Динамика дефектообразования на поверхности нагруженных металлов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Г'ГЗ од

с, ,1 на правах рукописи

Рахимов Сохибиазар Шарипович

ДИНАМИКА ДЕФЕКТООБРАЗОВАНИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ НАГРУЖЕННЫХ МЕТАЛЛОВ

(01.04.07. - Фи шка твердого тела)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата фи1Нко-математических наук

Санкт-Петербург 1948 г.

Работа выполнена в отделе Фишки прочности Фичико-Технического института им. А.Ф. Иоффе РАИ.

Научный руководитель: доктор фи'жко-мгиематичсских наук,

профессор В.И. Вегтегрень

Официальные оппоненты: доктор фи~)ико-ма1ематических наук.

профессор О.В. Клявин

доктор фтико-математических наук, профессор С.А. Кукушкин

Ве/п шам ор1 инн шиня: СИбГУ, НИИ Механики и Математики.

Чащита диссертации состоится и/ 19<>8 г. в ^н&с. на заседа-

нии диссертационной) Совета Д. 063.38.21 при Санкт Петербурском государственном к'хиичсском университете по адресу: 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул., д.29.

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке ПИИТУ.

Автореферат разослан1998 г.

Ученый секретарь диссертационного

Совета Д. 063.38.21 к.ф.-м. и., доцент Васильев A.A.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В настоящее время в физике прочности и пластичности выделяют четыре основных масштабных уровня: атомный с размерами 1+10 объемов атома; нанометровый - (0,01+10) мкм; структурный - (10 + 200) мкм и макроскопический, на котором структурные неоднородности пластической деформации несущественны.

Наиболее изучены процессы ползучести и разрушения на микроскопическом и структурном уровнях. Исследования на нанометровом уровне в настоящее время проводятся широким фронтом при помощи электронной микроскопии, дифракции электронов и рентгеновских лучей, интерференционной микроскопии и т. д. Однако, метод сканирующей туннельной микроскопии (СТМ) для этой цели широко не использовался. Существует несколько работ, в которых были сделаны попытки использовать СТМ для исследования образования дефектов на поверхности 81, Ое, Си, и аморфного сплава на основе железа [1- 6]. Однако, исследований дефектообразования на поверхностях чистых металлов в нагруженном состоянии при помощи этого метода не проводилось.

Целью работы является исследование образования и эволюции субмик-родефектов на поверхности нагруженных металлов при помощи туннельной микроскопии.

Научная новизна работы. Обнаружено, что на поверхностях механически полированных и отожженных образцах Си, Аи, Мо и Рс1 под нагрузкой образуются дефекты, имеющие вид отпечатка треугольной призмы с размерами от 5 до 22 нм. С течением времени линейные размеры дефектов растут и перед разрушением достигают микронных размеров. Этот процесс имеет автомодельный, скачкообразный характер.

Практическая ценность работы: Разработана методика исследования эволюции наноме'фовых дефектов на поверхности нагруженных металлов при помощи СТМ.

Основные положения диссертации, выносимые на защиту:

1. На механически полированных и отожженных после полировки поверхностях металлов под нагрузкой образуются нанодефекты, имеющие вид отпечатка призмы с определенными для каждого металла размерами и углами при вершине.

2. С течением времени дефекты укрупняются. Этот процесс имеет скачкообразный характер: когда концентрация дефектов достигает максимального значения, часть из них рассасывается, а другая - увеличивает глубину в да 2-3 раза; концентрация новых, дефектов растет, достигает максимального значения и вновь уменьшается за счет рассасывания одних и укрупнения других и т. д. много раз до разрушения образца. Размеры дефектов изменяются кратно размерам наиболее мелкого "первичного" дефекта.

