Электрофизические свойства элементов сложной формы из поликристаллических высокотемпературных сверхпроводников составов Y-Ba-Cu-O, Bi-Sr-Ca-Cu-O тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

Буев Андрей Романович

ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ЭЛЕМЕНТОВ СЛОЖНОЙ ФОРМЫ ИЗ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДНИКОВ СОСТАВОВ

У-Ва-Си-О, Вьвг-Са-Си-О

01.04.07 «Физика конденсированного состояния» АВТОРЕФЕРАТ

Диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Ульяновск-2005

Работа выполнена в ГОУ ВГГО Марийский государственный университет на кафедре квантовой статистики

Научный консультант: доктор физико-математических наук,

профессор

Косов Александр Александрович

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук.

профессор

Семенцов Дмитрий Игоревич

Защита состоится 15 июня в 9 часов на заседании диссертационно! о совета ДМ 212 278 01 при Утьяновском I осударственном университете в аудитории 703 корпуса на набережной реки Свияги.

Отзывы по данной работе просим направлять по адресу. 4329700 Ульяновск, ул Л Н. Толстого, 42, УлГУ, научное управление.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Ульяновского государственною университета

Автореферат разослан Щ мая 2005 г

Ученый секретарь __

диссертационно! о совета /

кандидат физ -мат. наук, доцент " / Сабитов О Ю

доктор физико-математических наук, профессор

Тагиров Мурат Салихович

доктор физико-математических наук, профессор

Гарифуллин Ильгиз Абдулсаматович

Ведущая ор! аншация: Пензенский государственный универсшег

ЯЮС-Ч

Уе/ч

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Открытие высокотемпературной сверхпроводимости (ВТС11) явилось ярким событием научно-технического прогресса прошлого века Нобелевские лауреагы Беднорц и Мюллер обнаружили переход в сверхпроводящее состояние в системе Ьа-Ва-(*и~0 при температуре 35 К.

Вслед за открытием ВТСГ1 в системе Ьа были обнаружены и другие сверхпроводящие керамические системы с высокой темперагурой (Гс) сверхпроводящего перехода. Это иприевые сверхпроводники У-Ва-Си-О (критическая температура перехода Тс ~ 93 К), висмутовые ВиБг-Са-Си-0 {Тс = 115 К), таллиевые Т1-Ва-Са-Си-0 (7С = 119 АГ) и, наконец, ртутные ¡^-Ва-Са-Си-О, с максимальной температурой сверхпроводящего перехода Тс = 135 А^.

Открытые сверхпроводники, синтезированные из оксидов металлов, являются керамическими поликристаллическими соединениями. Морфологически они образуют набор, соединённых между собой, сверхпроводящих Iранул. Гранулы характеризуются достаточно большой плотностью критического тока, тогда как межгранульные соединения представляют набор слабых связей, критическая плотность тока, через которые невелика. Наличие слабых связей значительно снижает критическую плотность фанспортного гока, что затрудняет применение ВТСП в технике. Более того, наличие слабых связей приводит к сильной зависимости от магнитного поля. По этой причине задача получения как массивных сверхпроводников, так и длинномерных материалов, проволок или лен г с высокой токонесущей способностью превратилась в сложную технологическую проблему

Исследователи во многих лабораториях потрашли значительные усилия на поиск новых путей по увеличению критической плотности тока Прежде всего было установлено, что получение текстурированной керамики с малой кристалло1 рафической разориентацией гранул позволяет на порядки увеличить критическую плотность тока. Массивные образцы текстурированной керамики системы У-Ва-Си-О были получены методом частичного плавления. Критическая плотность тока такой керамики при температуре 77 К в магнитном поле 1 1л достшает 104 А/см2 На основе висмутовой керамики во мно!их лабораториях мира изготавливаются длинномерные текстурированные ленты с критической плотностью тока порядка (3 - 5)-103 Л/см2 Рекордная критическая плотность тока достигнута в тонких (порядка 0,2 мкм) сверхпроводящих плёнках системы У-Ва-Си-О Она составляет - 106 А/см2 при температуре 77 К и спабо зависит от магнитного поля

»

Однако и низкие плотности критического тока в разработанных по-ликрис1аллических ВТСП оказываются достаточными для того чтобы использовать их уже сейчас в криоэлектротехнике, например, для изготовления магнитных экранов и индуктивных токоограничителей на их основе Успехи в толстопленочных технологиях ВТСП позволяют с успехом использовать их в электротехнике и криоэлектронике

Одним из основных признаков таких ВТСП прикладного характера является их конструкционная направленность и достаточная сложность форм, обеспечивающая их применение.

Поэтому актуальным является изучение свойств поликристаллических и толстопленочных ВТСП - материалов сложных форм и выявление тех их особенностей, которые могли бы быть заложены в основы новых криогенных устройств

Цель и задачи исследований. Основной целью данной диссертационной работы являются исследования электрофизических свойств элементов сложной формы из поликристаллических ВТСП, разработка новых способов и устройств для проведения этих исследований, а также разработка оптимальных технологий и консфукций объектов исследований, направленных также на их приложения.

Для достижения этой цели поставлены следующие задачи.

- Исследовать экранирующие свойства вещества ВТСП - экранов с помощью феррозондового магнитометра и ВТСП - СКВИДа Исследовать динамику проникновения магнитного поля в вещество и объём экрана Исследовать спекгры магнитных шумов ВТСП - экранов, а также механизмы взаимодействия магнитного поля (абрикосовских вихрей) с ВТСП - веществом, определяющие происхождение магнитных шумов

- Исследовать способы оптимизации механокерамической технологии изготовления экранов из готовых порошков поликристаллических ВТСП УВа2СщОх, Bi2Sr2Ca2Cu2Oy, а также допирование YRa2CmOx сплавом Ag-Sn-Cu и испо шзование порошка Bi\ ¡<Pb02Sr2Ca2Cu3Ov

Исследовать способ оптимизации конструкции ВТСП - экрана, усиливающий экранировку аксиального поля путём изготовления ето из набора гонких тестированных колец и применение его в индуктивном токоо-граничнтеле Исследовать возможность нового приложения BTCJI - экрана - создания с его помощью магнитного вакуума

- Исследовать возможность дополнительною увеличения экранирующей способности составною экрана за счёт использования колец с тол-стоплсночным покрытием

Исследовать распределение плотности критического тока но толщине покрытия из Bi2St2Ca[Cu2Oi на поликристаллической MgO - подложке Исследовать"|засгтред^дание примеси серебра, введённого в объём MgO -tii'i,» .nVi ; 4

подложки и возможное его положительное влияние на транспортные свойства покрытия.

- Исследовать возможность увеличения кольцевого критического тока по сравнению с током по образующей и соответствующего текстуриро-вания материала ВТСП - экрана путём его термосинтеза во вращающемся градиентном температурном поле.

- Разработать новые бесконтактные способ и устройство и с их помощью исследовать СП - характеристики двухсвязных ВТСП (колец), находящихся в критическом состоянии и взаимодействующих точько с собственным магнитным полем, а также проникновение этого поля в объём образца.

- Исследовать (теоретически) возможность возникновения когерентных колебаний s-электронов и соответствующего излучения, являющихся реакцией односвязного сверхпроводника (тонкой пластины) на включение перпендикулярного, постоянного электрического поля.

- Исследовать влияние термоциклирования на транспортные свойства ВТСП - колец с помощью разработанного бесконтактного способа

Методы исследований.

- Экспериментальные методы исследования взаимодействия сверхпроводящих экранов с магнитным полем.

- Механокерамические методы создания исследуемых поликристаллических и толстоплёночных В ГСП - образцов (экранов, колец)

- Новый бесконтактный метод измерения СП - параметров В1СП - колец

- Новый бескошактный меюд построения волыамперных характеристик (ВАХ) ВТСП - колец.

Научная новизна. (Далее словом новый отмечены те способы и устройства, на которые получены Патенты РФ).

- Впервые с помощью "bulk" ВТСП - СКВИДа осуществлено всестороннее исследование поликристаллическо1 о УВа2Си}Ок - экрана Исследована, в частности, динамика проникновения в экран внешнею магнитного поля и на сё основе найдены джозефсоновская глубина проникновения и первое критическое джозефсоновское поле. Подтверждена 1//зависимость (f - частота) в спектральном составе магнитного шума Установлено, что магнитный шум в ВТСП - экране состава УНа^СщО-i а - 10% Ag-Sn-Cu (с 65% Ag) находится на уровне чувствительности СКВИДа, чю даёг основание для их успешной совместной работы.

- Впервые с помощью высокочувствительною феррозондовою Mai ни-тометра всесторонне исследовано взаимодействие магнитного поля с

поликристаллическими веществами УВа^СщО-! „ и -й/, -

ВТСП - экранов посредством измерения магнитного шума Установлены механизмы взаимодействия абрикосовских вихрей с поликристаллическим веществом ВТСП, объясняющие происхождение и свойства шума Исследовано влияние морфологии поликристаллического ВТСП на происхождение равновесного белого - и 1//- магнитных шумов

- Впервые обнаружена анизотропия плотности критического тока в веществе ВТСП - экрана, синтезированного во вращающемся градиентном температурном поле по режиму близкому к расплавному (С Джина) Критическая плотность кольцевого тока на 60 % превосходит критическую плотность тока по образующей, что объясняется возникновением кольцевой текстуры. Обнаружена обратимость процесса возникновения анизотропии критической плотности тока.

- Впервые в результате сканирования внутреннего магнитного поля составного (из тонких колец) ВТСП - экрана вдоль его оси обнаружен эффект увеличения усреднённого (по высоте экрана) поля проникновения При раздвижении колец на расстояние равное 1/3 их высоты поле проникновения увеличивается на 19,3 %. Изготовлена и исследована действующая модель индуктивного ВТСП - ограничителя тока новой конструкции - с составным экраном Ограничитель имеет ряд существенных преимуществ по сравнению с аналогами, в том числе, возможное гь увеличения на 50 % порога ограничения тока и его плавной регулировки

Разработан новый способ, позволяющий с помощью ВТСП - экрана ('зачерпывать» глубокий (10"й 10~7 3) магнитный вакуум из имеющегося низкотемпературного источника, неограниченно долго удерживать ею, транспортировать и тиражировать.

Найдена новая конструкция составною экрана из набора керамических колец с толстоплёночными ВТСП - покрытиями, увеличивающая поле проникновения более чем на порядок

- Впервые исследовано распределение плотности критическою юка по толщине В125г2Са1С1120) - покрытия на поликристаллической М%0 -подложке Установлено значительное уменьшение критической плотности тока в направлении от поверхности покрытия к подложке

Впервые исследовано распределение примеси серебра, введенною в обьем ноликристаллической ¡^О - подложки после ее спекания при 1690 °С в течении 10 часов. Обнаружен и объяснён эффект полного выхода серебра Иi подложки при его начальном содержании более 35 -40 % Разработан новый способ изготовления Ь^О - подложек путем введения примеси серебра в их объем.

- Г учётом высокой прикладной значимости ВТСП - колец разработаны новые способ и устройство для бесконтактного определения их СП -параметров. Измеряются критический ток, индуктивность в СП - состоянии, зависимость индуктивности от СП - тока, первое и второе критические джозефсоновские магнитные поля и соответствующие критические токи Эти измерения отличает то, что внешнее магнитное поле вводится внутрь кольца с помощью соленоида и на кольцо в процессе измерений воздействует только собственное магнитное поле СП - тока кольца Найдена новая эмпирическая формула, связывающая первое и второе критические, джозефсоновские магнитные поля и соответствующие плотности критических токов с джозефсоновской глубиной проникновения.

Путём измерения зависимости СП - тока в кольце от скорости линейного со временем изменения введённого в него магнитного поля измерены ВАХ поликристаллических ВТСП - колец. Найдена новая эмпирическая формула для ВАХ ВТСП Bi2Sr2C'a2Cu^Oy Она отличается от известных в области плотностей токов немного больших критической.

- Впервые осуществлён расчёт воздействия внешнего постоянного электрически о поля перпендикулярного гонкой СП - пластине на s-электроны Использование при расчёте формулы Лондонов приводит колебаниям s-электронов с частотой, зависящей только от их концентрации аналогично ленгмюровской. Колебания возможны лишь при определённом соотношении между концентрацией s-электронов и шириной СП - шети Колебания когерентны и сопровождаются когерентным электромагнитным излучением, приводящим к их затуханию

Впервые исследовано влияние термоциклирования на плошость критическою юка ВТСП. Исследование стало возможным, благодаря использованию образцов - колец и нового бескоюакшою способа, требующего до 1 - 2 мин на один замер Исс юдоватась зависимость транспортных свойств образцов от числа перенесенных ими термоциклов (термоцикл: быстрое погружение в жидкий азот, выдержка, быстрый подъём с последующим отогреванием в потоке горячего воздуха) Установлено, что наименее устойчив к термоциклированию ВТСП YBa2Cu,07,„ выдерживающий 200 400 термоциклов ВТСП УВа2СщО-,.^ м 4 %Ag выдерживает 400 800 термоциклов Наиболее устойчив ВТСП Bi2Sr2Ca2CiiiO), выдерживающий более 1200 термоциклов.

Практическая значимость pa6oibi.

Доказана эффективность ВТСГ1 - экранов состава УВагСщО-!, - 10% Ag-Sn-Cu (с 65% Ag) но 01 ношению к "bulk ' В1СП - СКВИДам

Исследования магнитных шумов в ноликрисгаллических ВТСП - экранах установили связь между их структурой и уровнем, типом шума Это позволяет минимизировать шумы данного типа путём создания экранов с соответствующей структурой

Использование составных экранов из простых в изготовлении колец в индуктивных ВТГП - ограничителях тока, в принципе, решает актуальную задачу увеличения экранируемого объёма соленоида при увеличении среднего поля проникновения (т е увеличении порога ограничения тока), которая не может быть решена с помощью традиционных, цельных экранов.

Разработанный экспресс - способ и устройство бесконтактного измерения критического тока в ВТСП - кольцах уже в настоящее время активно используется в нескольких лабораториях, в том числе, и за рубежом Только с помощью этого устройства удалось провести исследование влияния термоциклирования на транспортные свойства ВТСП, включающее в себя несколько тысяч измерений, и впервые получить актуальную информацию об эксплуатационной долговечности ВТСП -керамик.

Применение бесконтактного способа для построения вольтамперной характеристики ВТСП позволяет измерить её наиболее важный в теоретическом и пракшческом отношении участок с плотностями токов немного больших критической.

Обнаруженная теоретически возможность когерентных колебаний s-электронов под действием постоянного электрического поля, в случае ее реализации, позволила бы создать монохроматический источник когерентного излучения с перестраиваемой частотой в области дальнего ИК - спектра.

Основные положения, выносимые на защиту.

I Полная экранировка ВТСП (YBa2CuiG10) - экраном внешнего магнитного поля равного половине поля проникновения в течение 24 часов

Посфоение с помощью "bulk" В 1 СП - С КВИДа гистерезиснои кривой зависимости внутреннего поля от внешнею, а также кривых, описывающих динамику проникновения внешнего машигного потя в объём экрана Определение первого критического джозефсононскот о ма1-нитного поля, джозефсоновской глубины проникновения и амплитуды магнитного шума для ВТСП {УВа2СщО-, 5 <Ag-Sn-C'u) - экрана

Исследования с помощью феррозондового магнитометра матнитных шумов в ВТСП - экранах Определение процессов взаимодействия нб-рикосовскиих вихрей с веществом и токами ВТСП - экранов, объясняющих природу шумов

2 Установленный экспериментально эффект увеличения плотности кольцевого критического тока в полом, цилиндрическом экране в результате ею термообработки при вращении в градиентном температурном поле.

Установленный экспериментально эффект увеличения среднего (по высоте) поля проникновения составного, из тонких колеи, ВТСП - экрана при их раздвижении.

Установленный экспериментально эффект роста порога ограничения тока у индуктивного токоограничителя при использовании составною В ГСП - экрана с раздвинутыми кольцами.

Установленное теоретически увеличение поля проникновения составного, из толстопленочных колец, ВТСП - экрана.

Способ создания магнитного вакуума с помощью ВТСП - экрана.

3 Способ и ус тройство для бесконтактного измерения CIT - параметров (плотности критического тока, индуктивности в СП - состоянии, зависимости индуктивности от СП - тока, первого и второго критических джозефсоновских магнитных полей и соответствующих критических СП - токов) ВТСП - колец, находящихся под воздействием только собственного магнитного поля.

Установленное из эксперимента новое соотношение между первым и вторым критическими, джозефсоновскими магнитными полями (соответствующими критическими токами) и джозефсоновской глубиной проникновения.

Способ бесконтактного измерения ВАХ В ГСП - колец.

Установленная из эксперимента новая формула ВАХ для BTCII Bi2Sr2Ca2Cu30>,

4. Установленный теоретически эффект колебаний s-злсктронов, возникающих в В ГСП - пластине в результате включения постоянного перпендикулярного электрического поля, возможный при выполнении определённого cooiношения между концентрацией s- электронов и шириной СП - щели

5. Исследование зависимости плотности критического тока ВТСП (УВа2Си307 5, Bi2Sr2Ca2CuT,Oy) - колец от количес1ва термоциклов

6 Распределения плотности критического тока по толщине BinSi2Са\Си2Оу- покрытия на MgO - подложке

7. Установленный экспериментально эффект аномального распределения серебра в поликристаллическом композите Mg()±4g после его термообработки при 1690 'С.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы доложены на 41 научных конференциях и школах Среди них.

1 VII Всесоюзное совещание по проблемам машитных измерений и Mai нитоизмерительной аппаратуре (Ленинград, 1989). 2 ГСМС'90 Topical Conf HTSc Materials Aspects (Garmisch Partenkirchen, 1990) 3 ICMC-14 Conf. (Kiev, 1992). 4. EUCAS'93 (London, 1993) 5 30th Low Temp Phys. Conf. ( Dubna. 1994) 6 II Межд. конф Материаловедение высокотемпературных сверхпроводников (Харьков, 1995). 7. HTSL-Massivmatcrial. Materialaspekte und Anwendungen (Dresden, Krippen Sechsische Schweiz, 1998) 8. MSU-HTSC V (Moscow, 1998) 9 EUCAS'99, 4th European Conference on Applied Superconductivity (Spanien, Sept 1999) 10. XII Trilateral German-Russia-Ukrainian on HTSC (Kiev, 1999). 11. Workshop for Physic of Low Temperature (Kasan, 2000). 12 Актуальные проблемы электронного приборостроения (Саратов. 2000) 13 2 ,3 ,4 ,5 ,6 - Steinfurter - Keramik - Seminar. Materialforschung und Anwendung (Steinfurt 1998, 1999, 2000, 2001, 2002) 14 High-Temperature Superconductors and Novel Inorganic Materials Engineering. MSU-HTSC YII. 7-th International Workshop (Moscow, 2004) 1 V Международная конференция Электротехнические материалы и компоненты (Алушта, 2004)

Реализация результатов работы.

Разработанный в диссертационной работе метод и устройство для бесконтактного измерения СП - свойств ВТСП - материалов используется

в лаборатории ВТСП Марийского Госуниверситета; в лаборатории неорганической химии и ВТСП института физики твердою тела, i Минск;

в лаборатории прикладного материаловедения, кристаллов и высокотемпературных сверхпроводников Fachhochschuhle (FH) Munster (ФРГ),

в лаборатории электрической энерготехники, FH Koln (ФРГ) и др Разработанные ВТСП - экраны используются в исследованиях, в Лаборатории нейтронной физики (Б В. Васильев) Объединенного Института Ядерных Исследований;

в Физико - техническом Институте Низких Температур (С И Ьонда-ренко), г Харьков, и др

Теоретические результаты диссертационной работы и экспериментальные установки используются при чтении курса «Физика сверхпроводников» в Марийском Государственном Университете (специальность - физика) Разработанные экспериментальные методики используются в качестве основы лабораторных работ По этой теме написаны многие курсовые и дипломные работы Подготовлены две кандидатские диссертации, одна из них защищена

Структура и объем работы. Диссертация содержит введение, пять глав, заключение, библиографический список цитируемой литературы из 312 наименований (включая работы автора). Работа изложена на 257 страницах с 79 иллюстрациями и 8 таблицами

Публикации. По результатам исследований опубликованы 74 печатные работы. Среди них 1 авторское свидетельство, 10 патентов РФ, 2 решения о выдаче патента РФ, 2 заявки на патенты ФРГ (Antrag auf I-rteilung eines Patentcb DE), 15 журнальных публикаций, 41 работа в тезисах и трудах международных конференций, 3 статьи депонированы Выпущено 5 отчетов в координационных сборниках, полученных и ожидаемых результатов «Проекты работ в области фундаментальных и прикладных исследований ВТСП»

Часть пуб тикаций подготовлена автором лично В час1и публикаций, по и отовленных в соавторстве, ботьшая доля основных идей, экспериментальных и теоретических разработок принадтежат автору диссертационной работы.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность, поставлена цель и опреде тепы задачи исс тедования показана научная новизна и практическая значимость работы, сформулированы выносимые на защиту положения

Первая глава (обзорная) посвящена плотности критического тока (д) и вольтамперным характеристикам (ВАХ) ноликристаллических BTCTI, а также зависимостям их от структуры и других свойств материала Большое внимание уделено моделям проникновения магнитного поля в ВТСП, а также методам измерений критических параметров.

