Разработка принципов повышения пластичности алюминидов титана путем управления их микроструктурой тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ИНСТИТУТ МЕТАЛЛУРГИИ им. А.А. БАЙКОВА

На правах рукописи Для служебного пользования

Экз. N /3 УДК 669.295'71'539.4.015

Имаев Ренат Мазитович ^

РАЗРАБОТКА ПРИНЦИПОВ ПОВЫШЕНИЯ ПЛАСТИЧНОСТИ АЛЮМИНИДОВ ТИТАНА ПУТЕМ УПРАВЛЕНИЯ ИХ МИКРОСТРУКТУРОЙ

Специальность 01.04.07 - физика твердого тела

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени дйктора технических наук

Москва 1995

■■ч-чч,.'

3абота выполнена в Институте Проблем Сверхпластичности Металлов РАН [г. Уфа)

Научный консультант: доктор технических наук

САЛИЩЕВ Г.А.

Официальные оппоненты: доктор технических наук,

профессор ПОВАРОВА К.Б.

доктор физико-математических наук ГЛЕЗЕР A.M.

доктор технических наук БАРИНОВ С.М.

Ведущая организация: Всесоюзный Институт Авиационных

Материалов (Москва)

!ащита состоится iO 1995 г. в 14 часов на заседании

¡иссертационного Совета Д.003.15.03 при Институте Металлургии им i.A. Байкова РАН по адресу: 117911, Москва, Ленинский пр., 49.

: диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института 'еталлургии им A.A. Байкова РАН.

тзыеы на автореферат, заверенные печатью, просим направлять по дресу: 117911, Москва, Ленинский пр., 49, ученому сектретарю овета.

втореферат разослан " ¡Sf " (DiO.iJli,'fiJL-' 1995 г.

Ученый секретарь иссертационного Совета октор технических наук

В.М. Блинов

-з-

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В настоящее время развитие высоких технологий становится невозможным без применения таких материалов • как интерметаллиды. Обладая уникальными высокотемпературными свойствами и низким удельным весом многие из них представляют большой практический интерес в качестве конструкционного материала Однако низкая пластичность при комнатной температуре (5<3%) не позволяет использовать большинство интерметаллидов в указанном качестве V. является главным препятствием для их широкого применения. Для повышения пластичности интерметаллидов и разработки конструкционного материала на их основе ведутся широкие исследования в США, Японии, Европе и в России по программам направленным на решение данной проблемы.

Одним из путей повышения пластичности интерметаллида N1^1 является введение в него микродобавок бора, приводящее к подавлению зернограничной хрупкости. Между тем многочисленные попытки использования этого пути для повышения пластичности других перспективных интерметаллидов, например, на основе алюминида титана Т1А1 оказались малоэффективными. Представляет интерес другой подход, основанный на том, что механическим поведением металлических материалов можно управлять изменяя их структурное состояние, в частности, регулируя размер зерен и структуру, границ зерен и влияя тем самым на механизм деформации. Получение мелкозернистой структуры позволяет резко снизить температурный порог хладноломкости, а в области высоких температур реализовать эффект сверхпластичности. Однако существующая в настоящее время информация о влиянии микроструктуры на пластичность интерметаллидов носит разрозненный характер и не позволяет дать надежные рекомендации для ее повышения в этих материалах.

Диссертационная работа выполнена в соответствии с планом НИР института проблем сверхпластичности металлов РАН по теме? "Разработка научных основ прецезноикых технологий формообразования изделии из титановых, магниевых, алюминиевых, медных сплавов, сталей, интерметаллидов и керамик с высокой степенью однородности структуры и регламентированным комплексом эксплуатационных свойств", входящей в комплексную программу "Повышение надежности системы "Машина-человек-среда"", N государственной регистрации 0008079.

.Целью работы являлось разработка принципов повышения' пластич--¡ости алюминидов титана ТЧА1 и Тд.3А1 на основе систематического :сследования влияния структурных факторов - размера зерен и струк-уры границ зерен - на механизм деформации и механическое поведение тих интерметаллидов в широком интервале температур деформации. Для ;остижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Исследование закономерностей механического поведения и волюции структуры алюминидов титана при горячей деформации и азработка метода измельчения структуры этих материалов до размеров ерен вплоть субмикрокных СсЗ <1 мкм). Реализация в элюминидах титана пбктра структурных состояний, различающихся размером зерен и труктурой границ зерен.

2. Изучение связи механических свойств и механизмов деформации люминидов титана при комнатной температуре в зависимости от разме- , а зерен, структуры границ зерен, скоростных условий испытания, и егирующих добавок.

3. Исследование влияния размера зерен, структуры границ зерен легирующих добавок на механизм деформации и механическое поведе-

ие алюминидов титана в условиях хрупко-вязкого перехода. Выявление зханизмов ответственных за переход хрупкость - вязкость в этих атериалах.

4. Изучение закономерностей эффекта сверхпластичности в алюми-ядах титана: механического поведения и механизма деформации; влия-де на этот эффект размера зерен, структуры границ зерен и доли горой интерметаллидной фазы.

В качестве основных объектов исследования" использовались тюминиды титана Т1А1 и Т^А! стехиометрического состава, которые [•носятся к типичным хрупким интерметаллидам, с высокой • энергией юрядочения и являются наиболее перспективными материалами для 1сокотемпературного применения. При этом Т1А1 и сплавы на его :нове отличаются склонностью к двойникованию при отжиге ,- и :ханическому - при деформации. Это предоставляет уникальную >зможность получения и исследования широкого спектра структурных »стояний, отличающихся не только размером зерен, но и структурой : границ. Т1дА1 — наоборот, не склонен к двойникованию, что на его 1Имере позволяет в чистом виде оценить влияние только размера рен на поведение интерметаллидов. Кроме стехиометрических' алюмп-дов титана использовались также нёстехиометрические сплавы на нове интерметаллида Т1А1, которые также содержали небольшую долю

(не более 10%) второй фазы - Т1дА1.

Научная новизна. Впервые систематически исследовано влияние структурных 'факторов (размера.зерен и структуры границ зерен) к скорости нагружения на механизм реформации и механическое поведение алюминидов титана Т1А1 и Т1дА1 - хрупких интерметаллидов с высокой энергией упорядочения - при комнатной температуре, в условиях . хрупко-вязкого перехода, и сверхпластичности; выявлена связь - межд^ •микроструктурой, механизмом деформации и механическими свойствами алюминидов титана в зависимости от температуры и скорости нагружения.

