Динамические эффекты диффузного рассеяния в высокоразрещающей рентгеновской дифрактометрии монокристаллов с флуктуационными полями статических смещений от микродефектов и упругим изгибом тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

1нститут металсфзики ¡м. Г.В. Курдюмова НАН Укра'ши

Кисловський €вген Миколайович

РГб с:

• " ПОП ^ УДК 539.26:548.4

ДИНАМ1ЧН1ЕФЕКТИ ДИФУЗНОГО РОЗСШННЯ У ВИСОКОРОЗД1ЛЬШЙ РЕНТГЕНШСЬКШ

ДИФРАКТОМЕТРН МОНОКРИСТАЛ1В 3 ФЛУКТУАЦ1ЙНИМИ ПОЛЯМИ СТАТИЧНИХ ЗМИЦЕНЬ В1Д М1КРОДЕФЕКТ1В IПРУЖНИМ ВИГИНОМ

01.04.07 - ф!зика твердого тша

Автореферат

дисертацй на здобуття наукового ступеня доктора ф1зико-математичних наук

Кшв - 2000

Дисертащя е рукописом.

Робота виконана в 1нститу п металоф1зики ¡м. Г.В. Курдюмова Нацюналыю! акадсмп наук Украине

Науковий консультант: доктор фшко-математичних наук, професор,

член-кореспондент HAH Украши, Молоди-in Вадим Борисович завщуючий вцщшом1нституту металоф1зики i\i. Г.В.Курдюмова HAH Украши

Офщшш опоненти:

доктор фпико-матсмагичних наук, член-корсспондент HAH Украши Мачулш Володимир Федорович заввдуючий в1дц1лом 1нституту ф1зики нашвпровцншыв HAH Украши;

доктор ф i 3! i ко - м ат с м ;пи ч них наук, професор Рараиськпй Микола Дмитрович декан ф1зичного факультету Чершвецького державного университету ш. Ю.Федьковича;

доктор (¡лзико-матсматичних наук Рнбошапка Карл • Петрович пров1дний науковий сшвробптшк 1нституту металоф1зики im. Г.В. Курдюмова HAH Украши.

Провщна установа

Кшбсысий нащональний ушверситет im. Тараса Шевченка

Захист вибудеться " 29 листопада 2000 р. о 14 годиш на засианш спещатзовано! вчсно'1 ради Д 26.168.02 при 1нститут1 металоф1зики iM. Г.В. Клрдюмова HAH Украши (03680, МСП. Ки1в-142, бул. Вернадского. 36. т.444-10-05).

3 дисертащею можна ознайомитись у oiö.iioicui Iiicnnyiy металоф!зики iM. Г.В. Курдюмова HAH Украши.

Автореферат розюланий " 27 " жовтня 2000 р.

Вчсний секретар

cíIeцiaлiзoвaнoi вчено! ради Д 26.168.02

кандидат ф1зико-математичних наук Сизова T.JI.

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальшсть теми полягае у вивсл аденому нижче.

Bei найважлив1пн властивосп монокристашв, що використовуються в наущ i техшщ, значною Mipoio залежать вщ дефекта структури. Виршення задали створення MarepianiB i3 заданими ф1зичними властивостями грунтуеться на встановленш зв'язку м1ж реальною структурою i властивостями кристал1чних матер1атв. Тому вивчення структурно!" досконалосп монокристашв, розробка i розвиток метод1в п дослщження е актуальною задачею ф1зики твердого тша. Серед сучасних неруйнуючих метод1в дослщження структурно!' досконалосп монокристал1в найбшьш шформативними е рентгенодифракщйш. Спостережуваш дифракцшш i штерференцшш картини дозволяють одержувати цшну шформацио, як про макроскотчш характеристики реальних кристал1в, так i про TOHKi детал1 ixiiboi' атомноУ будови. При цьому найбшьш повну i пряму шформацио про структурну досконашсть монокристал1в несе дифузне розешння (ДР). Характер розподшу штенсивносп ДР у npocTopi обернено'1 гратки ютотно залежить вщ типу, потужносп, концентраци й шших характеристик дефекта. Внаслщок цього надаеться можлгшеть проводите анал!з типу дефекта i визначати i'xHi характеристики за даними про ДР рентгешвських промен1в (РП). При цьому д1агностика характеристик дефекта, як правило, проводиться на ocHoei кшематично-1 теорп розс1яння VI.А. Кривоглаза. Проте, коли розм1ри областей когерентного эозаяння стають ствставними з довжиною екстинкци або теревищують i'i, кшематичш уявлення стають принципово 1епридатними, осюльки не враховують динашчного характеру )Озс1яння. Вщпов1дна модершзащя вщомих i створення нових »ентгенодифрактометричних методов дослщження призводять до [еобхщноеп врахування дшгаличних дифракцшних ефекпв екстинкци, штерференцп, аномального проходження, гаятникових piineHb i т.п.). Загальними зусиллями 1МФ, 1ФН [АНУ, Чершвецького, Прикарпатського i Кшвського державних шверситета на основ! використання зазначених динам1чних

ефектчв розробляються метода, що е складовою частиною оригшально!" украшсько!' експериментально!" бази д1агностики дефектов, яка не мае аналопв у свт i демонструе рекордш показники шформативностт чутливосп i ексиресносп. Основою для розвитку вщповщних метод1в /йашостики е узагальнена динашчна Teopifl розаяння РП, розроблена в 1нститут1 металоф1зики HAH Укра'ши В. Б. Молодкшим i3 сшвробтшками.

Найбшын шформативними i чутливими до дефекта у кристалах виявилися динам1чш ефекти саме в ДР, а також ефекти взаемоди дифузно!" i брегпвсько!' складових розсшшя, що передбачеш i описаш теоретично в останнш час авторши вказаноУ вище узагальненоГ дииам1чно!' Teopii розаяшш. Це ефекти екстинкцп брегпвсько!' i дифузно!" складових дифраговано!' штенсивност! через розЫяння ца дефектах, ефекти аномального проходження i екстянкцп самого ДР, нове явище порушення в монокристалах закону збереження повно! штегрально! ¡нтенсивност! (II) i ш. Проте, розробка нових методов, що використовують зазначеш noßi ефекти, створения експериментальних основ цкх метод1в i Тхяя практична реал1зацн при д1агностищ дефектов були в!дсутш на перюд початку роботи над дисертащао. При цьому також залишалося вщкритпм питания про можливють у рамках ¡снуючих уявлень коректно!" дгагностики слщуючих важливих внпадюв спотворень у монокристалах. Так, у випадку крупних дефек'пв, pcmiipu яких сп1вставн1 з екстинкщйною довжиною, дифракщйна картина i п апашз 1стотно ускладнюються через пщеутшеть адекватно!" для цих випадьав дштично! теоретично!" модел! i вщповщних експериментальних основ, а також через проблему накладання когерентно!" i дифузно!" складових розияння. Для коректного вивчення випадк1в крупних дефект! п, а також вимадкп: одночасно!" присутносп в монокристалах мперодефек'пв piaiaiJs титв i po3Mipiß (точкових дефектт, включень, дислокащй. дислокатдйних петель i iH.) необхлдно було узагальнити Teopiic шляхом врахування при розгляд1 ефеюпв взаемодп та взаемногс впливу дифузно!" та брегпвсько!" складових розаяння ¡стотного t

цих випадках диналпчного характеру ДР та створити нов! методи i вщповщш експериментальш основи д1агностики.

Найбшьш складною проблемою залишався розвиток рентгенодифракщйних метод1в визначення характеристик спотворень у випадку комбшованих гошв вщ мжродефекпв та пружного вигину.

Таким чином, дана дисертащя присвячуеться створенню метод1в д1агностики нового поколшня на основ! дштнчних ефекпв ДР, а також ф1зичних основ i моделей для розширення можливостей д1агностики у випадках крупних мшродефекпв i вщзначених вище випадках як складних, так i комбшованих спотворень.

Зв'язок роботи з науковими програмами, планами, темами

забезпечено тим, що ця дисертацшна робота виконувалась в 1нститут1 ф1зики нашвпровщнишв та в 1нституп металоф1зики ¡м.Г.В.Курдюмова HAH Украши i була складовою частиною науково-дослщних po6iT по темах:

¡.Исследование электрофизических свойств кристаллов кремния и других важных полупроводников в экстремальных условиях (затверджена Постановою Президп АН УРСР № 639 вщ 19.12.1979, № держреестраци 8004118); — Виконавець.