Подробно обсуждаются основные методы измерения ;с в ВТСП, особенно, магнитные Описываются полевые и температурные зависимости Приводятся основные факторы ограничивающие величину /г. а также рекордные данные по j в ноликристаллических образцах, монокристаллах и раептавных ВТСП 11риводятся основные технолог ические методы значительного повышения транспортных характеристик ВТСП добавления, расплавные методы, а также текстурирование и уплотнение прокаткой.

Описываются вольтамперные характеристики поликриста тпических ВТСП тт методы их построения Особое внимание уделено бесконтактным методам, близким к разработанному автором (гл 4)

Вторая «лава посвящена исследованиям СП - свойств почикристал-личсских веществ экранов магнитного поля. ")ти исследования имеют ту особенность, что с помощью измерений интегральных характеристик

экранов, актуальных для их приложений позвотяют получить ценную информацию о свойствах ВТ СП - вещества экранов на микроскопическом уровне, а :акже строить те ити иные модели взаимодействия поли-кристаллическот о ВТ СП с матнитным полем (абрикосовскими вихрями).

С помощью феррснондового датчика и соответствующей установки измеряется зависимос!ь внутреннего Mai нипюю поля от гюпя внешнего для экранов из двух типов ВТ СП и определяются поля проникновения !1а момент исстетования экран из УВа Си^О, име i поче проникновения Вр- 12 Э, которое более чем в 2 раза превышало рекордное (на тот период времени)

Проводится эксперимент по экранированию в течение длительного времени Экран охлаждается до температуры жидкою азо(а во внешнем аксиальном магнитном поле в 2 мЭ Затем внешнее поте устанавливается равным половине ноля проникновения. Измерение показывает, чю в течение 24 часов поле внутри экрана остаётся равным нулю

Исследуются интегральные характеристики BTCII - экрана с помо-шью "bulk" В'J СП - ГКВИДов однодырочной и двухдырочной конструкций СКВ ИД изготавливается путём скрабироваения специальной

"bulk" - заготовки до образования в ней мостика из одной слабой связи СКВИДы имеют чувствительность -1,5(10 ,2-10 п) Тп/Гц"2 с калибровкой одному кванту магнитного потока 1 Ф0 соо!ве1ствует поле 3-10 10 7л Исследу-еiся экран состава УВа7Си{07^ +10% Ag-Cu-Sn с 65 % Ag в сплаве Ag-Cu-Sn

Рис 1 Пспя чашитною гистерезиса Н, Н, -наружное, внутреннее магнитные ноля

Экран показывает поле проникновения 6,3 Э, а ВТСП материал новые характеристики Измерения представлены на рис 1 и 2. Из рис 1 следует, что после достижения внешним полем значения /7р0~6,3 Э и при уменьшении Пс пиния идет перпендикулярно оси Н, Это означает что в малых (до //,о) магнитных полях поликристаллический ВТСГ1 не показывает линии необратимости в пределах чувствительности СКВИД -магнитометра, чю говорит о перспективности его использования пя долговременного и полного экранирования статическою магнитного поля.

На рис 2 кр 1 соответствует наименьшему шуму в экране, который оказывается на уровне чувствительности ВТСГТ - СКВИДа Таким образом, экран из допированного сплавом серебра поликристаллического ВТСП УВа2Си}0/& может быть успешно использован для совместной работы с ВТСП - СКВИДом. Обнаруженное уменьшение магнитного шума в таком зкране на качественным уровне может быть объяснено изменением микроскопических СП - характеристик поликристаллического ВТСП: увеличением энергии пиннинга и длины когерентности в

межгранульных связях в результате внедрения в них компонентов сплава серебра.

Рис 2 Кривые спектральных плотносней магнитного шума внутри экрана, охлажденного при различных внешних магнитных полях 1 -5 105 Э,2 -0,05 Э,3-0,1 9

С помощью ВТСП - СКВИД -магнитометра исследуется динамика проникновения внешнего магнитного поля в вещество и объём ВТСП -экрана при охлаждения в квазинуле-

10

Ч»оюч. Гц

вом (^0 01 мЭ) магнитном поле За поле проникновения Н1П здесь принимается такое внешнее ма! ни гное поле, при котором в течение 3000 с внутрь экрана проникает поле - 5 10 10 Гл С помощью специальной конструкции обеспечивается высокая 0,1%) временная стабильность внешнего поля равного Я[0, а также приращений к нему АИ<й = 0,005,

0,01; 0,05 Э. На рис.3 представлены временные зависимости поля внутри экрана при различных внешних полях.

Рис 3 Временные зависимости магнитного поля внутри ВТСП - экрана Й, для четырех значений внешнего магнитною поля Кривая I соответс!-вует внешнему потю И (5,5 + 0 05) Э, кр2 - Я, - (5,5 - 0,01) Э кр 3 ~ Я„ = (5,5 х 0,005) Э, кр 4 - Я, 5,5 Э

вре««. <" Если профиль магнитного

поля на протяжение всего сечения стенки экрана аппроксимировать экспонентой, то можно дать некоторые приближенные количественные оценки параметров поликристаллического ВТСП УВа2СщОу а в рамках модели Клема С помощью найденного Нс(! можно вычислить эффек-

швную джозефсоновскую глубину проникновения' X, сИ\п(Нс1И, тт) ~ 40 мкм, / де ia II, ,,1Ш принято значение 5 Ю"10 'Гл, с! толщина сгенки экрана ГТри найденном среднем размере кристаллита а0~ 10 мкм Л/ 4 ап

И', интетральных и!мерений экрана найдено также первое критическое, джозефсоновское магнитное поле Нс1; Согласно модели Клема, при условии Д/^Яо (которое выполняется)

Нс\; ~ (Фо/4яХ/це«) 1п(А/Ч) « 0,01 Э Данное значение Яс1у/ находится в хорошем согласии с независимыми оценками, полученными из измерений поверхностного импеданса и магнитной восприимчивости при помощи СКВИД - магнитометра

Дополнительным фактором, подтверждающим справедливость данной оценки, может служить отмеченный низкий уровень низкочастотных флуктуаций машитного потока во внутреннем объёме экрана при ею охлаждении в поле менее 0,01 мЗ На основании измерений можно сделать важный вывод (в дальнейшем он используется при описании эксперимента в гл.4), что при охлаждении поликристаллического ВТСП во внешнем магнитном поле ^ /Ду это поле выталкивается и не формирует в его толще вихрей магнитного потока и поэтому основным источником магнитного шума в керамике в отсутствие транспортного тока являются термоактивированные скачки абрикосовских вихрей.

Следует отметь, что проведённые с помощью ВТСП - СКВИДа исследования показали практическую целесообразность экранов, изготовленных по разработанной технологии из поликристаллического ВТСП УВа2Си,01,), допированного сплавом серебра

Проводятся также всесторонние измерения магнитных шумов в поликристаллическим ВТСП - экране с помощью феррозондового магнитометра. Эксперименты проводятся в двух вариантах.

1 Внутри полого экрана с дном замораживается остаточное (квазинулевое) ма! нитное поле пермаллоевою экрана ~ 2 мЭ Затем экран помещаем во внешнее магнитное поле, которое варьируется вплоть до поля проникновения Измеряется шум магнитного поля внутри экрана

2 Внутри экрана замораживаются различные магнитные поля меньшие критического. Затем внешнее магнитное поле уменьшается до квазинулевою Измеряются дрейф (со временем) наружу вмороженною в экран магнитною поля и соответствующего магнитною шума Проведенные исследования позволяют сделать следующие выводы

Часть спектральной плотности белого ш>ма, не зависящая от ма1-нитного поля, обусловлена средним размером гранул Основная же часть, зависящая от него, связана с колебаниями вихрей около потоже-ний равновесия. 1/) - шум порождается термическим возбуждением абрикосовских вихрей. Причиной телеграфного магнитного шума являег-

ся проскакиваиие вихрей в сверхпроводящие контуры, образуемые кристаллитами в толще экрана, и переходами этих контуров из одного энергетического состояния в другое.

Эти механизмы объясняют все полученные экспериментальные зависимости как в области белого шума, так и в области равновесного и неравновесного 1// шумов. Прикладное значение полученных результатов состоит, в частности, в следующем. При использовании образцов цилиндрической конфигурации в качестве сверхпроводящих экранов для достижения минимальною белого шума можно рекомендовать применение крупнозернистых образцов с возможно большими значениями плотности критического тока. Однако такие образцы имеют большую спектральную плотность в области шума 1 If. В то же время этот шум минимален для мелкозернистых образцов.

Третья глава носит прикладной характер и дополняет исследования гл 2. Экраны, используемые в экспериментах гл 2, созданы по оптимальной технологии (глЗ), в основе которой лежит т идростатическое прессование порошка на оправке Экраны изготавливаются из готовых (производитель - фирма HÖHST, ФРГ) керамических ВТСП - порошков УВа^СщОт) с содержанием основной фазы 8 - 98-99 % и Bi,Sr2Са2СщО} с д - 90-92 % и с другими характеристиками, заложенными производителем

Оптимачьный техпроцесс изготовтения экрана состоит из этапов 1 Приготовление порошковой смеси необходимого дисперсною состава 2 Вредение в порошок оптимального количества органического связующего с последующей гомот енизаиисй, т е приготовление пресс -порошка 3 I идростатическое, на оправке, прессование при оптимальном давлении пресс - порошка для получения цилиндрической (с дном, дном плоским, полусферическим, коническим или без дна) прессовки 4 Спекание (темосингез) прессовки но оптимальному температурному режиму.

Оптимизация техпроцесса направлена на достижение максимапьной плотности прессовки плотности материала готового экрана, пдотоС1и критического тока в нём и как следствие, максимального поля проникновения 'Здесь приводятся лишь некоторые его специфические этапы

Добавление к порошку YBa2CihOi , (вместо известных Ag, Ag20) порошка стпава Ag-Sn-C и (65% Ag) в количестве - 10 % позволяет получить jc-- 700-800 А/см2 (вместо 250 А/см2 - без Ag-Sn-Cu и 400 500 А/см2 в случае Ag, Ag2ü)

В режиме термосинтеза Вгх sPb02Si 2Са2СщОк у применяется кратковременное (5-7 мин) подплавление образца при 862 864 °С Особенностью является то, что подплавление осуществляется путём последо-

вательности быстрых перемещений образца в 1радиентной печи, при которых фактические температура образца и длительность подплавле-ния выдерживаются строго. Это позволяет получить 1700 Л/см2 (вместо 700 А/см2 - без подплавления).

Рис 4 Устройство ротационной печи 1 -^ ВТСП - экран, 2 - вращающаяся кварцевая

труба, 3 - нагревательный элемент (стер жень), 4 охладите 1ьш,1Й элемент (трубка с

2 проточной водой) 5 - теллои юляционный I кожух с нагревателями (нагреватели не

изображены) Элементы 1, 2, 3, 4 конструк-

3 ции выполнены в виде трубок или стержней перпендикулярных плоскости рисунка

5

Исследуется возможность увеличения ]с в экране в кольцевом направлении по сравнению с¡^ по образующей Для лот прессовка экрана подвергается термообработке в специальном ротационной печи (рис 4) путем ее вращения в градиентном температурном поле

В результате вращения кварцевой трубы, за счет перекатывания в ней, вращается в противоположном направлении и с такой же угловой скоростью экран При этом часть ею объема, расположенная вдоль его образующей плавно переходит из горячей зоны в зону холодную. Час-юга вращения - 0,5 5 об/мин Многократное прохождение каждою продольного ссчения экрана через градиент температуры, частично воспроизводит ситуацию направленной кристаллизации из расплава и;-всстного техпроцесса С Джина При этом температура юрячей зона (рис 4) ниже, чем в опытах Джина, а направленный рост кристаллитов -менее интенсивен.

Однако в данном эксперименте имеет место многократная повторяемость (с практически не ограниченным числом циклов), т е многократный проход каждой кольцевой фаектории экрана через 1радиеш температуры В то же время перекатывание экрана по внутренней поверхности кварцевой трубы препятствует ею деформации, вызванной размягчением в результате перитектического плавления при / - 975 ( (рис 4) Именно значительное размягчение экрана приводящее к сильной деформации пот действием собственною веса, не позволяют применить температуру Г, = 1050-1100 °С, используемую в техпроцессе Джина При этом в ротационной печи воспроизводится необходимым градиент температуры (1 -10 °С/см).

Из готового экрана вырезаются кольца, перпендикулярные его оси, и штабики в направлении образующей цилиндра В обращах четырех-зондовым методом измеряются критические плотности тока, у,^ иу^ и

вычисляется параметр анизотропии плотности критического тока ¿ПЛ^-Лн \Uai-

Из полученных результатов следует 1 .Термообработка полого ВТСП - цилиндра (экрана) при вращении в градиенте температуры приводит к анизотропии плотности критического тока Максимальная относительная разность междуи _/'с11 составляет Ъ ~ 0,6 (60 %). 2. Зависимость />(71) имеет экстремум при Т\ = 965-968 "Г" 3 С увеличением продолжительности термосинтеза (с увеличением количества оборотов) Ь растёт. 4 После повторной термообработки экрана в однородном температурном поле (в отсутствие градиента), анизотропия плотности критического тока полностью исчезает 5 Процесс появления анизотропии частично обратим: после третьей термообработки при вращении в градиенте температуры анизотропия восстанавливается до 80 - 85 % от начальной.

Найденные закономерности объясняются направленным ростом кристаллитов и образованием кольцевой текстуры. Следует отметить, что проведенные эксперименты не дали существенного, на порядки, прироста плотности критического тока, однако сам факт появления анизотропии дает основания продолжить данное исследование в направлении поиска более адекватного исходного порошка УВагСиъ015 и оптимизации температурного режима.

В гл.З представлены также эксперименты по влиянию составного ВТСП - экрана на внешнее магнитное поле

Недостатки техпроцесса изготовления экранов с помощью гидростатического прессования и последующего спекания (остаточные напряжения, неравномерность распределения температуры по объёму экрана и пр неоднородности) приводят к тому, что экраны оказываются морфо-лотически и фазово неоднородными и содержат микрогрещины В результате этого не все кольцевые контуры, несущие экранирующие СП -токи, имеют одинаковые плотности критических токов Они, как показывает эксперимент, могу! отличаться существенно - до 50 % и более. Поэтому основные характеристики ВТСП - экранов, такие как поле проникновения и спектральное распределение магнитного шума (гл. 2), могут диктоваться их «слабыми» местами, хотя относительное содержание утих «слабых мест» может быть и незначительным

Из электродинамических соображений ясно, что по отношению к аксиальному внешнему полю, а именно такая ориентация поля в большинстве случаев представляет прикладной интерес, поперечные кольцевые неоднородности (трещины) не имеют существенного значения.

С учетом этих двух факторов были впервые осуществлены эксперименты по экранировке аксиального магнитного поля составными, из

отдельных тонких ВТС11 - колеи, экранами. Здесь приведены два наиболее важных эксперимента,

В качестве основы берётся цилиндрический, полый, без дна, поли-кристаплический ВТГП - экран состава Вц^РЪп^г2Са2Си^ОК1[,. изготовленный по оптимальной (гл 3) технологии, с размерами' высота 120 мм, внутренний диаметр 18 мм, толщина стенки 1 - 1,5 ил» Для определения поля проникновения снимается типичная гистерезисная кривая (рис 5, кр 1) На основании этой кривой, по точке её отрыва от оси Вс, определяется величина поля проникновения ВрХ -6.5 мТл Затем экран разрезается на отдельные кольца высотой 2,5 мм и заново складывается с соблюдением их исходной последовательности Дтя нового, составного экрана определяется поле проникновения, которое оказывается практически. таким же, как и у исходного цельного ~ 6 мТч Затем каждое кольцо с помощью бесконтактного метода (гл.4) тестируется на величину плотности критического тока.

Из 35 колец 20 % (7 шт) имеют_/'„ ~ 20 А/см2 (т. е -2,5 % от максимальной JL „,- 800 А/см2); 30 % (10 шт) -у«~100 А/см2 (12,5 % огД „,); -50 % (17 шт) -При этом расположение колец разного качества по высоте в исходном экране оказывается хаотическим. Несколько самых «слабых» колен оказываются на уровне центра экрана и существенно ослабляют его экранировку Из наиболее качественных (10 шт с

]с „, ~ 800 А/см2) колец складывается новый экран, для которого строится кривая гистерезиса (рис.5, кр.4) и определяется поле проникновения Вр] ~ 12 мТл.

Рис5! Кривг.ге гистерешса В,(И,) для четырех ВТСП экранов 1 для исходного экрана, 2 для составною экрана и'. 8 качественных колец, т лля составного экрана из 9 качественных колец, 4 - для составного жрана и$ 10 качеавенных колец (с/, / „,)

%мЪ

Во втором эксперименте ВТСП - экран состоит из 10 одинаковых, тестированных на величину плотности критическою юка, отобранных колец. Параметры колец' внутренний диаметр - 18 мм, наружный - 21 мм. высота - 3,6 мм Плотность критического тока в каждом кольце 1200 А/см2 Высота составною жрана /-/,-36 мм Осуществляется сканирование поля проникновения Вг на оси экрана по всей ею высоте Кривые Вр{1) на рис 6 со-

ответствуют двум различным расстояниям между кольцами. Определяются средние по высоте значения <йр>

Важными, новыми результатами эксперимента являются следующие.

1. Увеличение в составном экране из раздвинутых (на 1 мм) колец активной зоны полного экранирования на 53 % при одновременном увеличением среднего поля проникновения экрана на 19,3 % (рис.6) При этом максимальное поле проникновения (по отношению к отдельным точкам в центре экрана, на оси) убывает незначительно 2 Достижение рекордного поля проникновения Врт= 22мТл

Объяснение эффекта увеличения среднего поля проникновения может быть дано непосредственным расчётом магнитного поля внутри составного экрана. Алгоритм расчёта разработан и представлен в диссертации

Эффективным оказывается также индуктивный ВТСП - токоограни-читель с составным экраном, на конструкцию которого получен патент Установлено (см. рис 7), что порог ограничения тока (ПОТ) при раз-движении колец составною экрана на расстояние, равное их высоте, увеличивается на - 50 % Этот результат хорошо кореллирует с эффектом увеличения среднего поля проникновения у составного экрана

2- Вр, м!л

(О • (2) -

(3)

(4) -

Рис Ь Зависимость ноля проникновения Br(L) от расположения (L) датчика Холла на oui составною, из 10 колец экрана (1)- кривая при нулевом расстоянии между кольцами (2) кривая при расстояниях между кольцами - 1 0 ми Прямые (3), (4) сошвегсiвукл усредненным вдоль оси экрана, по его высоте полям проникновения ^hу *

Toi факт, что экран в ВТСП - токоограничителе може1 быть собран из тонких колец, позволяет значительно увеличить индуктивный реак-

1анс и ПОТ так же и за счет технологических преимуществ тонких колец по сравнению с цельным экраном Тонкие кольца могут быть изго-ювлены обычным двухсторонним осевым прессованием и поэтому иметь большие диаметры (до 1 м и более), высокие плотности, а, следовательно, и большие плотности критических токов

В данной главе описывается также составной экран из колец с тол-сюплёночными ВТСП - покрытиями (исследования электрофизических свойств этих покрытий и соответствующих подложек представлены в гл 5).

Для успешного функционирования экрана из колец с ВТСП - покрытиями должно быть соблюдено условие: толщина керамического кольца - подложки меньше или равна удвоенной толщине покрытия /"£2/' (см рис.8) Это условие вытекает из экспериментов с составным экраном из раздвинутых колец и соответствует обнаруженному эффекту увеличению среднего поля проникновения

Приблизительная оценка величины поля проникновения экрана из колец с покрытием дает Вр = кВ(1с) /сг/, где д~///,г/ плотность

критического тока;длина экрана, с/ - толщина стенки; к коэффициент пропорциональности В этой формуле учтено то, что величина поля проникновения Вр пропорциональна полю /?(/(), создаваемому максимально возможным экранирующим, кольцевым СП - током (критическим током), а также соотношение для магнитною поля длинного соленоида с равномерно распределенным кольцевым током В случае экрана (рис 8), состоящего из стопы колец - подложек с ВТСП - покрытиями (с обеих сторон каждого кольца), поле проникновения Ви' может быть найдено аналогично В;1:

В'р - N{2!' \ I") " //</«¿7(1 -- ГШ'), где N число колец в стопе, с/', /', /" - представлены на рис.8.

Отношение

к' В'р/Вр -у'сс/7/гс/( 1 т/'72/') определяем во сколько раз экран из голстоппёночных колец эффективнее цельною ноликристаллического экрана

Численная оценка к'. Для вполне достижимых /" 200 300 мкм толщина покрытия /' должна быть не менее 100-150 мкм А для таких ВТСП - покрытий плотность критического тока у/ может превосходить плотность тока у, в соответствующих поликристаллических массивных образцах не менее чем в 5-20 раз. При этом ширина колец с/, практически, не имеет ограничений, в то время как толщина с1 стенки поликристаллического экрана ограничена, как правило, несколькими миллиметрами, т е. */'/£/= 2 5 Отсюда к' ~ 5 20.

006 -j

005 '

< I

g" 004 |

i7 ГМ-

. ' . Г ■ " I

•VL--+ ♦ * , ; 1

its -

0 02 \ri |

+

II

f

I

,-i.

