Использование нерегулярных микрополосковых резонаторов для измерения температурных зависимостей магнитной проницаемости порошков ферритов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.03 ВАК РФ
|
Доценко, Ольга Александровна
АВТОР
|
||||
|
кандидата физико-математических наук
УЧЕНАЯ СТЕПЕНЬ
|
||||
|
Томск
МЕСТО ЗАЩИТЫ
|
||||
|
2007
ГОД ЗАЩИТЫ
|
|
01.04.03
КОД ВАК РФ
|
||
|
|
||||
На правах рукописи
□ОЗОВ9281
Доценко Ольга Александровна
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ НЕРЕГУЛЯРНЫХ МИКРОПОЛОСКОВЫХ РЕЗОНАТОРОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ЗАВИСИМОСТЕЙ МАГНИТНОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИ ПОРОШКОВ ФЕРРИТОВ
Специальность 01.04.03 -"Радиофизика"
Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук
Томск - 2007
003069281
Работа выполнена на кафедре радиоэлектроники ГОУ ВПО «Томский государственный университет»
Научный руководитель
кандидат физико-математических наук, доцент Сусляев Валентин Иванович
Официальные оппоненты
доктор физико-математических наук, профессор Якубов Владимир Петрович
кандидат физико-математических наук, Воторопин Сергей Дмитриевич
Ведущая организация.
Институт физики им. Л В. Киренского СО РАН, г Красноярск
Защита состоится « 24 » мая 2007 г в 14 часов 30 мин на заседании специализированного совета Д 212 267 04 при Томском государственном университете. 634050, Томск, пр Ленина,36, ТГУ, ауд 119.
С диссертацией можно ознакомиться в Научной библиотеке Томского государственного университета по адресу, г Томск, пр Ленина,34а
Автореферат разослан «23» апреля 2007 г
Учёный секретарь
диссертационного совета Д 212 267 04
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность проблемы. Радиофизические методы исследования в настоящее время находят широкое применение в различных областях науки и техники Обладая высокой чувствительностью и избирательностью, значительной скоростью сбора и обработки информации, а также удобством представления информации и передачи ее на расстояние, радиоволновые устройства применяются в ме-. дицине, геофизике, гидрологии, экологии, биофизике, астрономии Высокочастотная электроника позволяет построить легкие миниатюрные устройства, для работы которых не требуется большой мощности, что является необходимым требованием к космической аппаратуре Значительным прогрессом в развитии современной бытовой техники явилось активное освоение микроволновой области электромагнитного излучения, что привело к созданию мобильных телефонов, ноутбуков, карманных навигаторов типа GPS и других устройств
Снижение энергозатрат, размеров и веса, обеспечение электромагнитной совместимости отдельных узлов радиоаппаратуры, согласование приемно-передающих трактов достигается применением соответствующих радиоматериалов, среди которых важное место занимают ферриты На сверхвысоких частотах лучшими магнитными характеристиками обладают ферриты с гексагональной структурой (гексаферриты), которые имеют наиболее высокие дисперсионные частоты, по сравнению с другими ферритами Относительно недавно в технологии производства гексаферритов разрешилась проблема высокой температуры синтеза Снижение этой температуры на 300-400 °С позволило применить гексаферриты в планарной технологии По этой причине в настоящее время отмечается повышенный интерес к высокочастотным электромагнитным характеристикам ферритов, и исследование спектров магнитной проницаемости и их зависимости от внешних факторов является актуальной задачей
Особый интерес вызывают наноразмерные магнитные материалы, в которых изменяется отношение числа приповерхностных атомов к числу обычных объёмных, что существенно изменяет магнитные характеристики всего материала Высокочастотные электромагнитные характеристики нанопорошков ферритов малоизучены, практически нет публикаций по влиянию внешних воздействий на эти характеристики, поэтому проведение исследований температур-
ных зависимостей спектров магнитной проницаемости также является актуальной задачей.
Состояние вопроса. Проведенный обзор литературных источников по микроволновым свойствам и применению ферритов позволяет выделить несколько направлений
Значительное число публикаций посвящено ферритам с гексагональной структурой всех известных типов М, У, Ъ, X В области технологии главное внимание уделяется снижению температуры синтеза, высокой для традиционной керамической технологии, что долгое время ограничивало применение гексаферритов в современных интегральных микросхемах Показано, что добавление БЮг или ВЬ02, смешивание ферритов, имеющих различные структуры, и применение золь-гель технологии позволило снизить температуру синтеза феррита Co2Z на 400 °С Благодаря этому достижению магнитные материалы могут внедряться непосредственно в структуру интегральных микросхем, а не включаться в схему в виде навесных элементов, как было совсем недавно
Отмечено несколько попыток описания динамических характеристик для частных случаев, однако литературный обзор показал, что теоретических разработок, связывающих спектры магнитной проницаемости с известными физическими характеристиками, до сих пор не создано и экспериментальное исследование является основным источником информации о высокочастотных свойствах ферритов
Микроволновые магнитные динамические характеристики ферритов - спектры комплексной магнитной проницаемости ц*(со) =|л'(со) - ¡ц"(со) в подавляющем большинстве представлены экспериментальными работами Активно исследуются области аномальной дисперсии магнитной проницаемости, связанные с резонансом доменных границ (РДГ) и естественным ферромагнитным резонансом (ЕФМР), где проявляется наиболее активное взаимодействие электромагнитного излучения с веществом Многие авторы приводят результаты исследования для поликристаллов гексаферритов Ъ-типа, так как они, во-первых, имеют достаточно большие значения ц' на высоких частотах и, во-вторых, при синтезе эта фаза зарождается в первую очередь при достаточно низких температурах Сведения о гексаферритах других фаз, таких как X, М, У, V/, в литературе встречаются реже, и, как правило, авторы приводят статические характеристики исследуемых веществ, такие как поля анизотропии и намагниченность насыщения Приводятся сведения о сплошных
материалах и полученных из них порошков, используемых в качестве наполнителя для композиционных материалов В последнее время отмечается рост публикаций о микроволновых свойствах нано-порошков магнитных материалов
В качестве измерительных ячеек для исследования магнитных материалов в настоящее время наиболее часто применяются полые и коаксиальные волноводы, объемные, открытые и микрополоско-вые резонаторы, реже используются методы исследования в свободном пространстве Можно отметить определенные экспериментальные трудности на отдельных участках частот, например, в области частот 0,1-1 ГГц - на стыке методов с распределенными и сосредоточенными параметрами
Цель и задачи диссертационной работы. Перед диссертационной работой поставлены следующие цели
1 теоретическое и экспериментальное изучение нерегулярного мик-рополоскового резонатора (НМПР) в качестве средства измерения спектров комплексной магнитной проницаемости магнитных материалов с большими потерями,
2 экспериментальное исследование температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости ферритов с различной кристаллической структурой, порошков ферритов с различной степенью измельчения, в том числе, и нанопорошков
В рамках сформулированных целей поставлены и решены следующие задачи
1. проведён аналитический обзор литературных источников за 10 лет по теме диссертации,
2 выполнено численное исследование изменения амплитудно-частотной характеристики (АЧХ) НМПР при внесении в его полость материалов с большими магнитными потерями >0,5),
3 проведена оценка применения метода моментов для вычисления компонент магнитной проницаемости материалов с большими потерями на СВЧ по измеренной АЧХ НМПР и разработана программа измерения магнитной проницаемости для материалов с большими потерями в НМПР,
4 выбраны объекты исследования,
5 выполнены экспериментальные исследования температурной зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферритов М, У, XV типов в интервале температур ±60 °С и частот 0,2-1,8 ГГц, в том числе сплошных образцов, крупных порошков, наноразмерных порошков,
6 проведено сравнение динамических характеристик исследуемых материалов со статическими
Методы исследования. Дня исследования метрологических возможностей НМПР использовалось математическое моделирование изменения формы АЧХ резонатора при внесении в его полость образца с различными значениями комплексных магнитной и диэлектрической проницаемостей
Экспериментальное исследование температурных зависимостей динамических характеристик гексаферритов с разной степенью измельчения (от сплошного образца до наноразмерных порошков) производилось на автоматизированном радиоспектроскопе В качестве измерительных ячеек применялся набор НМПР На защиту выносятся следующие положения.
1 Использование метода моментов для обработки резонансных линий многомодового нерегулярного микрополоскового резонатора позволяет повысить в 2 раза разрешающую способность радиоспектроскопа в диапазоне частот 0,2-1,8 ГГц и расширить динамический диапазон измерения комплексной магнитной проницаемости до
2 В диапазоне 0,2-0,8 ГГц при охлаждении - нагревании гексаферритов, обладающих спин-ориентационным фазовым переходом, в области температур 240-320 К имеется температурный гистерезис магнитной проницаемости, при котором она изменяется на 50%
3. Магнитная проницаемость порошков гексаферритов зависит от размеров частиц Для исследуемых ферритов имеет место рост на 10-40 процентов при уменьшении размеров от 1000 до 100 нм, дальнейшее измельчение понижает величину магнитной проницаемости Достоверность результатов работы обеспечивается:
• сравнением результатов вычисления составляющих магнитной проницаемости при обработке экспериментально полученной резонансной линии первой моды нагруженного НМПР методом моментов и ранее разработанным методом,
• сравнением результатов вычисления составляющих магнитной проницаемости при обработке экспериментально полученных резонансных линий второй и третьей мод нагруженного НМПР с результатами измерения на первой моде другого, специально построенного резонатора,
• тщательным анализом реальных инструментальных погрешностей,
• согласием результатов, полученных методами вариации частоты и длины нерегулярного микрополоскового резонатора,
• сравнением результатов работы с независимыми экспериментальными данными, их соответствием и согласованностью между собой Научная новизна. Применён способ решения задачи расчета значений комплексной магнитной проницаемости по измеренным изменениям АЧХ НПМР для материалов с большими потерями на СВЧ с помощью статистического метода моментов.