На примере стехиометрических Тз.дА1, Т1А1- и сплавов . на егС основе, а также сплава Ге-40ат.%А1 на основе соединения РеА1 проведено исследование структурных изменений при горячей деформации интерметаллидов с высокой энергией упорядочения; выявлень температурно-скоростные условия развития динамической рекристаллизации и обнаружено, что, несмотря на различия в структуре и деформационном поведении, феноменология, эволюция и кинетика рекристаллизации в этих материалах аналогична наблюдаемой в обычных металлах и сплавах. Установлена связь эволюции и кинетики динамическо} рекристаллизации с механизмом деформации: направлением скольжения, двойникованием и зеррограничным проскальзыванием. Продемонстрирована универсальность использования динамической рекристаллизации е качестве Метода управления и, в частности, измельчения микроструктуры интерметаллидов. На примере стехиометрических Т1А1 и Тп.3А1, двухфазного сплава на их основе впервые показано, что динамическая рекристаллизация может быть эффективно использована для формирования в интерметаллидах однородной субмикрокристаллической структурь (с1<1 мкм).

Установлено, что одной из основных причин ограниченной пластичности алюминидов титана - интерметаллидов с высокой энергие{ упорядочения является локализация деформации в результате развития грубого скольжения. На примере Т1А1 интерметаллида' склонного I двойникованию выявлены необычные, немонотонные зависимости пластичности: а) от размера зерен, обусловленная при его уменьшении переходом от грубого скольжения к тонкому и подавлением двойникования; б) от скорости деформации, определяемая конкуренцией скольжения \ двойникования.'Оптимум скоростной зависимости пластичности резке возрастает с уменьшением . размера зерен вследствие перехода от грубого скольжения к тонкому.

На основе исследований абсорбционных и барьерных свойств границ зерен, а также действующих механизмов деформации - дислокационного скольжения и его характера, двойникования, зернограннчного проскальзывания - дано объяснение механического поведения алюмини-дов титана и вообще интерметаллидов в области хрупко-вязкого перехода и выявлены конкретные механизмы деформации ответственные за этот переход. Предложено рассматривать явление . хрупко-вязкого перехода состоящим из двух стадий: 1) первоначальный рост пластичности (с сохранением хрупкого разрушения), контролируемый термоактивированными процессами в границах зерен; 2) собственно хрупко-вязкий переход, контролируемый термоактивируемыми процессами в объеме зерен.

Установлено, что феноменология сверхпластического течения исследованных интерметаллидов соответствует обычным закономерностям наблюдаемым при структурной сверхпластичности металлов. Вместе с тем обнаружена и специфика интерметаллидов, заключающаяся в развитии в этих материалах в условиях сверхпластичности динамической рекристаллизации. Выявлено влияние размера зерен и структуры их границ на сверхпластичность. Показано, что уменьшение размера зерен и доли специальных границ позволяет существенно расширить темпера-турно-скоростной интервал проявления' эффекта сверхпластичности в интерметаллидах. Причем в зависимости от их склонности к двойнико-ванию при нагреве они демонстрируют резко отличные сверхпластические свойства: интерметаллиды склонные к двойникованию характеризуются низкими показателями сверхпластичности.

На основе проведенных исследований разработаны принципы повышения пластичности алюминидов титана за счет создания регламентированной микроструктуры, используя режимы динамической рекристаллизации и сверхпластичности, основывающиеся: 1) при комнатной * температуре: а) для алюминидов склонных к механическому двойникованию - на достижении оптимального соотношения между скольжением и двойникованием; б) для алюминидов не склонных к двойникованию - на обеспечении однородного и тонкого скольжения; 2) при повышенных температурах: на обеспечении быстрой релаксации напряжений при взаимодействии дислокаций страницами зерен.

Практическая ценность. Разработанные принципы повышения пластичности алюминидов титана путем управления их микроструктурой могут быть использованы для всей гаммы сплавов на их основе 41 применительно к другим интерметаллидам. Полученные систематические

данные о влиянии структурных факторов - размера зерен и структуры границ зерен, скорости нагружения на механизм деформации и механическое поведение алюминидов титана углубляют представления о роли границ зерен в таких фундаментальных физических явлениях, как хрупко-вязкий переход и сверхпластичность, а также в механическом поведении поликристаллических материалов в целом. Они являются необходимыми для решения научной проблемы повышения пластичности и разработки сплавов на основе таких перспективных интерметаллидов как Т1А1 и Т13А1.

На примере алюминидов титана разработаны основы технологии обработки хрупких интерметаллидов, включающие в себя горячую деформацию, при которой в результате динамической рекристаллизации происходит измельчение микроструктуры, и сверхпластическую обработку существенно повышающую однородность микроструктуры и позволяющую изготавливать изделия сложной формы. Результаты исследований использованы при разработке технологий штамповки из Т1А1 в условиях сверхпластичности крупногабаритных шайб, модельных лопаток одной из ступеней компрессора газотурбинного двигателя. Впервые осуществлены изотермическая прокатка Т1А1 и сварка этого интерметаллида в условиях .сверхпластичности.

Достижение высокого уровня пластичности ИА1 при комнатной температуре (5=4-6,9%) в диапазоне скоростей деформации —2 0 —1

с~10 -10 с позволяет использовать его как конструкционный, материал . При' этом номенклатура изделий выбирается исходя из условий их работы. . ,

На защиту выносятся:

1. Принципы повышения пластичности алюминидов титана путем управления их микроструктурой.

2. Результаты исследования закономерностей структурных изменений при горячей деформации алюминидов титана, послужившие основой для разработки метода управления микроструктурой этих материалов.

3. Результаты исследования влияния размера зерен, структуры границ зерен, скорости деформации и легирующих добавок на механизм деформации алюминидов титана в широком диапазоне температур, позволяющие объяснить их механическое поведение при комнатной температуре и выявить механизмы ответственные за переход. хрупкость вязкость в этих материалах.

4. Результаты исследования влияния размера зерен, структуры

границ зерен и доли второй фазы на механизм деформации в, условиях сверхпластического течения алюминидов титана, позволяющие выявить исключительно важную роль структуры границ зерен в сверхпластичности этих материалов и объяснить существенное различие в сверхпластических свойствах интерметаллидов склонных и несклонных к двойникованию.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены и обсуждены на: I Всесоюзной конференции "Структура и свойства границ зерен" (Уфа, 1983); XI и XII Всесоюзных конфереяциях "Физика прочности и пластичности металлов и сплавов" (Куйбышев, 1986, 1980); II Всесоюзной конференции "Структура и электронные свойства границ зерен в металлах и полупроводниках" ,(Воронеж, 1937); V Всесоюзной конференции "Текстура а рекристаллизация в металлах и. сплавах" (Уфа, 1987); IV Всесоюзной конференции по сверхпластичности металлов (Уфа, 1989); международной конференции ICSAM' 91 (Осака, 1991); международной конференции "Recrystallization' 92" (Сан-Себастьян, 1992), международной конференции "IUMRS-ICAM-93" (Токио, 1993); международной конференции ICSAM' 94 (Москва, 1994); международном симпозиуме по гамма-титановым алюминидам (ISGTA' '95) (Лас-Вегас, 1995).