2.Исследование электронных процессов и степени структурного совершенства технически актуальных полупроводников (германия, арсенида галлия и др.) с целью управления их свойствами (затверджена Постановою Президп АН УРСР № 537 вщ 5.12.1984 р., № держреестраци 031240); — Виконавець.

3.Дослщження взаемозв'язку структурних термодинам1чних, дифузних i дифракцшних характеристик складних систем зaмiщeння-пpoникнeння (затверджена Рпценням Бюро ВФА HAH Украши вщ 19.01.1993 р., № держреестраци 0193U012163); — Вщповщальний виконавець.

4.Эффекты многократности брэгговского и диффузного рассеяния в диагностике кристаллов с дефектами с учетом их неоднородного распределения и комбинированных типов искажений (затверджена Р1шенням Бюро ВФА HAH Украши №

10 вщ 24.12.1996 р., № держреестрацп 01997Ш04426) — Вщповщальний виконавець.

5.Проект ФНТП 5.2/01971 Мшнауки (Догов1р 2/753-97; «Создание системы диагностики новых металлически? материалов»; — Виконавець.

6.Проект ФФД 2.4/306 Мшнауки (Допшр Ф4/51-97 «Теоретико-экспериментальные основь синхротронносовместимой дифференциальной и интегрально! многокристальной Х-спектрометрии»; — Виконавець.

7.Грант СЬЮИ иР-1 № 336.

Мета 1 задач1 дослщження полягають в експерименталыш перев1рщ вищезазначених нових динам1чни>

ренгенодифракщйних ефекпв дифузного розс1яши рентгешвських промешв у монокристалах, що мютят] флуктуацшш поля статнчних злпщень вщ мшродефекпв тг пружний вини, i розробц! на основ1 узагальненоТ динам1чно теорп розс!яння для цих випадгав сиотворень ф1зичних моделей що забезпечують коректний опис та можливють використанш спостережуваних ефекпв для створення метод!в д1агностиы нового поколшня.

При цьому розв'язувались тага конкретш задачк

1. Експериментальне вивчення 1 встановлення ф1зично' природи розб1жностей в особливостях впливу постшногс град1енту деформацп кристал1чно1 гратки на поведшк} штегральних штенсивностей у досконалих монокристалах 1 I монокристалах, що мютять флуктуацшш поля статичних змпцеш вщ мкродефекпв;

2. Створення на основ! оригшальних рентгенооптичню схем нових принцишв штегральноУ трикристально' дифрактометр11, що забезпечують при роздшенш когерентних : дифузних компонент розаяння ютотне пщвищення чутливост! г щформативноеп ;иагностики мжродефекпв;

3. Розробка нового методу диференцшно-штегрально: трикристально'У рентгешвськоУ дифрактометрп, який грунтустьс; на аналш штегральних параметр1в профшв диференцшногс

двовим1рного розподшу штенсивностей розаяння в

окол1 вузла обернено! гратки;

4. Створення ф1зичних основ нового диференцшного методу повннх кривих качання для кшькюно! д1агностики складно! дефектно! структури (мжродефекти декшькох тишв 1 довшьних розм1р!в).

5. Розвиток апаратурно-методично! бази для реал1заци створених орипнальних метод1в д!агностики структурно! досконалост! монокристал1в нового поколшня.

Наукова новизна одержаних результатт

Наукова новизна роботи полягае в експериментальному дослщженш динам1чних ефегспв у ДР 1 процесах його взаемоди з брегпвською складовою, перев1рщ основних висновюв вщповщно! узагальнено! динам1чно! теори розаяння 1 створених у робот1 на !! основ! нових ф1зичних моделей, виявленш ряду ф!зичних законом1рностей дифракцн РП з комбшованими полями деформаций 1 розробщ на основ1 цих результат1в високочутливих I високошформативних штегральних 1 диференцшних рентгенодифракщйних метод1в для юльюсного визначення характеристик дефекпв.

В дисертацшнш робот1 вперше одержано таи нов1 науков1 результати:

1. Виявлено гстотну змшу характеру Лауе-дифракци в монокристалах кремшю з флуктуацшними полями статичних змнцень вщ мшродефекпв 1 пружним вигином в пор!внянш з випадком вигину досконалого монокристала, яка проявляеться в тому, що, з одного боку, деформацшш залежносп штегральних ¿нтенсивностей (II) з ростом р1вня структурних недосконалостей втрачають чупндасть до град1енту деформацн, а з шшого, з ростом деформацп ¡стотно росте чутливють цих залежностей до характеристик м1кродефеюпв.

2. Запропонована й апробована ф1зична модель, що адекватно описуе характер картини розЫяння (поведшка деформацшних залежностей II) для Лауе-дифракци в тонкому кристиш з комбшованими полями змщень вщмжродефекпв та

пружного вигину, яка дозволила встановити ф1зичну природу спостережуваних аномальних ефегпв 1 показала визначальну роль екстинкцп обумовлено! розЫянням на дефектах у цих явищах.

3. Розроблеш й апробоваш ф1зичш основн нового, ютотно бшын простого в пор1внянш з вщомим методом карюграфування оберненого простору, методу диференщйно-штегральноТ трикристально! рентгешвсько! дифрактометрп (ТРД), яка використовуе анализ штегралышх характеристик диференщйних профшв двовим1рного розподшу штенсивносгп в окол1 вузл1в обернено! гратки (ОГ), та отриманий аналш1чннй зв'язок цих характеристик з параметрами дефекпв, що дозволило ютотно пщвищити шформативнють [ чутливють д!агностики.

4. Запропоновано новий споаб одночасного вим1ру та процедуру сепараци на основ! отриманих експериментальних значень окремо когерентно! \ дифузно! складових II при реестрацп товщинних 1 енергетичних залежностей вщповщних компонент II, яга засноваш на орипнальшй рентгенооптичшй схем! трикристального рентгешвського дифрактометра 1 забезпечуюгь ¡стотне шдвищення чутливосп д1агностики.

5. На основ1 широко вщомого методу кривих качания створено новий метод, названий у робоп методом повних кривих качания (ПКК), що базуеться на результатах узагальнено! динам!чно! теорп, яка послщовно враховуе дииам1чш ефекти

. ДР, I використанш високороздшьного трьохосьового двокристального дифрактометра, який дозволив уперше:

а) зд!йснити рентгенодифракцшну кшьюсну д1агностику крупних (пор1вняних ¿з довжиною екстинкцп) мжродефеюпв у вщпалених при високш тeмпepaтypi (1080°С) монокристалах кремшю;

б) встановити кшьюсш характеристики (концентраца 1 розм1ри) складно! дефектно! структури, утворено! одночасно присутшми частниками ново! фази, дислокацшними петлями

I точковими дефектами в монокристалах кремшю при низькотемпературному вщпал! (750°С);

в) виконати д1агностику дефектно! структури кремния, вирощеного методом безтигельно! зонно!" плавки;

г) виявити й описати осциляцп штенсиЕшосп штегрального асимптотичного ДР вщ преципштв 1 дислокацшних петель у кремни.

б. Запропоноваш й апробоваш методи нового поколшня для д1агностики деяких шших спещальних характеристик структурно!' досконалостг густини дислокашй, локально! пружно! деформаци, структурно! однор1дност1 монокристал1чних пластин \ глибини порушених поверхневих шар1в (ПГШ1).

У дисертаци сформульоваш й обгрунтоваш науков1 положения \ висновки, сукупшсть яких представляв собою основу нового наукового напрямку - рентгешвська дифрактометр1я нового поколшня, яка заснована на динам!чних ефектах дифузного розс1яння \ на використанш ефеыпв його взаемозв'язку з когерентною складовою дифраговано! штенсивносп в реальних монокристалах 13 комбшащею пружного вигину з флуктуацшними полями вщ мжродефеетчв декшькох тишв та довшыюго розм1ру.

Практичне значения одержаних результате

Нов!, розвинуп автором ф!зичш уявлення, що демонструють ¡стотну роль дифузно! компоненти розЫяння в умовах динам1чно! дифракцн, дають можливють подальшого розвитку теоретичних 1 експериментальних дослщжень структурно! досконалосл монокристал1в ! виройв з них, а також створюють основу для розширення функцюнальних можливостей кнуючих 1 створення нових чутливих, високошформативних 1 неруйнуючих метод1в д1агностики.

