Эволюция дефектных структур в нанометровом поверхностном слое твердого тела при различных внешних воздействиях тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи

С»

КНЯЗЕВ Сергей Александрович ^ 003450296

ЭВОЛЮЦИЯ ДЕФЕКТНЫХ СТРУКТУР В НАНОМЕТРОВОМ ПОВЕРХНОСТНОМ СЛОЕ ТВЕРДОГО ТЕЛА

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Санкт-Петербург 2008

2 3 ОКТ 2008

Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном университете и государственном университете телекоммуникаций им. М.А. Бонч-Бруевича

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, главный

научный сотрудник

Гомоюнова Марина Владимировна

доктор физико-математических наук, профессор

Дунаевский Сергей Михайлович

доктор физико-математических наук, профессор

Вывенко Олег Федорович Ведущая организация: Московский институт стали и сплавов

Защита состоится « С » И^Л^ 2008 г. в // часов на заседании совета Д.212.232.33 по защите диссертаций на соискание ученой степени доктора и кандидата наук при Санкт-Петербургском государственном университете по адресу: 198504, Санкт-Петербург, Петродворец, Ульяновская 1, конференц-зал НИИФ СПбГУ им. В.А. Фока

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке СПбГУ

Автореферат разослан « 2» 2008 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета ^^ доктор физ.-мат. наук А.В. Лезов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность темы исследования. Эволюция структуры

поверхности при механическом, термическом, радиационном и адсорбционном воздействиях имеет свои специфические особенности, обусловленные тем, что она является межфазовой границей. Многочисленные эксперименты наглядно показали, что результаты того или иного воздействия на твердое тело во многом определяются состоянием его поверхности. Теоретические модели рассматривают поверхность как источник и сток дефектов. Механические свойства твердого тела, как правило, описываются на языке линейных дефектов -дислокаций. Однако современные модели линейных дефектов на поверхности разработаны для весьма ограниченного ряда случаев и для создания общей картины поведения дислокационных структур в верхних атомных слоях, требуются новые экспериментальные результаты.

Большинство исследований процессов образования точечных дефектов связаны с радиационным воздействием на щелочно-галоидные кристаллы (ЩГК), В частности, было показано, что при электронном облучении происходит разрушение верхних атомных слоев с удалением галогенной компоненты в вакуум. Но, в основном, эти исследования были направлены не на изучение самой деструктированной поверхности, а связаны с анализом продуктов разложения, вылетающих с образца.

Современное развитие нанотехнологии диктует жесткие требования к чистоте и структуре исходной кристаллической поверхности, а также к качеству эпитаксиальных слоев, выращиваемых на ней. Большинство же работ в этом направлении касаются полупроводниковых материалов и посвящены поиску оптимальных режимов получения совершенных структур без детального исследования физических процессов в верхних атомных слоях.

Для получения сведений об элементарных процессах, происходящих на поверхности твердого тела, связанных с эволюцией дефектной структуры, наиболее перспективным представляется подход с использованием комплекса методик, контролирующих атомную и электронную структуру, химический состав исследуемого объекта. При этом особую ценность представляют эксперименты, проводимые на атомно-чистых поверхностях, которые подвергаются различного рода дозированным воздействиям в условиях сверхвысокого вакуума. Однако таких исследований крайне мало.

Таким образом, закономерности эволюции дефектных структур в манометровом поверхностном слое твердого тела являются актуальной проблемой физики конденсированного состояния.

Цель работы состояла в исследовании эволюции структуры манометрового поверхностного слоя твердого тела in situ в условиях сверхвысокого вакуума при разнообразных по виду внешних воздействиях, что и обусловило широкий выбор объектов исследования существенно

различающихся по своим механическим, адсорбционным свойствам и радиационной стойкости. В работе использовался набор различных методов внешнего воздействия и комплекс методик электронной дифракции и спектроскопии, которые позволили определить: атомную структуру поверхности кристаллов - метод дифракции медленных электронов (ДМЭ), электронную структуру - спектроскопия характеристических потерь энергии электронов (СХПЭЭ) и химический состав приповерхностной области кристаллов - оже-электронная и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопии (ОЭС и РФЭС).

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1). Разработать методику исследования структурных изменений атомно-чистой поверхности непосредственно в процессе воздействия на образец в условиях сверхвысокого вакуума. Провести модельные расчеты дифракционных картин от дефектных структур,

2). Применить комплекс методов электронной дифракции и спектроскопии для исследования эволюции дефектных структур в нанометровом поверхностном слое бинарных и слоистых диэлектриков, тугоплавких металлов при различного рода воздействиях в целях получения качественно новой информации о поверхности твердых теп.

Научная новизна работы определяется тем, что в ней:

* Разработан метод интегральных картин ДМЭ, позволяющий исследовать дефектность атомной структуры поверхности. Предложена методика определения эффективного числа атомных слоев, создающих дифракционную картину. Проведены расчеты картин ДМЭ от дефектных структур.

■ В области эксперимента разработана и реализована конструкция низковольтного дифрактометра и устройств, позволяющих осуществлять регулируемое механическое воздействие на исследуемые образцы непосредственно в процессе наблюдения картин ДМЭ.

■ Впервые получена детальная картина структурных переходов в нанометровом поверхностном слое кристаллов мусковита, обладающих ярко выраженной слоистой структурой, при двухосном растяжении и изгибе. Установлена связь этих изменений с эволюцией линейных дефектных структур.

■ Впервые прямым методом детально исследована динамика эволюции структуры на поверхности металлических поликристаллов Р^ Мо и XV при термическом и адсорбционном воздействиях. Выявлен характер эволюции исходной зернограничной структуры, связанный с образованием монокристаллической, крупноблочной, фасеточной структур, возникновением периодического рельефа на рекристаллизованной поверхности тугоплавких металлов.

■ Изучен процесс структурных переходов на рекристаллизованной поверхности тугоплавких металлов при одноосном растяжении, связанный с образованием ступенчатых структур, переориентацией блочных структур, локальным разрушением крупноблочных структур,

■ Обнаружено образование на поверхности 14 монослойных графитовых островков в процессе термического и кислородного воздействий, а также ориентирующее действие одноосного растяжения на эти островки.

• Получены данные о структуре и атомной динамике поверхности кристаллов бинарных диэлектриков, содержащих галогенную компоненту (БД), а также о характере взаимодействия электронов с этим классом веществ. Впервые методом ДМЭ определены эффективные дебаевские температуры на поверхности ЩГК. Обнаружено, что характер рассеяния низкоэнергетических электронов поверхностью БД существенно отличается от такового для металлов.

< Установлены особенности трансформации структуры на поверхности БД под действием электронного пучка, которая носит неупорядоченный, нелокальный и частично обратимый характер. Показано, что степень деструкции атомной структуры 1-2 верхних слоев при электронном облучении существенно выше по сравнению с нижележащими слоями. Обнаружено существенное влияние кислорода на процесс взаимодействия электронного пучка с поверхностью БД.

Научная и практическая значимость работы. Научная ценность работы состоит в том, что в результате проведения комплексного исследования поверхности твердого тела методами электронной дифракции и спектроскопии при различных внешних воздействиях были получены качественно новые данные об эволюции нанометрового поверхностного слоя бинарных и слоистых диэлектриков, тугоплавких металлов. Результаты работы наглядно продемонстрировали эффективность использования этих методов для исследования трансформации структуры атомно-чистой поверхности в нанометровом масштабе и условиях сверхвысокого вакуума. Детально исследован процесс изменения структуры поверхности кристаллов мусковита при различного рода механическом воздействии. Прослежен ход эволюции атомной структуры поверхности Р^ Мо, от процесса рекристаллизации до механического разрушения при одноосном растяжении. Показано, что характер взаимодействия электронов с поверхностью кристаллов бинарных диэлектриков существенным образом отличается от такового для металлов. Найдены значения эффективного сечения неупругого взаимодействия электронов с поверхностью ионных кристаллов и сечения электронно-стимулированной десорбции галогенной компоненты этих соединений. Выявлена роль диффузии и кислородного воздействия на процесс деструкции и восстановления структуры поверхности этого класса кристаллов под действием электронного пучка.

Практическая значимость работы состоит в разработке и реализации методики, позволяющей исследовать эволюцию атомной структуры на поверхности непосредственно в процессе разнообразного по виду механического воздействия в условиях сверхвысокого вакуума. Метод интегральных картин, предложенный в данной работе, может быть использован для исследования дефектности структуры. Возникновение электрических полей в процессе механической деформации слюды можно использовать при создании аппаратуры, предназначенной для прогнозирования землетрясений. Образование упорядоченной ступенчатой структуры на поверхности рекристаллизованной полоски платины существенным образом удешевляет технологию изготовления наносенсорных устройств по сравнению с использованием для этой цели монокристаллических образцов. Результаты экспериментов по взаимодействию кислорода с поверхностью BaF2 можно применять для разработки технологии, позволяющей увеличить радиационную стойкость этих кристаллов.

Положения, выносимые на защиту

1. Методические и экспериментальные разработки в области ДМЭ, позволяющие исследовать in situ структурные изменения в нанометровом слое атомно-чистой поверхности при разнообразных механических и других воздействиях на твердое тело, а также проводить идентификацию структурных нарушений на поверхности, исходя из анализа интенсивности, углового положения и формы дифракционных максимумов.

2. Закономерности структурных переходов на поверхности кристаллов со слоистой структурой при механическом воздействии. Образование самосогласованных доменных структур, упорядоченной и обратимой гофрировки на поверхности кристаллов мусковита при двухосном растяжении и изгибе. Формирование внутридоменных дефектных структур, обусловленное кристаллографией поверхности,

3. Результаты исследования прямым методом трансформации структуры на поверхности металлических поликристаллов в процессе термического и кислородного воздействия. Переход от исходной зернограничной структуры тугоплавких металлов к формированию монокристаллических и разномасштабных блочных структур, образованию фасеток и периодического рельефа на рекристаллизованной поверхности.

4. Последовательность структурных изменений на рекристаллизованных поверхностях тугоплавких металлов при одноосном растяжении. Образование ступенчатой структуры в направлении механической деформации на монокристаллической поверхности Pt. Переориентация упорядоченной блочной структуры в направлении легкого скольжения, сопровождающаяся потерей периодичности рельефа на поверхности вольфрама. Локальная деструкция крупноблочной структуры в области разрушения на поверхности молибдена.

5. Характер эволюции структуры, обусловленной углеродом и кислородом на поверхности металлов в процессе термического, адсорбционного и механического воздействий. Образование монослойных графитовых островков на рекристаллизованной поверхности и ориентирующее действие одноосного растяжения на эти островки. Образование сверхструктур на поверхности Мо и № под влиянием кислорода и углерода, разрушение этих сверхструктур при одноосном растяжении.

6. Особенности взаимодействия электронов с поверхностью БД. Существенное отличие характера рассеяния низкоэнергетических электронов поверхностью БД по сравнению с металлами, обусловленное определяющей ролью электрон-фононного взаимодействия. Динамика перехода от картин ДМЭ к кикучи-картинам в диапазоне энергий электронов 30-2000 эВ, связанная с формированием внутренних источников обратно-рассеянных электронов.

7. Закономерности эволюции структуры в поверхностном слое БД нанометровой толщины под действием электронного пучка, носящих неупорядоченный, нелокальный и частично обратимый характер. Более высокая степень деструкции атомной структуры 1-2 верхних слоев по сравнению с нижележащими слоями. Существенное влияние кислорода на процесс взаимодействия электронного пучка с поверхностью БД. Определяющая роль галогенной компоненты на скорость разрушения поверхности БД при электронном облучении.

8. Особенности атомной динамики и ее роль в процессе трансформации поверхности БД. Превышение в 1,8 раза среднеквадратичной амплитуды тепловых колебаний на поверхности БД по сравнению с объемом, Блокировка процесса разрушения поверхности БД под действием электронного пучка, значительное улучшение качества поверхности, образованной при разрушении кристаллов БД по плоскости спайности при охлаждении БД до температуры жидкого азота, являющихся свидетельством определяющей роли колебаний кристаллической решетки в эволюции структуры поверхности БД при механическом и радиационном воздействиях.

Апробация работы. Основные результаты исследований, вошедших в диссертацию, были доложены и обсуждены на многих отечественных и международных конференциях и симпозиумах: 17 Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике (Ленинград, 1979), 5 симпозиуме по ФЭЭ, ВЭЭ, (Рязань, 1983), 19 Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике, (Ташкент, 1984), Всесоюзной конференции «Диагностика поверхности» (Каунас, 1986), Всесоюзной конференции по прочности и износостойкости твердых тел (Куйбышев, 1987), 21 Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике (Ленинград, 1990), 17 Петербургские чтения по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2007г.)

На международных конференциях: 14-th Conf on Surface Science (Germany 1994), 16-th Conf on Surface Science (Genova, Italy, 1996), ICSOS-5 (France, 1996), 18-th Conf on Surface Science (Vena, Austria, 1999), 19-th Conf on Surface Science (Madrid, Spain, 2000), IY международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», (Тамбов, 2007).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 46 печатных работ. Список основных публикаций приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, семи глав, приложения и списка цитируемой литературы. Общий объем диссертации 311 страниц, включая 202 рисунка и 7 таблиц, а также список литературы из 221 наименования.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении обосновывается актуальность темы исследования, формулируются цели и задачи данной работы, новизна, научная и практическая значимость полученных результатов. Представлены положения, выносимые на защиту.

Первая глава является литературным обзором. В начале этой главы говорится о необходимости перехода от традиционных методов исследования твердого тела к методам эмиссионной электроники с целью изучения эволюции дефектных структур в нанометровом поверхностном слое. Представлено описание этих методов, предназначенных для определения атомной и электронной структуры, химического состава поверхности при внешних воздействиях. Показана эффективность их использования для исследования трансформации структуры поверхности классических полупроводников - Si и Ge под влиянием механической нагрузки [1]. Далее говорится о том, что радиационное воздействие на бинарные диэлектрики, содержащие галогенную компоненту, более всего подходит для изучения поведения точечных дефектов в приповерхностном слое, а термическое, механическое и адсорбционное воздействия - для изучения эволюции линейных дефектов на поверхности твердого тела. В рамках описания дислокационного механизма структурных изменений на поверхности твердого тела рассматривается связь дефектности структуры с механическими свойствами твердого тела. Излагаются представления о самоорганизации дефектных структур, приводятся результаты компьютерного моделирования, связанные с нелинейными колебаниями, характер эволюции зернограничной структуры поликристаллов при термическом и адсорбционном воздействиях. В разделе, посвященном точечным дефектам и радиационному воздействию на твердое тело, описаны различные типы дефектов и механизмы разрушения структуры

поверхности БД при электронном облучении. Далее отмечается, что отличие атомной и электронной структуры, фононного спектра и амплитуды колебаний атомов на поверхности от соответствующих характеристик в объеме, приводит к тому, что в результате различного рода внешних воздействий перестройка структуры твердого тела начинается, как правило, с поверхности. Представлены обоснования выбора объектов исследования и литературные данные о результатах изучения их объемных и поверхностных свойств.

В конце главы сформулированы выводы из обзора и поставлены основные задачи настоящей работы

Вторая глава посвящена описанию методики и обработке результатов эксперимента. В ней представлена оригинальная модификация метода ДМЭ - метода интегральных картин ДМЭ, заключающегося в подаче на образец дополнительного периодически изменяющегося пилообразного напряжения, в результате чего на исследуемую поверхность падают электроны с длиной волны от К\ до Этот метод аналогичен методу Лауэ в рентгеноструктурном анализе или освещению дифракционной решетки белым светом в оптике. В силу малой глубины проникновения электронов в кристалл интегральная картина ДМЭ состоит из рефлексов, вытянутых в радиальном направлении (рис.1).

Данная методика позволяет исследовать дефектность структуры поверхности: ступеньки, фасетки, разориентированные блочные структуры, оценить эффективную толщину приповерхностного слоя, создающего картину ДМЭ, устранить проблему дополнительного потенциала на поверхности кристаллов диэлектриков, создаваемого зарядным пятном, определять интенсивность «слабых» рефлексов на уровне фона.

Далее описана методика определения эффективного числа атомных плоскостей приповерхностного слоя кристалла, участвующего в создании картины ДМЭ, на основании метода послойного суммирования. Основным

параметром этого метода является амплитудный коэффициент пропускания т, равный отношению амплитуды электронной волны, прошедшей атомный слой, к амплитуде падающей на этот слой волны. Величина т определяется скоростью спада интенсивности рефлексов при уходе от 3-го дифракционного условия Лауэ.

В третьей части рассмотрено влияние геометрического и электрического факторов на форму рефлексов картин ДМЭ.

Отмечается, что форма дифракционных максимумов содержит ценную информацию о структурных нарушениях на реальной поверхности кристаллов. В рамках кинематического приближения представлены расчеты энергетической, угловой зависимостей интенсивности и формы рефлексов для различных параметров ступенчатой, гофрированной поверхности, поверхности с трещинами и фасетками, антифазных доменов.

Обращается внимание на то, что в когерентном рассеянии электронов участвует область поверхности с размерами около 10 им, а диаметр электронного пучка составляет ~1 мм, поэтому картина ДМЭ является результатом сложения интенсивностей от ~10н участков поверхности. Эта особенность метода ДМЭ предоставляет уникальную возможность исследования самосогласованных в макромасштабе дефектных микроструктур, повышенный интерес к которым проявляется в последнее время.