3. Дефекты образуются путем выхода дислокаций на поверхность по пересекающимся плоскостям скольжения.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на 23 Всесоюзном семинаре "Кинетика разрушения новых материалов" (Ленинабад, 1990 г.), на Первой Международной конференции "Актуальные проблемы прочности" (Новгород, 1994 г.), на 14 Международной конференции по прочности (Самара, 1995 г.), Inter, workshop on new approaches to Hi-Tech. materials 97. (St. Petersburg, 1997), на 1 Международном семинаре "Актуальные проблемы прочности" имени В.А. Лихачева и 33-ем семинаре "Актуальные проблемы прочности" (Новгород, 1997), на научных семинарах в С-Пб ГТУ, С-Пб ГУ и ФТИ им. А. Ф. Иоффе РАН.

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 12 работах, перечень которых приведен в конце реферата.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, трех глав, заключения с общими выводами и списка цитированной литературы. Объем работы составляет 130 страниц, включая 57 рисунков, 7 таблиц и список литературы из 93 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы исследования, сформулирована ее цель и научная новизна.

Первая глава диссертации содержит литературный обзор современных представлений о микромеханизмах деформации и разрушения твердых тел. В конце главы описаны основы методики СТМ.

Во второй главе описана конструкция СТМ, использованного нами. Он разработан в НИИ Физики СПбГУ и изготовлен производственным кооперативом "Эра". Для контроля разрешения и стабильности работы прибора использовали дифракционную решетку на арсениде галлия, на поверхность которого был напылен слой золота. Измерительные острия изготовляли из вольфрамовой проволоки электрохимическим травлением. Их форму оценивали по изображениям наиболее мелких дефектов на топограммах.

Во время работы было обнаружено, что циклически повторяющийся процесс записи исследуемой площадки в течение длительного времени вызывает разрушение стандартной конструкции жестко склеенных пьезодвигателей манипулятора точного перемещения измерительного острия из-за циклической усталости. Поэтому была разработана новая конструкция манипулятора, которая выдержала непрерывную работу более года.

Образцы Си (чистотой 99,96%) толщиной 60 мкм и Мо (99,96%) - 30 мкм готовили из заводских холоднокатаных лент, Аи (99,99%) толщиной 30 мкм и Рс1 (99,96%) толщиной 50 мкм путем прокатки между валками при комнатной температуре. Полоски шириной 6 мм вырубали вдоль направления прокатки при помощи фигурных ножей. Чтобы локализовать место разрушения, на краях полосок делали полукруглые вырезы, радиус которых -1,5 мм. Длина рабочей части образца 12 мм.

В профилометре измерительное острие способно перемещаться перпендикулярно поверхности, не более чем на 1 мкм. Чтобы удалить микронеровности, превышающие 1 мкм, образцы полировали при помощи пасты ГОИ, затем

промывали ацетоном и спиртом. Часть исследований была проведена на отожженных после полировки образцах Си и Pd. Отжиг проводили в атмосфере сухого азота при температурах 700 К в течение 1 часа для Си и 900 К в течение 15 мин. для Pd.

Химическое строение поверхности образцов до и после исследований контролировали при помощи Оже-спектроскопии на спектрометре LH-10. На поверхности Аи посторонние атомы не были обнаружены. Поверхности Си, Pd и Мо были покрыты слоем окисла толщиной ~ (1,5 2) нм, который мог исказить результаты измерений. Поэтому исследовали только дефекты, глубина которых > 5 нм.

При конденсации водяных паров воздуха на исследуемую поверхность металлов образуется электролит, в котором возникает ионный ток, обуславливающий невозможность получения профиля поверхности. Чтобы подавить это явление, образец вместе с нагружательным устройством накрывали колпаком из полиуретана, через который продували сухой азот.

Образцы нагружали при помощи пружин. Из-за ползучести под нагрузкой исследуемая площадка поверхности непрерывно смещается. Чтобы нивелировать искажения, вызванные смещением площадки, выбирали нагрузку так, чтобы скорость ползучести не превышала 20 нм/час. Скорость сканирования выбиралась достаточно медленной, чтобы динамические искажения отсутствовали.

В третьей главе диссертации описываются результаты исследований эволюции дефектов на поверхностях нагруженных образцов Си, Ли, Мо и Pd.

