Исследование процессов, происходящих при отжиге в деформированных прокаткой монокристаллах вольфрама тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

о

-Л5 ИНСТИТУТ ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА

^ На правах рукописи

•V/

МАЗИЛКИН Андрей Александрович

УДК 548.571; 548.4

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ, ПРОИСХОДЯЩИХ ПРИ ОТЖИГЕ В ДЕФОРМИРОВАННЫХ ПРОКАТКОЙ МОНОКРИСТАЛЛАХ

ВОЛЬФРАМА. Специальность 01.04.07 - физика твердого тела

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Черноголовка 1997

Работа выполнена в Институте физики твердого тела РАН

Научный руководитель кандидат технических наук Л.Н.ПРОНИНА

Официальные оппоненты: профессор, доктор физико - математических наук Л.С.ШВИНДЛЕРМАН, кандидат физико - математических наук Л.С. КОХАНЧИК Ведущая организация: Институт кристаллографии РАН

Защита состоится ".М" кл^^Ь-1997 г. в " 10 "час, на заседании Специализированного Совета ДООЗ. 12.02 при Институте физики твердого тела РАН по адресу: 142432, Московская область, п. Черноголовка, ИФТТ РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФТТ. Автореферат разослан "К" 1997 г.

Ученый секретарь Специализированного Совета доктор технических наук М.И.Карпов

© Институт физики твердого тела РАН

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность темы. Повышенный интерес к монокристаллам тугоплавких оцк металлов и изделиям из них связан с тем, что они обладают целым рядом важных преимуществ по сравнению с соответствующими поликристаллическими материалами. К таким преимуществам относятся высокий уровень пластичности вплоть до очень низких температур, устойчивость к термическим воздействиям. Еще одной особенностью этих материалов является зависимость их свойств от ориентации монокристаллов. Разработанная в ИФТТ технология получения монокристаллических лент и фольг из монокристаллов тугоплавких оцк металлов, в частности вольфрама, методом кристаллографически ориентированной прокатки позволяет освоить принципиально новые области применения этих металлов.

Исследование процессов формирования дислокационной структуры в монокристаллах вольфрама при прокатке и последующем высокотемпературном отжиге актуально, поскольку структура определяет многие физические свойства материалов, в том числе способность к деформированию. Структура кристаллов отличается разнообразием, т.к. зависит от большого числа факторов (степень чистоты, ориентация, скорость деформации и др.). Большими возможностями при ее изучении обладает метод просвечивающей электронной микроскопии, позволяющий определять тип дефектов и их распределение в материале.

1. Провести электронно - микроскопическое исследование дислокационной структуры, формирующейся в монокристаллах

данной работы явилось:

вольфрама с ориентациями (001)[110], (001)[100] и (110)[110], дефомированных прокаткой до различных степеней обжатия. 2. Провести исследование дислокационной структуры деформированных прокаткой и отожженных монокристаллов вольфрама (001)[110] различной чистоты и исследовать зависимость динамики развития структурных изменений в процессе высокотемпературных отжигов от степени чистоты материала. Научная новизна и практическая ценность работы состоят в том, что в ней впервые:

Выполнено детальное электронно - микроскопическое исследование дислокационной структуры монокристаллов вольфрама (001)[110], (001)[100] и (110)[Т10], образующейся при деформации прокаткой. Определены векторы Бюргерса образующихся дислокаций и основные дислокационные реакции.

Показано, что при определенных условиях деформирования (ориентация, температура и скорость деформации) монокристаллы вольфрама могут сохранять монокристаллическую структуру исходной ориентации вплоть до больших степеней деформации.

Исследована эволюция структуры деформированных прокаткой монокристаллов вольфрама (001)[110] различной степени чистоты при высокотемпературных отжигах разной длительности. Показано, что в вольфраме с отношением электросопротивлений 11М1=50000 при нагреве до температуры 2300°С полигонизация полностью протекает за время порядка 1 минуты, причем, ленты вольфрама в процессе

прокатки и последующего отжига сохраняют монокристаллическое строение и ориентацию исходного образца.

