Исследование фотодесорбционных свойств вакуумных камер, покрытых НЭГ TiZrV тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.20 ВАК РФ

На правах рукописи

ФЕДОРОВ Никита Вячеславович

ИССЛЕДОВАНИЕ ФОТОДЕСОРБЦИОННЫХ СВОЙСТВ ВАКУУМНЫХ КАМЕР,

покрытых нэг га^

01.04.20 - физика пучков заряженных частиц и ускорительная техника

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

НОВОСИБИРСК - 2004

Работа выполнена в Институте ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН.

НАУЧНЫЙ РУКОВОДИТЕЛЬ:

Анашин — кандидат технических наук,

Вадим Васильевич Институт ядерной физики

им. Г.И.Будкера СО РАН, г.Новосибирск.

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНЕНТЫ:

Кооп — доктор _физиксьматематических наук,

Иван Александрович Институт ядерной физики

им. ГЖЪуДкера СО РАН, г.Новосибирск.

Ярыгин — доктор технических наук, профессор,

Вячеслав Николаевич Институт теплофизики СО РАН,

г.Новосибирск.

ВЕДУЩАЯ — Российский научный центр

ОРГАНИЗАЦИЯ: "Курчатовский институт", г.Москва.

Защита диссертации состоится "_"_" 2004 г.

в "_" часов на заседании диссертационного совета Д.003.016.01

при Институте ядерной физики им Г.И.Будкера СО РАН.

Адрес: 630090, г. Новосибирск-90,

проспект академика Лаврентьева, 11.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИЯФ им.Г.И.Будкера СО РАН.

Автореферат разослан "_"_" 2004 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физ.-мат. наук

А.А. Иванов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы.

Динамичное развитие ускорительной техники в сторону увеличения энергии, ускоряемых частиц всегда накладывало определенные, весьма жесткие требования на вакуумные системы ускорителей и со временем задача обеспечения и поддержания сверхвысокого вакуума в вакуумной камере ускорителей стала отдельной научной отраслью.

До начала 70-х годов стандартная конфигурация вакуумной системы ускорителей включала в себя вакуумную камеру и соединенные с ней через фланцы стандартные откачные средства, расположенные периодически и обеспечивающие сосредоточенную откачку камеры. Повышение энергии частиц привело к уменьшению апертуры и сильному увеличению длины вакуумной камеры, что сделало невозможным использование только сосредоточенных средств откачки, особенно в присутствии десорбции газа, вызываемой синхротронным излучением (СИ).

Поэтому для решения задачи обеспечения требуемого по времени жизни сверхвысокого динамического вакуума в малоапертурных протяженных камерах были реализованы специальные решения. Одним из таких решений является применение встроенных разрядных насосов, работающих в магнитном поле ускорителя и обеспечивающих распределенную откачку его вакуумной камеры. Такие встроенные распределенные насосы были применены в ИЯФ, PETRA в DESY, PEP в SLAC, TRISTAN в КЕК, и HERA в DESY.

Другим решением может быть использование криогенных методов откачки. Подробное изучение поведения плотности остаточного газа при температурах жидкого гелия под действием СИ, проведенное в ИЯФ совместно с вакуумной группой CERN, выявило необходимость использования специальной вставки в такой вакуумной камере — так называемого лайнера. Без лайнера на внутренней поверхности вакуумной камеры происходит быстрое накопление криосорбиро-ванных молекул и плотность газа под действием СИ становится неприемлемо большой уже через несколько часов работы ускорителя.

Дальнейший поиск более экономичных решений обеспечения сверхвысокого вакуума при комнатной температуре позволил отказаться от магнитного поля для осуществления откачки. Так впервые в ускорителе LEP в Швейцарии, CERN для откачки вакуумной камеры был применен неиспаряемый геттер (НЭГ).