Впервые измерены температурные зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферритов составов ВаСо2пРе1бОг7, ВаСоо,72п113Ре,6027, ВаСоо^П] ,4Ре16027, ВаСо^Т^оРею.оОю, ВаСо^ТмдРе^вОю, ВаггпгРепОгг
Впервые измерены температурные зависимости спектров магнитной проницаемости нанопорошков гексаферритов с временем механической активации 30-360 секунд Показано, что механическая активация нанопорошков гексаферритов системы Со2^пх\У при времени обработки 30-60 секунд приводит к увеличению, примерно в два раза, их магнитной проницаемости относительно измельчённых обычным способом образцов
Впервые НМПР применялся для систематического исследования частотных зависимостей динамических магнитных характеристик поликристаллических ферритов с гексагональной структурой и их порошков в области спин-ориентационного перехода.
Получены новые экспериментальные данные о спектрах комплексной магнитной проницаемости гексаферритов разных составов в интервале температур (220-350 К) в диапазоне частот 0,2-1,8 ГГц
Экспериментально обнаружен гистерезис на температурной зависимости комплексной магнитной проницаемости в области температур 240-320К для гексаферритов Coo.7Zn1.3W и Coo.6Zn1.4W Научная ценность заключается в следующем
1 полученные в диссертационной работе результаты способствуют расширению области применения радиофизического метода для исследования фундаментальных свойств материалов,
2 получены подробные экспериментальные данные по зависимости комплексной магнитной проницаемости сплошных образцов и порошков с разной степенью измельчения от температуры и частоты, указывающие на новые свойства ферритов с гексагональной структурой
Практическая значимость. Результаты диссертационной работы могут быть использованы
1 для расчета радиоэлектронных устройств на основе исследуемых гексаферритов (поглотители, сердечники катушек индуктивности и
др),
2 для оценки влияния температуры климатического диапазона на изменение электромагнитных характеристик изделий на основе исследуемых материалов,
З.для выбора оптимального режима механической активации с целью получения порошков магнитных материалов с заданными свойствами на СВЧ,
На основе полученных результатов разработана и внедрена в учебный процесс лабораторная работа по курсу «Измерения на СВЧ» для студентов старших курсов радиофизического факультета Апробация работы. Основные защищаемые положения диссертационной работы были представлены на VI и VII Всероссийских конференциях молодых ученых и студентов «Современные проблемы радиоэлектроники» (Красноярск, 2004, 2005), VI и VII Международных школах-семинарах молодых ученых «Актуальные проблемы физики, технологий и инновационного развития» (Томск, 2005, 2006), Международной научной конференции «Излучение и рассеяние электромагнитных волн ИРЭМВ-2005» (Таганрог, 2005), II и III Международных научных студенческих конференциях «Перспективы развития фундаментальных наук» (Томск, 2005, 2006), XLIII Международной научной студенческой конференции «Студент и научно - технический прогресс» (Новосибирск, 2005), IV Международной научно-технической конференции «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения (INTER-MATIC - 2005)» (Москва, 2005), V Международной конференции по механохимии и механическому сплавлению «INCOME-2006» (Новосибирск, 2006), 16-й Международной Крымской конференции «СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии (КрыМиКо-2006)» (Севастополь, 2006), Международной научно-практической конференции «Актуальные проблемы радиофизики АПР-2006», (Томск, 2006), II Всероссийской конференции по наноматериалам «НАНО-2007» (Новосибирск, 2007)
Публикации. По теме диссертации опубликовано 17 работ, в том числе 3 статьи в рецензируемых журналах, 3 - в сборниках научных трудов, 7 - в материалах конференций и 3 - в тезисах конференции, а также вышло из печати учебно-методическое пособие Личный вклад автора. Автор принимал непосредственное участие в подготовке и проведении синтеза исследуемых материалов Лично
автором изготавливались образцы, измерялись их физические характеристики, изготавливались и настраивались измерительные ячейки, проведена модернизация температурного блока измерительной установки, разработан алгоритм и написан текст программы, вычисляющей статистические моменты АЧХ НМПР, а также проведены измерения и обработка полученных данных Совместно с научным руководителем работы, к ф -м н доцентом В И Сусляе-вым поставлена научная задача, обсуждены и опубликованы основные результаты исследований
Структура и объём работы. Диссертация состоит из введения, четырёх глав, заключения, приложения и списка литературы Работа содержит страниц - tiS, рисунков -55, таблиц - 3 , приложений - j Список литературы - "НО наименований
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Работа начинается с введения, в котором рассмотрена актуальность темы диссертации, сформулированы цель работы и задачи исследования, приведены защищаемые положения, показаны достоверность, научная новизна и практическая значимость полученных результатов, кратко изложено содержание работы
В главе 1 проводится аналитический обзор литературных источников по двум основным направлениям
В первой части обзора рассматриваются статические и динамические электромагнитные характеристики ферритов с гексагональной структурой Отмечено внимание ученых разных стран к гекса-ферритам различных составов и кристаллических структур М, Y, Z, W, X, U, так как эти материалы имеют высокие дисперсионные частоты, попадающие в рабочий диапазон высокочастотной радиоэлектроники нового поколения компьютеров, сотовой связи, цифровой фото- и видеоаппаратуры Гексаферриты позволяют решить проблемы миниатюризации и снижения веса радиоустройств, обеспечения электромагнитной совместимости отдельных узлов и согласования приемно-передающего тракта, уменьшения радиозаметности объектов и защиты персонала от вредного излучения
По количеству публикаций выделяются поликристаллы и порошки гексаферритов Z- и М-типа, что вызвано особенностями их магнитных свойств, которые отвечают многим требованиям практики большие значения комплексной магнитной проницаемости, термостабильность и др, и относительной простотой получения по-
рошка соответствующей фазы Активно исследуются также гекса-ферриты Y- и W-типов
Получение исходного магнитного материала в большом числе цитируемых работ производится по стандартной керамической технологии. Однако в последнее время чаще публикуются работы, в которых рассматриваются приемы снижения температуры синтеза Можно отметить существенный прогресс в этом направлении -температура синтеза снижена от 1300 - 1400 °С до 800 - 900 °С Это позволяет непосредственно внедрить магнитный материал в микросхемы и не использовать навесные элементы, как было ранее
Магнитные материалы в радиоаппаратуре представляют собой композиционный материал, состоящий из некоторой матрицы, например, эпоксидной смолы или резины, и наполнителя, которым служит ферритовый порошок В литературе отмечается интерес к таким материалам и их электромагнитным характеристикам Относительно недавно в печати появились статьи об использовании в качестве наполнителя наноразмерных порошков гексаферритов
Во второй части главы рассматриваются методы и способы измерения электромагнитных характеристик магнитных материалов Проведенный обзор показал, что для измерений используются вол-новодные методы с применением полых волноводов, коаксиальных и микрополосковых линий, резонаторные с использованием объемных (прямоугольных, круговых цилиндрических с различным типом колебаний, открытых) и микрополосковых резонаторов, методы измерения в свободном пространстве, мостовые схемы Гомодин-ные радиоволновые методы измерений позволяют измерять не только амплитуду, но, что самое существенное, еще и разность фаз сигналов В работах за последние годы описываются спектры магнитной проницаемости в широком интервале частот, измеренные с помощью современных векторных анализаторов цепей
Отмечаются определенные метрологические трудности на стыке методов с распределенными и сосредоточенными параметрами в диапазоне частот 0,1-1 ГГц В ряде работ доказывается, что эти проблемы можно преодолеть использованием нерегулярного мик-рополоскового резонатора [1-3]
Следует отметить, что спектры магнитной проницаемости гексаферритов измеряются, как правило, при комнатной температуре, хотя известным фактом считается температурная зависимость констант магнитной кристаллографической анизотропии и начальной
проницаемости, которые во многом определяют вид динамической характеристики материала.
Обзор показал, что в настоящее время не создана теоретическая модель, описывающая спектры магнитной проницаемости материалов по статическим характеристикам, измерение которых достаточно хорошо отработано. Основным источником сведений о динамических характеристиках является эксперимент.
На основании проведенного обзора можно заключить, что:
1. наблюдается возросшее внимание к электромагнитным характеристикам гексаферритов;
2. температурные изменения электромагнитных характеристик исследуются редко;
3. отмечаются трудности измерения спектров на стыке методов в диапазоне частот 0,1+1 П'ц, которые могут быть преодолены использованием в качестве измерительной ячейки нерегулярного мик-рополоскового резонатора;
4. практически отсутствуют сведения о температурных зависимостях электромагнитных характеристик ианопорошков гексаферри-тов.
Глава 2 посвящена исследованию нерегулярного микрополос-кового резонатора , изучению его амплитудно-частотной характеристики в зависимости от электромагнитных параметров исследуемого образца с целью выявления возможностей измерений магнитных спектров гексаферритов с большими потерями (^6ц>0,5).