Установлено, что формирование устойчивой дислокационной структуры проходит через стадию образования дислокационных сеток.

Полученные новые данные о дислокационной структуре, формирующейся в процессе прокатки и последующего высокотемпературного отжига монокристаллических лент из вольфрама могут быть использованы для дальнейшего развития теории упрочнения и разупрочнения монокристаллов оцк металлов. Они позволяют также оптимизировать технологию изготовления таких лент, не имеющих аналогов в СНГ и за рубежом и являющихся уникальным технологическим материалом для электронной промышленности, а также для проведения экспериментов в ядерной физике, физике металлов и др. Апробация работы.

Результаты работы докладывались и обсуждались на:

1. 13-ой и 14-ой Международной конференции Plansee Seminar, (Ройте, Австрия, 1993, 1997);

2. XIV Всесоюзной конференции по электронной микроскопии (г. Суздаль, 1990г.)

3. ХШ Всесоюзном совещании "Получение, структура, свойства и применение высокочистых и монокристаллических тугоплавких и редких металлов". (Суздаль, 1990 г.);

4. Х1П Европейском конгрессе по кристаллографии (Любляна, Триест, 1991).

5. XVI Российской конференции по электронной микроскопии, (Черноголовка, 1996)

6. Конференции по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов, (Дубна, 1997).

Публикации.

По материалам диссертации опубликовано 10 работ в зарубежных и отечественных журналах и сборниках. Структура и объем работы. Диссертация состоит из четырех глав. В первой главе приведен обзор литературы. Во второй главе описаны использованные методики исследования. Третья и четвертая главы посвящены изложению полученных результатов и их обсуждению. В конце диссертации приведены выводы. Диссертация содержит 101 страницу, включая 22 рисунка и список цитируемой литературы из 101 наименования.

Содержание работы. Методические вопросы исследования описаны во второй главе. Исходным материалом для исследований являлись цилиндрические монокристаллы вольфрама диаметром 16 - 18 мм с ориентацией оси роста [110] и [100]. Они выращивались методом электронно - лучевой зонной плавки. Чистота материала характеризовалась величиной остаточного электросопротивления КИ^КоткЛ^гк, которая доя исследованных монокристаллов составила 50000 и 200000.

Далее отбирались кристаллы таким образом, чтобы отклонение от оси роста в них не превышало 3 - 5° и из них резкой на электроискровом станке и шлифовкой изготавливали образцы,

плоскость и направление прокатки которых были следующими: (001)[110], (110)[ТЮ] и (001)[100]. На рис. 1 представлены стереографические проекции кристаллов и обозначения, принятые для систем скольжения. Прокатка проводилась с постоянной скоростью: 1% обжатия за проход при температуре 290-300°С. Степень суммарной деформации определялась исходной ориентацией монокристаллов и составляла около 20% для образцов с ориентацией (001)[100] и (110)[ТЮ], и -80% для монокристаллов (001)[110].

После деформации монокристаллы вольфрама (001)[110], подвергались высокотемпературным отжигам разной длительности. Отжиги проводились на высоковакуумной установке УСУ - 4 в безмасляном вакууме 10"5 торр при температуре 2300°С.

Структура монокристаллов исследовалась на различных стадиях механической и термической обработки. Рентгенографическими методами определялось отклонение монокристаллов от заданных ориентации, а также степень совершенства структуры исходных монокристаллов вольфрама. Металлографическим методом, а также методом просвечивающей электронной микроскопии проводилось изучение субзеренной и дислокационной структуры, определение плотности дислокаций. На различных стадиях деформации монокристаллов проводилось измерение микротвердости.

В главе отмечено также, что напряженное состояние при прокатке является трехосным. Однако в случае используемой геометрии деформирования (толщина образцов мала-по сравнению с диаметром валков), оно может быть приближенно описано как

Рис. 1. Стереографические проекции монокристаллов вольфрама и используемые кристаллографические обозначения; а. (001)[110]; б. (П0)[Тю];в. (001)[Ю0].

двухосное, т.е. как растяжение в направлении прокатки и сжатие вдоль нормали к плоскости прокатки.

