Фазовый состав и магнитные свойства пленок Fe-N

Писаренко, Инна Владимировна

Фазовый состав и магнитные свойства пленок Fe-N тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

Писаренко, Инна Владимировна АВТОР

кандидата физико-математических наук УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ

Владивосток МЕСТО ЗАЩИТЫ

2000 ГОД ЗАЩИТЫ

01.04.07 КОД ВАК РФ

Диссертация по физике на тему «Фазовый состав и магнитные свойства пленок Fe-N»

Автореферат диссертации на тему "Фазовый состав и магнитные свойства пленок Fe-N"

РГо ОД

2 1 АВГ 2303

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ДАЛЬНЕВОСТОЧНЫЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

На правах рукописи

ПИСАРЕНКО Инна Владимировна Фазовый состав и магнитные свойства пленок Ре^

01.04.07 - физика конденснрованного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Владивосток 2000

Работа выполнена на кафедре физических основ технологии информационных сред (ФОГИС) Института физики и информационных технологий Дальневосточного государственного университета и в лаборатории пленочных технологий ИФИТ ДВГУ

Научный руководитель - доктор физико-математических наук,

профессор Л.А. Чеботкевич

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук,

профессор В.Э. Осуховский кандидат физико-математических наук, В.В. Коробцов

Ведущая организация - Дальневосточный государственный

технический университет

Защита состоится " [¿¿£¿¿¿1 2000 года в час. на заседании Диссертационного Совета Д 064. 58. 03 в Дальневосточном государственном университете по адресу. 6900600, г. Владивосток, ул. Суханова, 8, ауд. 38.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ДВГУ

Автореферат разослан " с 2000 г.

Ученый секретарь Диссертационного Совета кандидат физ.-мат. наук

/3 3 Ч-У.З

И.В. Соппа

ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В современной электро- и радиотехнике, микроэлектронике, технике звуко- и видеозаписи широко используются магнитные пленки, причем к их эксплуатационным характеристикам предъявляются все более и более высокие требования. Современные компьютеры для запоминания и долговременного хранения информации в виде программ, исходных данных, результатов обработки и т.п. содержат внешнюю память - накопитель информации, представляющий собой запоминающее устройство большой емкости. Внешние запоминающие устройства большинства компьютеров различного назначения основаны на магнитной записи. Такие устройства, как правило, содержат носители информации в виде гибких или жестких дисков либо магнитных лент и блок записывающих и воспроизводящих магнитных головок.

Одна из основных задач совершенствования внешних запоминающих устройств заключается в повышении информационной плотности записи, которая зависит не только от магнитных свойств материала рабочего слоя носителя, но и в не меньшей степени от технических, физических и конструктивных параметров преобразователей, с помощью которых реализуется запись и воспроизведение. Запоминающие устройства должны обеспечить надежное и длительное хранение информации, малое время доступа, низкую стоимость хранения единицы информации, высокую плотность и скорость записи. В лучших накопителях информации используются тонкопленочные магнитные и магниторезистивные головки различных модификаций. Магнитные пленки имеют особенности, благодаря которым их использование способствует повышению плотности записи информации и быстродействия запоминающих устройств. Чтобы отвечать этим требованиям, пленки должны обладать вполне определенным набором структурных и магнитных характеристик.

материал для магнитных головок: высокая магнитная индукция насыщения, высокая магнитная проницаемость на высоких частотах, низкая коэрцитивная сила, нулевая магнитострикция и, наконец, высокие термостабильносгь, коррозионная стойкость и износостойкость. Одним из путей поиска таких материалов стало формирование нитридов металлов, что дает возможность получать материалы с определенными магнитными характеристиками путем контроля их химического состава.

Зависимость магнитных свойств от технологических условий изготовления пленок позволяет целенаправленно изменять магнитные параметры, как в процессе создания пленок, так и в процессе термической обработки. Получать пленки с определенными параметрами, можно только зная механизмы формирования их свойств и сопоставляя эти данные с магнитными характеристиками. Поэтому до настоящего времени не ослабевает интерес к исследованиям в этой области.

Целью диссертационной работы является исследование зависимости структуры, фазового состава и магнитных параметров тонких магнитных пленок Fe-N от давления рабочего газа, концентрации азота в смеси рабочего газа и температуры подложки. Определение технологических условий, при которых пленки Fe-N, полученные магнетронным распылением при базовом давлении Ю"5 Topp, имеют магнитную индукцию выше магнитной индукции чистого железа. В связи с этим были поставлены задачи:

1. Получить пленки Fe-N методом реактивного магнетронного распыления.

2. Исследовать фазовый состав пленок Fe-N в зависимости от давления рабочего газа (РЛг+№). содержания азота в рабочем газе (CN) и температуры подложки (Ts).

3. Установить взаимосвязь фазового состава с магнитными свойствами.

4. Определить области давления рабочего газа, содержания азота в рабочем газе и температуры подложки, в которых формируется высокомагнитная фаза Fei6N2.

5. Исследовать доменную структуру пленок Fe-N.

6. Исследовать влияние на магнитные свойства пленок Fe-N изотермического и термомагнитного отжига.

7. Изучить влияние толщины слоев Fe и Fe-N на магнитные свойства трехслойных пленок Fe-N/Fe/Fe-N. Научная новизна работы состоит в том, что в ней:

- впервые показано, что можно реактивным магнетронным распылением (базовое давление 10"5 Topp) получить пленки Fe-N с магнитной индукцией выше Bs чистого железа;

- определены области технологических параметров: давления рабочего газа, концентрации азота в рабочем газе, температуры подложки, при которых формируется максимальная доля высокомагнитной фазы Fei6N2;

- установлена взаимосвязь фазового состава и кристаллической структуры с магнитными свойствами: магнитной индукцией, коэрцитивной силой, полем магнитной анизотропии.

Практическая ценность работы состоит в том, что в ней в комплексном виде представлен подход к поиску наиболее благоприятных технологических параметров для получения пленок реактивным магнетронным распылением при базовом давлении 10"3 Topp, магнитная индукция которых выше индукции чистого железа. Исследование взаимосвязи структуры, фазового состава и доменной структуры пленок Fe-N расширяет перспективы их практического применения в качестве магнитных материалов.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Технологические параметры (РЛг+\2 ,TS> CN в рабочем газе) влияют на фазовый состав пленок Fe-N, полученных реактивным магнетронным распылением.

2. Коэрцитивная сила и магнитная индукция пленок Fe-N зависят от их фазового состава и кристаллической структуры.

3. Увеличение магнитной индукции пленок Fe-N до значения, превышающего магнитную индукцию чистого железа, определяется долей высокомагнитной фазы Fe16N2.

4. Изменение коэрцитивной силы пленок при искусственном и естетвенном старении обусловлено диффузией азота и изменением размера зерна.

5. Величина коэрцитивной силы трехслойных пленок Fe-N/Fe/Fe-N зависит от толщины слоев Fe и Fe-N.

Диссертационная работа подготовлена при выполнении темы "Разработка технологии и исследования физических свойств многослойных тонкопленочных структур", включенной в программу исследований по фундаментатьным проблемам на период 1996-2000 гг. и при частичной поддержке Федеральной программы "Поверхностные атомные структуры" проект № 96-2.26. и №99-2.3.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на Всероссийской научной конференции студентов физиков (Екатеринбург, 1995 г.); Всероссийских межвузовских научно- технических конференциях (Владивосток, 1996, 1997, 1998, 1999г.); Всероссийской научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов "Электроника и информатика - 97" (Москва 1997 г.); Международной школе- семинаре "Новые магнитные материалы микроэлектроники" (Москва 1998 г.); Международной научной конференции "Магнитные материалы и их применение" (Минск, 1998 г.); научных конференциях студентов, аспирантов и молодых ученых по физике при поддержке федеральной программы "Интеграция фундаментального образования", проект 742 (ИАПУ, Владивосток - 1997, 1998, 1999 г.; ДВГУ, Владивосток - 1997, 1998, 1999 г.; ВГУЭС, Владивосток - 1997 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 18 работ, часть из которых перечислена в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, заключения и списка литературы из наименований. Общий объем диссертации составляет страниц, включая -^/рисунков и 3 таблицы.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении сформулированна цель работы и ее актуальность, поставлены задачи исследования, изложены защищаемые положения, кратко описана структура диссертации.

