Интерференционные эффекты при многоволновой дифракции рентгеновских лучей в многокомпонентных кристаллах тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи УДК 548.732

ЗОЗУЛЯ АЛЕКСЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ

ИНТЕРФЕРЕНЦИОННЫЕ ЭФФЕКТЫ ПРИ МНОГОВОЛНОВОЙ ДИФРАКЦИИ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ В МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ КРИСТАЛЛАХ

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва 2004

Работа выполнена в Институте кристаллографии им.А.В.Шубникова Российской академии наук

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук,

член-корреспондент РАН Ковальчук Михаил Валентинович

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук Кон Виктор Германович

доктор физико-математических наук Суворов Эрнест Витальевич

Ведущая организация:

Московский государственный институт стали и сплавов (технический университет)

Защита диссертации состоится ««^3» 2004 г. в час. на

заседании диссертационного совета Д002.114.01 в Институте кристаллографии им.А.В.Шубникова РАН по адресу: 119333 Москва, Ленинский проспект, 59.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института кристаллографии им.А.В.Шубникова РАН по адресу: 119333 Москва, Ленинский проспект, 59.

Автореферат разослан « 2004 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д002.114.01 кандидат физико-математических наук

В.М.Каневский

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

Многоволновая рентгеновская дифракция — одно из новых и перспективных направлений в изучении структуры неорганических и органических кристаллов. В условиях многоволновой дифракции, когда в отражающем положении находятся одновременно несколько систем кристаллографических плоскостей, интерференция дифрагированных волн приводит к образованию в кристалле волнового поля, пространственно-модулированного в нескольких-направлениях. Это позволяет в ходе одного эксперимента осуществлять двумерную диагностику структуры исследуемого кристалла. В отличие от двухволновой дифракции, при многоволновой дифракции интенсивности отраженных волн определенным образом зависят от соотношения фаз структурных факторов отражений, участвующих в процессе многоволнового рассеяния, что дает возможность определения фаз из рентгенодифракционного эксперимента.

При экспериментальной реализации многоволновой дифракции рентгеновский пучок, падающий на образец, необходимо коллимировать в двух (обычно взаимно перпендикулярных) плоскостях. Используемая для этой цели двойная коллимация приводит к значительному ослаблению интенсивности падающего рентгеновского пучка. В условиях компланарной геометрии многоволновой дифракции, когда падающий и дифрагированные лучи лежат в одной плоскости, дополнительной коллимации падающего пучка в вертикальной плоскости уже не требуется. Таким образом, за счет использования компланарной геометрии может быть решена проблема интенсивности в многоволновом эксперименте.

В последние годы интенсивно развиваются исследования структуры органических и биологических кристаллов различными методами, в том числе, с помощью многоволновой дифракции. Основной проблемой при измерении интенсивности многоволновых отражений в таких кристаллах является малая амплитуда интерференционного эффекта, обусловленная, с одной стороны, слабостью рассеяния, и с другой - несовершенством исследуемых кристаллов. Помимо вышеупомянутых факторов, существует еще одно явление, которое может усложнить извлечение фазовой информации. В процессе рентгеновской дифракции наряду с чисто упругим рассеянием имеет место и неупругое когерентное рассеяние рентгеновских лучей на тепловых колебаниях кристаллической решетки - фононах, которое, как известно, проявляется и на кривых дифракционного рассеяния в двухволновой.геометрии. В настоящей работе впервые рассмотрен механизм формирования интерференционной картины в условиях многоволновой рентгеновской дифракции с учетом, неупругого когерентного рассеяния на фононах и показано, что неупругое когерентное рассеяние, также как и процесс упругого рассеяния, носит интерференционный характер.

Цель и задачи работы. Основной целью работы являлось исследование интерференционных явлений при рассеянии двух- и многоволновой дифракции в многоком

о» ш

В работе решались следующие задачи:

- развитие экспериментальной базы для рентгенодифракционных измерений в условиях двух- и многоволновой дифракции с возможностью регистрации вторичных процессов;

- проведение тестовых экспериментов по наблюдению эффектов динамической дифракции с использованием метода стоячих рентгеновских волн;

- экспериментальное и теоретическое исследование механизма формирования интерференционной картины с учетом неупругого когерентного рассеяния на фононах в условиях многоволновой рентгеновской дифракции;

- экспериментальное осуществление многоволновой дифракции в компланарной геометрии и развитие фазочувствительного метода компланарной многоволновой дифракции;

- реализация метода прецизионного определения относительного изменения параметра кристаллической решетки на основе компланарной многоволновой дифракции.

Научная новизна.

Впервые проведено экспериментальное и теоретическое исследование механизма формирования интерференционной картины в условиях многоволновой дифракции с учетом неупругого когерентного рассеяния рентгеновских лучей на фононах. Показано, что этот процесс так же, как и процесс упругого рассеяния, носит интерференционный характер. В отличие от случая упругого рассеяния, когда характер интерференционной картины полностью определяется триплетной фазой, в случае неупругого рассеяния существенную роль играют соотношения между векторами обратной решетки, которые вовлечены в процесс многоволновой дифракции.

Предложен и экспериментально реализован новый фазочувствительный метод, основанный на использовании компланарной геометрии многоволновой дифракции, когда падающий и дифрагированные лучи лежат в одной плоскости.

Практическая значимость.

Развитый в работе метод компланарной многоволновой дифракции позволяет эффективно решать проблему интенсивности в многоволновом эксперименте. Продемонстрирована возможность наблюдения интерференционного эффекта в условиях низкой интенсивности одного из многоволновых рефлексов, что может быть использовано при исследовании слабого дифракционного отражения от кристаллов с несовершенной кристаллической решеткой.

На основе компланарной многоволновой дифракции развит метод прецизионного определения относительного изменения параметра кристаллической решетки с точностью не хуже 6-10-7. Предложенный метод имеет практическое значение для анализа локальной структуры кристаллических образцов. _

Основные положения, выносимые на защиту:

— усовершенствован и модифицирован измерительный комплекс для проведения рентгенодифракционных экспериментов в условиях многоволновой дифракции с возможностью регистрации и спектрального анализа вторичных излучений;

— проведено тестирование измерительного комплекса на основе эксперимента по методу стоячих рентгеновских волн в условиях скользящей дифракции;

— экспериментально и теоретически исследован механизм формирования интерференционной картины с учетом неупругого когерентного рассеяния на фононах в условиях многоволновой рентгеновской дифракции;

— экспериментально осуществлена многоволновая дифракция в компланарной геометрии и развит фазочувствительный метод компланарной многоволновой дифракции;

— предложен и реализован метод прецизионного определения относительного изменения параметра кристаллической решетки на основе компланарной многоволновой дифракции.

Апробация работы.

Результаты работы докладывались и обсуждались на следующих международных и национальных конференциях:

— XVIII Международный кристаллографический конгресс (IUCr-XVIH), Глазго, Шотландия, 1999;

— III Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (РСНЭ-2001), Москва, Россия, 2001;

— XIV Российская конференция по использованию синхротронного излучения (СИ-2002), Новосибирск, Россия, 2002;

— VI Европейский симпозиум "High resolution X-ray diffraction and imaging" (X-TOP 2002), Гренобль, Франция, 2002.

— IV Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов (РСНЭ-2003), Москва, Россия, 2003.

Публикации и личный вклад автора.

Основные результаты диссертационной работы изложены в публикациях [1-10]. Автором получены представленные в работе экспериментальные результаты и при его непосредственном участии проведены расчеты и интерпретация экспериментальных данных. Работа проводилась при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (гранты №№00-02-16620, 02-02-06362, 03-02-06068,03-02-17382).

Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения, изложенных на 131 странице текста. Диссертация содержит 37 рисунков, 2 таблицы и список литературы из 132 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во Введении обоснована актуальность темы диссертации и научная новизна, сформулирована цель и определены основные задачи работы.

Первая глава. В первой главе представлен обзор современного состояния ренгенодифракционных методов, развиваемых в работе. Рассмотрены основные физические принципы, лежащие в основе метода двухкристальной дифрактометрии и метода стоячих рентгеновских волн. Описаны возможности и области применения метода многоволновой рентгеновской дифракции как одного из методов, позволяющих решать фазовую проблему. Отмечаются преимущества использования геометрии скользящего падения в рентгенодифракционных исследованиях тонких приповерхностных слоев.

Вторая глава. Во второй главе описана экспериментальная база для рентгенодифракционных измерений и приведены результаты тестирования измерительного комплекса на основе эксперимента по методу стоячих рентгеновских волн.

Гониометрическая часть измерительного комплекса включает в себя базовый двухкружный гониометр с вертикальной осью вращения, на котором устанавливается вертикальное кольцо, обеспечивающее вращение вокруг горизонтальной оси. Для прецизионного углового позиционирования кристалла-образца используется компактный гониометр, закрепленный на вертикальном кольце. Кроме того, в состав измерительного комплекса входят блок генерации и монохроматизации рентгеновского излучения, набор кристаллодержателей и системы щелей. Приведено подробное описание гониометрических модулей и дополнительных устройств, а также примеры их использования в рентгенодифракционных экспериментах.

Неотъемлемой частью измерительного комплекса является программное обеспечение для управления установкой и сбора данных. Поскольку аппаратная часть состоит из стандартных модулей, то программное обеспечение целесообразно так же создавать из стандартных драйверов устройств и программных блоков, отвечающих за выполнение измерительных задач более высокого уровня. Применение модульного принципа при построении аппаратно-программного комплекса позволяет оптимальным образом осуществлять перестройку системы управления экспериментом для решения конкретной исследовательской задачи.