В третьей главе приводятся экспериментальные результаты, полученные при электронно - микроскопическом исследовании дислокационной структуры, формирующейся в процессе прокатки монокристаллов вольфрама трех изучаемых ориентаций. Исследование выявило сильную зависимость их дислокационной структуры от исходной ориентации монокристаллов при прокатке.

Для монокристаллов вольфрама ориентации (001)[110] на начальной стадии деформации (б~0.5%) характерным элементом структуры являются длинные винтовые дислокации с векторами Бюргерса а/2<111>, а также дислокации, образовавшиеся в результате их взаимодействия а<100>. По мере роста степени деформации, в структуре начинают формироваться дислокационные сплетения. Структура монокристаллов при степени суммарного обжатия 80% характеризуется однородным распределением дислокаций. В процессе прокатки монокристаллы демонстрируют высокую степень пластичности и сохраняют исходную ориентацию.

В монокристаллах с ориентацией (110)[110] и (001)[100] на самых ранних степенях деформации наблюдаются дислокационные сплетения. Изучение поведения контраста на дислокациях показывает, что сплетения образованы смешанными дислокациями с вектором Бюргерса Ь = а / 2 < П1 >. Часть дислокаций образована в результате реакций, и имеют вектор Бюргерса Ь = а<100>. В монокристаллах (110)[110] имеется также другой тип реакций, приводящий к

образованию дислокаций с вектором Бюргерса Ь = а[110]. При увеличении степени деформации до 10-15% формируется дислокационная ячеистая структура. Ячейки в объеме представляют собой параллелепипеды почти квадратного сечения, вытянутые в направлениях <001>. Их грани параллельны плоскостям {011} в монокристалле (001)[100] и плоскостям {010} в монокристалле (110)[110].

Изучение микроструктуры методом оптической микроскопии выявило наличие в деформированных монокристаллах (001)[100] полос, вытянутых в направлении прокатки, внутри которых направление [100] развернуто на угол -25°.

Было также изучено изменение величины микротвердости в зависимости от степени обжатия. Для монокристаллов всех трех ориентаций основная доля упрочнения приходится на начальные стадии деформирования. Скорость и величина упрочнения для монокристаллов (001)[100] максимальны, ориентация (110)[110] занимает промежуточное положение, а монокристаллы (001)[110] упрочняются в наименьшей степени. В монокристаллах с ориентацией (001)[110] начиная с е~ 15 - 20%, уровень микротвердости принимает значение, которое не изменяется с ростом степени деформации, в то время как в монокристаллах двух других ориентаций происходит образование и распространение трещин по плоскостям {100}, и при дальнейшей прокатке они испытывают хрупкое разрушение.

Анализ ориентационных множителей систем скольжения в монокристаллах трех ориентировок позволил описать их деформационное поведение.

Для кристалла (001)[100] среди семейств систем скольжения <111>{110} наименьшим значением { как для растяжения, так и для сжатия обладают А1, А4, С2, СЗ. Из них две А1 и СЗ вращают кристалл по часовой стрелке, а две другие А4 и С2 - в противоположном направлении, и, таким образом, плоскость (001) будет оставаться параллельной плоскости прокатки. При этом если для какой-либо области кристалла рассматриваемой ориентировки (001)[100] условия таковы, что в выгодном положении оказывается одна из пар систем скольжения (например, А1 - СЗ), вращающих кристалл в одном из указанных направлений, то дальнейшее развитие деформации приводит к вращению этой области в том же направлении. И, таким образом, кристалл при деформации приобретает текстуру, разбиваясь на полосы вдоль направления прокатки, развернутые по отношению друг к другу в противоположные стороны вокруг направления нормали к плоскости прокатки.

Из анализа величины Г прямо следует, что эта ориентировка (001)[110] стабильна при деформации прокаткой. В этом кристалле максимальные приведенные напряжения сдвига среди семейств типа <111>{110} действуют в двух парах систем А1 - СЗ и В1 - БЗ. Представим, что кристалл при деформации отклоняется от исходной ориентировки (001)[110] действием одной из пар систем скольжения, например, А1 - СЗ. В результате, в более выгодном положении оказывается вторая пара систем, В2 - Б4, действием

9

которой он возвращается к исходной ориентировке, т.е. осуществляется самосогласующееся скольжение.