Затем рассматривается влияние электрических полей, возникающих на поверхности диэлектриков, на дифракционные картины. Отклоняющее действие заряженных участков поверхности диэлектриков с вектором Е, направленным перпендикулярно и параллельно поверхности, моделируется рассеянием электронов в поле диска и диполя соответственно. Анализ расчетов в рамках этой модели показал, что в ряде случаев электрическое поле и дефектная геометрия поверхности приводят к идентичному изменению формы рефлексов. Но, поскольку угловая ширина рефлексов изменяется с энергией электронного пучка под влиянием геометрического фактора как 1Г'/!, а отклоняющее действие электрического поля как и-1, то в первом приближении можно считать, что при малых Ер основное влияние на форму рефлексов оказывают влияние электрические поля, а при больших Ер - несовершенства геометрической структуры. Упорядоченное расположение электрических зарядов, приводящее к изменению углового положения рефлексов, связано с геометрическими нарушениями на поверхности, поэтому они выступают в роли своеобразного декорирующего элемента структурных дефектов.

В следующем разделе главы приведены условия, при которых возможно получение стабильных картин ДМЭ от поверхности диэлектриков. Специфика исследования кристаллов-диэлектриков методом ДМЭ состоит в том, что задерживающая сетка регулирует долю обратного потока неупруго рассеянных электронов, которые непосредственно возвращаются

и

на поверхность бомбардируемой мишени, обеспечивая тем самым равенство прямого и обратного потоков электронов на образец.

Далее представлена схема стеклянного прибора со сферической симметрией, предназначенного для определения структуры поверхности методом ДМЭ. Описываемая конструкция прибора обеспечивала широкий спектр манипуляций с образцами: раскалывание нескольких образцов в вакууме, напыление пленки на свежесколотую поверхность, перемещение и поворот образцов. За счет сферической симметрии электронно-оптической системы картины ДМЭ регистрировались во всей полусфере отражения без искажения углового положения дифракционных максимумов при изменении потенциала первой сетки. Это позволило наблюдать устойчивые дифракционные картины от поверхности диэлектриков при рекордно малых энергиях первичного пучка, а также исследовать такое явление как полное внутреннее отражение, когда из-за наличия внутреннего потенциала на картинах ДМЭ отсутствуют дифракционные максимумы, угол рассеяния которых близок к 90°. Также дано описание другого варианта низковольтного дифрактометра металлостеклянной конструкции. Далее изложен принцип работы и приведены параметры стандартных электронных спектрометров фирм Varían и Leybold-Heraus, которые использовались в данной работе. Представлены два варианта измерения интенсивности дифракционных максимумов: с помощью двухкоординатного устройства,

перемещающего фотометр по наружной сферической поверхности люминесцентного экрана, и оптический метод, связанный с получением оцифрованного изображения дифракционной картины при работе с цельнометаллическими электронными спектрометрами.

Далее приведены схемы и принцип работы оригинальных устройств (см. рис. 2), предназначенных для исследования структурных нарушений на поверхности твердых тел методом ДМЭ при разнообразном по форме механическом воздействии на исследуемые кристаллы.

Двухосное растяжение тонких кристаллов по типу «кольцо в кольцо» (рис. 2а) осуществлялось по цепочке: миниатюрный ввод вращения (4) с помощью тросика (5) ввинчивал цилиндр в корпус нагружающего устройства и сжимал пружину, которая давила на пуансон через центрирующий шарик. Образец оказывался зажатым между крышкой и пуансоном, и для его центральной части реализовалось плосконапряженное состояние.

Одноосное растяжение тонкой металлической ленты (см. рис. 26) осуществлялось по схеме: полоска исследуемого металла с одной стороны крепилась на изоляторе 1, другой конец полоски крепился к толкателю 6. через изолятор 5. Пружина оказывала давление на толкатель, передававший регулируемое растягивающее усилие на образец. Для высокотемпературного прогрева образца имелись токовводы 3.

Схема двухосного нагружения

одноосное нагружеиие

И

б

1 {агружатслыгое устройство. 2-полоска металла, 1,4, 5 - изоляторы, 3- токовводы, 6- толкатель

пружина

1 -корпус дифрактометра, 2 ЭОС ДМЭ, 3- кристаллодержатель,4-ввод вращения, 5- тросик, 6-нагружатель-ное устройство, 7-окно

Рис.2а. Схема двухосного и одноосного нагружения твердых тел

1- скоба, 2- образец, 3- направляющий цилиндр с печью Рис.2с. Схема эксперимента по ДМЭ от изогнутой поверхности

Деформация изгиба (см. рис. 2в) осуществлялась по схеме: тонкая полоска слюды вставлялась в прорези скобы, с помощью которой образец изгибался относительно направляющего цилиндра. Для исследования вогнутой поверхности кристаллов слюды в направляющем цилиндре были сделаны два соосных отверстия для входа первичного пучка и выхода рассеянных электронов.

Все эти устройства монтировалось на фланце кристаллодержателя, и имели минимальные размеры. Это позволило сохранить степени свободы образца, предусмотренные конструкцией кристаллодержателя, а также

и

слюды

наблюдать за трансформацией картин ДМЭ в процессе деформации образца.

В третьей главе представлены результаты экспериментов по изучению механического воздействия на структуру поверхности твердых тел. Первым объектом исследования были выбраны кристаллы мусковита, как обладающие слоистой структурой, с ярко выраженной анизотропией механических свойств, наиболее совершенной структурой поверхности и упругостью в широком диапазоне нагрузок. В последнее время эти кристаллы широко используются как подложки в сканирующей и атомно-силовой микроскопии. Адгезионные силы, возникающие между наносимым веществом и слюдой, приводят к ее деформации [2], что может явиться причиной ошибочной интерпретации результатов эксперимента, трактуемых как изменения структуры только исследуемого адсорбата. Слюда входит в состав многих минералов, поэтому возникновение электрических зарядов на поверхности слюды при механическом воздействии может быть использовано при создании аппаратуры для прогнозирования землетрясений.

Приведены данные о строении кристаллов мусковита, основу которых составляют спаренные вершинами гексагональные сетки кремний-кислородных тетраэдров, разделенные сетками ионов калия. Слюда обладает совершенной спайностью и легко расщепляется вдоль сетки ионов калия. При этом на обеих поверхностях, возникающих при расщеплении, остается по половине монослоя КГ.

В первой части главы описаны эксперименты по двухосному растяжению тонких кристаллов слюды. При нагрузках ~108- 109 Па на исходной и однородной поверхности, дававшей качественную картину ДМЭ, происходила перестройка структуры верхних слоев мусковита, имевшая разный масштаб и степень обратимости. На рис. 3 схематично представлены примеры дифракционных картин, соответствовавших необратимой трансформации поверхности слюды под нагрузкой, которые наблюдались при сканировании центральной части образца электронным пучком. Изменение только формы рефлексов, которое возникало одновременно у всех дифракционных максимумов, с сохранением их взаиморасположения и отсутствием дополнительных рефлексов, свидетельствует о том, что эволюция структуры на поверхности мусковита не затрагивает параметров элементарной ячейки и носит блочный характер.

Особенностями структурных изменений на поверхности слюды явилось то, что они происходили задолго до начала разрушения, и при изотропном характере напряжения в центральной части образца уширение рефлексов наблюдались в определенных кристаллографических направлениях.

Рис.3. Варианты картин ДМЭ при двухосном растяжении: а- исходная картина, б, в, г, д - варианты изменения формы рефлексов при нагрузке 108-109 Па

Выдержка образцов при постоянной нагрузке на разных стадиях механического воздействия не приводила к изменению картин ДМЭ, вплоть до времени 105с.

Уширение рефлексов в одном направлении можно интерпретировать либо как дифракцию от крупноблочных (-1 мм), либо более мелких, но самоорганизованных блочных структур. Верхний ряд дифракционных картин соответствует однотипным блочным структурам в пределах ~1 мм, нижний ряд соответствует ситуации, когда сечением электронного пучка охвачено несколько типов самосогласованных блочных структур.

Блочный характер структурной перестройки на поверхности слюды при двухосном растяжении можно представить как перемещение отдельных фрагментов кристалла вдоль сетки ионов калия в направлении векторов Бюргерса, определяемых или исходными линейными дефектами, или предварительным разрывом сплошности по плоскостям спайности.

Внутренняя структура отдельных блоков формируется системой параллельных линейных дефектов, отстоящих друг от друга на расстояниях меньших радиуса когерентности (10 нм), иррациональных (нониусных) по отношению к трансляционным векторам.

Взаиморасположение плоскостей спайности и ортогональных им векторов Бюргерса. для поверхности кристаллов мусковита, а также схематическое изображение блочных структур, возникающих под нагрузкой, представлены на рис. 4.

Рис. 4. Плоскости спайности и ортогональные им вектора Бюргерса: (а)схема образования блочной структуры, (б) ф-зона формирования дифракционной картины, определяемая радиусом когерентности электронного пучка Я,

Разные по форме рефлексы от поверхности слюды на картинах ДМЭ наблюдались и ранее [3-5], однако этот факт связывался только с окружающей средой, в которой производилось расщепление слюды: вакуум, инертный газ, воздух, поскольку никаких экспериментов по механическому нагружению в этих работах не проводилось. Полученные нами результаты показали, что форма рефлексов - это результат механического воздействия.

Изотропное растяжение приводило к уширению дифракционных максимумов в определенных направлениях, поэтому несомненный интерес представлял характер структурных изменений на поверхности слюды при одноосных нагрузках, что и было реализовано при деформации изгиба слюды вдоль трансляционных осей аиЬ. В циклах «нагрузка- разгрузка» наблюдалось квазиобратимое изменение формы дифракционных максимумов, как на выпуклой, так и вогнутой поверхностях в обоих кристаллографических направлениях. (рис.5).

Для выпуклой поверхности кристаллов мусковита при изгибе происходило расщепление рефлексов и изменение формы расщепленных дифракционных максимумов с ростом нагрузки, которое являлось анизотропным в зависимости от направления механической деформации. Для вогнутой поверхности кристаллов мусковита наблюдалось однородное уширение рефлексов при изгибе образцов. Изменения формы рефлексов под нагрузкой, как от вогнутой, так и выпуклой поверхностей совпадали с направлением деформации у полосок слюды, вырезанных вдоль оси Ь, и отличались для полосок слюды, вырезанных вдоль оси а.

ВЫПУКЛАЯ ПОВЕРХНОСТЬ

а =0 а =5х 107 Па о= 9* К)7 Па

полоска вырезана вдоль оси Ь, и= 117V

о =0 а=5хЮ7Па а=9><107Па полоска вырезана вдоль оси а, и=11IV ВОГНУТАЯ ПОВЕРХНОСТЬ

о =0 <т =9Х107 Па

полоска вырезана вдоль оси Ь

а =0

полоска вырезана вдоль оси а

Рис. 5. Трансформация формы рефлексов на картинах ДМЭ от поверхности мусковита при деформации изгиба

Анализ полученных результатов показывает, что обратимое раздвоение рефлексов на картинах ДМЭ, увеличивающееся с ростом нагрузки, можно связать с крупномасштабной, упругой и регулярной гофрировкой поверхности деформируемой слюды, параметры которой плавно изменялись синхронно с нагрузкой. Основой возникновения такой гофрировки является отклонение реальной структуры этих кристаллов от идеальной, связанное с дигригональным разворотом тетраэдрической сетки в мусковите. Изменение формы расщепленных рефлексов связаны уже с более мелкими структурными нарушениями, когда на образующих гофра происходит смещение отдельных блоков в направлениях, определяемых векторами Бюргерса. На начальной стадии перестройки смещение отдельных блоков обусловлено исходными линейными дислокациями

17

у обоих типов образцов. При изгибе слюды, вырезанной! вдоль оси Ь, отрыв отдельного блока по плоскости спайности (010) со смещением на вектор Бюргерса '/з[010], который совпадает с направлением деформации, является энергетически наиболее выгодным (рис. 6). Появление точечных рефлексов достаточной интенсивности при максимальной деформации свидетельствует о смещениях, соответствующих полным векторам Бюргерса, т.е. векторам трансляции. Образование полос на картине ДМЭ можно связать с нарушением периодичности гофрировки или субструктур.

В отличие от предыдущего случая, при изгибе слюды, вырезанной вдоль направления оси а, плоскость спайности (310) и вектор Бюргерса [100], соответствующие направлению прилагаемых усилий, не являются наиболее энергетически выгодными. Поэтому на первом этапе смещения отдельных блоков происходят вдоль частичных векторов Бюргерса, причем в значительной степени вдоль оси Ь перпендикулярно направлению механического воздействия. При дальнейшем увеличении нагрузки возникает перестройка субструктур на образующих гофра, которая связана с разориентацией этих субструктур за счет упругих разворотов на различные углы, что проявляется в переходе формы рефлексов к треугольной.

Деформация изгиба приводит к квазиупругой неупорядоченной гофрировке более мелкого масштаба на вогнутой поверхности кристаллов мусковита.

Таким образом, различие в характере изменений, происходящих на 1 поверхности кристаллов мусковита при деформации изгиба, объясняется | особенностями его структуры.

Следующая часть главы посвящена описанию экспериментов, в которых изучались необратимые изменения структуры поверхности кристалла мусковита после его разрушения различными способами.

Рис. б. Взаиморасположение плоскостей спайности и векторов Бюргерса

Были исследованы области фигур удара и давления, края полоски, содержавшие «ельчатую» структуру, области надрезов и кратера, образованного лазерным облучением. При этом наблюдалось. большое количество различных форм структурных нарушений на поверхности слюды, которые анализировались на основании подхода, изложенного во второй главе. К наиболее интересным результатам, полученным в этих экспериментах, можно отнести провалы интенсивности на картинах ДМЭ от поверхности слюды в области фигуры давления, интерпретируемые как дифракция от упорядоченной системы трещин нанометрового масштаба, а также дифракционные картины от краев полоски кристаллов мусковита, содержащие рефлексы с полуцелыми индексами, которые можно связать с образованием упорядоченной структуры (2x1) половины монослоя калия на поверхности слюды.

В конце главы представлены сведения о влиянии лазерного облучения на структуру поверхности (0001) а-А1203 и кристаллов мусковита. Определены дозовые зависимости, приводящие как к лазерному отжигу поверхности (0001) а-А1203, так и деструкции поверхности окиси алюминия и кристаллов мусковита.

В четвертой главе описаны результаты экспериментов по изучению структурных изменений на поверхности платиновой, вольфрамовой и молибденовой лент при термическом воздействии в вакууме и кислороде. Приведены режимы высокотемпературных прогревов исходных поликристаллических образцов и характер изменения химического состава поверхности.

Серия циклов прогрева платиновой ленты приводила к появлению картины дифракции, состоящей из рефлексов круглой формы, соответствовавших формированию грани (111) Pt со структурой (1x1), и дуг окружности, обусловленных наличием углерода, который располагался на поверхности в виде монослойных островков графитовой сетки, разориентированных в пределах углов ±15° относительно подложки. На конечной стадии подготовки образца в оже-спектрах практически отсутствовали пики кислорода и углерода, а картина ДМЭ от рекристаллизованной поверхности Pt была однородной по всей поверхности образца, не уступая по своему качеству таковой от монокристалла Pt.

Параметры кристаллической решетки W и Мо отличаются менее чем на 1%, однако процесс рекристаллизации на поверхности этих металлов происходил по-разному.

Серия циклов прогрева молибденовой ленты приводила к появлению картин ДМЭ, свидетельствующих о выходе на поверхность различных граней, фасеток, ступенек. На следующей стадии рекристаллизации происходило формирование грани (001) на поверхности молибденовой

ленты, так что на ~70% эта грань являлась доминирующей, притом, что основной тип фасеток был образован гранями типа {110} и разориентация большинства отдельных блоков лежала в пределах 3-10°. Прогрев в кислороде уже рекристаллизованных образцов приводил к появлению на поверхности различных сверхструктур, что является характерным и для грани (100) монокристалла молибдена [6].

Рекристаллизация структуры поверхности вольфрамовой ленты под действием кислорода и высокотемпературного прогрева начиналась сравнительно рано, когда на поверхности еще находилось достаточное количество углеродных и кислородных загрязнений. При этом происходил переход от мелкокристаллической структуры, не дававшей дифракционных картин, к структурам, содержащим упорядоченные блоки размерами сотни нанометров. На конечной стадии рекристаллизации структура поверхности вольфрама отличалась значительной неоднородностью с выходом на поверхность, в основном, граней (100) и (112) с искаженной структурой, и ступенчатых прослоек. Прогрев в кислороде рекристаллизованной полоски приводил к появлению на поверхности сверхструктур типа р(1хщ), характерных для граней (112) ОЦК кристаллов. Эта грань имеет бороздчатый рельеф, на котором адатомы располагаются в ввде регулярных линейных цепочек на больших расстояниях друг от друга перпендикулярно бороздкам подложки. Последующий прогрев такой структуры вызывал перестройку структуры поверхности, связанную с уменьшением расстояния между сверхструктурными атомами и выходом на поверхность других граней (фасетирование).

Далее описываются результаты экспериментов по изучению структурных изменений на поверхности рекристаллизованной платиновой, вольфрамовой и молибденовой лент при одноосном растяжении. При нагрузках о ~ 80 МПа, составлявших ~3/4 от разрывной, на чистой поверхности Р1 наблюдалось образование как упорядоченной ступенчатой структуры типа Р1 [9(111 )х 100], так и неупорядоченной системы ступенек, расположенных в обоих случаях в направлении деформации. Выдержка образцов при нагрузках ~0,9отах в течение 2-х часов приводила к переходу от упорядоченной к неупорядоченной системе ступенек. Наблюдаемые изменения структуры поверхности платины под нагрузкой носили необратимый характер.

