Химико-аналитическая идентификация стратегически важных сырьевых товаров

Богатырев, Владимир Сергеевич

Автореферат диссертации на тему "Химико-аналитическая идентификация стратегически важных сырьевых товаров"

На правах рукописи

< БОГАТЫРЕВ Владимир Сергеевич

ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ СТРАТЕГИЧЕСКИ ВАЖНЫХ СЫРЬЕВЫХ ТОВАРОВ

02.00.02- аналитическая химия

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 2005

Работа выполнена в Московском Государственном институте стали и сплавов (Технологическом университете) и Институте криминалистики ФСБ России

Научный руководитель: член-корреспондент РАН

Карпов Юрий Александрович

Официальные оппоненты: доктор химических наук, профессор

Орлова Валерия Аркадьевна доктор технических наук Андреев Анатолий Васильевич Ведущая организация: Всероссийский научно-исследовательский институт минерального сырья им. Н.М.Федоровского (ВИМС)

Защита состоится (<2/20<\£~г. в часов на заседании диссертационного совета Д 217.043.01 при Государственном научно-исследовательском и проектном институте редкометаллической промышленности «ГИРЕДМЕТ» по адресу: Москва, 119017, Б.Толмачевский пер.,5.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГИРЕДМЕТа.

Отзывы на автореферат в 2-х экземплярах с подписью составителя, заверенные печатью организации, просим направлять в адрес диссертационного совета.

Автореферат разослан « ноября 2005 г. Ученый секретарь диссертационного совета^"""

г9о&± 22518 И ¿?73 о

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В настоящее время в российской экономике сырьевой сектор играет определяющую роль. Это обусловлено не только особенностями исторического развития страны и ее геофизического положения. Без таких видов сырья, как нефть, газ и другие энергоносители, металлы, минеральное сырье и т.п. объективно невозможно функционирование практически ни одной отрасли промышленности. Многие перспективные вещества и материалы, также относящиеся к категории сырья, необходимы для развития науки и технологии (редкие и рассеянные металлы, изотопы, высокочистые материалы и многие другие).

Важность такого рода сырьевых материалов обусловила их выделение в специальную категорию, получившую название "стратегически важные сырьевые товары" (СВСТ).

При обращении любого товара важнейшей задачей является обеспечение возможности его идентификации участниками оборота (гражданами, организациями, государством), что подразумевает получение объективной информации о свойствах, характеристиках товара, обуславливающих его потребительскую ценность и возможность применения в тех или иных целях. Отсутствие такой возможности затрудняет принятие многих важных решений в отношении товара (о цене контракта, о возможности включения в производственный цикл, о применении специального порядка оборота и т.п.), приводит к незащищенности законных интересов добросовестных участников оборота, и создает условия для разного рода злоупотреблений.

Идентификация сырьевых товаров принципиально отличается от идентификации готовых изделий. Последние характеризуются множеством привнесенных, доступных непосредственному восприятию признаков (формой, особенностями конструкции, функциональностью и т.п.). СВСТ же представляют собой вещества и материалы и основными признаками, на основании которых можно выполнить идентификацию таких товаров, являются признаки, связанные с их составом. Таким образом, решение задач идентификации СВСТ следует искать в области аналитической химии.

Возможности технических средств аналитической химии за последние десятилетия возросли многократно, а сами они стали намного более доступны. Однако состояние нормативно-методического обеспечения аналитического контроля СВСТ за время, прошедшее с момента прекращения существования СССР, не претерпело значительных изменений. Существующие стандарты во многом устарели. Методики исследования сырья ориентированы в основном на установление соответствия его характеристик все тем же устаревшим стандартам, чего в современных условиях уже недостаточно. Кроме того, многие из существующих методик не в полной мере используют возросшие возможности аналитического оборудования.

Изложенное является существенным сдерживающим фактором на пути роста отечественной промышленности и экономики. Таким образом, представляется необходимым провести исследования, направленные на совершенствование существующей нормативно-методической базы. В настоящее время работа в данном направлении ведется, но медленно и нескоординированно - усилиями отдельных разработчиков, в рамках решения частных задач. Представляется важным обеспечить системное развитие нормативно-методического обеспечения аналитического контроля СВСТ, для чего необходима серьезная научная проработка особенностей предмета контроля, потребностей потребителей (определяющих цели и задачи контроля) и возможностей современных технических средств по решению стоящих задач. Это позволит упорядочить процесс разработки методик идентификационного исследования и процедур их применения, упростит координацию усилий разных разработчиков и, в конечном итоге, позволит сэкономить значительные время и средства.

Цель работы - разработать научно обоснованную методологию химико-аналитической идентификации стратегически важных сырьевых товаров как отдельной категории объектов исследования и методики их идентификации, с учетом особенностей таких товаров и исходя из актуальных целей и задач идентификации и возможностей современного аналитического оборудования.

Научная новизна

1. Впервые вопросы аналитического контроля СВСТ рассмотрены с учетом общих особенностей, присущих данной категории объектов исследования, и в комплексе с рядом практических проблем, возникающих при их обращении. Разработана концепция идентификации СВСТ, направленная на оптимальное использование существующих технических средств аналитической химии для решения актуальных задач такого контроля.