25

Напряжение, В

I

35

♦ 0мм

!■ IAim[

a 2 1MM

• 3 MM

Hue 7 ВЛХ юкоограиичителя с составным экраном Порог ограничения тока (ПОТ) для "мнною расстояния между кольцами (0 1,2, 2 I 3,0 мм) определяется токовой координатой наибопее выпуклой точки соответствующей ВАХ

Рис 8 Фра! мен г (|и четырех колец) составного экрана па иснонс котец с В ГСП покрытием 1-юлеюгшеночное В1СП покрытие /' толщина покрытия, 2 - керамическое котыю под юлка I" тол тина кольца (Г- ширина кольца

Таким образом, экран и} колец с ВТСП -покрытием может иметь поле проникновения на порядок больше, чем цельный экран из соответствующего поликристаллического ВТСП Это легко объясняется тем, что в таком экране покрытия кольцевой формы образуют многослойную структуру с габаритами объёмных ВТСП, но с токовыми характеристиками толстых пленок На устройство экрана из толстоптёночных колец получен патент.

В данной главе описывается также способ получения переносного объема с магнитным вакуумом, т. е с магнитным полем ~ 10'3~10 4 мЭ в 106— 107 раз меньшим поля земли. Эксперимент (гл.2) показывает, что экран из иттриевого ВТСП с 100 - 200 А''см7 при внешнем магнитном поле в 3 Э удерживает замороженное в нём квазинулевое поле - 2 мЗ в

течение 24 ч Простой расчет показывает, чю при экранировке поля земли - 0,5 Э экраном с - 1200 А/см2 (с рекордным полем проникновения 220 Э) в нём наводится гок плотностью 0,01 у'с. Это позволяет удерживать магнитный вакуум в таком экране на протяжении достаточно больших интервалах времени. Из другою эксперимента (гл 2) следует, что медленное замораживание во внешнем магнитном поле поля земли) экрана с дном в направлении от наиболее низкой точки дна к горловине оказывается малоэффективным для значительного уменьшения поля в ею объёме, т е выталкивания поля с целью создания магнитного вакуума Причиной этого является гранулярная со слабыми связями, структура поликристаллического ВТСП, при которой пронизывающее экран внешнее поле замораживается в замкнутых гранулярных контурах в толще экрана.

Отсюда вывод- ВТСП - экран не может вытолкнуть внешнее магнитное поле, но в состоянии удержать магнитный вакуум. Для этого необходимо поместить В ГСП - экран, находящийся в криостате из немагнитного материала, в объём с уже созданным (другим методом, например, с помощью последовательного замораживания нескольких, вставленных друт в друга низкотемпературных, свинцовых экранов) магнитным вакуумом, охладить его до температуры ниже критической, а затем извлечь его из этою объема В результате воздействия на ВТСП - экран машигного поля земли в нём возникнет экранирующий СП - ток, удерживающий магнитный вакуум в объёме экрана При этом чем больше поле проникновения экрана по сравнению с полем земли, тем дольше и надежнее будет сохраняться магнитный вакуум, тем меньше будет сопутствующий магнитный шум. Данный способ позволяет тиражировать, т е «зачерпывать» матнитный вакуум, однажды созданный в данном ВТСП - экране, с помощь погружения в него и замораживания других В 1СП - экранов.

Описанный способ создания магнитного вакуума может быть успешно использован для полной экранировки объекта исследования от внешних постоянных магнитных и электромагнитных полей, например, при измерениях сверхслабых полей от биологических объектов На способ создания магнитною вакуума получен патент.

Четвёртая глава посвящена бесконтактным исследованиям сверхпроводящих свойств юнких поликристаллических ВТСП - колец, актуальность которых показана в гл 3 На соответствующие способ и >ст-ройс1во получен патент

11а длинный соленоид с датчиком Холла внутри надевается ВТСП -кольцо 1ак, чтобы датчик находился в его центре. После охлаждения образца до 77 Агв соленоид подаётся ток / и с помйщью датчика измеря-

ется зависимость В(г) - результирующего (от соленоида и кольца) магнит ного поля в центре кольца Для этого определяется кривая и(1)—кВЦ), [де ы(г) - напряжение, снимаемое с датчика Холла, к - его чувствительность

Типичная экспериментальная гистерезисная кривая и(г) для Вг2СгСщОу - кольца, полученная при изменении тока г от 0 до г3 и назад до 0 с постоянной, малой скоростью у=гЛЛЛ, представлена на рис 9 Скорость V такова, что её уменьшение в несколько раз не приводит к заметным изменениям кривой и(1) (на зависимости м(») от V основан способ определения ВАХ, представленный ниже).

Ход кривой и(г) можно объяснить следующим образом По мере увеличения тока соленоида возрастает создаваемое им мат нитное поле и соответствующий ему поток магнитной индукции Ф(г), пронизывающий кольцо В силу закона сохранения магнитного потока в кольце возбуждается экранирующий СП - ток I такой, чтобы суммарный поток через кочьцо оставался равным начальному, т. е. нулю. При этом для абсолютных значений потоков выполняется равенство:

ф(/) = ф(0. (1) где Ф(/) - магнитный поток через кольцо от /. Для Агг-щ-и-кЩО,!), где /3(0,7) магнитное поле от / в центре кольца (при х^О, т е на датчике Холла), с помощью (1) легко получить

(2)

и

АМ(/)-=ЩО,/(0)=^ЯО)/({)=гаоЬ5/'ТОУ/ (3)

Здесь п- число витков соленоида на единице длины; 5 площадь отверстия кольца; /- коэффициент самоиндукции кольца; Г=Р(х) функция, зависящая от конфшурации и размеров кольца; х расстояние о г данной точки в плоскости кольца до его центра. Функции 1-(х) для некоторых простейших конфигураций колец и равномерного распределения СП - тока по их объёму - известны и записываются через ионные эллиптические интегралы I и II рода

Из (2) и и? рис 9 следует, что в точках 1 и 2 индуктивности отличаются' Ьт'Ь] При этом ¿2 и /л помимо геометрических факторов зависят от СП - токов кольца в точках 2 и 1 Ход кривой и(г) на участке 0-1-2 можно объяснить гем, что поликристаллические ВТСП являются жесткими сверхпроводниками П-рода, а также моделью Ьина, описывающей проникновение магнитного поля в эти сверхпроводники. Согласно этой модели, адаптированной к случаю кольца в собственном магнитном поле, происходит следующее

Рис 9 Зависимость напряжения u(i) на датчике Холта от тока соленоида 1, (ц) -точка (ток), которой заканчивается линейный участок 0-1, 2, (/г) - точка (ток), с которой начинается линейный участок 2-3, прямая Mr,(i) - зависимость u(i), полученная в отсутствие В ГСП - кольца, Aua - расстояние между кривой 1-2-3 и прямой iii(i)

При токе соленоида /-0-;t (линейный участок 0-1 на рис 9) СП -ток / протекает только в приповерхностном слое глубиной равной джозефсоновской глубине проникновения X.j. При этом создаваемое током / магнитное поле, охватывает кольцо и лишь на глубину Xj проникает в его объём. Индуктивность кольца L в этом диапазоне токов остаётся постоянной Она соответствует потоку собственного магнитного поля через внутренний круг кольца диаметром D=2R-d/2 (R~ средний радиус кольца, d- диаметр кругового сечения кольца), а также - через приповерхностный слой кольца толщиной Л/.

Как известно, лондоновская глубина проникновения (для мо-

нокристалла УВа2Сщ07 ö /1,-0,1 мкм, а для поликристаллического УВагСи}0,, Xj -40 мим (гл.2)). Это объясняется значительно меньшей критической плотностью тока поликристаллического ВТСП по сравнению с монокристаллом и. следовательрно. значительно большей глубиной приповерхностного слоя, несущего необходимый экранирующий СП - юк.

Когда ток соленоида достигает значения i=/ь собственное магнитное поле на поверхности кольца со стороны его оси сравнивается с первым критическим, джозефсоновским полем, B(R-d/2,I(i^)) = В]t /, и из слоя /; BMecie с СП - током начинает распространяться вглубь образца При этом на основании (3) с помощью измерения Au(it) и при известной F(x) можно найти

В Cr, = B(R~ d/2,J(ii))=f(R'd!2)Au(il)/F(Q)k

Одновременно с достижением на поверхности кольца В Ви, СП -ток, про1екающий в слое Я/, достигает первого критического значения /ь и при дальнейшем своём росте вместе с полем распространяется вглубь кольца На основании (3) путём измерения i\lhn(it) можно определить

/|С~ Ak(<i)/AF(0), (4)

а также

0) г;/Дм(;,) (5)

При /= г!—/2 (участок 1-2 на рис.9) СП - ток кольца, вместе с порождённым им собственным магнитным полем, в виде абрикосовских вихрей, всё глубже проникает в объем кольца. При токе соленоида г2 их совместное проникновение достигает максимума. При этом СП - ток достигает максимально возможного, второго критического значения /2:, абрикосовские вихри с максимальной плотностью распределены по всему объёму кольца и закреплены на центрах пиннинга, индуктивность кольца максимальна - )• Максимальность Ь2 объясняется тем,

что максимально проникновение собственного магнитного поля в объём кольца и поэтому максимален магнитный поток, порождённый СП -током кольца От т 1 до т.2 кривая м(г) идёт вверх, образуя нелинейный участок 1-2, т к. на этом участке индуктивность Ь увеличивается ог до /,2. С помощью выражений для 5]сЛ /1с, ¿и путём замены в них ^ на (2, могут быть получены соотношения для В2с /, /2с, ¿2-

Строгая линейность (почти во всех экспериментах) участка 0-1 кривой г<(/) доказывает факт постоянства глубины проникновения Я/ собственного магнитного поля в образец при ею увеличении вплоть до значения Дц / и при увеличении СП - тока в слое А, - до /|с. В противном случае возрастала бы и индуктивность кольца Ь и функция «(г) на участке 0-1 (см. (2)) была бы нелинейной, отклонялась бы вверх.

Для кольца прямоугольного сечения высотой Н, с внутренним и наружным радиусами и Я2 при равномерном распределении тока можно записать где $]=2(Я2-К]+[[)-к1 - площадь сечения приповерхно-

стного слоя ) / и гДе 52г={Я2-К\)Н - площадь сечения кольца

Отношение /,с к /2с позволяет определить'

Я^/1сДн((1)(«,-/г;)Я/272сЛи(г|)№-Л,+Я) (6)

Экспериментальные кривые и(1) строятся для серии колец-«свидетелей» одинаковых размеров и из одного и того же поликристаллического ВТСГ1 Б12812Са2Си3Оу Определяются средние значения Ам(/|), Аи(12) и их отношение Аг^(г',)/Аг/(г2)=0,55 Подстановка в (6) этого отношения и размеров колец (приведёны ниже), дает новое эмпирическое соотношение, связывающее Я/ и]2„ /!с для В12$г2Са2СщО{

Я, =0,15 •(/2с//-, с )мм ' (7)

Дтя приближённой оценки Л/ поликристаллического Вг^ъСа/ м,0, можно принять, что слой }, состоит из 4 (как приблизительно найдено в гл.2) гранулярных слоев При найденном среднем размере гранулы а ~ 150 мкм X/ =0,6 мм и

/2с= (5-10)7, с

Следует отметить, что у низкотемпературных жёстких СП Н-родау2с значительно превосходит_/]с, но при этом глубина проникновения равна

лондоновской Д/ 10 1 мм, что на 2 - 3 порядка меньше джозефсоновской Найденное соотношение между у2с и }\ь носит оценочный характер, однако соответствует общефизическим представлениям о максимальности плотности СП - тока при критическом состоянии жёсткого СП Н-рода.

Развитая в данной работе методика, основанная на построении кривых и(г), позволяет с помощью нахождения Ди(/2) (см (4)) определить /2с и вычислить_/2с, с помощью соотношения 1гг = 5_/'2с> гДе ^ _ площадь поперечного сечения кольца В то же время для вычисления у1с с помощью необходимо знание величины )¡. На основании найденного из эксперимента значения_/2с =514 А!см2 можно получить формулу, связывающую у,с и А/. Подстановка/2с=514 А/см2 в (7) при [/и]"" А/см2 дает

Д/ ~(70/71С) лш.

Для повышения точности найденных соотношений следует учесть неравномерность распределения СП - тока по объёму образца, а именно, заметное превышение плотности тока в наружных слоях кольца плотности тока вблизи центральной линии Отметим, что найденные соотношения (и соответствующая методика) дают возможность для проверки и построения тех или иных теоретических моделей взаимодействия собственною магнитного поля с веществом поликристаллического ВТСП.

В основе полученных результатов, лежит закон сохранения магнитного потока (1) Из него же следует и формула (2), согласно которой м(г) ~ I Эта формула описывает линейный участок 0-1 (рис.9) зависимости и(г). Однако в соответствие с (1) соотношение ы(г) - I должно выполняется и после т.1, т. е. вся функция м(;) должна быть прямой, являющейся продолжением отрезка 0-1. Это означает, что СП - ток 1 в кольце должен неизменно возрастать с ростом г

В действительности, как показывают все эксперименты с различными ВТСП - кольцами, «(г) на участке 2-3 строго параллельна и0(г)- Это означает, что СП - ток кольца в т 2 достигает своего максимального, критического значения /(/2)~72о=АксД/^О) (см (3) и рис.9) и далее с ростом т. е. с ростом пронизывающего отверстие кольца магнитного поля, не меняется. Даже при магнитном поле~500 мТл, полученного при использовании магнитозамкнутого сердечника из электротехнической стали с /л~~\ О3, строгая параллельность м(») и щ(г) сохраняется

«Невосприимчивость» ВТСП - кольца закону (1) на участке 1-2-3, вероятно, может быть объяснена следующим образом. Критическое состояние сверхпроводника Н-рода с максимальным СП - током и максимальным проникновением собственного магнитного поля (при полном отсутствии взаимодействия с полем внешним) энергетически более выгодно, чем ближайшее, слаборезистивное состояние с СП - током / (темнот о большим Л.. Поэтому закон сохранения потока (1) «работает»

только при гоках У" У2(. и при условии, что СП - кольцо непосредственно взаимодействует только с собственным магнитным полем. Заметим, что кривые u(i) для колец во внешнем магнитном поле (котьцо внутри соленоида) отт.1 быстро идут на сближение с щ(г) Этот факт известен и объясняется подавлением сверхпроводимости кольца внешним полем, превышающем второе критическое, и, как следствие, уменьшением экранирующего СП - гока /

Ре5ульта1Ы одного из экспериментов. Исследуется кольцо из поли-крисгаллического Bi2Sr2Ca2Cu^Oy (средний размер гранулы а~ 150 мкм) размерами внутренний радиус Rr3,6 мм, наружный радиус R->-6,15 мм, высота И 1,6 мм СП - параметры 7^106 К, /2с=661 А/см2 (77 К), /2о"27 А найдены четырехзондовым методом для вырезанных штаби-ков Бесконтактным методом определяются параметры' j2c- 514 А/см2, У,, - 0,032 10 7 У>/, ¿2 = 0,0512 W1 Гн. BltJ - 1,2 mTjt= 12 Э Для экрана из поликристаллического YBa2CuiOj 5 в гл.2 было найдено В1сг 0,01 Э, чго значительно меньше полученной (12 Э) величины Эта разница может быть объяснена тем, что плотность критического тока в YBa2('ujOj 5-экране в 26 раз меньше плотности тока в BhSr-,Ca2Cu^O}-кольце Существенно отличаются и средние размеры зёрен: 10 мкм у игтриевого ВТСП и 1 50 мкм у висмутового. Оставшееся несовпадение может быть отнесено к тому, что оценка B]cf 0,01 1, сделанная на основании модели Клема, может содержать неточности модельного, расчётного происхождения Измерения же В]с/ бесконтактным методом не опираются на сложные модельные расчёты, а являются непосредственными следовательно, более точными.

Бесконтактный способ построения ВАХ, основанный на описанном выше бесконтактном методе определения СП - параметров, состоит в том. что кривые и(г) определяются при различных постоянных скоростях изменения тока соленоида v~di/dl -const На рис 10 изображены начальные участки четырёх кривых u(i), полученных при различных v Из рисунка видно, что кривые эквидистанты притом, что соответствующие v,„ отличаются на порядок. Следует отметить, что эксперименты проводились при гораздо большем, чем это изображено, числе кратных скоростей v,„ Из полученных численных данных следует, что с уменьшением v,„ расстояния A„,-Az/„,(f)=Mo(0--"m(') между кривыми ио(0 и um(i) (рис 10) уменьшается, стремясь к нулю, а с ростом - стремятся к постоянному значению.

Найденные зависимости можно объяснить следующим обравдм Единственное, что отличает кривые 1. 2, 3, 4, соответствующие скоростям 11, v?, Vi, v4 от кривой, соответствующей v=0 (она проходит наиболее близко к uB(i) и на рис 10 не изображена), это наличие меняющегося

линеино со временем магнитного поля в соленоиде, вставленном в кольцо Изменяющийся со временем магнитный поток порождает вихревое электрическое поле (Е), охватывающее соленоид и его циркуляция (CL) по замкнутому контуру в кольце равна ЭДС индукции с Таким образом, выполняется соотношение:

с = С с = d0!dt = d(B(i)S)/dt - MoSn-di/dt ~= poSn-v, (8) где ß(i)~ Poт - магнитное поле соленоида. Электрическое ноле и его циркуляция, в силу линейной зависимости магнитного потока от времени. являются постоянными. Согласно (3) СП - ток кольца / ~ Ди(с) Найденной адекватной (с точностью~1% по отношению к экспериментальным численным данным) аппроксимацией зависимости / от t является функция /(r)=/2c[l+aln(l-t-/?c)] Из зависимости 1(е ) можно определить формулу для ВАХ

e(/)-[exp((///3cl)/«hll//?. (9)

При ///2с>>1 эмпирическая ВАХ (9) совпадает с известной е~ exp(yl) (М Полак). Для 1 немного больших /2с аналогов формуле (9) в литературе не найдено

Рис 10 Начальные участки кривых г/,,,0) (ш~1,2,3,4), полученные при скоростях ъ 1-при v-0,03 лМ/с, 2 -при i'2= 0,3 мА/с-, 3 - при v>=3 мА/с, 4- при ад Vi- 30 мА/с "„

Проведённое экспериментальное исследование влияния постоянного вихревого электрического поля на двухсвязный

сверхпроводник (кольцо) в слаборезистивном состоянии подытоженное формулой (9), вызвало интерес к возможному влиянию постоянного потенциального электрического поля на односвязный сверхпроводник тонкую пластину В связи с этим осуществлён расчёт тока 1(1), протекающею внутри пластины в результате включения в момент времени t 0 внешнего, однородного, перпендикулярного пластине, постоянного электрического поля напряжённостью Ел. На основании закона /Гондонов (djtdt = А-Е) для плотности токаj можно записать:

djldt = А Е Д(£,-£2(0), или dl/dt - SA(E,-£,(()). (10)

Здесь J—jS: S - площадь пластины: Д=ие2/ти; е, т, п заряд, масса, концентрация s-электронов, E2(t) - поле, порождённое зарядами, наведенными на плоскостях пластины Оно определяется формулой электрического поля двух однородно заряженных бесконечных плоскостей

I

Ег{1) = q{t)l S(>S= \l{f)dt'! e0S, (11)

о

где q{l) — заряд на плоскости пластины, натёкший за время t. Подстановка (И) в (10) с последующим дифференцированием по t даёт

¿Hdt+a)2!^ 0, (12)

где со - (Д/ь0)1/2 = (ne2/c0m)in. Из (12) следует, что в пластине между её плоскостями протекает переменный СП - ток I с частотой со, a s-электроны совершают гармонические колебания.

Учёт электромагнитного излучения колеблющегося заряда приводит, как показывает расчёт, к экспоненциальному затуханию колебаний s-электронов с постоянной времени т = 12лг:(1ст2//и(,еАп (с - скорость света, ?0 и fj0- электрическая и магнитная постоянные). Следует отметить, что поскольку s-электроны, образующие Бозе - конденсат когерентны, то когерентными являются их колебания и соответствующее электромагнитное излучение. Другие возможные механизмы диссипации энергии колебаний s-электронов не учитываются.

Оценки значений v=ml2n и т для BTCII УВа^СщОт ь при 0)--1027 м3 дают: v(7--+0)~280 ТГц, т(7'--»0)~0,1 мкс. Энерг ия кванта колебания с такой высокой частотой v может выбрасывать s-электроны, за пределы энергетической СП - щели 2Л, превращая их в нормальные. Наибольшее по литературным данным значение ширины щели для ВТСП УВа2Сщ07.г составляет 2Д = 8,2 k'l\, что дает величину 2Л/й~20—30 ТГц, которая на порядок меньше v(T—>0). Таким образом, для реализации колебаний необходимы ВТСП с максимальной шириной щели при минимальной концентрации s-электронов с тем, чтобы выполнялось неравенство 2Д£Ау(7'—'-0). Из данного неравенства легко получить соотношение (неравенство) и/(2Д)2 £ Атсе.0т1пе2к2 для концентрации s-электронов и ширины щели В диссертации приводятся возможные применения предполагаемого эффекта.

В завершение главы 4 описано осуществлённое впервые исследование влияние термоциклирования на критические токи ВТСП. Исследование стало возможным, благодаря использованию бесконтактного метода, который обеспечивает высокую воспроизводимость результатов и малые временные затраты на один замер (1-2 мин) Произведено более 6000 измерений критического тока.