НМПР представляет собой (рис.1) два одинаковых отрезка мик-
рополосковых линий (МПЛ) 1, соединенных между собой отрезком несимметричной воздушной полосковой линии 2 и подключённых к линиям передачи через ёмкости связи 3. В
вход
выход
Рис. I. Перестраиваемый нерегулярный м икра полос коя ый резонатор: 1 - отрезки микрополосковых линий; 2 - несимметричная пол исковая линия; 3 - емкости связи; 4 -керамические подложки микрополосковых линий; 5 -измеряемый образец; 6 - металлическое основание (экран)
качестве подложки МПЛ используется СВЧ-керамика с высокой диэлектрической проницаемостью. НМПР обладает высокой чувствительностью, простотой и удобством смены образцов в процессе проведения эксперимента. Кроме того, НМПР обладает достаточно
высокой добротностью и большим коэффициентом заполнения, что повышает отношение «сигнал/шум»
Расчеты микро-полосковых резонаторов выполняются в од-номодовом приближении, то есть в приближении длинных линий, когда при расчете резонаторов учитывается только волна основного типа Волны высших типов,
Рт»х
0,6
Частота, ГГц
Рис 2 АЧХ пустого резонатора
локализующиеся вблизи нерегулярностей, не учитываются [4]
Для каждого из трёх регулярных участков резонатора записывается система линейных уравнений для нахождения неопределенных
амплитуд волн Ап, Вп Амплитуды отраженной от резонатора и прошедшей через него волны получаются из условия непрерывности тока и напряжения на границе участков резонатора [5] Численное решение этой системы для каждого значения частоты дает АЧХ НМПР (рис 2), из которой определяется интенсивность резонансных линий для каждой моды колебаний Ртт] и соответствующая ей частота Ртах] (] - число полуволн, укладывающихся по длине резонатора) При внесении образца в резонатор эти величины изменяются и разности величин АРтса и А Гтах по отношению к пустому резонатору используются для вычисления электромагнитных характеристик материалов. При выбранной конфигурации НМПР нечетные моды колебаний более чувствительны к магнитным, а четные к электрофизическим характеристикам материалов
В процессе моделирования АЧХ резонатора, содержащего включения с большими магнитными потерями, определены предельные величины 1§5Ц, при которых интенсивность резонансной линии первой моды становится сравнимой с уровнем потерь (20 дБ) Моделирование показало, что реализуется ситуация, когда максимумы нечетных мод колебаний не различаются на фоне суммарной
АЧХ двух близких типов колебаний 2-3-ей и 4-5-ой мод В этом случае разработанная ранее программа вычисления магнитной проницаемости по сдвигам резонансной частоты не работает. На рис За, 36 показаны экспериментально полученные результаты, соответствующие различным уровням потерь
Для расширения метрологических возможностей резонатор-ного метода с применением НМПР нами предлагается использовать для описания экспериментальной кривой метод моментов Известно, что основная информация о форме линии содержится в следующих статистических моментах [6]
среднем значении
06 -05
Ш
в) 04
£
Ж
8 ад
о.
с «
X 0,2
01
00
а
«ь
а п & -
а
о а □ о
агаря^ \
0 40
0 45
0 50 Частота, ГГц
0 55
060
06
М / У-!
основном отклонении
коэффициенте асимметрии
а = г, -(¿(//-7)4 Д
и коэффициенте эксцесса
—
со
I 04 х
И
§.03
С «
Х02
01
«а □
а а
б
□ □
□
о о
0 0 мишид
040
Г
0 45
О $0 О 56
Частота ГГц
060
Рис 3 АЧХ нагруженного резонатора с потерями а - 1§5Ц<0,5, б - 1§8Ц>0,5
1 = г =
¿(/у ~/) и)Iй с4 -3 В нашем случае fJ - значение час-соответствующая ей интенсивность экспериментальной
тоты, а и) -кривой
При численном моделировании показано, что среднее значение и основное отклонение АЧХ типа рис 36 определяются диэлектри-
ческими свойствами включения, а коэффициенты асимметрии и эксцесса - магнитными, что позволило решить обратную задачу для нахождения значений комплексной магнитной проницаемости ц*=ц'-1ц" по вычисленным ранее статистикам экспериментальной кривой при заданных величинах электромагнитных параметров
Предложенный способ вычисления составляющих магнитной проницаемости позволил расширить динамический диапазон измеряемых величин и использовать многомодовость а) для повышения разрешающей способности радиоспектроскопа, б) для расширения частотного диапазона метода с применением НМПР Достоверность предлагаемого способа подтверждена сравнением результатов при обработке экспериментально полученной резонансной линии первой моды нагруженного НМПР двумя методами «методом двух максимумов» и «методом моментов», сравнением результатов при
обработке экспери-
ИНДИКАТОР
КСВН
ИЗМЕРИТЕЛЬ КС0Н
— РЕЗОНАТОР} КЛИМАТИЧЕСКАЯ
КАМЕРА МКК-3
э
ИЗМЕРИТЕЛЬ ШС
сх>
А
ментально полученных резонансных линий второй и третьей мод нагруженного НМПР с результатами измерения на первой моде другого, специально построен-
ного резонатора
В главе 3 описаны автоматизированный радиоспектроскоп и методика
проведения эксперимента Блок-схема установки приведена на рис
4 СВЧ блок представлен панорамными измерителями КСВн РК2-47 и Р2-50 С разъема "Самописец" индикатора Я2Р-67 напряжение, пропорциональное прошедшей через резонатор мощности Р, передаётся на вход АЦП Одновременно на другой вход АЦП с этого же разъема индикатора подается пилообразное напряжение, управляющее изменением частоты генератора качающейся частоты Зависимость частоты генератора F от напряжения II развертки определяется частотомером 43-54 с блоком ЯЗЧ-51
V
Рис 4 Автоматизированная измерительная установка
Измерение температуры осуществляется при помощи терморезистора типа СТЗ-19, закреплённого в непосредственной близости от зазора, в котором находится исследуемый образец Сопротивление терморезистора определяется цифровым Ь,С,И-измерителем Е7-8, связанным через устройство сбора данных АёуаШесИ РСЬ-724 с компьютером Терморезистор калибровался термометром ценой деления 0,1 С
Программы сбора и первичной обработки данных написаны на
Таблица 1 Параметры резонансных линий используемых резонаторов
№ Fi, Р., f2, Р2, F3, Рз, f4, Р4, Fs, Р5,
ГГц дБ ГГц дБ ГГц дБ ГГц дБ ГГц дБ
1 0,21 6,2 0,49 3,6 0,63 3,9 0,97 3,8 1,07 3,20
2 0,27 1,5 0,61 0,8 0,83 1,1 1,21 0,7 _ _
3 0,37 1,0 0,84 1,2 1,13 3,2 1,71 13,1 1,92 15,1
4 0,53 1,1 1,42 1,6 1,74 1,9 2,69 8,6 3,09 12,5
5 0,59 0,9 1,46 1,8 1,80 1,5 2,78 5,3 3,14 9,5
б 0,75 1,0 1,93 3,7 2,32 9,2 - - - -
7 0,89 1,3 2,10 4,5 2,62 5,3 - - - -
языке Object Pascal в среде программирования Delphi Программы расчета комплексных значений проницаемостей - на языке Fortran
Повышение разрешающей способности радиоспектроскопа -увеличение числа частотных точек, в которых проводилось измерение, достигнуто тремя способами изготовлен набор НМПР, использованы перестраиваемые резонаторы и метод вариации частоты Параметры резонансных линий резонаторов приведены в таблице 1
Проведенный анализ источников погрешности, принятые конструктивные меры и многократные измерения определяют погрешность по перечисленным причинам в пределах 4-6% для ц'и 8-12% для ц"
Достоверность измерений определялась сравнением результатов измерений на радиоспектроскопе с применением НМПР с измерениями, проведенными в коаксиальном волноводе и объемном резонаторе (рис 5)
Глава 4 посвящена экспериментальному исследованию частотных и температурных зависимостей магнитной проницаемости гек-саферритов, составы и основные физические свойства которых приведены в таблице 2
Выбор материалов исследования обоснован несколькими причинами Во-первых, необходимостью экспериментальной проверки
Таблица 2 Основные физические характеристики исследуемых образцов [7, 8]
Состав Н„ 10-\ А/м ^ЕФМР, ГГц с)х, г/см3 Р>, г/см а, Гс см1^ с, А фаза, %
Со07гп , 1 V/ 0,6 1,10 5,31 4,2 79,6 32,8 85
Сооб2п м W 0,5 5,50 5,31 4,1 76,4 32,8 85
СоХтМ 11,0 5,90 5,31 4,7 84,4 32,8 94
С0Т1М 1,2 4,10 5,28 4,2 53,0 23,2 93
С012Т112м 0,8 7,20 5,28 4,2 52,0 23,2 94
гпгУ 9,6 0,03 5,46 4,3 42,9 43,5 93
результатов, полученных во 2-й главе, на материалах с большими магнитными потерями Именно такими качествами обладают гекса-ферриты составов Со0,72п13\У и Соо,б2П| 4\*/, частоты ЕФМР которых при комнатной температуре находятся в диапазоне частот 0,21,8 ГГц На частоте ЕФМР наблюдается максимальное значение мнимой составляющей магнитной проницаемости.