С целью тестирования измерительного комплекса был прозеден эксперимент по методу стоячих рентгеновских волн в условиях скользящей Брэгт-Лауэ дифракции. В скользящей Брэгг-Лауэ геометрии дифракция осуществляется на плоскостях кристалла, почти перпендикулярных его поверхности. Это позволяет в ходе одного эксперимента проводить измерения как в геометрии по Брэггу, так и по Лауэ; при этом существует возможность плавного изменения степени асимметрии дифракции.

В эксперименте осуществлялась дифракция МоАГ0-излучения на отражающих плоскостях (220) исследуемого кристалла ве (эффективный угол разориентации составлял |(?|=240 угл.мин.). Для угловой коллимации рентгеновского пучка в горизонтальной плоскости использовался

в, угл.с.

Рис.1, (а) Угловые зависимости выхода СеАГа и веКр - флуоресценции (кривые 1, 2), кривая дифракционного отражения (220) (сплошная линия) и (б) кривая выхода комптоновского рассеяния при дифракции по Брэггу.

О К 1С II 20 29

в, угл.с.

Рис.2. Угловые зависимости выхода (а) флуоресцентного излучения и (б) комптоновского рассеяния при дифракции по Лауэ.

асимметричный кристалл-монохроматор 81(220) с фактором асимметрии Рм =0.027. В вертикальной плоскости коллимация осуществлялась системой щелей. Угловая расходимость падающего рентгеновского пучка составляла 0.4 угл.с. в горизонтальной плоскости и 3 угл.мин. в вертикальной плоскости. Одновременно с измерением кривых качания регистрировался выход флуоресцентного излучения и комптоновского рассеяния с помощью твердотельного 51(!Л) детектора. В ходе измерений энергетический спектр вторичного излучения записывался в каждой точке углового сканирования.

На рис.1 показаны угловые зависимости выхода флуоресцентного излучения для линий кривая дифракционного отражения от

плоскостей (220) (рис.1 (а)) и кривая выхода комптоновского рассеяния (рис. 1(6)), полученные при асимметричной дифракции по Брэггу (коэффициент асимметрии /} — -15). Наблюдаемая асимметрия на "хвостах" кривых выхода флуоресценции связана с образованием в кристалле стоячей рентгеновской волны. На кривой выхода СъКуфлуоресценции наряду с экстинкционным провалом отчетливо наблюдается, второй минимум, обусловленный аномальным проникновением рентгеновского ихтучения в кристалл при асимметричной дифракции. Для наблюдения второго минимума- на кривой выхода флуоресценции необходимо, чтобы глубина выхода флуоресцентных квантов была меньше глубины аномального проникновения, что в эксперименте выполняется только для линии Наблюдаемая кривая

выхода комптоновского рассеяния имеет характерный максимум в области аномально глубокого проникновения рентгеновских лучей в кристалл.

На рис.2 показаны угловые зависимости выхода флуоресцентного излучения и комптоновского рассеяния, полученные при асимметричной

дифракции в геометрии Лауэ (коэффициент асимметрии ¡3 =25). Измерения флуоресцентного излучения проводились для более интенсивной линии СеКа. Характер выхода флуоресценции при дифракции по Лауэ определяется формированием в кристалле стоячих волн двух типов: слабопоглощаемого и сильнопоглощаемого с узлами и пучностями на атомных плоскостях соответственно. Наблюдаемая кривая выхода флуоресценции носит дисперсионный характер с более сильно проявляющимся минимумом со стороны меньших углов, что связано с большой величиной глубины выхода Ое/^-флуоресценции, превышающей глубину нормального поглощения. На кривой выхода комптоновского рассеяния в угловой области аномального проникновения наблюдается возрастание выхода неупруго рассеянных квантов более чем в два раза относительно уровня сигнала вне области дифракции.

Полученные кривые дифракционного отражения и кривые выхода флуоресцентного излучения и комптоновского рассеяния, на которых отчетливо проявляются эффекты динамической дифракции, свидетельствуют о надежной работе измерительного комплекса и возможностях его использования для высокоразрешающих рентгенодифракционных экспериментов.

Третья глава посвящена исследованию интерференционных эффектов многоволновой дифракции с учетом неупругого когерентного рассеяния рентгеновских лучей на фононах.

Знание фаз структурных амплитуд исключительно важно для определения кристаллической структуры сложных веществ, и особенно, биологических объектов. Многоволновая рентгеновская дифракция является одним из немногих экспериментальных методов, позволяющих извлекать фазы структурных амплитуд, и в первую очередь, так называемую триплетную фазу. Несмотря на большое количество работ, содержащих теоретический анализ проблемы, эта задача еще не является окончательно решенной. В процессе дифракционного рассеяния рентгеновского излучения наряду с чисто упругим рассеянием имеет место и неупругое когерентное рассеяние (НКР) на фононах, которое, как известно, проявляется и на кривых дифракционного отражения в двухволновой геометрии, где его обычно учитывают для коррекции извлекаемых структурных амплитуд. В настоящей работе впервые рассмотрен процесс НКР на фононах в условиях многоволновой рентгеновской дифракции и приведены результаты экспериментального и теоретического исследования трехволновой дифракции в компланарной геометрии. Именно в этой геометрии на кривых дифракционного отражения наиболее сильно сказывается НКР, и оно довольно четко выделяется на экспериментальных кривых.

В эксперименте осуществлялась компланарная трехволновая дифракция на кристалле КБР. Исследуемые образцы были получены методом выращивания из' водного раствора и имели ориентацию поверхности <110>. При использовании характеристического излучения и выбранных

отражающих плоскостей (420) и (280) реализуется компланарная геометрия дифракции, когда падающий и оба дифрагированных лучи лежат в одной плоскости. В этой геометрии не требуется какой-либо существенной

Рис.3. Экспериментальные кривые дифракционного отражения от плоскостей (420) и (280) кристалла KDP в широком угловом диапазоне (вертикальные штрихи - с учетом статистической погрешности). Пунктирная кривая - расчет в рамках динамической теории упругого рассеяния рентгеновских лучей в трехволновом приближении.

коллимации пучка в вертикальной плоскости, что обеспечивает большую светосилу метода. Измерения проводились в двухкристалыюй схеме с использованием стандартной рентгеновской трубки с кобальтовым анодом. Предварительная коллимация падающего излучения по горизонтальному углу в осуществлялась кристаллом-монохроматором . Ge с использованием асимметричного отражения (311). Кривые отражения измерялись в зависимости от угла поворота исследуемого кристалла относительно вертикальной оси, так называемое в - сканирование. При этом кривые отражения для обоих пучкоз очень хорошо прописываются, что видно на рис.3. Особенностью эксперимента является и то, что отражение от кристалла-монохроматора выбрано таким образом, чтобы осуществить практически бездисперсионную схему дифракции относительно рефлекса (420) в KDP, и наблюдаемая кривая отражения для этого рефлекса представляет собой очень узкий пик шириной менее 4 угл.с. с коэффициентом отражения в максимуме порядка 0.25. Что касается кривой дифракционного отражения для рефлекса (280), то наблюдается сильное ее размытие по углу в в пределах нескольких сотен угловых секунд. Такое размытие объясняется в первую очередь тем, что плоскости отражения кристалла монохроматора (311) и плоскости отражения образца (280) находятся в сильно дисперсионном положении: #¿(311) = 31.6° и ¿¡¡з(280) = 81.8°, т.е. разница в соответствующих углах Брэгга составляет порядка 50 градусов. Кроме того, линия СоКа| (длина в о й я 1ь78й А) е е т довольно большую ширину АЛ порядка 0.71-10° А. Эти два обстоятельства приводят к тому, что реально сильное волновое отражение испытывает только незначительная часть (порядка одного процента) падающего на кристалл пучка. Тем не менее, на кривой отражения (280) четко наблюдается интерференционная картина, которая является следствием того, что интенсивность отражения формируется

за счет двух путей: прямое отражение от плоскостей (280) (к->к2) и двух последовательных отражений (420) и (260) (к—> к,—» к2). Эти два процесса дифракционного рассеяния являются когерентными, и их амплитуды суммируются, формируя интерференционную картину. Характер интерференции зависит от так называемой триплетной фазы

<!>3=arg (zrnZnoZhe)» (1)

где — соответствующие фурье-компоненты поляризуемости

кристалла, К^ - векторы обратной решетки.

Наблюдаемые кривые отражения для рефлекса (420) исследуемого кристалла KDP хорошо описываются теоретическими кривыми, рассчитанными в рамках динамической теории упругого рассеяния рентгеновских лучей с учетом трехволнового рассеяния (которое для этих кривых дает лишь небольшие поправки), небольшой дисперсии между отражениями Ge(311) и KDP(420) и ширины линии монохроматора. Это видно на кривых рис.4, где показаны результаты измерений в относительно узком угловом диапазоне. В то же время, аналогичные расчеты для кривых отражения (280) не дают удовлетворительного согласия с экспериментальными кривыми. В этом случае теоретически рассчитанные интенсивности отражения заметно ниже экспериментальных, как отчетливо видно на рис.4, и эта тенденция сохраняется и в более широкой угловой области на рис.3. Этот факт требует своего объяснения, которое излагается ниже.

