадий термической обработки дендритная неоднородность в большей или меньшей степени устраняется обычной диффузией, которая стремится выравнить концентрацию легирующих элементов в дендритных осях и межосных пространствах.
Заканчивается глава постановкой задачи исследования.
Вторая глава «Материал и методика исследования» содержит описание материала и методики его исследования и включает четыре раздела.
В качестве материала исследования использовалась конструкционная легированная сталь мартенситного класса ЗОХНЗМФА в литом состоянии. Сталь исследовалась в закаленном и отпущенном состояниях. Закалка осуществлялась при температуре 950°С (выдержка 5 часов) при двух скоростях : 10 и 100°С/мин., отпуск - при температурах 600-635°С и выдержке от 1 до 100 часов.
Структурные исследования проводились методами оптической и электронной дифракционной микроскопии и рентгеноструктурного анализа: Выполнена количественная обработка всех основных параметров структуры: среднего размера зерна, средних размеров морфологических составляющих мартенсита и остаточного аустенита, а также их объемных долей; объемной доли материала, занятого каждым типом дислокационной субструктуры; скалярной и избыточной плотности дислокаций; амплитуды кривизны-кручения кристаллической решетки; плотности субграниц.
Третья глава «Структура закаленной стали» состоит из девяти разделов. В данной главе рассмотрено качественное и количественное описание тонкой структуры и фазового состава исследуемой стали после закалки.
Проведенные исследования показали, что основной составляющей (-93%) в * структуре матрицы закаленной стали является а-фаза, имеющая .ОЦК кристаллическую решетку. Структура а-фазы представляет собой смесь трех морфологических составляющих (рис.1): 1) пакетного (или реечного) мартенсита (рис.1а-б),
Рис.1. Электронно-микроскопические изображения различных типов структурных составляющих а-фазы в стали ЗОХНЗМФА после закалки: а - пакетный безкарбидный мартенсит; б -«самоотпущенный» пакетный мартенсит; в - бейниг, г - низкотемпературный пластинчатый мартенсит; д - высокотемпературный пластинчатый мартенсит
2) пластинчатого (низкотемпературного и высокотемпературного) мартенсита (рис.1г-д) и 3)бейнита (рис.1 в). Пакетный мартенсит составляет основную долю а-матрицы (>80%). В пределах одного зерна а-фазы образуется несколько пакетов. Поперечные размеры отдельных реек, входящих в пакет, колеблются от 150 нм до 800 нм. Число реек в пакете —от 4-6 цпук до 12-16. Объемная доля пластинчатого мартенсита составляет —10%. Поперечный размер пластин составляет величину -1-2 мкм. Отдельные мартенсктные пластины встречаются двух видов: 1) большие пластины, длина которых достигает 20-25 мкм и-2) малые пластины длиной 1.5-2 мкм. Большие пластины лежат друг к другу под некоторыми углами и пронизывают практически все зерно. Их размер ограничивается либо границами зерна, либо другой большой пластиной, образовавшейся в этом же зерне. Размер же малых пластин ограничен большими пластинами и пакетами реек.
В изучаемой стали присутствует еще один вид пластинчатого мартенсита -это области, бесструктурные по форме, не содержащие внутри себя ни реек, ни пластин, ни других четко обозначенных границ раздела. Располагаются такие области либо на стыках пакетов, либо на стыках пакетов и пластин. Большие пластины и бесструктурные области образовались при более высоких температурах мартенситного превращения и поэтому относятся к высокотемпературному мартенситу. Малые пластины» образовавшиеся при более низких температурах, - к
низкотемпературному мартенситу. Количественные оценки показали, что объемная доля высокотемпературного мартенсита в а-матрице стали составляет величину -3%, а низкотемпературного - -7%.
В результате охлаждения образцов после проведенной закалки происходит частичный «самоотпуск» материала с выделением внутри мартенситных кристаллов дисперсной фазы - частиц карбида железа. Нужно отметить, что если весь пластинчатый мартенсит (как высоко-, так и низкотемпературный) находится в состоянии частичного «самоотпуска», то в пакетном мартенсите процессы «самоотпуска» развиваются неодинаково: наряду с «самоотпущенным» пакетным мартенситом (рис. I б), объемная доля которого составляет -60% от общего объема а-матрицы, в материале присутствуют рейки и даже целые пакеты, в которых процессы «самоотпуска» практически полностью отсутствуют (рис. 1а). Объемная доля безкарбидного мартенсита в материале - -20% от общего объема а-матрицы.
Третий самостоятельный морфологический тип а-матрицы исследуемой стали - нижний бейнит (рисЛв). Это набор практически параллельных кристаллов, образующих пакеты (по типу пакетного мартенсита). Основными отличиями пакетного бейнита от пакетного «самоотпущенного» мартенсита являются: 1) поперечный размер отдельных бейнитных кристаллов, образующих пакеты, больше мартенситных в 1.5-2 раза; 2) выделения цементита располагаются вдоль одного направления под углом, близким к 60°, к границе бейнитного кристалла.
Закалка стали приводит к неполному у а превращению, в результате чего в материале присутствует остаточный аустенит (у-фаза). Исследования показали, что остаточный аустенит присутствует только в мартенситной составляющей а-матрицы стали. В бейните остаточного аустенита не обнаружено. В пакетном и пластинчатом низкотемпературном мартенсите остаточный аустенит располагается по границам мартенситных кристаллов в виде длинных тонких прослоек. В пластинчатом высокотемпературном мартенсите он располагается внутри мартенситных кристаллов и имеет вид «островков» или «игл». Объемная доля остаточного аустенита - -7 %.
Каждый кристалл а-матрицы характеризуется наличием плотной дислокационной структуры. Дислокации равномерно заполняют кристаллы, образуя из резко искривленных и перепутанных линий подобие трехмерной сетки. Контраст на дислокациях размытый вследствие осажденных на них атомов углерода и образовавшихся при этом атмосфер Котгрелла и Максвелла. Закалка стали приводит к накоплению в ней высокой скалярной плотности дислокаций, достигающей значения —1.5-1011 см*2. Такое количество дислокаций образуется вследствие большой собственной (так называемой «бейновской») деформации у -> а превращения, достигающей значительных величин (8 = 0.13-0.20). При этом самое высокое значение (1.58-1015 м*2) скалярная плотность дислокаций имеет в пакетном дислокационном (безкарбидном) мартенсите, а самое низкое (1.42-1015 м*2) - в реечном бейните.