Кристалл с ориентировкой (110)[110] обладают низкой деформационной способностью, поскольку у всех систем скольжения одна из величин £ или £ равна бесконечности. Направления скольжения 1 и 3 лежат поперек направления прокатки, поэтому на начальных стадиях деформации наблюдается лишь уширение кристалла, хотя при дальнейшей прокатке действие этих систем также приводит к уменьшению толщины образца.

Рассмотрим теперь подробнее процесс образования дислокационной структуры в монокристаллах.

В начале деформации (е~0.5%) в структуре монокристаллов вольфрама (001)[110] наблюдаются прямолинейные винтовые дислокации первичной и вторичной систем. Реакции между указанными дислокациями достаточно редки. По мере накопления барьеров в плоскости скольжения развивается поперечное скольжение, позволяющее огибать эти барьеры и приводящее к образованию дислокационных сплетений. При этом начиная с е~15% уровень прочностных характеристик (плотность дислокаций, микротвердость) в этих монокристаллах не меняется с ростом степени деформации. Одним из механизмов увеличения плотности дислокаций, видимо, является двойное поперечное скольжение винтовых дислокаций, поскольку системы поперечного скольжения имеют те же ориентационные множители, в результате которого происходит образование дислокационных диполей. Отсутствие упрочнения на

поздних стадиях деформации связано с развитием процессов динамического возврата, когда дислокации не накапливаются в плоскостях скольжения, а перестраиваются в уже сформировавшихся сплетениях, в результате которой происходит аннигиляция дислокаций противоположных знаков.

В монокристаллах (110)[110] и (001)[100] в результате образования барьеров а<100> уже в начале деформации начинают формироваться дислокационные сплетения, из которых в дальнейшем образуются стенки ячеек. Величина и скорость упрочнения этих монокристаллов выше, чем у монокристаллов вольфрама (001)[110]. Кроме того, зависимость микротвердости от степени деформации позволяет сделать вывод, что процессы перестройки сплетений в них затруднены. В границах ячеек накапливаются дислокации а<100>, которые могут служить местом образования и зарождения трещин, в результате распространения которых происходит разрушение кристаллов.

В четвертой главе приведены результаты эволюции дислокационной структуры деформированных прокаткой монокристаллах вольфрама (001)[110] различной чистоты при отжигах разной длительности. В результате высокотемпературного отжига в монокристаллах вольфрама (001)[110] проходит процесс полигонизации; при этом материал остается монокристаллическим и сохраняет исходную кристаллографическую ориентировку.

Нагрев прокатанных монокристаллов вольфрама с отношением электросопротивлений 1Ш1=50000 уже в течение 10 секунд до 2300°С приводит к образованию в них субграниц, различных по строению и

И

составу. Часть субграниц представляет собой дислокационные сетки. В структуре наблюдается также другой тип субграниц - дислокационные стенки.

Дислокационные стенки состоят из прямых параллельно расположенных краевых дислокаций с вектором Бюргерса Ь=а[001], расстояние между которыми варьируется для разных стенок и равняется приблизительно 0.1 мкм. Линии этих дислокаций лежат вдоль направления [110], совпадающим с направлением прокатки. Протяженность таких стенок может быть значительной и составлять десятки микрон, а их плоскость практически параллельна плоскости (001).

В вольфраме после высокотемпературного отжига наблюдаются два типа сеток: один из них - гексагональные сетки, образованные дислокациями трех семейств = аУ2[111] и Ьг —а/2[111] и Ьз = а[001].