Пусть на кристалл падает плоская волна с амплитудой Eq, поляризацией ii0 и волновым вектором к:

Е(г) = 1]<АехР('кг)-

В кристалле за счет дифракционного динамического рассеяния в трехволновом приближении формируется поле, которое в компланарной геометрии имеет вид

D(r) = Е0 (ц, + 4t2ODt20elK'»r + 1ЬиД110в'к-г)ехр[|(кг + Kzem //„)], (2)

где ti420 и i]280 - соответствующие векторы поляр щз=а^кщУку(а, -единичный вектор нормали к поверхности кристалла), а величина так

называемый коэффициент аккомодации. Значения ¿1\ а также амплитуды Z)42о и Djso находятся из решения динамических уравнений. Амплитуды Duo и Дио определяют интенсивности отраженных от кристалла волн:

где s — а или щ Д = уо/уи - коэффициент асимметрии, д = ((к + Ка)п)/х; Для сравнения теоретических расчетов с экспериментальными данными необходимо провести свертку интенсивности отраженных волн с кривой отражения от кристалла-монохроматора, учесть дисперсию, провести

.40 -20 0 20 40 -- I-'-1--—'-1

•40 -20 0 20 - 40

&$, угл.с.

Рис.4. Экспериментальные кривые дифракционного отражения от плоскостей (420) и (280) кристалла KDP в узком угловом диапазоне (вертикальные штрихи). Пунктирная линия -расчет для чисто упругого рассеяния рентгеновских лучей, сплошная линия - с учетом дополнительного вклада неупругого когерентного рассеяния па фононах.

суммирование по двум поляризациям, и, кроме того, необходимо также учесть вертикальную расходимость падающего рентгеновского пучка.

Теоретические кривые, рассчитанные по этой схеме, представлены на рис.3 и рис.4 пунктирными линиями. Экспериментальная кривая отражения (420) довольно хорошо описывается расчетной как по амплитуде брэгговского пика, так и по его ширине. Коэффициент отражения для этого рефлекса оказывается довольно большим и составляет величину порядка 0.25, а ширина пика составляет 3.3 угл.с. Некоторое несогласие расчетной и экспериментальной кривой отражения на хвостах брэгговского пика связано, по-видимому, с несовершенством кристаллической решетки вблизи поверхности исследуемого кристалла.

Что касается кривой отражения (280), то расчеты по описанной схеме с учетом всех отмеченных выше факторов указывают на явное несоответствие с экспериментальными данными (см. пунктирные кривые на рис.3 и 4). Экспериментальные кривые лежат значительно выше теоретических, а, кроме того, влияние интерференции сказывается в более широком угловом интервале, чем дают теоретические расчеты. Напрашивается вывод, что в интенсивность отражения (280) вносит вклад какой-то дополнительный процесс. Как показано в работе, таким механизмом является неупругое когерентное рассеяние на фононах.

Колебания атомов в кристаллической решетке определяют в первую очередь такую важную характеристику процесса дифракционного рассеяния рентгеновских лучей в кристаллах как фактор Дебая-Валлера. Как было показано Захариазеном еще в 1945 г., НКР на фононах дает дополнительный вклад в интенсивность рассеяния как раз вблизи брэгговского пика. Дифференциальная интенсивность этого процесса расходится по мере

приближения к брэгговскому пику как 1/Д(? = 0 - вв), при этом интегральная интенсивность расходится логарифмически. Особенности диффузного рассеяния на фононах в идеальных кристаллах в двухволновом приближении рассматривались в ряде работ, что же касается процесса многоволнового динамического рассеяния, то анализа диффузного рассеяния ранее не проводилось. Ниже показывается, что в этом случае НКР на фононах приводит не только к коррекции интенсивности рассеяния, но и к интерференции между различными каналами этого процесса.

Рассеяние на фононах представляет собой типичный процесс перехода между состояниями непрерывного спектра и является слабым но отношению к упругому когерентному дифракционному рассеянию. В силу этого для вычисления интенсивности этого процесса можно воспользоваться «золотым правилом» квантовой механики, а именно, вероятность рассеяния рентгеновского кванта с волновым вектором к и поляризацией 5 в квант с (к',/) и одновременным испусканием или поглощением фонона с волновым вектором q и поляризацией /может быть рассчитана согласно формуле:

<Мк,*,к',*\±ч,/) = »',±ч,/|V|к,5)|2 6(Лск - как' ± , (3)

где и - взаимодействие, ответственное за неупругое рассеяние рентгеновских квантов, с - скорость света, сд — скорость звука. Основной вклад в интересующее нас явление вносит однофононное рассеяние, и для фигурирующего в формуле (3) матричного элемента можно получить

,41 V

где - среднее число фононов с — частота и вектор поляризации

фонона, р — плотность кристалла, гу - текущая координата атома в элементарной ячейке, сумма по / берется по всем рассеивающим атомам в единице объема, а величина Щк,$,к',$') обусловлена чисто упругим рассеянием. Отметим, что формула (4) справедлива, если мы интересуемся вкладом лишь звуковых фононов.

Используя формулы (2-4), было получено выражение для коэффициента отражения рентгеновских лучей, соответствующего ИКР на фононах, которое в рассмотренном случае трехзолновой дифракции в компланарной геометрии для слабого рефлекса KDP(280) может быть записано в следующем виде:

^'Лк.ю=-^^^[СшХпЛЫ+ад«**.«, М2 х

•40 -20 0 20 4

ЛА угл С

Рис.5. Форма нормированных кривых дифракционного отражения от плоскостей (280) кристалла КБР для чисто упругого рассеяния рентгеновских лучей (пунктирная линия) и неупругого когерентного рассеяния на фононах (сплошная линия).

где С(, = (Ц0ЦА) - поляризационные множители, сч>; - скорость звука фонона, Т-температура, х и у - координаты на поверхности кристалла,

На рис.5 представлены результаты такого рода расчетов формы кривых качания для отражения (280) от кристалла КБР, соответствующие упругому и неупругому рассеянию. Видно, что интерференционная картина наблюдается для обоих каналов рассеяния, причем сам факт наличия интерференции для НКР на фононах непосредственно следует из формулы (5). В рассматриваемом конкретном случае интерференционные картины похожи, хотя амплитуда интерференционной особенности для неупругого рассеяния несколько меньше, чем для чисто упругого рассеяния. Однако если в случае упругого рассеяния характер интерференционной картины полностью определяется триплетной фазой (1), то в случае неупругого рассеяния существенную роль играют соотношения между векторами обратной решетки, которые вовлечены в процесс многоволновой дифракции (см. формулу (5)).

Представленная на рис.4 результирующая теоретическая кривая качания для отражения (280), рассчитанная с учетом вкладов от упругого и неупругого каналов рассеяния, уже довольно хорошо описывает экспериментальные данные. При этом средний (по угловому интервалу вблизи угла Брэгга) вклад НКР на фононах составляет порядка 12%. от суммарной интенсивности отражения. По-видимому, можно найти примеры, когда НКР проявляет себя на кривых отражения более сильно, чем это имеет место в рассмотренном выше случае.

Четвертая глава. В четвертой главе описан развитый в работе метод компланарной многоволновой дифракции, и приведены экспериментальные результаты, полученные с использованием этого метода.

Задача развития метода, позволяющего эффективно решать проблему интенсивности в рентгенодифракционном эксперименте в условиях многоволновой дифракции, представляется весьма актуальной. Одним из возможных путей решения этой проблемы является использование компланарной геометрии многоволновой дифракции, что упрощает рентгенооптическую схему многоволнового эксперимента и обеспечивает существенный выигрыш в светосиле.

Условия проведения измерений аналогичны описанным в третьей главе. В рассматриваемом эксперименте существует возможность варьировать взаимное расположение дифракционных максимумов для рефлексов (420) и (280) путем азимутального поворота кристалла вокруг направления вектора обратной решетки для отражения (420). Это обстоятельство позволяет исследовать особенности интерференционной картины в условиях разного градиента фоновой интенсивности, а также управлять степенью малости отражения в один из рефлексов. Была получена серия кривых отражения для трех значений азимутальной угловой отстройки Ад? от точного положения многоволновой дифракции. Кривые отражения, измеренные в широком интервале углов качания, включающем оба рефлекса целиком, представлены на рис.б(а-в). Наблюдаемые кривые отражения для рефлекса (420) представляют собой узкие пики шириной менее 5 угл.с. Кривые дифракционного отражения для рефлекса (280) дисперсионно уширены в интервале углов порядка десятых долей градуса. Однако, несмотря на сильное дисперсионное уширение, на фоне широкой кривой отражения (280) в угловой области сильного рефлекса (420) отчетливо наблюдается интерференционная картина (рис.б(г-е)), характер которой определяется значением триплетной фазы Ф3 (см. формулу (1)). Наблюдаемая интерференционная особенность имеет вид, соответствующий значению Фз=0°, и эту величину .можно считать оценочным значением триплетной фазы для рассмотренной многоволновой конфигурации 280|420| 260, что подтверждается расчетом с использованием координат атомов в элементарной ячейке кристалла КОР.

