Электронно-микроскопическое исследование термоактивируемой эволюции дислокационной структуры в пластические деформированных монокристаллических лентах молибдена тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

РГ8 ч"

г о сВ т"9?'

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК

ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА

На правах рукописи АРИСТОВА Ирина Марковна

УДК 548.571; 548.4

ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМОАКТИВИРУЕМОЙ ЭВОЛЮЦИИ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ В ПЛАСТИЧЕСКИ ДЕФОРМИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЛЕНТАХ МОЛИБДЕНА

Специальность 01.04.07 — физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Черноголовка 1993

Работа выполнена в Институте физики твердого тела РАН.

Научный руководитель! кандидат технических наук Л. Н. Пронина

Официальные оппоненты:

профессор, доктор физико-математических паук \Л. С. Швпндлерман, доктор физико-математических паук И. И. Ходос

Ведущая организация: Московский институт стали и сплавов

Защита состоится « & » Р&М^\дд Зг в ^^ " час на заседании специализированного совета Д003.12.02 при Инс титуте физики твердого тела РАН по адресу: 142432, Москов екая область, Ногинский район, п. Черноголовка, ИФТТ РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФТТ.

Автореферат разослан „-"--199 г.

Ученый секретарь специализированного совета

доктор технических наук М. И. Карпов

© Институт физики твердого тела РАН

. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТЖА РАБОТЫ.

Актуальность теш. Монокристалла тугоплавких металлов' по сравнению с технически чистыми поликристаллами характеризуются высокой- пластичностью и низким газоотделениом, лучшими термоэмяссионшми свойствами. и более высокой стойкостью в коррозийных средах, повышенным сопротивлением ползучести и термоциклическим воздействиям, лучшей совкеоти-тстыо о ядернш горючи«, парами и расплавами щелочных металлов. Это. фактически, новый класс неорганических материалов со свойствам!, которыэ нельзя получить на соот-вотствувдих поликристаллах технической чистоты. Металлкчес- ' кие монокристаллы способствуют развитию электроники, приборостроения. Важна та роль в развитии фундаментальных исследований в области физики твердого тела, ядерной физики.

Молибден является одним из .наиболее важных о практической точки зрения тугоплавюк материалов. 3 ИФТТ РАН разработана технология получения не тающей аналогов монокристалличэской ленты из молибдена путем прокатки монокристаллов. При определенной зфисгаллогрэ'гш деформирования монокристаллическая структура сохраняется как после деформации, так а при последующих высокотемпературных отжигах.

Несмотря на-значительный успех, достигнутой в технологии получения монокрнсталлнческоЯ ленты из молибдена, Исследования процессов формирования дислокационной: структуры при прокатке и особенно при последующем высокотемпературном откигэ к моменту постановки данной работы находились на начальной стада. В . то кэ время именно эти процессы определяет ыногиа свойства монокристалличэской шлиодановой ленты. Изучение эволюции дислокационной структуры позволяет углубить наш знания о полученном нов см материале, способствует дальнейшему ул/чшишэ технолопш и расширяет Б03К012ЮСТИ использования мококристалличосксЛ ¿;йнта из молибдена. в современной технике. Поэтому ¡¡сслэдойзютл; -папразлонныо на изучение указании вопросов, являются

актуальными.

Цель работы. В связи с вышеизложенным определились осноеныо задачи, решение которых и явилось целью данной работы:

1. ПроБести ьлоктрошю - микроскопическое исследование дислокационной структуры (оошпоз монокристаллов молибдена, формирующейся при малых, степенях деформаций прокаткой" (от суммарной деформации е=о,5 до 2%) и температуре Те sooK.

2. Провести электронно - микроскопическое исследование эволюции ■ дислокационной структуры в деформированных прокаткой до больших степеней деформации (s и 7ЬХ) монокрис-.

' таллах молибдена различной чистота при . последующих высокотемпературных отжигах.

Научная новизна работа состоит в том, что в ней впервые:.

1. Исследована эволюция даслокациошой структуры монокристаллов (сюшисо молибдена на начальных стадиях деформаций (eso,5-2%). Определены вектора Бюргерса образующихся . дислокаций и основные дислокационные реакции. Показало, что на стад®: образования дислокационных реакций

' степень упрочнения монокристалла' велика. Сделан вывод о том, что. пблше дислокации а<юо>, возникавшие при пересечении дислокаций систем a/2<ui>{iio), могут аффективно »действовать как барьер, препятствующий пластическому течению при малых степенях деформации прокаткой. '

2._Выполнено детальное эяектрошо-шкроскопическое исследование процессов тлигонизации (001>пю] монокристаллических лент молибдена с отношением величин электросопротивлений В /R = 1000 И R _ /R " 140000 П0СЛ6

273 К -4.2К . ЗГЗК 4,гк

деформации'с суммарным обжатием е » 75%. Показано, что пр; нагрева до температуры • 2С00°С' полигонизация протекает 3s время порядка .5 минут. Структура не изменяется при отжига: большой продолштельности и характерна для монокристалла различной чистоты. Установлено, что формирование устойчиво] дислокационной структур« проходит через несколько стадий Содержание примеси io~e- ю~®мас% влияет на кинетику процес са.. Однако, такая концентрация примесей не влияет, на ста

бильнуа структуру полигонизации, причем, ленты молибдена в, процессе прокату и1 последующего отжига сохраняют юно-кристаллическое строение и ориентацию исходного образца.

