Дифракция рентгеновских лучей в зонарных кристаллах в условиях неоднородного нагрева

Зайцева, Екатерина Владимировна

Дифракция рентгеновских лучей в зонарных кристаллах в условиях неоднородного нагрева тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Зайцева, Екатерина Владимировна АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Нижний Новгород МЕСТО ЗАЩИТЫ

2000 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Дифракция рентгеновских лучей в зонарных кристаллах в условиях неоднородного нагрева»

Автореферат диссертации на тему "Дифракция рентгеновских лучей в зонарных кристаллах в условиях неоднородного нагрева"

На правах рукописи

РГ5 ОД

ЗАЙЦЕВА Екатерина Владимировна

ДИФРАКЦИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ В ЗОНАРНЫХ КРИСТАЛЛАХ В УСЛОВИЯХ НЕОДНОРОДНОГО НАГРЕВА

01.04.07 -физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Нижний Новгород, 2000

Работа выполнена на кафедре кристаллографии и экспериментальной физики Нижегородского государственного университета им. Н.И.Лобачевского г. Нижний Новгород

Научные руководители доктор физико-математических наук, профессор Чупрунов Е.В., кандидат физико-математических наук, доцент Фаддеев М.А.

Официальные оппоненты доктор физико-математических наук, профессор Треушников E.H., кандидат физико-математических наук, Дроздов Ю.Н.

Ведущая организация Институт кристаллографии РАН, г. Москва.

Защита состоится 21 июня 2000 г. в ¿^часов на заседании диссертационного совета Д 063.77.03 при Нижегородском государственном университете им. Н.И.Лобачевского по адресу: Нижний Новгород, пр. Гагарина, 23, корп.З.

С диссертацией можно ознакомится в фундаментальной библиотеке ННГУ им. Н.И.Лобачевского.

Автореферат разослан « /Р »

Отзывы направить по адресу: 603600, Нижний Новгород, пр. Гагарина, 23, корп.З.

Ученый секретарь диссертационного совета Д 063.77.03 при ННГУ, доктор физико-математических наук, профессор

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Дифракция рентгеновских лучей на кристаллах как метод исследования атомной структуры кристаллов и особенностей их дефектной структуры с успехом используется на протяжении многих лет в физике и химии твердого тела. Современные методы рентгеноструктурно-го анализа позволяют с большой точностью определить положения атомов в элементарной ячейке любого кристалла вплоть до сложнейших белковых структур, исследовать тонкие особенности распределения электронной плотности. Рентгеновская топография, а также многочисленные методы, основанные на кинематической и динамической теории дифракции рентгеновских лучей, позволяют оценить степень совершенства кристаллических образцов.

Однако, несмотря на достаточно широкий набор методов исследования реального строения кристаллов, задача разработки новых, оригинальных экспериментальных методик изучения дефектов в кристаллах остается актуальной. Это связано, в основном, с двумя обстоятельствами.

Во-первых, вряд ли в обозримом будущем возможно разработать универсальный метод исследования всех типов дефектов, имея в виду не только геометрические характеристики, но и более детальные особенности строения дефектов. В этой связи, для каждого типа дефектов наиболее эффективными являются свои методы.

Во-вторых, значительная часть экспериментальных методик является качественной или дает оценочную информацию о реальном строении кристалла. Любое продвижение в совершенствовании методов исследования конкретного вида дефектов и создании методик, которые способны дать количественные характеристики реального строения кристаллов, будет востребовано и является сегодня весьма актуальным.

Из всего множества природных и синтетических кристаллов можно выделить кристаллы, выращенные в гидротермальных условиях. Они обладают особенностями строения, которые не свойственны кристаллам, выращенным другими методами. Очень часто в процессе роста тот или иной фактор, существенно влияющий на скорость роста, количество встраиваемой в кристалл примеси и т.д. меняется периодически. Вследствие этого, например, примесь, имеющаяся в растворе, захватывается растущим кристаллом не одинаково в различные интервалы времени роста одной и той же грани. В результате монокристалл приобретет характерную слоистую структуру, которую называют зонарной структурой, причем слои располагаются параллельно грани кристалла. Наблюдать слоистость можно на срезах монокристаллов. Периоды характерной зонарности, в зависимости от конкретных условий роста, могут колебаться в широких пределах — от единиц до сотен микрометров. Зонарное строение с большими периодами

может быть обнаружено методами избирательного травления и оптическими исследованиями кристаллов. Зонарность с периодом порядка 10 мкм зачастую выявляется с большим трудом как оптическими, так и рент-генотопографическими методами. Особую сложность представляет выявление зонарной структуры кристаллических пластинок со слоями зонарно-сти, параллельными поверхности пластинки.

В конце 80-х годов авторами ряда работ: Е.В.Чупруновым, В.Н.Трушиным и А.Ф.Хохловым были опубликованы результаты исследования влияния слабых внешних воздействий (лазерного излучения и электрического поля) на интенсивность рентгенодифракционных максимумов от монокристаллов. Было установлено, что для кристаллов дигидрофосфа-та калия интенсивности дифракционных максимумов при воздействии лазерного излучения малой мощности (до 20 мВт) изменяются в несколько раз, причем чувствительность дифракционных параметров кристалла к внешнему воздействию в значительной степени определяется реальной структурой кристаллического образца. В настоящей работе показано, что наибольшее влияние на способность кристалла изменять интенсивность рентгеновских дифракционных максимумов оказывает наличие зонарной структуры кристалла. Это позволяет использовать данное явление для разработки новых рентгеновских методов исследования этого типа дефектов структуры кристаллов.

Целью данной работы является исследование особенностей дифракции рентгеновских лучей в монокристаллах сернокислого магния (эп-сомита), дигидрофосфата калия (КОР) и алюмокалиевых квасцов, имеющих зонарное строение, при воздействии на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1. Наибольшие обратимые изменения интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов эпсомита, дигидрофосфата калия и алюмокалиевых квасцов при воздействии на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности характерны для кристаллов с зонарной структурой.

2. Относительное изменение интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов для монокристаллов эпсомита в симметричной геометрии Брэгга при воздействии .на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности немонотонно зависит от концентрации примеси буры в растворе. Максимум характерен для кристаллов, выращенных из растворов с концентрациями примеси буры от 0,025% до 0,075%. Для этих кристаллов характерна зонарная структура с толщиной слоев 10-20 мкм.

носителыюе изменение интенсивности возрастает от нуля с уменьшением длины волны рентгеновского излучения в ряду СоКа, СиК« и МоКа и убывает с уменьшением величины межплоскостного расстояния.

4. Временные зависимости интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов KDP и алюмокалиевых квасцов после прекращения облучения дифрагирующего кристалла лазерным излучением мощности 20 мВт для ряда кристаллов имеют немонотонный характер. После снятия лазерного воздействия временные зависимости интенсивностей могут иметь минимум, в котором значение интенсивности меньше, чем для необлученного кристалла.

5. Модель дифракции рентгеновских лучей в симметричной геометрии Брэгга в кристаллах с зонарной структурой при неоднородном нагреве дифрагирующего кристалла.

Все основные результаты, приведенные в диссертации, получены впервые. К ним относятся связь относительных изменений интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов при воздействии на кристалл лазерным излучением малой мощности с характеристиками зонарности кристалла и модель динамической дифракции рентгеновских лучей в таких структурах.

Практическое значение данной работы определяется тем, что на базе ее результатов может быть разработан количественный метод определения характеристик зонарного строения кристаллов.

Апробация результатов и публикации. Результаты, приводимые в данной диссертации, опубликованы в 18 печатных работах, в том числе в статьях в журналах "Кристаллография" и "Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования". Отдельные результаты были доложены на следующих научных конференциях:

- на Национальных конференциях по применению рентгеновского, син-хротронного излучения, нейтронов и электронов к исследованию материалов, Дубна, 1997 г; Москва, 1999 г.

- на международных конференциях "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение", Александров, 1997 г.; Александров, 1999 г.

- на всероссийских совещаниях "Рентгеновская оптика", Н. Новгород, 1997 г.; Н. Новгород, 1998 г.

