Зависимость характеристик ансамбля радиационных пор, образующихся в стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, от температуры и повреждающей дозы нейтронного облучения тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

О*'' затгльяый бесплатный гкзеяншр

На правах рукописи

Портных Ирина Александровна

Зависимость характеристик ансамбля радиационных пор, образующихся в стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, от температуры и повреждающей дозы нейтронного облучения

01.04.07 - физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Екатеринбург - 2004

Работа выполнена в Ордена Трудового Красного Знамени Институте физики металлов УрО РАН

Научный руководитель - доктор технических наук,

профессор Сагарадзе В. В.

Официальные оппоненты - доктор физико-математических

наук, профессор Овчинников В.В. доктор физико-математических наук, профессор Добромыслов А.В.

Ведущая организация - Уральский Государственный

Университет им. А.М. Горького, г. Екатеринбург.

Защита состоится псК£>" ¡¿¿и-Я.._2004 г. в Я час.

на заседании Диссертационного совета Д 004.003.01 в Институте физики металлов УрО РАН по адресу: 620219, Екатеринбург, ГСП- 170, ул. С.Ковалевской, д. 18.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики металлов УрО РАН.

Автореферат разослан "_" апреля 2004 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор физико-математических наук / ^ Лошкарева Н.Н.

4

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность темы исследования. В настоящее время в качестве конструкционных материалов элементов активных зон реакторов на быстрых нейтронах широко используются стали аустенитного класса. Ресурс их эксплуатации определяется радиационным распуханием, протекающим при действии высокодозного нейтронного облучения. Ограничения связаны с распуханием не только, как с геометрическим фактором, вызывающим механическое взаимодействие с другими элементами активной зоны реактора и возникновение механических напряжений, но и как с явлением, оказывающим существенное влияние на механические свойства материалов [1]. Выявление закономерностей распухания и его связи с другими свойствами, является важной задачей для атомной энергетики.

Прогнозирование зависимости распухания от времени и условий облучения и поиск путей повышения стойкости к нему сталей этого класса требует создания количественных моделей, в рамках которых возможно адекватное описание этого процесса. При рассмотрении физических процессов, вызывающих образование радиационных пор, используется, как правило, качественный подход, а попытки количественного описания распухания, в основном, пока имеют феноменологический характер и не обладают удовлетворительной предсказательной силой. Это связано как с тем, что распухание стали зависит от большого числа параметров, так и с недостаточностью объема количественной информации о развитии радиационной пористости и ее связи с характеристиками нейтронного облучения, такими как повреждающая доза, скорость генерации радиационных дефектов, температура нейтронного облучения.

Исследования зависимости характеристик радиационных пор от параметров нейтронного облучения являются актуальными для создания количественных моделей образования и роста пор. Результаты таких исследований могут быть использованы для поиска зависимостей характеристик распухания от условий облучения и его связи со свойствами аустенитных сталей, что имеет важное прикладное значение.

Целью настоящей работы являлось установление механизмов образования и закономерностей эволюции радиационных пор в широко используемой в России стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, облученной в широком диапазоне температур и повреждающих доз, и выявление количественной связи между радиационной пористостью и снижением прочностных характеристик стали.

Для достижения этой цели в работе решались следующие задачи:

1. Разработка методики определения количественных характеристик радиационной пористости, включающей процедуру описания распределения пор по размерам в виде суммы унимодальных распределений, оптимальный выбор шага гистограммы, определение объема минимально необходимой статистической выборки.

2. Классификация . радиационных пор по способу и последовательности их образования.

3. Нахождение параметров распределения пор различного типа по размерам в зависимости от температуры и повреждающей дозы нейтронного облучения. Построение экспериментальных зависимостей концентрации и среднего размера пор каждого типа от температуры и дозы нейтронного облучения и их теоретическое обоснование.

4. Построение количественной модели, позволяющей оценить влияние пористости на разупрочнение материала. Расчет влияния экспериментально определенных характеристик пористости на предел прочности облученной исследованной стали.

5. Сопоставление расчетных значений предела прочности с экспериментальными данными, полученными на образцах из стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, облученной при температурах 410-600 °С до повреждающих доз ~20-90 сна. Выявление других факторов, влияющих на прочность образцов, изготовленных из облученных оболочек твэлов.

Научную новизну диссертации составляют следующие

положения:

1. Разработана методика определения количественных характеристик радиационной пористости, основанная на построении гистограммы распределения пор по размерам и ее описании в виде суммы унимодальных логнормальных распределений.

2. На основании статистически обработанных экспериментальных данных предложена классификация радиационных пор. Впервые выявлен вклад пор каждого типа в радиационное распухание, в зависимости от температуры и дозы нейтронного облучения.

3. Впервые получены количественные характеристики распределений пор по размерам в облученной до повреждающих доз ~-20-90 сна в температурном диапазоне 410-600 С стали 06Х16Н15М2Г2ТФР. Проведено экспериментальное и теоретическое исследование, позволившее сформулировать условие образования и роста радиационных пор и построить полуфеноменологическое

уравнение зависимости распухания от повреждающей дозы для различных температур облучения.

4. Построена количественная модель влияния пористости на разупрочнение материала. В рамках этой модели на основании экспериментально полученных количественных характеристик радиационных пор рассчитаны значения предела прочности образцов стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, облученной при температурах 410-600 °С до повреждающих доз ~20-90 сна. Результаты расчета сопоставлены с экспериментальными данными, полученными при кратковременных механических испытаниях.

Научная и практическая значимость работы.

1. Разработанная электронно-микроскопическая методика определения количественных характеристик радиационной пористости позволяет корректно находить характеристики ансамбля пор и дает возможность анализировать процесс радиационного распухания.

2. Предложенная классификация пор по способу и последовательности их образования имеет важное теоретическое и прикладное значение, поскольку позволяет систематизировать полученные в работе и имеющиеся в литературе экспериментальные данные. Это может быть использовано для получения зависимостей изменения концентрации и размеров пор от температуры и дозы нейтронного облучения. На базе этих систематизированных данных возможно выявление механизмов образования и роста пор, реализующихся в каждом конкретном случае, и прогнозирование изменения концентрации и размеров пор с ростом повреждающей дозы.

3. Выявление вклада пор каждого типа в радиационное распухание позволяет определять доминирующие факторы,

влияющие на распухание в конкретных условиях нейтронного облучения, что будет полезным при поиске оптимальных способов подавления распухания;

4. Предложенная количественная модель влияния пористости на разупрочнение материала позволяет прогнозировать величину предела прочности облученных сталей, подверженных значительному распуханию. Сопоставление расчетных результатов с экспериментальными данными может быть использовано для выявления других факторов, влияющих на разупрочнение материала.

На защиту выносятся следующие положения;

1. Методика построения гистограммы распределения пор по размерам в аустенитной стали при высокодозном нейтронном облучении, и ее разложение на сумму унимодальных логнормальных распределений.

2. Классификация пор по способу их образования. Проанализировано три основных типа пор: а-типа- на дислокациях и границах двойников, Ъ- типа — на выделениях в-фазы, с-типа-на случайно сформировавшихся газо-вакансионных комплексах в кристаллической матрице.

3. Экспериментально определенные зависимости концентрации и среднего размера пор различных типов, образующихся в стали 06Х16Н15М2Г2ТФР при нейтронном облучении в температурном- диапазоне 410-600 °С, от повреждающей дозы. Вклад в радиационное распухание пор каждого типа.

4. Количественная модель влияния радиационной пористости на разупрочнение материала. Рассчитанные по ней и полученные экспериментально значения предела прочности стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, облученной при температурах 410-600 °С до повреждающих доз ~20-90 сна.

Личный вклад автора. Все основные этапы экспериментальной работы по проведению электронно-микроскопических исследований, обработки и последующего анализа результатов проведены лично соискателем под руководством В.В. Сагарадзе и А.В. Козлова.