При проведении рентгенодифракционных измерений в условиях многоволновой дифракции возможны такие многоволновые конфигурации, когда один или даже оба рефлекса являются слабыми. В этом случае интерференционный эффект уменьшается и это существенно осложняет его экспериментальное наблюдение. В нашем эксперименте такая ситуация реализуется при достаточно больших значениях угловой отстройки когда них рефлехса (420) сказывается далеко на "хвосте" кривой дифрахцисккого отражения (280). При этом интенсивность полезного сигнала значительно падает (до величины менее 100 имп./с), вследствие чего возрастает статистическая ошибка измерения. С целью минимизации ошибки и получения достоверной фазочувствительной зависимости в условиях слабого сигнала было измерено 20 угловых сканов, которые затем суммировались с

Рис.6. Экспериментальные кривые дифракционного отражения от плоскостей (420) и (280) в кристалле КВР, измеренные в широком интервале углов (а-в) и в узком угловом интервале (г-е) для трёх различных значений азимутальной угловой отстройки Д(¡г. 7.6° (а,г), 0° (бд) и -4.6° (в,е); сплошная линия - отражение (420), точки - отражение (280). Значения отраженных интенсивностей 1(420) и 1(280) даны в имп./с.

Рис.7. Фазочувствительная угловая зависимость на "хвосте" кривой дифракционного отражения (280) (точки) от кристалла КЭР, полученная суммированием 20-ти сканов при угловой отстройке Др =15° (сплошная линия -кривая отражения для рефлекса (420)).

использованием в качестве репера узкого пика кривой дифракционного отражения (420). Как видно из рис.7, на котором показана фазочувствительная зависимость на "хвосте" кривой отражения (280), полученная в результате суммирования, применение такого подхода позволило в значительной степени уменьшить статистическую ошибку эксперимента.

В условиях слабой амплитуды интерференции также очень важно исключить возможные побочные эффекты, связанные, в частности, с дополнительным уширением кривых дифракционного отражения, вносимым кристаллом-монохроматором. Для угловой коллимации падающего рентгеновского пучка широко используются резко асимметричные отражения от совершенного кристалла ве или 81. Кристалл-монохроматор, изготовленный из ве, обладает большей светосилой по сравнению с монохроматором из 81, в то время как 81 характеризуется более узкими ширинами линий, и зачастую вопрос о целесообразности использования того или иного кристалла-монохроматора остается открытым.

Рис.8. Экспериментальные кривые дифракционного отражения от плоскостей (420) и (280) кристалла КБР, измеренные в угловом диапазоне вблизи многоволновой точки для случаев использования Ос (слева) и 81 (справа) кристаллов-монохроматоров.

На рис.8 представлены экспериментальные кривые дифракционного отражения от плоскостей (420) и (280) кристалла КБР, измеренные в узком угловом интервале вблизи точного положения многоволновой дифракции при использовании ве и 81 кристаллов-монохроматоров. Для коллимации рентгеновского пучка использовалось асимметричное отражение (311) от кристаллических пластин с ориентацией поверхности <111>. Факторы асимметрии составляют величины при этом значения

горизонтальной расходимости отраженного рентгеновского пучка составляют 1.7 и 1 угл.с. для случаев использования ве и 81 соответственно. Несмотря на то, что степень асимметрии дифракционного отражения (311) в ве больше, чем в кристалле 81, угловая расходимость отраженного пучка в случае 81 меньше, что обусловлено наличием у 81 более узкой собственной ширины линии. Схема дифракции для отражения (311) монохроматора и отражения (420) в КБР, являясь практически бездисперсионной, все же характеризуется некоторой

14

дисперсией, и оказалось, что в случае 81 разность в.углах Брэгга для кристалла-монохроматора и образца меньше, чем для Се: =0.65°, Д#а(Се)=0.837о.

Интенсивность падающего на образец пучка составляла 5-105 и 2.8-Ю5 имп./с. для случаев ве и 81 соответственно. Наблюдаемая кривая отражения Рц для рефлекса (420), полученная с использованием 81 монохроматора уже, чем в случае ве, а максимальный коэффициент отражения в примерно 1.5 раза превышает соответствующее значение для ве и составляет ~0.32. Как видно из экспериментальных кривых отражения для рефлекса (280), интерференционная картина для случая использования 81, носит более резкий характер, при этом амплитуда интерференции составляет порядка 50 процентов от фонового уровня интенсивности, что почти вдвое превышает соответствующую величину для ве. Таким образом, показана возможность значительного усиления как интенсивности основного пика, так и амплитуды интерференционного эффекта при многоволновой дифракции за счет оптимального выбора кристалла-монохроматора.

Одной из основных величин, характеризующих структуру кристаллического твердого тела, является параметр кристаллической решетки. Для определения гомогенности состава или распределения примесных атомов по исследуемому образцу обычно бывает достаточно прецизионного определения (с точностью 10"5 - 10"6) относительной величины параметра кристаллической решетки. При этом необходимо, чтобы метод определения параметра обладал хорошей локальностью.

Известно, что величину параметра решетки кристалла можно определять по углу между дифракционными максимумами, соответствующими двум компланарным рефлексам при условии, что разница углов падения То рентгеновского пучка для них достаточно мала Величина параметра

кубической решетки может быть определена по формуле:

(6)

где (р - угол между отражающими плоскостями для двух компланарных рефлексов (Ъ\к\1\) и (йг&гУ, Н 2 = (И1 - й2)2 + (£) - к2)2 + (/1 - ¡г)2, параметр е = созф-созф/^Бтр) характеризует чувствительность метода, фиф — соответствующие углы Брэгга. Определение относительного изменения параметров а=Ъ кристаллической решетки исследуемого кристалла КОР по формуле (6), которая остается справедливой для рефлексов типа МО, возможно с точностью

5(Да/а) = 5 (АЬ/Ь) = £ д(АЧ'а), (7)

где — точность определения углового расстояния При

использовании излучения СоА"а1 углы Брэгга для рефлексов (420) и (280) соответственно равны и величина

Наличие интерференционной особенности на кривой отражения одного из многоволновых рефлексов дает возможность для прецизионного определения относительной величины параметра решетки исследуемого

Рис.9, (а) Кривая дифракционного отражения от плоскостей (280) кристалла КБР при положении интерференционной особенности на ее склоне (точки - эксперимент; сплошная линия - подгонка методом наименьших квадратов) и (б) зависимость относительной величины параметра решетки (ба/ау^ от координаты вдоль оси х исследуемого кристалла КБР.

кристалла без измерения кривой качания для сильного рефлекса. В эксперименте для определения относительного изменения параметра решетки достаточно измерить угловое расстояние ДЧ'о между максимумом кривой отражения для рефлекса (280) и максимумом интерференционной особенности на ее склоне (см. рис.9(а)). Угловое расстояние ДЧ^ определялось "подгонкой" экспериментальных кривых отражения для рефлекса (280) с помощью метода наименьших квадратов; при этом ошибка в определении ДТо для кривой отражения, представленной на рис.9(а), не превышала 0.6 угл.с. Следовательно, точность определения относительной величины параметра решетки кристалла KDP, определенная по формуле (7), будет составлять 5-10"7. Однако ясно, что ограничивающим точность параметром является коэффициент теплового расширения а. Для кристалла KDP (в направлении, перпендикулярном оси с) а = 2.16-10"5 К"1, и в случае определения температуры с точностью 0.1 "С относительная точность составит

В ходе измерений были получены кривые дифракционного отражения для девяти точек на поверхности исследуемого образца с шагом 1мм вдоль оси х, образованной сечением поверхности кристалла плоскостью дифракции. В каждой точке измерялась температура Т держателя образца с точностью 0.1° и фиксировалось время записи кривой отражения t. Было установлено, что изменение температуры в течение всего эксперимента имеет линейный характер: T(í) = Tq + kt(k = cfT/dt - скорость изменения температуры образца со временем). Обработка экспериментальных данных по методу наименьших квадратов дает: Тогда изменение параметра

кристаллической решетки можно определять по формуле:

(Да/а%к= еАШо - akt

Теперь точность определения структурной неоднородности образца будет фактически определяться только величиной SíATo) (см. формулу (7)). При этом

неопределенность величин линейного коэффициента теплового расширения а и скорости изменения температуры образца к приводит лишь к незначительному ухудшению точности, которая в нашем случае составляет

На рис.9(6) показана зависимость относительного изменения параметра кристаллической решетки (Да/а)11СС вдоль оси х образца. Наблюдаемое ступенчатое изменение его величины может быть связано с секториальным строением, обычным для кристаллов КБР.

ВЫВОДЫ

1. Развита экспериментальная база и программное обеспечение для проведения рентгенодифракционных экспериментов в условиях многоволновой дифракции с возможностью регистрации и спектрального анализа вторичных, излучений.

2. Проведено тестирование измерительного комплекса с использованием метода стоячих рентгеновских волн в условиях скользящей Брэгг-Лауэ дифракции на кристалле ве. Получены кривые дифракционного отражения и выхода вторичных излучений, на которых отчетливо наблюдаются эффекты динамической дифракции, что свидетельствует о надежной работе измерительного комплекса и его применимости для проведения высокоразрешающих рентгенодифракционных экспериментов.

3. Проведено экспериментальное и теоретическое исследование механизма формирования интерференционной картины в условиях многоволновой дифракции с учетом неупругого когерентного рассеяния рентгеновских лучей на фононах. Показано, что процесс неупругого когерентного рассеяния на фононах носит интерференционный характер. Проведен анализ экспериментальных кривых многоволновой дифракции в кристалле КОР и определен средний вклад неупругого когерентного рассеяния на фононах, составивший порядка 12% от суммарной интенсивности отражения.

