Закономерности формирования гетерофазных субмикрокристаллических состояний и физико-механических свойств при интенсивной пластической деформации сталей с различным фазовым составом тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

ЗАХАРОВА Галина Геннадьевна

ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ ГЕТЕРОФАЗНЫХ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СОСТОЯНИЙ И ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПРИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ СТАЛЕЙ С РАЗЛИЧНЫМ ФАЗОВЫМ СОСТАВОМ

01.04.07 Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Томск - 2012

005054196

005054196

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук

Научный руководитель: кандидат физико-математических наук, доцент

Астафурова Елена Геннадьевна

Официальные оппоненты: Тюменцев Александр Николаевич

доктор физико-математических наук, профессор, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук, заведующий лабораторией физики структурных превращений

Корзников Александр Вениаминович

доктор технических наук, Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем сверхпластичности металлов Российской академии наук, ведущий научный сотрудник лаборатории материаловедения мелкозернистых металлов и сплавов

Ведущая организация: Федеральное государственное бюджетное

образовательное учреждение высшего профессионального образования «Томский государственный архитектурно-строительный университет»

Защита диссертации состоится «29» июня 2012 г. в 14:30 на заседании диссертационного совета Д 003.038.01 при ИФПМ СО РАН по адресу: 634021, Томск, пр. Академический, 2/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН.

Автореферат разослан » мая 2012 г

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук, профессор

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность исследований. Низкоуглеродистые стали являются важным классом конструкционных материалов, поэтому улучшение комплекса их механических свойств носит важное фундаментальное и прикладное значение и является актуальным направлением физического металловедения. Получение субмикрокристаллических и нанокристаллических состояний методами интенсивной пластической деформации (ИПД) позволяет значительно расширить область применения конструкционных материалов благодаря достижению повышенных прочностных свойств. Несмотря на значительные успехи в исследовании процессов измельчения зерна и описании эволюции структуры различных пластичных металлических материалов при ИПД (в т. ч. железа) и накопленные знания о механизмах дисперсионного твердения, комплексное действие этих механизмов в сталях недостаточно изучено и требует детального и всестороннего анализа. Систематические и комплексные исследования структуры и механических свойств сталей в различных исходных структурных состояниях (ферритном, мартенситном, ферри-то-перлитном) при ИПД дают возможность рассмотреть процессы формирования субмикронного зерна в зависимости от исходного фазового и структурного состояния стали, а также получить представления о влиянии основных упрочняющих факторов, таких, как размер зерна и/или структурных составляющих, морфология, дисперсность и объемная доля дисперсных частиц на прочностные свойства и стабильность субмикрокристаллической структуры к отжигам.

Целью данной работы является изучение закономерностей влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, феррито-перлит) на особенности структурно-фазового состояния, механические свойства и термическую стабильность субмикрокристаллических низкоуглеродистых сталей, полученных методом равноканального углового прессования.

Для достижения цели были сформулированы следующие задачи:

1. Исследовать закономерности влияния исходной морфологии структуры и фазового состава на характер субмикрокристаллических (СМК) состояний, формирующихся при равноканальном угловом прессовании (РКУП) низкоуглеродистых сталей.

2. Выявить физические факторы, которые определяют характер субмикрокристаллической структуры и механические свойства, полученные методом РКУП в сталях с феррито-перлитной, мартенситной и ферритной структурами.

3. Изучить механизмы деформации и механические свойства (микротвердость, предел текучести, временное сопротивление, пластичность и характер разрушения) СМК структуры сталей, полученных методом РКУП.

4. Экспериментально определить температурный интервал стабильности прочностных свойств и СМК характера структуры сталей, сформированных при РКУП.

5. Проанализировать кинетику роста зерна и определить энергию активации собирательной рекристаллизации при отжигах СМК сталей в зависимости от их исходного структурно-фазового состояния.

6. На основе результатов структурных исследований и изучения механических свойств провести количественную оценку вкладов от действующих механизмов упрочнения (зернограничного и субзеренного, упрочнения от дислокаций, дисперсионного твердения) в общее упрочнение исследуемых сталей в исходных состояниях, после РКУП и отжигов.

Научная новизна. В работе впервые:

- установлены основные физические факторы (наследование исходной зерен-ной структуры и объемного распределения ультрадисперсных частиц карбидов), которые определяют характер субмикрокристаллической структуры и механические свойства сталей 10Г2ФТ и 06МБФ, полученных методом равноканального углового прессования, в зависимости от исходного структурного состояния (феррито-перлит, мартенсит и феррит);

- определены факторы повышения термической стабильности субмикрокристаллической структуры, сформированной в низкоуглеродистых сталях 10Г2ФТ и 06МБФ методом равноканального углового прессования;

- обнаружено увеличение энергии активации собирательной рекристаллизации субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ за счет оптимизации их исходного структурно-фазового состояния;

- показана относительная роль механизмов упрочнения (зернограничного, субзеренного, дисперсионного и дислокационного) в зависимости от условий деформационно-термической обработки низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ.

Научная и практическая значимость. В работе продемонстрирована возможность управления структурно-фазовым состоянием, механическими свойствами и термостабильностью СМК низкоуглеродистых сталей за счет оптимизации их исходного структурного состояния до РКУП. Использование полученных результатов о связи параметров структуры и прочностных характеристик имеет большое значение для прогноза комплекса свойств сталей с СМК структурой и поиска путей достижения высокой конструктивной прочности низкоуглеродистых сталей при ИПД.

Представленный в работе экспериментальный материал расширяет научные представления о комплексном действии механизмов измельчения зерна и дисперсионного твердения в низкоуглеродистых сталях при РКУП, позволяет научно обоснованно подходить к выбору исходной структуры стали и карбидо-образующих легирующих элементов для достижения требуемого комплекса свойств при ИПД.

Самостоятельную ценность в качестве справочного материала имеют конкретные результаты экспериментальных исследований структурно-фазовых состояний, механических свойств, термостабильности и расчеты энергии активации собирательной рекристаллизации СМК низкоуглеродистых сталей.

Положения, выносимые на защиту: 1. Закономерности влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, феррито-перлит) на особенности структурно-фазового состояния и механические свойства субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ, полученных методом равноканального углового прессования.

2. Повышение однородности распределения и дисперсности частиц карбидных фаз как основной фактор увеличения термической стабильности субмикрокристаллической структуры, сформированной в низкоуглеродистых сталях 10Г2ФТ и 06МБФ методом равноканального углового прессования.

3. Увеличение энергии активации собирательной рекристаллизации субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ за счет оптимизации их исходного структурно-фазового состояния.

4. Зависимость относительного вклада механизмов упрочнения (зерногранично-го, субзеренного, дисперсионного и дислокационного) от условий деформационно-термической обработки низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ.

Апробация работы. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на следующих всероссийских и международных мероприятиях: XLVII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Нижний Новгород, 2008 г.); XIX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Екатеринбург, 2008 г.); IV, V, VI Всероссийских конференциях молодых ученых «Физика и химия высокоэнергетических систем» (Томск, 2008, 2009, 2010 гг.); IX Всероссийской школе-семинаре с международным участием «Новые материалы. Создание, структура, свойства-2009» (Томск, 2009 г.); Четвертой Всероссийской конференции молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология в 3-м тысячелетии» (Томск,

2009 г.); Третьей Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (Москва, 2009 г.); 15th International Conference on the Strength of Materials (Dresden, Germany, 2009 г.); Первых и Вторых московских чтениях по проблемам прочности материалов (Москва, 2009, 2011 гг.); Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов (Томск, 2009, 2011 гг.); XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Пермь, 2010 г.); Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы - 2010» (Уфа,

2010 г.); VII Международной конференции студентов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук» (Томск, 2010, 2011 гг.); XV, XVI и XVII Международных научно-практических конференциях студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2009, 2010,2011 гг.); 3nd International Symposium on BULK NANOSTRUCTURED MATERIALS: from fundamentals to innovations (Уфа, 2011 г.).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 34 печатные работы: из них 7 статей в рецензируемых научных журналах, 2 статьи в зарубежных журналах, 25 публикаций в сборниках трудов и материалов российских и международных конференций.

Личным вклад соискателя заключается в получении и обработке результатов представляемой к защите работы, в совместной с научным руководителем постановке цели и задач исследования, формулировке выводов и положений, выносимых на защиту, написании статей по теме диссертации. Автор признателен д.т.н., профессору Добаткину C.B., д.т.н. Раабу Г.И., к.ф.-м.н. Найденкину Е.В. за помощь в организации эксперимента и полезные дискуссии.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех разделов, выводов и списка литературы из 145 наименований. Общий объем составляет 141 страницу, включая 48 рисунков и 14 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, дана краткая характеристика современного состояния проблемы, сформулированы цель работы, положения, выносимые на защиту, научная новизна и практическая значимость полученных результатов, представлена структура диссертации.

В первом разделе диссертации проведен обзор литературных данных о методах получения объемных наноструктурных металлических материалов, об особенностях микроструктуры и механических свойств сплавов на основе железа после интенсивной пластической деформации. Представлены модельные представления о фрагментации структуры при больших пластических деформациях. Описаны механизмы дисперсионного твердения и его вклад в создание высокопрочных состояний в сталях.

Во втором разделе сформулированы и обоснованы задачи исследования, описаны материалы, методы и режимы их получения, методики экспериментальных исследований.

В качестве объекта исследования были выбраны низкоуглеродистые стали 10Г2ФТ (Fe-1,1 Mn-0,1 Cr-0, lNi-0,1 Al-0,2Si-0,1Р-0,1 Ti-0,1V-0,1 С) и 06МБФ (Fe-0,1 Mo-0,6Mn-0,8Cr-0,2Ni-0,3Si-0,2Cu-0,1 V-0,09C). Для получения феррито-перлитного состояния сталь 10Г2ФТ после горячей ковки (температура конца ковки ~ 1000°С, охлаждение на воздухе) подвергали нормализации 30 мин. при 950°С. Мартенситное состояние в стали 10Г2ФТ получали закалкой от 1180°С (выдержка 30 мин.) в воду. Сталь 06МБФ закаливали от 920°С (30 мин.), затем проводили высокий отпуск (улучшение) при температуре 670°С (1 час). В результате такой обработки в стали 06МБФ получали ферритную структуру.

Субмикрокристаллическую (СМК) структуру в сталях формировали методом равноканального углового прессования (РКУП) (режим Вс, угол сопряжения между каналами (Ф) составлял 120°, N=4 прохода при Г=200°С для ферри-то-перлитного состояния; N=4 при Т'=400оС для мартенситного состояния; N=6 при 7Ъ=300°С для ферритного состояния). Эквивалентную деформацию, реали-

2

зуемую при РКУП, рассчитывали по соотношению sK = N—j=ctg(<P/2) [1], для

стали 10Г2ФТ она составила 2,7, для 06МБФ - 4,0.