Апробация работы. Результаты, полученные в диссертации, докладывались на: Международных симпозиумах по влиянию облучения на материалы (ASTM - Symposiums on the Effect of Radiation on Materials) (20-я - Вильямсбург, Верджиния, США, 2000; 21-я - Туссон, Аризона, США, 2002), 10-й международной конференции по материалам термоядерных реакторов (10th International Conference on Fusion Reactor Materials - ICFRM-10) (Баден-Баден, Германия, 2001), Международных Уральских Семинарах по радиационной физике металлов и сплавов (4-й - «Березки», Челябинская обл., 2001; 5-й - «Дальняя Дача», Челябинская обл., 2003), VI Всероссийской конференции «Структура и свойства аустенитных сталей и сплавов» к 100-летию со дня рождения КА. Малышева (г. Екатеринбург, 2001), Школе-конференции молодых ученых «Современные проблемы радиационной физики твердого тела» (Томский Политехнический Университет, г. Томск, 2001), Научно-технической конференции «Свердловскому ядерному научному центру - 35 лет» (СФ НИКИЭТ-35, г. Заречный, Свердловской обл., 2001), IX Международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» (ДСМСМС-2002, г. Екатеринбург, 2002).

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в пяти работах. Список публикаций приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы, включающего 97 наименований. Объем диссертации - 144 страницы, 18 таблиц, 68 рисунков.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

Во введении обосновывается актуальность темы диссертационной работы, формулируется цель исследования, приведены основные положения, выносимые на защиту, обусловливающие научную новизну и значимость представленных результатов.

Первая глава диссертационной работы носит обзорный характер и посвящена анализу данных по радиационному распуханию, происходящему в аустенитных сталях при действии высокодозного нейтронного облучения. Описываются экспериментальные результаты относительного увеличения объема стали, на основании которых получены эмпирические зависимости распухания от повреждающей дозы и от температуры облучения. Дается обзор существующих теоретических представлений о механизмах образования и эволюции радиационных пор. На основании анализа литературных данных сформулирована цель диссертационной работы.

Во второй главе описаны материалы и методика эксперимента. В качестве объекта исследований выбрана промышленная аустенитная сталь 06Х16Н15М2Г2ТФР (ЧС-68), использующаяся в настоящее время в качестве штатного материала оболочек твэлов промышленного реактора на быстрых нейтронах БН-600. Сталь исследована как в необлученном состоянии, так и после нейтронного облучения

до повреждающих доз 20 - 90 сна в температурном диапазоне 410-600 °С.

Описана технология получения обол очечных труб, химический состав стали, основные требования ТУ. Приведены условия облучения исследованных в работе образцов. В процессе исследований проводилось измерение «прироста» диаметра облученных оболочек по сравнению с исходным диаметром и оценивалось распухание материала оболочек. Кроме того, распухание определялось по измерению удельного объема методом гидростатического взвешивания. В качестве базовой методики использовалась просвечивающая электронная микроскопия, выполненная на электронном микроскопе 1БМ-2000 ЕХ в просвечивающем (ПЭМ) режиме с использованием двухосевого гониометра при ускоряющих напряжениях до 200 кВ и рабочих увеличениях 10-г120 тысяч. Наряду с характеристиками пор изучались связанные с ними выделения фаз и изменения дислокационной структуры. Для идентификации фаз и определения кристаллографических направлений использовались методы микродифракционного анализа.

Кроме того, для изучения влияния характеристик радиационной пористости на прочность материала оболочки проводились механические испытания на растяжение изготовленных из оболочек твэлов кольцевых образцов, а также металлографические исследования состояния поверхности оболочек.

В третьей главе приводятся результаты экспериментальных исследований характеристик ансамбля пор, образующихся в стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, а также результаты «кратковременных» механических испытаний.

В разделе 3.1 приводится описание специально разработанной методики количественного определения характеристик радиационной пористости. Процедура определения этих характеристик основывается на представлении гистограммы распределения пор по размерам, с использованием критерия в виде суммы унимодальных логнормальных распределений [2]:

_£с_

(у = у0 + Ахе ^

где - левая граница распределения, в нашем случае у0 = 0;

- ожидаемое (наиболее вероятное) значение х;

А - значение функции плотности распределения при х.= Хс;

- величина, характеризующая дисперсию и асимметрию распределения.

При этом принимается предположение, что унимодальным распределениям, описывающим статистически однородные объекты, отвечают типы пор (обозначающиеся латинскими буквами), различающиеся по способам образования:

а-типа- поры, образующиеся первыми преимущественно на дислокациях и границах двойников. Чаще всего они относятся к унимодальному распределению с наибольшим в данном образце средним размером; Ь-типа-поры, образование которых связано с

формированием выделений G-фазы; в большинстве случаев они имеют средний размер, меньший, чем поры а-типа; с-типа - поры унимодального распределения с наименьшим средним размером, которые образуются на объемных газо-вакансионных комплексах, образующихся в кристаллической матрице.

Для проверки этого предположения гистограммы, построенные по всем порам, сопоставлялись с гистограммами, построенными только по порам, связанным с выделениями. Сравнительный анализ этих результатов, а также рассмотрение случаев, когда в образце были поры только одного или двух типов, подтвердили корректность предложенной классификации.

Для получения объективной информации о характеристиках пор необходимо выбрать оптимальные увеличения изображения, шаг гистограммы и объем статистической выборки. Результаты статистического анализа построения гистограмм с различной величиной шага и статистической выборки позволили сформулировать критерии выбора этих параметров. Было показано, что в выполненных в диссертации исследованиях, целесообразно использовать увеличение х200000, при этом оптимальным шагом гистограммы при максимальном размере пор не менее 40 нм является 5 нм. Для определения среднего размера образующихся в стали различных типов пор с точностью ~10 % допустимым является объем статистической выборки не менее 300, а оптимальным более 1300 объектов. Нахождение концентраций пор различных типов с точностью ~20 % требует минимального объема статистической выборки более 700, а оптимального более 2200 объектов.

В разделе 3.2 приводятся результаты микроструктурных исследований и характеристики ансамбля пор, образующихся при облучении в стали 06Х16Н15М2Г2ТФР в температурном диапазоне 410-600 °С и повреждающих дозах 20-90 сна. Объем статистической выборки при исследовании характеристик ансамблей пор на различных образцах составлял от 300 до 4500 объектов. Наряду с данными по микроструктуре

приведены результаты кратковременных механических испытаний кольцевых образцов, изготовленных из оболочек облученных твэлов.

Структура исходной холоднодеформированной оболочки - аустенитная со средним размером зерна, соответствующим баллам 8-10». Она содержит большое количество двойников, распределенных по объему материала неравномерно. Плотность дислокаций высокая ~ 2х1014 м -2, наблюдается формирование однородной ячеистой структуры с размером ячеек 0,15- 0,20 мкм.

Облучение приводит к разрушению ячеистой структуры, причем до температур ~550 °С заметного снижения плотности дислокаций не наблюдается. При более высоких температурах плотность исходных дислокаций снижается в полтора-два раза, но при этом появляются крупные, размером до 100 нм, дислокационные петли, а также дефекты упаковки (рисунок 1а). На границах зерен наблюдаются выделения фазы типа М6С и М23С6, занимающие от общей протяженности границ от 30 % до 70 % - при более низких и от 50 до 90 % - при более высоких температурах облучения.

В структуре стали наблюдается большое количество пор, относящихся при дозах выше 32 сна ко всем типам, описанным в разделе 3.1. В образце, облученном до 20 сна при температуре 500-510 °С, в стали наблюдаются только поры а-типа, рисунок 2. При температурах облучения от 410 до 480 °С поры распределены в образце гомогенно. Большое количество пор связано с радиационно-индуцированной С-фазой (рисунок За), которая по размеру сравнима с размером пор. С-фаза представляет собой сложный силицид типа Т6№16817 (где Т -И, № ...), имеющий ГЦК структуру с параметром решетки а =1,1 нм[3].