Формирующаяся в закаленной стали дислокационная структура наряду со скалярной плотностью дислокаций характеризуется избыточной плотностью дис- -локаций. Избыточная плотность дислокаций р± = р+ - р., где р+ и р. - плотность соответственно положительно и отрицательно заряженных дислокаций. В закаленной стали избыточная плотность дислокаций достигает высоких значений (р± = 0.6-1015 м'2). Такая высокая р± вызывает и высокие внутренние поля напряжений. Их релаксация и перестройка дислокационной структуры в ходе «самоотпуска» стали приводит к формированию фрагменгированной субструктуры - к первичной фрагментации. Фрагментированная субструктура - это такая субструктура, которая состоит из дислокационных субграниц (стенок фрагментов) и внутреннего пространства, содержащего или не содержащего дислокации. Интенсивность процесса фрагментации различна в различных структурных составляющих а-матрицы. Фрагментация имеет место только в пакетном мартенсите. Причем чаще всего фрагментированными оказываются мелкие пакеты, которые располагаются в стыках с другими, более крупными, пакетами и пластинами. Крупные пакеты могут быть фрагментированы лишь частично. В таких пакетах фрагментированными оказываются лишь те рейки, которые располагаются ближе к стыкам пакетов и пластин. Внутри фрагментов присутствует хорошо развитая сетчатая дислокационная субструктура, скалярная плотность дислокаций которой составляет величину -1.5-1015 м*2. Объемная доля фрагментов с сетчатой субструктурой в материале при завершении закалки составляет -35%. Однако фрагментация в ходе закалки еще не завершенная. Дальнейшее свое развитие она получает при отпуске стали.
Существенное влияние на морфологию мартенситной структуры стали оказывает скорость охлаждения. Во-первых, при повышенной скорости закалки в структуре стали образуются длинные, широкие, прямые пластины высокотемпературного мартенсита, делящие объем материала на участки, внутри которых при несколько более низких температурах образуется пакетный мартенсит и пластинчатый низкотемпературный мартенсит. При этом мартенситные пакеты короткие, не широкие. При пониженной скорости закалки напротив - прямые длинные пластины высокотемпературного мартенсита практически отсутствуют, а мартенситные пакеты реек - длинные и широкие. Высокотемпературный мартенсит при пониженной скорости закалки представлен только бесструктурными областями. Во-вторых, только при пониженной скорости закалки в структуре стали присутствует бейннт. Качественные различия структуры стали свидетельствуют о том, что увеличение скорости закалки стали приводит к у -> а-превращению в области более низких температур.
Количественные оценки о&ьемных долей структурных составляющих показали, что увеличение скорости закалки до 100°С/мин. приводит к некоторому увеличению объемной доли пакетного мартенсита (от 80% до 86%) и пластинчатого высокотемпературного мартенсита (от 3% до 7%). Объемная доля пластинчатого
низкотемпературного мартенсита остается неизменной и равной 7%. Нижний бейнит при данной скорости закалки отсутствует полностью.
Четвертая глава «Влияние отпуска на параметры дефектной структуры литой стали ЗОХНЗМФА» содержит девять разделов. В этой главе качественно и количественно рассмотрено влияние параметров отпуска (температуры и продолжительности) на эволюцию дислокационной структуры исследуемой стали.
Исследования показали, что отпуск при 600-660°С в течение от 1 до 100 часов морфологию а-матрицы стали качественно не изменяет, по-прежнему она представляет собой смешанную структуру пакетного и пластинчатого (низко- и высокотемпературного) отпущенного мартенсита. Однако отпуск приводит к изменению структуры и формы границ между рейками в пакете, н по мере увеличения температуры и продолжительности отпуска диагностировать мартенситные рейки становится все труднее. При этом пластины также теряют свою характерную форму. Причиной этого служат все более интенсивно развивающиеся процессы фрагментации. Уже в процессе закалки внутри марте не итных реек, обладающих прямолинейной формой границ (рис.2а), появляются дислокационные
субграницы, расположенные поперек направления мартен-ситных реек (рис.2б). Эти появившиеся границы как бы разбивают нефрагментированные рейки на отдельные, довольно крупные, части — фрагменты, т.е. происходит образование первичных фрагментов (первичная фрагментация). Образующиеся при закалке поперечные границы еще редки и поэтому фрагменты являются анизотропными, т.к. поперечный размер фрагментов равен ширине рейки, а продольный размер - расстоянию между
дислок ации
границы реек
■ границы 'фра гментов
Рис.2. Схема формирования фрагментнрованной субструктуры в пакетном мартенсите литой стали ЗОХНЗМФА при отпуске: а - нефрагментированные рейки, б - образование поперечных субграниц (первичные фрагменты); в - образование продольных субграниц (начало вторичной фрагментации); г - искривление первичных границ реек и образование вторичных фрагментов; д - третичные фрагменты
образованными поперечными границами. Внутри себя первичные фрагменты содержат дислокационную субструктуру сетчатого типа.
Отпуск приводит к образованию новых субграниц, расположенных уже не только поперек, но и вдоль мартенситных реек. Это явление реализует вторичную фрагментацию. Во время вторичной фрагментации протекает несколько процессов. Во-первых, это образование новых продольных границ, параллельных пер-. вичным границам реек (рис.2в). Во-вторых, одновременно происходит перестройка дислокационной структуры внутри фрагментов - вместо, дислокационных сеток образуются дислокационные ячейки. На второй стадии фрагментации процес-
сы дислокационных перестроек внутри фрагментов интенсивно продолжаются. В-третьих, происходит поглощение дислокаций бывшими границами реек, переползание этих границ и их последующее искривление, а также изменение угла разо-риентировок (рис.2г). Процесс организации поперечных границ в мартенситных рейках продолжается, т.е. возрастает плотность поперечных границ. Это приводит к измельчению фрагментов, и они становятся все более изотропными. В-четвертых, происходит интенсивная миграция границ мартенситных реек, приводящая к сильному искажению границ реек. Границы реек становятся криволинейными. В-пятых, дислокации из тела фрагментов интенсивно вытесняются на их границы. Тем самым, мелкие фрагменты превращаются в бездислокационные (рис.2д) - это третья стадия фрагментации. Электронно-микроскопические изображения различных типов фрагментов представлены на рис.3.
Рис.3. Электронно-микроскопическне изображения первичных (а), вторичных (б) и третич-■ ных (в) фрагментов, образовавшихся при отпуске литой стали ЗОХНЗМФА
Как отмечалось ранее, закалка стали приводит к фрагментации только пакетного мартенсита. В пластинчатом (низко- и высокотемпературном) мартенсите фрагментации при закалке не происходит. Отпуск стали приводит к вторичной фрагментации, прежде всего, также в пакетном мартенсите. Значительно позднее (при температуре отпуска 660°С и продолжительности -10 часов) начинается фрагментация в пластинчатом низкотемпературном мартенсите, и еще позднее - в пластинчатом высокотемпературном мартенсите. Таким образом, чем меньше образование варианта морфологии мартенсита (мартенситная рейка, пластина низкотемпературного мартенсита, пластина высокотемпературного мартенсита), тем быстрее будет проходит в ней процесс фрагментации.