После РКУП образцы отжигали при температурах 300, 400, 500, 550, 600, 650 и 700°С. Отжиги проводили в среде инертного газа с последующей закалкой в воду, их продолжительность составляла 1, 2,4 и 12 ч.

Анализ структуры выполняли с использованием оптического микроскопа Olympus GX-71, просвечивающих электронных микроскопов (ПЭМ) Philips СМ200, Philips СМ30 при ускоряющем напряжении 200 и 300 кВ и растрового микроскопа Quanta 200 3D. Рентгеновские исследования проводили на дифрактометре Shimadzu XRD-6000 (с монохроматором) с использованием

Cu Ka излучения. Анализ структуры отожженной стали, дополнительно к ПЭМ и рентгеноструктурному анализу, изучали методом анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD-анализ) с использованием электронного микроскопа Quanta 200 3D.

Образцы для механических испытаний растяжением вырезали в форме двойных лопаток с размером рабочей части 2,6х0,5х10 мм3 в продольном сечении заготовок, подвергнутых РКУП. Растяжение образцов проводили на электромеханической установке Instron 3369 при комнатной температуре со скоростью 3,5xlO"V. Микротвердость сталей определяли на приборах ПМТ-3 и Duramin 5 с нагрузкой на индентор 200 г.

Третий раздел диссертации посвящен изучению влияния равноканального углового прессования на структуру и механические свойства низкоуглеродистых сталей в исходно феррито-перлитном, мартенситном и ферритном состояниях.

Исходная структура нормализованной стали до РКУП состояла из смеси феррита и пластинчатого перлита (средний размер зерна феррита 4,2 мкм, расстояние между пластинами Fe3C /~45 нм). После закалки сталь 10Г2ФТ имела структуру пакетного мартенсита со средним размером бывшего аустенитного зерна 20 мкм и средней шириной мартенситных пластин 0,15 мкм. Закалка стали 06МБФ и последующий высокотемпературный отпуск (улучшение) привели к формированию ферритного состояния сложной морфологии: глобулярного феррита с размером зерна 2,4 мкм и пластинчатого феррита с толщиной пластин ~ 0,4 мкм. Во всех исходных состояниях наблюдали систему мелких (< 20 нм) и крупных карбидов различного состава, расположенных на границах и в теле зерен.

После РКУП структура во всех исследуемых сталях представляет собой фер-рито-карбидную смесь различной морфологии (используемое в тексте и таблицах состояние стали указывает на различия в исходной структуре до РКУП). Независимо от исходного состояния сталей, РКУП привело к формированию гетерофаз-ной СМК структуры с размером элементов ~ 300 нм (рис. 1, табл. 1). На кольцах электронограмм хорошо различимы отдельные рефлексы. Характер их распределения по кольцу говорит о присутствии большеугловых разориентировок между структурными элементами, а азимутальные размытия свидетельствуют о малоугловых разориентировках и высоком уровне внутренних напряжений в зернах (рис. 1а,б,в, вклейки). По данным рентгеноструктурного анализа величины микронапряжений после РКУП составляют 170-М00 МПа. РКУП приводит к значительному увеличению плотности дислокаций до <р>=(3-8)х1010 см"2 по сравнению с исходными значениями <р>=(1-7)х109 см'2.

При РКУП в феррито-перлитном состоянии происходит фрагментация и частичная сфероидизация цементита в перлите, но не наблюдается его полного растворения. После деформации на электронно-микроскопических изображениях различима исходно пластинчатая морфология перлита, хотя пластины деформированы (рис. 1а, вклейка). Независимо от исходного состояния стали, в результате РКУП уменьшаются размеры дисперсных частиц, обнаруженных в структуре сталей методами ПЭМ (табл. 1).

РКУП приводит к увеличению предела текучести, уменьшению пластичности исследуемых сталей и вызывает локализацию пластического течения.

Рисунок 1 - Светлопольные (а-в) и темнопольные (г-е) ПЭМ-изображения структуры, сформированной при РКУП сталей в феррито-перлитном (а, г), мар-тенситном (б, д) и ферритном (в, е) состояниях. Темнопольные изображения получены в рефлексе Реа. Микродифракционные картины сняты с площади 1,4 мкм2 (а) и 0,5 мкм2 (б, в)

Таблица 1 - Влияние равноканального углового прессования на размер (суб-)зерна, состав и размер карбидов в исследуемых сталях

Состояние Феррито-перлитное Мартенситное Ферритное

Размер (суб-) зерна, нм

исходное 4200±1600 (феррит) 20000 (бывшее ауст. зерно), 150 (мартенсит) 2400±1200 (глоб. феррит), 390±200 (пласт, феррит)

РКУП 260±90 (феррит) 310±110 (феррит) 325±200 (феррит)

Состав (размер карбидов, нм)

исходное УС, ТС* (15-20) Ре3С** (45) УС, Т1С* (5-10) Ре3С*** (5) Ре3С* (60) Ре3С* (15-20) М6С, М23С6, Ре3С* (90)

РКУП УС, У8С7,Т1С, Ре3С* (<10) Ре3С** (20) М23С6, М6С* (<5) Ре3С* (35) У8С7, Ре3С* (<5) М23С6, М6С, Ре3С* (70)

Примечание: * - сферические частицы; ** - пластины; *** - прослойки

В исходно феррито-перлитном и ферритном состояниях стали имели предел текучести <то.2=460 и 480 МПа и пластичность £=13 и 18 %, соответственно, а в мартенситном состоянии - (т02=950 МПа и е=8 %. После РКУП эти параметры составляют: а02=990 МПа, е=3 % (феррито-перлитное состояние); <70.2= 1125 МПа, е=4 % (мартенситное состояние); сг„2=960 МПа, е=5 % (ферритное состояние). Пластическое течение сталей в СМК состояниях сосредоточено в полосах локализованной деформации и происходит по механизму динамической рекристаллизации, объем материала вне полос не деформируется. Излом косой, располагается под углом 60° к оси растяжения, и разрушение происходит с образованием шейки внутри таких полос.

Тот факт, что при близком размере элементов зеренно-субзеренной структуры исследуемые стали характеризуются различным уровнем прочностных характеристик, удается описать на основе анализа основных физических факторов, определяющих характер СМК структуры, формируемый при РКУП.

На рисунке 2 представлена схема структурных состояний в исследуемых сталях до и после РКУП, основанная на экспериментальных данных о размере элементов структуры и анализе ПЭМ-изображений. Сталь в мартенситном состоянии до РКУП обладает наименьшим размером структурных элементов за счет сформированных после закалки мартен-ситных ламелей малой толщины, разделенных между собой малоугловыми и большеугловыми границами. Сталь 06МБФ в исходном состоянии характеризуется меньшим размером зерна феррита, а также наличием феррита пластин-

Рисунок 2 - Схема структурных со- чат°й М0РФ0Л0™и (унаследовавшей стояний в исследуемых сталях до и морфологию пакетного мартенсита) в после РКУП: I - исходное состоя- сравнении с феррито-перлитным состоя-

ры6' (большеутловые6 ^и^бТ- ™ « 10Г2ФТ, поэтому исходно в

значены черным цветом, малоугло- ней доля большеугловых границ зерен вые - серым) также больше (рис.2).

Равноканальное угловое прессование сталей сопровождается образованием малоугловых и большеугловых границ зерен в феррите, фрагментацией пластинчатого феррита и ламелей мартенсита (рис. 2). В результате наследования исходной зеренной структуры сталей доля большеугловых границ зерен после РКУП стали в мартенситном состоянии больше в сравнении с феррито-перлитным и ферритным состояниями.

Анализ состава, размеров и расположения карбидов в структуре исследуемых сталей до и после РКУП показал, что за счет исходной термообработки наиболее однородное распределение как крупных, так и мелких карбидов наблюдается в

I —- II

Феррито-перлит

_^

- \ ^ г

Мартенсит

ш —

ш/тж

Феррит

— ^...........<

сталях с мартенситной и ферритной структурами. В стали с феррито-перлитной структурой основная часть углерода находится в перлите. В процессе РКУП за счет больших приложенных давлений происходит измельчение карбидов (рис. 3, табл. 1) и их перераспределение по структуре за счет переноса углерода на дефектах кристаллического строения и выделения новых частиц в процессе деформации. Несмотря на это, объемное распределение дисперсных частиц карбидов более однородное в СМК структурах, полученных из мартенситно-го и ферритного состояний, в сравнении с СМК структурой, полученной из фер-рито-перлитного состояния.

Экспериментально установлены различия в величинах микродеформации кристаллической решетки, плотности дислокаций, микронапряжений II рода (табл. 2), свидетельствующие об отличиях в степени неравновесности сформированных СМК состояний в сталях. Вышеупомянутые различия в доле больше-угловых границ зерен, объемном распределении и размерах дисперсных частиц, степени неравновесности структуры исследуемых сталей в совокупности определяют отличия в уровне их прочностных свойств после РКУП.

На основе экспериментальных данных о размере структурных элементов, карбидов (и их объемной доли), плотности дислокаций проведена количественная оценка вкладов механизмов упрочнения (зернограничного, суб-

Таблица 2 - Влияние РКУП на величину микродеформации кристаллической решетки (е^У 2=Лс//с/, микронапряжения II рода и плотность дислокаций <р>

в исследуемых сталях

Состояние Феррито-перлитное Мартенситное Ферритное

(е2ш У 2(Микронапряжения II рода, МПа)

исходное 3x10"4 (65) 4х10"4(85) 2х10"4(45)

РКУП 2,0x10"3(420) 1,0x10"3 (210) 0,8х 10"3( 170)

<р>, см'2

Исходное 4,0x10® 7,4x109 1,4x109

РКУП 4,7x10'° 7,8x10'° 3,3x10'°

Рисунок 3 - ПЭМ-изображения карбидов в ферритной стали в исходном состоянии (а, б) и после РКУП (в, г): светлопольные изображения (а, в); темнопольные изображения, полученные в рефлексе Ре3С (б, г)

зеренного, дисперсионного и дислокационного) в предел текучести исследуемых сталей в исходном состоянии и после РКУП. За размер зерна в исходно феррито-перлитной и ферритной стали принимали размер зерна феррита. Размер зерна стали со структурой реечного мартенсита определяли как величину среднего размера плоскостей скольжения в рейке (в предположении изотропного распределения ориентировок плоскостей скольжения относительно ориентировок реек) [3]. Для оценки зернограничного упрочнения использовали соотношение Холла-Петча [1,2]:

ау=а0+кус{-' 2, (1)

где <уу - предел текучести; а„ — сопротивление деформации в монокристаллах; (/-размер зерна; ку = 18 ГПанм"2- коэффициент Холла-Петча [3].