Публикации. Материалы диссертационной работы опубликованы в более, чем 60 работах, в том числе в монографии и защищены 5 авторскими свидетельствами. Список работ, в которых отражено основное содержание диссертации, приведен в конце- автореферата.

Структура работы. Работа состоит из введения, 4 глав, заключения и общих выводов, списка литературы и приложения. Она изложена- . -на 227 страницах, содержит 83 рисунка, 19 таблиц и список литературы из 232 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Глава 1. ДИНАМИЧЕСКАЯ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ В АЛЮМИНИДАХ ТИТАНА

Для получения спектра структурных состояний в интерметаллидах с различными сверхструктурами и энергией упорядочения TiAl (LI- ), TigAl (DO^g) и FeAl (B2) были проведены систематические исследова- . ния влияния температурно-скоростных условий деформации на механическое поведение при сжатии и эволюцию микроструктуры этих материалов. Они показали, что несмотря на специфику в строении и механизме деформации, в интерметаллидах также, как и в мета'ллах, при опреде- v

ленных условиях может наблюдаться динамическая рекристаллизация, которая является эффективным средством воздействия на их структуру.

На примере TiAl и FeAl выявлено, что эволюция и кинетика динамической рекристаллизации в'интерметаллидах существенно зависят от механизма деформации. Так в TiAl повышение активности механического двойникования с ростом температуры деформации коррелирует с увеличением удельного, рекристаллизованного объема. Двойники ускоряют •развитие рекристаллизации, обеспечивая быстрое накрпление дефектов и увеличение числа центров рекристаллизации. Между тем, согласно металлографическим и электронно - микроскопическим исследованиям, в FeAl динамическая рекристаллизация протекает только при температу-> pax (fcb750°C), при которых действуют единичные дислокации типа <100>, в то.время как при более низких температурах (t=600-700°C), когда основной модой деформации являются сверхдислокации типа <111> этот процесс практически не развивается. Обнаруженный эффект .обусловлен более высокой способностью к переползанию единичных дислокаций по сравнению со ' сверхдислокациями.

Сравнение механического поведения TiAl в крупнозернистом и мелкозернистом состояниях, а также структурные исследования показывают , что предварительное измельчение микроструктуры приводит к существенному повышению его деформационной способности и позволяет с понижением температуры формировать все более мелкое зерно. На основании проведенных исследований разработан- метод формирования микро- и субмикрокристаллической структуры в интерметаллидах, защищенный авторскими свидетельствами, и заключающийся в многократном использовании режимов динамической рекристаллизации и сверхпласти-черкой обработки с постепенным снижением, температуры. При этом динамическая рекристаллизация обеспечивает, измельчение микроструктуры, а сверхпластическая обработка - повышение ее однородности.

• Глава 2. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА АЛЮМИНИДОВ ТИТАНА ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ Для исследования влияния структурных факторов на' механические свойства алюминидов титана, используя различные режимы обработки, был получен в TiAl и TigAl спектр структурных- состояний, которые отличались размером зерен, а в случае с TiAl также и структурой границ зерен. Структурные состояния 1 группы TiAl, полученные с помощью динамической рекристаллизации и Последующей сверхпластической обработки, содержали в основном границы зерен произвольного

типа, напротив, структурные состояния 2 группы, (полученные отжигом) - значительное количество (около 50%,. согласно металлографической оценке) специальных границ. Важно отметить возможность достижения в Т1А1 структурных состояний с близким размером зерен, но существенно отличающихся структурой границ зерен. Сравнение механического поведения интерметаллида в этих состояниях позволяет выявить роль структуры границ зерен'. Отметим также, что для оценки возможности сравнения механических свойств рассматриваемых состояний проводилась их аттестация с исследованием степени^ дальнего порядка, кристаллографической текстуры, количества, размера, формы и распределения частиц второй фазы.

Для понимания природы низкой пластичности Т1А1 при комнатной температуре было исследовано соотношение Холла-Петча.. На 'основе этого анализа выявлено сильное влияние (в сравнении с металлами) размера зерен и структуры границ зерен на предел текучести интерметаллидов. Обнаружено, что при переходе от 2 группы структурных состояний, характеризующихся относительно большим- размером зерен (с1>10 мкм) и наличием большого количества специальных границ зерен, к структурным состояниям 1 группы с <1<10 мкм и подавляющим большинством произвольных границ зерен, имеет место: скачкообразное увели— 1/2

чение предела текучести и разрыв функции сг^г=£(с! ); убиление эффекта зернограничного упрочнения, отражающегося в росте параметра Холла-Петча к . Сравнение параметров Холла-Петча Т1А1 с металлами позволяет сделать вывод, что ограниченная пластичность интерметаллида при комнатной температуре в целом обусловлена высоким сопротивлением движению дислокаций в теле зерен' й высокими барьерными свойствами границ зерен в обоих группах структурных состояний. В этой связи возникает вопрос - можно ли влиять управляя структурой на механизм деформации и пластичность интерметаллидов?

Исследования проведенные на Т1А1, Т13А1, анализ литературных данных выявляет два типа зависимости пластичности от размера зерен. В отличие от Т13А1 и Ы1А1,.в которых как и в металлах, пластичность возрастает с уменьшением размера зёрен, что обычно связываетс.Л с повышением однородности пластического течения, в Т1А1 при комнатной температуре зависимость относительного удлинения от размера зерен имеет необычный, немонотонный характер. С уменьшением размера зерен пластичность сначала возрастает, достигая максимума (5=2-3,1%) при (1=5-10 мкм, затем (при сЗ<5 мкм) уменьшается и для с1=0,4 мкм становится равной нулю.

