Экспериментальное исследование оптических свойств материалов и покрытий космических аппаратов

Курилович, Андрей Викторович

Экспериментальное исследование оптических свойств материалов и покрытий космических аппаратов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.14 ВАК РФ

Курилович, Андрей Викторович АВТОР

кандидата технических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Москва МЕСТО ЗАЩИТЫ

2010 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.14 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Экспериментальное исследование оптических свойств материалов и покрытий космических аппаратов»

Автореферат диссертации на тему "Экспериментальное исследование оптических свойств материалов и покрытий космических аппаратов"

На правах рукописи

004602513

КУРИЛОВИЧ Андрей Викторович

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ И ПОКРЫТИЙ КОСМИЧЕСКИХ АППАРАТОВ

01.04.14 - Теплофизика и теоретическая теплотехника

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 О ММ* -310

Москва-2010

004602518

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Объединенный институт высоких температур РАН.

Официальные оппоненты: доктор технических наук,

профессор Пелецкий В.Э.,

кандидат физико-математических наук,

доцент

Щеглов В.Н.

Ведущая организация: Санкт-Петербургский государственный

политехнический университет, радиофизический факультет.

Защита состоится «ОД» О 6 2010 г. в 1]_ ч. на заседании диссертационного совета Д002.110.02 Учреждения Российской академии наук Объединенный институт высоких температур РАН по адресу: 125425 Москва, Ижорская ул., 13, стр.2, актовый зал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ОИВТ РАН. Автореферат разослан О ^ 2010 г.

Ученый секретарь диссертационного совета д.ф.-м.н.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Выполненная работа посвящена теоретическому моделированию и экспериментальному исследованию процессов воздействия агрессивных внешних факторов на материалы энергетических установок различного назначения. Показаны возможности разработки оптических методов и средств осуществления контроля за воздействий внешних факторов, предсказания результатов воздействий этих факторов, а также пути увеличения срока службы энергетических установок посредством внесения изменений в технологию производства и состав материалов.

Актуальность работы

Разработка и создание новых типов теплорадиационных покрытий (ТРП), многофункциональных и конструкционных материалов является наиболее важной задачей материаловедения. Динамично развивающиеся в настоящее время предприятия космической отрасли заинтересованы в создании новых материалов, которые бы в достаточной мере обеспечивали безопасность пилотируемых космических полетов, надежность и долговечность космических аппаратов и бортовых источников энергии. Большинство перспективных материалов - это композитные материалы (керамики, пластики, пластмассы и др.). В условиях космического пространства на космический аппарат (КА) одновременно воздействуют различные внешние факторы (электроны, протоны, солнечная радиация и др.) - факторы космического пространства (ФКП). При перемещении КА из одной области околоземного космического пространства (ОКП) в другую сочетание этих факторов может изменяться, при этом действие последующих факторов может происходить на фоне эффектов, обусловленных предшествующими воздействиями. При воздействии на материалы КА электронов и ионов высоких энергий в материалах возникают радиационные эффекты разных видов: образование дефектов структуры, ионизация и возбуждение атомов вещества, ядерные превращения. Радиационные эффекты изменяют физико-химические и механические свойства материалов, и следовательно, эксплуатационные характеристики изготовленных из них элементов. Это обстоятельство требует, с одной стороны, разработки и создания новых адекватных комплексных методов исследования свойств, а с другой - дистанционных методов контроля работоспособности этих материалов. Оптические методы исследования материалов традиционно широко используются в материаловедении, т.к. реализуют бесконтактность и "ненарушае-мость" свойств среды ("информационное" излучение), как в процессе производства, так и в период эксплуатации материала или изделия. Это связано с тем, что оптическое излучение обладает различной проникающей способностью, определяемой как длиной волны зондирующего излучения, так и структурой объекта исследования (непрозрачная, полупрозрачная среды и т.д.). Следует отметить, что первично процес-

сы теплообмена на борту космического аппарата определяются, в частности, и взаимодействием внешнего покрытия аппарата с солнечным излучением. Это определяет требуемый рабочий спектральный диапазон - 0,2-2,5 мкм, а также позволяет использовать преобразование пассивного солнечного подсвета в качестве информативного признака. Наряду со спектральными характеристиками большое значение имеют поляризационные характеристики (параметры Стокса) отраженного материалами лазерного или некогерентного излучений. Рассчитываемые из них значения оптических постоянных материалов (показатели преломления и поглощения) являются наиболее эффективными критериями оценки деградации материалов в условиях воздействия ФКП.

Все это позволяет сформулировать задачу разработки и создания методики поляризационной оптической диагностики с целью получения дополнительной информации о структуре исходного материала и оценки его деградации в условиях воздействия ФКП. Получаемые в результате измерений поляризационных характеристик данные позволяют разрабатывать каталоги оптических свойств (в том числе оптических постоянных) конструкционных материалов и покрытий КА, а также кремния, являющегося основным элементом солнечных батарей. Здесь же следует отметить необходимость разработки теоретических концепций восстановления оптических постоянных из измерений оптических характеристик.

В общем случае корректность измерения оптических характеристик определяется следующими факторами:

1) стабильность параметров измерительной аппаратуры;

2) физическая корректность измерительных методик;

3) свойствами изучаемой поверхности (шероховатость, оптические константы);

4) внутренней структурой среды (наличие крупных неоднородностей, пор и структурных образований);

5) физико-химическими процессами, происходящими в среде под действием ФКП.

Как видно, п.З требует исследования влияния шероховатости поверхности на поляризационные характеристики. Можно сформулировать что актуальность работы определяется необходимостью: получения данных о поляризационных (оптических) свойствах материалов, покрытий КА и кремния в условиях воздействия ФКП, исследования особенностей отражения поляризованного излучения от шероховатой поверхности, разработки теории отражения оптического изпучения от кремниевых пластин (трехслойная модель), учета влияния кислорода на оптические постоянные кремния, разработки принципов построения системы дистанционного контроля работоспособности материалов и покрытий различного назначения в условиях воздействия ФКП.

