Динамическая рекристаллизация и механизмы пластической деформации в магниевых сплавах и сталях тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РГ6 он

МП |ДО=г

Ни правах рукописи

Кайбышев Рустам Оскарович

Динамическая рекристаллизация и механизмы пластической деформации

з магниевых сплавах и сталях

01.04.07 - физика твердого тела

Автореферат

¡1 нч I ,ч I ¡пи па соискание ученой степени до к юра фпчпко-математических наук

Москва -

Работа выполнена в Институте Проблем Сверхлластичности Металлов 'АН, г.Уфа

Официальные оппоненты - доктор физико - математических наук,

профессор, Л.М.Капуткина

доктор физико - математических наук, профессор, М.М.Мышляев

доктор физико - математических наук, профессор, В.Н.Перевезенцев

Ведущее предприятие - Институт физики металлов УрО РАН, .Екатеринбург

Защита состоится "30" М0Лд/?Л 1995 года в "15" часов на заседании Диссертационного Совета Д.053.08.04 при Московском институте стали и ;плавов по адресу: 117 936, г.Москва, ГСП-1, Ленинский проспект, д.4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МИСиС.

Автореферат разослан

Ученый секретарь

Диссертационного совета Старк Ю.С.

Общая характеристика работы

Актуальность проблемы. Основной задачей физики прочности и пластичности является изучение процессов, происходящих во время пластической деформации твердых тел. Особый интерес представляют вопросы, связанные с формированием рекристаллизованных зерен. Понимание физической природы данного явления возможно только на основе комплексного и последовательного изучения структурных изменений и действующих механизмов деформации. Кроме того, это дает возможность разработать общий подход к управлению структурой в материалах различных классов. К сожалению, несмотря на имеющуюся обширную литературу.

4 посвященную различным аспектам динамической рекристаллизации (ДР). до постановки, настоящей работы не был выполнен анализ феноменологии, кинетики и механизмов формирования новых зерен в тесной взаимосвязи с механизмами пластической деформации. Как результат, целый ряд особенностей ДР не_ имели однозначной интерпретации, а попытки предложить физически обоснованные механизмы образования новых зерен оказывались малопродуктивными. По этим причинам совместное исследование ДР и механизмов деформации представляет собой важную и актуальную задачу. Ее решение имеет большое научное значение, так как позволяет, внести заметный вклад в развитие теоретических представлений о пластической деформации.

Помимо этого, данное исследование представляет значительный практический интерес. Использование феномена ДР открывает широкие возможности для создания принципиально новых технологических процессов, которые обеспечивают получение изделий с гарантированным высоким уровнем служебных свойств за счет формирования различных видов структурных состояний. Одновременно удается повысить-. обрабатываемость материалов за счет их перевода в состояние сверхпластичности. Становится возможным получение качественно новых материалов с 1 нанокристаллической (<1250нм) и субмелкозернистой структурой (<3<1мкм) в виде . массивных заготовок. Такие материалы имеют уникальный комплекс свойств, которые отличаются от свойств обычных металлов и сплавов.

Таким образом важность и актуальность темы диссертации обусловлены необходимостью выяснения причин и условий формирования рекристаллизованных зерен во время пластической деформации с целью расширения возможностей управления микросруктурой материалов. Выполнить такую работу можно только на основе проведения комплексных исследовании структурных изменении и материале н механизмов пластической деформации.

Цель и задачи работы. Целью настоящей работы явилось установление, физики процессов структурообразования.н разработка на этой основе общих подходов к управлению структурой материала. Для достижения поставленной задачи было проведено систематическое исследование закономерностей ДР в широком теыиеритурно-скоростном интерпале с нсиольюшптем нового методического приема:

характер эволюции структуры в процессе деформации всегда соотносился с ее механизмами. В качестве обьектов исследования были использованы как модельные материалы, так и промышленные сплавы. Было изучено влияние структуры, .химического и фазового состава на ДР. Пристальное внимание было уделено . рассмотрению формирования зерен во время холодной деформации. В работе решались следующие задачи.

1. Определение связи между механизмами деформации и общими закономерностями ДР в материалах.

2. Оценка влияния структурных факторов, химического л фазового состава материалов на ДР, через их воздействие на механизмы пластической деформации.

3. Исследование механизмов структурообразования действующих во время деформации, анализ их связи с механизмами пластического течения п роли в ДР, , рассмотрение их особенностей.

4. Выявление общих закономерностей развития ДР во время холодной деформации и разработка на этой основе подходов к получению субмиТгрокристаллической и нанокристаллической структуры в различных классах материалов.

Научная новизна и положения выносимые на защиту. В диссертации разработан и применен новый методологический подход Тс изучению процессов

структуробразованпя. Процессы ДР рассматриваются и анализируются только в совокупности с механизмами деформации. Применение такого подхода при исследовании магниевых сплавов, сталей различных классов, монокристаллов 1лР и керамического соединения УВагСиз07-х позволило разработать и доказать следующее теоретическое положение: феноменология, кинетика и механизмы ДР определяются действующими механизмами пластической деформации. Это дало возможность объяснить целый ряд особенностей ДР в материалах различных классов, понять ее физическую сущность. Одновременно были получены новые данные о механизмах деформации. Изучено влияние на них химического состава материала и температурно -скоростных условии. Это существено расширило наши представления о физике прочности 11 пластичности. Полученные результаты были использованы для разработки методов управления структурой материалов, в том числе, методов формирования ультрамелкозернлетой и нанокристаллической структуры в металлах и сплавах. Выполненные исследования дали возможность сформулировать ряд положений, которые являются новыми и выносятся на защиту.

'• 1. Па примере магниевых сплавов, феррнтных сталей с высокой и низкой ЭДУ. ионных кристаллах ии, сверхпроводящей керамике УВа2Си.|07-х установлено, что имеет место жесткая корреляция 'между механизмами пластической деформации и феноменологией, кинетикой ДР для различных классов материалов. Причем для каждого класса материалов эта связь проявляется по разному. На примере магния и феррптнон стали 15Х25Т показано, что прямопропорцнональная зависимость между размером рекрнсгаллнзошшны.х зерен и приложенными напряжениями, а также.

характер влияния условии деформации на кинетику ДР, остаются неизменными только в тех темперагурно-скоростных интервалах, где действующие механизмы деформации не изменяются. В этих материалов, процесс, который контролирует пластическую деформацию, будет одновременно контролировать и структурные изменения.

2. Исходная структура оказывает сильное влияние на эволюцию структуры во время пластического течения и размер рекристаллизованных зерен в том случае, когда ее вариации приводят к смене механизмов деформации. Это было показано как на примере влияния исходной кристаллографической текстуры на кинетику ДР и размер рекристаллизованных зерен в области высоких температур в сплаве Мд-6°/<£п-0,65%2г, так и на примере влияния размера исходных зерен на ДР в области промежуточных температур ,в стали 15Х25Т. Если же вариации исходной структуры не приводят к существенному изменению действующих механизмов деформации, то влияние структурных факторов на процессы ДР и параметры рекристаллизованной структуры невелико. Последнее показано на примере влияния исходной микроструктурой на кинетику ДР и размер рекристаллизованных зерен в области высоких температур в сплаве М§-6%2п-0,65%2г.

3. На примере магниевых сплавов, стали 15Х25Т и керамического соединения УВагСиз07-х было показано, чтр тип механизма ДР зависит от действующих механизмов деформации, причем последние определяют не только действующие механизмы ДР, но и схему их работы. На основе проведенных исследований магния, сплава \^-6%7п-0,65%2г и ферритной стали 15Х25Т были предложены несколько физических' моделей образования новых зерен, каждая из которых связана с действием определенного механизма деформации. Использование этих моделей позволило объяснить ряд экспериментальных фактов, которые не имели ранее удовлетворительной трактовки. ' .

4. На примере магния, сплаве №^-6%2п-0.65%2г и стали 15Х25Т установлено, " что существует особый типа - ДР - низкотемпературная ДР, которая приводит к интенсивному упрочнению материалов. Ее особенности связаны с присутствием в сверхмелкой рекристаллизовацной структуре полей высоких упругих напряжений. Показано, что для низкотемпературной ДР магниевых сплавов характерно необычно сильное влияние химического состава материала и исходной микроструктуры на размер

''рекристаллизованных зерен и кинетику ДР. Установлено, низкотемпературная ДР . развивается только в том случае, если скольжение идет по одной преобладающей системе и носит гомогенный характер. Она реализуется при напряжениях течения,

»

которые превышают нормализованные напряжения,, соответствующие' критерию ■ЗЬегЬу-Вигке. На основе проведенных исследований были разработаны подходы к получению нанокристаллической структуры в массивных заготовках..

Научная и практическая ценность. На примере магния н его сплавов, феррнтных .и аустеннтной сталях, ионного кристалла ир и сверхпроводящего керамического соединения УВагСи.лОт проведены систематические исследования влияния механизмов пластического течения на феноменологию, кинетику и механизмы

ДР. Развиты представления о физической природе структурных изменений во время деформации, которые позволяют объяснить не только известные экспериментальные данные, но и предсказать закономерности процессов ДР на широком классе материалов. Подробно изучены механизмы пластической деформации и этих материалах. Исследованы влияние химического н фазового состава материалов па ДР в широкой температурно-скоростной области. Рассмотрено влияние структурных факторов на ДР. Изучены наиболее распространенные механизмы ДР. Значительное внимание было уделено процессам структурообразования в области низких температур. На основе результатов «следовании были сформулированы основные принципы управления структурой материала. в общем. и принципы получения субмнкрокрнсталлической п нанокристаллическоп структуры, в частности.

Полученные научные результаты имеют неносрсдсиьашос Jim-iciiiic .*.».; разработки методов управления структурой материалов. На их основе были разработаны способы обработки, защищеные авторскими свидетельствами, которые нашли применение при создании новых технологий получения материалов с особыми свойствами. Сформулированы конкретные технологические рекомендации.

В целом, результаты работы представляют основу для дальнейших экспериментальных и теоретических исследований в области физики пластической деформации и позволяют разрабатывать новые методы получения субмикро- и нанокристаллической структуры в целом ряде материалов.

