Формирование пленок и наноструктур при молекулярно-лучевой эпитаксии кремния и германия тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

, 3 «М

На правах рукописи

Пчеляков Олег Петрович

ФОРМИРОВАНИЕ ПЛЕНОК И НАНОСТРУКТУР ПРИ МОЛЕКУЛЯРНО - ЛУЧЕВОЙ ЭПИТАКСИИ КРЕМНИЯ И ГЕРМАНИЯ

Специальность 01.04.07 (Физика твердого тела)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Новосибирск - 1996

Работа выполнена в Институте физики полупроводников Сибирского отделения РАН

Официальные оппоненты:

Доктор физико-математических наук, профессор Лаврентьева Л. Г.. Доктор физико-математических наук, профессор Овсюк В.Н. Доктор физико-математических наук, профессор Овчинников С. Г.

Ведущая организация:

Физико-технологический институт РАН, г. Москва.

Защита состоится 21 января 1997 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета Д.003.05.01 в Институте физики полупроводников СО РАН по адресу: 630090 Новосибирск, проспект академика Лаврентьева, 13.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики полупроводников СО РАН

Автореферат разослан "_" _ 1996г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физико-математических наук, профессор

Двуреченский А.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Интенсивное развитие технологии молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) и средств неразрушающего контроля процессов роста тонких пленок и гетеросистем привело к возникновению нового направления в полупроводниковом материаловедении - конструирования сложных многослойных эпитак-сиальных композиций и наноструктур с заданными профилями потенциала, с квантово-размерными слоями, квантовыми проволоками и квантовыми точками. Синтез таких наноструктур невозможен без автоматизации технологического процесса и точного контроля толщин слоев и их состава на атомарном уровне. Это направление получило название атомной инженерии вещества или нанотехнологии и в настоящее время интенсивно внедряется в технологию опто-, микро- и наноэлектроники. Эффекты, обнаруженные в таких структурах, в последние годы становятся основой создания новой элементной базы для СВЧ - электроники гигагерцового и терагерцового диапазонов, оп-тоэлектронных устройств и вычислительной техники. Начало работ в данном направлении в нашем Институте связано с именем его основателя и первого директора академика А.В. Ржанова, который определил целесообразность развития МЛЭ, как нового направления в материаловедении, и сформулировал его основные задачи. Успешное развитие этих работ в последнее десятилетие происходило преимущественно в направлении МЛЭ соединений А3В5 , таких как ОаАя, АЮяАб, ЬЮаАя и т.п. В противоположность этому, серьезные достижения в нанотехнологии с использованием соединений А4В4 (Ч3ех51|_х) наблюдаются лишь в последние годы и к моменту начала работ в рамках данной диссертации полностью отсутствовали. Несмотря на то, что кремний является основным материалом полупроводниковой электроники, к началу диссертационной работы не получило должного внимания исследование элементарных процессов на поверхности германия, кремния и их соединений при МЛЭ наноструктур и гетеропереходов. В нашей стране и за рубежом лишь немногочисленные группы в крупных исследовательских центрах проводили более

или менее интенсивные исследования. В последние два года наметилась тенденция сокращения фронта работ в области нанотехнологии соединений А3В5 и интенсивное расширение исследований в направлении МЛЭ GexSi|.x. Такие известные технологические центры, как IBM, NEC и Daimler-Benz вообще сворачивают исследования в направлении МЛЭ соединений А3В5 в пользу развития работ по эпитаксии германия и кремния 11].

Указанные обстоятельства подтверждают актуальность задач, рассмотренных и решаемых в настоящей диссертации. Основное внимание в данной работе уделялось рассмотрению следующих, нерешенных к моменту её начала, проблем:

- разработка компоновочных решений и создание многокамерного комплекса автоматизированного сверхвысоковакуумного оборудования для МЛЭ элементарных полупроводников,

- разработка и создание встраиваемых в установки МЛЭ аналитических средств неразрушающего контроля процессов роста эпитаксиальных пленок (регистрирующего дифрактометра быстрых электронов, автоматического лазерного нуль-эллипсометра) и соответствующего методического и программного обеспечения,

- изучение методами эллипсометрии и электронной дифрактометрии структурных и морфологических перестроек поверхности германия, кремния и их твердых растворов в процессе эпитаксии из молекулярных пучков и при термообработке в сверхвысоком вакууме,

- исследование особенностей релаксации гетероэпитаксиальных напряжений в системе пленка-подложка (GexSij.x - Si) и сопутствующих этому процессов массопереноса и самоформирования квазиупорядоченных наноструктур в широком интервале значений состава пленок (х) и температур их роста,

- разработка методов управляемого синтеза квантоворазмерных наноструктур и гетеропереходов в системе GexSi).x - Si, использующихся при создании новых нанообъектов для изучения квантовых свойств твердых тел, а так-

1 R.A.Metzger. Is Silicon Germanium the New "Material of the Future" // Compound Semiconductor, 1995,V.1,N3, P.21-26.

же при изготовлении методом МЛЭ перспективных приборных структур для микро-, опто- и наноэлектроники.

Цель работы: Исследование закономерностей процессов на поверхности 'и в прилегающем объеме кристалла при получении методом молекулярно-лучсвой эпитаксии тонких пленок и наноструктур на основе кремния, германия и их твёрдых растворов - новых объектов для изучения квантовых свойств твердого тела, а также для создания перспективных приборов микро-, опто- и наноэлектроники.

Достижение этой цели является научно-техническим базисом развития нового научного направления в полупроводниковом материаловедении - мо-лскулярно-лучевон эпитаксии полупроводниковых наноструктур на основе соединений типа А4В4.

Научная новизна результатов диссертационной работы заключается в следующем:

1. На основе оригинальных экспериментальных данных были впервые получены следующие результаты:

- построены диаграммы структурно-фазовых превращений на поверхности пленок GexSii-x и подложек кремния с ориентацией (111) и (001) при МЛЭ в широком интервале температур при их росте и в процессе изотермических выдержек;

- построены кинетические диаграммы, описывающие зависимость критической толщины сплошных псевдоморфных пленок GexSi).x на Si от их состава и температуры роста.

- обнаружен эффект обратимых структурных превращений на поверхности Si и Ge при подаче молекулярного потока Ge и после прекращения роста пленки, связанные с процессами упорядочения и разупорядочения, и определены количественные характеристики этих процессов.

2. Впервые в мире были экспериментально обнаружены с помощью лазерной нуль-эллипсометрии:

- эффекты изменения оптических характеристик поверхностного слоя кристаллов кремния при сверхструктурных и морфологических перестройках

их поверхности на атомарном уровне и приведено объяснение природы этих эффектов.

- эффект осцилляций оптических параметров поверхностного слоя растущей эпитаксиальной пленки, наблюдаемый с помощью лазерной Эллипсо-метрии в процессе роста эпитаксиальных пленок по двумерно-слоевому механизму.

3. Теоретически предсказан и впоследствии экспериментально подтвержден эффект уменьшения периода осцилляций зеркального рефлекса при дифракции быстрых электронов в процессе МЛЭ с падением пересыщения при постоянной скорости роста пленок.

4. Обнаружен эффект синхронизирующего воздействия периодических кратковременных изменений поверхностного пересыщения при росте пленок на двумерное зародышеобразование. Обоснован и реализован метод молекулярной эпитаксии с синхронизацией зародышеобразования.

5. Предложен и теоретически обоснован оптимизированный метод синтеза таких квантоворазмерных структур, как вертикальные сверхрешетки, на-носистемы из квантовых нитей или точек и т.п., при циклическом изменении пересыщения во время выращивания каждого атомного слоя пленки.