2. Изучена возможность получения информации, важной для идентификации дисперсных (порошкообразных) материалов, с помощью исследования отдельных частиц, образующих такие материалы. Предложено рассматривать в качестве идентификационного признака материала "спектр частиц", образующих материал, то есть распределение частиц по типам, характеризующимся определенной совокупностью признаков отдельных частиц (состав, морфология и т.д.). Показана высокая значимость данного идентификационного признака.

3. Предложенные подходы применены для разработки процедур идентификации металлсодержащих СВСТ. В частности, разработана оригинальная комплексная методика установления природы и источника происхождения продукции предприятий горно-металлургического комплекса, содержащей драгоценные металлы. На ее основе создана комплексная криминалистическая методика, предназначенная для использования в правоохранительной сфере. Решение некоторых задач идентификационного

исследования таких материалов (идентификация продукта в смеси с аналогичной продукцией близкого состава, в том числе на уровне примеси; в ряде случаев - определение места производства) в настоящее время возможно только с использованием данных методик.

Практическая ценность работы

Предложенные методические подходы позволяют оптимизировать процедуру практического исследования СВСТ (сократить сроки, уменьшить трудозатраты и стоимость исследований). Разработанные методики идентификации металлсодержащих СВСТ позволяют решать ряд практических задач идентификации (отнесение к определенной категории материалов, установление соответствия требованиям нормативного документа, установление источника происхождения материала), причем некоторые из этих задач не могут быть решены другими способами.

Научные положения, выносимые на защиту:

1. Научное обоснование концепции идентификации СВСТ, включающей в себя:

- принцип оптимизации совокупности определяемых идентификационных признаков, исходя из целей и задач идентификации;

- принцип постадийной идентификации, основанный на проведении исследований в последовательности от относительно простых к более сложным, до достижения поставленной задачи идентификации;

- классификация актуальных целей и задач идентификации СВСТ;

- алгоритм проведения идентификационной экспертизы;

- терминологический аппарат, устраняющий существующую неоднозначность трактовки некоторых терминов, используемых в области идентификации.

2. Методология идентификации дисперсных материалов с использованием признаков отдельных частиц, образующих материал, а также параметров распределения частиц материала по этим признакам.

3. Результаты применения предложенной концепции и методических подходов для разработки процедуры идентификации металлсодержащих СВСТ, а именно:

- классификация основных металлсодержащих СВСТ по их значимости и особенностям, с учетом их природы, целей и задачи идентификации, методов идентификационного исследования;

- результаты комплексных исследований одного из видов металлсодержащих СВСТ - продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, содержащих металлы платиновой группы: выявлены идентификационные признаки таких материалов, на основании которых успешно решается ряд задач их идентификации;

- "Комплексная методика установления природы и источника происхождения продукции предприятий горно-металлургического комплекса,

содержащей драгоценные металлы" и разработанная на ее основе "Комплексная криминалистическая методика исследования продуктов переработки руд, содержащих драгоценные металлы";

- алгоритм идентификационного исследования по разработанным методикам.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены на следующих форумах и конференциях: Международном форуме "Аналитика и аналитики" (Воронеж, 2003 г.), Всероссийской конференции по аналитической химии "Аналитика России 2004" (Москва, 2004 г.), Всероссийской научно-практической конференции по криминалистике и судебной экспертизе "Криминалистические средства и методы в раскрытии и расследовании преступлений" (Москва, 2004 г.).

Разработанные методические подходы применяются в Институте криминалистики ФСБ России и Государственном научном центре "Гиредмет" при проведении исследований по идентификации стратегически важных сырьевых товаров.

Публикации. Основные результаты диссертационных исследований опубликованы в двух статьях и трех докладах, отражены в трех научно-технических отчетах.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, библиографического списка использованной литературы и трех приложений. Общий объем работы составляет 150 страниц, 31 рисунок и И таблиц.

Аналитический контроль стратегически важных сырьевых товаров.

Обзор литературы.

Анализ существующего положения дел в области аналитического контроля СВСТ показал, что со времен перехода к децентрализованной экономике методология такого контроля (и соответствующая нормативно-методическая база) мало изменилась и основана на установлении соответствия стандартам, большинство из которых устарело. В них регламентируется множество параметров, сегодня далеко не всегда имеющих значение для инициатора процедуры контроля. С другой стороны, не учитываются многие параметры, которые, напротив, приобрели первостепенное значение. В частности, существенно возросла актуальность контроля стратегического сырья в целях обеспечения законности его обращения, выявления и расследования фактов правонарушений, что подразумевает возникновение новых задач идентификации материала (например, установления источника его происхождения - предприятие-изготовитель, цех, производственный участок), для решения которых необходимо выйти за рамки традиционной схемы проверки материала на соответствие определенному ГОСТу.

Большинство работ в рассматриваемой области направлено на решение частных задач аналитического контроля отдельных сырьевых материалов. Общей методологии идентификации уделяется мало внимания. В то же время, СВСТ, представляющие собой вещества и материалы, имеют ряд особенностей, обуславливающих целесообразность разработки специального подхода к идентификации данной категории товаров.