- на Международной конференции по росту и физике кристаллов, Москва, 1998 г.

- на Международных научно-технических конференциях "Проблемы и прикладные вопросы физики", Саранск, 1997 г.; Саранск, 1999 г.

- на конференции "Структура и свойства кристаллических и аморфных материалов", Н. Новгород, 1996 г.

- на конференции "Структура и свойства твердых тел", Н. Новгород, 1999 г.

Результаты, полученные в диссертации, использованы при разработке лекционного курса "Динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в кристаллах" и опубликованного в Издательстве Нижегородского университета учебном пособии: Зайцева Е.В., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в кристаллах. Часть I. Учебное пособие. - Н. Новгород, Издательство ННГУ,- 1999.- 131 с.

Структура и объем. Диссертация состоит из введения и четырех глав. Объем диссертации 137 стр. машинописного текста, включая 42 рисунка и 4 таблицы. Список литературы содержит 102 наименования.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении приводится обоснование выбора темы диссертационной работы и ее актуальности. Сформулированы цели и задачи работы, элементы научной новизны и основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава содержит обзор литературных данных по влиянию внешних воздействий на дифракцию рентгеновских лучей в близких к идеальным монокристаллах. Описываются результаты исследования влияния ультразвуковых колебаний (УЗ), пьезоэлектрических деформаций на рентгеновскую дифракцию в кристаллах, а также методы контроля качества, разработанные на основе наблюдаемых эффектов.

Особое внимание уделено работам, посвященным исследованию влияния температурного градиента на дифракцию рентгеновских лучей в монокристаллах. Влияние неоднородного температурного нагрева проявляется, прежде всего, в изменении интегральной интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов (РДМ) в следствие, во-первых, изменения межплоскостных расстояний вдоль направления вектора температурного градиента и, во-вторых, в следствие упругого изгиба отражающих плоскостей. Значительные обратимые изменения интенсивности были обнаружены на кристаллах кальцита, германия, кварца, кремния, дигид-рофосфата калия, дигидрофосфата аммония как для отражения по Лауэ, так и по Брэггу. Однако детальное изучение влияния температурного градиента на дифракцию рентгеновских лучей в этих монокристаллах проводилось, в основном, в геометрии Лауэ. Обнаружено, что величина изменения интенсивности Лауэ-дифргированных пучков от массивных совершенных монокристаллов зависит от индексов дифракции, величины и направления температурного градиента, длины волны рентгеновского излучения и степени совершенства кристаллов. Исследования дифракции рентгеновских лучей мозаичных кристаллов МаС1, КС1, рубина в условиях неоднородного нагрева показали, что последние не реагируют на температурный градиент. Тот факт, что изменение интенсивности рентгеновских рефлексов под действием неоднородных температурных полей наблюда-

ются на не мозаичных кристаллах, позволяет предположить, что терморентгеновские воздействия, так же как и рентгеноакустические, носят динамический характер. Качественное объяснение наблюдаемых явлений основывается на геометрической теории дифракции рентгеновских лучей Пеннинга-Полдера. При этом кристалл рассматривается идеальным (не содержащим дефектов).

Вторая глава содержит результаты экспериментальных исследований влияния лазерного излучения малой мощности на дифракцию рентгеновских лучей в кристаллах дигидрофосфата калия КН2РО4 (КОР), алюмо-калиевых квасцов (КА1(804)2-12Н20) и эпсомита ( N<^504 • 7Н2О), последние выращивались из водных растворов с примесью буры (N826407 ■ ЮН2О). А так же результаты экспериментальных исследований зонарного строения этих кристаллов.

Кристаллы алюмокалиевых квасцов выращивались на точечных затравках методом концентрационной конвекции из чистого раствора. Монокристаллы КОР, использованные в работе, также выращивались методом концентрационной конвекции, но на затравках в виде пластин, вырезанных перпендикулярно оси г. Кристаллы эпсомита выращивались двумя способами: методом концентрационной конвекции из водного раствора и методом испарения. Поскольку из литературы известно, что форма и однородность кристаллов эпсомита сильно изменяются при добавлении в кристаллизационный раствор буры в небольших количествах, мы использовали этот факт для получения кристаллов сернокислого магния с разной степенью совершенства. В наших экспериментах концентрация буры в растворе изменялась от нуля до 0.15 весовых процентов (по отношению к основному растворенному веществу).

Эксперименты по измерению интенсивности РДМ при воздействии лазерного излучения проводились на дифрактометре ДАР-УМБ с использованием монохроматизированных излучений МоКа (Я =0.71 А), СиКа (Д=1.54 А), СоКа (Д=1.79 А). Для исследований использовались кристаллические пластинки размером не менее 10x10x1 мм3 , выведенные в отражающее положение по симметричной схеме Брэгга. Интегральная интенсивность отражений измерялась по со-схеме. Облучаемая поверхность исследуемого образца покрывалась тонкой углеродной светопоглощающей пленкой. Область падения первичного рентгеновского пучка облучалась лазерным пучком Не-Ые лазера мощностью 20 мВт, падающим перпендикулярно поверхности пластинки. Диаметры рентгеновского и лазерного пучков приблизительно совпадали и составляли около 1 мм.

Для количественной характеристики обратимого изменения РДМ использовалась безразмерная величина

К=Д1Л0=(1-1о)/1о (1)

где 10 - интенсивность РДМ кристалла до лазерного воздействия, I - интенсивность РДМ для неоднородно нагретого кристалла. В работе измерялись установившиеся значения интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов, т.е. значения интенсивностей после того, как температурное поле внутри кристалла становилось стационарным. Кроме того, проводились измерения временных зависимостей интенсивности РДМ 1(0 после включения и выключения лазера. Для исследования временных зависимостей интенсивности РДМ при воздействии на кристалл лазерного излучения была сконструирована специальная электронная схема, сопряженная с персональным компьютером.

На кристаллах эпсомита проводились измерения только установившихся значений интенсивностей РДМ. В качестве облучаемой поверхности нами была выбрана одна из естественных граней ромбической призмы {ПО}. Измерения проводились на вышеперечисленных длинах волн и для рефлексах (220) (вшЭ/А, = 0.12А"1) и (440) (втбЛ. = 0.24А'1).

На каждом образце были проведены измерения относительного изменения интенсивности РДМ в различных точках на рабочих поверхностях кристаллов. Было установлено, что величина относительного изменения интенсивности под воздействием лазерного излучения неодинакова для разных областей грани. Стандартный разброс величины К (ст„) в центральной части облучаемой грани (ст„ = 0.06) значительно меньше стандартного разброса по периферии грани (о„ = 0.23). Поэтому дальнейшие измерения проводили в центральных областях граней.

Для исследования зависимости величины относительного изменения интенсивности Д1/1о от степени совершенства кристаллов использовались кристаллы эпсомита, выращенные из растворов, содержащих примесь буры в весовых концентрациях 0.025%, 0.035%, 0.05%, 0.075%, 0.1%, 0.125%, 0.15%, а также кристаллы ЛДОС^ -7Н20, выращенные из растворов без примеси буры. Поскольку величина Д1/1о отличалась для разных кристаллов, выращенных из растворов с одинаковым содержанием буры, данные измерений усреднялись по 5 - 12 кристаллам, и вычислялось среднее квадратичное отклонение а.

На рисунке 1 приведена зависимость относительного изменения интенсивности РДМ кристаллов сернокислого магния от концентрации буры в растворе для рефлекса (220) при использовании МоКа и СиКа излучений. Измерения К с использованием СоКа излучения показали, что значения относительного изменения интенсивности РДМ для всех измеренных кристаллов равны нулю в пределах погрешности измерения. Аналогичный характер носит зависимость Д1/10 от концентрации буры в растворе для рефлекса (440). При этом средние величины А1/10 для (440) меньше соответствующих для (220) приблизительно на порядок.