6. Разработаны методы управления процессом самоформирования периодических и квазиупорядоченных наноструктур при МЛЭ в системах с различными значениями несоответствия параметров решеток пленки и подложки. Эти методы реализованы для прямого получения квантоворазмерных наноструктур в системе германий - кремний без применения литографии. Полученные структуры используются для исследования новых электрофизических и оптических явлений, в том числе процессов продольного и поперечного туннельного транспорта носителей заряда.

Все основные результаты данной работы, проведенной с использованием разработанного многокамерного комплекса оборудования и аналитических средств для МЛЭ элементарных полупроводников, получены впервые. Приоритет подтвержден 6 авторскими свидетельствами, 61 научной публикацией и 35 докладами на конференциях доложенными лично автором, а также признан в научных публикациях другими авторами.

На защиту выносятся следующие основные научные положения, полученные на основе исследования и анализа перечисленных выше эффектов и с применением указанных методов.

1. На поверхности пленок Ge в процессе их роста на Si(lll) и (001) в

диапазоне температур от 100 до 950°С и при изотермических выдержках происходит чередование сверхструктур, вся совокупность которых идентифицирована и отображена в структурно-фазовых диаграммах. Данные особенности объясняются процессами упорядочения в пленке, релаксацией механических напряжений и взаимодиффузией в системе пленка - подложка.

2. Сверхструктурные и морфологические перестройки приповерхностного слоя кремния и германия толщиной менее 1 нм влияют на состояние поляризации отраженного пучка когерентного света, параметры которого осциллируют с периодом циклических изменений латеральной плотности атомарных ступеней в процессе роста эпитаксиальных пленок по двумерно -слоевому механизму.

3. Принудительные периодические изменения поверхностного пересыщения оказывают синхронизирующее воздействие на образование двумерных зародышей при формировании каждого монослоя пленки по двумерно-слоевому механизму.

4. Увеличение температуры подложки в процессе МЛЭ при постоянной скорости роста пленок вызывает уменьшение периода циклических изменений площади поверхности, покрытой двумерными островками растущего слоя, а также изменений плотности атомных ступеней, окаймляющих эти островки. Как следствие, увеличивается частота связанных с этими изменениями осцилляции зеркального рефлекса при дифракции быстрых электронов.

5. При росте пленок Si„Gej_x на подложках Si (111) и Si (001) происходит релаксация механических напряжений путем упругой деформации системы пленка-подложка на начальной стадии роста и за счет введения дислокаций несоответствия на больших толщинах. Этот процесс приводит к самоорганизации квазиупорядоченной системы свободных от механических напряжений островков нанометровых размеров, т.е. реализуется механизм Странс-кого - Крастанова. При ориентации подложки (001) этому процессу предшес-

твует образование упруго деформированных бездислокационных кластеров германия. В таких наносистемах при исследовании транспорта носителей заряда обнаружены явления резонансного туннелирования и кулоновской блокады, что позволяет использовать их как основу для создания новых СВЧ приборов.

Научная и практическая значимость работы состоит в том, что в ней впервые в рамках единой научно-технической проблемы теоретически и экспериментально рассмотрены процессы молекулярно-лучевой эпитаксии пленок и наноструктур в гетеросистеме кремний - твердый раствор германий -кремний в совокупности.с техническими проблемами создания промышлен-но-ориентированного оборудования для МЛЭ этих гетероструктур. Именно этот класс материалов определяет в настоящее время наиболее динамичный прогресс в области полупроводникового материаловедения и технологии гетероструктур и нанообъектов для создания новой элементной базы СВЧ-, опто-, микро- и наноэлектроники.

В процессе исследований оптических и электрофизических свойств созданных в ходе данной работы полупроводниковых структур типа гетеропереходов Ое/51хСе|.х , структур со сверхрешетками и квантовыми точками, получены новые данные об энергетическом спектре и транспортных свойствах данных структур. Разработанные методы могут быть использованы для создания новых поколений гетеробиполярных, полевых и резонансно-туннельных СВЧ приборов.

Полученные результаты и их анализ доведены до практических рекомендаций и используются в настоящее время в ИФП СО РАН. В настоящее время с их применением выполняются 16 грантов и проектов Миннауки и РАН, а также выполненяются различные НИР и ОКР. Изготовленные эпитакси-альные структуры и разработанные технологические и аналитические методики были использованы в ряде научных организаций РАН при проведении фундаментальных и прикладных исследований (Институт кристаллографии РАН, Физический институт РАН им. П.Н.Лебедева, Институт физики твердого тела, Физико-технический институт РАН им. А.Ф.Иоффе, Физико-

технологический институт РАН, Институт физики им. Л.В.Киренского СО РАН в Красноярске и др.).

Оборудование для МЛЭ, практические рекомендации, программное и методическое обеспечение, а Также отдельные элементы технологической оснастки, применяются в лабораториях ИФП СО РАН и в рамках отдельных договоров были переданы в Институты Академий наук России, стран ближнего и дальнего зарубежья (Физический институт РАН им. П.Н.Лебедева, Институт кристаллографии РАН, Физико-технологический институт РАН, Институт физики им.. Л.В.Киренского СО РАН в Красноярске, Институт физики металлов УрО РАН в Екатеринбурге, НИИС в. Нижнем Новгороде, Институт физики Польской АН и Институт вакуумной технологии в Варшаве, Институт прикладной физик» Болгарской АН, Институт физики Университета Сан-Карлоса в Бразилии, французская фирма "Техномик консалтенс". Токийский университет). Данное оборудование и рекомендации были также переданы в отраслевые НИИ бывшего СССР (НИИ "Восток" и НПО "Союз" в Новосибирске; НПО "Орион"в Москве; НИТИ в Рязани; ГОИ в Ленинграде; ПО "Искра", НИИЦ "Кристалл", Завод телевизионной аппаратуры в Красноярске; ИА и ПУ во Владивостоке; МНИЙРМ ъ Минске; ИХП в Киеве).

Опыт экспериментальных и технологических работ, проведенных в рамках данной работы, был использован для улучшения конструкции, технологической оснастки и аналитических средств установок МЛЭ типа "Ангара" и "Катунь". На основе разработанных конструктивных и компоновочных решений создан комплекс промышленно-ориентированного оборудования для МЛЭ. На базе экспериментального производства ИФП СО РАН и Опытного завода СО РАН изготовлено 38 комплектов такого оборудования.

Личный вклад автора.

Личный вклад автора в диссертационную работу заключается в общей постановке и обосновании задач исследований, проведении методических разработок, необходимых для их реализации- Он также заключается в активном

участии в организации и выполнении экспериментов, в анализе и интерпретации полученных результатов.

Лично автором была разработана общая компоновка многокамерных установок МЛЭ "Ангара" и "Катунь" с внутрикамерным сквозным транспортом подложек, определен оптимальный набор аналитических средств. Под руководством и при непосредственном участии автора были выполнены все экспериментальные и расчетные работы, а также разработаны встраиваемые в установки МЛЭ средства неразрушающего контроля процессов роста - автоматический лазерный эллипсометр и регистрирующий дифрактометр быстрых электронов. За описанный вклад в создание промышленно-ориентированного оборудования для МЛЭ в 1993 году автор удостоен звания лауреата Государственной премии России.

Значительная часть результатов получена совместно с к.ф.-м.н. Соколовым Л.В., к.ф.-м.н. Марковым В.А. и к.ф.-м.н. Никифоровым А.И., в диссертационных работах которых (Соколов Л.В. "Исследование структуры поверхности германия и кремния методами эллипсометрии и дифракции быстрых электронов при эпитаксии из молекулярных пучков", 1990, 166с.; Марков В.А. "Формирование поверхности при молекулярно-лучевой эпитаксии германия, кремния и их твердых растворов", 1993, 137с.; Никифоров А.И. "Исследование встраивания и десорбции сурьмы в процессе легирования при молекулярно-лучевой эпитаксии кремния", 1994, 154с.) автор являлся научным руководителем. Электрофизические измерения свойств структур с квантовыми точками, результаты которых приведены в последней главе, проведены Якимовым А.И. и Двуреченским A.B., электронно-микроскопические изображения получены лично автором и Гутаковским А К. На разных этапах работы, участие в исследованиях принимали научные сотрудники различных подразделений ИФП СО РАН, других российских и зарубежных научных организаций. Общая постановка и обоснование задач исследования, а также все научные положения, выносимые на защиту, сформулированы автором настоящей диссертации.