4. Экспериментально реализован метод многоволновой рентгеновской дифракции в компланарной геометрии на кристалле КБР. Получены кривые дифракционного отражения, на которых отчетливо наблюдается интерференционная особенность, обусловленная взаимодействием отраженных волн при многоволновой дифракции. Продемонстрирована эффективность использования метода в условиях слабого рефлекса. Экспериментально показана возможность усиления интерференционного эффекта при многоволновой дифракции за счет оптимального выбора кристалла-монохроматора.

5. Предложен метод прецизионного определения параметра кристаллической решетки, основанный на компланарной многоволновой рентгеновской- дифракции. Определено относительное изменение параметра решетки кристалла КБР с точностью 6-10"7. Экспериментально получена зависимость величины от координаты пятна засветки, которая свидетельствует о секториальном строении исследуемого кристалла.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ

1. А.В.Зозуля, М.В.Ковальчук, В.ВЛидер, Л.В.Самойлова. Экспериментальное осуществление многоволновой компланарной дифракции на примере кристалла KDP. Поверхность. 2002. №7. С.6-10.

2. А.М.Афанасьев, АВ.Зозуля, М.В.Ковальчук, М.А.Чуев. О фазовой проблеме в трехволновой рентгеновской дифракции. Письма в ЖЭТФ. 2002. Т.75. Вып.7. С.379-384.

3. А.В.Зозуля, В.В.Лидер, М.В.Ковальчук. Использование компланарной многоволновой дифракции для прецизионного определения параметров кристаллической решетки. Поверхность. 2002. №12. С.28-32.

4. АВ.Зозуля, М.В.Ковальчук. Экспериментальное наблюдение усиления интерференционного эффекта в условиях компланарной трехволновой рентгеновской дифракции. Поверхность. 2002. №12. С.25-27.

5. M.V.Kovalchuk, L.Samoilova, AKreines, A.Zozulya. X-ray standing wave method under multi-beam diffraction condition. XVTIIth IUCr Congress, Glasgow, Scotland (1999). P.531.

6. АВ.Зозуля, М.В.Ковальчук, ВБЛидер, ЛБ.Самойлова. Экспериментальное осуществление многоволновой компланарной дифракции на примере кристалла KDP. III Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов РСНЭ-2001, Москва. С.229.

7. АВ.Зозуля, А. М.Афанасьев, М.В.Ковальчук, М.А.Чуев. Неупругое когерентное рассеяние на фононах в условиях трехволновой рентгеновской дифракции. XIV Российская конференция по использованию синхротронного излучения СИ-2002, Новосибирск. С. 147.

8. M.V.Kovalchuk, AV.Zozulya, V.VXider. Phase sensitive coplanar multiple X-ray diffraction method applied to KDP crystals. 6th Biennial Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Imaging XT0P-2002, Grenoble, France, 2002. P.141.

9. AV.Zozulya, A.M.Afanas'ev, M.V.Koval'chuk, M.AChuev. Inelastic coherent scattering by phonons in three-beam X-ray diffraction. 6th Biennial Conference on High Resolution X-Ray Diffraction and Imaging XT0P-2002, Grenoble, France, 2002. P.227.

10. А.В.Зозуля, М.В.Ковальчук. Метод стоячих рентгеновских волн в условиях скользящей Брэгг-Лауэ дифракции: измерение флуоресцентного излучения и комптоновского рассеяния в Ge. IV Национальная конференция по применению рентгеновского, синхротронного излучений, нейтронов и электронов для исследования материалов РСНЭ-2003, Москва. С.238.

ООП МГУ. Заказ 60-80-04

и О 6 3 1

Глава 1. Двух- и многоволновая дифракция рентгеновских лучей в исследованиях реальной структуры кристаллов

1.1. Двухкристальная дифрактометрия и метод стоячих рентгеновских волн

1.2. Многоволновая дифракция рентгеновских лучей

1.3. Рентгеновская дифракция в условиях скользящего падения

1.4. Цели и задачи диссертационной работы

Глава 2. Экспериментальная база для дифракционных измерений с использованием рентгеновского и синхротронного излучений

2.1. Введение

2.2. Гониометрическое оборудование и система автоматизации для рентгенодифракционных измерений

2.3. Измерительный комплекс для рентгенодифракционных экспериментов по методу многоволновой дифракции и стоячих рентгеновских волн

2.4. Тестирование измерительного комплекса: измерение выхода флуоресцентного излучения и комптоновского рассеяния в условиях скользящей Брэгг-Лауэ дифракции рентгеновских лучей

2.5.Выводы

Глава 3. Неупругое когерентное рассеяние на фононах в условиях многоволновой рентгеновской дифракции

3.1. Введение

3.2. Эксперимент

3.3. Результаты теоретического анализа

3.4. Выводы

Глава 4. Метод компланарной многоволновой дифракции

4.1. Введение

4.2. Экспериментальная реализация метода компланарной многоволновой дифракции

4.3. Использование компланарной многоволновой дифракции для определения параметров кристаллической решетки

4.4. Выводы;

В последние десятилетия рентгенодифракционные методы исследования кристаллической структуры претерпели существенное развитие и продолжают развиваться в настоящее время. В первую очередь это связано с совершенствованием полупроводниковых технологий выращивания монокристаллов и гетероструктур, служащих основой создания элементной базы современной микроэлектроники. С другой стороны, значительный прогресс в области биотехнологии обуславливает все более широкое применение рентгенодифракционных методов для исследования органических систем, таких как кристаллы белков, органические пленки и т.д. Широкие возможности для исследования атомной структуры с помощью рентгеновской дифракции открываются при использовании современных источников синхротронного излучения, обладающих высокой интенсивностью, непрерывным спектром, особыми поляризационными и когерентными свойствами.

Появление искусственно выращенных кристаллов высокой степени структурного совершенства позволило исследователям экспериментально изучать эффекты динамической дифракции рентгеновских лучей в А совершенных кристаллах [1-5] и положило начало развитию специальной 4 области физики дифракции - рентгеновской оптике [6, 7], которая является основой разработки и создания современных кристаллооптических систем для формирования рентгеновских пучков с заданными свойствами. Прогресс в области рентгеновской оптики в значительной степени способствовал развитию рентгенодифракционных методов, основанных на динамической дифракции и требующих использования высококоллимированного и монохроматического рентгеновского пучка.

Многоволновая рентгеновская дифракция является одним из новых и перспективных направлений в рентгеноструктурных исследованиях неорганических и органических кристаллов [8]. В условиях многоволновой дифракции, когда в отражающем положении находятся одновременно несколько систем кристаллографических плоскостей, интерференция дифрагированных в кристалле волн приводит к образованию волнового поля, пространственно-модулированного в нескольких направлениях, что обуславливает более широкие возможности проявления интерференционных эффектов рассеяния рентгеновских лучей и их использования для структурной диагностики. В отличие от двухволновой дифракции, при многоволновой дифракции интенсивности отраженных волн определенным образом зависят от соотношения фаз структурных факторов вовлеченных отражений, что дает возможность для определения фаз из рентгенодифракционного эксперимента. Информация о фазах рентгеновских отражений чрезвычайно важна при изучении кристаллов неизвестной структуры, а также для структурной диагностики приповерхностных областей кристаллов.

В настоящее время все более интенсивно развиваются исследования структуры органических и биологических кристаллов различными методами, в том числе, с помощью многоволновой дифракции. Основной проблемой при измерении интенсивности многоволновых отражений в таких кристаллах является малая амплитуда интерференционного эффекта, обусловленная, с одной стороны, слабостью рассеяния, и с другой - несовершенством исследуемых кристаллов. Помимо вышеупомянутых факторов, существует еще одно явление, которое может усложнить извлечение фазовой информации. В процессе многоволновой дифракции наряду с чисто упругим рассеянием участвует также и неупругое когерентное рассеяние рентгеновских лучей на тепловых колебаниях кристаллической решетки — фононах. Это обстоятельство ранее не рассматривалось и в настоящей работе показано, что в условиях многоволновой дифракции неупругое когерентное рассеяние, также как и процесс упругого рассеяния, носит интерференционный характер. В ряде случаев вклад этого процесса в интенсивность интерференционной картины может изменить структуру слабого рефлекса, что следует учитывать при извлечении фаз рентгеновских отражений.

Для проведения рентгенодифракционных экспериментов в условиях многоволновой дифракции требуется высокомонохроматичный рентгеновский пучок, сколлимированный в двух направлениях. Обычно для этой цели используется двойная коллимация, что приводит к значительному ослаблению интенсивности падающего рентгеновского пучка. В условиях компланарной геометрии многоволновой дифракции, когда падающий и дифрагированные лучи лежат в одной плоскости, дополнительной коллимации рентгеновского пучка в направлении, перпендикулярном плоскости дифракции, уже не требуется. Таким образом, за счет использования компланарной геометрии может быть решена проблема нехватки интенсивности в многоволновом эксперименте.

Выводы и заключение

1. Развита экспериментальная база и программное обеспечение для проведения рентгенодифракционных экспериментов с использованием как стандартных рентгеновских трубок, так и синхротронного излучения. Система управления экспериментом позволяет регистрировать интенсивности дифрагированного рентгеновского излучения в условиях многоволновой дифракции и выход вторичных излучений в методе стоячих рентгеновских волн.