Кроме того, гексаферриты системы Со2.х2пх\У представляют собой удобную модель для исследования магнитной кристаллографической анизотропии и ей влияния на процессы магнитного упорядочения, исследований явления спин-ориентационного перехода и причин его порождающих, а также исследования процессов намагничивания первого рода в определённой области составов
На рис 5 представлены частотные зависимости комплексной магнитной проницаемости сплошных образцов гексаферрита Соо,7гп113\У при комнатной температуре Вблизи частоты 0,8 ГГц
г 04 0« 08 10 12 «4 1в 18 Частота, ГГц
Рис 5 Сравнение значений ц' и ц" гексаферрита Соо72П|з\¥, измеренных НМПР (пустые символы), с измерениями другими методами
наблюдается максимум мнимой и заметное падение действительной составляющей Такое поведение спектров магнитной проницаемости характерно для области аномальной дисперсии
Более отчетливо выделяется область аномальной дисперсии при изменении температуры На рис 6 показаны изменения величин комплексной магнитной проницаемости гексафер-ритов в климатическом интервале температур на частоте 0,59 ГГц Отмечаются подобные изменения на всех частотах в интервале
270-310 К Такая температурная нестабильность ограничивает практическое применение материала в устройствах радиоэлектроники, однако представляет интерес для исследования процессов магнитного упорядочения Результаты нейтро-нографического
обследования системы гексаферритов показывают, что в
климатическом интервале температур для составов с 1,2<х<1,4 наблюдается спин-ориентационный переход типа «ось легкого намагничивания» - «конус легкого намагничивания» - «плоскость легкого намагничивания»
Температура, К
Рис 6 Температурная зависимость ц* сплошного образца Соо72П| 5\У
•2,8 - ПОрОШОК С0с о }1'
5 24 - Г=0.784 ГГц
2 о,о {-, . , нагРе.а
о л"
5 0,2 -
220 240 260 280 300 320 340 Температура, К Рис 7 Температурная зависимость ц* порошка Соо^ПпУ/
Интересный результат получен при циклическом изменении температуры «295 К - 220 К - 350 К -295 К» на всех частотах Оказалось, что величины магнитной проницаемости зависят от направления изменения температуры по типу температурного гистерезиса Такое поведение объясняется наличием скрытой теплоты превращения при переходе «конус-плоскость» лёгкого намагничивания
Наличие гистерезиса, впервые наблюдаемое на динамических характеристиках, отмечалось на термограммах начальной проницаемости, что подтверждает достоверность замеченного эффекта
Для данного материала в виде порошка (рис 7) и для других исследуемых образцов гистерезис не наблюдается
При измельчении исходного образца в высокоэнергетической мельнице происходит перераспределение вкладов поверхностной и объемной анизотропии и, соответственно, изменение электромагнитных характеристик На рис 8 показано увеличение действительной части магнитной проницаемости на частоте 0 47 ГГц в момент перехода в однодоменное состояние, которое наступило через 30 секунд активации Это время оказалось оптимальным для состава Соо^П!^
Аналогичные зависимости получены для гексаферрита состава Соо.^п, 4\У.
Данный результат показывает, что механическая активация позволяет получить из вещества одного состава набор материалов с разными магнитными свойствами, не пренебрегая к трудоемкому и времязатратному химическому синтезу
В работе приведены температурные зависимости спектров комплексной магнитной проницаемости гексаферритов составов СоЪаМ, С0Т1М, С012Т112М, гп2У и обсуждается возможность прак-
90 129 -150 180 210 240 270 100 330 350
Время активации, сек
Рис 8 Зависимость магнитной проницаемости СО(^П1 ^ от времени активации на частоте 0,47 ГТц
тического применения исследуемых материалов в радиоэлектронных устройствах, работающих в СВЧ-диапазоне в климатическом интервале температур
В заключении изложены основные результаты диссертации
1 Исследованы возможности нерегулярного микрополоскового резонатора для измерения частотных зависимостей магнитной проницаемости гексаферритов с большими магнитными потерями Показано, что НМПР может быть использован при вариации частоты электромагнитного сигнала, вариации длины резонатора и при работе на высших типах колебаний Расчет в рамках квазистатической теории связанных микрополосковых линий хорошо согласуется с экспериментальными результатами
2 В результате выполненной работы получены спектры магнитной проницаемости сплошных материалов и наноразмерных порошков гексаферритов с различным временем активации
3 При механической активации нанопорошков происходит немонотонное изменение значений вещественной и мнимой частей магнитной проницаемости, выраженное их увеличением примерно в 2 раза при времени активации 30-60 секунд
4 У гексаферритов состава Co2.xZnxW (х=1,3, 1,4) выявлен температурный гистерезис комплексной магнитной проницаемости в Интервале температур 220-350 К и диапазоне частот 0,2-0,8 ГГц
Список публикаций по теме диссертации.
1 Коровин Е Ю , Доценко О А , Сусляев В И Частотные зависимости магнитной проницаемости наноразмерных порошков гексаферритов системы CoZnW // Современные проблемы радиоэлектроники Сб науч тр - Красноярск, ИПЦКГТУ, 2004 -С 310-312
2 Доценко О А , Коровин Е Ю , Сусляев В И Измерения температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости гексаферритов в микроволновом диапазоне резонаторным методом // Современные проблемы радиоэлектроники Сб науч тр - Красноярск ИПЦ КГТУ, 2005. - С 201 -204
3 Доценко О А Измерение температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости гексаферритов нерегулярным мик-рополосковым резонатором // Материалы XLIII Международной научной студенческой конференции "Студент и научно-технический прогресс" Физика - Новосибирск Новосиб гос ун-т, 2005 -С 87
4. Доценко О А., Сусляев В И Измерение температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости гексаферритов нерегулярным микрополосковым резонатором // Изв вузов Физика -2005 -№ 6 Приложение -С 115-116
5 Доценко О А, Сусляев В И Исследование спектров магнитной проницаемости гексаферрита CoZnW в климатическом интервале температур на СВЧ // Материалы II Международной научной студенческой конференции "Перспективы развития фундаментальных наук" Томск, Изд-во ТПУ, 2005 - С 22-24
6 Доценко О А , Сусляев В И. Температурные зависимости коэффициента отражения поглощающего слоя на основе гексаферрита CoZnW // Труды Международной научной конференции "Излучение и рассеяние электромагнитных волн ИРЭМВ-2005" - Таганрог, Изд-во ТРТУ, 2005. - С 344-346
7 Доценко О А. Температурные зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферрита CoZnW // Тезисы одиннадцатой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых - Екатеринбург, Изд-во АСФ, 2005 - С 458 - 459
8 Доценко О А , Сусляев В И Исследование спектров магнитной проницаемости гексаферритов системы W в климатическом интервале температур в сверхвысокочастотном диапазоне // Материалы IV Международной научно-технической конференции «Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения», 25-28 октября 2005г - Москва, Изд-во МИРЭА, 2006 - Ч. 1. - С 61 - 63
9. Доценко О А., Сусляев В И Температурные зависимости магнитной проницаемости гексаферритов М, Y и W-типов на частоте 590 МГц//Изв вузов Физика -2006.-№3 Приложение -С 91 -94
10 Доценко О А., Кулешов ГЕ., Сусляев В.И Температурные зависимости магнитной проницаемости гексаферритов М, Y и W-типов на частоте 206 МГц // Материалы двенадцатой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых - Екатеринбург, Изд-во АСФ, 2006 - С 635 - 636
11 Доценко О А , Коровин Е Ю , Сусляев В И Температурные зависимости коэффициента отражения поглощающего слоя на основе гексаферритов системы W // Современные проблемы радиоэлектроники Сб науч тр - Красноярск ИПЦКГТУ, 2006 - С 216-218
12 Доценко О А , Кулешов Г Е , Сусляев В И Температурные зависимости магнитной проницаемости гексаферритов Y и W-типов на частоте 206 МГц // Материалы III Международной научной сту-
денческой конференции "Перспективы развития фундаментальных наук" Томск, Изд-во ТПУ, 2006. - С 43-44
13 Сусляев В И , Доценко О А., Коровин Е Ю , Кулешов Г.Е Температурные зависимости СВЧ-спектров магнитной проницаемости наноразмерных порошков гексаферрита \У-типа // Изв вузов Физика -2006 - № 9 - С 35-39
14 Сусляев В.И , Доценко О А Температурные зависимости коэффициента отражения поглощающего слоя на основе гексаферритов системы Со2.х2пх\У // 16-я Международная Крымская конференция «СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии» (КрыМи-Ко'2006) Севастополь, 11-15 сентября 2006 г Материалы конференции. - Севастополь Вебер, 2006. - Т. 2 - С. 623 - 624
15. Журавлев В.А , Найден Е П., Доценко О А Зависимость структурных параметров и магнитных свойств нанопорошков гексаферрита Ва2гп2Ре)2022 (2п2У) от режимов механической активации // II Всероссийская конференция по наноматериалам НАНО-2007, 13-16 марта 2007 г Сборник тезисов - Новосибирск ИХТТМ СО РАН, 2007 - С. 149.
16 Сусляев В И , Найден Е П , Доценко О А , Коровин Е.Ю Электромагнитные свойства нанопорошков гексаферритов на сверхвысоких частотах // И Всероссийская конференция по наноматериалам НАНО-2007, 13-16 марта 2007г Сборник тезисов - Новосибирск ИХТТМ СО РАН, 2007 - С 312
В заключение автор выражает глубокую благодарность В А. Журавлеву и Т Д Кочетковой за помощь в работе, Е П Найдену за полезные обсуждения результатов
ЦИТИРУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
1 Беляев Б А , Дрокин Н.А , Лексиков А.А Исследование материалов на сверхвысоких частотах микрополосковыми датчиками // Изв вузов Физика -2006 -№9 -С 45-53
2. Беляев Б.А, Сусляев В И, Кочеткова ТД Исследование перестраиваемого нерегулярного микрополоскового резонатора // Труды XIV Межд Крымской конф «СВЧ-техника и телекоммутационные технологии» - Севастополь, 2004 - С 653 - 654 3 Кочеткова Т.Д Температурные зависимости спектров диэлектрической проницаемости воды и водных растворов спиртов в области релаксации Дис . канд физ -мат наук - Томск, 2003 - 125 с
4 Тюрнев В В Теория цепей СВЧ - Красноярск ИПЦ КГТУ, 2003 - 194 с
5. Беляев Б А , Журавлев В А, Кириченко В И, Сусляев В.И , Тюрнев В В Исследование электромагнитных параметров бикомплексных сред на СВЧ с помощью нерегулярного микрополоскового резонатора /Препринт №735-ф Красноярск. Ин-т физики СО АН СССР, 1994 -54 с
6 Якубов В П Статистическая радиофизика - Томск Изд-во ТГУ, 2003 - 122 с.