Практика аналитических лабораторий ГНЦ "Гиредмет" и Института криминалистики ФСБ России показывает, что одним из видов СВСТ, в отношении которых задача разработки идентификационных процедур представляет наибольшую актуальность, являются металлсодержащие СВСТ (МСВСТ), включая полупродукты металлургического производства и вторичное сырье.

Исходя из вышеизложенного, сформулирована цель и задачи диссертационного исследования - разработка методологии идентификации СВСТ и создание на ее основе методик идентификации МСВСТ, относящихся к наиболее распространенным объектам аналитического контроля (в практике указанных организаций).

Разработка концепции идентификации стратегического сырья

Одним из основных недостатков существующих подходов к осуществлению аналитического контроля СВСТ является то, что в них не учитываются (или почти не учитываются) реальные потребности "заказчика" процедуры такого контроля. В то же время, очевидно, что задачи, которые объективно необходимо решить в рамках процедуры аналитического контроля СВСТ, напрямую зависят от его целей. Неоправданное расширение круга решаемых задач приводит к необоснованным издержкам. Напротив, неполный учет характеристик, признаков товара, важных для принятия решений в его отношении, может привести к недостижению целей контроля.

Таким образом, первым и во многом определяющим этапом разработки процедуры идентификации определенного материала (группы материалов) является определение целей идентификации и круга задач, решение которых необходимо для достижения этих целей. Эта работа носит в основном информационно-аналитический характер и заключается в анализе общественных отношений в сфере обращения объекта идентификации, получении и систематизации информации о потребностях участников оборота и контролирующих органов (целях идентификации), изучении возможностей использования средств инструментальной аналитики для достижения этих целей и постановке задач идентификационного исследования.

Такая работа, проведенная в отношении СВСТ, позволила выделить следующие три основные группы целей идентификации СВСТ:

1. "Регулятивные" цели - обеспечение законности оборота материалов, то есть обеспечение правильного и своевременного применения к ним тех или иных правовых норм, регулирующих оборот.

2. "Экономические" - обеспечение участников оборота объективной информацией о характеристиках материала (качества, стоимости, соответствия установленным требованиям - спецификации, стандарту и т.д.).

3. "Криминалистические" - выявление фактов правонарушений и установление всех сопутствующих им обстоятельств.

Исходя из целей, ставятся конкретные задачи, решаемые при проведении процедуры идентификации. Основные задачи можно сгруппировать следующим образом:

1. Установление принадлежности или непринадлежности к определенной категории материалов согласно некоторой, постоянно действующей, классификации (классификация по определенному коду ТН ВЭД, отнесение к товарам двойного назначения, драгоценным металлам, другой группе веществ и т.д.). Данная задача наиболее часто ставится в регулятивных целях.

2. Установление соответствия материала определенным, предъявляемым к нему требованиям (в зависимости от его дальнейшего планируемого применения). Данная задача является наиболее распространенной из задач, ставящихся в настоящее время перед аналитическими лабораториями в экономических целях. Сама постановка задачи подразумевает, что существует нормативный документ (спецификация, стандарт), в котором сформулированы предъявляемые к материалу требования и соответствие которому необходимо проверить (по параметрам, которые также содержатся в документе).

3. Установление источника происхождения материала - наиболее востребованная из задач, ставящихся в криминалистических целях. Основная сложность ее решения заключается в том, что сырье - товар, находящийся в самом начале технологической цепочки, ввиду чего в нем успевает отобразиться минимальное количество привнесенных признаков, характеризующих источник происхождения.

Для решения перечисленных задач техническими методами необходимо определение некоторой совокупности признаков (характеристик) материала. При этом, в зависимости от задачи идентификационного исследования, необходимый для ее решения набор определяемых характеристик может сильно различаться. Таким образом, следующим этапом разработки процедуры идентификации является выбор идентификационных признаков. На данном этапе проводится изучение имеющейся документации на идентифицируемый материал и определяется набор признаков, необходимый и достаточный для достижения целей идентификации. В случае недостаточности

имеющейся информации дополнительно выполняются экспериментальные исследования.

Завершающим этапом разработки процедуры идентификации является создание методик идентификационных исследований (определения идентификационных признаков), либо выбор методик из числа имеющихся. Как правило, первое предпочтительнее, поскольку изначальный учет целевой направленности процедуры идентификации позволяет соответствующим образом оптимизировать методику.

Совокупность действий, направленных на решение задач идентификации СВСТ, хорошо поддается структурированию, причем данная структура представляет собой прямую последовательность действий (исследований), выстроенную по направлению от простых к сложным. В зависимости от конкретной поставленной задачи, ее решение достигается на той или иной стадии данной последовательности.

Всего можно выделить следующие четыре стадии (этапа, уровня) химико-аналитической идентификации сырьевых материалов.

1. На первой стадии проводятся исследования материала с целью его классификации "начального уровня", то есть отнесения к априори неопределенно широкому кругу объектов (иными словами, ответа на вопрос "что это такое?" с минимальной степенью конкретизации). Как правило, исследования на данном этапе выполняются достаточно простыми методами, характеризуемыми высокой экспрессностью и относительной простотой используемого оборудования. Нередко применяется мобильная аппаратура, тест-системы. В большинстве случаев результат первой стадии является промежуточным этапом идентификации и используется для корректировки дальнейших действий - выбора тех или иных методик исследования, пробоподготовки и т.п.

