Интегральные рентгеновские методы анализа дислокационной структуры и их применение для металлических конструкционных материалов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР /1/^ ПО НАРОДНОМУ ОБРАЗОВАНИЮ

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ

На правах рукописи

ИВАНОВ Александр Николаевич

УДК 539.26:548.73

ИНТЕГРАЛЬНЫЕ РЕНТГЕНОВСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

(специальность 01.04.07 — физика твердого тела)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Перевод кёиТанччЛ Л'/5У£ от7>!2-Я9,

Москва 1989

Работа выполнена на кафедре рентгенографии и физики металлов Московского института стали и сплавов.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор ГОРЕЛИК С. С., доктор физико-математических наук, старший научный сотрудник СУВОРОВ Э. В.,

доктор физико-математических наук, ведущий научный сотрудник ФАДЕЕВА В. И.

Ведущая организация: институт проблем материаловедения АН УССР

Защита состоится « » 1990 г. в часов на

заседании специализированного совета Д.053.08.04 при Московском институте стали и сплавов (117936, Москва, ГСП-1, Ленинский проспект, д. 4).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского института стали и сплавов.

Автореферат разослан « » 1990 г.

Справки по телефону: 236-96-39

Ученый секретарь • * ■ специализированного совета, кандидат физико-математических наук,

доцент " Ю. С. СТАРК

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность темы. Важной проблемой научно-технического ■ прогресса является разработка материалов с оптимальным (для каждой области применения) комплексом механических и физико-химических свойств, а также создание технологических процессов, обеспечивающих получение этих свойств в полуфабрикатах или готовых деталях.

Решение этой проблемы основано на установлений связи между структурой и свойствами кристаллических материалов.'Петому разработка и совершенствование физических, в частности, дифракционных, методов исследования структуры реальных кристаллов -одна из важных задач физики твердого тела. Наибольший научный и практический интерес представляют сведения о структуре (и в частности, о дислокационной структуре), усредненные .по макроскопическому объему, т.к. именно статистически усредненные характеристики структуры определяют большинство макроскопических свойств кристаллических материалов. В связи с тем, что расчет усредненных характеристик тонкой структуры с помощью наблюдения индивидуальных дефектов требует проведения чрезвычайно трудоемких исследований, вопрос получения количественно достоверной средней по макрообъему информации о структуре за сравнительно небольшое время является актуальным, а выбор в связи с этим метода исследозания-определяющим.

Наблюдаемая дифракционная картина а большинстве случаев не зависит от конкретной конфигурации локального расположения дефектов, а определяется макроскопическими характеристиками их однородного распределения. Поэтому методы, основанные на изучении интегральной ширины (или профиля) и интен-

сивнссти дифракционных максимумов, полученных при рассеянии от макрообъеу.а, - интегральные рентгеновские методы - представляются наиболее подходящими для получения статистических сведений о тонкой структуре. Кроме того, будучи неразрушаю-щими, эти методы позволяют организовать контроль структуры материалов в технологическом процессе.

Теорет»тезкой основой применения интегральных рентгеновских методов служит теория рассеяния рентгеновских лучей реальными кристаллами, В кинематическом приближении она, в основном, создана работами М.А.Кривоглаза с сотрудниками, но общей теории рассеяния для кристаллов с дислокациями, учитыва-. ющей динамические эффекты, пока нет.

Кроме разработки (и экспериментальной проверки) теоретических основ, для практического применения интегральных методов с целью получения статистически достоверной информации _ как о дислокационной структуре в целом, так и об особенностях отдельных дислокаций необходимы широкие и систематические исследования по количественному сопоставлению параметров структуры, определенных интегральными методами и наблюдением индивидуальных дефектов.

Вышесказанное приводит к заключению, что обоснование, разработка, совершенствование и использование интегральных рентгеновских методов анализа дислокационной структуры явля- • ется актуальной задачей физического материаловедения.

Цель работы состояла в разработке и проверке теоретических основ комплекса интегральных рентгеновских методов , анализа дислокационной структуры, в совершенствовании экспериментальных 'И расчетных процедур для применения этого комплекса при изучении дислокационной структуры реальных

кристаллов и при использовании его для организации контроля' качества конструкционных материалов.

Работа проводилась в соответствии с координационным планом АН СССР (проблема 2,24.1, раздел 2.24.1.13), Всесоюзной комплексной межвузовской программой "Рентген" и планом межвузовского сотрудничества между МИСиС и . ГА (ГДР).

Научная новизна работы состоит в том, что в ней-впервые: I. Разработана модель экстинкции на кристаллах с хаотическим распределением дислокаций, в которой интегральная мощность рассеяния представляется как сумма* рассеяния от "кинематических" областей вокруг каждой дислокации и динамического рассеяния от остального объема кристалла. На основе этой модели получены уравнения, связывающие плотность дислокаций с величиной интегрального коэффициента отражения рефлекса НКЬ . Измеренная с их помощью плотность дислокаций в поли- и монокристаллах металлов хорошо согласуется с данными, полученными наблюдением индивидуальных дефектов.

Исходя из модели мозаичного кристалла предложено преобразование выражения для экстинкционного параметра, позволяющее разделить вклад первичной и вторичной экстинкции.

. 2. Теоретически и экспериментально проведено систематическое исследование изменения ширины расщепления отдельной дислокации при легировании ОЦК-металлов. Для этого усовершенствована методика рентгенографического изучения концентрации дефектов упаковки по анизотропии размеров ОКР и разработан метод термодинамического расчета изменения-энергии дефекта упаковки при легировании ОЦК-металлов, пригодный и для многокомпонентных растворов. Сопоставление расчетных и экспериментальных результатов (в том числе полученных при прямом элект-

ронномикроскопическом наблюдении расщепления методом слабого пучка) показало их хорошее соответствие, что позволило установить изменение ширины дислокации в ниобии, содержащем азот и кислород, и в сплавах -железа с углеродом, азотом, кислородом, марганцем, никелем, хромом и кобальтом.

"3. Экспериментально показано для широкого круга металлических материалов с кубической кристаллической структурой, что плотность дислокаций, рассчитанная по ширине (профилю) рентгеновской линии с помощью разработанных и апробированных г в диссертации методов, количественно совпадает с плотностью дислокаций, измеренной методом просвечивающей электронной микроскопии <ПЭМ).

4. Теоретически обоснована и экспериментально установлена для' металлических материалов с кубической кристаллической структурой зависимость между величиной физического уширения Р и пластичностью при последующем растяжении в виде

А / (С+ рп ) ( 15 Ш «5 2), где 8р - равномерное» о-носительное удлинение при растяжении.

Практическая ценность работы заключается в том, что в

ней:

1. Разработан и реализован на рентгеновском дифрактомет-ра общего назначения экспрессный метод определения интегральной ширины линии без снижения точности, достигаемой при измерении в процессе шагового сканирования, но сокращающий время измерения.в 10-20 раз.

2. Предложены (обоснованы, частично разработаны и усовершенствованы) интегральные методы неразрушающего количественного анализа дислокационной структуры в макрообъеме, которые характеризуются значительно (на порядки) меньшей трудоемкостью,

но той же статистической достоверностью, что и методы, основанные на наблюдении индивидуальных дислокаций. Эти методы применяются для исследования дислокационной структуры ряда конструкционных материалов, активно используются в преподавании некоторых курсов и в научно-исследовательской работе. Созданный на основе этих методов способ неразрушающего определения характеристик деформируемости металла (A.c. № 1273780 СССР) внедрен для контроля запаса пластичности прутноз стали для холодной высадки в рентгеновской лаборатории ПО ЗИЛ.

Апробация работа. Результаты, вошедте э диссертацию, докладывались на многих конференциях, совещаниях и семинарах, среди которых: Международная конференция "Структурный и фазовый анализ" (Ш-У, ГДР, Фрайберг, 1979, 1983, 1987)} Международная конференции по дифракционным методам (XI, Венгрия, Гиор, 1982); Всесоюзное совещание "Применение рентгеновских лучей и исследований материалов" (9 - Ленинград, 1967; 13-Чернэголовка, 1982); Всесоюзное совещание "50 лет отечественного приборостроения" (.Ленинград, 1978); Всесоюзное совещание "Взаимодействие дефектов и свойства металлов" (1У, У -Тула, 1979,' 1982); Всесоюзное совещание по комплексной межвузовской программе "Рентген*' (П, Черновцы, 1987); Всесоюзный семинар по дифракционным мзтодам исследования искаженных структур (УП-Ленинград, 1982; УШ, Х-Череповец, 1983,1985). Прочитаны доклады на семинарах в МЙСиС, МГУ (химфак) ИМаш АН СССР, ЦНИИЧерМет, ИПФ AHM ССР и др.

Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в 32 статьях в научных журналах и сборниках и описании I авторского свидетельства. Их перечень приведен в конце автореферата.

Структура и объем работа. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка цитированной литературы, двух причинений и содержит 249 страниц машинописного текста, включая оглавление, 35 рисунков, 32 таблицы и список литературы из 199 наименований.

На защиту выносятся;

I. Модель экстинкции на кристаллах с хаотическим распределением дислокаций, на основе которой получены выражения для интегрального коэффициента отражения в функции плотнс ти дислокаций, чтт дало возможность разработать сравнительно быстрый интегральный рентгеновский метод нераэрушающего измерения

ООО

(контроля) плотности дислокаций в интервале 1СГ-100 см" . А также модификация выражения для экстинкционного параметра в модели мозаичного кристалла, которая позволяет разделить вклад первичной и вторичной экстинкции.

• 2. Интегральный метод исследования изменения ширины отдельной дислокации при легировании сплавов с ОЦК-структурой как по- измеренной рентгенографически концентрации дефектов упаковки, так и на основе полученных выражений для термодинамических расчетов анергии дефекта упаковки. Разработанный метод использован для изучения сплавов на основе сС -железа и ниобия.

3. Совокупность.процедур анализа дислокационной структу- • ры по интегральной ширине физического профиля рентгеновской линии, которая позволяет измерять плотность дислокаций (при

о р

плотности 5-10см) с достоверностью не хуже просвечивающей электронной микроскопии, но гораздо быстрее и без разрушения образца.

4. Использование результатов работы для создания нового

способа определения деформируемости конструкционных металлических материалов и организация на основе этого способа не-разрутащего контроля запаса пластичности стали в производст-' венных условиях.

Материалы, включенные в диссертацию, позволяют сформулировать научное направление настоящей работы: развитие физических представлений, необходимых для совершенствования интегральных рентгеновских методов с целью их применения к изуче-. того дислокационной структуры в широком диапазоне плотности дислокаций, и распространение этих методов для неразрушаюцего экспрессного контроля структурного состояния материала.

• СОДЕРЖАНИЕ РАБОТ,ж.

Угловое распределение интенсивности рассг яния рентгеновских лучей в области дифракционного максимума содержит усредненную по облучаемому "бгему (несколько мм ) информацию о дефектах кристаллической структуры. Характеристиками этого распределения являются, в частности, интегральная ширина, интегральная интенсивность (точнее интегральная мощность рассеяния) и профиль "линии, который может описываться коэффициентами разложения углового распределения интенсивности в ряд Фурье. Дислокации, относящиеся по классификации М.А.Кривоглаза к дефектам второго класса, вызывают увеличение ширины линии, которое поддается экспериментальному измерению, если плотность дислокации Ю^-Ю^сс"^. При меньшей плотности,

как следует из многочисленных экспериментов, присутствие дислокаций сказывается на величине интегральной интенсивности. Поэтому I и 2 главы диссертации посвящены возможности анализа средней по облучаемому объему дислокационной структуры

по .ширила (профилю) и интегральной интенсивности рентгеновских отражений.

В 3 главе рассматривается получение с помощью интегральных рентгеновских методов усредненной информации о склонности отдельной дислокации к расщеплению и применение этой информации для анализа сплавов на основе металлов с ОЦК-структурой.

В 4 главе приведены реальные примеры использования интегральных методов анализа дислокационной структуры для организации контроля качества конструкционных материалов в условиях массового производства.

Изучение характера распределения и плотности дислокаций по ширине и профилю рентгеновских отражений.

Эта часть» главным образом, посвящена анализу дислокационной структуры металлических конструкционных материалов на основе кинематической теории рассеяния рентгеновских лучей реальными кристаллами. Кратко рассмотрены результаты теории для хаотически распределенных дислокаций, а также влияние корреляции в расположении дислокаций или их учасх^~ков. Отмечается, что практически во всех случаях интегральная ширина физического профиля р пропорциональна ^ ® . Лишь при образовании стенок (каждая состоит из дислокаций только одного знака) б . Поэтому первым шагом при определении плот-

ности дислокаций является анализ характер а. их распределения по угловой зависимости £ . Затем вычисление плотности дислокаций следуе! производить по части уширения, пропорций-

нальной 9 ($ ¿ц 9) с использованием теории М. А. Кривоглаза для хаотического (точнее слабо ¿коррелированного) распределения дислокаций.

Подробно проанализиррвано исп льзование при определении плотности дислокаций по величине £ концепции ограниченного хаотического распределения дислокаций, предложенной М.Вилкенссм (1969 г.). На основе собственных расчетов и литературных данных дана формула для плотности дислокаций :

П3*рЛс (I)

где £ -вектор Бюргерса, 0® - угол дифракционного максимума, £ - функция, учитывающая взаимную ориентацию вектора Бюргерса дислокации и вектора дифракции. Например, для винтовой дислокации в упруго изотропной среде в ОЦК-кристаллах ( £ = Л/2 <Ш> ) / = (1-2/* )/9, а в ГЦК ( £ = Л/2 <01Г> ) - ./ = (I- Г )/12, где ориентационный фактор Г = (Н2К8+Н2£.2+К2£.2)/(Н2-1-К2^ 2)2. Величина

1-- еп[Лг*с„еп(^с*)] (2)

где о( -параметр, равный 1/12 для ГЦК л 1/9 для ОЦК. Параметр ограниченного хаотического распределения (V учитывает влияние корреляции в расположении дислокаций (10 >• ¿V > 4). При С у 10 влияние корреляции несущественно. Значение Су < 4 соответствует сильной корреляции, при которой выражение (2) несправедливо. На основе анализа большего числа данных в диссертации сделано заключение, что на практике следует выбирать значения С^ от 5 до 8 (больше для материалов с меньшей энергией дефекта упаковки).

- 12 -

Большое внимание удепено условиям проведения экспериментов и расчетов для получения достоверной количественной информации о плотности дислокаций по ширине рентгеновской линии. В связи с этим предложено вццелять физическое ушире-ние методом аппроксимации и по коэффициентам Фурье (КФ) А (п) из выражения:

О,5[Ц£а(п)/А(0)] (3)

I п~'

где 2 с£ -угловой интервал разложения профиля линии в ряд Фурье. В диссертации описаны преимущества разложения профиля на т.н. стандартном интервале и практические приемы осуществления такого разложения с помощью ЭВМ. На основе анализа большого числа экспериментальных данных показано, что наилучшие результаты, особенно при малой величине физического ушире-ния, дает метод аппроксимации с использованием функций

«1 г> •*• о р О

. (1+ X ь)~1 и (1+ у*" X ) для описания инструментального и физического профиля соответственно.

В работе найден способ расчета интегральной ширины скнг-лета В при применении дублетного излучения К^ , не требующий задания вида аналитической функции для описания профиля, и показано, что

в ш $ / (2 ТА - 7$ ) . (4)

где 3 - интегральная интенсивность дублетного профиля, 1д и Гд - - интенсивность дублетного профиля в точках абсциссы максимума синглетов <4} и соответственно.

Сопоставлены результаты определения по уравнению (I) и по КФ физического профиля на основе выражения Кривог-лаза-Рябошапки (1983 г.):

- 13 -

А(п)~ехр[- с па пг £п

$

где с-ЗГ*4//* икс ( о - вектор Бюргерса, (Хнм -межплоскостное расстояние), а параметр Р = 2-6 учитывает корреляцию в расположении дислокаций. Показано, что выражение (5) можно использовать для нахождения Пд и Р в интервале номеров ИФ' 0,7'// </сП^гнки' <П< Г Однако, погрешность при вычислении по (I) в несколько раз меньше, чем по (5), что особенно существенно при малом различии плотности дислокаций в анализируемых" образцах.

По всей совокупности приведенных в рабо?ё ■ материалов предложенг последовательность1 изучения дислокационной структуры по интегральной ширине, включающая определение характера распределения дислокаций по отношению уширения двух линий разного порядка отражения, а затем количественный расчет плотности дислокаций по ширине (профилю) наиболее интенсивной линии с углом дифракции в интервале 45-65°.