Апробация работы и публикации.

Основные результаты работы обсуждались и были доложены в виде 35 оригинальных докладов и лекций лично автором на Международных симпозиумах по молекулярно-лучевой эпитаксии (Эберсвальде, ГДР, 1979 г., Франкфурт на Одере, ГДР, 1987 г., Велико-Тырново, Болгария, 1989 г., Тампере, Финляндия, 1991 г.); на VI международной конференции по росту кристаллов (Москва, 1980г); на Международном Симпозиуме по микроэлектронике (Москва, 1984г.); на Всесоюзной конференции по дефектам структуры в полупроводниках (Новосибирск, 1984 г.); на III всесоюзной конференции "Эллипсометрня - метод исследования физико-химических процессов на поверхности твердых тел" (Новосибирск, 1985 г.); на Международной школе по аналитической электронной микроскопии ( Халле, ГДР, 1985 г.); на Международной школе по дифракции электронов (Халле, ГДР, 1986 г.); на Всесоюзной школе по физике поверхности (Карпаты, 1986 г.); на VII конференции по процессам роста и синтеза полупроводниковых кристаллов и пленок ( Новосибирск, 1986 г.); на XV Международной конференции по дефектам структуры в полупроводниках (Будапешт, Венгрия, 1988 г.); на Германо-Советском семинаре по проблемам микроэлектроники (Ярославль, 1988 г.); на VI международной школе по росту кристаллов (Варна, Болгария, 1988 г.); на VII Всесоюзной конференции по росту кристаллов (Москва, 1988г.); на Симпозиуме по молекулярно-лучевой эпитаксии (Москва, 1988г.); на Европейской конференции по анализу поверхности и границ раздела ( Антибы, Лазурный Берег, Франция, 1989 г.); на IV всесоюзной конференции "Эллипсометрия -метод исследования физико-химических процессов на поверхности твердых тел" (Новосибирск, 1989 г.); на Международном симпозиуме по МЛЭ кремния (Страсбург, Франция, 1989 г.); на V Международной конференции rio сверхрешеткам и микроструктурам (Берлин, ГДР, 1990 г.); на Региональном семинаре по МЛЭ (Новосибирск, 1990 г, ); на I Международной конференции по росту эпитаксиальных кристаллов (Будапешт, Венгрия, 1990 г.); на VII международной конференции по росту из пара и эпитаксии (Нагойя, Япония, 1991 г.); на X симпозиуме по физике и электронике полупроводни-

ковых соединений (Нагойя, Япония, 1991 г.); на Международной конференции "Полупроводниковые устройства и технологии" ( Варшава, Польша, 1991, 1992); на Всесоюзной конференции по электронным материалам (Новосибирск, 1992 г.); на Международной конференции "Поверхность и структура тонких пленок" (Раба Нижна, Польша, 1993 г.); на VI Бразильской школе по физике полупроводников (Сан-Карлос, Бразилия, 1993 г.); на 11 Семинаре Польского вакуумного общества "Поверхность и структура тонких пленок" (Казимеж-Дольный, Польша, 1994 г.); на II Российско - Французском Форуме по обмену технологиями Восток - Запад "Технологии двойного применения, телекоммуникация, информатика, электроника и обработка изображений полученных из космоса." ( Ница, София-Антиполис, Франция, 1994г.); на Научной сессии по перспективным технологиям и устройствам микро- и наноэлектроники (Звенигород, 1995г.); на 2-ом международном Совещании по МЛЭ (Варшава, Польша, 1996г.).

Результаты работы также обсуждались на научных семинарах в следующих организациях: ИФП СО РАН (г.Новосибирск), ФИРАН, ИРЭ РАН, ИК РАН (г. Москва), Физико-технический институт РАН (г. Санкт-Петербург), Института физики твердого тела и электронной микроскопии (г.Халле, ГДР), Института Вальтера Шоттки (г.Мюнхен), Фирмы "Сименс" (г.Мюнхен), Мюнхенского университета, Факультета электронной инженерии Токийского университета, Электротехнической лаборатории (г.Цукуба, Япония), Института прикладной физики (г.Пловдив, Болгария), Института физики Польской академии наук, Института электронной технологии и Института вакуумной технологии (г.Варшава, Польша), Института физики и химии Университета Сан-Пауло (г.Сан-Карлос, Бразилия), Центрального Института электронной физики (г.Берлин).

Результаты работы в части разработки технологического и аналитического оборудования были представлены на региональных, всесоюзных и международных выставках и были удостоены Золотой медали ВДНХ 19Э7 года.

По основным результатам диссертации получено 6 авторских свидетельств и патентов, опубликована 61 работа в отечественных и зарубежных научных журналах, сборниках трудов ИФП СО РАН и в трудах международ-

12

ных конференций. Отметим, что ссылки на опубликованные тезисы докладов представлены лишь в том случае, если они носят обобщающий характер. Список публикаций приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и выводов. Она содержит 213 страниц, включая 77 иллюстраций, 6 таблиц и список литературы и.] 261 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дана общая характеристика работы, обоснована актуальность ее темы, сформулирована цель, основные задачи и методы исследовании. Там же представлены и основные научные положения, выносимые на защиту.

В первой главе дана краткая характеристика состояния работ по созданию экспериментальной базы для МЛЭ элементарных полупроводников в нашей стране и за рубежом к моменту постановки данной работы. Обоснована необходимость проведения разработки оборудования для МЛЭ полупроводников в ИФП СО РАН и в стране в целом. Данные работы фактически направлены на преодоление экспортной зависимости в этой области передовой технологии. Проведен анализ тенденций развития и основных направлений разработки оборудования. Отмечено, что в ИФП СО РАН работы по созданию оборудования и аналитической аппаратуры для МЛЭ были начаты на десять лет позже первых публикаций по этому вопросу в мировой научной печати, однако высокие темпы работ позволили к 1992 году выйти на мировой уровень по качеству установок и многокамерных комплексов тля МЛЭ. Применение ряда усовершенствований и компьютерного управления процессом МЛЭ обеспечило высокую однородность пленок по составу и высокое совершенство их структуры, а также воспроизводимость электрофизических параметров. В данной главе обоснованы принципы построения и состав многомодульных установок МЛЭ, определен оптимальный набор аналитических средств контроля процессов роста, описаны конструкция и технологические характеристики установок МЛЭ типа "Ангара" и "Катунь",

13

скомпонованных для МЛЭ элементарных полупроводников. В диссертации приведены основные характеристики этих установок и базовые электрофизические параметры выращиваемых слоев. На экспериментальном производстве ИФП СО РАН и на Опытном заводе СО РАН за время с 1987 по 1992 год было изготовлено более 35 комплектов установок МЛЭ. При проведении настоящей работы использовались установки трех поколений - типа "Мавр", "Ока", "Ангара" и два варианта установки типа "Катунь" в двухкамерном исполнении.