Первая глава носит обзорный характер и раскрывает современное состояние изложенных в диссертации вопросов. В п. 1.1. обсуждается влияние технологических параметров на формирование фаз нитридов металлов на

основе Fe, Со и др. Методы и условия получения пленок являются основными факторами при формировании того или иного соединения. Пленки нитридов металлов содержат различные фазы с различной кристаллической структурой и магнитными свойствами из-за различного содержания в них азота. В пленках Fe-N были обнаружены такие фазы, как ос"- Fei6N2, У - Fe4N, е - FexN (2<х<3) и i; -Fe2N. Образование высокомагнитной фазы Fei6N2 не всегда возможно, так как она является метастабилыюй. Состав пленок может контролироваться составом распыляемого газа аргона и азота и суммарным давлением распыляемого газа. Было отмечено, что нитриды железа более коррозионно- и износостойкие, чем чистое железо. Во втором параграфе основное внимание уделяется магнитным свойствам пленок Fe-N. Примесь небольшого количества азота к чистым железным пленкам приводит к существенному улучшению магнитомягких свойств железных пленок. Обсуждается влияние на магнитные параметры содержания азота в рабочем газе, давления рабочего газа, температуры подложки. В п.1.3. рассматривается влияние легирующих добавок на образование нитридов. Однако комплексного исследования фазового состава, структуры и магнитных свойств проведено не было.

Во второй главе содержится описание используемого в работе метода получения пленок, методов исследования их кристаллической и магнитной структуры, фазового состава и магнитных свойств. В первом параграфе описан метод реактивного магнетронного распыления (базовое давление 10'5 Topp). Распыление происходило в тлеющем разряде в атмосфере смеси газов аргона и азота на постоянном токе при I = 290-300 мА, U = 300 В. В качестве подложек использовались покровные стекла, предварительно очищенные химическим способом. Для электронно-микроскопических исследований пленки напыляли на свежие сколы NaCl. Перед напылением производилась ионная очистка подложек и мишени. Толщина пленок контролировалась по времени напыления.

Во втором параграфе приводится описание магнитооптического метода измерения коэрцитивной силы (Нс) и поля анизотропии (Нк). Приведено

описание автоматизированного вибромагнитометра, на котором измерялась эффективная намагниченность и интегральная коэрцитивная сила.

Методы электронной микроскопии, описанные в третьем параграфе, позволили получить электронно- микроскопические изображения структуры и картины электронной микродифракции пленок Ре-И. Анализ картин микродифракции позволил получить данные о фазовом составе пленок. Магнитная структура пленок исследовалась с помощью Лоренцевой электронной микроскопии.

В четвертом параграфе приводится описание методики определения скорости осаждения пленок Ре и Ре-Ы, для контроля толщины в процессе напыления. Толщина пленок измерялась фотометрическим методом.

В третьей главе представлено экспериментальное исследование влияния технологических параметров на структуру фазовый состав и магнитные свойства пленок Ре-И. При анализе влияния технологических параметров на магнитные свойства пленок Ре-К в качестве теста использовали пленки Ре. В первом параграфе рассматривали влияние давления рабочего газа на магнитные свойства пленок Бе. Исследования магнитной индукции (В5) и коэрцитивной силы (Нс) пленок Ре при разном давлении рабочего газа Аг показали, что пленки железа, осажденные при давление рабочего газа РЛг = 2,3 ■ Ю"4 Торр, имеют максимальное значение В5 и минимальную Нс.

Влияние концентрации азота и давления рабочего газа на свойства пленок Ре-И, осажденных при комнатной температуре показано во втором параграфе. При реактивном распылении концентрация активного газа в рабочей смеси оказывает существенное влияние на фазовый состав и

2 —I

I— 20

Рис.1. Зависимость Вв (1) и Нс (2) пленок Ре-М от концентрации азота в рабочем газе. Т, =20 °С, РА1+м=2,3- 104Торр.

магнитные свойства растущей пленки. На рис.1 приведена зависимость Bs и Нс пленок Fe-N, осажденных на подложки при комнатной температуре, от содержания азота в рабочей смеси газов Ar +N2. Давление рабочей смеси Рдг+к =2, 3-Ю"4 Торр. Магнитная индукция остается постоянной при увеличении кон-

ценграции азота в рабочем газе до 10 аг.%. При Cn > 12 ат.% магнитная индукция уменьшается. В результате анализа картин электронной микродифракции выявлено, что при CN =10 ат.% пленки состоят из фазы a- Fe, обогащенной азотом, с увеличением концентрации азота до 15 ат.%, в пленках образуется фаза Fe4N. При См = 20 аг.%, в пленках выявлена парамагнитная фаза Fe2N и фаза FexN (2<х<3). Таким образом, становится понятным, что уменьшение магнитной индукции с увеличением концентрации связано с уменьшением общего объема фазы a- Fe и с образованием фазы Fe4N (Bs(Fe4N) < Bs(Fe)) и немагнитной фазы Fe2N.

С увеличением процентного содержания азота, решетка a-Fe деформируется. При увеличении Cn до 10 ат.%, параметр решетки изменяется на 1,9 %. Дальнейшее увеличение содержания азота в рабочем газе практически не изменяет параметра решетки a- Fe(N), но приводит к образованию фаз нитрида железа.

При увеличении концентрации азота в рабочем газе коэрцитивная сила уменьшается, а затем при концентрации азота больше 10 ат.% Нс увеличивается. Уменьшение коэрцитивной силы связано с уменьшением размера зерна от - 9 нм в чистом Fe до 4-5-6 им в пленках Fe-N. Деформация в пленке, связанная с изменением параметра решетки однородна, и поэтому не приводит к изменению величины Нс. Увеличение Нс при CN > 10 ат .% можно объяснить образованием многофазной структуры. Образование фаз нитридов сопровождается появлением упругих напряжений и скачка намагниченности в пленках Fe-N на границе фаз. И упругие напряжения, и скачок намагниченности ведут к увеличению компонент коэрцитивной силы, обусловленных магнитоупругим На и магнитостатическим Нт взаимодействием доменных границ с магнитными и кристаллическими нарушениями (Hm ~ (Л1)8'3; Н„ ~ (До)4'3). Все это приводит к увеличению коэрцитивной силы.

В магнетронной распылительной системе рабочее давление оказывает значительное влияние на стабильность разряда, условия его существования и на воспроизводимость процесса нанесения пленок. В п.3.2.2. рассмотрено

влияние давления рабочего газа Ar на магнитные параметры пленок Fe-N. При увеличении давления рабочего газа энергия атомов мишени, достигших подложки уменьшается. Атомы, конденсированные с малой энергией (при Рдг+№ > Ю"3 Topp), малоподвижны или неподвижны совсем. Такие пленки содержат много дефектов типа вакансий и атомов остаточных газов; имеют большую коэрцитивную силу (Нс ~ 3582 А/м) и существенно меньшую магнитную индукцию (Bs ~ 0,95 Т). При низком давлении (Раг+ю = 2,3-10"4 Topp) конденсированные атомы имеют более высокую энергию и могут мигрировать по подложке, образовывая более совершенную структуру со значительно меньшим количеством дефектов. Коэрцитивная сила таких пленок уменьшается (Нс ~ 477,6 А/м), а магнитная индукция увеличивается (Bs ~ 1,6 Т). Таким образом, поведение магнитных параметров в пленках Fe-N в зависимости от давления рабочего газа аналогично поведению Bs и Нс в пленках Fe. Однако при Pat+n2 = 2,3 • 10А Topp, вследствие нестабильности газового разряда, процесс осаждения пленок является трудно контролируемым. Поэтому в дальнейшем при осаждении пленок Fe-N давление рабочего газа в камере устанавливалось 4-10"4 Topp.

Температура подложки при осаждении пленок является одним из важнейших параметров, определяющих структуру пленок, ее влияние рассмотрено в третьем параграфе. В п. 3.3.1. исследуется влияние температуры подложки на структуру, фазовый состав и магнитные параметры пленок Fe-N с концентрацией азота в рабочем газе 10 ат.% при давлении рабочего газаРАг+ы2 = 4-10"4Торр. Электронно-микроскопические изображения структуры и картины электронной микродифракции показали, что все исследуемые пленки поликристаллические, мелкозернистые (рис.2.) Размер зерен (R3) пленок, осажденных при Ts = 20 °С, равен 4-ьб нм. При увеличении температуры подложки размер зерна растет и при Ts = 350 °С составляет R3 = 30 нм. Зависимости магнитной индукции, коэрцитивной силы и размера зерна от температуры подложки приведены на рис. 3. Поведение магнитной индукции и коэрцитивной силы при изменении температуры подложек можно объяснить исходя из структуры и фазового состава пленок. Так, в

imöäs;^

Рис 2. Электронно- микроскопические нюбражения структуры и картины электронной микродифракции пленок Fe-N. осажденных при Pa,-n=4- 10"1 Topp, (а) - Т, = 20 °С. (б) - Т, = 150 °С, (в) - Т, = 300 "С. (г) - Т, = 350 °С. Шат.% в рабочем газе.

R,nm Не, 79,6 A/m Bs,T

О 200 400

Т,с

Р»с 3 . Зависимость размера черна R (1), коэрцитивной силы Не (2). магнитно» индукции Bs (3) от температуры подложки. Р^ч^-НО"1 Topp, концентрация ;пота в рабочем газе Cn =10 ат.%.