У (123)

У (123) 1- 0*20 01(1

? У (ИЗ) ^ 2*24 ОИ

* (123) 4* 24 0к|

7- V «23)

в* 24 ОИ

!- V (123)

9*24 О«'

(*егтосус1м)

400 600 800 1000 1200

7 В1 (2223) 24 1в ОМ '

3- М (2223) 2* 1в ОМ

4. № (2223) 4416 Ом

<Г в* (2223) «% ОМ

Рис 12

Исследуются зависимости критических токов в поликристаллических кольцах УВа2СщО-1 ¿, и В125г2С'а2СщОу с различными содержаниями серебра от числа термониклов. Один хермоцикл включат в себя быстрое погружение образца в жидкий азот, выдержку, быстрое извлечение и

ого]ревание в потоке теплою воздуха После каждых 5 термопиклов измеряется критический ток Результаты представлены на рис 11,12 На них по вертикальной оси отложено М\,, - отношение критического тока к начальному, rio юризонтльной - число термопиклов Образцы содержат О, 2, 4, 6 % Ag

Выводы образцы Yfía2('i<,0¡ „ без существенных потерь выдерживают 200 400 термоциклов; 4 % примеси серебра увеличивает стойкость до 600 - 800 термоциклов, образцы В12$г2Са2Си^(\ значительно более устойчивы к термоциклированию Почти все они выдерживают без существенного уменьшения критического тока не менее 1200 термоциклов Добавление серебра к Bi2Si 2Cct2( и• Оу не даёт сущсст венного результата

Главной причиной уменьшения критического тока у образцов Ва2СщО-1 ) является совместное воздействие химической де1радации и растрескивания, для образцов Ви$ггСагСщО, основная причина - растрескивание

Пятая глава посвящена исследованиям некоторых электрофизических свойств толстоплёночных ВТГП - покрытий и их подложек Эти исследования проводятся в связи с установленной (гл 3) перспективной возможностью создания составных ВТСП - экранов из колец с толстопленочными ВТОП - покрытиями.

Известно, что при одинаковых технологических условиях изготовления толщина Bi2Sr2CaCihOs^á ~ покрытия существенно влияет на плотность критического тока в нем У тонких покрытий толщиной от нескотьких мкм до долей плотности критических токов достигают нескольких тысяч А/см2 и приближаются к значениям характерным для тонких эпитаксиальных плёнок. У покрытий толщиной от десятков до сотен мкм плотность критическою тока близка к значениям лучших массивных, поликристаллических образцов. В связи с этим и с прикладной точки зрения большой интерес представляет распределение плотности критического тока по толщине

Bi2Si 2СаСи2Ог,„ - покрытия

Pul 13. .Зависимостьj (h)

На поликристаллических MgO подложках (в виде тонких) плоских колец разработанным опти-

10 20 30 40 /г, мм

50

60

мальным, расплавным способом синтезируется покрытие В^г2СаСи2Оцч, толщиной 55 мкм С помощью бесконтактного метода (гл 4) измеряется критический ток через всё его поперечное сечение. Затем сошлифовывается верхний слой толщиной 5 мкм и измерение повторяется Измерения продолжаются до толщины покрытия 5 мкм. Величина плотности тока в к-м сошлифованном слое, определяется формулой = (Дк~/Скч.[)/Яю где 1,л (Ус>кц) - критический ток, измеренный в покрытии после к-го (&Н-го) сошлифовывания; площадь поперечного сечения сошлифованного слоя График найденной зависимости /с(/г), где д - средняя плотность тока в слое толщиной 5 мкм, И - высота слоя над подложкой, представлен на рис.13.

Из рисунка следует, что наибольшая плотность критического тока (/с~2600А/см2) имеет место в приповерхностном 5-микронном слое. С уменьшением расстояния до подложки плотность тока быстро падает и обращается в ноль в слоях вблизи подложки. Средняя (по высотам И)у, составляет<7'с> ~ 900 А/см2. После каждого сошлифовывания делаются микрофотографии поверхности покрытия Из них видно, что поверхностный слой имеет все признаки покрытия, синтезированного при частичном плавлении В нём почти отсутствует пористость, заметна жидкая фаза и отчетливо видна текстура. По мере удаления от поверхности увеличивается пористость, уменьшается доля жидкой фазы На расстояниях до подложки 20-30 мкм и менее структура покрытия приближается к структуре поликристаллического ВТСП. Быстрое падение ус с уменьшением Ъ можно объяснить ухудшением межгранульных контактов и ослаблением текстуры в глубинных областях покрытия Почти полную потерю сверхпроводимости в слоях на границе с подложкой можно объяснить распадом фазы В1гСаг8г^Си20^ в результате химической реакции с вещее шом подложки во время термосин теза.

С целью получения легированной серебром, беспористой поверхности, препятствующей реакции подложки с покрытием, и повышенияус в объём подложки вводится серебро. Это доспи ается путём смешивания порошков MgO и Ag20 и синтеза композита при 1690 °С в течении 10 часов. Для определения оптимальной доли серебра в композитной М%0 + Ag20 - подложке, исследуется зависимость распределения серебра по объёму подложки от его начального содержания. В результате обнаружен эффект аномального распределения серебра.

Поперечные шлифы синтезированных композитных образцов с разными начальными содержаниями Ag20 - 8(Ag20) представлены на рис 14 Распределение серебра по объёму, хорошо заметное на фотографии шлифов, обнаруживает следующие особенности:

Рис И Фон»рафия поперечных шлифов обрашов с рач личными д(А%?0)

А Серебро исчезает ш приповерхностного слоя. И Серебро концентрируется внугри образца в виде слоя, ширина и контрастность которого зависят от г)(/1^г20).

При 0 ^ г5(Ag20) < 15-25% ширина слоя увеличивается, а при 25% £ £ 55% убывает. В. Начиная с S(Ag20)=35 40 %, заметна

потеря серебра, которая быстро увеличивается с дальнейшим ростом S(Лg20) При 40% £ S(Ag20) £ 55 % серебро в образцах почти не обнаруживается.

Для объяснения обнаруженных особенностей проведены следующие исследования.

1. Определение убыли массы серебра. Образцы взвешиваются до и после спекания. На основании результатов взвешиваний строится экспериментальная кривая S(Ag)(S(Ag20)) (рис.15). При построении кривой используется формула.

<5(Ag) = (0.067 + 1,007 + 1,074 &т/т')/ д^2(Э),

где г5(Лg) - m'(Ag)/m(Ag) остаточное относительное содержание серебра; О(Ag20) = m(Ag20)¡m■, Ат = т - т'\ m'{Ag) и m(Ag) масса серебра в образце после и до спекания; m(Ag■iO) - масса оксида серебра в образце до спекания; т и т' начальная масса образца и масса образца после спекания.

Рис 15 Зависимости 3(А§) - относительною остагочною содержания серебра от д(А%гО, Ад) - начальною содержания AglU, Ag -компонент

Формула выведена с учетом выхода кислорода из оксида серебра и потери массы оксидом матния во время термосинтеса Эта масса определяется с помощью взвешиваний контрольных образцов из оксида магния с д(Ag20) = 0 до и после спекания. Из рис.!5 следует, что бот^щ^с^^^^И^алто^дка

33 | Мклнотыса 1 С.О«тср«)грг '

в» »» мт Г

-Ад20 - Ад

85-95 % от его начальной массы остаётся в образцах при д(AgгO) ' 15-25%. При д= 30-55 % масса оставшегося серебра быстро падает от 50—60 % и почти до нуля Найденная зависимость хорошо согласуется с особенностям А. и В., обнаруженными на основании анализа поперечных шлифов.

2 Дифференциальнотермический (ДТА) анализ и темогравиметрия (ТГМ)

В диапазоне температур 50 - 1600 °С ДТА не обнаруживает каких-либо экзо - или эндотермических реакций оксида магния с серебром Результаты ТГМ для образцов с разными b(AgгO) представлены на рис.16.

3 Измерения сопротивления К при различных S(Лg20) Образцы -прессовки с различными д{Ag■lO) отжигаются при температуре 965°Г ► для восстановления частиц серебра (из оксида) и их плавления. Из образцов вырезаются одинаковые штабики, у которых измеряется сопротивление. Обнаружена следующая зависимость Я от д(Ag20): при

0 < ¿(Лё20) < 30 % - Л >20 МОм ; при д^20) = 35-40 % - Л я 10 Ом; при = 45, 50, 55 %- Л« 1 Ом.

Проведённые исследования позволяют следующим образом трактовать особенности А. и В. распределения серебра, т. е обнаруженный эффект аномальною распределения серебра.

О оо □ С2 3 04

С ОВ

[__[ '_1_ I__,___ ]_ ' ¥

Т, С

Рис 16 ТГМ - кривые композитных МкО+А%гО - образцов с различными ЩА^гО)-. 1 0 %, 2-15 %, 3 -30 %, 4-40 % По вертикальной оси откладывается относительная убыль массы образца, по юризонтальной -температура

Частицы оксида серебра при нагреве до 1690 °Гтеряют кислород и плавятся По мерс спекания частиц оксида магния образуется поликристаллическая матрица с порами, часть коюрых заполнена расплавленным серебром При д( 4g20)^'!l5-40 % частицы серебра распределены по объему раздельно и во время спекания при 1690 °С испаряются только из

.1« * .V " 34

- I

-Ь:

18^0 1»

приповерхностного слоя Этим объясняются светлые окантовки на поперечных шлифах образцов (рис ] 4) Испарению серебра из глубины образца препятствует его приповерхностный слой. При ')(Ag20) ~ 35-40% серебро почти полностью выходит из образца и имеет место перколяция При этом расплавленные частицы серебра сливаются в сплошные нити, имеющие выходы на поверхность (этот вывод подтверждается измерениями сопротивления) При 1690 °С жидкое серебро (температура плавления Ag - 961 "С ), перемещаясь вдоль этих нитей, легко и почти полностью выходит также и из глубины образца

Из рис. 16 следует, что температура 1270-1280 °С начала быстрой потери (выхода) серебра одинакова для образцов с разными <5(Ag20) При этом скорости потери массы образцами с разными г5(А%2&) на линейных, начинающихся при 1400 "С, участках кривых пропорциональны 3(А§20) Этот факт хорошо согласуется с найденным объяснением обнаруженного эффекта.

Одинаковость температуры начала быстрого выхода серебра из ло-ликристаллической матрицы при различных й(А%20) и сама её величина заслуживают особого внимания и связаны, очевидно, с вязкостью серебра, и начальными размерами частиц оксида серебра и оксида магния, т. е. с капиллярным эффектом. При температуре, меньшей 1270 1280 "С, серебро удерживается от быстрого испарения силами поверхностного натяжения. Проведённые исследования не позволяют однозначно объяснить обнаруженную особенность Б. и соответствующий ей экстремум на кривой (рис 15) д(Ag)(S(Ag20)) Однако есть основания полагать, что она также связана с капиллярным эффектом

Явление, аналогичное обнаруженному, как показал эксперимент. имее1 место и для композита Л1203 -I Си20. спечённого при температуре 1690 °С.

Исследования показали, что получить подложку с легированной серебром поверхностью с помощью введения серебра в объем подложки напрямую не удаётся, т к серебро уходит из поверхностного слоя (рис.14).

Сошлифовывание поверхностного слоя с последующим травлением и быстрым (несколько минут) обжигом при 1690 °С позволяют получить нужную поверхность В результате этих операций образцы с д(Ag20) - 10 % имели бездефектную, однородную поверхность с порами, заполненными Ag, и с крисгалтигами MgO размерами 100-150 мкм Покрытие В12$г2СахСи20у толщиной 50 мкм, нанесённое настовым методом и спеченное по найденному оптимальному режиму имеет плотность критического тока 2500 А/см2, что на 20 % больше, чем у кон-

трольных покрытий на подложках без серебра. На способ изготовления композитной Mg0+Ag20 подложки получен патент.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Основные результаты диссертационной работы состоят в следующем.

1. В результате всестороннего исследования электрофизических свойства поликристаллических ВТСП - экранов и динамики проникновения магнитною поля в вещество и объем экрана с помощью ферро-зондовою магнитометра и "bulk" - ВТСП - СКВИДа найдены джозеф-соновские глубина проникновения и первое критическое магнитное поле. Исследованы спектры магнитных шумов и определены механизмы их происхождения. Определен уровень магнитного шума в УВа2С,щОх + 10% Ag-Sn-Cu (с 75 % Ag), оказавшийся достаточно низким для успешной работы с ВТСП - СКВИДом.

2. Найден оптимальный для данных исходных порошков УВа2С,щ07д и Bi2Si 2Са2СщОу технологический процесс изготовления экранов магнитного поля В результате допирования УВа2СщОх сплавом Ag-Sn-Cu и кратковременного подплавления В\^гРЪ02^г2Са2СщОу в градиентной печи существенно увеличены плотности критических токов В цилиндрическом экране из поликристаллического ВТСП путём термообработки во вращающемся градиенте температуры получена анизотропия плотности критического тока. Плотность тока в кольцевом направлении на 60 % превосходит плотность тока по образующей. Анизотропия порождена синтезированной кольцевой текстурой, аналогов которой в литературе не найдено.

3 Найдена оптимальная конструкция ВТСП - экрана, увеличивающая эффективность экранировки аксиального поля, за счёт изютовле-ния его из набора тонких тестированных колец Достигнуто рекордное поле проникновения 22 мТ. Обнаружен эффект - 20 % -го увеличения среднего поля проникновения составного экрана при раздвижении колец на расстояние ~ 1/3 их толщины Обнаружен эффект 50 % -го увеличения nopoia ограничения тока индуктивного BTC1I - токоограничи-теля при использовании в его конструкции составного ВТСП - экрана с кольцами, раздвинутыми на расстояние равное их толщине. Доказаны возможности 10-кратного (и более; увеличения поля проникновения в составном экране из колец с толстопленочными ВТСП - покрытиями и новою приложения ВТСП - экранов создания («зачерпывания из имеющегося источника») и тиражирования с их помощью высокого (10 6 - 10 ' 9) магнитного вакуума На конструкцию токоограничителя с

дискретным экраном, плёночный составной экран и способ создания магнитного вакуума получены патенты.

4 Измерено распределение плотности критического тока по толщине В1г8г2Са\Си20у покрытия, синтезированного на поликристаллической MgO - подложке, установлено её быстрое уменьшение по мере удаления от поверхности. Обнаружен и объяснён эффект аномального распределения серебра в композитной М^О + Ag20 - подложке после её спекания при 1690 °С, состоящий (в основном) в полном выходе серебра из подложки при его начальном содержании более 35-40 % Запатентован способ изготовления поликристаллических MgO - подложек путём введения серебра в их объём, увеличивающий плотность критического тока не менее, чем на 20%.

5. Разработан и запатентован новый метод и соответствующее устройство для бесконтактного измерения СП - параметров ВТГП - колец' критической плотности тока, индуктивности в СП - состоянии, первого (Як ;) и второго (В2, 1) критических, джозефсоновских магнитных полей, волыамперной характеристики. Доказан факт постоянства глубины проникновения (равной джозефсоновской- Я/) собственного магнитного поля при его увеличении вплоть до значения Ви, Найдено новое эмпирическое соотношение, связывающее первую и вторую критические плотности тока с )ч Бесконтактным методом измерена вольтамперная характеристика ВТСП Найдено новое эмпирическое соотношение для ВАХ

6 Для тонкой СП - пластины, пронизанной постоянным, однородным электрическим полем, при испопьзовании закона Лондонов впервые осуществлён расчёт тока ч-электронов, который покаил возможность нового эффекта колебаний $-электронов с частотой - (и)"2, где п - концентрация Б-электронов Такие колебания когерентны (ввиду ко-тсрснтности Б-электронов) и сопровождаются когерентным электромаг-нишым излучением, приводящим к их затуханию Для существования колебаний необходимо, чюбы квант их энертии не выбрасывал ь-электроны за пределы энергетической СП - щели, т. с необходимы сверхпроводники с концентрацией п на порядок меньшей, или с шириной СП - щели на порядок большей, чем у известных ВТСП.

7 С помощью бесконтактного экспресс - метода (п 5) измерения критического тока в кольцах (1 2 мин на один замер) впервые определено влияние термоциклирования (многократных быстрых погружений в жидкий азог с последующим отогреванием в потоке горячего воздуха) на транспортные свойства В ГСП. Установлено, что наиболее устойчив к гермоциклированию ВТСП В1п^г2Са2СщО) более 1200 гермоциклов бев уменьшения плотности критического тока. ВТСП УВа2( и-,0, с

O %Ag выдерживает 200-400 термоциклов, с 4 % Ag - 400-800 термоциклов.

СПИСОК РАБОТ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1 А Р Буев Спектр у - излучения Мёссбауэровских ядер при звуковом возбуждении с частотой, меньшей ширины линии // ФТТ - 1976. -Т. 18 - В. 6.-С. 1791-1893.

2 AR Buyev, U СИ Kopvillem Diffraction of X - radiation on coherent sound wave // Physica. - 1977. - V. 92 В. - № 1. - P. 61-65.

3 A P Буев Влияние фазы ультразвука на спектр ядерного гамма - резонанса при ультразвуковом возбуждении образца // ФТТ. - 1979. - Т. 21.-В. 7.-С. 2159-2162.

4.СМ Бондаренко, НМ Богатина, А Р Буев В кн : Проблемы магнитных измерений и магнитоизмерительной аппаратуры, Сверхпроводящий магнитный экран с рабочей температурой 77 К. VII Всесоюзное совещание по проблемам магнитных измерений и магнитоизмерительной аппаратуре. Л 1989, ч.1,тез. докл , С 210 - 215

5. А Р Буев Создание ВТ СП - керамических конструкций сложной формы, применяемых в устройствах радиотехнической промышленности. Второй координационный сборник результатов, полученных на 1 марта 1989 года и ожидаемых в 1990 юду. Проекты работ в области фундаментальных и прикладных исследований ВТСП. Москва. - 1989.

.jjj.

6.Демьянов С Е, Дрозд А А , Соболь В Р , Паишк Д В , Криворучко ТА , Буев А Р, Закатов СП, Саверин В И О воздействии магнитною потя на низкотемпературный импеданс ВТСП иттриевой керамики в диапазоне дециметровых волн // Физика металлов и металловедение - 1990. -№9.-С. 80-84.

I .AR Buyev Manufacture of complex forms of HTSC-ceramics by hydrostatic pressing followed by machining. ICMC'90 Topical. Conf HTSc Materials Aspects Mai 9- 11, 1990. Garmisch - Partenkirchen. Abstracts, PS 22. 8 A R Buyev. Simple method of determing of the content of SC-phasc in HTSC ICM'90 Conf. on HTSc Mateiials Aspects Mai 9 - 11 1990 Garmisch Partenkirchen Abstracts, MS 16.

9. A P Буев, 11Л Истомин, В Г Лыжин Способ разделения смеси, содержащей сверхпроводящие компоненты Авторское свидетельство № 1655016, кл ВОЗС 1/00,1991.

10. А Р Буев, НЛ Истомин, OB Зайцева, В А Чернов Сравнительные испытания порошков иттриевой ВТСП - керамики, изготовленных различными способами Тезисы докл III Всесоюзного совещание по ВТСП, г. Харьков, - 1991. - Т.4, С. 133-134.

II .АР Буев, НЛ Истомин, М А Ксенофонтов, В А Чернов. Влияние плотности и размеров образцов иттриевой ВТСП керамики, изготовленных различными способами на плотность критического тока Тезисы

докл Ш Всесоюзное совещание по ВТСП, i Харьков, - 1991 - Т4, С.131-132.

12. (I).А Р Буев, Н JI Истомин, А В Сермягин и др Исследование В'1 СП - керамических экранов с помощью феррозондового тесламетра Сообщ. ОИЯИ, Дубна, 1991, С. 1-11.

(II) А Я Buev, N L Istomin, А V Sermjagm и др. The Study of the HTSC Ceramic Shields with Fluxgate Teslameter. Preprint JINR, P13-91-29, Dubna, 1991.

13 A P Буев Устройство для контроля качества высокотемпературного сверхпроводника Патент Ком РФ по пат и тов зн. на изобрет. № 4866590/21 (081438)-211303 от 27.09.91.

14 АР Буев. И Л Истомин, О В Зайцева К вопросу о создании сложных форм из ВТСП - керамики Инф. материалы УО АН СССР. Свердловск 1992. С. 85-87.

15 A R Buev, NL Istomin, MA Ksenofontov, VA Chernov, OS Sidorkin Anisotropy of critical current in YBCO - tube annealed m rotating temperature field. Proc. ICMC-14 Conf., Kiev 92, June 8-18 Thesis P.139, Proc. P.365 - 368

16 (I)BH Полушкии АР Буев. Исследование высокотемпературного сверхпроводящего экрана при помощи магнитометра на основе радиочастотного высокотемпературного сквида - СФХТ. - 1992 - т 5 - № 10. -С. 1922-1930.

(11). У N Polmhkin, A R Buev Investigation of the high temperature superconducting screen with the help of the magnitometer based on the radiof-requency high-temperature squid. JINR Preonnt, 13-92-42, Dubna, 1992 (in Russian).