2. Следующая стадия идентификации имеет своей целью отнесение материала к определенной, интересующей инициатора исследования, группе. Делается это посредством определения отдельных параметров материала и их сопоставления с соответствующими параметрами - признаками интересующей группы. Именно на этой стадии идентификации, в частности, делается вывод о соответствии материала требованиям нормативной документации (стандарту, спецификации и т.п.). Выбор методов исследования и необходимого оборудования в данном случае целиком подчинен особенностям интересующей группы материалов. Как правило, результат именно этого этапа используется как окончательный результат идентификации.

3. Третья стадия идентификации подразумевает определение источника происхождения материала и в настоящее время проводится, как правило, в криминалистических целях. Данная стадия характеризуется необходимостью информационного обеспечения на качественно ином уровне по сравнению с предыдущими. Сведения о признаках, на основании которых осуществляется

определение источника происхождения, могут быть получены только путем глубокого изучения (как теоретического, так и экспериментальным путем) свойств, характеристик широкого круга возможных объектов идентификации с целью выяснения идентификационной значимости различных признаков и их связи с возможными источниками происхождения.

4. Наконец, четвертая стадия идентификации имеет своей целью отождествление объекта идентификации с конкретным (искомым) индивидуально-определенным объектом. Данная задача чрезвычайно актуальна, в основном, для криминалистики. Однако, следует отметить, что в отношении сырьевых товаров такой уровень идентификации в настоящее время достигается очень редко из-за ряда их особенностей.

Алгоритм проведения идентификационной экспертизы, разработанный в соответствии с предложенной концепцией, показан на рис. 1. Исследованиям поступившего на экспертизу материала средствами инструментальной аналитики предшествует экспертиза сопроводительных документов на него. Если содержащейся в них информации достаточно для принятия решения (достижения целей идентификации), делается соответствующий вывод. При недостаточности данных, например, об отдельных идентификационных признаках, проводится их определение экспериментальным путем в последовательности, соответствующей выделенным стадиям идентификации. Исследование завершается, когда полученных результатов достаточно для решения задачи идентификации. Специалистами делается соответствующий вывод и результаты идентификации оформляются в установленном порядке.

Применение разработанной концепции для идентификации металлсодержащих стратегически важных сырьевых товаров. Разработка и применение методик идентификации полупродуктов металлургического производства, содержащих драгметалллы.

Рассмотрим пути применения разработанного подхода для идентификации металлсодержащих СВСТ (МСВСТ). Как следует из предложенной концепции, необходимо последовательно определить цели и задачи идентификации таких материалов, идентификационные признаки и способы их определения. Количество определяемых признаков при этом должно быть минимально необходимым для достижения целей идентификации.

Цели и задачи идентификации, а часто и некоторые признаки, которые необходимо определять, зависят от роли и места материала в обществе (в основном - в промышленности и науке). Предлагается следующая классификация металлсодержащих СВСТ по данному основанию.

Изучение сопроводительной документации Определение задачи идентификации ,,

I

'у.'?" -

ментации содержится достатб1 сой" информации для решения з! идентификации?

;ейся информации достаточно организации процедуры Щентификационного исследований

Исследование материала максимально простыми * методами. Классификация "начального уровня". *

Г

Определение перечня дополнительных идентификационных признаков, необходимых для % решения задачи идентификации. Выбор методик ^ пробоподготовки и определения признаков,

Проведение соответствующих исследований. ^ Анализ полученных результатов. !

энной информации достатр

ёшения задачи идентификай" ▼

ш

об идентиф

,, „ ениерез. ,

Рис. 1. Алгоритм проведения идентификационной экспертизы.

чшяг

- ДА

НЕТ

1. "Экономически значимые" товары (основная масса МСВСТ - металлы технической чистоты, полупродукты и вторичные продукты металлургического производства, минеральное сырье). Основные цели идентификации - экономические (в соответствии с вышеприведенной типологией), задачи - установление соответствия материала определенным требованиям. Основными идентификационными признаками являются признаки элементного состава, в частности, содержание "ценных" компонент.

2. МСВСТ, содержащие драгоценные металлы. Для таких материалов актуальны все рассмотренные выше основные цели идентификации: регулятивные - в силу особого статуса драгметаллов, экономические - по причине высокой стоимости и существенной доли на рынке металлов, криминалистические - поскольку драгметаллы являются традиционным и весьма распространенным предметом преступных посягательств. К числу основных идентификационных признаков относятся значения содержаний элементов, относящихся к драгметаллам, прочие признаки определяются исходя из конкретной задачи идентификации.

3. Материалы двойного назначения, которые используются или могут быть использованы для создания ядерного или химического оружия, ракетной техники, других видов вооружения и военной техники. Номенклатура таких материалов определяется законодательно - Списками, утверждаемыми Президентом России (ими же определяются идентификационные признаки). Основные цели контроля - регулятивные.