На рис. 1 показана поверхность образца Си через 1 час после приложения 400 МПа. Канавки, пересекающие поле наблюдения, возникли при полировке; в дальнейшем их форма не менялась. Мелкие дефекты (А) - "ямки", которые появились на поверхности Си под нагрузкой. Далее, для удобства, они называются "первичными". Их строение видно из фрагмента топограммы, показанном на рис. 2А. Он похож на отпечаток призмы, "глубина" которого равна (15 ± 3)

Рис.1. Фрагмент топограммы механически полированной поверхности Си через 1 час после приложения нагрузки 400 МПа. А - дефекты, образовавшиеся под нагрузкой.

Рис. 2. Фрагменты топограмм поверхности Си (А), Аи (В), Мо (С) и Рс!(0) с первичными дефектами, образовавшимися под нагрузкой.

нм. Угол при вершине дефекта (70 ±10)°. Размер дефекта в направлении приложенной силы ("ширина") - (50 ± 10) нм. Две других стенки приблизительно параллельны друг другу и перпендикулярны поверхности. Расстояние между ними ("длина" дефекта) составляет (50 ± 10) нм. Правая стенка дефекта составляет угол « 90° с поверхностью образца и » 60° с направлением растяжения.

В течение времени 1( = 21 час (^ ® 0,13тй где Х{~ время до разрушения и 160 часов) под нагрузкой 400 МПа концентрация, Ы, таких дефектов нарастает до предельной величины М„ ~ 2,2 мкм "2 (рис. 3), а затем уменьшается (рис. 4). На их месте остаются дефекты глубиной в 2-3 раза больше "первичных". Их концентрация растет в течение Хг ~ 43 часов и вновь уменьшается (рис. 4). На

Рис. 3. Фрагмент топограммы поверхности Си через 21 час после приложения нагрузки 400 МПа.

их месте остаются дефекты, глубиной в 4-5 раз больше исходных. Их концентрация растет, достигает максимума и вновь уменьшается и т. д. несколько раз. Зависимости ширины и глубины дефектов от времени имеют скачкообразный вид (рис. 5): в течение времени и линейные размеры дефектов почти нсизмен-

Рнс.4. Зависимости концентрации дефектов на поверхности Си глубиной 15 (1), 45 (2), 140 (3) и 230 (4) нм от времени под нагрузкой 400 МПа.

Рис. 5. Зависимости глубины (1) и ширины (2) дефекта на поверхности образца Си от времени под нагрузкой 400 МПа.

ны, а затем за ~ (7.7/, увеличиваются или уменьшаются на несколько десятков нм. Наиболее часто "скачки" размеров происходят, когда концентрация дефектов данного размера приближается к максимальному значению Ысг. Скачкообразный вид зависимостей сохраняется, если начать следить за размерами не только с начала нагружения, но и с любого момента времени. Скачкообразная зависимость была получена нами также после обработки результатов исследований, проведенных совместно с Е.А. Бакулиным, в которых при помощи интерференционной микроскопии изучалась эволюция дефекта микронного размера на поверхности Си. Эти результаты убедили в реальности существования скачков.

Таблица. Глубины наиболее вероятных Ну п квазистационарных дефектов Не , образующихся на поверхности Си под нагрузкой.

н3 с> Ну н8 0 нУ н5 <5

нм нм нм

15 15 1 140 135 9 - 330 22

30 30 2 150 - 10 - 375 25

45 45 3 180 180 12 410 - 27

60 60 4 - 200 13 - 420 28

75 - 5 230 - 15 450 - 30

90 90 6 270 270 18 500 - 33

- 105 7 - 300 20 500 - 33

- 120 8 - 320 21

Было найдено, что величина скачков кратна глубине первичного дефекта. На гистограммах глубин дефектов, полученных в различные моменты времени, были обнаружены максимумы, указывающие на существование наиболее вероятных дефектов. Их значения совпали с глубинами квазистационарных дефектов (см. Таблицу).