3. Установлено, что суограница, образующиеся при отжиге-в точение 5 минут при гооо°С згдентичны тем, которые наблюдались ранее при длительных высокотемпературных отжигах (2 часа, 2000°С; и состоят преимуго^твенно из длинных, прямых, краевых дислокаций с вектором Бюргерса асооп, лежащих параллельно плоскости прокатки кристалла (001> и направленных вдоль направления прокатки сиоз.

4. В процессе высокотемпературного отжига деформированных прокаткой (001)сио] монокристаллов молибдена различной чистота обнаружено образование и диссоциация "локальных" ;;)фэктов, средний размер которых составляет о, 1 мкм. Сделано предположение, что образование указанных'дефектов и особенности формирования малоугловкх границ" в результате кратковременных высокотемпературных отзкиго» может являться следствием высокой концентрации точечных дефектов, в частности, вакансий в сильно деформированных монокристаллических лентах молибдена.

Практическое значение. Получешше новые данные о дислокационной структуре, Формирующейся в процессе прокатки и последующего высокотемпературного отката монокристаллических лент иа молибдена могут быть- использованы как для дальнейшего развития теории упрочнения и 'разупрочнения монокристаллов ОЩ металлов, так и не-посредственно -позволяют оптимизировать технологию изготовления таких лепт, "но ■ шзэдах аналогов в СНР и за рубежом и являщчхея укпкальгагм технологическим материалом для электронной прогогалогаюсти, я азкзз для прободения экспериментов ^ ядорг*' ¡т-пггэ, физикэ металлов и др. В частности, получена« дэтптоо оказались лэлэгггзг: для йе'йтроноспоктргяьпк г-сследс-.ш:?!; для исследован'.:: -г^ерхренеток вакансионных пор; т^глэдовяния оопротивл6:и:л татёриалов динамическому рт-'^отш пр:г ' ^г.д'-ьгззш к при дойсткп "--гг*"'. иотпе

пучков.

з

Осн&вше результаты д положения» вынесенные на защиту:

1. Результаты элактроино-мшсраскопического исследования и анализа эволюции дислокационной структуры монокристаллов С001)[но] молибдена при малых степенях деформаций (е а 0,5-2%).

2. Результата детального электронно - микроскопического исследования кинетики полнгошззцш (ооигно] монокристаллов молибдена с отношением величин электросопротивлений I? /Р. =юоо ив /к = 140000 поело деформации с

ЯТЗК -4.SK 2ТЭ К Ч.ЕХ г

суммарным оскатшм 76%.

3.Результаты исследования структуры шлоугловых границ, формирующихся в процессе отжига модакристаллических лент МОЛЕ0Д9НЭ различной чистоты.

4.Явление образования и диссоциации "локальных" дефектов в процессе высокотемпературного' отжига деформированных прокаткой (001)С1юз монокристаллов молибдена различной чистоты.

Апробация работы. Результаты работы докладывались и обсуждались на.' XII Всесоюзной конференции го 'электронной микроскопии (г. Сумы, *1982г. );■

всесоюзном. • симпозиуме "Электронная микроскопия и электронография в исследовании образования, структуры и свойств твердых тел." (Звенигород, 1983г.); .хх Всесоюзном совещаний "Получение, структура, физические ' свойства и применение монокристаллов тугоплавких и'редких металлов." (Москва, 19аг-');

х Европейском конгрессе*по кристаллографии (Вроцлав, Польша, 1086);

XIV Международном конгрессе, по. кристаллографии (Перс. Австралия, 1987); ; ' '

хш Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (Г,Сумы, 1937Г)!

Хи Всесовзном совещании "Получение, структура,' физические свойства к Применение высокотастых и монокристаллических туг9гиавцих и редких металлов" (Суздаль, I""87Г>;

•' А

12-ом Международном семинаре Планзеа (Ройте, Австрия, 1989); XIV Всесоюзной, конференции . по электронной микроскопии (г.Суздаль, 1Э30Г.)

хш Всесоюзном совещании "Получение, структура, свойства и применение высшючистых и монскристэллических тугоплавких и редких металлов". (Суздаль, 1990 г.);

хш Европейском конгрессе по кристаллографии (Любляна, Триест, 19Э1).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 14 работ в зарубежных и отечественных, журналах и сборниках.

Структура п обьвм работы. Диссертация состоит из введения. пяти глав, выводов и содержат И5 страниц, включая 42 рисунка и список датируемой литературы из ей наименований.

СОДЕРШШЕ РАБОТЫ.

Во введении обосновывается выбор темы диссертационной работы, ее актуальность; отмечены моменты, отранавдие научную и практическую ценность полученных результатов; дана краткая аннотация по главам.