Цели работы

Целями работы являются:

- разработка оптических методов и средств контроля за результатами воздействия внешних разрушающих факторов на материалы и покрытия КА на основании проведения лабораторных исследований оптических свойств указанных материалов,

- получение количественных данных об оптических свойствах материалов и покрытий КА, а также кремния с целью последующей каталогизации свойств, получение оптических постоянных кремния на основании трехслойной модели с использованием данных о его коэффициентах отражения и поглощения,

- разработка предложений и рекомендаций по созданию оптических дистанционных систем контроля деградационных процессов на поверхностях материалов и покрытий КА.

Задачи работы

Общая цель работы определила основные задачи и этапы исследования:

- Разработка и создание экспериментальной установки для измерения параметров Стокса излучения отраженного поверхностями материалов КА.

- Получение экспериментальных данных об оптических (поляризационных) характеристиках ТРП и кремния (коэффициенты отражения и пропускания).

- Разработка теоретической (трехслойной) модели определения оптических постоянных кремния в широком спектральном интервале.

- Разработка предложений по созданию оптических систем дистанционного контроля состояния ТРП в натурных условиях.

Научная новизна

Новизна работы заключается в следующем:

- Впервые получены экспериментальные данные по поляризационным характеристикам ТРП при воздействии ФКП.

- Впервые получены экспериментальные данные по оптическим постоянным монокристаллического кремния в широком спектральном интервале зондирующего излучения (0,7-2,0 мкм) и определен состав приповерхностного слоя (810*) с помощью оже-слектроскопии.

- Впервые проведен анализ причин деполяризации излучения при отражении от шероховатых материалов ТРП.

- Разработана теоретическая модель расчета оптических постоянных кремния и определены значения постоянных в интервале длин волн - 0,7-2,0 мкм.

Практическая ценность

Практическая ценность работы состоит в следующем:

- Получены экспериментальные данные по поляризационных характеристикам ТРП в условиях воздействия факторов космического пространства, которые будут использованы при разработке каталогов оптических характеристик материалов и покрытий КА.

- Получены экспериментальные данные по оптическим постоянным монокристаллического кремния, позволяющие разработать таблицы стандартных справочных данных для электронной промышленности (включены в план ГСССД на 2007 г.).

- На основании разработанной поляризационной методики предложено устройство перспективной системы дистанционного контроля состояния и работоспособности ТРП.

- Разработанная трехслойная модель может быть рекомендована для расчета оптических постоянных многослойных материалов.

Апробация работы

Материалы диссертации изложены в 7 публикациях, которые приведены в списке опубликованных работ, а также докладывались на следующих конференциях и семинарах:

1.1-я Конференция "Protection of Materials and Structures from Space Environment", Canada, March 1998.

2. 7-я Конференция "Protection of Materials and Structures from Space Environment", Canada, May 2004.

3. Междунар. конференция по спиновой электронике и гировекторной электродинамике. Москва, 2005.

4. 9-я Конференция "Protection of Materials and Structures from Space Environment", France, May 2006.

5. Международная конференция no спиновой электронике и гировекторной электродинамике. Москва, 2006.

6. Конференция "Лазеры. Измерения. Информация", С.-Петербург, 2006.

7. Международная конференция "Прикладная оптика-2006", С.-Петербург, 2006.

8.2-я Международная специализированная выставка приборов и оборудования для научных исследований "SIMEXPO - Научное приборостроение - 2008".

Содержание работы

Во введении (глава 1) обоснована актуальность исследований, их цель и задачи, сформулированы результаты работы, их научная новизна и практическое значение. Представлены общие положения, выносимые на защиту.

Введение (Глава 1) посвящена исследованию поляризационных характеристик ТРП, подвергшихся воздействию факторов космического пространства. Производится обзор научной литературы содержащей описание процессов происходящих в материалах и на их поверхностях при воздействии внешних факторов. Также рассмотрены работы, содержащие экспериментальные данные по воздействиям внешних факторов. Определены направления по которым теоретические и/или экспериментальные данные отсутствуют и должны быть восполнены.

Приводится краткая характеристика ФКП, оказывающих влияние на свойства материалов. Отдельно выделяется ваккум и радиационные пояса Земли. Влияние вакуума велико, так как на низких околоземных орбитах одним из важнейших механизмов повреждения материалов, находящихся на поверхности КА, является их эрозия под действием химически активного атомарного кислорода. В наибольшей степени чувствительными к этому воздействию являются различные попимерные материалы.

Радиационные пояса Земли, под влиянием которых происходит деградация поверхностей материалов, представляют собой относительно стабильные области скопления электронов и протонов, удерживаемые магнитным полем Земли. Их подразделяют на солнечные космические лучи (потоки протонов с энергиями, выбрасываемые Солнцем), солнечный ветер (поток плазмы, вытекающий из короны Солнца), галактические космическими лучами (поток протонов и более тяжелых ядер высоких энергий из удаленных областей Галактики).

Приводится описание образцов материалов; в работе исследовались многофункциональные композитные материалы до и после воздействия указанных выше факторов космического пространства (ФКП). Материалы подразделялись на следующие категории:

- содержание кремния до 50% по массе, остальное примеси кислорода, водорода и др. - материалы ТТМ-РЦ, ТТМ-РКП, РИТМ и СТР-6ТР;

- содержание кремния до 60% по массе, остальное добавки элементов второго периода периодической таблицы элементов и алюминия - материалы СТР-МКТ, СТР-КТ;

- содержание кремния на уровне 40% по массе, остальное добавки элементов 2-4 периодов - материал ПК01-2-1.5;

- кремний.

Уровни воздействия протонов на образцы варьировались от 100 кэВ до 3,43 МэВ.

В Главе 2 описываются экспериментальные установки, созданные в процессе выполнения работы, а также анапизируется экспериментальная методика.