Известно, что Си относится к группе металлов с гранецентрированной кубической (ГЦК) решеткой. Чтобы выяснить общность обнаруженного явления были проведены исследования на фольгах металла с объемноцентриро-ванной кубической (ОЦК) решеткой - Мо. Оказалось, что "первичные" дефекты на полированной Мо поверхности также имеют вид отпечатка призмы (Рис. 2С), глубиной (18±3) нм, с поперечным и продольным размерами (50 + 60) нм. Углы при вершине дефектов составили и 50 и 90°.

С течением времени концентрация таких дефектов растет, достигает максимального значения и уменьшается. На их месте рождаются дефекты глубиной » 40 нм, их концентрация растет, достигает максимального значения и вновь уменьшается за счет рождения дефектов глубиной 55 нм и т. п. Линейные размеры дефектов с течением времени увеличиваются скачкообразно. Величина "скачков" кратна 18 нм.

Поскольку поверхности Си и Мо в атмосфере воздуха покрыты слоем окисла, возникали сомнения, что наличие слоя может привести к появлению артефактов. Поэтому дальнейшие опыты проводились на фольгах Аи, поверхность которых лишена посторонних веществ. Первичные дефекты на поверхности Аи имели вид отпечатка призмы (Рис. 2В) с углом при вершине (70 ± 10)°, глубиной (22 ± 3) нм, шириной - (60 ± 10) и длиной «100 нм. Одна из стенок дефектов составляет угол я 90° с плоскостью поверхности и « 60° с направлением растяжения. Со временем концентрация таких дефектов растет, достигает максимального значения и уменьшается. Одновременно начинает увеличиваться концентрация дефектов глубиной да 45 нм. Она достигает максимального значения и вновь уменьшается. В эти же моменты времени начинают образовываться дефекты глубиной «65 нм и т. д. Зависимости глубины дефектов от времени, как для Сц и Мо, имели скачкообразный вид. Величина "скачков" оказалась кратной » 22 нм.

Чтобы изучить, как влияет структура образца на закономерности дефек-тообразования, были проведены исследования на отожженных образцах Си и

Рс1. Размеры зерен в этих металлах >10 мкм и превышают максимальное поле наблюдения в туннельном микроскопе - 10x10 мкм. Как правило, наблюдения велись внутри отдельного зерна, и границу между зернами идентифицировать не удалось.

На фрагментах топограмм с поверхностей Си и Рс1 после отжига наблюдали куполообразные образования, диаметр которых, (1,5 -ь 2) мкм, близок к размеру блоков. Они были ассоциированы с блоками. Под нагрузкой на поверхности отожженных образцов Си и Рс1 появилось большое число первичных и более крупных углублений, а также кластеров из них. Первичные дефекты также имели вид отпечатка призмы. Для Си геометрия и размеры дефектов совпали с теми, которые наблюдались ранее для "первичных дефектов" на полированных поверхностях. Для Р(1 (Рис. 20) угол при вершине призмы « (60 - 80)°, глубина дефекта - (5 ± 3) нм, а размеры вдоль поверхности - 10x20 нм.

Дефекты, глубиной <100 нм с одинаковой вероятностью образовывались на поверхности блоков и 1раницах между ними, а глубиной > 200 нм и кластеры из дефектов появлялись только на границах между блоками. Последовательная запись топограмм показала, что с течением времени дефекты, глубиной < 100 нм, на поверхности блоков рассасываются, а на границах между ними -растут. Перед разрушением поверхность блоков оказывается свободной от дефектов, а на границах между ними образуются дефектные области, глубиной > 400 нм и размерами в плоскости поверхности - несколько мкм. Следовательно, структура металла оказывает влияние на процесс дефектообразования в тех случаях, когда размеры структурных образований больше 0.1 от размера дефектов.

Были проведены исследования дефектообразования поверхности Си после полировки, отжига и вторичной полировки. Исследования показали, что через 1час после приложения нагрузки 200 МПа на поверхности таких образцов появились кластеры, из дефектов глубиной от 15 до 150 нм с углом при вершине ( 70 ± 10)°. С течением времени кластеры превратились в "канавы", а длина и

глубина которых начала увеличиваться. Длина канав связана с их глубиной: при фиксированной глубине она растет, достигает «10 мкм, затем уменьшается до (2-г-З) мкм, в этот момент глубина канав увеличивается и стабилизируется, а их длина канав растет, достигает 10 мкм и вновь уменьшается и т. д.