Из рисунка 1 видно, что зависимость ДИо от концентрации буры в растворе является немонотонной. Максимальной чувствительностью к лазерному излучению обладают кристаллы, выращенные из растворов с концентрациями буры приблизительно от 0.025% до 0.075%. С другой стороны, характерно уменьшение чувствительности кристаллов к лазерному воздействию с увеличением длины волны рентгеновского излучения.

Процесс установления интенсивности РДМ после включения лазера и после прекращения лазерного воздействия исследовался на кристаллах KDP и алюмокалиевых квасцов. Для исследований использовалось МоК0-излучение. В качестве облучаемых поверхностей кристаллов KDP использовались естественные грани тетрагональной призмы {100} и рефлекс (400) со значением sinOA, = 0.269 Е"1. В рентгеновских исследованиях кристаллов алюмокалиевых квасцов в качестве облучаемых поверхностей использовались грани октаэдра {111} и рефлекс (333) со значением sin6/A. = 0.214 Е-1.

С (%)

Рис.1. Зависимость относительного изменения интенсивности РДМ (220) для эпсомита от концентрации примеси буры в растворе при использовании МоКа - излучения (1) и Си Ка - излучения (2)

В наших экспериментах величина К, измеренная по установившимся значениям интенсивностей РДМ, для разных образцов кристаллов КОР и квасцов, обнаруживала вариации в широких пределах. Максимальные значения коэффициента К на отдельных кристаллах квасцов при регистрации РДМ (333) были свыше 2,0. На кристаллах КБР зарегистрированное нами максимальное значение величины К составляло более 1,0 для РДМ (400).

6000 5000 4000 3000 2000~ 1000 0

100

120 140 I, сек

Рис.2 Зависимость интенсивности РДМ от времени, полученная на кристалле КЭР. Область 1 - во время облучения лазером.

Область 2 - после снятия лазерного воздействия

Исследования процесса установления интенсивности РДМ на этих кристаллах показали, что при воздействии на кристалл лазерного излучения первоначальная интенсивность РДМ 10 постепенно возрастает и достигает постоянного значения I (область 1 на рис 2). При этом величина К принимает положительные значения. После прекращения лазерного воздействия интенсивность РДМ как правило спадала монотонно до первоначального значения 1о. Однако на отдельных кристаллах КОР и алюмока-лиевых квасцов нами была обнаружена особенность временной зависимости интенсивности РДМ. После снятия лазерного воздействия интенсивность рентгеновского максимума спадает немонотонно, а с заметным минимумом (область 2 на рис.2). Интенсивность РДМ в минимуме становится меньше, чем интенсивность этого же рефлекса без воздействия, т.е. величина К принимает отрицательное значение. Например, для зависимости, представленной на рисунке 2, положительное значение величины А1/1о составляет 1.3, а отрицательное значение-0.3.

Параллельно с рентгеновскими исследованиями проводилось изучение внешней и внутренней морфологии кристаллов. При этом особое внимание уделялось зонарности, характерной для всех кристаллов, выращенных из растворов. При исследовании нами г-срезов кристаллов КБР с помощью поляризационного микроскопа обнаруживалась картина сектори-ального строения и зонарность в секторах роста тетрагональной призмы, которая представляла собой чередование светлых и темных полос с периодом 4-20 мкм.

Особое внимание было уделено исследованию кристаллов сернокислого магния с различным содержанием примеси буры. Кристаллы, выращенные из растворов, содержащих буру в количестве менее 0.025%, были весьма неоднородны. Они имели в секторах роста граней призмы {110} тонкие прерывистые каналы, вытянутые вдоль оси с кристалла. Кроме того, на гранях {110} была видна штриховка. Это означает, что ступени роста быстрее распространяются по граням {110} вдоль оси с, чем в поперечном направлении, что и способствует образованию каналов. Кристаллы, полученные при концентрациях буры, лежащих в интервале от 0.025 до 0.05%, более совершенны. Прослойки с раствором в секторах роста тетраэдра исчезают. Менее заметной становится штриховка на гранях {110}. Каналы с раствором в их секторах роста не наблюдаются. При травлении г-срезов кристаллов в секторе роста (110) выявляются зонарная структура с периодом 10-20 мкм. Еще более однородными являются кристаллы, растущие из растворов с концентрацией буры более 0.075%. Грани призмы становятся еще более гладкими, а зонарность в их секторах роста не обнаруживается.

Сопоставляя результаты исследования зонарного строения кристаллов КВР и эпсомита с результатами исследования влияния неоднородного температурного нагрева на дифракцию рентгеновских лучей в этих кристаллах, можно сделать вывод, что величина относительного изменения интенсивности РДМ при постоянной мощности лазерного пучка зависит от периода ростовой зонарности кристаллов. Значительные изменения интенсивности РДМ при лазерном нагреве показывают кристаллы, обладающие периодической слоистой структурой с периодом 10-20 мкм. Что касается временных зависимостей интенсивности РДМ, то по нашему мнению, их характер определяется наличием в кристаллах не только зонарности, но и других внутренних неоднородностей.

Третья глава содержит описание модели дифракции рентгеновских лучей в неоднородно нагретых кристаллах с зонарной структурой. Существующие модели расчета интенсивностей РДМ предполагают знание упругого поля напряжений решетки реальных кристаллов подвергнутых внешним воздействиям. Однако оказалось затруднительным описать поле напряжений, создаваемое дефектом типа зонарности, поскольку отсутствует информация о структуре границ между зонарными слоями. Поэтому, для интерпретации полученных экспериментальных результатов предлагается следующая модель, в которой дифрагирующий кристалл рассматривается состоящим из плоскопараллельных идеальных слоев с толщиной порядка десятка микрометров. Идеальные слои разделены более тонкими прослойками, содержащими примеси и двумерные дефекты, возникающие при выращивании кристалла. В подобной структуре дифракция рентгеновских лучей в каждом слое может быть описана динамической теорией, а

волны, дифрагированные разными слоями, могут считаться некогерентными. Общая интенсивность РДМ будет равна сумме интенсивностей волн, дифрагированных разными слоями кристалла, с учетом многократной дифракции рентгеновских лучей внутри каждого слоя. Суммарные коэффициенты прохождения Тм и отражения для Ы-слойного кристалла можно представить следующими рекуррентными формулами:

Тк-=ТХ_, 1м (2)

(3)

где г^ и I м - коэффициенты отражения и прохождения для Ы-го слоя, определяемые согласно динамической теории рассеяния рентгеновских лучей.

Луч лазера падает на отражающую поверхность кристалла и создает в нем неоднородное температурное поле. Можно приближенно считать, что в центре области дифракции градиент температуры направлен перпендикулярно к облучаемой поверхности. Измерения и численные решение уравнения теплопроводности показали, что при используемой мощности лазера температура поверхности превышает комнатную не более чем на 5К. После выключения лазера кристалл начинает охлаждаться, причем температура верхнего слоя из-за конвекции с поверхности будет понижаться быстрее, чем у нижележащих. Градиент температуры изменяет направление на противоположное до восстановления комнатной температуры во всем объеме кристалла.

Численное решение уравнения теплопроводности для слоистых структур при лазерном нагреве показывает, что функцию температуры Т(г) можно аппроксимировать функцией вида

Т(2) = Тк + (Т0-Та)-ехр(-2Д.т) (4)

где г — координата направленная вдоль нормали к поверхности вглубь кристалла, Тк - комнатная температура, Т0 - температура на облучаемой поверхности кристалла, Ьт - некоторый параметр, описывающий неоднородность температурного поля внутри кристалла. При увеличении параметра Ьт температурное поле Т(г) постепенно приближается к линейному виду.