В первой главе приведен обзор литературы,' где приводятся данные по пластической деформации монокристаллов молибдена при прокатке, полученные, в' исследованиях предшествовавших настоящей работе; рассматриваются современные представления о процессах,- происходящих при нагреве дефорглгрованных ОЦК металлов; обсуздаэтся. механизмы образования точечных дефектов при пластической деформации,, их диффузия и взаимодействие с дислокадаями. Большое ' внимание уделяется реакциям мезду дислокациями. Отмечаемся, что несмотря на существование целого направления по изучению получения, структуры, свойств и применения.монокристаллических тугоплавких металлов, в настоящее время имеется весьма ограниченное количество работ, посвященных исследованию свойств ыонокрясталлических лент молибдена. , ' •

Приведенные в литературном обзоре данше показывают, . что "для изучения свойств нового материала, для выяснения

процессов, протекающие при прокатке и последующем высокотемпературном отжиге монокристаллов, требуется детальное исследование микроструктуры кристаллов, формирующейся в процессе деформирования и отжига. Как отмечается в обЪорэ, отсутсвие фазовых превращений и относительная легкость очистки способствовали тому, что молибден стал весьма удобным материалом для изучения особенностей образования и залечивания дефектов. Однако, структура деформированных прокаткой монокристаллов отличается- большой сложность» и многообразием своих элементов. К моменту постановки данной работы были недостаточно изучены процессы разупрочнения и практически отсутствовали данные об эволюции дислокационной структуры прокатанных ОЦК монокристаллов при последующих высокотемпературных отжигах.

В последнем параграфе на основе сделанных выводов и принимая во внимание, что необходимые исследования структуры могут быть выполнены методами просвечивающей электронной микроскопии. формулируются основные задачи диссертационной работы.

Вторая глава посвящена методическим вопросам исследования'.

Исходом материалом . для исследований являлись монокристалла молибдена диаметром 18-20 мм с ориентацией оси роста то] и отношением электросопротивлений 7 = е„озк / н^ „к й юоо, а также монокристаллы молибдена высокой чистоты с диаметром б м" и отношением электросопротивлений у а 140000. Содержание 'металлических примесей определялось методом индукционно связанной плазмы (1ср-мЗ). При электронно - микроскопических' исследованиях "локальных" дефектов применялся метод рентгеновского йзаргодисперсион-но'го анализа, выполненный с-помощью системы ынк-аыюооо.

Прокатку осуществляли по плоскости {ооп в'направлении <ио> при температуре Т -< 0,2^ (где Тпл - температура плавления молибдена, ю. Суммарная деформация при прокатке (еу составляла от о,5 до » 75%. Откиги полученной после

в

прокатай ¡•/■зпокриста.ишческой ленты производились при температуре юоо°С и 2000°с прямым пропусканием тока в высоковакуумной "установке УСУ-4.

Электрошго-микроскопические исследования дислокационной структур« монокристаллов молибдена были выполнены на электрошок микроскопе акм-юосх при ускоряющем напряжении юо ив и лем-юоо при ускорящем напряжении 1 1®. Тошсие фольги получали при помощи аппаратуры для электролитической струйной обработки.

С целью существенно повысить разрешение на электронных изображениях дислокаций и других очагов локальных искажений • в кристаллах использовались темнополыше изображения в слабых дифрагированных пучках.

Для определения ориентировки монокристаллов использовался метод рентгеноструктурного анализа - метод обратной съемки по Лауэ. Структурное совершенство кристаллов изучалось с помощью метода дифракции широко расходящегося пучка рентгеновских лучей (Л1РС).

В третьей главе приводятся экспериментальные результаты, яолученнке при электронно - микроскопическом исследовании дислокационной структуры, формярущейся при малых степенях деформации прокаткой (от о,б до 2Х> :оошио] монокристаллов молябдена..

Для нодефоркггровзншх монокристаллов молибдена характерно разномерное распределение" неправильных' по форме и случайных по направления) дислокаций о плотностью р я з- ю"смРентгенограммы Лауэ и ШРЛ от исходных мснокристаллоз свидетельствуют о высоком совершенство структуры образцов. Углы разориентамш между крупными блоками порядка "ю угловых минут, величина разориентировки субструктурц 2-го порядка меньше углового разрешения метода ШРП, которое составляет около 30 угловых секунд.

У«е на начальной стадия зрокатки «три деформация в .в о,б» формируется объемная сетка пересекающихся длинных, вштошх дкслокацяй со всеми четырьмя векторами Бгргерса Пересекаясь, указанные притягивающиеся дислокации

образуют в результате взаимодействия дислокационные связки различной длины с вектором Бюргерса &<оо.г>. Плотность дислокаций при е а 0,5% достигала величины р а 2- ю°см~а.

Экспериментально наблюдавшиеся нами дислокационные реакции <!-• в), расположенные в соответствии с литературными

данными об энергетическом выигрыше, таковы: а/2С111] + а/2 С1113 -»■ аСЮО] <ОИ) (ОН) <ОИ) (I)

- аС001] ^ <1Ю> (2)

а[0101 <101; (3)

+ а/2аП}{о11) - аС0105СОО11 (4)

+ а/2С111] -<011> (5)

+ а/2[111) Г 011 ) —> *Г00"<о«> (6)

Увеличение степени деформации до 1,5% приводит к замет-4 ному возрастанию количества к плотности дислокационных клубков. Причем их образование часто происходит на узлах пересечений длинных винтовых дислокаций. Основные "дислокационные реакции остаются теш же.