Вклад от субзеренного упрочнения рассчитывали по соотношению [4]:

сге (2)

где Б - размер субзерна; - параметр междислокационного взаимодействия (0,13-0,15> 106 МПа-нм [2].

Вклад от внесенных дислокаций в структуре определяли с использованием соотношения [4, 5]:

ар=сгМСЬр'2, (3)

где Ь - вектор Бюргерса; С - модуль упругости; р - плотность дислокаций; М=2,15\ а - константа, зависящая от характера распределения дислокаций [4].

Дисперсионное упрочнение в исследуемых сталях оценивали с помощью модифицированного для ог-Бе уравнения Орована [4]:

Д

7

где/- объемная доля частиц; Оср— средний диаметр частиц.

На основе данных рентгеноструктурного анализа о параметре решетки сталей до и после РКУП считали, что углерод находится преимущественно в карбидах, и эффектом твердорастворного упрочнения пренебрегали. Общий вклад в предел текучести исследуемых сталей определяли, используя принцип аддитивности механизмов упрочнения и принцип аддитивности квадратов напряжений. Для проверки корректности оценки с использованием соотношений (1)—(4) рассчитанные величины предела текучести сопоставляли с экспериментальными данными, полученными при одноосном растяжении образцов сталей.

Анализ параметров структуры и количественная оценка предела текучести исследуемых сталей показали, что в СМК состоянии предел текучести на 50-60% определяется субзеренным упрочнением. Упрочнение от внесенных дислокаций составляет 25-30%, и максимальный эффект (30%) наблюдается после РКУП стали в мартенситном состоянии. Упрочнение от карбидов (дисперсионное твердение) играет важную роль в повышении прочностных свойств сталей и составляет 15-20% от суммарного упрочнения.

Четвертый раздел диссертационной работы посвящен изучению влияния отжигов на структурно-фазовое состояние и механические свойства СМК сталей, полученных методом РКУП.

СМК структура исследуемых сталей стабильна до температуры отжига

а, = 13х 10--1п

1,5-

Ч 2

У

(4)

Г=500°С (1 ч.). Отжиг при 500°С (1 ч.) способствует возврату в СМК структуре сталей, не вызывая роста элементов структуры и карбидов. Данные о размере и составе карбидов в структуре сталей после РКУП и отжигов представлены в табл. 3.

Таблица 3 - Влияние РКУП и последующих отжигов на состав карбидов (размер карбидов указан в скобках, нм), обнаруженных в исследуемых сталях

методом ПЭМ

Состояние Феррито-перлитное Мартенситное Ферритное

РКУП+ отжиг 500°С ТС, М23С6, Ре3С (<5) У8С7(<10) Ре3С (50-100) Ре3С(19, пл.) Ре3С (45) М23С6, Ре3С (5) УС, Ре3С(5) Ре3С (50-100)

РКУП+ отжиг 600°С У8С7,Ре3С(15) М23С6( 10-200) У2С (<20) Ре3С (100-300) ТС (-450) Ре3С (130) ТС (-200) М23С6, Ре3С (-20) Ре3С (5-10, 100)

РКУП+ отжиг 700°С Т1С (-500) Ре3С (-600) М23Сб, М6С (25) Ре3С (32) Ре3С, ТЮ (-300) М23С6, М6С(75-250) Ре3С (135)

Отжиги при температурах выше 550°С (1 ч.) вызывают рост структурных элементов во всех исследуемых СМК состояниях по механизму собирательной рекристаллизации. Зависимости значений микротвердости и размера (суб-) зерна в сталях, полученных методом РКУП, от температуры отжига приведены на рис. 4. При температуре отжига 600°С (1 ч.) СМК структура, полученная при РКУП стали в феррито-перлитном состоянии, трансформируется в мелкокристаллическую с размером зерна 1,6 мкм (рис. 4а). СМК состояния, полученные при РКУП сталей с исходно ферритной и мартенситной структурами, обладают схожей кинетикой роста зерна при отжигах. После отжига при 600°С в них наблюдается рост элементов структуры до 740 и 820 нм, соответственно. То есть, в отличие от стали, полученной при РКУП в феррито-перлитном состоянии, после отжига при 600°С структура этих сталей сохраняет СМК характер, а в мелкокристаллическую она переходит после отжига при Т=650°С (рис. 46,в). Таким образом, при близком размере элементов зеренно-субзеренной структуры после РКУП, СМК сталь, полученная при деформации феррито-перлитной структуры, менее устойчива к нагреву по сравнению со сталями, полученными при РКУП мартенсита и феррита. Различия в динамике роста зерна исследуемых сталей обусловлены различиями в морфологии структуры, уровне внутренних напряжений, составе, размерах и распределении карбидов по структуре.

а 4,о-i 3,5-з,о f

С •> ;

u 2,5-

^2,0-1,51,0-10

в 4,0-, 3,5- , 3,0 '

сз

Е2,5-^2,0-1,5

«

1,0-О

Отжиги при температурах ниже 500°С (1 ч.) не влияют на характер и стадийность кривых течения при растяжении образцов сталей с СМК структурой. После часового отжига при температуре 500°С предел текучести сталей несколько понижается по сравнению с состоянием после РКУП (табл. 4), что обусловлено процессами возврата. Отжиги при 600 и 700°С (1 ч.) способствуют росту зерна, снижению значений о-й2 и сгн и увеличению пластичности исследуемых сталей (табл.4). Кривые течения, полученные после отжига образцов при 700°С (1 ч.), приближаются к «ег-£» зависимостям для исходной нормализованной стали.

Таблица 4 - Влияние РКУП и отжигов на прочностные свойства исследуемых сталей

Состояние Исходное РКУП РКУП + 500°С РКУП+ 600°С РКУП + 700°С

Феррито-перлитное состояние

а0.2, МПа 460 990 860 550 370

Д % 18 3 6 23 23

Мартенситпое состояние

a0j, МПа 950 1125 1000 600 370

4% 8 4 5 10 23

Ферритное состояние

сго.2, МПа 480 960 910 820 350

д,% 13 5 5 5 26

* d (^отжига) ^отжига)

100 200 300 400 500 600 700

Т °Г

отжига'

феррит

3000 б 4.0-,

2500 3,5-

2000 1500 = 3,0- Я Е 2,5-

tí 1000 ^г.о-

500 1.5

0 1,0-

-•- d (Г,,™

^отжига.

мартенсит

3000

2500

2000

1500=

1000

500

0

100 200 300 400 500 600 700

Т . о Г

3000 2500 2000

S

1500= ЧЗ 1000

500

О

100 200 300 400 500 600 700

Т °С

отжига'

Рисунок 4 - Влияние температуры отжига на значения микротвердости (Н^) и размер (суб-) зерна (¿0 в исследуемых сталях, полученных при РКУП в исходно феррито-перлитном (а), мартен-ситном (о) и ферритном (в) состояниях. Время отжига —Гч.

Исследуемые в диссертационной работе СМК состояния, полученные при РКУП сталей в исходно феррито-перлитном, мартенситном и ферритном состояниях, обладают более высокими прочностными свойствами (#,,=3,1-3,7 ГПа, 0-02=990-1125 МПа) и термостабильностью (до 7'=500°С), в сравнении с СМК структурой в армко-железе, полученной при РКУП (й ~ 200-400 нм, стабильна до 7^250°С [7]). Таким образом, наличие легирующих элементов и карбидов повышает не только механические свойства, но и термическую стабильность СМК структуры, сформированной при РКУП.

Анализ электронно-микроскопических изображений структуры субмикрокристаллических сталей после отжигов свидетельствует о том, что при температурах выше 500°С рост зерна происходит по механизму собирательной рекристаллизации. В этом случае зависимость размера зерна от времени и температуры отжига описывают соотношением [6]:

где с10 - размер зерна в начальный момент отжига; й - размер зерна после отжига; N - экспоненциальный показатель роста зерна, константа; К0 -коэффициент роста зерна; Q - энергия активации собирательной рекристаллизации; Т - температура; /- время; В. - универсальная газовая постоянная. Значения параметра N зависят от чистоты материала, и для чистых металлов N=0,5 [6]. На основе экспериментальных данных о размере зерна исследуемых сталей после отжига при температуре 550°С ((=2, 4, 12 ч.) определили показатель роста зерна N=0,2 (для СМК стали Ре-0,15%С-5ьМп с исходно феррито-перлитной структурой величина N=0,2 [8]).

Энергию активации собирательной рекристаллизации (<3) для исследуемых сталей, подвергнутых РКУП, оценивали по наклону графика зависимости 1п(^/лЧ1да) от 1/7", за <1 брали размеры элементов структуры с большеугловыми границами после отжигов 7>500°С (1ч.) (рис. 5а). Для сопоставления полученных результатов с литературными данными в диссертационной работе проводили расчет значений Q для значений N=0,2, 0,3, 0,5. Значения Q в зависимости от N представлены на рис. 56. Расчет значений энергии активации собирательной рекристаллизации (0 для исследуемых низкоуглеродистых сталей (при N=0,2) (рис. 5а), показал, что они превышают значения для СМК чистого аРе (130-174 кДж/моль [8]). Это происходит из-за присутствия в сталях дисперсных фаз, которые препятствуют миграции границ зерен при отжигах. Наибольшими значениями энергии активации собирательной рекристаллизации обладают СМК стали, полученные из мартенситного и ферритного состояний. Эти отличия связаны с обсуждаемыми в разделе 3 различиями в долях больше-угловых границ зерен, в объемном распределении и размере ультрадисперсных карбидов, степени неравновесности структуры сталей после РКУП. Следует выделить, что СМК сталь, полученная из ферритного состояния, обладает наибольшей энергией активации собирательной рекристаллизации, что, дополнительно к упомянутым выше фактам, может быть обусловлено присутствием в ее составе молибдена.

(5)

а 6

4

Г4

г'

„

700 °С

650 °С

1 ■ феррито-перлит

2 а мартенсит 3« феррит

600 "С

О Г 303 кДж/моль4 \ Ч 550 "С вг 388 кДж/моль ? \ ^ " - „ ] в/= 420 кДж/моль - 4 -N=0,2 \

б 6 4

|о -2

-4

.700 °С

Д N

феррито-перлит

650 "С

* Ч Д 600 °С

л ,У=0,2,£?=303 кДж/моль о N=0,3,0=19$ кДж/моль ■ /У=0,5,£?=146 кДж/моль

550 °С

1,0

м и

1/ГМО3, К-1

и

1,0

1,1 1,2

1/Гх10\ к-1

1,3

Рисунок 5 - Зависимость 1п((/ ' -с10 ) от 1/Гдля определения энергии активации собирательной рекристаллизации 2 [кДж/моль] в исследуемых сталях.

