Исследование 3He в аэрогелях методом ЯМР тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

На правах рукописи

КУЗЬМИН Вячеслав Владимирович

ИССЛЕДОВАНИЕ 3Не В АЭРОГЕЛЯХ МЕТОДОМ ЯМР

Специальность 01.04.07 - физика конденсированного состояния

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

- 3 НОЯ 2011

Казань-2011

4858329

Работа выполнена на кафедре квантовой электроники и радиоспектроскопии ФГАОУ ВПО «Казанский (Приволжский) федеральный университет».

Научный руководитель: - доктор физико-математических наук,

профессор М. С. Тагиров

Официальные оппоненты: - доктор физико-математических наук,

член-корреспондент РАН В. В. Дмитриев

- доктор физико-математических наук, профессор В. Д. Скирда

Ведущая организация: - Казанский физико-технический институт

им. Е. К. Завойского КазНЦ РАН

Защита диссертации состоится 24 ноября 2011 г. в 14 часов 40 минут на заседании диссертационного совета Д 212.081.15 при Казанском (Приволжском) федеральном университете по адресу: 420008, г. Казань, ул. Кремлевская, 16а.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке имени Н.И. Лобачевского Казанского (Приволжского) федерального университета.

Автореферат разослан 2- 2-октября 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, д. ф.-м.н., профессор

М. В. Ерёмин

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы исследования

Исследование процессов, происходящих на границе твердого тела и жидкого 3Не, является актуальной задачей современной физики низких температур. Впервые необычные эффекты на границе твердого тела и 3Не были наблюдены Абелем - было обнаружено аномально малое тепловое сопротивление (сопротивление Капицы) на границе разделов жидкого 3Не и церий магниевого нитрата1'2. Данные работы послужили толчком к исследованию процессов происходящих на границе разделов твердое тело -жидкий 3Не. В качестве субстратов для исследований использовались различные пористые среды и кристаллические порошки. В ходе этих исследований были изучены магнитные свойства адсорбированных слоев 3Не на поверхности твердого тела и выявлены причины выше упомянутого аномально малого теплового сопротивления на границе разделов твердое тело -жидкий 3Не, а именно была обнаружена возможность существования магнитных взаимодействий между спинами (электронными или ядерными) некоторых твердых тел и жидкого 3Не. Более того данные взаимодействия возможно использовать для динамической поляризации ядерных спинов 3Не посредством накачки спинов твердого тела3.

Аэрогели, в которых существуют парамагнитные центры (например, индуцированные рентгеновским излучением) могут являться модельными системами для исследования процессов взаимодействия спинов 3Не со спинами твердого тела. Данное направление исследований является интересным с точки зрения решения проблемы динамической поляризации жидкого 3Не с помощью твердотельных субстратов.

1 Abel W. R. Low-temperature heat capacity of liquid 3He / W. R. Abel, A. C. Anderson, W. C. Black, J. C. Wheatley // Phys. Rev. Lett. 1965. V. 15. P. 875 - 878.

2 Abel W. R. Thermal equilibrium between liquid 3He and powdered cerium magnesium nitrate at very low temperatures/ W.R.Abel, A.C.Anderson, W.C.Black, J. С. Wheatley// Phys. Rev. Lett. 1966. V. 16. P. 273-275.

3 Schuhl A. Production of enhanced liquid 3He magnetization by dynamic nuclear polarization / Schuhl A., Maegawa S., Meisel M.W., Chapellier M. // Phys.Rev. Lett. 1985. V.54. P. 1952- 1955.

3

Исследования жидкого 3Не в ограниченной геометрии твердотельных нанопор и аэрогелей представляют большой интерес, как с точки зрения наноскопической физики квантовой Ферми жидкости и механизмов влияния беспорядка на свойства Ферми жидкости, так и с точки зрения характеризации свойств поверхности твердотельных субстратов.

К настоящему времени опубликовано достаточно большое количество экспериментальных и теоретических работ, посвященных исследованиям свойств сверхтекучего 3Не в аэрогелях при сверхнизких температурах, однако поведение невырожденной ферми жидкости 3Не в аэрогеле (температура Ферми жидкого 3Не составляет порядка 0,5 К) остается плохо изученным.

Целью данной работы являлось исследование процессов ядерной магнитной релаксации 3Не в различных его фазах (адсорбированной, газообразной и жидкой), находящегося в контакте с аэрогелями при температурах выше температуры Ферми жидкого 3Не.

Научная новизна работы:

1. Впервые методами импульсного ЯМР исследована спиновая кинетика 3Не в аэрогелях выше температуры Ферми. Можно отметить принципиальную новизну проведенных исследований - ранее все исследования подобных систем проводились при сверхнизких температурах.

2. Предложена модель релаксации 3Не в адсорбированном слое на поверхности аэрогелей, учитывающая неоднородный потенциал адсорбции 3Не в аэрогеле.

3. Предложена ЯМР методика исследования процессов термализации адсорбированных слоев 3Не на поверхности аэрогелей при низких температурах, с помощью которой были определены характеристические времена установления термодинамического равновесия в системе адсорбированный 3Не - аэрогель.

4. Обнаружено сильное влияние неоднородного потенциала адсорбции 3Не в аэрогелях на спиновую кинетику 3Не, проявляющееся в сильной

зависимости времени продольной релаксации (Г/) адсорбированного 3Не от условий, при которых происходила адсорбция.

5. Впервые экспериментально получены распределения энергий адсорбции 3Не в двух различных типах аэрогелей.

Практическая ценность работы

Результаты данных исследований могут быть применены при дальнейших исследованиях магнитных свойств 3Не находящегося в контакте с различными нанопористыми средами, поскольку большинство полученных экспериментальных закономерностей, скорее всего являются универсальными при исследовании 3Не в нанопористых средах. Так, вывод о ядерной магнитной релаксации жидкого 3Не через адсорбированный слой может быть использован в гелиевой (3Не) ЯМР порометрии для характеризации размеров пор. Разработанная ЯМР методика исследования процессов установления термодинамического равновесия в адсорбированных слоях 3Не в высокопорнстых средах также может иметь практическое применение.

Автор защищает:

1. Результаты экспериментальных исследований методами импульсного ядерного магнитного резонанса при температурах 1,5-4,2 К спиновой кинетики жидкого, газообразного и адсорбированного 3Не в аэрогелях.

2. Модель ядерной магнитной релаксации жидкого и газообразного 3Не в аэрогелях.

3. Модель релаксации в адсорбированном слое 3Не, учитывающую неоднородную поверхность аэрогелей и позволяющую качественно объяснить зависимость времени ядерной магнитной релаксации (Г;) от частоты.

4. ЯМР методику исследования процессов установления термодинамического равновесия в адсорбированных слоях 3Не в высокопористых средах, в которой наряду с измерением времен релаксации Т,, Т2, амплитуды сигнала ЯМР 3Не измеряются их зависимости от времени после начала конденсации.

5. Обнаружение метастабильных состояний у адсорбированных слоев 3Не на поверхности аэрогелей.

6. Результаты экспериментальных исследований процессов адсорбции 3Не в аэрогелях прямыми термодинамическими методами, в ходе которых были определены средние значения в распределениях энергий адсорбции атомов 3Не и интервал энергий адсорбции атомов 3Не, через которые происходит ядерная магнитная релаксация.

Апробация работы

Основные результаты работы докладывались на различных международных, всероссийских, региональных конференциях, а также на итоговых конференциях Казанского (Приволжского) федерального университета.

Публикация результатов исследований

Основные результаты диссертационной работы отражены в 3 статьях в ведущих международных научных журналах (в журналах, рекомендованных ВАК для опубликования результатов диссертаций) и в 10 трудах и тезисах всероссийских и международных конференций.

Личное участие автора в получении научных результатов

Все представленные в данной диссертации экспериментальные данные были получены в НИЛ MPC и КЭ им. С.А. Альтшулера Института физики Казанского (Приволжского) федерального университета. Непосредственно автором были проведены все экспериментальные измерения ЯМР релаксации 3Не в аэрогелях, проведены эксперименты по определению энергий адсорбции 3Не в аэрогелях, проведены расчеты и моделирование, позволившие получить распределения энергий адсорбции Не в аэрогелях из экспериментальных данных.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения, изложена на 104 страницах машинописного текста, содержит 42 рисунка и 1 таблицу. Список используемой литературы содержит 77 наименований.