Сопоставление на большом числе различных объектов плот- -ности дислокаций, найденной по ширине линии, со значениями, полученными с помощью тщательно проведенного на тех же образцах электронношкроскопического исследования, показало, в целом, их удовлетворительное совпадение, табл.1...

Таблица I.

Сравнение значений /?д ррр и П^пЭМ» найденных при изучении одних и тех же образцов.

Материал Обработка Г..................а _•>! ' %РГРЛ0 -см \п,пжж9, \ "см""

Техническое железо Растяж. 18+1 | 14+1

6?» 23,5+0,5 21,8+0,7

Ш 31+3 27+3

12% 46+0,5 33,5+1,5

19% 70+5 .- .

Сталь Растяж 2% 25+1 18+4

_ (1 _ 33+1 25+2

20Г2Р _ и _ чи 78+1 33+2

9% ■ 99+1 40+5

12% 119+3 51+5

15* 137+3 -

Медь Раотяж. 5Х 0,80+0,09 0,55+0,10

_ и _ 734 1,62+0,15 1,12+0,16

МЗ I» 2,45+0,25 1,6(£о,25

15« 3,25+0,28 -

_ II __ 20« 5,65+0,45 -

Латунь Растяж. 3,5* 2,75+0,25 2,35+0,25

_ ч _ 3,55+0,35 3,15+0,30

.ЛбЗ . 1056 4,9+0,5 -

_ п _ 12?« , 7,1+0,7 -

_ Г1 _ 20% 9,6+0,9 -

Л'£-0,9ат* 0 Прокат. 10* 29+4 28+6

Ш -0,9ат% n 10« 32+5 34+6

Сталь а 3,3+0,7 23+0,2

60Н20х) б 9,3+0,7 9,0+0,4

в 35+2,5 И,0+1,6

о

' - а - прок. 20% (комн.т-ра) + старение 600 С I ч. б - прок. 45* (900°С + закал.) + -"в - прок. 20?« (880°+ закал.)

- 15 -

Коэффициент корреляции между 12 cj р^р и flg для всех материалов, кроме стали 20Г2Р, меняется от 0,82 (медь) до 1,00. Существенное различие измеренной обоими методами плотности дислокаций в стдига 20Г2Р связано с наличием в структуре мелких (до 100 нм) выделений боридов, около которых образуются дислокационные сплетения, что приводит к систематической ошибке при определении/^ обоими методами. Otml.'hm, что относительные плотности дислокаций ( / mín ), измеренные каждым из методов, различаются между собой и в стали 20Г2Р не более, чем на 20#. ' •

Анализ дислокаций по эффекту экстинкции.

При снижении плотности дислокаций в кристалле до

< 5- 10®см~2 ки. ематическая теория рассеяния неприменима, т.к. среднее расстояние между дефектами соизмеримо или превышает длину (глубину) экстинкции. В этом случае существенным становится учет динамических эффектов, которые приводят к тому, что интегральная мощность рассеяния в направлении дифракционного максимума "толстым" кристаллом (геометрия Брегга) оказывается меньше, чем дает расчет по кинематической теории. Количественной мерой этого эффекта-экстинкции - служит экс-тинкционный параметр, или коэффициент экс инкцик

^HKL = PmL fPv. ML £ : , (б)

где р - наблюдаемый интегральный коэффициент отракепия рефлекса НКС , а рк {щ - тот .лэ коэффициент, рассчитанный по кинематической теории. В связ. с тем, что проблема создания строгой и последовательной динамической теории рассеяния

- 16 -

в кристаллах с дислокациями пока не решена, для описания эффекта экстинкции используют феноменологические модели или теории, применяемые для описания динамического рассеяния в кристаллах с дефектами другого типа.

Во 2 главе работы при рассмотрении классической модели мозаичного кристалла (Дарвин, 1922 г.) предложено преобразование известного уравнения экстинкции (Чандрасекар, 1960 г.). В модифицированном виде уравнение позволяет яо измеренному Значению УнК1.ддя несколь;'их (Два или более) отражений « рассчитать одновременно как средний размер блока мозаики

I) , так и коэффициент вторичной экстинкции 0 , связанный со средним углом разориентировки блоков 5. Эта задача не ы^гла быть репена из уравнения Чандрасекара. Найденное в работе уравнение (для неполяризованного падающего пучка) имеет вид:

у _ I / I + \ , .

I + со^гв 1 I + I +. %$Х1оь*гв1{9>

где '(чх - отражательная способность единицы объема (для (э -поляризации) в кинематической теории, а ¡С = 0,5 ■ сЦ 6 /V +■ £ /уч . Уравнение (7) получено из уравнения Дарвина-Чандрасекара аппроксимацией значения А = ¿А ()/ /( ) выражением А = [1 + 0,25 (.ту, )2] Такая аппроксимация справедлива до 4 3 (<р - отражательная спо- ' собность атомной плоскости, т - Т)/с1 - число плоскостей в блоке). На рис. I показана зависимость ^ = /( & ), полученная для разных отражений в образцах опилок железа, г>тожжен-' 'ных в вакууме при разных температурах. Значения у найдены из (7). по измеренным значениям . У ШЬ ' Определив из указан-

ной зависимости величины Ъ и £ = (8 Л можно •

рассчитать среднюю плотность дислокаций, полагая межблочные границы границами наклона, а форму блоков - кубической:

- -------------28--- (8)

3" ль

где § - вектор Бюргерса дислокации.

Для 2,5 достаточно точна аппроксимация А = (mfy,)'^. Тогда вместо (7) получается другое уравнение с. теми же двумя неизвестными т. и (j . Систему таких уравнений (для двух или более рефлексов Ш£ ) можно решить с' пбмощыо ЭВМ и в» jBb определить плотность дислокаций из (8).

При близком к хаотическому распределении дислокаций классическая модель мозаичного кристалла неадекватна реальному расположению дефектов. Поэтому во 2 главе рассмотрены модели экс-тинкции в кристаллах с хаотически распределенными дислокациями: а) на основе модифицированной модели мозаичного кристалла (Окунь Э.Д. - 1970 г., Кузнецов A.B., Иверонова В.И. - 1973 г.), б) с применением перенормировки статического фактора интенсивности (Молодкин В.Б., Даценко Л.И., Осиновский Е.М. -1983 г., Олехнович Н.М. - 1983 г.). Наиболее подробно описана предложенная нами (1978 г.) модель экстинкции, основанная на выделении вокруг каждой дислокации кинематически, рассеивающего объема в виде цилиндра радиуса Гк- Этот радиус находится из условия (9) подавления динамического рассеяния в сильно искаженной области вблизи дислокации.

-ъхо-ьжк 1 ' г /i

где К = 2iin0//< - вектор дифракции, U( Г ) - поле смещения дислокации, Х„ н Хк - координаты в направлении падающей и рассеянной волн, -к-тая компонента Фурье-

- 18 -

разложения диэлектрической проницаемости.

Угловая зависимость параметра У из выражения (7) (опилки с( -железа, отожженные в ваку-уме).

^ „ т 0

' Рис. I. I'- 800°С; 2 - 700°С; 3 - 900°С.

го с.^0

Интегральный коэффициент отражения в раж ах указанной модели1находится в предположении, обоснованном в диссертации для геометрии Брегга, что интенсивность рассеяния является сум» 1й кинематического рассеяния от доли объема Ук (зависит от Лк и ) и динамического рассеяния идеальным кристаллом, занимающим долю объема I - . Таким образом, для неполяризованного падающего излучения получено, что

у*« 'Ам-кьн&щмс,ю)

и

Ш)

где, при условии равенства плоть лети краевых и винтовых дислокаций»

- 19 -

VK'I- txtf-Mfi щ] (12)

a A = /J>n - отношение интегральных коэффициентов отражения от идеального кристалла, рассчитанных (с учетом поглощения) по динамической и кинематической теориям соответственно. Расчетные формулы для Jig и J>* можно найти, например, в монографии З.Г.Пинскера (1982 г.). Субиндексы " J. " или " Ч " означают 6* или 5Г -поляризацию. Весовой фактор

б численно равен доле дислокаций, для которых ' £ 0 ( - вектор обратной решетки узйа HKi , ё -

вектор Вюргерса дислокации), а

О (13)

( Л- эксгинкционная длина)

Предложенная модель экстинкции позволяет учесть и корреляцию в расположении дислокаций. Так как корреляция приводит к частичной компенсации атомных смещений, вызванных отдельной

дислокацией, то ее учет можно провести, решая дифференциаль-

—*

ное уравнение (9) для такого поля смещений U ( f ), что деформация на расстоянии /"эф.= /^Ц оои дислокации обраг щается в нуль, ( Су - параметр ограниченного хаотического распределения дислокаций). При этом площадь сечения кинематического объема ____

. £ = (14)

Rs

a VH = I -t"Xp{ - й fr ), Кая отмечалось выше, при

Cv £.10 влияние корреляции несущественно, а С у = I соответствует сильной корреляции.