Во второй главе описываются результаты исследования поверхности пленок Ge на подложках Si (111)(7х7) и Si (001)(2xl) во время выращивания, раскрывающие поведение сверхструктур в интервале Тп = 100*950°С. Объясняются причины, обуславливающие обратимые и необратимые переходы одной сверхструктуры в другую с увеличением толщины пленки Ge и при изотермических выдержках. Изучение начальных стадий формирования таких гетеропереходов показало, что в зависимости от температуры подложки (Тп) и толщины пленки (d) на поверхности Si(lll), характеризующейся до эпитак-сии сверхструктурой Si(lll)(7x7), могут появляться следующие сверхструктуры: Si(lll)(7x7)Ge, Ge(lll)(5x5), Ge(lll)(7x7)Si, Ge(lll)c(2x8) и Ge(l 11)(Ixl). Установлено, что перестройки Si(lll)(7x7)Ge и Ge(lll)(7x7)Si возникают в результате стабилизации структуры поверхности атомами германия и кремния, соответственно, что подчеркивается индексом химического элемента, поставленного в конце обозначения. Результаты этих исследований представлены в виде диаграммы структурного состояния поверхности в координатах Тп - d (рис.1). Сверхструктуры Si(lll)(7x7)Ge, Ge(lll)(7x7)Si и Ge(lll)(5x5) не являются типичными для чистых поверхностей Si и Ge. Первая из них - Si(l I l)(7x7)Ge имеет повышенную по сравнению с обычной Si(lll)(7x7) температуру перехода в Si(lll)(lxl). Сверхструктуры Ge(lll)(7x7)Si и Ge(lll)(5x5) отличаются от характерной для чистой поверхности Ge( 111) сверхструктуры с(2х8) размерами элементарных ячеек. Сверхструктура Ge(lll)(5x5), ранее наблюдавшаяся также на поверхности пленок твердых растворов Ge-Si, формируется под действием упругой деформации в

диапазоне 0,6 - 4%, действующей в объёме псевдоморфных эпитаксиальных

14

пленок. На высокотемпературном участке диаграммы, видно, что при 'Г,, > 800UC проявляются две важные особенности поведения сверхструктур Si(l 11)(7x7)Ge и Ge(lll)(5x5). Первая из них заключается в том, что на участках I и И увеличение Т„ приводит к возрастанию толщины пленки, при которой появляются соответствующие сверхструктуры во время эпитакспи. Иначе говоря, на этих участках диаграммы возрастание толщины пленки приводит к увеличению максимальной температуры, при которой данная сверхструктура может наблюдаться. Так, температура перехода Si( 11 l)(7x7)Ge -» Si(lll)(lxl) возрастает от 850 до 950°С при увеличении d от 0 до 0.3 нм. Для сверхструктуры (5x5) максимальная температура наблюдения растет от 800 до 870"С при увеличении d от 0.3 до 0,5 нм. а при d < 0.3 нм сверхстр\к-тура (5x5) вообще не регистрируется. Вторая особенность наблюдается в интервалах Т„= 870-950°С для сверхструктуры Si(11! )(7x7)Ge и Т„ = 700-870°С для сверхструктуры Ge( 111 )(5х5). Она состоит в переходе к структуре (1x1) по мере увеличения d > 0,8 нм (см. участки 111 и IV диаграммы Рис. 16).

13 данной главе детально обсуждаются причины вышеперечисленных явлении. Показано, что сверхструктуры (7x7) и (5x5), характерные для поверхности на начальной стадии эпитаксин пленок Ge н;. Si(lll) при ТМ>600°С. проявляют две особенности. Эти особенности позволяют идентифицировать данные сверхструктуры как поверхностные упорядоченные твердые растворы Ge - Si, причем роль растворителя в первой сверхструктуре играет Si, а во второй - Ge. Первая особенность поведения состоит в повышении температуры перехода сверхструктуры в объемную структуру (1x1) при возрастании на поверхности концентрации примесных атомов, что свидетельствует о стабилизации сверхструктуры примесью. Для Si(l ll)(7x7)Ge повышение составите! около 100иС. а для Ge< I U )(5xs)Si около 70"С. Вторая особенность заключается в переходе сверхструктур обоих типов в фазу (1x1) под воздействием молекулярного пучка и в последующем восстановлении исходных сверч-структур после прерывания пучка.

Рис. 1 Структурно-фазовая диаграмма состояния поверхности пленок Ge на Si (111}(7х7) (а) и её высокотемпературная область (б)

Зависимости времен подавления и восстановления сверхструктуры Ge(l 1 l)(5x5)Si от температуры подложки и интенсивности молекулярного пучка на качественном уровне удовлетворительно описываются в рамках модели квазидвумерного упорядоченного твердого раствора.

В отличие от ориентации (111), при эпитаксии Ge на поверхности Si(001)(2xl) в зависимости от толщины пленки и температуры роста происхо-

дит чередование сверхструктур Ge(001)(2xl) и Ge(001)(2x8), а также развитие фасеток типа (105} и {113} (см. рис. 2). Указана область существования гладкой псевдоморфной пленки со сверхструктурой (2x1), область формирования "хат-кластеров", т.е. упруго напряженных псевдоморфных островков, и область возникновения ненапряженных трёхмерных островков.

600

о

?400

О

о. <

<х >

< 200 о. ш с

ш f-

0

0 1 2 3 4 5

ТОЛЩИНА ПЛЕНКИ (НМ)

Рис. 2. Структурно-фазовая диаграмма состояния поверхности пленок Ge на Si (001)(2xl)

Особое внимание уделено ранее экспериментально не обнаруженному другими исследователями эффекта влияния сверхструктурных и морфологических перестроек поверхности на ее оптические свойства. Показано, что обратимые сверхструктурные переходы Si (111)(7х7) о Si (lll)(lxl) и морфологические перестройки поверхности кремния на атомарном уровне (обратимое изменение высоты ступеней на одно межатомное расстояние) влияют на оптические характеристики поверхностного слоя кристаллов кремния, что обусловлено изменениями поверхностной плотности свободных атомных связей (соответствующие экспериментально зарегистрированные изменения эллип-сометрического угла Д составляют от 6 до 30 угл. минут).

В третьей главе описываются теоретические и экспериментальные исследования элементарных процессов на поверхности растущей пленки при различных механизмах роста, сменяющих друг друга при изменении условий

^ (113}

\ Трёхмерные

\

\ \ островки

\ 2x8 \

ч (105}

2x1 Чхат-кластеры*-

диффузный фон

эпитаксии. Обсуждаются причины осциллирующего поведения интенсивности пучка быстрых электронов, зеркально рассеянного поверхностью растущей пленки. Ранее было замечено что, двумерно-слоевой рост эпитаксиальных пленок приводит к периодическим во времени изменениям микрорельефа их поверхности и, как следствие, к осцилляциям интенсивности рефлексов при дифракции быстрых электронов. Это приводит также к периодическим изменениям оптических параметров поверхностного слоя пленки, которые впервые были зарегистрированы с помощью автоматической эллипсометрии в настоящей работе. Экспериментально обнаруженные с помощью лазерной эллипсометрии соответствующие изменения эллипсометрических углов Л и Т составляют до 4 угловых минут. На рис.3 представлен пример обоих типов осцилляции, наблюдавшихся при росте пленки германия. Наиболее широкое применение в технологии МЛЭ получил метод дифракции быстрых электронов (ДБЭ). Эллипсометрии используется значительно реже, но сравнение особенностей осциллирующих зависимостей двух типов и высокая чувствительность автоматической эллипсометрии к изменениям шероховатости поверхности на атомарном уровне играет важную роль при интерпретации ре-¡ультатов измерений. В диссертационной работе при рассмотрении этих эффектов принято современное объяснение природы ДБЭ-осцилляций, которое состоит в закономерной связи интенсивности отраженного от поверхности растущей пленки электронного пучка (10) с циклическим изменением числа и размеров двумерных зародышей, а также поверхностной плотности микроступеней в процессе последовательного заполнения каждого монослоя при росте по двумерно-слоевому механизму. Отмечено несколько особенностей этих осцилляции. Во-первых, их период, отградуированный с высокой точностью по независимым измерениям толщины пленок оптическими методами и с помощью кварцевого измерителя толщины, как правило, при относительно низких температурил или при высоких пересыщениях совпадает со временем роста одного монослоя. Это дает возможность контролировать заполнение каждого атомного слоя пленок. Во-вторых, все осцилляции имеют затухающий характер. И, наконец, исходные значения интенсивности зеркального рефлекса, измеряемые до начала роста, могут быть восстановлены, если пре-

рвать рост и выдержать некоторое время образец с пленкой при повышенной температуре. В данной главе исследованы эти особенности и объясняется их природа. Выявлены два главных механизмов затухания осцилляций. Это. во-

первых. так называемое, уширение фронта роста или возрастание микрошероховатости поверхности вследствие прогрессивного зарождения.