При увеличении темперагуры и дозы нейтронного облучения растет разброс пор по размерам. Поры, расположенные на двойниках, имеют более крупный размер (рисунок 3б).

а б

Рисунок 3 - Поры в образцах, облученных при температурах 450- 480 °С: а - связанные с выделениями (7-фазы, доза 61 сна; б - в матрице и на двойниках, доза 67 сна.

При высоких повреждающих дозах и температурах облучения 500°С и выше появляются поры коалесценции, образующиеся при слиянии растущих пор, рисунок 4а. Распределение пор по образцу при этом неоднородное, наблюдаются скопления пор на двойниках, рисунок 4б, а также области, в которых крупных пор нет. В то же время начинают образовываться очень мелкие поры (рисунок 5).

а б

Рисунок 4 - Поры в образце, облученном при 500-510 °С до повреждающей дозы 72 сна: а - коалесценция пор; б -образование пор но двойникам

Для всех образцов построены гистограммы распределения пор по размерам, найдены параметры унимодальных распределений и по ним определены средние размеры и концентрации пор каждого типа.

В конце раздела 3.2 приведены результаты кратковременных механических испытаний, проведенных при комнатной температуре на образцах, изготовленных из областей с исследованной структурой. При пористости выше 7 % относительное удлинение образцов принимает близкие к нулю значения. При этом в образцах существенно снижается предел прочности - до 50-250 МПа.

Четвертая глава посвящена теоретическому анализу условий образования и эволюции радиационных пор и его применению для интерпретации экспериментальных результатов.

В разделе 4.1 проводится статистико-термодинамический анализ условий образования и роста вакансионных пор. Из баланса потоков вакансий и междоузлий

в пору и испарения вакансий из поры в кристаллическую матрицу выводится уравнение для пороговой концентрации вакансий при которой становится термодинамически

выгодным рост пор радиуса г

сп = 0Дхехр^7)+с/х«ф((^-^)/ЛГ) (1)

где Ет1 - энергия активации миграции междоузлия; - энергия активации миграции вакансии; - концентрация междоузлий; к- постоянная Больцмана; Г- температура облучения, К;

и - энергия поглощения порой вакансии, то есть разность

энергий системы после и до поглощения; О - объем, приходящийся на один атом; Еу - энергия образования вакансии; т- коэффициент поверхностного натяжения. Проведенный в разделе 4 анализ уравнения (1) объясняет наличие трех стадий распухания: инкубационный период; неустановившаяся стадия; установившаяся стадия распухания. Установившаяся стадия распухания обусловлена коалесценцией пор, которая при больших распуханиях останавливает рост интегральной площади поверхности пор и стабилизирует скорость распухания. Расчет площади поверхности пор, выполненный по результатам, приведенным в разделе 3, подтверждает этот тезис (рисунок 6).

В результате проведенного анализа получено уравнение зависимости распухания от повреждающей дозы В:

5 = ух(Я-Г>о)х(1-ехр(-рх(Г>-0о))) (3)

где v - скорость распухания на установившейся (стационарной) стадии (предел, к которому скорость распухания

асимптотически,.. стремится), она зависит от установившегося количества стоков и квазиравновесной концентрации точечных дефектов (последняя определяется температурой облучения и скоростью генерации дефектов); ^-инкубационная доза распухания (в наших экспериментах - это доза, соответствующая распуханию 1 %), она зависит от температуры облучения, скорости радиационных повреждений и структурных характеристик материала; р - коэффициент, характеризующий скорость прихода в состояние стационарного распухания (зависит от тех же характеристик структуры и облучения, что и Во).

О 2 4 6 8 10 12 14 Пористость, %

—410-420С о 450-480 С д 500-510С •••<>••-550-560 С

Рисунок 6 - Интегральные площади поверхности «Я пор для образцов, облученных при различных температурах, в зависимости от величины распухания.

Эта зависимость была успешно использована для описания массива экспериментальных данных по измерению распухания геометрическим я гидростатическим методами.

С использованием выражений для потоков вакансий и междоузлий в поры получено соотношение между скоростью роста радиуса норы и ее размером, включающее энергии миграции точечных дефектов, их концентрации и характеристики кристаллической решетки матрицы. Показано, что зависимость скорости роста пор от их размера сначала возрастающая, а затем имеющая характер насыщения. Так что крупные поры должны расти быстрее, чем мелкие, но при достижении больших размеров темп их роста выравнивается.

В разделе 4.2 проведен анализ экспериментальных результатов исследования характеристик пористости с использованием развитых теоретических представлений. В соответствии с уравнением (1) для разных размеров зародышей инкубационная доза различна. Образование пор на более крупных зародышах начинается раньше, при меньшей повреждающей дозе. Это приводит к формированию типов пор, различных по времени и способу зарождения.

Первыми гетерогенно на наиболее крупных зародышах образуются поры а-типа. Наблюдаемые на ранней стадии облучения, при дозе ~20 сна и Тобл- 500 °С, поры этого типа практически не связаны с выделениями. На этой стадии они чаще всего располагаются в узлах пересечения дислокаций. Вероятно атомы газовых примесей, в частности нарабатывающийся при трансмутации гелий, диффундируя вдоль дислокационных трубок, накапливаются в узлах пересечения дислокаций и образуют газовакансионные комплексы, которые и являются зародышами пор. Образование пор А-типа в момент появления связано с радиационно-

индуцированными фазами и наблюдается в исследованной стали вместе с выделениями С-фазы. Одним из возможных объяснений этого является образование и диффузия примесно-вакансионных комплексов. Комплексы вакансия-примесь содержат в себе, как материал для образования фазы, так и для образования поры. Меньший по сравнению с порами я-типа размер пор й-типа, вероятно, обусловлен более поздним временем их образования.

Поры с-типа вероятно образуются на случайно сформированных газовакансионных комплексах. Вероятность их появления внутри каскадной области выше, чем в неповрежденной матрице, так как концентрация вакансий в каскаде больше, и образование вакансионного или газо-вакансионного комплекса более вероятно.

Схематически реализация этих механизмов образования пор показана на рисунке 7.

После изложения модели образования пор различных типов в работе делается предположение о том, что в образцах, облученных при одинаковой температуре (с точностью до 10 °С) до различных повреждающих доз реализуются разные стадии процесса эволюции пор каждого типа. Это позволяет, используя данные главы 3, построить графические зависимости концентрации и среднего размера пор каждого типа от дозы нейтронного облучения. В качестве иллюстрации одна из таких зависимостей приведена на рисунке 8.

Характер этих зависимостей согласуется с расчетами, приведенными в разделе 4.1.

он-1-г^-Г'-!-Г-1-1

О 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Доза, сна

- • поры с-тапа —■— поры Ь-типа —•— поры а-тапа а

Доза, сна

- • поры с-тапа —поры Ь-типа —•— поры а-тапа

б

Рисунок 8 - Зависимости средних размеров (а) и концентраций (б) пор различных типов от повреждающей дозы при* температурах облучения 500-510 °С.

В пятой главе описано применение полученных данных по эволюции радиационных пор для практических целей.

В разделе 5.1 с использованием результатов, полученных в главах 3 и 4, определен вклад радиационных пор каждого типа в распухание. Показано, что наибольший вклад в распухание вносят поры а- и А-типов, причем с ростом повреждающей дозы вклад пор а-типа уменьшается. Поры с-типа вносят заметный вклад только при температуре облучения ниже 480 °С при дозах выше 60 сна. Показано, каким образом приведенные результаты могут быть использованы при оптимизации путей подавления распухания.