В первой главе описаны использованные образцы аэрогелей и основное используемое оборудование: импульсный спектрометр ЯМР, вакуумная система и газовый пульт 3Не.

Исследованные образцы (рисунок 1) представляли собой нитевидный аэрогель (пористость 95%) и мелкодисперсный порошок аэрогеля (производство фирмы ЕМР-8АР, Южная Корея).

сканирующем микроскопе Ш01_ ^М-бЗЗОР. Слева - нитевидный аэрогель, справа - порошкообразный (показана одна частица).

Во второй главе приведен обзор работ по исследованию релаксации 3Не в различных пористых, средах и магнитных связей 3Не с ядерными и электронными спинами твердых тел, описаны основные свойства аэрогелей и свойства 3Не, находящегося в контакте с ними. Представлены результаты экспериментальных исследований ядерной магнитной релаксации 3Не в различных его фазах, (агрегатных состояниях.) в нитевидном и порошкообразном аэрогелях.

Во всех случаях было обнаружено, что время релаксации 7/ приблизительно линейно зависят от ларморовской частоты ЯМР 'Не, в то время

как Т2 слабо зависит от частоты (рисунок 2). Подобные же зависимости были обнаружены и в порошкообразном аэрогеле.

10 15 I (МГц)

10 15 1 (МГц)

Рисунок 2. Частотные зависимости Г/ и Т2 ядер 3Не в нитевидном аэрогеле: о-адсорбированный 3Не, ▲ - адсорбированный и газообразный 3Не (33 мбар), I - адсорбированный и жидкий 3Не, 7=1,5 К.

Измерения времен Г/ и Т2 ядер 3Ие при наличии газообразной и жидкой фазы в ячейке в зависимости от общего количества конденсированных атомов 3Не в нитевидном аэрогеле (рисунок 3) показали, что времена магнитной релаксации прямо пропорциональны соответствующим временам релаксации в адсорбированном слое и соотношению теплоемкости всей ядерной спиновой системы к теплоемкости спинов адсорбированного слоя, т.е.:

(1)

где N0- время восстановления продольной намагниченности и число спинов во всей системе, Г;5, N5— время восстановления продольной намагниченности и число спинов и в адсорбированном слое, соответственно, и, аналогично:

Т2= (2)

где Т2 - время спада поперечной намагниченности во всей системе, время спада поперечной намагниченности в адсорбированном слое, соответственно.

Рисунок 3. Зависимость времен Т, и Т2 от количества ^Не в нитевидном аэрогеле (объем образца 0,16 см3), /0=1О МГц, Г=1,5 К.

Для объяснения частотных зависимостей времен Г/ в адсорбированном 3Не на поверхности нитевидного аэрогеля была предложена модель релаксации, учитывающая его нитевидную структуру и соответствующий ей неоднородный потенциал адсорбции ''Не (рисунок 4).

Рисунок 4. Нитевидная структура силикатного аэрогеля (слева), две пересекающиеся нити (в центре) и изменение глубины потенциальной ямы для адсорбированных атомов 3Не вблизи узла (области пересечения нитей аэрогеля) (справа).

Если на плоской (двумерной) поверхности твердотельного субстрата потенциал адсорбции и, следовательно, потенциальная яма, в которой находятся атомы адсорбированной пленки 3Не, постоянны вдоль всей поверхности, то в случае нитевидной структуры в областях, близких

к пересечению нитей (около узлов структуры, на котором для простоты показано пересечение только двух нитей), глубина потенциальной ямы непрерывно меняется, а следовательно, практически непрерывным образом меняются уровни энергии адсорбированных атомов 3Не. Д.А. Таюрским была высказана идея о том, что в области около узла всегда можно найти два поверхностных состояния атомов 3Не, энергия перехода между которыми в точности равна энергии переворота ядерного спина. При этом очевидно, что с увеличением резонансной частоты (приложенного магнитного поля) эти два поверхностных состояния пространственно удаляются и вероятность перехода между ними уменьшается. Уменьшается, соответственно, и скорость продольной релаксации. Таким образом, в данной модели термостатом для ядерной магнитной релаксации 3Не является энергетический резервуар движений в неоднородном потенциале адсорбции в аэрогеле.

В третьей главе описаны эксперименты, в которых были исследованы процессы термализации адсорбированных слоев и метастабильные состояния 3Не в аэрогелях с различной структурой.

Известно, что аэрогели являются одними из лучших теплоизоляторов, поэтому при экспериментальном исследовании процессов ядерной магнитной релаксации в адсорбированном слое важным является вопрос о том, как быстро происходит термализация и установление термодинамического равновесия в адсорбированных слоях гелия. Для ответа на этот вопрос были проведены эксперименты, в которых изучалась динамика следующих параметров: давления, времен Г/ и Т2, а также амплитуды сигнала ЯМР после запуска 3Не в экспериментальную ячейку с аэрогелем. На рисунке 5 представлены зависимости Т2 и амплитуды сигнала ЯМР адсорбированного 3Не от времени, прошедшего с момента запуска гелия в ампулу с образцом. Самое большое характеристическое время установления равновесия было получено из измерения амплитуды сигнала ЯМР и составило примерно 26 мин для образца нитевидного аэрогеля. Следует отметить, что все экспериментальные данные, представленные на рисунке 5 описывают глобальный процесс

установления термодинамического равновесия в системе "3Не - аэрогель" и являются проявлением различных, физических процессов, происходящих в системе (адсорбция, перераспределение атомов в адсорбированном слое, термализация слоя и матрицы аэрогеля, общее выравнивание температуры системы с температурой ванны 4Не).

Рисунок 5. Зависимости времен поперечной релаксации Т2 и амплитуды сигнала ЯМР 'Не в аэрогеле от времени прошедшего с начала конденсации.

При измерениях температурных зависимостей времен релаксации адсорбированного слоя 'Не малой плотности было обнаружены эффекты метастабильных состояний. Это проявлялось в зависимости времени Т1 адсорбированного слоя "Не от условий при которых этот слой был сконденсирован, а именно от температуры конденсации (рисунок 6).

Данный эффект является проявлением неоднородного потенциала адсорбции !Не в аэрогелях. Так, при конденсации при температуре 1,5 К 3Не располагается равномерно во все потенциальные ямы на поверхности (метастабильное состояние), а при конденсации при температуре 4,2 К адсорбция осуществляется преимущественно в самых глубоких потенциальных ямах. Наличие сильной температурной зависимости времен ядерной магнитной релаксации Тг адсорбированного на поверхности аэрогеля "'Не свидетельствует о том, что при неполном заполнении поверхности адсорбированным слоем помимо квантового движения существенную роль в релаксации начинают играть тепловые

движения 3Не. Можно отметить, что в случае полного заполнения адсорбированного слоя подобных метастабильных состояний не наблюдается.

Т(К) Т(К)

Рисунок 6. Температурные зависимости времен Г; адсорбированного 3Не на поверхности порошкового аэрогеля (слева) и нитевидного аэрогелей (справа). Стрелками указано направление изменения температуры (20-ти процентное заполнение адсорбированного слоя).

В четвертой главе приведены результаты экспериментальных исследований процессов адсорбции 3Не в аэрогелях прямыми термодинамическими методами, в ходе которых были определены значения энергий адсорбции 3Не. Определен интервал энергий адсорбции атомов 3Не в слое, через которые происходит ядерная магнитная релаксация жидкого или газообразного 3Не. Целью данных исследований являлось подтверждение гипотезы о существовании распределения энергий адсорбции 'Не в аэрогелях, на основе которой была предложена модель релаксации в адсорбированных слоях 3Не.

Для определения энергий адсорбции 3Не в аэрогелях были проведены прямые термодинамические измерения температурных зависимостей давления газообразного гелия над поверхностью аэрогеля по следующей методике. При комнатной температуре в замкнутую систему, состоящую из "холодной" части (тонкий капилляр и экспериментальная ячейка с аэрогелем в криостате) и "теплой" части (внешний медный капилляр и дозирующий объем с датчиком давления), напускался газообразный 'Не в количестве, необходимом для

полного заполнения адсорбированного слоя. Постепенное охлаждение холодной части системы, находящейся в криостате, с помощью гелиевой продувочной установки приводило к уменьшению давления в системе как за счет понижения температуры газообразного 3Не в экспериментальной ячейке, так и за счет адсорбции 'Не на поверхности аэрогеля. Далее с учетом перераспределения газообразного гелия между "теплой" и "холодной" частью системы 'Не были получены зависимости количества адсорбированных атомов от температуры (рисунок 7).