Исследование картины скольжения, поверхности излома показывает, что возрастание пластичности алюминидов титана с уменьшением размера, коррелирует с постепенным изменением скольжения от грубого к тонкому и характера разрушения от .транс- к интеркристаллитному: для Т1А1 это имеет место при с1=5-10 мкм, а для Т13А1 при с1 около микрона. При этом на примере Т1А1 установлено, что грубому скольжению способствует не только увеличение размера зерен (при сЗ>10 мкм) и разнозернистость микроструктуры, но и склонность •этого интер-металлида к- образованию значительного количества специальных границ зерен. Интересно, что изменение картины скольжения также коррелирует с отмеченным выше скачкообразным увеличением предела текучести. Согласно электронно-микроскопическому исследованию, деформация ИА1 сопровождается .развитием механического двойникования, свидетельствующего об ограниченности числа действующих систем скольжения и вообще затрудненности -скольжения в этом материале. Вместе с тем падение пластичности с дальнейшим уменьшением' размера зерен происходит одновременно с подавлением механического двойникования. Например после деформации сжатием на е=5% образцов с ¡1=9, 2,5 и 0,4 мкм доля зерен охваченных двойникованием составляет соответственно 70, 10 и 2%.

Таким образом, в Т1А1 рост пластичности с уменьшением размера зерен коррелирует с повышением однородности скольжения. Однако он .наблюдаете^ только до размеров зерен, соответствующих переходу от грубого к тонкому скольжению. Но с другой стороны повышение однородности скольжения ведет к подавлению механического двойникования.. что в сочетании с ограниченностью числа систем скольжения является причиной, охрупчивания интерметаллида.

Полученные результаты показывают, что пластичность Т1А1 при комнатной температуре контролируется скольжением и двойникованием, причем на соотношение этих механизмов влияет размер зерен. В связи с этим интересно рассмотреть влияние на пластичность интерметаллида такого фактора как скорость деформации, от которого' также зависит соотношение между данными механизмами.

Исследование влияния скорости деформации.на удлинение (Испытывали 5 образцов на точку) в состояниях с. различным размером зерен и различных сплавах обнаруживает необычную, немонотонную зависимость с максимумом при определенных скоростях деформации (максимальное

-2 -1

удлинение 3 =6,9% было достигнуто при е=2х10 с в состоянии с

с1=8 мкм) . Причем с уменьшением размера зерен имеет место существен^-ное смещение оптимума пластичности к высоким, скоростям.

Обнаруженная высокая скоростная чувствительность пластичности позволяет предположить, что механизм деформации существенно зависит от скорости нагружения. Действительно, исследование деформационного рельефа показывает, что повышение скорости деформации до соответствующей оптимуму пластичности ведет к формированию более развитого рельефа, что проявляется в увеличении площади поверхности образца, охваченной следами скольжения, в увеличении количества систем скольжения и числа случаев эстафетного перехода следов скольжения из одного зерна в другое. При скоростях выше оптимальной картина скольжения становится менее развитой и близка к той", что имеет место при низких скоростях деформации.

Электронно-микроскопическое исследование подтверждает факт изменения механизма деформации, поскольку обнаруживает значительное возрастание с повышением скорости деформации количества двойников и доли двойникованных зерен. . ■'

Таким образом, выявленная зависимость пластичности от скорости деформации однозначно определяется изменением вкладов скольжения и двойникования. Причем активизация скольжения и двойникования ведет к росту пластичности,' а преобладание двойникования к ее уменьшению. В то же время ясно, что изменение характера скольжения от грубого к тонкому с уменьшением размера зерен является той причиной, который обусловливает сдвиг оптимума пластичности к высоким скоростям.

На базе результатов предстазленных в этой главе сформулированы принципы повышения пластичности алюминидов титана при комнатной температуре путем формирования в них однородной мелкозернистой микроструктуры с произвольными границами зерен, используя режимы динамической рекристаллизации и сверхпластичности:

для Т1А1 обеспечить оптимальное соотношение между скольжением и механическим двойникованием за счет достижения размера зерен 5-10

—? О —1

мкм и проведения деформации в интервале скоростей с~10 -10 с ;

для Т1_А1 создать условия для развития однородного и тонкого

• о

скольжения за счет получения размера зерен менее 1 мкм.

• Глава 3. ХРУПКО-ВЯЗКИЙ ПЕРЕХОД В АЛЮМИНИДАХ ТИТАНА Повышение температуры деформации выше комнатной практически не сказывается на изменении пластичности и, очевидно, механизма дефор-4

мации алюминидов титана в широком ее интервале. Однако при достижении определенных температур в этих материалах наблюдается резкий рост пластичности - хрупко-вязкий переход, свидетельствующий об изменении механизма деформации. Следует отметить, что это явление для интерметаллидов, как и для металлов, остается все еще малоизученным. В частности, нет ответа на главный вопрос: каковы механизмы деформации ответственные за хрупко-вязкий переход? Для ответа на него были проведены систематические исследования влияния размера зерен, структуры границ зерен и скорости деформации на механическое поведение и механизм деформации алюминидов титана в области хрупко-вязкого перехода-.

Испытания на растяжение образцов Т1А1 и Тл.дА1 показывают, что с повышением температуры в области хрупко-вязкого перехода вид кривой сг-е изменяется от кривой с упрочнением к кривой с пиком напряжения течения и последующей стадией разупрочнения. При этом с уменьшением размера зерен и доли специальных границ указанное изменение наблюдается при более низких температурах. Это вызвано тем, что с уменьшением этих параметров, а также и скорости деформации наблюдается заметное смещение температурного интервала хрупко-вязкого перехода в сторону, низких температур.

Сравнение механических свойств в области.хрупко-вязкого пере-/ хода и характера разрушения исследованных алюминидов Т1А1 и Т^А! выявило две важные закономерности. Во-первых, с ростом температуры изменение характера излома от хрупкого интеркристаллитного к вязкому происходит, когда удлинение достигает уже несколько десятков процентов. Во-вторых, чем меньше размер зерен, тем при более низкой температуре происходит переход от транс- к интеркристаллитному и вязкому излому.

Обнаруженные сильное влияние размера зерен, структуры их границ, а также интеркристалитный характер разрушения наводят на мысль, что первоначальный рост пластичности в алюминидах титана контролируется процессами, происходящими на границах зерен, а именно, взаимодействием решеточных дислокаций с границами зерен. Сильное влияние скорости деформации указывает на термоактивкрованнум природу этих процессов. Поэтому было, поставлено систематическое исследование барьерных и абсорбционных свойств границ зерен. Барьерные свойства оценивались'по параметру Холла-Петча и деформационному рельефу.

^ Исследование сотношения Холла-Пе'тча и .его параметров в зависи-

моети от температуры деформации, показывает, что при наличии в TiAl большого количества специальных границ зерен (речь идет о 2 группе структурных состояний) параметр к^ с ростом температуры изменяется довольно слабо. В то же время для структурных состояний с преимущественно произвольными границами зерен этот параметр быстро убывает с повышением температуры и при определенных температурах принимает даже отрицательное значение. Последний результат был получен также и для Ti^Al.