Во второй части главы представлены результаты исследования поведения графита на поверхности Pt как системы, в которой связь адатомов с подложкой значительно слабее по сравнению со связью адатомов меж собой. При растяжении образцов содержащих углеродные островки в виде графитовой сетки, изначально разориентированых на ± 15°, наблюдалась их переориентация в направлении механической деформации на ступенчатой поверхности.

а б

Рис. 7. Фрагмент картины ДМЭ а- поверхность Р1;, покрытая монослойными островками графита; б - нагрузка а = 80МРа

Рис. 8. Модель структурного расположения углерода на поверхности платины @-Р1-Р1 2,78 А ® - С-С 1,42 А а - исходная разориентация графитовых островков Ь - ориентация графитовых островков под нагрузкой

Далее приводится материал, касающийся структурных изменений на поверхности материалов, подверженных хрупкому разрушению при механическом воздействии. Характер структурных изменений при одноосном растяжении на рекристаллизованной поверхности молибдена определялся в нескольких точках с преимущественным выходом грани (100) на поверхность. При нагрузке 360 МПа, составлявшей ~90% от разрывной, в точке 1, находившейся в непосредственной близости к месту разрушения, наблюдалось разрушение грани (100) с образованием множества мелких кристаллитов. В точке 2, находившейся на расстоянии ~ 5 мм от места разрыва образца, механическая нагрузка приводила к образованию мелких фасеток с сохранением грани (100). В точке 3, находившейся на расстоянии ~10 мм от места будущего разрыва образца, механическая нагрузка практически не влияла на структуру поверхности.

При нагрузках -300 МПа наблюдалось разупорядочение сверхструктуры (4><2)-0, образованной на поверхности молибдена (100) под воздействием кислорода.

В конце главы рассматривается картина переориентации блочных структур рекристаллизованной ленты вольфрама с выходом грани (112) -(1x1) на поверхность, образующих периодический рельеф. Одноосное

растяжение при нагрузке ~800 МПа, составлявшей ~90% от разрывной, приводило к развороту этих блоков в направлении легкого скольжения [111] с потерей периодичности геометрического рельефа.

В пятой главе приведены результаты экспериментов по исследованию характера взаимодействия электронов с рядом щелочно-галоидных кристаллов. Показано, что в интервале энергий 30-2000 эВ дифракционная картина, отображающая строение приповерхностного слоя в обратном пространстве с увеличением энергии электронов постепенно переходит в кикучи-картину, состоящую из темных линий и светлых полос и отображающую строение большего по глубине приповерхностного слоя в прямом пространстве. Установлена связь между верхним значением энергии электронов, при которой еще наблюдается картина ДМЭ, и дебаевской температурой БД.

Для определения параметров неупругого взаимодействия электронов в диапазоне энергий 30-100 эВ с поверхностью ряда ЩГК использовался метод послойного суммирования. Величина -г определялась из энергетической зависимости интенсивности дифракционных максимумов. Эффективное число атомных плоскостей N3 эфф._ участвующих в создании картины ДМЭ было найдено из соотношения;

дг

iV3 эфф. 2_

30 50 70 90 Рис. 9. Энергетическая зависимость эффективного числа атомных плоскостей, участвующих в дифракции для ряда ЩГК

Энергетическая зависимость N3^ для №С1, КВг, КС1, представленная на рис. 9, свидетельствует о существенном росте глубины проникновения электронной волны в ЩГК с увеличением Ер. При этом величина амплитудного коэффициента пропускания т изменялась с энергией электронов как Ерт, где у ~ 0,5-0,6. Найдено, что величина т уменьшалась

с ростом температуры. Оказалось, что интенсивность рефлексов во всей полусфере отражения вплоть до углов близких 90° сравнима между собой.

Результаты, рассмотренные выше, существенно отличаются от данных, полученных для металлов. Глубина проникновения электронной волны в металлические кристаллы для этого диапазона энергии практически не зависит от Ер. При этом интенсивность электронной волны должна экспоненциально затухать в зависимости от пути, проходимого внутри кристалла, что должно приводить к уменьшению на порядок интенсивности дифракционных максимумов при углах рассеяния больше 80°.

Эти данные свидетельствуют о том, что механизм неупругого взаимодействия низкоэнергетических электронов с поверхностью ЩГК существенным образом отличается от такового для металлов и соответствует параметрам электрон-фононного взаимодействия электронов малой энергии (100 эВ) с поверхностным слоем ЩГК нанометровой толщины.

Найдено, что температурная зависимость интенсивности картин ДМЭ от поверхности ЩГК сразу после вакуумного скола имеет достаточно сложный характер, что свидетельствует о ее неравновесном состоянии. После отжига свежеприготовленной в вакууме поверхности удалось получить воспроизводимые результаты зависимости 1(Т) в режиме охлаждения образца.

Рис. 10. Температурная зависимость интенсивности дифракционных максимумов при ДМЭ от грани (001) КС1

Температурная зависимость логарифма относительной интенсивности дифракционных максимумов позволила определить параметры атомной динамики поверхности ЩГК согласно фактору Дебая-Валера:

г . 16яг %тг 9/Т12. I -1о ехр(-----— (и2)

Оказалось, что величина среднеквадратичной амплитуды колебаний на поверхности ЩПС примерно в 1,8 раза больше, чем в объеме.

Шестая глава посвящена описанию экспериментов по комплексному изучению процессов деструкции поверхности бинарных диэлектриков, содержащих галогенную компоненту, под действием электронного облучения методами ДМЭ, СХПЭЭ, ОЭС и РФЭС. Объектом исследования служили ЩГК и кристаллы BaF2. Процесс деструкции поверхности этих соединений под действием электронного пучка представляет интерес с различных точек зрения. Так, для поверхностного слоя, во многом стирается принципиальное различие между дефектами по Френкелю и Шоттки. Совершенство пленок полупроводниковых соединений, выращиваемых на поверхности БД, существенным образом зависит от предварительной обработки подложки электронным пучком. Использование этих кристаллов в качестве сцинтилляционных счетчиков особо остро ставит проблему их лучевой прочности, поскольку уникально широкая полоса пропускания этих кристаллов существенно сужается при радиационном воздействии. Интерес к электронно-стимулированной десорбции с поверхности БД связан с возможностью ее практического использования для дозированного внедрения дефектов и локального изменения физико-химических свойств этого класса веществ.

В первой части главы представлены результаты по исследованию поверхности одного из представителей ЩГК - LiF. Сравнение дозовых зависимостей деградации интенсивности рефлексов на картинах ДМЭ и контраста кикучи-картин показало, что основные нарушения структуры поверхности, при использовании электронов с энергией -100 эВ, происходят в 2-3 верхних атомных слоях. Из дозовой зависимости интенсивности оже-пика фтора определено эффективное сечение электронно-стумулированной десорбции галогенной компоненты. Сравнение полученных результатов для LiF с другими представителями ЩГК показало, что кристаллы фтористого лития наиболее чувствительны к электронному воздействию.

Следующим объектом исследования служили кристаллы фтористого бария. Методом ДМЭ показано, что структура вакуумного скола грани (111) BaF2 - 1x1. Обнаружено, что поверхность фтористого бария быстро разрушалась под действием электронного пучка. Деградация структуры (111) BaF2 носила частично обратимый и нелокальный характер. Этот факт связан с усиленной полем электронного пучка диффузией F-центров и френкелевских анионных вакансий из области разрушения. Определено эффективное сечение неупругого взаимодействия электронов с поверхностью (111) BaF2, которое оказалось равным 4х10"17 см 2. Как и для кристаллов LiF, доза электронного воздействия, необходимая для исчезновения кикучи-картины, на порядок больше той, которая приводила к погашению картины ДМЭ.

Изменение электронной структуры поверхности ВаР2, вызванное электронным облучением, исследовалось методом СХПЭЭ. Основные изменения спектров под действием электронного пучка наблюдались в запрещенной зоне ВаР2, где появлялся доминирующий пик плазменных потерь при ДЕ ~7,6 эВ, обусловленный образованием сегрегаций металлического Ва.

Пик при меньших потерях связан с образованием Б-центров (рис.11).

Рис. 11. Трансформация спектра характеристических потерь энергии электронов в ВаР2 под действием электронного пучка и таблица идентификации спектра

Динамика изменения химического состава поверхности ВаБ, под действием пучка электронов определялась методом оже-электронной спектроскопии. Сечение электронно-стимулированной десорбции фтора с поверхности ВаБ2 оказалось равным 3,2х10~19 см2.

I

В конце главы рассматриваются различные механизмы неупругого взаимодействия электронов с БД. Один из них - это механизм электронно-стимулированной десорбции (ЭСД) основанный на оже-процессе, когда первичный электрон выбивает электроны с остовного уровня металла и на этот уровень переходит «галоидный» электрон, а освобождающаяся энергия используется для удаления галоида либо в виде иона, либо нейтрального атома [9].

Другой механизм разрушения реализуется через электронную подсистему и связан с распадом автолокализованного экситона на френкелевские пары дефектов: анионную вакансию с локализованным на ней электроном - Б- центр и междоузельный атом галоида - Н-центр с последующей его десорбцией [10]. Особо отмечено существенное 1 различие между эффективными сечениями соединений, содержащих фтор и другими БД, Более детальное обсуждение процесса деструкции поверхности БД под действием электронов представлено в следующей главе.

В седьмой главе рассматриваются результаты термического и адсорбционного воздействия на трансформацию структуры исследованных материалов. Напуск кислорода на нагруженную поверхность слюды не приводил к изменению интенсивности и форхмы рефлексов, что указывает на отсутствие химически активных центров на нагруженной поверхности и подтверждает блочный характер структурных изменений. Прогрев слюды как в нагруженном, так и разгруженном состояниях при двуосном растяжении в ряде случаев сопровождался изменением формы дифракционных максимумов, свидетельствуя в пользу температурно-

Итоги исследования процессов взаимодействия поверхностью ЩГК и ВаБа представлены в таблице.

электронов

Эффективное сечение неупругого взаимодействия электронов a (LEED)

NaC 1(100) - 1,5x10''* см-3 KCl(lOO) - 2x1018 см"2 UF(IOO) 5x10 п см" ВаНг (111) 4х 10"17 см"г CaF2 (111) ~3,5х10"17см'2 [EELS] m

Эффективное сечение неупругого взаимодействия электронов a (Kikuchi)

NaCl(SOO) -3х ну19 см"2

LiF(100) -8x10"'3 см"2

Эффективное сечение элек-тронно-стимул ированной десорбции галогенной ком-

компоненты (AES) NaCl(100) 7* 1020 см"2

КС1(100) - 9x10 18 см'2

LiF(lOO) -2,5x10 19см2

Baf"2 (111)- 3,5Х10"19 см'2

CaF2 (111) - 1,5х10'19см"2[81

силового критерия кинетической концепции прочности. Сопоставление результатов экспериментов по механическому воздействию на кристаллы мусковита с литературными данными [11] показало, что основой начальной стадии структурных изменений на поверхности слюды, приводящих к разрыву Бь-О связей, служат нелинейные колебания кристаллической решетки.

Режим термообработки поликристаллических металлических лент в вакууме и кислороде (см. гл. 4) проводился так же, как и в случае предварительной обработки монокристаллов в вакуумной камере дифрактометра, поскольку после резки, шлифовки и полировки поверхность кристаллов имеет разупорядоченную структуру. Принципиальное различие в характере трансформации структуры поверхности в обоих случаях состоит в том, что монокристалл служит как бы ориентирующей подложкой для верхних нарушенных слоев, а для поликристаллов главную роль играют процессы самоорганизации. Степень совершенства рекристаллизованной поверхности платины, молибдена и вольфрама была рассмотрена с точки зрения их объемной структуры -текстура деформации для ОЦК более сложная по сравнению с ГЦК, поэтому исходная поверхность прокатанных поликристаллических лент содержит большее число дислокационных ансамблей, которые перестраиваются при термическом воздействии, что и способствует образованию неоднородной структуры на рекристаллизованной поверхности Мо и У/.

Стандартный подход к процессу эволюции структуры металлов при термическом воздействии связан с описанием поведения дислокационных структур, их стремлению к минимуму свободной энергии, при этом он не затрагивает физической основы элементарных актов структурных изменений. Считается, что адсорбция активных газов и, прежде всего кислорода, приводит к снижению величины свободной поверхностной энергии, а его основное влияние связано лишь с изменением структуры межблочных границ. Данные, представленные в этой главе, наглядно показали, что после воздействия кислорода на разных участках лент с ОЦК решеткой образуется целый ряд сверхструктур, отличающихся разной степенью упорядоченности. Этот результат неопровержимо свидетельствует о том, что термическое воздействие в присутствии кислорода, приводит к изменению атомной структуры на поверхности внутри отдельных зерен на уровне параметров элементарной ячейки.

Далее рассматривается влияние кислорода на процесс взаимодействия электронов с поверхностью БД. Выяснилось, что напуск кислорода на свежеприготовленную поверхность ЩГК и ВаР2 в отсутствии электронного воздействия не приводил к изменению дифракционной картины, однако, совместное воздействие электронного пучка и кислорода существенно изменило кинетику деградации поверхности БД. Этот процесс был детально исследован на кристаллах фтористого бария.

Рис.12. А- Совместное воздействие кислорода и электронного пучка

(рефлекс (755) i0=0,05mkA,U=98 v). В- Изменение интенсивности Оже пиков О и F

Совместное воздействие кислорода и электронов на поверхность (111) BaF2 привело к увеличению на порядок эффективного сечения неупругого взаимодействия электронов уже при парциальном давлении кислорода 10'6 Па (рис. 12А). На оже-спектрах при совместном воздействии кислорода и анализирующего пучка наблюдался синхронный рост пика кислорода, уменьшение интенсивности пика фтора и трансформация формы пика бария (рис. 12В).

Рассмотрена модель адсорбции кислорода на поверхности BaF2 в предположении, что он адсорбируется на местах вакансий фтора, образованных электронным пучком. Уменьшение концентрации ионов фтора Nf со временем в приповерхностной области кристалла вследствие электронной бомбардировки определяется соотношением:

Nf (t) = N exp -2а D, где N - исходная концентрация ионов фтора, а - коэффициент электронно-стимулированной десорбции фтора, D - доза электронного воздействия равная vxt (v - число электронов, падающих за 1с на 1см2 поверхности, t - время экспозиции под электронным пучком). Выражение для скорости изменения концентрации кислорода на поверхности в зоне разрушения dNo/dt имеет вид

dNo N .2« ч

+ е }

где со - число атомов кислорода, ежесекундно падающих на единичную поверхность; у - вероятность заполнения кислородом вакансий фтора.

Концентрация кислорода определяется соотношением:

\ - &у c~2avt + 2ау

cov - lav ®у - lav ,

No (О = —N 1

Вариация величины парциального давления кислорода и интенсивности электронного облучения поверхности показало, что в двух предельных случаях рост интенсивности оже-пика кислорода определяется либо скоростью электронно-стимулированной десорбции фтора (а), либо скоростью поступления кислорода в зону разрушения (ш).

Основные изменения на спектрах ХПЭЭ наблюдались в области ДЕ меньших 20 эВ, что обусловлено различием в формировании электронных структур BaF2 и ВаО.

Обнаружено, что кислород не только активирует процесс деструкции поверхности фтористого бария под действием электронного пучка, но и способствует восстановлению кристаллической структуры поверхности BaF2, разрушенной электронным пучком.

Обработка кислородом деструктированной поверхности (111) ВаР2, уже не дававшей дифракционных картин, с дозой 100L при температуре 450°С в течение 10 мин привела к восстановлению картины ДМЭ, чего не удавалось достичь ни перерывом в электронном воздействии с последующим прогревом образца, ни аргонно-ионной бомбардировкой с последующим отжигом.

Определение параметров структуры поверхности полученного соединения методом ДМЭ показало, что в пределах точности метода ДМЭ параметры кристаллической решетки совпадают с таковьми для кристаллов BaF2.

Соответствующий спектр оже-электронов показал, что на поверхности образуется химическое соединение типа BaOxF2_x. Поверхность нового соединения, содержащего фтор и кислород, оказалась более устойчивой по отношению к воздействию электронного пучка по сравнению с исходной поверхностью (111) ВаР2.

Существенное влияние на процесс механического разрушения (скол по плоскости спайности) и электронного воздействия оказывала температура БД. Охлаждение кристаллов ЩГК до температуры жидкого азота существенно улучшало качество поверхности, получаемой раскалыванием образца в вакууме, а также в значительной степени блокировало процесс деструкции поверхности БД под действием электронного пучка. Полученные данные свидетельствуют о том, что механизм механического и радиационного разрушения поверхности БД тесно связан с колебаниями кристаллической решетки. Существенное различие в параметрах взаимодействия электронов с поверхностью БД, содержащих фтор независимо от металлической компоненты, по сравнению с другими представителями БД, указывает на то, что основную роль в деструкции нанометрового поверхностного слоя при электронном воздействии играют нелинейные колебания анионной подрешетки БД.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ 1. Нелинейные колебания кристаллической решетки играют главенствующую роль в процессе эволюции структуры нанометрового поверхностного слоя при механическом, термическом, радиационном и адсорбционном воздействиях на твердое тело, что следует из всей совокупности представленных результатов и их сравнения с другими литературными данными.