Апробация работы. Основные результаты диссертации были доложены и обсуждены на следующих Международных и Всесоюзных конференциях, совещаниях и семинарах:

1. III. IV. V Всесоюзных конференциях по сверхпластичностн металлов и сплавов (Тула 1986. Уфа 1989. Уфа 1992).

2. XII, XIII Всесоюзных конференциях по физике прочности и пластичности (Куйбышев 1989. Самара 1992).

3. V. VI Всесоюзной конференции "Текстуры и рекристаллизация в металлах и сплавах" (Уфу 1987, Свердловск 1991).

4. II Всесоюзной конференции " Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках", Воронеж, 1987.

5. IV Всесоюзной конференции " Снльновозбужденное состояние в кристаллах". Томск. 198S.

6. IV Научно-технической конференции "Современные достижения в теории и технологии пластической деформации металлов, термической обработки и повышение долговечности изделий" (Горький. 1989).

7. Постоянном семинаре "Пластическая деформация сплавов и порошковых материалов" (Барнаул. 1988).

S. International Conferences on Recrystsillizsition in Metallic Materials (Recrystallization' 90, Wollongon. Australia, 1990: Recrystalleation'92. San - Sebastian. Spain. 1992).

9. International Conferences on Superplasticity in Advanced Materials (Blain. USA. 1988; Osaka. Japan, 1991; Moscow, Russia, 1994).

10. International Conferences "Intergranular and Interface Boundaries in Materials" (Paris. France. 1989: Lisbon, Portugal. 1995).

11. International Symposium on Strip, Casting. Hot and Cold Working of Stainless Steels, Montreal, Canada, 1993.

12. 6,h International Symposium on Plasticity of Metals and Alloys, Prague', Czech Republic, 1994.

13. II International Conference on Nanostructured Materials "Nano'94", Stuttgart, Germany, 1994.

14. Научных семинарах ИПСМ РАН п Уфимского авиационного института. Уфа, Россия, в 1986-1994 годах, ИФМ УрО АН СССР, Свердловск, Россия в 1985-1990 годах и научно-технических семинарах Universita degli Studi di Ancona, Ancona, Italy. 1992.

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 37 статьи, получено три авторских свидетельства на изобретения и выпущена одна технологическая рекомендация. j

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов и списка цитируемой литературы. Диссертация изложена на 316 страницах, содержит 30 таблиц и 155 рисунков. Список использованной литературы состоит из 469 наименовании.

Во введении обоснована актуальность выполнения данной работы. Сформулированы цели исследования. Обоснован выбор объектов исследовании.

В первой главе представлены результаты о связи между структурными изменениями в материалах различных классов с их деформационным поведением. Выполнен анализ действующих механизмов деформации. На основании сопоставления результатов исследования ДР и механизмов деформации сделан вывод о существовании устойчивой связи между ними.

Во второй главе рассмотрено влияние исходной структуры, кристаллографической .текстуры и ориентировки монокристалла на ДР через их воздействие на механизмы деформации.

В третьей главе на основе приведенных данных о структурных изменениях и деформационном поведении различных материалов анализируется влияние химического и фазового состава на ДР в терминах его воздействия па механизмы деформации.

Четвертая глава "посвящена анализу механизмов ДР. каждый из которых соответствует конкретному механизму деформации. На основе представленных экспериментальных данных разработаны схемы формирования новых зерен. Рассмотрено влияние механизмов деформации на механизмы ДР.

В пятой главе приведены результаты исследования низкотемпературной ДР. Предложена схема формирования рекрнсталлнзопаипых зерен, границы которых

являются источниками полей высоких далыюдействующих напряжений. Рассмотрены особенности структурных изменений во время холодной деформации со сверхбольшими степенями. Сформулированы общие подходы к получению нанокристаллической структуры.

В разделе "Выводы" изложены основные положения, выносимые на защиту, приведена информация об апробации результатов диссертации.

Содержание работы

Глава 1. Температурная зависимость феноменологии и кинетики динамической рекристаллизации и механизмы деформации.

В начале данной главы кратко рассмотрены и проанализированы на основе литературных данных феноменология, кинетика и механизмы ДР. Отмечено, что в отдельных работах были предприняты попытки построить формальные теории ДР, которые должны были дать физическое обоснование известных эмпирических зависимостей размера рекристаллизованных зерен от условий деформации:

.г=А1-арек-п (2), где о-напряжения течения на установившейся стадии, <Зрек-размер рекристаллизованных зерен, А, А,, К, п-постоянные, ц-модуль сдвига, г - параметр Зинера - Холломона. Ь-вектор Бюргерса.

К сожалению, все авторы пытались обьяснить все многообразие феноменологии ДР из действия только одного механизма формирования зерен во время пластической деформации в широкой температурно-скоростной области. Соответственно, целый ряд теоретических выводов не находил экспериментального подтверждения, а зачастую противоречил результатам экспериментов. Некоторые существенные аспекты ДР не находили удовлетворительного объяснения. Тщательный анализ литературных данных показал, что ряд экспериментальных фактов дают повод усомниться в традиционных представлениях о ДР как об обычном рекристаллизационном процессе только во время деформаций.

Была сформулирована рабочая гипотеза о существование связи между процессами структурных изменений в различных материалах и механизмами пластической деформации. Соответствено, был разработан новый подход к изучению феномена ДР, который заключается в следующем:

(i) структурные изменения во время пластической деформации анализируются только в совокупности с действующими механизмами деформации;

(ii) феномен ДР изучается в широком температурно-скоростном интервале деформации, в материалах и их состояниях, которые существенно отличаются химическим составом и исходной структурой, с целью выявления влияния вариации механизмов деформации на структурные изменения.

В первой главе рассмотрено влияние условий деформации на ДР. Для решения поставленных задач в качестве объектов исследования были выбраны чистый магний, сплав на его основе MA 15, высокохромистая ферритная сталь, керамическое соединение УВагСизСЬ-х и ионный кристалл LiF. Mg является представителем материалов со средней величиной ЭДУ (уда=30-50 мДж-м"2 по различным оценкам). Он служит очень удобным объектом для исследования процессов пластической деформации, так как обладает ограниченным числом систем скольжения, и, кроме того, " существование известной из литературы температурной зависимости механизмов деформации позволяет легко достичь целей настоящей работы. Ферритная сталь 15Х25Т была выбрана в качестве представителя материалов с высокой ЭДУ (Уду»150 мДж м'2 ). Использование керамического соединения и .ионного кристалла позволило обобщить полученные результаты для различных классов материалов.

1.1 В главе рассмотрены структурные изменения в Mg и сплаве MAIS на основе системы Mg-Zn-Zr. Результаты структурных наблюдений соотнесены с анализом действующих механизмов деформации.

1.1.1 В разделе рассмотрены структурные изменения, происходящие в магнии во время деформации в широком температурно-скоростном интервале. Количественный анализ эволюции микроструктуры показал, что зависимость феноменологии ДР от температуры деформации носит немонотонный характер. Установлено существование трех температурных интервалов, отличающихся друг от друга по характеру зависимости параметров рекристаллизованной структуры от температуры и степени деформации.

В первом (Т= 150-300°С) и третьем (Т=400-500°С) интервалах повышение температуры деформации •" вызывает увеличение удельного объема рекристаллизованных зерен. Размер вновь образовавшихся зерен зависит от степени деформации. После некоторого начального роста наблюдается значительное уменьшение размера рекристаллизованных зерен. Во втором интервале (Т=300-400°С) изменение температуры не • оказывает заметного воздействия на долю рекристаллизованной структуры в общем объеме материала. Во время пластического течения происходит плавное увеличение размера рекристаллизованных зерен.

Причиной необычной зависимости размера рекристаллизованных зерен от ■ степени деформации является образование двух разных структурных составляющих рекристаллизованных зерен. Их появление связано с различными механизмами деформации,

На ранних стадиях пластического течения действует двойникчнание. В результате активизируется "двойниковый" механизм ДР, который приводит к образованию цепочек новых зерен на месте бывших двойников. Формирующиеся рекристаллизованные зерна первой структурной компоненты близки по своему размеру к толщине двойников. Следует отметить, что "двойниковые" зерна образуются только на ранней стадии пластического течения. Формирование второй компоненты рекристаллизационного объема происходит благодаря действию "субзеренного" механизма ДР, который связан со скольжением, накоплением и перераспределением в объеме исходных зерен дислокаций. Он ведет к формированию "мантии" рекристаллизованных зерен-по границам исходных. Ее толщина непрерывно растет в ходе деформации. То есть, на начальном этапе деформации новые зерна формируются преимущественно по "двойниковому" механизму, а после е=20-30% по "субзеренному". Голщина двойиикоьых пластип 5 перчой и третьей температурной области превышает размер зерен мантии", а во атсрсм интервале, наоборот, несколько меньше его. Соответственно, в первом и третьем интервале с ростом степени деформации наблюдается уменьшение размера рекристаллизованных зерен, а во втором его увеличение.

Температурные зависимости вкладов двойникования и скольжения и соответствующих им механизмов ДР в общий рекристаллизационный процесс являются причиной необычной зависимости кинетики ДР от температуры. В первом и третьем интервалах рост температуры приводит к увеличению удельного обьема рекристаллизованных зерен, а во втором интервале - не влияет на него.

Было доказано, что обе рассмотренные зависимости могут быть объяснены только из существования жесткой связи между вкладом двойникования в общую деформацию и феноменологией, кинетикой и механизмами ДР в Мд.

В то же время, необходимо показать, что обнаруженный эффект неявляется каким-то частным случаем. С этой целью представляется целесообразным совместно проанализировать карту механизмов деформации и феноменологические соотношения (1) и (2), рассматривая только размер рекристаллизованных зерен "мантии". Однако, литературные данные, касающиеся зависимости типа скольжения от температуры деформации в Mg, противоречивы и на их основе такой анализ не может быть выполнен. Соответственно, необходимо установление механизмов деформации крупнозернистого магния, действующих в широком интервале температур. Описанию этого исследования посвящен следующий раздел, а сопоставление результатов изучения деформационного поведения и зависимости (I) в М^ выполнено в разделе 1.1.3.