Зокрема, вже можна використовуватн розроблеш в рамках дисертаци так1 нов! неруйнуюч! методи:

1. Високороздшьний метод ПКК, що дозволяе проводич| кшьюсний аиал13 складно! дефектно! структури.

2. Метод диференцшно-штегрально! ТРД, що забезпечуе висо показники чутливосп й жформативносп.

3. Нов1 вар1анти мегщщв штегрально! ТРД, що поеднуютъ у со1 високу чутливють 1 експресшсть.

4. 1ннн методи експресного контролю структурно! досконалос монокристал!в, а саме: структурно! однорщнос монокристал1чних пластин, густини хаотично роз под 1 лет дислокацш, локально! д[агностики пружно! деформац глибини ППШ.

Достов1р1исть отриманих результате забезпечуеть' методично коректною постановкою експерименту 1 комплексш характером дослщжень, притягненням для штерперта! результате узагальнено! динам1чно! теорп, що адекватно опис процеси розс1яння в кристалах, 1 проведениям у дисерта! зютавлення отриманих результат!в з результатами прям] спостережень (рештешвська дифракцшна топограф1я, атомп силова 1 растрова електронна мйфоскошя), а також !хн узгодженням з вщомими лп-ературними даними для аналопчн: зразк1в.

Особистий внесок здобувача

Дослщження, результати та висновки, представлен! диcepтaцií, идо виносяться на захист, одержан! особисто авторе До них належать: постановка задач! дослщжень; обгрунтуван та створення експериментальних метод!в; одержан експериментальних результате рентгенодифракщнн дослщжень, !х анагпз та узагальнення; побудова ф]зичн моделей для розширення можливостей д1агностики у вппадк крупних мшродефекпв, склад них ! комбшованих спотворе! написания науковнх статей, пщготовка доповщей та вметут в мпкнародних конференц!ях; висновки вс!х роздшв 1 загал! висновки. У роботах, написаних у сп!вавторств!, автору належг результати, викладеш в дисертацп.

Апробащя результатов дисертацй'

Результати роботи доповщались 1 обговорювались на:

- 13 Всесоюзшй нарад1 по застосуванню рентгешвських промешв до дослщження мaтepiaлiв (Черноголовка, 1982),

- Всесоюзному ceмiнapi "Приборы для исследования фазовых превращений ренгеновскими дифракционными методами" (Кшв, 1982),

- IV Всесоюзному симпоз1ум1 по проблем! "Полупроводники с узкой запрещенной зоной и полуметаллы" (Льв!в, 1983),

- 2 Всесоюзшй нарад1 по методам \ апаратур1 для дослщження когерентно! взаемодп випромпповань з речовиною (Среван, 1982),

- Конференцп "Динамическое рассеяние рентгеновских лучей искаженными кристаллами" (Кшв, 1984),

- 4 Всесоюзшй нарад1 "Дефекты структуры в полупроводниках" (Новосиб1рськ, 1984),

- Конференцп "Субструктурное упрочнение металлов и дифракционные методы исследования" (Киев, 1985),

- Республканському семшар1 "Рентгенодифракционные исследования объемных искажений в кристаллах" (Одеса, 1986),

-213 Всесоюзних парадах по м1жвуз1всыай комплексшй програм1 "Рентген" (Чершвщ, 1987, 1989),

- 12 Свропейському кристалограф1чному конгреа (Москва, 1989),

- I I И конференщях по динам1чному розаянню рентгешвських промешв в кристалах з динам1чними \ статичнцми спотвореннями (Мегр1, 1988, Кацивелц 1990),

- П М1жреспубл1канському семшар1 "Современные методы и аппаратура рентгеновских дифрактометрических исследований материалов в особых условиях" (Кшв, 1991), Робоч1й нapaдi по застосуванню рентгешвського ] синхротронного випромшювань (Калуга, 1992),

II, III \ V Свропейських симпоз1умах "Рентгеновская топография и высокоразрешающая дифрактометрия" [(Гамбург, Имеччина, 1994), (Палермо, 1тал1я, 1996), (Астон-Яшковец, Полыца, 2000)],

- 1УПжнародшй конференции присвяченш метод, рентгенографч чн01 д1агностики недосконалостей в кристал; як1 використовуються в наущ \ технвд (Чершвщ, 1999),

- "Национальной конференции по применению рентгеновско синхротронного излучения, нейтронов и электронов х исследования материалов" (РСНЭ-99) (Москва, Роая, 1999)

Публнсацп

Основний зм1ст дисертаци вщображено в 41 друковашй прац тому числ1 б авторських свщоцтвах.

Структура I об'ем дисертаци

Дисертащя складаеться з вступу, 4 орипнальних розди висновюв та списку використаних джерел (256 найменуваь Повний обсяг дисертаци складае 266 сторшок.

ОСНОВНИЙ ЗМ1СТ ДИСЕРТАЦИ

У встуш обгрунтовано актуальнють проблеми, вкршуеться в дисертаци, встаиовлюеться а зв'язок найважлившими проблемами ф1зики твердого т: Визначаеться мета роботи, ставиться задача, видшеш оснс суттево нов! результат», сформульований новий науко! напрямок в облает! ф1зики твердого тиш, який обгрунтоваг розвинуто в дисертаци. Обговорюеться наукове 1 практи значения отриманих результат!с.

У Роздш! 1 представлен! результата вивчення одночасн впливу флуьтуацшних щхшв статичних злнгцень 1 пружн вигину на повед'шку деформацшних залежностей II розЫяння 1 Описусться рентгенооптична схема для вим1рюванн задания цилшдричного вигину ! приводяться нов! результати вивченню впливу однорцшо! пружно! деформаци на когерен розаяння РП у геометрп Брегга, що експериментал пщтверджують справедлив1сть пророкованого ейконалы теор1ею переходу значень II (К; (1/р), р - рад1ус вигину) кшематично! границ! у випадку асиметрично! Брегг-днфракг.

врахуванням ашзотропн пружних властивостей

дослщжуваного кристала. Вшспадено результата по дослщженню впливу кручения дифракщнних плохцин (а) у комбшаци з однорщним пружним вигином у випадку Лауе-дифракцп. Показано, що дослщжуваш деформацшш залежносп (ютотно р!зж при а = 0 для випадюв тонкого 1 товсгого кристал1в) з ростом а зближуються, а при а >3-10"2 "/м стають незалежними вщ р1вня поглинання р.!. Дослщжена поведшка дифракщйних залежностей II у випадку Лауе в пружно вигнутих монокристалах кремшю, що мютять мжродефекти. Рис. 1 демонструе основний результат цих дослщжень.

Як видно з Рис.1, для зразка з дефектами характер поведшки ^(1/р), властивий пружно вигнутим досконалим тонким кристалам, яюсно збер1гаетьея в усьому анал1зованому штервал! змши деформацп, тобто як у випадку досконалих кристал1в, крив1 е немонотонними з мннмумом при негативнпх

|0\'р, ст '

Рис.1. Розрахунюш значения залежностей П в)д кривизни для зразка з мифодсфектами: вихиний - крива 1 1 реальний - крива 2 (теля термообробки). Вцшовщш експерименталып значения для них кристалла (е. о); крив1 3 14- в1дповино, когерентна I дифузна складов! II.

деформацшх (вектор дифракци спрямований вщ центру кривизни дифракционно! площини). 3 ростом величини пружно! деформаци по обидва боки вщ цього мнпмуму вщбувасться спочатку парабол^чна, а попм лшшна змша величини Я;. Проте, "швидисть" зростакня залежносп ^ (1/р) з обох сторш в1д мшмуму р1зко зменшуеться з ростом ступеня спотворення в пор1внянн! з досконалим (без дефекта) кристалом. Цей результат демонструе ефект частково! втрати чутливосп величини II в кристи з мжродефектами до росту деформаци. Вивчення цього ефекту в кристалах Ь р1зшш р1внем спотворень 1 р!зних р1В1пи поглинання свщчить про неаднтивность в ил мну пружного вигину в комбшацп з флуктуащйними полями статичних змнцень вщ мкродефекта.