2. Осуществлены методические разработки в области дифракции медленных электронов:

■ Предложен новый метод исследования дефектности структуры поверхности кристаллов - метод интегральных картин ДМЭ, заключающийся в периодическом изменении энергии первичного пучка электронов. Разработан оригинальный вариант метода послойного суммирования, предназначенный для определения параметров неупругош взаимодействия электронов с поверхностью кристаллов.

ш Проведены детальные расчеты влияния геометрического рельефа (гофрировка, ступеньки, трещины, фасетки, антифазные домены), а также электрических полей, возникающих на поверхности диэлектриков, на интенсивность и профили рефлексов картин ДМЭ.

■ Разработана и реализована оригинальная конструкция низковольтного дифрактометра со сферической симметрией электронно-оптической системы, охватывающей всю полусферу отражения, а также оригинальные конструкции устройств, позволяющие осуществлять различного рода регулируемое механическое воздействие на кристаллы непосредственно в процессе наблюдения картин ДМЭ.

3. Впервые получена детальная картина структурных изменений в нанометровом поверхностном слое кристаллов со слоистой структурой (мусковит) при механическом воздействии в условиях сверхвысокого вакуума:

■ Обнаружен структурный переход при двухосном растяжении, приводящий к образованию самосогласованных доменных структур с сохранением параметров элементарной ячейки и формированием внутри доменов системы линейных дефектов.

ш Обнаружен структурный переход при деформации изгиба, связанный с упруго упорядоченной гофрировкой поверхности слюды, сопровождающийся образованием частично обратимых доменных структур в циклах «нагрузка - разгрузка». Выявлена анизотропия этих структурных изменений в зависимости от направления изгиба.

■ Выявлены различные варианты необратимого изменения структуры на поверхности кристаллов мусковита, подвергнутых различного рода механическому воздействию: удару острием, давлению шариком и др., которые связаны с образованием нерегулярной системы ступенек,

микротрещин и появлением упорядоченности в расположении ионов калия на поверхности слюды.

4. Впервые прямым методом детально исследована трансформация структуры поверхности металлических поликристаллов Р^ Мо и при термическом и адсорбционном воздействиях:

ш Выявлен характер эволюции исходной зернограничной структуры, связанный с образованием монокристаллической, крупноблочной, фасеточной структур, возникновением периодического рельефа на рекристаллизованной поверхности тугоплавких металлов.

■ Обнаружено образование монослойных графитовых островков на рекристаллизованной поверхности Р1, а также сверхструктур на поверхности Мо и \¥, обусловленных кислородом и углеродом в процессе термического воздействия.

5. Установлен характер трансформации структуры рекристаллизованной поверхности металлов при механическом воздействии:

■ Показано, что при одноосном растяжении на рекристаллизованной поверхности платины происходит образование ступенчатых структур в направлении механической деформации.

■ Установлен эффект переориентации блочной структуры в направлении легкого скольжения, не совпадающим с направлением механической нагрузки, сопровождающийся потерей периодичности рельефа на поверхности вольфрама.

■ Показано, что трансформация структуры на поверхности молибдена носит локальный характер и связана с деструкцией крупноблочной структуры в области разрушения.

■ Обнаружено ориентирующее действие ступенчатой структуры на разупорядоченные монослойные островки графита на поверхности платины, Найдено, что механическое воздействие приводит к разрушению сверхструктур, образуемых кислородом, на поверхности молибдена,

6. Выявлен характер взаимодействия электронов малой и средней энергии с поверхностью бинарных диэлектриков:

■ В диапазоне энергий 30-2000 эВ прослежена динамика рассеяния электронов поверхностью БД, связанная с переходом от картин ДМЭ к кикучи-картинам.

■ Определены параметры неупругого взаимодействия электронов в диапазоне энергий 20-100 эВ с поверхностью БД, исходя из энергетической, угловой и температурной зависимости амплитудного коэффициента пропускания т, на основании чего сделан вывод об определяющей роли электрон-фононного взаимодействия в неупругом рассеянии электронов поверхностью этих кристаллов.

7. Получена картина эволюции атомной и электронной структуры, химического состава поверхностного слоя БД нанометровой толщины под действием электронного пучка в условиях сверхвысокого вакуума:

■ Найдено, что процесс разрушения поверхности БД при электронном облучении протекает в неупорядоченной форме, носит нелокальный и частично обратимый характер, что обусловлено высокой подвижностью точечных дефектов, образованных электронным пучком.

■ Показано, что деструкция в 1-2-х верхних атомных слоях под воздействием электронного пучка существенно выше по сравнению с нижележащими слоями.

■ Выяснено, что в ряду БД скорость нарушения стехиометрического состава поверхностного слоя при электронном облучении определяется галогенной компонентой и максимальна для соединений, содержащим фтор, что обусловлено процессами электронно-стимулированной десорбции.

ш Обнаружено, что присутствие кислорода существенно увеличивает скорость деструкции поверхности БД при электронном облучении. С другой стороны, кислородное воздействие при повышенной температуре приводит к восстановлению упорядоченной структуры на поверхности БД, разрушенной электронным пучком.

8. Исследованы особенности атомной динамики и ее роль в процессе трансформации поверхности БД:

■ Установлено, что среднеквадратичная амплитуда тепловых колебаний на поверхности БД в 1,8 раза больше, чем в объеме.

■ Показано, что температурная зависимость интенсивности картин ДМЭ более чувствительна к структурным нарушениям на поверхности по сравнению с угловым распределением дифракционных максимумов.

■ Показано, что охлаждение кристаллов БД от комнатной температуры до температуры жидкого азота приводит к блокировке процесса разрушения поверхности БД под действием электронного пучка.

■ Обнаружено значительное улучшение качества поверхности БД, получаемой при разрушении в вакууме кристаллов БД по плоскости спайности при охлаждении образцов от комнатной температуры до температуры жидкого азота.

Цитируемая литература

1. Корсуков В.Е,, Лукьяненко A.C. и др. Изучение деформации поверхности Ge (111) под действием внешней нагрузки методами ХПЭЭ и ДМЭ // Поверхность,- 1988.- №2,- С. 69-76.

2. Вовси А. И., Страхов Л.П. Влияние кислорода на внутренние напряжения в напыленных пленках CdTe // ФТТ- 1970.-Т.12 - №.11.- С. 3319-3321.

3. К. Müller, С.С. Chang LEED observations of electric dipoles on mica surfaces // Surf. Sei.- 1968.-V.8.-P. 455-458.

4. Kr. G. Bhattacharyaa Unusal LEED patterns from mica surfaces // Ind. J. of Chem. - 1993.-V-. 32A.-P. 92-95.

5. R.Gerlach, G.Polanski, H.-G. Rubahn Modification of electric dipole domains on mica by excimer laser irradiation // Surf. Sci.~ 1966.-V. 352/354.-P. 485-489.

6. H.K. Khan and S. Feuerstein LEED studies of the interaction of 02 with a Mo (100) surface // J. Chem. Phys.- 1969 -V. 50. -P. 3618-3624.

7. K.Saiki, Y. Sato, K. Ando and A. Koma In-situ observation of defect formation in CaF2 (111) surfaces induced by low energy electron bombardment // Surf. Sci. - 1987.-V.192.-P.1-10.

8. C.L.Stecker Electron-beam-induced decomposition of CaF2 surface // J. Appl. Phys. - 1981.-V.52.-P. 6921-6927.

9. M.L. Knotek Mechanisms of stimulated desorption from surfaces: in Semicond. And Insul. -1983.-V.5.- P. 361-382.

10 Лущик Ч.Б., Лущик АЛ. Распад электронных возбуждений с образованием дефектов в твердых телах // М. Наука. -1989. -263 С. 11. JFR Archilla, J. Cuevas, M.D. Alba et. all. // Discrete breathers for understanding reconstructive mineral processes at low temperatures // J. Phys. Chem. В.- 2006.-V.107.- P.l-17.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах-.

1. Князев С.А., Зырянов Т.К., Пчелкин А. Спиновая поляризация низкоэнергетических электронов при их взаимодействии с поверхностью твердых тел // Успехи Физических Наук. - 1985. -Т.146 - В.1.-С. 73-101.

2. Князев С.А. Влияние потенциала поверхности на картины ДМЭ от грани (100) КС! // Вестник ЛГУ. - сер. ф-х. - 1972. -№ 22.-С, 26-30.

3. Зырянов Г.К., Князев С.А., Махнюк В.П. Температурная зависимость интенсивности ДМЭ на грани (100) КВг // ФТТ.-1974.-Т.10,- С. 2866-2867.

4. Зырянов Г.К, Князев С.А. Дифракция медленных электронов от поверхности диэлектриков // Вопросы электроники твердого тела-1974-Вып. 5.-С. 28-37.

5. Зырянов Г.К., Князев С.А., Махнюк В.П. Интегральные картины ДМЭ от поверхности кристаллов //ЖТФ.- 1975.-Т.45 - С. 666-668.

6. Князев С.А., Зырянов Г.К. Интегральная интенсивность интегральных картин ДМЭ // Вестник ЛГУ.- сер. ф-х,- 1975.-№ 22 - С. 67-70.

7. Князев С.А., Зырянов Г.К. Определение амплитудного коэффициента ослабления первичной электронной волны по зависимости интенсивности дифракционного пучка от энергии падающих электронов // Вестник ЛГУ. -сер. ф-х,- 1975.-№ 4,- С. 50-52.

8. Зырянов Г.К., Князев С.А. Приборы и методика эксперимента дифракции медленных электронов// Вопросы электроники твердого тела-1976.-Вып.б. -С. 36-60.

9. Князев С.А., Зырянов Г.К. Неупругое взаимодействие медленных электронов с поверхностью щелочно-галоидных кристаллов // ФТТ. -1980. -Т. 22, -С. 1292-1293.

10. Князев С.А., Зырянов Г.К. Температурная зависимость интенсивности картин дифракции медленных электронов от КС1 и КВг // ФТТ. - 1980.-Т. 22. - С. 1554-1555.

11. Князев С.А., Выморков Ю.Б. Металло-стеклянный низковольтный электронный дифрактометр // ПТЭ.-1985.-№ 3 - С. 175-178.

12. Корсуков В.Е., Князев С.А., Лукьяненко А.С., Назаров P.P.// Трансформация поверхности Ge (111) во внешнем механическом поле // ФТТ. - 1988.-Т. 30. - С. 2380-2386.

13. Князев С.А., Азов К.К., Корсуков В.Е., Назаров P.P. Взаимодействие электронов с поверхностью (111) BaF2// ФТТ.-1989.-Т. 31 .-В.6,- С. 269271.

14. Азов К.К., Князев С.А. Исследование картин ДМЭ от поверхности (111) BaF2 // Вестник ЛГУ - сер. ф-х.~ 1990. -№ 2. - С. 78-81.

15. Чмель А.Е., Еронько С.Б., Князев С.А., Лексовская Н.М., Мусатов М.И. Модификация поверхностного слоя под действием излучения лазера с длиной волны 1,06мкм//Поверхность-1992. -В.4. -С. 56-61.

16. Чмель А.Е., Князев С.А., Кондырев А.М., Тарасова Ю.В. Разрушение и изменение свойств монокристаллов при многократном воздействии импульсного лазерного излучения с длиной волны 1,06 мкм // Физика и химия обработки материалов. - 1992.-В. 4. -С. 46-51.

17. Князев С.А., Корсуков В.Е., Обидов Б.А. Влияние двухосного растяжения на картины ДМЭ от поверхности слюды // ФТТ.-1994.-Т. 36-С. 1315-1320.

18. Князев С.А. Взаимодействие кислорода с поверхностью (1 ll)BaF2 // Физика и химия обработки материалов. -1994. -В. 4-5.-С. 64-71.

19. S.A. Knyazev. Oxygen interaction with (111) surface of barium fluoride.// 1994. - Proc. 14-th Conf. on Surface Science. - Germany. -P.68.

20. Корсуков B.E., Князев C.A., Лукьяненко A.C., Назаров P.P. Зарождение разрушения в поверхностных слоях Ge и Si // ФТТ.-1996.-Т. 38,- С. 113122.

21. S.A. Knyazev Role of the surface diffusion in the inelastic interaction of the electron beam with (111) barium fluoride surface //1996,-Proc. 16-th Conf. on Surface Science. - Genova. - (Italy). -Th MP79.

22. S.A. Knyazev Transformation in the LEED pattern from mica crystal under mechanical tension// 1996,-Proc. 16-th Conf. on Surface Science. - Genova. -(Italy).-Tu AP74.

23. S.A. Knyazev Energy transformation ofKikuchi electron patterns// 1996,-Proc. 16- th Conf ,on Surface Science. - Genova. - (Italy).-Tu AP76.

24. S.A. Knyazev LEED patterns from stressed surfaces // 1996.-ICSOS-5. -France. -

25. Князев C.A., Корсуков B.E, Дифракция медленных электронов на гофрированной поверхности // Письма в ЖТФ.-1998. - № 13. - С. 64- 69.

26. S.A. Knyazev I.I, Pronin Formation of point defects at the surface studied by medium-energy electron diffraction // 1999. - Proc. 18-th Conf. on Surface Science. - Vienna. - (Austria), -Tu-P-101.

27. S.A. Knyazev Mechanical induced reconstruction of muscovite crystal surface investigated using LEED // 1999. - Proc. 18-th Conf. on Surface Science. - Vienna. - (Austria). -Th-P-093.

28. S.A. Knyazev Transformation of platinum crystal surface due to mechanical stretch // 2000,- Proc. 19-th Conf. on Surface Science. - Madrid. - (Spain)- P. 176.

29. Горобей H.H., Князев C.A., Корсуков B.E., Лукьяненко А.С., Обидов Б.А. Самоподобие в структуре рельефа деформируемой поверхности Ge (111)// Письма в ЖТФ. -2002.-Т. 28,- В.1.-С. 54-59.

30. Князев С.А., Корсуков В.Е. Трансформация структуры поверхности кристаллов мусковита при деформации изгиба // Письма в ЖТФ - 2004-Т.30.-В.11.-С. 42-47.

31. Князев С.А., Корсуков В.Е. Структурные изменения на поверхности платины под воздействием механического растяжения. // ФТТ,- 2005. -Т. 47.-С. 133-136.

32. Князев С.А., Корсуков В.Е., Корсукова М.М., Пронин И.И., Ширбаум К. Трансформация графитовых островков на поверхности рекристаллизованной платиновой фольги под действием механического напряжения // ЖТФ.- 2007.- Т. 77. - В. 8,- С. 140-142.

33. Князев С. А. Трансформация структуры поверхности поликристаллических лент вольфрама при термическом, адсорбционном и механическом воздействиях // Труды учебных заведений связи 2007.-№ 176.-С. 232-235.

Отпечатано копировально-множительным участком отдела обслуживания учебного процесса физического факультета СПбГУ. Приказ № 571/1 от 14.05.03. Подписано в печать 16.09.08 с оригинал-макета заказчика. Ф-т 30x42/4, Усл. печ. л. 2. Тираж 100 экз., Заказ № 854/с 198504, СПб, Ст. Петергоф, ул. Ульяновская, д. 3, тел. 929-43-00.

Введение.

Глава I. Литературный обзор.

1.1.Методы исследования структуры твердого тела.

1.1.1. Метод дифракции медленных электронов.

1.1.2. Метод характеристических потерь энергии электронов.

1.1.3. Метод оже-электронной спектроскопии.

1.1.4. Метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии.

1.2. Общие представления, используемые для описания деформации твердого тела.

1.3. Связь дефектности структуры твердого тела с механической прочностью и разрушением. Механистический подход Гриффитца.

1.4. Дислокационный механизм структурных изменений в твердом теле.

1.5. Самоорганизация дефектных структур.

1.6. Компьютерное моделирование.

1.7. Зернограничная структура поликристаллов и ее эволюция в процессе рекристаллизации.

1.8. Точечные дефекты и радиационное воздействие на твердое тело.

1.9. Особенности структурной перестройки поверхности твердого тела.

1.10. Объекты исследования и литературные данные о них.

1.10.1.Общие свойства кристаллов мусковита.

1.10.2. Исследование поверхности кристаллов мусковита.

1.10.3. Общие свойства кристаллов БД. Щелочно-галоидные кристаллы.

1.10.4. Исследование поверхности кристаллов БД.

1.10.5. Общие свойства тугоплавких металлов.

1.10.6. Исследование поверхности металлических кристаллов.

1.10.7. Структуры, образующиеся на монокристаллических гранях

Pt, W, Mo при адсорбции различных газов и углерода.

1.10.8. Фасетирование поверхности кристаллов.

Актуальность темы исследования. Эволюция структуры поверхности при механическом, термическом, радиационном и адсорбционном воздействиях имеет свои специфические особенности, обусловленные тем, что она является межфазовой границей. Многочисленные эксперименты наглядно показали, что результаты того или иного воздействия на твердое тело во многом определяются состоянием его поверхности. Теоретические модели рассматривают поверхность как источник и сток дефектов. Механические свойства твердого тела, как правило, описываются на языке линейных дефектов — дислокаций. Однако современные модели линейных дефектов на поверхности разработаны для весьма ограниченного ряда случаев и для создания общей картины поведения дислокационных структур в верхних атомных слоях, требуются новые экспериментальные результаты.