Процесс образования фрагментов в пластинчатом мартенсите отличается от процесса фрагментации в пакетном мартенсите. Схема развития фрагментации в пластинчатом мартенсите при отпуске исследуемой стали приведена на рис.4: вначале, в отдельных нефрагментированных пластинах с сетчатой дислокационной субструктурой (рис.4а), вблизи первичных границ мартенситной пластины и параллельно им формируются продольные субграницы (рис.4б). Образуются квазиреечные структуры. Затем в квазиреечной структуре появляются поперечные субграницы (рис.4в) — это процесс образования первичных фрагментов. По мере увеличения отпуска плотность субграниц возрастает (рис.4г) и одновременно происходит перестройка дислокационной субструктуры внутри дислокационных фрагментов - сетчатая субструктура ячеистая субструктура, т.е. формируются вторичные фрагменты. При этом границы пластины искривляются (рис.4д).
границы фрагментов' (вторичные
границы пластины границы)
(первичные границы) Рис.4. Схема формирования фрагмекгированной субструктуры в пластинчатом мартенсите литой стапк ЗОХНЗМФА при отпуске: а — нефрагменти-ров энная пластина; 6 - образование продольных субграниц; в - образование поперечных субграниц (первичные фрагменты); г - плотность продольных и поперечных субграниц возрастает; д -искривление первичных границ пластины и образование вторичных фрагментов
ментированную).
Количественные оценки показали, что отпуск стали при температуре 600-660°С и продолжительности 1-100 часов усиливает процесс фрагментации. Изменение объемных долей нефрагментированной и фраг-ментированной субсгруктур в зависимости от продолжительности отпуска при Т = 660°С приведено на рис.5а. Это означает, что отпуск стали приводит к субструктурному превращению: «нефрагментирован-. ная субструктура» —> «фрагментированная субструктура». Как и при пластической деформации ОЦК сталей, это субструктурное превращение при термической обработке стали также оказывается основным субструктурным превращением.
Детализация субструктурных превращений, связанная с фрагментиро ванной субструктурой, заключается в анализе суб- ■ структурных превращений, происходящих в самой фрагментированной субструюуре. Количественные характеристики превращений приведены на рис.5б. Основное ме-
Третичная фрагментация развивается только в пакетном мартенсите. В пластинчатом низкотемпературном и высокотемпературном мартенсите третичные фрагменты не образуются по крайней мере за 100 часов отжига. Это объясняется тем, что фрагментация в пакетном мартенсите развивается при ограничении субструктурного превращения так называемыми ла-мельными дислокационными субграницами . мартенситных реек, в пластинчатом же мартенсите таких ограничений нет.
Таким образом, из анизотропной структуры (мартенситные рейки и пластины) при отпуске структура превращается в изотропную (фраг-
20 . 40 60 80 часы Рис.5. Изменение от продолжительности отпуска в стали ЗОХНЗМФА объемных долей дислокационных субструктур (Ру) н скалярной плотности дислокаций (р): а -фрагментированной (1) и нефрагментированной (2) субструктур и скалярной плотности дислокаций (3); б - нефрагментированной сетчатой (I) и ячеистой (2) и первичных (3), вторичных (4) и третичных (5) фрагментов
сто занимает превращение первичных фрагментов во вторичные. Нефрагментнро-ванные сетчатая и ячеистая дислокационные субструктуры быстро исчезают к 11 часам продолжительности отпуска. Основной объем материала формируют вторичные фрагменты. Доля первичных фрагментов значительно меньше. Объемная доля третичных фрагментов мала. Они возникают только в конце продолжительного отпуска (-100 часов). Однако с точки зрения физики превращений внутри фрагментированной структуры они играют важную роль.
Объемная доля первичных фрагментов (рис.56, кр.З), присутствующих в стали уже после закалки, при малых продолжительностях отпуска (до 1 часа) продолжает возрастать, а затем уменьшается. Это объясняется тем, что отпуск приводит вначале к образованию вторичных фрагментов (рис.5б, кр.4), а затем третичных фрагментов (рис.5б, кр.5). При этом размер всех фрагментов по мере увеличения продолжительности отпуска возрастает (рис.б). Интенсивный рост размера фрагментов при продолжительностях отпуска (от 1 до И часов) объясняется тем, что в начале отпуска происходит дальнейшее развитие первичной фрагментации (все в более крупных по размеру рейках появляются границы поперек их направления). Одновременно отпуск стали приводит к перестройке дислокационной структуры: сетчатая субструктура перестраивается в ячеистую, а затем происходит аннигиляция дислокаций и образование фрагментов, свободных от дислокаций. При продолжительности отпуска свыше 11 часов дислокационные стенки фрагментов образуются уже и вдоль, и поперек направления мартенситных реек, что приводит к интенсивному образованию вторичных фрагментов. При этом скорость изменения размеров фрагментов уменьшается. Дальнейшие процессы, связанные с формированием третичных фрагментов, влекут за собой уменьшение размера фрагментов. На рис.ба-б хорошо видно, что переход к третичным фрагментам измельчает их размеры как вдоль, так и поперек прежних дислокационных анизотропных фрагментов. Фактически на рис.б мы имеем дело с наноразмерными фрагментами.
Как уже отмечалось выше, фрагменты с сетчатой субструктурой являются первичными фрагментами. Это подтверждается еще и тем, что при отпуске в течение 0—11 часов эти фрагменты имеют большие, по сравнению с остальными фрагментами, размеры (рис.б, кр.1). Затем размер первичных фрагментов хо-
л 0„ „ тя и постоянно растет, но начинает все больше
0 20 40 60 80 1,час г ,
Рис.6. Изменение средних размеров отставать от размера вторичных фрагментов
фрагментов (а - длина Ь, б - ширина как по скорости роста, так и по величине. Это
Н) в стали ЗОХНЗМФА в зависимости означает, что при отпуске стали главные рас-
от продолжительности отпуска: I - тущие фрагменты — вторичные фрагменты
первичные фрагменты, 2 -вторичные (фрагменты с ячеистой субструктуром), а глав-
фрагменты, 3 - третичные фрагменты ная дислокационная субструктура - ячеистая.
Бездислокационные фрагменты являются третичными фрагментами. Размер их постоянно остается наименьшим (рис.6, кр.З).
Как отмечалось выше, в закаленном состоянии дислокации образуют сетчатую субструктуру как во фрагментированной, так и в нефрагментированной части материала с довольно высокой скалярной плотностью дислокаций. Отпуск стали приводит к перестройке дислокационной структуры (нефрагментированная —> фрагментированная) и уменьшению скалярной плотности дислокаций во всех структурных составляющих а-фазы и в материале в целом (рис.5а, кр.З). Таким образом, процесс фрагментации в стали при отпуске происходит при непрерывном уменьшении скалярной плотности дислокаций.