2. Проведено тестирование измерительного комплекса с использованием метода стоячих рентгеновских волн в условиях скользящей Брэгг-Лауэ дифракции на кристалле Ое. Получены кривые дифракционного отражения и выхода вторичных излучений, на которых отчетливо наблюдаются эффекты динамической дифракции, что свидетельствует о надежной работе измерительного комплекса и его применимости для проведения высокоразрешающих рентгенодифракционных экспериментов.

3. Проведено экспериментальное и теоретическое исследование механизма формирования интерференционной картины в условиях многоволновой дифракции с учетом неупругого когерентного рассеяния рентгеновских лучей на фононах. Показано, что процесс неупругого когерентного рассеяния на фононах также, как и процесс упругого рассеяния, носит интерференционный характер. В отличие от чисто упругого рассеяния, когда характер интерференционной картины полностью определяется триплетной фазой, в случае неупругого рассеяния существенную роль играют соотношения между векторами обратной решетки, которые вовлечены в процесс многоволновой дифракции. В результате проведенного анализа экспериментальных кривых многоволновой дифракции в кристалле КОР определен средний вклад неупругого когерентного рассеяния на фононах, составивший порядка 12% от суммарной интенсивности отражения.

4. Экспериментально реализован метод многоволновой рентгеновской дифракции в компланарной геометрии на кристалле КОР. Получены кривые дифракционного отражения, на которых отчетливо наблюдается интерференционная особенность, обусловленная взаимодействием отраженных волн при многоволновой дифракции. Продемонстрирована эффективность использования метода в условиях слабого рефлекса. Экспериментально показана возможность усиления интерференционного эффекта при многоволновой дифракции за счет оптимального выбора кристалла-монохроматора.

5. Предложен метод прецизионного определения параметра кристаллической решетки, основанный на компланарной многоволновой рентгеновской дифракции. В ходе измерений и последующей численной обработки данных определено относительное изменение параметра решетки Аа/а кристалла ЮЭР с точностью 6-10"7. Экспериментально получена зависимость величины Аа/а от координаты пятна засветки вдоль образца, которая свидетельствует о секториальном строении исследуемого кристалла.

В заключение автор выражает искреннюю признательность своему научному руководителю доктору физико-математических наук, чл.-корр. РАН М.В.Ковальчуку за всестороннюю помощь, постоянное внимание и поддержку в течение всего времени проведения работы.

Особую благодарность автор выражает доктору физико-математических наук, чл.-корр. РАН А.М.Афанасьеву за проявленный интерес к работе, плодотворные дискуссии, ценные советы и помощь в проведении теоретических расчетов.

Автор благодарит весь коллектив лаборатории рентгеновской оптики и синхротронного излучения за полезные обсуждения и помощь в проведении этой работы.

1. Современная кристаллография (в 4-х томах). Под редакцией Вайнштейна Б.К. Т.1-2. -М.: Наука, 1980.

2. Джеймс Р. Оптические принципы диффракции рентгеновских лучей. Под ред. Ивероновой В.И. -М.: ИЛ, 1950. 572с.

3. Zachariasen W.H. Theory of X-ray diffraction in crystals. New York: J.Willey & Sons, 1945.

4. Пинскер З.Г. Динамическое рассеяние рентгеновских лучей в идеальных кристаллах.-М.: Наука, 1974. 367с.

5. Authier A. Dynamical Theory of X-Ray Diffraction (International Union of Crystallography Monographs on Crystallography, 11). Oxford Science Publications, 2001.

6. Hart M. Bragg reflection X-ray optics. Rep. Prog. Phys. 1971. V.34. № 5. P.435.

7. Handbook on synchrotron radiation. Ed. by E.-E.Koch. V.1A. North-Holland Publishing Company, 1983.

8. Чжан Ш. Многоволновая дифракция рентгеновских лучей в кристаллах. Под ред. Афанасьева A.M. -М.: Мир, 1987.

9. Афанасьев A.M., Александров П.А., Имамов P.M. Рентгенодифракционная диагностика субмикронных слоев.-М.: Наука, 1989. 152 с.

10. Афанасьев A.M., Кон В.Г. Внешний фотоэффект при дифракции рентгеновских лучей в кристаллах с нарушенным поверхностным слоем. ЖЭТФ. 1978. Т.74. B.l. С.300.

11. Ковальчук М.В., Кон В.Г. Рентгеновские стоячие волны новый метод исследования структуры кристаллов. УФН. 1986. Т. 149. В.1. С.69.

12. Zegenhagen J. Surface structure determination with X-ray standing waves. Surf. Sci. Reports. 1983. V. 18. P. 119.

13. Batterman B.W. An effect of dynamical diffraction in fluorescent X-ray scattering. J. Appl. Phys. Lett. 1962. V.l. P.68.

14. Batterman B.W. Effect of dynamical diffraction in X-ray fluorescence scattering. Phys. Rev. 1964. V.133. P.759.

15. Batterman B.W. Detection of forein atom sites by their X-ray fluorescence scattering. Phys.Rev.Lett. 1969. V.22. №14. P.703.

16. Щемелев B.H., Круглов M.B., Пронин В.П. Угловая зависимость внешнего рентгеновского фотоэффекта в совершенных монокристаллах германия и кремния. ФТТ. 1970. Т. 12. В.8. С.2495.

17. Щемелев В.Н., Круглов М.В. Внешний фотоэффект из совершенных монокристаллов германия в условиях брэгговского (111) отражения рентгеновских лучей. ФТТ. 1972. Т.14. В.12. С.3556.

18. Круглов М.В., Щемелев В.Н. Исследование нарушений, возникающих в кристалле при ионном легировании методом рентгеновского фотоэффекта. Электронная техника. Материалы. 1975. В.4. С. 98.

19. Annaka S., Kikuta S., Kohra К. Intensity anomaly of thermal and compton scattering of X-rays accompanying Bragg reflection. J. Phys. Soc. Japan. 1965. V.20. №11. P.2093.

20. Annaka S., Kikuta S., Kohra K. Intensity anomaly of X-ray compton and thermal scattering accompanying Bragg reflection from perfect Si and Ge crystal. J. Phys. Soc. Japan. 1966. V.21. №8. P. 1559.

21. Brummer O., Stephanik H. Anomalous X-ray absorption and photocurrent in CdS single crystals (symmetrical Laue case). Phys. Stat. Sol(a). 1969. V.36. P.617.

22. Фокин A.C. Угловая зависимость величины электрического напряжения при дифракции рентгеновского излучения кремниевым р-п переходом. Электронная техника. Сер.2 "Полупроводниковые приборы". 1977. Вып. 8(118). С.59.

23. Golovchenko J.A., Batterman B.W., Brown W.L. Observation of internal X-ray wave fields during Bragg diffraction with an application to impurity location. Phys.Rev.B. 1974. V.10. №10. P.4239.

24. Andersen S.K., Golovchenko J.A., Mair G. New application of X-ray standing wave fields to solid state physics. Phys. Rev. Lett. 1976. V.37. №17. P.1141.

25. Cowan P.L., Golovchenko J.A., Robbins M.F. X-ray standing waves at crystal surfaces. Phys.Rev.Lett. 1980. V.44. №25. P.1680.

26. Golovchenko J.A., Patel J.R., Kaplan D.R., Cowan P.L., Bedzyk M.J. Solution to the surface registration problem using X-ray standing waves. Phys.Rev.Lett. 1982. V.49. №8. P.560.

27. Patel J.R., Golovchenko J.A. X-ray standing wave atom location in heteropolar crystals and the problem of extinction. Phys.Rev.Lett. 1983. V.50. №23. P. 1858.

28. Akimoto K., Ishikawa Т., Takahashi Т., Kikuta S. Structural analysis of the NiSi2/Si(lll) interface by the X-ray standing wave method. Jpn. J. Appl. Phys. 1985. V.24. №11. P. 1425.

29. Vlieg E., Fischer A.E.M.J., van der Veen J.F., Dev B.N., Clausnitzer M., Materlik G. Structure determination of the CoSi2:Si(l 11) interface by X-ray standing wave analysis. Phys. Rev. B. 1987. V.36. P.4769.

30. Saitoh Y., Hashizume H., Tsutsui K. Structure of lattice-matched CaxSri.xF2 epilayers on GaAs(lll)B surface analyzed by the X-ray standing-wave method. Jpn. J. Appl. Phys. 1988. V.27. №8. P.1386.

31. Zegenhagen J., Patel J.R. CaF2/Si(lll) heteroepitaxy: Importance of stoichiometry, interface bonding, and lattice mismatch. Phys. Rev. B. 1990. V.41. P.5315.

32. Казимиров А.Ю., Ковальчук M. В., Кон В.Г. Изучение структуры отдельных подрешеток в многокомпонентных эпитаксиальных пленках InGaP/GaAs методом стоячих рентгеновских волн. Письма в ЖТФ. 1988. Т.14. №15. С.1345.

33. Novak P., Kub J., Marysko М., Kazimirov A.Yu., Sosphenov A.N., Kovalchuk M.V. Site preferences in Bi: YIG film determined by X-ray standing waves. J. Magn. Mater. 1991. V.101. P.155.

34. Kazimirov A.Yu. Kovalchuk M.V., Sosphenov A.N., Kohn V.G., Kub J., Novak P., Nevriva M., Cermak J. X-ray standing wave analysis of the Bi preferential distribution in Y3.xBixFe5. Acta Cryst. 1992. V.B48. P.577.

35. Afanas'ev A.M., Kovalchuk M.V., Kov'ev E.K., Kohn V.G. Photoemission as a method for investigating the structure of surface layers. Phys. Stat. Sol.(a). 1977. V.42. P.415.