Большинство исследований процессов образования точечных дефектов связаны с радиационным воздействием на щелочно-галоидные кристаллы (ЩГК). В частности, было показано, что при электронном облучении происходит разрушение верхних атомных слоев с удалением галогенной компоненты в вакуум. Но, в основном, эти исследования были направлены не на изучение самой дест-руктированной поверхности, а связаны с анализом продуктов разложения, вылетающих с образца.

Современное развитие нанотехнологии диктует жесткие требования к чистоте и структуре исходной кристаллической поверхности, а также к качеству эпи-таксиальных слоев, выращиваемых на ней. Большинство же работ в этом направлении касаются полупроводниковых материалов и посвящены поиску оптимальных режимов получения совершенных структур без детального исследования физических процессов в верхних атомных слоях.

Для получения сведений об элементарных процессах, происходящих на поверхности твердого тела, связанных с эволюцией дефектной структуры, наиболее перспективным представляется подход с использованием комплекса методик, контролирующих атомную и электронную структуру, химический состав исследуемого объекта. Необходимо также проводить эти эксперименты на атомно-чистых поверхностях, которые подвергаются различного рода дозированным воздействиям в условиях сверхвысокого вакуума. Однако таких исследований крайне мало.

Таким образом, закономерности эволюции дефектных структур в наномет-ровом поверхностном слое твердого тела являются актуальной проблемой физики конденсированного состояния.

Дель работы состояла в исследовании эволюции структуры нанометрового поверхностного слоя твердого тела in situ в условиях сверхвысокого вакуума при разнообразных по виду внешних воздействиях, что и обусловило широкий выбор объектов исследования существенно различающихся по своим механическим, адсорбционным свойствам и радиационной стойкости. В работе использовался набор различных методов внешнего воздействия и комплекс методик электронной дифракции и спектроскопии, которые позволили определить: атомную структуру поверхности кристаллов - метод дифракции медленных электронов (ДМЭ), электронную структуру - спектроскопия характеристических потерь энергии электронов (СХПЭЭ) и химический состав приповерхностной области кристаллов - оже-электронная и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопии (ОЭСиРФЭС).

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1). Разработать методику исследования структурных изменений атомно-чистой поверхности непосредственно в процессе воздействия на образец в условиях сверхвысокого вакуума. Провести модельные расчеты дифракционных картин от дефектных структур.

2). Применить комплекс методов электронной дифракции и спектроскопии для исследования эволюции дефектных структур в нанометровом поверхностном слое при различного рода внешних воздействиях с целью получения качественно новой информации о поверхности твердых тел.

Выбор объектов исследования. Систематические работы с использованием вышеуказанных методик для исследования трансформации структуры поверхности твердого тела при механическом и радиационном воздействиях были начаты в ФТИ им. А.Ф. Иоффе РАН под руководством академика С.Н. Журкова [1]. Серия экспериментов, в интерпретации которых соискатель данной работы принимал участие, была связана с изучением структурных изменений на поверхности классических полупроводников - кремния и германия. Основной упор в этих работах был сделан на исследование спектров характеристических потерь при двухосном нагружении полупроводниковых кристаллов. Также методом СХПЭЭ было проведено исследование поверхности представителя легкоплавких металлов -алюминия [2]. Полученные результаты наглядно продемонстрировали эффективность применения методов эмиссионной электроники для исследования нанометрового поверхностного слоя классических полупроводников и легкоплавких металлов.

Выбор объектов исследования данной диссертационной работы был обусловлен ее целью - изучением эволюции точечных и линейных дефектных структур в нанометровом поверхностном слое. Исследованию дефектных структур в объеме и «толстом» приповерхностном слое твердого тела посвящено большое число работ. Так основные сведения о дислокациях были получены в экспериментах по механическому воздействию на различные материалы, данные об эволюции зернограничных структур - при изучении процесса рекристаллизации металлов. Поведение точечных дефектов - в экспериментах по радиационному воздействию на ЩГК.

Однако большинство таких работ проводились либо на воздухе, либо в плохом вакууме без надлежащего контроля за состоянием поверхности исследуемых материалов, хотя экспериментально было доказано, что поверхность в первую очередь реагирует на внешнее воздействие, а ее состояние может изменять физико-химические свойства твердого тела на порядки.

Объектами исследования в данной работе были выбраны бинарные и слоистые диэлектрики, тугоплавкие металлы. Выбор слюды мусковита, как представителя кристаллов со слоистой структурой, был обусловлен ярко выраженной анизотропией его механических свойств, упругостью в широком диапазоне нагрузок, сравнительной легкостью получения атомно-чистой и структурно-упорядоченной поверхности путем расщепления слюды по плоскости спайности. Эти свойства кристаллов мусковита открывали широкие возможности для исследования начальной стадии разрушения твердого тела, связанной с эволюцией линейных дефектов, образованием блочных структур в нанометровом поверхностном слое при механическом воздействии.

В качестве представителей тугоплавких металлов были выбраны Р^ Мо, XV существенно различающиеся по своим физико-химическим свойствам. Так, платина отеляется одним из наиболее пластичных металлов, а молибден и вольфрам подвержены хрупкому разрушению при комнатной температуре. Параметры кристаллической решетки Мо и XV отличаются менее чем на 1%, хотя в ряде случаев их физические свойства различаются значительно. Исходные образцы этих металлов имели поликристаллическую структуру, что позволило провести изучение структурных изменений на их поверхности при термическом и адсорбционном воздействиях, связанных с эволюцией зернограничной структуры в нанометровом поверхностном слое. Механическое воздействие на рекристаллизо-ванные образцы Р1:, Мо и XV дает возможность исследования эволюции крупноблочных структур, связанную с их перестройкой, образованием ступенчатых структур.

Для изучения эволюции структуры поверхности бинарных диэлектриков, обусловленную, в основном, поведением точечных дефектов были выбраны кристаллы, содержащие галогенную компоненту (БД). В качестве метода внешнего воздействия использовались электронные пучки, что позволило получить данные об атомной динамике и механизме взаимодействия электронов с поверхностью БД, изучить характер структурных нарушений в нанометровом поверхностном слое при электронном облучении. Поскольку литературные данные о количественных характеристиках процесса неупругого взаимодействия электронов с поверхностью БД имеют широкий разброс, в данной работе использовался комплекс методов эмиссионной электроники, позволявший контролировать атомную и электронную структуру, химический состав приповерхностной области этого класса веществ.

Научная новизна работы определяется тем, что в ней:

Разработан метод интегральных картин ДМЭ, позволяющий исследовать дефектность атомной структуры поверхности. Предложена методика определения эффективного числа атомных слоев, создающих дифракционную картину. Проведены расчеты картин ДМЭ от дефектных структур.

В области эксперимента разработана и реализована конструкция низковольтного дифрактометра и устройств, позволяющих осуществлять регулируемое механическое воздействие на исследуемые образцы непосредственно в процессе наблюдения картин ДМЭ.

Впервые получена детальная картина структурных переходов в нанометровом поверхностном слое кристаллов мусковита, обладающих ярко выраженной слоистой структурой, при двухосном растяжении и изгибе. Установлена связь этих переходов с эволюцией линейных дефектных структур.

Впервые прямым методом детально исследована динамика эволюции структуры на поверхности металлических поликристаллов Р1;, Мо и при термическом и адсорбционном воздействиях. Выявлен характер эволюции исходной зернограничной структуры, связанный с образованием различного рода структур: крупноблочной, монокристаллической, фасеточной, возникновением периодического рельефа на рекристаллизованной поверхности тугоплавких металлов. в Изучен процесс структурных переходов на рекристаллизованной поверхности тугоплавких металлов при одноосном растяжении, связанный с образованием ступенчатых структур, переориентацией блочных структур, локальным разрушением крупноблочных структур.

Обнаружено образование монослойных графитовых островков на поверхности Р1 в процессе термического и кислородного воздействий, а также ориентирующее действие одноосного растяжения на эти островки.

Получены данные о структуре и атомной динамике поверхности кристаллов бинарных диэлектриков (БД), а также о характере взаимодействия электронов с этим классом веществ. Впервые методом ДМЭ определены эффективные деба-евские температуры на поверхности ЩГК. Обнаружено, что характер рассеяния низкоэнергетических электронов поверхностью БД существенно отличается от такового для металлов.

Установлены особенности трансформации структуры поверхности БД под действием электронного пучка, которая носит неупорядоченный, нелокальный и частично обратимый характер. Показано, что степень деструкции атомной структуры 1-2 верхних слоев при электронном облучении существенно выше по сравнению с нижележащими слоями. Обнаружено существенное влияние кислорода на процесс взаимодействия электронного пучка с поверхностью БД.

Научная и практическая значимость работы. Научная ценность работы состоит в том, в результате проведения комплексного исследования поверхности твердого тела методами электронной дифракции и спектроскопии при различных внешних воздействиях были получены качественно новые данные об эволюции нанометрового поверхностного слоя бинарных и слоистых диэлектриков, тугоплавких металлов. Результаты работы наглядно продемонстрировали эффективность использования этих методов для исследования трансформации структуры атомно-чистой поверхности в нанометровом масштабе и условиях сверхвысокого вакуума. Детально исследован процесс трансформации структуры поверхности мусковита при различного рода механическом воздействии. Прослежен ход эволюции атомной структуры поверхности Pt, Mo, W от процесса рекристаллизации до механического разрушения при одноосном растяжении. Показано, что характер взаимодействия электронов с поверхностью кристаллов бинарных диэлектриков существенным образом отличается от такового для металлов. Найдены значения эффективного сечения неупругого взаимодействия электронов с поверхностью ионных кристаллов и сечения электронно-стимулированной десорбции галогенной компоненты этих соединений. Выявлена роль диффузии и кислородного воздействия на процесс деструкции и восстановления структуры поверхности этого класса кристаллов под действием электронного пучка.

Практическая значимость работы состоит в разработке и реализации методики, позволяющей исследовать эволюцию атомной структуры на поверхности непосредственно в процессе разнообразного по виду механического воздействия в условиях сверхвысокого вакуума. Метод интегральных картин, предложенный в данной работе, может быть использован для исследования дефектности структуры. Возникновение электрических полей в процессе механической деформации слюды можно использовать при создании аппаратуры, предназначенной для прогнозирования землетрясений. Образование упорядоченной ступенчатой структуры на поверхности рекристаллизованной полоски платины существенным образом удешевляет технологию изготовления наносенсорных устройств по сравнению с использованием для этой цели монокристаллических образцов. Результаты экспериментов по взаимодействию кислорода с поверхностью BaF2 можно применять для разработки технологии, позволяющей увеличить радиационную стойкость этих кристаллов.

Положения, выносимые на защиту 1. Методические и экспериментальные разработки в области ДМЭ, позволяющие исследовать in situ структурные изменения в нанометровом слое атомно-чистой поверхности при механических и других воздействиях на твердое тело, а также проводить идентификацию структурных нарушений на поверхности, исходя из анализа интенсивности, углового положения и формы дифракционных максимумов.

2. Закономерности структурных переходов на поверхности кристаллов со слоистой структурой при механическом воздействии. Образование самосогласованных доменных структур, упорядоченной и обратимой гофрировки на поверхности кристаллов мусковита при двухосном растяжении и изгибе. Формирование внутридоменных дефектных структур, обусловленное кристаллографией поверхности.

3. Результаты исследования прямым методом трансформации структуры на поверхности металлических поликристаллов в процессе термического и кислородного воздействия. Переход от исходной зернограничной структуры тугоплавких металлов к формированию монокристаллических и разномасштабных блочных структур, образование фасеток и периодического рельефа на рекристаллизован-ной поверхности.

4. Последовательность структурных изменений на рекристашшзованных поверхностях тугоплавких металлов при одноосном растяжении. Образование ступенчатой структуры в направлении механической деформации на монокристаллической поверхности Р1. Переориентация упорядоченной блочной структуры в направлении легкого скольжения, сопровождающаяся потерей периодичности рельефа на поверхности вольфрама. Локальная деструкция крупноблочной структуры в области разрушения на поверхности молибдена.

5. Характер эволюции структуры углерода и кислорода на поверхности металлов в процессе термического, адсорбционного и механического воздействий. Образование монослойных графитовых островков на рекристаллизованной поверхности Р1 и ориентирующее действие одноосного растяжения на эти островки. Образование сверхструктур на поверхности Мо и обусловленное кислородом и углеродом, разрушение этих сверхструктур при одноосном растяжении.

6. Особенности взаимодействия электронов с поверхностью БД. Существенное отличие характера рассеяния низкоэнергетических электронов поверхностью БД по сравнению с металлами, обусловленное определяющей ролью электрон-фононного взаимодействия. Динамика перехода от картин ДМЭ к кикучи картинам в диапазоне энергий электронов 30-2000 эВ, связанная с формированием внутренних источников обратно-рассеянных электронов.

7. Закономерности эволюции структуры в поверхностном слое БД нанометро-вой толщины под действием электронного пучка, носящей неупорядоченный, нелокальный и частично обратимый характер. Более высокая степень деструкции атомной структуры 1-2 верхних слоев по сравнению с нижележащими слоями. Существенное влияние кислорода на процесс взаимодействия электронного пучка с поверхностью БД. Определяющее влияние галогенной компоненты на скорость разрушения поверхности БД при электронном облучении.

8. Особенности атомной динамики и ее роль в процессе трансформации поверхности БД. Превышение в 1,8 раза среднеквадратичной амплитуды тепловых колебаний на поверхности БД по сравнению с таковыми в объеме. Блокировка процесса разрушения поверхности БД под действием электронного пучка. Значительное улучшение качества поверхности, образованной при разрушении кристаллов БД по плоскости спайности, при охлаждении БД до температуры жидкого азота. Это свидетельствует об определяющей роли колебаний кристаллической решетки в эволюции структуры поверхности БД при механическом и радиационном воздействиях.

Апробация работы. Основные результаты исследований, вошедших в диссертацию, были доложены и обсуждены на многих отечественных и международных конференциях и симпозиумах: 17 Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике (Ленинград, 1979), 5 симпозиуме по ФЭЭ, ВЭЭ, (Рязань,

1983), 19 Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике, (Ташкент,

1984), Всесоюзной конференции «Диагностика поверхности» (Каунас, 1986), Всесоюзной конференции по прочности и износостойкости твердых тел (Куйбышев, 1987), 21 Всесоюзной конференции по эмиссионной электронике (Ленинград, 1990), 17 Петербургские чтения по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2007г.)

На международных конференциях: 14 th Conf on Surface Science (Germany 1994), 16 th Conf on Surface Science (Genova, Italy, 1996), ICSOS-5 (France, 1996), 18 th Conf on Surface Science (Vena, Austria, 1999), 19 th Conf on Surface Science (Madrid, Spain, 2000), IY международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений», (Тамбов, 2007).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 46 печатных работ. Список публикаций представлен в конце диссертации.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, семи глав, приложения и списка цитируемой литературы. Общий объем диссертации 311 страниц, включая 202 рисунка и 7 таблиц, а также список литературы из 221 наименования.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Нелинейные колебания кристаллической решетки играют главенствующую роль в процессе эволюции структуры нанометрового поверхностного слоя при механическом, термическом, радиационном и адсорбционном воздействиях на твердое тело, что следует из всей совокупности представленных результатов и их сравнения с другими литературными данными.

2. Осуществлены методические разработки в области дифракции медленных электронов:

Предложен новый метод исследования дефектности структуры поверхности кристаллов — метод интегральных картин ДМЭ, заключающийся в периодическом изменении энергии первичного пучка электронов. Разработан оригинальный вариант метода послойного суммирования, предназначенный для определения параметров неупругого взаимодействия электронов с поверхностью кристаллов.

Проведены детальные расчеты влияния геометрического рельефа (гофрировка, ступеньки, трещины, фасетки, антифазные домены), а также электрических полей, возникающих на поверхности диэлектриков, на интенсивность и профили рефлексов картин ДМЭ. ш Разработана и реализована оригинальная конструкция низковольтного ди-фрактометра со сферической симметрией электронно-оптической системы, охватывающей всю полусферу отражения, а также оригинальные конструкции устройств, позволяющие осуществлять различного рода регулируемое механическое воздействие на кристаллы непосредственно в процессе наблюдения картин ДМЭ.

3. Впервые получена детальная картина структурных изменений в нано-метровом поверхностном слое кристаллов со слоистой структурой (мусковит) при механическом воздействии в условиях сверхвысокого вакуума: в Обнаружен структурный переход при двухосном растяжении, приводящий к образованию самосогласованных доменных структур с сохранением параметров элементарной ячейки и формированием внутри доменов системы линейных дефектов. в Обнаружен структурный переход при деформации изгиба, связанный с упруго упорядоченной гофрировкой поверхности сшоды, сопровождающийся образованием частично обратимых доменных структур в циклах «нагрузка-разгрузка». Выявлена анизотропия этих структурных изменений в зависимости от направления изгиба. ш Выявлены различные варианты необратимого изменения структуры на поверхности кристаллов мусковита, подвергнутых различного рода механическому воздействию: удару острием, давлению шариком и др., которые связаны с образованием нерегулярной системы ступенек, микротрещин и появлением упорядоченности в расположении ионов калия на поверхности слюды.