7 Е Р Naiden, V I Maltsev, G I Ryabtsev Magnetic structure and spm-onentational transitions of hexaferrites of the BaCo2.xZnxFe16027 system //Phys Stat Sol -1990 -V 120 -P 209-220
8 Журавлев В A , Сусляев В И, Найден Е П , Рябцев Г. И , Кириченко В И Особенности спектров магнитной проницаемости гексафер-ритов Co2.xZnxW в области спин-переориентационного фазового перехода// Известия высших учебных заведений СССР Физика,1990 -Т 33 -№ 9 -С 107-109
Подписано в печать /¡Р. Формат 60x90/16 бумага офсет. Гарнитура Тайме, печать офсет Уч.-изд. л. 1 Тираж 100 экз. Заказ №
Изд-во ТГАСУ, 634003, г. Томск, пл Соляная, 2 Отпечатано с оригинал - макета в ООП ТГАСУ. 634003, г Томск, ул Партизанская, 15
ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1. ЧАСТОТНЫЕ ЗАВИСИМОСТИ КОМПЛЕКСНОЙ МАГНИТНОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИ ГЕКСАФЕРРИТОВ В МИКРОВОЛНОВОМ ДИАПАЗОНЕ ЭЛЕКТРОМАГНИТНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ИСТОЧНИКОВ.
1.1. Электромагнитные характеристики ферритов.
1.2. Связь динамических и статических магнитных характеристик ферритов.
1.3. Влияние температуры на магнитные свойства гексаферритов.
1.4. Современная технология производства сплошных гексаферритов, крупнозернистых и наноразмерных порошков.
1.5. Электромагнитные свойства композиционных материалов.
1.6. Современные экспериментальные средства.
1.7. Выводы.
ГЛАВА 2. ИССЛЕДОВАНИЕ НЕРЕГУЛЯРНОГО МИКРОПОЛОСКОВОГО РЕЗОНАТОРА.
2.1. Описание конструкции измерительной ячейки.
2.2. Теоретическое исследование амплитудно-частотной характеристики НМПР.
2.2.1. Влияние диэлектрических параметров.
2.2.2. Влияние магнитных параметров.
2.2.3. Влияние магнитных параметров на первую моду.
2.2.4. Влияние магнитных параметров на вторую-третью моды.
2.3. Алгоритм вычисления величин комплексной магнитной проницаемости по результатам эксперимента.
2.3.1. Метод двух максимумов. Измерение магнитной проницаемости материалов с малыми потерями.
2.3.2. Метод моментов. Измерение магнитной проницаемости материалов с большими потерями.
2.4. Выводы.
ГЛАВА 3. АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ РАДИОСПЕКТРОСКОП ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ЗАВИСИМОСТЕЙ СПЕКТРОВ МАГНИТНОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИ.
3.1.Описание установки.
3.2. СВЧ тракт.
3.3. Описание измерительных ячеек.
3.4. Температурный блок.
3.5. Измерительно-вычислительный комплекс для сбора и обработки данных.
3.6. Оценка погрешности измерений.
3.7. Оценка достоверности измерений.
3.8. Выводы.
ГЛАВА 4. ИЗМЕРЕНИЕ СПЕКТРОВ МАГНИТНОЙ ПРОНИЦАЕМОСТИ.
4.1. Выбор объекта исследования.
4.2. Синтез материалов и приготовление образцов.
4.3. Температурные зависимости магнитной проницаемости гексаферритов CoojZnpW, Coo^Zn^W и CoZnW.
4.3.1. Сплошные образцы.
4.3.2. Порошки и нанопорошки.
4.4. Температурные зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферритов CoTiM, Co^Ti^M, Zn2Y.
4.5. Коэффициент отражения поглощающего слоя на основе гексаферрита W-типа.
4.6. Выводы.
Актуальность проблемы. Радиофизические методы исследования в настоящее время находят широкое применение в различных областях науки и техники. Обладая высокой чувствительностью и избирательностью, значительной скоростью сбора и обработки информации, а также удобством представления информации и передачи ее на расстояние, радиоволновые устройства применяются в медицине, геофизике, гидрологии, экологии, биофизике, астрономии. Высокочастотная электроника позволяет построить легкие миниатюрные устройства, для работы которых не требуется большой мощности, что является необходимым требованием к космической аппаратуре. Значительным прогрессом в развитии современной бытовой техники явилось активное освоение микроволновой области электромагнитного излучения, что привело к созданию мобильных телефонов, ноутбуков, карманных навигаторов типа GPS и других устройств.
Снижение энергозатрат, размеров и веса, обеспечение электромагнитной совместимости отдельных узлов радиоаппаратуры, согласование прием-но-передающих трактов достигается применением соответствующих радиоматериалов, среди которых важное место занимают ферриты. На сверхвысоких частотах лучшими магнитными характеристиками обладают ферриты с гексагональной структурой (гексаферриты), которые имеют наиболее высокие дисперсионные частоты, по сравнению с другими ферритами.
Относительно недавно в технологии производства гексаферритов разрешилась проблема высокой температуры синтеза. Снижение этой температуры на 300 ^ 400 °С позволило применить гексаферриты в планарной технологии. По этой причине в настоящее время отмечается повышенный интерес к высокочастотным электромагнитным характеристикам ферритов, и исследование спектров магнитной проницаемости и их зависимости от внешних факторов является актуальной задачей.
Особый интерес вызывают наноразмерные магнитные материалы, в которых изменяется отношение числа приповерхностных атомов к числу обычных объёмных, что существенно меняет магнитные характеристики всего материала. Высокочастотные электромагнитные характеристики нанопорошков ферритов малоизучены, практически нет публикаций по влиянию внешних воздействий на эти характеристики, поэтому проведение исследований температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости также является актуальной задачей.
Состояние вопроса. Проведенный обзор литературных источников по микроволновым свойствам и применению ферритов позволяет выделить несколько направлений.
Значительное число публикаций посвящено ферритам с гексагональной структурой всех известных типов: М, У, Z, XV, X. В области технологии главное внимание уделяется снижению температуры синтеза, высокой для традиционной керамической технологии, что долгое время ограничивала применение гексаферритов в современных интегральных микросхемах. Показано, что добавление Б Юг или В1202 [1, 2], смешивание ферритов, имеющих различные структуры [3, 4] и применение золь-гель технологии [1,5] позволило снизить температуру синтеза феррита от 1250 + 1300 °С до 870 ^ 920 °С. Благодаря этому достижению магнитные материалы могут внедряться непосредственно в структуру интегральных микросхем, а не включаться в схему в виде навесных элементов, как было совсем недавно [6, 7].
Отмечено несколько попыток описания динамических характеристик для частных случаев [8, 9], однако литературный обзор показал, что теоретических разработок, связывающих спектры магнитной проницаемости с известными физическими характеристиками, до сих пор не создано и экспериментальное исследование является основным источником информации о высокочастотных свойствах ферритов.
Микроволновые магнитные динамические характеристики ферритов -спектры комплексной магнитной проницаемости ц*(со) =ц'(со) - в подавляющем большинстве представлены экспериментальными работами. Активно исследуются области аномальной дисперсии магнитной проницаемости, связанные с резонансом доменных границ и естественным ферромагнитным резонансом (ЕФМР) [9-11], где проявляется наиболее активное взаимодействие электромагнитного излучения с веществом. Многие авторы приводят результаты исследования для поликристаллов гексаферритов 2-типа [1,2, 6, 8, 9], так как они, во-первых, имеют достаточно большие значения ц' на высоких частотах и, во-вторых, при синтезе эта фаза зарождается в первую очередь при достаточно низких температурах. Сведения о гексаферритах других фаз, таких как X, М, У, в литературе встречаются реже, и, как правило, авторы приводят статические характеристики исследуемых веществ, такие как поля анизотропии и намагниченность насыщения. Приводятся сведения о сплошных материалах, как исходных для получения порошков, используемых в качестве наполнителя для композиционных материалов. В последнее время отмечается рост публикаций о микроволновых свойствах на-нопорошков магнитных материалов [12 - 15].
В качестве измерительных ячеек для исследования магнитных материалов в настоящее время наиболее часто применяются полые и коаксиальные волноводы, объемные, открытые и микрополосковые резонаторы, реже используются методы исследования в свободном пространстве. Можно отметить определенные экспериментальные трудности на отдельных участках частотного диапазона, например, в области 0,1 -М ГГц - на стыке методов с распределенными и сосредоточенными параметрами.
Цель и задачи диссертационной работы. Перед диссертационной работой поставлены следующие цели:
1. теоретическое и экспериментальное изучение нерегулярного микрополос-кового резонатора (НМПР) в качестве средства измерения спектров комплексной магнитной проницаемости магнитных материалов с большими потерями;
2. экспериментальное исследование температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости ферритов разных кристаллических структур, порошков ферритов с различной степенью измельчения, в том числе и нанопо-рошков.
В рамках сформулированных целей поставлены и решены следующие задачи:
1. проведён аналитический обзор литературных источников за 10 лет по теме диссертации;
2. выполнено численное исследование изменения амплитудно-частотной характеристики НМПР при внесении в его полость материалов с большими магнитными потерями > 0,5);
3. проведена оценка применения метода моментов для вычисления компонент магнитной проницаемости материалов с большими потерями на СВЧ по измеренной АЧХ НМПР и разработана программа измерения магнитной проницаемости для материалов с большими потерями в НМПР;
4. выбраны объекты исследования;
5. выполнены экспериментальные исследования температурной зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферритов: М, У, VI типов в интервале температур ±60 °С и частот 0,2 1,8 ГГц, в том числе: сплошных образцов, крупных порошков, наноразмерных порошков;
6. проведено сравнение со статическими характеристиками исследуемых материалов.
Методы исследования. Для исследования метрологических возможностей НМПР использовалось математическое моделирование изменения формы АЧХ резонатора при внесении в его полость образца с различными значениями комплексных магнитной и диэлектрической проницаемостей.
Экспериментальное исследование температурных зависимостей динамических характеристик гексаферритов с разной степенью измельчения (от сплошного образца до наноразмерных порошков) производилось на автоматизированном радиоспектроскопе. В качестве измерительных ячеек применялся набор НМПР.
На защиту выносятся следующие положения.