Уменьшение параметра позволяет предположить, что с ростом температуры происходит облегчение эстафетной передачи деформации от зерна к зерну. Сравнительный анализ картины скольжений для TiAl при ' комнатной и повышенных температурах (t=600-700°C) подтверждает справедливость этого предположения. Причем передача сдвига облегчается несмотря на развитие более тонкого скольжения. Кроме того с ростом температуры уменьшается расстояние между следами скольжения и возрастает активность скольжения вблизи границ зерен, свидетельствующие об облегчении процесса зарождения дислокаций на границах зерен. Между тем уменьшение параметра К^ до нуля и его отрицательная величина при 750°С и выше могут быть объяснены только ухудшением барьерных свойств границ зерен и, очевидно, связаны с их абсорбционными свойствами.

Для оценки абсорбционного поведения границ зерен образцы TiAl с различным размером зерен и структурой границ зерен деформировали в широком интервале температур и охлаждали на воздухе. После этого подсчитывалась доля границ зерен, в которых произошла релаксация вошедших решеточных дислокаций. Исследование зависимости доли релаксированных границ от температуры деформации показывает, что она постепенно возрастает с ее повышением и достигает максимально 90 и 50% соответственно для первой и второй группы структурных состояний. Остальные границы - с низкой абсорбционной способностью, очевидно, являются специальными. Из полученных данных следует, что абсорбционные свойства границ зерен по отношению к вошедшим решеточным дислокациям заметно улучшаются с уменьшением размера зерен для состояний с преимущественно произвольными границами зерен, но резко ухудшаются с увеличением в сплаве доли специальных границ при сохранении близкого размера зерен. Сопоставление полученных данных с результатами механических испытаний, показывает, что рост удлинения начинается только тогда, когда границы зерен становятся способными к релаксации вошедших решеточных дислокаций.

Совокупный анализ результатов позволяет заключить, что первоначальный рост пластичности интерметаллидов, составляющий десятки процентов, с сохранением хрупкого характера разрушения контролируется развитием термоактивированных процессов в границах зерен, облегчающих зарождение дислокаций, эстафетную передачу скольжения от зерна к зерну и абсорбцию ими решеточных дислокаций.

Между тем последующий рост пластичности с вязким разрушением --собственно хрупко-вязкий переход - контролируется развитием термоактивированных процессов в теле зерен. Об этом свидетельствуют данные структурных исследований. Расчет плотности дислокаций и механических двойников в деформированных образцах Т1А1 показывает, что начиная с определенной для каждого состояния температуры, которая заметно снижается с уменьшением размера зерен и доли специальных границ, значительный рост пластичности интерметаллида сопровождается одновременным снижением плотности дислокаций и количества механических двойников. Другими фактами являются развитие зерногранич-ного проскальзывания, о чем свидетельствует смещение рисок и динамической рекристаллизации, приводящей к измельчению микроструктуры в этом температурном интервале. Таким образом, наблюдаемые снижение плотности дефектов, развитие динамической рекристаллизации и зерно-граничного проскальзывания - термоактивированных процессов связанных с объемной диффузией - приводят к значительному росту пластичности интерметаллидов и к собственно-хрупко-вязкому переходу.

Итак, в свете рассмотренных представлений уменьшение размера зерен и скорости деформации снижают температуры Ц и Ь^, при которых становятся возможными развитие термоактивированных .процессов в границах и теле зерен и, соответственно, температуры первоначального роста пластичности и собственно хрупко-вязкого перехода. Увеличение доли специальных границ зерен повышает и приближает ее к

V

Другим эффектом в области хрупко-вязкого перехода является температурная анрмалия предела текучести, которая наблюдается в Т1А1 при размерах зерен более 10 мкм. Совокупный анализ данных показывает, что она есть следствие перехода хрупкость - вязкость п обусловлена с одной стороны локализованным (грубым) характером скольжения при низких температурах, а с другой - делокализацией 'деформации при повышенных температурах в результате действия термоактивированных процессов в границах зерен.

Таким образом, результаты представленные в данной гларе позво-

яют сформулировать следующий, принцип: для снижения температурного нтервала хрупко-вязкого перехода в алюмннидах титана (и вообще в нтерметаллидах) необходимо обеспечить быструю релаксацию напряжс.-ий при взаимодействии дислокаций с границами зерен за счет получс-ия наиболее однородной и мелкозернистой микроструктуры Сс1<1 мкм) с раницами зерен произвольного типа.

Глава 4. СВЕРХПЛАСТИЧНОСТЬ АЛЮМИНИДОВ ТИТАНА

Возвращаясь к зависимости относительного удлинения от темпера-уры деформации, можно видеть рост пластичности микрокристалличес-их алюминидов.титана до сотен и более процентов при определенных емпературах, что указывает на переход их в сверхпластическое остояние. Анализ кривых а—с подверждает это - кривые с пиком апряжения течения сменяются кривыми с установившейся стадий тече-:ия и даже с непрерывным слабым упрочнением характерными для сверх-ластического течения. При этом с уменьшением размера зерен, доли пециальных границ и скорости деформации указанные изменения наблю-аются при более низких температурах. Следует сказать, что К' оменту постановки задачи практически отсутствовали данные по верхпластичности интерметаллидов и из-за специфики в строении и еханизма деформации не было ясно априори насколько это явление в лнных материалах соответствует структурной сверхуластичности в бычных материалах. В связи с этим на примере Т1А1 были проведены истематические исследования сверхп'ластичности, которые показали, то закономерности этого процесса в интерметаллидах в целом анало-ичны наблюдаемым в обычных металлах и сплавах. Однако при" этом ыявилась и их специфика заключающаяся в развитии в условиях еверх-ластичности динамической рекристаллизации. Действительно, сравне-ие микроструктуры и гистограммы распределения зерен по размерам в ейке и головке образца Т1А1 после сверхпластической обработки видетельствует о существенном повышении однородности микрострукту-ы благодаря одновременному измельчению относительно крупных зерен росту мелких.