Полуавтоматический эллилсометр был построен на базе серийного гониометра. Он использует схему измерений параметров Стокса излучения, когда последовательно вносятся в ход лучей анализирующие поляризующие элементы, и измеряются 6 интенсивностей. Анализ точности измерения параметров Стокса излучения для данной установки был оценен как

М, = ±6.4* 1(Г3,М2 = ±4.9*1(Г\М, = 8.9* 10~3, АР = ±5.4 * I О"', А0 = ±3.1*10"', Аг = ±4.3 * 10"'.

Автоматизированный многоволновой эплипсометер был создан ввиду того, что было собрано значительное количество образцов материалов, для которых было небходимо экспериментально определить их поляризационные свойства не только в зависимости от воздействия внешних факторов, но и от ориентации их поверхности и спектра зондирующего излучения. Тогда встала задача создания автоматизированной установки - эллипсометра, сочетающего в себе возможности многоволнового подсвета и различного ориетирования поверхностей образцов. В качестве лазерных излучателей используются полупроводниковые лазеры на длинах волн 0,410, 0,635, 0,650, 0,78, 0,808, 0,85, 0,91, 0,98 и 1,375 мкм. Прибор использует корреляционную обработку оптического сигнала, что повышает точность измерений. Погрешность определения поляризационных параметров составляла не более 0,001 для эллиптичности, 0,002 для степени поляризации и 0,01° для азимута поляризации.

Экспериментальная методика сводилась к определению комплексного показателя преломления для исследуемых поверхностей по измеренному состоянию поляризации отраженного этими поверхностями света. Анализ показал, что точности вычисления оптических постоянных комплексного показателя преломления материала составляют 0,01.

Проведенные исследования показывают, что:

- поляризационные характеристики являются наиболее чувствительными к де-градационным процессам, протекающим на поверхности материалов и покрытий КТ в условиях воздействия ФКП;

- воздействие потоков низко- и высокоэнергетических заряженных частиц приводит в зависимости от типа материалов к увеличению или уменьшению деполяризующих свойств поверхности. Данные эффекты связаны с тем, что воздействие низкоэнергетического потока частиц происходит изменение в основном поверхности материалов и покрытий - рельеф и состав. Изменение рельефа приводит только к изменению зеркальной составляющей шероховатой поверхности материалов и покрытий, а изменение структуры и состава вещества в поверхностном слое - к изменению как зеркальной, так и диффузной составляющих зондирующего излучения отраженного поверхностью;

- воздействие корпускулярных частиц более высоких энергий приводит к глубинному характеру повреждений материалов и покрытий. Основным фактором, приводящим к глубинным повреждениям в процессе эксплуатации материалов можно считать протоны. Эти повреждения приводят к уменьшению внутреннего компонента отраженного материалом (ТТМ-РЦ, ТТМ-РК и др.), являющимся сильно рассеивающей и слабо прозрачной средой, излучения. Данное обстоятельство и определяет основную причину уменьшения интегрального коэффициента отражения указанных материалов и покрытий. Для такого рода материалов на основе кремния следует отдельно рассматривать зондирующее излучение, отраженное от поверхности и рассеянное назад. Тогда отраженное материалом или покрытием излучение можно представить в виде суммы "внутреннего" компонента излучения, вышедшего из глубины материала, и внешнего компонента излучения, отразившегося от поверхности.

Анализ причин деполяризации излучения был проведен с целью выяснения механизма ее появления в условиях, когда на поверхности не происходят нестационарные процессы. При азимутах поляризации падающего излучения 0° и 90° рассеянное излучение не деполяризовывалось. Угловая зависимость степени деполяризации от угла падения была обнаружена при азимуте поляризации падающего излучения 45°. Углы падения, соответствующие максимальной деполяризации, хорошо коррелируют с псевдобрюстеровскими углами для гладких поверхностей. Обнаруженная корреляция привела нас к предположению, что рассеянный шероховатой поверхностью свет является полностью поляризованным, а измеренная деполяризация связана с пространственными вариациями азимута и эллиптичности рассеянного излучения в пределах апертуры поляриметра. С помощью эллипсометра измерялись параметры Стокса излучения, рассеянного в пределах угловой апертуры поляриметра в зеркальном направлении. Проведенное исследование показало, что:

- шероховатая поверхность не является деполяризующей системой;

- причиной измеренной деполяризации являются пространственные вариации азимута и эллиптичности рассеянного излучения в пределах апертуры поляриметра;

- основной вклад в зависимость измеренной степени деполяризации от угла падения вносит однократное рассеяние.

Предложения по созданию дистанционной системы контроля работоспособности ТРП были выработаны с учетом опыта создания экспериментальных установок и содержат результаты разработки макетного образца поляриметра, позволяющего измерять поляризационные характеристики излучения за времена, не превышающие микросекунд, с неподвижными оптическими элементами.

Проведен анализ возможности использования фотополяриметрических характеристик отраженного ТРП оптического излучения для решения задач контроля состояния и работоспособности КА, проведены измерения поляризационных характе-

ристик ТРП с целью обоснования облика бортового оптического измерительного комплекса. Показано, что:

- оптической характеристикой конструкции объекта являются поляризационные параметры оптического сигнала, которые можно оценивать в относительных единицах (коэффициент деполяризации, степень поляризации, ориентация азимута поляризации, эллиптичность поляризованного излучения);

- поляризационные характеристики отраженного оптического излучения зависят от физических свойств конструкционных материапов, характеризуемых комплексным показателем преломления поверхностного слоя, а также - от формы и взаимного расположения элементов конструкции объекта относительно линия визирования. В этом случае поляризационные параметры характеризуют комплексные коэффициенты отражения во взаимно перпендикулярных плоскостях.

Очевидно, что при этом поляризационные параметры могут обеспечить получение большей информации (чем обычная фотометрия) об исследуемом объекте и тем самым повысить эффективность контроля;

- Следует рекомендовать разработать для ТРП каталоги спектрапьных и поляризационных характеристик отраженных оптических сигналов с целью разработки быстрых алгоритмов распознавания и контроля работоспособности КА;

- Проведены экспериментальные исследования поляризационных характеристик ТРП (различные варианты ТЗП, ТТМ, РК, ТТМ-РКП, ТТМ-РЦ, РИТМ) в условиях лазерного подсвета (Л =0.6328 мкм) до и после воздействия потоков протонов с целью обоснования облика бортового/наземного Оптического устройства диагностики и контроля работоспособности КА.