Основное отличие дислокационной структуры при деформации е 2%. состоит в продолжающемся росте, размеров клубка и в дальнейшем увеличении дислокационной плотности в пределах клубков, тогда как плотность длинных винтовых дислокаций сохраняется практически постоянной. Общая плотность дислокаций'р составляла к юьсм"'г.

При больших степенях обжатия. дислокационные сплетения равяомерю заполняют обтш монокристалла.- Дифракционные картины (обратная съемка но Лауэ и ¡ИРШ, полученные от образца со степенью суммарного обжатия 75%, свидетельствуют о том, что кристалл состоит из большого числа достаточно мелких блоков размером и бооккм с углами разориентировки 0,5°.

- В исследованном интервале деформаций (от е го, 5 до 2%)

з • .

на стадии образования дислокационных' реакций степень упрочнения монокристалла велика - плотность дислокаций' увеличивается на несколько порядков и близка к насыщению. Дальнейшее увеличение суммарной деформации от е ss z% до е а 75% приводит к увеличению плотности дислокаций примерно в 2,5 раза: когда деформация составляет 75%, плотность дислокаций о а 1-101Осм"г.

По литературным данным, приведенным в главе I, методом текстурного анализа определено, что при прокатке монокристалла !001>Ц10) до суммарной деформации е н 13% при температурах меньше 0,2 Тщ, дислокации накапливаются в* основном в паре систем (omiiil) й (oii)ciii), в меньшей степени - в паре систем Пошил и (loi)Ciii). Каздая пара систем скольжения объединена общей длоскостью скольжения.

Наиболее энергетически выгодной является реакция (1), когда образующаяся дислокация с асюоз- чисто винтовая. Особенностью указанной дислокационной реакции является то, что обе реагирующие дислокации a/2[iil] и a/2till]. а также продукт их реакции - дислокация afioo] лэжат в. одной плоскости скольжения toil). Можно предположить, что пары систем' скольжения образуются благодаря именно, этой дислокационной реакции. Устойчивые дислокационные узлы, которые образуются по реакции (i> способствуют упрочнению кристалла, являясь барьерами для всех движущихся дислокаций. Наиболее аффективно при этом упрочняется плоскость скрдъиеиия обеих дислокаций, вступивших в реакции. Возможным механизмом преодоления дижусщшся дислокациями таких барьеров является поперечное скольжение дислокаций, поскольку системы ' поперечного скольжения имеют те же ориентациошые факторы, что и основные. Так дислокация a/2[iii] моает перейти, в параллельную плоскость скольжения (oil) путем поперечного скольгсзния а плоскости (Ш), а дислокация a/2{iii) coofBO'i'cBariHO путем поперечного скольжения в плоскости (101>. Аналогичным образом могут быть преодолена барьеры,, возникшие а результате дислокационных риакций (2), (4), (Б) и (в).

Ре «имя (Л) связывает дислокации основных систем скольжения друг с другом и может играть вахту» роль в упрочнении монокристаллоь при ирокатке.

ДислокЕЧйонные узлу, образующиеся но дислокационной реакции <з> создают барьеры кшс в плоскостях скольжения обеих дислокаций - реагентов, так и в плоскости поперечного скольтания основных носителей деформации в монокристалле (001) г но ] - дислокаций и/ггИи, поскольку в их плоскости поперечного скольжения (ю 1 > находится дислокация а/21111], притягивающая их к дислокационному узлу по реакции типа (1).

Таким образом, на самых ранних стадиях нластического течения при прокатке в коадой плоскости скольжения {ио> наблйдаются оба направления скольжения <ш>, хотя ориектационше факторы для одного из них могут быть существенно вине, чем для другого (фактор Шида для дислокаций а/2Шй<ои) в 1,76 раза больше, чем для дислокаций а/2[1Ш В каждой плоскости скольжения

ШО> притягиващяеся дислокации с обоими векторами Бюргерса могут вступать в энергетически выгодную реакцию по типу (1) с образованием устойчивых дислокационных узлов. Таким образом благодаря упругому взаимодействию, за счет внутренних напряжений, создаваемых подвижными дислокациями, в скольжо'пш могут принимать участие направления с низким ориентационным фактором.

Дислокационные реакции типа (1) связывают дислокации между собой в плоскости скольжения и тем самым способствуют формированию плоской дис локационной сетки. В то же время, возникающие в результате этих реакций барьеры для скольжения приводят к активации плоскостей поперечного скольжения I взаимодействию дислокаций в соответствии с реакциями (2) -(в). Это в свою очередь приводит к последующему поперечном} скольжению. В результате описанных взаимодействи! формируется объемная дислокационная сетка. По-видимому, основную роль в этом процессе играют ' реакции межд дислокациями, лежащими в одной плоскости ' скольжения приводящие к образованию в них плотных ско/ лений дислокаций

ю

В ходе дальнейшей деформации, когда с увеличением уровня приложенных напряжений повышается вероятность поперечного скольжения в структуре кристалла начинается образование дколокадаоншх сплетешь. Причем, как отмечалось, дислокационное клубки часто обнаруживаются именно в местах, пересечения вгштовых дислокаций, то есть вокруг дислокаций а<юо>.