4. Впервые прямым методом детально исследована трансформация структуры поверхности металлических поликристаллов Р^ Мо и XV при термическом и адсорбционном воздействиях: в Выявлен характер эволюции исходной зернограничной структуры, связанный с образованием монокристаллической, крупноблочной, фасеточной структур, возникновением периодического рельефа на рекристаллизованной поверхности тугоплавких металлов. в Обнаружено образование монослойных графитовых островков на рекристаллизованной поверхности Р^ а также сверхструктур на поверхности Мо и \У, обусловленных кислородом и углеродом в процессе термического воздействия.

5. Установлен характер трансформации структуры рекристаллизованной поверхности металлов при механическом воздействии: в Показано, что при одноосном растяжении на рекристаллизованной поверхности платины происходит образование ступенчатых структур в направлении механической деформации. и Установлен эффект переориентации блочной структуры в направлении легкого скольжения, не совпадающем с направлением механической нагрузки, которая сопровождается потерей периодичности рельефа на поверхности вольфрама. Показано, что трансформация структуры на поверхности молибдена носит локальный характер и связана с деструкцией крупноблочной структуры в области разрушения. в Обнаружено ориентирующее действие ступенчатой структуры на разупоря-доченные монослойные островки графита на поверхности платины. Найдено, что механическое воздействие приводит к разрушению сверхструктур, образуемых кислородом, на поверхности молибдена.

6. Выявлен характер взаимодействия электронов малой и средней энергии с поверхностью бинарных диэлектриков: в Прослежена динамика рассеяния электронов поверхностью БД в диапазоне энергий 30-2000 эВ, связанная с переходом от картин ДМЭ к кикучи-картинам. в Определены параметры неупругого взаимодействия электронов с поверхностью БД в диапазоне энергий 20-100 эВ, исходя из энергетической, угловой и температурной зависимости амплитудного коэффициента пропускания т, на основании чего сделан вывод об определяющей роли электрон-фононного взаимодействия в неупругом рассеянии электронов поверхностью этих кристаллов.

7. Получена картина эволюции атомной и электронной структуры, химического состава поверхностного слоя БД нанометровой толщины под действием электронного пучка в условиях сверхвысокого вакуума: б Найдено, что процесс разрушения поверхности БД при электронном облучении протекает в неупорядоченной форме, носит нелокальный и частично обратимый характер, что обусловлено высокой подвижностью точечных дефектов, образованных электронным пучком. т Показано, что деструкция в 1-2-х верхних атомных слоях под воздействием электронного пучка существенно выше по сравнению с нижележащими слоями.

Выяснено, что в ряду БД скорость нарушения стехиометрического состава поверхностного слоя при электронном облучении определяется галогенной компонентой и максимальна для соединений, содержащим фтор, что обусловлено процессами электронно-стимулированной десорбции.

Обнаружено, что присутствие кислорода существенно увеличивает скорость деструкции поверхности БД при электронном облучении. С другой стороны кислородное воздействие при повышенной температуре приводит к восстановлению упорядоченной структуры на поверхности БД, разрушенной электронным пучком.

8. Исследованы особенности атомной динамики и ее роль в процессе трансформации поверхности БД:

Установлено, что среднеквадратичная амплитуда тепловых колебаний на поверхности БД в 1,8 раза больше, чем в объеме.

Найдено, что температурная зависимость интенсивности картин ДМЭ более чувствительна к структурным нарушениям на поверхности, по сравнению с угловым распределением дифракционных максимумов.

Показано, что охлаждение кристаллов БД от комнатной температуры до температуры жидкого азота приводит к блокировке процесса разрушения поверхности БД под действием электронного пучка.

Обнаружено значительное улучшение качества поверхности БД, получаемой при разрушении в вакууме кристаллов БД по плоскости спайности при охлаждении образцов от комнатной температуры до температуры жидкого азота.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Г.К. Зырянов, С.А. Князев Влияние потенциала поверхности на картины ДМЭ от грани (100) KCl // Вестник ЛГУ.- Сер. ф-х.-1972.-№22.- С. 26-30.

2. Зырянов Г.К., Князев С.А., Терзиева М.В. Зарядка поверхности и ослабление амплитуды падающей волны при ДМЭ на грани (100) NaCl-депонирована в ВИНИТИ- 1973. -№ 7022-73.

3. Князев С.А., Зырянов Г.К. Стеклянный вакуумный насос типа «Орбитрон» -депонирована в ВИНИТИ -1973.-№ 7023-73.

4. Князев С.А., Зырянов Г.К. Частотная зависимость интегральной интенсивности картин ДМЭ -депонирована в ВИНИТИ- 1974.-№ 1506 -74.

5. Зырянов Г.К., Князев С.А., Махнюк В.П. Температурная зависимость интенсивности ДМЭ награни (100) КВг // ФТТ.-1974. -Т. 16. -№10.-С. 2866-2867.

6. Зырянов Г.К., Князев С.А. Дифракция медленных электронов от поверхности диэлектриков //Вопросы электроники твердого тела—1974.-Вып. 5 - С. 2837.

7. Г.К. Зырянов, С.А. Князев, Махнюк В.П. Интегральные картины ДМЭ от поверхности кристаллов //ЖТФ.-1975.-.Т.45.-С. 666- 668.

8. С.А. Князев, Г.К. Зырянов, Интегральная интенсивность интегральных картин ДМЭ // Вестник ЛГУ. - Сер. ф-х.-1975.-№ 22. -С. 67-70.

9. Князев С.А., Зырянов Г.К. Определение амплитудного коэффициента ослабления первичной электронной волны по зависимости интенсивности дифракционного пучка от энергии падающих электронов // Вестник ЛГУ. - Сер. ф-х. -1975.- №4.-С. 50-52.

10. Зырянов Г.К., Князев С. А. Приборы и методика эксперимента дифракции медленных электронов // В сб. Вопросы электроники твердого тела- Л-1976-В.6.-С. 36-60.

11. С.А.Князев Энергетическая зависимость интенсивности картин ДМЭ от ЩГК//Тез. докл.на 17 Всес. конф. по эмиссионной электронике-1979.

12. Князев С.А., Азов К.К., Кореуков В.Е. Взаимодействие кислорода с поверхностью BaF2// Тез. докл. на 17 Всес. конф. по эмиссионной электронике. -1979.-Т.1.-С. 158.

13. С.А.Князев Температурная зависимость интенсивности ДМЭ от грани (100) KCl и КВг // Тез. докл. на 17 Всес. конф. по эмиссионной электронике. -1979.

14. Князев С.А., Зырянов Г.К. Неупругое взаимодействие медленных электронов с поверхностью щелочно-галоидных кристаллов // ФТТ.-1980.-Т. 22. -В.5 -С. 1292- 1293.

15. Князев С.А., Зырянов Г.К. Температурная зависимость интенсивности картин дифракции медленных электронов от KCl и КВг //ФТТ.- 1980.-Т.22. -В.5-С. 1554-1555.

16. С.А. Князев, Г.К. Зырянов, И. А. Пчелкин Спиновая поляризация низкоэнергетических электронов при их взаимодействии с поверхностью твердых тел //УФН. -1985.-Т. 146.-В. 1-С. 73-104.

17. С. А. Князев, Ю.Б. Выморков Метало-стеклянный низковольтный электронный дифракгометр//ПТЭ,- 1985.-№3.-С. 175-178.

18. В.Е. Кореуков, С.А. Князев, A.C. Лукьяненко, Б.А. Обидов Трансформация поверхности Ge (111) во внешнем механическом поле // ФТТ. -1988—Т.30 — В.8.-С. 2380-2386.

19. Князев С.А., Азов К.К., Кореуков В.Е., Назаров P.P. Взаимодействие электронов с поверхностью (111) ВаГ2//ФТТ.-1989.-Т.31.-В.6. - С. 269-271.

20. Князев С.А., Кореуков В.Е. Формирование структуры фона электронов, рассеянных поверхностью (111) BaF2 // Тез. докл. на 21 Всес. конф. по эмиссионной электронике -Л.-1990.-Ч.2-С. 116.

21. Князев С.А., Азов К.К., Кореуков В.Е., Назаров P.P. Характеристические потери энергии электронов, отраженных от поверхности (111) BaF2// Тез. докл. на 21 Всес. конф. по эмиссионной электронике. -Л. -1990.-Ч.2-С. 115.

22. Азов К.К., Князев С.А. Исследование картин ДМЭ от поверхности (111) BaF2 .//Вестник ЛГУ. - Сер.ф-х.-1990. -В.22.-С. 78- 82.

23. Чмель А., Еронысо С.Б., Князев С.А., Лексовская Н.М., Мусатов М.И. Модификация поверхностного слоя под действием излучения лазера с длиной волны 1,06 мкм // Поверхность.-1992.-В.4.-С. 56-61.

24. Чмель А.Е., Князев С.А., Кондырев A.M., Тарасова Ю.В. Разрушение и изменение свойств монокристаллов при многократном воздействии импульсного лазерного излучения с длиной волны 1,06 мкм //Физика и химия обработки ма-териалов.-1992.-В.4.-С. .46-51.

25. Князев С.А., Корсуков В.Е., Обидов Б.А. Влияние двухосного растяжения на картины ДМЭ от поверхности слюды //ФТТ. - 1994.-Т.36.-№5- С.1315-1320.

26. Князев С.А. Взаимодействие кислорода с поверхностью (11 l)BaF2 // Физика и химия обработки материалов.-1994. -В.4-5.- С. 64-71.

27. S.A. Knyazev Oxygen interaction with (111) surface of barium fluoride.// 1994. -Proc. 14 th Conf on Surf. Sci. (Germany) -P. 68.

28. B.E. Корсуков, С. А. Князев, А.С. Лукьяненко, Б.А. Обидов Зарождение разрушения в поверхностных слоях Ge и Si //ФТТ - 1996.-Т.38.-№1. -С. 113-122.

29. S.A. Knyazev Role of the surface diffusion in the inelastic interaction of the electron beam with (111) barium fluoride surface //Proc. 16 th. Conf. on Surf. Sci. Genova (Italy) -1996.-ThMP79.

30. S.A. Knyazev Energy transformation of Kikuchi electron patterns// 1996-Proc. 16 th. Conf. on Surf. Sci. Genova (Italy).-TuAP76.

31. S.A. Knyazev Transformation in the LEED pattern from mica crystal under mechanical tension // Proc. 16 th. Conf. on Surf. Sci. Genova (Italy) -1996 - TuAP74.

32. S.A. Knyazev LEED patterns from stressed surfaces// ICSOS-5.- France. -1996

33. C.A. Князев, B.E. Корсуков Дифракция медленных электронов на гофрированной поверхности И Письма в ЖТФ. -1998 - №13.-С. 64-69.

34. S.A. Knyazev Mechanical induced reconstruction of muscovite crystal investigated using LEED //Proc. 18 th. Conf. on Surf. Sci. Vena (Austria) - 1999.- Th-P-093

35. S.A. Knyazev, I.I.Pronin Formation of point defects at the surface studied by medium-energy electron diffraction //Proc. 18 th. Conf. on Surf. Sci. Vena (Austria)-1999.- Tu-P-101.

36. B.E. Корсуков, C.A. Князев, A.C. Лукьяненко, Б.А. Обидов Особенности упругой деформации поверхности Ge (111) при механическом нагружении // ФТТ.-1999.-Т.41.-В.4. -С. 641- 644.

37. S.A. Knyazev Structural transformation of the muscovite surface stimulated by mechanical stress//Proc. 19 th. Conf .on Surf. Sci. Madrid (Spain) - 2000.-P.108.

38. S.A. Knyazev, V.E. Korsykov Transformation of platinum crystal surface due to mechanical stretch //Proc. 19 th. Conf. on Surf. Sci. -Madrid (Spain) -2000.-P.176

39. H.H Горобей, C.A. Князев, B.E. Корсуков, A.C. Лукьяненко Самоподобие в структуре рельефа деформируемой поверхности Ge (111) // Письма в ЖТФ. -2002. -Т.28. -В.1-С. 54-56.

40. Князев С.А., Корсуков В.Е. Трансформация структуры поверхности кристаллов мусковита при деформации изгиба// Письма в ЖТФ - 2004.-Т.30-В.11.-С. 42-47.

41. С. А. Князев Трансформация структуры поверхности кристаллов мусковита при нелинейной деформации // 56 НТК Сп-б ГУТ.- 2004.-С. 120.

42. С.А. Князев Дифракция медленных электронов и структурные нарушения на поверхности кристаллов//56 НТК Сп-б ГУТ.-2004,- С. 12149.

43. Князев С. А., Корсуков В.Е. Структурные изменения на поверхности платины под воздействием механического растяжения. // ФТТ - 2005.-Т.47.-В.5 - С. 133-136.

44. С.А. Князев, В.Е. Корсуков, М.М. Корсукова, И.И. Пронин, К. Ширбаум // Трансформация графитовых островков на поверхности рекристаллизованной платиновой фольги под действием механического напряжения ЖТФ - 2007-Т.77.-В.8.-С. 140.-142.

45. С.А. Князев Трансформация структуры поверхности поликристаллических лент вольфрама при термическом, адсорбционном и механическом воздействиях Труды учебных заведений связи- 2007.-№ 176. - С. 232-235.

46. Корсуков В.Е., Князев С.А., БсЫеЬаит К. Влияние одноосного растяжения на графитовые островки на поверхности рекристаллизованной платиновой фольги Тез. Докл. На международной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» Тамбов. - 2007-С. 319.

1. Корсуков В .Е., Лукьяненко А.С. и др. Изучение деформации поверхности Ge (111) под действием внешней нагрузки методами ХПЭЭ и ДМЭ// Поверхность.- 1988,-№2.- С. 69-76.

2. В.Е. Корсуков, А.С. Лукьяненко, В.Н. Светлов Электронная плотность и термическое расширение поверхности алюминия, измеренные методом характеристических потерь энергий электронов//Поверхность—1983-№11.- С. 28-37.

3. М.А. Кривоглаз Теория рассеяния рентгеновских лучей и нейтронов реальными кристаллами-М —Наука. -1967.- 336 С.

4. В. И. Иверонова, Г.П. Ревкевич Теория рассеяния рентгеновских лучей // Изд-во МГУ.-1978.-277 С.

5. Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев Л.Н. // Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия-М-Металлургия-1982.-632 С.

6. Germer L.H., Hartman C.D. Improved LEED apparatus.//Rev. Sci. Instr 1960-V.31.-№7-P. 784.

7. Зырянов Г.К., Князев С. А. Приборы и методика эксперимента дифракции медленных электронов // В сб. Вопросы электроники твердого тела- Л.-1976 — В.6.- С. 36-60.

8. McRae E.G. Multiple-scattering treatment of LEED intensities// J.Chem. Phys.-1966 -V.45-№.9.-P. 3258-3276.

9. McRae E.G. Self-consistent multiple-scattering approach to the interpretation of LEED//Surf. S ci.-l 967.-V. 8.- № 1.- P. 14-34.

10. MacRae A.U. Electron diffraction at crystal surfaces: generalization of Darvin's dynamical theory// Surf. Sci.-1968.-V.ll.-№3.-P. 479-491.

11. MacRae A.U. Electron diffraction at crystal surfaces: The double-diffraction picture// Surf. Sci.-1968. —V.ll—№3.-P. 492-507.

12. Capart G. Band structure calculations of LEED at crystal surfaces // Surf. Sci-1969-V.13.-№ 2.-P. 361-376.

13. Beeby J.L. The diffraction of LEED by crystals // J. Phys.C.-1968.-V.l.~ № 1.-P. 82-87.

14. Tong S.Y. Theory of LEED //Progr. In Surf. Sci.- 1975.-V.7.-№ l.-P. 1-48.

15. M.A. Van Hove, S.Y. Tong Surface Crystallography by LEED // Springer Series.- N.Y.-1979.-V.2. P. 287.

16. Park R.L. Houston J.E. The effect of registry degeneracy on LEED beam profiles //Surf. Sci.-l969.-V. 18.-P, 213-227.

17. M. Henzler Quantitative evaluation of random distributed steps at interfaces and surfaces // Surf. Sci.- 1978.- V.73.-P. 240-251.

18. D. G. Welkie and M. G. Lagally Analysis of surface structural defects by LEED // Thin Solid Films -1982.-V.93.-P. 219-227.

19. Jacobson R.L. and Whener G.K. Study of ion-bombardment damage on a Ge (111) surface by LEED // J. Appl. Phys.-1965.-V.36.- №.9.- P. 2674-2682.

20. СЛ. Князев, Г.К. Зырянов, И. А. Пчелкин Спиновая поляризация низкоэнергетических электронов при их взаимодействии с поверхностью твердых тел // УФН—1985—Т.146 —В.1.-С. 73-104.

21. М.В. Гомоюнова Электронная спектроскопия поверхности твердого тела// УФН -1982-V. 136 В .1.— С. 105-148.

22. Н.М. Беляев Сопротивление материалов Ф.-М. Москва-1959. 856 С.

23. A. A. Griffith Phil. The phenomen of rupture and flow in solids //Trans. Roy. Soc-1921-V. 221 A.—P. 163- 198.

24. А.П. Александров, C.H. Журков Явление хрупкого разрыва ГТТИ -1933-52С.

25. А.Ф. Иоффе, М.В. Кирпичева, М.А. Левитинская ЖРФХО физич. 1924-Т.56. -С. 429-435.

26. Френкель Я.И., Конторова Т. А. К теории пластической деформации и двой-никования // ЖЭТФ.-Т. 8. С. 1340-1349.

27. Беклемишев С.А., Клочихин B.JI. Пиннинг солитонов в ангармонической цепочке модели Френкеля-Конторовой// Структура и динамика молекулярных систем.-2003.-В.Х.-С. 283-286.