17 A R Buev. Manufacture of different HTSC products used ш practice I-UCAS'93, October 4- 8, 1993, Thesis

18 A R Buev The circular texting of volumetric tubes from Y-based HTSC ceramics HUCAS'93, October 4- 8, 1993, Thesis

19 A P Буев Создание ВТСП - керамических конструкций сложной формы, применяемых в устройствах радиогехнической промышченно-сти Третий координационный сборник результатов, полученных на 1 мая 1990 г и ожидаемых в 1991 г Проекты работ в облаеж фундаментальных и прикладных исследовании ВТСГ1 Москва 1990 С 378

20 А Р Буев Создание ВТСП - керамических конструкций сложной формы, применяемых в устройствах радиотехнической промышленности Четвёртый координационный сборник результатов, полученных на 1 марта 1991 года и ожидаемых в 1992 году Проекты работ в области фундаментальных и прикладных исследований ВТСП Москва 1992 С. 293.

21 А Р Буев Создание ВТСП - керамических конструкций сложной формы, применяемых в устройствах радиотехнической промышленно-сiи Пятый координационный сборник результатов, полученных на I мая 1992 года и ожидаемых в 1993 г Проекты работ в области фунда-

ментальных и прикладных исследований ВТГП. Москва 1992. - С 141.

22 A Buev, V Polushkin, Н Koch Magnetic shielding at liquid nitrogen temperature. Proc of 30th Low Temp. Phys. Conf., Dubna, 1994, P. 43-48. 23.A P Буев, ИВ Михайлов. Изютовление керамических ВТСГТ - изделий цилиндрической формы при температуре, близкой к температуре плавления Тез док. II Межд. конф. «Материаловедение высокотемпературных сверхпроводников» Харьков, 26 - 25 сент 1995. 24 АР Буев, И В Михайлов, А А Буданова Анизотропия плотности критического тока в ВТСГТ образце с кольцевой текстурой // Физика и химия обработки материалов. - 1995 -№5.-С 84-86.

25.Я Altenburg, W Jaszczuk, A Buev, J Plewa, M Barkhoff, T Kuhk, S Losa, С Penzing Magnetic shielding properties of YBCO. Experimental results 12 Verbundtreffen in Adelwitz, 17-19 September 1997. Proc. P. 2125.

26. W Jaszczuk, А В Jansman, J Flokstra, J Borgmann, A Buev, H Dyck, N Munser, J Plev-a С Seega, M Ueltzen, H Allenburg Experimental demonstration of flux-creep in HTSC: BSCCO tube in a short magnetic coil Workshop HTSL- Wassivmaterial" Materialaspekte und Anwendungen IFW Dresden. Krippen Sechsische Schweiz. 07.09. - 09.09.1998.Proc 1V/2P. 14.

27 A Buev, W Igumnov, W Jaszczuk, H Dyck, N Munser, H Altenburg, J Plewa Anwendung einer neuen Messmethode zur Untersuchung des Abschirmverhaltens von HTSL- Materialien. Workshop „HTSL-Massivnidtcnal" Materialaspekte und Anwendungen IFW Dresden, Krippen, Sechsischc Schweiz 07.09-09.09. 1998 Proc. 1V/3.P. 1-3.

28 t{ Al/enbuig, A Buev, W Jaszczuk, H Dyck, N \4unser Induktive FiilJstandsdetektion für kryogene Flüssigkeiten Antrag auf Erteilung eines Patents DE. von 11 12 1997

29 // Altenbing, W Jaszczuk, A Jansman, Buev A R „Verfahren und Anlage zur Untersuchung von supraleitenden Werkstücken, z. B. Rohren die als Abschiimelemente, Strombegrenzer oder Stiom Zuführungen Anwendung finden ' Antiag auf Erteilung eines Patents, von 03 09 1998

30 Vashook A Buev High Temperature Superconducting Hollow Cylinder-Magnetic Shielding and Microstructure. MSU-HTSC V, March 24-29, 1998, Moscow '1 hesis. P.

W-20.

31.Л Buev, W Igumnov, W Jaszczuk, II Dyck, J Plewa, N Munser, H Altenbuig A new contactless method for measuring critical currents in HTSL-elements MSU-HTSC V, March 24-29, 1998 Moscow Thesis P. F-74.

32.// Altenhurg, J Pleva, W Jaszczuk, С Magerkurth, S I osa, Y Tretyakov, A Buev el a/ Preparation and Characterization of Superconductive Powders, Shaping and Magnetic Properties of Bulk Materials. MSU-HTSCV, March 24-29, 1998 Moscow. Thesis P.W-19.

33 J Plewa, W Jaszczuk, H Dyck, С Seega, N Munser, II Altenbuig A Buev Fabrication of superconducting bulk materials for magnetic shielding Trilateral German-Russian-Ukrainian Seminar on HTSC, 28.09 -30 09 1998, Göttingen Abstracts.P. 37.

34 W Jaszczuk, H Dyck, N Munser, С Seega, J Plewa H Altenbuig, A Buev. New Applications of HTSC: Inductive Sensors based on superconducting properties of HTSC- ceramics. Trilateral German-Russian-lJkramian Seminar on HTSC, 28.09.-30.09.1998, Göttingen. Abstracts. P 38

35../ Plewa, W Jaszczuk, L Kiefer, W Schullze, A Buev Herstellung und Charakterisierung von HTSL- Massiv-materialien für magnetische Abschirmung Statusseminar "Supraleitung und Tieftemperaturtechnik" Gelsenkirchen, 19-20 Okt. 1998 Proc. P. 1-5

36 W Jaszczuk, J Plewa, A Buev, H Dyck, N Munser, С Seega, H Altenburg HTSC Ceramic for Microchips' Preparation and Characterization. 2. Steinfurter- Keramik- Seminar, Materialforschung und Anwendung, Steinfurt 16-18. December 1998. Thesis, P 56-58

37. Я Altenburg, H Dyck, W Jaszczuk, J Plewa, Yu D Tietyakuv, О Shlyaktw, A Buev et al Preparation and Characterization of HTSC Powders, Shaping of bulk Materials and their magnetic Properties, High - Temperature Superconductors and Novel Inorganic Materials, P 39-44 1999 Kluwer Academic Publishers. Printed in Netherlands

38.Plewa, W Jaszczuk, II Dyck, N Manser, H Altenburg, A Buev. HTSL-Massivmaterialien für magnetische Abschirmung. Vortrag, DPG Fruhjahrstagung der Festkörperphysik - Munster, Marz 1999 Tagungsband

39 H Altenbuig, J Plewa, W Jaszczuk, A Buev, N Munsei HTSL bulk materials - shielding elements and their properties. Vortrag, EUCAS'99, 4,h European Conference on Applied Superconductivity Sitges, Spanien, Sept 1999.

40 J Plewa, W Jaszczuk, A Buev, N Munser, II Altenburg, W Schnitze, TJ Vihcs H'ISL bulk materials and thick films for shielding and flux transforming application. Vortiag, XII Trilateral German-Russia-Ukrainian on HTSC. - Kiev, Uktainc, Okt. 1999

Thesis.

41 4 R Buev Einfuß der thermischen Belastungen auf die supi aleitenden Ligenschaften von YBCO, BSCCO HTSL Keramiken 6 Steinfurtei -Keiamik - Seminar, Materialforschung und Anwendung 15 - 19 Dezember 1999, S P-Xl - P-X2.

42. AP Буев, RH Игумнов, TM Ryeea Расчет и исследование модели индуктивного офаничитеая тока на основе ВТСП. Труды научной конференции МарГТУ, Йошкар-Ола 1999. Деп. в ВИНИТИ 28 10 99, №3205899

43 A A Kosov, / V Savmykh, 4 R Buev, H Altenburg. W Jaschuk Analysis of shielding properties of a superconducting current m HTS ceramic films. Workshop for Physic of Low Temperature, PLT. Kasan 3-6 Okt 2000 I he-sis

44 .А Р Буев, ВII Игумнов, В В Иванов, НА Мамаев, Ю М Юрьев. Влияние границ на свойства Bi(2212) ВТСП покрытия. Тонкие пленки в электронике Тезисы докладов XI международной научно- технической конференции Йошкар- Ола. 28 -31 авг. 2000.Тезисы. С. 38

45 А Р Буев, В В Иванов, НА Мамаев, В Н Игумнов Толстые пленки на основе ВТСП керамики Bi(2212) на поликристаллических подложках MgO. Актуальные проблемы электронного приборостроения. Материалы международной научно-технической конференции. Саратов. 2000. Труды. С. 415-419.

46. A R Buev, VV Ivanov, NMunser, W Jaszczuk, H Altenburg, J Plewa Neuartige MgO- Ag Kompositwerkstoffe als Substratmaterial fur HTSL. 4. Steinfurter - Kerannk - Seminar, 6 - 9. Dezember 2000 S. 28-29

47. W Jaszcuk, S Koebel, A R Buev al al Substrates and B-2212 superconducting layers for microelectronics 4. Steinfurter - Keramik - Seminar, 6-9. Dezember 2000. P. 4.

48 A P Буев, В H Игумнов. В В Иванов, Н А Мамаев Сверхпроводящие покрытия на алюмооксидной керамике. Труды научной конференции по итогам научно исследовательских pa6oi МарГТУ С 99- 104, депонировано в ВИНИТИ 29.12.2000. №3332-1300.

49. АР Буев, ВН Игумнов, А А Косое, ИВ Савиных, В В Иванов, Н Altenburg Зернистая структура BTCII материалов Труды научной конференции МарГТУ. С. 36 - 41. депонировано в ВИНИТИ 21.03 2002. №515-В2002.

50. АР Буев, ВН Игумнов, В В Иванов, II Altenburg Структура и своис!ва MgO- подложек для ВТСП покрытий. Труды научной конференции МарГТУ С. 84- 89, депонировано в ВИНИТИ 21 03 2002. №51 5-В2002

51. Буев А Р, Игумнов В Я, Скулкин Н М, Мамаев II А. Токоо1раничи-тель - выключатель. Патент Российского агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2198458 oi 14 10 2002, БИ №4, 2003

52 VV Ivanov, AR Buev, Vh' Igumnov, II Altenburg, ./ Plewa Litographisch heigcstcllte 3D- Pioben BSCCO- Dickschichten auf MgO-Substralen 5. Steinfurter Keramik - Seminar, 28 Nov - 01 Dec. 2001, S В - 13.

53 A P Бус, В И Игумнов В В Иванов Комбинированный сверхпроводниковый ограничитель тока Патент Российского агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2204191 от 10.05.2003. ЪИ №13,2003.

54 АР Буев, В Н Игумнов, В В Ивинов. Способ изготовления керамической подложки для ВТСП покрытий. Патент Российского агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2199505 от 27.02.2003. БИ №6, 2003

55. А.Р Буев, В И Игумнов, В В Иванов Соленоид максимального магншного поля. Патент Российского а1ентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2216805 от 20.11.2003. БИ №32, 2003.

56. A P Буев, A R Поскутов, В 3 Манусов Сверхпроводящий ограничитель тока с составным экраном. Науч вестник НГТУ - Изд-во НГТУ, 2002, №2(13), С. 137-144.

57. Л Buev, A Laskutov, M Brunner, W Manusov, H Altenburg. Strombegrenzer mit dem Abschirmelement aus dünnen HTSL - Ringen 6. Steinfurter - Keramik - Seminar, Materialforschung und Anwendung. 15 - 19. Dezember 2002, P-IX1-P-IX8.

58. A P Буев, А В Лоскутов, ВЗ Манусов Сверхпроводящий ограничитель аварийных токов с составным экраном. Результаты экспериментов // Электро. -2003. - №3. - С. 6-10.

59.А Р Буев, А В Лоскутов, ВЗ Манусов Сверхпроводящий ограничитель тока, экспериментальные результаты. 9-я Международная науч,-практ. конф. студентов, аспирантов и молод, ученых «Современные техника и технологии». - Томск. 2003: Изд-во ТПУ.

60 АР Буев, В H Игумнов, А В Лоскутов, В В Иванов BTC1I- ограничитель тока с дискретным экраном. Патент Российского агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2230417 oí 07.08.2002.

61 .АР Буев Сборник "Российские организации в сверхпроводимости" под ред член - корр. РАН H.A. Черноплекова. Мин. Промышленности, Науки и Технологии России, ФЦНТП "Фунд. исследования и разработки по приоритетным направлениям науки и техники" 2002 -2006 г.г. Москва 2003, С.64 -65.

62. Л Р Буев, В И Игумнов, В В Иванов Способ получения переносного объёма с магнитным вакуумом Патент Российского агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2231 846 от 23 10 2002

63. А Р Буев, В В Иванов, В И Игумнов. Формирование металлокера-мических подложек на основе MgO - Ag для ВТСП покрышй // Проектирование и технология электронных средств -2003.-№4 -С 69-72.

64 А Р Буев Способ бесконтактного измерения тока ВТСП и устройство для его реализации Патент Российского агентства по naieHiaw и товарным знакам РФ на изобретите № 2244317 oí 02.12 2002 БИ №1 2005

65 Altenbwg H, Plewa J, Jaszczuk W, Iloh M, Bruneis /, Buev A, Vi/ia Г Superconducting materials for electronic applications // Physica С -2002. V 372 - 376 -№2 - P. 1046-1050.

66. (l).A P Буев. Аномальное поведение серебра в поликристаллическом оксиде магния // Письма в ЖТФ. - 2004. - Т. 32 В 19. - С 59-64

(II) A R Buev Anomalous Behavior of Silver in Polycrystalline Magnesia // Technical Physics Letters. - 2004.-V. 30. - Nr. 10 - P. 828-828

67. L P Ichkilidse, L S Sukhanjva, Bujev A R , Ivanov V V The investigation of thick films of Bi¡ ~,РЬй4Ca2Sr2Cu-iOx HTSC ceramics. High-Temperature Superconductors and Novel Inorganic Materials Engineering MSU-HTSC YII. 7-th International Workshop, June 20-25, 2004 Moscow,"Russia, Thesis P. P7.

2006;4

Р1 0 8 6 2

68.А Р Буев. Исследование высокотемпературной сверхпроводимости с помощью нового бесконтактного метода.// Известия вузов. Поволжский регион,- 2004.-№5.-С.98-104.

69.ЛЯ Ичкитидзе, Л С Суханова, А Р Буев, В.В. Иванов Резистивные переходы толстых плёнок высокотемпературного сверхпроводящего материала состава BinPb04Ca2Sr2Cu3O%. 5-я Межд. конф. Электротехнические материалы и компоненты. 20-25 сент. 2004, Крым, Алушта. Труды, С. 195-197.

70 .A R Bujev. Contactless method of studying of high-temperature superconductors, coherent oscillations of superconducting electrons // Izwestija Wu-sov. Powolzhski Region. - 2004. - Nr.6. - P. 86-92.

71. Игумнов В H, Буев А Р, Скулкин H M, Иванов В В, Филимонов В Е Способ изготовления подложки для ВТСП - покрытий на основе MgO -керамики и серебра Патент Российского агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение .№ 2234167от 20.11.2003. БИ №32, 2003.

72. А Р Буев, В И Игумнов, В В. Иванов. Плёночный составной ВТСП магнитный экран. Патент Российского агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2224312 от 14 04.2003. БИ №22, 10.08.2004.

73 А Р Буев, В II Игумнов, В В Иванов. Способ формирования трёхмерной толстоплёночной схемы. Решение от 21.01.2005 о выдаче патента на изобретение по заявке №2003128048/09(030125) от 18.09.2003.

74 А Р Буев, В H Игумнов, В В Иванов. Способ изготовления подложки для толстоплёночной BTCII - схемы. Решение от 01.03.2005 о выдаче патента на изобретение по заявке №2003135900/09(038636) от 10.12 2003.

Подписано к печати !4 04 2005 г Формат 60x90/16 Бума1 & офсетная Уел печ л 1,2 Тираж 100 Заказ №1625

Отпечатано с готового оригинал-макета ООП Марийского государственного униве[китета 424001, г Йошкар-Ола, пл Ленина, 1

ВВЕДЕНИЕ.

1. АНАЛИЗ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ И ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ДАННЫХ, СВЯЗАННЫЕХ С ИССЛЕДОВАНИЯМИ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ СВОЙСТВ ВТСП И ПРОГРЕССИВНЫМИ МЕТОДАМИ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ (ОБЗОР).

1.1 Методы измерений критической плотности тока в ВТСП, её зависимость от других параметров.

1.2 Критическая плотность тока поликристаллических и расплавных ВТСП, принципы их изготовления.

1.3 Вольтамперные характеристики поликристаллических

ВТСП.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВА ВТСП - ЭКРАНОВ МАГНИТНОГО ПОЛЯ.

2.1 Общие сведения о сверхпроводящих экранах магнитного поля.

2.2 Взаимодействие ВТСП - экрана с внешним магнитным полем, измерения с помощью феррозондового датчика.

2.3 Свойства вещества ВТСП - экрана и его взаимодействие с внешним магнитным полем, измерения с помощью

ВТСП - СКВИДа.

2.4. Динамика проникновения магнитного поля в вещество

ВТСП - экрана, джозефсоновская глубина проникновения и первое критическое джозефсоновское поле.

2.5 Взаимодействие магнитного поля с веществом ВТСП - экрана, исследование с помощью измерений магнитного шума.

2.6 Механизмы взаимодействия магнитного поля (абрикосовских ¡и-. вихрей) с веществом ВТСП - экрана, объясняющие происхождение и свойства магнитных шумов.

2.7 Аномальное поведение замороженного магнитного поля и его шума в ВТСП - экране.

3. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ТЕХНОЛОГИИ И КОНСТРУКЦИЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫХ ВТСП - ЭКРАНОВ И ИХ ПРИЛОЖЕНИЯ.

3.1 Оптимизация технологии изготовления ВТСП - экранов составов УВа2Сщ07.з, Bi2Sr2Ca2Cu208+y.

3.2 Анизотропия плотности критического тока в экране, синтезированном при вращении в градиентном температурном поле.

3.3 Влияние составного ВТСП - экрана на внешнее магнитное поле.

3.4 Индуктивный токоограничитель с составным

ВТСП-экраном.

3.5 Составной ВТСП - экран на основе колец с толстопленочным покрытием.

3.6 Способ получения магнитного вакуума с помощью

ВТСП-экрана.

4. БЕСКОНТАКТНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

СВЕРХПРОВОДЯЩИХСВОЙСТВ ВТСП СЛОЖНЫХ ФОРМ.

4.1 Бесконтактное исследование сверхпроводящих свойств

ВТСП-колец.

4.2. Эмпирическое соотношение между СП - параметрами поликристаллического ВТСП и джозефсоновской глубиной проникновения.

4.3 «Невосприимчивость» двухсвязного сверхпроводника (кольца) в критическом состоянии к закону сохранения магнитного потока.

4.4 Описание эксперимента, технические данные, результаты измерений.

4.5 Бесконтактный метод измерения ВАХ ВТСП - кольца, эмпирическая формула для ВАХ.

4.6 Реакция односвязного ВТСП (пластины) на постоянное, потенциальное электрическое поле, когерентные колебания s-электронов.

4.7 Влияние термоциклирования на критический ток ВТСП.

5. НЕКОТОРЫЕ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ТОЛСТОПЛЁНОЧНЫХ ВТСП - ПОКРЫТИЙ И ИХ ПОДЛОЖЕК.

5.1 Изготовление исследуемых образцов - подложек и толстых плёнок.

5.2 Распределение критического тока по толщине покрытия.

5.3 Аномальное распределение серебра в композитной MgO + Ag20- подложке, влияние серебра в подложке на плотность критического тока.

Актуальность проблемы

Открытие высокотемпературной сверхпроводимости (ВТСП) явилось ярким событием научно-технического прогресса прошлого века. Нобелевские лауреаты Беднорц и Мюллер обнаружили переход в сверхпроводящее состояние в системе Ьа-Ва-Си-0 при температуре 35 К.

Вслед за открытием ВТСП в системе Ьа были обнаружены и другие сверхпроводящие керамические системы с высокой температурой (Гс) сверхпроводящего перехода. Это иттриевые сверхпроводники У-Ва-Си-0 (критическая температура перехода Тс = 93 К), висмутовые В1-8г-Са-Си-0 (Тс = 115 К), таллиевые Т1-Ва-Са-Си-0 (Тс = 119 К) и, наконец, ртутные Щ-Ва-Са-Си-О, с максимальной температурой сверхпроводящего перехода Тс = 135 К.

Открытые сверхпроводники, синтезированные из оксидов металлов, являются керамическими поликристаллическими соединениями. Морфологически они образуют набору соединённых между собой^ сверхпроводящих гранул. Гранулы характеризуются достаточно большой плотностью критического тока, тогда как межгранульные соединения представляют набор слабых связей, критическая плотность тока;/через которые невелика. Наличие ела- I/ бых связей значительно снижает критическую плотность транспортного тока, что затрудняет применение ВТСП в технике. Более того, наличие слабых связей приводит к сильной зависимости от магнитного поля. По этой причине задача получения/как массивных сверхпроводников, так и длинномерн^ териалов, проволок или лент с высокой токонесущей способностью, превратилась в сложную технологическую проблему

Исследователи во многих лабораториях потратили значительные усилия на поиск новых путей уменьшения количества слабых связей в ВТСП и увеличение критической плотности тока. Прежде всего, было установлено, что получение текстурированной керамики с малой кристаллографической разориентацией гранул позволяет на порядки увеличить критическую плотность тока. Массивные образцы текстурированной керамики системы У-Ва-Си-0 были получены методом частичного плавления. Критическая плотность тока такой керамики при температуре 77 К в магнитном поле 1 Тл достигает 104 А/см2. На основе висмутовой керамики во многих лабораториях мира изготавливаются длинномерные текстурированные ленты с критической плот

3 2 ностью тока порядка (3 5)-10 А/см . Рекордная критическая плотность тока достигнута в тонких (порядка 0,2 мкм) сверхпроводящих плёнках системы У

6 2

Ва-Си-О. Она составляет ~ 10 А/см при температуре 77 А" и слабо зависит от магнитного поля.