Глава 3 посвящена исследованию оптических постоянных монокристаллического кремния в диапазоне длин волн 0,7-2,0 мкм.

В данной работе оптические постоянные монокристаллического кремния оцениваются по измеренным коэффициентам отражения и пропускания кремниевых пластин в диапазоне длин волн 0,68-2,0 мкм. Монокристаллический кремний, легированный бором, фосфором и сурьмой, выращивался из расплава методом Чох-ральского и имел концентрацию примесей от 2.3 хЮ12 до 4.5хЮ18см~3. Технология обработки поверхности была одной и той же для всех исследованных кремниевых пластин.

Получены выражения для коэффициентов отражения и пропускания кремниевой пластины, представляемой трехслойной средой «оксидная пленка - подложка монокристаллического кремния - оксидная пленка». Выражения учитывают толщину и оптические постоянные слоев, временную когерентность и многократные отражения излучения в трехслойной среде. Оптические постоянные монокристаллического

кремния оцениваются по полученным выражениям и экспериментально определенным данным.

Исследовались пять образцов полированных кремниевых пластин, вырезанных их слитков монокристаллического кремния, легированного бором, фосфором и сурьмой. Для исключения дефектов, вызванных резанием, поверхностный слой толщиной -80 - 100 мкм удалялся путем шлифования, а нарушенный слой, образованный шлифованием, удалялся с помощью химического травителя. Затем пластины полировались по стандартной технологии. Полированные пластины обрабатывались в растворах поверхностно-активных веществ, окислителей, плавиковой кислоты и деионизованной воде с применением упьтразвуковых ванн. После изготовления кремниевые пластины хранились 12 месяцев в плотно закрытой пластиковой таре при комнатных условиях.

Для оценки оптических постоянных монокристаплического кремния измерялись толщина, среднее квадратичное отклонение шероховатости поверхности, коэффициенты отражения и пропускания кремниевых пластин, и экспериментально оценивались оптические постоянные и толщина оксидных пленок на монокристаллическом кремнии.

Показатель преломления и толщина оксидных пленок, образованных естественным путем, оценивалась с помощью Оже-слектрометра. Для анализа оксидной SiOx пленки использовалась модель, описывающая пленку как смесь аморфного Si и аморфного Si02. Было обнаружено, что значения коэффициента стехиометрии х для SiOx пленок на монокристаллическом кремнии лежат в диапазоне 1.1-1.3.

Толщина оксидных пленок определялась по кислородным KLL профилям, иллюстрирующим изменения амплитуды Оже-сигаалов кислорода с энергией 510 eV по глубине образцов. Толщина оксидной пленки оценивалась как расстояние, на котором амплитуда Оже-сигнала кислорода спадала от 90 до 10 % от максимальной величины. Полученные оценки толщины оксидной пленки находились в диапазоне 1,72,5 нм.

Спектральный показатель преломления n(l) определялся по аппроксимирующей функции f(x, Л), построенной по спектрапьным показателям преломления для SiO, SiO| 5 и Si02 ппенок.

Поглощающие свойства оксидных пленок на монокристаллическом кремнии анализировались с учетом спектральных показателей поглощения, для SiO, Si015 и Si02 пленок. Было установлено, что оксидные пленки, образованные естественным путем на монокристаллическом кремнии, являются не поглощающими в диапазоне длин волн 0,68-2,0 мкм.

Толщина и среднее квадратичное отклонение шероховатости кремниевых пластин измеряпись с помощью игольчатого толщиномера и контактного профило-метра. Средние величины толщины и среднего квадратичного отклонения шероховато-

сти поверхности пластин находились соответственно в диапазонах 95-170 мкм и 0,562,4 нм.

Коэффициент отражения кремниевых образцов измерялся с применением спектрофотометра в интервале длин волн от 0,68 до 2,0 мкм при угле падения 8°. Коэффициент пропускания измерялся с использованием спектрофотометра в интервале длин волн от 0,68 до 2,0 мкм. Коэффициент пропускания измерялся при нормальном падении.

При рассмотрения модели кремниевой пластины (рис. 3.1) и методики оценки оптических постоянных, квазимонохроматический свет падал нормально на поверхность кремниевой трехслойной пластины «оксидная пленка - монокристаллический кремний - оксидная пленка», находящейся в воздухе. На рис. 3.1 угол падения отличается от нуля чтобы показать прохождение света через трехслойную среду.

Рис. 3.1. Схематичная диаграмма кремниевой пластины

Выражения для отражения и пропускания силиконовой пластины были получены со следующими допущениями:

- оксидные пленки на обеих сторонах одинаковы;

- сеет, первоначально отразившийся от оксидной пленки, и свет, переотразившийся много раз, совместно когерентны;

- свет первоначально отразившийся от кремниевой подложки и свет, переотразившийся по крайней мере один раз в подложке и достигший её границы, некогерентны;

- отражение и пропускание кремниевой пластинки определяется светом, переотразившимся от слоев не более 4-х раз;

- условие некогерентности соблюдается для света отраженного от любых двух

слоев.

Отражение и пропускание кремниевой пластинки было выражено через отражение и пропускание слоёв пластины, включая границу между воздухом и оксидной пленкой и границу между оксидной пленкой и монокристаллической кремниевой подложкой. Предполагалось, что влияние шероховатости поверхности на оцениваемые значения И и Т пренебрежимо мало.

На рисунках 3.2 показаны графики коэффициентов преломления и экстинкции монокристаллического кремния для образцов на длинах волн 0,68-2,0 мкм. и их сравнения с литературными источниками.

Получены математические соотношения для коэффициентов отражения и пропускания трехслойной поглощающей среды, учитывающие толщину и оптические постоянные кремния и оксидных пленок, шероховатость поверхности и степень временной когерентности оптического излучения.