Исследование дислокационной структуры подтверждает факт раззп-ия в Т1А1 динамической рекристаллизации. В отличие от обычных плавов, при сверхпластической деформации Т1А1 поддерживается овышенная плотность дефектов, которая однако распределена неравно-ерно. Мелкие зерна независимо от степени, и скорости деформации одержат мало дефектов, а относительно крупные - повышенную плот-

ыоеть дислокаций, образующих стенки, сетки, субграницы и сплетения Более того в,некоторых крупных зернах на начальной стадии теченш наблюдаются механические двойники.. Таким образом, в ходе сверхпластического течения поддерживается баланс между процессами упрочнения и разупрочнения. Первые ведут к динамической рекристаллизации : относительно крупных зернах, которые измельчаясь дают вклад сверхпластическую деформацию. Причина развития динамической рекристаллизации, очевидно, связана с относительно низкой подвижность сверхдислокаций в интерметаллидах. Отметим, что динамическая рекристаллизация в' условиях сверхпластичкости наблюдалась также в 'ГЦА п во всех других исследованных до сих пор интерметаллидах.

Другой спецификой алюминидов титана является необычайно силь ное влияние структуры границ зерен на эффект сверхпластичности этих материалах. Действительно, исследование состояний Т1А1 с-близ ким размером зерен, но содержащих согласно металлографической оцен ке соответственно 10 и 35% специальных границ зерен, показывает что увеличение в интерметаллиде доли этих границ ведет к подавлени эффекта сверхпластичности: удлинение заметно снижается, коэффициен ш становится меньше 0,3, а о—с' кривая с установившейся стадие течения сменяется кривой с пиком напряжения течения. Согласи структурным исследованиям, увеличение в Т1А1 доли специальны границ зерен способствует значительному накоплению дефектов в мате риале уже на начальной стадии .деформации в особенности области содержащих эти границы. Будучи менее эффективными стоками д* дислокаций, чем произвольные границы зерен, они являются причине накопления дефектов в интерметаллиде и тем самым снижают его свер> пластические свойства. На базе этих представлений становится ясне почему все исследованные до сих пор интерметаллиды, за исключение Т1дА1, демонстрируют низкие характеристики сверхпластичности, причина в том, что они имею? ГЦК-подобные сверхструктуры и склон) к двойникованию. По-видимому, именно по этой причине увеличение сплаве на основе Т1А1 (Т1-4бат.%А1) доли второй фазы Т13А1 . с:по::о( с.твующей подавлению двойникования, приводит к существенному рос сверхпластпческих характеристик. Так для И-46ат.%А1 ((1=0,2 мю

о 4 —Ч —9 —1

при 900 С и е=1,4x10 -2,7x10 с относительное удлинение достиг;

ет 497-712%, а ш=0, 35-0, 49..

Несмотря на высокую гомологическую температуру, характер»; для эффекта сверхпластичности в интерметаллидах, уменьшение разме

ерен от микро- до субмикрокристаллического позволяет существенно низить ее (~200°С). При этом наблюдается и расширение скоростного нтервала сверхпластичности.

Совокупность данных представленных ' в этой главе позволяет формулировать следующие принципы повышения сверпластических харак-еристик алюминидов титана путем формирования в них однородной елкозернистой микроструктуры с произвольными границами зерен:

а) для снижения температур сверхпластичности обеспечить быст-ую релаксацию напряжений при взаимодействии дислокаций с границами ерен за счет получения наименьшего размера зерен (с1<1 мкм).

б) для достижения наибольших сверхпластических характеристик в люминидах на основе Т1А1 (5>500%) необходимо использовать сплавы с 1авномерно распределенной второй (^"Ф330® (Т^АХ) в количестве ге менее 10 объ.% (обеспечивающей подавление образования двойников 1тжига) в состоянии с наименьшим размером зерен (с1<1 мкм).

На примере Т1А1 разработаны основы технологии обработки хруп-сих ннтерметаллидов, включающие .в себя' горячую деформацию, при соторой в результате динамической рекристаллизации происходит 1змельчение микроструктуры, и сверхпластическую обработку, сущест-¡енно повышающую однородность микроструктуры. Применение сверхпла-:тической обработки позволяет прокатывать интерметаллиды, изготав-швать из них крупногабаритные (шайбы) -и сложнопрофильные изделия .'модельные лопатки одной из ступеней компрессора газотурбинного 1вигателя), обеспечивая при этом высокий уровень механических свойств.

Использование деформации в условиях сверхпластичности заметно облегчает решение такой сложной проблемы как сварка давлением ннтерметаллидов. При этом уменьшение размера зерен позволяет существенно снизить температуру формирования твердофазного соединения. Например, для субмикрокристаллического Т1А1 качественное твердофазное соединение формируется после 10%-цой деформации- уже при 850°С -температуре оптимальной для сверхпластического течегшя такого материала, в то время как для микрокристаллического - после 20?{-ной деформации при 1000оС. Формирование 'твердофазного соединения в температурно-скоростных условиях сверхпластичности свидетельствует о том, что это явление носит деформационный характер, а вероятным механизмом его является зернограничное проскальзывание.

-19-ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

Основные выводы работы, характеризующие научную значимост работы, могут быть сформулированы следующим образом.

1. Систематическим исследованием механического поведения микроструктурных изменений при горячей деформации сплавов на основ интерметаллидных соединений с различными сверхструктурами и энер гией упорядочения Т1А1 (Ь1о), Тз.3А1 (ВД19) и ГеА1 (В2) показано что в определенных температурно-скоростных условиях деформации этих материалах, как и в обычных сплавах, развивается динамическа рекристаллизация. Установлено, что действущий механизм деформаци влияет на эволюцию и кинетику динамической рекристаллизации.

2. На примере стехиометрических ТЧА1 и Т13А1 разработан мето получения широкого спектра состояний, отличающихся размером зере от субмикрокристаллического (с!"0,1 мкм) до микрокристаллическог (с1~10 мкм), основанный на использовании режимов динамической рекри сталлизации для измельчения микроструктуры и сверхпластичности для повышения ее однородности.

3. На примере Т1А1 - интерметаллиде склонному к механическом {цвойникованию - установлено, что влияние размера зерен и скорост деформации на пластичность при комнатной температуре контролируете конкуренцией скольжения и механического двойникования, а такж характером скольжения.

а) В отличие от обычно наблюдаемого роста пластичности уменьшением размера зерен в материалах, для Т1А1 повышение это характеристики имеет место только до величин 5-10 мкм и вызван переходом от грубого скольжения к тонкому, изменяющим характер раз рушения от транс- к интеркристаллитному. Однако подавление механи ческого двойникования при последующем уменьшении размера зере ведет к охрупчиванию интерметаллида.