При больших степенях обкатия кристаллы молибдена сохраняют монокристаллическое строение. Таким образом, пластически деформированные монокрясталличе окне лентн молибдена имеют структуру с равномерным распределением сложных сплетений смешанных дислокаций,

Четвертая глава содержит полученные в работе данные по исследованию эволюции дислокационной структуры в деформированных прокаткой до больших степеней деформации

............(£ а 75%,рИС.1) монокрис-

■' -•''V'- таллах молибдена различ-

-:—$• шлш ----------- ~ г ~'

5у.«тгс> ".-^^г-ф*- ной чистоты при последую-

t'-.v'г' " / í^iSSÜ

тих высокотемпературных отжигах.

Рис.1.Структура деформированных монокристаллов молибдена (еэтбх)

Проводились эксперименты по выбору параметров отжигов -температуры и продолжительности - необходимых и достаточных для изучения процессов разупрочнения.

В результате отжига при юоо°С в структуре деформированных прокаткой (ooi) г поз монокристаллов молибдена с отношением величин электросопротивлений R /R = юоо

293К 4«2К

процессов полигонизации с образованием малоугловых границ не наблюдается. При юоо°С плотность дислокаций внутри сплетений и плотность самих сплетений в объеме кристалла, значительно снижается. Общая плотность дислокаций р после 40 минут составляет se-10всм"2и остается практически неизменной при дальнейшем увеличении времени отжига. Дислокационная структура кристалла формируется из ; коротких отрезков

смешанных дислокаций с векторами Вдргерса типа а/2<т>, соединенных продуктами их взаимодействия - дислокациями с вехтораш Бкргерса а<оо.г>, достаточно равномерно распределенными в объеме кристалла. В структуре наблюдается большое количество дислокационных петель, размер которых после

откитз в течение одного часа при юоо°С достигает е 1200 А.

Весьма кратковременный оттаг (в точение ю сею пт» 2000°С приводит к значительным качественным изменения, дислокационной структуры сильно деформированных (Б а 75%: монокристаллов молибдена. Она характеризуется наличие!-областей, практически свободных от дислокаций (средня; плотрость дислокаций ра э- ю-7- 1Ю8см~г) и сетки субграниц, Субграница состоит из дислокаций с векторами Бюргере; Б=1/2п1и и Б-1/2Г111], и продуктов их реакции с векторот Бюргерса Б=(юо]. В дислокационных узлах одного тша и нг ^"Чь"Л ^ О-51®™ линиях дислокаций, преим:

-—- ¡цбетвэнно на дислокациях

• ! ' / а/2[И11, располагаются

° >Ь^ ^ '! дефекты, которые мы в

;' ^ ^ / дальнейшем будем называв

, I % _^ "локальными" (рис.2).

к . ( ' '----

' '/ Рис.2. Участок субграниц!

СЯ.( , л Отжиг при 2000°С, 10 секу!

При увеличении г'ремени откига до 20 секунд при 5000°| число "локальках,,дефектов в субграницах возрастает. При этом заняты все дислокационные узлы, дефекты расположены ка: вдоль дислокаций с ъ-ъ/2 '11113, так и вдоль линий дислокаци с Ь=а/2[И1?.

В результате отжига в течение зо секунд при 2000°С кабзгвдавмйся дефекты исчезают. Особенностью дислоканион ной структур! является налЕГчие краевых дислокация с вакторо Бюргерса аСо<"Ч". Яскривлеюш участки дислокаций соединяю перетяжками грушу узкая краевых диполей, за которым

тянутся ряды мелких дислокационных нетель. Такие же, особенности наблюдаются в структуре и при увеличении времени отжига до 40 секунд.

Яогда продолжительность отжига увеличивается до i мин. 20 сек, процесс формирования субграниц завершается. Длинные, прямолинейные краевые дислокации соединены в тройных узлах дислокациями с вектором Бюргерса а/2<т>. И лишь на небольших по длине участках сохранились криволинейные дислокации и ряды ме.-сих петель.

После отжига в течение 5_мин, субграница полностью

сформирована (рис.3). Длинные, прямые, параллельные дислокации, составляющие основу субграшщ, направлены вдоль С но] и лежат практически параллельно поверхности кристалла, которая соответствует кристаллографической плоскости (ooi) (угол наклона Линий диолЬкаций к плоскости (ooi) не превышает a з •2.a). Особенностями контраста указанных, дислокаций являются: значительная, по сравнению с винтовыми дислокациями а/2<.т>, ширина изображения-, наличие при w = о .

íw-параметр отклонения от отражающего положения) двойного контраста; налиме контраста, когда 5-6=о и in-i/B(g-b«G)>o,i (u-единичшй вектор,направленный вдоль линии дислокации ) и отсутствие контраста, когда 5-6=о и гг,<о,i в частности, когда отрезок дислокационной линии практически параллелен вектору i (в атом случае ш=о для любого 5). Указанные особенности могут быть'объяснены, если вектор Бюргерса дислокаций 6=[001], а следовательно Рис.3.Субграница в Мо. ' дислокации - краевые.