Наблюдаемый эффект обратимого изменения интенсивности РДМ при воздействии на кристалл маломощного лазерного пучка можно качественно объяснить даже на простой модели кристалла, состоящего из двух идеальных слоев толщиной порядка десятка микрометров, разделенных тонкой областью плоских дефектов. Если слои не деформированы при комнатной температуре, то они рассеивают рентгеновское излучение под одним и тем же углом Брэгга. Согласно оценкам, сделанным по динамиче-

ской теории рассеяния рентгеновских лучей, при толщине идеального кристалла более нескольких микрометров основной поток дифрагированного излучения любого РДМ заключен в пределах главного максимума углового распределения. Главные максимумы РДМ всех кристаллов, используемых в нашей работе, имеют расчетную ширину порядка единиц угловых секунд. При нагреве или охлаждении кристалла, т.е. при любом направлении градиента, из-за различия величин термодеформации главные максимумы различных слоев сместятся относительно друг друга. Величина смещения для исследуемых РДМ при разности температур между слоями 1К составляет порядка угловой секунды. Следовательно, если кристаллические слои изначально не имели искажений, то независимо от направления температурного градиента в кристалле интегральная интенсивность I регистрируемого РДМ для неоднородно нагретого кристалла значительно возрастет по сравнению с интенсивностью 10. Коэффициент К при этом будет приобретать положительные значения, как при нагреве, так и при охлаждении кристалла.

Однако, для того, чтобы величина К приняла не только положительные, но и отрицательные значения, необходимо наличие некоторой исходной однородной деформации в приповерхностной области кристалла. Если предположить, что несколько верхних монокристаллических слоев изначально имели отрицательную деформацию порядка 10"4, то при лазерном нагреве кристалла главные максимумы верхних слоев сблизятся, интенсивность РДМ станет меньше первоначального значения интенсивности, а величина К станет отрицательной. Максимальные значения величины К получаются, когда исходный сдвиг главных максимумов совпадает с шириной этих максимумов.

Начальной деформацией слоев многослойного кристалла можно объяснить отрицательные значения коэффициента К на участке релаксации РДМ после выключения лазера (см.рис.2). Для этого следует предположить, что исходная деформация нескольких верхних слоев имела положительный знак, и, следовательно, угол Брэгга у верхних слоев был меньше, чем у нижних. При лазерном облучении кристалла направленный вверх градиент температуры увеличит рассогласование главных максимумов отдельных слоев. Интенсивность I превысит значение 1о, и коэффициент К получит положительное значение. При прерывании лазерного луча и охлаждении кристалла из-за конвекции с поверхности происходит описанный выше переворот вектора градиента. При этом главные максимумы слоев сблизятся относительно исходного положения, интенсивность I станет меньше 10 , величина К на время релаксации градиента станет отрицательной, что и наблюдается в экспериментах (см.рис.2). Максимальные по абсолютной величине значения величины К должны получаться, когда исходный сдвиг главных максимумов совпадает с шириной максимумов.

Четвертая глава содержит результаты расчетов относительного изменения интенсивности РДМ слоистых кристаллов KDP и алюмокалиевых квасцов, облучаемых лазером, и сравнение их с экспериментальными данными. Расчеты по вышеописанной модели проводились на кристаллах алюмокалиевых квасцов и KDP толщиной 1 мм, состоящих из различного количества идеальных слоев. Вычислялась интенсивность РДМ (333) для алюмокалиевых квасцов, (200) и (400) для KDP.

В ходе расчетов было обнаружено, что значения коэффициента К для РДМ (333) квасцов и РДМ (400) KDP превышают на порядок величину К для РДМ (200) KDP в диапазоне толщин слоев 5-5-50 мкм. Это обусловливается тем, что ширина главного максимума РДМ (333) квасцов и РДМ (400) KDP при толщине идеального слоя 20 мкм и более составляет менее одной угловой секунды. Ширина главного максимума РДМ (200) KDP при толщине кристалла более 5 мкм слабо изменяется с толщиной и имеет величину более 3-х угловых секунд. С другой стороны, при нагреве монокристаллического слоя на 1К главные максимумы РДМ (333) квасцов и РДМ (400) KDP вследствие термодеформации сдвигаются на 2 угловые секунды, а главный максимум РДМ (200) KDP - на величину вдвое меньшую. В результате относительное уширение суммарного рефлекса РДМ (200) KDP при нагреве многослойного кристалла будет заметно меньше, чем для двух других рассматриваемых рефлексов.

На рис. 3 представлена зависимость относительного изменения интенсивности РДМ кристаллов KDP и алюмокалиевых квасцов от толщины слоев, рассчитанная по модели. Из рисунка видно, что для кристаллов обоих веществ существует оптимальная толщина слоя do « 20 мкм, при которой коэффициент К достигает максимальных значений. При уменьшении толщины слоев по сравнению с do резко уширяются главные максимумы, дифрагированные отдельными слоями, и относительные сдвиги максимумов приводят к меньшему увеличению интегральной интенсивности РДМ от многослойного кристалла. При d > do уменьшается количество слоев в кристалле фиксированной толщины (1 мм) и поэтому уменьшается количество складываемых максимумов, сдвинутых относительно друг друга.

Численное моделирование показало также, что значения относительного изменения интенсивности РДМ одного и того же рефлекса кристалла квасцов меньше в два раза для излучения СиК„, чем для излучения MoK«. Полученный результат объясняется тем, что при увеличении длины волны увеличивается значение коэффициента поглощения, проходящий пучок затухает быстрее т.е. проникает на меньшую глубину в кристалл. Следовательно, с увеличением длины волны рентгеновского излучения уменьшается число слоев, участвующих в формировании дифракционного максимума.

-10 -20 40 -100 -150 -200

50 с),мкм

—«—10 —■—20 —о—40 —•—100 --*- 150

30 40

с! (ткт)

Рис. 3. Зависимость относительного изменения интенсивности К от толщины идеального слоя. Полная толщина кристалла 1 мм. Излучение МоК„ А - кристалл КОР, рефлекс (400); Б - кристалл алюмокалиевых квасцов, рефлекс (333). Цифрами обозначены значения параметра, описывающего неоднородность температурного поля Ьт (мкм).

Расчеты для кристалла алюмокалиевых квасцов толщиной 1 мм, содержащего исходную деформацию порядка 10"4, показали, что при линейно убывающей деформации в приповерхностном слое толщиной 100 мкм и при толщине отдельных слоев 20 -г- 30 мкм величина коэффициента К получает отрицательное значение -0.4 , если параметр температурного распределения Ьг лежит в интервале 80 -г 120 мкм.

Таким образом, для кристаллов алюмокалиевых квасцов и дигидро-фосфата калия большие значения коэффициента К свидетельствуют о том, что данные кристаллы имеют зонарную структуру с ориентацией слоев,

параллельных поверхности и с толщиной слоев порядка 20 мкм. Наблюдаемые отрицательные значения коэффициента К на участке релаксации РДМ после выключения лазера означают, что исходная деформация монокристаллических слоев приповерхностной области имела положительный знак и была порядка 10"4.

Выводы

1. Установлено, что наибольшие обратимые изменения интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов эпсомита, ди-гидрофосфата калия и алюмокалиевых квасцов при воздействии на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности характерны для кристаллов с зонарной структурой.

2. Исследовано влияние неоднородного нагрева, вызванного лазерным излучением малой мощности, на дифракцию рентгеновских лучей на кристаллах эпсомита с различными параметрами зонарной структуры в симметричной геометрии Брэгга. Установлено, что наибольшие относительные изменения интенсивностей рентгеновских дифракционных максимумов наблюдаются на кристаллах, характеризующихся зонарной структурой с периодом 10-20 мкм.

3. Исследована зависимость относительного изменения интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов эпсомита в симметричной геометрии Брэгга от длины волны рентгеновского излучения и величины бшО/Х. Установлено, что относительное изменение интенсивности возрастает от нуля с уменьшением длины волны рентгеновского излучения в ряду СоК«, СиКц и МоКц и убывает с уменьшением величины межплоскостного расстояния.

4. Экспериментально исследованы временные зависимости интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов КОР и алюмокалиевых квасцов при облучении дифрагирующего кристалла лазерным излучением мощности 20 мВт. Для ряда кристаллов обнаружено, что после снятия лазерного воздействия временные зависимости интенсивностей могут иметь минимум, в котором значение интенсивности меньше, чем для необлученного кристалла. Это связывается с начальной деформацией зонарных слоев в кристалле.

5. Построена модель дифракции рентгеновских лучей в геометрии Брэгга в неоднородно нагретых зонарных кристаллах. Расчеты в рамках данной модели качественно совпали с экспериментальными данными и позволили объяснить приведенные в диссертации экспериментальные результаты.