1.1.2 Анализ деформационного поведения показал существование трех температурных областей, в которых действуют различные механизмы деформации. Рассмотрение различных моделей поперечного скольжения, сравнение расчетных активационных характеристик с результатами эксперимента показало, что в области высоких температур (Т=350-500°С) пластическая деформация контролируется поперечным скольжением по механизму Фриделя, а в промежуточной температурной

области (Т=250-400°С) механизмом Фриделя-Эскейджа. Величины показателя степени напряжений течения, Характер зависимости активационного объема и энергии активации от напряжений, а так же результаты топографических электронно-микроскопических наблюдений подтверждают сделанные выводы. Приведенная скорость деформации по критерию Sherby-Burke делит иа две части среднетемпературную область. В области низких температур деформация осуществляется посредством базисного скольжения.

1.1.3 В данном разделе показано, что изменение контролирующего процесса пластической деформации автоматически ведет к изменению угла наклона прямых, которые описываются уравнением (1). Прямопропорцйональная зависимость между размером рекристаллизованных зерен и приложенными напряжениями соблюдается в том случае, когда контролирующий процесс деформации и, соответственно, ДР остается неизменным. Это доказывается существованием корреляция между функциональной зависимостью приведенной скорости деформации от нормализованных напряжений и зависимостью ( I ).

Было показано, что в области высоких температур процесс, который контролирует деформацию, одновременно контролирует и ДР. Поперечное скольжение по механизму Ф является контролирующим процессом как ДР так и пластической деформации. В области промежуточных температур деформации данная зависимость носит более сложный характер. Она реализуется опосредованно, через так называемые последовательные процессы пластической деформации. Активизация поперечного скольжения по механизму ФЭ приводит к трансформации винтовых дислокаций в краевые. Соответственно, пластическое течение контролируется. поперечным скольжением по механизму ФЭ, а ДР контролируемым диффузией переползанием дислокаций.

1.1.4 Соотношение между типами ДР и механизмами деформации было рассмотрено на примере сплава МА15. Сверхпластическая деформация сопровождается ДР, которая приводит* росту зерен ("coarse graining DRX"). Здесь имеет место только единичное базисное внутрнзеренное скольжение. Выход из условий сверхпластичности приводит к активизации множественного скольжения и развитию ДР, которая обеспечивает измельчение исходных зерен. Данный специфический случай является яркой иллюстрацией связи между типом ДР и механизмами деформации.

.1.2 В настоящем разделе на основании анализа структурных изменений и механизмов деформации в стали ISX25T показывается, что существование корреляции 1 между Ними, продемонстрированное в главе 1.1 на примере магния, является общей закономерностью для различных металлов и сплавов. Кроме того, рассматриваются особенности выявленной закономерности применительно к ОЦК-металлам с высокой

эду. .л', ,

1.2.1 Исследование ДР в высокохромистой ферритной стали выявило аномальную температурную зависимость структурных изменений'. ДР развивается в высокотемпературной области (Т^900°С) и при температуре Т=600°С. Морфология

новых зерен, кинетика и места их образования в этих двух температурных интервалах оказались различными. В интервале промежуточных температур Т=700-800°С новые зерна образуются в результате "геометрической" рекристаллизации, причем их. удельный объем не превышает нескольких процентов. На ранней стадии деформации при Т=600°С было обнаружено образование • фрагментированной структуры. Объяснить полученные результаты исходя из традиционных представлений о ДР не представлялось возможным. Только совместный анализ влияния, температуры на механизмы деформации и структурные изменения дает такую возможность.

1.2.2 В литературе практически отсутствуют сведения, касающиеся механизмов деформации высо'кохромистых ферритных сталях. Соответственно, данный раздел посвящен исследованию механизмов деформации в них.

Анализ феноменологии пластической деформации показал, что сталь 15Х25Т пемонстрирует аномальные зависимости энергии активации Q к «o'juaanUa стгвспя напряжений течения "п" от температуры деформации. В интервале / ¡йО-мшсС величина коэффициента п=6-7 постоянна и не зависит от приложенных напряжений. Значение энергии активации Q несколько больше энергии активации самодиффузии в a-Fe . Понижение температуры приводит к увеличению значений "п" до аномально больших величин. Кроме того, прямопропорциональная зависимость Ige от Ige нарушается. Энергия активации деформации возрастает до нереалистично больших значений (Q=2000 КДж/моль).

Как показал анализ данных механических испытаний, это связано с существованием пороговых напряжений. Скорректированная на пороговые напряжения зависимость приведенной скорости деформации ekT/DGb от нормализованных напряжений оЮ дала истинные значения коэффициента п*=5 в интервале Т=900-1100°С, п*=7 при Т=700°С и п*=4 при Т=600°С. Было показано, что во всех этих температурных интервалах действует степенной закон деформации. В интервале Т=400-550°С действует экспоненциальный закон деформации. Истинная энергия активации монотонно уменьшается с понижением температуры.

Существование пороговых напряжений удается удовлетворительно объяснить как результат дисперсионного упрочнения только при Т=700°С. При температурах ниже '700°С их существование связано с формированием фрагментированной структуры на ранних стадиях деформаций.

Топографические исследования подтвердили действие различных механизмов деформации в различных температурных интервалах. В интервале Т=900-IIОСС интенсивно развивается поперечное скольжение по нескольким системам. При Т=700°С имеет место однородное единичное скольжение. При Т=600°С на начальной стадии пластическое течение локализуется, формируются микрополосы деформации. В области действия экспоненциального закона деформации наблюдается грубое поперечное единичное скбЛьжение.

Анализ существующих моделей механизмов пластической деформации, а также данные топографических и электронно-микроскопических наблюдений ' позволяют

сделать следующие .выводы. В высокотемпературной области (900-1100°С) в качестве контролирующего механизма деформации выступает поперечное скольжение но механизму Фриделя, В области температур 700-900°С диффузионно-контролируемое переползание дислокаций действует в теле субзерен, а деформация контролируется скольжением вблизи их границ. В интервале температур 600-700°С феноменологию деформационного поведения материала наилучшим образом' описывает модель, основанная на действии двух независимых механизмов деформации: контролируемом отдельными препятствиями скольжении дислокаций внутри фрагментов и их переползание по границам деформационного происхождения. В области низких температур 400-550°С скольжение контролируется препятствиями, связанными с образованием леса дислокаций.

1.2.3 Совместное рассмотрение эволюции структуры и механизмов деформации в ферритной стали на основании результатов, сообщенных в двух предыдущих разделах, показало, что ДР в данном материале развивается в двух случаях. Во первых, в области высоких температур, когда действующий механизм ДР включает в себя движение малоугловых границ, главным образом, за счет поперечного скольжения составляющих их отдельных дислокаций. Контролирующим процессом как для пластической деформации, так и для ДР в данном случае является поперечное скольжение по механизму Ф. Во вторых, в области промежуточных температур ДР наблюдается, так как на ранней стадии пластического течения развивается фрагментация. На установившейся стадии переползание дислокаций по фрагментарным границам начинает вносить значительный вклад в общую деформацию и, одновременно, приводит к трансформации границ фрагментов в границы общего типа. Этот процесс контролирует пластическую деформацию и формирование новых зерен.

Яркой иллюстрацией связи между механизмами деформации и ДР является необычное влияние размера исходных зерен на ДР. Уменьшение их размера от 250 мкм до 40 мкм привело к подавлению фрагментации при Т=600°С. Соответственно, ДР была подавлена. Такая зависимость ДР от исходного размера зерен показана впервые.

Средний размер рекристаллизованных зерен (йрек) для сталей с различной исходной структурой при температуре 700-1 Ю0°С демонстрирует обратно пропорциональную зависимость (I) от приложенных напряжений. В интервале 600-700°С наклон прямой ^(Урек.) - 1 g(a) для крупнозернистого состояния увеличивается почти в два раза." Экспериментальные точки при этой температуре отклоняются от прямолинейной зависимости, характерной для области более высоких температур, на величину, значительно превышающую' ошибку измерен)»"). Отклонении размеров рекристаллизованных зерен исходно мелкозернистой структуры от зависимости (I) выявлено не было. Электронно-микроскопические исследования и анализ зинеровскок силы торможения миграции границ зерен показали, что частицы вторичных фаз не могут вызывать данное отклонение. Различие в физических процессах, приводящих к образованию новых зерен, является причиной отклонений от прямопропорциональной зависимости (I).

1.31 В данном разделе на примере сверхпроводящей керамики УВа2Сиз07-х показано, что корреляция между механизмами деформации и ДР есть универсальное явление, свойственное не только металлическим материалам, но и керамическим соединениям.

Выявлено, что существует три температурных интервала пластической деформации керамики УВа2Сиз07-х . отличающиеся энергией активации, величиной показателя степени напряжений течения и характером структурных изменений. В низкотемпературном интервале деформация осуществляется за счет внутрнзеренного скольжения и переползания дислокаций, а также зернограничного проскальзывания. Наблюдается классическая ДР, приводящая к измельчению исходной структуры. В высокотемпературном интервале главным механизмом деформации является проскальзывание по жидкофазным границам. Наблюдается "обусловленная появлением жидкой фазы" ДР ("liquid assisted DRX") Имеет место образование и рост пластинчатой структуры через жидкофазную зернограничную прослойку. Пластическое течение в промежуточной области температур 875-925°С осуществляется посредством суперпозиции низко- и высокотемпературных механизмов деформации. Соответственно, образуется смешанная микроструктура, состоящая " из двух видов структурных составляющих: "низкотемпературных" глобулярных зерен и из "высокотемпературных" пластин. Таким образом было показано, что тип ДР в керамике определяется действующими механизмами деформации.

1.4 Исследование, выполненное на классическом объекте для изучения механизмов деформации монокристалле LiF с ориентировкой <Ю0>. позволило рассмотреть влияние степени однородности пластического течения на ДР. Было показано, что в этом материале имеет место позитивная температурная зависимость степени деформации, при которой образуются первые рекристаллнзованные зерна (еКр). Это связано с тем. что рост температуры деформации приводит к локализации пластического течения в <!00> монокристаллах LiF. Одновременно меняется характер полос скольжения. Если при Т<400"С наблюдается интенсивное поперечное скольжение внутри деформационных полос н локализация деформации происходит на микро- и мезоуровне. то при Т>600"С деформация сосредотачивается в полосах лркального сдвига. Локализация пластического течения в высокотемпературной области осуществляется на макроуровне. Соответственно, изменяется морфология новых зерен и места их зарождения.