Основу другого типа сеток составляют дислокации двух семейств Ь1 = а[001] и Ь2 = а[100], образующие четырехугольную сетку. В местах пресечения этих дислокаций можно было бы ожидать образования сегментов дислокаций а<110>. Однако, поскольку дислокации с таким вектором Бюргерса не обладают устойчивостью в оцк структуре, то при этом образуется связка из четырех тройных узлов. В каждом из них одна из дислокаций - а<100>, а две других - а/2<111>. Все дислокации, входящие в состав сеток, являются смешанными с преобладанием краевой составляющей, а сами сетки - субграницами смешанного типа. Субграницы такого типа характерны для оцк металлов и наблюдались при отжигах прокатанных монокристаллов молибдена и ниобия, а

также в монокристаллах молибдена при высокотемпературной стационарной ползучести.

Изменение в структуре монокристаллов вольфрама (001)[110] после отжига длительностью 60 секунд состоит в том, что в ней присутствуют преимущественно стенки длинных краевых дислокаций а[001], и практически отсутствуют дислокационные сетки. Дальнейший нагрев не вызывает каких-либо изменений в структуре образцов, и она остается стабильной при отжигах длительностью более 2 часов.

Исследование структуры отжига монокристаллов вольфрама с отношением ИИ?. = 200000 показало, что в них уже при отжигах самой малой длительности (около 3 секунд) образуются субграницы наклона, идентичные тем, которые наблюдались в монокристаллах с 11ВД1=50000. Они состоят из длинных параллельно расположенных краевых дислокаций с Ь=а[001]. Стадия образования дислокационных сеток не наблюдается.

Таким образом, в монокристаллах вольфрама формирование структуры включает в себя стадию образования дислокационных сеток. Расчеты показывают, что сетки, образующиеся в результате отжига монокристаллов вольфрама, неравновесны (не обладают минимумом энергии) из-за значительной краевой составляющей у входящих в ее состав дислокаций, и, с увеличением времени отжига, преобразуются в конфигурацию с минимумом энергии - стенки краевых дислокаций.

Перестройка дислокационной структуры при полигонизации включает в себя скольжение и переползание дислокаций. Скорость всего процесса лимитируется, очевидно, переползанием, то есть притоком вакансий к дислокациям или возникновением новых

вакансий на дислокациях. Легче всего вакансии присоединяются к дислокации (или образуются) на ступеньках. Таким образом, суммарная энергия активации процесса переползания О равна:

<2 = 0! + СЬ<1, (1.1.)

где - энергия активации образования ступеньки, СЫ - энергия активации самодиффузии. В итоге, скорость процесса полигонизации

ур можно определить следующим выражением:

Ур=^еХр("д/кТ)' (1'2')

где АР - движущая сила возврата, О0 - коэффициент самодиффузии.

В диссертации проведено сравнение полученных данных с данными исследований, проведенных на монокристаллических лентах молибдена и ниобия. Для всех трех материалов характерно образование стенок из краевых дислокаций с вектором Бюргерса Ь=а[001]. Время, за которое полигонизация полностью протекает в молибдене, составляет «3 мин. В ниобии, даже после отжига продолжительностью более 2 часов, наряду со стенками наблюдаются также дислокационные сетки.

Движущей силой процесса полигонизации является энергия, накопленная при деформации. Она может быть оценена по изменению микротвердости при деформации. Были проведены измерения микротвердости при прокатке монокристаллов молибдена, вольфрама и ниобия с ориентацией (001)[110], и было обнаружено, что у всех трех материалов микротвердость возрастает при деформации примерно на одну и чу же величину, т.е. величина ДО для всех трех металлов примерно одинакова.

Сравним скорость полигонизации в этих трех металлах, учитывая в формуле (1.2.) лишь энергию активации самодиффузии. Параметры самодиффузии для трех металлов приведены в таблице.

№ Мо

энергия активации самодиффузии, кДяс/моль 397.7 464.7 641

предэкспоненциальный множитель, 10"4 м2/с 1.3 2.77 42.8

энергия дефекта упаковки, эрг/см2. 150 430 500

Величины энергии активации самодиффузии - это высота потенциального барьера, преодолеваемого атомом при диффузионном перемещении, которая может быть качественно оценена из известной корреляции: » 18кТпл. То есть, чем выше температура плавления, тем выше высота барьера. И действительно, подставляя в (1.2.) данные таблицы, мы получим, что в вольфраме скорость должна быть в 10 раз меньше, чем в молибдене, а в молибдене почти в 15 раз меньше, чем в ниобии. Это, однако противоречит полученным результатам. Следовательно, в (1.2.) определяющую роль играет энергия активации образования ступеньки 0]. Известно, что величина связана с энергией дефекта упаковки материала у, и тем меньше, чем больше у .