Еще раз подчеркнем, что отпуск литой стали ЗОХНЗМФА приводит к типичным субструктурным превращениям «нефрагментированная субструктура —> фрагментированная субструктура», «сетчатая субструктура —► ячеистая субструктура» и, наконец, ((анизотропные фрагменты —> изотропные фрагменты». Именно такая последовательность субструктурных превращений наблюдается при пластической деформации как ГЦК металлов и сплавов, так и ОЦК сталей. Как там, так и здесь она охватывает наноразмерную область.
Пятая глава «Влияние термической обработки на эволюцию внутренних напряжений в стали ЗОХНЗМФА» содержит семь разделов.
Внутренние напряжения определяют формоизменение материала при отжиге и могут повлечь за собой остаточные деформации. Особенно опасны концентраторы напряжений в локальных участках материала. Изучение внутренних полей напряжений в настоящей работе проводилось методом рентгенострукгурного анализа по размытию дифракционных линий и методом дифракционной электронной микроскопии по параметрам изгибных экстинкционных контуров.
Закалка стали, прежде всего, сопровождается формированием дальнодейст-вующих полей напряжений. В сложной структуре стали, созданной у —> а превращением в результате закалки, присутствует ряд источников полей напряжений. Во-первых, у -> а превращение в ходе закалки приводит к значительной бейнов-ской деформации, величина которой достигает значений е = 0.13-0.20. Такая значительная упругая деформация приводит к пластической деформации и, соответственно, к созданию в материале больших полей напряжений. Несовместность бейновской деформации в различно ориентированных мартенситных пакетах приводит к возникновению дополнительных полей напряжений в их стыках. Генерация дислокаций и развивающаяся дислокационная структура частично релак-сируют упругие поля напряжений, а фрагментация дислокационной структуры снижает внутренние напряжения еще значительнее. Во-вторых, закалка стали приводит к накоплению в ней высокой скалярной плотности дислокаций, организованных в субструкгуру, которые дают вклад в поле напряжений. Незаряженный дислокационный ансамбль, т.е. ансамбль без избыточных дислокаций, генерирует напряжение сдвига, заряженный - моментные напряжения. Закалка исследуемой стали приводит к накоплению в ней высокой скалярной плотности дислокаций.
достигающей значения -1.51015 м*2. Последующий отпуск снижает её величину почти в 2 раза. Такая дислокационная структура, в свою очередь, формирует большие внутренние напряжения. Эти напряжения частично компенсируют упругие напряжения, возникшие при бейновской деформации, а частично их усиливают. В-третьих, формирующаяся в термообработанной стали дислокационная структура наряду со скалярной плотностью дислокаций характеризуется высоким значением избыточной плотности дислокаций. Последняя также вызывает высокие внутренние поля напряжений (моментные напряжения). В-четвертых, вклад во внутренние поля создается дисклинациями, которые расположены в стыках пакетов и стыках пакетов и пластин, В этих местах стыковые дисклинации являются
источниками полей напряжений.
Таким образом, основными источниками внутренних полей напряжений уже после закалки исследуемой стали являются: I) скалярная плотность дислокаций; 2) поляризация дислокационной структуры и избыточная плотность дислокаций; 3) сохранившаяся частично упругая несовместность деформации превращения; 4) стыковые дисклинации.
Отпуск стали приводит к снижению внутренних напряжений (рис.7). Данные рис.7 свидетельствуют, что амплитуды всех типов напряжений при любых параметрах отпуска близки. Кроме того, рис.7 наглядно демонстрирует различное поведение этих напряжений, указывающее на то, как происходит релаксация напряжений . при отпуске. А именно: кр.1 (сдвиговые напряжения) демонстрирует, что дислокационная структура все время постепенно перестраивается, чтобы релак-сировать поля напряжений; кр.2 (моментные напряжения) свидетельствует об уменьшении роли локальных полей напряжений; кр.З показывает, как взаимно компенсируют (или экранируют) друг друга: локальные источники и дислокационная структура. -
4 6 (, часы
Рис,7. Влияние температуры (а) и продолжительности (б) отпуска на амплитуду напряжения сдвига (1), амплитуду моменптых напряжений (2) и амплитуду напряжений растяжения-сжатия (3) в лигой стали ЗОХШМФА
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ
1. . Установлено, что основной составляющей в структуре литой стали ЗОХНЗМФА после закалки является а-фаза с ОЦК кристаллической решеткой. Морфология а-фазы представляет смесь пакетного (или реечного) мартенсита, пластинчатого высокотемпературного и низкотемпературного мартенсита и пакетного нижнего бейнита. Основной объем а-фазы (>80%) занимает пакетный
мартенсит, который представляет смесь «самоотпущенного» и безкарбидного мартенсита.
2. Остаточный аустенит присутствует только в мартенситной составляющей а-фазы. В пакетном мартенсите он располагается в виде прослоек на границах мартенситных реек. В пластинчатом мартенсите — в виде прослоек на границах пластин и «островков» и «игл» внутри. Объемная доля остаточного аустенита --7 %. Его большая часть (~5 %) находится в пакетной составляющей мартенсита, наименьшая часть (~0.5 %) — в пластинчатом высокотемпературном мартенсите. В пластинчатом низкотемпературном мартенсите объемная доля остаточного аустенита составляет-1 %.
3. Закалка литой стали приводит к большой бейновской деформации, достигающей величины е = 0.13-0.20. Релаксация упругих бейновских напряжений приводит к генерации дислокаций, достигающих высокой скалярной плотности величиной -1.5*10 м* . При этом самого высокого значения (—1.6-10 м* ) она достигает в пакетном мартенсите, самого низкого (-1.4-1015 м"2)-в пакетном бейните.
4. Закалка литой стали приводит к высокой избыточной плотности дислокаций (-0.6-Ю15 м*2), вызывающей высокие внутренние поля напряжений, релаксация которых приводит к формированию первично фрагментированной субструктуры уже в процессе закалки. Установлено, что первичная фрагментация возникает только в пакетном мартенсите и только в мелких пакетах.
5. Определено влияние скорости закалки на качественное различие в тонкой структуре стали и объемные доли различных морфологических составляющих а-фазы и остаточного аустенита. Установлено, что при повышенной скорости закалки у ->• а превращение проходит в более низкотемпературной области. При высокой скорости закалки бейнитное превращение отсутствует, и у —> а-превращение происходит исключительно в мартенситной температурной области.