Надписи на рисунках указывают на различия в структуре стали до РКУП

В разделе проведен анализ зависимости относительного вклада механизмов упрочнения (зернограничного, субзеренного, дисперсионного и дислокационного) от условий деформационно-термической обработки низкоуглеродистых сталей (после РКУП и отжигов) по соотношениям (1)-(4). После отжигов соотношение этих вкладов изменяется в сравнении с состояниями после РКУП. Вследствие действия процессов возврата после отжигов в интервале 300-500°С происходит уменьшение значений плотности дислокаций в исследуемых сталях. Основными механизмами упрочнения СМК сталей после РКУП и отжига при 500°С являются субзеренное упрочнение, которое составляет 50-60%, упрочнение от дислокаций ~ 10-15% и дисперсионное твердение 25-30%. После высокотемпературных отжигов при 600-700°С рост карбидов и аннигиляция дефектов кристаллического строения приводит к тому, что вклад от зернограничного упрочнения достигает 70% и является определяющим, остальные механизмы упрочнения оказывают слабое влияние на механические свойства сталей.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. При близком размере элементов зеренно-субзеренной структуры после РКУП (-300 нм) сталь, полученная из мартенситного состояния, обладает большими значениями предела текучести (0-0.2= 1125 МПа) в сравнении со сталями, полученными из феррито-перлитного {<Уо,2=990 МПа) и ферритного (о»,2=960 МПа) состояний, за счет меньшей исходной величины структурных элементов, более однородного распределения карбидов и большей плотности дислокаций.

2. Механизм влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, феррито-перлит) на особенности структурно-фазового состояния и механические свойства субмикрокристаллических сталей заключается в наследовании исходной зеренной структуры и объемного распределения ультрадисперсных частиц карбидов в процессе равноканального углового прессования.

3. Увеличение термической стабильности субмикрокристаллической структуры (до 500°С) и энергии активации собирательной рекристаллизации <2

(303+420 кДж/моль) в низкоуглеродистых сталях по сравнению с субмикрокристаллической структурой в армко-железе (стабильна до 250°С, £3=130-И 74 кДж/моль) обусловлено формированием высокодисперсных карбидных фаз в структуре исследуемых сталей после равноканального углового прессования.

4. Субмикрокристаллическая структура, полученная из исходно мартенситного и ферритного состояний, обладает наибольшими значениями энергии активации собирательной рекристаллизации Q (388+420 кДж/моль) в сравнении с феррито-перлитным состоянием (303 кДж/моль) за счет повышения однородности распределения и дисперсности частиц карбидных фаз, а также увеличения объемной доли границ с большеугловыми разориентировками при оптимизации исходного структурно-фазового состояния сталей.

5. Основной вклад в повышение прочностных свойств сталей 10Г2ФТ и 06МБФ при равноканальном угловом прессовании вносит измельчение зерна (50+60% от общего упрочнения). Дисперсионное твердение играет важную роль в повышении прочностных свойств при равноканальном угловом прессовании (15+20% от общего упрочнения) и определяет сохранение субмикрокристаллического характера структуры сталей при отжигах, так как препятствует миграции границ зерен, перераспределению и аннигиляции дефектов кристаллического строения.

Основное содержание диссертации изложено в следующих работах:

В рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК:

1. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Добаткин C.B., Рааб Г.И. Влияние высокотемпературных отжигов на микроструктуру и механические свойства феррито-перлитной стали 10Г2ФТ, подвергнутой равнока-нальному угловому прессованию // Физика металлов и металловедение. -2011.-Т. 111, №1.-С. 62-71.

2. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева М.С., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин C.B. Механические свойства феррито-перлитной и мартенситной стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования и высокотемпературных отжигов // Известия ВУЗов. Физика. - 2011. - №4. - С. 23-28.

3. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин C.B. Механические свойства и характер разрушения феррито-перлитной стали 10Г2ФТ, подвергнутой равноканальному угловому прессованию и высокотемпературным отжигам // Материаловедение. - 2010. - № 11. -С. 57-64.

4. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева М.С., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин C.B. Изучение структуры и механических свойств феррито-перлитной стали 10Г2ФТ после интенсивной пластической деформации и последующих высокотемпературных отжигов // Вестник Тамбовского университета.-2010.-Т. 15, Вып. 3,-С. 1043-1044.

5. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин C.B. Структура и механические свойства низкоуглеродистой феррито-перлитной стали 10Г2ФТ после интенсивной пластической деформации и

последующих высокотемпературных отжигов // Физическая мезомеханика. - 2010. - Т. 13, №4. - С. 91-101.

6. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Добаткин С.В., Рааб Г.И. Влияние равноканального углового прессования на структуру и механические свойства низкоуглеродистой стали 10Г2ФТ // Физика металлов и металловедение.-2010. - Т. 110, №3,-С. 275-284.

7. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Добаткин С.В. Влияние высокотемпературных отжигов на механические свойства и структуру стали 10Г2ФТ после равноканального углового прессования // Перспективные материалы. Спец. выпуск. - 2009. - №7. - С. 19-23.

В других научных изданиях:

8. Zakharova G.G., Astafurova E.G., Naydenkin E.V. et al. The evolution of structure and mechanical properties of Fe-Mn-V-Ti-0,1C low-carbon steel subjected to severe plastic deformation and subsequent annealing // Materials Science Forum. - 2011. - Vol. 661-669. - P.325-330.

9. Astafurova E.G., Dobatkin S.V., Naydenkin E.V., Shagalina S.V., Zakharova G.G. Microstructural characterization of low-carbon steel processed by high pressure torsion and annealing// Materials Science Forum. - 2008. -Vol. 584-586.-P. 649-654.

10. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева M.C., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В. Термическая стабильность структуры и механических свойств микролегированных углеродистых сталей после равноканального углового прессования // Материалы XXI Уральской школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов». Магнитогорск: Изд-во Магнитогорск, гос. техн. ун-та им. Г.И. Носова, 2012 (6-10 февраля). - Магнитогорск, 2012. - С. 6-7.

11. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева М.С., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В. Изучение механизмов структурообразования и эволюции карбидной подсистемы в низкоуглеродистых сталях 10Г2ФТ и 06МБФ после равноканального углового прессования и высокотемпературных отжигов/ Материалы 51-й Международной конференции «Актуальные проблемы прочности», 16-20 мая 2011 г. Харьков, Украина. - Харьков, 2011.-С. 192.

12. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Найденкин Е.В., Рааб Г.И., Добаткин С.В. Изучение структуры и механических свойств стали 10Г2ФТ, подвергнутой интенсивной пластической деформации и высокотемпературным отжигам/ Сборник материалов XX Уральской школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», посвященная 100-летию со дня рождения Н.Н. Липчина, 1-5 февраля 2010 г., Пермь. - Пермь, 2010. - С. 176.

13. Zakharova G.G., Astafurova E.G., Tukeeva M.S., Naydenkin E.V., Raab G.I., Dobatkin S.V. The effect of equal channel angular pressing on structure and mechanical properties of low-carbon Fe-Mn-Ti-V-C and Fe-Mo-Nb-V-C steels// Abstracts of 3nd International Symposium on BULK

NANOSTRUCTURED MATERIALS: from fundamentals to innovations, September 23-26, 2011, Ufa, Russia. - Ufa, 2011. - P. 243-244.

14. Захарова Г.Г., Астафурова Е.Г., Тукеева M.С., Найденкин Е.В., Добаткин C.B., Рааб Г.И. Формирование высокопрочных состояний при равнока-нальном угловом прессовании низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ// Тезисы докладов Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, 5-9 сентября 2011 г., Томск, Россия. - Томск, 2011. -С. 503-504.

15. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В., Добаткин C.B., Рааб Г.И. Влияние равноканального углового прессования и высокотемпературных отжигов на структуру и механические свойства стали 10Г2ФТ в феррито-перлитном и мартенситном состояниях // Первые московские чтения по проблемам прочности и материалов, посвященные 85-летию со дня рождения профессора B.JT. Инденбома и 90-летию со дня рождения профессора Л.М.Утевского, 1 -3 декабря 2009 г., Москва, Россия. - Москва, 2009. - С. 31.

16. Астафурова Е.Г., Захарова Г.Г., Найденкин Е.В. Микро- и макролокализация пластической деформации при растяжении субмикрокристаллической стали 10Г2ФТ // Тезисы докладов Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов, 7-11 сентября 2009 г., Томск, Россия. - Томск, 2009. - С. 173-174.

Список цитируемой литературы

1. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. - М.: ИКЦ Академкнига, 2007. - 397 с.

2. Weng Y. Ultra-fine grained steels. - Berlin: Metallurgical Industry Press, Beijing and Springer-Verlag GmbH, 2009. - 588 p.

3. Мильман Ю.В., Гончарова И.В. в кн. Перспективные материалы. Наномате-риалы технического и медицинского назначения. Учебное пособие. Том III // Под ред. Д. JI. Мерсона. ТГУ. - М: МИСиС, 2009.-495 с.

4. Гольдштейн М.И., Литвинов B.C., Бронфин Б.М. Металлофизика высокопрочных сплавов. - М: Металлургия, 1986. - 311 с.

5. Конева H.A., Козлов Э.В. Физика субструктурного упрочнения // Вестник ТГАСУ. - 1999. - №1. — С. 21-35.

6. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. - М: Металлургия, 1967.-403 с.

7. Сон A.A. Влияние субмикрокристаллического состояния на масштабные уровни локализации деформации армко-железа, малоуглеродистой и слож-нолегированной стали: Дис. ...канд. физ.-мат. наук. - Томск, 2005. - 166 с.

8. Park К.-Т., Shin D.H. Annealing behavior of submicrometer grained ferrite in low carbon steel fabricated by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering A. -2002. - V. 334. - P. 79-86.

Подписано к печати 18.05.2012. Формат 60x84/16. Бумага «Снегурочка».