Для полированных образцов монокристаллического кремния, легированного бором, фосфором и сурьмой, экспериментально определены высотные параметры шероховатости поверхности, структура тонких пленок и коэффициенты отражения и пропускания в диапазоне длин волн 0,68-2,0 мкм.

По полученным математическим соотношениям и экспериментальным данным о спектральных коэффициентах отражения и пропускания рассчитаны оптические постоянные монокристаллического кремния.

5.0

4.1 4.»

4,7

—■—Образец KH1

• Образец №2 Образец №3

—т-Образец №4 Образец №5 « Данные работы (1)

Данные работы (2), Texas Instruments

• Данные работы (2), Raytheon

X ф

I 4,4

g 4,3

3,о4

0,6 0,9 1,0 1,2 1,4 1,6 1,6 2,0 2,2 2,4 Длина волны, иш.

0,040-J 0,0350,030-

0,025

I 0,020-

0.015

* 0,0100,0050,000

0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,C Длина волны, мкм.

Образец N»1

• Образец №2 Образец №3

—▼— Образец №4 Образец №5

* Данные работы (1)

1,8 2,0 2,2

Рис 3.2. Графики коэффициентов преломления (наверху) и экстанкции (внизу)

монокристалличесхого кремния и их сравнения с литературными источниками

Основные результаты работы

- Создана экспериментальная установка для измерения параметров Стокса и излучения отраженного поверхностями ТРП.

- Получены экспериментальные данные по поляризационным характеристикам ТРП на длине волны 0,6328 мкм.

- Разработана теоретическая модель и проведены расчеты оптических постоянных монокристаллического кремния по спектрам отражения и пропускания.

- Показана возможность разработки и создания на базе проведенных исследований перспективного скоростного поляриметра для дистанционного контроля поляризационных параметров ТРП в натурных условиях.

На основании разработанной модели проведены расчеты оптических постоянных кремния в интервале длин волн 0,7-2,0 мкм. Полученные результаты рекомендованы для издания ГСССД в 2007 г.

Публикации по теме диссертации

1. Mendeleev V.Ya., Karpuchin V.T., Klimovskii I.I., Malikov M.M., Skovorod'ko S.N., Kourilovich A.V. On the possibility of remote sensing of surface roughness with a projector microscope based on a copper vapor optical quantum generator II Proc. SPIE. 2002. V. 4900. P. 760-767.

2. Skovomdko S.N., Mendeleev V.Ya., Kourilovich AM. «Experimental study of light polarization remote sensing for determining degradation of space apparatus materials and covers caused by beams of protons, oxygen and solar rays». Proceedings of the Seventh International Space Conference on Protection of Materials and Structures from the Space Environment, May 10-13,2004, Toronto, Canada. P.107-108.

3. Каменев A.A., Менделеев В.Я., Сковородько C.H., Курилович А.В. О возможности идентификации наличия металпов, диэлектриков и полупроводников в элементах конструкции КА. // В кн.: Труды Международной конференции по спиновой электронике и гировекторной электродинамике. - М.: МЭИ, 2005. С. 457-468.

4. Менделеев В.Я., Курилович А.В., Терашкевич И.М., flumoui Л.Г., Просвири-ков В.М., Втулкин П.Л., Сковородько С.Н. Оптические постоянные кремния в диапазоне дпин волн 0.7 - 1.2 мкм. Труды Международной конференции «Прикладная оптика - 2006». Т. 2. «Оптические материалы и технологии». С.-Петербург. 2006.

5. Курилович А.В., Менделеев В.Я., Сковородько С.Н., Хвист Д.В. Автоматизированный многоволновый поляризационный анализатор // Труды конференции «ЛАЗЕРЫ. ИЗМЕРЕНИЯ. ИНФОРМАЦИЯ», 3-5 июня 2008 г., Санкт-Петербург. 2008. с.67.

6. Менделеев В.Я., Сковородько С.Н., Курилович А.В., Лубнин Е.Н., Просвири-ков В.М. Аномальная дисперсия монокристаллического кремния. В кн.: Теплофи-зические свойства веществ и материалов // В сб.: Труды XII Российской конференции по теплофизическим свойствам веществ. - М.: ООО «Интерконтакт Наука», 2009. С. 20-24.

7. Менделеев В.Я., Сковородько С.Н., Курилович А.В., Лубнин Е.Н., Просвири-ков В.М. Влияние примесей на оптические свойства монокристаллического кремния II Физика и химия обработки материалов. 2009. № 4. С. 18-25.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ

Курилович Андрей Викторович

И ПОКРЫТИЙ КОСМИЧЕСКИХ АППАРАТОВ

Автореферат

Подписано в печать 12.04.2010

Печать офсетная

Тираж 100 экз. _

Уч.-изд. л. 1,0 Заказ № 40

Формат 60x84/16 Усл.-печ.л. 0,93 Бесплатно

ОИВТ РАН, 125412, Москва, Ижорскзя ул., 13, стр. 2

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата технических наук, Курилович, Андрей Викторович

1. Введение

1.1. Актуальность

1.2. Цели работы

1.3. Задачи работы

1.4. Результаты работы

1.5. Научная новизна

1.6. Практическая ценность

1.7. Основные положения, выносящиеся на защиту

1.8. Апробация работы.

1.9. Личный вклад автора.

2. Исследование поляризационных характеристик ТРП, подвергшихся 11 воздействию факторов космического пространства

2.1. Обзор

2.1.1. Краткая характеристика ФКП, оказывающих влияние на 14 свойства материалов КА

2.1.1.1. Вакуум

2.1.1.2. Радиационные пояса Земли

2.2. Образцы

2.3. Установки для измерения поляризационных характеристик 18 2.3.1. Полуавтоматический эллипсометр

2.3.1.1. Схема измерений параметров Стокса излучения

2.3.1.2. Конструкция эллипсометра.

2.3.1.3. Корректировка параметра Стокса 83 излучения.

2.3.1.4. Работа фотоприемника и его калибровка.