Основные результаты опубликованы в следующих статьях и тезисах

докладах

1. Зайцева Е.В., Портнов В.Н., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Связь дифракции рентгеновских лучей на кристаллах эпсомита при воздействии

лазерного излучения с их реальным строением. // Тез. докл. Конференции "Структура и свойства кристаллических и аморфных материалов". Н. Новгород. 1996.-с. 155.

2. Зайцева Е.В., Портнов В.Н., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Рентгеновская дифракция при воздействии лазерного излучения на кристаллы эп-сомита, выращенные в присутствие буры. //Кристаллография. - 1997. -том 42. - вып. 6. - с. 969-971.

3. Чупрунов Е.В., Портнов В.Н., Зайцева Е.В., Фаддеев М.А., Динамическая дифракция рентгеновских лучей в некоторых слоистых неоднородно нагретых кристаллах // Тез. докл. второй национальной конференции РСНЭ-97. Дубна. 25-29 мая 1997 г. с. 194.

4. Чупрунов Е.В., Портнов В.Н., Зайцева Е.В., Фаддеев М.А., Динамическая дифракция рентгеновских лучей в некоторых слоистых неоднородно нагретых кристаллах // Сборник докладов второй национальной конференции РСНЭ-97. Том 3. Дубна. 25-29 мая 1997 г. с. 160-165.

5. Зайцева Е.В., Гораздов В.Е., Портнов В.Н., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Особенности дифракции рентгеновских лучей в некоторых слоистых неоднородно нагретых кристаллах, выращенных из водных растворов. // Тез. докл. III международной конференции "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение". Александров. ВНИИСИМС. 1997. - с. 243.

6. Зайцева Е.В., Гораздов В.Е., Портнов В.Н., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Особенности дифракции рентгеновских лучей в некоторых слоистых неоднородно нагретых кристаллах, выращенных из водных растворов. // Труды III международной конференции "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение". Александров. ВНИИСИМС. 1997.-том 1. - с. 310-319.

7. Зайцева Е.В., Портнов В.Н., Чупрунов Е.В. Рентгеновская дифракция в кристаллах алюмокалиевых квасцов при воздействии на кристалл лазерного излучения. // Тез. докл. Международной научно - технической конференции "Проблемы и прикладные вопросы физики". Саранск. 1997.-с. 66.

8. Чупрунов Е.В., Жолудев A.A., Зайцева Е.В., Портнов В.Н., Трушин В.Н., Фаддеев М.А., Хохлов А.Ф. Формирование рентгеновских изображений воздействием лазерного излучения на дифрагирующий кристалл. // Материалы всероссийского совещания " Рентгеновская оптика". Н. Новгород. 1998. - с. 94-98.

9. Зайцева Е.В., ЛысановМ.Г., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Особенности дифракции рентгеновских лучей на водорастворимых кристаллах с обратимым градиентом температуры, созданным лазерным излучением // Вестник Нижегородского университета им. Н.И.Лобачевского. Серия Физика твердого тела. 1998. Вып.2. с. 91-96.

Ю.Зайцева Е.В., Портнов В.Н., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В Рентгеновская дифракция в неоднородно нагретых кристаллах квасцов с зонар-ной структурой // Тез. докл. международной конференции по росту и физике кристаллов, посвященной памяти М.П.Шаскольской. Москва. 17-19 ноября 1998 г. с. 204-205.

11.Чупрунов Е.В., Жолудев A.A., Зайцева Е.В., Портнов В.Н., Трушин В.Н., Фаддеев М.А., Хохлов А.Ф. Формирование рентгеновских изображений воздействием лазерного излучения на дифрагирующий кристалл // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования 1999. №1. с. 98-102.

12.Чупрунов Е.В., Зайцева Е.В., Лысанов М.Г., Фаддеев М.А. Особенности релаксации рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов квасцов в неоднородных температурных полях // Рентгеновская оптика -99. Материалы рабочего совещания. Н. Новгород 1-4 марта 1999 г. с. 41-46.

П.Зайцева Е.В., Лысанов М.Г., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Динамическая дифракция в слоистых кристаллах алюмокалиевых квасцов при неоднородном нагреве // Тез. докл. второй национальной конференции РСНЭ-99. Москва 23-27 мая 1999 г. с. 194.

14.3айцева Е.В., Лысанов М.Г., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Особенности релаксации рентгеновских дифракционных максимумов некоторых водорастворимых кристаллов при воздействии температурного градиента. // Тез. докл. Конференции "Структура и свойства твёрдых тел". Н. Новгород, 1999. С. 42.

15.Зайцева Е.В., Лысанов М.Г., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Динамическая дифракция рентгеновских лучей на кристаллах алюмокалиевых квасцов при их неоднородном нагреве. // Тез. докл. IV международной конференции "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение". Александров. ВНИИСИМС. 1999. - с. 136.

16.3айцева Е.В., Лысанов М.Г., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Динамическая дифракция рентгеновских лучей на кристаллах алюмокалиевых квасцов при их неоднородном нагреве. // Труды IV международной конференции "Кристаллы: рост, свойства, реальная структура, применение". Александров. ВНИИСИМС. 1999. - том 1. - с. 540-551.

17.Зайцева Е.В., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в кристаллах. Часть 1. Учебное пособие. - Н. Новгород. - Издательство ННГУ. - 1999. - 131 с.

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Зайцева, Екатерина Владимировна

Введение.

Глава 1. Влияния внешних воздействий на дифракцию рентгеновских лучей в монокристаллах (литературный обзор).

1.1 Рентгеноакустические явления.

1.2 Влияние пьезоэлектрических деформаций на дифракцию рентгеновских лучей в монокристаллах.

1.3 Влияние неоднородных температурных полей на дифракцию рентгеновских лучей в совершенных монокристаллах.

Глава 2. Особенности дифракции рентгеновских лучей в кристаллах эпсомита, КЮР и алюмокалиевых квасцов при воздействии лазерного излучения на дифрагирующий кристалл.

2.1 Структурные и физические характеристики исследуемых кристаллов.

2.2 Методика выращивания исследуемых кристаллов.

2.3 Особенности реального строения кристаллов эпсомита, КОР и алюмокалиевых квасцов.

2.4 Методика исследования обратимых изменений интенсивности рентгеновских лучей при лазерном воздействии на кристалл.

2.5 Дифракция рентгеновских лучей на кристаллах эпсомита с примесью буры при воздействии лазерного излучения на дифрагирующий кристалл.

2.6 Особенности дифракции рентгеновских лучей на кристаллах КЕ)Р и алюмокалиевых квасцов при воздействии на кристалл лазерного излучения малой мощности.

2.7 Влияние зонарной структуры кристаллов эпсомита, КЕ)Р и квасцов на обратимые изменения интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов при неоднородном нагреве.

Глава 3. Модель дифракции рентгеновских лучей от слоистого кристалла при воздействии на него температурного градиента.

3.1 Выражения для коэффициентов отражения и прохождения от идеальной кристаллической пластинки.

3.2 Выражение для коэффициента отражения от слоистого кристалла.

3.3 Расчет температурного поля внутри кристалла при лазерном нагреве.

3.3.1 Уравнение теплопроводности для кристаллической пластины, нагреваемой пучком лазера.

3.3.2 Представление уравнения теплопроводности в конечных разностях.

3.3.3 Расчет температурных полей для слоистых кристаллов.

3.4 Модель дифракции рентгеновских лучей в неоднородно нагретом кристалле, состоящем из двух идеальных слоев.

3.5 Модель дифракции рентгеновских лучей в неоднородно нагретом кристалле, состоящем из двух деформированных слоев.

Глава 4. Моделирование дифракции в кристаллах КОР и алюмокалиевых квасцов при лазерном нагреве.

4.1 Зависимость интегрального коэффициента отражения слоистых кристаллов квасцов и КОР от толщины кристалла.

4.2 Расчёт относительного изменения интенсивности РДМ от слоистых кристаллов квасцов и КОР.