В низкотемпературной области повис зерна вначале образуются внутри деформационных полос. Они сильно вытянуты в направлении деформации. С ростом степени деформации рекристаллнзованные зерна формируются по всему объему монокристалла. В высокотемпературной области на месте полос локализованного сдвига образуются незамкнутые прямые границы. Новые зерна появляются по объему материала после больших степенен деформации. Следует отметить, что большая

r.i.mi>.tiK'!i:i итлнпног М.Ф

степень локализации деформации в области высоких температур задерживает формирование рекристаллизованных зерен по объему материала.

Полученные экспериментальные данные о взаимосвязи ДР и механизмов деформации и о роли последних в эволюции микростуктуры во время пластического течения являются физическим базисом для рассмотрения структурных изменений во время пластической деформации. Они позволяют целеноправлено подойти к изучению воздействия различных факторов на ДР. Одновременно на их основе могут быть созданы теоретические модели формирования рекристаллизованных зерен.

Глава 2. Влияние структурных факторов на динамическую рекристаллизацию.

На основании результатов, представленных в главе 1, можно сделать вывод о том, что если какие-то структурные факторы будут влиять на механизмы пластической деформации, то от них должны зависеть феноменология и кинетика ДР, размер формирующихся зерен. Такие экспериментальные данные смогли бы стать надежным подтверждением жесткой связи между механизмами пластической деформации и структурными изменениями. Кроме того, подобный подход дает возможность обоснованной интерпретации необычного влияния некоторых структурных факторов на ДР и позволяет более точно предсказывать влияние исходной структуры на рекристаллизационные процессы. Во второй главе рассмотрены результаты исследования этих вопросов, выполненные на сплаве МАИ системы и

монокристаллах У Р. Такой выбор объектов исследований позволил обобщить выявленные закономерности на материалы различных классов. Постановка экспериментов была направлена на изучение зависимости ДР от характера-кристалографического скольжения. С этой целью варьировались исходный размер зерен и ориентация кристаллитов.

2.1 В разделе рассмотрено.влияние размера исходных зерен на скольжение и структурообразование в сплаве МАИ. Из литературы было известно, что измельчение исходных зерен не влияет на размер рекристаллизованных зерен и лишь ускоряет рекристаллизационные процессы во время деформации. Следует отметить, что в работах, на основании которых были сделаны данные выводы, исходный размер зерен варьировался в узких пределах 100-400 мкм. По всей видимости, этого было • недостаточно -^для того, чтобы изменить действующие механизмы деформации. В данной работе^ объектами исследования были два состояния сплава МА14. имеющие одинаковый фазовый состав и различающиеся размером зерен: 24'и 85 мкм.

Феноменология пластической деформации так же как и характер скольжения в двух состояниях сплава МА14 оказались различными. В мелкозернистом состоянии множественное поперечное скольжение ■ развивается однородно по всему объему исходных зерен. В крупнозернистых образцах преобладает планарное базисное скольжение. 1:Ю характер определяется температурой деформации. При Т=250"С в теле

исходных зерен встречаются только грубые линии базисного скольжения. Небазисное скольжение развивается в узком приграничном регионе, шириной около И) мкм. Рост температуры повышает однородность скольжения и изменяет его тип. Происходит переход от единичного скольжения к множественному с ростом температуры от Т=250"С до Т=450"С. При этом планарность скольжения сохраняется.

Особенности скольжения в мелкозернистых образцах создают более благоприятные условия для формирования новых зерен. После небольших степеней деформации в мелкозернистом состоянии присутствует развитая субзеренная структура (р=6.Н09 см-2), в то время как в крупнозернистых образцах преобладают равномерно распределенные дислокации и плоские дислокационные скопления (р=1,Н0-10 см2). Вид дислокационной структуры свидетельствует о большей активности поперечного скольжения по мехиничму !Ьрилс1и-:)г\>ч(/1м-п в мелктершчточ материале. Это является одной из причин ускорения ДР в исходно мелкозернистом материале.' Другая причина ускорения рекристаллизационного процесса заключается в увеличении числа мест гетерогенного зарождения новых зерен на границах исходных.

Также было выявлено влияние исходной микроструктуры на размер рекристаллизованных зерен. Повышенным значениям энергии активации исходно мелкозернистых образцов соответствуют большие величины параметра "г". Это ведет к смешению прямой с!рек=Г(г) в сторону меньших размеров рекристаллизованных зерен. То есть, при одинаковых условиях деформации с!рек будет меньше у образцов, исходная микроструктура которых благоприятна для развития тонкого скольжения.

2.2 Как известно, влияние исходной текстуры на скольжение гораздо сильнее, чем влияние микроструктуры. К сожалению, в литературе отсутствуют сведения о влиянии текстуры на ДР. В этом разделе одновременно были рассмотрены эволюция микроструктуры и изменение характера скольжения во время пластического течения образцов вырезанных вдоль, поперек и пол 45" к исходному аксиальному преимущественному расположению плоскостей базиса.

Выло показано существование сильной зависимости между исходной текстурой, скоростью ДР и размером новых зерен (тг.бпЛ).

Таблица I.

'Зависимость размера (с1рек) и удельного объема (\'рек) рекристаллизованных зерен лт

__степени деформации П'=ЗОО'С. е=2.К И'"'' с"1 )_

исходное состояние Степень деформации £ ("и)

5 15 25 40 75

9.2/2 7.1/13 5.9/46 5,8/85

1 45° --/() 6.5/6,8 4.4/9 4.3/23

| 90° 6/14 6.6/39 7/49 5,3/75 1

*-н числителе размер рекристаллизованных зерен (Лрек). а в знаменателе их удельный объем (Урек).

На ранних стадиях пластического течения наибольшая скорость ДР имеет место и поперечных образцах. В интервале е=25-40'"н с наибольшей интенсивностью процесс рекристаллизации идет в продольных образцах. После в=50% скорость ДР в образцах сплава МЛ 14. вырезанных под углом 0" и 90" к- оси аксиалыюсти исходной текстуры, примерно равны. В образцах, вырезанных под углом 45" скорость ДР и с1рСК. всегда ниже, чем в двух других состояниях магниевого сплава.

Методами топографических и электронно-микроскопических наблюдений, рентгеновского текстурного анализа было показано. что скорость рекристаплизационного процесса определяется типом скольжения, которое, в свою очередь, зависит от исходной текстуры. В продольных и поперечных образцах максимальная скорость-ДР имеет место тогда, когда выполняются следующие условия:

0) формируются полосы поперечного скольжения;

(и) существуют благоприятные условия для движения а дислокаций как в базисных, так и небазисных плоскостях, а поперечное скольжение реализуется по механизму Фриделя-Эскейджа.;

(ш) имеет место с+а скольжение.

Наибольшее воздействие на кинетику ДР оказывают сочетание условий (и) и (ш). С этим связана высокая скорость ДР на разных стадиях пластического течения в продольных и поперечных образцах. Уменьшение скорости рекристаллизации в поперечных образцах сплава МА14 в интервале степеней деформации е=25-50".) объясняется невыполнением условий (¡) и (и), когда процессы пластической деформации и структурообразования контролируются переползанием дислокаций. Последнее обеспечивает наиболее благоприятные условия для развития ДР. Если деформация осуществляется только за счет базисного скольжения, а контролирующим процессом деформации является поперечное скольжение по механизму Фриделя, как в образцах, вырезанных под углом 45" к оси аксиалыюсти исходной базисной текстуры, то ДР идет очень медленно.

Минимальная кажущаяся энергия активации деформации в сплаве МЛ 14 соответствует множественному скольжению и благоприятным условиям для развития ДР. Когда преобладает единичное скольжение, а развитие ДР затруднено, наблюдается резкий рост энергии активации. Соответственно, как показано ранее, обратнопропорциональпая зависимость с!рек от "г" смешается в сторону больших 'г". Это еще раз доказывает, что при равных температурно-скоростных условиях деформации размер рекристаллизованмых зерен всегда будет меньше у образной, структурные факторы которых облегчают единичное скольжение и. соответственно, не благоприятствуют развитию ДР.

2.3 Дальнейшее - развитие работы по влиянию исходной ориентировки на характер скольжения и ДР получили при сравнении механизмов и деформации и структурных изменений в монокристаллах ЫР. вырезанных в направлении <1()()>. с монокристаллами, вырезанными в направлении <111>. В последних на начальных чтапах'пластического течения развивается множественное поперечное скольжение. По

сравнению с монокристаллами, деформированными вдоль оси куба <1 ()()>. гомогенность кристаллографического скольжения в <111> монокристаллах значительно выше. Кроме того, количество систем скольжения больше, и имеет место взаимное пересечение скользящих дислокации. Оба этих факторов обеспечивают блаюпрнятпые условия для формирования объемных сеток субэеренных границ и являются причинами более высокой скорости ДР в этом состоянии, по сравнению с монокристаллами, вырезанными в кубическом направлении.

На основе сравнения результатов полученных при изучении монокристаллов 1л И с аналогичными данными сообщенными в литературе для монокристаллов Си и сплава ХН77ТЮР. был сделан вывод об идентичности влияния ориентировки кристаллитов на ДР в металлических и неметаллических материалах.

Таким о^рязсм был показано, «по свчзь между механизмами деформации и ДР япляется причиной влияния структурных факторов на феноменологию и кинетику рекристаллизации, а так же на размер рекристаллизованных зерен. Это является независимым, доказательством сделанного в главе I вывода об определяющем влиянии механизмов деформации на рекристаллизационный процесс. Представляется целесообразным с этих позиций проанализировать влияние химического и фазового состава на ДР.

Глава 3. Влияние химического и фазового состава материалов па динамическую рекристаллизацию.