28. А.Г. Малыгин // Процессы самоорганизации дислокаций и пластичность кристаллов // УФН. -1999.-Т.169.-№9.- С. 979-1008.

29. B.JI. Гиляров // Кинетическая концепция прочности и самоорганизованная критичность в процессе разрушения материалов // ФТТ. -2005 Т. 47.-В.5 — С. 808-813.

30. Fermi Е., Pasta J. and Ulam S.M. Studies in nonlinear problems.// Tech. Rep., LA 1940. -Los-Alamos Sci. Lab.

31. Zabuski N.J., Kruskal M.D. Interaction of "solitons" in a collisionless plasma and the recurrence of initial states.//Phys. Rev. Lett.-1965.-V. 15-P. 240-243.

32. Структура и свойства внутренних поверхностей раздела в металлах отв.редактор Б.С. Бокштейн М. Наука-1988.-271 С.

33. С. С. Горелик Рекристаллизация металлов и сплавов // МИСиС-2005- 432 С.

34. Varley J.H.O. New explanation of radiation effects in alkali halides // J. Nucl. Energy-1954.-V.1.№2.-P. 130-139.

35. M.L. Knotek Mechanisms of stimulated desorption from surfaces // Semicond.& Insul.— 1983.-V.5.-P. 361-381.

36. G. Roy, G. Singh, Т.Е. Gallon The electron energy loss spectra of some alkali halides in the band gap region // Surf. Sci.-1985.-V.152/3.-P. 1042-1050.

37. G. Roy, G.Singh and Т.Е. Gallon The EELS of some alkali halides in band gap region//Surf. Sci.-1985.-V. 152/153-P. 1042-1050.

38. P.A. Cox Surface excitons on ionic crystals // Surf. Sci.-1986.-V.175.-№2. -L. 782-786.

39. Ч. Б. Лущик, А.Ч. Лущик Распад электронных возбуждений с рождением дефектов в твердых телах -М. Наука-1989 264 С.

40. S.E. Trullinger, S.L. Cunnigham "Soft-Mode of Surface Reconstruction"//Phys. Rev. Lett.- 1973.-V.30.-№19.-P. 913-916.

41. Большое Л.А. Вещунов М.С. О возможном механизме реконструкции поверхности монокристаллов переходных металлов //Поверхность. -1982 № 1.— С. 35-42.

42. Журков С.Н., Корсуков В.Е., Лукьяненко А.С.,Обидов Б.А. Трансформация механически нагруженной поверхности Ge (111) // Письма в ЖЭТФ-1990.-Т.51.-В.6.-С. 324-326.

43. E.W. Radoslovich The structure ofmuscovite, KAl2(Si3Al)Oi0(OH)2// Acta Cryst.-1960.-V. 13.-P. 919-932.

44. Рентгенология основных типов породообразующих минералов под ред. Франк-Каменецкого -Л. Недра. 1983.-273 С.

45. Э. Вайнштейн, Д.Б. Гогоберидзе, М.Н. Флерова Рентгено-спектроскопии-ческое изучение изгиба кристаллов слюды с помощью спектрографа Иоганна //ЖЭТФ. -1940.-Т.10. -В.З. -С. 350-354.

46. J.L.Caslavsky and K.Vedam Examination of imperfect muscovite crystal by X-ray diffraction methods// J.Appl.Phys -1970.-V.41.-№ l.-P. 50-53.

47. J.L.Caslavsky and K.Vedam The study of dislocations in muscovite mica by X-ray transmission topography// Phil.Mag.-1970.-V.22.-№ 176. P. 255-268.

48. J.L.Caslavsky and K.Vedam// Amer. miner.-1970.-V.55.-№ 9-10.-P. 16331638.

49. B.A. Лиопо, M.C. Мецик О связи между макро и микромодулями упругости кристаллов слюды//Изв. Вузов. Физика. —1973.-№10.-С. 156-157.

50. В.А. Лиопо, М.С. Мецик Структурные изменения в кристаллах мусковита при их деформации//Изв. Вузов. Физика.-1972.-Т.15-№ 8.- С. 106-110.

51. М.С. Мецик, Р.А. Жидиханов Экспериментальное изучение изменения d 0oi у флогопита и мусковита при нагревании//Изв. Вузов. Физика. -1958 — №2.-С. 66-68.

52. Лиопо В.А. Влияние физических воздействий на структуру кристаллов мусковита и флогопита Ирк. ГУ-1975г.- Автореф. Докт. ф-м.н.

53. S. Goldsztaub, G. David, P. Deville, B.Lang //Observations au moyen d'electrons de faible energie d'un crystal de muscovite clive dans l'ultra-vide //C. r. Acad. Sei — 1966.-T.262. -P. 1718-1719.

54. P. Deville, J.P. Eberhart, S. Goldsztaub Observations sur la diffraction des electrons de faible energie par un crystal de mica muscovite //C. r. Acad. Sei. —1967— T.264.-P. 289-292.

55. K. Müller, C.C. Chang LEED observations of electric dipoles on mica surfaces // Surf. Sci.-1968.-V.8 P. 455-458.

56. K. Müller, C.C. Chang Electric dipoles on clean mica surfaces // Surf. Sei. -1969.-V.14.-P. 39-51.

57. Kr. G. Bhattacharyaa Unusal LEED patterns from mica surfaces // Ind. J. of Chem. -1993.-V. 32A.-P. 92-95.

58. R.Gerlach, G.Polanski, H.-G. Rubahn Modification of electric dipole domains on mica by excimer laser irradiation //Surf. Sei -1966.-V.352-54- P. 485-489.

59. H.Tang, C.Joachim and J. Devillers Interpretation of atomic force microscopy images: The mica (001) surface with a diamond tip apex // J. Vac. Sei. Techol.— 1994.-V.B12.-P. 2179-2183.

60. Sh. Miyake lnm deep mechanical processing of muscovite mica by atomic force microscopy//Appl. Phys. Let.-1995.-V.67. P. 2925-2927.

61. V. Popp R. Kladny, Th. Schimmel, J. Küppers Structuring of mica surfaces with a vibrating AFM tip//Surf. Sci.-1998.-V.401.-P. 105-111.

62. P.A.Campbell, L.J.Sinnamon, C.E. Thompson, D.G.Walmsley AFM evidence for K+ domains on freshly cleaved mica// Surf. Sci-1998.-V.410.-L. 768-772.

63. R.W. Carpick, M.Enachescu, D.F. Ogletree, M. Salmeron Making, breaking and sliding of nanometer-scale contacts //Mat. Res. Soc. Proc 1999.-V.539.-P. 93-103.

64. Chr. E.D.Chidsey, D.N. Loiacono, T. Sleator, Sho Nakahara STM study of the surface morphology of gold on mica // Surf. Sci.-1988.-V.200. P. 45-66.

65. St. Buchholz, H. Fuchs, J.P. Rabe surface structure of thin metallic films on mica as seen by STM, SEM, and LEED // J.Vac. Sei. Technol.-1991.-V.B9.-P. 857-861.

66. H.Plank, R.Resel, A.Andreev, N.S. Sariciftci, H.Sitter Structural relationship between epitaxially grown para-sexiphenyl and mica (001) substrates // J. Crys. Growth -2002.-V.237-239.-P. 2076-2081.

67. М.И. Корнфельд Механизм электризации кристаллов при расщеплении //ФТТ. -1977 —Т.19.-В.4.-С. 111Ф-1115.

68. Н.А. Цаль и др. Кинетика электризации NaCl при пластическом деформировании //ФТТ—1982-Т.24.— В.7.-С. 2166-2169.

69. В.Г.Кононенко и др О природе приповерхностного упрочнения отожженных ЩГК//УФЖ.-1987.-Т. 32.-№10,-С. 1553-1559.

70. Швец Г.И. Абаев М.И. Исследование состояния поверхности скола ЩГК при атмосферном воздействии // Поверхность-1982.-№5- С. 91-97.

71. Ботаки А.А., Воробьев А.А., Ульянов B.JI. Радиационная физика ионных кристаллов-М. Атомиздат-1980-208 С.

72. Ч. Б. Лущик, А.Ч. Лущик Распад электронных возбуждений с рождением дефектов в твердых телах-М. Наука-1989- 264 С.

73. М.А. Эланго Элементарные неупругие радиационные процессы -М. Наука. -1988.- 148 С.

74. К.К. Шварц, Ю.А. Экманис Диэлектрические материалы: радиационные процесс и радиационная стойкость -Рига. Зинатне. -1989. -187 С.

75. А.Б. Александров и др. Введение в радиационную физикохимию поверхности ЩГК -РигаЗинатне-1989,- 244 С.

76. Hersh Н.Н. Proposed excitonic mechanism of color center formation in alkali-halides //Phys Rev.-1966.-V.148.-N4.-P. 928-932.

77. Itoh N. Stoneham A.M., Harker A.H. The initiated production of defect in alkali halides // J.Phys. C-1977.-V.10.-P. 4197-4209.

78. A.H. Мурин Химия несовершенных ионных кристаллов- Изд-во ЛГУ. -1975. -270 С.

79. Б.И. Смирнов, Т.В. Самойлова Механические характеристики и дислокационная структура кристаллов LiF, деформированных скольжением по одной системе кристаллографических плоскостей //ФТТ.-1968.-Т.10-№9.-С. 2689-2692.

80. Т.В. Самойлова, Б.И. Смирнов, Т.Г. Нарышкина Электронно-микроскопическое исследование дислокационной структуры деформированных кристаллов LiF // ФТТ.-1969,- Т. 11 .-В.5.-С. 1188-1192.

81. Б.И. Смирнов, Т.И. Ерофеева, Т.В. Самойлова Плотность дислокаций в кристаллах LiF, деформированных одиночным скольжением // ФТТ. -1970.-Т.12-В.11.-С. 3373-3376.

82. Б.И. Смирнов, Т.С.Орлова, Т.В.Самойлова Эволюция дислокационной структуры при деформировании g¿wшa-oблyчeнныx кристаллов LiF // ФТТ-1997.-Т. 39 —В.6.-С. 1072-1075.

83. Keller F.J. Patten F.W. ESR observation of Frenkel defect production by postirradiation electron-hole recombination in KC1 // Sol. Stat. Comm. 1969.-V.7.-№7. -P. 1603-1607.

84. Y.A1. Jammal, P.D. Townsed Possible structures for alkali ions on surface of alkali halides // J. Phys. C.-1973.-V.6. -P. 955-960.

85. A. Friedenberg, Y. Shapira Electron-induced sputtering of KC1 and NaCl // J. Phys. C.- 1976.-V.60.-P. 147-156.

86. M. Szymonski On the model of the electron sputtering process of alkali halides // Radiation Effects.-1980.-V.52.-P. 9-14.

87. H.Overeunder, M.Szymonski, A.Haring and A.E. de Vries Electron sputtering of alkali halides //Rad. Eff.- 1978.-V.38. -P. 21-27.

88. H.Overeunder, R.R. Tol, and A.E. de Vries Delay times in the sputtering of atoms from alkali-halide crystals during low-energy electron bombardment // Surf. Sci-1979.-V.90,-P. 265-273.

89. Т.Е. Gallon, A.D. Matthew Low electron Auger emission from LiF // Phys.Stat. Sol-1970.-V.41 .-№. 1 -P. 343-351.

90. Maruyama R.Onaka Low energy electron scattering by alkali halides //J. Phys. Soc. Jap. -1978.-V.44. -№1.-P. 196-203.

91. G. Singh The EELS of LiF in the band gap region // Sol. Stat. Comm. 1984.-V.51.-№5.-P. 281-284.

92. Дементьев А.П., Дубинина E.M., Раховская O.B. Изучение воздействия электронного пучка на поверхность монокристалла LiF методами ЭОС и СХПЭЭ //Поверхность.- 1987.-В.2.-С. 61-67.

93. A.Friedenberg and Y.Shapira Electron-induced sputtering of KC1 and NaCl // J. Phys. C.- 1982.-V.15.-P. 4763-4768.

94. Костиков Ю.П. Кузьмина Е.Г. СХПЭЭ в кристаллах LiF, NaF, CsF по данным ЭСХА// Опт. иСпектр.-1987—Т.62.-В. 1.-С. 82-85.

95. М. Scrocoo Satellites in X-ray photoelectron spectroscopy of insulators // Phys. Rev.-1985.-V.32 № 2. - P. 1306-1310.

96. S. Nagashima I. Ogura Disappearance of step decoration on electron irradiated surface of NaCl //Jap. J. Appl. Phys.- 1975.-V.14.-№ 9. P. 1389-1390.

97. S. Nagashima, I. Ogura The role of low energy electron irradiation in the Ag step decoration on cleaved surfaces of NaCl //Jap.J. Appl. Phys. 1976.-V.15 - № 7. -P. 1229-1235.

98. E.G. McRae, C.W. Caldwell LEED study of lithium fluoride (100) surface // Surf. Sci.- 1964.-V.2.-P. 509-515.

99. I. Marklund, S.Anderson LEED study of NaCl (100) surface // Surf. Sci.-1966.-V.5.-P. 197-202.

100. Г.К. Зырянов Дифракция медленных электронов на NaCl //Вестник ЛГУ, Серия ф.х.-1966.-№ 4. -С. 34-39.

101. Г.К. Зырянов Расшифровка картин дифракции медленных электронов на NaCl // Вестник ЛГУ. Серия ф.-х.-1966.-№16. -С. 70-74.

102. E.G. McRae and C.W. Caldwell Observation of multiple scattering resonance effects in LEED studies of LiF, NaF and graphite // Surf. Sci. 1967.-V.7.-P. 41-67.

103. J.Bandet-Faure et L. Touzillier. Etude d'une surface de NaCl sous bombardement électronique de basse energie // Surf. Sci.-1974-V.43. P. 183-196.

104. J.Bandet-Faure et A. Malavaud. Etude par diffraction d'electron lents d'une surface (100) de NaCl perturbee par l'irradiation électronique incidente // Surf. Sci. -1976.-V.60.-P. 147-156.

105. Бурмистров B.B., Дубинина У .M., Еловиков С.С. Изменения спектров интенсивности 00-пятна поверхности КС1 (100) под действием электронного облучения //Кристаллография. -1987.-Т.32. -В.1.-С. 183-187.

106. V. Bermudez A simple technique for LEED studies of beam-sensitive samples // J.Vac.Sci Thech. A.- 1987.-V.1515.-P. 2975-2976.

107. Frandon J., Lahaye В., Pradal F. Spectra of electronic excitation in CaF2, SrF2 and BaF2 in the 8 to 150 eV range // Phys. Stat. Sol. (b). 1972.-V.53. - P. 565-575.

108. Ch. L. Strecker, W.E. Moddeman, J.T. Grant Electron-beam-induced decomposition of ion bombarded CaF2 surfaces // J. Appl. Phys. -1981.-V.52. -P. 6921-6927.

109. K.Saiki, Y. Sato, K. Ando and A. Koma In-situ observation of defect formation in CaF2 (111) surfaces induced by low energy electron bombardment // Surf. Sci — 1987.-V.192.-P. 1-10.

110. K. Saiki, T.Tokoro and A. Koma Low-energy EELS on CaF2 (111) surfaces // Jap. J. Appl. Phys.- 1987.-V.26. -L. 974-977.

111. G.W. Rubloff Far-ultraviolet reflectance spectra and the electronic structure of ionic crystals // Phys. Rev. B.-1972.-V.5.-P. 662-682.

112. N.Nisar S.Robin Far ultraviolet electronic spectra of SrF2 and BaF2 // Pak. J. Sci. and Ind. Res.-l974.-V. 17.-P. 49-56.

113. Thomas R.E. et all. EEL and secondary emission mechanisms in BaO // Surf. Sci. -1978.-V.75.-P. 239-255.

114. Gibson J.W. Surface plasmons studies of oxidized Ba films I I Appl. Surf. Sci. V. 16.- №.1-2. P. 163-180.

115. Р.И. Гарбер, И.А. Гиндин Физические свойства металлов повышенной чистоты//УФН.- 1961.-Т. 74.—В.1.-С. 31-60.

116. Алехин В.П. Физика прочности и пластичности поверхностных слоев материалов. Наукова Думка-1983-281 С.

117. Е. В. Васильева, P.M. Волкова, М.И. Захарова Платина, ее сплавы и композиционные материалы М. -1980.-296 С.

118. Савицкий Е.М., Полякова В.П., Горина Н.Б., Рошан Н.Р. Металловедение платиновых металлов. -М. -Металлургия-1975. -424 С.

119. Lacroix R., Maginier P. Met. Sci. Rev. de Metallurgie -1969, №2, P. 167-174

120. КопецкийГ.В. Металлы высокой чистоты -М 1976.-262 С.

121. Н.В. Дубовицкая и JI.H. Лариков Механизм вторичной рекристаллизации в молибденовой фольге // Поверхность.- 1987.-В.2 С. 36-41.

122. В.Эспе Технология электровакуумных материалов. М-Л.-1962.-Т. 1-629 С.

123. Е.М. Савицкий К.Б. Поварова, В.П. Макаров Металловедение вольфра-ма.-М. -1978.-223 С.

124. М.А. Васильев Структура и динамика поверхности переходных металлов Киев. Наук. Думка.-1988.-248 С.

125. Hagstrom S.Lyon Н.В. Somorjai G.A. Surface.structures on the clean Pt (100) surface //Phys. Rev. Lett.- 1065-V.15.-№.11.-P. 491-493.