Рис. 3. Осцилляции зеркального пучка быстрых электронов (кривая а) и эллипсометрических углов 5Д и 64* (кривые б и в) при росте пленки ве.

приводящее к образованию многоуровневом поверхности. Во-вторых это де-синхронтапии чаролышеобразования на разных участках повсрхпосш пленки. Первый механизм проявляется при относительно низких температурах роста, а второй - при повышенных. В настоящее время с\ществ>е1 дна результативных метода подавления эффектов, приводящих к затуханию осцилляции. Первый из них связан с прерыванием роста и термодпффузиомным выглаживанием поверхности и называется в литературе как эпшаксия с контролем фазы осцилляций или эпитакеия со стимулированной миграцией а.ы-томон. Второй механизм предложен нами. Он назван методом синхронизации

ВРЕМЯ

1 мин

зародышеобразования и описан в четвертой главе диссертации. Данный метод недавно успешно апробирован в исследованиях других авторов со ссылками на приоритет наших работ. В настоящей главе рассмотрены особенности реализации первого способа восстановления атомарной гладкости поверхности в процессе выращивания каждого монослоя пленки. Нами был исследован процесс сглаживания микрорельефа пленок германия после остановки роста в зависимости от момента прерывания потока при температуре роста. Результаты экспериментов интерпретировались путем их сравнения с модельными расчетами методом Монте-Карло. Для сопоставления результатов моделирования и эксперимента выработан критерий подобия условий. Это - равное число диффузионных шагов, приходящихся в среднем на одну частицу за время роста одного монослоя. Было установлено, что подвижность поверхностных вакансий и адатомов различаются на несколько порядков величины. Как следствие этого различия, оптимальное время остановки роста для эффективного выглаживания поверхности отличается от момента достижения максимальной интенсивности 1о и совпадает с началом заполнения очередного монослоя ( степень покрытия поверхности около 0,2 ). Далее приводится описание теоретически предсказанного автором диссертации и экспериментально подтвержденного эффекта снижения периода осцилляций зеркального рефлекса при отражении быстрых электронов от поверхности растущей эпи-таксиальной пленки в процессе уменьшения пересыщения, но при постоянной скорости роста. Этот эффект объясняется перераспределением потоков вещества на поверхности в связи с увеличением длины миграции адатомов до мест встраивания и подъёмом скорости латерального движения ростовых ступеней. Рассмотрение температурной зависимости периода осцилляций позволило определить энергию активации поверхностной миграции адатома германия, которая с точностью 10% составила 1,4 эВ. Получены соотношения, связывающие период измеряемых осцилляций с длиной миграции адатомов при постоянной скорости роста. Эти соотношения необходимо учитывать при использовании эффекта осцилляций для получения количественных характеристик поверхностных процессов и при точном измерении толщин слоев или их состава по величине периода и числу осцилляций.

В четвертой главе основное внимание уделяется рассмотрению проблемы управления процессами двумерного зарождения, роста и образования на-норазмерных структур при гетероэпитаксии Ge и Si.

Использующаяся во многих работах операция восстановления гладкой поверхности, требующая остановки процесса роста и длительной выдержки образца при высоких температурах, значительно увеличивает время синтеза и не применима для эпитаксии соединений с большим давлением паров при температуре роста. В этой связи в последнее время получили распространение несколько модификаций метода МЛЭ, в которых частично устраняются указанные трудности. Применительно к соединениям А3В5 и А2В6 это методы атомно-слоевой и молекулярно-слоевой эпитаксии, методы МЛЭ со стимуляцией поверхностной миграции и с контролем фазы осцилляций. Данные методы обеспечивают контроль толщины и скорости роста эпитаксиальной структуры в течение неограниченного времени. Несмотря на различия в технике реализации, все методы используют одно и тоже свойство соединений А3В5 и А3В6 - существование физадсорбированного и хемосорбированного состояния для атомов, входящих в состав данных материалов. При этом за один цикл получения монослоя пленки избыток атомов остается на поверхности в физадсорбированном состоянии и может легко удаляться с поверхности при повышенных температурах. Чередование циклов подачи атомов сорта А и В на поверхность обеспечивает в указанных методах возможность послойного синтеза наноструктур. Однако особенностью рассмотренных методов является невозможность in situ контроля состава тройных и более сложных соединений. А для элементарных полупроводников группы Ац они вовсе неприменимы. Это и послужило основанием для разработки в данной работе новою метода - МЛЭ с синхронизацией зарождения (МЛЭ-СЗ). Предложен метод синхронизации зародышеобразования на всей поверхности пленки путем подачи кратковременных внешних воздействий. Было реализовано две модификации предложенного метода: 1) синхронизирующее воздействие оказывается изменением молекулярного потока, и 2) синхронизация достигается изменением температуры подложки синхронно с ДБЭ-осцилляииями. В обоих

вариантах были получены практически незатухающие ДБЭ-осцилляции (Рис.4).

Рис.4. Осцилляции зеркального пучка быстрых электронов при росте в обычном режиме (а) и с синхронизацией зарождения (б)

Главным принципиальным отличием МЛЭ-СЗ от других методов является использование физических закономерностей образования и роста двумерных зародышей, а также возможности управления этими процессами путем кратковременных изменений пересыщения на поверхности при образовании каждого атомного слоя кристаллической пленки. Установленные закономерности являются общими для любых полупроводников, независимо от природы их химической связи, и это обстоятельство делает метод МЛЭ-СЗ универсальным. Создание повышенного пересыщения на поверхности в нужный момент формирования монослоя может быть осуществлено не только экспериментально проверенными в наших работах двумя методиками. На поверхность роста можно воздействовать импульсами светового потока, заряженными частицами и т.п., обеспечивающими либо резкое изменение пересыщения, либо формирование центров облегчающих зарождение. В данной главе описаны также результаты рассмотрения процесса МЛЭ-СЗ с помощью математического моделирования методом Монте-Карло. Показано, что путем трехстадий-

ного периодического уменьшения пересыщения во время выращивания каждого атомного слоя пленки может быть оптимизирован синтез таких кванто-воразмерных структур, как вертикальные сверхрешетки, наносистемы из квантовых нитей или точек и т.п. Это особенно важно, когда существенную роль

играет совпадение позиций поверхностных ступеней в чередующихся атомных слоях пленки. Далее рассмотрены начальные стадии эпитаксии пленок твердого раствора ОехБ|¡.х на поверхности 51(111). Они экспериментально исследованы в диапазоне температур подложки 400-900°С и состава пленок х = 0.3 - 1.0 путем анализа осцилляций интенсивности зеркального рефлекса при дифракции быстрых электронов. Во время роста пленок наблюдалось исчезновение осцилляций и падение интенсивности, связанное с достижением критической толщины пленки в момент перехода от двумерно-слоевого роста к трехмерному по механизму Странского - Крастанова. Определена зависимость критической толщины пленок разного состава от температуры и найдены условия прекращения осцилляций. Получена зависимость критической толщины пленок твердого раствора германий-кремний от температуры роста во время эпитаксии на поверхности 81(111). Показана роль поверхностной диффузии адатомов в образовании ЗО-островков при релаксации гетерозпи-таксиальных напряжений. Проведена оценка энергии активации процесса смены механизмов роста, приводящего к самоорганизации квазиупорядочен-ной системы из трехмерных островков. Полученная таким образом величина, согласуется со значением, расчитанным ранее при рассмотрении температурной зависимости длины миграции атомов германия, и с литературными данными по энергии активации поверхностной диффузии. Это подтверждает предложенное в диссертации объяснение температурной зависимости критической толщины при смене механизмов роста лимитирующей ролью поверхностной диффузии. В конце данной главы приведены конкретные примеры применения разработанных принципов управления синтезом наноструктур. Показано, что в системе германий - кремний без применения литографии возможно прямое получение квантоворазмерных наноструктур для исследования электрофизических и оптических явлений, в том числе процессов продольного и поперечного транспорта носителей заряда.