4. "Перспективные" вещества и материалы, оказывающие значительное влияние на научно-технический прогресс (высокочистые вещества, редкие и рассеянные металлы, вещества со смещенным изотопным составом и т.п.). Задачей их идентификации, как правило, является установление соответствия определенным требованиям, обуславливающим особое значение для науки и техники. Идентификационные признаки весьма разнообразны, однако существует признак, имеющий значение (часто - основное) для идентификации подавляющего большинства товаров из данной категории -содержание основного компонента ("чистота").

Методы, которые возможно и целесообразно использовать для определения идентификационных признаков, МСВСТ, зависят от их природы, в первую очередь - химического состава и агрегатного состояния.

По признаку химического состава МСВСТ можно разделить на:

- содержащие в своем составе легкие элементы, определение которых имеет значение для идентификации, и не содержащие таких элементов;

- содержащие важные для идентификации компоненты на уровне основы и на уровне примесей.

В зависимости от принадлежности вещества к той или иной категории различаются требования к приборному и методическому обеспечению идентификационных исследований.

Изучение сопроводительной документации Определение задачи идентификации

I

ментации содержится достаточн Еой" информации для решения з| идентификации?

йощейся информации достаточно организации процедуры ь''

.^ентификационного исследования?

Исследование материала максимально простыми ? методами. Классификация "начального уровня",

' АЛ

Определение перечня дополнительных идентификационных признаков, необходимых для ^ решения задачи идентификации. Выбор методик пробоподготовки и определения признаков.

Проведение соответствующих исследований. \ Анализ полученных результатов.

гнной информации достато< зения задачи идентификащ ?

глюишш-

-об идентиф

у/, л

йййевде результ!

■■'///¿у'-'/.'

Рис. 1. Алгоритм проведения идентификационной экспертизы.

- НЕТ

ДА ^Г

1. "Экономически значимые" товары (основная масса МСВСТ - металлы технической чистоты, полупродукты и вторичные продукты металлургического производства, минеральное сырье). Основные цели идентификации - экономические (в соответствии с вышеприведенной типологией), задачи - установление соответствия материала определенным требованиям. Основными идентификационными признаками являются признаки элементного состава, в частности, содержание "ценных" компонент.

2. МСВСТ, содержащие драгоценные металлы. Для таких материалов актуальны все рассмотренные выше основные цели идентификации: регулятивные - в силу особого статуса драгметаллов, экономические - по причине высокой стоимости и существенной доли на рынке металлов, криминалистические - поскольку драгметаллы являются традиционным и весьма распространенным предметом преступных посягательств. К числу основных идентификационных признаков относятся значения содержаний элементов, относящихся к драгметаллам, прочие признаки определяются исходя из конкретной задачи идентификации.

3. Материалы двойного назначения, которые используются или могут быть использованы для создания ядерного или химического оружия, ракетной техники, других видов вооружения и военной техники. Номенклатура таких материалов определяется законодательно - Списками, утверждаемыми Президентом России (ими же определяются идентификационные признаки). Основные цели контроля - регулятивные.

4. "Перспективные" вещества и материалы, оказывающие значительное влияние на научно-технический прогресс (высокочистые вещества, редкие и рассеянные металлы, вещества со смещенным изотопным составом и т.п.). Задачей их идентификации, как правило, является установление соответствия определенным требованиям, обуславливающим особое значение для науки и техники. Идентификационные признаки весьма разнообразны, однако существует признак, имеющий значение (часто - основное) для идентификации подавляющего большинства товаров из данной категории -содержание основного компонента ("чистота").

Методы, которые возможно и целесообразно использовать для определения идентификационных признаков, МСВСТ, зависят от их природы, в первую очередь - химического состава и агрегатного состояния.

По признаку химического состава МСВСТ можно разделить на:

- содержащие в своем составе легкие элементы, определение которых имеет значение для идентификации, и не содержащие таких элементов;

- содержащие важные для идентификации компоненты на уровне основы и на уровне примесей.

В зависимости от принадлежности вещества к той или иной категории различаются требования к приборному и методическому обеспечению идентификационных исследований.

По признаку агрегатного состояния МСВСТ подразделяются на твердые тела макроскопических размеров и порошкообразные вещества (жидкие вещества на практике встречаются редко). С точки зрения идентификации разница между первыми и вторыми заключается в первую очередь в методиках пробоотбора и пробоподготовки.

Порошки, в свою очередь, можно разделить на "однородные", то есть такие, у которых состав всех частиц совпадает (в пределах случайного разброса), и порошки- смеси частиц, различия между которыми обусловлены объективными, стабильно проявляющимися факторами. Такие факторы могут быть как действущими контролируемо и целенаправленно, так и проявляющимися как непредусмотренный, "побочный" эффект. Важно, что для "неоднородных" порошков существует потенциальная возможность рассматривать в качестве дополнительных идентификационных признаков признаки составов отдельных частиц смеси и статистические параметры, характеризующие распределение частиц смеси по составам.