126. Heilman P.,Heinz K.,Muller K. The superstructures of the clean Pt(100) and Ir(100) surface // Surf. Sci. -1979.-V.83.-P. 487-495.

127. Bonzel H.P.,Ku R. Carbon monoxide oxidation on a Pt (110)//J. Vac. Sci. Tech. -1972,- V.9.-№.2. P. 663-667.

128. Kesmodel L.L.,Somorjai G.A. Structure determination of the Pt (111) crystal face by LEED //Phys. Rev. В.- 1975.-V.il. -P. 630-635.

129. Somoijai G.A. Atomic and molecular processes of solid surfaces // J. Colloid and Intrface Sci. 1977.-V.58. - P. 150-166.

130. Lyon H.B. and Somoijai G.A. LEED study of the clean (100), (111) and (110) faces ofPt// J. Chem. Phys. -1967.-V.46. P. 2539-2550.

131. Felter T.E., Barker R.A., Estrup P.J. Phase transition on Mo (100) and W (100) surface //Phys. Rev. Lett. -1977.-V.38.-P. 1138-1141.

132. M.de la Garza L., Clarke L J. The surface structure of Mo (110) determined by LEED // J. Phys. C.-1981.-V. 14. -P. 539-544.

133. Van Hove M.A., Tong S.Y. Surface structures of W (110) and W (100) faces by the dynamical LEED approach // Surf. Sci.-1976.-V.54. P. 91-100.

134. R.M. Stern W(110) surface characteristics in LEED // Appl. Phys. Lett.-1964.-V.5.-№.11.-P. 218-221.

135. B. Lang, R.W. Joyner and G.A. Somorjai LEED studies of high index crystal of Pt // Surf. Sci. -1972.-V.30. P. 454-474.

136. C.R. Helms, H.P.Bonzel and S.Kelemen //J.Chem. Phys.-1976.-V.65.- P. 1773-1784.

137. P.Legare, G.Cariere and J.P.Deville Shapes and shifts in the oxygen auger spectra//Surf. Sci.-1977.-V.68.-P. 348-355.

138. A.E. Morgan and G.A. Somorjai LEED studies of gas adsorption on the Pt (100) single crystal surface // Surf. Sci.- 1968.-V.12.-P. 405-425.

139. C.W. Tucker LEED study of CO adsorption on the (100) face Pt //Surf. Sci. -1964.-V.2-P. 516-521.

140. W.H. Weinber, D.R. Monroe et all. Interaction of H2 and 02 on Pt (111) // J. Vac. Sci Techol.-1977.-V.14.-P. 444-449.

141. G.Ertl, M.Neumann and K.M. Streit Chemisorption of CO on the Pt (111) surface//Surf. Sci.-1977.-V.64.-P. 393-410.

142. J.W. May Platinum surface LEED ring //Surf. Sci.-1969.-V.17. -P. 267-270.

143. H.K. Khan and S. Feuerstein LEED studies of the interaction of 02 with a Mo (100) surface//J. Chem. Phys.-1969.-V.50. P. 3618-3624.

144. G.J. Dooley, T.W. Flaas Some further studies of gas adsorption on the Mo (100) surface // J. Chem. Phys.-1970.-V.52. P. 461-462.

145. Zhang, Van Hove, G.A. Somorjai The interaction of 02 with Mo(lOO), Mo (111) single crystal surfaces // Surf. Sci. -1985.-V.149.-P. 326-340.

146. R. Riwan, C.Guillot and J.Paigne Oxygen adsorption on clean Mo (100) surfaces // Surf. Sci.- 1975.-V.47.-P. 183-190.

147. B.E. Hopkins, G.D. Watts and A.R. Jones The adsorption of oxygen on tungsten (100) temperature effect // Surf.Sci.-1975.-V.52,-P. 715-717.

148. R.O. Adams "The structure and Chemistry of solid surfaces" G.A. Somoijai-Ed. Wiley. -N.Y.-1969. -437 C.

149. C.A. Papageorgopoulous and J.M. Chen Coadsorption of electropositive and electronegative elements // Surf. Sci. 1973.-V.39. -P. 313-324.

150. E.Bauer Interpretation of LEED Patterns of Adsorbed Gases // Phys. Rev. -1961.-V.123.-P. 1206-1214.

151. J. Anderson and P.J.Estrup Adsorption of Carbon Monoxide on a W(100) Surface//J. Chem. Phys.-1967.-V.46.-P. 563-567.

152. Д. А. Городецкий, A.A. Ясько ФТТ. -1968. -T.10.-C. 2302-2306.

153. Taylor N.J. A LEED study of the structural effect of 02 on the (111) face of a W crystal // Surf. Sci.-1964.- V.2.-P. 544-552.

154. J.C. Tracy and J.M. Blakley A study of faceting of W single crystal surfaces // Surf. Sci.-1968.-V.13. -P. 313-336.

155. Г.К. Зырянов, C.A. Князев Влияние потенциала поверхности на картины ДМЭ от грани (100) КС1 // Вестник ЛГУ.- Сер.ф-х.-1972.-№22,- С. 26-30.

156. С. А. Князев, Ю.Б. Выморков Метало-стеклянный низковольтный электронный дифрактометр // ПТЭ,- 1985.-ЖЗ.-С. 175-178.

157. Князев С.А., Зырянов Г.К. Стеклянный вакуумный насос типа «Орбитрон» депонирована в ВИНИТИ -1973.-№ 7023-73.

158. Князев С.А., Корсуков В.Е., Обидов Б.А. Влияние двухосного растяжения на картины ДМЭ от поверхности слюды //ФТТ. 1994.-Т.36 - №5.- С. 13151320.

159. Князев С.А., Корсуков В.Е. Трансформация структуры поверхности кристаллов мусковита при деформации изгиба// Письма в ЖТФ — 2004.-Т. 30.1. B.И.- С. 42-47.

160. Князев С.А., Корсуков В.Е. Структурные изменения на поверхности платины под воздействием механического растяжения. // ФТТ 2005.-Т.47.-В.5.1. C. 133-136.

161. Г.К. Зырянов, С.А. Князев, Махнюк В.П. Интегральные картины ДМЭ от поверхности кристаллов // ЖТФ.-1975.-Т.45.-С. 666- 668

162. С.А. Князев, Г.К. Зырянов, Интегральная интенсивность интегральных картин ДМЭ // Вестник ЛГУ. Сер.ф-х.-1975.-№ 22. -С. 67-70

163. Князев С.А., Зырянов Г.К. Частотная зависимость интегральной интенсивности картин ДМЭ -депонирована в ВИНИТИ 1974.-№ 1506 -74.

164. Н.Е. Farnsworth LEED from a cleaved Ge surface // Ann. N.Y. Acad. Sci-1963.-V.101.-P. 658-666.

165. McRae E.G. Multiple-scattering treatment of LEED intensities // J. Chem. Phys-1966.- V.45.-N.9. P. 3258-3276.

166. Князев C.A., Зырянов Г.К. Определение амплитудного коэффициента ослабления первичной электронной волны по зависимости интенсивности дифракционного пучка от энергии падающих электронов // Вестник ЛГУ. Сер. ф-х. - 1975.-№4.-С. 50-52.

167. Зырянов Г.К., Князев С.А., ТерзиеваМ.В. Зарядка поверхности и ослабление амплитуды падающей волны при ДМЭ на грани (100) NaCl-депонирована в ВИНИТИ- 1973. -№ 7022-73.

168. С.А. Князев, В.Е. Корсуков Дифракция медленных электронов на гофрированной поверхности // Письма в ЖТФ. -1998 №13.-С. 64-69.

169. В.Е. Корсуков, С.А. Князев, A.C. Лукьяненко, Б.А. Обидов Трансформация поверхности Ge (111) во внешнем механическом поле //ФТТ. -1988.-Т.30-В.8.-С. 2380-2386.

170. В.Е. Корсуков, С.А. Князев, А.С. Лукьяненко, Б.А. Обидов Зарождение разрушения в поверхностных слоях Ge и Si // ФТТ- 1996.-Т.38.-№1. -С. 113— 122.

171. В.Е. Корсуков, С.А. Князев, А.С. Лукьяненко, Б.А. Обидов Особенности упругой деформации поверхности Ge (111) при механическом нагружении // ФТТ.-1999.-Т.41.-В.4. -С. 641- 644.

172. Н.Н Горобей, С.А. Князев, В.Е. Корсуков, А.С. Лукьяненко Самоподобие в структуре рельефа деформируемой поверхности Ge (111) // Письма в ЖТФ. -2002. -Т.28. -В.1-С. 54-56.

173. S.A. Knyazev Transformation in the LEED pattern from mica crystal under mechanical tension // Proc. 16- th. Conf. on Surface Science Genova (Italy) -1996 — TuAP74.

174. S.A. Knyazev Mechanical induced reconstruction of muscovite crystal investigated using LEED //Proc. 18- th. Conf. on Surface Science Vena (Austria) 1999-Th-P-093.

175. S.A. Knyazev Structural transformation of the muscovite surface stimulated by mechanical stress// Proc. 19- th. Conf. on Surface Science Madrid (Spain) 2000-P. 108.

176. C.A. Князев Трансформация структуры поверхности кристаллов мусковита при нелинейной деформации // 56 НТК Сп-б. ГУТ.- 2004.-С. 120.

177. С.А. Князев Дифракция медленных электронов и структурные нарушения на поверхности кристаллов//56 НТК Сп-б. ГУТ.-2004.- С. 121.

178. S.A. Knyazev LEED patterns from stressed surfaces// ICSOS-5. -France. -1996.

179. А.Г. Наумовец Дифракция медленных электронов, стр187 в сб. «Спектроскопия и дифракция электронов при исследовании поверхности твердых тел» под ред. Н.Г. Рамбиди. М. Наука.-1985.- 288 С.

180. Вовси А. И., Страхов Л.П. Влияние кислорода на внутренние напряжения в напыленных пленках CdTe // ФТТ.-1970.-Т. 12.-B.il,- С. 3319-3321.

181. Б.В. Дерягин, М.С. Мецик Роль электрических сил в процессе расщепления слюды по спайности // ФТТ.-1959.-Т.1.-В.10.- С. 1521-1528.

182. Тимошенко, С. Войновский-Кригер. Пластинки и оболочки-М. Наука. -1966,- 635 С.

183. Чмель А., Еронько С.Б., Князев С.А., Лексовская Н.М., Мусатов М.И. Модификация поверхностного слоя под действием излучения лазера с длиной волны 1,06 мкм // Поверхность.-1992.-В.4.-С. 56-61.

184. Чмель А.Е., Князев С.А., Кондырев A.M., Тарасова Ю.В. Разрушение и изменение свойств монокристаллов при многократном воздействии импульсного лазерного излучения с длиной волны 1,06 мкм //Физика и химия обработки материалов.-1992.-В.4-С. 46-51.

185. Б.И. Ревнов, Е.О. Швайковская Статическая и динамическая деформации слюды мусковита//Кристаллография—1959.-Т.4-В.5 С. 756-760.

186. S.A. Knyazev Transformation of platinum crystal surface due to mechanical stretch// Proc. 19-th. Conf. on Surface Science Madrid (Spain) 2000-P. 176.

187. Князев С.А., Корсуков B.E. Структурные изменения на поверхности платины под воздействием механического растяжения. // ФТТ 2005. -Т.47. -В.5.-С. 133-136.

188. С.А. Князев Трансформация структуры поверхности поликристаллических лент вольфрама при термическом, адсорбционном и механическом воздействиях Труды учебных заведений связи- 2007.-№176. С. 232—235.

189. С.А. Князев, В.Е. Корсуков, М.М. Корсукова, И.И. Пронин, К. Ширбаум // Трансформация графитовых островков на поверхности рекристаллизованной платиновой фольги под действием механического напряжения ЖТФ 2007-Т.77.-В.8.-С. 140-142.

190. E.Bauer, H. Poppa Adsorption of oxygen on Mo(100) // Surf. Sci. 1976. -V.58.-P. 517-549.

191. С.А.Князев Энергетическая зависимость интенсивности картин ДМЭ от ЩГК // Тез. докл. на 17 Всес. конф. по эмиссионнойэлектронике-1979.

192. S.A. Knyazev Energy transformation of Kikuchi electron patterns// 1996-Proc. 16 th. Conf. on Surface Science Genova (Italy). -TuAP76.

193. Князев С.А., Зырянов Г.К. Неупругое взаимодействие медленных электронов с поверхностью щелочно-галоидных кристаллов // ФТТ.-1980 Т.22. -В.5 -С. 1292- 1293.

194. S.A. Knyazev, I.I.Pronin Formation of point defects at the surface studied by medium-energy electron diffraction //Proc. 18 th. Conf. on Surface Science -Vena1. Austria)-1999. Tu-P-101.

195. Князев C.A., Азов K.K., Корсуков B.E., Назаров P.P. Взаимодействие электронов с поверхностью (111) BaF2// ФТТ.-1989.-Т.31.-В.6. -С.269-271.

196. Князев С.А., Азов К.К., Корсуков В.Е., Назаров P.P. Характеристические потери энергии электронов, отраженных от поверхности (111) BaF2// Тез. докл. на 21 Всес. конф. по эмиссионной электронике. -JI-д. -1990.-Ч.2-.С.115.

197. Азов К.К., Князев С.А. Исследование картин ДМЭ от поверхности (111) BaF2 .// Вестник ЛГУ. Сер. ф-х.-1990. -В.22.- С. 78- 82.

198. Князев С.А., Корсуков В.Е. Формирование структуры фона электронов, рассеянных поверхностью (111) BaF2 // Тез. докл. на 21 Всес. конф. по эмиссионной электронике -Л-д.-1990.-Ч.2-С. 116.

199. Зырянов Г.К., Князев С.А., Махнюк В.П. Температурная зависимость интенсивности ДМЭ на грани (100) КВг // ФТТ.-1974. -Т. 16. №10.-С. 28662867.

200. С.А.Князев Температурная зависимость интенсивности ДМЭ от грани (100) КС1 и КВг // Тез. докл. на 17 Всес. конф. по эмиссионной электронике. -1979.

201. Князев С. А., Зырянов Г.К. Температурная зависимость интенсивности картин дифракции медленных электронов от КС1 и КВг //ФТТ.- 1980.-Т.22. —В.5-С. 1554-1555.

202. С.А.Князев Энергетическая зависимость интенсивности картин ДМЭ от ЩГК // Тез. докл. на 17 Всес. конф. по эмиссионной электронике. Л-д-1979.

203. S.A. Knyazev. Oxygen interaction with (111) surface of barium fluoride.// 1994 -Proc. 14-th. Conf. on Surface Science- Germany -P. 68.

204. S.A. Knyazev Role of the surface diffusion in the inelastic interaction of the electron beam with (111) barium fluoride surface // Proc. 16- th. Conf. on Surface Science -Genova (Italy) -1996.- ThMP79.

205. Князев C.A. Взаимодействие кислорода с поверхностью (lll)BaF2 // Физика и химия обработки материалов-1994. -В.4-5,- С. 64-71.

206. Князев С.А., Азов К.К., Корсуков В.Е., Назаров P.P. Взаимодействие электронов с поверхностью (111) BaF2/At>TT.-1989.-T.31.-B.6.-C. 269-271.

207. S.A. Knyazev Role of the surface diffusion in the inelastic interaction of the electron beam with (111) barium fluoride surface // Proc. 16-th. Conf. on Surface Science -Genova (Italy) -1996.-ThMP79.

208. R.M. Stern, F. Balibar Bragg Reflection Half-Widths in Low-Energy Electron Diffraction//Phys. Rev. Lett. -1970.-V.25. -P. 1338-1341.

209. T.S. Chen, G.P.Alldredge, F.W.de Wette, R.E.Allen (())) Phys. Rev. 1972. -V.B6.-P. 623.

210. H.U. Finzel, H. Frank Atom-surface scattering with velocity-selected H and D atomic beam from LiF and NaF (001) // Surf. Sci.-1975.-V.49. P. 577- 605.

211. F.D. Goodman Determination of characteristic surface vibration temperatures by molecular beam scattering// Surf. Sci.-1974.-V.46.-№1.-P. 118-120.

212. Петров B.A., Башкарев А.Я., В.И. Веттегрень В.И. Физические основы прогнозирования долговечности конструкционных материалов СПб.: Политехника. -1993.-216 С.

213. А.Н. Орлов Введение в теорию дефектов в кристаллах М. Высш. шк.1983.- 144 С.

214. J.L. Marin, J.C. Eilbeck, F.M. Russell 2-D breather and application // Phys. Lett. A — 1996.-V.216-P. 197-201.

215. JFR Archilla, J. Cuevas, M.D. Alba et. all Discrete breathers for understanding reconstructive mineral processes at low temperatures// J. Phys. Chem.-2006.-V.107. -P. 24112-24120.

216. A.K. Емалетдинов Физическая модель зернограничных и решеточных дислокаций // ФТТ.-1999.-Т.41.- В. 10.- С. 1772-1777.

217. Князев С.А., Азов К.К., Корсуков В.Е. Взаимодействие кислорода с поверхностью BaF2// Тез. докл. на 17 Всес. конф. по эмиссионной электронике. -1979—Т. 1-С. 158.

218. Оура К., Лифшиц В.Г., Саранин А.А. Зотов А.В., Катаяма М. Введение в физику поверхности -М. Наука. -2006. 490 С.286