Исходя из закономерностей ДР. рассмотренных в предыдущих главах, логично предположи!ь, что химический н фазовый состава материала также воздействует на ДР в значительной степени через влияние на механизмы деформации. То. что последние ечень сильно зависят от состава материала, является общем местным. С этой точки зрения, представляется интересным рассмотреть данную взаимосвязь, поскольку стандартный подход к описанию влияния состава материала на ДР представляется г; значительной степени эклектическим. Интерпретация данного влияния исключительно в терминах ускорения процессов возврата с ростом ЭДУ. что, по мнению ряда авторов, делает невозможным развитие ДР в таких материалах как А1 и а-железо, является сильно упрошенной. Как показано в гл. 1.2, такое утверждение не соответствует действительности. Причины влияния ЭДУ на феноменологию и кинетику ДР могут быть обьяспены только в контексте взаимосвязи механизмов деформации и характера структурных изменений.

Следует отметить, что влияние химического состава на ДР многофакторно. Наряду с воздействием на механизм деформации, он может влиять на некоторые другие факторы, например, на способность границ зерен к миграции. Соответствующий подбор материалов (сплав МА14, ферритная сталь Ре-З"'«^!, аустеиитная сталь с низкой ЭДУ) и методик исследований позволил уменьшить влияние факторов, не связанных с механизмами деформации, на феноменологию и кинетику ДР и сосредоточить

внимание на взаимосвязи химического и фазового состава с механизмами деформации ¡1 'jliOJlUUlllOH микроструктуры.

3.1 Н этом разделе рассмотрено влияние легирования на структурные изменения и механизмы деформации магния. Сравнительный анализ показал, что феноменология ДР в Мц и сплаве MAI4 отличается, даже если не принимать во внимание развитие "двойниковой" ДР в магнии (глава I.I.3). Температурная зависимость размера рекрпсталлизованных зерен в сплаве MAN, в отличие от Ml', сохраняет прямопропорциональный характер во всем исследованном интервале температур. Логично предположить, что это связано с механизмами деформации, так как даже сильное изменение фазового состава материала (температура сольвуса фазы MgjZnj. составляет 30У°С) не сказывается на данной зависимости (глава 2.1).

Исследование механизмов деформации крупнозернистого состояния сплава МА14 показало, что твердорастворное легирование магния цинком приводит к уменьшению ЭДУ и переходу от поперечного скольжения по механизму Фриделя в области высоких температур в Mg к поперечному скольжению по механизму Фриделя-Эскейджа в сплаве на его основе. Кроме того, активно начинают действовать небазисные системы скольжения. Поперечное скольженне в области промежуточных температур деформации активизируется в значительной степени благодаря присутствию дисперсных частиц вторых фаз. Такой характер скольження создает благоприятные условия для формирования объемных сеток малоугловых границ зерен в результате интенсивного переползания краевых дислокаций. Во время последующей деформации субзеренные границы легко трансформируются в большеугловые границы общего типа. Как результат, процесс ДР проходит значительно более интенсивно, чем в магнии.

Т.к. контролирующий механизм пластической деформации в широкой температурной области не меняется, то изменение температурно-скоростных условии деформации не сказывается на феноменологии ДР. Это обуславливает разницу в феноменологии ДР в магнии и высоколегированном сплаве на его основе. Таким образом показано, что уменьшение ЭДУ приводит к смене механизма поперечного скольжения. Как результат, структурные изменения в Ми и в сплаве на его основе во время деформации сильно отличаются.

Разнииа в фазовом составе сплава МЛ ¡4 и чистого .магния сказывается, главным образом, на размере рекристаллизопанних зерен.

3.2 В отличие от высочромнсюй стали с высокой ЭДУ. в феррнтнои стали Ге-• 3".Si (у*4<) мДж-м° )'ДР развивается п области высоких температур (Т=70О-ЮО()"С). а ее

феноменология и кинетика не демонстрируют экстремальных зависимостей и типичны для материалов с низкой ЭДУ. Эю связано с тем. что пластическая деформация в этой стали контролируется переползанием дислокации.

Кремнистая сталь, так же как и I5X25T. демонстрирует пороговое поведение. Диализ н терминах пороговых напряжений показал, что переход из области, где переползание контролируется оСч.емиои диффузией и оО.засп. нромежчточпмч

температур, где имеет место низкотемпературное переползание. которое контролируется трубочном диффузии, ведет к смене механизма преодоления дислокациями дисперсных частиц вторых фаз и к подавлению рекристаллизационного процесса. Таким образом показано, что возможность развития ДР в материалах, содержащих дисперсные частицы вторых фаз, зависит от механизма взаимодействия дислокаций с ними.

Сравнение деформационного поведения и структурных изменений в сталях Ре-3"о31 и 15Х25Т показывает, что в а-железе рост ЭДУ приводит к изменениям контролирующих механизмов деформации. Соответственно, меняются действующие механизмы деформации и характер ДР.

3.3 В данном разделе приведены результаты исследования механизмов деформации и структурных изменений в аустенитной стали. На основе сравнения структурных изменений в сталях 12Х18Н9 и 13Х25Т рассмотрены причины влияния характера скольжения на высокотемпературную ДР.

Показано, что именно различия в действующих системах скольжения приводят к разнице в кинетике ДР. В аустенитной стали, в отличие от высокохромистой ферритной стали, взаимная компенсация векторов Бюргерса дислокаций различных систем скольжения в объеме исходных зерен незначительна и не превышает 25%. Соответственно, Имеет место интенсивный рост тензорной плотности дислокаций во время деформации. Это приводит к накоплению больших разориентаций не только на микроуровне, как в ферритноГгстали, но и на макроуровне во всем объеме исходных зерен. Дискретизация непрерывных разориентировок приводит к формированию в несколько раз большего числа малоугловых границ в теле исходных зерен аустенита. по сравнению с ферритнои сталыо. Причем средняя величина их угла разориентировки оказывается выше. Даже в рекрпсталлизованных зернах аустенитной стали формируются малоугловые границы. То есть, разница в системах скольжения и величинах ЭДУ обуславливает формирование двух различных типов субзеренных структур, и, вследствие этого, механизмы зарождения рекрпсталлизованных зерен оказываются различными.

Кроме того, различными оказываются и пуги трансформации субзерен в рекристаллизованные зерна. Разориентпровка малоугловых границ зерен в аустенитной стали во время деформации увеличивается как в результате их слияния, так и за счет захвата отдельных дислокаций. Контролируемая диффузией интенсивная перестройка дислокационных ансамблей обеспечивает быстрое формирование большеугловы.ч границ зерен. Этот процесс значительно облегчен, благодаря интенсивному переползанию дислокации. В результате действия обоих факторов скорость ДР в аустенитной стали оказывается значительно больше. Различия в параметрах рекристаллизованнои структуры обусловлены данными.причинами.

Таким образом, показано, что влияние химического состава материала, как и влияние структурных факторов, в наибольшей степени связано с его воздействием на механизмы пластической деформации. От них, в спою очередь, зависят характерен нки

формирующейся дислокационной характер структурных изменений.

Глина 4. Механизмы динамической рекристаллизации.

В настоящее время отсутствует общепринятая теория ДР. описывающая ее феноменологию, кинетику и удовлетворительно предсказывающая характеристики рекристаллизованной структуры. По рассмотренным выше причинам создание одной обшей теории ДР представляется маловероятным, так как определенному механизму структурообразования соответствует конкретный механизм пластической деформации. Как уже отмечалось. игнорирование последних обстоятельств сделало малорезультативными попытки разработки моделей формирования новых зерен даже применительно к такому хорошо изученному механизму рекристаллизации, как механизм Бейли-Хирша. В добавок, в литературе практически отсутствуют сведения об экспериментальных исследованиях микромеханизмов ДР. В этой связи, развитые в предыдущих главах представления о соотношении механизмов деформации и ДР имеют непосредственное значение для анализа механизмов формирования новых зерен. В данной главе рассматриваются несколько схем образования рекристаллизованных зерен, основой которых выступают различные механизмы деформации.

4.1 В первом разделе рассмотрен практически единственный механизм ДР, для которого в литературе существуют теоретические расчеты - механизм, связанный с локальной миграцией участков исходных большеугловых границ зерен. В качестве объектов исследования были выбраны магний и сплав МАИ.

Топографические и микроструктурные наблюдения показали, что в обоих материалах новые зерна во время деформации могут образовываться в результате локальной миграции участков исходных большеугловых границ. Вклад этого механизма ДР во всех изученных те.мпературно-скоростных условиях деформации в общий рекристаллизационный процесс в лучших случаях не превышает 20"«. Полученные экспериментальные результаты показали, что действие данного механизма ДР обусловлено локализацией кристаллографического скольжения. Наиболее активно этот механизм ДР реализуется тогду. когда исходная структура благоприятна для формирования полос скольжения. Гетерогенное скольжение выступает в качестве необходимого условия для развития локальной зернограннчной миграции. Существует определенный размер исходных зерен с1рек. при котором наблюдается максимальная степень локализации скольжения на микроуровне в виде полос скольжения, и. соответственно, локальная миграция исходных границ зерен протекает наиболее интенсивно. При уменьшении исходного размера зерен ниже ¿рек осуществляется постепенный переход к гомогенному скольжению, и механизм ДР, связанный с выпучиванием границ, перестает действовать.

Выло обнаружено, что локальная зернограннчная миграция идет как В сторону полосы линий скольжения. !де плотность дислокаций повышена. гак ч и

структуры, механизмы ДР и , соответственно.

противоположном направлении. Выпучивание участков исходных границ зерен в сторону от полосы линий скольжения имеет место в случае, когда деформационная полоса состоит из длинных линий базисного скольжения. Миграция границ зерен в сторону повышенной плотности дислокаций, наоборот, происходит тогда, когда деформационная полоса состоит из коротких волнистых линий скольжения. Анализ результатов экспериментов и сравнение их сданными сообщенными в главах !.'!, 2.1 и 3.1 позволили сделать вывод, что в первом случае механизмом, который контролирует скорость деформации является поперечное' скольжение по механизму Фриделя. Соотвественпо, происходит образование плоских скоплений винтовых дислокаций вблизи участков исходных границ. Они являются источниками высоких упругих напряжений, которые действуют на захваченные границами головные дислокации этих скоплений. Во втором случае поперечное скольжение развивается по механизму ФpипenяЛclfe•йлw« г рлчньн** оСша» субструктура состоит в

опорном тп крг^зьл; л»:с..о*.ац.1й, что создает благоприятные условия для быстрого развития процессов возврата, формирования субзеренных границ и снижения упругих напряжений в приграничной области. Т.е.. различие в механизмах поперечного скольжения обуславливает разницу в формирующейся субструктуре и напряженного состояния в приграничной области.