1. Использование метода моментов для обработки резонансных линий мно-гомодового нерегулярного микрополоскового резонатора позволяет повысить в 2 раза разрешающую способность в диапазоне частот 0,2 + 1,8 ГГц и расширить динамический диапазон измерения комплексной магнитной проницаемости до > 1.
2. В диапазоне 0,2 ^ 0,8 ГГц при охлаждении - нагревании гексаферритов, обладающих спин-ориентационным фазовым переходом, в области температур 240 + 320 К имеется температурный гистерезис магнитной проницаемости, при котором она изменяется на 50%.
3. Магнитная проницаемость порошков гексаферритов зависит от размеров частиц. Для исследуемых ферритов имеет место рост на 10 ^40 процентов при уменьшении размеров от 1000 до 100 нм, дальнейшее измельчение понижает величину магнитной проницаемости.
Достоверность результатов работы обеспечивается:
• сравнением результатов вычисления составляющих магнитной проницаемости при обработке экспериментально полученной резонансной линии первой моды нагруженного НМПР двумя методами: методом двух максимумов и методом моментов;
• сравнением результатов вычисления составляющих магнитной проницаемости при обработке экспериментально полученных резонансных линий второй и третьей мод нагруженного НМПР с результатами измерения на первой моде другого, специально построенного резонатора;
• тщательным анализом реальных инструментальных погрешностей;
• согласием результатов, полученных методами вариации частоты и длины нерегулярного микрополоскового резонатора;
• сравнением результатов работы с независимыми экспериментальными данными, их соответствием и согласованностью между собой.
Научная новизна. Применён способ решения задачи расчета значений комплексной магнитной проницаемости по измеренным изменениям параметров резонансных линий НПМР для материалов с большими потерями на СВЧ с помощью статистического метода моментов. Это позволило использовать многомодовость НПМР для повышения разрешающей способности метода и продвижения его на более высокие частоты, а также расширить динамический диапазон измеряемых величин. Автором проведено численное моделирование изменения параметров резонансных линий НПМР, составлена программа вычисления составляющих комплексной магнитной проницаемости.
Впервые измерены температурные зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферритов составов: ВаСо^оТ^оРе^оО^, ВаСо1>2Т\2Ре9,6019, Ва22п2Ре12022, ВаСоо^п^Ре^О^, ВаСоо^п^Ре^СЬ в интервале температур (220 350 К) и диапазоне частот 0,2 + 1,8 ГГц.
Впервые измерены температурные зависимости спектров магнитной проницаемости нанопорошков гексаферритов со временем механической активации 30 -г- 360 секунд. Показано, что механическая активация нанопорошков гексаферритов системы Со2^пх\\^ при времени обработки 30 ^ 60 секунд приводит к увеличению, примерно в два раза, их магнитной проницаемости относительно измельчённых обычным способом образцов.
Впервые НМПР применялся для систематического исследования температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости поликристаллических ферритов с гексагональной структурой и их порошков в области спин-ориентационного перехода.
Впервые обнаружен гистерезис на температурной зависимости комплексной магнитной проницаемости в области температур 280 ^ 340 К для гексаферрита состава ВаСоо^П|5з\У.
Научная ценность заключается в следующем:
1. полученные в диссертационной работе результаты способствуют расширению области применения радиофизического метода для исследования фундаментальных свойств материалов;
2. получены подробные экспериментальные данные по зависимости комплексной магнитной проницаемости сплошных образцов и порошков с разной степенью измельчения от температуры и частоты, указывающие на новые свойства ферритов с гексагональной структурой.
Практическая значимость. Результаты диссертационной работы могут быть использованы:
1. для расчета радиоэлектронных устройств на основе исследуемых гекса-ферритов (поглотители, сердечники катушек индуктивности и др.);
2. для оценки влияния температуры климатического диапазона на изменение электромагнитных характеристик изделий, изготовленных на основе исследуемых материалов;
3. для выбора оптимального режима механической активации с целью получения порошков магнитных материалов с заданными свойствами на СВЧ.
На основе полученных результатов разработана и внедрена в учебный процесс лабораторная работа «Автоматизированный измерительный комплекс на основе нерегулярного микрополоскового резонатора. Часть 1. Температурные измерения магнитной проницаемости нанопорошков гексафер-ритов» по курсу «Измерения на СВЧ» для студентов старших курсов радиофизического факультета.
Апробация работы. Основные защищаемые положения диссертационной работы были представлены на: VI и VII Всероссийских конференциях молодых ученых и студентов "Современные проблемы радиоэлектроники" (Красноярск, 2004, 2005); VI и VII Международных школах-семинарах молодых учёных "Актуальные проблемы физики, технологий и инновационного развития" (Томск, 2005, 2006); Международной научной конференции "Излучение и рассеяние электромагнитных волн ИРЭМВ-2005" (Таганрог,
11
2005); II и III Международных научных студенческих конференциях "Перспективы развития фундаментальных наук" (Томск, 2005, 2006); XLIII Международной научной студенческой конференции "Студент и научно - технический прогресс" (Новосибирск, 2005); IV Международной научно-технической конференции "Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения (INTERMATIC - 2005)" (Москва, 2005); V Международной конференции по механохимии и механическому сплавлению INCOME-2006 (Новосибирск, 2006), 16-й Международной Крымской конференции "СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии (КрыМиКо-2006)" (Севастополь, 2006); Международной научно-практической конференции "Актуальные проблемы радиофизики АПР-2006" (Томск, 2006), II Всероссийской конференции по наноматериалам НАНО-2007 (Новосибирск, 2007)
Публикации. По теме диссертации опубликовано 17 работ, в том числе: 3 статьи в рецензируемых журналах, 3 - в сборниках научных трудов, 7 -в материалах конференций и 3 - в тезисах конференции, а также вышло из печати учебно-методическое пособие.
Личный вклад автора. Автор принимал непосредственное участие в подготовке и проведении синтеза исследуемых материалов. Лично автором изготавливались образцы, измерялись их физические характеристики, изготавливались и настраивались измерительные ячейки, проведена модернизация температурного блока измерительной установки, разработаны алгоритм и текст программы, вычисляющей статистические моменты резонансной кривой НМПР, а также проведены измерения и обработка полученных данных. Совместно с научным руководителем работы, к. ф.-м. н. доцентом В.И. Сусляевым поставлена научная задача, обсуждены и опубликованы основные результаты исследований.
Структура и объём диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырёх глав, заключения, списка литературы и приложения.
4.6. Выводы
1. Проведенное исследование показало, что предложенный во второй главе способ обработки экспериментальных АЧХ нерегулярного микрополосково-го резонатора, нагруженного материалом с большими потерями, позволяет получить достоверные сведения о значениях комплексной магнитной проницаемости, что подтверждается сопоставлением с независимыми измерениями.
2. Измерения температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости показали, что наибольшими значения действительной и мнимой про-ницаемостей обладают гексаферриты ВаСо2пРе[6027, ВаСоо^п^Ре^О^, ВаСоо^П1,4Ре16027 и Ва2гп2Ре12022. Гексаферриты ВаСо^оТ^оРеюдАд, ВаСо1дТ11;2Ре9)6019 имеют меньшие значения ¡л' и ц", однако они термостабильны, как и Ва22п2Ре)2022. Динамические магнитные свойства ВаСоо^ПрРе^СУи и ВаСоо^п^Ре^С^ существенно зависят не только от температуры, но и от направления ее изменения. Проведенные исследования показывают, что для радиоэлектронных устройств, работающих в климатическом диапазоне температур предпочтительнее использовать гексаферриты со структурой У и М. Гексаферриты со структурой требуют термостабилизации.
3. При механической активации нанопорошков происходит немонотонное изменение значений вещественной и мнимой частей магнитной проницаемости, выраженное их увеличением примерно в 2 раза при времени активации 3(Н60 секунд. Такое поведение динамических характеристик нанопорошков гексаферритов может быть использовано для управления магнитными свойствами материалов, размалывая материал в высокоэнергетической мельнице.
4. У гексаферритов состава Со2-х2пх\У (х=1,3; 1,4) выявлен температурный гистерезис комплексной магнитной проницаемости в интервале температур 220-К350 К и диапазоне частот 0,2-Ю, 8 ГГц, положение которого соответствует температурному спин-ориентационному фазовому переходу. Наличие гистерезиса на динамических магнитных характеристиках подтверждает высказанное ранее утверждение о том, что фазовый переход является фазовым переходом первого рода.
5. Проведённый расчёт поглотителя на основе сплошного гексаферрита системы и композита из порошка насыпной плотности показал, что на частотах 50СН-800 МГц и выше данные материалы могут быть использованы в качестве поглотителя.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
При выполнении данной работы получены следующие результаты.
1. Исследованы возможности нерегулярного микрополоскового резонатора для измерения частотных зависимостей магнитной проницаемости гексафер-ритов с большими магнитными потерями (ростом тангенса угла потерь). Показано, что НМПР может быть использован при вариации частоты электромагнитного сигнала, вариации длины резонатора и при работе на высших типах колебаний. Расчет в рамках квазистатической теории связанных микро-полосковых линий хорошо согласуется с экспериментальными результатами.
2. Разработана программа вычисления компонент магнитной проницаемости с применением метода моментов для обработки измеренных амплитудно-частотных характеристик нерегулярного микрополоскового резонатора, работающего в многомодовом режиме.
3. Измерены температурные зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферритов составов ВаСо^оТ^оРеюдАд, ВаСо^ТмдРе^бО^, Ва27п2Ре12022, ВаСо2пРе16027, ВаСоо^п^Ре^О^, ВаСоо^п^Ре^СЪ, синтезированных при участии автора.
4. Измерены температурные зависимости спектров магнитной проницаемости нанопорошков гексаферритов со временем механической активации 30-^-360 секунд. Показано, что механическая активация нанопорошков гексаферритов системы Со2.хгпх\У при времени обработки 3(Н60 секунд приводит к увеличению, примерно в два раза, их магнитной проницаемости относительно измельчённых обычным способом образцов
5. Измерены спектры магнитной проницаемости сплошных материалов и наноразмерных порошков гексаферритов с различным временем активации.