36. Hertel N., Kovalchuk M.V., Afanas'ev A.M., Imamov R.M. A new method of measuring electron emission from monocrystal under X-ray diffraction. conditions. Phys. Lett. 1980. V.A75. P.501.

37. Kohn V.G., Kovalchuk M.V. On the theory of external photoeffect accompanying X-ray diffraction in an ideal crystal with disturbed surface layer. Phys. Stat. Sol. 1981. V.A64. P.369.

38. Sozontov E.A., Kruglov M.V., Zakharov B.G. Photoemission in Bragg diffraction of X-ray by bicrystal. Phys. Stat. Sol. 1981. V.A66. P.303.

39. Захаров Б.Г., Ковальчук M.B., Ковальчук Ю.В., Семилетов А.С., Смольский И.В., Созонтов Е.А. Техника стоячих рентгеновских волн в исследовании лазерной аморфизации арсенида галлия. Письма в ЖТФ. 1984. Т.10. В.22. С.1402.

40. Kovalchuk M.V., Mukhamedzhanov E.Kh. The use of a gas-flow proportional counter for the energetic analysis of photoelectrons under X-ray diffraction conditions. Phys. Stat. Sol. 1984. V.A81. P.427.

41. Bedzyk M.J., Materlik G., Kovalchuk M.V. Depth-selective X-ray standing wave diffraction analysis. Phys. Rev. 1984. V.B30. P.4881.

42. Афанасьев A.M., Имамов P.M., Маслов A.B., Пашаев Э.М. Фотоэффект при дифракции рентгеновских лучей в Брэгг-Лауэ геометрии. Кристаллография. 1985. Т.30. С.847.

43. Durbin S.M., Berman L.E., Batterman B.W. X-ray standing-wave determination of surface structure: Au on Si(lll). Phys. Rev. B. 1986. V.33. P.4402.

44. Patel J.R., Freeland P.E., Hybertsen M.S., Jacobson D.C. Location of atoms in the first monolayer of GaAs on Si. Phys. Rev. Lett. 1987. V.59. №19. P.2180.

45. Andersen S.K., Bhattacharaya P.K., Golovchenko J., Hertel N., Mair G. A double crystal spectrometer stabilized by a dynamical feedback system. J. Phys. E: Sei. Instrum. 1979. V.12. P. 1063.

46. Krolzig A., Materlik G., Zegenhagen J. A dynamical control and measuring system for synchrotron rocking curves. Nucl. Instr. Meth. 1983. V.208. P.613.

47. Ковальчук M.B., Николаенко A.M., Семилетов A.C., Гусев Г.А. Динамическая стабилизация углового положения кристалла в экспериментах с использованием стоячих рентгеновских волн. ПТЭ. 1987. №5. С.178.

48. Chang S.-L. Multiple diffraction of X-rays in crystals. Springer-Verlag, Berlin-Heidelberg-New York-Tokyo. 1984.

49. Renninger M. "Umweganregung", eine bisher unbeachtete Wechselwirkungserscheinung bei Raumgitterinterferenzen. Z. Phys. 1937. V.106 P.141.

50. Kossei W. Zur Systematik der Rontgenreflexe eines Raumgitters. Ann. d. Phys. 1936. V.5. №25. P.512.

51. Lonsdale К. Divergent-beam X-ray photography of crystals. Philos. Trans. 1947. V.A240. P.219.

52. Кон В.Г. Теория когерентного резонансного рассеяния гамма-излучения регулярной системой ядер в кристалле в условиях многоволновой дифракции. ЖЭТФ. 1994. Т.105. В.З. С.665.

53. Patterson A.L. A direct method for the determination of the components of interatomic distances in crystals. Zs. Kristallogr. 1935. V.A90. P.517.

54. Woolfson M.M. Direct methods in crystallography. Oxford: Oxford University Press. 1961.

55. Perutz M.F. Proc. Roy. Soc. London. 1954. V.A225. P.264.

56. Rossman M.G., Hodgkin D.C. The molecular replacement method, ed. Rossman M.G. New York: Gordon and Breach. 1972.

57. Okaya Y., Pepinsky R. Computing methods and the phase problem in X-ray crystal analysis, ed. Pepinsky R., Robertson J.M. and Speakman J.C. Oxford: Pergamon. 1961.P.273.

58. Caticha-Ellis S. Anomalous dispersion of X-rays in crystallography. Cardiff: University College Press. 1978.

59. Karle J. The relative scaling of multiple-wavelength anomalous dispersion data. Acta Cryst. 1983. V.A39. P.l.

60. Lipscomb W.N. Relative phases of diffraction maxima by multiple reflection. Acta Cryst. 1949. V.2. P. 193-194.

61. Post B. The intensities of multiple diffraction effects. Acta cryst. 1969. V.A25. P.94.

62. Colella R. Multiple diffraction of X-rays and the phase problem. Computational procedures and comparison with experiment. Acta Cryst. 1974. V.A30. P.413.

63. Hummer K., Billy H.W. Theoretical considerations on phase determination by three-beam interference. Act Cryst. 1982. V.A38. P.841.

64. Post B. The experimental determination of the phases of X-ray reflections. Acta Cryst. 1983. V.A39. P.711.

65. Post В., Nicolosi J., Ladell J. Experimental procedure for determination of invariant phases of centrosymmetric crystals. Acta Cryst. 1984. V.40. P.684.

66. Ковьев Э.К., Симонов В.И. Экспериментальное определение фаз структурных амплитуд. Письма в ЖЭТФ. 1986. Т.43. В.5. С.244.

67. Chang S.-L. Solution to the X-ray Phase Problem Using Multiple Diffraction. Crystallography Reviews. 1987. V.l P.87.

68. Казимиров А.Ю., Ковальчук M. В., Кон В.Г. Исследование многоволновой дифракции рентгеновских лучей в совершенных кристаллах с помощью синхротронного излучения. Кристаллография, 1994, т. 39, № 2, 258-269.

69. Kovalchuk M.V., Kazimirov A., Kohn V., Kreines A., Samoilova L. Phasesensitive multiple-diffraction studies of single crystals. Physica B: Cond. Matter. 1996. V.221. P.445.

70. Shen Q., Colella R. Phase observation in an organic crystal (benzil: C14H10O2) using long-wavelendth X-rays. Acta Cryst. 1988. V.A44. P. 17.

71. Chang. S.-L., King H.E., Huang M.-T., Gao Y. Direct phase determination of large macromolecular crystals using three-beam X-ray interference. Phys. Rev. Lett. 1991. V.67. N.22. P.3113.

72. Huang M.-T., Wang C.-M. and Chang S.-L. Direct phase determination for macromolecular crystals using the multiple-diffraction technique and an in-house X-ray source. Acta Cryst. 1994. V.A50. P.342.

73. Hümmer K., Schwegle W., Weckert E. Experimental determination of reflection phases by three-beam diffraction and its applications. Acta Physica Polonica. 1992. V.A82. №1. P.83.

74. Weckert E., Schwegle W., Hümmer K. Direct phasing of macromolecular structures by three-beam diffraction. Proc. R. Soc. Lond. 1993. V.A442. P.33.

75. Weckert E., Hummer K. Multiple-beam X-ray diffraction for physical determination of reflection phases and its applications. Acta cryst. 1997. V.A53. P.108.

76. Afanas'ev A.M., Zozulya A.V., Koval'chuk M.V. and Chuev M.A. Phase problem in three-beam X-ray diffraction. JETP Letters. 2002. V.75. N.7. P.309-313.

77. Post B. Accurate lattice constants from multiple diffraction measurements. I. Geometry, techniques and systematic errors. J. Appl. Cryst. 1975. V.8. P.452.

78. Horn T., Kiszenick W., Post B. Accurate lattice constants from multiple diffraction measurements. II. Lattice constants of germanium, silicon and diamond. J. Appl. Cryst. 1975. V.8. P.457.

79. Greiser N., Materlik G. Three-beam X-ray standing wave analysis: a two dimensional determination of atomic positions. Z Phys. B. 1987. V.66. P.83.

80. Kohn V.G. X-ray standing waves under the conditions of multiple diffraction. Phys. stat. Sol.(a). 1988. V.106. P.31.

81. Kazimirov A.Yu., Kovalchuk M.V., Kohn V.G., Kharitonov I.Yu., Samoilova L.V., Ishikawa T., Kikuta S., Hirano K. Multiple diffraction in X-ray standing wave method: photoemission measurements. Phys. Stat. Sol.(a). 1993. V.135. P.507.

82. Brown B.R., Halliwell M.A., Isherwood B.J. The characterization of distortions in heteroepitaxial layers by multiple diffraction. J. Microscopy. 1980. V.l 18. P.375.

83. Isherwood B.J. X-ray multiple diffraction as a tool for studying heteroepitaxial layers. I. Coherent, on-axis layers. J. Cryst. Growth. 1981. V.54. P.449.

84. Isherwood B.J., Brown B.R., Halliwell M.A. X-ray multiple diffraction as a tool for studying heteroepitaxial layers. II. Coherent, off-axis layers. J. Cryst. Growth. 1982. V.60. №1. P.33.

85. Morelhao S.L., Avanci L.H., Hayashi M.A., Cardoso L.P., and Collins S.P. Observation of coherent hybrid reflection with synchrotron radiation. Appl. Phys. Lett. 1998. V.73. N.15. P.2194.