Практика аналитических подразделений Института криминалистики ФСБ РФ и ГНЦ "Гиредмет" показала, что одним из наиболее распространенных объектов идентификационных исследований МСВСТ в настоящее время являются промежуточные продукты переработки руд, содержащих драгоценные металлы, а именно - сульфидных медно-никелевых руд, содержащих металлы платиновой группы (МПГ). Разработка месторождений указанных руд, залегающих в Норильском промышленном районе и на Кольском полуострове, обеспечивает более половины мирового производства палладия, около 14 % производства платины, 20 % никеля, 13 % кобальта, а также значительного количества других драгоценных и цветных металлов (разработка производится предприятиями ОАО "ГМК "Норильский никель"). Кроме того, полупродукты переработки таких руд являются распространенным предметом хищений и контрабандного вывоза из страны. В связи с этим, дальнейшие работы по применению разработанных подходов к идентификации СВСТ были сконцентрированы на данном направлении.

Перед аналитиками ставится широкий спектр задач по идентификации продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, находящихся в различном виде и состоянии. Большинство таких продуктов представляют собой мелкодисперсные порошкообразные вещества. Объектами исследования являются как указанные продукты в исходном состоянии (в чистом виде), так и их смеси, а также продукты в смеси с другими веществами. Объектами криминалистических исследований часто являются также микроналожения на поверхности предметов.

Основными задачами являются следующие:

1. Установление принадлежности (непринадлежности) материала к категории продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, содержащих МПГ. Нередки случаи, когда недобросовестные участники

оборота совершают сделки с такой продукцией, как правило похищенной, выдавая ее за "неинтересный" контролирующим органам и предприятиям-собственникам товар. При этом, с целью предотвратить возможность идентификации похищенного материала, принимаются различные меры по его маскированию. Так, распространенным способом является добавление незначительного количества похищенного сырья (проценты или даже доли процента) в легальный товар, например, вторичное сырье, направляемое на переработку.

2. Конкретизация вида продукции и установление его источника происхождения (предприятие, цех, технологический участок). В соответствии с общей схемой, это два последовательных уровня идентификации, различающихся степенью индивидуализации исследуемого вещества. На практике в рассматриваемом частном случае данные стадии для некоторых видов продукции (которые производятся в единственном месте) совпадают. Решение данной задачи осложняется тем, что на практике в качестве объекта исследования зачастую встречаются смеси различных продуктов, близких по качественному, а часто и количественному химическому составу.

3. Высшим уровнем идентификации является отождествление объекта идентификации с конкретным искомым объектом. Для сырьевых товаров эта задача является чрезвычайно сложной. В настоящее время изучается возможность применения разработанных подходов для ее решения, однако, по-видимому, средствами только аналитической химии добиться надежной идентификации такого уровня в большинстве случаев невозможно -необходимо их применение в сочетании с другими методами контроля.

Исходя из вышеизложенного, была поставлена задача разработать методику исследования, позволяющую осуществлять идентификацию продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, в том числе присутствующих в исследуемом веществе на уровне примеси или в виде смеси. Методика должна обеспечивать идентификацию разного уровня, в зависимости от конкретной задачи идентификационного исследования, вплоть до определения источника происхождения материала.

Следующим, после определения целей и задач, этапом разработки процедуры идентификации является выбор идентификационных признаков, определение которых обеспечивает решение поставленных задач.

С этой целью проведено комплексное исследование широкого спектра продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, содержащих МПГ. Были получены образцы 69 различных видов продукции предприятий Заполярного филиала (ЗФ) ОАО "ГМК "Норильский никель" и ОАО "Кольская ГМК" (КГМК - дочерняя фирма ОАО "ГМК "Норильский никель"). Такая номенклатура практически полностью перекрывает производственный цикл указанных предприятий, которые, в свою очередь, являются единственными производителями, занимающимися переработкой указанных руд. Для

выявления признаков, присущих именно продуктам переработки сульфидных медно-никелевых руд, проводилось исследование других материалов, содержащих МПГ, а именно: некоторых полупродуктов переработки вторичного сырья, катализаторов, продуктов зачистки технологического оборудования химического производства, отходов металлургического производства, электронного лома (всего 51 различный материал).

Изучались признаки валового (интегрального) состава вещества (элементного и фазового), а также отдельных частиц, образующих вещество проб. Валовый элементный состав материалов определялся комплексом методов оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ОЭС-ИСП), масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСТТ) и рентгеноспектрального микроанализа (РСМА). Валовый фазовый состав вещества определялся методом рентгеновского фазового анализа.

Важной частью проведенного исследования являлось выявление признаков отдельных частиц, образующих вещество материалов. Для этого изучались признаки элементного состава частиц, а также особенности их внешнего вида. Состав частиц вещества определялся методом РСМА. Морфологические особенности исследовались методами оптической и электронной микроскопии.

Вещества, подобные исследованным, представляют собой продукты сложных многостадийных технологических процессов, и выявленные признаки могут быть чувствительны к ряду факторов, изменяющихся во времени - технологическим режимам, составу исходного сырья и т.п. В связи с этим, было проведено исследование образцов продукции, отбиравшихся в различное время с одних и тех же технологических участков: семь серий образцов, отбиравшихся с интервалами от трех до десяти месяцев - в общей сложности 174 образца 69 различных видов продукции. В результате проверена устойчивость выявленных признаков во временном интервале общей протяженностью около трех лет. Определена вариабельность признаков, имеющих количественные значения.