Наявшсть протяжних лшшних дшянок на кривих 1 I 2 (РисЛ) дозволило створити ф1зичну модель для опису поведшки И; (1/р) у тонких монокристалах з мшродефектами, в якш когерентна складова II описуеться в рамках динам1чно! эйкональнон теорп, а дифузна - динам1чною статистичного теор1ею розаяння. При цьому остання передбачае необхщшсть введения в вираз для когерентно! складово! фактора екстинкцп, яка обумовлена розаянням на дефектах 1 вщ1грае виршальну роль у поясненш сиостережуваних ефекпв.

Такий пщхщ дав можливють не ильки роздшнти вклади у вилпрювану II когерентно! (крива 3) I дифузно! (крива 4) складових розаяння, але 1 поясните та кшыасно описати ефекти, що спостеркаються:

-неадитивнють впливу розглянутих тишв спотворень на величини

II; -

-подавления мкродефектами чутливосп II до величини вигину; -пщвищення чутливосп до характеристик мкродефекпв ¡з ростом вигину.

На основ! цих результата запропонований I апробований метод дагностики дифракцшних параметр1в структурно! досконалосп в пружно вигнутих тонких монокристалах.

Роздш 2 присвячений вивченню характеристик мкродефекта за допомогою нових прннцигпв ТРД. Класичний

шдхщ у метода ТРД грунтуеться на використанщ вим1рюваних у диференцшному режим! профшв двовим1рного розподшу дифраговано! штенсивност! вздовж р1зних напрямюв в окол1 вузла ОГ для одержання характерно! картини розподшу ДР (картографування оберненого простору). Проте такий шдхщ е трудомютким, осюльки вимагае вим'фювання й опрацювання великого числа профшв. Тому в даному роздш дисертацй в рамках узагальнено! динам1чно! теори розаяння РП запропонований ! апробований у випадку Брегг-дифракцп шдхщ (без втрати шформативност1 ! чутливосп), що спираеться на штегральш параметры профшв (площ1 пщ пиками), яю пов'язаш з характеристиками мжродефеючв ана;птичннми виразами. На основ! вказано! теори розвинута модель, що демонструе високу ¡нформатившсть "штегрально!" (ироштегровано! по сфер! Евальда) ¡нтенсивносп ДР I враховуе конкретш шструментальш фактори рентгенооптично! схеми ТРД. Описано конструктивн! эсобливост1, структура системи керування, вим!рювання ! збору цаних з використанням оригинального, створеного для реал1заци эозробленого методу, ТРД.

Обробка вим1рюваних профшв здшснювалася по кутовш ¡алежносп II дифузного, або по вщношенню II дифузного [ "оловного пшв при фжсованому куп вщхилення зразка. На Рис.2

!,„ ¡мп/с

с/у13 ооол

40В •

•«О

и

3.8

-зсо .эд>

с.сс: -

ООО) -

100 о ют

ис.2. Експсриментальна (марксри) 1 теоретична (сушльна .ишя) залежносгп "штегрально!" штснсивноет! ДР В1Д логарифма кута вихилення зразка (а); кутова залежшеть в!дношення штегральних штенсивностей дифузного 1 когерентного пшв (б).

подаш результата для вказаних двох вар1ант1в методу вщповщно. В першому випадку апробацк дшсшовалася на монокрисшп кремнно, вирощеному за методом Чохральского I вщпаленому при Т=1080°С у два етапи по 5 год 13 пролпжним охолодженням у печ1 до юмнатноУ температури, а в другому - при Т=1160°С протягом 50 год. Також розглянута можливють подшу вкла;цв дифузно! 1 когерентно!" складових розаяння, проштегрованнх по всьому вузлу ОГ. 3 щею метою розроблеш оригшальш рентгенооптичш схеми (Рис.3), що дозволили втнрювати нсреважно або дифузну, або когерентну складов!.

8

Рис.3. Трикристальш' дифрактомегричш схеми для сепарування когерентно! (а) 1 дифузно!" (б) компонент II: М - щшиннин монохроматор, 8 - кристал-зразок, А - кристал-ашипзатор, И -детектор.

У результат! анал!зу, проведеного в рамках узагальненоУ теорн динам!чного розс!яння РП, створена ф!зична модель ! розроблена процедура сепарацн, в!дпов!дно до яко!" з вим!р1в II на

ДКД [ окремо вилнряних й "умовно" дифузноУ 1 когерентно! складових за допомогою запропонованнх схем можна одержати окремо ютинно когерентну й окремо ¡стинно дифузну складов! розсшння. Такий пщхщ дозволив щдвищити чутливють 1 надшшсть д1агностики при визначенш характеристик мпсродефекпв у пор!внянш з методами повноУ II за допомогою ДКД. Експериментальна апробащя щеУ модел1 виконана з використанням товщинних (Рис.4) \ енергетичних залежностей.

Звертаеться увага на добру корелящю результат! в визначення характеристик мжродефекпв методом штегральноУ ТРД I методом, розвинутим у Роздш 1.

Н(220),МаК .

А-104

500 К 5 /СО ЗСВ (, МКМ

Рис. 4. Товщинш залежносп II (п) 1 сепарованоУ дифузноУ компонента II (А), вим!ряш методом нахилу (суцшьш Л!Н11 - результат теоретичного розрахунку при знайдених значениях параметр1в).

У Роздип 3 розглянута I розвинена нова модель

для узагальнення методу КК, якнй грунтуеться на втпрах "штегральног" (по сфер1 Евальда) штенсивносп ДР за допомогою ДКД, вкконана експериментальна перев1рка ще! модел1 для деяких найбшьш важливих випадклв рентгешвсько!" дифрактометри:

- крупних (сшв\прних ¡з екстинкцшною довжиною) мнсродефекнв;

- одночасно!" присутшсп мнсродефекпв декшькох тишв I довшышх розьйр1в;

- слабких спотворень (кремшй, вирощений методом безтигельноТ зонно!" плавки).

Виршгення цих задач потребуе реестрацп й анал1зу повно!" КК (а не тшьки и дифузноУ складово!) а, отже. проведения вимирювань в умовах високо! роздшьноГ здатност1 в площнш розаяння. Тому в даному роздип використовувавея створений у Роздип 2 ТРД, що легко перебудовуеться в трьохосьовпй ДКД, на перших двох осях якого розмщуються два монохроматори для створення спещальноГ (для кожно!" конкретно! задач1) рентгешвсько!' оптики, що забезпечуе необхщну (як правило, високу) роздшьну здатшсть у.площиш розсшшя.

Основний результат по и д1агностищ у випадку одночасно! присутноеп мжродефегспв декшькох тип ¡в 1 довшышх розм1р!в з урахуванням вибрано!' рентгешвсько!' оптики { розраховано!' шструментально! функцп, а також спещально розроблено!' процедури шдбору параметров дефектно!' структури виглядае слщуючнм чином (Рис. 5).

Варто звернути увагу на те, що процедура обробки враховувала вклади в експериментально вим!рювану 1фиву качання ДР вщ точкових дефект1в 1 теплового ДР. Це шдвшцило достов1ршсть 1 надшшсть Д1агностики. За допомогою такого ж пщходу була виконана д1агностика СД, вирощеного методом безтигельной зонно!' плавки.

Показано, що подальше пщвищення достов1рност! I надшносп визначення . параметр ¡в мисродефекпв можна забезпечити за рахунок виявлення, опису 1 використання осцилящй штенсивносп асимнтотичного ДР. Цд осцилящУ

описуються вщомими з кшематично! Teopi'i виразами для диференцшно!' штенсивноси асимптотичного ДР. Незважаючи на ix штегрування по кутах виходу, ni вирази, як i вихщш для диференцшшнштенснвноси ДР, мктять осциляцшш множники з перюдом, що визначаеться ефективними розм1рами дефекпв. Слщ зазначити, що величини характеристик дислокацШних петель i npennniTaTiB, визначещ з врахуванням щеТ обставини, пщтверджуються результатами незалежних прямих спостере-жень i л1тературнимп даними для аналопчних зразюв.

Рис.5. КК зразка Si для вщбиття (111) випромниовання CuiCu| в облает! повного вщбиття (a) i на хвостах (б, в) (суuiльна л in ¡я - теория, точки - експеримент). Зображеш також когерентна (тонка суцитьна линя) i дифузш компонента КК вщ дислокащйних петель (штрихова лпи'я), прешшпатт (пунктирна ;пшя) i точкових дефект (штрих-пунктирна лппя).