Результаты по исследованию структуры отжига высокочистых монокристаллов вольфрама подтверждает известный факт, что на процессы, контролируемые диффузией большое влияние оказывает присутствие примесей. Образующиеся вокруг дислокаций атмосферы примесей затрудняют движение дислокаций. И, таким образом, в монокристаллах с 111111=50000 мы наблюдаем две стадии процесса полигонизации, в то время как в монокристаллах высокой чистоты с отношением электросопротивлений 111111=200000 промежуточная

стадия не была обнаружена вследствие очень высокой скорости полигонизации.

Степень чистоты, однако, не влияет на конечную структуру отжига монокристаллов с ориентацией (001)[110]. Отжиги большой длительности (2 часа) не приводят к их рекристаллизации. В задачу данной работы не входило исследование структуры отжига монокристаллов с ориентациями (110)[110] и (001)[10.0]. Однако были получены данные, что в результате отжига (2000°С, 30 минут) в этих монокристаллах проходит рекристаллизация с образованием большеугловых границ зерен. Как следует из обзора литературных источников, склЬнность деформированного металла к рекристаллизации тесным образом связана со структурой деформации.

Деформационная структура, возникающая при деформации монокристаллов ориентации (001)[110] не приводит к возникновению сильно разориентированных областей кристалла и изменению его ориентировки. При последующем отжиге плотность дислокаций в кристалле снижается без образования большеугловых границ. В то же время структура монокристаллов двух других ориентировок существенно неоднородна. При деформации в них формируется ячеистая структура с разориентациями на границах ячеек до 1°. Кроме того, в кристалле вольфрама (001)[100] в результате прокатки образуется текстура, в результате чего он разделяется на полосы, в которых направление [100] развернуто на угол около 25°. Столь большие градиенты ориентации и неоднородность образующейся структуры вызывают при последующем отжиге рекристаллизацию этих монокристаллов.

Основные результаты и выводы.

1. Методами оптической и просвечивающей электронной микроскопии проведено изучение структуры монокристаллов вольфрама с ориентациями (001)[110], (001)[100], (110)[Т10] при деформации прокаткой и последующем отжиге.

2. Обнаружено, что монокристаллы вольфрама (001)[110] обладают высокой степенью пластичности и деформируются до довольно больших степеней обжатия (80 - 90%), не изменяя своей исходной ориентации. При этом в структуре сильно деформированных монокристаллов присутствуют однородно распределенные дислокации с плотностью р=Ю10см"2. Небольшое упрочнение монокристаллов (001)[110] при прокатке наблюдается лишь вначале прокатки (до 6=15%) и не меняется с дальнейшим ростом деформации, что объясняется развитием динамического возврата и аннигиляцией дислокаций.

3. В монокристаллах вольфрама с ориентациями (001)[100] и (110)[110] уже в начале деформации (е=2%) формируется слоистая ячеистая структура. Пластичность этих монокристаллов при прокатке значительно ниже, и при степени деформации больше 30% они разрушаются вследствие образования и распространения трещин.

4. Рассмотрено напряженное состояние при прокатке и показано, что устойчивость кристаллов с ориентацией (001)[110] связано с действием определенных систем скольжения, в то время как в двух

других монокристаллах происходит отклонение их ориентаций от исходных.

5. Проведено рассмотрение возможных реакций между дислокациями в монокристаллах трех ориентаций. Сделан вывод, что формирование ячеистой структуры в монокристаллах (001)[100] и (110)[110] связано с торможением скользящих дислокаций образующимися барьерами, в то время как в монокристаллах (001)[110] эти же дислокации способны огибать образовавшиеся барьеры путем поперечного скольжения.