пленках, осажденных при Ts = 350 °С, увеличение Bs вызвано образованием высокомагнитной фазы Fe^Nj. Возрастание коэрцитивной силы, обусловлено двумя причинами. Во-первых, увеличением размера зерна (Hr. -К413). Во-вторых, образованием скачка намагниченности Д1 (Нмф ~ (AI)873) на границах фаз (например, a-Fe/Fe4N или a-Fe/Fei6N2 и др.). Таким образом, повышение температуры подложки до 350 °С в процессе конденсации , позволяет получить пленки Fe-N с более высокой магнитной индукцией.

В п.3.3.2 показано изменение фазового состава и магнитных свойств пленок Fe-N , осажденных на подложки при Ts = 350 °С, Рдг+№ =4'10^ Topp от содержания азота в рабочей смеси газов Ar +N2. Поведение кривых Нс = f(CN) и Bs = f(C>j) пленок, осажденных на горячие подложки, аналогично тому как ведут себя Нс и Bs пленок, осажденных на подложки при комнатной температуре. При концентрации азота 10 ат.% в рабочем газе пленки имеют оптимальные магнитные параметры.

При определении оптимальных технологических условий, при которых пленка обладала бы высокой магнитной индукцией и желательно низкой коэрцитивной силой, мы рассмотрели влияние давления рабочего газа и температуры подложки в совокупности (п.3.3.3). Пленки осаждали на подложки при Ts = 350 °С, концентрация азота в рабочем газе составляла 10 ат.%, давление рабочего газа изменялось от 4-10"4 Topp до 2,4-10"3 Topp.

Анализ картин ЭМД показал, что при повышении давления смеси рабочего газа до 8- ] 0 Topp происходит существенное увеличение интенсивности колец, принадлежащих Felf)N2 - фазе, рис. 4 (б). Увеличение интенсивности кольца фазы Fei6N2 (004) и появление кольца Fei6N2 (211) свидетельствует об увеличении доли фазы Fe^Na в объеме пленки. Электронно-микроскопические изображения структуры пленок показали, что при повышении давления смеси рабочего газа от 4-10^ до 2,4-10"3 Topp размер зерна уменьшается почти в три раза и при Рдг+мг = 2,4-10"3 Topp, R3~ 11 нм. Зависимость размера зерна R3, Нс Bs от давления рабочего газа Рдг+ю показана на рис.5. При увеличении давления рабочего газа размер зерна уменьшается от 30 до 10 нм. При повышении давления рабочего газа

Рис.4. Энекгронко-микроскопические изображения структуры и картины электронной микродифракции пленок Fe-N, осажденных на подложки при Т, =3 50 °С: (а) - Pa„n2 = 410"4 Topp,

(б) - Рдгип= 8'10-'Торр, (в) - Р^,« = 1,2-10"3Торр, (г) - P/Ü+N2 = 2.4-10"3Торр. Сн = 10 ат.% в рабочем тазе.

R, nm Не, 79,6 A/m Bs,T

1.0 ю.о

Р, тТопг

Рис. 5. Зависимость размера зерна Я (1), коэрцитивной силы Ц (2) и магнитной ивдукцин В, (3) от давления рабочего газа Ра*№,Т, = 350°С, Сц =10ат.%.

(например, до Р = 2,4-10'' Topp) происходит уменьшение энергии атомов мишени, упавших на подложку. Подвижность их уменьшается, чго веде г к увеличению центров кристаллизации и, следовательно, к уменьшению размера зерна. Как было сказано ранее, уменьшение размера зерна ведет к уменьшению HL, что и наблюдается на рис.5 При увеличении давления величина Вч вначале возрастает и при Рлг-ы2 = 8-10"4 Topp достигает значения В, = 2,2 Т. что больше магнитной индукции чистого Fe. При дальнейшем увеличении давления значение В„ падает и при Pa,-n2 = 2,4-Ю""1 Topp, В_= 1.8 Т. Поведение магнитной индукции при изменении PAr,N2 обусловлено изменением фазового состава пленок. При увеличение доли фазы FeK,N: в объеме пленки при Pat<n2 = 8-Ю"4 Topp магнитная индукция увеличивается и становится больше В> чистого железа. Исчезновение Fei(,N2 - фазы и увеличение доли фаз FejN и Fe2N в пленках при Рдпю = 2,4-10"1 Topp сопровождается уменьшением величины магнитной индукции.

Поведение В, и Нс для пленок Fe-N, полученных при изменении содержания азота в рабочем газе от 0 до 20 ат.% и при разной температуре подложек, но при Р^^г = 8-10"4 Topp исследовалось в четвертом параграфе. Поведение магнитных параметров пленок, осажденных при температуре 150 ", 250 ° и 400 °С, аналогично поведению В, и Ht пленок, осажденных при комнатной температуре. При увеличении содержания N2 от 0 до 10 ат% в этих пленках, изменение магнитной индукции лежит в пределах точности измерений (точность измерений - 5 %, чго составляет ±0,09 Т). При изменении концентрации азота в том же интервале для пленок, осажденных при температуре 350 °С, магнитная индукция возрастает и при См = 10 ат.% достигает величины Bs = 2,2 Т. Для всех исследуемых температур подложки, в пленках с концентрацией азота 15 ат.% наблюдается резкое уменьшение магнитной индукции. В пленках Fe-N (См = 15 ат.%), осажденных при температурах подложки 150 ° и 250 °С, Bs составляет 1,1 Т. Для пленок Fe-N, осажденных при температурах подложки 350" и 400 "С, Bs составляет 0,9 Т и 0,8 'Г соответственно. Коэрцитивная сила для всех серий пленок, осажденных на горячие подложки, при увеличении процентного содержания азота до 10 аг.% уменьшается незначительно и составляет: при Т, = 150" и 250 "С, Нс =

716,4 А/м; при Ts = 350 °С и 400 °С коэрцитивная сила составляет 955 А/м и 1751 А/м соответственно. При увеличении концентрации азота до 18 ат.% в пленках, осажденных при температуре подложки 150 °С, коэрцитивная сила возрастает до 1751 А/м, а при Ts = 250 °С - до 5890,4 А/м. Для температур 350 сС и 400 °С коэрцитивная сила становится порядка 6368 А/м уже при концентрации азота 15 ат.% в смеси рабочего газа.

Резкое падение магнитной индукции и увеличение коэрцитивной силы при концентрации азота в рабочем газе Cn> 15 ат.% может быть объяснено только образованием в пленках. Fe-N немагнитной фазы Fe2N и фазы Fe4N, со значением Bs меньше, чем для чистого железа. Результаты расшифровки картин электронной микродифракции приведены в таблице 1.

В п.3.4 также показано влияние температуры подложки на магнитные параметры пленок Fe-N с Cn = 0, 5 и 10 ат. %, осажденных при давлении рабочего газа 8-Ю"4 Topp. Зависимость Bs и Нс пленок Fe-N, осажденных при содержании азота в рабочей смеси CN = 10 ат.%, показана на рис. 6. Итак, для пленок Fe-N, осажденных реактивным магнетронным методом, оптимальными технологическими параметрами, способствующими образованию высокомагнитной фазы Fei6N2 , являются: Ts = 350 °С и Рдг+ы2= 8-Ю'4 Topp и CN =10 ат.%.

1 —

200 т, с

400

Рис. б. Зависимость магнитной индукции В, (1) и коэрцитивной , силы Ц; (2) пленок Ре-Ы, с содержанием азота в смеси рабочего газа Аг+1>)2Сю= 10 ат.% оттемпературы подложки Т„ РАг+к= в-Ю^Торр

Таблица 1.

Фазовый состав пленок Fe-N, осажденных на горячие подложки. (Раг+ni = 8-Ю"4 Topp)

CN, ат.% 5 10 15 20

Ts=250 С a-Fe(N) Fe4N a - Fe(N) Fe4N a-Fe(N) Fe4N Fe2N a - Fe(N) Fe2N

TS=350°C a-Fe(N) Fe4N oc-Fe(N) Fe]6N2 Fe4N a - Fe(N) Fe4N Fe2N a-Fe(N) Fe2N Fe4N

TS=400°C a - Fe(N) Fe4N a-Fe(N) Fe4N Fe16N2 a - Fe(N) Fe4N Fe2N a - Fe(N) Fe2N

Исследование доменной структуры пленок Fe-N, осажденных на подложки при Ts = 150, 250, 400 °С и CN = 0 + 15 ат.%, рассмотрено в пятом параграфе. Пленки, полученные при комнатной температуре подложки и при Ts= 150 °С с концентрацией азота Cn = 0+15 ат.%, имеют однотипный вид доменной структуры. На изображениях доменной структуры наблюдаются доменные границы с перетяжками. Однако в домене практически отсутствует рябь намагниченности. Такая ситуация связана с тем, что исследуемые пленки Fe-N, осажденные при температуре подложки 20 и 150 °С поликристаллические, мелкозернистые с размером зерна R3 < 5 нм. В таких пленках роль локальной кристаллографической анизотропии сводится до нуля, и ориентацию вектора намагниченности определяет наведенная магнитная анизотропия. При содержании азота Cn S 18 ат. % появляется рябь намагниченности, и наблюдаются участки, где реализуется разбитая доменная структура. Это связано с образованием в пленках многофазной структуры.