РоздГл 4 ирисвячений викорнстаншо дослщжуваннх у попередшх роздшах динам1чних ефекта у ДР для розширення

функцюнальних можливостей вщомих I розвитку нових метод1в диагностики монокристал1в для деяких практично важливих випадив. Перший випадок стосуеться проблеми локального контролю пружно'! деформаци. Вщповщно до результатов Роздшу 1, для випадку дифракцп Лауе в кпру збшьшення ступеня асиметрн вплив мжродефекттв на величини II в пружно вигнутих зразках зменшуеться. А при сильно асиметричшй дифракцй, що вщповщае значениям град1енту деформаци В таким, що В > 0.2, абсолютш значения II збнаються в межах похибки вим!рювань у досконалих 1 спотворених зразках (мал.6). Цей результат е основою запропонованого й апробованого методу визначення локальних деформацш у реальних пружно вигнутих монокристалах.

1„-10■*

Рис.6. Залежносп абсолютних значень 1К вщ параметра В в досконалому кристал1 (О) 1 реальних зразках (О, при у = 53,2°.

Другий - стосуеться вщомох проблеми контролю густини дислокацш у монокристалах. У випадку к] нематичного розйяння по теорй Кривоглаза М.А. когерентного розаяння бути не повинно навпъ при наявностт декшькох дислокацш, тому що

статичшш фактор Дебая- Валлера Ь ~ N (числу дислокацш) » 1. У той же час вщомо, що динашчний характер розс1яння в дислокациших зразках (пов'язаний 13 когерентним розс1я1шям) збершасться аж до 107 см-2. I невщомо чому. У дисертаци дана вщповщь на це питания. Показано, що врахування диналпчного характеру розаяння РП у монокристалах з такими густинами дислокащй в рамках узагальнено!" динашчно! те ори призводить до ефективного обр1заипя внеску далеких дислокаций у статичний фактор Дебая-Валлера через наявшсть у цьому випадку природного розм1ру характерно!" довжини когерентности разного довжиш скстинкцп. Тому показник ступеня узагальненого перенормованого статичного фактора Дебая-Валлера \* ~ N0 -А2 стае набагато меншим 1 I при зазкачених густинах. Тут N0 - густина дислокацш, А - довжина екстинкци.

При збшыленш густини дислокацш, коли середня вщстань лиж ними, зменшуючись, стае р1вною довжиш екстиикци або набагато меншою, розаяння зтрачас зазначсш динашчш особливосп 1 набувае кшематичного характеру, ! навггь перенормована величина Ь стае набагато бшыпого вщ одинищ 1 дислокацп з такими великими густинами знову перетворюються в дефекта другого класу.

Тобто, дислокащТ з такими густинами в монокристалах можпа розглядати як дефекта 1-го класу '1 використовувати формули зазначено!' теорп для визначения N0. Зокрема, виконаиа перерлрка 1 дано обгрунтування нових методов контролю як у геометрп Лауе так 1 Брегга.

У випадку дифракци Лауе сбгрунтовашш I реалгзований метод контролю структурно!" однор!дност1 монокрисччшчних пластин ОаАэ.

I, нарепгп, розглянута проблема контролю грубих порушених поверхневих шар! в (ППШ) протяжшстю В1д одного микрона г вшце, утворгованих, наприклад, при ргзанш й абразившй обробщ монокристала. Показано перспектившсть внкористання у випадку Лауе дифракци пром1жних ргвшв поглинання (1<рК10) для ршення ще!" задач! в сильно

поглинаючих монокристалах. Анал1з особливостей розспяння РП системою "кристал - ППШ" при цих р!внях поглинання показав наявшсть точки перетину ^ товщинних залежностей II досконалого \ нарушеного кристашв. Положения ще! точки слабо змшюеться в залежное^ вщ ступеня спотворення структури ППШ. Водночас виявлено, що найбшьше чутливим до ППШ виявився нахил залежносй II кристала з ППШ саме в щй точщ. Остання обставина використана для контролю глибини ППШ у монокристалах ЬпБЬ. Проведено узагальнення цього пщходу на випадок визначення 1Н у сильно поглинаючих кристалах, що мютягь структури 1 дефекти.

ОСНОВН1 РЕЗУЛЬТАТЫ I ВИСНОВКИ

Новий р1вень розвитку теоретичних узагальнень динамично!' теори розаяння РП в монокристалах з мшродефектами, як! грунтуються на врахуванш динам1чних ефектчв в ДР та ефеюпв його взаемоди з брсгпвською складовою, вимагае проведения систематичних експериментальних дослщжень особливостей цих ефеюпв в монокристалах з акцентуванням уваги насамперед на тага важлив! випадки спотворень, для яких ' були вщсутш можливост1 Ух коректного експериментального дослщження. Це випадки:

- мшродефекта великих (сшвм1рних з скстинкцпшою довжиною) розм!р1в;

- одночасно! присутност1 в монокристал! мжродефекпв р!зних тигйв 1 довшышх розм1р1в;

- комбшаци пружного вигину з флуктуацшними полями вщ мпфодефегпв.

Тому у дисертацй отримано шдтвердження не тшьки основних висновюв вищезгадано! теор1'1, а I обгрунтовано I апробовано нов1 ф]зичш модел1 1 уявлення для створення як принципово нових, так I розширення функцюнальних можливостей вщомнх метод1в рентгенодифракцшно'! д1агностики структурно!' досконалосп монокристагив. При цьому в дисертацй вперше:

1. На основ! узагальнено!' динашчно! теорн розаяння побудована ({нзична модель для онису поведшки КК в широкому кутовому д1апазо1Н, що включае область повного вщбитгя 1 з врахуванням шструменталыю!' функцп дифрактометра, що дозволило вперше виконати розробленим новим методом повних (брегпвська плюс дифузна) КК кшьюсну д1агностику структурно!' досконалост! дефектов декшькох титв I довшышх розм1р1в.

2. Завдяки вперше проведеному врахуванню спшьного вкладу теплового ДР \ ДР вщ точкових дефекте, взаемоузгоджена обробка ловних КК в!д досл!джуваних зразгав крсмшю дозволила додатково шдвищити шформатившсть 1 достов!рн!сть отриманих результат!в д!агностнкн дефект! в (визначити !'хш характеристики для декшькох тип!в одночасно).

3. Показано, що вперше виявлет осцилящ!' штенсивност! !нтегрального асимптотичного ДР ещ прециштапв ! дислокац!йних петель у кремни дозволяють додатково ктотно шдвищити над!йн!сть ! точн!сть рентгенодифракщйио'! д!агностики.

4. Найб!льшу достов!рн!сть ! чутливють д!агностики забезпечують нов! (розроблеш й апробован! в днсертац!!') методи трикристально! рентген!всько!' дифрактометри, як! за рахунок розд!лыюго вим!рювання когерентно!' ! дпфузно! складових розс!яння дозволили:

а) !з використанням оригшальних рентгенооптичних схем провести одночасно роздшьне вим!ргавання когерентно!' та дифузно!' складових II, а при реестрацп !'х говщинних або енергодисперсшних залежностей !з використанням розроблено!' процедури сепарац!!' додатково и!двищити чутливють д!агностики;

б) !стотно спростити ! полшшнти процедуру отримання шформаци (без втрати д!агностичних можливостей) про характеристики дефекта у пор!внянн! з вщомим методом картографування оберненого простору шляхом створення нових диференд!йно-!нтегральннх вар!ант!в ТРД, яю. грунтуються на вгомрах диференцшних

профшв двовилирного розиодшу штенсивносп в околд вузл1в оберненог гратки 1 використовують знайдену аналпично кутову залежшсть II дифузного шку або вщношення II дифузного 1 головного пшв.

5. Створено ушверсалышй трьохосьовий рентгешвський дифрактометр, який дозволяе рееструвати:

- штегральну штенсившсть 1з використанням схеми двокристального спектрометра;

- диференцшну, високороздшьну КК з кроком 0,1 кут.сек. 1 розд1льною кутовою та спектральною здатшстю в площиш розс!яння вщповщно Д0«2" 1 АХ/Х^5Л0'7;

- диференцшш профш ТРД.