6. Образовавшаяся при пластической деформации монокристаллов вольфрама (001)[110] дислокационная структура преобразуется при последующих высокотемпературных отжигах в систему дислокационных субграниц; при этом в образцах при нагреве до температуры, близкой к температуре плавления, проходит лишь полигонизация, при которой сохраняется их монокристаллическая структура.

7. Процесс образования субграниц проходит в два этапа с последовательным преобразованием метастабильной структуры в конфигурацию, обладающую минимумом энергии.

8. Определяющим фактором, влияющим на скорость полигонизации является величина энергии дефекта упаковки. Это объясняет тот факт, что из трех тугоплавких оцк металлов (у/, Мо, №>) полигонизации наиболее быстро протекает в вольфраме.

9. Существенное влияние на процесс полигонизации оказывает также степень чистоты материала. В структуре монокристаллов высокой чистоты при полигонизации дислокационные сетки не были

18

обнаружены. Однако конечная структура, образующаяся при отжигах достаточной длительности и представляющая собой субграницы, состоящие из длинных краевых дислокаций а[001], характерна для монокристаллов любой чистоты.

10.Полученные результаты позволяют оптимизировать разработанную в ИФТТ РАН технологию получения монокристаллической ленты из тугоплавких оцк металлов (в частности, вольфрама), которая является уникальным технологическим материалом для электронной промышленности.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1. Л.Н.Пронина, М.В.Баязитова, А.А.Мазилкин Исследование структуры монокристаллов N1) после прокатки и длительного высокотемпературного отжига. ФТТ, 1996,38, № 3, стр. 792-799.

2. Л.Н.Пронина, И.М.Аристова, А.А.Мазилкин Ориентационная зависимость дислокационной структуры в монокристаллах вольфрама при прокатке. ФТТ, 1996, 38, № 3, стр. 800-808.

3. Л.Н.Пронина, А.А.Мазилкин, И.М.Аристова Начальные стадии возврата в монокристаллах вольфрама различной чистоты. ФТТ, 1997, 39, № 12, в печати

4. Л.Н.Пронина, И.М.Аристова, А.А.Мазилкин Исследование ячеистой структуры в деформированных прокаткой монокристаллах вольфрама (001)[100]. XIII Всесоюзное совещание "Получение, структура, свойства и применение иысокочистых и монокристаллических тугоплавких и редких металлов". (Сузд;шь, 2 -4 октября 1990г.). Тезисы докладов, стр. 35.

5. Л.Н.Пронина, М.В.Баязитова, И.В.Бубнов, А.А.Мазилкин Исследования структуры и свойств монокристаллических ниобиевых лент после прокатки и отжига. XIV Всесоюзная конференция по электронной микроскопии. (Суздаль, 1990 г.)

6. L.N.Pronina, I.M.Aristova, M.V.Bayasitova, A.A.Mazilkin, N.Yu.Malafeevskaya. The features of subboundary structure in deformed and annealed (001)[110] single-crystalline Mo, W and Nb sheets. Thirteen European Crystallographic Meeting, Ljubljana, Trieste 26-30 August, 1991.Book of abstracts, p.323.

7. L.N.Pronina, M.V.Bayasitova, A.A.Mazilkin. Investigation of the structure and properties of (001)[110] niobium single crystals deformed by rolling. Proceedings of 13th International Plansee Seminar'93. RM 83, Austria, Reutte.

8. Л.Н.Пронина, А.А.Мазилкин Исследование структуры деформированных (001)[110] монокристаллов ниобия после длительного высокотемпературного отжига. Тезисы докладов XVI Российской конференции по электронной микроскопии, Черноголовка, декабрь 1996, Тезисы докладов, стр. 160.

9. Pronina L.N., Mazilkin А.А., Aristova I.M. Initial stages of recovery in single crystal sheets and foils of tungsten. Proceedings of 14th International Plansee Seminar'97. RM 63, pp. 582 - 595, Austria, Reutte.

Ю.Пронина Л.Н., Аристова И.М., Мазилкин A.A. Использование рентгенографических и электронно-микроскопических методов для исследования структуры монокристаллических лент ОЦК металлов.

Отпечатано ТОО «Принт» г. Ногинск. тег. (8-251) 5-29-51