6. У гексаферритов состава Со2^пх\У (х = 1,3; 1,4) выявлен температурный гистерезис комплексной магнитной проницаемости в интервале температур 220-350 К и диапазоне частот 0,2-0,8 ГГц.
7. Модернизирован автоматизированный измерительный комплекс, позволяющий проводить исследования спектров магнитной проницаемости в климатическом интервале температур.
В заключение выражаю глубокую благодарность В.А. Журавлеву и Т.Д. Кочетковой за помощь в работе, Е.П. Найдену за полезные обсуждения результатов.
1. Nakamura Т., Hankui Е. Control of high-frequency permeability in polycrystalline (Ba,Co)-Z-type hexagonal ferrite // J. Magn. Magn. Mat. -2003.-V. 257.-№2.-P. 158- 164.
2. Камзин A.C., Луцев Л.В., Петров B.A. Эпитаксиальные плёнки гексагональных ферритов типа Ва-М // ФТТ. 2001. - Т. 43. - № 12. - С. 2157 -2160.
3. Bai Y., Zhou J., Gui Z., et al. Magnetic properties of Cu, Zn-modified C02Y hexaferrites / J. Magn. Magn. Mat. 2002. - V. 246. - № 9. - P. 140 - 144.
4. Stojanovic G., Damnjanovic M., Desnica V., et al. High-performance zig-zag and meander inductors embedded in ferrite material // J. Magn. Magn. Mat. -2006. V. 297. - № 1. - P. 76 - 83.
5. Pramanik N.C., Fujii Т., Nakanishi M., Takada J. Development of nanograined hexagonal barium ferrite thin films by sol-gel technique // Mater. Let. 2005. - V.59. - №11. - P. 468 - 472.
6. Miao Ch., Wang M., Yue Zh., et.al. Co-firing behavior of C02Z hexagonal ferrite/Ag internal electrode for MLCls // Key Engineering Materials. 2005. -P. 155 - 158.
7. Hu Z., Li H. Template synthesis of BaFenOig ordered nanowire arrays by a new method/J. of Mat. Sci.: Mat. in Electr.-2005. V. 16.-P. 477-481.
8. Rozanov R.N., Li Z.W., Chen L.F., Koledintseva M.Y. Microwave permeability of Co2Z composites // J. Appl. Phys. 2005. - V. 97. - №.1. -P. 3905-3912.
9. Li B.W., Shen Y., Yue Z.X., Nan C.W. Influence of particle size on electromagnetic behavior and microwave absorption properties of Z-type Ba-ferrite / polimer composites // J. Magn. Magn. Mat. 2007. - V. 313. -1. 2. -P. 322 -328.
10. Журавлёв B.A. Ферромагнитный резонанс в поликристаллических гек-саферритах Co2.xZnxW // ФТТ. 1999. - № 6. - С. 1050 - 1053.
11. Li Z.W., Chen L., Ong C.K. High-frequency magnetic properties of W-type barium ferrite BaZn2.xCoxFei6027 composites // J. Appl. Phys. 2003. - V. 94. -№ 9. - P. 5918-5924.
12. Yamamoto H., Isono M., Kobayashi T. Magnetic properties of Ba-Nd-Co system M-type ferrite fine particles prepared by controlling the chemical coprecipitation method // J. Magn. Magn. Mat. 2005. - V. 295. - № 1. -P. 51 -56.
13. Labarta A., Batlle X., Iglesias O. From finite-size and surface effects to glassy behaviour in ferrimagnetic nanoparticles // arXiv: cond-mat/ 0505112 vl 4may2005
14. Grôssinger R., Sato R. The physics of amorphous and nanocrystalline hard magnetic materials // J. Magn. Magn. Mat. 2005. - V. 294. - № 2. - P. 91 -98.
15. Singhal S., Garg A.N., Chandra K. Evolution of the magnetic properties during the thermal treatment of nanosize BaMFen019(M;=Fe, Co, Ni and Al) obtained through aerosol rout // J. Magn. Magn. Mat. 2005. - V. 285. - № 1. -P. 193- 198.
16. Найден Е.П. Структура и магнитные свойства оксидных гексагональных ферримагнетиков. : Дне. . д-ра физ.-мат. наук. Томск, 1991. - 300 с.
17. Крупичка С. Физика ферритов и родственных им магнитных окислов. Т. 2. -М.: Мир, 1976.-504 с.
18. Рабкин Л.И., Соскин С.А., Эпштейн Б.Ш. Технология ферритов. М.-Л.: Госэнергоиздат, 1962. - 360 с.
19. Смит Я., ВейнХ. Ферриты.-М.:Изд-во ИЛ, 1962.-504 с.
20. Гуревич А.Г. Ферриты на сверхвысоких частотах. М.: Изд-во ФМЛ, 1960.-408 с.
21. Li Z. W., Guoqing L., Chen L., et al. Co2+Ti4+ substituted Z-type barium ferrite with enhanced imaginary permeability and resonance frequency // J. Appl. Phys., 2006. V. 99. - № 6. - P. 3905 - 3912.
22. Журавлёв B.A., Сусляев В.И. Анализ микроволновых спектров магнитной проницаемости ферритов с гексагональной структурой // Изв. вузов. Физика.-2006.-№9.-С. 119-124.
23. Dumitru I., Sandu D.D. Model of ferromagnetic resonance in interacting fine particle systems // Phys. Rev. B. 2002. - V. 66. - № 10 - P. 4432 - 4437.
24. Jia L., Zhang H., Zhong Z., et al. Effects of different sintering temperature and Nb2Û5 content on structural and magnetic properties of Z-type hexaferrites // J. Magn. Magn. Mat. 2007. - V. 310. - № 2. - P. 92 - 97.
25. Zhang H., Li L., Yue Zh., et al. Investigation on permeability-frequency characteristics and microstructure of composite ferrites // J. Magn. Magn. Mat. 2000. - V. 218. - P. 67 - 71.
26. Abbas S.M., Dixit A.K., Chatterjee R., Goel T.C. Complex permittivity, complex permeability and absorption properties of ferrite-polymer composites // J. Magn. Magn. Mat. 2007. - V. 309. - P. 20 - 24.
27. Nakamura T., Hatakeyama K. Complex permeability of polycrystalline hexagonal ferrites // IEEE Trans, on magn. 2000. -V. 36. - № 5. - P. 3415 -3417.
28. Yang Y., Zhang В., Xu W., et al. Microwave absorption studies of W-hexaferrite prepared by co-precipitation/mechanical milling // J. Magn. Magn. Mat. 2003. - V. 265. - № 2. - P. 119-122.
29. Deschamps A. Mecanisme de la Perméabilité des Ferrites // Z. angew. Phys. -1969.-V. 26.-№2.-P. 167- 173.
30. Haijun Z., Xi Y., Liangying Z. The preparation and microwave properties of Ba2ZnxCo2.xFe28046 hexaferrites. 11 J. Magn. Magn. Mat. 2002. - V. 241. -№ 1. - P. 441 -446.
31. Li Z.W., Chen L., Ong C.K. High-frequency magnetic properties of W-type barium-ferrite BaZn2.xCoxFe16027 composites // J. Appl. Phys. 2003. -V. 94.-№9. -P. 5918 - 5924.
32. Журавлёв B.A., Сусляев В.И., Найден Е.П., Кириченко В.И. Особенности спектров магнитной проницаемости гексаферритов Co2-xZnxW в области спин-ориентационного перехода // Изв. вузов. Физика. 1990. - № 9. -С. 107- 109.
33. Naiden Е.Р., Maltsev V.I., Ryabtsev G.I. Magnetic structure and spin-orientational transitions of hexaferrites of the BaCo2.xZnxFei6027 system // Phys. Stat. Sol. 1990. - V. 120. - P. 209 - 220.
34. Fernández С. Influence of the temperature dependence of anisotropy on the magnetic behavior of nanoparticles // Phys. Rev. В. V. 72. - № 5. - P. 4438 - 4448.
35. Xiaohui W., Tianling R., Longtu L., et al. Synthesis of Cu-modifíed C02Z hexaferrite with planar structure by a citrate precursor method // J. Magn. Magn. Mat. 2001. - V. 234. - Is. 3. - P. 255 - 260.
36. Малиновская Т.Д., Сачков В.И. Золь-гель-технология наноструктуриро-ванных полупроводниковых оксидов // Изв. вузов. Физика. 2006. -№ 9. Приложение. - С. 109 - 111.
37. Гусев А.И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2005.-416 с.
38. Qu W., Wang X., Li L. Preparation and performance of NiCuZn Co2Z composite ferrite material // J. Magn. Magn. Mat. - 2003. - V. 257. - № 6. -P. 284 - 289.
39. Qiu J., Gu M., Shen H. Microwave absorption properties of Al- and Cr-substituted M-type barium hexaferrite // J. Magn. Magn. Mat. 2005. -V. 295.-1.3.-P. 263 -268.
40. Мержанов А.Г. Процессы горения и взрыва в физикохимии и технологии неорганических материалов // Успехи химии, 2003. Т. 72. - № 4. -С. 323 -345.
41. Минин Р.В., Итин В.И., Кирдяшкин А.И. и др. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез гексаферритов с W- и М-структурой // Изв. вузов. Физика. 2006. - № 9. Приложение. - С. 112 -116.
42. Wang X., Ren Т., Li L., et al. Synthesis of Cu-modifíed C02Z hexaferrite with planar structure by a citrate precursor method // J. Magn. Magn. Mat. 2001. -V. 234.-P. 255-260.
43. Muroi M., Street R., McCormick P.G. Magnetic properties of ultrafme MnFe2C>4 powders prepared by mechanochemical processing // Phys. Rev. B. 2001. - V. 63. - № 18 . - P. 4414 - 4420.