6. Вперше виконане повне систематичне дослщження впливу комбшованих пол1в макродеформаци (однорщний иружний вигин 1 кручення а дифракщйних площин) на динам1чне розс1яння РП у досконалих монокристалах кремшю показало, що для Лауе-дифракци ютотна р1зниця характеру деформацшних залежностей II, яка сностершаеться при а= 0 для випадив тонкого (р! < 1)1 товстого (|Л >10) кристашв. п ростом а зникае 1 це призводить до втрати чутливосп цих залежностей до параметра поглинання

7. Вперше проведене в геометрй Брегга повне систематичне дослщження впливу пружного цилшдричного вигину на поведшку II в досконалих монокристалах кремшю показало вщсутшсть Ух залежносп вщ знака деформацп.

8. Вперше експериментально виявлеш 1 на основ1 розробленоУ ф1зично1 модел! пояслеш аномальш ефекти в характер! поведшки деформащйних залежностей II в геометрй' Лауе для р1вшв поглинання ^ < 1 у монокристалах з мшродефектами в комбшащУ з пружним вигином, до яких вщносяться:

- ефект неадитивносп впливу зазначених тишв дефекта;

- ефект подавления мшродефектами чутливосп II до величини вигину;

- ефект шдвищення чутливосп до характеристик мжродефекта з ростом вигину.

9. На основ1 результата по впливу комбшованих nojiiB макро- i мкродеформацн на динам ¡чне розс1яння РП запропонований i апробований метод диагностики дифракцшних napaMeTpis структурно!" досконалост1 в пружно вигнутих монокристалах.

10. Таким чином, розроблеш фничш основи i здшснена практична решпзащя створеного оригинального дифрактометричного комплекса диагностики нового поколшня, який використовуе динам1чш ефекти в першу чергу ДР РП та ефекти його взаемодй з брегпвською складовот-о в монокристалах з складним комиллексом м1кродефскт!в р1зного типута довшышх po3MipiB, в тому числ1 комбшованих з пружним вигином, i дозволив здшснити експресний неруйнуючий контроль структурно! досконалосп монокристал1чних пластин, а саме:

- локально!" д1агностики пружно!" деформацп";

- густиии хаотично розподшених дислокацш;

- структурно!" одиор1днос'п монокристагпчних пластин;

- глибини порушених поверхневих inapiB.

ПЕРЕЛ1К РОБ1Т, В ЖИХ ОПУБЛ1КОВАШ НАУКОВ1 РЕЗУЛЬТАТА ДИСЕРТАЦН

1. Khrupa V.I., Kislovskii E.N., Datsenko L.I.. Energy Absorption at the X-Ray Interference Transmission in an Elastically Bent Thin Crystal // Physica Status Solidi (a). - 1981. - Vol.63. -P.439-443.

2. Datsenko L.I., Khrupa V.I., Kislovskii E.N. Borrmann Effect in Elastically Bent Silicon Crystals with Structural Defects //Physica Status Solidi (a). - 1981. - Vol.68. - P.399-404.

3. Хрупа В.И., Кисловский Е.Н., ДаценкоЛ.И. Рассеяние рентгеновских лучей толстыми упруго изогнутыми кристаллами, содержащими локализованные дефекты структуры // Металлофизика. - 1981.- Т.З, №4, С.96-101.

4.Габриелян К.Т., Кисловский Е.Н., Прокопенко И.В., Чуковский Ф.Н. Экспериментальное и теоретическое исследование брэгговского отражения рентгеновских лучей от

упругоизогнутых кристаллов кремния // ФТТ. - 1986. - Т.28, №10. - С.2935-2940.

5. Chukhovskii F.N., Gabrielyan К.Т., Kislovskii E.N., Prokopenko I.V. Experimental and Theoretical Study of the Elastic Bending Effect on (III) Bragg Diffraction in Silicon Crystals // Physica Status Solidi (a). - 1987. - Vol.103, №5. - P.381-387.

6. Кисловский E.H., Габриелян K.T., Прокопенко И.В., Чуковский Ф.Н. Формирование изображения источника при брэгговской дифракции рентгеновских лучей изогнутым кристаллом // Металлофизика. -1991. - Т. 13, №4. - С.3-10.

7. Datsenko L.I., Kislovskii E.N., Khrupa V.l., Shevtsov-Kazmirchuk K.M. Effekt of Twisting of the Diffraction Net Planes on the Integral Intensities at Laue Diffraction of X-Rays in Elastically Bent Silicon Crystals // Physica Status Solidi (a). - 1983. - Vol.78. -P.K175-K178.

8. Кисловский E.H., Шевцов-Казьмирчук K.M., Хрупа В.И., Васильковский A.C. Влияние кручения дифракционных плоскостей при упругом изгибе кристаллов на интенсивность аномального прохождения рентгеновских лучей //УФЖ. - 1983. -Т.28, №7. -С. 1050-1052.

9. Шевцов-Казьмирчук K.M., Кисловский E.H., Хрупа

B.И. Влияние кручения тонких упруго изогнутых монокристаллов на интенсивности Лауэ-дифрагированных пучков // Металл о физикаю - 1984. - Т. 6, №2. - С. 103-104.

10. Гринь Г.В., Кисловский E.H., Петрашень П.В., Разумовский АЛО. Влияние структурных дефектов на интегральную интенсивность Лауэ-дифракцик в тонком изогнутом кристалле // Металлофизика. - 1990. - Т. 12, №5. -

C.113-115.

11. Кисловский E.H., Даценко Л.И., Молодкин В.Б., Гринь Г.В., Низкова А.И. Влияние дефектов кулоновского типа на интегральную отражающую способность упруго изогнутого кристалла в случае Лауэ-дифракции// Металлофизика. - 1990. -Т. 12, №6. - С.37-43.

12. Хрупа В.И., Кисловский E.H., Даценко Л.И. Рассеяние рентгеновских лучей тонкими упруго деформированными

кристаллами кремния, содержащими дислокационные

нетли // Металлофизика. - 1980. - Т.2, №4. - С.55-59.

13. Немошкаленко В.В., Молодкин В.Б., Кисловский E.H., Олиховский С.И., Грищенко Т.А., Когут М.Т., Первак Е.В. Интегральная трехкристальная рентгеновская дифрактометрия монокристаллов с микродефектами // Металлофизика и новейшие технологии. - 2000. - Т.22, № 2. - С.42-50.

14. Немошкаленко В.В., Молодкин В.Б., Олиховский С.И., Кисловский E.H., Когут М.Т., Шелудченко JI.M. , Первак Е.В. Энергодисперсионная дифрактометрия тонких несовершенных монокристаллов в условиях Лауэ-дифракшш // Металлофизика и новейшие технологии. - 2000. - Т.22, № 2. - С.71-78.

15. Baryakhtar V., Nemoshkalenko V., Molodkin V., Shpak A., Kislovskii E., Nizkova A., Olikhovskii S., Karnauldiov I. New Use of Synchrotron Radiation // Металлофизика и новейшие технологии. - 1994. - Т. 16, № 1. - С.21-37.

16. Немошкаленко В.В., Молодкин В.Б., Олиховский С.И., Кисловский E.H. Грищенко Т.А., Когут М.Т., Ковальчук М.В., Харатьян С.И., Гринь Г.В. Дифференциально-интегральный метод определения параметров структурного совершенства монокристаллов в трехкристальной рентгеновской дифрактометрии /7 Металлофизика. - 1993. - Т.15, №11. - С.53-66."

17. Kislovskii E.N., Litvinov Yu.M., Molodkin V.B., Nemoshkalenko V.V., Nizkova A.I., Olikhovskii S.I.. Hudik N.A., Kovalchuk M.V. Vizualization of X-Ray Fourier Images 'of Deformation Fields for Various Types of Delects in Monocrystals // Nuclear Instruments and Methods in Phvsics Research. - 1991. -

' Vol.A 308. - P.297-300.

18. Гаврилова E.H., Кисловский E.H., Молодкин В.Б., Олиховский С.И. Брэгг-дифракция рентгеновских лучей в реальных поглощающих монокристаллах конечной толщины I.Когерентная составляющая интегральной отражательной способности // Металлофизика. - 1992. - Т.14, №3. - С.70-78.

19. Барьяхтар А.Г., Немошкаленко В.В., Молодкин В.Б., Олиховский С.И., Гаврилова E.H., Кисловский E.H., Низкова А.И., Брэгг-дифракция рентгеновских лучей в реальных

поглощающих монокристаллах конечной толщины III. Полная интегральная отражательная способность // Металлофизика. -1993. -Т.15, №12. - С.18-26.