86. Kottwitz D.A. High-resolution monochromator of neutrons and X-rays by multiple Bragg reflection. Acta Cryst. 1971. V.A27. P.391.

87. Stepanov S.A., Kondrashkina E.A., Novikov D.V. X-ray surface back diffraction. Nucl. Instrum. Methods. 1991. V.A301. P.350.

88. Afanas'ev A.M., Kohn V.G. Borrmann effect in the three-wave case of X-ray diffraction. Phys. Stat. Sol. a. 1975. V.28. №1. P.61.

89. Кон В.Г. К теории многоволновой дифракции рентгеновских лучей. Угловая зависимость аномального прохождения в шестиволновом случае. ФТТ. 1976. Т.18. В.9. С.2538.

90. Post В., Chang Sh.-L., Huang Т.С. Simultaneous four-beam Borrmann diffraction. Acta Cryst. 1977. V.A33. №1. P.90.

91. Кон В.Г. Об эффекте аномально слабого поглощения рентгеновских лучей в монокристалле в условиях 12-волновой дифракции. Кристаллография. 1987. Т.32. В.4. С.844.

92. Borrmann G., Hartwig W. Die Absorption der Roentgenstrahlen im Dreistahlfall der Interferenz. Z. Kristallographie. 1965. V.121. №6.P.401.

93. Кацнельсон А.А., Иверонова В.И., Поляков H.А. Трехволновой эффект Бормана в германии. Кристаллография. 1969. Т.14. В.6. С.965.

94. Козьмик В.Д., Кшевецкий С.А., Кшевецкая М.Л., Михайлюк И.П., Остапович М.В. Усиление эффекта Бормана при четырехволновой дифракции рентгеновских лучей в Ge. Конфигурация (220, 400, 220). Кристаллография. 1976. Т.21. В.5. С.899.

95. Chang S.-L. Coherent interactions of multiple-diffraction X-rays in crystals. Z.Naturforsch. 1982. V.37a. №5. P.501.

96. Кшевецкий C.A., Михайлюк И.П. Усиление аномального прохождения при шестиволновой дифракции. Кристаллография. 1976. Т.21. В.2. С.381.

97. Kazimirov A.Yu., Kovalchuk M.V., Kohn V.G., Ishikawa T., Kikuta S., Hirano К. Direct measurements of X-ray anomalous transmission in six-beam Laue diffraction. Europhys. Lett. 1993. V.24. №3. P.211.

98. Kazimirov A.Yu., Kovalchuk M.V., Kharitonov I.Yu., Samoilova L.V., Ishikawa T., Kikuta S. New possibilities of the X-ray standing wave method in multiple diffraction of synchrotron radiation. Rev. Sci. Instrum. 1992. V.63. №1. P.1019.

99. Marra W.C., Eisenberger P., and Cho A.Y. X-ray total-external-reflection-Bragg diffraction: A structural study of the GaAs-Al interface. J. Appl. Phys. 1979. V.50(ll). P.6927.

100. Afanas'ev A.M., Melkonyan M.K. X-ray diffraction under specular reflection conditions. Ideal crystals. Acta Cryst. 1983. V.A39. P.207.

101. Golovin A.L., Imamov R.M. Investigation of the X-ray scattering intensity for the Laue-case diffraction under total-external-reflection conditions. Phys. Stat. Sol. (a). 1983. V.77. P.K91.

102. Becker R.S., Golovchenko I.A. and Patel I.R. X-ray evanescent-wave adsorption and emission. Phys. Rev. Lett. 1983. V.50. P. 153.

103. Bedzyk M J., Bommarito G.M. and Shildkraut I.S. X-ray SW at reflecting mirror surface. Phys. Rev. Lett. 1989. V.62. P.1376.

104. Zheludeva S.I., Kovalchuk M.V., Novikova N.N., Sosphenov A.N., Erochin V.E., Feigin L.A. X-ray total external reflection fluorescence study of L-B films on solid substrate. J.Phys.D.: Appl.Phys. 1993. V.26. P.A202.

105. Aleksandrov P.A., Afanas'ev A.M., and Stepanov S.A. Bragg-Laue diffraction in inclined geometry. Phys. Stat. Sol. (a). 1984. V.86. P.143.

106. Afanas'ev A.M., Imamov R.M., Mukhamedzhanov E.Kh., and Qui L.C. Photoemission curves obtained in conditions of X-ray grazing-incidence Laue diffraction from crystals with a disturbed surface layer. Phys. Stat. Sol. (a). 1985. V.92. P.355.

107. Afanas'ev A.M., Afanas'ev S.M., Aleksandrov P.A., Imamov R.M., and Pashaev E.M. Grazing Bragg-Laue diffraction for studying the crystal structure of thin films. Phys. Stat. Sol. (a). 1984. V.86. P.K1.

108. Афанасьев A.M., Имамов P.M., Мухамеджанов Э.Х., Куи Jle Конг. Неупругое рассеяние рентгеновских лучей при асимметричной брэгговской дифракции. ДАН СССР. 1986. Т.288. С.847.

109. Bushuev V.A., Kazimirov A.Yu., Kovalchuk M.V. Coherent Compton effect under conditions of X-ray dynamical Laue diffraction. Phys. Stat. Sol. (b). 1988. V.150. P.9.

110. Афанасьев A.M., Имамов P.M., Мухамеджанов Э.Х., Куи Ле Конг. Переползание брэгговского пика на границе Брэгг-Лауэ геометрии. ДАН СССР. 1987. Т.295. С.839.

111. Afanas'ev A.M., Imamov R.M., Mukhamedzhanov E.Kh., Peregudov V.N. Fluorescence accompanying X-ray diffraction in the grazing incidence Bragg-Laue geometry. Phys. Stat. Sol. (a). 1986. V.98. P.367.

112. Rouse K.D., Cooper MJ. The correction of measured integrated Bragg intensities for anisotropic thermal diffuse scattering. Acta Cryst. 1969. V.A25. P.615.

113. Sakata M., Harada J. Anisotropic corrections of measured integrated Bragg intensities for thermal diffuse scattering. II. Acta Cryst. 1976. V.A32. P.426.

114. Afanas'ev A.M., Azizian S.L. Secondary processes accompanying X-ray diffraction. Thermal diffuse scattering. Acta Cryst. 1980. V.A37. P. 125.

115. Spalt H., Zounek A., Dev B.N., Materlik G. Coherent X-ray scattering by phonons: determination of phonon eigenvectors. Phys. Rev. Lett. 1988. V.60. P.1868.

116. Афанасьев A.M., Зозуля A.B., Ковальчук M.B., Чуев M.A. О фазовой проблеме в трехволновой рентгеновской дифракции. Письма в ЖЭТФ. 2002. Т.75. В.7. С.379.

117. Afanas'ev A.M., Kagan Yu., Chukhovskii F.N. Dynamic treatment of the diffuse scattering of X-rays. Phys. Stat. Sol. 1968. V.28. P.287.

118. Köhler R., Möhling W., and Peibst H. Influence of acoustic lattice vibrations on dynamical X-ray diffraction. Phys.stat.sol.(b). 1974. V.61. P. 173.

119. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Квантовая механика. -М.: Физматгиз, 1963.

120. Зозуля A.B., Ковальчук М.В., Лидер В.В., Самойлова Л.В. Экспериментальное осуществление многоволновой компланарной дифракции на примере кристалла KDP. Поверхность. 2002. №7. С.6.

121. Isomae S., Kishino S., Takagi К., Ishii M. and Maki M. Lattice-parameter measurement technique for single crystals using two lattice planes, and its application to Gd3Ga50i2 single crystals. J. Appl. Cryst. 1976. V.9. P.342.

122. Pacherova O., Bubakova R. A treatment of the coplanar Si000, 440, 404. diffraction. Acta Cryst. 1987. V.A43. P.161.

123. Smolsky I.L., Voloshin A.E., Zaitseva N.P., Rudneva E.B. and Klapper H. X-ray topographic study of striation formation in layer growth of crystals from solutions. Phil. Trans. R. Soc. bond. A. 1999. V.357. P.2631.

124. Зозуля A.B., Ковальчук M.B. Экспериментальное наблюдение усиления интерференционного эффекта в условиях компланарной трехволновой рентгеновской дифракции. Поверхность. 2002. №12. С.25.

125. Morris W.G. Crystal orientation and lattice parameters from Kossel lines. J.Appl.Phys. 1968. V.39. P.1813.

126. Tixier R., Wache C. Kossel patterns. J.Appl.Cryst. 1970. V.3. P.466.

127. Ellis Т., Nanni L.F., ShrierF. et al. Strain and precision lattice parameter measurements by the X-ray divergent beam method. J.Appl.Phys. 1964. V.35. P.3364.

128. Лидер B.B., Рожанский B.H. Новый рентгеновский метод прецизионного определения межплоскостных расстояний кристалла при. съемке в расходящемся пучке. ФТТ. 1967. Т.9. С.3541.

129. Bond W.L. Precision lattice constant determination. Acta Cryst. 1960. V.13. P.814.

130. Зозуля A.B., Лидер B.B., Ковальчук M.B. Использование компланарной многоволновой дифракции для прецизионного определения параметров кристаллической решетки. Поверхность. 2002. №12. С.28.

131. Воронкова Е.М., Гречушников Б.Н., Дистлер Г.И., Петров И.П. Оптические материалы для инфракрасной техники. -М.: Наука, 1965. 335с.