Однако и низкие плотности критического тока в уже разработанных поликристаллических ВТСП оказываются достаточными для того, чтобы использовать их уже сейчас в криоэлектротехнике, например, для изготовления магнитных экранов и индуктивных токоограничителей на их основе. Успехи в толстопленочных технологиях ВТСП позволяют с успехом использовать их !, / в криоэлектронике например, для создания концентраторов магнитного потока и в СКВИД - технике.

Одним из основных признаков таких ВТСП прикладного характера является их конструкционная направленность и достаточная сложность форм, обеспечивающая их применение в тех или иных конкретных целях.

Поэтому актуальным является изучение свойств поликристаллических и толстопленочных ВТСП - материалов сложных форм и выявление тех их особенностей, которые могли бы быть заложены в основы новых криогенных устройств

Цель и задачи исследований

Основной целью данной диссертационной работы являются исследования электрофизических свойств элементов сложной формы из поликристаллических ВТСП, разработка новых способов и устройств для проведения этих исследований, а также разработка оптимальных технологий и конструкций объектов исследований, направленных также на их приложения.

Для достижения этой цели поставлены следующие задачи. -Исследовать экранирующие свойств вещества ВТСП - экранов с помощью феррозондового магнитометра и ВТСП - СКВИДа. Исследовать динамику проникновения магнитного поля в вещество и объём экрана. Исследовать спектры магнитных шумов ВТСП - экранов, а также механизмы взаимодействия магнитного поля (абрикосовских вихрей) с ВТСП - веществом, определяющие происхождение магнитных шумов.

-Исследовать способы оптимизации механокерамической технологии изготовления экранов из готовых порошков поликристаллических ВТСП УВа2СщОх, В125г2Са2СщОу, а также допирование ТВагСщОх сплавом Ag-Sn-Си и использование порошка Вц^РЬо^Г2Са2СщОу.

-Исследовать способ оптимизации конструкции ВТСП - экрана, усиливающий экранировку аксиального поля, путём изготовления его из набора тонких тестированных колец и применение его в индуктивном токоограничите-ле. Исследовать возможность нового приложения ВТСП - экрана - создания с его помощью магнитного вакуума.

-Исследовать возможность дополнительного увеличения экранирующей способности составного экрана за счёт использования колец с толстоплёночным покрытием.

-Исследовать распределение плотности критического тока по толщине покрытия из В128г2Са\Си20у на поликристаллической М%0 - подложке. Исследовать распределение примеси серебра, введённого в объём MgO - подложки и возможное его положительное влияние на транспортные свойства покрытия.

-Исследовать возможность увеличения кольцевого критического тока по сравнению с током по образующей и соответствующего текстурирования материала ВТСП - экрана путём его термосинтеза во вращающемся градиентном температурном поле.

-Разработать новые бесконтактные способ и устройство и с их помощью исследовать СП - характеристики двухсвязных ВТСП (колец), находящихся в критическом состоянии и взаимодействующих только с собственным магнитным полем, а также проникновение этого поля в объём образца. -Исследовать (теоретически) возможность возникновения когерентных колебаний Б-электронов и соответствующего излучения, являющихся реакцией односвязного сверхпроводника (тонкой пластины) на включение перпендикулярного, постоянного электрического поля.

Исследовать влияние термоциклирования на транспортные свойства ВТСП -колец с помощью разработанного бесконтактного способа.

Методы исследований

-Экспериментальные методы исследования взаимодействия сверхпроводящих экранов с магнитным полем.

-Механокерамические методы создания исследуемых поликристаллических и толстоплёночных ВТСП - образцов (экранов, колец). -Новый бесконтактный метод измерения СП - параметров ВТСП - колец. -Новый бесконтактный метод построения вольтамперных характеристик (ВАХ) ВТСП - колец.

Научная новизна

Далее словом новый отмечены те способы и устройства, на которые получены Патенты РФ).

-Впервые с помощью "bulk" ВТСП - СКВИДа осуществлено всестороннее исследование поликристаллического УВа2СщОх - экрана. Исследована, в частности, динамика проникновения в экран внешнего магнитного поля и на её основе найдена джозефсоновская глубина проникновения и первое критическое джозефсоновское поле. Подтверждена \// зависимость (/ - частота) в спектральном составе магнитного шума. Установлено, что магнитный шум в ВТСП - экране состава УВагСщО^ь + 10% Ag-Sn-Cu (с 65% находится на уровне чувствительности СКВИДа, что даёт основание для их успешной совместной работы.

-Впервые с помощью высокочувствительного феррозондового магнитометра всесторонне исследовано взаимодействие магнитного поля с поликристаллическими веществами УВа2СщО7.5 и Вц^РЪ^ггСагСщОу - ВТСП - экранов посредством измерения магнитного шума. Установлены механизмы взаимодействия абрикосовских вихрей с поликристаллическим веществом ВТСП, объясняющие происхождение и свойства шума. Исследовано влияние морфологии поликристаллического ВТСП на происхождение равновесного белого - и \//- магнитных шумов.

-Впервые обнаружена анизотропия плотности критического тока в веществе ВТСП - экрана, синтезированного во вращающемся градиентном температурном поле по режиму близкому к расплавному (С. Джина). Критическая плотность кольцевого тока на 60 % превосходит критическую плотность тока по образующей, что объясняется возникновением кольцевой текстуры. Обнаружена обратимость процесса возникновения анизотропии критической плотности тока.

-Впервые в результате сканирования внутреннего магнитного поля составного (из тонких колец) ВТСП - экрана вдоль его оси обнаружен эффект увеличения усреднённого (по высоте экрана) поля проникновения. При раздви-жении колец на расстояние равное 1/3 их высоты поле проникновения увеличивается на 19,3 %. Изготовлена и исследована действующая модель индуктивного ВТСП - ограничителя тока новой конструкции - с составным экраном. Ограничитель имеет ряд существенных преимуществ по сравнению с аналогами, в том числе, возможность увеличения на 50 % порога ограничения тока и его плавной регулировки.

-Разработан новый способ, позволяющий с помощью ВТСП - экрана «зачёр

6 7 ' пывать» глубокий (10" -40" Э) магнитный вакуум из имеющегося низкотемпературного источника, неограниченно долго удерживать его, транспортировать и тиражировать.

Найдена новая конструкция составного экрана из набора керамических колец с толстоплёночными ВТСП - покрытиями, увеличивающая поле проникновения более чем на порядок.

-Впервые исследовано распределение плотности критического тока по толщине Ш-^г-^ахСщОу - покрытия на поликристаллической MgO - подложке. Установлено значительное уменьшение критической плотности тока в направлении от поверхности покрытия к подложке.

Впервые исследовано распределение примеси серебра, введённого в объём поликристаллической MgO - подложки после её спекания при 1690 °С в течении 10 часов. Обнаружен и объяснён эффект полного выхода серебра из подложки при его начальном содержании более 35-40 %. Разработан новый способ изготовления MgO - подложек путём введения примеси серебра в их объём.

-С учётом высокой прикладной значимости ВТСП - колец разработаны новые способ и устройство для бесконтактного определения их СП - параметров. Измеряются критический ток, индуктивность в СП - состоянии, зависимость индуктивности от СП - тока, первое и второе критические джозефсо-новские магнитные поля и соответствующие критические токи. Эти измерения отличает то, что внешнее магнитное поле вводится внутрь кольца с помощью соленоида и на кольцо в процессе измерений воздействует только собственное магнитное поле СП - тока кольца. Найдена новая эмпирическая формула, связывающая первое и второе критические, джозефсоновские магнитные поля и соответствующие плотности критических токов с джозефсо-новской глубиной проникновения.

-Путём измерения зависимости СП - тока в кольце от скорости линейного со временем изменения введённого в него магнитного поля измерены ВАХ поликристаллических ВТСП - колец. Найдена новая эмпирическая формула для ВАХ ВТСП Bi2Sr2Ca2CuiOr Она отличается от известных в области плотностей токо^ близких к критической. V -Впервые осуществлён расчёт воздействия внешнего, постоянного электрического поля перпендикулярного тонкой СП - пластине на s-электроны. Использование при расчёте формулы Лондонов приводите/колебаниям s- '/ электронов, с частотой, зависящей только от их концентрации, аналогично v ленгмюровской. Колебания возможны лишь при определённом соотношении между концентрацией s-электронов и шириной СП - щели. Колебания когерентны и сопровождаются когерентным электромагнитным излучением, приводящим к их затуханию.

-Впервые исследовано влияние термоциклирования на плотность критического тока ВТСП. Исследование стало возможным, благодаря использованию образцов - колец и нового бесконтактного способа, требующего до 1 - 2 мин. на один замер. Исследовалась зависимость транспортных свойств образцов от числа перенесенных ими термоциклов (термоцикл: быстрое погружение в жидкий азот, выдержка, быстрый подъём с последующим отогреванием в потоке горячего воздуха). Установлено, что наименее устойчив к термоцикли-рованию ВТСП УВа2СщО-].ъ, выдерживающий 200 - 400 термоциклов. ВТСП УВа2Сщ01.?>+А %Ag выдерживает 400 - 800 термоциклов. Наиболее устойчив ВТСП Bi2Sr2Ca2Cu3Oy, выдерживающий более 1200 термоциклов.

Практическая значимость работы

Доказана эффективность ВТСП - экранов состава УВа2СщО7.5 + 10% Ag-Sn-Cu (с 65% Ag) по отношению к "bulk" ВТСП - СКВИДам.

Исследования магнитных шумов в поликристаллических ВТСП - экранах установили связь между их структурой и уровнем, типом шума. Эта связь позволяет минимизировать шумы данного типа путём создания экранов с соответствующей структурой.

Использование составных экранов из простых в изготовлении колец в индуктивных ВТСП - ограничителях тока, в принципе, решает актуальную задачу увеличения экранируемого объёма соленоида при увеличении среднего поля проникновения (т. е. увеличении порога ограничения тока), которая не может быть решена с помощью традиционных, цельных экранов. i/

Разработанный экспресс - способ и устройство бесконтактного измерения критического тока в ВТСП - кольцах уже в настоящее время активно используется в нескольких лабораториях, в том числе, и за рубежом. Только с помощью этого устройства удалось провести исследование влияния термо-циклирования на транспортные свойства ВТСП, включающее в себя несколько тысяч измерений, и впервые получить актуальную информацию об эксплуатационной долговечности ВТСП - керамик.

Применение бесконтактного способа для построения вольтамперной характеристики ВТСП позволяет измерить её наиболее важный в теоретическом и практическом отношении участок с плотностями токов,очень близких " к критической.

Обнаруженная теоретически возможность когерентных колебания s-электронов под действием постоянного электрического поля, в случае её реализации, позволила бы создать монохроматический источник когерентного излучения с перестраиваемой частотой в области дальнего ИК - спектра.

Основные положения, выносимые на защиту

1. Полная экранировка ВТСП (УВа2СщО7.5) - экраном внешнего магнитного поля равного половине поля проникновения в течение 24 часов.

Построение с помощью "bulk" ВТСП - СКВИДа гистерезисной кривой зависимости внутреннего поля от внешнего, а также кривых, описывающих динамику проникновения внешнего магнитного поля в объём экрана. Определение первого критического джозефсоновского магнитного поля, джозефооновской глубины проникновения и амплитуды магнитного шума для ВТСП (УВа2СщО7.8 +Ag-Sn-Cu) - экрана.

Исследования с помощью феррозондового магнитометра магнитных шумов в ВТСП - экранах. Определение процессов взаимодействия абрико-совскиих вихрей с веществом ВТСП - экранов, объясняющих природу шумов.

2. Установленный экспериментально эффект увеличения плотности кольцевого критического тока в полом, цилиндрическом экране в результате его термообработки при вращении в градиентном температурном поле.

Установленный экспериментально эффект увеличения среднего (по высоте) поля проникновения составного, из тонких колец, ВТСП - экрана при их раз движении.

Установленный экспериментально эффект роста порога ограничения тока у индуктивного токоограничителя при использовании составного ВТСП - экрана с раздвинутыми кольцами.

Установленное теоретически увеличение поля проникновения составного, из толстопленочных колец, ВТСП - экрана.

Способ создания магнитного вакуума с помощью ВТСП - экрана.

3. Способ и устройство для бесконтактного измерения СП - параметров (плотности критического тока, индуктивности в СП - состоянии, зависимости индуктивности от СП - тока, первого и второго критических джозефсонов-ских магнитных полей и соответствующих критических СП - токов) ВТСП -колец, находящихся под воздействием только собственного магнитного поля.

Установленное из эксперимента новое соотношение между первым и вторым критическими, джозефсоновскими магнитными полями (соответствующими критическими токами) и джозефсоновской глубиной проникновения.

Способ бесконтактного измерения ВАХ ВТСП - кольца.

Установленная из эксперимента новая формула ВАХ для ВТСП Вгг&тСатСщОу.

4. Установленный теоретически эффект колебаний s-электронов, возникающих в ВТСП - пластине в результате включения постоянного электрического поля, возможный при выполнении определённого соотношения между концентрацией s- электронов и шириной СП - щели.

5. Исследование зависимости плотности критического тока ВТСП {УВагСщО-].^ Bi2Sr2Ca2Cu20y) - колец от количества термоциклов.

6. Распределения плотности критического тока по толщине Bi^r-iCaxCu-iOy- покрытия на MgO - подложке.

7. Установленный экспериментально эффект аномального распределения серебра в поликристаллическом композите MgCH-Ag после его термообработки при 1690 °С.

Апробация работы

Основные положения и результаты диссертационной работы доложены на 41 научных конференциях и школах. Среди них:

1. VII Всесоюзное совещание по проблемам магнитных измерений и магни-тоизмерительной аппаратуре (Ленинград, 1989).

2. ICMC90 Topical. Conf. HTSc Materials Aspects (Garmisch - Partenkirchen, 1990).

3. ICMC-14 Conf. (Kiev, 1992).

4. EUCAS'93 (London, 1993).

5. 30th Low Temp. Phys. Conf. (Dubna, 1994).

6. II Межд. конф. Материаловедение высокотемпературных сверхпроводников (Харьков, 1995).

7. HTSL- Massivmaterial. Materialaspekte und Anwendungen (Dresden, Krippen, Sechsische Schweiz, 1998).

8. MSU-HTSCV (Moscow, 1998). th

9. EUCAS'99, 4 European Conference on Applied Superconductivity (Spanien, Sept. 1999).

10.XII. Trilateral German-Russia-Ukrainian on HTSC (Kiev, 1999). о

11. Workshop for Physic of Low Temperature (Kaisan, 2000).

12.Актуальные проблемы электронного приборостроения (Саратов. 2000). 13.1., 2., 3., 4., 5., 6. - Steinfurter - Keramik - Seminar. Materialforschung und Anwendung (Steinfurt 1998,1999, 2000, 2001, 2002).

14.High-Temperature Superconductors and Novel Inorganic Materials Engineering. MSU-HTSC YII. 7-th International Workshop (Moscow, 2004).

15.V Международная конференция. Электротехнические материалы и компоненты (Алушта, 2004)

Реализация результатов работы

Разработанный в диссертационной работе метод и устройство для бесконтактного измерения СП - свойств ВТСП - материалов используется: в лаборатории ВТСП Марийского Госуниверситета; в лаборатории неорганической химии и ВТСП института физики твёрдого тела, г. Минск; в лаборатории прикладного материаловедения, кристаллов и высокотемпературных сверхпроводников Fachhochschuhle (FH) Münster (ФРГ); в лаборатории электрической энерготехники, FH Köln (ФРГ) и др. Разработанные ВТСП - экраны используются в исследованиях: в Лаборатории нейтронной физики (отделение Б.В. Васильева) Объединённого Института Ядерных Исследований; в Физико - техническом Институте Низких Температур (отделение С.И. Бондаренко), г. Харьков; и др.

Теоретические результаты диссертационной работы и экспериментальные установки используются при чтении курса «Физика сверхпроводников» в Марийском Государственном Университете (специальность - физика). Разработанные экспериментальные методики используются в качестве основы лабораторных работ. По этой теме написаны многие курсовые и дипломные работы.

Структура и объем работы

Диссертация содержит введение, пять глав, заключение, библиографический список цитируемой литературы из 312 наименований (включая работы автора). Работа изложена на 257 страницах с 79 иллюстрациями и 8 таблицами.

Основные результаты диссертационной работы состоят в следующем.

1. В результате всестороннего исследования электрофизических свойства поликристаллических ВТСП - экранов и динамики проникновения магнитного поля в вещество и объём экрана с помощью феррозондового магнитометра и "bulk" - ВТСП - СКВИДа найдены джозефсоновские глубина проникновения и первое критическое магнитное поле. Исследованы спектры магнитных шумов и определены механизмы их происхождения. Определён с. уровень магнитного шума в УВа2СщОх + 10% Ag-Sn-Cu (с 75 % Ag) достаточно низкий для успешной работы с ВТСП - СКВИДом.

2. Найден оптимальный для данных исходных порошков УВа2СщОу.з и Bi2Sr2Ca2CuT,Oy технологический процесс изготовления экранов магнитного поля. В результате допирования УВа2СщОх сплавом Ag-Sn-Cu и кратковременного подплавления Вц^Ьо^ъСа^щОуВ градиентной печи существенно увеличены плотности критических токов. В цилиндрическом экране из поликристаллического ВТСП путём термообработки во вращающемся градиенте температуры получена анизотропия плотности критического тока. Плотность тока в кольцевом направлении на 60 % превосходит плотность тока по образующей. Анизотропия порождена синтезированной кольцевой текстурой, аналогов которой в литературе не обнаружено.

3. Найдена оптимальная конструкция ВТСП - экрана, увеличивающая эффективность^экранировки аксиального поля, за счёт изготовления его из набора тонких тестированных колец. Достигнуто рекордное полещоникно-вения 72 мТ. Обнаружен эффект ~ 20 % -го увеличения среднего поля проникновения составного экрана при раздвижении колец на расстояние ~ 1/3 их толщины. Обнаружен эффект 50 % -го увеличения порога ограничения тока индуктивного ВТСП - токоограничителя при использовании в его конструкции составного ВТСП - экрана с кольцами, раздвинутыми на расстояние равное их толщине. Доказаны возможности 10-кратного (и более) увеличения поля проникновения в составном экране из колец с толстоплёночными ВТСП - покрытиями и нового приложения ВТСП - экранов - создания («зачёрпыва-ния из имеющегося источника») и тиражирования с их помощью высокого п

10" - 10" Э) магнитного вакуума. На конструкцию токоограничителя с дискретным экраном, плёночный составной экран и способ создания магнитного вакуума получены патенты.

4. Измерено распределение плотности критического тока по толщине BiiSrzCaxCuiOy - покрытия на поликристаллической MgO - подложке, установлено её быстрое уменьшение по мере удаления от поверхности. Обнаружен и объяснён эффект аномального распределения серебра в композитной MgO + Ag20 - подложке после её спекания при 1690 °С, состоящий (в основном), в полном выходе серебра из подложки при его начальном содержании более 35 - 40 %. Запатентован способ изготовления поликристаллических MgO - подложек путём введения серебра в их объём, увеличивающий плотность критического тока не менее, чем на 20%.

5. Разработан и запатентован новый способ и соответствующее устройство для бесконтактного измерения СП - параметров ВТСП - колец: критической плотности тока, индуктивности в СП - состоянии, первого {B\cj ) и второго критических, джозефсоновских магнитных полей, вольтамперной характеристики. Доказан факт постоянства глубины проникновения (равной джозефсоновской- Xj) собственного магнитного поля при его увеличении вплоть до значения B\c j. Найдено новое эмпирическое соотношение, связывающее первую и вторую критические плотности тока с Xj. Бесконтактным методом измерена вольтамперная характеристика ВТСП. Найдено новое эмпирическое соотношение для ВАХ.

6. Для тонкой СП - пластины, пронизанной постоянным, однородным электрическим полем, при использовании закона Лондонов осуществлён расчёт тока s-электронов, который показал возможность нового эффекта - колебаний s-электронов с частотой ~ (п) , где п - концентрация s-электронов. Такие колебания когерентны, ввиду когерентности s-электронов и сопровождаются когерентным электромагнитным излучением, приводящим к их затуханию. Чтобы колебания существовали необходимо, чтобы их частота не выбрасывала Б-электроны за пределы СП - щели, т. е. необходимы сверхпроводники с концентрацией п на порядок меньшей, или с шириной СП - щели на порядок большей, чем у известных ВТСП.

7. С помощью разработанного бесконтактного экспресс - метода измерения критического тока в кольцах (1-2 мин. на один замер) определено влияние термоциклирования (многократных быстрых погружений в жидкий азот с последующим отогреванием в потоке горячего воздуха) на транспортные свойства ВТСП. Установлено, что наиболее устойчив к термоциклирова-нию висмутовый ВТСП - более 1200 термоциклов без уменьшения плотности критического тока. Иттриевый ВТСП выдерживает 200 - 400 термоциклов.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Жуков А.А., Мощалков В.В. Критическая плотность тока в высокотемпературных сверхпроводниках.// СФХТ Т.4. - № 5. - С. 850.