Рисунок 7. Зависимости давления в системе и количества адсорбированных атомов от температуры в порошкообразном аэрогеле. Зависимости р(Т) и Мадс(Т) соответствуют в случае (1) - У^Не) = 12 см"' при н.у. в системе (количество 3Не необходимое для заполнения полностью заполненного слоя), в случае (2) - У(3Не)=24 см' при н.у. Точками обозначены экспериментальные данные, линиями — расчет на основе модели Лэнгмюра (см. в тексте).

Анализ полученных результатов адсорбции при полностью заполненном слое 3Не в системе был проведен в рамках модели адсорбции Лэнгмюра для монослойной адсорбции4:

Э=р/(р*+р), (3)

где в - степень заполнения монослоя, р* вычисляется по формуле:

4 Steele W.A. Thermodynamic properties of adsorbed helium / W.A. Steele// J. Low. Temp. Phys. 1970. V. 3. P. 257 - 280.

p*=af/2/<exp[-t?/kT]>, (4)

В случае низких температур можем написать :

<ехр[-Н5/кТ]>~ ехр[-Еадс/кТ], (5)

где Е„дс- энергия адсорбции, Т - температура, к - постоянная Больцмана, а -постоянная.

Однако, как видно из рисунка 7 экспериментальная кривая не описывается процессом типа (3) с единственной энергией адсорбции, следовательно, существует распределение энергий адсорбции 3Не в аэрогелях и как видно из данного же рисунка распределение лежит примерно в пределах 60-250 К.

Одновременно в этих экспериментах были проведены измерения времен релаксации Т[ ядер 3Не в диапазоне температур 1,5 - 4,2 К (рисунок 8). Как видно из температурных зависимостей времен Ti, приведенных на рисунке 8, весь адсорбированный гелий, который находится поверх "релаксирующего слоя" (F/=12 см3 (при н.у.)) является "нагрузкой" в релаксации по отношению к максимальному адсорбционному слою, т.е. релаксация подчиняется модели Хэммела и Ричардсона5:

Tj=T]S-N2(T)/NJ, (6)

где Tis - время релаксации в адсорбированном "релаксиругощем" слое, слабо зависящее от температуры, Аh(T) - количество молекул гелия в ячейке, которое зависит от температуры, вследствие перераспределения газа в системе, iV;=12 см3 -количество молекул гелия на поверхности аэрогеля, через который происходит релаксация. Теоретическая кривая (6) изображена на рисунке 8 сплошной линией.

Таким образом, ядерная магнитная релаксация ядерных спинов 3Не с энергиями адсорбции менее 60 К происходит через адсорбированный слой, с энергиями адсорбции атомов 3Не в котором примерно 60-250 К.

5 Hammel P. C. Relaxation of nuclear magnetization of liquid 3He in confined geometries / P.C. Hammel, R.C. Richardson // Phys. Rev. Lett. - 1984. - V.52. - P.1441-1444.

300 250 200 ¥-150

нюо

50

° 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 т (К)

Рисунок 8. Температурные зависимости времен ядерной магнитной релаксации Г/ ядер 3Не в порошкообразном аэрогеле: о - 12 см3 при н.у - количество 3Не необходимое для заполнения полиостью заполненного слоя, • - 24 см3 газообразного 3Не при н.у. Сплошная линия - модель (6) - см. в тексте.

Чтобы получить распределения энергий в аэрогелях, была проведена аппроксимация суммой 20 процессов (3) с различными энергиями адсорбции для обоих типов аэрогелей, которая хорошо описывает зависимости количества адсорбированных атомов от температуры (рисунок 7 - для порошкообразного аэрогеля, экспериментальные данные для нитевидного аэрогеля не приведены в данном автореферате). В результате аппроксимаций для обоих видов аэрогелей были получены модельные распределения энергий адсорбции, состоящие из дискретных наборов энергий (рисунок 9). Как видно из данного рисунка, в обоих типах аэрогелей, несмотря на различную структуру, распределения энергий адсорбции практически совпадают. Полученные распределения являются довольно широкими, и интересующие диапазоны распределения энергий адсорбции (£■„,,,>60 К; спины атомов 3Не, имеющие энергии адсорбции меньшие 60 К, релаксируют через адсорбированный слой с большими энергиями адсорбции) хорошо описываются экспоненциальной функцией вида:

п=п0-ехр(-Еадс/Еу). (7)

0.25 0.20

^ 0.15

ct

о

R 0.10

О W

с 0.05 0.00

0 200 400 600 800 Е (К)

аде '

Рисунок 9. Распределения энергий адсорбции 3Не, состоящих из дискретных наборов из 20 энергий в двух типах аэрогелей. Сплошной линией показана аппроксимация моделью (7) распределения энергии адсорбции для нитевидного аэрогеля

(см. в тексте)

Параметр Ек, полученный го аппроксимации, оказался равным 130±11 К для нитевидного и 136±12К для порошкообразного аэрогелей. Средняя энергия адсорбции при этом совпадает с данным параметром Ew. Такое совпадение распределений энергий адсорбции в двух видах аэрогелей является удивительным, учитывая структурные разлшпи этих аэрогелей, наблюдаемые на фотографиях, сделанных на сканирующем электронном микроскопе (рисунок 1).

Во второй главе данной диссертации была предложена модель ядерной продольной магнитной релаксации адсорбированного 3Не на поверхности аэрогелей при низких температурах, основанная на предположении о неоднородным потенциале адсорбции 3Не в аэрогелях. Проведенные эксперименты по определению энергий адсорбции подтверждают гипотезу о неоднородном потенциале адсорбции в аэрогелях, вложенную в модель релаксации. Однако, совпадение распределений энергий адсорбции и различие времен ядерной магнитной релаксации (T¡) адсорбированного 3Не в двух аэрогелях более чем на порядок не позволяют однозначно говорить о связи ядерной магнитной релаксации 3Не с неоднородностью потенциала адсорбции на поверхности аэрогелей. Возможно, важным фактором, влияющим

на ядерную магнитную релаксацию 3Не, не упоминавшимся ранее, является различное пространственное распределение глубоких потенциальных ям адсорбции в различных типах аэрогелей.

В заключении приводятся основные результаты работы:

• Экспериментально установлено, что ядерная магнитная релаксация жидкого и газообразного 3Не в аэрогелях при температурах 1,5-4,2 К происходит через адсорбированный слой с энергиями адсорбции в нем более 60 К.

• Предложена модель релаксации в адсорбированном слое 3Не в нитевидном аэрогеле, позволяющая качественно объяснить частотную зависимость времени релаксации Т1 ядер 3Не. Термостатом для ядерной магнитной релаксации 3Не является энергетический резервуар движений атомов 3Не в неоднородном потенциале адсорбции в аэрогеле.

• Предложена ЯМР методика исследования процессов установления термодинамического равновесия в адсорбированных слоях 3Не в высокопористых средах, в которой наряду с измерением времен релаксации Ть Т2, амплитуды сигнала ЯМР 3Не измеряются их зависимости от времени после начала конденсации.

• Обнаружены эффекты метастабильных состояний у адсорбированных слоев 3Не малой плотности на поверхности аэрогелей, проявляющиеся в наличии зависимостей времен 7) и Т2 ядер 3Не от условий заполнения поверхности (температуры). Данные эффекты отсутствуют в полностью заполненных адсорбированных слоях.

• Термодинамическими методами (с помощью измерения давления и температуры) определены средние значения и распределения энергий адсорбции атомов "Не в двух типах аэрогелей. Полученные распределения совпадают в пределах погрешности и описываются убывающей экспоненциальной функцией со средней энергией адсорбции 130±11 К для нитевидного и 136±12К для порошкообразного аэрогелей. Вопрос о пространственном распределении неоднородного потенциала адсорбции в аэрогелях остается открытым.

Публикации автора по теме диссертации

Статьи в ведущих научных журналах, входящих в перечень ВАК:

1. Klochkov А. V. Nuclear magnetic relaxation of 3Не in contact with an aerogel above the Fermi temperature / A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, K.R. Safiullm, M. S. Tagirov, D. A. Tayurskii, N. Mulders // JETP lett. - 2008. - V.88. - P. 823 - 827.