Печать XEROX. Усл.печ.л. 1,04. Уч.-изд.л. 0,94. _Заказ 662-12. Тираж 100 экз._

Томский политехнический университет Система менеджмента качества Томского политехнического университета сертифицирована NATIONAL QUALITY ASSURANCE по стандарту ISO 9001:2008

ИЗДАТЕЛЬСТВО^" ТПУ. 634050, г. Томск, пр. Ленина, 30

Тел./факс: 8(3822)56-35-35, www.tpu.ru

ВВЕДЕНИЕ

1 Методы получения наноструктурных материалов и особенности структуры и свойств нанокристаллических и субмикрокристаллических сталей и сплавов на основе железа

1.1 Методы получения объемных наноструктурных металлических материалов

1.2 Особенности микроструктуры и механические свойства сплавов на основе железа после интенсивной пластической деформации \

1.3 Модельные представления о фрагментации структуры при больших пластических деформациях

1.4 Дисперсионное упрочнение стали и его вклад в создание высокопрочных состояний при ИПД сталей

2 Постановка задач, материалы и методика исследования

2.1 Постановка задач

2.2 Материалы и методика эксперимента

3 Влияние равноканального углового прессования на структуру и механические свойства низкоуглеродистых сталей

3.1 Исследование структуры и фазового состава низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ до и после равноканального углового прессования

3.2 Влияние равноканального углового прессования на механические свойства и характер разрушения низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ

3.3 Анализ параметров структуры и оценка прочности сталей 10Г2ФТ и 06МБФ, полученных методом равноканального углового прессования

4 Влияния высокотемпературных отжигов на эволюцию структуры и механические свойства субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ

4.1 Эволюция субмикрокристаллической структуры низкоуглеродистых сталей при высокотемпературных отжигах

4.2 Закономерности пластического течения, характера излома и эволюция значений микротвердости сталей 10Г2ФТ и 06МБФ после равноканального углового прессования и последующих высокотемпературных отжигов

4.3 Анализ механизмов упрочнения сталей 10Г2ФТ и 06МБФ после равноканального углового прессования и отжигов

ВЫВОДЫ

В настоящее время важным направлением физики конденсированного состояния и материаловедения является исследование субмикрокристаллических (СМК) (с размером зерна 100 нм < d < 1 мкм) и нанокристаллических (НК) (Ihm < d < ЮОнм) материалов [1-5]. Их физико-механические характеристики в значительной степени отличаются от свойств обычных поликристаллических систем. В частности, при высокой прочности они обладают способностью к сверпластическому течению при относительно низких температурах (0.3-0.4 Тш) [1-5]. При наноструктурировании могут изменяться также и те фундаментальные характеристики материалов, которые считаются независимыми от структуры: магнитные свойства, упругость и внутреннее трение, электросопротивление и др. [6].

Эффективными методами получения объемных СМК и НК материалов являются различные методы интенсивной пластической деформации (ИПД), с использованием которых можно добиться значительного уменьшения размера зерна и получить высокопрочное состояние без изменения химического и фазового состава заготовки. Известно большое количество схем ИПД для получения СМК и НК металлических материалов - это равноканальное угловое прессование (РКУП) [7], кручение под давлением (КГД) [8], мультиосевая деформация [9], винтовая экструзия [10], аккумулируемая прокатка с соединением [11], всесторонняя изотермическая ковка [6] и др. [1, 12].

К настоящему времени в работах отечественных и зарубежных авторов [1-6] показана возможность повышения механических свойств пластичных металлов (Си, Ni, AI, Ti и др.) за счет формирования в них НК и СМК структур, и достигнут существенный прогресс в понимании физических процессов, протекающих при ИПД металлов и сплавов на их основе. Однако, механизмы, обуславливающие изменения структуры и свойств в таком технологически важном классе материалов, как стали, остаются недостаточно изученными. Это связано со сложностями сохранения оснастки при деформировании и интерпретации полученных результатов из-за структурно-фазовых превращений в сталях при ИПД.

Низкоуглеродистые стали являются важным классом конструкционных материалов, но в исходном крупнокристаллическом состоянии они обладают низкими прочностными характеристиками. Поэтому создание структур с высоким комплексом механических свойств в низкоуглеродистых сталях носит важное фундаментальное и прикладное значение и является актуальным направлением физического материаловедения. Особый интерес представляют возможности получения высокопрочных и высокодисперсных состояний в экономнолегированных композициях. Повышение механических характеристик легированных сталей путем применения традиционных видов термической обработки подробно изучены и практически исчерпаны. Дальнейший прогресс в решении этой задачи может быть достигнут путем применения перспективных деформационных методов. Поэтому в последнее время все больше внимания исследователей направлено на развитие и исследование СМК и НК состояний, полученных методами ИПД в недорогих сплавах, таких как низкоуглеродистые стали, которые позволяют значительно расширить класс конструкционных материалов благодаря созданию повышенных прочностных свойств в них.

В России начало систематических исследований объемных СМК и НК сталей, полученных методами ИПД, положено, в частности, научными группами Добаткина C.B. [13-21], Валиева Р.З. [22], Дегтярева М.В. [23-24], Коршунова Л.Г. [25], Козлова Э.В., Коневой H.A. [26], Тюменцева А.Н. [27-28] и др. Большой вклад в исследование сталей различного состава после ИПД внесли ученые из Кореи, Китая, Японии, США: Шин (Shin D.H.), Парк (К.-Т. Park) [29-36], Ванг (Wang Y.), Хорита (Horita Z.), Лэнгдон (Langdon T.) [37-38], Аоки (Aoki К), Азушима (Azushima А) [39-42] и др. Первые работы были направлены, в основном, на изучение влияния методов и режимов ИПД на структуру сталей и определение оптимальных условий для формирования однородной СМК и НК структуры в них [29-33]. В более поздних работах [13-21, 34-38] изучено влияние ИПД на структуру и механические свойства сталей, но комплексных исследований эволюции структуры и карбидной фазы при ИПД и отжигах сталей мало. Анализ высоких прочностных характеристик СМК и НК структур в низкоуглеродистых сталях с карбидным упрочнением является нетривиальной задачей, так как ИПД сталей носит комплексный характер и одновременно сочетает в себе несколько видов упрочнения: за счет измельчения зерна и накопления дефектов кристаллического строения, за счет дисперсионного твердения и твердорастворного упрочнения. Микролегирование сталей является одним из эффективных путей повышения термической стабильности СМК и НК сталей. Измельчение карбидов и однородное их распределение в объеме материала позволяет повышать не только прочностные свойства, но и устойчивость СМК и РЖ структур к высокотемпературным отжигам. Несмотря на значительные успехи в исследовании процессов измельчения зерна и описании эволюции структуры различных пластичных материалов при ИПД (в том числе железа) и накопленные знания о механизмах дисперсионного твердения, комплексное действие этих механизмов в сталях недостаточно изучено и требует детального и всестороннего анализа.

В работах, посвященных ИПД низкоуглеродистых сталей, авторы ограничивались, в основном, исходно феррито-перлитным состоянием из-за удобства деформирования. Систематических сравнительных исследований и анализа структурно-фазовых состояний при ИПД сталей с различной исходной структурой проведено не было. При этом оптимизация исходного состояния может способствовать получению однородного распределения карбидов в структуре сталей после ИПД, повышая тем самым, эффективность дисперсионного твердения, увеличивать прочность и устойчивость СМК и НК структур к высокотемпературным отжигам. Например, высокотемпературный отпуск предварительно закаленной стали приводит к формированию более однородной структуры феррита с карбидами в сравнении, например, с феррито-перлитной структурой. При этом сталь в ферритном состоянии легче деформируется в ходе ИПД в сравнении со сталями, закаленными на мартенсит. В этой связи, систематические и комплексные исследования структуры, механических свойств и термостабильности сталей при ИПД дают уникальную возможность рассмотреть процессы формирования СМК и НК структуры в зависимости от фазового и структурного состояния, а также получить представления о влиянии основных упрочняющих факторов, таких как размер зерна и/или структурных составляющих, морфология, дисперсность и объемная доля частиц на прочностные свойства и стабильность СМК и НК структур к высокотемпературным отжигам.

Цель работы - изучение закономерностей влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, феррито-перлит) на особенности структурно-фазового состояния, механические свойства и термическую стабильность субмикрокристаллических низкоуглеродистых сталей, полученных методом равноканального углового прессования.

Научная новизна. В работе впервые:

- установлены основные физические факторы (наследование исходной зеренной структуры и объемного распределения ультрадисперсных частиц карбидов), которые определяют характер субмикрокристаллической структуры и механические свойства сталей 10Г2ФТ и 06МБФ, полученные методом равноканального углового прессования в сталях с исходно феррито-перлитной, мартенситной и ферритной структурами;

- определены условия повышения термической стабильности субмикрокристаллической структуры, сформированной в низкоуглеродистых сталях 10Г2ФТ и 06МБФ методом равноканального углового прессования;

- обнаружено увеличение энергии активации собирательной рекристаллизации субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ за счет оптимизации их исходного структурно-фазового состояния;

- показана относительная роль механизмов упрочнения (зернограничного, субзеренного, дисперсионного и дислокационного) в зависимости от условий деформационно-термической обработки низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ.

Научная и практическая ценность

В работе продемонстрирована возможность управления структурно-фазовым состоянием, механическими свойствами и термостабильностью СМК низкоуглеродистых сталей за счет оптимизации их исходного структурного состояния до РКУП. Использование полученных результатов о связи параметров структуры и прочностных характеристик имеет большое значение для прогноза комплекса свойств сталей с СМК структурой и поиска путей достижений высокой конструктивной прочности низкоуглеродистых сталей при ИПД.

Представленный в работе экспериментальный материал расширяет научные представления о комплексном действии механизмов измельчения зерна и дисперсионного твердения в низкоуглеродистых сталях при РКУП, позволяет научно обоснованно подходить к выбору исходной структуры стали и карбидообразующих легирующих элементов для достижения требуемого комплекса свойств при ИПД.

Самостоятельную ценность в качестве справочного материала имеют конкретные экспериментальные результаты исследований структурно-фазовых состояний, механических свойств, термостабильности и расчеты энергии активации собирательной рекристаллизации СМК низкоуглеродистых сталей.

Положения, выносимые на защиту 1. Закономерности влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, феррито-перлит) на особенности структурно-фазового состояния и механические свойства субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ, полученных методом равноканального углового прессования.

2. Повышение однородности распределения и дисперсности частиц карбидных фаз как основной фактор увеличения термической стабильности субмикрокристаллической структуры, сформированной в низкоуглеродистых сталях 10Г2ФТ и 06МБФ методом равноканального углового прессования.

3. Увеличение энергии активации собирательной рекристаллизации субмикрокристаллических сталей 10Г2ФТ и 06МБФ за счет оптимизации их исходного структурно-фазового состояния.

4. Зависимость относительного вклада механизмов упрочнения (зернограничного, субзеренного, дисперсионного и дислокационного) от условий деформационно-термической обработки низкоуглеродистых сталей 10Г2ФТ и 06МБФ.