2. Кемпбел А., ИветсДж. Критические токи в сверхпроводниках. М.: Мир, 1975.

3. Ekin J.W. Transport critical current in bulk sintered YBa2Cu3Ox and possibilities for its enhancement // Adv. Cer. Materials 1987. - V. 2. - P. 586.

4. Polak M, Kottman P.,Majoros M.et al. Magnetic field distribution above a superconducting YBaCuO sample as an indication of sample inhomogeneities // Superconductor Science Technology 1990. - V. 3. - P. 67.

5. Дмитриев B.M., Приходько O.P., Христенко E.B. Измерение плотности критического тока массивных высокотемпературных сверхпроводников в импульсном режиме // ФНТ 1989. - Т. 15. - С. 1088.

6. Evetts J.E., Glowacki В. A Relation of critical current irreversibility to trapped flux and microstructure in polycrystalline уВа2Сиз07 // Cryogenics 1988. -V. 28.-P. 641.

7. Zhao Y., Sun S., Zhang H. et al. The percolation nature of granular superconductor GdBa2Cu307.y // Solid State Communications- 1988.-V. 66.-P. 35.

8. Мейлихов E.3., Аронзон Б.А., Арнольд И.Ю. и др. Перколяционная модель и вольт-амперные характеристики металлооксидных сверхпроводников // СФХТ.- 1987.-Т.1.-С.61.

9. Аронзон Б.А., Гершанов Ю.В., Мейлихов Е.З. и др. Влияние магнитного поля на вольт-амперную характеристику резистивного состояния керамики YBa2Cu306.9 вблизи перехода // СФХТ 1989. - Т. 2. - С. 83.

10. KwakJ.F., Venturine E.L., Baughman R.J. et al. High critical currents in polycrystalline TICaBaCuO films // Cryogenics 1989. - V. 29. - P. 291.

11. Hagen C.W., Griessen R.P., Salomons E. Thermally activated flux motion in high Tc superconductors: an analytical model // Physica С 1989. - V. 157. -P. 199.

12. XA.McGuire T.R., Dimos D., Koch R.H. et al. Magnetic properties and critical currents of epitaxial YBa2Cu307.x films // IEEE Transactions on Magnetics. 1989. -V.25.-P.3218.

13. Laibowitz R.B., Koch R.H., Gupta A. et al. All high Tc junctions and SQUIDs // Applied Physics Letters. 1990. - V.56. - P.686.

14. Goldschmidt D. Critical currents and current voltage characteristics in superconducting ceramic YBa2Cu307.d // Phys. Rev. 1989. - V. 39. - P. 9139.

15. Antonov R.I., Gordeev S.N., Lebedev A. V. et al. The properties of electric contacts for YBa2Cu307.d ceramics// Physica C.-1989.- V. 162-164. P. 437.

16. Van der Maas J., Gasparov V.A., Pavuna D. Improved low contact resistance in high Tc Y-Ba-Cu-0 ceramic superconductors// Nature. 1987. - V. 328.- P.603.

17. Mizushima K., Sagoi M., Miura Т., Yoshida J. Electric properties of the l YBa2Cu307.d/Au interface// Appl. Phys. Lett. 1988. - V. 52. - P. 1101.

18. Iye Y., Tamegai Т., Takeya H., Takei H. A simple method for attaching electrical leads to small samples of high Tc oxides// Japanese J Applied Physics.1988.-V. 27.- №4. -P. 658.

19. Ekin J.W., Larson T.M., Bergren N.F. et al. High Tc superconductor/noble metal contacts with surface resistivities in the 10(up-10) omega cm(up-2) range// Appl. Phys. Lett. 1988. - V. 52. - P. 1819.

20. Bean C.P. Magnetization of hard Superconductors // Phys. Rev. Let. 1962. -V. 8.-P. 250.

21. Dersch H., Blatter G. New critical state model for critical currents in ceramic high Tc superconductors// Phys. Rev. B. 1988. - V. 38. - P. 11391.

22. Cimberle M.R., Ferdeghini, SiriA.S. Simple and very sensitive set up for superconductivity magnetization measurements on tubular samples // Cryogenics.1989.-V.29.-P.69.

23. Гапонов C.B., Каминский Г.Г., Клюенков Е.Б., Кузин Д.В., Мацуй В.И., ПанВ.М., Прохоров В.Г., Стриковский М.Д. Токонесущая способность сверхпроводящих пленок УВагСизСЬ^ в сильных магнитных полях // ЖЭТФ. 1989. - Т. 95.-С. 2191.

24. Singh R. Magnitization and critical current density in Y-Ba-Cu-0 in low magnetic fields// J Phys. D: Applied Physics. 1989. - V. 22. - P. 1523.

25. ЪЪ.Мощалков B.B., Жуков A.A., Леонюк JI.K, Кузнецов В.Д., Метлушко B.B. Магнитные свойства монокристалла Bi2Sr2Ca.Cu20x в сверхпроводящем и нормальном состояниях// СФХТ. 1989. - Т. 2. - С. 84.

26. Буш A.A., Гордеев С.Н., Евдокимов A.A. и др. Влияние слабого магнитного поля на критический ток керамики УВа2Сиз07.у// ЖТФ 1989. - Т. 59. - С. 138.

27. Biggs B.D., Kunchur M.N., Lin J.J., Poon S.J. et al. Flux creep and critical current anisotropy in Bi2Sr2CaCu208+d// Phys.Rev.B. -1989.-V.39.-P. 73392.

28. A3.Matsushita T. Flux creep and critical currents in oxide superconductors // Physica B. 1990. - V.164. - P.150.

29. Уилсон M. Сверхпроводящие магниты. -M.: Мир, 1985. 196 с.

30. Буш A.A., Гладышев КВ., Гордеев С.Н., Жуков A.A. Свойства монокристаллов системы Bi-Ca-Sr-Cu-0 / СФХТ. 1989. - Т. 2. - С. 78.

31. Буш A.A. Синтез металлооксидных высокотемпературных сверхпроводников // Высокотемпературная сверхпроводимость.-1989.-N 1.- Р.57.

32. Chaddah P., Bhagwat K.V., Ravikumar G. Magnetisation hysteresis and critical > current density // Physica C. 1989. - V.159. - P.570.

33. Yasokochi К., Ogasawara Т., Usui N., Ushio S. -J. Phys. Soc. Jap. 1964. - V. 19.-P. 1649.51 .Ravi Kumar G., Chaddah P. Extension of Bean's model for high Tc superconductors// Physical Review B. 1989. - V. 39. - P. 4704.

34. Zhukov A. A., Komarkov D. A., Moshchalkov V. V. et al. Proc. Int. Conf. On High Temp. Superconductivity. Beijing, China 1989.- P. 306.

35. Zhukov A.A., Komarkov D.A., Moshchalkov V.V. et al. Magnetic field dependence of YBa2 Сиз Ox ceramics critical current and magnetization. // Proc. Of Yamada Conference XXV on Magnetic Phase Transition - Osaka Japan -April 13-16.- 1990.

36. Хюбенер Ф. П. Структуры магнитных потоков в сверхпроводниках М.: Машиностроение, 1984.-61 с.

37. Сан ЖамД., Сарма Г., Томас Е. Сверхпроводимость второго рода. - М.: Мир, 1970.-82 с.

38. Абрикосов А.А. Основы теории металлов. М.: Наука, 1987. - 429 с.

39. Joiner W.C.H., Blaugher R.D. Rev. Mod. Phys. - 1964. - V. 36. - P. 67.

40. Goodman B.B. Compt. Rend. - 1964. - V. 258. - P. 5175.

41. Krusin-Elbaum L., Malozemoff A.P., Yeshurun Y. et al. Temperature dependence of lower critical fields in Y-Ba-Cu-0 crystals// Phys. Rev. B. 1989. -V.39.-P. 2936.

42. Винников Л.Я., Гуревич Л.А., Емелъченко Г.А., Осипъян Ю.А. Прямое наблюдение вихрей Абрикосова в монокристалле высокотемпературного сверхпроводника УВа2Си3Ох//Письма в ЖЭТФ.-1988.-У.47.-Р. 109.

43. Dolan G.J., Chandrashekhar G.V., Dinger T.R., Feild С., HoltzbergF. Vortex \ structure in YBa2Cu307 and evidence for intrinsic pinning // Phys. Rev. Lett.1989.-V.62.-P. 827.

44. Groot P.A.J., Lanchester P.C., Rapson G.G.P. et al. High field magnetization and the critical current density in superconducting Bi-Sr-Ca-Cu-0 // J Physics F: Metal Physics. 1988. - V. 18. - P. 123.

45. Cimberle М. R.,Ferdeghini С. F., Nichiotti G. L. et al. Supercond. Sei. Tecn-nol - 1988. - V. 1.-P.30.

46. Mohamed M.A.-K., Jung J., Franck J.P. Trapped flux, diamagnetic shielding, and Meissner effect in a disk of YBa2Cu307 // Phys. Rev. B. 1989. - V. 39. -P. 9614.

47. Bean C.P. Rev. Mod. Phys. - 1964. - V. 36. - P. 31.

48. Campbell A.M.-. Phys. C 1969. - V. 2. - P. 1492.l&.Renker B., Apfelstedt I., Kupfer H. et al. Magnetic properties of the high Tc superconductor Lai.85Sr0.i5CuO4 // Z Physik B: Condensed Matter. 1987. -V. 67.-P. 1.

49. Gottwick U., Held R., Spam G. et al. Transport properties of YBa2Cu307: resistivity, thermal conductivity, thermopower and Hall effect // Europhysics Letters. 1987. - V.4. - P.l 183.

50. M B., Munakata T., Matsushita T. et al. AC inductive measurements of intergrain and intragrain currents in high Tc oxide superconductors // Japanese J Appl. Phys.- 1988. -V. 27. P. 1658.

51. Matsushita T., Ni B. AC permeability measurement for inter and intragrain critical current densities in oxide superconductors // Jap. J Appl. Phys. 1989. -V. 28.-P. 419.

52. Gomory F., Lobotka P. Determination of shielding current density in bulk cylindrical samples of high Tc superconductors from AC susceptibility measurements // Sol. St. Comm. 1988. - V. 66. - P. 645.

53. Muller К.Н., Ricketts B.W., Macfarlaneet et al. Intergranular flux pinning in high temperature superconductors/ZPhysica C. 1989. - V.159. - P.717.

54. Calzona K, Cimberle M. R., Ferdegnini C. et al AC susceptibility and magnetization of high Tc superconductors: critical state model for the intergranular region// Physica С 1989. - V. 157. - P. 425.

55. Ji L., Sohn R.H., Spalding G.C. et al. Critical state model for harmonic generation in high temperature superconductors // Phys. Rev. В 1989. - V. 40. -P. 10936.

56. Metra P., Gherardi L., Mele R. Characterizing the current carrying capacity of different high Tc superconductors with as much sensitivity as versatility // IEEE Trans. Magn. 1989. - V. 25 - P. 2297.

57. Рывкина Г.Г., Горланов С.Ф., Рябин В.А., Ходос М.Я. и др. Исследование явлений токопереноса в толстых ВТСП плёнках Y-Ba-Cu-О методом импульсного тока// СФХТ. 1993. - Т. 6. - С. 1640.

58. Маликов В.Я., Стадник П.Е., Яковлев Ю.А. Устройство для определения критического тока в ВТСП керамике импульсным методом// ПТЭ. 1993. - №6. - С. 190.

59. Волков П.В., Именитое А.Б., Круглое B.C., Черноплёков Н.А. Метрологические проблемы измерения токовых характеристик высокотемпературных сверхпроводников// СФХТ. Т. 7. - С. 397.

60. Крыловский B.C., Лебедев В.П., Савич С.В.и др. Измерение критических параметров сверхпроводника в импульсном режиме // Известия АН Серия физическая. Т. 59.-№10.-С. 116.

61. Gadkari S.C., Gupta S.K. An instrument for automatic measurements of critical current of superconductors in pulse mode// Rev. Sci. Instrum. 1999. - No 2. -P. 1486.

62. Баткин В.И., Савченко О.Я. Одновременные измерения транспортного тока и магнитного момента сверхпроводящего керамического кольца// СФХТ. 1993. - №9. - С. 1842.

63. Nurgaliev Т., Miteva S., Taslakov М. et al. Comparison of three methods for contactless measurement of the critical current density in superconducting films// Proc. EUCAS'95 Edinburgh. 1995. - P. 1075.

64. Ростами X.P. Бесконтактный метод измерения плотности критических токов и диагностики сверхпроводников// ФНТ.-2001.-Т.27.-С. 103.

65. Ю\. Nurgaliev Т., Miteva S., Taslakov М. et al. Comparison of three methods for contactless measurement of the critical current density in superconducting films// Proc. EUCAS'95 Edinburgh. 1995. - P. 1075.

66. Кикин А.Д., Пресада А.Г., Каримов Ю.С., Нерсесян М.В. Плотность критического тока ВТСП керамик на основе иттрия и таллия, полученных методом СВС // ЖЭТФ. 1989. - Т. 59. - С. 29.

67. Кикин А.Д., Колесников А.В., Каримов Ю.С. Влияние температуры и магнитного поля на критический ток керамики YBa2Cu307.x // ФТТ. 1989. -Т. 31.-С. 273.

68. Matsushita Т., Ni B. AC permeability measurement for inter and intragrain critical current densities in oxide superconductors // Jpn. J. Appl. Phys. -1989.-V. 28.-P. 419.

69. Masuda H., Funaba S., Nagamatsu Y. H. et al. Flux creep in sintered superconducting Y-Ba-Cu-0 // Jpn. J. Appl. Phys. 1989. - V. 28. - P 1508.

70. Hikata 71, Sato K., Hitatsnyanagi H. Ag sheathed Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-0 superconducting wires with high critical current density // Jpn. J. Appl. Phys. -1989.-V. 28.-P. 82.

71. Жуков А.А., Комарков Д.Л., Мощалков В.В. и dp Влияние собственного и захваченного магнитного поля на критический ток керамики YBa2Cu307s IIСФХТ- 1990. Т. 3. - С. 1234.

72. Shimizu Е., Ito D. Critical current density obtained from particle size dependence of magnetization in YBa2Cu307.d powders // Phys. Rev. B. 1989. -V. 39-P. 2921.

73. XA.Kuwabara M., Shimooka H. Grain size dependence of the critical current density inYBa2Cu3Ox superconductors//Appl.Phys.Let.-1989.-V.55.-P. 2781.

74. Paterno G., Alvani C., Casadio S. et al. DC critical currents in superconducting ceramic samples of Y!Ba2Cu307 // IEEE Trans. Magn. 1989 - V. 25. -P. 2276.

75. Gyorgy E.M., Grader G.S., Johnson D. W. et al. Persistent currents in ceramic and evaporated thin film toroids of BaYCusO? // Appl. Phys. Lett. 1988. -V. 52 - P. 328.

76. Chiang Y.-M., Rudman D.A., Leung D.K. et al. Effects of grain size and grain boundary segregation on superconducting properties of dense polycrystalline La1.85Sro.i5Cuo4//PhysicaC- 1988. V. 152. - P. 77.

77. Mak S., Cbaklader A.C.D. High density high Tc ceramic superconductors by j hot pressing // J. Can. Cer. Soc. 1989. - V. 58. - P. 52.

78. ZhengX., KuriyakiH., HirabwaK. A "mechanical aligning" method for preparing high Tc YBa2Cu3Ox superconductors // Jpn.J. Apl. Phys. 1989. - V. 28. -P. 52.

79. Streitz F.H. et al. Superconducting Au-YBa2Cu307 composites Appl. Phys. Let.- 1988.-V. 52.-P. 927.

80. Lue J.T., Kung J.H., Yen H.H. et al The effect of Ag doping on the critical current density of YBa2Cu307.d superconductors // Mod. Phys. Let. B. 1988 -V. 2.-P. 589.

81. Dxvir B., Affronte M., Pavuna D. Evidence for enhancement of critical current by intergrain Ag in Y-Ba-Cu-0 Ag ceramics // Appl. Phys. Let. - 1989.1. V. 55.-P. 399.

82. Jin S., Tiefel Т.Н., SherwoodR.C.et al. High critical currents in YBaCu0 superconductors //Appl. Phys. Let. 1988. - V. 52. - P. 2074.

83. Murakami M., Morita M., Doi K., Miyamoto K. A new process with the promise of high Jc in oxide superconductors // Jap. J Appl. Phys. Part 1. V.28. -P. 1189.

84. Murakami M., Morita M., Koyama N. Magnetization of a УВа2Си307 crystal prepared by the quench and melt growth process // Jpn. J. Appl. Phys. 1989. -V. 28.-P. 1125.

85. Ъ%.Буш A.A., Сиропшкнн В.П., Гордеев С.Н. и др. Свойства кристаллов фазы / Bi2CaSr2Cu208+d, полученных методом' бестигельной зонной плавки // СФХТ.- 1989. Т.2.-С. 71.

86. Буш А.А., Гладышев КВ. и др. Колебания решетки сверхпроводящих соединений (2212): теория и эксперимент // СФХТ.- 1989.- Т.2.- С. 105.

87. Балбашов А.М.,Антонова Е.А.,Нишатулин А.С. и др. Направленная кристаллизация и свойства соединения Bi2Sr2CaCu2Ox // СФХТ 1989. - Т. 2. - С. 57.

88. Heine К, Tenbrink J., Thoner М. High field critical current densities in Bi2Sr2Ca,Cu208+x/Ag wires // Appl.Phys. Let. 1989. - V. 55. - P. 2441.

89. Tenbrink J., Heine R., Krauth H. Critical currents and flux pinning in Ag stabilized high Tc superconductor wires // Cryogenics.- 1990. V.30 - P.422

90. Togano К Kumakwra H., Dietderich D.R. et al. Critical currents and magnetic properties of Bi- and Tl- based new high Tc superconductors // Cryogenics.-1989. V.29. - P.286.

91. Togano K, Kumakura H., Maeda H. et al. Fabrication of flexible ribbons of high Tc BiPb.-Sr-Ca-Cu-0 superconductors // Jpn. J.Appl. Phys. 1989. -V. 28. - P. 95.

92. Okada M., Yuasa Т., Matsumoto T. et al. The melt process of Tl-Ba-Sr.-Ca-Cu-0 tape shaped wire // Jap. J Appl. Phys.- 1990. V.29. - P.2732.

93. Przslupski P., Baran M., Igalson J. et al .Magnetic properties of the high Tc superconductors YBa2Cu307-d // Phys. Lett. A.- 1990.- V. 124. P.460

94. McHenry M.E., Malev M.P., Kwei G.H.et al. Flux creep in a polycrystalline Bao.6Ko.4Bi03 superconductor // Phys. Rev. B. 1989. - V. 39. - P. 7309.

95. Evetts J.E., Glovacki B.A. Relation of critical current irreversibility to trapped flux and microstructure in polycrystalline УВа2Сиз07 // Cryogenics. 1988.1. V. 28.-P. 641.

96. Meszaros S., Vad K., Halasz G. Et. al. Investigation of the coupling mechanism between superconducting grains in high Tc superconductors // Physika C. 1990.-V. 167.-P. 139.

97. Polak M., Majoros M., Pitel J. et al. Magnetic field dependence of shielding current density in Y-Ba-Cu-0 rings at 77K // J. Supercond.- 1989.- V.2. -P.219.

98. Huang Z.J., Xue Y.Y., FengH.Het al.The E-Jcharacteristic of YBa2Cu307.d in very low dissipation region // Physika C. -1991. V. 184. - P. 371.

99. Жуков А.А., Комарков Д.А., Миркович И. и др. Вольтамперные характеристики керамического сверхпроводника Bi2Sr2Ca2Cu->,0^ II СФХТ. -1993.-Т. 6.-С. 743.

100. Vysotsky VS., Rakhmanov A.L. Ilyin Y. Influences of voltage-current characteristic difference on quench development in low-Tc and high-Tc superconducting devices (Review)// Physica C. 2004. - V. 401. -N.l-4. - P. 57.

101. Sytnikov V.E., PoliakovaN.V., Vysotsky V.S. Current distribution and voltage-current relation in multi-layered LTS and HTS power cable core: a review// Physica C. 2004. - V. 401. - N.l-4. - P. 47.

102. Petrov, S.N. Krivomasov, B.P. Khrustalev, K.S.et al. A Study of the Hysteresis Property of the current voltage Characteristic in High - Temperature Superconductors// Sol.St. Comm. - 1992. - V. 82. - P. 453.

103. Ватник С.М. Вольтамперные характеристики сверхпроводящих гранулированных пленок// СФХТ. 1991. - Т. 4. - С. 2322.

104. Прохоров В.Г., Кузнецов М.А. Исследование вольтамперных характеристик пленок YBa2Cu307 импульсным методом // СФХТ. 1991. - Т.4. -С. 1929.

105. Мейлихов Е.З. Диамагнитные свойства ВТСП керамик // Сверхпроводимость: физика, химия, техника. - 1989. - Т.2, 9, - С.5.

106. Okada Т., TakahataK., NishijimaS. Applicabiliti of Oxide Superconductor to Magnetic Shielding. IEEE Trans. On Magn. 1989. - V.25. - P. 2270.