Скорость релаксации напряжений в полосе деформации играет решающую роль в соотношении величин движущих сил миграции границ зерен Ра, которая связана со взаимодействием поля напряжений с неднссоциировалными захваченными границей решеточными дислокациями и действует в направлении от полосы деформации, и Рр, которая связана с разной плотностью дислокации по разный стороны границы. Их результирующее направление определяет направление локальной миграции. Соответственно, в случае преобладания базисного скольжения Рсг > Рр, граница мигрирует от полосы деформации. В случае развитие двойного поперечного скольжения относительно быстро протекающий возврат к развитая субзеренная структура обеспечивают малость величины Ра, по сравнению с Рр, ¡. миграцию границы в сторону полосы деформации. С ростом степени деформации выступ исходной границы отсекается субзереннмми границами, н н<; этом месте формируется зародыш нового зерна.

Таким образом, показано, что характер скольжения влияет на схему'действия механизма ДР.

- 4.2 В этом разделе предложена схема механизма образования новых зерен для материала с высоким-значением ЭДУ в условиях, когда контролирующим механизмом деформации является поперечное скольжение по механизму Фриделя. Такие условия выполняются и феррнтной стали 15Х25Т в интервале температур 7=900-1100°С (гл. 1.2).

Анализ разориентаций отдельных микрообластей внутри исходных зерен показал, что ,в макро- масштабе деформация не приводит к значительной их разориентаций. Существенные разориентации наблюдаются на расстоянии, не превышающем 40 мкм. Рассмотрение распределения углов разориентировок границ

зерен деформационного происхождения показало, что во время пластической деформации непрерывно образуются малоугловые границы с б£ 1 ° в • виде взанмоиерекрывающихся ромбовидных сеток дислокаций. Такие границы обладают с -1г (ь высокой мигрирующей способностью.

Отдельные субграницы теряют свою уникальную способность к миграции. Это может быть связано как с трансформацией ромбовидной сетки в гексагональную путем расщепления одного стыка винтовых дислокаций на два тройных с образованием малоподвижной краевой дислокации, так и в случае встречи с различными препятствиями, в роли которых выступают частицы вторых фаз. Такие потерявшие подвижность ■ малоугловые границы начинают притягивать к себе как отдельные дислокации, так и другие субграницы, обладающие достаточной подвижностью и имеющие соответствующий вектор Бюргерса. Несмотря на частичную аннигиляцию дислокаций, обеспечивается устойчивый рост плотности дислокаций в границе и, соответственно, угла разориентировки с увеличением степени деформации. В свою очередь это еще больше снижает подвижность данной границы. Происходит концентрация суммарной разориентировки субструктуры в малоподвижных субграницах» Миграция малоугловых границ под действием как сил взаимного притяжения, так и внешнего поля напряжений приводит к их слиянию и росту угла разориентировки самой малоподвижной субграницы. Однако, этот процесс идет медленно ввиду того, что значительное число дислокаций имеют взаимоперекрывающиеся вектора Бюргерса. Миграция и слияние границ происходят за счет локальных перемещений, обеспечивающих равновесные углы стыка у-» 120°, а перемещения границ и отдельных дислокаций в дальнодействующих полях напряжений малоугловых граЬиц ведет к минимизации энергии за счет £ш]-*0. С ростом степени деформации происходит непрерывный набор разориентировок и релаксация упругих напряжений, Это обеспечивает трансформацию малоугловых границ'в большеугловые границы общего типа. '- -' ., <

4.3 Локальная мода пластической деформации в материалах с низкой ЭДУ проявляется в виде'двойникования. В результате, часть рекристаллизованных зерен образуется по "двойниковому" механизму ДР. Как было показано в главе 1.1, зародышами "двойниковых" зерен являются четырехугольные участки первичных

. двойников. Они образуются тремя путями: взаимопересечением первичных двойников, рассечением крупных первичных двойников тонкими вторичными двойниками и формированием малоугловых границ поперек первичных двойников. С ростом степени деформации решеточные дислокации входят в двойниковые и субзеренные границы, что приводит,к изменений углов их разориентировки. Происходит трансформация как тех, так и других в Границы общего типа. Последующая миграция границ обеспечивает переход к равновесной форме зерен.

4.4 Совсбм по другому форйируются рекристаллизованные зерна в материалах с высокой ЭДУ. В качестве примера рассматриваются структурные изменения в стали 15Х25Т при промежуточной температуре Т=600°С. Как уже отмечалось главе 1.2, ДР

здесь связана с локализацией деформации в виде фрагментации на ранних стадиях пластического течения. Методом измерений полей углов разориентировок было показано, что после небольших степеней деформации формируются болынеугловые • границы зерен деформационного происхождения, которые дают дислокационный контраст и являются источниками полей высоких упругих напряжений. С ростом степени деформации разориентировка границ зерен изменяется незначительно. В то же время, исчезает контраст от полей упругих напряжений. Границы зерен начинают демонстрировать контура экстинкции. Происходит релаксация напряжений, источниками которых являлись фрагментарные границы. Это позволяет говорить о той; что произошла Трансформация фрагментарных границ в границы оошего'типа. Ее причиной является действие механизма деформации по модели Мх-ШсИпег. Переползание дислокаций по фрагментарным границам и их взаимодействие с ргшстсшиш; дислокациями, по всей видимости, нриводи1 к их взаимной аннигиляции и к релаксации напряжений.

Предложенные модели ДР позволяют приступить к созданию физических основ ДР. Они позволили понять ряд аспектов ДР, которые не имели ранее объяснения: особенности феноменологии и кинетики сгруктурообразования в материалах с высокой ЭДУ, зависимость размера рекристаплизованных зерен от степени деформации в и некоторые другие. Полученные модели могут быть использованы для разработки научно-обоснованных методов управления структурой. Резко облегчается предсказание структурных изменений в материалах различных классов в широком температурно-скоростном интервале. Появляется возможность из анализа механизмов деформации с высокой степенью точности предсказывать структурные изменения.

Общим для всех рассмотренных механизмов ДР является то, что они реализуются в области приведенных скоростей деформации, которые лежат ниже критерия БЬегЬу-Вигке . Соответственно, диффузия играет важную роль в деформации и формировании рекристаллизованных зерен. С этой точки зрения, представляет большой интерес рассмотрение ДР в области низких температур. Исходя из выявленной зависимости между механизмами деформации и ДР, имеются все основания полагать, что низкотемпературная ДР должна отличаться от высокотемпературной в силу существенных отличии в механизмах деформации.

Глава 5. Особенности низкотемпературной динамической рекристаллизации.

В предыдущих главах была рассмотрена связь мевду механизмами деформации и классической высокотемпературной (0,5-0,9Тпл.) ДР. В то же время, исследование низкотемпературной (Т<0.4Тпл.) ДР (НТДР) представляет большой интерес с практической точки зрения, так как этот метод обеспечивает получение образцов с нано- и субмикронной структурой в материалах различных классов. Научный интерес к изучению особенностей НТДР обусловлен отличием механизмов холодной деформации

oi механизмов горячей деформации. Соответственно, должны отличаться феноменология , кинетика и механизмы обычной ДР и НТДР. Возможны существенные различия в формирующейся рекристаллизованной структуре. В данной главе приводятся результаты исследования структурных изменений магния, сплава МАИ и ферритной стали 15Х25Т во время холодной пластической деформации со сверхбольшими степенями, что позволяет создать цельную картину НТДР в материалах различного класса.

5.1 Эксперимент выявил в магнии аномальную зависимость микротвердости и

структурных изменений от степени деформации. Необычная феноменология ДР » -

обусловлена зависимостью от степени вклада в общую деформацию двойникования и скольжения и связанных с ними механизмов ДР в общую эволюцию микроструктуры. В интервале истинных степеней деформации e=0,5-l оба механизма ДР действуют одновременно, что приводит к образованию двух различных фракций рекристаллизованных зерен: крупных (4-6. мкм) "двойниковых" и мелких (»0,8 мкм) "дислокационных". Микротвердость увеличивается. После е=4 "двойниковая" фракция занимает почти весь объем материала, что приводит к резкому разупрочнению. Это связано с тем, что между зернами этой фракции и рекрйсталлизованными зернами, образующимися в результате высокотемпературной ДР, нет разницы. Интенсивная миграция бывших двойниковых границ, обусловленная их переходом в неравновесное состояние в результате диссоциации захваченных решеточных дислокаций, которая в чистом Mg может протекать при комнатной температуре. Миграция бывших двойниковых границ приводит к уменьшению плотности дислокаций на несколько порядков и релаксации внутренних упругих напряжений.

Измельчение микроструктуры подавляет двойникование. Дальнейшая деформация" реализуется за счет скольжения и приводит к повторной ДР по "дислокационному" механизму. Размер зерен уменьшается в 7 раз в интервале сверхбольших степеней деформации (е=4-7). Рекристаллизованная структура данного типа формируется только в результате НТДР. Она состоит из смеси плоских дислокационных скоплений и сверхмелких зерен, причем границы последних являются источниками упругих напряжений. Как результат, имеет место интенсивное упрочнение материала. • • .

5.2 Изучение эволюции структуры, во время холодной пластической деформации ферритной стали показало определяющее влияние характера скольжения на низкотемпературную ДР. На начальной стадии пластического течения имеет место

. локализация скольжения на микроуровне в виде линий скольжения. Образуются элементы низкоэнергетической дислокационной структуры плотные дислокационные стенки (Dence Dislocation Walls (DDW)). Действие нескольких. систем скольжения приводит к перенасыщению материала вакансиями. Во время последующей деформации это инициирует переползание дислокаций и ведет к трансформации DDW в субзеренные границы после е=2. Наиболее адекватно описывает этот процесс модель, предложенная М. Zehetbauer. Рассчитанный по этой модели размер образовавшихся

субзерен (0,5мкм) совпал с удовлетворительной точностью с экспериментально наблюдаемым (0,3мкм).