В пленках Fe-N, осажденных при Ts = 250 "С, размер зерна увеличивается от 5 до 16 нм. В этом случае роль локальной кристаллографическая анизотропия возрастает, что приводит к дисперсии вектора намагниченности, поэтому в таких пленках наблюдается рябь намагниченности. При увеличении См до 5+12 ат.% плотность перетяжек

уменьшается. При CN > 15 ат. % дисперсия вектора намагниченности увеличивается, число перетяжек возрастает почти в 5 раз. Однако перетяжки теперь очень короткие и представляют собой как бы продолжение ряби. Увеличение ряби намагниченности и увеличение плотности перетяжек в этих пленках, по-видимому, обусловлено не только увеличением размера зерна, но и образованием многофазной структуры.

Во всех пленках, осажденных при Ts = 400 °С, наблюдается контрастная рябь намагниченности, однако плотность перетяжек существенно меньше, чем при Ts = 20 и 150 °С. Это связано, во-первых, с тем, что R3 стал 30 нм, поэтому возросло влияние локальной кристаллографической анизотропии, а наведенная магнитная анизотропия стала существенно меньше, что и привело к увеличению дисперсии вектора намагниченности. Анализ изображений доменной структуры показал, что дисперсия вектора намагниченности в пленках с Cn = 10 ат. % больше, чем в пленках с Cn = 0 и 5 ат.%, хотя размер зерна у них примерно одинаков. Это связано с тем, что пленки с CN = 0 и 5 ат.% однофазные, в то время как в пленках с См = 10 ат. % помимо фаз а-Fe(N) и a-Fe присутствуют фазы Fe4N и Fe16N.

В четвертой главе приведены исследования магнитных свойств отожженных пленок Fe и Fe-N. Изотермический отжиг проводился в вакууме 10'4 Торр. Температура отжига Тап составляла 150 и 250 °С (п.4.1). В пленках Fe, отожженных при Тап = 150 °С в течение первого часа отжига Bs уменьшается на 9%, а через три часа отжига - на 21%. Магнитная индукция пленок Fe-N, полученных при CN =10 ат.%, в течение часа отжига практически не изменяется (в пределах точности измерения), а после трех часов отжига уменьшается на 12 %. На рис.7, приведена зависимость отношения Ban/Bs пленок Fe и Fe-N с CN =10 и 16 ат.%, отожженных при Тап =250 °С, от времени отжига. При Тап = 250 °С за 75 минут отжига магнитная индукция пленок Fe-N с CN =10 ат.% уменьшилась на 5%, что находится в пределах точности измерения. В пленках с CN =16 ат.% магнитная индукция не изменилась, в то время, как в чистом Fe Вап уменьшилось на 20 % за тоже время отжига. Дальнейший отжиг при Тап = 250 °С приводит к уменьшению

магнитной индукции во всех пленках, причем чем больше содержание азота, тем меньше изменения магнитной индукции при изотермическом отжиге.

При Тап = 150 °С в первые 1,5 часа для пленок с CN = 0, 10 ат.% Нс практически не меняется. Дальнейшее увеличение времени отжига приводит к возрастанию коэрцитивной силы. При Тап = 250 °С Нс (рис.8) изменяется в первые 30 минут, при дальнейшем увеличении времени отжига Нс остается без изменения. Для определения тех или иных структурных преобразований, происходящих в пленке при низкотемпературном отжиге необходимо знание энергии активации. Энергия активации Еас процессов, происходящих при изотермическом отжиге, рассчитывалась из кривых Нс = f(tan) по формуле:

где г = (г;-(,.)/1п[(Яс,.-Нс.)/(Нс;- время релаксации, Ть T¡, t¡, t¡ -температура и время изотермического отжига, Hc¡, Нс„ - коэрцитивная сила при времени отжига t¡ и t^ Оценки показали, что Еас пленок Fe-N, полученных при Cn = Ю ат.% равна 0,46 эВ. Это значение соизмеримо с энергией активации диффузии.

<п 0.5

1.5

0.0

0.5 1.0

t,hr

Рис.8. Зависимость коэрцитивной силы пленок Бе и Ре-Ы с Сц =10 и 16 ат.%, отожженных при Тш =250 "С от времени отжига.

0.5 1.0

^ Ьг

Рис. 7. Зависимость отношения магнитной индукции пленок Ре и Ре-Ы с См =10 ат.%, отожженных при Тт =250 "С к магнитной индукции неотожженных пленок от времени отжига

В п.4.2. представлен термомагнитный отжиг в интервале температур от 20 °С до 350 °С с шагом 50 °С в течение 30 минут при каждой температуре отжига, концентрация азота в рабочем газе составляла 0, 10 и 12 ат.%. Магнитная индукция при термомагнитной обработке изменяется

несущественно. Коэрцитивная сила начинает увеличиваться уже при Та„ >150 °С. Однако, надо отметить, что в пленках Fe при Та[1 =300 °С Нс увеличивается всего в три раза, в то время, как в пленках Fe-N коэрцитивная сила возрастает в 5-7 раз. В пленках Fe возрастание Нс обусловлено в основном ростом зерна. В пленках Fe-N помимо роста зерна происходит диффузия азота. В процессе отжига азот, который находился в фазе a-Fe(N), диффундирует к межзеренньш границам (местам стоков). В результате чего намагниченность межзеренной границы 1мг. уменьшается, а Д1 = 1з - 1м.г. увеличивается, что сопровождается более интенсивным возрастанием Нс, так как компонента коэрцитивной силы Нм.г~ AI8'3-

Таким образом, процессы окисления в пленках Fe-N замедляются, а процессы диффузии азота приводят к более интенсивному изменению коэрцитивной свойств. Также по результатам отжига можно сказать, что формирование высокомагнитной фазы Fe]6N2 происходит в процессе конденсации пленок, а не в результате отжига.

В пятой главе представлены результаты исследования магнитных свойств трехслойных пленок Fe-N/Fe/Fe-N. Коэрцитивная сила однослойных пленок Fe-N, полученных при CN =10 ат.%, Ts = 350 °С и Рлг+№ = 810"4 Торр, обладающих магнитной индукцией Bs = 2,2 Т, оказалась сравнительно велика Нс = 955 А/м. При формировании многослойных структур, можно уменьшить Нс в результате магнитостатического взаимодействия между слоями.

Трехслойные пленки Fe-N/Fe/Fe-N получали реактивным магнетронным распылением, используя распыляемую мишень Fe и, контролируя поток реактивного газа, используемого для формирования слоев Fe-N, разделенных слоем Fe. Давление рабочей смеси газов Ar+N2 в процессе напыления составляло 8Т0"4 Торр. Слои Fe-N получали при концентрации азота в смеси рабочего газа 10 ат.%. Толщина слоев контролировалась по времени напыления. В п.5.1. при исследовании зависимости Н0 от толщины слоев Fe и Fe-N было рассмотрено три серии пленок Fe-N/Fe/Fe-N в которых:

1. dpe-N = 10 нм, dpe = 0V70 нм;

2. dFc = 50 нм, dFe.N = О-г-ЗО нм;

3. dPeN = dFt. = 5-¡-50 нм

На рис. 9. приведены зависимости магнитной индукции и коэрцитивной силы трехслойных Ре-Ы/Бе/Ре-К пленок, осажденных на подложки при комнатной температуре и при температуре подложки Т5 = 350 °С, от толщины слоя Бе.

В пленках Ре-№Ре/Ре^ (первая серия), осажденных на подложки при комнатной температуре Т5 = 20 °С, разброс в величине магнитной индукции при изменении с1Гч. не превышает ошибку измерений и составляет 1,5 ± 0,15 Т, рис.9. Коэрцитивная сила при увеличении толщины промежуточного слоя Ре: вначале увеличивается и достигает Нс = 1512 А/м при с1Ге = 20 нм. При дальнейшем увеличении толщины слоя Ре коэрцитивная сила уменьшается и при с1(.-е = 50-Н30 нм, Нс = 119 А/м. Таким образом, в результате подбора толщин слоев Ре удалось получить пленки с минимальной Нс. Однако такие пленки имеют магнитную индукцию не превышающую индукцию чистого Ре. Так как в пленках Ре-Ы, осажденных при Сц = 10 ат.% максимальная доля высокомагнитной фазы Ре]6Н2 образуется при Т5 = 350 °С, то нами были получены Ре^/Ре/Ре-Ы также при Т8 = 350 °С. Из рис. 9. видно, что в трехслойных пленках магнитная индукция не изменилась. Только в пленках Ре-Ы при с1['С = 0 индукция В, = 2,2 Т, как было показано в гл.З. В пленках Ре-1Ч/Ре/Ре-М, осажденных при Т5 = 350 °С, при всех исследуемых толщинах промежуточного слоя Ре коэрцитивная сила увеличилась примерно в два раза, что обусловлено увеличением Ы3, образованием многофазной структуры в слоях Ре^ и перемешиванием слоев на границе раздела Ре-Ы и Ре.