В разделе 5.2 рассчитан вклад пор в радиационное разупрочнение стали. Изложена разработанная модель влияния пористости на разупрочнение материала. Модель основана на том, что при определенных условиях поры могут случайным образом выстроиться вдоль некоторой поверхности, на которой реализуются условия разрушения. Косвенным подтверждением реализации модели является наблюдение фрагментов таких участков в слабо деформированных фольгах, распухание которых составляет около 10%, рисунок 9. В рамках этой модели получено уравнение для расчета предела прочности материалов, подверженных распуханию.

где - предел прочности исходного материала;

П- пористость, характеристика связанная с распуханием;

Пк - коэффициент, имеющий смысл критической пористости, при которой разрушение происходит без приложения нагрузки. В исследованной стали этот коэффициент равен 0,20;

С,;

-■•г

а

*

,<>г> -

í ^

- С ~

•Ъ " -Р О'?-4

с> -

"•V

> г О

о ' (Г О

-с* * ,

•7' М

« г *

т ^

!

'»V <

л

I» * » 1 Г _ Г

' г^ 'г.*-»,' ГА-

Рисунок 9 - Разрушение участка фольги по поверхности выстраивания пор в образце, облученном при температуре 450°С до повреждающей дозы 61 сна.

о, - суммарный дополнительный вклад, который вносят поры каждого типа. Он вычисляется по формуле, приведенной в разделе 5.2, с использованием характеристик распределения по размерам пор каждого типа.

Полученные расчетные значения сопоставлены с экспериментальными данными, рисунок 10. Показано, что при пористости меньше 8 % соответствие расчетов результатам испытаний удовлетворительное. При более высоких распуханиях экспериментальные данные имеют более низкие значения, чем теоретические. Различие это больше при температурах облучения 500-560 °С, чем при более низких температурах.

Проведенный металлографический анализ поверхности образцов показал, что основной причиной различий в прочности являются межкристаллитные трещины коррозионно-механического происхождения, образующиеся на внутренней поверхности оболочек твэлов при их эксплуатации в реакторе, рисунок Па. Фрактографические исследования подтвердили, что разрушение образца с пределом прочности 55 МПа начинается от коррозионно-механической трещины глубиной ~75 мкм (при толщине образца 400 мкм), рисунок 116.

С использованием полученных в разделе 5.2 выражений рассчитан вклад в разупрочнение пор каждого типа. Наибольший вклад в разупрочнение вносят поры а-и : ¿»-типов. Причем, при температурах ниже 510 °С вклад пор ¿-типа при увеличении дозы превалирует. Поры с-типа вносят в разупрочнение более ощутимый вклад, чем в распухание (рисунок 12).

а б

Рисунок 11 — Коррозионно-механические трещины со стороны внутренней поверхности оболочки твэла с температурой облучения 510 С , В = 87 сна: а - торцевая поверхность; б -поверхность разрушения образца.

в г

Рисунок 12 - Относительный вклад в распухание и разупрочнение пор разного типа для температур облучения 450-480°С (а, в), 550-560°С (б, г)

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ.

1. Разработана методика определения количественных характеристик распределения по размерам радиационных пор, образующихся в аустенитных сталях при высокодозном нейтроном облучении. Установлены критерии выбора шага гистограмм и объема статистической выборки при построении распределения радиационных пор по размерам.

2. Введена и обоснована классификация радиационных пор по способу их образования. Наиболее крупные поры - я-типа связаны с дислокациями и границами двойников. Образование пор й-типа преимущественно связано с радиационно-индуцированными фазами. Поры с-типа образуются на случайно образованных газовакансионных комплексах.

3. Экспериментально определены количественные характеристики пористости стали 06Х16Н15М2Г2ТФР после нейтронного облучения при температурах 410-600 °С до повреждающих доз ~20-90 сна. Построены зависимости изменения концентрации и среднего размера пор каждого типа от дозы нейтронного облучения.

4. В рамках разработанной количественной модели образования и роста радиационных пор получено выражение, связывающее необходимую для роста пор концентрацию вакансии с критическим размером зародышей пор. Установлено,1 что для каждого типа пор инкубационная доза зависит от температуры облучения, химического состава и исходной структуры стали. Получена зависимость распухания от повреждающей дозы при температурах 410-600 °С. В результате теоретического анализа и экспериментальных данных установлено, что средний размер пор всех типов растет с увеличением дозы, причем скорость роста крупных пор больше, чем мелких.

5. Выявлен вклад пор каждого типа в радиационное, распухание стали 06Х16Н15М2Г2ТФР при повреждающих дозах ~20 - 90 сна и температурах 410-600 °С. Установлено, % что наибольший вклад вносят поры а- и ¿-типов, причем с ростом повреждающей дозы увеличивается вклад пор ¿-типа. Вклад в распухание пор с-типа при температуре облучения выше 500°С пренебрежимо мал.

6. Предложена модель разрушения пористых материалов, учитывающая пространственное расположение пор и создаваемые ими механические напряжения. С использованием данных количественной обработки результатов электронно-микроскопических исследований рассчитан предел прочности аустенитной стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, облученной до высоких повреждающих доз.

7. Результаты расчетов, выполненных в рамках модели, удовлетворительно совпадают с экспериментальными данными, когда пористость составляет от 0,5 % до 8 %. При пористости больше 8 % и температурах облучения выше 480°С существенное влияние на потерю прочности оболочки оказывают коррозионно-механические трещины, образовавшиеся в процессе взаимодействия напряженной . оболочки с внутритвэльной средой. Выявлен вклад в разупрочнение пор каждого типа. Установлено, что при температурах облучения 410-560 °С наибольшее разупрочнение вызывают поры а- и ¿-тапов. Показано, что преимущественное выстраивание пор вдоль двойников, благоприятным образом ориентированных относительно действия растягивающих напряжений, ускоряет разупрочнение стали.

Основное содержание работы изложено в следующих публикациях;

1. Портных И.А., Козлов А.В., Скрябин Л.А. Размерные характеристики ансамбля радиационных пор в холодно деформированной стали Х16Н15М2Г, облученной высокими флюенсами нейтронов. // Перспективные материалы. - 2002. - N. 2. - С. 50-55.

2. Портных И.А., Козлов АВ Методология количественного анализа радиационной пористости в металлах. // ВАНТ, серия материаловедение и новые материалы. — 2002. -вып.1(59).-С.41-54.

3. Портных И.А., Сагарадзе В.В., Козлов АВ., Скрябин Л.А Связь характеристик радиационной пористости, развивающейся в стали ЧС-68, с температурой и дозой нейтронного облучения // ФММ. - 2002. - Т.94. - вып.1. -С. 105-112.

4. Козлов А.В., Портных И А, Брюшкова СВ., Кинев Е.А. Влияние вакансионной пористости на прочностные характеристики аустенитной стали ЧС-68 // ФММ. - 2003. -Т. 95.-N. 4.-С. 87-97.

5. Kozlov AV., Portnykh LA, Skryabin L.A., Kinev Е.А. Temperature effect on characteristics of void population formed in the austenitic steel under neutron irradiation up to high damage dose // Jorn. Nucl. Mat. - 2002. - V.307 - 311. - P. 956960.

Список цитируемой литературы:

1. Hamilton MX., Huang F.-H., Yang W.J.S. Garner F.A. Mechanical properties and fracture behavior of 20% cold-worked 316 stainless steel irradiated to very high neutron exposures. // Influence of Radiation in Material Properties: 13 International Symposium (Part П), ASTM STP 956 / Eds F.A. Garner, C.H. Henager, Jr., and N. Igata. American Society for, Testing and Materials, Philadelphia. - 1987. - P. 245-270.

2. Идье В. Т. и др. Статистические методы в экспериментальной физике. - М.: Атомиздат, 1976. - 335 с.

3. Rowcliffe A.F., Lee E.H. High temperature radiation damage phenomena in complex alloys. // J.NucLMater. - 1982. - V.I08 & 109.-P. 306-318.