23

В заключении сформулированы основные результаты работы: '

1. Разработана общая компоновка многокамерных установок МЛЭ "Ангара" и "Катунь" с внутрикамерным сквозным транспортом подложек, определен оптимальный набор аналитических средств. Созданы встраиваемые в установки МЛЭ автоматический лазерный эллипсометр и регистрирующий дифрактометр быстрых электронов для неразрушающего контроля "in situ" процессов эпитаксиального роста.

2. Показано, что в процессе эпитаксии пленок Ge на подложках кремния с ориентацией (111) и (001) при температурах от 100 до 950°С и во время изотермических выдержек тонких слоев Ge, протекают структурно-фазовые и морфологические перестройки поверхности, привозящие к появлению различных поверхностных сверхструктур. Установлено, что сверхструктуры с семикратной периодичностью - Si(lll)(7x7)Ge и Ge(l 1 l)(7x7)Si, свидетельствуют об образовании упорядоченных твердых растворов Si и Ge, а сверхструктура с пятикратной периодичностью - Ge(lll)(5x5), связана с формированием упруго напряженного слоя пленки.

3. Обнаружено, что в процессе эпитаксии Ge на поверхности Si(001)(2xl) при изменении толщины пленки и температуры роста происходит чередование сверхструктур Ge(001)(2xl) и Ge(001)(2x8), а также развитие фасеток типа {105} и {ИЗ}. Данный процесс сопровождает образование упру-годеформированных ограненных островков размерами в десятки нанометров и 3-х мерных островков субмикронных размеров с дислокациями несоответствия в границе раздела с подложкой. Экспериментально обнаружен эффект разупорядочения сверхструктур Si(l 1 l)(7x7)Ge и Ge(l 11)5x5 под действием молекулярного пучка Ge. Последующая изотермическая выдержка приводит к восстановлению данных сверхпериодичностей.

4. Установлено, что обратимые сверхструктурные переходы Si (1П)(7х7) <■ > Si (I ll)(lxl) и морфологические перестройки поверхности кремния на атомарном уровне (обратимое изменение высоты ступеней на одно межатомное расстояние) влияют на оптические характеристики поверхностного слоя кристаллов кремния, что обусловлено изменениями поверхностной плотности свободных атомных связей (соответствующие экспериментально зарегистри-

рованные изменения эллипсометрического угла Д составляют от 6 до 30 утл. минут).

5. С помощью лазерной эллипсометрии экспериментально обнаружен

эффект осцилляции оптических параметров поверхностного слоя растущей эпитаксиальной пленки. Эффект объяснен циклическим изменением латеральной плотности атомарных ступеней в процессе роста эпитаксиальных пленок по двумерно - слоевому механизму (соответствующие изменения эл-липсометрических углов Д и Ч' составляют до 4 угл. минут).

6. Теоретически предсказан и экспериментально подтвержден эффект снижения периода циклических изменений площади поверхности, покрытой островками растущего слоя, и вариации плотности атомных ступеней, окаймляющих эти островки, при росте температуры. Данный эффект обусловлен увеличением длины миграции адатомов до мест встраивания и ростом скорости движения ростовых ступеней. Как следствие, увеличивается частота связанных с этими изменениями осцилляции зеркального рефлекса при дифракции быстрых электронов.

7. Установлено, что основными причинами затухания ДЬЭ-осцпл.пяций являются развитие микрорельефа поверхности роста и десинхронизацня заро-дышсобразования па террасах. Максимальная скорость диффузионного сглаживания поверхности эпитаксиальной пленки в процессе изотермической выдержки с целью восстановления амплитуды ДБЭ-осцилляций достигается при степени покрытия атомного слоя, равной 0,2 к моменту остановки роста.

8. Предложен критерий адекватности условий натурного и вычислительного эксперимента при моделировании эпитаксиального роста методом Монте-Карло. Это - равное количество элементарных актов миграции атомов ¡а время роста одного монослоя кристалла. С учетом данною кршерия проведены оценки, показывающие, что подвижность поверхностных' атомов при термодиффузнонном выглаживании поверхности германия и.' четыре порядка выше подвижности поверхностных вакансии.

9. Разработан метод молекулярно-лучевой лпплкепп с "■чнхронпзаиией двумерного зарождения. В основе метола лежит эффект управления процессом зародышеобразопшIия путем кратковременных ншененг . поверхности

го пересыщения в начальной стадии формирования каждого атомного слоя пленки.

10. Предложен оптимизированный способ синтеза квантоворазмерных структур таких, как вертикальные сверхрешетки, наносистемы из квантовых нитей или точек. Способ заключается в трехстадийном периодическом уменьшении пересыщения во время выращивания каждого атомного слоя пленки. Он особенно эффективен, когда существенную роль играет совпадение позиций поверхностных ступеней в чередующихся атомных слоях пленки.

11. Установлено, что при росте пленок SixGei_x на подложках Si(lll) и Si(001) происходит релаксация механических напряжений путем упругой деформации системы пленка-подложка на начальной стадии роста и за счет введения дислокаций несоответствия на больших толщинах. Этот процесс приводит к самоорганизации квазиупорядоченной системы свободных от механических напряжений островков нанометровых размеров, т.е. реализуется механизм Странского - Крастанова. При ориентации подложки (001) данному процессу предшествует образование упруго деформированных бездислокационных кластеров германия.

12. В системе германий - кремний без применения литографии осуществлено прямое получение наноструктур с квантовыми точками для исследования электрофизических и оптических явлений, в том числе процессов продольного и поперечного транспорта носителей заряда.

Основные результаты диссертации опубликованы в работах:

1. Пчеляков О.П. Дифракция электронов высоких энергий в применении к исследованию процессов формирования структуры при эпитаксии из молекулярных пучков. // В kh."Phisical and Technical Basics of the Molecular Beam Epitaxy", Eberswalde, DDR, 1980, P.114-I4Ó.

2. Гутаковский. A.K., Пчеляков О.П., Стенин С.И. О возможности управления типом дислокаций несоответствия при гетероэпитаксии. // Кристаллография. 1980, N4, Том 25, С. 806-814.

3. Пчеляков О.П., Блюмкина Ю.А., Соколов JI.B., Стенин С.И., Архипенко A.B., Ламин М.А. Исследование структурных перестроек атомарно-чистой

поверхности кремния методами эллипсометрии и дифракции электронов на отражение. // Поверхность. 1982, N1, С.147-149.

4. Пчеляков О.П., Соколов JI.B., Торопов А.И., Стенин С.И. Эпитаксия германия из молекулярного пучка на вицинальной поверхности кремния вблизи (111). // Кристаллография. 1982, Т.27, N4, С.751-756.