При исследовании пленок второй серии бралась толщина слоя Ре = 50-г-60 нм, что соответствовало минимуму коэрцитивной силы пленок первой серии, и изменялась толщина слоев Ре-Ы от 0 до 30 нм. В трехслойных пленках магнитная индукция несколько ниже, чем в пленках чистого Ре. При увеличении толщины слоев Ре-Ы наблюдается тенденция к уменьшению величины Нс. При = 10 нм также как и в предыдущем случае наблюдается резкое уменьшение Нс до 119 А/м.

При толщине (1Ре = ёре-ы = 20-ь25 нм (третья серия) наблюдается минимум коэрцитивной силы 716-г-796 А/м. Однако минимальное значение Нс для пленок третьей серии более чем в шесть раз выше, чем минимум Нс

пленок 1 и 2 серий. Минимум коэрцитивной силы, наблюдаемый в пленках первых двух серий, при изменении толщины обусловлен уменьшением константы магнито-стрикции в пленках Ре-Ы/Ре/Ре-М [1]. Формирование трехслойных пленок Рс-М/Ре/Ре-Ы не является благоприятным для образования в них высокомагнитной фазы, в результате чего магнитная индукция таких пленок не превышает индукцию пленок чистого железа.

Исследования зависимости магнитной индукции В8 и коэрцитивной силы Нс трехслойных Ре-И/Ре/Ре^ пленок, осажденных па горячие подложки при температуре подложки Т5 = 350 СС, от концентрации азота См в слоях Ре-N были рассмотрены в п.5.2. Концентрация азота в слоях Ре-И изменяется от 10 до 30 ат.%. Толщина слоев составляла (1Ге.м = 10 нм, с1Пе = 50 нм. При повышении концентрации азота в рабочем газе от 10 до 20%, величина магнитной индукции падает, а при дальнейшем увеличении концентрации азота до 30 % В8 не изменяется. Коэрцитивная сила при увеличении процентного содержания азота до 17 ат.% возрастает и становится равной примерно 6000 А/м. Дальнейшее увеличение концентрации азота в смеси рабочего газа не приводит к изменению Нс. Такое поведение Нс и В5 может быть вызвано тем, что при большом процентном содержании азота образуется фаза Ре2И и РедГ1!, что приводит к уменьшению В5. Очевидно, магнитостатические поля, образующейся немагнитной фазы, закрепляют доменные границы, в результате чего коэрцитивная сила возрастает. Было показано, что увеличение концентрации азота > 10 ат.% при получении многослойных пленок не приводит к увеличению магнитной индукции и уменьшению коэрцитивной силы.

с! (Ре), пт

Рис.7. Зависимость магнитной индукции (□, ■) и коэрцитивной силы (А >) ОГ ТОЛЩИНЫ слоя железа <3ге> трехслойных Ре-Ы/Ре/Ре^ пленок, осажденных при комнатной температуре подложки (П.А ,) и при Т5 =350 °С (М>)

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ.

1. Показано, что фазовый состав пленок Fe-N, полученных реактивным магнетронным распылением, зависит от технологических параметров: базового давления, давления рабочего газа, концентрации азота в рабочей смеси газов, температуры подложки. В пленках Fe-N, осажденных при Рдг+ю = 2,3-10"4 Topp и температуре подложки Ts=20 °С при изменении концентрации азота в рабочей смеси газов от 0 до 20 ат. % фазовый состав пленок изменяется от oc-Fe(N) —»a-Fe(N)+Fe4N—т -Fe(N)+FexN+Fe2N. Все пленки Fe-N являются поликристаллическими мелкозернистыми с размером зерна R3 = 4-*6 нм. При увеличении концентрации азота магнитная индукция уменьшается, а величина коэрцитивной силы проходит через минимум, который соответствует См = 10 ат.%.

2. Установлено, что увеличение температуры подложки до Ts= 350 °С сопровождается увеличением магнитной индукции, что обусловлено образованием высокомагнитной фазы Fe16N2. Увеличение размера зерна и образование фаз нитрида железа (многофазность) в пленках, осажденных на горячие подложки, приводит к возрастанию коэрцитивной силы.

3. Показано, что максимальная доля высокомагнитной фазы Fei6N2 образуется в пленках Fe-N при следующих технологических параметрах: Pat+n2 = 8-Ю"4 Topp, Ts= 350 °С, CN = 10 ат.% в рабочем газе. Образование максимальной доли Fe16N2 сопровождается увеличением магнитной индукции до 2,2 Т, что больше Bs чистого железа.

4. Качественный анализ поведения магнитных параметров при изменении технологических условий получения пленок показал, что изменение Bs и Нс обусловлено изменением фазового состава, размера зерна и магнитостатических полей рассеяния на межфазных границах. Наблюдается хорошая корреляция магнитных параметров с размером зерна и фазовым составом пленок.

5. Установлено, что процессы окисления в пленках Fe-N замедляются, поэтому магнитная индукция при их искусственном и естественном старении практически не изменяется. Увеличение коэрцитивной силы при искусственном и естественном старении обусловлено процессами

объемной и поверхностной диффузии азота и ростом размера зерна, что подтверждается расчетами. 6. Показано, что в трехслойных пленках Fe-N/Fe/Fe-N величина коэрцитивной силы зависит от толщины слоев Fe-N и Fe. Минимум Нс = 119 А/м соответствует толщинам dFc.N = 10 им, dIe = 50+60 нм.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1. Chebotkevich L.A., Vorobyev Yu.D., Ilyin E.V., Azatyan S.G., Pisarenko I.V., Slabzhennikova I.M.,Kuzmetsova S.V. Influence of Interlayers on Structure Formation and Magnetic Parameters of Multilayered Co-Ti/Mo and Co-Ti/Cu Films // Physics of Low-dimensional structures. 1996, № 7/8. p. 33-41.

2. Чеботкевич H.A., Писаренко И.В., Воробьев Ю.Д., Печникова Л.П. Влияние технологических параметров на магнитные свойства пленок Fe-N // Тез. докл. Вероссийской научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов "Электроника и информатика - 97". Москва, 1997.

3. Писаренко И.В. Структура и магнитные свойства пленок Fe-N, Fe-N/Fe/Fe-N // Тез. докл. Региональной конф. студентов, аспирантов и молодых ученых по физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов. ИАПУ ДВО РАН Владивосток, 1997, С.29.

4. Чеботкевич JI.A., Воробьев Ю.Д., Писаренко И.В. Магнитные свойства пленок нитрида железа, полученных магнетронным распылением // Физика твердого тела. 1998,40, вып. № 4. С. 706 - 707.

5. Чеботкевич JI.A., Писаренко И.В., Нефедев К.В., Воробьев Ю.Д. Фазовый состав и магнитные свойства Fe- N пленок // Тез. докл. Международной научной конференции "Магнитные материалы и их применение". Минск, 1998.

6. Чеботкевич Л.А., Воробьев Ю.Д., Писаренко И.В. Структура и магнитные свойства пленок Fe-N П Сб.докл. XVI Международной школы семинара "Новые магнитные материалы". Москва, 1998, ч.2. С.460.

7. Писаренко И.В., Гордиенко Е.Б., Воробьев Ю.Д., Соппа И.В., Чеботкевич Л.А. Магнитные параметры и фазовый состав пленок Fe-N, осажденных на

горячие подложки //Сб. докл. XXXXII Всероссийской научно-технической конференции "Фундаментальные и прикладные вопросы физики и математики". Владивосток, 1999, С. 149-151.

8. Чеботкевич JI.A., Писаренко И.В., Нефедев К.В., Воробьев Ю.Д. Фазовый состав и магнитные свойства Fe-N пленок // Физика металлов и металловедение. 1999,87, №5. С. 42-45.

9. Писаренко И.В., Воробьев Ю.Д., Чеботкевич Л.А. Влияние температуры и концентрации азота на магнитные свойства пленок Fe-N // Тез. докл. Региональной конф. студентов, аспирантов и молодых ученых по физике полупроводниковых, диэлектрических и магнитных материалов. ИАПУ ДВО РАН Владивосток, 1999, С.20-21.

Список цитируемой литературы.

1. Shin К.К., Re М.Е., Dove D.V. Multilayered Fe/Fe-N films // J. Appl. Phys.,

1990, 57, №4, P. 412-413.

ФАЗОВЫЙ СОСТАВ И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА ПЛЕНОК Fe-N.