Справедливость предложенной модели подтверждается, в

частности, тем, что с ее помощью хорошо описывается наблюдавшаяся Н.М.Олехновичем (1973, 1976 гг.) немонотонная зависимость поляризационного отношения Р - J>u IJ>± от плотности дислокаций в монокристаллах кремния.

■ Для практического определения плотности дислокаций из уравнения (10) необходимо для данных условий съемки (HKL , /I ) предварительно рассчитать на ЭВМ зависимость У щ ^ ,

РUKL или 0:гн0!1,енкя S* ffi{t /ßn'd nliriL ' Я ' порядок отражения) от плотности дислокаций, рис. 2. По таким зависимостям, ^ измерив экспериментально значение или , можно

Найти плстность дислокаций в изучаемом образце поли- или мо-

о о

нокристалла, если она находится в интервале 10 -10 см .

С целью широкой экспериментальной проверки использования предложенной модели зкстинкция для измерения плотности дислокаций были проанализированы различные методы измерения 'интенсивности. Оказалось, что наилучшие результаты дает применение характеристического фильтрованного (т.е. неполяризо-ванногс} излучения и использование специально приготовленного в соответствии с рекомендациями Международного союза кристаллографов (П.Суорти, 1977 г.) "кинематического"эталона из порошка карбонильного никеля. При изучении текстурованных поликристаллов определение плотности дислокаций лучше проводить, измеряя отношение J>mL //»пНяКя£.

Сопоставление значений плотности дислокаций, определенной на основе предложенной' модели экстинкции и из наблюдения индивидуальных дислокаций в тех же образцах (ямки травления или рентгеновская топография) для широкого круга поли- и монокристаллов, представлено в табл. 2. При анализе этих данных следует иметь в виду, что Hg определяется как длина дис-

Графики для определения Пд по эффекту экстинкции.

^Фб

6 В ¿дПдСМ*

а) образец ¿-Ре, отражение ПО, СаК<д -излучение

б) образец Си , отражение 400, Си^ -излучение в? образец Си, отношение/>200'.Я400 > ^-излучение.

8

Рио. 2.

локационных линий в единице объема, а Г1$ - как число пересечений линий дислокаций с единичной площадкой. Эти два определения неэквивалентны, и в зависимости от взаимного расположения дислокационных линий, /Тд /2д ^ 2 (1ц (Салтыков С.Л., 1976 г.).

"Достаточно хорошее совпадение обеих величин во всех образцах позволяет рекомендовать измерение экстинкционных эффектов с расчетом на основе предложенной модели для неразрушаю-щего и быстрого контроля плотности дислокаций в поли- и моно-

оо о

.кристаллах в интервале 10-10° см .

Таблица 2.

Сравнение результатов определения плотности дислокаций по экстинкции, /7д , и по наблюдению индивид.дислокаций, .

•Материал Обработка ■ ■■ ---------------------- ' Измерение по эн-стинкции ЛО"6 см"2 Пя

спос. изыер. 10"ь,см"й

Опилки е/ -железа отожженные в вакууме в теч. I часа 700°С еоо°с 900°С Уио 13 II 15 12 9 10,5

Лист -железа деф.прокаткой и отжиг при 875°С д.90* . д.60* 9,5 12 6,6 10

Лист меди деф.прок, на 40* и ото*, в вакууме I час..при: 600°С ' 700°С 600°С 9,5 8,5 8 5,5 4,9 3

Лист алюминия,прок, на 40* и ото*, при 400°С ?ш1ра.г а 2,5 1,5

Лист AI-25ífenpoK. на 4Ш и otos, при: 400°С 600°С 2,8 1,0 2,1 0,9

Монокристалл сплава Ре -3% Si, пл-ть {НО} Бторич. рекр. filo 0,34 0,30

Монокристалл меди, плоскость {ill} ил;, {i00} (разл.кр-лы) Рост из распл. рш J>too¿pkea 2,8 0,25 2,0 0,1

Монокристалл крзшия, плоскость {ш} Рост из распл. 0,055 0,045

Исследование склонности дислокаций к расщеплению.

Кроме анализа усредненных характеристик дислокационной структуры интегральные рентгекоэские методы позволяют получить информацию и о средней по облучаемому объему склонности отдельной дислокации к расщеплению. Такая склонность связана с величиной энергии дефекта упаковки ОДУ) и как показано в работе, однозначно определяет удельную концентрацию дефектов упаковки (ДУ), которая измеряется по анизотропии размеров ОКР в разных кристаллографических направлениях,

Рентгеновский метод сопоставления ЭДУ в образцах разного состава оказывается наи^глее приемлем™ для 0Ц*'-металлов, т.к. прямое электронномикроскопическое измерение ширида расщепления дислокаций в них затруднено из-за сравнительна высокой ЭДУ. В связи с этим глава 3 диссертации частично пссвящена совершенствованию рентгеновского метода оценки ЭДУ, и прежде всего, метода гармонического анализа профиля рентгеновской линии (ГАПРД). В диссертации предложен расчетно-экеперимон-

талъкый метод, позволяющий найти истинные значения КФ, связанные с малостью ОКР, ( П. ), экспериментально определяемая величина которых занижена из-за неточного установления уровня фона. С учетом поправки эффективный размер ОКР 1>мА£-а £/¡^ ист. (I) - , где, как показано

в 'работе,

' А*иш.й) - А*изм12) С15)

Для того, чтобы найти .. хотя бы по двум направлениям, необходимо, как известно, анализировать профили двух пар рентгеновских отражений, т.к. л -тый КФ физического профиля А (П ) & Ад {П. ) {1-2$?г£Л ¿п ) определяется не только размерами ОКР, ), но и величиной среднек-

вадратичных смещений П -го рассеивающего центра ( - Н2 + К2 + Ь 2 для кубических кристаллов). На практике зарегистрлровйть с требуемой точностью профиль необходимых для анализа четырех линий не всегда возможно (например, при анализе сплавов на основе с< -железа). Для таких случаев предложено регистрировать профиль только трех линий 110-211-220, по которым, используя обоснованное в работе для кубических кристаллов равенство пс направлениям

<0П> и <П2> , можно найти величины Ъ ¡^ и а по

ним концентрацию ДУ (1,5 Ы + ^ ) из системы известных уравнений для двух кристаллографических направлений.

Измеряемая концентрация ДУ определяется не только сред-

^НоииХ ПАР ТНССГЬШ.

ней шириной расщепления диелокаций^В связи с этим для увеличения вклада анизотропии размеров ОКР (т.е. концентрации ДУ) исследуют образцы после сильной пластической деформации (напиливание или размол в1 шаровой мельнице). С целью допол-

нительного увеличения эффекта анизотропии, особенно в сплавах, содержащих элементы внедрения, предлагается проводить измерение не только на сильно деформированных образцах, но и на образцах, прошедших последеформационное старение. Такая обработка приводит к изменению ширины расщепления дислокации из-за перераспределения легирующего элемента между областью

ДУ и матрицей, что определяется конкуренцией упругого и хими-

е

ческого взаимодействия атома примеси внедрения дислокацией (атмосферы типа Коттрелла и Сузуки).

Если старение проводится при температурах, при которых неконсервативное движение дислокаций практически отсутствует, то предлагаемая обработка позволяет однозначно установить, связана ли наблюдаемая анизотропия эффективных размеров ОКР с ДУ или является следствием образования некогерентных дислокационных границ по определенным кристаллографическим плоскостям, что также приводит к кристаллографической анизотропии размеров блоков. В последнем случае послэдеформационное старение не должно изменять величину наблюдаемой анизотропии.

Экспериментально в работе были изучены сплавы на основе ниобия и железа (табл.3). Рентгенографически установлено, что азот снижает, а кислород-увеличивает (или не изменяет) ЭДУ в ниобии. В сплавах на основе железа рост содержания в твердом растворе углерода или азота уменьшает, а кислорода, увеличивает (или не изменяет) величину ЭДУ. Действие легирующих элементов замещения таково: хром, никель ( ¡у 4Я), марганец снижают ЭДУ, причем эффективность влияния возрастает в указанном ряду, а кобальт и никель ( ^ 0,9#) повышают ЭДУ о( -железа.