20. Молодкин В.Б., Олиховский С.И., Кисловский Е.Н., Кривицкий В.П., Лось А.В., Первак Е.В., Айс Дж.Е., Ларсон Б.К. Интерпретация кривых отражения монокристаллов с микродефектами в случае динамической дифракции рентгеновских лучей по Бреггу // Металлофизика и новейшие технологии. - 1997. - Т.19,№12. - С.25-34.

21. (Мховський С.Й., Кисловський С..М., Молодкш В.Б., Лень С.Г., Влад1\нрова Т.П., Решетник О.В. Диференцшна рентгешвська дифракцшна д1агностика складнси дефектно! структури в монокристалах кремнпо // Металлофизика и новейшие технологии. - 2000. - Т.22, №6. - С.3-19.

22. Кисловський G..M., Ол1ховський С.И., Молодюн В.Б., Лень С..Г., Влад1м1рова Т.П. Спостереження i опис осциляцш 1нтенсивност1 дифузного розаяння вщ мкродефекпв в KpeMHii // Металлофизика и новейшие технологии. - 2000. - Т,22, №7. -С.21-30.

23. Prokopenko I.V., Kislovskii E.N., Olikhovskii S.I., Tkach V.M., Lytvyn P.M., Vladimirova T.P. Comprehensive investigation of defects in highly perfect silicon single crystals // Semiconductor Physics, Quantum Electronics & Optoelectronics. - 2000.- Vol.3, №3,- P.275-281.

24. Хрупа В.И., Даценко Л.И., Кисловский Е.Н., Васильковский А.С. Особенности рассеяния рентгеновских лучей тонрши упруго изогнутыми реальными кристаллами в случае асимметричной Лауэ-дифракции // Металлофизика. - 1984. - Т.6, №6. - С.70-74.

25. Молодкин В.Б., Даценко Л.И., Хрупа В.И., Осиновский М.Е., Кисловский Е.Н., Кладько В.П., Осадчая Н.В. К вопросу о рентгенодифрактометрических исследованиях хаотически распределенных дислокаций в монокристаллах // Металлофизика. - 1983,- Т.5, №6. -С.7-15.

26. Nemoshkalenko V.V., Molodkin V.B., Olikhovskii S.I., Kovalchuk M.V., Litvinov Yu.M., Kislovskii E.N., Nizkova A.I.

Energy Dispersive Analysis of Totai Integrated Intensity of Diffracted Synchrotron Radiation in Monocrystals with Defects // Nuclear Instruments and Methods in Physies Research. - 1991. -Vol.A308. - P.294-296.

27. Литвин A.A., Мельников Г .Д., Усенко А.Д., Даценко Л.И., Хрупа В.И., Кисловский Е.Н. Рентгеновский контроль структурной .однородности кристаллов GaAs // Оптоэлектроника и полупроводниковая техника. - 1989. - №15. - С.88-92.

28. Герко И.А., Хрупа В.И., Кладько В.П., Кисловский Е.Н., Меринов В.Н. Рентгеновские исследования структурной однородности кристаллов CdTe // Заводская лаборатория. - 1988.

- Т.54, №8. - С.64-67.

29. Хрупа В.И., Кисловский Е.Н., Даценко Л.И. Определение локальных деформаций в реальных упруго изогнутых монокристаллах // Заводская лаборатория. - 1983. -Г.49, №6. - С.59-61.

30. Молодкин В.Б., Каминский В.М., Ковалюк Э.Д., Олиховский С.И., Низкова А.И., Кисловский Е.Н. Определение параметров структурного совершенства кристалла GaSe на эснове измерений интегральных интенсивностей брэгговских этражений // Металлофизика и новейшие технологии. - 1994. -Г. 16, №8. - С.78-80.

31. Даценко Л.И., Хрупа В.И., Кисловский Е.Н., Николаев В.В. Особенности рассеяния рентгеновских лучей в переходной области толщин реальных кристаллов // УФЖ. - 1985. - Т.30, №7.

- С.1049-1052.

32. Даценко Л.И., Хрупа В.И., Крыштаб ТТ., Кисловский 2.Н. Обнаружение усиления эффекта Бормана в кристаллах с трушенной структурой поверхности // УФЖ. - 1985. - Т.30, №8. -С.1182-1185.

33. Кисловский Е.Н., Крыштаб Т.Е., Хрупа В.И., Даценко ГШ. Рассеяние рентгеновских лучей сильнопоглощающими монокристаллами с нарушенной структурой поверхности // Металлофизика. - 1986. -Т.8, №3. - С.52-55.

34. Даценко Л.1., Кисловський G.M. Неруйиук>н )ентгенодифракцшш методи контролю глибини порушених

поверхневих uiapiB монокристал1в // Вюник АН

УРСР. - 1989. - №2. - С.57-66.

35. Способ контроля структурного совершенства монокристаллов: A.c. 1685152 СССР, МКИ G 01 № 23/20 ) Гринь Г.В., Даценко Л.И, Розумовский А.Ю., Хрупа В.И., Кисловский E.H., Молодкин В.Б., Петрашень П.В.- № 4784298; Заявлено 13.12.89; Опубл.О.И.-1991.-№ 38, с.238.ДСП.

36. Способ контроля плотности дислокаций в динамически рассеивающих монокристаллах: A.c. 1588117 СССР, МКИ G 01 № 23/20 / Барьяхтар В.Г, Даценко Л.И , Кисловский E.H., Молодкин В.Б., Немошкаленко В.В., Николаев В.В., Осиновский М.Е., Олиховский С.Н., Хрупа В.И. - № 4469050; Заявлено 01.08.88; Опубл.О.И.-1990.-№ 31, с.272.ДСП

37. Способ контроля структурного совершенства монокристпаллов : A.c. 1702774 СССР, МКИ G 01 № 23/20 / Гуреев А.Н., Гуреев H.A., Когут М.Т., Кривицкий В.П., Ковальчук М.В. Кисловский E.H., Литвинов Ю.М., Молодкин

B.Б., Немошкаленко В.В., Низкова А.И., Олиховский С.Н., Осиновский М.Е., Поленур A.B., Сторижко В.Е., Курбаков А.И.. -№ 4785644; Заявлено 24.01.90; Опубл.О.И.-1991.-№ 48,

C.249.ДСП

38. Способ контроля структурного совершенства динамики рассеивающих монокристаллов: A.c. 1800896 СССР, МКИ G 01 № 23/20 / Барьяхтар А.Г., Гуреев А.Н., Когут М.Т., Гуреев .H.A., Кривицкий В.П., Ковальчук М.В., Кисловский E.H. Литвинов Ю.М., Молодкин В.Б., Немошкаленко В.В., Низкова А.И, - № 4858803; Заявлено 13.08.90; Опубл. О.И.-1993.-№ 3, с.203.ДСП

39. Патент Украши №14831А, МКИ6 G 01 №23/ 20. Cnoci6 контролю структурно!' досконалост! монокристашв: Бар'яхтар В.Г., Немошкаленко В.В., Молодюн В.Б., Шпак А.П., Кютт P.M., Ковальчук М.В., Ол1ховський С.Й., Низкова Г.Й., Кисловський G.M., Грищенко Т.А., Гинько I.B., Когут М.Т., Бюлетень, 1997, №2

40. Патент УкраГни №17146А, МКИ6 G 01 №23/ 20. Cnoci6 контролю структурно!" досконалосп монокристашв: Бар'яхтар В.Г., Немошкаленко В.В., Молодкш В.Б., Шпак А.П.,

Chikawa J., Kohra K:, Kiott " P.M., -, 'Ковальчук M.В., Ол1ховсысттй С.И. Низкова Г.1.; Кисловський G.M., Грищенко Т.А., Гинько I.B., Когут М.Т., Бюлетень, 1997, №3

41. Molodkin V.B., Ando M., Kislovskii E.N.T Olikhovskii S.I., Vladimirova T.P., Reshetnyk O.Vg Evgrafova- E.A. High-Resoîution X-Ray Diffraction Investigations of Silicon Grown by the Float-Zone Method // In: 5th Biennial Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Topography (X - TOP 2000). - Ustron-Jaszowiec (Poland). - 2000.-P.138. v-. :

Кисловсысин C.M. 'Дикам1чш ефсктя -днфузкого розашшя у високороздшьшй рентгешвськш дифрактометрп монокристалле з флугстуацшшши полями статпчних змнцеиь вщ мжродсфектш i пружшш вигнном. ~ Рукопис.