Апробация работы. Основные результаты диссертации доложены и обсуждены на следующих всероссийских и международных мероприятиях: XLVII Международной конференции «Актуальные проблемы прочности» (Нижний Новгород, 2008 г.); XIX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Екатеринбург, 2008 г.); IV, V, VI Всероссийских конференциях молодых ученых «Физика и химия высокоэнергетических систем» (Томск, 2008, 2009,

2010 гг.); IX Всероссийской школе-семинаре с международным участием «Новые материалы. Создание, структура, свойства-2009» (Томск, 2009 г.); Четвертой Всероссийской конференции молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология в 3-м тысячелетии» (Томск, 2009 г.); Третьей Международной конференции «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов» (Москва, 2009 г.); 15th International Conference on the Strength of Materials (Dresden, Germany, 2009 г.); Первых и Вторых московских чтениях по проблемам прочности материалов (Москва, 2009 г.,

2011 г.); Международной конференции по физической мезомеханике, компьютерному конструированию и разработке новых материалов (Томск, 2009г., 2011 г.); XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Пермь, 2010 г.); Открытой школе-конференции стран СНГ "Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы - 2010" (Уфа, 2010 г.); VII Международной конференции студентов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук» (Томск, 2010, 2011 гг.); XV, XVI и XVII Международных научно-практических конференциях студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2009, 2010, 2011 гг.); IV Всероссийской конференции по наноматериалам «НАНО-2011» (Москва, 2011 г.); Международной научно-технической конференции «Современные металлические материалы и технологии (СММТ'2011)», (Санкт-Петербург, 2011 г.); 3nd International Symposium on BULK NANOSTRUCTURED MATERIALS: from fundamentals to innovations (Уфа, 2011 г.).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 34 печатные работы: из них 7 статей в рецензируемых научных журналах, 2 статьи в зарубежных журналах, 25 публикаций в сборниках трудов и материалов российских и международных конференций.

Личный вклад соискателя заключается в получении и обработке результатов представляемой к защите работы, в совместной с научным руководителем постановке цели и задач исследования, формулировке выводов и положений, выносимых на защиту, написании статей по теме диссертации.

Благодарности. Автор выражает искреннюю благодарность своему научному руководителю к.ф.-м.н. Астафуровой Елене Геннадьевне за помощь в организации исследований, обсуждение результатов работы, помощь в постановке задачи и бесценные советы. Соискатель глубоко признателен к.ф.-м.н Найденкину Евгению Владимировичу, д.т.н Добаткину Сергею Владимировичу, д.т.н Раабу Георгию Иосифовичу за сотрудничество, профессору Майеру Гансу Юргену (Maier H.J.) (г. Падерборн, Германия) за полезные дискуссии и предоставленную возможность проводить электронномикроскопические исследования на оборудовании Университета г. Падерборн (Германия).

Исследования структуры стали были проведены с использованием оборудования Томского материаловедческого центра коллективного пользования Томского государственного университета и Университета г. Падерборн (Германия).

выводы

В диссертационной работе экспериментально изучены закономерности влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, феррито-перлит) на особенности структурно-фазового состояния, механические свойства и термическую стабильность субмикрокристаллических (СМК) сталей 10Г2ФТ и 06МБФ, полученных методом равноканального углового прессования (РКУП). На основе анализа полученных данных в работе сделаны следующие выводы:

1. При близком размере элементов зеренно-субзеренной структуры после РКУП (-300 нм) сталь, полученная из мартенситного состояния, обладает большими значениями предела текучести (а0,2=1125 МПа), в сравнении со сталями, полученными из феррито-перлитного (ро,2=990 МПа) и ферритного (<?о,2=960 МПа) состояний, за счет меньшей исходной величины структурных элементов, более однородного распределения карбидов и большей плотности дислокаций.

2. Механизм влияния исходной микроструктуры (феррит, мартенсит, феррито-перлит) на особенности структурно-фазового состояния и механические свойства субмикрокристаллических сталей заключается в наследовании исходной зеренной структуры и объемного распределения ультрадисперсных частиц карбидов в процессе равноканального углового прессования. 1

3. Увеличение термической стабильности субмикрокристаллической структуры (до 500°С) и энергии активации собирательной рекристаллизации () (303+420 кДж/моль) в низкоуглеродистых сталях по сравнению с субмикрокристаллической структурой в армко-железе (стабильна до 250°С, 0=130+174 кДж/моль) обусловлено формированием высокодисперсных карбидных фаз в структуре исследуемых сталей после равноканального углового прессования.

4. Субмикрокристаллическая структура, полученная из исходно мартенситного и ферритного состояний, обладает наибольшими значениями энергии активации собирательной рекристаллизации Q (388-420 кДж/моль) в сравнении с феррито-перлитным состоянием (303 кДж/моль) за счет повышения однородности распределения и дисперсности частиц карбидных фаз, а также увеличения объемной доли границ с болыпеугловыми разориентировками при оптимизации исходного структурно-фазового состояния сталей.

5. Основной вклад в повышение прочностных свойств сталей 10Г2ФТ и 06МБФ при равноканальном угловом прессовании вносит измельчение зерна (50-60% от общего упрочнения). Дисперсионное твердение играет важную роль в повышении прочностных свойств при равноканальном угловом прессовании (15-20% от общего упрочнения) и определяет сохранение субмикрокристаллического характера структуры сталей при отжигах, так как препятствует миграции границ зерен, перераспределению и аннигиляции дефектов кристаллического строения.

1. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. М.: ИКЦ Академкнига, 2007. -397с.

2. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы. Екатеринбург:УрО РАН, 2003 .-279с.

3. Weng Y. Ultra-fine grained steels. Berlin: Metallurgical Industry Press, Beijing and Springer-Verlag GmbH, 2009. - P.588.

4. Nanomaterials by severe plastic deformation, NanoSPD5 (ed. by J.T. Wang, R.B. Figueiredo, and T. Langdon) Switzerland: Trans Tech Publications Ltd, 2011 - P. 1224.

5. Мулюков P.P., Назаров A.A., Имаев P.M. Деформационные методы получения, многоуровневая структура и свойства наноструктурных материалов/УВопросы материаловедения. 2008. - №2(54) - С.20-32.

6. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И., Павлик Д.А., Малышев В.Ф. Процессы пластического структурообразования металлов. Минск: Наука и техника, 1994. -232с.

7. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. М: ИЛ, 1955.^44с.

8. Beygelzimer Y., Orlov D., Varyukhin V. //A new severe plastic deformation method: Twist Extrusion. Ultrafine Grained Materials II (Ed. by Y.T.Zhu, T.G.Langdon, R.S.Mishra, S. L. Semiatin, M. J. Saran and Т. С .Lowe. TMS). 2002. - P.297-304.

9. Saito Y., Utsunomiya H., Tsuji N., Sakai T. Novel ultra-high straining process for bulk materials development of the accumulative roll-bonding (ARB) process // Acta Mater. -1999. - V.47- P.579-583.

10. Перспективные материалы. Структура и методы исследования / Учебное пособие/ Под ред. Д. Л. Меерсона. ТГУ, МИСиС, 2006.-536с.

11. Dobatkin S.V., Vasil'eva O.V., Kopylov V.I., Pippan R. Formation of highangle grain boundaries in iron upon cold deformation by equal-channel angular pressing// Mater.Sci.Forum.-2004. -V.467-470.-P. 1277-1282.

12. Добаткин С.В., Одесский П.Д., Пиппан Р. и др. Теплое и горячее РКУ прессование низкоуглеродистых сталей.// Металлы. 2004, №1, С. 110-119.

13. Dobatkin S.V., Odessky P.D., Shagalina S.V. Ultrafine grained low carbon steels processed by severe plastic deformation // Mater. Sci. Forum. 2008. -V.584-586. -P.623-630.

14. Добаткин C.B., Валиев P.3., Красильников H.A., Рааб Г.И., Коненкова В.Н. Структура и свойства стали Ст.З после теплого равноканального углового прессования.// Металловедение и термическая обработка. -2000. №9 - С.31-35.

15. Dobatkin S.V. Investigations and applications of severe plastic deformation (Eds: T.C. Low, R.Z. Valiev), NATO Science Series. Netherlands: Kluwer Academic Publishers. 2000.- 3/80. - P. 13-22.

16. Добаткин C.B., Рыбалченко O.B., Рааб Г.В. Формирование субмикрокристаллической структуры в аустенитной стали 08Х18Н10Т при РКУП прессовании и нагреве// Металлы. 2006. - №1. - С. 48-54

17. Mazilkin A. A., Straumal В.В., Protasova S.G., Dobatkin S.V., Baretzky В. Structure, phase composition, and microhardness of carbon steels after high-pressure torsion// J. Mater Sci- 2008. V.43. - 3800-3805

18. Etienne A., Radiguet В., Genevois C., Le Breton J.M., Valiev R., Pareige P. Thermal stability of ultraFine-grained austenitic stainless steels// Mat. Sci and Engr. A. -V.527. P. 5805-5810

19. Дегтярев M.B., Воронова JI.M., Чашухина Т.И. Влияние структуры, созданной при большой пластической деформации, на кинетику превращений при нагреве // Металлы. 2003. -№3. - С.53-61

20. Дегтярев М.В., Воронова Л.М., Чагцухина Т.И. Особенности формирования и рекристаллизации субмикрокристаллической структуры закаленной стали 20Г2Р. I. Эволюция структуры при деформации сдвигом под давлением// ФММ. 2005 - том 99. - С.75-82

21. Теплов В.А., Коршунов Л.Г., Шабашов В.А., Кузнецов Р.И., Пилюгин В.П., Тупица Д.И. Структурные превращения высокомарганцовистых аустенитных сталей при деформировании сдвигом под давлением //ФММ. 1988.-Т. 66., № 3. - С.563-571.

22. Козлов Э.В., Конева Н.А., Попова Н.А. Зеренная структура, геометрически необходимые дислокации и частицы фаз в поликристаллических микро- и мезоуровня // Физическая мезомеханика. -2009 Т. 12, №4. - С. 93-106.

23. Литовченко И.Ю., Шевченко Н.В., Тюменцев А.Н., Найден Е.П. Фазовый состав и дефектная субструктура аустенитной стали 02Х12Н14М2 после деформации прокаткой при комнатной температуре//Физическая мезомеханика. 2006. -вып.9. - С. 137-140.

24. Литовченко И.Ю., Тюменцев А.Н., Шевченко Н.В., Корзников А.В. Эволюция структурно-фазовых состояний при больших пластических деформациях аустенитной стали 17Cr-14Ni-2Mo// ФММ. 2011- Том 112.,№4-С.436-448.

25. Shin D.H., Kim W.-J., Choo W.Y. Grain refinement of a commercial 0.15%C steel by equal-channel angular pressing.// Scripta Mater. 1999 - V.41. -P.259-262.