5. Архипенко A.B., Блюмкина Ю.А., Ламин М.А., Пчеляков О.П., Соколов Л.В., Стенин С.И., Козлов H.H., Крошков A.A., Ржанов A.B. Установка для эпнтаксии из молекулярных пучков с автоматическим эллипсометром. // Поверхность. Физика, химия, механика. 1985. N1. С.93-96.

6. Соколов Л.В., Ламин М.А., Пчеляков О.П., Стенин С.И., Торопов А.И. Поверхностные перестройки при эпитаксии германия на кремнии. // Поверхность. Физика, Химия, Механика. 1985. 9. С.75-80.

7. Анашин В.В., Емелин Г.Г., Кантер Б.З., Мигаль В.П., Погодаев Е.Я., Пчеляков О.П., Ржанов A.B., Стенин С.И., Торопов А.И. Аналитическая аппаратура и технологическое оборудование для молекулярно-лучевой эпитаксии. // Препринт ИФП СО АН СССР. 1985, Ml, С. 1- 60.

S. Асеев А.Л., Пинтус С.М., Пчеляков О.П., Торопов А.И., Стенин С.И. Способ обработки гетероэпитаксиальных пленок германия и кремния. // Авторское свидетельство № 1245161. 19S6. (Разр. на опубл. от 14.10.SS).

9. Соколов Л.В., Ламин М.А., Марков В.А., Машанов В.И., Пчеляков О.П., Стенин С.И. Осцилляции оптических характеристик поверхности роста пленок Ge при эпитаксии из молекулярного пучка. // Письма в ЖЭТФ. 1986, Т.44, Вып.6, С.278-280.

10. Кувшинов A.B., Пчеляков О.П. Анализ современных моделей атомной перестройки кремния (111) 7x7. // Поверхность. 1986, N 10, С. 72-7S.

11.Rzhaaov A.V., Pchelyakov О.Р., Kanter B.S., Stenin S.I. Molecular beam epitaxial growth of germanium and silicon films: Surface, structure, film defects and properties. //Thin Solid Films. 1986, V.139, P. 169-1775.

12. Блюмкина Ю.А., Дорджин Г.С., Куваев A.A., Пчеляков О.П.. Соколов Л.В., Стенин С.И. Динамическое исследование и контроль поверхности пленок и слоев методом автоматической эллипсометрии. // Электронная промышленность. 1987, Вып.2, С.40-43.

13. Пчеляков О.П., Кантер Б.З., Никифоров А.И. Молекулярно-лучевая эпи-таксия германия и кремния. // Симпозиум по МЛЭ. 1988, Расширенные тезисы. Т. IV. Москва. С. 13-14.

14. Архипенко A.B., Блюмкина Ю.А., Пчеляков О.П., Ламин М.А., Марков

B.А., Соколов Л.В., Стенин С.И. Автоматическая эллипсометрия как средство неразрушающего контроля в молекулярно-лучевой зпитаксии. // В кн. "Эллипсометрия: теория, методы, приложения". 1987, С.127-129.

15. Ламин М.А., Марков В.А., Пчеляков О.П., Соколов Л.В. Применение автоматической эллипсометрии для исследования молекулярной эпитаксии германия на кремнии. // В кн. "Эллипсометрия: теория, методы, приложения". 1987, С.133-135.

16. Lamin М.А., Mashanov V.l. Pchelyakov О.Р., Sokolov L.V., Stenin S.I. Oscillation in the optical characteristics of the growth surface. // American Inst, of Phisics. 1987, C.357-359.

17. Lamin M.A., Pchelyakoy O.P., Sokolov L.V., Stenin S.I., Toropov A.I. On the •origin of superstructures observed on surfaces of Ge and Ge Si films grown on

Si( 111)7x7. // Surf. Sci. 1989. V.207. P.418-426.

18. Белоусова T.B., Ламин M.A., Пчеляков О.П., Садофьев Ю.Г., Соколов Л.В., Стенин С.И. Способ получения эпитаксиальных слоев германия. // Авт. свил. N° 1353011. 1987. (Разр. на опубл. 23.05.1989).

19. Кувшинов A.B., Никифоров А.И., Пчеляков О.П. Молекулярно-лучевая эпитаксия элементарных полупроводников и силицидов металлов на кремнии. // Материалы VII Конференции по процегсам роста и синтеза по, лупроводниковых кристаллов и пленок. 1986, Т.З. С.78.

20." Ламин М.А., Неизвестный И.Г., Палкин A.M., Пчеляков О.П., Садофьев Ю.Г., Соколов Л.В., Стенин С.И., Торопов А.И., Шерстякова В.Н., Шум-ский В.Н. Эпитаксия из молекулярных пучков и свойства гетеропереходов. // Микроэлектроника, 1989, т. 18, С.3-8.

21. Марков В.А., Неизвестный И.Г., Пчеляков О.П., Синюков М.П., Стенин

C.И., Тапочкин А.Б. Комбинационное рассеяние света на "свернутых" фононах в S¡-SÍQ5Geo,5 сверхрешетках. // Письма в ЖЭТФ, 1989, т.50, вып.1, С.21-25.

22. Марков В.А., Пчеляков О.П., Соколов Л.В., Гайслер В.А. Сверхрешеткн на основе кремния и твердых растворов в системе германий - кремнии. // Письма в ЖЭТФ, 1989, т.15, вып.18, С.41-45.

23. Pchelyakov О.Р., L.V.Sokolov. Oscillation in the optical characteristics of Ge films during MBE by automatic ellipsometry. // Proc. of Europ. Conf. ECAS1A 89 France, 1989, P.97.

24. Бондаренко Н.Ф., Блинов В.В., Кантер Б.З.. Потемкин Г.А.. Пчеляков 0.11., Сущих А.А., Стенин С.И., Тимошенко Г.Г.. Торопов А.И., Шойхет Г.Я. Устройство для молекулярно-лучевой эпитаксии. // Авт. свид. №1487517, 1989. (Разр. на опубл. 21.11.1989).

25. Пчеляков О.П., Соколов О.П., Ламин М.А. Устройство для закрепления полупроводниковых пластин // Авт. свид. №1414233. 1990. (Разр. на опубл. 21.12.1990).

26. Markov V.A., Pchelyakov О.P., Selivanov L.V., SokolovL.V. Studies of germanium growth processes during MBE using tile oscillation of eilipsonieliical angles. // Proc. Intern. Symp. of MBE. Velico Tarnovo. 19S9. P. 53.

27.Daveritz L., Pchelyakov O.P., Mashanov V.I., SokolovL.V.. Stenin S.I.. Berger H. Combined study of RHEED spot profiles and intensity oscillations during MBE grovth of Ge on Ge (111). // Surf.Sci.Let. 1990, 230, P.L162-L16S.

28. Markov V.A., Sokolov L.V., Pchelyakov O.P., Stenin S.I.. Stoyanov S. Molecular Beam Epitaxy with Synchronization of Nucleation. // Proc. EURO MBE. 1991. Tampere. P.26-28.

29. Markov V.A., Sokolov L.V., Pchelyakov O.P., Stenin S.I., Stoyanov S. Molecular Beam Epitaxy with Synchronization of Nucleation. // Surf.Sci.. 1991. v.250, P.229-234.

30.Соколов Л.В., Ламин М.А., Марков В.А., Машанов В.И., Пчеляков О.П. Стенин С.И. Осцилляции оптических характеристик поверхности роста при выращивании пленок Ge методом МЛЭ. // Поверхность. 1991.6. С.53-59.

31. Markov V.A., Pchelyakov О.Р., Talochkin A.V., Sherstyakova V.N.. Shumsky V.N. MBE growth and properties of Si/GeSi snperlattices on Si(lll). // Mat.Sci.Forum, Trans Tech Publ., Zurich, 1991. v.69, P.135-13S.