6. Скорость охлаждения оказывает существенное влияние на морфологию мартенситной структуры стали: при повышенной скорости закалки в структуре стали образуются длинные, широкие, прямые пластины высокотемпературного мартенсита, делящие объем материала на участки, внутри которых при несколько более низких температурах образуется пакетный мартенсит и пластинчатый низкотемпературный мартенсит. При этом мартенситные пакеты короткие, не широкие. При пониженной скорости закалки напротив - прямые длинные пластины высокотемпературного мартенсита практически отсутствуют, а мартенситные пакеты реек - длинные и широкие. Высокотемпературный мартенсит при пониженной скорости закалки представлен только бесструктурными областями.
7. Классифицированы процессы фрагментации при отпуске литой стали ЗОХНЗМФА, т.е. фактически вскрыта природа возврата при отпуске стали. А именно: установлено, что отпуск стали приводит к типичным субструктурным превращениям «нефрагментированная субструктура —> фрагментированная субструктура», «сетчатая субструктура —> ячеистая субструктура» и, наконец, «анизотропные фрагменты изотропные фрагменты». Именно такая последователь-
ность субструктурных превращений наблюдается при пластической деформации как ГЦК металлов и сплавов, так и ОЦК сталей
8. Показано, что развитие фрагментированной субструктуры идет в направлении: первичные фрагменты —> вторичные фрагменты —> третичные фрагменты. Первичные и вторичные фрагменты - анизотропные дислокационные, третичные фрагменты - изотропные бездислокационные. Первичные фрагменты содержат внутри себя сетчатую дислокационную субструктуру, вторичные - ячеистую. Управляющим параметром субструктурных превращений при отпуске литой стали является скалярная плотность дислокаций.
9. Количественно показано, что интенсивность протекания процесса фрагментации при отпуске самая высокая в пакетном мартенсите, самая низкая - в пластинчатом высокотемпературном мартенсите.
10. Установлено, что фрагментация в пакетном и пластинчатом мартенсите реализуется по-разному. В пакетном мартенсите — это следующие процессы: 1) образование поперечных границ, затем 2) новых продольных границ, параллельных первичным границам реек, 3) перестройка дислокационной структуры внутри фрагментов, 4) поглощение дислокаций бывшими границами реек, переползание этих границ, их искривление и изменение угла разориентировок, 5) вытеснение дислокаций из тела фрагментов на границы и субграницы и измельчение и разрушение структуры пакетов. В пластинчатом мартенсите: 1) образование квазиламельной структуры из-за образования продольных субграниц, 2) образование поперечных субграниц, 3) перестройка дислокационной субструктуры внутри фрагментов, 4) искривление первичных границ пластин,
П. В работе установлено, что основными источниками внутренних полей напряжений уже после закалки исследуемой стали являются: 1) скалярная плотность дислокаций; 2) поляризация дислокационной структуры и избыточная плотность дислокаций; 3) сохранившаяся частично упругая несовместность деформации. Количественно показано, что внутренние напряжения в пакетном мартенсите имеют наибольшее значение, а в пластинчатом высокотемпературном - наименьшие. При этом границы мартенситных реек менее напряжены, чем сами рейки, а границы мартенситных пластин более напряжены, чем сами пластины. 12. Отпуск стали приводит к снижению внутренних напряжений, причем действие температуры отпуска менее выражено, чем действие продолжительности отпуска. Количественно показано, что отпуск приводит вначале к взаимному экранированию локальных источников напряжений и образованной в материале дислокационной структуры, а затем к спаданию напряжений от локальных источников и дислокационной структуры. Установлено, что остаточные напряжения после длительного (-100 часов) отпуска имеют величину ~300 МПа, что составляет -1/3<7ог. Таким образом, длительный отпуск привел к упрочнению стали.
Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:
1. Козлов Э.В., Попова H.A., Климашин С.И. и др. Влияние закалки на структуру и фазовый состав литой конструкционной стали ЗОХНЗМФА // Ползуновский вестник. - 2005. - №2. - С. 153-158.
2. Козлов Э.В., Попова H.A., Тихонькова О.В., Климашин С.И. и др. Влияние скорости закалки на структуру и количественные параметры мартенситного превращения в литой конструкционной среднелегированной стали И Фундаментальные проблемы современного материаловедения. — 2005. - №1. — С. 118123.
3. Климашин С.И., Тихонькова О.В., Попова H.A. и др. Источники и амплитуда полей напряжений в литой среднелегированной стали ЗОХНЗМФА // Тезисы докладов XLIV Международной конференции «Актуальные проблемы прочности». - Вологда: ВоГТУ, 2005. - С.7-8.
4. Попова H.A., Климашин С.И., Конева H.A. и др. Дислокационные превращения при отпуске литой среднелегированной стали // Вестник горнометаллургической секции РАЕН. -2005. - Вып. 15. -С.64-66.
5. Климашин С.И., Тихонькова О.В., Целлермаер В.В. и др. Структурно-фазовые превращения в литой конструкционной стали при закалке // Актуальные проблемы физики твердого тела. - Минск: ИФТТиП HAH Беларуси, 2005. - Т.2. -С.94-95.
6. Климашин С.И., Козлов Э.В., Попова H.A. и др. Оценка внутренних полей напряжений в закаленной среднелегированной стали // Металлургия: новые технологии, управление, инновации и качество. - Новокузнецк, 2005. - С.69-71.
7. Целлермаер В.В, Климашин С.И., Тихонькова О.В. и др. Электронно-микроскопические исследования структурно-фазовых состояний литой закаленной стали ЗОХНЗМФА // Изв. вузов. Черная металлургия. — 2006. - №2. — С.31-33.
8. Климашин С.И., Тихонькова О.В., Целлермаер В.В. и др. Влияние термической обработки на эволюцию дефектной субструктуры и фазового состава литой конструкционной стали // Тезисы Г1 Международной школы «Физическое материаловедение». — Тольятти, 2006. — С.ЗЗ.
9. Козлов Э.В., Попова H.A., Климашин С.И. и др. Влияние отпуска на субструктуру и скалярную плотность дислокаций литой конструкционной среднелегированной стали// Изв. вузов. Физика. -2006. - №1.- С.44-50.
10.Климашин С.И., Попова H.A., Целлермаер В.В. и др. Влияние температуры отпуска на дислокационную структуру литой среднелегированной стали ЗОХНЗМФА // Тезисы XVI Международной конференции «Физика прочности и пластичности материалов». — Самара, 2006. — С.39.
И.Климашин С.И., Козлов Э.В., Попова H.A., Целлермаер В.В. Природа полей внутренних напряжений в закаленной стали ЗОХНЗМФА // Изв. вузов. Черная металлургия. - 2006. - №4. - С.27-29.
Отпечатано в ОАО «Новокузнецкий полиграфкомбинат», ул. Орджоникидзе, 11.