Геттерный насос (StlOl) в виде полоски константана шириной 30 мм с нанесением на нее с обоих сторон геттера Zr84-A116 располагался внутри вакуумной камеры, обеспечивая откачку около 23 км протяженности камеры при общем периметре в 27 км. Использование геттерного насоса StlOl в дипольной вакуумной камере LEP позволяло получить скорость откачки водорода порядка 2000

Л'С'1 на метр длины и статический вакуум без пучка на уровне 2-10"12 Торр, после прогрева всей системы при 150° С в течении 24 часов.

Однако в процессе работы ускорителя десорбция газов Нг, СНд, СО и СО2 СО стенок камеры под действием синхротронного излучения приводила к накоплению поверхностной плотности молекул и уменьшению скорости откачки, для восстановления которой требовалась частая реактивация насоса.

Несмотря на успешное применение геттера StlOl в LEP сравнительно высокая температура активации (750° С) и усложнение геометрии вакуумной камеры для его размещения привели к поиску новых решений обеспечения вакуума в вакуумных камерах малых размеров. Так появился геттер St707, на основе сплава Zr(70%)-V(24.6%)-Fe(5.4%) толщиной 0.1 мм, наносимый на материал основы нержавеющую сталь или константан.

Геттер St707 был выполнен в виде кольцевых блоков и может быть размещен вставкой по периметру цилиндрической вакуумной камеры, фактически не занимая дополнительного пространства. Причем, в отличие от StlOl, геттер имеет меньшую температуру активации Т=350°-400° С и не требует дополнительных электрических вводов, а его активация осуществляется простым прогревом вакуумной камеры при указанной температуре.

При использовании гетера St707 в цилиндрической вакуумной камере из нержавеющей стали длиной 3 м и диаметром 160 мм после внешнего прогрева в течение часа при температуре 350° С была получена скорость откачки 104 Л-С"1 на метр длины и давление ниже 10"13 Торр.

С целью еще большего увеличения скорости откачки можно уменьшать расстояние между стенками камеры и насосом, однако это не приведет к уменьшению газовой нагрузки со стороны стенок. И для обеспечения наиболее плотного контакта между насосом и стенками камеры был сделан очередной шаг - наносить гетгерное покрытие прямо на стенки вакуумной камеры.

Такая процедура превращает внутреннюю поверхность вакуумной камеры из источника газа в эффективный насос, а величина размера такого насоса не превосходит нескольких микрон.

Производство такого покрытия осуществляется методом магнетронного распыления и позволяет получать на материале основы пленки заданной толщины и химического состава.

В начале 90-х годов в CERN стартовал проект ускорителя следующего поколения ТэВ-ного диапазона LHC на энергию 2-7 ТэВ [1], в теплой части вакуумной камеры которого планируется использование пленок НЭГ [2, 32]. При этом покрытие должно иметь температуру активации, совместимую с температурой прогрева системы и не превышающую 200° С. Был протестирован ряд покрытий различного состава из элементов а также некоторые двой-

ные и тройных их сплавы [34] и найден оптимальный состав покрытия Ti(30%}-Zr(20%}-V(50%) с температурой активации 180° С [35,36].

Измерения коэффициентов прилипания для этого покрытия показали, что для водорода эта величина находится в пределах 6-10"3 — 2'10"2, и 0.4 — 0.8 для СО и СОг [37], а механизм поглощения водорода носит объемный характер и сопровождается диффузией водорода в объем пленки в отличие от СО или СОг, которые остаются на поверхности [38].

Кроме того, высокая предельная растворимость кислорода для элементов VI b группы позволяет производить многократные вскрытия на атмосферу с последующей реактивацией без заметного уменьшения скорости откачки. Измерения, выполненные для TiZrV показали, что после 52 вскрытий на атмосферу скорость откачки по водороду уменьшается на 50% [37].

Таким образом, вакуумная технология, позволяющая получать покрытия вакуумных камер с исчезающе малыми размерами (несколько микрон), превосходными вакуумными характеристиками, малой температурой активации, прочным крепления покрытия на материале вакуумной камеры и возможностью проведения многократных реактиваций покрытия обеспечивала весьма привлекательное вакуумное решение. Однако для его применения в вакуумных камерах ускорителей необходимо было ответить на главный вопрос о динамическом поведении давления газа в такой вакуумной камере в процессе облучения ее стенок синхротронным излучением.