Нам удалось, используя технику "слабого пучка" электрон-номикроскспичесли наблюдать расщепление некоторых дислокаций

в-сплавах 1Р 7 и № 9 на основе железа, в которых по рентгеновским данным обнаружена максимальная концентрация ДУ (соответственно 0,7 и 0,8% после деформации; 2,4 и 3,2# после старения при 350°С).

Таблица 3•

Состав исследованных сплавов (в ат.%) а) на основе же зэа

» 1

эз - 4,412,7 Л/1 Мл 5,5 Сг 4,6! -Со 4,4 Л 0,9 2,4 Мп 5,6 Сг 4,4 Со

ЭВ <0,02 С и <0,02Л" 0,05 С + (0,08 - 0,10^

7 ! 8 ! 9 ! 10 ! II

Мспя. 12 13 14 15 ,16 17 18 19 | 20 21

ЭЗ - 4,4 /Л 2,5 Мл 4,4 Со - 4,5 № 2,5 Мл 5,4 5,0 Сг | Со ' -

ЗВ 0,05 Сч (0,24-0,26)^ (0,19-0,20) С + 0,02/ 0,02^*-+ 0,02 С

33 - элемент замещения; ЭВ - элементы внедрения. Со^.,.кислорода во всех сплавах - 0,02 - 0,03 ат.Я, а в сплаве К? 21 - 0,19 ат.#.

б) на основе ниобия

Л/спл. ' I 2 | 3 4 г ! с 5 ( 6 ? ; в

# 0 О.ООС£ 0,08 0,17 0,93 0,0006 0,6 | 0,6

Я /V менее 0,0006 0,5 0,9 0,4 | 0,9

Сод.углерода во всех сплавал менее 0,0006 а.ч.%.

- 27 -

Таким образом, рентгеновский метод представляется перспективным для изучения влияния легирования на ЭДУ в сплавах на основе одного растворителя. В главе 3 диссертации, кроме того, приведены результаты изучения кинетики деформационного стзрения исследуемых сплавов с помощью измерения амплитудной зависимости внутреннего трения ( ¿^ с* АЗВТ) и электросопротивления, а также термодинамические расчеты концентрационной зависимости ЭДУ в сплавах на основе о( - железа.

При изучении деформационного старения оказалось, что в тех сплавах, где по рентгеновским данным легирование приводит к уменьиению ЗДУ, на кинетических кривых изменения АЗВТ и электросопротивления наблюдаются максимумы, рис.3, и лишь после достижения максимума становятся спрс ^дливьши кинетические уравнения ( ЦЫ. -V Т и Аре 2/3, соответствующие образованию атмосфер Нотгрелла. Наблюдаемые экстремумы связаны,По нашему мнению, с увеличением ширины дислокации Ш , т.к. ~ ё¡»Л и (Н.Фридель, 1967 г.), где £ - вектор Бюргерса дислокации, а у/ -среднее расстояние между точками закрепления дислокации. Появление максимумов на кинетических кривых обусловлено конкурирующим влиянием на ширину расщепления дислокаций атмосфер типа Коттрелла и Сузуки из атомов примесей внедрения. В тех же сплавах, где при легировании ЭДУ увеличивается или не изменяется (по рентгеновским данным) с первых секунд старз-

р/о

ния кинетика описывается законом ъ ' .

Термодинамические расчеты изменения ЭДУ при легировании проведены в предположении о ДУ как сб "островке" фазы с дру- _ гой кристаллической структурой (А.Зегер, 1960 г.). На основе анализа координации атомов, образующейся в ОЦК-решетке з об- "

ласти ДУ (Скороход В.В., Солонин Ю.М., 1978 г.), в диссертации показано, что ЭДУ

^ОДбдб-0^ ТЩ(ГШ) t ш

где ^ выражена в мДк/"2» й & - в кал/атом. Используя литературные данные по относительной стабильности ОПК и ГЦК модификаций железа и ряда других элементов (хром, марганец, никель, кобальт), а также зависимость свободной энергии и у -железа от концентрации и активности в них углерода или азота, рассчитали концентрационное изменение свободной энергии в соответствующих твердых растворах при переходе о( У , которое пропорционально по (16) величине ЭДУ. Результаты расчета представлены на рис.4 и показывают такое же влияние легирования на ЭДУ в о( -железе, как было установлено рентгеновскими исследованиями.

Уравнение (16) не дает возможности учесть перераспределение легирующих элементов между ОЩ-матрицей и областью ДУ. Оно также неприменимо в случае легирования ОЦК-металла несколькими элементами. Для решения этих задач в работе были получены уравнения, позволяющие рассчитать изменение ЭДУ растворителя при комплексном дотировании его каким-либо элементом внедрения и несколькими элементами замещения, а также учесть, если необходимо,.перераспределение атомов легирующих элементов, между матрицей и областью ДУ в сравнительно малслегиро-ванных сплавах (суммарное содержание легирующих до 10 ат.%).

Показано, что коэффициент распределения примеси внедрения между матрицей и областью дефекта упаковки находится из уравнения:

Кинетика деформационного старения сплавов ниобия

а) и в) - сплав /V/!- 0,9ат.!* V , старение 180°С

б) и г) - сплав 0,9ат.^0, старение 160°С

Рис. 3

я - 30 -

лЛ

"л ая

а концентрационная зависимость ЭДУ - из уравнения:

где С - концентрация; 0. - активность элемента в растворе (индекс А - растворитель, В - примесь внедрения, Д - соответствую^ величина в области ДУ); Ь- эффективная толщина ДУ; V- молярный объем сплава в области ДУ; вклад ^ -го легирующего злеу-нта замещения,

а /в - коэффициент активности примеси внедрения в растворе А - ЛЭ.

Концентрационная зависимость анергии перехода ОЦК -*ГЦК в сплавах на основе железа.

По этим уравнениям были проведены расчеты изменения ЭДУ в сплавах - N и Р&-С , легированных хромом пли марганцем, т.к. для других ЛЭ данные по коэффициентам активности углерода и азота в железе в литературе отсутствуют. Оказалось, что в обеих системах легирование сг и мп дополнительно понижает ЭДУ и способствует сегрегации элемента внедрения в области ДУ, причем мп. действует эффективнее сг . Легирование сплавов Рй -С кобальтом повышает ЭДУ. Далее расчеты показывают, что сегрегация Сг , Мп и Со в области ДУ в сплавах рй-с должна приводить к некоторому повышению ЭДУ. Результаты этих расчетов качественно полностью соответствуют величинам концентрации ДУ, измеренным в этих сплавах с помощью интегрального рентгеновского метода, табл.4.

Провести такое же сопоставление рентгеновских измерений концентрации ДУ с данными термодинамических расчетов ЭДУ в сплавах ниобия с кислородом и азотом не удалось, т.к. в литературе нет сведений об активности этих элементов в ГЦК (или ГПУ) модификации ниобия.

Таким образом, материалы работы позволяют утверждать, что наблюдаемая кристаллографическая анизотропия размеров ОКР в ОЩ-иеталлах"действительно обусловлена расщеплением

Таблица 4.

Максимальная концентрация ДУ, достигаемая в опилках некоторых сплавов на основе о( -железа, (погрешность - 0,290

Л/сплава (табл.3)! (1'5<* +*>» после-

деформ. ; деформ. старения | старения

100°С | 350°С

¡дефорн. ¡напилив.

1,2

10 0,3 1,6 2,1

9 0,8 2,7 3,2

11 0 1,4 -

19 0 1,6 0,9

18 0,8 2,2 1,8

20 0 0 0

дислокаций с образованием ДУ и что рассчитанная из этой анизотропии максимальная концентрация ДУ однозначно связана с ЭДУ сплава. Поэтому измерение концентрации ДУ, проводимое с помощью интегрального рентгеновского метода в сильно деформированных и состаренных при соответствующей температуре порошках сплавов на основе ОЦК-металлов позволяет со сравнительно малой трудоемкостью и для любых сплавов изучать влияние легирования на ЭДУ в металле-растворителе.

Разработка неразруиающего рентгеновского метода контроля деформируемости конструкционных металлических материалов.

В этой главе диссертации рассмотрены конкретные примеры применения интегральных рентгеновских методов анализа для организации контроля деформируемости конструкционных сталей. Неразрушащий и достаточно производительный контроль деформируемости (запаса пластичности) материала важен в производстве деталей методами холодной объемной штамповки - безотходк Я и

- 33 -

производительной технологии машиностроения.