Формирование сетки малоугловых границ меняет характер скольжения. Оно становится гомогенным. В пределах отдельных субзерен действует только одна система скольжения. Формируются плоские скопления дислокаций. Развивается низкотемпературная ДР. В результате формируются рекристаллизованные зерна размером 50 нм, границы которых являются источниками мощных упругих напряжений. Предложена схема их образования. Микротвердость образцов увеличивается более чем в 2 раза в результате развития НТДР.

Таким образом на примере магния и высокохромистой ферритной стали показано, что НТДР развивается тогда, когда холодная деформация реализуется посредством гомогенного единичного скольжения. Локализация деформации приводит к иным "¡¡'Mía структурных изменений.

5.3 В сплаве МАИ диссоциация дислокаций в границах зерен при комнатной температуре затруднена. Соответственно, механизмы ДР, обусловленные локализацией пластического течения, не играют никакого значения в структурных изменениях. Это дает возможность рассмотреть феноменологию,' кинетику и механизм НТДР в "чистом" виде.

Кроме того, сравнение поведения во время деформации двух состояний сплава МАИ ( одного после закалки, а другого после закалки и старения), которые заметно

отличаются удельным объемом и морфологией частиц вторых фаз, позволило оценить влияние степени гомогенности скольжения на феноменологию и кинетику НТДР.

В состаренном состоянии гомогенность скольжения настолько высока, что топографические наблюдения не выявили образования линий скольжения. Это обеспечивает благоприятные условия для развития НТДР. Как результат, практически полностью рекристаллизованная структура формируется после е=4. В закаленном состоянии имеет место локализация скольжения на микроуровне в виде линий скольжения. Соответственно, рекристаллизационный процесс идет вяло. Формирование полностью рекристаллизованной структуры не наблюдается даже после е=7. Одновременно, следует отметить, что в перенасыщенном твердом растворе закаленного состояния эффект упрочнения почти на 30% больше, а размер рекристаллизованных зерен несколько меньше. В обоих состояниях сплава МАИ размер новых зерен почти в 10 раз меньше по сравнению с чистым Mg, что обусловлено взаимодействием полей упругих напряжений, источниками которых являются границы рекристаллизованных зерен, с напряжениями, вызванными искажением решетки в результате твердорастворного легирования.

На основе экспериментальных наблюдений НТДР в Mg и его сплаве была предложена модель формирования рекристаллизованных зерен в условиях, когда

деформация осуществляется гомогенным скольжением. Модель включает в себя

)

образование плоских скоплений дислокаций одного знака в плоскостях базиса, их перераспределение в результате поперечного скольжения по механизму "locking-

unlocking" и активизацию небазисного скольжения под действием высоких приложенных напряжений. Это приводит к накоплению больших непрерывных разориентировок в теле исходных зерен и их последующую дискретизацию, что обеспечивает некоторое снижение общего уровня упругих напряжений. Сформировавшаяся сетка границ зерен содержит стыковые дисклинации в тройных стыках и дислокации внутри границ. Последующее зернограничное проскальзывание приводит к размытию текстуры и к релаксации упругих напряжений.

Сравнивая структурные изменения в сплаве МАИ при комнатной температуре, которая соответствует области приведенных скоростей деформации, лежащих выше критерия Sherby-Burke , и ДР в области более высоких температур можно сделать однозначный вывод о существовании двух различных типов ДР. Обычная высокотемпературная ДР приводит к разупрочнению материала и формированию рекристаллизованных зерен с границами общего типа. Небольшие внутренние упругие напряжения в новых зернах связаны с присутствием дислокаций в их теле. Низкотемпературная ДР ведет к сильному упрочнению материала. Границы рекристаллизованных зерен отличаются от большеугловых границ общего типа. Они являются источниками высоких полей упругих напряжений. Различия в структуре границ рекристаллизованных зерен обуславливают разницу в феноменологии и кинетике двух типов ДР. Критерий Sherby-Burke, если он описывает переход от области действия степенного закона к области экспоненциального, одновременно описывает переход от одного типа ДР, который контролируется диффузиоными процессами, к другому типу ДР, когда новые зерна формируются в результате консервативного перемещения дислокаций. Этот результат находится в согласии с точкой зрения, которая рассматривает данный критерий как переход от контролируемых диффузией процессов ПД к неконтролируемым диффузией.

Выполненные исследования позволяют утверждать, что корреляция между механизмами деформации и структурными изменениями имеет место и при низких температур. Особенности данного взаимоотношения связаны с особенностями микроструктуры, формирующейся в результате НТДР. Их анализ позволил сформулировать общие принципы получения нанокристаллической структуры методом больших пластических деформаций. Во первых, к материалам, в которых намечается получение нанокристаллической структуры, предъявлются следующие требования:

(i) материал должен иметь как можно более высокую гомологическую температуру.

(ii) температура адсорбции дислокаций границами зерен должна быть выше комнатной;

(iii) желательно, чтобы материал представлял собой сплав на основе высоколегированного твердого раствора;

Во вторых, перед началом деформации фазовый состав материала и его исходная структура должны быть оптимизированы с точки зрения подавления локализации пластического течения и создания благоприятных условий для гомогенногс )

кристаллографического скольжения по одной системе. Только такое скольжение активизирует механизм НТДР, обеспечивающий формирование нрнокристаллическнх зерен. Предварительное старение и измельчение исходной структуры позволяют добиться этого. Кроме того, такая обработка уменьшает требуемую степень деформации и повышает обрабатываемость материала при сверхбольших степенях. Последнее особенно важно, так как основой технологического процесса получения нанокристаллнческой структуры является достижение сверхвысоких степеней деформации при комнатной температуре.

Заключение и выводы

В настоящей работе на широком коуге материалов, р:иличак>щилсм • «фиолляичсскои решеткой, химическим и фяювым составом, размером зерен и исходной текстурой, проведены экспериментальные исследования структурных изменений и механизмов деформации в широком температурно-скоростном интервале. Полученные данные были проанализированы и сравнены с расчетными по различным теоретическим моделям. На основании проведенных исследований уточнены представления о физической природе структурных изменений в материалах во время пластического течения и о механизмах деформации. Выявленные закономерности были использованы для разработки путей получения сверхмелкозернистой и нанокристаллнческой структур. Выполненная работа является дальнейшим развитием физики прочности и пластичности. Полученные в работе результаты позволили сделать следующие выводы:

1. ДР в магниевых сплавов, ферритных сталях с высокой и низкой ЭДУ. ионных кристаллах УР. сверхпроводящей керамике УВа2Сиз07-х имеет общую закономерность, которая заключается в существовании . жесткой связи между механизмами пластической деформации и характером ДР. Для каждого класса материалов эта связь имеет свои особенности. Изменения в действующих механизмах деформации приводят к изменениям в механизмах ДР, о г которых в свою очередь зависят феноменология и кинетика структурообразования. В магнии, стали 15Х25Т н керамическом соединении УВагСиз07-х определенному механизму деформации соответствует свои механизм ДР. В магнии и стали 15Х25Т, процесс, который контролирует деформацию, одновременно контролирует и структурные шменения.

2. Существует особый типа ДР - низкотемпературная ДР. Развитие низкотемпературной ДР в магниевых сплавах и стали 15Х25Т ведет к интенсивному упрочнению материала. Формирующаяся сверхмелкая рекристаллпзованная структура характеризуется присутствием нолей высоких упругих напряжении. Данный рекристаллизацнонный процесс имеет целый ряд существенных особенности'!, совокупности которых позволяет идентифицировать его как низкотемпературную ДР. Низкотемпературная ДР реализуется п температурно-скоростном интервале деформации, приведенные скорости которого лежат выше критерия ЗЬегЬу-Вигке.

3. Ыа примере сплава Мц-6"'"2п-0.65%2г и стали 15Х25Т .показано, что если изменения исходно)! микроструктуры значительны и они воздействуют на механизмы деформации, то они также влияют на феноменологию п механизмы ДР, размер рекрнсталлпзованных зерен.

4. Установлено, что в сплаве Мц-6%гп-0.й5%2г исходная крнсталлограф)1ческая текстура, а в ионном кристалле 1лР ориентировка монокристалла влияют на характер ДР и параметры рекристаллизованной структуры. Это влияние связано с зависимостью действующих механизмов деформации от ориентировки кристаллитов. Различия в характере кристаллографического скольжения и в действующих системах скольжения приводят к разнице в механизмах структурообразования, что обуславливает зависимость феноменологии и кинетики ДР от исходной ориентировки. Эта зависимость носит универсальный характер и справедлива для материалов различных классов.

5. В. магниевых' сплавах и сталях химический.состав может оказывать влияние на структурообразование через воздействие на механизмы деформации. Особенности ДР в области высоких температур в материалах с высокой ЭДУ связаны с развитием поперечного скольжения по механизму Фриделя и активизацией соответствующего механизма структурообразования. В материалах с низкой ЭДУ особенности процесса формирования рекристаллизованных зерен обуславливаются интенсивным переползанием дислокаций. Разница в действующих системам скольжения сказывается на ДР через различия в характере взамодействия ¡1 перестройки ансамбля дислокаций. В материалах, содержащих дисперсные частицы вторых фаз, характер структурных изменений определяется механизмом взаимодействия дислокаций с этими частицами.

6. На основе экспериментальных данных для стали 15Х25Т разработана схема формирования рекристаллизованных зерен для материалов с высокой ЭДУ в условиях, когда поперечное скольжение по механизму Фриделя является контролирующим механизмом деформации. Механизм ДР, аналогичный механизму Бейли - Хнрша для статической рекристаллизации, рассмотрен на основе эксперимент с магниевыми сплавами. Предложена его модель. Установлено, что активизация данного механизма обусловлена локализацией сколЪжения на мнкроуровне. На его примере продемонстрировано, что действующий механизм деформации определяет схему действия механизма ДР. Рассмотрены механизмы ДР. связанные с фрагментацией в стал)! 15Х25Т и двойникованием на ранних стадиях пластического течения в М". Предложены схемы их действия, которые включают в себя формирование границ локальных сдвигов с последующей их трансформацией в большеугловые границы общего типа в результате переползания зернограничных дислокации в первом случае и взимодействия решеточных дислокаций с двойниковым)! границами во йтором.