2.3.1.5. Корректировка искажений сигналов, вносимых 23 интерференционным светофильтром.

2.3.1.6. Анализ точности измерения параметров Стокса 24 излучения.

2.3.2. Автоматизированный многоволновой эллипсометер

2.3.2.1. Основные математические соотношения

2.3.2.2. Корреляционная обработка оптическогоо сигнала

2.3.2.3. Поляриметр

2.3.2.4. Компоновка эллипсометра

2.4. Экспериментальная методика

2.4.1. Расчетные зависимости для эллипсометрических 38 параметров излучения.

2.4.2. Расчетные значения для параметров вектора Джонса 38 излучения а и 8.

2.4.3. Расчетные зависимости для комплексного показателя 38 преломления материала.

2.4.4. Анализ точности вычисления эллипсометрических 39 параметров излучения.

2.4.5. Анализ точности вычисления параметров вектора Джонса 40 излучения а и 5.

2.4.6. Анализ точности вычисления комплексного показателя 41 преломления материала.

2.5. Результаты экспериментов

2.6. Обсуждение результатов

2.7. Анализ причин деполяризации излучения

2.8. Предложение по созданию дистанционной системы контроля 54 работоспособности ТРП

2.8.1. Оптическая схема поляриметра и расчетные соотношения

2.8.2. Конструкция поляриметра

2.9. Выводы

3. Исследование оптических постоянных кремния, используемого в 63 солнечных батареях

3.1. Обзор

3.2. Характеристика исследуемых образцов

3.3. Теоретическая модель кремниевой пластины и методика 69 оценки оптических постоянных

3.4. Результаты расчетов и сравнение с литературными данными

3.5. Выводы

Введение диссертация по физике, на тему "Экспериментальное исследование оптических свойств материалов и покрытий космических аппаратов"

1.1. Актуальность

Разработка и создание новых типов теплорегулирующих покрытий (ТРП), многофункциональных и конструкционных материалов является наиболее важной задачей материаловедения. Динамично развивающиеся в настоящее время предприятия космической отрасли заинтересованы в создании новых материалов, которые бы в достаточной мере обеспечивали безопасность пилотируемых космических полетов, надежность и долговечность космических аппаратов и бортовых источников энергии. Большинство перспективных материалов - это композитные материалы (керамики, пластики, пластмассы и др.). В условиях космического пространства на космический аппарат (КА) одновременно воздействуют различные внешние факторы (электроны, протоны, солнечная радиация и др.) - факторы космического пространства (ФКП) [1]. При перемещении КА из одной области околоземного космического пространства (ОКП) в другую сочетание этих факторов может изменяться, при этом действие последующих факторов может происходить на фоне эффектов, обусловленных предшествующими воздействиями. При воздействии на материалы КА электронов и ионов высоких энергий в материалах возникают радиационные эффекты разных видов: образование дефектов структуры, ионизация и возбуждение атомов вещества, ядерные превращения. Радиационные эффекты изменяют физико-химические и механические свойства материалов, и следовательно, эксплуатационные характеристики изготовленных из них элементов. Это обстоятельство требует, с одной стороны, разработки и создания новых адекватных комплексных методов исследования свойств, а с другой -дистанционных методов контроля работоспособности этих материалов. Оптические методы исследования материалов традиционно широко используются в материаловедении, т.к. реализуют бесконтактность и "ненарушаемость" свойств среды ("информационное" излучение), как в процессе производства, так и в период эксплуатации материала или изделия [2 - 6]. Это связано с тем, что оптическое излучение обладает различной проникающей способностью, определяемой как длиной волны зондирующего излучения, так и структурой объекта исследования (непрозрачная, полупрозрачная среды и т.д.). Следует отметить, что первично процессы теплообмена на борту космического аппарата определяются, в частности, и взаимодействием внешнего покрытия аппарата с солнечным излучением [7-10]. Это определяет требуемый рабочий спектральный диапазон - 0.2 - 2.5 мкм, а также позволяет использовать преобразование пассивного солнечного подсвета в качестве информативного признака. Наряду со спектральными характеристиками большое значение имеют поляризационные характеристики (параметры Стокса) отраженного материалами лазерного или некогерентного излучений. Рассчитываемые из них значения оптических постоянных материалов (показатели преломления и поглощения) являются наиболее эффективными критериями оценки деградации материалов в условиях воздействия ФКП.

В общем случае корректность измерения оптических характеристик определяется следующими факторами:

1. стабильность параметров измерительной аппаратуры;

2. физическая корректность измерительных методик;

3. свойствами изучаемой поверхности (шероховатость, оптические константы);

4. внутренней структурой среды (наличие крупных неоднородностей, пор и структурных образований);

5. физико-химическими процессами, происходящими в среде под действием ФКП.

Как видно, п.З требует исследования влияния шероховатости поверхности на поляризационные характеристики.

Резюмируя, можно сформулировать что актуальность работы определяется необходимостью: получения данных о поляризационных (оптических) свойствах материалов, покрытий КА и кремния в условиях воздействия ФКП, исследования особенностей отражения поляризованного излучения от шероховатой поверхности, разработки теории отражения оптического излучения от кремниевых пластин (трехслойная модель), учета влияния кислорода на оптические постоянные кремния, разработки принципов построения системы дистанционного контроля работоспособности материалов и покрытий различного назначения в условиях воздействия ФКП.