26. Shin D.H., Kim B.C., Kim Y.-S., Park, K.-T. Microstructural evolution in a commercial low carbon steel by equal channel angular pressing.//Acta Mater.- 2000. V.48. - P.2247-2255.

27. Shin D.H., Kim B.C., Park, K.T., Choo W.Y. Microstructural changes in equal channel angular pressed low carbon steel by static annealing.//Acta Mater. 2000. - V.48. - P.3245-3252.

28. Shin D.H., Kim I., Kim J., Park K.T. Grain refinement mechanism during equal-channel angular pressing of a low-carbon steel.// Acta Mater. 2001. -V.49. -P.1285-1292.

29. Shin D.H., Pak J.-J., Kim Y.K., Park K.-T., Kim, Y.-S. Effect of pressing temperature on microstructure and tensile behavior of low carbon steels processed by equal channel angular pressing.// Mater. Sci. Eng. 2002. -V.A325. - P.31-37.

30. Shin D.H., Han S.Y., Park K.-T., Kim Y.-S., Paik Y.-N. Spheroidization of low carbon steel processed by equal channel angular pressing.// Mater. Trans. -2003. V.44., №.2-P. 1630-1635.

31. Shin D.H., Park K.-T. Ultrafine grained steels processed by equal channel angular pressing//Materials Science and Engineering A. 2005. - V.410-411.- P.299-302.

32. Park K.-T., Han S.Y, Ahn B.D., Shin D.H., Lee Y.K, Um K.K. Ultrafine grained dual phase steel fabricated by equal channel// Scripta Mater. 2004. -V.51.-P. 909-913.

33. Fukuda Y., Oh-ishi K., Horita Z., Langdon T. Processing of a low carbon steel by equal channel angular pressing.//Acta Mater. 2002. - V.50. - P. 13591368.

34. Aoki K., Kimura Y., Asada Y., Azushima A. Properties of annealed high strength steels deformed by repetitive side extrusion process.// Materials Science Forum. -V.426-^32. -P.2705-2710.

35. Aoki K., Azushima A., Kondo Y. Fatigue property of high-strength carbon steel deformed by repetitive side extrusion process.// Materials Science Forum. -2005. V.475^179(l). -P.245-248.

36. Aoki K., Azushima A. Development and properties of high strengthened carbon steels produced by repetitive side extrusion and heat treatment process.// Materials Science Forum. -2007. V.539-543. - P.2884-2891.

37. Azushima A., Kopp R., Korhonen A., Yang D.Y. et.al. Severe plastic deformation (SPD) processes for metals/ZManufacturing Technology. 2008. -V.57. - P.716-735.

38. Gleiter H. in Proc. 2nd Riso Int. Symp. Metallurgy and Materials Science (eds. Hansen, N.Horswell, A. Leffers Т., Lidholt H.) Riso National Laboratory, Roskilde, Denmark. 1981.- P. 15.

39. Морохов И.Д, Трусов Л.Д, Лаповок В.И. Физические явления в ультрадисперсных средах М.: Наука, 1984. -472с.

40. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов-М.: Металлургия, 1986. 224 с.

41. Мулюков P.P. Развитие принципов получения и исследования объемных наноструктурных материалов в ИПСМ РАН// Российские нанотехнологии. 2007. - Т.2, №7-8.- С. 38-53.

42. Zehetbauer M.J., Valiev R.Z. (Eds.). Nanomaterials by severe plastic deformation. Wiley-VCH, Vienna, Austria - 2002. - P.850.

43. Lowe T.C. and Valiev R.Z. (Eds). Investigations and applications of severe plastic deformation.// Kluwer Academic Publishing, Dordrecht, The Netherlands. 2000. - P.294.

44. Ramesh K.T. Nanomaterials. Mechanics and Mechanisms.// Springer, Berlin. 2009-P.353.

45. Valiev R.Z., Langdon T.G. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement//Progr. Mat. Sci. 2006. -Vol.51. -P.881-981.

46. Zhilyaev A.P., Nurislamova G.V., Kim B.-K. et al. Experimental parameters influencing grain refinement and microstructural evolution during high-pressure torsion// Acta Mat. 2003. - Vol. 51.- P.753-765.

47. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanosrtuctural materials from severe plastic deformation//Progress in Materials Science. 2000. -Vol.45.-P.103-189.

48. Valiev R.Z., Estrin Yu., Horita Z., Langdon T.G., Zehetbauer M.J., Zhu Y.T. Producing bulk ultrafine-grained materials by severe plastic deformation//JOM. 2006. -V.58, N4. - P.33.

49. Губерниев B.B., Владимиров JI.P., Сычева T.C. и др. Структурные преобразования в металлических материалах при комбинированной деформации (кручение+прокатка) и рекристаллизационном отжиге//ФММ. 2004. -Т.98, № 4. - С.83-87.

50. Rigney D.A., Divakar R., Kuo S.M. Deformation substructures associated with very large plastic strains // Scr. Mat. 1992. -Vol.27. - P.975-980.

51. Orlov D.V., Stolyarov V.V., Salimgareyev H.Sh., Soshnikova E.P. et al //Ultrafine Grained Materials III. (Edited by Y.T. Zhu, T.G. Langdon, R.V. Valiev et al) 2004. - P.457.

52. Салищев Г.А., Валиахметов O.P., Галеев P.M., Малышева С.П. Формирование субмикрокристаллической структуры в титане при пластической деформации и ее влияние на механические свойства// Металлы. 1996.-№4. -С. 86-91.

53. Салищев Г.А., Зарипова Р.А., Закирова А.А. и др. Особенности пластической деформации субмикрокристаллической ферритной стали 13Х25Т // ФММ. 2000. - Т.89, №3. - С. 100-106.

54. Valiev R.Z., Estrin Yu., Horita Z., Langdon T.G., Zehetbauer M.J., Zhu Y.T. Producing bulk ultrafine-grained materials by severe plastic deformation // JOM. 2006. - Vol.58, №4. - P.33.

55. Валиев Р.З. Создание наноструктурных металлов и сплавов с уникальными свойствами, используя интенсивную пластическую деформацию // Российские НАНОтехнологии. 2006. - Т.1, №1,2. - С. 208-217.

56. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский Ф.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Изв. АН СССР. Металлы.- 1981. -№.1.- С. 115-123.

57. Рааб Г.И., Красильников Н.А., Александров И.В., Валиев Р.З. Структура и свойства меди после РКУ прессования в условиях высоких нагрузок // Физика и техника высоких давлений. 2000. - Т. 10, №4. - С.73-77.

58. Furukawa М., Horita Z., Nemoto М., Langdon T.G. Rewiev. Processing of metals by equal-channel angular pressing. // Journal of material Science. V. 36(10). - 2001.- P.2835-2843.

59. Рааб Г.И. Развитие методов интенсивной пластической деформации для получения объемных ультрамелкозернистых материалов // Вестник УГАТУ. 2004. - №3, вып. 11. - С.67-75.

60. Raab G.I. Plastic flow at equal channel angular pressing in parallel channels // Mater. Sei. Eng. 2005. - Vols. A410-411. - P.230-233.

61. Lee J.C., Seok H.K., Han J.H., Chung Y.H.// Mater. Res. Bull. 2001. -V.36. -P.997.

62. Park J.W., Kim J.W., Chung Y.H. Grain refinement of steel plate by continuous equal-channel angular process //Scripta Mater. 2004. -V.51. -P.181-184.

63. Wei Q., Kecskes L., Jiao Т., Hartwig К. Т., Ramesh К. Т. Adiabatic shear banding in ultrafine-grained Fe processed by severe plastic deformation//Acta Mater. 2004. - V.52. - P. 1859-1869.

64. Sus-Ryszkowska M., Wejrzanowski Т., Pakiela Z., Kurzydlowski K. J. Microstructure of ECAP severely deformed iron and its mechanical properties// Mater. Sei. Eng. A. 2004. -V. 369. -P. 151-156.

65. Hazra S. S., Gazder A. A., Pereloma E. V. Stored energy of a severely deformed interstitial free steel// Mater. Sei. Eng. 2009. - V.A524 - P. 158167.

66. Ivanisenko Yu.V., Korznikov A.V., Safarov I.M., Valiev R.Z. Formation of submicrocrystalline structure in iron and its alloys after severe plastic deformation // Nanostructured Materials. 1995. - V. 6, Is. 1-4. - P. 433-436.

67. Тереньтьев В.Ф., Добаткин C.B., Просвирнин Д.В., Банных И.О., Рыбалченко О.В., Рааб Г.И. Усталостная прочность аустенитной стали Х18Н10Т после равноканального углового прессования/ Деформация и разрушение материалов. 2008. -№10. -С.30-38.

68. Varyukhin V., Beygelzimer Y., Kulagin R., Prokof eva O., Reshetov A. Twist Extrusion: Fundamentals and applications// Mat.Sci.Forum. 2011. - V.667-669.- P.31-37.

69. Hwang В., Lee S., Kim Y.C. et al. Microstructural development of adiabatic shear bands in ultra-fine-grained low-carbon steels fabricated by equal channel angular pressing.// Mater. Sei. Eng. A. 2006. - V.441. - P.308-320.

70. Сэстри Ш.М.Л., Добаткин С.В., Сидорова С.В. Формирование субмикрокристаллической структуры в стали 10Г2ФТ при холодном равноканальном угловом прессовании и последующем нагреве. //Металлы. 2004. - №2. - С.28-35.

71. Sauvage X., Chbihi A., Gunderov D., Belozerov E. V., Popov A. G. Decomposition process in a FeAuPd alloy nanostructured by severe plastic deformation// J Mater Sci. 2008. - V.43. - P.7293-7298.

72. Furuta Т., Kuramoto S., Horibuchi K., Ohsuna Т., Horita Z. Ultrahigh strength of nanocrystalline iron-based alloys produced by high-pressure torsion// J.Mater. Sci. 2010. - P. 4745^753.

73. Son Y.I., Lee Y. K., Park K.-T., Lee C. S., Shin D. H. Ultrafine grained ferrite-martensite dual phase steels fabricated via equal channel angular pressing:Microstructure and tensile properties.// Acta Mater. 2005. - V.53. -P. 3125-3134.

74. Закирова A.A., Зарипова Р.Г., Семенов В.И. Структура и механические свойства углеродистых сталей, подвергнутых интенсивной пластической деформации кручением // Вестник УГАТУ. 2008. - Т. 11, №2 (29). -С.123-130.