Использование физичесного уширения рентгеновской линии

для контроля способности материала переносить без разрушения пластическую деформацию базируется на установленной в I главе работы возможности достоверного количественного определения плотности дислокаций по величине J& . Исходя из зависимости , можно установить количественную

связь между какой-либо мерой деформируемости и 'значением J& .

Было показано на основе анализа механических свойств 31 партии прутков стали 40Х, который провели по разработанному в Щ АН СССР пакету алгоритмов распознавания и классификации (ПАРК), что ни одна из характеристик механических свойств, определяемых в соответствии с ГОСТ ( бд/ <э0а/ \jJ; 6} НВ ), не позволяет достоверно прогнозировать деформируемость. Последнюю оценивали качественно (удовлетворительная иль неудовлетворительная) по результатам изготовления холодной высадкой нормалей в условиях действующего производства объединения ЗИЛ.

В то же время, анализ литературы выявил, что величина равномерного относительного удлинения при растяжении ( ) позволяет оценить запас пластичности при волочении и холодной высадке.

Полученные в работе данные по 9 партиям (из трех плавок) . прутков стали 40Х убедительно показывают, что величина Бр позволяет достоверно разделить контролируемый металл на два класса деформируемости: удовлетворительную и недостаточную.

Величина определяется не только дислокационной структурой, сформировавшейся до деформации растяжением, но и , параметрами микроспг/ктуры (размер зерна, объемная доля и размер частиц карбидов), и химическим составом твердого раст-

вора (феррита). Однако, в условиях массового производства диапазон изменений исходной микроструктуры, состава и условий пластической деформации (с учетом постоянства технологических режимов) оказывается малым. Б этом случае вариация величины

должна зависеть , главным образом, от сформированной дислокационной структуры. Анализ, проведенный на основе существующих теорий деформационного упрочнения показал, что между плотностью дислокаций до деформации /?о0 и величиной SP при последующем растяжении ожидается зависимость вида:

Sp1* F* <5 = F'+ Q'/n; П--2К {I9)

где 0,5 í И í I ( F , Q и отчасти К - параметры, зависящие от характеристик исходной микроструктуры и состава).

Экспериментальную проверку зависимости (19) проводили на прутках стали 40Х нескольких плавок, а также на образцах однофазных материалов с ГЦК-структурой, различающихся энергией дефекта упаковки-меди технической чистоты МЗ и латуни JI63. Образцы с различной исходной плотностью дислокаций готовили калибровкой прутков с различной степенью деформации и отжигом ниже температуры рекристаллизации.

Анализировали характер распределения дислокаций по отношению физического уширенкя двух линий (НО »- 211 для стали и III - 311 для меди и латуни). Во всех случаях это отношение было близко к отношению тангенсов углов дифракции. Величину J3 находили методом аппроксимации. Из тех же образцов изготавливали стандартные пробы для испытаний на растяжение с целью измерения • . Всего было изучено около 100 прутков стали 40Х и по 25-30 прутков меди и латуни. Анализ, прове-

- 35 -

денный с помощью МШ, позволил установить, что

для стата 40Х -8р1(%) - 0,033+0,006 р ^ (мрад), (20а)

/*■= 0,95

для меди - 0,034+0,023 й 2 (мрад), (205)

^ 311

0,80

для латуни ~5а1(%)= 0,029+0,021 8 1,5 (мрад), (20£)

' < зхх

Г= 0,90.

где Г* - коэффициент корреляции Пирсона.

Таким образом, для изученных конструкционных материалов с различным типом кристаллической структуры показано, что ожидаемая на основе теоретического рассмотрения зависимость (19) подтверждается экспериментально, а показатель степени

П во всех случаях лежит в теоретическом интервале I А ^ 2. Полученные результаты позволили предложить способ неразрушающего определения деформируемости конструкционных материалов по величине 5р , на который получено авторское свидетельство с приоритетом от 29.06.1982 г.

Однако, использование указанного способа для технологи ческого контроля деформируемости требует экспрессного метод достоверного измерения интегральной ширины 3*. Суть разра ботанного в диссертации быстрого определения В* состоит в том, что проводится три измерения, в течение одинакового времени Т :

I. Измерение числа квантов Nл , соответствующего иц тегральной мощности рассеяния, с ширеКсй (£ш = 10-15 мм, угловой интервал 3,2-4,8°) щйл'.ю перед детектором, котсрья установлен на угол 290 (&0 - угол максимума интенсивности

- зь -

2. Измерение числа квантов в максимуме Мм с узкой щелью (Ву = 0,25 мм, что соответствует 0,08°) и

3. Измерение числа квантов фонд.. на удалении 3° от максимума с щелью промежуточной ширины (£пр =

= I мм , угловой интервал 0,3°), По результатам этих трех измерений рассчитывается интегральная ширина дублетной линии:

, А/л - А/р (Иш/Ь„Р) ,

в= Ми -л^/*«*) * (а1)

> Для осуществления предложенного экспрессного метода измерения на серийных отечественных дифракгометрах общего назначения (типа ДРОН) был сконструирован специальный держатель щелевого устройства перед детектором и тубус, предотвращающий попагяние в детектор с широкой щелью рассеянного излучения.

Описанный метод измерения позволил сократить время однократного определения величины в' д^ 2,5 - 3 мин. (при <С~ « 40с), что в 10-20 раз быстрее, чем при обычно используемом шаговом сканировании с узкой приемной щелью. В то же время, как показано в главе 4, величина погрешности, обусловленной статистическими ошибками счета, остается такой же, как и при шаговом сканировании с тем же временем счета в каждой точке профиля.

С целью опробывания неразрушающего рентгеновского способа контроля деформируемости в производственных условиях были определены параметры зависимости (19) для сталей 40Х, 40ХН и 35, которые широко применяются в 'объединении ЗИЛ для изготовления нормалей с помощью холодной высадки. Были изу-

чены образцы .нескольких плавок каждой марки, различающиеся, в частности, содержанием углерода в пределах, допускаемых ГОСТ. Подготовка прутков перед высадкой проводилась по принятой в объединении технологии, поэтому исходная микроструктура (а значит и параметры зависимости (19) для стали 40Х) несколько отличается от той, что имели образцы, использованные в лабораторных экспериментах при установлении корреляции (20а). Измерение интегральной ширины линии 211 проводили на прутках экспрессным методом (излучение Ге ). Было найдено, что

для стали 40Х - 6р(%) - 0,070+0,012 Л1'7 (мрад), (22а) , 211 для стали 40ХН - Ьр (.%) = 0,055+0,029 01,5 ( > (22б)

-л 211

для стали 35 - (%) = 0,044+0,029 о 1,7 (мрад), (22в)

" 211

Проведенные исследования позволили внедрить неразрушаю-щий контроль деформируемости прутков стали 40Х в рентгеновской лаборатории объединения ЗИЛ. Было установлено, что удовлетворительная деформируемость наблюдается при уЗ 2Ц ^ 7,0 мрад. ( - иэл.), что соответствует 2,55«,

а исчерпание пластичности (в деталях образуются трещины, внутренние разрывы, неполное заполнение матрицы металлом) - при

/211 ^ 8<3 "РЭД- ( ^Р ^

Исследования, описанные в главе 4 диссертации,показали

возможность и перспективность использования рентгеновского способа контроля деформируемости металлических конструкционных материалов в производственных условиях. Широкое применение способа ставит вопрос о создании специализированного упрощенного прибора для экспрессного контроля, способного работать непосредственно в цеховых условиях. Работа в этом направлении ведется совместно с Ж10 "Буревестник" и объединением ЗИЛ.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ.

Основным итогом диссертационной работы является решение важной научной и практической задачи по развитию физических представлений, необходимую для совершенствования интегральных рентгеновских методов с це'ью их применения для изучения дислокационной структуры в широком диапазоне плотности дисло-кагчй.