Отжиг при 2000°с, 5 мин.' ■ ' '• '

Этот вывод может быть также подтвержден соотношением

з

между векторами Бюргерса в тройном узле, где 2 Б = о.

Продуктом реакции при пересечении дислокаций типа <оо1> могла бы Сыть дислокация с ь'= <ои>, если эти дислокации вообще вступят в реакцию, т.к. б данном случае ь^ + = ъ'г Однако, как следует из экспериментальных результатов, в местах пересечения этих дислокаций образуется ромбовидная конфгурация из четырех дислокаций с векторами Бюргерса типа 1/2<1и>- Причем в каждом из четырех тройных узлов одна дислокация имеет 6-<оо1>, а две другие ь=1/2<ш> л, следовательно. выполняется энергетический критерий выгодности дислокационной реакции.

По-видимому, образование ромбовидных конфигураций из четырех дислокаций с векторами Бюргерса типа 1/2<ш> при пересечении дислокаций с ъ = <оо1> является закономерностью для ОЦК монокристаллов, независимо от типа напряженного состояния, так как в литературе имеются данные о том, что аналогичные конфигурации наблюдались также в межблочных границах 6 монокристаллах молибдена и вольфрама, деформированных в условиях высокотемпературной стационарной ползучести.

При дальнейшем значительном увеличении времени отжига субгракищ не изменяются: образовавшаяся структура является устойчивой. При высокотемпературных продолзителышх отжигах образцы не рекристаллизуются и сохраняет ориентацию исходного монокристалла: в кристалле присутствуют крупные блоки размерами в*1 несколько миллиметров в с углами разориентации порядка зо 4 <о угловых минут, а также субструктура 2-го порядка с углами разориентации з * 5 угловых кинут. Качественно субграницы, образующееся уже при отжиге в течение 5 минут не отличаются от тех, что наблюдались ранее, когда время отжига при 2000ос составляло 2 -часа.

Сравнительные . исследования влияния примесей на наблюдавшиеся структурные превращения были проведены на

молибдене высокой чистоты с отношением электросопротивлений ' 7 = 140000. Образин монокристаллической ленты были приготовлены аналогичным образом, деформация прокаткой по плоскости (сои в направлении с поз, суммарное обжатие (£) также составляло s 75%.

После отжига при 2000вс в течение ю секунд сформировались субграяицы. состоящие из длинных прямолинейных краевых дислокаций с вектором Вюргерса 5 =. [ooi]. Плоскость залегания дислокаций параллельна плоскости (ooi) и направление дислокаций совпадает с направлением прокатки С поз. Расстояние между дислокациями в субгранице около 800 i?. Плотность дислокаций в областях, ограниченных субграницами, 2-ювсм~2.

При увеличении времени • отжига до 20 секунд при гооо°с вдоль линий дислокаций образуются "лок&яипй" Дефекта, размер которых после зо секунд отжига уйэ.ййивзэтс/» W • составляет в среднем s 0,35 f.tm. Получв!£й.и m тто£:йу слабых пучков электронно - глггроскопичэcitó Г-ИобрашкИ свидетельствуют, что образовавшийся дефекты имеэвт очень сложное внутреннее строение. При этом, на дкфрЕКЦйСЛгюЗ картине не наблюдается никаких дополнительных рефлексов. Методом рентгеновского экергодасперсионного анализа, выполненного с помощью системы link-anioooo, били. подучены спектры непосредственно от "локального" дефекта и от матрицы. Полученные спектры оказались идентичными и кроме собственно молибдена не обнаружили присутствия какого - либо элемента в количествах, достаточных для чувствительности данного. метода. Следует, однако, отметить, что указанный метод не позволяет определять содержание таких элементов, как углерод, кислород, 'азот.

. В образцах при увеличении времени отгига до 40 сак "локальные" дефекты не наблюдались и при увеличении продолжительности отжига до з минут субграншн. состоят из прямолинейных краевых дислокаций с вектором Вюргерса ь=ссиз, свободных от ' каких-лйбо образований. 'Расстояние между дислокациями s 1500 Я. Дальнейшее увеличение времени

отжига лга вносит изменений в сформировавшуюся структуру суОграниц.

'Тагам образом, несмотря на различия в нега»торых стадиях формирования устойчивой дислокационной структуры, образовавшиеся субграницы в молибдене 07= юоо и 7 = 140000 идентичны.

В штой главе приводится обсуждение результатов.

Сильное влияние примесей в количествах ю-3- 10-вмас.% на кинетику процесса полигонизации связывается с влиянием их на процесс переползания дислокаций - примесь связывает часть вакансий, необходимых для процесса переползания; дислокаци-ошше стушньки, адсорбирующие примеси, теряют свою эффективность как источники и стоки вакансий и скорость переползания уменьшается. По этой причине, вероятно, при равной температуре отжига <2ооо°С) и равном времени отжига (Ю сак.) в молибдена 07 = юоо образовались лишь неравновесные .сетки, тогда как в особочкстом молибдене дислокации выстроились в стабильные стенки, состояние из параллельных дислокаций, принадлежащих одному семейству плоскостей скольжения. Однако, как показано в работе, такие количества примесей не оказывают влияния на конечную стабильную структуру полиговизацки.