В результате проведенных исследований установлено следующее.

Каждый из исследованных видов продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд характеризуется индивидуальным набором признаков, определяемых перечисленными методами. По совокупности этих признаков данные продукты отличаются как друг от друга, так и от других материалов, содержащих МПГ, причем отличие от последних гораздо значительнее, чем различия внутри изучаемой категории.

Это дает возможность, в случае исследования чистого материала, осуществлять его отнесение к продуктам переработки сульфидных медно-никелевых руд на основании признаков качественного и полуколичественного элементного состава, определяемых методом РСМА. На данной стадии

наиболее значимыми для идентификации элементами являются мышьяк, селен, теллур, платина, палладий, родий, рутений, никель, медь, сера.

Использование признаков количественного, в том числе примесного, элементного состава (определяемых методами ОЭС-ИСП и МС-ИСП), уже позволяет решить задачу конкретизации наименования и установления источника происхождения продукта, если он представлен в чистом виде.

Идентификационная значимость различных элементов при этом неодинакова и зависит от следующих факторов:

-устойчивость концентрации данного элемента в одном и том же продукте (низкая вариабельность признака);

- возможность дифференцировать разные продукты в зависимости от концентрации элемента (если для многих продуктов диапазоны значений концентраций существенно перекрываются, значимость признака невысока);

- достаточная концентрация элемента в продуктах для его определения с необходимой точностью в рамках доступных методов.

В качестве примера в табл. 1 приведены данные о валовом элементном составе шламов (медного и никелевого) производства ЗФ ГМК "Норильский никель" и КГМК. Содержания элементов в таблице указаны в виде интервалов, заключающих в себя диапазон значений, полученных при исследовании вариабельности состава продукции.

Таблица 1

Валовый элементный состав некоторых продуктов ГМК "Норильский никель"

Элемент Содержание элемента, % масс.

Медный шлам ЗФ Медный шлам КГМК Никелевый шлам ЗФ Никелевый шлам КГМК

ЦЭН-1 ЦЭН-2

1 2 3 4 5 6

№ 12,8-22,6 18,9-32,9 19,1-25,4 19,5-27,4 17,4-19,6

Си 23,1-37,5 3,14-11,8 30,8-37,6 11,5-27,0 17,1-24,8

Аи 0,17-0,40 0,050-0,085 0,035-0,087 0,042-0,072 0,045-0,070

Аё 4,40-8.92 9,36-20,94 0,09-0,19 0,12-0,16 0,099-0,33

0,46-1,19 0,11-0,18 0,28-0,42 0,27-0,45 0,26-0,38

ра 1,60-3,58 0,73-1,20 1,13-1,79 1,73-2,47 1,41-2,19

И1 0,014-0,046 0,016-0,024 0,040-0,060 0,041-0,065 0,040-0,054

Ии 0,0066-0,014 0,012-0,015 0,013-0,020 0,021-0,042 0,019-0,039

1г 0,0024-0,0050 0,049 0,0037-0,0068 0,0067 0,0060

Со 0,024-0,069 0,060-0.11 0,21-0,69 0,06-0,39 0,18-0,24

¥е 0,12-0,47 0,16-0,28 1,46-5,54 0,54-1,30 0,38-3,94

Б 1,73-4,16 4,16-6,06 10,0-15,3 11,3-14,2 9,51-14,7

8е 7,10-12,2 13,2-15,2 0,12-0,23 0,11-0,24 0,090-0,16

Те 0,78-1,74 0,53-0,71 0,08-0,14 0,17-0,24 0,13-0,20

Аб 0,11-0,29 0,62-0,94 0,23-0,30 1,61-2,47 1,48-2,49

Продолжение таблицы 1

1 2 3 4 5 6

РЬ 0,093-0,40 4,77-11,4 0,18-0,24 0,33-0,50 0,21-0,41

8п 0,0011-0,0030 0,51-0,63 0,017-0,051 0,96-1,22 0,71-1,21

8Ь 0,0022-0.023 0,15-0,23 0,011-0,022 0,15-0,20 0,10-0,14

Ва 1,02-4,49 0,0013-0,0078 0,0011-0,0056 0,0015-0,0052 0,0007-0,0028

Сг 0,0017-0,13 0,0013-0,0044 0,005-0,055 0,18-0,42 0,27-0,52

Мп 0,0004-0,0022 0,0003-0,0007 0,0018-0,0089 0,0012-0,0057 0,0011-0,0020

"Л 0,0023-0,019 0,011-0,031 0,003-0,018 0,026-0,16 0,0053-0,012

<10^-0,020 <10^-0,0006 <10^-0,016 0,018-0,16 0,013-0,079

Мо <10"4-0,0017 0,0002-0,0017 <10"4-0,0013 0,014-0,13 0,012-0,070

N3 0,007-0,10 0,011-0,039 0,20-0,55 0,48-0,80 1,29-1,60

К 0,003-0,023 0,013-0,069 0,018-0,049 0,037-0,10 0,088-0,17

Са 0,0098-0,030 0,0068-0,012 0,22-0,56 0,046-0,12 0,043-0,082

м8 0,016-0,082 0,0030-0,011 0,03-0,18 0,046-0,12 0,10-0,16

А1 0,016-0,41 0,0072-0,17 0,02-0,18 0,028-0,24 0,0087-0,15

Р <10^-0,0055 0,020-0,038 <10"4-0,0023 0,46-0,48 0,42-0,44

Из таблицы видно, что диапазоны значений концентраций таких элементов, как натрий, калий, кальций, алюминий либо перекрываются, либо близки друг к другу. Значения их концентраций невысоки, а сами элементы широко распространены в природе, промышленности и в быту. Это обуславливает невысокую значимость данных элементов для идентификации.