44. Singhal S., Garg A.N., Chandra K. Evolution of the magnetic properties during the thermal treatment of nanosize BaMFeuOi9(M=Fe, Co, Ni and Al) obtained through aerosol rout. // J. Magn. Magn. Mat. 2005. - V. 285. -№ 1. - P. 193 - 198.
45. Kachkachi H., Schmool D. Ferromagnetic resonance for competing uniaxial and cubic anisotropics with applications to nanomagnets // arXivxond-mat/0602369 vl 16 Feb 2006
46. Kim D.Y.; Chung Y.C.; Kang T.W., et al. Dependence of microwave absorbing property on ferrite volume fraction in MnZn ferrite-rubber composites // IEEE Trans, on Magn. 1996. - V. 32. -1. 2. - № 3. - P. 555 -558.
47. Березовский B.K., Мошииский A.B. Дифракция волны НЮ на двухслойном диэлектрическом цилиндре "индуктивного типа" в прямоугольном волноводе // Электромагнитные волны и электронные системы. 1999. -Т. 4.-№3.-С. 50 - 55.
48. Folgero К. Bilinear calibration of coaxial transmission/reflection cells for permittivity measurement of low-loss liquids // Meas. Sci. Technol. 1996. -№7.-P. 1260- 1269.
49. Evans S., Michelson S.C. Intercorporation of dielectric reference materials available for the calibration of open-ended probe at different temperaturs // Meas. Sci. Technol. 1995. -№ 6. - P. 1721 - 1732.
50. Найден Е.П., Сусляев В.И, Бир A.B. и др. Спектры магнитной проницаемости наноразмерных порошков гексаферритов // Ж. структурной химии. 2004. - Т. 45. - С. 102 - 105.
51. Сусляев В.И. Исследование спектров электромагнитных параметров гексаферритов методом многомодового резонатора / Ред. ж. Изв. высш.учебн. заведений, сер. Физика. Томск, 1990. - 34 с. - Библиогр.: 23 назв. - Деп. в ВИНИТИ 18.05.90, № 2738 - В 90.
52. Розанов К.Н., Симонов Н.А, Осипов А.В. Измерение магнитной проницаемости ферромагнитных плёнок на сверхвысоких частотах. // Радиотехника и электроника. 2002. - Т. 47. - № 2. - С. 229 - 236.
53. Pournaropoulos Ch.L, Misra D.K. The coaxial aperture electromagnetic sensor and its application in material characterization // Meas. Sci. Technol. -1997.-№ 8.-P. 1191 -202.
54. Braden R.A., Gordon I, Harvey R.L. Microwave properties of planar hexagonal ferrites. // IEEE Transaction on magnetics. 2005. - V. MAG-2. -№1. - P. 43 -47.
55. Дмитриев Д.А, Федоров Н.П, Федюнин П.А, Русин В.А. Поверхностные волны и микроволновые устройства контроля электрофизических параметров магнитодиэлектрических покрытий на металле. М.: Изд-во Машиностроение-1, 2004. - 196 с.
56. Дунаевский Г.Е. Открытые резонаторные преобразователи. Томск: Изд-во НТЛ, 2006.-304 с.
57. Stashly S.S., Bassey С.Е. Microwave coplanar sensors for dielectric measurements // Meas. Sci. Tech. 1998. -№ 9. - P. 1324 - 1329.
58. Fechant C., et al. In situ measurement of medium-frequency apparent permittivity using an electrostatic quadrupole. Application to the determination of the water content of wheat // Meas. Sci. Tech. -1999. № 10.-P. 174-181.
59. Qiu J, Gu M, Shen H. Microwave absorption properties of Al- and Cr-substituted M-type barium hexaferrite // J. Magn. Magn. Mat. 2005. -V. 295. - Is. 3.-P. 263 -268.
60. Лупенских А.В, Лексиков А.А Микрополосковый датчик для измерения диэлектрических характеристик жидкостей и сыпучих веществ // Современные проблемы радиоэлектроники: Сб. науч. тр. Красноярск: ИПЦ КГТУ, 2005.-С. 228 -231.
61. Беляев Б.А., Дрокин H.A., Лексиков A.A. Исследования материалов на сверхвысоких частотах мирополосковыми датчиками // Изв. вузов. Физика. 2006. - № 9. - С. 45- 53.
62. Комаров С.А., Миронов B.JL, Романов А.Н., Рычкова Н.В. Дистанционный радиофизический способ определения влажности. // Патент РФ №2010219 от 30.03.94г.
63. Lehndorff В. An X-band microwave bridge for the measurement of complex permittivity // Meas. Sei. Tech. 1992. - № 3. - P. 822 - 826.
64. Беляев Б.А., Журавлев В.А, Сусляев В.И. и др. Исследование диэлектрических свойств солевых растворов на СВЧ с помощью нерегулярного микрополоскового резонатора / Препринт №547-ф. Красноярск. Ин-т физики СО АН СССР. 1989. - 55 с.
65. Беляев Б.А., Журавлев В.А, Сусляев В.И. и др. Исследование электромагнитных параметров бикомплексных сред на СВЧ с помощью нерегулярного микрополоскового резонатора / Препринт №735-ф. Красноярск. Ин-т физики СО АН СССР. 1994. - 54 с.
66. Кочеткова Т.Д. Температурные зависимости спектров диэлектрической проницаемости воды и водных растворов спиртов в области релаксации.: Дис. . канд. физ.-мат. наук. -Томск, 2003. 125 с.
67. Беляев Б.А., Сусляев В.И, Кочеткова Т.Д. Исследование перестраиваемого нерегулярного микрополоскового резонатора // Труды XIV Межд. Крымской конф. «СВЧ-техника и телекоммуникационные технологии». Севастополь, 2004. - С. 653 - 654.
68. Беляев Б.А., Журавлев В.А, Сусляев В.И. и др. Применение нерегулярного микрополоскового резонатора для исследования СВЧ свойств диэлектриков с широким диапазоном изменения проводимости. // Измерительная техника. 1992. -№ 8. -С. 17-23.
69. Беляев Б.А., Журавлев В.А., Сусляев В.И. и др. Ячейка для измерения диэлектрических постоянных жидкостей. A.C. СССР N1720032, G 01 R 27/26 Б.И. -№ 10, 1992.
70. Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии. М.: Мир, 1970. - 558 с.
71. Митропольский А.К. Техника статистических вычислений. М.: Наука, 1971.-576 с.
72. Якубов В.П. Статистическая радиофизика. Томск: Изд-во ТГУ, 2003. -122 с.
73. Тюрнев В.В. Теория цепей СВЧ. Красноярск: ИПЦ КГТУ, 2003. -194 с.
74. Петров Б.М. Электродинамика и распространение радиоволн М.: Радио и связь, 2000.-559 с.
75. Сусляев В.И., Кочеткова Т.Д., Журавлёв В.А, Судаков С.В. Автоматизированная установка для исследования температурной зависимости спектров диэлектрической проницаемости полярных жидкостей в диапазоне 0,1 1,25 ГГц // ПТЭ. - 2003. - № 5. - С. 101 -105.
76. Беляев Б.А., Тюрнев В.В., Елисеев А.К., Рагзин Г.М. Исследование мик-рополосковых резонаторов и устройств СВЧ на их основе. Часть I / Препринт № 415-ф. Красноярск. Ин-т физики СО АН СССР. 1987. - 56 с.
77. Мудров А.Е. Численные методы для ПЭВМ на языках Бейсик, Фортран и Паскаль. Томск: МП «РАСКО», 1991. - 272 с.
78. Сусляев В.И., Доценко O.A., Коровин Е.Ю., Кулешов Г.Е. Температурные зависимости СВЧ-спектров магнитной проницаемости наноразмер-ных порошков гексаферрита W-типа // Изв. вузов. Физика 2006 - № 9. -С. 35 -39.
79. Доценко O.A., Сусляев В.И. Измерение температурных зависимостей спектров магнитной проницаемости гексаферритов нерегулярным мик-рополосковым резонатором // Изв. вузов. Физика. 2005. - № 6. Приложение.-С. 115 -116.
80. Физические величины. Справочник / Бабичев А.П. и др. М.: Энерго-атомиздат, 1991. - 1232 с.
81. Найден Е.П., Рябцев Г.И., Журавлёв В.А., Голещихин В.И. Магнитные свойства гексаферритов системы Co2.xZnxW // ФТТ. 1985. - Т. 27. -№ 10.-С. 3155-3158.
82. Помогайло А.Д., Розенберг A.C., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. М.: Химия, 2000. - 672 с.
83. Доценко O.A., Сусляев В.И. Температурные зависимости магнитной проницаемости гексаферритов М, Y и W-типов на частоте 590 МГц // Изв. вузов. Физика. 2006. - № 3. Приложение. - С. 91 - 94.
84. Доценко O.A. Температурные зависимости спектров магнитной проницаемости гексаферрита CoZnW // Тезисы одиннадцатой Всероссийской научной конференции студентов-физиков и молодых ученых. Екатеринбург, Изд-во АСФ, 2005. - С. 458 - 459.
85. Коровин Е.Ю., Доценко O.A., Сусляев В.И. Частотные зависимости магнитной проницаемости наноразмерных порошков гексаферритов системы CoZnW // Современные проблемы радиоэлектроники: Сб. науч. тр. -Красноярск, ИПЦ КГТУ, 2004. С. 310 - 312.
86. Lubitz Р., Rachford F.J. Z type Ba hexagonal ferrites with tailored microwave properties // J. Appl. Phys. 2002. - V. 91. - №.10. - P. 7613 - 7615.
87. How H., Zuo X., Vittoria С. Wave propagation in ferrite involving planar anisotropy-theory and experiment / IEEE Trans, on magn. 2005. - V. 41. -№8.-P. 2349-2354.