107. Ohshima S., Okuyama K. Magnetic Shielding Effect of BaYCuO Plates. Jpn. J Appl. Phis. 1990. - V. 29,11 - P. 2403.

108. Russel G.L., Taylor K.N. The Shielding Effectiveness of Yttrium Barium Cuprate Superconductors. // J. Appl. Phys. 1989. - V. 66, 11. - P.5498.

109. Willis J.O., McHenry N.E., Malei M.P., Sheinberg H. Magnetic Shilding by Superconducting Y-Ba-Cu-0 Hollow Cylinders. // IEEE Trans. On Magn. -1989.-V. 25, 2. -P.2502.

110. У ОИЯИ, Дубна, 1991,-12 с.1. ).BuevA.R. , Istomin N.L., Sermjagin A.V. et al. The Study of the HTSC Ceramic Shields with Fluxgate Teslameter // Preprint JINR, PI3-91-29, Dubna, 1991.

111. Афанасьев Ю.В. Феррозондовые приборы. // Д.: Энергоатомиздат, 1986. -258 с.

112. Сипаев Е.А. Измерительный преобразователь феррозондового тесламет-ра. // Сообщения ОИЯИ, Дубна. 1990, Р. 13.

113. Okada Т., Takahata K. et al. Applicability of oxide superconductor to magnetic shielding // IEEE Trans, on Magn. 1989. - V. 25. - P. 2270.

114. Willis J. О., McHenry M. E. et al. Magnetic shielding by superconducting Y-Ba-Cu-0 hollow cylinders // IEEE Trans, on Magn.-1989.-V.25.-P.2502.

115. Cui G. J., Wang S. G. et al. A superconductive shielding can for high Tc SQUID // IEEE Trans, on Magn. 1989. - V. 25. P. 2273.

116. A Buev, V. Polushkin, Н. Koch. Magnetic shielding at liquid nitrogen temperature. Proc. of 30th Low Temp. Phys. Conf., Dubna, 1994, P. 43-48.

117. Васильев Б.В., Полушкин B.H-ПТЭ 1990. - № 3. - С. 182.

118. Bias Cabrera, Hamilton W. О. In: The Science and Technology of Superconductivity/ Ed. by W. D. Gregory et al.,V.2 - Plenum press, NY, 1973.

119. Campbell A. M. Screening by high Tc superconductors // Supercond. Sci. Technol. 1988. - V. 1.-P.65.

120. Бондаренко С.И., Богатина Н.И., Тилъченко E.H. и др. Исследование шумовых характеристик магнитного поля в сверхпроводящих экранах из Y и Bi керамик // СФХТ 1990. - Т. 3.- С. 153.

121. Кауль А.Р., Грабой Н.Э., Введенский В.А. Сверхпроводимость // Под ред. В.И. Ожогина - М.: ИАЭ, 1988, Вып. 4. - С. 78

122. Кауль А.Р. Химические методы получения пленок и покрытий ВТСП // Журнал Всесоюзного химического общества им Менделеева.- 1989.-V.34.- Р.492.

123. Тинкхам. Введение в сверхпроводимость. М.: Мир, 1980. - 435 с.

124. У 193. Peterson R. L., Ekin J. W. Airy pattern, weak link modeling of critical currents in high Tc superconductors // Physica С 1989. - V. 157. - P. 325.

125. Obukhov Yu. Critical currents in high -Tc superconductors. JINR Preprint, E17-91-438, Dubna, 1991.

126. Sonin E.B., Tagantsev A.K. Electrodynamics of the Josephson medium in high Tc superconductors // Phys. Lett. A. 1989. - V. 140. - P. 127.

127. Бондаренко С.И., Богатина Н.И., Тшъченко Е.Н. и др. Исследование шумовых характеристик магнитного поля в сверхпроводящих экранах из Y и Bi керамик // СФХТ. 1990. - Т. 3. - С. 1544.

128. Глянцев В.Н., Дмитриенко И.М., Борзенец В.А., Шнырков В.И. Собственный магнитный шум в ВТСП керамике в области фазового перехода // ФНТ. 1989. - Т. 15.-С. 1001.

129. Ferrari M. Jonson, M, Wellstood F. et al. Distribution of flux pinning energies in YBa2Cu307.d and BÍ2Sr2CaCu208+d from flux noise // Phys. Rev.Lett. -1990.-V. 64.-P. 72.

130. Dutta P., Dimon P., Horn P.M. Phys. Rev. Lett. 1979. - V. 43. - P.646.

131. Демин A.B., Хлус В.А. Флуктуационные эффекты в многоконтактных джозефсоновских системах: магнитная восприимчивость в слабом переменном поле и магнитные шумы // ФНТ 1992. - Т. 18. - С. 1197.

132. Демин A.B., Хлус В.А. Магнитная восприимчивость многосвязных Джозефсоновских систем в слабом переменном поле // Физика низких температур.- 1991.- V.17.- Р.1014.

133. Богатина Н.И., Бондаренко С.Н. Особенности поведения замороженного магнитного потока и его шума в ВТСП керамике // ФНТ 1994. -Т. 20.-С. 100.

134. Buyev A.R. Manufacture of complex forms of HTSC-ceramics by hydrostatic pressing followed by machining. ICMC'90 Topical. Conf. HTSc Materials Aspects. Mai 9-11,1990. Garmisch Partenkirchen. Abstracts, PS 22.

135. Буев A.P., Истомин H.JI., Лыжин В.Г. Способ разделения смеси, содержащей сверхпроводящие компоненты. Авторское свидетельство № 1655016, кл. ВОЗС 1/00,1991.

136. Буев А.Р., Истомин Н.Л., ЗайцеваО.В. Чернов В.А. Сравнительные испытания порошков иттриевой ВТСП керамики, изготовленных различными способами. Тез. докл. III Всес. совещание по ВТСП, г. Харько. -1991. - Т.4, С.133-134.

137. Буев А.Р., Истомин Н.Л., ЗайцеваО.В. К вопросу о создании сложных форм из ВТСП керамики. Инф. материалы УО АН СССР. Свердловск1. У 1992. С. 85-87.

138. Buev A.R. Manufacture of different HTSC products used in practice. EUCAS'93, October 4- 8, 1993, Thesis.

139. PlewaJ., Jaszczuk W., DyckH., Seega C., MunserN., Altenburg H., Buev A. Fabrication of superconducting bulk materials for magnetic shielding. Trilateral German-Russian-Ukrainian Seminar on HTSC, 28.09.-30.09.1998, Gottingen. Abstracts. P. 37.

140. Plewa J., Jaszczuk W., KieferE., Schultze W., Buev A. Herstellung und Charakterisierung von HTSL- Massiv-materialien fur magnetische Abschirmung. Statusseminar "Supraleitung und Tieftemperaturtechnik" Gelsenkirchen, 19-20 Okt. 1998. Proc. P. 1-5.

141. Буев A.P., Игумнов B.H., Косое А.А., Савиных И.В u др. Зернистая структура ВТСП материалов. Труды научной конференции МарГТУ. С. 36 -41, депонировано в ВИНИТИ 21.03.2002. №515-В2002.

142. Buyev A.R. Simple method of determing of the content of SC-phase in HTSC. ICM'90 Conf. on HTSc Materials Aspects. Mai 9 11. 1990. Garmisch -Partenkirchen. Abstracts, MS 16.

143. Буев А.Р. Устройство для контроля качества высокотемпературного сверхпроводника. Патент Ком. РФ по пат. и тов. зн. на изобрет. №4866590/21 (081438)-211303 от 27.09.91.

144. Jaszczuk W., Plewa J., Buev A. et al. HTSC Ceramic for Microchips: Preparation and Characterization. 2.Steinfurter-Keramik-Seminar, Materialforsch, und Anw. Steinfurt 16-18. December 1998. Thesis, P. 56-58.

145. Plewa J., Jaszczuk W., Dyck H., Munser N., Altenburg H., Buev A. HTSL-Massivmaterialien für magnetische Abschirmung. Vortrag, DPG Fruhjahrstagung der Festkörperphysik Munster, Marz 1999. Tagungsband.

146. Altenburg H., Buev A., Jaszczuk W. et al. Induktive Füllstandsdetektion für kryogene Flüssigkeiten. Antrag auf Erteilung eines Patents DE. 11.12.1997.

147. Травой И.Э., Кауль A.P., Метлин Ю.Г. Химия и технология высокотемпературных сверхпроводников // Итоги науки и техники, химия твёрдого тела.- 1989.-Т.6.-142 с.

148. Сагарадзе В.В., Котов Ю.А., Арбузов B.JI. и др. Влияние серебра на физико механические свойства ВТСП - керамики УхВа2Сиъ015 IIСФХТ. - 1991. -Т.4.-С. 1964.

149. Buev A.R., IstominN.L., Ksenofontov М.А. et al. Anisotropy of critical current in YBCO tube annealed in rotating temperature field. Proc. ICMC-14 Conf., Kiev 92, June 8-18. Thesis. P.139, Proc. P.365 - 368.

150. Буев А.Р., Михайлов И.В., Буданова А.А. Анизотропия плотности критического тока в ВТСП образце с кольцевой текстурой // Физика и химия обработки материалов. 1995. - № 5. - С. 84-86.

151. Altenburg H., PlewaJ., Jaszczuk W., Buev A., Munser, N. HTSL bulk materials shielding elements and their properties. Vortrag, EUCAS'99,4th Europ. Conf. on Appl. Supercond. Sitges, Spanien, Sept. 1999.

152. Мозгалев K.B., Неклепаев Б.Н., Шунтов A.B. О стабилизации уровней токов короткого замыкания в сетях 110кВ и выше // Электрические станции.-№ 12.-С. 2001.

153. Paul W. et al. Test of 1,2 MVA high Tc superconducting fault current limiter // Supercond. Sci. Technol. - 1997. - № 10. - P. 914.

154. Leung E. et al. Design & development of a 15 kV, 20 kA HTS fault current limiter // IEEE Transaction on Applied Superconductivity. March 2000. -V. 10.-P. 832.

155. Башкиров Ю.А. и др. Токоограничивающий реактор. Авторское свидетельство №1823067 (СССР), 1989.

156. Cave J. R. et al. Testing and Modelling of Inductive Superconducting Fault Current Limiters // IEEE Trans. Appl. Supercond. 1997. - V. 7. - P. 832.

157. Paul W. et al. Fault Current Limiter Based on High Temperature Superconductors // Applied Superconductivity. 1995. - V. 1. - P. 73.

158. Kado H. et al. Performance of a High-Tc Superconducting Fault Current Lim-^ iter. Desing of a 6.6 kV Magnetic Shielding Type Superconducting Fault Current Limiter // IEEE Trans. Appl. Supercond. 1997. - V. 7. - P.993.

159. А.Р. Буев, В.И. Игумнов, Т.М. Буева. Расчет и исследование модели индуктивного ограничителя тока на основе ВТСП. Труды научной конф.МарГТУ, Йошкар-Ола, 1999.Деп. в ВИНИТИ 28.10.99, №3205899.

160. Буев А.Р., Игумнов В.Н., Скулкин Н.М., Мамаев H.A. Токоограничитель -выключатель. Патент Росс, агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2198458 от 14.10.2002, БИ №4, 2003.

161. Буев А.Р., Игумнов В.Н., Иванов В.В. Комбинированный сверхпроводниковый ограничитель тока. Патент Росс, агентства по патентам и тов. знакам РФ на изобретение №2204191 от 10.05.2003. БИ №13, 2003.

162. Буев А.Р., Лоскутов A.B., Манусов В.З. Сверхпроводящий ограничитель тока с составным экраном. Науч. вестник НГТУ. Изд-во НГТУ, 2002, №2(13), С. 137-144.

163. Buev А., Loskutov А., Brunner М,, Manusov, W., Altenburg Н. Strombegrenzer mit dem Abschirmelement aus dünnen HTSL Ringen. 6. Steinharter - Keramik - Seminar, Materialforschung und Anwendung, 15.- 19. Dezember 2002, P-IX1-P-IX8.

164. Буев A.P., Лоскутов A.B., Манусов В.З. Сверхпроводящий ограничитель аварийных токов с составным экраном. Результаты экспериментов. // Электро. 2003. - №3. - С. 6-10.

165. Буев А.Р., Лоскутов A.B., Манусов В.З. Сверхпроводящий ограничитель тока, экспериментальные результаты. 9-я Международная науч.-практ. конф. студентов, аспирантов и молод, ученых «Современные техника и технологии». Томск. 2003: Изд-во ТПУ.

166. Буев А.Р., Игумнов В.Н., Иванов В.В. Плёночный составной ВТСП магнитный экран. Патент Росс, агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2224312 от 14.04.2003. БИ №22,10.08.2004.

167. Буев А.Р., Игумнов В.Н., Иванов В.В. Способ получения переносного объёма с магнитным вакуумом. Патент Росс, агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение №2231846 от 23.10.2002.

168. Буев А.Р. Способ бесконтактного измерения тока ВТСП и устройство для его реализации. Патент Росс, агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобретение. № 2244317 от 02.12.2002. БИ №1,2005.

169. Буев А.Р. Исследование высокотемпературной сверхпроводимости с помощью нового бесконтактного метода // Известия вузов. Поволжский регион.- 2004.-№5. С.98-104.

170. Bujev A.R. Contactless method of studying of high-temperature superconductors, coherent oscillations of superconducting electrons // Izwestija Wusov. Powolzhski Region. 2004. - Nr.6. - P. 86-92.

171. Jaszczuk W., Jansman A.B., Flokstra J., Borgmann J., Buev A. et al. Experimental demonstration of flux-creep in HTSC: BSCCO tube in a short magnetic coil. Workshop „HTSL- Massivmaterial" Materialaspekte und An

172. Wendungen IFW Dresden, Krippen. Sechsische Schweiz. 07.09. 09.09.1998.1. Proc. 1V/2P. 1-4.

173. Gilchrist J., Brandt E.H. Screening effect of Ohmic and superconducting planar thin films // Phys. Rev. В 54. 1996. - P. 3530.

174. BrandtE.H., Indenbom M. Type II superconductor strip with current in a perpendicular magnetic field // Phys. Rev. В 48. 1993. - P. 12893.

175. Zeldov E., Clem J.R., McElfresh M.et al. Magnetization and transport currents in thin superconducting films // Phys. Rev. B. 1994. - V.49. - P. 9802.

176. Шмидт B.B. Введение в физику сверхпроводников. Москва: МЦНМО, 2000.-393 с.

177. Uemura Y.J., Emery V.J., Moodenbaugh A.R. et al. Systematic variation of magnetic-field penetation depth in high Tc superconductors by muon-spin relaxation // Phys. Rev. 1988. - V.38. - P.909.

178. Buckel W. Supraleitung. VCH, 1989. 335 s.

179. Petrov M.I., Krivomasjv S.N., Khrustalev B.P., Aleksandrov K.S. A study of the hysteresis property of the current voltage characteristic in high - temperature superconductors // Sol. St. Comm. - 1992. - V. 82. - P. 453.

180. Chen K.Y., Miao B.C., Cai Y.M. et al. A study of I V characteristics of YBa2Cu307-x // Solid State Communications. - 1988. - V.66. - P.613.

181. А. Маликов В.Я., Стадник П.Е, Яковлев Ю.А. Устройство для определения критического тока в ВТСП керамике импульсным методом // ПТЭ. -1993.-№6.-С. 190

182. Жуков А.А., Комарков Д.А., Миркевич И. и др. Вольтамперные характеристики керамического сверхпроводника Bi2Sr2Ca2Cu308+y // СФХТ. -1993.-V. 6.-С. 743.

183. Polak М., Windte V., Schauer W. et al. Contactless measurement of voltage current characteristics of high Tc thin film superconductors // Physica C. -1991.-V.174.-P.14.

184. Сен-Жам Д., Сарма Г., Томас Е. Сверхпроводимость второго рода. Москва: Мир, 1975. - 361 с.

185. Тилли Д.Р., Тилли Дж. Сверхтекучесть и сверхпроводимость. М.: Мир, 1977.-304 с.

186. Яворский Б.М., Детлаф А.А. Справочник по физике. Москва: Наука, ФИЗМАТЛИТ, 1996. - 619 с.

187. Матвеев А.Н. Электродинамика.- М.: Высшая школа, 1980. 383 с.

188. Корн Г., Корн Т. Спр. по математике. Москва: Наука, 1970. - 720 с.

189. Бабонас Г.-Ю., Дагис Р., Пукинскас Г. Оптические свойства и электронная структура высокотемпературных сверхпроводников // Лит. физ. сборник. 1992. - Т. 32. - С. 3.

190. Фишер JI.M. Новые достижения в области высокотемпературной сверхпроводимости и в её применении // Электр-во.-2001.- №9.-С. 56.

191. Krusin Elbaum L. et al. Direct measurement of the temperature dependent magnetic penetration depth in Y-Ba-Cu-0 crystals // Phys. Rev. Lett. - 1989.•f -V. 62.-P. 217.

192. Metlin Yu.G., Tretyakov Yu.D. Chemical routes for preparation of oxide high-temperature superconducting powders and precursors for superconductive ceramics, coatings and composites // Mater. Chem.-1994.-V. 4.-P.1659.

193. Аксёненко М.Д., Бараночнике M.JI. Приёмники оптического излучения, Москва. Радиосвязь, 1987.2%1.Буев А.Р. Спектр у излучения Мёссбауэровских ядер при звуковом возбуждении с частотой, меньшей ширины линии // ФТТ. - 1976. - Т. 18. -В. 6.-С. 1791-1893.

194. Buyev A.R., Kopvillem U. Ch. Diffraction of X radiation on coherent sound wave // Physica. - 1977. - V. 92 B. - № 1. - p. 61-65.

195. Буев А.Р. Влияние фазы ультразвука на спектр ядерного гамма резонанса при ультразвуковом возбуждении образца // ФТТ. - 1979. - Т. 21. -В. 7.-С. 2159-2162.

196. Буев A.P., Игумнов В.H., Иванов В.В., Мамаев Н.А., Юрьев Ю.М. Влияние границ на свойства Bi(2212) ВТСП покрытия. Тонкие пленки в электронике. Тезисы докладов XI международной научно- технической конференции. Йошкар- Ола. 28-31 авг. 2000.Тезисы. С. 38.

197. Jaszcuk W., Koebel S., Buev A.R. at al Substrates and B-2212 superconducting layers for microelectronics. 4. Steinf.-Ker.-Sem. 6-9 Dez. 2000. P. 4.

198. Буев А.Р., Игумнов В.Н., Иванов В.В., Мамаев Н.А. Сверхпроводящие покрытия на алюмооксидной керамике. Труды научной конференции по итогам научно исследовательских работ МарГТУ. С. 99- 104, депонировано в ВИНИТИ 29.12.2000. №3332-1300.

199. Буев А.Р., Игумнов В.Н., Иванов В.В., Altenburg И. Структура и свойства MgO- подложек для ВТСП покрытий. Труды научной конф. МГТУ. С. 84- 89, деп. в ВИНИТИ 21.03.2002. №515-В2002.

200. Ivanov V.V., Buev A.R., Igumnov V.N., Altenburg И., Plewa J. Litographisch hergestellte 3D-Proben: BSCCO -Dickschichten auf MgO-Substraten. 5. Steinf.-Ker.- Sem. 28 Nov. 01 Dec. 2001. S. B-13.

201. Буев A.P., Игумнов В., Иванов В.В. Способ изготовления керамической подложки для ВТСП покрытий. Патент Росс, агентства, по пат. и тов. знакам РФ на изобр. №2199505 от 27.02.2003. БИ №6, 2003.

202. Altenburg К, Plewa J., Jaszczuk W., Itoh M., Brunets I, Buev A., Vilics T. Superconducting materials for electronic applications // Physica C. 2002. -V. 372 - 376. - № 2. - P. 1046-1050.

203. Буев А.Р., Игумнов В.Н., Иванов В.В. Способ изготовления подложки для толстоплёночной ВТСП схемы. Решение от 01.03.2005 о выдаче патента на изобр. по заявке №2003135900/09(038636) от 10.12.2003.

204. Buev A.R., Ivanov V.V., Munser N., Jaszczuk W., Altenburg H., Plewa J. Neuartige MgO- Ag Kompositwerkstoffe als Substratmaterial fur HTSL. 4. Stein.-Ker.-Sem. 6 9 Dezember 2000. S. 28-29.

205. Межд. конф. Электротехнические материалы и компоненты. 20-25сент.2004. Алушта. Труды, С. 195-197.

206. Игумнов В.Н, Буев А.Р., Скулкин Н.М., Иванов В.В., Филимонов В.Е. Способ изготовления подложки для ВТСП покрытий на основе MgO - керамики и серебра. Патент Росс, агентства по патентам и товарным знакам РФ на изобр.№ 2234167от 20.11.2003. БИ№32, 2003.

207. Ilyushechkin A. Y., Yamashita Т., Alarco J. A., Mackinnon I. D. Partial melt processing and electrical properties of Bi-Sr-Ca-Cu-0 superconducting thick films on (100) MgO substrates // Supercond. Sci. Tech. 1997.-V. 10.-P. 330.

208. Wang X. L., Steger P. L., Ritzer A. et al. The preparation and electrical properties of Bi2Sr2CaCu2Oy thick films with high Tc on (100) MgO substrate // Supercond. Sci. Tech. 1995. V. 8. - № 4. - P. 229- 233.

209. Buhl D., Land T., Gaucher L. J. Critical current density ofBi-2212 thick films processed by partial melting // Supercond. Sei. Technol. 1997. -V.10.-P32.