Писаренко Инна Владимировна

Автореферат

Подписано к печати 20.04.00 г.Усл. п.л. 1.5. Уч.-изд.л. 1.0 Формат 60x84/16. Тираж 100. Заказ 15.

Издано ИАПУ ДВО РАН. Владивосток. Радио, 5 Отпечатано участком оперативной печати ИАПУ ДВО РАН Владивосток. Радио, 5

Содержание диссертации автор исследовательской работы: кандидата физико-математических наук, Писаренко, Инна Владимировна

Введение и постановка задачи.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Технологические параметры и формирование фаз нитридов металлов.

1.2. Структура и магнитные свойства пленок нитридов металлов.

1.3. Влияние легирующих добавок на образование нитридов.

Глава 2. Получение и исследование пленок Fe-N и Fe-N/Fe/Fe-N.

2.1. Метод реактивного магнетронного распыления.

2.2. Измерение магнитных характеристик.

2.3. Исследование структуры и фазового состава пленок с помощью электронного микроскопа.

2.3.1. Лоренцева электронная микроскопия.

2.4. Определение скорости осаждения пленок.

Глава 3. Структура, фазовый состав и магнитные свойства пленок Fe-N.

3.1. Определение оптимального давления рабочего газа при осаждении пленок Fe.

3.2. Влияние концентрации азота и давления рабочего газа на свойства пленок Fe-N, осажденных при комнатной температуре.

3.2.1. Фазовый состав и магнитные параметры пленок Fe-N с разным содержанием азота в смеси рабочего газа (Pat+n2 = 2,3-10"4 Topp, Ts = 20 °С).

3.2.2. Состав и свойства пленок Fe-N, осажденных при Ts = 20 °С, CN = 10 ат.% при разном давлении рабочего газа.

3.3. Влияние температуры подложки на фазовый состав и магнитные свойства пленок Fe-N (CN =10 ат.%, ?Аг+т = 4 -10"4 Topp).

3.3.1. Фазовый состав и магнитные параметры пленок Fe-N, осажденных на горячие подложки.

3.3.2. Влияние концентрации азота на фазовый состав и магнитные свойства пленок Fe-N, осажденных при PAr+N2 = 4 -10"4 Topp, Ts = 350 °С.

3.3.3. Влияние давления рабочего газа на фазовый состав и магнитные свойства пленок с CN =10 ат.%, осажденных при Ts = 350 °С.

3.4. Фазовый состав и магнитные свойства пленок Fe-N, осажденных на горячие ПОДЛОЖКИ При PAr+N2 = 8 -10'4 Topp.

3.5. Доменная структура пленок Fe-N.

3.6. Выводы.

Глава 4. Магнитные свойства отожженных пленок Fe-N.

4.1. Изотермический отжиг пленок Fe-N.

4.2. Термомагнитная обработка пленок Fe-N.

4.3. Выводы.

Глава 5. Трехслойные пленки Fe-N/Fe/Fe-N.

5.1. Магнитные свойства трехслойных пленок Fe-N/Fe/Fe-N.

5.2. Зависимость магнитных параметров трехслойных пленок от концентрации азота.

5.3. Выводы.

Введение диссертация по физике, на тему "Фазовый состав и магнитные свойства пленок Fe-N"

В современной электро- и радиотехнике, микроэлектронике, технике звуко- и видеозаписи широко используются магнитные пленки, причем к их эксплуатационным характеристикам предъявляются все более и более высокие требования. Современные компьютеры для запоминания и долговременного хранения информации в виде программ, исходных данных, результатов обработки и т.п. содержат внешнюю память - накопитель информации, представляющий собой запоминающее устройство большой емкости. Внешние запоминающие устройства большинства компьютеров различного назначения основаны на магнитной записи [1]. Такие устройства, как правило, содержат носители информации в виде гибких или жестких дисков либо магнитных лент и блок записывающих и воспроизводящих магнитных головок.

Для осуществления магнитной записи на высококоэрцитивном носителе требуются магнитные головки с магнитопроводом, обладающим свойствами магнитомягкого материала с высокой магнитной индукцией насыщения. Основные физические свойства, которыми должен обладать материал для магнитных головок: высокая магнитная индукция насыщения, высокая магнитная проницаемость на высоких частотах, низкая коэрцитивная сила, нулевая магнитострикция и, наконец, высокие термостабильность, коррозионная стойкость и износостойкость [2,3]. Одним из путей поиска таких материалов стало формирование нитридов металлов, что дает возможность получать материалы с определенными магнитными характеристиками путем контроля их химического состава.

Целью диссертационной работы является исследование зависимости структуры, фазового состава и магнитных параметров тонких магнитных пленок Fe-N от давления рабочего газа, концентрации азота в смеси рабочего газа и температуры подложки. Определение технологических условий, при которых пленки Fe-N, полученные магнетронным распылением при базовом давлении 10"5 Topp, имеют магнитную индукцию выше магнитной индукции чистого железа. В связи с этим были поставлены задачи;

1. Получить пленки Fe-N методом реактивного магнетронного распыления.

2. Исследовать фазовый состав пленок Fe-N в зависимости от давления рабочего газа (Раг+ю), содержания азота в рабочем газе (Cn) и температуры 6 подложки (Т8).

3. Установить взаимосвязь фазового состава с магнитными свойствами.

4. Определить области давления рабочего газа, содержания азота в рабочем газе и температуры подложки, в которых формируется высокомагнитная фаза Ре16Н2.

5. Исследовать доменную структуру пленок Ре-1\Г.

6. Исследовать влияние на магнитные свойства пленок Ре-И изотермического и термомагнитного отжига.

7. Изучить влияние толщины слоев Бе и Ре-Ы на магнитные свойства трехслойных пленок Ре-К/Ре/Ре-И.

Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения и списка литературы.

Заключение диссертации по теме "Физика конденсированного состояния"

5.3. Выводы.

Проведя анализ магнитных параметров от толщины слоев Бе и Ре-Ы в трехслойных пленках Ре-ЫУРе/Ре-Ы можно сделать следующие выводы:

1. В трехслойных пленках Ре-Ы/Ре/Ре-Ы при толщине слоев с1ре-н = 10 нм и с1ре = 50-^60 нм коэрцитивная сила имеет минимальное значение Нс = 119 А/м.

2. В трехслойных пленках Ре-И/Ре/Ре-И с ёре-и = <1Ре при толщине = <1Ре = 20-ь25 нм минимальное значение коэрцитивной силы составляет Нс = 716-н796 А/м.

3. Магнитная индукция трехслойных пленок Ре-Ы/Ре/Ре-М, осажденных на подложки при Т8 = 350 °С составляет В5 = 1,5 ± 0,15 Т, что существенно меньше магнитной индукции однослойных пленок Ре-Ы, полученных при тех же технологических параметрах.

4. Увеличение концентрации азота в смеси рабочего газа сопровождается увеличением коэрцитивной силы и уменьшением магнитной индукции в трехслойных пленках Ре-Ы/Ре/Ре-Ы в результате образования нитридов железа с низкой или нулевой В8.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ.

Показано, что фазовый состав пленок Fe-N, полученных реактивным магнетронным распылением, зависит от технологических параметров: базового давления, давления рабочего газа, концентрации азота в рабочей смеси газов, температуры подложки. В пленках Fe-N, осажденных при Рдг+ш = 2,3 -10"4 Topp и температуре подложки Ts=20 °С при изменении концентрации азота в рабочей смеси газов от 0 до 20 ат. % фазовый состав пленок изменяется от a-Fe(N) ->a-Fe(N)+Fe4N->a -Fe(N)+FexN+Fe2N. Все пленки Fe-N являются поликристаллическими мелкозернистыми с размером зерна R3 = 4-^6 нм. При увеличении концентрации азота магнитная индукция уменьшается, а величина коэрцитивной силы проходит через минимум, который соответствует Сн - Ю ат.%.

Установлено, что увеличение температуры подложки до Ts= 350 °С сопровождается увеличением магнитной индукции, что обусловлено образованием высокомагнитной фазы Fei6N2. Увеличение размера зерна пленок, осажденных на горячие подложки, приводит к возрастанию коэрцитивной силы.

В пленках, осажденных на горячие подложки при увеличении давления рабочего газа происходит рост магнитной индукции до 2,2 Т при Р = 8-Ю"4 Topp. При повышении давления рабочего газа размер зерна уменьшается, что сопровождается уменьшением коэрцитивной силы.

Показано, что максимальная доля высокомагнитной фазы Fe^N2 образуется в пленках Fe-N при следующих технологических параметрах: Раг+ю - 8-Ю"4 Topp, Ts= 350 °С, CN = 10 ат.% в рабочем газе. Образование максимальной доли Fei6N2 сопровождается увеличением магнитной индукции до 2,2 Т, что больше Bs чистого железа.