б) При комнатной температуре выявлена немонотонная (с максиму мом) зависимость пластичности от скорости деформации: рост пластич кости с ее увеличением связан с активизацией скольжения и двойнико вания, а уменьшение - преобладанием двойникования. Установлено, чт скоростной оптимум пластичности смещается с уменьшением размер зерен от 12 до 2,5 мкм почти на два порядка - с с~10 2 до 10° с вследствие изменения характера скольжения от грубого к тонкому Максимум относительного удлинения (6=6,9%) имеет место при размер

—2 —1

зерен 8 мкм и скорости деформации с"10 с

-204. Анализом соотношения Холла-Петча в Т1А1 выявлено сильное шияниеСв сравнении с металлам^) размера зерен и структуры границ (ерен на предел текучести интерметаллидов при комнатной температу->е. Установлено, что при переходе от структурных состояний, харак-■еризующихся относительно большим размером зерен (с1>10 мкм), нали-[ием большого количества двойников и склонностью из-за этого к ■рубому скольжению, к структурным состояниям с <1<10 мкм и подавляющи большинством произвольных границ зерен, обеспечивающих тонкое

:кольжение, имеет место: а) скачкообразное увеличение предела теку-

—1/2

ести и разрыв функции ); б) - усиление эффекта зерногра-

ичного упрочнения, отражающегося в росте параметра Холла-Петча к

5. На основе комплексных структурных исследований выявлены еханизмы деформации ответственные за хрупко-вязкий переход в люминидах титана. Установлено, что первоначальный рост пластично-ти, составляющий десятки процентов, (с сохранением хрупкого харак-ера разрушения) контролируется развитием термоактивированных роцессов в границах зерен, облегчающих зарождение дислокаций, стафетную передачу скольжения от зерна к зерну и абсорбцию ими ешеточных дислокаций. Последующий рост пластичности (с вязким раз-ушением) при повышении температуры - собственно" хрупко-вязкий ереход - контролируется развитием термоактивированных процессов в е'ле зерен, вызывающих активизацию в макромасштабе других релакса-ионных механизмов - зернограничного проскальзывания, миграции раниц зерен и переползания дислокаций.

6. На примере Т1А1 систематически исследовано влияние размера ерен, доли специальных границ зерен и скорости деформации на рупко-вязкий переход. Установлено, что уменьшение размера зерен и корости деформации снижают температуры и Ъ^, при которых стано-ятся возможными термоактивированные процессы в границах .и теле эрен и, соответственно, температуры первоначального роста пластич-эсти и собственно хрупко-вязкого перехода. Увеличении доли двойничных границ зерен повышает ^ и приближает ее к Ь^

7. На основе анализа деформационного рельефа, абсорбционных зойств границ зерен и соотношения Холла-Петча показано, что темпе-зтурная аномалия предела текучести наблюдаемая в Т1А1 при размерах-эрен более 10 мкм обусловлено с одной стороны локализованным грубым) характером скольжения при низких температурах, а с другой делокализацией деформации при повышенных температурах в результа-} действия релаксационных механизмов.

8.• Проведено систематическое исследование влияния размер зерен и структуры их границ на эффект сверхпластичности в алюмини дах титана.• Показано его соответствие общим закономерностям наблю даемым при структурной сверхпластичности металлических материалов Выявлена специфика интерметаллидов, заключающаяся в развитии в эти материалах в условиях сверхпластичности динамической рекристаллиза ции. Установлено, что при переходе от микро- к субмикрокристалли ческой структуре происходит снижение температуры (~200°С) проявле ния эффекта сверхпластичности и расширение интервала скоросте сверхпластической деформации. Обнаружено, что наличие в микрострук туре двойниковых границ зерен способствует локализации деформаци и препятствует развитию сверхпластической деформации.

9. Показано, что увеличение в интерметаллидном двухфазно сплаве на основе Т1А1 доли второй интерметаллидной фазы (а2 Т13А1). способствует стабилизации макроструктуры, препятствуя двой никованию при нагреве и росту зерен при сверхпластической деформа ции и приводит к расширению температурно-скоростного интервал проявления эффекФа сверхпластичности и резкому возрастанию сверг пластических характеристик, которые становятся сравнимыми с обычнь ми металлическими сплавами. Так для Ti.-46aT.%A1 (с!=0,2 мкм) пр

900°С и с=1,4х10 3-2-,7х10 ^с * относительное удлинение достигае 497-712%, а ш=0,35-0;49.

10. Разработаны принципы повышения пластичности алюминидс титана путем формирования в них однородной мелкозернистой микрс структуры с произвольными границами зерен, используя режимы динам! ческой рекристаллизации и сверхпластичности:

1) при комнатной температуре:

для Т1А1 обеспечить оптимальное соотношение между скольжение и механическим двойникованием за счет достижения размера зерен 5-:

* „--20-1 мкм и проведения деформации в интервале скоростей е~10 -10 с ;

для Т13А1 создать условия для развития однородного и тонко) скольжения за счет получения размера зерен менее 1 мкм.

2) при повышенных,температурах:

а) для снижения температур хрупко-вязкого перехода и сверхпл; стичности обеспечить быструю релаксацию напряжений при взаимодейс вии дислокаций с границами зерен за счет получения наименьшего ра: мера зерен (с!<1 мкм).

б) для достижения наибольших сверхпластических характеристик

алгаминидах на основе TiAl (5>500%) необходимо использовать сплавы с равномерно распределенной второй ос^-фазоя (TigAl) в количестве яе менее 10 объ.% (обеспечивающей подавление образования двойников этжига) в состоянии с наименьшим размером зерен (d<l мкм).

11. Результаты исследований использованы для разработки новых технологий обработки алюминидов титана: для изготовления крупнога-Эаритных и сложнопрофильных изделий, прокатки и сварки давлением этих материалов.

Основные результаты й научные положения диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Kaibyshev О.A. and Imayev R.M. Superplasticity of Intermetallic Compounds // in Superplasticity of Alloys, .Intermetallics and Ceramics. Berlin: Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 1992. 317 p.

2. Imayev R.M, Kaibyshev O.A. and Salishchev G.A. Mechanical Behaviour of Fine Grained TiAl Intermetallic Compound -' 1. Superplasticity // Acta Met. -1992. - 40, - PP.581-588.'

3. Imayev R.M., Kaibyshev O.A. and Salishchev G.A. Mechanical Behaviour of Fine Grained TiAl Intermetallic Compound - II. Ductile-Brittle Transition // Acta Met. - 1992. - v.40, N3 -PP.588-595.