Дисертащя на здобуття паукового ступеня;доктора фгшко-математичних наук за спешалыпстю 01.04.07 - фгшка твердого Tina. 1нститут металоф1зики ¡м. Г.В.Курдгамова НАН Украшн. m.Khïb, 2000 р.

Дисертащя прксвячена систематичному

експериментальному досллдженшо i використанню:для створення комплексу оригшальних мстодЬ д ¡ашостшси нового поколшня динашчних рентгенодифракшйних ефек'пв дифузн'ого розаяння (ДР) у монокристалах, що м1стять флуктуацшш поля статичних змидень вщ мжродефектсв i пружний вигин. ■

Створен! й обгрунтоваш ф1зичш рентгенодифракцшш мoдeлi, я ¡ci виявилнся адекватними в найбшьш складних випадках спотвореиь, що не знаходилп коректного опису в рамках ¡снувавших до моменту початку роботи уявлень i теорш динам1чно! дифракцп. До числа таких складних випадюв вщносяться: випадки крупних мкродефекпв, розм1ри яких ciiiBMipHi з екстинкцшною довжиною, випадки :адитивного впливу од почасно! ирисутносп в монокристал1 ■ кнкродефекпв декшькох тишв, а також випадки виявлених гу робой експериментальио аномальних ефект1в неадитивного' впливу на характер поведшки деформацпших залежностей iiobhoï (когерентно! i дифузно!') штегральних штенсивностей для JIaye-

дифракци в тонкому кристалл флуктуацшних пол1в статичних зющень вщ мжродефекпв i пружним вигином.

Створено комплекс рентгенодифрактометричних метод1в нового поколшня, яю використовують динам1чш ефекти ДР для кшькюного неруйшвного контролю характеристик мпсродефекпв, у тому числ1 й у вщзначених вище складних випадках спотворень. До числа таких нових метод1в д1агностики вщносяться методи диференщйно-штегрально! i HOBi вар1анти метод1в штегрально! трикристально! рентген1всько1

дифрактометрй', метод повних кривых качання, орипнальний рентгенодифрактометричний метод контролю густини дислокац!й, методи контролю локально!' пружно! деформацп, структурно!" однор1Д1Юст1 монокристал1чних пластин i глибини порушених поверхневих inapiB.

Ключов! слова: дифузне розаяння, динам1Ч1и ефекти розс1яння, рентге1пвська дифрактометр1я, монокристали, дефекта, диференцшьй i 1нтегральн1 ¡нтенсивносл.

Кисловский Е. Н Динамические эффекты диффузного рассеяния в высокоразрещающей рентгеновской дифрактометрии монокристаллов с флуктуационными полями статических смещений от микродефектов и упругим изгибом. — Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени доктора физико-математических наук по специальности 01.04.07 — физика твердого тела. — Институт металлофизики им. Г. В Курдюмова HAH Украины, Киев, 2000 г.

Диссертация посвящена систематическому

экспериментальному исследованию и использованию для создания комплекса оригинальных методов диагностики нового поколения динамических рентгенодифракционных эффектов диффузного рассеяния (ДР) в монокристаллах, содержащих флуктуационные поля статических смещений от микродефектов и упругий изгиб. Выполнена проверка связанных с динамическим характером ДР. и учетом его взаимодействия с когерентно рассеянным излучением новых физических эффектов и явлений, предсказанных в рамках обобщенной динамической теории

дифракции рентгеновских лучей в кристаллах с дефектами, к числу которых относятся: эффекты экстинкции брэгговской и диффузной составляющих дифрагированной интенсивности из-за рассеяния на дефектах, эффекты аномального прохождения и экстинкции самого ДР, новое явление нарушения в монокристаллах закона сохранения полной интегральной отражательной способности и др.

Созданы и обоснованы физические

рентгенодифракционные модели, оказывавшиеся адекватными в наиболее сложных случаях искажений, не находивших корректного описания в рамках существовавших к моменту начала работы представлений и теорий динамической дифракции. К числу таких сложных случаев относятся: случаи крупных микродефектов, размеры которых соизмеримы с экстинкционной длиной, случаи аддитивного влияния одновременного присутствия в монокристалле микродефектов нескольких типов, а также случаи обнаруженных в работе экспериментально аномальных эффектов неаддитивного влияния на характер поведения деформационных зависимостей полной (когерентной и диффузной) интегральных интенсивностей для Лауэ-дифракции в тонком кристалле флуктуационных полей статических смещений от микродефектов и упругого изгиба. Показана определяющая роль эффекта экстинкции из-за рассеяния на флуктуационных полях смещений от микродефектов в формировании неаддитивного характера влияния микродефектов и упругого изгиба на ИИ. В результате впервые даны объяснения и количественное описание таким неаддитивным эффектам, как эффект подавления микродефектами чувствительности ИИ к величине деформации при изгибе и эффект повышения чувствительности к характеристикам микродефектов с ростом деформации при изгибе.

С другой стороны, на основе этих разработанных в диссертации моделей, благодаря проведенному в них дополнительно корректному учету конкретных условий эксперимента и соответствующих инструментальных факторов, разработанных в работе оригинальных рентгенооптических схем, создан комплекс рентгенодифрактометрических методов нового

поколения, использующих динамические эффекты ДР и эффекты его взаимодействия с брэгговской составляющей рассеяния, для неразрушающего количественного контроля характеристик микродефектов в том числе и в отмеченных вьпде сложных случаях искажений. К числу таких новых методов диагностики относятся методы дифференциально-интегральной и новые варианты интегральной трехкристальной рентгеновской дифрактометрии, метод полных кривых качания, оригинальный рентгенодифрактометрический метод контроля плотности дислокаций и методы контроля локальной упругой деформации, структурной однородности монокристаллических пластин и глубины нарушенных поверхностных слоев.

Показано, что дополнительное повышение надежности и точности информации, получаемой из наблюдаемой картины рассеяния от микродефектов, обеспечивается благодаря впервые:

- проведенному в работе учету совместного вклада теплового ДР и ДР от точечных дефектов;

- обнаруженным и описанным в диссертации осцилляциям интенсивности интегрального асимптотического ДР от преципитатов и дислокационных петель.

Ключевые слова: диффузное рассеяние, динамические эффекты рассеяния, рентгеновская дифрактометрия, монокристаллы, дефекты, дифференциальные и интегральные интенсивности.

Kislovskii E.N. Dynamical effects of diffuse scattering in the high-resolution X-ray diffractometry of single crystals with fluctuation fields of statical displacements from microdefects and with elastic bending. - Manuscript.

Thesis to search for the scientific degree of the doctor (physic-mathematics) in the speciality 01.04.07 - Solid State Physics. -G.V.Kurdyumov Institute for Metal Physic, N.A.S. of the Ukraine, Kyiv, 2000.

The thesis is devoted to the systematical experimental investigation of the dynamical effects of diffuse X-ray scattering by single crystals having fluctuation fields of statical displacements from microdefects and elastic bending.

The X-ray diffraction models have been

developed and justified, which give the adequate interpretation of the observed diffraction patterns in the most complicated distortion cases, that cannot be correctly described within the previous knowledge and theories of dynamical diffraction.

These cases are: the case of large microdefects commensurable with the extinction length, the simultaneous presence in the crystal of several microdefect types, the joint exist of the fluctuation fields of statical displacements from microdefects and the constant macroscopic elastic bending of the crystal.

The complex of the new-generation X-ray diffractometric methods has been created which make use of the dynamical effects of diffuse scattering for the nondestructive quantitative characterization of structural distortions and microdefect parameters in the above-mentioned cases. This complex includes methods of differentialintegral and integral triple-crystal X-ray diffractometry, method of the total rocking curve in the high-resolution double-crystal diffractometry, method of control the dislocation density, method of control the local elastic deformation and structural homogeneity of single crystalline plates.

Key words: diffuse scattering, dynamical effects of diffuse scattering, X-ray diffractometry, single crystals, defects, differential and integral intensities.

Шдписано до друку 26.10. 2000. Формат 60x90/16. Офсетний друк. Ум. друк. арку mi в 1,4. Тираж 100 прим.

Зам. № 21.

1нститут металоф1зики iM. Г.В.Курдюмова НАН Украши 03680, Кшв-142, бульв. академжа Вернадського, 36