1.2. Цели работы Целями работы является:

- получение количественных данных об оптических свойствах материалов и покрытий КА, а также кремния с целью последующей каталогизации свойств,

- получение оптических постоянных кремния на основании трехслойной модели с использованием данных о его коэффициентах отражения и поглощения,

1.3. Задачи работы

Общая цель работы определила основные задачи и этапы исследования:

- Разработка и создание экспериментальной установки для измерения параметров Стокса излучения отраженного поверхностями материалов КА;

- Получение экспериментальных данных об оптических (поляризационных) характеристиках ТРП и кремния (коэффициенты отражения и пропускания);

- Разработка теоретической (трехслойной) модели определения оптических постоянных кремния в широком спектральном интервале;

1.4. Результаты работы

- Создана экспериментальная установка для измерения параметров Стокса и излучения отраженного поверхностями ТРП,

- Получены экспериментальные данные по поляризационным характеристикам ТРП на длине волны 0,6328 мкм,

- Получены экспериментальные данные по коэффициентам отражения и пропускания монокристаллического кремния в интервале длин волн 0,6 - 2,0 мкм,

1.5. Научная новизна

Новизна работы заключается в следующем:

- Впервые получены экспериментальные данные по поляризационным характеристикам ТРП при воздействии ФКП,

- Впервые получены экспериментальные данные по оптическим постоянным монокристаллического кремния в широком спектральном интервале зондирующего излучения (0,7-2,0 мкм) и определен состав приповерхностного слоя (SiOx) с помощью оже-спектроскопии,

- Впервые проведен анализ причин деполяризации излучения при отражении от шероховатых материалов ТРП,

Заключение диссертации по теме "Теплофизика и теоретическая теплотехника"

3.5. Выводы

- Получены математические соотношения для коэффициентов отражения и пропускания трехслойной поглощающей среды, учитывающие толщину и оптические постоянные кремния и оксидных пленок, шероховатость поверхности и степень временной когерентности оптического излучения;

- Для полированных образцов монокристаллического кремния, легированного бором, фосфором и сурьмой, экспериментально определены высотные параметры шероховатости поверхности, структура тонких пленок и коэффициенты отражения и пропускания в диапазоне длин волн 0,68-2,0 мкм.

- По полученным математическим соотношениям и экспериментальным данным о спектральных коэффициентах отражения и пропускания рассчитаны оптические постоянные монокристаллического кремния [59,61].

4. Заключение

Разработана установка для исследования поляризационных характеристик материалов и покрытий КА и проведены измерения параметров Стокса отраженного оптического излучения на длине волны 0,632 мкм.

Полученные в результате исследований данные могут быть использованы при разработке каталогов оптических характеристик ТРП, а также найти применение при разработке инженерных математических моделей и программного обеспечения для компьютерного моделирования процессов взаимодействия материалов с ФКП.

Полученные результаты показывают возможность разработки стандартов по оптическим моделям различных типов ТРП в условиях воздействия космической среды на материалы и покрытия.

Показана возможность разработки и создания на базе проведенных исследований перспективного скоростного поляриметра для дистанционного контроля поляризационных параметров ТРП в натурных условиях.

Проведены исследования оптических свойств (коэффициенты отражения и пропускания) кремния в широком интервале изменения спектра зондирующего излучения (0.7 - 2.0 мкм).

Разработана теоретическая модель расчета оптических постоянных кремния с использованием экспериментальных данных о коэффициентах отражения и пропускания.

На основании разработанной модели проведены расчеты оптических постоянных кремния в интервале длин волн 0.7 - 2.0 мкм. Полученные результаты изданы ГСССД в 2007 г.

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата технических наук, Курилович, Андрей Викторович, Москва

1. Глаголев Ю.А. Справочник по физическим параметрам атмосферы. Гидрометеоиздат, 1970

2. J.I.Vette, The АЕ-8 Trapped Electron Environment, NSSDC/WDC-A-R&S 1-24 (1991).

3. D.M.Sawyer, J.I.Vette, AP-8 Trapped Proton Environment for Solar Maximum and Solar Minimum, NSSDC/WDC-A-R&S 76-06 (1979).

4. Пояса Земли радиационные естественные. Пространственно-энергетические характеристики плотности потоков электронов. ГОСТ 25645.138, ГОСТ 25645.139 М., Издательство стандартов.

5. ГОСТ 25645.134, Солнечные космические лучи. Модель потоков частиц. Издательство стандартов, Москва.

6. Feynman, J., Spitale, G., Wang, J. and Gabriel, S: 1993, Interplanetary Proton Fluence Model; JPL 1991, Journal of Geophysical Research 98, А8Д328.

7. Nymmik, R.A. 1994a, Energy Spectra of Proton Fluences in Solar Cosmic Rays, Part I: Spectra in average and its fluctuations, Preprint INP MSU № 94-14/336.

8. Nymmik, R.A. 1994b, Energy Spectra of Proton Fluences in Solar Cosmic Rays, Part II: Probabilistic model, Preprint INP MSU No.94-15/337.

9. Nymmik R.A.: 1995, A Model for Solar Cosmic Ray Events, Nuclear Tracks and Radiation Measurements (in press).

10. Вещество метеорное. Термины, определения и буквенные обозначения. ГОСТ 25645.112. М.: Изд-во стандартов, 1983, 5 с.

11. Kessler D.G. Aerospace America, 1988, N 6, p. 22.

12. Акишин А.И., Новиков JI.C. Имитация радиационных эффектов от воздействия космических излучений. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1989, 87 с.

13. Акишин А.И., Кирюхин В.П., Новиков JI.C., Сливков И.Н. ЖТФ, 1984, т. 54, N 1, с. 179.

14. ГОСТ Р 50109. Материалы неметаллические наружных поверхностей изделий. Метод испытания на потерю массы и общее содержание в ней летучих конденсируемых веществ при вакуумно-тепловом воздействии. 1992г.

15. Proceedings of the 8th International Symposium on "Material in a Space Environment" and 5th International Conference on "Protection of Materials and Structures from the LEO Space Environment", Arcachon, France, 2000 r.

16. Модель Космоса, т.1., M., МГУ, 1983 г.

17. Г.С.Фомин Коррозия и защита от коррозии. Энциклопедия международных стандартов. М.: ИПК Издательство стандартов, 1999 г.

18. Модель Космоса, т.2., М., МГУ, 1983 г.