102

5. Качественный анализ поведения магнитных параметров при изменении технологических условий получения пленок показал, что изменение В8 и Нс обусловлено изменением фазового состава, размера зерна и магнитостатических полей рассеяния на межфазных границах. Наблюдается хорошая корреляция магнитных параметров с размером зерна и фазовым составом пленок.

6. Установлено, что процессы окисления в пленках Бе-И замедляются, поэтому магнитная индукция при их искусственном и естественном старении практически не изменяется. Увеличение коэрцитивной силы при искусственном и естественном старении обусловлено процессами объемной и поверхностной диффузии азота и ростом размера зерна, что подтверждается расчетами.

7. Показано, что в трехслойных пленках Ре-М/Ре/Ре-М величина коэрцитивной силы зависит от толщины слоев Бе-ОЧ и Ре. Минимум Нс = 119 А/м соответствует толщинам с1ре-ы = Ю нм, с1ре = 50*60 нм.

В заключении выражаю глубокую благодарность научному руководителю доктору ф.-м.н., профессору Чеботкевич JI.A., а также доктору ф.-м.н., профессору Лифшицу В.Г., к.ф.-м.н. Воробьеву Ю.Д., ведущему инженеру лаборатории пленочных технологий Печниковой Л.П., к.ф.-м.н. Соппе И.В., к.ф,-м.н. Рудневу A.C., к.ф.-м.н. Лунякову Ю.В., к.ф.-м.н. Игнатовичу КВ.

103

Список источников диссертации и автореферата по физике, кандидата физико-математических наук, Писаренко, Инна Владимировна, Владивосток

1. Кандаурова Г.С. Природа магнитного гистерезиса // Соросовский образовательный журнал. 1997. - С. 106.

2. Мочалов В.Д. Магнитная микроэлектроника / М.: Советское радио. 1977. -С. 115.

3. Карпенков С.Х. Тонкопленочные средства магнитных накопителей // Зарубежная радио-электроника,- 1993. т.6. - С. 26 - 31.

4. Oda Ki., Yoshio Т., Oda Ко. Preparation of Co-N films by rf-sputtering // J. Materials. Science. 1987. - v.22, № 8. - P. 2729 - 2733.

5. Ma E., Liu B.X., Chen X., Li H.D. Structural transformation induced by nitrogen implantation // Thin Solid Film. 1987. - v. 147. - P. 49 - 55.

6. Shin K.K, Re M.E., Dove D.B. Multilayered Fe/Fe-N films // J. Appl. Phys. -1990. v. 57, №4. - P. 412- 413.

7. Ishiwata N., Wakabayashi C., Uray H. Soft magnetism of high-nitrogen-cocentration FeTaN films // J. Appl. Phys. 1991. - v.69, № 8. - P. 5616 - 5618.

8. Hoshi Y., Naoe M. Deposition of Fe-N films by means of an opposed targets sputtering type plasma source // J. Appl. Phys. 1991. - v.69, № 8. - P. 5622 - 5624.

9. Ohmori H., Katori K., Hayashi K., Hayakawa M., Aso K. Magnetic properties and structure in Co-based nitrid thin films // IEEE Transactions on magnetics. 1991. - v. 27, №6. -P. 5319-5321.

10. Jiang E.Y., Sun D.C., Lin C., Tian M.B., Bai H.L., Liu Ming S. Facing targets sputtered Fe-N gradient films // J. Appl. Phys. 1995. - v. 78, № 4. - P. 2596 - 2600.

11. Kopcewicz M., Jagielski J., Gawlik G., Grabias A. Role of alloying elements in the stability of nitrides in nitrogen-implanted a-Fe // J. Appl. Phys. 1995. - v. 78, № 2.-P. 1312-1321.

12. Gao C., Shamsuzzoha M. The observation of phase formation in annealed rf-sputtered Fe-N films //J. of Magnetism and Magnetic Materials. 1995. - v. 146. - P. 273 - 282.

13. Jiang H., Tao K., Li H.D. Structure and magnetic properties of Fe-N films deposited on heated substrates by ion-beam-assisted deposition // J. of Magnetism and Magnetic Materials. 1995. - v. 149. - P. 358 - 362.

14. Jiang H., Wu Q.L., Tao K., Li H.D. Structure and magnetic properties of Fe-N films prepared by ion-beam-assisted deposition // J. Appl. Phys. 1995. - v. 78, № 5. -P. 3299-3302.

15. Okamoto S., Kitakami O., Shimada Y. Characterization of epitaxixally grown Fe-N films by sputter beam method // J. Appl. Phys. 1996. - v. 79, № 3. - P. 1678 -1683.

16. Yu Z.Q., Rong J., Du Y.W. Magnetic properties and preparation of Fe3N compound // J. of Magnetism and Magnetic Materials. 1996. - v. 156. - P. L8 - L10.105

17. Bobo J.F., Casanove M. J., Hennet L., Snoeck., Piecuch M. Structural and magnetic properties of Fe-Fe2N sputtered multilayers // J. of Magnetism and Magnetic Materials. 1996. - v. 164. - P. 61 - 65.

18. Wang H.Y., Jiang E.Y., Wang C.D., Ming S.L. (Fe,Ti)i6N2 films with high saturation magnetization prepared by facing target sputtering // Thin Solid Films. -1997.-v. 300.-P. 59-63.

19. Sun D. C., Lin C., Jiang E. Y., Wu C.D. Multiphase iron nitride gradient films // Thin Solid Films. 1995. - v. 260. - P. 1 - 3.

20. Taneco N., Shimada Y., Fukamichi K., Miyakawa C. Fabrication of Fe-Zr-N films with very low coercivity // J. Appl. Phys. 1991. - v. 30, № 2A. - P. L195 - L197.

21. Yao Z.Y., Jiang H., Liu Z.K., Huang D.D., Qin F.G., Zhu S.C., Sun Y.X. Formation and magnetic properties of Fei6N2 films prepared by ion-beam-assisted deposition // J. of Magnetism and Magnetic Materials. 1998. - v. 161. - 181. - P. 1291 - 1292.

22. Kelly R. 11 J. Vac. Sci. Technol. 1982. - v. 21, № 3. - P.778.

23. Ma E., Lin B.X., Chen X., Li H.D. Thin films interfaces and phenomena // Proc. Materials Reasearch Society Symp. - 1986. - v. 54. - P. 215.106

24. Maeda H. Effect of nitrogen on the high coercivity and microstructures of Co-Ni allow films // J. of Applied Physics. 1982. - P. 1126 - 1129.

25. Yamashita et al. Method for manufacturing a thin film magnetic recording medium // United States Patent. 1988. - v. 749, № 4. - P. 459.

26. Jack K.H. // Proc.Roy. Soc. London Ser. 1951. - A (208). - P.216.

27. Kim Т.К., Takahashi M. // J.Appl.Phys.Lett. 1972. - v. 20. - P. 492.

28. Кубашевски О. Диаграммы состояния двойных систем на основе железа: Пер. с англ. / Под. ред. Петровой Л.А. М.: Металлургия. 1985. - С. 184.

29. Диаграмма состояния двойных металлических систем: Справочник, т. 2. / Под ред. Н.П. Лякишева. М.: Машиностроение. - 1997. - С. 513 - 515.

30. Sifkovits М., Smolinski Н., Hellwig S., Weber W. Interplay of chemical bonding and magnetism in Fe4N, Fe3N and Fe2N // J. of Magnetism and Magnetic Materials. -1999. v. 204. - P. 191 - 198.

31. Базаров И.П. Термодинамика / Москва: Ф.-М. Лит. 1961. - С. 146.

32. Хачатурян А.Г. Теория фазовых превращений и структура твердых растворов / М.: Наука. 1974. - С. 80.

33. Mohn P., Matar S.F. The Fe4N system revisited: an ab initio calculation study of the magnetic interactions // J. of Magnetism and Magnetic Materials. 1999. - v. 191. P. 234 - 240.

34. Григорович В. К. Электронное строение и термодинамика сплавов железа Москва: Наука. 1970. - С. 240 - 243.

35. ЛифшицБ.Г. Металлография / Москва: Металлургия. 1990. - С. 152.

36. Физическое материаловедение. / Под ред. Р. Кана, вып.1. Москва: Мир. -1967. - С. 289.

37. Sakakima Н., Osano К., Omata Y. Magnetic properties of compositionally modulated nitride amorphus alloy films // IEEE Trans. Magn. 1987. - v. MAG. - 23, №5. -P. 3707.

38. Kaminaka N., Sakakamita H., Takahashi K., Osano K., Hasegawa H. Co-based superstructured nitride alloy films: characteristics and applications for high frequency heads. // IEEE Trans. Magn. 1990,- v. MAG. - 26, № 5. - P. 2936.