4.3 Сопоставление результатов рентгеновского эксперимента с расчетами по модели слоистого кристалла.

Выводы.

Введение диссертация по физике, на тему "Дифракция рентгеновских лучей в зонарных кристаллах в условиях неоднородного нагрева"

Актуальность темы. Дифракция рентгеновских лучей на кристаллах как метод исследования атомной структуры кристаллов и особенностей их дефектной структуры с успехом используется на протяжении многих лет в физике и химии твердого тела. Современные методы рентгеноструктурного анализа позволяют с большой точностью определить положения атомов в элементарной ячейке любого кристалла вплоть до сложнейших белковых структур, исследовать тонкие особенности распределения электронной плотности. Рентгеновская топография, а также многочисленные методы, основанные на кинематической и динамической теории дифракции рентгеновских лучей, позволяют оценить степень совершенства кристаллических образцов.

Из всего множества природных и синтетических кристаллов можно выделить кристаллы, выращенные в гидротермальных условиях. Они обладают особенностями строения, которые не свойственны кристаллам, выращенным другими методами. Очень часто в процессе роста тот или иной фактор, существенно влияющий на скорость роста, количество встраиваемой в кристалл при5 меси и т.д. меняется периодически. Вследствие этого, например, примесь, имеющаяся в растворе, захватывается растущим кристаллом не одинаково в различные интервалы времени роста одной и той же грани. В результате монокристалл приобретет характерную слоистую структуру, которую называют зо-нарной структурой, причем слои располагаются параллельно грани кристалла. Наблюдать слоистость можно на срезах монокристаллов. Периоды характерной зонарности, в зависимости от конкретных условий роста, могут колебаться в широких пределах - от единиц до сотен микрометров. Зонарное строение с большими периодами может быть обнаружено методами избирательного травления и оптическими исследованиями кристаллов. Зонарность с периодом порядка 10 мкм зачастую выявляется с большим трудом как оптическими, так и рентгенотопографическими методами. Особую сложность представляет выявление зонарной структуры кристаллических пластинок со слоями зонарности, параллельными поверхности пластинки.

В конце 80-х годов авторами ряда работ [32,35,36]: Е.В.Чупруновым, В.Н.Трушиным и А.Ф.Хохловым были опубликованы результаты исследования влияния слабых внешних воздействий (лазерного излучения и электрического поля) на интенсивность рентгенодифракционных максимумов от монокристаллов. Было установлено, что для кристаллов дигидрофосфата калия интенсивности дифракционных максимумов при воздействии лазерного излучения малой мощности (до 20 мВт) изменяются в несколько раз, причем чувствительность дифракционных параметров кристалла к внешнему воздействию в значительной степени определяется реальной структурой кристаллического образца. В настоящей работе показано, что наибольшее влияние на способность кристалла изменять интенсивность рентгеновских дифракционных максимумов оказывает наличие зонарной структуры кристалла. Это позволяет использовать данное явление для разработки новых рентгеновских методов исследования этого типа дефектов структуры кристаллов.

Целью данной работы является исследование особенностей дифракции рентгеновских лучей в монокристаллах сернокислого магния (эпсомита), дигидрофосфата калия (КЮР) и алюмокалиевых квасцов, имеющих зонарное 6 строение, при воздействии на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности.

На защиту выносятся следующие основные положения:

1. Наибольшие обратимые изменения интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов эпсомита, дигидрофосфата калия и алюмока-лиевых квасцов при воздействии на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности характерны для кристаллов с зонарной структурой.

2. Относительное изменение интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов для монокристаллов эпсомита в симметричной геометрии Брэгга при воздействии на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности немонотонно зависит от концентрации примеси буры в растворе. Максимум характерен для кристаллов, выращенных из растворов с концентрациями примеси буры от 0,025% до 0,075%. Для этих кристаллов характерна зо-нарная структура с толщиной слоев 10-20 мкм.

3. Относительное изменение интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов эпсомита в симметричной геометрии Брэгга зависит от длины волны рентгеновского излучения и величины этв/Я,. Относительное изменение интенсивности возрастает от нуля с уменьшением длины волны рентгеновского излучения в ряду СоКа, СиКа и МоКа и убывает с уменьшением величины межплоскостного расстояния.

4. Временные зависимости интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов КЮР и алюмокалиевых квасцов после прекращения облучения дифрагирующего кристалла лазерным излучением мощности 20 мВт для ряда кристаллов имеют немонотонный характер. После снятия лазерного воздействия временные зависимости интенсивностей могут иметь минимум, в котором значение интенсивности меньше, чем для необлученного кристалла.

Все основные результаты, приведенные в диссертации, получены впервые. К ним относятся связь относительных изменений интенсивности рентге7 новских дифракционных максимумов при воздействии на кристалл лазерным излучением малой мощности с характеристиками зонарности кристалла и модель динамической дифракции рентгеновских лучей в таких структурах.

- на Национальных конференциях по применению рентгеновского, синхро-тронного излучения, нейтронов и электронов к исследованию материалов, Дубна, 1997 г; Москва, 1999 г.

- на всероссийских совещаниях "Рентгеновская оптика", Н. Новгород, 1997 г.; Н. Новгород, 1998 г.

- на Международной конференции по росту и физике кристаллов, Москва, 1998 г.

- на конференции "Структура и свойства кристаллических и аморфных материалов", Н. Новгород, 1996 г.

- на конференции "Структура и свойства твердых тел", Н. Новгород, 1999 г. Результаты, полученные в диссертации, использованы при разработке лекционного курса "Динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в кристаллах" и опубликованного в Издательстве Нижегородского университета учебном пособии: Зайцева Е.В., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в кристаллах. Часть 1. Учебное пособие. - Н. Новгород, Издательство ИНГУ. - 1999. - 131 с. 8

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

126 Выводы.

1. Установлено, что наибольшие обратимые изменения интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов эпсомита, дигидрофосфа-та калия и алюмокалиевых квасцов при воздействии на дифрагирующий кристалл лазерным излучением малой мощности характерны для кристаллов с зонарной структурой.

3. Исследована зависимость относительного изменения интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов эпсомита в симметричной геометрии Брэгга от длины волны рентгеновского излучения и величины втЭ/А,. Установлено, что относительное изменение интенсивности возрастает от нуля с уменьшением длины волны рентгеновского излучения в ряду СоКш СиКа и МоКа и убывает с уменьшением величины межплоскостного расстояния.

4. Экспериментально исследованы временные зависимости интенсивности рентгеновских дифракционных максимумов кристаллов КОР и алюмокалиевых квасцов при облучении дифрагирующего кристалла лазерным излучением мощности 20 мВт. Для ряда кристаллов обнаружено, что после снятия лазерного воздействия временные зависимости интенсивностей могут иметь минимум, в котором значение интенсивности меньше, чем для необ-лученного кристалла. Это связывается с начальной деформацией зонарных слоев в кристалле.

128

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Зайцева, Екатерина Владимировна, Нижний Новгород

1. Fox G.W., Carr Р.Н. // Phys. Rev. 1931. - v.37. - p.1622.

2. Spenser W.J., Pearman G.T.// Adv. X-ray Analysis. 1970. - v. 13. - p.507.

3. Навасардян M.A., Назарян Ю.Р, Мирзоян B.K. Модуляция дифрагированного рентгеновского излучения в низкочастотном диапазоне с целью передачи сигналов. // Изв. АН Армянской ССР. Физика. 1979. - вып. 14. - с. 425.

4. White J.E. // J. Appl. Phys. 1950. - v.21. -p.855.

5. Ассур К.П, Энтин И.Р. Влияние ультразвуковых колебаний на динамическую дифракцию рентгеновских лучей в геометрии брэгга. // ФТТ. 1982. - том 24. - вып. 7. - с 2122.

6. LeRoux S.D., Collela R., Bray R. // Phys. Rev. Lett. 1975. - v.35. - p.230.

7. Энтин И.Р. // Письма ЖЭТФ. 1977. - N26. -c.392.