19. R. М. A. Azzam and N. М. Bashara, Ellisometiy and Polarized Light, North-Holland Publishing Company, New York, 1977.

20. Zolotaryev V.M., Morozov V.N., Smirnov E.V. Optical constants of natural and technical mediums (Leningrad, Chemistry, 1984)

21. Gavrilenko V.I., Grekhov A.M., Korbutyak D.V. Optical properties of semiconductors (Kiev, Naukova dumka, 1987)

22. Handbook Series on Semiconductor Parameters ed. by M. Levinshtein, S. Rumyantsev, M. Shur (World Scientific, Singapore 1991).

23. Dargys A., Kundrotas J. Handbook on Physical Properties of Ge, Si, GaAs and InP (Vilnius, Science and Encyclopedia Publishers, 1994).

24. Philipp H.R., Taft E.A. "Optical constants of silicon in the region 1 to lOeV" Phys. Rev. vol. 120 no. 1, p. 37-38 (1960).

25. Philipp H.R., Ehrenreich H. "Optical properties of semiconductors" Phys. Rev. vol. 129, no. 4, p. 1550-1560 (1963).

26. Sobolev V.V., Alekseev S.A. Donetskikh V.I. Calculations of optical functions of semiconductors from Kramers-Kronig relation (Kishinev, Shtinitsa, 1976).

27. Aspnes D.E., Studna A.A. "Dielectric functions and optical parameters of Si, Ge, GaP, GaAs, GaSb, InP, InAs, and InSb from 1.5 to 6.0 eV," Phys. Rev. B. vol. 27. no. 2. p. 985-1009 (1983)

28. G.E. Jellison Jr. "Optical functions of silicon determined by two-channel polarization modulation ellipsometry," Optical Materials vol. 1, no. 1, p. 41-47 (1992).

29. Briggs H.B. Optical effects in bulk silicon and germanium Physical Review vol. 77, 287 (1950).

30. Salzberg C.D., Villa J.J. "Infrared refractive indexes of silicon germanium and modified selenium glass," J. Opt. Soc. Am. Vol. 47, no. 3, p. 244-246 (1957).

31. Primak W. "Refractive index of silicon" Applied Optics vol. 10, no. 4, p. 759-763 (1971)

32. Villa J.J. "Additional data on the refractive index of silicon" Applied Optics vol. 11, no. 9, p. 2102-2103 (1972).

33. Dash W.C., Newman R. "Intrinsic optical absorption in single-crystal germanium and silicon at 77°K and 300°K" Physical Review vol. 99, no. 4, p. 1151-1155 (1955).

34. Edwards D.F. "Silicon (Si)" in Handbook of Optical Constants of Solids ed. by E.D. Palik (Academic Press Inc. 1985) p. 547-569.

35. Hulthen R. "Optical Constants of Epitaxial Silicon in the Region 1-3.3 eV" Physica Scripta vol. 12. p. 342-344 (1975)

36. А.Я. Нашельский «Технология полупроводниковых материалов» М. Металлургия, 1987

37. J.P. Spicer Appl. Phys. Lett. V.27, no. 8, p. 452-454, (1975).

38. Philipp H.R., Taft E.A. "An optical characterization of native oxides and thin thermal oxides on silicon" J. Appl. Phys. Vol. 53, no. 7, p. 5224-5229 (1982).

39. Helms C.R., Johnson N.M., Schwarz S.A., Spicer W.E. J. "Studies of the effect of oxidation time and temperature on the Si-Si02 interface using Auger sputter profiling," Appl. Phys., vol. 50, no. 11, p. 7007-7014, (1979).

40. Philipp H.R. "Optical properties of non-crystalline Si, SiO, SiOx and Si02" J. Phys. Chem. Solids vol. 32 p. 1935-1945 (1971).

41. Philipp H.R. "Silicon monoxide (SiO) (Noncrystalline)" in Handbook of Optical Constants of Solids ed. by E.D. Palik (Academic Press Inc. 1985) p. 765-769.

42. State verification scheme for apparatuses measuring of absorbance GOST 8.500-84 (Moscow, State Committee of USSR on Standards, 1984)

43. Born M, Wolf E. Principles of Optics (Cambridge University Press, Cambridge,1999)

44. Bennett J. M., Mattson L. Introduction to Surface Roughness and Scattering (Optical Society of America, Washington, 1999).

45. N. C. Bruce, A. J. Sant, and J. C. Dainty, "The Mueller matrix for rough surface scattering using the Kirchhoff approximation," Opt. Commun. 88, 471-484, 1992.

46. S. Krishnan and P. C. Nordine, "Mueller-matrix ellipsometry using the division-of-amplitude photopolarimeter: a study of depolarization effects," Appl. Opt. 33, 41844192, 1994.

47. V. Ya. Mendeleev, "Limits of applicability of the Bouguer model for analyzing the optical reflective characteristics of rough metal surfaces," J. Opt. Technol. 62, 88-91, 1995.

48. D. L. Jordan, G. D. Lewis, and E. Jakeman, "Emission polarization of roughened glass and aluminum surfaces," Appl. Opt. 35, 3583-3590, 1996.

49. F. Le Roy-Brehonnet and B. Le Jeune, "Utilization of Mueller matrix formalism to obtain optical targets depolarization and polarization properties," Prog. Quant. Electr. 21, 109-151, 1997.

50. S. F. Nee and T. Nee, "Polarization of scattering by rough surfaces," Proc. SPIE 3426, 169-180, 1998.

51. M. Born and E. Wolf, Principles of Optics, Pergamon Press, Oxford, 1968.

52. D. Middelton, An Introduction to Statistical Communication Theory, McGraw-Hill, New York, 1960.

53. Курилович А.В., Менделеев В.Я., Сковородько С.Н., Хвист Д.В. Автоматизированный многоволновый поляризационный анализатор. // Труды конференции «ЛАЗЕРЫ. ИЗМЕРЕНИЯ. ИНФОРМАЦИЯ», 3-5 июня 2008 года, Санкт-Петербург. 2008. С. 67.

54. Менделеев В.Я., Сковородько С.Н., Курилович A.B., Лубнин E.H., Просвириков В.М. Влияние примесей на оптические свойства монокристаллического кремния // Физика и химия обработки материалов. 2009. №4. С. 18-25.