39. Marishige O. et al. // IEEE Trans. Magn. 1992. - v. 28. - P. 990.

40. Mamiya H., Nakatani I. Dinamic studu of iron-nitride fine particle system: field dependence of the blocking temperature // J. of Magnetism and Magnetic Materials. -1998.-v. 177-181.-P. 966-967.

41. Королев Б.И. Основы вакуумной техники / Москва: Госэнергоиздат. 1958. -С. 278.108

42. Данилин Б.С., Сырчин В.К. Магнетронные распылительные системы./ Москва: Радио и связь. 1982. - С. 72.

43. Ильин Э.В., Писаренко И.В. Структура и магнитные свойства многослойных Co-Ti /Мо пленок. // Тезисы докладов III Всероссийской научной конференции студентов- физиков, Екатеринбург. 1995. - С. 77.

44. Данилин Б.С. Вакуумное нанесение тонких пленок. / М.: Энергия. 1967. -С. 11.

45. Соппа И.В. Химическая намагниченность продуктов превращений пирита и титаномаггемита //Дис. канд. физ.-мат. н. -Москва. 1989. - С. 112.

46. Абакумов В.М., Кобелев В.В., Саланский Н.М., Добротин Ю.Н., Страхов В.Г., Шишков А.Г. Проект стандарта на измерения статических свойств тонких магнитных пленок. // Аппаратура и методы исследования тонких магнитных пленок. Красноярск. -1969. С. 5 - 12.

47. Томас Г., Гориндж М.Д. Просвечивающая электронная микроскопия материалов / Под. ред. Вайнштейна Б.К. М.: Наука. - 1983. - С.ЗО - 37.109

48. Хирш П., Хови А., Николсон Р., Пэшли Д., Уэлан М. Электронная микроскопия тонких кристаллов / Под. ред. Утевского JIM. М.: Мир. -1968. - С 11 -28,392-399.

49. Миркин Л.И. Справочник по рентгено-структурному анализу поликристаллов // М.: Ф.-М.Л. 1961. - С. 458 - 461.

50. Воробьев Ю.Д. Влияние поверхностных и объемных неоднородностей на коэрцитивную силу тонких магнитных пленок // Дис. канд. физ.-мат. н.: 539.216:537.622. Владивосток. - 1985. - С. 165.

51. Буравихин В.А., Попов В.И. Физика магнитных пленок / Иркутск. 1967.

52. Плотников B.C. Релаксация структуры и начальная стадия кристаллизации пленок аморфных ферро- и ферримагнитных сплавов ПМ-М и ПМ-РЗ //Дис. канд. физ.-мат. н.: 532.782:539.23/539.27. Владивосток. - 1986. - С. 57.

53. Баранов А.Г., Гладков Ю.А., Судаков Н.И., Аюрзанайн Б.А. К вопросу измерения толщины тонких магнитных пленок фотометрическим методом // Аппаратура и методы исследования тонких магнитных пленок. Красноярск. -1968. С. 59 -63.

54. Физика тонких пленок / Под. ред. Фраккомба М.Х., Гофмана Р.У. М.: Мир. -т. IV.-С. 132.

55. Бозорт Р. Ферромагнетизм / Под. ред. Кондорского Е.И. М.: Изд. Ин. Лит. - 1956. - С. 192.110

56. Иванов Р.Д. Магнитные металлические пленки в микроэлектронике / Москва: Советское радио. 1980. - С. 5 - 9.

57. Cadieu F.J., Chencicski N. Selective thermalization in sputtering to produce high Tc films // IEEE Trans. Magn. 1975. - v. 11, № 2. - P. 227 - 230.

58. Осуховский В.Э., Воробьев Ю.Д., Чеботкевич Л.А., Елисеенко Л.Г., Слабженникова И.М. Влияние отжига на закрепление доменной границы неоднородностями поликристаллических пленок // Физика Металлов и Металловедение. 1986. - т. 61, № 3. - С. 543 - 548.

59. Чеботкевич Л.А., Воробьев Ю.Д., Писаренко И.В. Магнитные свойства пленок нитрида железа, полученных магнетронным распылением. / Физика твердого тела. 1998. - т. 40, № 4. - С. 706 - 707.

60. Вонсовский C.B., Шур Я.С., Ферромагнетизм / Л.: Технико-теоретич. литер.- 1948.-С. 816.

61. Банных О.А., Будберг П.Б., Алисова С.П. и др. Диаграммы состояния двойных и многокомпонентных систем на основе железа / М.: Металлургия. -1986.-С. 440.111

62. Чеботкевич Л.А. Взаимодействие доменных границ с дефектами и магнитные свойства тонких пленок// Дис. докт. физ.-мат. н.: 539.216:537.622. 539.216:538.221:539.12.04:537.622. Владивосток. - 1989. - С. 105 - 110.

63. Осуховский В.Э., Воробьев Ю.Д., Слабженникова И.М., Науменко Л.Ф. Локализованные дефекты и коэрцитивная сила тонких магнитных пленок // Физика металлов и металловедение. 1985. - т. 60, № 3. - С. 623 - 624.

64. Писаренко И.В. Влияние технологических параметров на магнитные свойства пленок Ре-И // Тезисы докладов межвузовской студенческо-преподавательской коференции ВГУЭС. Владивосток. - 1997. - С. 4.

65. Малек 3., Шуппель В., Магнитокристаллическая и наведенная анизотропии // Тонкие ферромагнитные пленки. Под. ред. Телеснина Р.В. М.:. Мир. - 1964. -С. 81-83.

66. Технология тонких пленок / Под. ред. Майссела Л., Глэнга Р. М.: Советское радио. - 1977. - т. 1. - С. 436 - 437.

67. Чеботкевич Л.А. Физика тонких пленок. Уч. Пособие / Владивосток: ДВГУ. 1992. - С. 36.

68. Иванов A.A., Лобов И.В. Два возможных механизма коэрцитивности поликристаллических тонких пленок // Новые магнитные материалы микроэлектроники. Сб. докл. Всесоюзн. школы-семинара. Донецк: АН. УССР. -1992. - С. 99 - 100.

69. Дьячук П.П., Иванов A.A., Лобов И.В. Движение изгибающейся доменной границы в непрерывном потенциальном поле дефектов / Изв. АН СССР, серия физ. 1981.-т.45.-С. 1701 - 1703.

70. Malytin V I., Osukhovskii V.E., Ivanov A.A., Chebotkevich L.A., Lobov I.V., Vorobiev Yu.D. The effect of volume and surface inhomogeneities on the coercivity of thin magnetic films // Phys. Stat. Sol. A. 1986. - v. 93. - P. 585 - 595.

71. Чеботкевич Л.А., Ветер B.B. Роль магнитоупругого взаимодействия в формировании коэрцитивной силы пленок // Физика металлов и металловедение. 1986. - т.62, в. 1. - С. 101 - 107.

72. Кашина Л.Г., Чеботкевич Л.А., Ветер В.В. Влияние зерновой структуры тонких магнитных пленок на магнитные свойства // Сб. докл. "Некоторые вопросы физики тонких магнитных пленок". Владивосток: ДВГУ. - 1974.113

73. Чеботкевич Л.А., Писаренко И.В., Нефедев К.В., Воробьев Ю.Д. Фазовый состав и магнитные свойства Fe-N пленок. // Тезисы докладов Международной научной конференции "Магнитные материалы и их применение". Минск. -1998.

74. Чеботкевич Л.А., Писаренко И.В., Нефедев К.В., Воробьев Ю.Д. Фазовый состав и магнитные свойства Fe-N пленок. // Физика металлов и металловедение. 1999.-т. 87, №5. -С. 42-45.

75. Праттон М. Тонкие ферромагнитные пленки / Под. ред. Брянской Е.О., Калинина H.H. Л.: Судостроение. - 1967. - с. 145 - 149.114

76. Суху. Р. Магнитные пленки. / Пер. с англ. под ред. Телеснина Д.В. М.:Мир - 1967. - С. 422.

77. Tokinaga Т., Harada М., Ohkoshi М. et. al. Stability of magnetic and migneto-optic properties in TbCo sputtered films. // IEEE Trans, on Magn. 1986. - v. Mag. -22, № 5. - P. 940-942.

78. Федосюк В.М., Макутин Г.В., Касютич О.И. Мультислойные магнитные структуры // Зарубежная радиоэлектроника. 1992. - № 4 - 5. - С. 42.

79. Farrow R.F.C., Lee С.Н., Parkin S.S.P. Magnetic multilayer structures // IBM J. RES. Develop. 1990. - v. 34, № 6. - P. 903.

80. Barnas J. Interlayer exchange coupling in ultra-thin layered structures // J. of Magnetism and Magnetic Materials. 1994. - v. 128. - P. 171 - 178.115

81. Чеботкевич JI.A., Воробьев Ю.Д., Писаренко И.В. Структура и магнитные свойства пленок FeN. // Тезисы докладов XVI Международной школы семинара "Новые магнитные материалы" Москва. 1998. - ч. II. - С. 460.