620219 г.Екатеринбург ГСП-170 ул.С.Ковалевской, 18

$ - r r- D

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1 Литературный обзор. Радиационное распухание аустенитных сталей при высокодозном нейтронном облучении.

1.1 Экспериментальные исследования радиационного распухания.

1.1.1. Зависимость распухания от повреждающей дозы.

1.1.2 Зависимость распухания от температуры облучения.

1.2 Теоретические представления о механизмах образования и эволюции

ГЛАВА 2 Материалы и методика эксперимента.

2.1 Исследованные материалы.

2.1.1 Производство стали и труб.

2.1.2 Условия облучения исследованных материалов.

2.2 Методики, использованные при исследованиях.

2.2.1 Измерение наружного диаметра.

2.2.2 Гидростатическое взвешивание.

2.2.3 Электронная микроскопия.

2.2.4 Определение кратковременных механических свойств.

2.2.5 Металлография.

ГЛАВА 3 Исследование радиационной пористости стали 06Х16Н15М2Г2ТФР.

3.1 Методика определения количественных характеристик радиационной пористости.

3.1.1 Влияние шага гистограммы на вид и определяемые параметры распределения.

3.1.2 Критерии выбора шага гистогралты.

3.2 Результаты микроструктурных исследований и характеристики ансамбля пор, образующихся при облучении в стали

06Х16Н15М2Г2ТФР в температурном диапазоне 410-600 °С до повреждающих доз 20-90 сна.

3.2.1 Микроструктура стали 06Х16Н15М2Г2ТФР в необлученном состоянии.

3.2.2 Микроструктура стали, облученной при 370 - 390 °С.

3.2.3 Микроструктура стали, облученной при 410 - 420 °С.

3.2.4 Микроструктура стали, облученной при 450 - 480 °С.

3.2.5 Микроструктура стали, облученной при 500 -510 °С.

3.2.6 Микроструктура стали, облученной при 550 - 560 °С.

3.2.7 Микроструктура стали, облученной при 590 - 600 °С.

3.3 Результаты определения механических свойств.

Выводы к главе 3.

ГЛАВА 4 Теоретический анализ образования и эволюции радиационных пор и его применение для интерпретации экспериментальных результатов

4.1 Статистико-термодинамический анализ условий образования и роста вакансионных пор.

4.2 Анализ экспериментальных результатов исследования характеристик пористости с использованием развитых теоретических представлений.

4.2.1 Классификация пор по механизмам их образования.

4.2.2 Зависимость характеристик ансамбля радиационных пор от температуры и повреэюдающей дозы нейтронного облучения102 Выводы к главе 4.

ГЛАВА 5 Применение описания эволюции радиационных пор для практических приложений.

5.1 Вклад радиационных пор разного типа в распухание.

5.2 Вклад радиационных пор разного типа в разупрочнение.

5.2.2 Сопоставление рассчитанных в рамках модели значений предела прочности с экспериментальными данными.

5.2.3 Анализ полученных результатов.

Выводы к главе 5.

ВЫВОДЫ.

Актуальность работы

В настоящее время в качестве конструкционных материалов элементов активных зон реакторов на быстрых нейтронах широко используются стали аустенитного класса. Ресурс их эксплуатации определяется радиационным распуханием, протекающим при действии высокодозного нейтронного облучения. Ограничения связаны с распуханием не только, как с геометрическим фактором, вызывающим механическое взаимодействие с другими элементами активной зоны (A3) и возникновение механических напряжений, но и как с явлением, оказывающим существенное влияние на механические свойства материалов [1-6]. Выявление закономерностей распухания и его связи с другими свойствами, является важной для атомной энергетики задачей.

Прогнозирование зависимости распухания от времени и условий облучения и поиск путей повышения стойкости к нему сталей этого класса требует создания количественных моделей, в рамках которых возможно адекватное описание этого процесса. Не смотря на многолетние исследования в этом направлении, на сегодняшний день такого описания не создано. При рассмотрении физических процессов, вызывающих образование радиационных пор, используется, как правило, качественный подход, а попытки количественного описания распухания, в основном, пока имеют феноменологический характер и не обладают удовлетворительной предсказательной силой. Это связано как с тем, что распухание стали зависит от большого числа параметров, так и с недостаточностью объема количественной информации о развитии радиационной пористости и ее связи с характеристиками нейтронного облучения, такими как повреждающая доза, скорость генерации радиационных дефектов, температура нейтронного облучения.

Исследования зависимости характеристик радиационных пор от параметров нейтронного облучения являются актуальными для создания количественных моделей образования и роста пор. Результаты таких исследований могут быть использованы для поиска зависимостей характеристик распухания от условий облучения и его связи со свойствами аустенитных сталей, что имеет важное прикладное значение.

Цель работы

Целью настоящей работы являлось установление механизмов образования и закономерностей эволюции радиационных пор в широко используемой в России стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, облученной в широком диапазоне температур и повреждающих доз, и выявление количественной связи между радиационной пористостью и снижением прочностных характеристик стали.

Для достижения этой цели в работе решались следующие задачи:

1. Разработка методики, включающей процедуру описания гистограммы распределения пор по размерам в виде суммы унимодальных распределений, оптимальный выбор шага гистограммы, определение объема минимально необходимой статистической выборки, для определения количественных характеристик радиационной пористости.

2. Классификация радиационных пор по способу и последовательности их образования, построенная на базе теоретического анализа статистически обобщенных экспериментальных данных по связи пор с элементами микроструктуры (дислокациями, границами двойников, выделениями вторых фаз и пр.).

3. Нахождение параметров распределения по размерам пор каждого типа в зависимости от температуры и повреждающей дозы нейтронного облучения. Построение экспериментальных зависимостей концентрации и среднего размера пор каждого типа от температуры и дозы нейтронного облучения.

4. Экспериментальное и теоретическое исследование условий образования и роста радиационных пор, объяснения трех стадий распухания, построение полуфеноменологического уравнения зависимости распухания от повреждающей дозы для различных температур облучения.

5. Выявление вклада пор каждого типа в радиационное распухание.

6. Построение количественной модели влияния пористости на разупрочнение материала. Расчет влияния экспериментально определенных характеристик пористости на предел прочности облученной исследованной стали.

7. Экспериментальное определение предела прочности образцов из стали 06X16Н15М2Г2ТФР, облученной при температурах 410-600 °С до повреждающих доз ~20-90 сна. Сопоставление расчетных и экспериментальных значений предела прочности, выявление других факторов, влияющих на прочность образцов, изготовленных из облученных оболочек твэлов.

Научная новизна

1. Разработана методика определения количественных характеристик радиационной пористости, основанная на построении гистограммы распределения пор по размерам, с определением оптимального шага гистограммы и объема минимально необходимой статистической выборки, и описания гистограммы в виде суммы унимодальных логнормальных распределений.

2. На основании статистически обработанных экспериментальных данных предложена классификация радиационных пор, в последствие использованная для изучения их образования и эволюции.

3. Впервые получены количественные характеристики распределений по размерам пор, образующихся в стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, при облучении нейтронами до повреждающих доз ~20-90 сна в температурном диапазоне 410600 °С.

4. Проведено экспериментальное и теоретическое исследование, позволившее сформулировать условие образования и роста радиационных пор и построить полуфеноменологическое уравнение зависимости распухания от повреждающей дозы для различных температур облучения.

5. Впервые выявлен вклад пор каждого типа в радиационное распухание, в зависимости от температуры и дозы нейтронного облучения.

6. Построена количественная модель влияния пористости на разупрочнение материала. В рамках этой модели на основании экспериментально полученных количественных характеристик радиационных пор рассчитаны значения предела прочности образцов стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, облученной при температурах 410-600 °С до повреждающих доз -20-90 сна. Результаты расчета сопоставлены с экспериментальными данными, полученными при кратковременных механических испытаниях.