32. Голобокова Л.Ю., Марков В.А., Пчеляков О.П., Яновицкая З.Ш. Диффузионное выглаживание микрорельефа пленок германия при остановке процесса МЛЭ. Поверхность, 1991, №2, С.145- 147.

33. Марков В.А., Соколов Л.В., Пчеляков О.П., Стенин С.И., Стоянов С. МЛЭ с синхронизацией зарождения. // Поверхность, 1991, №4, С.70-76.

34.Pchelyakov О.Р. Nondestructive methods to control in situ characteristics of thin films during MBE. // Crystal Properties and Preparation, 1991, V.32-34, P.343-347.

35. Markov V.A., Sokolov L.V., Pchelyakov O.P., Stenin S.I., Stoyanov S. Undamped RHEED oscillations during Si and Ge homoepitaxy. // Superlatt. and Microstr., 1991, V.10, №2, P.135-137.

36. Golobokova L.Yu., Markov V.A., PchelyakovO.P., Yanovitskaya Z.Sh. Features of surface recovery behavior during interfaces formation in superlattices grown by MBE. // Superlatt. and Microstr. 1991, V.10, №2, P.139-141.

37.Gaysler V.A., Govorov A.O., Kurochkina T.V., Markov V.A., Moshegov N.T., Pchelyakov O.P., Sokolov L.V., Stenin S.I., Toropov A.I. Shebanin A.A. Synthesis and Raman investigation of strained superlattices. // Superlatt. and Microstr. 1991, V.10, №2, P.279-283.

38.Talochkin A.V., Markov V.A., Pusep Yu.A., Pchelyakov O.P., Sinyukov M.P. Raman scattering from Si-Ge Si(lll) superlattices. // Superlatt. and Microstructr., 1991, V.10, №2, P. 179-182.

39. Марков B.A., Пчеляков О.П., Селиванов И.Л., Соколов Л.В. Изучение процессов массопереноса на поверхности растущей пленки с помощью эл-липсометрии. // Эллипсометрия. Теория, методы, приложения. 1991, С. 172-176.

40.Yakimov A.I., Markov V.A., Dvurechensky A.V., Pchelyakov O.P., "Coulomb staircase" in Si/Ge structure. // Phil.Mag. B, 1992, V.65, 4, P.701-705.

41. Марков B.A., Пусеп Ю.А., Пчеляков О.П., Синкжов М.П., Талочкин А.Б., Кордона М. Фононные спектры напряженных сверхрешеток. Si/SiGe (111).// ФТГ, 1992, Т.34, №4, С.1125-1133.

42. Номероцкий Н.В., Пчеляков О.П., Труханов Е.М. Рентгешифракционные исследования взаимной диффузии в сверхрешетках Si/SiGe. // Поверхность, 1993, №2, С.57-62.

43.Zaytcev O.P., Mashanov V.l., Petrov D.V., Pchelyakov O.P., Trifutin V.V.

Second-harmonic generation in Si/GeSi periodic structures. // Semicond.Sci. Technol. 1993, №8, P.1493-1495.

44. Стенин С.И., Марков В.А., Калинин В.В., Соколов JI.B., Кузьмин В.Д., Сидоров Ю.Г., Пчеляков О.П., Стоянов С. Молекулярно-лучевая эпитак-сия с синхронизацией зарождения. // Полупроводники. ВО "Наука", 1993, С. 192-196.

45.Талочкин A.B., Марков В.А., Неизвестный И.Г., Пчеляков О.П., Синю-ков М.П., Стенин С.И. Квантование спектра оптических фононов в Si-Sio.sGeo^ сверхрешетках // Полупроводники. ВО "Наука", 1993, С.91-92.

46.Пусеп Ю.А., Синюков М.П., Талочкин A.B., Кордона М., Маркое В.А., Пчеляков О.П. Фононные спектры напряженных сверхрешеток Si-Sio.j Ge0,5 (Hl) // Полупроводники. ВО "Наука", 1993, С. 92-93.

47.Номероцкий Н.В., Пчеляков О.П., Труханов П.М. Изучение процесса взаимной диффузии в сверхрешетке Si/SiGe. // Полупроводники. ВО "Наука", 1993, С.104-106.

48. Pchelyakov O.P., Markov V.A., Sokolov L.V.. Investigation and Control of the Surface Processes During Semiconductor Nanostructures Formation by MBE. // Brazilian Journal of Physics, 1994, V.24, P.77-85.

49. Пчеляков О.П., Соколов JI.B.. Прямой синтез наноструктур в системе германий - кремний методом молекулярно-лучевой эпитаксии. // Сборник "Рост кристаллов", 1994, №20, С.3-12

50.Yakimov A.I., Markov V.A., Dvurechenskii A.V., Pchelyakov. O.P. Conductance oscillations in Ge/Si heterostructures containing quantum dots. // J.Phis.:Condens. Matter. 1994, №6, C. 2573-25S2.

51.Блинов В.В., Кузнецова JI.П., Пчеляков О.П., Стенин С.И. Устройство ввода движения в камеру // Патент РФ № 200609S, Зарегистрировано в Гос. Реестре изобретений 15. 01. 1994. Опубл. Бюллет. 15.01.94.

52.Якимов А.И., Марков В.А., Двуреченский А.В., Пчеляков О.П. Осцилляции проводимости в гетероструктурах Si/Ge с квантовыми точками. // Полупроводники. ВО "Наука", 1993, С.108-111.

53.Ламин М.А., Машанов В.И., Пчеляков О.П., Регинский К., Соколов J1.B. Осцилляции интенсивности ДБЭ в присутствии поверхностного резонанса. // Полупроводники. ВО "Наука", 1993, С.208-211.

54.PcheIyakov О.Р., Neisvestnyi I.G., Yanovitskaya Z.Sh. RHEED control of nanostructures formation during MBE // Phys. Low-Dim. Struct. 1995, № 10/11, P.389-396.

55.Reginski K., Lamin M.A., Mashanov V.I., Pchelyakov O.P., Sokolov L.V. RHEED inensity oscillations in resonance condition during MBE growth of Si on Si (111). // Surf.Sci., 1995, V.327, P.93-99.

56.Petrov D.V., Mashanov V.T., Pchelyakov O.P., Trifutin V.V. Possible mechanisms of second-harmonic generation in Si/'GeSi periodic structures // Technical Digest., 1995, V. 16, P. 126-127.

57.Пчеляков О.П., Яновицкая З.Ш., Рыженков И.П., Катков М.И. Неизвестный И.Г.. Теоретический анализ и моделирование методом Монте-Карло изменений микрорельефа поверхности при формировании эпитаксиаль-ных наноструктур // Поверхность. 1996, №5, С.20-28.

58.Двуреченский А.В., Марков В.А., Пчеляков О.П., Якимов А.И. Продольная проводимость гетероструктур Ge/Si с квантовыми точками. // Письма в ЖЭТФ, 1996, Т.63, № 6, С.423-426.

59.Yakimov АЛ., Markov V.A., Dvurechenskii A.V., Pchelyakov О.Р. Longitudinal conductivity of Ge/Si heterostructures with quantum dots // American Inst, of Physics, JETP Lett., 1996, V. 63, № 6, P.444-447.

60.Марков B.A., Пчеляков О.П. Молекулярно-лучевая эпитаксия пленок GexSi).x на Si(lll): исследование методом дифракции быстрых электронов // ФТТ, 1996, Т.38, № 10, С.3152-3160.

61. Соколов JI.B., Стенин С.И., Торопов А.И., Пчеляков О.П. Сверхструктурные переходы на поверхности Ge в процессе молекулярно-лучевой эпита-ксии Ge на Si(lll) // Поверхность, 1996, №10, С.28-34.