8. Даценко Л.И., Молодкин В.Б., Осиновский М.Е. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей реальными кристаллами. Киев. - Наук, думка. - 1988. -200 с.

9. Энтин И.Р., Пучкова И.А. Осциллирующая зависимость интенсивности рентгеновского рефлекса от амплитуды возбуждённого в кристалле ультразвука. // ФТТ. 1984. - том 26. - вып. 11.-е 3320.

10. Kohler R., Mohling W, Peibst H. // Phys. Status solidi. B. 1973. - v.56. - N1. -p.K21.

11. П.Заргарян Е.Г., Безирганян П.А., Саакян A.C. Влияние пьезоэлектрических колебаний на характер рассеяния рентгеновских лучей в кремниевых кристаллах // Ученые записки Ереванского госуниверситета. Естественные науки. 1984. - вып.З - с.73.

12. Даценко Л.И., Засимчук В.И., Хрупа В.И., Энтин И.Р. // Металлофизика. -1989.-T.12.-N5.-c.56.

13. Хрупа В.И., Энтин И.Р., Даценко Л.И. // ЖТФ 1991. - т.61. - N9.

14. Даценко Л.И, Хрупа В.И, Энтин И.Р. // УФН 1990. - т.35. - N4. - с.591.129

15. Entin I.R., Khrupa V.I., Datsenco L.I. // J. Appl. Crystallogr. 1990. - v.23. - N5. - p.355.

16. Хрупа В.И. Рентгеновская динамическая дифракция на кристаллах, содержащих статические и акустические искажения структуры (обзор). // Металлофизика. 1991. - том 13. - вып. 6. - с. 49.

17. Хрупа В.И. // Металлофизика. 1990. - т.12. - N5. - с.49.

18. Раранский Н.Д., Фодчук И.М., Коровянко О.Ж., Слипченко К.В. Плосковолновые изображения микродефектов в кристаллах с периодическим полем деформации. // Металлофизика и новые технологии. -1995.-том 17.-N2.-c.28.

19. Раранский Н.Д., Фодчук И.М., Новиков С.Н. // Металлофизика 1994. - том 16.-N4.-c.33.

20. Смирнова И.А., Суворов Э.В. Формирование топографического контраста совершенного кристалла в условиях акустического возбуждения. // Материалы всероссийского совещания "Рентгеновская оптика" Н.Новгород. 1999 г. - с.216.

21. Иолин Е.М., Райтман Э.А., Кувалдин Б.В., Золотоябко Э.В. Аномальное влияние высокочастотного ультразвука на дифракцию излучений в деформированных монокристаллах // ЖЭТФ. 1988. - том 94. - вып. 5. - с. 218.

22. Fujumoto J. Electric Field - Induced Ionic Displacement and Redistribution of Bonding Electrons in LiNb03 and LiTa03 Revealed by Modulation X-ray Diffraction // Acta crystallogr. A- 1982. - V.38. - N3. - p.337-345.130

23. Трушин В.Н., Чупрунов Е.В., Хохлов А.Ф. Электрорентгеновский эффект в кристаллах дигидрофосфата калия // Письма в ЖТФ. 1988. - том 14. - вып. 4.-с. 307-310.

24. Трушин В.Н., Рыжкова Т.М., Чистякова E.JL, Чупрунов Е.В., Хохлов А.Ф. Особенности дифракции рентгеновских лучей на кристаллах группы KDP в электрическом поле // Докл. АН 1993. -т.331. - вып.З. - с.308-310.

25. Адамян С.А., Безирганян П.А., Заргарян Е.Г. Влияние электростатического поля на дефектную структуру синтетического кварца. // Изв. АН Армянской ССР. Физика. 1979. - вып. 14.-е. 429.

26. Трушин В.Н. Исследование дифракции рентгеновского излучения в кристаллах, подвергнутых обратимым внешним воздействиям // Диссертация на соискание степени кондидата ф-м. наук. 1994. -Н.Новгород - 134с.

27. Треушников E.H. Анализ дифракционной картины рассеяния рентгеновских лучей при воздействии на монокристалл внешних возмущений определённого вида. // Известия высших учебных заведений. Физика. 1995. — вып. 5. - с. 3.

28. Безирганян П.А., Авунджян В.И. Рассеяние рентгеновских лучей кристаллической решёткой, подвергнутой пьезоэлектрическим колебаниям. // Изв. АН Армянской ССР. Физика. 1967. - вып. 2. - с. 244.

29. Hildebrandt G. Gekrümmte Röntgenstrahlen im schwach verformten Kristallgitter //Z. Kristallogt. 1959. - v.l 12. - N4. - s. 312-361.131

30. Borrmann G., Hildebrandt G. Absorption und Weg interferierender Röntgenstrahlen im achwach deformierten Kristallgitter // Z. Phys. 1959. -v.156. - N1. - s. 189-199.33.0kkerse B. // Philips Res. Repts. 1962. - v.17. - p.464.

31. Навасардян M.A., Караханян P.K., Безирганян П.А. Влияние температурного градиента на интенсивность брэгговских рефлексов // Кристаллография. -1970. том. 15. - вып.2 - с.235.

32. Навасардян М.А., Безирганян П.А. Влияние температурного градиента на интенсивность рефлексов лауэграмм // Кристаллография. 1972. - том. 17. -вып.З -С.473.

33. Навасардян М.А., Безирганян П.А. Динамика изменения интенсивности лауэ-отраженного пучка при непрерывном изменении величины температурного градиента // Изв. АН Армянской ССР. Физика. 1973. -вып.8. - с. 108.

34. Трушин В.Н., Чупрунов Е.В., Хохлов А.Ф. Влияние лазерного излучения на дифракцию рентгеновских лучей в кристаллах. // Письма в ЖТФ. 1988. -том 14.-вып. 19.-с. 1749.

35. Безирганян П.А., Папоян A.A. Брэгговская дифракция рентгеновских лучей от упруго изогнутых кристаллов // Изв. АН Армянской ССР. Физика. 1980. -вып. 15. -с.203.132

36. Penning P., Polder D. Anomalous transmission of X-ray in elastically deformed crystals // Philips Res. Repts. 1961. - v. 16. - N5. - p.419-440.

37. Даценко JI.И. Нарушение закона Фриделя в упруго деформированных кристаллах // Кристаллография 1976. - т.21. - вып.4. - с.788-793.

38. Ando Y., Kato N. X-ray diffraction phenomena in elastically distorted crystals // J. Appl. Crystallogr. 1970. - v.3. - N2. - p.74-89.

39. Datsenko L.I., Kislovskii E.N. Effect of elastic strrain on the X-ray intensity st Laue diffraction in slightly asymmetricsl case // Phys. Status solidi. A. 1974. -V.25. - N2. - p.551-557.

40. Аладжаджян Г.М., Кочарян A.K., Аветисян Г.Г. Дифракционная фокусировка рентгеновских лучей на плоском дефекте // Изв. АН Армянской ССР. Физика. 1980. - вып. 15. - с.90.

41. Безирганян П.А., Безирганян А.П. Угловая когерентность рентгеновских лучей и вопросы их фокусировки. // Изв. АН Армянской ССР. Физика. -1980. вып.15. - с.186.

42. Satio Takagi. Dynamical Theory of Diffraction applicable to crystal with any kind of small distortion. // Acta Cryst. 1962.- V. 15. - p. 1311.

43. Takagi Satio. A dynamical theory of diffraction for a distorted crystal. // J. of the Physical Society of Japan. 1969. - V. 26. -N. 5. - p. 1239.

44. Пинскер З.Г. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей в идеальных кристаллах. М. - Наука. - 1974. - 368 с.

45. Чуховский Ф.Н. Динамическое рассеяние рентгеновых лучей на кристалле, изогнутом в плоскости волнового фронта. // Кристаллография. 1974. - том 19. - вып. 3.-с. 482.

46. Чуховский Ф.Н., Петрашень П.В. Дифракция рентгеновских лучей на изогнутом кристалле. // ДАН СССР. 1975. - том 22. - вып. 3. - с. 599.