Научная и практическая значимость работы

1. Разработанная методика определения количественных характеристик радиационной пористости позволяет корректно с известной точностью определить характеристики ансамбля пор, что позволяет получить объективные данные для изучения процесса радиационного распухания.

2. Предложенная классификация пор по способу и последовательности их образования имеет важное теоретическое и прикладное значение, поскольку позволяет систематизировать полученные в работе и имеющиеся в литературе экспериментальные данные. Это может быть использовано для получения зависимостей изменения концентрации и размеров пор, в зависимости от температуры и дозы нейтронного облучения. На базе этих систематизированных данных возможно выявление механизмов образования и роста пор, реализующихся в каждом конкретном случае, и прогнозирование изменения концентрации и размеров пор с накоплением повреждающей дозы.

3. Выявление вклада пор каждого типа в радиационное распухание позволяет установить доминирующие факторы, влияющие на распухание в конкретных условиях нейтронного облучения, что будет полезным при поиске оптимальных способов подавления распухания.

4. Предложенная количественная модель влияния пористости на разупрочнение материала позволяет прогнозировать величину предела прочности облученных сталей, подверженных значительному распуханию.

Сопоставление расчетных результатов с экспериментальными данными может быть использовано для выявления других факторов, влияющих на разупрочнение материала.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Метод построения гистограммы распределения пор по размерам, образованных в аустенитной стали при высокодозном нейтронном облучении, и ее разложения на сумму унимодальных логнормальных распределений.

2. Классификация пор по способу их образования. В изученной стали наблюдаемые поры разделены на три основных типа: а-типа — образующиеся на дислокациях и границах двойников, 6-типа - образующиеся в стали 06Х16Н15М2Г2ТФР вместе с выделениями G-фазы, с-типа — на случайно сформировавшихся газо-вакансионных комплексах в кристаллической матрице.

3. Найденные по экспериментальным данным зависимости концентрации и среднего размера пор различных типов, образующихся в стали 06Х16Н15М2Г2ТФР при нейтронном облучении в температурном диапазоне 410-600 °С, от повреждающей дозы.

4. Выявленный вклад в радиационное распухание пор каждого типа, в зависимости от температуры и дозы нейтронного облучения.

5. Полученные кратковременные механические свойства при испытаниях образцов из стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, изготовленных из участков оболочек твэлов, облученных при температурах 410-600 °С до повреждающих доз -20-90 сна.

6. Предложенная количественная модель влияния радиационной пористости на разупрочнение материала и результаты выполненных с ее использованием расчетов предела прочности облученных образцов с измеренными характеристиками пористости.

Апробация работы

Результаты, полученные в диссертации, докладывались на:

Международных симпозиумах по влиянию облучения на материалы (ASTM -Symposiums on the Effect of Radiation on Materials) (20-я - Вильямсбург, Верджиния, США, 2000; 21-я - Туссон, Аризона, США, 2002). м 10-й международной конференции по материалам термоядерных реакторов (10th International Conference on Fusion Reactor Materials - ICFRM-10) (Баден-Баден, Германия, 2001).

Международных Уральских Семинарах по радиационной физике металлов и сплавов (4-й - «Березки», Челябинская обл., 2001; 5-й - «Дальняя Дача», Челябинская обл., 2003).

VI Всероссийской конференции «Структура и свойства аустенитных сталей и сплавов» к 100-летию со дня рождения К.А. Малышева (г. Екатеринбург, 2001).

Школе-конференции молодых ученых «Современные проблемы радиационной физики твердого тела» (Томский Политехнический Университет, г. Томск, 2001).

Научно-технической конференции «Свердловскому ядерному научному центру - 35 лет» (СФ НИКИЭТ-35, г. Заречный, Свердловской обл., 2001). м IX Международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» (ДСМСМС-2002, г. Екатеринбург, 2002). »

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в шести работах.

выводы

1. Разработана методика количественных исследований распределения по размерам радиационных пор, образующихся в аустенитных сталях при высокодозном нейтроном облучении. Установлены критерии выбора шага гистограмм и объема статистической выборки при построении распределения радиационных пор по размерам.

2. Введена и обоснована классификация радиационных пор по способу их образования. Наиболее крупные поры - я-типа связаны с дислокациями и границами двойников. Образование пор Ъ-типа преимущественно связано с радиационно-индуцированными фазами. Поры с- и с/-типов образуются на случайно образованных газо-вакансионных комплексах.

3. Экспериментально определены количественные характеристики пористости стали 06Х16Н15М2Г2ТФР после нейтронного облучения при температурах 410-600 °С до повреждающих доз ~20 - 90 сна. Для различных температур в исследованном диапазоне впервые построены графические зависимости изменения концентрации и среднего размера пор каждого типа от дозы нейтронного облучения.

4. В рамках разработанной количественной модели получено выражение, связывающее необходимую для роста пор концентрацию вакансий, с критическим размером зародышей пор. Установлено, что для каждого типа пор инкубационная доза имеет свое значение, зависящее от температуры облучения, хим. 'состава и исходной структуры стали. С использованием разработанной модели образования и роста радиационных пор получена полуэмпирическая зависимость распухания от повреждающей дозы при температурах 410-600 °С. В результате теоретического анализа и экспериментальных данных установлено, что средний размер пор всех типов растет с увеличением дозы, причем скорость роста крупных пор больше, чем мелких.

5. Выявлен вклад пор каждого типа в радиационное распухание стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, при нейтронном облучении при температурах 410600 °С до повреждающих доз ~20- 90 сна. Установлено, что наибольший вклад вносят поры а- и 6-типов, причем с ростом повреждающей дозы увеличивается вклад пор 6-типа. Вклад в распухание пор с-типа при температуре облучения выше 500°С пренебрежимо мал.

6. Предложена модель разрушения пористых материалов, учитывающая создаваемые порами и другими дефектами механические напряжения и выстраивание пор вдоль поверхности, на которой реализуются условия разрушения. С использованием данных количественной обработки результатов электронно-микроскопических исследований рассчитан предел прочности аустенитной стали 06Х16Н15М2Г2ТФР, облученной до высоких повреждающих доз.

7. Определены «кратковременные» механические свойства стали 06Х16Н15М2Г2ТФР после указанных выше режимов облучения. Установлено, что при пористости выше 7 % общее относительное удлинение материала твэльной оболочечной трубы из этой стали, при комнатной температуре, не превышает 0,2 %. При этом предел прочности снижается до 50.250 МПа. В случае, когда пористость составляет от 0,5% до 8%, результаты теоретических расчетов удовлетворительно совпадают с экспериментальными данными. При пористости больше 8 % при температурах облучения выше 480 °С существенное влияние на потерю прочности оболочки оказывают коррозионно-механические трещины, образовавшиеся при взаимодействии оболочки с внутритвэльной средой. Выявлен вклад в разупрочнение пор каждого типа. Установлено, что при температурах облучения 410-560 °С наибольшее разупрочнение вызывают поры а- и 6-типов. Показано, что преимущественное выстраивание пор вдоль двойников, благоприятным образом ориентированных относительно действия растягивающих напряжений, ускоряет разупрочнение стали.

1. Неустроев B.C., Шамардин В.К. О связи микроструктуры и характера разрушения стали Х18Н10Т, облученной нейтронами до 70 сна. // Атомная энергия. 1991. - Т. 71. - вып. 4 (октябрь). - С. 345-348.

2. Щербак В.И., Дмитриев В.Д. Структурные особенности при деформации облученных нейтронами аустенитных сталей // ФММ. — 1987. Т. 64. -С. 591-595.