4..Imayev R.M., Imayev.V.M. and Salishchev G.A. Formation of Sub-microcrystalline Structure in TiAl Intermetallic Compound // J. of Mater. Sci.-1992.-v.27.-pp.4465-4471. 5. Imayev R.M. and Imayev V.M. Mechanical Behaviour of • TiAl Sub-microcrystalline Intermetallic Compound at Elevated Temperature // Scr. Met.-1991.-v.25.-pp.2041-2046. f>. Imayev R.M., Imayev V.M. and Salishchev G.A. Effect of Grain . Size on Ductility and Anomalous Yield Strength of Micro- and Submicrocrystalline TiAl // Scr. Met.-1993,-v.29.-pp.713-718. 7. Imayev R.M,, Imayev V.M. arid Salishchev G.A. Effect of Grain Size and Grain Boundary Structure on Yield Strength of Micro-and Submicrocrystalline TiAl // Scr. Met.-1993.-v.29.-pp.719-724 3. Imayev R.M. and Salishchev G.A. Grain, Boundary Structure and Mechanical Properties of the TiAl Intermetallic Compound / .J. Phys. France III. - 1991. - v.l. - PP.1281-1288. Э. Relationship Between Nechanisms of Deformation and Development ' of Dynamic'Recrystallization in FeAl Intermetallic / Imayev R.,

Evangelista E., Tassa О. and Stobrava J.// Mat. Sei. Eng.- 1995.

10. Кайбышев O.A., Глазунов С.Г., Салищев Г.А., Имаев P.M., Иванов В.И. Влияние горячей деформации на структуру литого сплава Ti-Збвес .%А1 / ФММ. - 1987. - т. 64 ,• Т5. - С. 1005-1010.

11. Салищев Г.А., Имаев P.M., Ноткин A.B., Елагин Д.В. Динамическая рекристаллизация в упорядоченном сплаве TiAl / Цветные металлы. - 1988. - N7. - С".95-98.

12. Кайбышев O.A., Салищев<Г.А., Имаев P.M., Ноткин А.Б. Влияние структуры и температуры деформации на механические свойства упорядоченного сплава TiAl / ФММ. - Т.65. - N5. - С.998-1006.

13. Имаев P.M., Кайбышев O.A., Салищев Г.А. Механические свойства мелкозернистого интерметаллида TiAl. I. Сверхпластичность //

■ ФММ. - 1990. - N9. - С.180-188.

14. Имаев P.M., Кайбышев O.A., Салищев Г.А. Механические свойства мелкозернистого интерметаллида TiAl. II. Хрупко-вязкий переход // ФММ. - 1991. - N3. - C.!l79-187.

15. Имаев P.M., Имаев В.М. Механическое поведение субмикрокристаллического интерметаллида TiAl при повышенных температурах //

I ФММ.-1992.-N2.- с.125-129.

16. Имаев "P.M., Габдуллин Н.К., Салищев Г.А. Влияние температуры деформации на механические свойства и микроструктуру интерметаллида TigAl // Металлы. - 1992. - N6. - С.73-79.

17; Имаев P.M., Салищев Г.А. Влияние дтруктуры границ зерен на механические свойства упорядоченного сплава TiAl/ В кн.: Структура и свойства внутренних границ раздела в металлах и полупроводниках, Воронеж. — 1988. - С.54-58.

18. Имаев P.M., Михайлов С.И. Методика изготовления фольг из титан-алюминиевых сплавов на интерметаллидной основе // Заводская лаборатория. - 1985. - С.63.

19. Iraayev R.M. and Salishchev G.A. Grain Boundary Structure and Mechanical Properties of the TiAl Intermetal1ic Compound/ Coll. Fhys., supl. N1. -1990. - v.51. - PP.519-524.

I

20. Salishchev G.A., Galeyev R.M., Imayev R.M. Dynamic Recrystalii-zation During Superplastic Flow of Materials // In.: Superpla-sticity in Advanced Materials, Edited by S. Hori, M. Tokizarie and N. Furushiro, Jap. Soc. Res. Superplast'. 1991. - PP.163-168.

21 Salishchev G.A., Iraayev R.M., Imayev V.M. and Gabdullin N.K. Dynamic Recrystall ization in TiAl arid TigAl Intermetal lie Compounds / Mat. Sei. Foruni. - 1993. - v. 113-115 - PP.613-618.

2. Salishchev G.A., Iinayev R.M., Imayev- V.M. and Gabdulliri N.K. Superplasticity Submicrocrystalline TiAi and Ti3Al Proc. 3rd Int. Conf. "IUMRS-ICAM-93".-1993.-Tokyo.-E4-4.

3. Imayev R.M., Imayev V.M. and Salishchev G.A. Effect of Grain Size ar.d Grain Boundary Structure on Yield Strength of TiAl // Proc. 3rd Int. Conf . -"IUMRS-ICAM-93" .-1993 .-Tokyo .-AA4.. 3.

4. Imayev R.M., Salishchev G.A., Imayev V.M., Gabdullin N.K. and • Shagiev M.R.Structure and Superplasticity of Intermetallics / Mat. Sci. Forum. - 1994. - v.453-464.

5. Imayev R., Salishchev G., Imayev V., Shagiev M. and. Kuznet.zov^ A. Structure and Ductility of TiAl / Proc. Int. Symp. on. Gamma Titanium Aliminides (ISGTA'95), Las Vegas, Nevada, USA. 5. Salishchev G., Imayev R., Imayev V. , and Shagiev M. Dynamic Recrystallization and Superplasticity in TiAl/ Proc. Int. Symp. on Gamna Titanium Aliminides (ISGTA'.95), Las Vegas, Nevada, USA. 7. A.c. N1078956. Способ обработки литых титановых, сплавов на основе -у-фазы/ Есипов Ю.В. , Кайбышев O.A., Глазунов С. Г., Имаев P.M., Салищев Г.А., Иванов В.И.// ДСП В. A.c. дополнительно к A.c. N1078956. Способ обработки литых титановых сплавов на основе г-фазы / Кайбышев O.A., Имаев P.M., Салищев Г.А.// ДСП Э. A.c. N1360005. Способ обработки гранулированных титановых сплавов на основе у-фазк / Кайбышев O.A., Глазунов С.Г., Салищев Г.А., Михайлов С.И., Имаев P.M., Иванов В.И.// ДСП Э.' A.c. N1605563. Способ обработки литых титановых сплавов на основе г-фазы / Имаев P.M., Имаев В.М.

1. A.c. N1603992. Способ определения температуры- хрупко-вязкого перехода сплавов на основе интерметаллидного соединения TiAl /. Имаев В.М., Имаев P.M., Салищев Г.А.

2. Имаев P.M.. Имаев В.М., Салищев Г.А. Режимы сверхпластической деформации и влияние их на структуру и механические свойства цнтерметаллида TiAl // Технологическая рекомендация: 1.10. ИНЕБ-88.