Чтобы выяснить механизм образования дефектов, были проведены детальные исследования их формы и ориентации. На краях дефекта образуются "бугры", высота которых растет при увеличении глубины и уменьшается при рассасывании. Следовательно, при образовании дефектов часть материала выносится из объема на поверхность, а при рассасывании - входит внутрь. Было обращено внимание, что значение угла при вершине дефектов совпадает с величиной двугранного угла между пересекающимися плоскостями легкого скольжения {111} в металлах с ГЦК решеткой, а их ориентация - с ориентацией этих плоскостей в прокатанных фольгах. На этом основании образование дефектов на поверхностях Си, Аи и Р<1 было объяснено выходом дислокаций на поверхность по плоскостям (111). На поверхностях металла с ОЦК кристаллической решеткой углы при вершине дефектов совпали со значениями двугранных углов между плоскостями скольжения [112] и [110]. По-видимому, и в этом металле дефекты образуются путем выхода дислокаций на поверхность по плоскостям скольжения.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

Проведены систематические исследования дефектообразования на поверхностях механически полированных и отожженных после полировки образцах Си, Мо, Аи и Рс1 под нагрузкой при помощи туннельной профиломет-рии.

1. Найдено, что на поверхности указанных металлов при нагружении образуются "первичные" дефекты - углубления имеющие форму отпечатка призмы с углом при вершине 70° для Си, Аи, Рс1 и 50 и 90° - для Мо; их глубины составляют: 15, 22, 18 и к 5 нм для Си, Аи, Мо и Рс1, соответственно, а размеры

в плоскости поверхности - от 10 до 100 нм. Образование дефектов объяснено выходом дислокаций на поверхность по плоскостям скольжения.

2. С течением времени дефекты укрупняются, причем этот процесс имеет скачкообразный характер: глубина дефектов остается неизменной до тех пор, пока их концентрация не достигнет предельного значения, при котором средние расстояния между ними близки к их средним размерам; затем часть дефектов рассасывается, а оставшиеся увеличивают глубину кратно глубине "первичного" дефекта. С момента нагружения и до разрушения процесс повторяется до десятка и более раз.

По материалам диссертации опубликованы следующие работы:

1. Веттегрень В.И., Рахимов С.Ш., Светлов В.Н. "Исследование эволюции рельефа поверхности нагруженных образцов меди при помощи растрового туннельного профилометра". //ФТТ, 37,4, с. 913-921 (1995).

2. Веттегрень В.И., Рахимов С.Ш., Бакунин Е.А. "Изучение динамики микродефектов на поверхности нагруженной меди при помощи интерференционного микроскопа". //ФТТ, 37,12, с. 3630-3634 (1995).

3. Веттегрень В.И., Рахимов С.Ш., Светлов В.Н. "Изучение динамики субмик-родефектов на поверхности нагруженной меди при помощи туннельного про-филометра". //ФТТ, 37, 12, с. 3635-3644 (1995).

4. Веттегрень В.И., Рахимов С.Ш., Светлов В.Н. "Исследование эволюции суб-микродефектов на поверхности нагруженного золота при помощи туннельного профилометра". //ФТТ, 38,2, с. 590-594 (1996).

5. Веттегрень В.И., Рахимов С.Ш., Светлов В.Н. "Изучение динамики субмик-родефектов на поверхности нагруженного молибдена при помощи туннельного профилометра". //ФТТ, 38,4, с. 1142-1148 (1996).

6. Веттегрень В.И., Рахимов С.Ш., Светлов В.Н. "Исследование эволюции рельефа поверхностей отожженных образцов Си и Pd под нагрузкой". //ФТТ, 39,9, с. 1560-1563 (1997).

7. Веттегрень В.И., Рахимов С.Ш., Светлов В.Н. "Изучение эволюции профиля поверхности нагруженных металлов при помощи туннельного профилометра". //в сб. "Актуальные проблемы прочности", тезисы докл. Первой международной конференции, Ред. В.Г. Малинин, Изд. Новг. ГУ: Новгород, 1994,4.1., с.