Подписано в печать 16.10.2006. Формат бумаги 60x84 1/16. Бумага писчая. Печать офсетная Усл.печл. Тираж 100 экз. Заказ 9848
ВВЕДЕНИЕ
1. СОВРЕМЕННЫЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ О СТРУКТУРЕ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ
1.1. Кристаллическая структура фаз на основе железа
1.2. Структура мартенситных конструкционных сталей после закалки
1.3. Морфология а-фазы в конструкционных закаленных сталей
1.4. Влияние режимов закалки на структуру а-фазы
1.5. Морфология остаточного аустенита в конструкционных закаленных сталей
1.6. Внутренняя структура кристаллов мартенсита закаленной стали
1.7. Процессы, протекающие при отпуске стали
1.8. Влияние дендритной ликвации на структуру стали
1.9. Проблема внутренних полей напряжений в литых сталях 31 ^ 1.10. Постановка задачи
2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Материал исследования
2.2. Приборы и методы структурных исследований
2.3. Приготовление образцов для исследования
2.4. Методика количественной обработки результатов исследования
3. СТРУКТУРА ЗАКАЛЕННОЙ СТАЛИ
3.1. Зеренная структура закаленной стали
3.2. Морфология а-матрицы
3.3. Морфология у-фазы
3.4. Мартенсит «самоотпуска»
3.5. Дислокационная структура и фрагменты в закаленной стали
3.6. Влияние скорости закалки на количественные характеристики у -> а превращения
3.7. Физическая концепция закономерности у -> а превращения в литой стали ЗОХНЗМФА при разной скорости охлаждения
3.8. Дислокационная структура после у -> а превращения
3.9. Выводы к гл.З
4. ВЛИЯНИЕ ОТПУСКА НА ПАРАМЕТРЫ ДЕФЕКТНОЙ СТРУКТУРЫ СТАЛИ ЗОХНЗМФА
4.1. Процессы при отпуске
4.2. Первичная, вторичная и третичная фрагментация. Сопоставление субструктурных превращений при отпуске и деформации
4.3. Параметры первичной, вторичной и третичной фрагментации и влияние на них продолжительности отпуска
4.4. Кинетика изменения размера фрагментов в зависимости от продолжительности отпуска
4.5. Изменение параметров дислокационной субструктуры при увеличении продолжительности отпуска стали
4.6. Изменение ориентировки мартенситных кристаллов в процессе отпуска
4.7. Функции распределения размера фрагментов при отпуске
4.8. Влияние температуры отпуска на параметры дислокационной структуры и процессы фрагментации
4.9. Выводы к гл.
5. ВЛИЯНИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА ЭВОЛЮЦИЮ ВНУТРЕННИХ НАПРЯЖЕНИЙ В СТАЛИ ЗОХНЗМФА
5.1. Источники полей напряжений
5.2. Кривизна-кручение кристаллической решетки а-фазы и дальнодейст-вующие поля напряжений
5.3. Внутренние поля напряжений в литой стали ЗОХНЗМФА после закалки
5.4. Влияние температуры отпуска на амплитуду внутренних напряжений
5.5. Влияние продолжительности отпуска на амплитуду внутренних напряжений
5.6. Влияние дислокационной структуры на внутренние поля напряжений
Несмотря на гигантское ускорение развития науки и техники в XX веке, человечество и в XXI веке продолжает жить в эпоху, когда основным конструкционным материалом являются стали - сплавы на основе железа. «Железный» век в истории человечества уже продолжается третье тысячелетие. И хотя синтетические, полимерные и композиционные материалы нашли широкое распространение, альтернативы для сталей при изготовлении деталей машин и конструкций, тем не менее, нет. Это обусловлено высокими физико-механическими характеристиками сталей.
Материаловедение сталей интенсивно начало развиваться с XIX века и во все ускоряющемся темпе продолжает развиваться. К середине XX века усилиями школы академика Г.В. Курдюмова начало развиваться физическое материаловедение стали. Во многом большую роль сыграло применение рентгеноструктурного метода исследования и метода просвечивающей электронной микроскопии. Именно применение этих методов позволило исследовать тонкую структуру сталей и классифицировать ее. Необходимо отметить особую роль в исследовании пакетного и пластинчатого мартенсита в сталях с различной концентрацией углерода Свердловской и Московской школ. Большой вклад в изучение сталей внесли российские ученые В.Г. Курдюмов, JI.M. Утевский, В.М. Счастливцев, A.M. Глезер, В.И. Изотов, М.Е. Блантер, В.В. Рыбин, Л.И. Тушинский, A.A. Батаев и др., украинские ученые: В.Н. Гриднев, М.В. Белоус, Ю.Я. Мешков, В.Г. Гаврилюк, ученые дальнего зарубежья: В. Питч, Бейн, Дж. Томас, А.Р. Мардер, Ц. Нишияма, Г. Краус, Бадиша и др. Интенсивные успехи физического материаловедения сталей создали основы науки о их прочности, которые продолжают интенсивно развиваться в настоящее время. В то же время ряд важных вопросов в физическом материаловедении сталей не получил надлежащего развития. В этой связи необходимо отметить явно недостаточное внимание к дислокационной структуре сталей и ее эволюции в ходе термической обработки. Особенно это касается количественных параметров дислокационного ансамбля. Недостаточное внимание уделено процессам фрагментации. Внутренние поля напряжений изучались в основном методом рентгеноструктурного анализа, исследованию локальных полей напряжений уделялось мало внимания.
Недостаточное внимание было уделено морфологии и классификации мартенсита различных температурных интервалов. Большую роль здесь сыграли работы Ю.Ф. Иванова и Э.В. Козлова. Тем не менее, эту работу необходимо было продолжить.
Необходимо подчеркнуть, что до настоящей работы все исследования в основном проводились на катаных и кованых сталях. Значительное внимание уделялось сварным соединениям. Литые стали исследованы гораздо меньше. Дело в том, что исследование литых сталей осложняется наличием дендритной структуры, которая обязана характеру кристаллизации и связана с кинетикой затвердевания слитка. Дендритная структура, как правило, неоднородна, т.е. концентрация легирующих элементов между дендритными осями и межосными пространствами неодинакова. Влияние ликвации в основном осталось за пределами внимания исследователей. Первые попытки в исследовании тонкой структуры дендритных осей и межосных пространств были выполнены Э.В. Козловым с сотр. Однако эту работу сейчас необходимо было продолжить.
Все выше перечисленные проблемы легли в основу при планировании настоящей работы. Основным методом для поставленных задач было решено выбрать количественную дифракционную электронную микроскопию на тонких фольгах.
Диссертация состоит из пяти глав, введения и выводов. Первая глава - обзорная, вторая посвящена методике эксперимента и характеристике исследуемого сплава. В третьей главе рассмотрена структура закаленной стали: морфология, дефектная структура и влияние скорости закалки на количественные характеристики у -» а превращения. В этой же главе дана физическая концепция закономерности у -» а превращения при разной скорости охлаждения. Четвертая глава посвящена влиянию параметров отпуска на дефектную структуру литой стали ЗОХНЗМФА. Особое внимание уделено количественному изучению процессов фрагментации и проведено сопоставление субструктурных превращений при отпуске и деформации. Пятая глава посвящена влиянию термической обработки на эволюцию внутренних полей напряжений в стали ЗОХНЗМФА. Каждая глава заканчивается выводами. В заключительной части диссертации приведены основные выводы.