75. Scheriau S., Pippan R. Severe plastic deformation of steels// BHM. 2008. -V.153., Heft 7. - P. 242-246.

76. Ning J. L., Ivanisenco Y., Murashkin D., Fecht H.-J. Obtaining a homogeneous Fe-C nanostructure from a ferritic-pearlitic dual-phase steel by high pressure torsion// Mat.Science Forum. 2011. - V. 667-669. - P. 199 -204.

77. Teplov V.A., Pilugin V.P., Gaviko V.S., Chernyshov E.G. Nanocrystalline structure of non-equilibrium Fe-Cu alloys obtained by severe plastic deformation under pressure//Nanostructured Materials. 1995. - V.6, Issues 1-4.-P. 437^40.

78. Мулюков Х.Я., Корзиникова Г.Ю., Никитин C.A. Влияние структурного состояния на температурную зависимость намагниченности диспозия.//ФТТ. 1995. - Т.37, №8 - С.2481-2486.

79. Исламгалиев Р.К., Ахмадеев Н.А., Мулюков P.P., Валиев Р.З. Влияние субмикрозернистого состояния на электросопротивление меди//Металлофизика. 1990. - №2. - С.317-320.

80. Wetcher F., Stock R., Pippan R. Changes in the mechanical properties of pearlitic steel due to large shear deformation// Mat.Sci.and Eng. A. 2007. -V. 445-446. -P. 237-243.

81. Korznikov A.V., Ivanisenko Yu.V., Laptionok D.V., Safarov I.M., Pilyugin V.P., Valiev R.Z. Influence of severe plastic deformation on structure and phase composition of carbon steel. // NanoStruct Mater. 1994. - V.4. -P.159-167.

82. Закирова A.A., Зарипова Р.Г. Структура, свойства и деформационное поведение коррозионно-стойкой стали 12Х12Н10Т // Деформация и разрушение материалов. 2010. - №7. - С. 10-15.

83. Langdon Т. G. Seventy-five years of superplasticity: historic developments and new opportunities.// J.Mater.Sci. 2009. - V.44 - P. 5998-6010.

84. Taylor G.I. Contribution to the Mechanics of Solids/ New York: -Macmillan, 1938.-P.218.

85. Sachs G., Verein Z. On the derivation of a condition of flowing.// Deut. Ing. -1928.-V.72.-P. 734-736.

86. Bishop J.F., Hill R. A theoretical derivation of the plastic properties of polycrystalline face-centered metals.// Phil. Mag. 1951. - V. 42., №2 -P.414-427.

87. Aernoudt E., Van Houtte P., Leffers T. Deformation and textures of metals at large strains.// Mater. Sci. Tech. 1993. - V.6. - P. 89-136.

88. Van Houtte P. Advances and applications of quantitative texture analysis (Editors: H.J. Bunge, C.Esling).// DGM Informationsgesellschaft mbH Oberursel, FRG. 1991. - P. 175.

89. Bunge H.-J. Texture analysis in materials science. Mathematical Methods.// Butterworth&Co. (Publishers) 1982 - 593 p.

90. Kocks U.F., Tome C.N., Wenk H.-R. Texture and anisotropy. Cambridge University Press. - 1998. - 676 p.

91. Mugrabi H. Dislocation wall and cell structures and long-range internal stresses in deformed metal crystals// Acta Metall. 1983. - V.31., No. 9. -P.1367-1379.

92. Zehetbauer M., Seumer V. Cold work hardening in stages IV and V of F.C.C. metals I. Experiments and interpretation // Acta Metall. Mater. 1993. -V.41.-P. 577-588.

93. Zehetbauer M.J., Les P. // Kovove Materially (Metallic Materials). 1998. -36. -c.3. - C.153-161.

94. Estrin Y., Toth L.S., Molinari A., Brechet Y. A dislocation-based model for all hardening stages in large strain deformation// Acta Mater. 1998. - V.46., No. 15.-P. 5509-5522.

95. Toth L.S., Molinari A., Estrin Yu. //J. Eng. Mat. And Techn. 2002. - V.124. -P.71.

96. Конева H.A., Козлов Э.В. Физическая природа стадийности пластической деформации // Известия вузов. Физика. -1990. №2. -С.89-106.

97. Козлов Э.В., Старенченко В.А., Конева Н.А. Эволюция дислокационной субструктуры и термодинамика пластической деформации металлических материалов// Металлы. 1993. -№5 - С. 152-161.

98. Козлов Э.В., Попова Н.А., Григорьев Н.Г., Игнатенко JI.H. и др. Стадии пластической деформации, эволюция субструктуры и картиныскольжения в сплавах с дисперсным упрочнением // Известия вузов. Физика. -1991. №3. - С. 112-128.

99. Трефилов В.И., Фирстов С.А., Люфт А., Шляубитц К. Эволюция дислокационной структуры в ОЦК металлах Проблемы физики твердого тела и материаловедения. - М: Наука. - 1976 - С.97-112.

100. Humphreys F.J., Prangnell Р.В., Bowen J.R., Gholinia A.II Phil. Trans. R. Soc. Lond. 2003. - V.357A - P. 1663.

101. Андриевский P.A., Глезер A.M. Прочность наноструктур // Успехи физических наук.- 2009.- Т. 179, №4. С. 337-359.

102. Глезер А.Н, Поздняков В.A. Relaxation mechanism and the different paths of the microstructure evolution under severe plastic deformation //Доклады AH. 2004.- T. 398, № 6. - C. 756-758.

103. Ш.Панин B.E, Егорушкин B.E. Деформируемое твердое тело как нелинейная иерархически организованная система // Физическая мезомеханика.- 2011.- Т. 14, № 3. С. 7-26.

104. Гольдштейн М.И, Фарбер В.М. Дисперсионное упрочнение стали. М: Металлургия, 1979 - 208с.

105. Трефилов В.И, Моисеев В.Ф, Печковский Э.П. и др. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов. Киев: Наукова Думка, 1987. - 248 с.

106. Nembach E. Particle strengthening of metals and alloys 1997. - 285 p.

107. Гольдштейн М.И., Литвинов B.C., Бронфин Б.М. Металлофизика высокопрочных сплавов. М: Металлургия, 1986. - с.311.

108. Штремель М.А. Прочность сплавов. М: МИСиС, 1997. - с.527.

109. Физическое материаловедение. Под. ред. Р.У. Кана и П. Хаазена М: Металлургия, 1987.-с.661.

110. Пантелеев В.Г., Егорова О.В., Клыкова Е.И. Компьютернаямикроскопия. М.: Техносфера, 2005. - 304с.

111. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. -М: Металлургия, 1973. 584с.

112. Эндрюс К., Дайсон Д., Киоун С. Электронограммы и их интерпретация. -М: Мир, 1971.-256с.

113. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. М: Металлургия,1970.-376с.

114. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М: МИСиС, 2002. - 360с.

115. Хирш П., Хови А., Николсон Р. и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М.: Мир, 1968. 574 с.

116. Китаева Л.П. Рекомендации по оценке погрешностей измерений в физическом практикуме (для студентов I и II курсов). Томск: Изд-во Томск, ун-та, 1983. - 70с.

117. Новиков И.И., Золоторевский B.C., Портной В.К. Металловедение М: МИССиС, т.1, 2008. - с. 491.

118. Панин A.B., Сон A.A., Иванов Ю.Ф., Копылов В.И. Особенности локализации и стадийности пластической деформации субмикрокристаллического армко-железа с полосовой фрагментированной субструктурой/ Физическая мезомеханика. 2004Т. 7., № 3. - с. 3-16.

119. Конева H.A., Козлов Э.В. в кн. Перспективные материалы. Наноматериалы технического и медицинского назначения. Учебное пособие. Том III //Под ред. Д. Л. Мерсона. ТГУ, МИСиС, 2009, Том III -495с

120. Зарипова Р.Г., Кайбышев О.А, Салищев Г.А. Динамическая рекристаллизация в нержавеющих сталях ферритного, аустенитного и аустенито-ферритного классов// ФММ. 1992. -№4. - С. 132-142.

121. Беляков А.Н. Изменение зеренной структуры в металлических материалах в результате пластической обработки// ФММ. 2009. -Т.108, №4. - с.412-423.

122. Горелик С.С., Добаткин C.B., Капуткина Л.М. Рекристаллизация металлов и сплавов М: МИССиС, 2005. - с. 432.

123. Мильман Ю.В., Гончарова И.В. в кн. Перспективные материалы. Наноматериалы технического и медицинского назначения. Учебное пособие. Том III //Под ред. Д. Л. Мерсона. ТГУ. -М: МИСиС, 2009. -495с.

124. Valiev R.Z., Ivanisenko Yu.V., Rauch E.F., Baudelet В. Structure and deformaton behaviour of Armco iron subjected to severe plastic deformation// Acta Mater. 1996. - V. 44. - P. 4705^712.

125. Конева Н.А., Козлов Э.В. Физика субструктурного упрочнения // Вестник ТГАСУ. 1999, №1. - С.21-35.

126. Курдюмов Г.В., Утевский JI.M., Энтин Р.И. Превращения в железе и стали// М.: Наука, 1977. 236с.

127. Счастливцев В.М., Яковлева И.Л., Терещенко Н.А. и др. Особенности химического состава и структура низкоуглеродистых низколегированных трубных сталей после контролируемой прокатки// МиТОМ. 2008., №5. - С. 3-8.

128. Фирстов С.А., Подрезов Ю.Н., Копылов В.И., Даниленко Н.И. Структурная чувствительность механических свойств армко-железа, подвергнутого равноканальному угловому прессованию // Металлы. -2004. -№1.-С.96-103.

129. Bing Q. Han, Enrique J. Lavernia, and Farghalli A. Mohamed Mechanical properties of iron processed by severe plastic deformation // Metallurgical and Materials Trans. A. 2003. - V.34. - P.71-83.

130. Сон А.А. Влияние субмикрокристаллического состояния на масштабные уровни локализации деформации армко-железа, малоуглеродистой и сложнолегированной стали: Дис. .канд. физ.-мат. наук. Томск, 2005. -166 с.

131. Saada G., Dirras G. Mechanical properties of nanograined metallic polycrystals. // Dislocations in solids.- 2009. V.15.- P.199-248.

132. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. М: Металлургия, 1967.-с. 403.

133. Malow T.R., Koch С.С. Grain growth in nanocrystalline iron prepared by mechanical attriction/Acta mater. V.45, N. 5. - P.2177-2186.

134. Park K.-T., Shin D.H. Annealing behavior of submicrometer grained ferrite in low carbon steel fabricated by severe plastic deformation// Materials Science and Engineering A. -V.334. 2002. - P.79-86.

135. Brown A.M., Ashby M.F. Correlations for diffusion constants// Acta Metall. -1980.-V.28.-P. 1085.