В .-"кеертацйи показано, что использование интегральных характеристик рентгеновской линии позволяет:

а) количественно анализировать с усреднением по макрообъему дислокационную структуру конструкционных материалов в

О ТО -.9

диапазоне плотности дислокаций 10 -Юх*см с достоверностью, не уступающей методам наблюдения индивидуальных дефектов;

б) определять в сплавах на основе ОЦК-металлов изменение склонности индивидуальных дислокаций к расщеплению при легировании (то есть, изменение энергии дефекта упаковка), Ч""о, в частности, позволяет оптимизировать легирование сплавов;

в) организовать в условиях производства неразрушающий контроль качества материалов и технологических процессов, связанных, например, с методами холодной пластической деформации,

В работе получены следующие основные результаты:

I. На основе теории рассеяния рентгеновских лучей реальными кристаллами:

а) предложи ;а и опробована оптимальная экспериментальная процедура анализа.дислокационной структуры пс интеграль-

- 39 -

ной ширине физического профиля, включающая определенна характера распределения дислокаций по отношению уширения двух линий разного порядка отражения от одних и тех же кристаллографических плоскостей, а затем количественный расчет плотности дислокаций по ширине (профилю) наиболее интенсивной линии в интервале углов дифракции 45-60°;

б) разработан аналитический метод определения интегральной ширины синглета по профилю дублетной линии; не требующий предположения о виде профиля синглета, обоснованы приемы расчета ширины физического профиля из профилей линий образца и эталона и определение плотности дислокаций по величине физического уширения;

в) показано, что для металлических материалов с кубической кристалчической структурой требуемая точность вычисления физического уширения обеспечивается как методом аппроксимации (аппроксимирующие функции / ( X ) = (I + Ы.г Х- и •

^ ( X ) = (I + Ы.г Л 2гт), так и методом ГАПРЛ. Однако, при анализе малого по величине физического уширения (по сравнению с инструментальным) метод аппроксимации является более предпочтите лы-шм.

2. Экспериментально показано для широкого круга конструкционных металлических материалов с кубической кристаллической структурой, что статистически усредненная плотность дислокаций, рассчитанная по ширине (профилю) рентгеновской линии с учетом разработанной в диссертации процедуры, количественно удовлетворительно совпадает с тщательно измеренной , на тех же образцах методом просвечивающей электронной микроскопии. Это позволяет рекомендовать широкое использование физического уыирен'-ч рентгеновской линии для статистически дост 1ерного количостгениого определения плотности дислокаций

при их плотности > Ю см .

3.1. Предложена модель экстинкции на кристаллах с хаотическим распределением дислокаций, на основе которой интегральная мощность рассеяния (интегральная интенсивность линии) представляется как сумма рассеяния от "кинематических" областей вокруг каждой дислокации и динамического рассеяния от остального кристалла. С помощью этой модели получены уравнения, связывающие плотность дислокаций с величиной интегрального коэффициента отражения и экстинкциснного параметра рефлекса НК!.. Модель позволяет, в принципе, учесть корреляцию в расположении дислокаций.

3.2. Полученные уравнения использованы для экспериментального определения плотности дислокаций по эффекту экстинк-ции. С этой целью создана процедура измерения и расчета, включающая применение специального "кинематического" эталона и предварительно построенных градуировочных графиков зависимости измеряемого параметра от плотности дислокаций.

Сопоставление на большом числе образцов поли- и монокристаллов веществ с кубической кристаллической структурой плотности дислокаций, измеренной по эффекту экстинкции- и из наблюдения индивидуальных дефектов, показало хорошее их совпадение. Это позволяет рекомендовать измерение экстинкции для экспрессного нераэрушащего определения плотности дислокаций

О р

в интервале 10 -10 см .

4. На основе классической модели мозаичного кристалла получено уравнение, дающее возможность по величине экстинкциснного параметра или интегрального коэффициента отражения для двух или более рефлексов (линий) разделить вклад первичной и вторичной экстинкции. Из этого выражения определяется как

средний размер блоков мозаики (если он не превосходит 3-5 мкм), так и средний угол разориентировки между ними (более I угловой минуты), что невозможно по известным формулам Дарвина. Намечен путь разделения вклада обеих экстинкций при анализе отражений от кристаллов с размерами блоков более 3-5 мкм.

5.1. Усовершенствована экспериментальная процедура рентгеновского определения концентрации дефектов упаковки (ДУ) в ОЦК-структуре по кристаллографической анизотропии размеров ОКР для чего:

а) разработан новый подход, позволяющий определить размеры ОКР в двух кристаллографических направлениях по профилю трех линий вместо четырех и без увеличения экспериментальной погрешности;

б) для увеличения эффекта кристаллографической анизотропии размеров ОКР и однозначного заключения о его связи с расщеплением дислокаций предложено исследовать порошки сплавов не только в состоянии сильного наклепа, но и после деформационного старения при повышенных температурах, что приводит к перераспределению легирующих элементов между матрицей и ДУ;

в) получено выражение для введения поправки к величинам коэффициентов Фурье профиля линии, определяемого малостью частиц (блоков), что позволяет значительно уменьшить влияние неточного установления уровня фона на определяемый размер ОКР.

5.2. Разработан теоретический метод оценки измененчя ширины расщепления дислокации иэ-за изменения энергии дефекта упаковки ОДУ) при легировании металлов с ОЦК-структурой атомами сдной из примесей внедрения и одним или несколькими элементам^ замещения как раздельно, так и совместно. Получены оценки изменения ЗДУ в двух-и многокомпонентных сплавах на основе _

- 42 -

о( -железа. Сопоставление результатов теоретических расчетов, изучения кинетики деформационного старения и электрон-номикроскопического наблюдения расщепления дислокаций методом слабого пучка с рентгенографически изморенной концентрацией ДУ в тех же сплавах позволяет утверждать, что определенная рентгенографически (в соответствии с усовершенствованной в работе экспериментальной процедурой) концентрация ДУ однозначно связана с величиной ЭДУ различных сплавов на основе одного металла-растворителя с ОЦК-структурой.

5.3. Теоретическими расчетами и экспериментальными исследованиями сплавов на основе ниобия и Ы. -железа установлено, что:

а) растворение азота понижает, а кислорода повышает ЭДУ в ниобии;

б) растворение углерода, азота, марганца, никеля

( 2%), хрома понижает ЭДУ в Ы. -железе (эффективность

действия убывает в указанном ряду), а кобальта, никеля ( < 2%) и кислорода повышает ее;

в) совместное легирование Ы. -железа углеродом (или азотом) и марганцем, никелем ( ^ 2%), хромом также'понижает ЭДУ, причем действие легирующих элементов замещения аддитивно. Наибольший эффект снижения ЭДУ обнаружен в сплавах

Ре. - Мп - N ;

г) при легировании сплавов Ы. -железа с углеродом (или азотом), кобальтом или никелем ( < 2%) так же, как и в двойных сплавах -Со и Ре-А/с наблюдается повышение ЭДУ.

Достоверность обнаруженных фактов влияния примесей внедрения на ЭДУ ниобия и о< -железа косвенно подтверждается и тем, что в системах МВ-А/ , Ре-А/ и Ре. -с

- 43 -

в ближайших к металлу фазэх внедрения ( , ре^М и

£-карбид Рех С ) металлические атомы образуют плотноупа-кованную подрешетку, чего не наблюдается в системах

№ - 0 и Ге - о.

Таким образом, изучение склонности дислокаций к расщеплению (экспериментально или расчетным путем) позволяет оценить влияние легирования на ЭДУ ОЦК-металлов и в связи с этим целенаправленно оптимизировать легирование сплавов, в частности конструкционных сталей.

6.1. На основе подтвержденной в диссертации количественной связи между плотностью дислокаций и физическим ушире-кием теоретически обоснована и экспериментально установлена для металлических материалов с кубической кристаллической структурой зависимость между физическим уширением в исходном состоянии и равномерным удлинением 5/> при последующем растяжении в виде: 5р* = А/С + (1/А)^ П

(I ^ Л 2). •

6.2. Используя установленную корреляцию, которая дает возможность рассматривать величину уб как меру запаса пластичности при последующей деформации, разработан рентгеновский неразрушащий способ определения деформируемости конструкционных металлических материалов, на который получено авторское свидетельство.

6.3. С целью реализации рентгеновского способа определения деформируемости в условиях производства предложен и опробован экспрессный метод измерения интегральной ширины рентгеновской линии, позволяющий без снижения точности сократить время измерения в 10-20 раз. С использованием этого . метода предложенный способ определения деформируемости внед-

- 44 -

рен в рентгеновской лаборатории ПО ЗИЛ для контроля заг аса пластичности прутков стали 40Х, предназначенных для холодной высадки нормалей.

Основные результаты диссертации опубликованы в следуюирж статьях:

1. Вишняков Я.Д., Иванов А.Н., Уманский Я.С. Причины некоторых ошибок при проведении гармоническог) анализа интерференционных линий// Кристаллография. - 1965.-Т.10.-!$>.-

С.911-913.