3. Henager, Jr., and N. Igata. American Society for Testing and Materials,

4. Philadelphia. 1987. - P. 245-270.

5. Чуев B.B., Огородов A.H., Шейкман А.Г., Ланских В.Н. Служебные свойства конструкционных материалов тепловыделяющих сборок реактора БН-600 при высоких повреждающих дозах. // ФММ. — 1996. Т. 81. - вып. 3.-С. 133-141.

6. Brown C., Sharpe R. M., Fulton E. J, Cawthorne C. // Proceedings of a Conference Dimensional Stability and Mechanical Behavior of Irradiated Metals and Alloys / British Nuclear Energy Society, London. 1983. - P. 63-67.

7. Зеленский В.Ф., Неклюдов И.М., Черняева Т.П. Радиационные дефекты и распухание металлов. / Киев, Наукова думка. 1988. - 296 с.

8. Garner, F.A., Wolfer, W.G. Factor which determine the swelling behavior of austenitic stainless steels. // Journal of Nuclear Materials. 1984. - V. 122-123. -N.1/3.-P. 201-206.

9. Garner, F.A. Irradiation Performance of Cladding and Structural Steels in Liquid Metal Reactors. // Materials Science and Technology: A Comprehensive Treatment / VCH Publishers. 1994. - V.10A. - P. 419-543.

10. Garner, F.A., Porollo, S.I., Vorobjev, A.N., Konobeev, Y.V., Dvoriashin, A.M., Krigan, V.M., Budylkin, N.I., and Mironova, E.G. Void-Induced Swelling and Embrittlement in the Russian EI-847 Stainless Steel at PWR-Relevant End-of-Lifeл

11. Conditions. // Effects of Radiation on Materials: 19 International Symposium,

12. ASTM STP 1366 / Eds. M.L. Hamilton, A.S. Kumar, S.T. Rosinski, and M.L. Grossbeck. American Society for Testing and Materials, West Conshohocken, PA.- 2000.-P. 874-883.

13. Akasaka, N., Yamagata, I., and Ukai, S., Effect of Irradiation Environment of

14. Fast Reactor's Fuel Elements on Void Swelling in P, Ti-Modified 316 Stainlessth

15. Steel. // Effects of Radiation on Materials: 20 International Symposium, ASTM

16. STP 1405 / Eds. S.T. Rosinski, M.L. Grossbeck, T.R. Allen, and A.S. Kumar.

17. American Society for Testing and Materials, West Conshohocken, PA. 2001.1. P. 443-456.

18. Васина H.K., Курсевич И.П., Кожевников O.A., Шамардин В.К., Голованов В.Н. Размерная стабильность конструкционных материалов при больших флюенсах нейтронов // Атомная энергия. 1985. - Т. 59 (4). - С. 265-267.

19. Николаев В.А., Курсевич И.П., Жуков О.Н., Лапин А.Н. Влияние состава и структурного состояния на радиационное распухание высоконикелиевых сплавов // Атомная энергия. 1985. - Т. 59 (3). - С. 200-204.

20. Johnston W.G., Rosolowski J.H., Turkalo A.M., Lauritzen Т. An experimental survey of swelling in commercial Fe-Cr-Ni alloys bombarded with 5 MeV Ni ions. // J. Nucl. Mater. 1974. - V. 54. - P. 24-40.

21. Tateishi Y. Development of long life FBR fuels with particular EMPHASIS on cladding material improvement and rule fabrication. // J. Nucl. Sci. Technol. — 1989.-V. 26.-P. 132-136.

22. Dupouv J.M., Lehmann J., Boutard J.L. Swelling and irradiation creep 316 stainless steel. // Third Conference, Alushta. 1978. - V. 5. - P. 280-296.

23. Конобеев Ю.В., Быков B.H. Радиационная пористость в конструкционных сталях. // Москва, ВАНТ, серия топливные и конструкционные материалы. — 1977.-вып. 1 (6).-С. 3-13.

24. Щербак В.И., Быков В.Н., Дмитриев В.Д., Поролло С.И. Вакансионная пористость в аустенитных сталях, облученных в реакторе БР-5. // Москва, ВАНТ, серия топливные и конструкционные материалы. — 1977. вып. 1 (6).-С. 14-21.

25. Конобеев Ю.В., Голубов С.И. Температурная зависимость фактора предпочтения в теории распухания металлов. // ФММ. — 1987. Т. 64. -вып. 2.-С. 246-253.

26. Hishinuma A., Mansur L.K. Critical radius for bias-driven swelling a further analysis and its application to bimodal cavity size distributions // J.Nucl.Mater. — 1983.-V.118.-N.l.-P. 91-99.

27. Golubov S.I., Singh B.N, Trinkaus H. Defect Accumulation in FCC and BCC Metals and Alloys under Cascade Damage Conditions- Towards a Generalisation of the Production Bias Model. // J. Nucl. Mater. 2000. - V. 276. - P. 78.

28. Osetsky Yu.N., Bacon D J., Serra, A., Singh B.N. and Golubov S.I. Stability and Mobility of Clusters in Cu and Fe. // J. Nucl. Mater. 2000. - V. 276. - P. 65.

29. Heinisch H.L., Singh B.N. and Golubov S.I. Kinetic Monte Carlo Studies of the Effects of One-dimensional Glide on The Reaction Kinetics of Interstitial Clusters. // J. Nucl. Mater. 2000. - V. 276. - P. 59.

30. Osetsky Yu.N., Serra, A., Singh B.N. and Golubov S.I. Structure and Properties of Clusters of Self-Interstitial Atoms in BCC Fe and FCC Cu. // Philos. Mag.2000. Series A 80. - N. 9. - P. 2131-2157.

31. Barashev A.V., Golubov S.I. and Trinkaus H. Reaction Kinetics of Giissile Interstitial Clusters in a Crystal Containing Voids and Dislocations. // Philos. Mag. 2001. - Series A 81. - N. 10. - P. 2515-2532.

32. Golubov S.I., Singh B.N, and Trinkaus H. On Recoil Energy Dependent Defect Accumulation in Pure Copper: Part II, Theoretical Treatment. // Philos. Mag.2001. Series A 81. -N. 10. - P. 2533-2552.

33. Трушин Ю.В. Физическое материаловедение. / СПб. Наука, 2000. — 286 с.

34. Козлов А.В., Скрябин JI.A., Портных И.А. Образование и эволюция каскадных областей и их электронно-микроскопическое исследование. //

35. Тезисы докладов Российской научной конференции МАЯТ ТЕМЭК, ВНИИНМ им. А.А. Бочвара, «Агой», Краснодарский край. 22-26 сентября 2003. - С. 52.

36. Иванов Л.И., Платов Ю.М., Радиационная физика металлов и ее приложения. / М. Интерконтакт Наука, 2002. — 300 с.

37. Harkness S.D., Che-Yu-Li A model for void formation in metals irradiated in fast neutron environment. // Proc. IAEA symp. / Vienna. 1969. - V. 2. - P. 189214.

38. Surh M.P., Wolfer W.G. Void swelling as a stochastic, evolutionary process. // Abstracts of 10th International Conference on Fusion Reactor Materials, Kongresshaus Baden-Baden, Germany. 14-19 October 2001. - P. 443.

39. Козманов E.A. Феноменологическое описание процесса распухания сталей в нейтронном поле быстрого реактора. // Тезисы докладов Российской научной конференции МАЯТ ТЕМЭК, ВНИИНМ им. А.А. Бочвара, «Агой», Краснодарский край. 22-26 сентября 2003. - С. 79.

40. Кеворкян Ю.Р., Николаев Ю.А., Николаева А.В. Влияние каскадных микропор на диффузионные потоки точечных дефектов в материалах корпусов реакторов. // Атомная энергия. — 1999. Т. 86. - вып. 5 (май). -С. 370-383.