7. Показано, что в стали 15Х25Т, чистом магнии и сплаве Мц-С)%2п-0.65"/о2г тип структурных изменений во время холодной деформации определяется степенью гомогенности.пластической деформации. Активизации локальных мод деформации или действие нескольких систем скольжения приводит . к формированию

3U

рекристаллизованных зерен, границы которых имеют равновесную структуру. Этот тип ДР идентичен обычной высокотемпературной рекристаллизации. В том случае, когда имеет место единичное гомогенное скольжение, развивается низкотемпературная ДР. Разработана схема формирования зерен в результате развития НТДР.

8. На основе проведенных исследовании разработаны и защищены авторскими свидетельствами высокоэффективные способы получения субмикрокристаллнческой структуры в массивных заготовках различных материалов. Разработаны общие подходы к получению нанокристаллическои структуры деформационным методом. Сформулированы общие требования к материалам, в которых это возможно, и рекомендации к оптимизации данного технологического процесса с целью повышения его эффективности.

Полученные в работе результаты и их обобщение представляют осноиу для дальнейших экспериментальных исследовании структурных изменений во время деформации и разработки полномасштабных теоретических моделей ДР. Кроме того, представляется весьма перспективным дальнейшее изучение таких механизмов деформации, как поперечное скольжение, двойникование, фрагментация.

Результаты диссертации опубликованы в следующих основных работах:

1. И.В.Александров, М.Р.Гайнуллин, Р.О.Кайбышев. Автоматизация рентгеновского дифрактометра ДРОН-3 для съемки кристаллографических текстур. Заводская лаборатория. 1986. №12. стр.38-39.

2. Н.Г.Зарппов, А.Р.Вагапов. Р.О.Кайбышев. Динамическая рекристаллизация магниевого сплава, ФММ. 1987. т.63. вып.4. стр.774-781.

3. Р.О.Кайбышев. Н.Г.Зарппов. Структурные изменения мелкозернистого магниевого сплава при горячей деформации. ФММ. 1988, т.66, вып.1, стр.143-147.

4. И.Ш.Валеев, Н.Г.Зарппов, Р.О.Кайбышев, Г.А.Салищев. Динамическая рекристаллизация магниевого сплава с дуплексной структурой. Цветные металлы. 1988. №7. стр. 91-93.

5. N.G.Zaripov, R.O.Kaibyshev. Dynamic Recrystallization and Superplasticity of the Magnesium Alloys. Superplasticity and Superplastic.Forming, TMS, 1988, pp.91-95.

6. А.Р.Вагапов, 'Н.Г.Зарппов, Р.О.Кайбышев, В.И.Семенов. Использование эффекта сверхпластичностп при штамповке деталей сложного профиля из магниевого сплава. Авиационная промышленность. 1989, №7. стр.8-10.

7. I.Valeyev. R.Kaibyshev. O.Sitdikov, B.Sokolov. The Formation of High Angle Grain Boundaries during the Plastic Deformation of Magnesium Alloys, Colloque de Physique, v.51, 1990, pp.673-677.

8. A.Belyakov. R.Zaripova. R.Kaibyshev, G.Salishchev. Mechanisms of the Formation of High Angle Grain Boundaries during the Hot Deformation of Stainless Steels. Colloque de Physique, v.51, 1990, pp.435-438.

У. Р.О.Кайбышев. О.Ш.Ситдиков. Феноменология и механизмы динамической рекристаллизации магния, ДАН, 1991, т.32!. №2. стр.306-309.

10. Р.О.Кайбышев. О.Ш.Ситдиков. Структурные изменения в процессе пластической деформации чистого магния, ФММ. 1992, №6, стр. 103-114.

11. Р.О.Кайбышев, Б.К.Соколов. Влияние кристаллографической текстуры на динамическую рекристаллизацию магниевого сплава. ДАН, 1992, т.322, №5, стр.893898.

12. Р.О.Кайбышев, Б.К.Соколов. Влияние кристаллографической текстуры на скольжение и динамическую рекристаллизацию магниевого сплава, ФММ," 1992, №7, стр.99-107.

13. А.Н.Беляков, Р.О.Кайбышев. Структурные изменения при горячей деформации в коррозионно-стойких сталях. MiiTOjM. 1992, №5, стр. 19-23.

14. A.Belyakov. R.Kaibyshev, R.Zaripova. High-Temperature Mechanism of Dynamic Recrystallization of Ferrite Steel, Mater.Sci.Forum, v.l 13-115, 1992, pp.385-390.

15. O.Kaibyshev, R.Kaibyshev, G.Salishcliev. Formation of Submicrocrystalline Structure in Metals during Dynamic Recrystallization, Mater.Sci.Forum, v.l 13-115, 1992, pp.417-422.

16. А.Н.Беляков, Р.О.Кайбышев. Структурные изменения при деформации ферритной нержавеющей стали при температуре 0.5ТП;,. ФММ, 1993, том 76, №.2, стр.64-71.

17. A.Belyakov, R.Kaibyshev. Structure evolution of Cr25 ferritic stainless steel during deformation at temperature of 0.5Tm. Proc. of Int. Simp. Strip Casting Hot and Cold Working of Stainless Steels. Eds. by N.D.Ryan. A.J.Brown, H.J.McQueen. Xerox Tower, Montreal, 1993, pp. 155-165.

18. Р.О.Кайбышев. О.Ш.Ситдиков. Низкотемпературная динамическая рекристаллизация магния, Металлофизика, 1993. т. 15. №3. стр.68-76.

19. Р.О.Кайбышев, О.Ш.Ситдиков. Влияние температуры на контролирующие факторы динамической рекристаллизации в магнии. Доклады РАН, 1993. том.ЗЗЗ, №3, стр.327-330.

20. А.Н.Беляков, Р.О.Кайбышев. Динамическая рекристаллизация аустенитнон нержавеющей стали в области высоких температур деформации. ФММ, 1994, т.78, вып. 1, стр. 121-129.

21.А.Н.Беляков. R.O.Kaii6biuieB. Структурные изменения в ферритной стали во время горячей деформации. ФММ. 1994, т.78. вып. 1. стр. 130-140.

22. R.Kaibyshev, Q.Sitdikov. Dynamic Recrystallization of Magnesium at Ambient Temperature. Z. Metallkunde, 1994, B.85. no. 10. pp.738-743.

23. Р.О.Кайбышев, О.Ш.Ситдиков. Влияние характера скольжения на механизм динамической рекристаллизации. Доклады РАН. 1994, т.336. №3. стр.338-340.

24. Р.О.Кайбышев, Б.К.Соколов, А.М.Галнев. Влияние - гомогенности скольжения на динамическую рекристаллизацию магниевого сплава. Доклады РАН, 1994. №6. стр.737-740.

25. М.Ф.Имаеп. Р.О.Кайбышев. Ф.Ф.Мусин. М.Р.Шагиев. Горячая пластическая деформация керамики УВагСизСЬ-х .Доклады РАН. 1994. т.ЗЗХ, №2. стр. 184-187.

26. Р.О.Кайбышев. А.М.Галеев, Б.К.Соколов. Влияние размера зерен на

пластическую деформацию и динамическую рекристалличаищо магниевого сплава. ФММ. 1994. т.78. вып.2, стр. 126-139.

I

27. Р.О.Кайбышев. А.М.Галеев. Б.К.Соколов. Влияние пластической деформации на текстуру, кристаллографическое скольжение и структурные изменения в магниевом сплаве, ФММ. 1994, т.78, вып.2, стр. 145-158.

28. А.Н.Беляков, Р.О.Кайбышев. Механизмы деформации высокохромистой ферритной стали. 1. Феноменологический анализ, ФММ, 1994, т.78. вып.2. стр. 170-179.

29. Р.О Кпи5ым.ев _П.И! Снгспкоз. Кристалла рифичсско« ыыыьжснмс и пмш'чцческап ре::р::гт:;.т.':;:пац;1л. связанная с локальном миграцией границ зерен. Часть 1: Экспериментальные результаты, ФММ, 1994. т.78, вып.4, стр.97-108.

30. M.F.Imaev, R.O.Kaibyshev, F.F.Musin. M.R.Shagiev. Hot Plastic Deformtition of УВагСиз07-х Ceramics, Mat.Sci.Forum. 1994, v.170-172. pp.445-450.

31. А.Н.Беляков, Р.О.Кайбышев. Механизмы деформации и особенности динамической рекристаллизации в ферритной стали, Доклады РАН, 1995, т.340, №2, стр. 181-184.

32. А.Н.Беляков, Р.О.Кайбышев. Механизмы деформации высокохромпстой ферритной стали. II. Наблюдения деформационного рельефа и теоретический анализ. ФММ, 1995, т.79, вып.2. стр. 144-156.

33. А.Н.Беляков. Р.О.Кайбышев. Механизмы деформации высокохромпстой ферритной стали. III. Механизмы деформации и структурные изменения. ФММ. 1995. т.79. вып.2. стр.157-164.

34. А.Н.Беляков. Н.Я.Казакупов. Р.О.Кайбышев. Б.К.Соколов. Динамическая рекристаллизация в стали Fe-3VSi. ФММ, 1995. т.79. вып.2. стр.114-122.

35. R.Kaibyshev. A.Galiev, O.Sitdikov. On the Possibility of Producing a Nano-Crystallinc Structure in Magnesium and Magnesium Alloys, Nano Structured Materials, 1995. \,6. no.5-8, pp.621-624.

36. R.Kaibyshev. A.Belyakov. Structural Changes of Ferritic Stainless Steel during Severe Plastic Deformation. Nano Structured Materials, 1995. v.6. no.5-K, pp.893-896.

37. A.Belyakov. R.Kaibyshev. Effect of Deformation Mechanisms on Dynamic Recrystallization of Fetrite Stainless Steel. Key Eng. Mater.. 1995. v.97-98, pp.425-430.

yMuiT^