2. Klochkov A. Pulse NMR of 3He in aerogel at temperature 1.5K / A. Klochkov, V. Kuzmin, K. Safmllin, M. Tagirov, A. Yudin, N. Mulders // Journal of Physics: CS. - 2009. - Vol. 150. - P. 032043.

3. Alakshin E. M. On the thermodynamic equilibrium in the 3He-aerogel system at low temperatures / E. M. Alakshin, R. R. Gazizulin, A. V. Klochkov, V. V. Kuzmin, N. Mulders, M. S. Tagirov and D. A. Tayurskii // JETP lett.-2011. -V. 93,-№4.-P. 223-225.

Статьи в других научных журналах:

4. Alakshin Е. М. Heterogeneous adsorption potential of 3He in silica aerogel and its influence on magnetic relaxation of 3He / E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, A. V. Klochkov, V. V. Kuzmin, M. S. Tagirov, D. A. Tayurskii // arXiv: condmat. -2010.-V. 1012.-P. 2461.-http://arxiv.org/abs/l012.2461.

5. Alakshin E. M. Thermalization of the system "3He-aerogel" at 1.5 К / E. M. Alakshin, R. R. Gazizulin, A. V. Klochkov, V. V. Kuzmin, M. S. Tagirov, D.A. Tayurskii, N.Mulders // arXivxondmat. - 2010. - V. 1012. - P. 2309. -http://arxiv.org/abs/l 012.2309.

Тезисы докладов на научных конференциях:

1. Kuzmin V. V. Nuclear Spin-kinetics of 3He in Magnetic Aerogel / V. V. Kuzmin, K. R. Safiullin, A. V. Klochkov, R. R. Gazizulin, A. A. Rodionov, G. V. Mamin, D. A. Tayurskii, N. Mulders, M. S. Tagirov // XI International Youth

Scientific School "Actual problems of magn. resonance and its application", Kazan, Russia, 2007.-P. 42-43.

2. Kuzmin V. V. Nuclear Spin-Kinetics of 3He in Magnetic Aerogel / V. V. Kuzmin, K. R. Saftullin , A. V. Klochkov, R. R. Gazizulin, A. A. Rodionov, G. V. Mamin, D. A. Tayurskii, N. Mulders, M. S. Tagirov // International Symposium on Quantum Fluids and Solids (01.08.2007-06.08.2007) Kazan, Russia, 2007, Abstracts. P. 131.

3. Kuzmin V. V. NMR Ti Measurements of Liquid 3He in Magenetic Aerogel / V. V. Kuzmin, K. R. Safiullin, A. V. Klochkov, R. R. Gazizulin, A. A. Rodionov, G. V. Mamin, D. A. Tayurskii, N. Mulders, M. S. Tagirov // Magnetic Resonance for the Future "EUROMAR 2008" (04.07.2008-05.07.2008), Abstracts. - P. 241.

4. Kuzmin V. Pulse NMR of 3He in aerogel at temperature 1.5K /

A. Klochkov, V. Kuzmin, K. Safiullin, M. Tagirov, A. Yudin, N. Mulders // 25th international conference on low temperature physics (06.08.2008-13.08.2008) Amsterdam, Netherlands, 2008. - P. 217.

5. Tayurskii D. A. Pulse NMR of 3He in bulk and powder aerogel / D. A. Tayurskii, A. V. Klochkov, V. V. Kuzmin, R. R. Gazizulin, M.S. Tagirov, and N. Mulders // International Symposium on Quantum Fluids and Solids. August 511, 2009 - Northwestern University, Evanston, Illinois, USA. Book of Abstracts. -P-EFG-49.

6. Тагиров M. С. Импульсный ЯМР 3He в контакте с порошковым аэрогелем [текст] / М. С. Тагиров, Д. А. Таюрский, А. В. Клочков,

B.В.Кузьмин, Р. Р. Газизулин // XXXV Совещание по физике низких температур (НТ-35), 29 сентября - 02 октября 2009, Черноголовка, Тезисы докладов. - 2009. - С. 35 - 36.

7. Tagirov М. S. The study of the system "aerogel-He-3" by radiospectroscopy methods / M. S. Tagirov, D. A. Tayurskii, A. V. Klochkov, V. V. Kuzmin, A. A. Rodionov, G. V. Mamin, E. M. Alakshin, R. R. Gazizulin, K. Kono, A. Nakao, and N. Mulders // "QFS2010 International Symposium on Quantum Fluids and Solids" book of abstracts. - Grenoble, France, August 1-7 2010. -P. 152.

8. Klochkov A. V. Thermalization of the system "3He-Aerogel" at low temperatures / A. V. Klochkov, V. V. Kuzmin, R. R. Gazizulin, E. M. Alakshin, M. S. Tagirov, D. A. Tayurskii, N. Mulders // XIII International Youth Scientific School "Actual problems of magnetic resonance and its application", Proceedings. -Kazan, 4-8 October 2010. - Казань, 2010. - P.l 72 - 174.

9. Alakshin E. M. Low temperature adsorption of 3He on silica aerogel surface and its influence on 3He spin kinetics / E. M. Alakshin, R. R. Gazizulin, A. V. Klochkov, V. V. Kuzmin, M. S. Tagirov, D. A. Tayurskii, N. Mulders // XTV International Youth Scientific School "Actual problems of magnetic resonance and its application", Proceedings. - P. 10 - 13. - Kazan, 20-25 June 2011.

10.Klochkov A. V. Spin kinetics of 3He in porous media / A. V. Klochkov, E. M. Alakshin, R. R. Gazizulin, V. V. Kuzmin, M. S. Tagirov, D. A. Tayurskii // International conference Resonances in condensed matter devoted to centenary of Professor S.A. Altshuler, book of abstracts. - P. 36. - Kazan, 21-25 June 2011.

ДЛЯ ЗАМЕТОК

ДЛЯ ЗАМЕТОК

\22

V

\ \

Отпечатано с готового оригинал-макета в типографии Издательства Казанского университета Тираж 120. Заказ 82/10

420008, г.Казань, ул. Профессора Нужина, 1/37 тел.: (843) 233-73-59, 292-65-60

ВВЕДЕНИЕ.

Г Л А В А 1 ОБРАЗЦЫ И АППАРАТУРА.

1.1 Образцы.

1.2 Экспериментальная установка.

Г Л А В А 2 СПИНОВАЯ КИНЕТИКА ЖИДКОГО

3Не В АЭРОГЕЛЯХ.

2.1 Свойства 3Не в аэрогелях при низких и сверхнизких температурах.

2.1.1 Магнитные свойства 3Не в условиях ограниченной геометрии.

2.1.2 Ядерная магнитная релаксация 3Не в условиях ограниченной геометрии.

2.2 Ядерная магнитная релаксация жидкого 3Не в аэрогеле.

2.2.1 Экспериментальное исследование спиновой кинетики 3Не в аэрогеле.

2.2.2 Спиновая кинетика жидкого 3Не в "магнитном" аэрогеле.

2.3 Выводы.

Г Л А В А 3 МЕТАСТАБИЛЬНЫЕ СОСТОЯНИЯ И ТЕРМАЛИЗАЦИЯ АДСОРБИРОВАННЫХ СЛОЕВ 3Не В АЭРОГЕЛЯХ.

3.1 Методы исследования процессов термализации 3Не и метастабильные состояния 3Не в аэрогелях.

3.2 Экспериментальное исследование термализации Не в аэрогеле.

3.3 Метастабильные состояния в адсорбированных слоях 3Не на поверхности аэрогелей.

3.4 Выводы.

Г Л А В А 4 ПРОЦЕССЫ АДСОРБЦИИ 3Не В АЭРОГЕЛЯХ.

4.1 Физическая адсорбция Не при низких температурах.

4.2 Экспериментальное определение энергий адсорбции Не в аэрогелях.

4.3 Выводы.

Актуальность темы исследования. Исследование процессов происходящих на границе твердого тела и жидкого 3Не является актуальной задачей современной физики низких температур. Впервые необычные эффекты на границе твердого тела и Не были наблюдены Абелем - было обнаружено аномально малое тепловое сопротивление (сопротивление Капицы) на границе разделов жидкого Не и церий магниевого нитрата [1,2]. Данные работы послужили толчком к исследованию процессов происходящих на границе разделов твердое тело - жидкий 3Не. В качестве субстратов для исследований использовались различные пористые среды и кристаллические порошки. В ходе этих исследований были изучены магнитные свойства адсорбированных слоев Не на поверхности твердого тела и выявлены причины выше упомянутого аномально малого теплового сопротивления на границе разделов жидкий 3Не - твердое тело, а именно была обнаружена возможность существования магнитных взаимодействий г I между спинами (электронными или ядерными) некоторых твердых тел и Не, находящегося в различных фазах (адсорбированной или жидкой). Более того данные взаимодействия возможно использовать для динамической поляризации ядерных спинов 3Не посредством накачки спинов твердого тела (см. например [3,4]).