Если скорость подхода большого числа вакансий к дислокациям больше скорости их исчезновения на ступеньках, в этом случае, по- видимому, возможен процесс образования ва-кансионных'облаков Коттрелла вокруг дислокаций. Вероятно, в локальных местах вдоль дислокационной линии, а также у дислокационных узлов создается высокая концентрата точечных дефектов, что может в свою очередь привести к существенному снижению энергии дефекта упаковки, величина которой для молибдена ' очень высока (зоо эрг/см?). Тогда часть полной дислокации,' которая имеет вектор Бюргерса 1:0013 может расщепиться по реакции:

10011 = 1/БС1151 ♦ 1/611111 Другой возможной дислокационной реакцией будет: 1/211113 =. 1/ЗЕ312} + 1/£[111].

Сделано предположение, что наблюдавшиеся "локальные", дефекты образовались по механизму,- который для ОЦК. кристаллов предложили: Коттрелл и Билби. Район между двумя частичнытят дислокациями представляет собой двойниковый дефект упаковки. Частичная дислокация x/6[iil] поперечно скользит как в плоскости с 121) так и в (2li), образуя при зтогл новыэ дефектьг упаковки, ложэдге в плоскости движения. Частичная дислокация i/ecntl мохет закручиваться .вокруг полосной сидячей дислокация 1/зш2], образуя .спираль.

Наблюдавшиеся "локальные" дефекты крайне неустойчивы и при увеличении.времени отжига при высокой температуре,, когда концентрация вакансий падает, по-видимому,. идет обратный процесс, в результате которого частичные дислокации переходят в более стабильные для молибдена полные дислокации. Этот переход происходит с уничтожением: дефехста упаковки.

Параллельно с этими процессами, вероятно, происходит энергетически выгодное взаимодействий двух, семейств • дислокаций с векторами. Екргерса i/2<m>.. Таким образом в границах субзерен образуются и выстраиваются в вертикальные стенки краевые дислокации с вектором Еюргерса сооц..

Отмечено, что наблюдается- зависимость типа образовавшейся дислокационной; структуры от ориентации монокристаллов при прокатке. При- деформации монокристаллов с ориента-циями (ooi)Ciooj, (но) ciio], когда суммарноэ обжатие составляет ю - 15% формируется ячеистая дислокационная структура, которая при последующем высокотемпературном отжиге приводит к рекристаллизации материала.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДИ - ..

I. Методом электрошо-микроскопического анализа, исслэ-дована эволюция дислокационной структуры монокристаллов (001) Г нот молибдена при- малых степенях деформаций (o,s-2X). Определены вектора Еюргерса • образуюцихся. дислокаций и осноьаие дислокационные реакция.. Показано, что на: начальной ;,

стадии деформации до о,5% плотность дислокаций возрастает на з порядка (с р=з- ю® до р-2- ювсм-2), при этом характерными элементами структуры являются винтовые дислокации ь=э./2<пл> и продукты их взаимодействия с вектором ь=<001>.

2.Проведен анализ обнаруженных дислокационных реакций и возможных дислокационных процессов, контролирующих поведение мшюкрксталлов (001)С1Ю] при малых степенях деформации прокаткой. Показано, что полные дислокации в<юо>, возникащие при пересечении дислокаций систем а/г<ш>{И0}, могут эффективно действовать как барьер, препятствующий пластическому течению в плоскостях шок затрагиваемых ' реакцией.

3'. Выполнено детальное электронно - гшкроскошческое исследование процессов полигонкзашш (оошно] монокристаллических лент молибдена с отношением величин электросопротивлений Я /Я = 1000 и й /Я = 140000.

г 2ТЗК Ч.2К 273К 4,ак

Установлено, что формирование устойчивой дислокационной структуры проходит через несколько стадий. При этом равномерно распределенные сплетения дислокаций, формирующие структуру деформированных кристаллов, трансформируются последовательно в субграницы, состоящие из сеток дислокаций, а затем в суОграшцы, состоящие преимущественно из длинных, прямых, расположенных параллельно плоскости прокатки краевых дислокаций.

4. Показано, что в результате отаига при 2000°С стабильные малоуглоаые .грашщы образуются за время порядка 5 минут. Структура. й$згашяется при отжигах большой продол-• штблыюсхи (2 'тисии, :ц 'Характерца для монокристаллов различной чистой!. -'лапты чоошно] тшпбдэиа в процессе нрокаиш к дослол'йчох-о -оххжй сохраняют гюпок^у^алпгюст.оо строение и ориентации «сходного образца.

б.СоддрлйШш цр^о^и 10"в-10-г,масй окази^озт судоствеп-ное влияние ;нь юйепзд процесса полигонизации, однт.эт приводит к ¡различий.. ь .устойчивой структуре политопе ?!Г~

ЫОШйЯэао С иикя«/||ш>1« БЗЛИЧИХ

'В - /к — - 1000 ¡и •'молибдена высокой чистоты.