41. Cawthome С., Fulton E.J. Void in irradiated stainless steel. // Nature. 1967. -V. 216.-P. 575-576.

42. Yamamoto N., Nagakawa J., Murase Y., Shiraishi H. Microstmctural observation of helium implanted and creep ruptured Fe-25%Ni-15%Cr alloys containing various MC and MN fonners. // Journal of Nuclear Materials. 1998-V. 258-263 - P. 1628-1633.

43. Woo C.H., Garner F.A. Contribution to irradiation creep arising from gas-driven bubble growth. // Journal of Nuclear Materials. -1999. V. 271&272. - P. 78-83.

44. Залужный А.Г., Сокурский Ю.Н., Тебус B.H. Гелий в реакторных материалах. / М. Энергоатомиздат, 1988. 224 с.

45. Pechenkin V.A., Konobeev Yu.V., Rudnev S.I., Epov G.A. An analysis of void swelling dose dependence in ion irradiation V-Fe alloys. // Journal of Nuclear Materials. 1999. -V. 271&272. - P. 266-269.

46. Borodin V.A., Ryazanov A.I. The effect of the solute atomic size on the swelling of vanadium alloys. // Journal of Nuclear Materials. 1999. - V. 271&272. -P. 270-273.

47. Akasaka N., Hattori K., Onose S., Ukai S. Effect of temperature change on void swelling in P, Ti-modified 316 stainless steel. // Journal of Nuclear Materials. -1999. V. 271&272. - P. 370-375.

48. Marwick A.D., Kennedy W.A.D., Mazey D.J., Hudson J.A. Segregation of nikel to voids in an irradiated high-nikel alloy. // Scr.Met. 1978. - V.12. - P. 10151020.

49. Maziasz P.J. Radiation-induced phase formation and stability in neutron-irradiation steels. // Materials for nuclear reactor core application, BNES, London.- 1987.-P. 61-71.

50. Williams T.M. Precipitation in irradiated austenitic steels. // Effect of Radiation on Materials: 11th International Symposium, ASTM STP 782 / Eds. H.R. Bragerand J.S. Perrin. American Society for Testing and Materials, Baltimore. — 1982. -P. 166-185.

51. Ахиезер И.А., Давыдов JI.H. Введение в теоретическую радиационную физику металлов и сплавов / Киев. Наук, думка. 1985. — 144 с.

52. Barashev A.V., Bacon D.J. and Golubov S.I. Monte Carlo Modeling of Damage Accumulation in Metals under Cascade Irradiation. // J. Nucl. Mater. 2000. -V. 276.-P. 152.

53. Golubov S.I., Serra A., Osetsky Yu.N., Barashev A.V. On the Validity of the Cluster Model to Describe the Evolution of Cu-precipitates in Fe-Cu Alloys. // J. Nucl. Mater. 2000. - V. 277. - P. 113-115.

54. Неклюдов И.М., Камышанченко Н.В. Физические основы прочности и пластичности металлов. Учебное пособие. Часть II. Дефекты в кристаллах. / Белгород. Педагогика-Пресс. 1997. - 158 с.

55. Черемской П.Г. Методы исследования пористости твердых тел. //М. Энергоатомиздат. 1985

56. Огородников В.В., Ракицкий А.Н., Роговой Ю.И. Расчет энергии образования вакансий в металлах. // Порошковая металлургия. 1988. — N. 1.- С. 59-64.

57. Любов Б .Я. Диффузионные процессы в неоднородных твердых телах (обзор) // Физика и химия обработки материалов. 1976. -N. 2. - С. 77-104.

58. Черемской П.Г. Слезов В.В. Бетехтин В.И. Поры в твердом теле. / М. Энергоатомиздат. 1990. - 376 с.

59. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов. Пер. с англ. под ред. Утевского JI.M. / М. Мир. 1968.-574 с.

60. Утевский JI.M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. / М. Металлургия. — 1973. 584 с.

61. Основы аналитической электронной микроскопии. Под ред. Грена Дж. Дж., Гольдштейна Дж.И., Джоя Д.К., Ромига А.Д.: Пер. с англ. Под ред. Усикова М.П. / М. Металлургия. 1990. - 584 с.

62. Сравнительные исследования характера и механизмов разрушения при температурах до 400 °С в двух схемах нагружения на твэлах ТВС после эксплуатации в БН-600. // Отчет СФ НИКИЭТ, Ф.03.957. 1997. - 40 с.

63. ОСТ 95 992-83 Оболочки облученных и необлученных твэлов. Методы испытаний материалов, 42 с.

64. Портных И.А., Козлов А.В. Методология количественного анализа радиационной пористости в металлах. // ВАНТ, серия материаловедение и новые материалы. —2002. вып.1(59). - С. 41-54.

65. Идье В. Т. и др. Статистические методы в экспериментальной физике. М.: Атомиздат, 1976. - 335 с.

66. Гмурман В.Е. Теория вероятностей и математическая статистика. / М. Высшая школа. 2001. - 479 с.

67. Портных И.А., Козлов А.В., Скрябин JI.A. Размерные характеристики ансамбля радиационных пор в холоднодеформированной стали Х16Н15М2Г, облученной высокими флюенсами нейтронов. // Перспективные материалы — 2002.-N. 2. С. 50-55.

68. Lee Е.Н., Maziasz P.I., Rowcliffe A.F. The structure and composition of phase occiring in austenitic stainless steels in termal and irradiation environments. // Phase stability during irradiation, Warrendale, PA: TMS. 1981. - P. 191-218.

69. Rowcliffe A.F., Lee E.H. High temperature radiation damage phenomena in complex alloys. // J.Nucl.Mater. 1982. - V. 108 & 109. - P. 306-318.

70. Thomas L.E. Phase instabilities and swelling behavior in fuel cladding. // Trans. Am. Nucl. Soc. 1978. - V. 28. - P. 151.

71. Williams T.M. Precipitation in irradiated austenitic steels. // Effect of Radiation on Materials: 11th International Symposium, ASTM STP 782 / Eds. H.R. Brager and J.S. Perrin. American Society for Testing and Materials, Baltimore. — 1982. -P. 166-185.

72. Портных И.А., Сагарадзе B.B., Козлов A.B., Скрябин JI.A. Связь характеристик радиационной пористости, развивающейся в стали ЧС-68, с температурой и дозой нейтронного облучения. // ФММ. 2002. - Т. 94. - вып. 1 (июль).-С. 105-112.

73. Жирифалько Л. Статистическая физика твердого тела. / М. Мир. — 1975.

74. Физические величины: Справочник. А.П. Бабичев, Н.А. Бабушкина, A.M. Братковский и др.; Под. Ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. / М. Энергоатомиздат. — 1991. 1232 с.

75. Орлов А.Н., Трушин Ю.В. Энергия точечных дефектов в металлах. / М. Энергоиздат. 1983 - 83 с.

76. Kozlov A.V., Portnykh I.A., Skryabin L.A., Kinev E.A. Temperature effect on characteristics of void population formed in the austenitic steel under neutron irradiation up to high damage dose. // Jorn. Nucl. Mat. 2002. - V. 307 - 311. -P. 956-960

77. Козлов A.B., Портных И.А., Брюшкова C.B., Кинев E.A. Влияние вакансионной пористости на прочностные характеристики аустенитной стали ЧС-68. // Физика металлов и металловедение. — 2003. — Т. 95. N. 4. -С. 87-97.

78. Bradbant S.R., Hammersley J.M. // Proc. Camb. Soc. 1957 - V. 53 - P. 629.

79. Шкловский Б.И., Эфрос А.Л. Теория протекания и проводимость сильно неоднородных сред // Успехи физ. Наук. 1975. - Т. 117 - N. 3. - С. 401 - 435.

80. Scher Н., Zallen R. // J. Chem. Phys. 1970 - V. 53 - P. 37-59.

81. Kurkijarvi J. Conduction in Random system II. Finite-size-system percolation. // Phys. Rev. 1974. - V. 9. - P. 770-774.432 c.