Аэрогели, в которых существуют парамагнитные центры (например, индуцированные рентгеновским излучением) могут являться модельными системами для исследования процессов взаимодействия спинов 3Не со спинами твердого тела. Данное направление исследований является интересным с точки зрения решения проблемы динамической поляризации жидкого Не с помощью твердотельных субстратов.

Еще одним интересным направлением при исследовании жидкого 3Не, находящегося в контакте с твердым телом, является изучение свойств сверхтекучих фаз Не при наличии примесей. Возможность контролируемо вносить примесь в такие чистые системы как жидкий 3Не появилась начиная Л с 1995 года, когда была обнаружена сверхтекучесть Не в аэрогелях [5].

В настоящее время аэрогель широко применяется в различных областях науки и техники [6]. Основной интерес к аэрогелям изначально был вызван применением их в экспериментальной физике высоких энергий в качестве материала с очень малой плотностью для датчика Черенковского излучения. Благодаря пористой структуре и малой плотности аэрогель обладает отличными теплоизоляционными свойствами, которые используются при конструировании теплоизоляционных систем, применяемых в том числе и в космических технологиях. Уникальные свойства аэрогелей (огромная удельная пористость) позволяют применять их при производстве ионисторов - конденсаторов большой емкости [7].

В физике низких температур аэрогель применяется в основном в качестве субстрата для исследований, квантовых жидкостей 4Не, 3Не и их смесей в присутствии примесей, и в частности для исследования влияния / примесей в сверхтекучем 3Не. Система 4Не-аэрогель интересна с точки зрения изучения бозе-частиц в условиях ограниченной геометрии и контролируемо вносимого беспорядка нитями аэрогеля, кроме того, изучение свойств сверхтекучего 4Не в таких условиях может помочь в понимании сверхтекучести [8]. В случае жидкого 4Не в аэрогеле влияние последнего сказывается в изменении свойств сверхтекучего 4Не, условий образования Бозе-конденсата [8] и изменении фазовых диаграмм 4Не [9]. Кроме того, в наноскопических системах вклад в физические параметры от поверхностных атомов становится сравнимым с вкладом от объемных, что приводит к появлению ряда принципиально новых эффектов, учет которых требует разработки новых теоретических методов описания.

Исследования 3Не в ограниченной геометрии твердотельных нанопор и внутри аэрогелей представляют большой интерес как с точки зрения наноскопической физики квантовой Ферми жидкости и механизмов влияния беспорядка на свойства Ферми жидкости, так и с точки зрения характеризации свойств поверхности твердотельных субстратов.

К настоящему времени опубликовано достаточно большое количество экспериментальных и теоретических работ, посвященных исследованиям свойств сверхтекучего 3Не в аэрогелях при сверхнизких температурах, однако поведение невырожденной Ферми жидкости 3Не в аэрогеле (температура Ферми жидкого Не составляет порядка 0,5 К [10]) остается не изученным.

Целью настоящей работы является исследование процессов ядерной магнитной релаксации 3Не в различных его фазах (твердом-адсорбированном, газообразном и жидком), находящегося в контакте с аэрогелями при температурах выше температуры Ферми жидкого 3Не.

Научная новизна исследований заключается в следующем:

1. Впервые методами импульсного ЯМР исследована спиновая кинетика 3Не в аэрогелях выше температуры Ферми. Можно отметить принципиальную новизну проведенных исследований - ранее все исследования подобных систем проводились при сверхнизких температурах. л

2. Предложена модель релаксации Не в адсорбированном слое на поверхности аэрогелей, учитывающая неоднородный потенциал адсорбции 3Не в аэрогеле.

3. Предложена ЯМР методика исследования процессов термализации адсорбированных слоев 3Не на поверхности аэрогелей при низких температурах, с помощью которой были определены характеристические времена установления термодинамического равновесия в системе адсорбированный 3Не - аэрогель.

4. Обнаружено сильное влияние неоднородного потенциала адсорбции 3Не в у аэрогелях на спиновую кинетику Не, проявляющееся в сильной 6 зависимости времени продольной релаксации (Г/) адсорбированного 3Не от условий при которых происходила адсорбция. 5. Впервые экспериментально получены распределения энергий адсорбции 3Не в двух различных типах аэрогелей.

Практическая ценность работы. Результаты данных исследований могут быть применены при дальнейших исследованиях магнитных свойств Не, находящегося в контакте с различными нанопористыми средами, поскольку большинство полученных экспериментальных закономерностей, скорее всего, являются универсальными при исследовании 3Не в нанопористых средах. Так, вывод о ядерной магнитной релаксации жидкого л А

Не через адсорбированный слой может быть использован в гелиевой ( Не) ЯМР порометрии для характеризации размеров пор.

Апробация работы. Основные результаты работы докладывались на различных международных, всероссийских, региональных конференциях, а также на итоговых конференциях Казанского (Приволжского) федерального университета. <

Публикации. Основное содержание работы отражено в 5 статьях (в том ' s , ^ i- г.- ^ . числе в 3 статьях в реферируемых научных журналах входящих в перечень » ВАК) и 10 трудах научных конференций.

Личный вклад автора. Все представленные в данной диссертации экспериментальные данные были получены в НИЛ MPC и КЭ им. С.А. Альтшулера Института физики Казанского (Приволжского) федерального университета.

Непосредственно автором были проведены все экспериментальные измерения ядерной магнитной релаксации 3Не в аэрогелях, проведены эксперименты по определению энергий адсорбции Не в аэрогелях, проведены расчеты и моделирование, позволившие получить распределения энергий адсорбции Не в аэрогелях из экспериментальных данных.

Автор защищает:

1. Результаты экспериментальных исследований методами импульсного ядерного магнитного резонанса при температурах 1,5-4,2 К спиновой кинетики жидкого, газообразного и адсорбированного Не в аэрогелях.

2. Модель ядерной магнитной релаксации жидкого и газообразного Не в аэрогелях.

3. Модель релаксации в адсорбированном слое Не, учитывающую неоднородную поверхность аэрогелей и позволяющую качественно объяснить зависимость времени ядерной магнитной релаксации (Г/) от частоты.

4. ЯМР методику исследования процессов установления термодинамического равновесия в адсорбированных слоях Не в высокопористых средах, в которой наряду с измерением времен о релаксации Т}, Т2, амплитуды сигнала ЯМР Не измеряются их зависимости от времени после начала конденсации.

5. Обнаружение метастабильных состояний у адсорбированных слоев Не на поверхности аэрогелей.

6. Результаты экспериментальных исследований процессов адсорбции Не в аэрогелях прямыми термодинамическими методами, в ходе которых были определены средние значения и интервал в распределении энергии адсорбции атомов Не в аэрогелях, через которые происходит ядерная магнитная релаксация.

Структура и объем работы Диссертация состоит из введения, четырех глав и заключения, изложена на 104 страницах машинописного текста, содержит 42 рисунка и 1 таблицу. Список используемой литературы содержит 77 наименований.

4.3 Выводы

Экспериментально определены энергии адсорбции 3Не и их распределения в аэрогелях с различной структурой. Данные распределения совпадают в пределах погрешности и описываются убывающей экспоненциальной функцией с характеристическим параметром равным 130±11К для нитевидного и 136±12К для порошкообразного. Таким образом, была подтверждена гипотеза о сильно неоднородном потенциале адсорбции 3Не в аэрогелях. Ядерная магнитная релаксация спинов адсорбированного Не с энергиями адсорбции менее 60 К происходит через адсорбированный слой с большими энергиями адсорбции. л

Однако, несмотря на сходство распределений энергий адсорбции Не в двух видах аэрогелей времена ядерной магнитной релаксации Г/ отличаются более чем на порядок, как было показано во второй и третьей главах. Возможно, важным неучтенным фактором влияющим на спиновую кинетику Не является пространственная неоднородность распределения глубоких потенциальных ям на поверхности различных аэрогелей.