атэк «,зк

Т8

6. В процесса высокотемпературного отжига деформирован-, пых прокаткой (оошио] монокристаллов молибдена различной чистоты обнаружено образование и диссоциация "локальных" дефектов, средний размер которых составляет &\о,1 мкм. Образование "локальных • ■дефектов и особенности формирования в результате кратковременных высокотемпературных отжигов малоугловых границ может Сыть следствием высокой концентрат® точечных дефектов, в частности вакансий, в сильно Деформированных монокристаллических лентах молибдена.

7. Полученные новые данные о дислокационной структуре, формирующейся в процессе прокатки и последующего высокотемпературного отгига монокристаллических лент из молибдена позволяют улучшить технологию изготовления таких лент, не имеющих аналогов и являющихся уникальным технологическим материалом для электронной промышленности» а таи® для проведения .экспериментов в ядерной физике и физике металлов. . .

Основные результаты диссертации опубликованы в- работах:

1.И.Н.Аристова,Л.Н.Пронина. Электронно-микроскопическое исследование дислокационной структуры монокристаллов молибдена и вольфрама при деформации на 0,25-2% в условиях трехосного напряженного состояния. - Тезисы' докладов хп Всесоюзной конференции по электронной микроскопии с г. Сумы, .1982г.), стр.103. Изд.-во "Наука", Москва, 1982г.

2. И.М.Аристова, Л.Н.Пронина. Исследование дислокационной структуры монокристаллов молибдена после деформации и последующего высокотемпературного отжига. - Тезисы докладов Всесоюзного симпозиума "Электронная микроскопия и электронография в исследований образования, структуры и свойств'твердых1 тел." (Звенигород, 1983г.), Москва, 1983г. стр 161.

3.И.М.Аристова, Л.Н.Пронина. Исследование структуры монокристаллов щ 110нпо) при высокотемпературной деформации. .' ФГТ, 1983г,т.2б, в.12, стр.3521-3526. '

4.И.М.Аристова,. Л.Н.Пронина. Образование ячеистой 'структуры 1 в молокристаллах аюнио] ОЦК металлов.- Тугоплавкие

■/металла сплавн и соединения с монокристаллической

структурой, Изд.-во "Наука", Москва 1984г.,стр.186-191. , 5.I.M.Arietova. L.H.Pronina. Transformation of dislocations with Bürgere vector a<001> in nolybdenum single crystals strongly deformed at extremely 3b.ort-t.er1n annealing. - Terfth European Crystallographic Meeting,1986. Collected Abstracits, Wroclaw, Poland, p.599-600.

6.1.M- Ariatova, L.U.Pronina. Evolution of the dislocation etructure of the high-purity deform Ho singl-crystals dariTJg the softening. - XIV International CongreeQ oi Crystallography. Perth, Australia, 19B7. Collected ijb^frratfts. ' 05.2-12, p. -C-95.

7.W.U.Аристова, л.H.Пронина. Электронное,шфоскстческоэ ис-■ следование особенностей териоактивированного разупрочнения

конокристалягчвской ifovrwuoo тиолисжззговоа лзкты ocoöoi чистоты. - хгш ШКоВоззнай конфзрапцпя -по электронно! микроскопии. г/Суш, октябрь 3937г.Тэзнсы докладов, стр.153.

8.Пронина Л.Н.,Аристова И.'Ы. :Нач£ШЕ:в стадии возврат? деформированных rcoixr l'ioi таяокрлсталлов ■ 'молибден* различной чистоты. - XII ¡Всесоюзное совоцанш '"Получение, структура, физическиэ свойства ш пргаэпелпэ хисокочпстиж. j монокристалляческих тугоплавких я редких металлов" Суздаль,22-24 ceivr.1987г. Тезиса докладов, стр.53. .

'9.L.'N.'Prori'ina, "I .'H.Ariatova. - ETletftron rticroscopy examination of -the -Bditening -rroceSB cf 'the high-purit: (001)'t'1'ЮУ акй^ьаепизл single-crydtal eheet.

'flieh Terrtperrtituroft^Higb 'Pressures, '1990, voluais 22, pp. 9-'ll

10.14.'M.Аристова,'JI;H.Пронина 'ЯжЛ.Хатчисон. Злектронно-мпкро t?K0!!r3«ieöKöö 1йссл0дов£,ппз тонкой структура ••аокалыш дефектов"дефор;,г.гроьзшлк. (001) tllO] тзэЕогфасталяичаски лечтепс '«олЯбдена. - XTV Всасовзная ковфзргкцзя по электрон 'U'j? 'квгроскопки. г.Суздаль. 1990 г. Тезиса докладов, с. 270 'IIЛ'.Н.Ирошиа, ИЛ.!.Аристова, Н.Ю.Ыапафеевсхая. Исслодовакп дефор;жроьал.-;нх прокаткой 1,:опо;;р;1стпллоз -коинзден if&o'rywoo'j.-Xrii Всесс£5Ноз совещание "Подучило, структура свойства :и -'npteeiüJiiio еысокочистых л шнокрксталлически