47. Петрашень П.В., Чуховский Ф.Н. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей в кристалле с постоянным градиентом деформации. // ЖЭТФ. 1975. - том 69. - вып. 2. - с. 477.133

48. Chukhovskii F.N., Petrashen P.V. A General Dynamical Theory of the X Ray Laue Diffraction from a Homogeneously Bent Crystal. // Acta Cryst. A- 1977. -V.33.-p.311.

49. Чуховский Ф.Н., Габриелян JI.T., Петрашень П.В. Точное решение задачи динамической брэгговской дифракции рентгеновских лучей в упругоизогнутом толстом кристалле. // ДАН СССР, Физика. 1978. - том 238.-вып. 1. — с. 81.

50. Чуховский Ф.Н., Габриелян К.Т. Брэгговская дифракция рентгеновских лучей на упругоизогнутом кристалле. // ФТТ. 1979. - том 21. - вып. 6. - с. 1877.

51. Чуховский Ф.Н. К динамической теории рассеяния плоских волн рентгеновских лучей и электронов в кристалле с изогнутыми отражающими плоскостями. // Металлофизика. 1980. - том 2. - вып. 1.-е. 24.

52. Воронков С.Н., Максимов С.К., Чуховский Ф.Н. Исследование упругонапряжённого состояния монокристаллических пластин по данным рентгеновской дифракции методом наклона. // ФТТ. 1984. - том 26. - вып. 7.-е. 2019.

53. Чуховский Ф.Н. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей в упруго изогнутых кристаллах. 1. Лауэ-дифракция: (обзор) // Металлофизика. 1980.- т.2. вып.6. - с.3-27.

54. Чуховский Ф.Н., Штольберг А.А. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей на дислокациях. // ЖЭТФ. 1973. - том 64. - вып. 3.-е. 1033.134

55. Чуховский Ф.Н. К теории динамического рассеяния рентгеновских лучей и электронов в кристаллах с дефектами. // Металлофизика. 1982. - том 4. -вып. 3. - с. 11.

56. Afanas'ev A.M., Kohn V.G. Dynamical Theory of X-ray Diffraction in Crystals with Defects // Acta Cryst. A- 1971. v.27. - p.421-430.

57. Хрупа В.И., Кисловский Е.Н., Даценко Л.И. Рассеяние рентгеновских лучей тонкими упругодеформированными кристаллами кремния, содержащими дислокационные петли // Металлофизика. 1980. - т.2. - вып.4. - с.55-59.

58. Datsenco L.I., Khrupa V.I., Kislovskii E.N. Bormann effect in elastically bent silicon crystals with structural defects // Phys. status solidi. A. 1981. - v.68. -N2. -p.399-404.

59. Хрупа В.И., Даценко Л.И., Кисловский E.H. и др. Особенности рассеяния рентгеновских лучей тонкими упруго изогнутыми реальными кристаллами в случае асимметричной лауэ-дифракции // Металлофизика. 1984. - т.6. -вып.6. - с.70-74.

60. Хрупа В.И., Кисловский Е.Н., Даценко Л.И. Определение локальных деформаций в реальных упруго изогнутых кристаллах // Завод, лаб. 1983. -т.49. - вып.6. - с.59-61.

61. Green G.S., Loxley N., Tanner B.K. Dislocation images in X-ray section topographs of curved crystals // J. Appl. Crystallogr. 1991. - v.24. - N4. -p.304-311.

62. Лидин P.A., Андреева Л.Л., Молочко B.A. Справочник по неорганической химии . М. - Химия. - 1987. - 320с.135

63. Блистанов А.А., Бондаренко B.C., Чкалова В.В. Акустические кристаллы. Справочник. -М. Наука. - 1982. - 632с.

64. Фишман Ю.М. Рентгенотопографические исследования дислокаций, возникающих в кристаллах KDP при росте их из раствора.// Кристаллография. 1972. - т.17. - выпЗ. - с.607-611.

65. Белюстин А.В., Степанова Н.С., Левина И.М. Об изменчивости скоростей роста дипирамиды кристаллов КН2РО4 // Кристаллография. 1988. - т.ЗЗ. -вып.5. - с. 1326-1328.

66. Левина И.М., Белюстин А.В., Петрушкина Н.С., Об оценке коэффициентов массопереноса при растворении кристаллов KDP // Кристаллография. 1983. -т.28.-вып.З.-с.б 18-620.

67. Степанова Н.С., Портнов В.Н., Фридман С.С. Белюстин А.В. Влияние условий образования на реальное строение кристаллов KDP.// Рост кристаллов. Сб. статей. 1977. - т.12. - вып.1. - с. 129-132.

68. Бетехтин А.Г. Курс минералогии. М. - Госгеолтехиздат. - 1956. - 558с.

69. Wyckoff Ralph W. G. Crystal Structure. New York. - V.2 - 1951.78.0рмонт Б.Ф. Структуры неорганических веществ. M. - Гостехиздат. - 1950.- 968с.

70. Кузнецов В.Д. Кристаллы и кристаллизация. М. - Госуд. изд-во техно-теорет. лит-ры. - 1953. - 412с.

71. Щагина Н.М. О равновесной форме кристаллов алюмокалиевых квасцов // Рост кристаллов. Сб. статей. т.9 - М. - Наука. -1972. - с. 276-279.

72. Штрюбель Г., Циммер З.Х. Минералогический словарь. М. - Недра. -1987.-494с.

73. Лазаренко Е.К. Курс минералогии. М. - Высш. шк. - 1963. - 559с.

74. Werner Н. Baur. On the Crystal Chemistry of Salt Hydrates. IV. The Refinement of the Crystal Structure of MgS04-7H20 (Epsomit)// Acta Crystallographies -1964.-Y.17.-Part 11.-p.1361.136

75. Мокиевский В.А, Мокиевская И.А. // Зап. Всесоюз. Минерал, о-ва. 1950. -T.79.-N1.-C.15

76. Мокиевский В.А. Зависимость скорости роста кристаллов сернокислого магния от температуры и пересыщения раствора.// Кристаллография. Сб. статей. Вып1. М. - Металлургиздат. - 1951. - 251с.

77. Кулева Е.А. Рост и качество пластинчатых кристаллов KDP // Структура и свойства твердых тел. Сборник научных трудов. Н. Новгород. - ННГУ -1998.-c.35

78. Близнаков Г. Механизм действия адсорбирующих добавок на рост кристаллов// Coli. Intern. CNRS. Paris. - 1971.

79. Лодиз P.A, Паркер P.Л. Рост монокристаллов. M. - Мир. - 1974. - 540c.

80. Белюстин A.B., Степанова H.C. // Кристаллография. 1965. - т. 10. - вып.5. -с.743-745

81. Бакли Г. Рост кристаллов. М. - Изд. иностр. лит. - 1954. - 407с.

82. Леммлейн Г.Г. Морфология и генезис кристаллов. М. - Наука. - 1973. -327с.

83. Петровский В.А. К вопросу о природе зонального строения кристаллов // ДАН СССР. Т.260. - вып.З. - с.630.

84. Blisnakov G, Kirkowa ЕМ J. Phys. Chem. 1957. - V.206. -p. 271-280.

85. Близнаков Г.М.// Кристаллография. 1959. - т.4. - вып.2 - с. 150-156

86. Портнов В.Н, Белюстин A.B.// Кристаллография. 1965. -т.10. - вып.З.137

87. Портнов В.Н.// Кристаллография. 1967. - т. 12. - вып.З.

88. Керн Р. // Сб. Рост кристаллов. т.8. - Наука. - М. - 1969. - с.15.

89. Хортман П. // Сб. Рост кристаллов. т.7. - Наука. - М. - 1968. - с.9.

90. Иверонова В.И., Ревкевич Г.П. Теория рассеяния рентгеновских лучей. -М. Издательство Московского университета. - 1978. - 278 с.

91. Зайцева Е.В., Фаддеев М.А., Чупрунов Е.В. Динамическая теория дифракции рентгеновских лучей в кристаллах. Часть 1. Учебное пособие. -Н. Новгород. Издательство ННГУ. - 1999. - 131 с