Заключение

• Экспериментально установлено, что ядерная магнитная релаксация жидкого и газообразного Не в аэрогелях при температурах 1,5^4,2 К происходит через адсорбированный слой с энергиями адсорбции в нем более 60 К.

• Предложена модель релаксации в адсорбированном слое ЗНе в нитевидном аэрогеле, позволяющая качественно объяснить частотную зависимость времени релаксации Г/ ядер 3Не. Термостатом для ядерной магнитной релаксации 3Не является энергетический резервуар движений атомов Не в неоднородном потенциале адсорбции в аэрогеле.

• Предложена ЯМР методика исследования процессов установления термодинамического равновесия в адсорбированных слоях 3Не в высокопористых средах, в которой наряду с измерением времен релаксации Ту, Т2, амплитуды сигнала ЯМР 3Не измеряются их зависимости от времени' после начала конденсации. 4 д1 ( < п , ( (

• Обнаружены эффекты метастабильных состояний у адсорбированных слоев 3Не малой плотности на поверхности аэрогелей, проявляющиеся в наличии зависимостей времен Т} и Т2 ядер 3Не от условий заполнения поверхности (температуры). Данные эффекты отсутствуют в полностью заполненных адсорбированных слоях.

• • Термодинамическими методами (с помощью измерения давления и температуры) определены средние значения и распределения энергий адсорбции атомов Не в двух типах аэрогелей. Полученные распределения совпадают в пределах погрешности и описываются убывающей экспоненциальной функцией со средней энергией адсорбции 130±11 К для нитевидного и 136±12 К для порошкообразного аэрогелей. Вопрос о пространственном распределении неоднородного потенциала адсорбции в аэрогелях остается открытым.

В заключение автор хотел бы поблагодарить научного руководителя -профессора М.С. Тагирова - за постановку задачи и всестороннюю поддержку в исследованиях, с.н.с. A.B. Клочкова - за помощь в проведении экспериментов, обсуждении экспериментальных данных и всестороннюю поддержку, профессора Д.А. Таюрского - за обсуждение экспериментальных результатов и ценные советы, аспирантов P.P. Газизулина и Е.М. Алакшина за помощь в проведении экспериментальных исследований, а также всех сотрудников кафедры КЭ и PC и лаборатории MPC за поддержку, участие и помощь во время проведения экспериментов и работы над диссертацией.

Публикации автора по теме диссертации

Статьи в ведущих научных журналах, входящих в перечень ВАК:

1. Klochkov, А. V. Nuclear magnetic relaxation of 3He in contact with an aerogel above the Fermi temperature / A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, K.R. Safiullin, M. S. Tagirov, D. A. Tayurskii, N. Mulders // JETP lett. - 2008. - V.88. -p.823-827.

2. Klochkov, A. Pulse NMR of 3He in aerogel at temperature 1.5K / A. Klochkov, V. Kuzmin, K. Safiullin, M. Tagirov, A. Yudin, N. Mulders// Journal of Physics: CS.-2009.-vol. 150.-P.032043.

3. Alakshin, E.M. On the thermodynamic equilibrium in the 3He-aerogel system at low temperatures / E. M. Alakshin, R. R. Gazizulin, A. V. Klochkov, V. V. Kuzmin, N. Mulders, M. S. Tagirov and D. A. Tayurskii // JETP lett. - 2011. -V.93. - N.4. - p.223-225.

Статьи в других научных журналах:

4. Alakshin, E.M. Heterogeneous adsorption potential of He in silica aerogel and its influence on magnetic relaxation of He / E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, M.S. Tagirov, D.A. Tayurskii // arXivxondmat. - 2010. - v.1012. - p.2461. - http://arxiv.org/abs/1012.2461

5. Alakshin, E.M. Thermalization of the system "3He-aerogel" at 1.5 К / E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, M.S. Tagirov, D.A. Tayurskii, N. Mulders // arXivxondmat. - 2010. - v.1012. - p.2309. -http://arxiv.org/abs/1012.2309

Тезисы докладов на научных конференциях: о

1. Kuzmin, V.V. Nuclear Spin-kinetics of He in Magnetic Aerogel / V.V. Kuzmin, K.R. Safiullin, A.V. Klochkov, R.R. Gazizulin, A.A. Rodionov, G.V. Mamin, D.A. Tayurskii, N. Mulders, M.S. Tagirov// XI International Youth Scientific School "Actual problems of magn. resonance and its application", Kazan,Russia, 2007,p.42-43.

2. Kuzmin, V. V. Nuclear Spin-Kinetics of 3He in Magnetic Aerogel / V.V. Kuzmin, K.R. Safiullin , A.V. Klochkov, R.R. Gazizulin, A.A. Rodionov, G.V. Mamin, D.A. Tayurskii, N. Mulders, M.S. Tagirov // International Symposium on Quantum Fluids and Solids (01.08.2007-06.08.2007) Kazan, Russia, 2007, Abstracts, p.131.

3. Kuzmin, V. V. NMR Ті Measurements of Liquid 3He in Magenetic Aerogel / V.V. Kuzmin, K.R. Safiullin , A.V. Klochkov, R.R. Gazizulin, A.A. Rodionov, G.V. Mamin, D.A. Tayurskii, N. Mulders, M.S. Tagirov // Magnetic Resonance for the Future "EUROMAR 2008" (04.07.2008-05.07.2008), s*

Abstracts. P.241. , ,, * * h Л

4. Kuzmin, V. Pulse NMR of He in aerogel at temperature 1.5K / A. Klochkov, V. Kuzmin, K. Safiullin, M. Tagirov, A. Yudin, N. Mulders// 25th international conference on low temperature physics (06.08.2008-13.08.2008) Amsterdam, Netherlands, 2008, p. 217. о

5. Tayurskii, D.A. Pulse NMR of He in bulk and powder aerogel / D. A. Tayurskii, A. V. Klochkov, V. V. Kuzmin, R. R. Gazizulin, M. S. Tagirov, and N. Mulders// International Symposium on Quantum Fluids and Solids. August 5-11, 2009 - Northwestern University, Evanston, Illinois, USA. Book of Abstracts. P-EFG-49.

6. Тагиров, M.C. Импульсный ЯМР 3He в контакте с порошковым аэрогелем / M.C. Тагиров, Д.А. Таюрский, A.B. Клочков, В.В. Кузьмин, P.P. Газизулин // XXXV Совещание по физике низких температур (НТ-35), 29 сентября - 02 октября 2009, Черноголовка, Тезисы докладов. - 2009. - С. 35-36.

7. Tagirov, M.S. The study of the system "aerogel-He-3" by radiospectroscopy methods / M.S. Tagirov, D.A. Tayurskii, A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, A.A. Rodionov, G.V. Mamin, E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, K. Kono, A. Nakao, and N. Mulders // "QFS2010 International Symposium on Quantum Fluids and Solids" book of abstracts. - Grenoble, France, August 1-7 2010. - p. 152.

8. Klochkov, A.V. Thermalization of the system " He-Aerogel" at low temperatures / A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, R.R. Gazizulin, E.M. Alakshin, M.S. Tagirov, D.A. Tayurskii, N. Mulders // XIII International Youth Scientific School "Actual problems of magnetic resonance and its application", Proceedings. - Kazan, 4-8 October 2010. - Казань, 2010. - pp. 172-174. о

9. Alakshin, E.M. Low temperature adsorption of He on silica aerogel surface and its influence on He spin kinetics / E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, M.S. Tagirov, D.A. Tayurskii, N. Mulders // XIV International Youth Scientific School "Actual problems of magnetic resonance and its application", Proceedings, pp. 10-13, Kazan, 20-25 June 2011. t , i \

10. Klochkov, A.V. Spin kinetics of 3He in porous media / A.V. Klochkov, E.M. Alakshin, R.R. Gazizulin, V.V. Kuzmin, M.S. Tagirov, D.A. Tayurskii// International conference Resonances in condensed matter devoted to centenary of Professor S.A. Altshuler, book of abstracts, p.36, Kazan, 21-25 June 2011.

1. Abel, W. R. Low-temperature heat capacityof liquid JHe/ W. R. Abel, A. C. Anderson, W. C. Black, J. C. Wheatley// Phys. Rev. Lett. 1965.-V. 15.-P. 875-878.