85.

8. Веттегрень В.И., Рахимов С.Щ., Светлов В.Н. "Изучение дефектообразования на поверхности нагруженных металлов на мезоуровне при помощи туннельной профилометрии", //Физика прочности и пластичности материалов, тезисы докл. 14 международной конференции. Изд. СамГТУ: Самара 1995, с. 26-27.

9. Веттегрень В.И., Гиляров B.JL, Рахимов С.Ш., Светлов В.Н. "Исследование нанодефектов на поверхности нагруженных металлов при помощи СТМ". //Научные труды, 1 Международного семинара "Актуальные проблемы прочности" имени В.А. Лихачева« 33 семинара "Актуальные проблемы прочности", Ред. В.Г. Малинин. Изд. Нов. ГУ: Новгород 1997, т. 1, ч. 1, с. 183-187.

10. Веттегрень В.И., Рахимов С.Ш., Светлов В.Н. "Исследование эволюции субмикродефектов на поверхностях нагруженных металлов при помощи СТМ". //Научные труды, 1 Международного семинара "Актуальные проблемы прочности" имени В.А. Лихачева и 33 семинара "Актуальные проблемы прочности". Ред. В.Г. Малинин. Изд. Нов. ГУ: Новгород 1997, т. 1, ч. 2, с. 188-191.

11. Рахимов С.Ш., Веттегрень В.И., Лукьяненко A.C. "Динамика флуктуаций рельефа механически растянутой поверхности аморфного сплава Fe N19.5B3.5 S5.5". И Тезисы докл. 23, Всесоюзный семинар "Кинетика разрушения новых материалов". Изд. ЛГПИ: Ленинабад, 1990, с. 19.

12. Vettegren I., Rakhimov S. Sh., Svetlov V.N. "Tunneling microscopic study of submicroscopic defects on the surfaces of loaded metals. // Abstracts of report in International workshop on new approaches to Hi-Tech materials 97". Nondestructive

Testing and Computer Simulations in Materials Science and Engineering, 9-13 June 1997, Russia, Ed. A. I. Melker, St. Petersburg, Academy of Sciences on Strength Problems, C- 12.

Цитируемая литература.

1. Swartzentruber B.S., Mo Y.W., Webb M.B.,and Lagally M.G. //Observations of strain effects on the Si(OOl) surface using scanning tunneling microscopy. J. Vac. Sci. Technol. (A), 1990, 8, N1, P. 210 - 213.

2. Журков C.H., Корсуков B.E., Лукьяненко A.C., Обидов Б.А., Светлов В.Н., Смирнов А.П. "Трансформация механически нагруженной поверхности Ge (111)".// Письма в ЖЭТФ. 1990, 51, 6, с. 324.

3. Корсуков В.Е., Лукьяненко А.С., Обидов Б.А., Светлов В.Н. "Трансформация механически нагруженной поверхности аморфного сплава Fe70Cri5BI5". // Письма в ЖЭТФ. 1992, 55,10, с. 559.

4. Корсуков В.Е., Лукьяненко А.С., Обидов Б.А., Светлов В.Н. "Рост шероховатости на поверхности фольги из аморфного сплава Fe7oCri5Bi5".// Письма в ЖЭТФ. 1993, 57,6, с. 343.

5. Langford S.C., Zhenyi Ma., Jensen L.C., and Dickinson J.T. "Scanning tunneling microscopy observations of MgO fracture surfaces". //J. Vac. Sci. Tech. A, 1990, 8, p. 120-124.

6. Ziegenbein A., Achmus Ch., Plessing J., Neuhauser H. "On luders bend formation and propagation in CuAl and CuMn single crystals". //Pvoc. Symposia. Plastic and fracture Installations in materials, (ed. N. M. Ghoniem), The Amer. Soc. Metal. Eng.: N.Y., 1995, AMD-Vol. 200, MD-Vol. 57, p.101-119.