Актуальность работы. Механические свойства определяются структурой стали. Основными параметрами, влияющими на механические свойства, являются структура твердого раствора, карбидные выделения, дислокационная структура, типы и расположение различного рода границ в стали. Хотя механические свойства литых сталей много исследованы, тем не менее, структурные основы прочности этих сталей изучены мало. В связи с этим актуальным являются изучение структуры и измерение объемных долей морфологических составляющих матрицы литых сталей, измерение количественных параметров тонкой структуры и сопоставление их с катаными сталями. Это исследование должно проводиться в связи с видоизменениями структуры в процессе термической обработки.
Научная новизна. Впервые методами электронной микроскопии и рентгено-структурного анализа экспериментально исследованы на количественном уровне дислокационная, фрагментированная и мартенситная структуры конструкционной стали ЗОХНЗМФА в литом состоянии. Благодаря этому определены качественные и количественные параметры структуры, среди которых основное внимание уделено скалярной плотности дислокаций, внутренним полям напряжений, их источникам, кривизне-кручению кристаллической решетки. Впервые определены физические основы прочности конструкционной стали ЗОХНЗМФА в литом состоянии. Показано, что литейные дендритные неоднородности структуры после закалки и различных режимов отпуска оказывают слабое влияние на структуру стали. Основное влияние оказывают средние параметры структуры.
Практическая значимость. Параметры структуры, измеренные в настоящей работе, позволяют как трактовать механические свойства, так и путем планомерного изменения параметров термической обработки видоизменять их в нужном направлении. Методы, примененные для исследования структуры и свойств литой стали ЗОХНЗМФА, могут быть применены для исследования других сталей. Методика измерения внутренних полей напряжений, впервые примененная к литой стали ЗОХНЗМФА, показала свою успешность и может быть рекомендована к использованию на других литых сталях.
Положения, выносимые на защиту. На защиту выносятся следующие положения:
1. Амплитуда бейновской деформации и формирование высокой скалярной и избыточной плотности дислокаций в закаленном и отпущенном мартенсите.
2. Роль дислокационной структуры и её поляризации в формировании внутренних полей напряжений.
3. Количественные закономерности фрагментации структуры литой стали при отпуске. Разделение всех фрагментов на первичные, вторичные и третичные. Различие процессов фрагментации в пакетном и пластинчатом мартенсите.
4. Конфигурация и объемная доля остаточного аустенита в различных морфологических составляющих мартенсита.
выводы
1. Установлено, что основной составляющей в структуре литой стали ЗОХНЗМФА после закалки является а-фаза с ОЦК кристаллической решеткой. Морфология а-фазы представляет смесь пакетного (или реечного) мартенсита, пластинчатого высокотемпературного и низкотемпературного мартенсита и пакетного нижнего бейнита. Основной объем а-фазы (>80%) занимает пакетный мартенсит, который представляет смесь «самоотпущенного» и безкарбидного мартенсита.
2. Остаточный аустенит присутствует только в мартенситной составляющей ос-фазы. В пакетном мартенсите он располагается в виде прослоек на границах мартенситных реек. В пластинчатом мартенсите - в виде прослоек на границах пластин и «островков» и «игл» внутри. Объемная доля остаточного ау-стенита - ~7 %. Его большая часть (-5 %) находится в пакетной составляющей мартенсита, наименьшая часть (-0.5 %) - в пластинчатом высокотемпературном мартенсите. В пластинчатом низкотемпературном мартенсите объемная доля остаточного аустенита составляет ~1 %.
3. Закалка литой стали приводит к большой бейновской деформации, достигающей величины 8 = 0.13-0.20. Релаксация упругих бейновских напряжений приводит к генерации дислокаций, достигающих высокой скалярной плотности величиной -1.5-1015 м~2. При этом самого высокого значения
15 2
-1.6-10 м") она достигает в пакетном мартенсите, самого низкого
15 2
-1.4-10 м") - в пакетном бейните.
4. Закалка литой стали приводит к высокой избыточной плотности дислокаций
15 2
-0.6-10 м"), вызывающей высокие внутренние поля напряжений, релаксация которых приводит к формированию первично фрагментированной субструктуры уже в процессе закалки. Установлено, что первичная фрагментация возникает только в пакетном мартенсите и только в мелких пакетах.
5. Определено влияние скорости закалки на качественное различие в тонкой структуре стали и объемные доли различных морфологических составляющих а-фазы и остаточного аустенита. Установлено, что при повышенной скорости закалки у а превращение проходит в более низкотемпературной области. При высокой скорости закалки бейнитное превращение отсутствует, и у —» а-превращение происходит исключительно в мартенситной температурной области.
6. Скорость охлаждения оказывает существенное влияние на морфологию мартенситной структуры стали: при повышенной скорости закалки в структуре стали образуются длинные, широкие, прямые пластины высокотемпературного мартенсита, делящие объем материала на участки, внутри которых при несколько более низких температурах образуется пакетный мартенсит и пластинчатый низкотемпературный мартенсит. При этом мартенситные пакеты короткие, не широкие. При пониженной скорости закалки напротив - прямые длинные пластины высокотемпературного мартенсита практически отсутствуют, а мартенситные пакеты реек - длинные и широкие. Высокотемпературный мартенсит при пониженной скорости закалки представлен только бесструктурными областями.
7. Классифицированы процессы фрагментации при отпуске литой стали ЗОХНЗМФА, т.е. фактически вскрыта природа возврата при отпуске стали. А именно: установлено, что отпуск стали приводит к типичным субструктурным превращениям «нефрагментированная субструктура -» фрагментиро-ванная субструктура», «сетчатая субструктура -» ячеистая субструктура» и, наконец, «анизотропные фрагменты -» изотропные фрагменты». Именно такая последовательность субструктурных превращений наблюдается при пластической деформации как ГЦК металлов и сплавов, так и ОЦК сталей
8. Показано, что развитие фрагментированной субструктуры идет в направлении: первичные фрагменты -» вторичные фрагменты -» третичные фрагменты. Первичные и вторичные фрагменты - анизотропные дислокационные, третичные фрагменты - изотропные без дислокационные. Первичные фрагменты содержат внутри себя сетчатую дислокационную субструктуру, вторичные - ячеистую. Управляющим параметром субструктурных превращений при отпуске литой стали является скалярная плотность дислокаций.