2. Abel, W. R. Thermal equilibrium between liquid He and powdered cerium magnesium nitrate at very low temperatures / W. R. Abel, A. C. Anderson, W. C. Black, J. C. Wheatley // Phys. Rev. Lett. 1966. - V. 16. - P. 273-275.о

3. Schuhl, A. Production of enhanced liquid He magnetization by dynamic nuclear polarization / Schuhl A., Maegawa S., Meisel M.W., Chapellier M. // Phys.Rev. Lett. -1985. V.54. - P.1952-1955.

4. Тагиров, M.C. О возможности динамической поляризации ядер с использованием диэлектрических ван-флековских парамагнетиков / М.С. Тагиров, Д.А. Таюрский// Письма в ЖЭТФ. 1995. - Т.61.- С.652 - 655.

5. Porto, J. V. Superfluid 3Не in aerogel / J. V. Porto, J. M. Parpia // Phys. Rev. Lett. 1995. - V. 74. - P. 4667-4670. ,

6. Akimov, Yu. K. Fields of Application of Aerogels (Review) / Yu. K. Akimov1

7. И Instruments and Experimental Techniques 2003-V. 46 - P.287-299.

8. Miller, J. M. Deposition of ruthenium nanoparticles on carbon aerogels for high energy density supercapacitor electrodes / J. M. Miller, B. Dunn, T. D. Tran, R. W. Pekala// J. Electrochem. Soc. 1997. - V. 144-P. 309-311.

9. Reppy, J.D. Superfluid helium in porous media / J.D. Reppy // J. Low Temp. Phys. 1992.-V. 87-P. 205-245.

10. Zassenhaus, G. M. Lambda Point in the 4He-Vycor System: A Test of Hyperuniversality / G. M. Zassenhaus, J. D. Reppy // Phys. Rev. Lett. 1999. -V. 83-P. 4800-4803.

11. Wilks, J. The properties of liquid and solid He. New York, Oxford Univ. Press, 1967.

12. Kistler, S.S. Expanded Aerogels and Jellies / S.S. Kistler// Nature 1931.-V. 127-P. 741-744.

13. Teixeira, J. Small-angle scattering by fractal systems / J. Teixeira// J. Appl. Cryst. 1988 - V. 21 - P.781-785.

14. Vacher, R. Neutron-spectroscopy measurement of a fracton density of states /R.Vacher, E. Courtens, G. Coddens, J. Pelous, T Woignier// Phys. Rev. В -1989.-V. 39-P. 7384-7387.

15. Devreux F. NMR determination of the fractal dimension in silica aerogels / F. Devreux, J.P. Boilot, F. Chaput// Phys. Rev. Lett.-1990. V.65 - P. 614-617.

16. Jones, S M. Aerogel: Space exploration applications / S M. Jones// J. Sol-Gel Sci. Techn. .-2006. V.40 - P. 351-357.

17. Мамин, Г.В. ЭПР радиационно-индуцированных парамагнитных центров в аэрогеле / Г.В. Мамин, А.А. Родионов, М.С. Тагиров, Д.А. Таюрский, Н. Малдерс // Письма в ЖЭТФ 2008 - Т.88 - С. 281-285.

18. Григорьев, В. Н. Исследование ректификации смесей изотопов гелия в безнасадочных колонках / В. Н. Григорьев, Б. Н. Есельсон, В. А. Михеев, О. А. Толкачева // ЖЭТФ. 1967. - Т. 52. - С. 871-874.

19. Sprague, D. Homogeneous Equal-Spin Pairing Superfluid State of 3He in Aerogel /D. Sprague, Т. M. Haard, J. B. Kycia et al. //»Phys. Rev. .Lett.—У 1995.-V. 75 -P. 661-664.

20. Dmitriev, V.V. Orbital glass and spin glass states of 3He-A in aerogel / V.V. Dmitriev, D.A. Krasnikhin, N. Mulders, A.A. Senin, G.E. Volovik, A.N. Yudin// Pis'ma v ZhETF 2011 - V.91 - P. 669 - 675.

21. Hunger, P. Evidence for Magnon ВЕС in Superfluid 3He-A / P.Hunger, Y.M. Bunkov, E. Collin, H. Godfrin // J. Low. Temp. 2010. -V. 158. - P. 129-134.

22. Candela, D. Nuclear Magnetism of Normal 3He and 3He-4He Mixtures in Aerogel / D. Candela, N. Kalechofsky // J. Low Temp. Phys. 1998. - V. 113 -P. 351-356.

23. Candela, D. Nuclear NMR experiments on pure 3He and 3He-4He mixtures in silica aerogel / D. Candela, N. Kalechofsky // J. Low Temp. Phys. 1995. - V. 101-P. 379-384.

24. Roger, M. Nuclear Magnetic Properties of Solid He Films /М. Roger, C. Bauerle and H. Godfrin // J. Low Temp. Phys. 1998. - V.l 13 - P. 249-258.

25. Bunkov, Y. M. 3He NMR in aerogel /Y. M. Bunkov, E. Collin, H. Godfrin// J. of Phys. and Chem. of Sol.-2005.-V.66-P. 1325-1329.

26. Richardson R.C. Magnetic surface phenomena in liquid 3He / R.C. Richardson // Physica.B 1984. - V.126. - P. 298-305.

27. Thompson, K. The preferential adsorption of 4He from 3He-4He mixtures onto Vycor glass / K. Thompson// J. Low Temp. Phys. 1978. - V.32. - P.361 -377.

28. Абрагам А. Ядерный магнетизм Москва: Издательство иностр. лит., 1963.

29. Romer, R. Н. Nuclear spin relaxation in liquid 3He / R.H. Romer// Phys. Rev.-1959.-V. 115.-P. 1415-1421.

30. Romer, R. H. Nuclear spin relaxation in liquid 3He. II / R. H. Romer // Phys. Rev.-1960.-V. 117.- P. 1183-1187.

31. Налетов, В.В. Ядерная магнитная релаксация жидкого 3Не на поверхности парамагнитных кристаллов / В.В. Налетов, М.С. Тагиров, Д.А. Таюрский, М.А. Теплов // ЖЭТФ 1995. - Т/108. - С.577-592.л

32. Hammel, Р.С. Relaxation of nuclear magnetization of liquid He in confined geometries / P.C. Hammel, R.C. Richardson// Phys. Rev. Lett. 1984. - V.52. -P.1441-1444.•5

33. Freeman, M.R. Size effects in superfluid He films /M.R. Freeman and R.C. Richardson // Phys. Rev. В 1990 - V. 41 - P. 11011 - 11028.

34. Perry, T. Evidence for Magnetic Coupling in the Thermal Boundary Resistance between Liquid 3He and Platinum / T. Perry, K. DeConde, J.A. Sauls, and D.L. Stein // Phys. Rev. Lett. 1982 -V.48 - 1831 - 1834.

35. Creswell, D.J. Nuclear magnetic resonance study of the formation and structure of an adsorbed 3He monolayer / D.J. Creswell, D.F. Brewer, A.L. Thomson // Phys. Rev. Lett. 1972 - v.29 -P.l 145-1148.

36. Cowan, B.P. Nuclear magnetic relaxation of helium-3 adsorbed on Mylar film / B.P. Cowan, A J. Kent // J. Low Temp. Phys. 1984 - v.57 - P.589.5

37. Swanson, D.R. NMR in Pure He films on a Nuclepore sustrate / D.R. Swanson, D. Candela, D.O. Edwards // J. Low Temp. Phys. 1988. - V.72 - P. 213-239.

38. Cowan, B.P. Nuclear magnetic relaxation in adsorbed helium-3 monolayers and other two-dimensional systems / B.P. Cowan // J. Phys. C 1980 - v. 13 -P.4575 - 4599.

39. Cowan, B.P. Anomalous nuclear spin relaxation of adsorbed helium-3 / B.P. Cowan// J. Low Temp. Phys. 1983 - v.50 - P.132-145

40. Maegawa, S. Frequency and temperature dependence of relaxation times of•3liquid He confined by fluorocarbon microspheres / S. Maegawa, A. Schouhl, M.V Meisel, M. Chapellier // Europhys. Lett. 1986 - v. 1 - P.83-89.

41. Gazizulin, R.R. NMR of Liquid He in pores of clay sample / R.R. Gazizulin,; A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, M.S. Tagirov, K.R. Safiullin, A.N. Yudin, V.G. Izotov, L.M. Sitdikova // Applied Magnetic Resonance. 2010 - V.38 - P.271-278.•

42. Gazizulin, R.R. Inverse Laplace transform of He NMR relaxation data in porous media / A.V. Klochkov, V.V. Kuzmin, K.R. Safiullin, M.S. Tagirov, A.N. Yudin 2009 - V. 11 - P. 33-37.