Напротив, значения концентраций таких, например, элементов, как серебро, платина, селен, теллур, олово и ряда других в большинстве случаев различаются существенно (часто на порядки). Эти элементы значительно более "специфичны", а их содержания достаточно высоки для определения с приемлемой точностью относительно простыми методами - например, рентгенофлуоресцентного анализа с помощью портативного спектрометра.

Сопоставление составов никелевых шламов, произведенных в двух различных цехах КГМК, показывает, что они очень близки друг к другу и для их дифференциации даже в чистом виде необходимо основываться на результатах определения совокупности признаков, определенных всем комплексом вышеперечисленных методов (не ограничиваясь признаками валового элементного состава). Составы шламов одинаковых наименований, но различных производителей, значимо отличаются.

В результате обработки всей совокупности результатов, полученных в рамках исследования элементного состава установлено, что наиболее значимыми для идентификации продуктов переработки сульфидных медно-никелевых руд, содержащих МПГ, являются значения концентраций таких элементов, как барий, вольфрам, мышьяк, олово, платина, палладий, родий, рутений, свинец, селен, сера, серебро, сурьма, и теллур.

Таким образом, на основании признаков элементного состава возможно решение поставленных задач идентификации продуктов, представленных на исследование в заведомо чистом виде. Причем существенная вариабельность признаков валового количественного состава (как видно из таблицы 1, возможный разброс значений для большинства элементов достаточно существенный - от десятков относительных процентов для элементов основы до различия в разы для неосновных элементов) определяет относительно невысокие требования к точности определения содержания элементов при проведении идентификационного исследования.

Для идентификации неизвестного вещества (которое может содержать примесь продукта или являться смесью продуктов) признаков валового элементного состава уже недостаточно.

Для идентификации смесевых материалов важными признаками являются признаки фазового состава. Поскольку одни и те же элементы могут присутствовать в разных материалах в составе различных фаз, эти признаки сохраняются и при смешивании материалов.

Подавляющее большинство продуктов переработки руд, содержащих драгоценные металлы, имеют сложную многофазную кристаллическую структуру. Соответственно, регистрируемые дифрактограммы имеют сложный вид. Их анализ не всегда позволяет установить полный фазовый состав образцов, поскольку в него входит большое количество специфических "металлургических" фаз - твердых растворов металлов, оксидов и сульфидов переменного состава и т.п. По этой причине, для сопоставления признаков фазового состава использовался метод "fingerprints", то есть прямого наложения рентгенодифракционных спектров. Сложность спектров при этом способствует тому, что даже близкие по технологии получения продукты, как правило, могут быть дифференцированы таким способом (см. рис. 2).

courts

•гвяз

Рис. 2. Фрагменты дифрактограмм образцов одного вида продукции (медный шлам) различных производителей: Кольской ГМК (серый цвет) и ЗФ "ГМК

Продолжение таблицы 1

1 2 3 4 5 6

РЬ 0,093-0,40 4,77-11,4 0,18-0,24 0,33-0,50 0,21-0,41

8п 0,0011-0,0030 0,51-0,63 0,017-0,051 0,96-1,22 0,71-1,21

8Ь 0,0022-0.023 0,15-0,23 0,011-0,022 0,15-0,20 0,10-0,14

Ва 1,02-4,49 0,0013-0,0078 0,0011-0,0056 0,0015-0,0052 0,0007-0,0028

Сг 0,0017-0,13 0,0013-0,0044 0,005-0,055 0,18-0,42 0,27-0,52

Мп 0,0004-0,0022 0,0003-0,0007 0,0018-0,0089 0,0012-0,0057 0,0011-0,0020

"Л 0,0023-0,019 0,011-0,031 0,003-0,018 0,026-0,16 0,0053-0,012

<10'4-0,020 <10^-0,0006 <10^-0,016 0,018-0,16 0,013-0,079

Мо <10"4-0,0017 0,0002-0,0017 <10"4-0,0013 0,014-0,13 0,012-0,070

Ш 0,007-0,10 0,011-0,039 0,20-0,55 0,48-0,80 1,29-1,60

К 0,003-0,023 0,013-0,069 0,018-0,049 0,037-0,10 0,088-0,17

Са 0,0098-0,030 0,0068-0,012 0,22-0,56 0,046-0,12 0,043-0,082

м8 0,016-0,082 0,0030-0,011 0,03-0,18 0,046-0,12 0,10-0,16

А1 0,016-0,41 0,0072-0,17 0,02-0,18 0,028-0,24 0,0087-0,15

Р <10^-0,0055 0,020-0,038 <10-"-0,0023 0,46-0,48 0,42-0,44