9. Количественно показано, что интенсивность протекания процесса фрагментации при отпуске самая высокая в пакетном мартенсите, самая низкая - в пластинчатом высокотемпературном мартенсите.
10. Установлено, что фрагментация в пакетном и пластинчатом мартенсите реализуется по-разному. В пакетном мартенсите - это следующие процессы: 1) образование поперечных границ, затем 2) новых продольных границ, параллельных первичным границам реек, 3) перестройка дислокационной структуры внутри фрагментов, 4) поглощение дислокаций бывшими границами реек, переползание этих границ, их искривление и изменение угла ра-зориентировок, 5) вытеснение дислокаций из тела фрагментов на границы и субграницы и измельчение и разрушение структуры пакетов. В пластинчатом мартенсите: 1) образование квазиламельной структуры из-за образования продольных субграниц, 2) образование поперечных субграниц,
3) перестройка дислокационной субструктуры внутри фрагментов,
4) искривление первичных границ пластин.
11. В работе установлено, что основными источниками внутренних полей напряжений уже после закалки исследуемой стали являются: 1) скалярная плотность дислокаций; 2) поляризация дислокационной структуры и избыточная плотность дислокаций; 3) сохранившаяся частично упругая несовместность деформации. Количественно показано, что внутренние напряжения в пакетном мартенсите имеют наибольшее значение, а в пластинчатом высокотемпературном - наименьшие. При этом границы мартенситных реек менее напряжены, чем сами рейки, а границы мартенситных пластин более напряжены, чем сами пластины.
12. Отпуск стали приводит к снижению внутренних напряжений, причем действие температуры отпуска менее выражено, чем действие продолжительности отпуска. Количественно показано, что отпуск приводит вначале к взаимному экранированию локальных источников напряжений и образованной в материале дислокационной структуры, а затем к спаданию напряжений от локальных источников и дислокационной структуры. Установлено, что остаточные напряжения после длительного (-100 часов) отпуска имеют величину -300 МПа, что составляет ~1/Зст0.2- Таким образом, длительный отпуск привел к упрочнению стали.
1. Штейнберг С.С. Избранные статьи. -М.: Машгиз, 1950. - 255с.
2. Курдюмов Г.В., Утевский Л.М., Энтин Р.И. Превращения в железе и стали. -М.: Наука, 1977.-236с.
3. Вол А.Е. Строение и свойства двойных металлических систем. М.: ГИФ-МЛ, 1959.-Т.1.-756с.
4. Гуляев А.П. Металловедение. М.: Металлургия, 1978. - 647с.
5. Йех Я. Термическая обработка стали. Справочник. М.: Металлургия, 1979. -264с.
6. Вол А.Е. Строение и свойства двойных металлических систем. М.: ГИФ-МЛ, 1962. -Т.2. -982с.
7. Григорович В.К. Электронное строение и термодинамика сплавов железа. -М.: Наука, 1970.-292с.
8. Металловедение и термическая обработка стали: Справочник / Под ред. М.Л. Бернштейна, А.Г. Рахпггадта. -М.: Металлургия, 1983. Т.2. - 386с.
9. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. -М.: Металлургия, 1973. 584с.
10. Лысак Л.И., Николин Б.И. Физические основы термической обработки стали. -Киев: Техника, 1975. 304с.
11. Томас Дж. Фазовые превращения и микроструктура сплавов с высокой прочностью и вязкостью разрушения. Возможности и ограничения их использования при разработке сплавов// Проблемы разработки конструкционных сплавов. -М.: Металлургия, 1980.- С. 176-203.
12. Kurdjumow G., Sachs G. Über den Mechanismus der Stahlhaltung // Z. Physik. -1930. V.64. - S.325-329.
13. Nishiyama Z. X-ray investigation of the mechanisms of the transformation from face-centered lattige to bodu-centered cubic // Sei. Repts. Tohoku Imp. Univ. -1936. V.26, №1. - P.77-83.
14. Greninger A.B., Trojano A.R. The mechanisms of martensite formation // Trans. Met. Soc. AIME. 1949. - V.185, №3. - P.590-597.
15. Счастливцев B.M., Мирзаев Д.А., Яковлева И.Л. Структура термически обработанной стали. -М.: Металлургия, 1994. 288с.
16. Петров Ю.Н. Дефекты и бездиффузионное превращение в стали. Киев: Нау-кова думка, 1978. - 262с.Й
17. Георгиева И .Я., Максимова О.П. О взаимосвязи между кинетикой и структурой при мартенситных превращениях // ФММ. 1971. - Т.32, вып.2. - С.364-369.
18. Krauss G., Marder A.R. The morphology of martensite in iron alloys // Met. Trans. -1971. V.2, №9. - P.2343-2357.
19. Изотов В.И., Хандаров П.А. Классификация мартенситных структур в сплавах железа // ФММ. 1972. - Т.34, №2. - С.332-338.
20. Zenker R. Latten martensit in Eisen-Chrom-Kohlenstoff legierungen // Neue Hutte.- 1974. V.19, №5. - S.290-294.
21. Umemoto M., Yoshitake E., Tamura J. The morphology of martensite in Fe-C, Fe-Ni-C, Fe-Cr-C alloys // J. Mater. Science. 1983. - V.18, №10. - P.2893-2904.
22. Иванов Ю.Ф., Конева H.A., Козлов Э.В. Структурно-концентрационные диаграммы мартенситных превращений в сплавах железа и сталях // МиТОМ. -1989. №2. - С.2-4.
23. Иванов Ю.Ф. Электронно-микроскопические исследования структуры и фазового состава цементованного слоя стали 20Х2Н4М // Изв. вузов. Черная металлургия. 1990. - №.6. - С.55-56.
24. Law N.C., Howell P.R., Edmonds D.V. Structure of lath martensite and occurrence of retained austenite in as-quenched Fe-V-C low-alloy steels // Met. Science. 1979.- V.13, №9. P.507-515.
25. Бернштейн M.JI., Спектор Я.И., Дягтерев B.H. Влияние температуры аустени-зации и горячей деформации на структуру и механические свойства стали 40ХН2МА // ФММ. 1982. - Т.53, №1. - С.68-75.
26. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Морфология мартенситной фазы в низко и сред-неуглеродистых сталях // Термическая обработка и физика металлов. - 1990. -№15. - С.27-34.
27. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Электронно-микроскопический анализ мартенситной фазы стали 38ХНЗМФА // Изв. вузов. Черная металлургия. 1991. - №8. -С.38-41.
28. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Многоступенчатая схема мартенситного превращения низко- и среднеуглеродистых малолегированных сталей // Материаловедение. 2000. - №11. - С.33-37.
29. Иванов Ю.Ф., Козлов Э.В. Объемная и поверхностная закалка конструкционной стали морфологический анализ структуры // Изв. вузов. Физика. - 2002.- №3. С. 5-23.30