43. Wheatley, J. C. Experimental properties of liquid 3He near absolute zero / J. C. Wheatley // Phys. Rev. 1968. - V. 165. - P. 304-309.

44. Leggett, A. J. On the anomalous CMN-3He thermal boundary resistance / A. J. Leggett, M. Vuorio // J. Low Temp. Phys. 1970. - V. 3. - P. 359-376.

45. Black, W. C. Thermal resistance between powdered cerium magnesium nitrateand liquid helium at very low temperatures / W. C. Black, A. C. Mota,100

46. J. С. Wheatley, J. H. Bishop, P.M.Brewster// J. Low Temp. Phys. 1971. -V. 4.-P. 391-395.

47. Jutzler, M. Thermal resistance between cerium magnesium nitrate and liquid helium below 100 mK / M. Jutzler, A. C. Mota // Physica 1981. - V. 107B. -P. 553-554.

48. Бекаревич, И.Л. Теория теплового скачка Капицы на границе жидкого 3Не и твердого тела / И.Л. Бекаревич, И.М. Халатников // ЖЭТФ 1960 - Т. 39-С. 1699-1711.

49. Friedman, L. J. Surface relaxation of 3He on small fluorocarbon particles / L.J.Friedman, P.J.Millet, R. C. Richardson// Phys. Rev. Lett. 1981.-V. 47. - P. 1078-1081.

50. Friedman, L. J. Magnetic coupling of He with a fluorocarbon substrate / L. J. Friedman, T. J. Gramila, R. C. Richardson // J. Low Temp. Phys. -1984.-V. 55.-P. 83-109.

51. Schuhl, A. High-field 3He-F interaction at the surface of fluorocarbon spheres / A. Schuhl, F. B. Rasmussen, and M. Chapellier// J. Low. Temp. Phys. -1984.-V. 57.-P. 483-499.y * " "

52. Schuhl, A. Production of enhanced liquid He magnetization by dynamic nuclear polarization / A. Schuhl, S. Maegawa, M. W. Meisel, M. Chapellier// Phys. Rev. Lett. 1985. -V. 54. - P. 1952-1955.

53. Chapellier, M. EPR studies on fluorocarbon microspheres. Dynamic polarization of fluorine nuclei and adsorbed 3He / M. Chapellier, L. Sniadower,

54. G.Dreyfus, H.Alloul, J. Cowen// J. Physique- 1984.- V.45.- P. 10331038.

55. Солодовников, И. С. Взаимодействие спинов жидкого 3Не со спинами ядер *Н на стенке / И. С. Солодовников, Н. В. Заварицкий // Письма в ЖЭТФ. 1992.-Т. 56.-С. 165-168.л

56. Солодовников, И. С. Взаимодействие спинов жидкого Не и протонов воды на поверхности кремнезема / И. С. Солодовников,

57. H. В. Заварицкий // ЖЭТФ. 1994. - Т. 106. - С. 489-498.101З

58. Егоров, А. В. Обнаружение прямой магнитной связи ядер жидкого Не с ядрами 169Тш в кристалле этилсульфата тулия / А. В. Егоров, Ф. JL Аухадеев, М. С. Тагиров, М. А. Теплов // Письма в ЖЭТФ. 1984. -Т. 39.-С. 480-482.

59. Егоров, А. В. Ядерная магнитная релаксация жидкого 3Не в порах ориентированного порошка LiTmF4 / А. В. Егоров, О. Н. Бахарев, А. Г. Володин, С. JL Кораблева, М. С. Тагиров, М. А. Теплов // ЖЭТФ. -1990.-Т. 97.-С. 1175-1187.

60. Егоров, А. В. Обнаружение магнитной связи ядер жидкого 3Не с ядрами кристаллического порошка PrF3 / А. В. Егоров, Д. С. Ирисов, А. В. Клочков, А. В. Савинков, К. Р. Сафиуллин, М. С. Тагиров,' (i г

61. Д. А. Таюрский, А: Н. Юдин. // Письма в ЖЭТФ. 2007. - Т. 86. - С. 480483.

62. Mamin, G. V. The possible dynamic polarization of nuclei by using coal surface paramagnetic centers / G.V.Mamin, H.Suzuki, M. S. Tagirov, V.N.Efimov, A.N.Yudin // Physica B. 2003. - V.329-333. - P.1237-1238.

63. Hu, Y. Magnetic coupling in thermal-boundary resistance between thin silverлfilms and liquid He in millikelvin regime / Y. Hu, G.J. Stecher, T.J.Gramila, R.C. Richardson // Phys.Rev. B. (rapid communications) 1996. -V.54. - P. r9639-r9642.

64. Beamish, J. Adsorption and desorption of helium in aerogels / J. Beamish, T. Herman // Physica В 2003 - V. 329-333 - P. 340-341.

65. Detcheverry, F. Mechanisms for Gas Adsorption and Desorption in Silica

66. Aerogels: The Effect of Temperature / F. Detcheverry, E. Kierlik, M. L.

67. Rosinberg, G. Taijus // Langmuir 2004 - V.20 - P. 8006-8014.102

68. Herman, Т. Helium adsorption in silica aerogel near the liquid-vapor critical point / T. Herman, J. Day, J. Beamish // Phys. Rev. B. 2005 - V.72 - P. 184202-184202.

69. Wong, A.P.Y. Liquid-vapor critical point of 4He in aerogel / A.P.Y. Wong, M.H.W. Chan // Phys. Rev. Lett. 1990 - V.65 - P. 2567- 2570.

70. Wong, A.P.Y. Phase separation, density fluctuation, and critical dynamics of N2 in aerogel / A.P.Y. Wong, S.B. Kim, W.I. Goldburg, M. H. W. Chan // Phys. Rev. Lett. 1993 - V.70 - P.954- 957.

71. Golov, A. Heat capacity of thin films of He adsorbed on a heterogeneous substrate /А. Golov, F. Pobell // Phys Rev. B. 1996 - V. 53 - P.12647 -12650.

72. Bernasconi, A. Dynamic properties of silica aerogels as deduced from specific-heat and thermal-conductivity measurements / A. Bernasconi, T. Sleator, D. Posselt, J. K. Kjems, H.R. Ott // Phys. Rev. B. V.45 - P. 10363-10376.

73. Reeves, P.A Thermal Conductivity of Normal Liquid 3He in Aerogel /Р.А. Reeves, G. Tvalashvili, S.N. Fisher, A. M. Guenault, G. R. Pickett // J. Low. Temp. Phys. 2002. - V. 129. - P. 185-193.

74. D.A. Tayurskii, C. Debras, B. Minisini / будет отослана в печать.

75. Devreux, F. NMR determination of the fractal dimension in silica aerogel / F. Devreux, J.P. Boilot, F. Chaput // Phys.Rev. Lett. 1990 - V.65 - P.614 - 617.

76. Bernat, T.P. Thermomolecular corrections to vapor pressure measurements of 3He / T. P. Bernat, H. D. Cohen // J. Low. Temp. Phys. 1974.- V. 14.-P. 597-605.

77. Young, D.M. Physical adsorption of gases (Butterworths, London) / D.M. Young, A.D. Crowell -1962.

78. Thibault, P. Silica-aerogel thermal expansion induced by submonolayer helium adsorption / P. Thibault, J.J. Prejean, L. Puech // Phys. Rev. Lett 1995 - V.52 -P.17491-17495.

79. Vidali, G., Potentials of physical adsorption / G. Vidali, G. Ihm, H.Y. Kim, M.

80. W. Cole// Surf. Sci. Rep. 1991 -V.12-P.133 - 181.103

81. Steele, W.A. Thermodynamic properties of adsorbed helium / W.A. Steele // J. Low. Temp. Phys. 1970. - V. 3 - P. 257-280.

82. Elgin, D.L. Thermodynamic study of the 4He monolayer adsorbed on Grafoil / R.L. Elgin, D.L. Goodstein // Phys. Rev. A V.9 -P. 2657-2675.

83. Brunauer, S. Adsorption of Gases in Multimolecular Layers / S. Brunauer, P.H. Emmett, E.Teller // J. Am. Chem. Soc. 1938 - V.60 - P. 309-319.