2. Вишняков Я.Д., Иванов А.Н., Уманский Я.С. Исследование тонкой структуры сплава ВТ-15 после ВТМО//. Изв.вузов. Цветная металлургия. - 1967. - №1.-С.108-110.

3. Вишняков Я.Д., Иванов А.Н., Уманский Я.С. Наследование дефектов кристаллического строения при ТОО сплава ВТЗ-1// Физика металлов и металловедение. - 1967.-Т.24.-И5.-С. 1038-1041.

4. Влияние обрыва в методике Фурье-анализа двух линий/' А.С.Ка1ан, В.М.Сновидив, А.Н.Иванов, Я.С.Уманский// Кристаллография. - I968.-T.I3.- №2. - С.326-327.

5. Вишняков Я.Д., Иванов А.Н., Перегудов М.Н. О применении метода моментов для определения тонкой структуры материалов// Кристаллография.-1968.-Т.13.-№6.-С.1093-1095.

6. Вишкков Я.Д., Иванов А.Н., Перегудов М.Н. Тонкая струка/ра деформированных поликристаллических металлов и сплавов, исследованная анализом формы рентгеновских дифракционных линий//Труды ШСиС.-1970.-№59.-С. 132-149.

- 45 -

7. Иванов А.Н., Попков Ю.М, Рентгенографическое исследование склонности ниобия к образованию дефекта упаковки// Физика металлов и металловедение.-1971.-Т.31.-Р2.-С.401-404.

8. Агеев М.Н., Иванов А.Н., Савина Л.Н. Влияние азота на склонность к расщеплению дислокаций в ниобии// Из">.вузов. Черная металлургия.-1973.-Р4.-С Л32-136.

9. Уманский Я.С., Иванов А.Н., Агеев М.Н. Исследование начальных стадий деформационного старения Ы& , содержа«^1о 0,9 ат.# Л/ // Вопросы металловедения и физики металлов.-Тула, 1974.- вып. 2.-С.22-25.

10. Иванов А.Н., Агеев М.Н., Уманский Я,С. Деформационное старение твердых растворов ниобия с азотом и кислородом// Физика металлов и металловедение.-1978.-Т.45.-fP6.-C.I277-1283.

11. Скаков Ю.А., Иванов А.Н. Взаимодействие примесей с дислокациями в твердых растворах и процессы выделения// Взаимодействие дефектов кристаллической решетки и свойства металлов. - Тула,197°.-С.46-59.

12. Иванов А.Н., Фридик Г.Э., Ласкова Г.В. Определение уширения рентгеновской линии по коэффициентам Фурье//Заводс-кая лаборатория.-1981.-№4.-С.57-58.

13. А.с.1273780 СССР, МКИ3 01 23/207. Способ определения характеристик деформируемости металла/. А.Н.Иванов, В.Д.Кальнср, А.Е.Остров и др. (СССР) - К? 3460541/24-25; За- ' явлено 29.06.81; Опубл. 30.II.86, Вюл. № 44.-Зс.; 1ил.

14. Иванов А.Н,, Крюкова Л..... Влияние легирования о( -железа на расщепление дислокаций//Физика металлов и металловедение.-1982.- Т.54.-1Р2.-3.379-381.

15. Иванов А.Н., Скаков Ю.А., Фомичева Е.И. Определение

- 46 -

плотности дислокаций по эффекту экстинкции при съемке "на отражение" (по Бреггу)// Заводская лаборатория.-1982.-К.-С. 53-55.

16. Иванов А.Н., Крюкова Л.М., Томилин И.А. Термодинамическая оценка влияния легирования на энергию дефекта упаковки в 0ЦК-металлах//Изв.вузов. Черная металлургия.-1982.--JP9.-С. 154-155.

17. Иванов А.Н., Уианский Я.С. Анализ структурных изменений в металлах при деформации и последующем отжкге//Крис-таллография, рентгенография и электронная микроскопия: Учебник/Я. С.Уманский, Ю.А.Скаков, А.Н.Иванов, Л.Н.Расторгуев.-

М.:Металлургия, 1982.-Гл.14.-С.338-373.

18. Иванов А.Н., Климанек П.И., Скаков Ю.А. Применение эффекта экстинкции для анализа дислокационной структуры крис-таллов//Кристаллография.-1983.-Т.28.-И.-С.I09-I14.

19. Начальные стадии деформационного старения малолегированных сплавов железо-азот/А.Н.Иванов, Л.М.Крюкова, Ю.А. Скаков, А.А.Смык// Взаимодействие дефектов кристаллической решетки и свойства металлов.-Тула,1983.-С.83-S8.

20. Иванов АЛ1., Андреева Г.Н., Додонов В.И. Рентгенографический метод оценки штампуемости листов малоуглеродистой стали//Иэв.вузов. Черная металлургия.-1983.-1Р5.-С. 104105.

21. Иванов А.Н., Крюкова Л.М,, Томилин H.A. Термодинамическая оценка энергии дефектов упаковки в малолегированных сплавах на основе о4 -железа//Металлофизика.-1934.-Т.6.-IP 4.-С.62-68.

22. Иванов А.Н., Остров А.Е., Фомичева Е.И.Экспрессный метод определения ширины рентгеновской линии//Заводская

- 47 -

лаборатория. -1985. -«"3. -С. 40-42.

23. Применение методов рентгеноструктурного анализа для контроля качества материалов в процессе производства/В.Д. Кальнер, А.Е.Остров, А.Н.Иванов, Ю. А.Скаков//Заводская лаборатория . -1935.-№8.-С.41-45.

24. Иванов А.П., Поляков A.M., Сканов Ю.А. Определение плотности дислокаций по эффекту энсгинкции//Заводская лаборатория . -I98Ô. -И. -С. 41 -48.

25. Сравнительное определение плотности дислокаций в поликристаллах по ширине рентгеновских линий и электронномикрос-нопически/ А.Н.Иванов, Ю.О.Межеший, А.Е.Остров, Е.И.Фомиче-ва//Заводс кая лаборатория.-1987.-№2.-С.43-48.

26. Иванов А.П., Орлова Е.В., Фомичева Е.И. Рентгенографическое определение плотности дислокаций в стали 60Н20//Изв. вузов. Черная металлургия.-1987.-КЗ.-С.94-95.

27. Иванов А.И., Крюкова Л.М. Влияние легирования на. расщепление дислокаций в Ы. -железе// Изв.АН СССР, Металлы.-1987. -т. -С. 124-127.

28. Htimcneh Р., Richter H-, IvanovA-N Rüatiiru&iur-cLndzruitijen ßei cter pSaiiiSc/itn b^ormation von (d*ß)-Messintj//XXXVffl âerj-und Hüitmmä.nniicher Freiêerg, W7. Bergacademie, Hefi C. - J. IS-19-

29. Иванов A.H., Климанек П.И., Поляков A.M. Изучение дислокационной структуры по эффекту экстинкции (съемка по Бреггу)//Дифракционные и резонансные методы исследования структуры металлов и сплавов: Учебное' пособие/ М.: Изд. МИСиС, 1987.-Гл.2.-С.30-42.

30. Влияние энергии дефектов упаковки на процессы, происходящие в материалах при облучении/В.С.Хыелевская, В.Г.Мя-лынкин, В.Н.Быков, С.В.Яелтов, А.Н.Иванов// Вопросы атомной

- 4Ъ -

науки и техники. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение.-1988.-И (43). -С. 29-36.

31. Иванов А.Н., Крюкова Л.М. Введение поправки на дублет-ность Кд -излучения при определении ширины рентгеновской ли-нии//Заводская лаборатория.-1988,-№2.-С.57-58.

32. Кальнер В.Д., Иванов А.Н., Остров А.Е. Рентгенографический контроль технологической пластичности сталей// Заводская лаборатория.-1988.-№10.-С.33-35.

33.1{/апоу А.Ы. СотрйгСя>п о/ о/«й>со/«ол ¿чайШь Сп ротеЛегСо£% ал ¿ЖггтСпеЛ ¿у ТЕМ апЫ. Х-Нау рго^г апй(уи! //РгеС^егуг

Лиь]

МОСКОВЗШ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ Ленинский пр.,4 Л-49512 22 ноября 1989г. Заказ ЩббОбъви 2 п.л. Тираж 100 экз. Типография ЭОЗ МИСиС,ул.Орджоникидзе,8/9