Цель работы.

• Исследовать свойства вакуумных камер, покрытыхНЭГ TiZrV при облучении синхротронным излучением.

• Определить коэффициенты фотодесорбции основных газов в условиях реального облучения СИ покрытия НЭГ вакуумной камеры после активации ее покрытия внешним прогревом.

• Определить при наборе какой дозы скорость откачки покрытия заметно уменьшится и потребует реактивации. При этом поскольку поглощение водорода сопровождается его диффузией внутрь, особое внимание следует уделить газам, остающимся на поверхности, таким как СО И СОг.

Научная новизна.

Впервые проведено подробное исследование фотодесорбционных свойств вакуумных камер, покрытых

• Показано, что динамическое давление основных остаточных газов и соответствующие коэффициенты фотодесорбции при облучении покрытия НЭГ TiZrV существенно меньше, чем в случае нержавеющей стали.

• Экспериментально обнаружен эффект ненасыщения при длительном облучении вакуумной камеры, в которой для усиления стимулированной газо-

вой нагрузки использовалось неполное покрытие поверхности. Экспериментально обнаружено явление фотонно-ститмулированной откачки молекул СО в вакуумной камере, покрытой НЭГ И&У.

• Разработана модель поведения СО при облучении СИ и экспериментально определен параметр модели.

• Введено понятие равновесной динамической поверхностной плотности, объясняющее явление ненасыщения в вакуумной камере, покрытой НЭГ Ть&У. Сформулирован критерий ненасыщения.

• Для проведения экспериментальных исследований была разработана и изготовлена экспериментальная установка, в которой использовано устройство для повышения чувствительности при измерении малых коэффициентов фотодесорбции покрытия НЭГ.

Практическая значимость работы.

В результате обнаруженных в ходе проведенных исследовании исключительных фотодесорбционных свойств покрытия было принято решение об его использовании в теплой части вакуумной камеры коллайдера LHC.

Автор выносит на защиту следующие результаты проделанной работы:

1. Впервые измерены коэффициенты фотодесорбции основных остаточных газов при облучении СИ вакуумных камер из нержавеющей стали, покрытых Т&хУ. Показано, что после активации покрытия при Т=180±5° С начальные коэффициенты фотодесорбции основных остаточных газов существенно меньше, чем в случае нержавеющей стали. Также показано, что с набором фотонной дозы коэффициенты фотодесорбции не изменяются.

2. Оценены коэффициенты прилипания газов СО и СО^с использованием разработанного метода оценки коэффициентов прилипания с использованием значений динамического давления указанных газов при облучении вакуумной камеры из нержавеющей стали на 87% покрытой НЭГ ТйгУ.

3. Обнаружен эффект ненасыщения покрытия при длительном облучении вакуумной камеры, когда количество десорбированного составило 1 монослой.

4. С целью определения причин явления ненасыщения было проведено исследование, в результате которого было обнаружено явление фотонно-стимулированной диффузии молекул вглубь пленки геттера под действием СИ.

5. Разработана модель поведения СО под действием СИ и экспериментально определен параметр модели - максимальный коэффициент фотонно-стймулированной диффузии.

6. Используя введенное понятие равновесной динамической поверхностной

плотности se, объясняется явление ненасыщения в вакуумной камере, покрытой НЭГ. Указано, что ненасыщение возможно, только если для покрытия коэффициент фотодесорбции СО меньше его максимального коэффициента фотонно-стимулированной диффузии.

Апробация работы и публикации. Основные результаты диссертационной работы докладывались на семинаре в Институте ядерной физики им. Г.И. Буд-кера СО РАН и на следующих конференциях: XII Международная Конференция по Использованию Синхротронного Излучения СИ-98 (Новосибирск, 18-22 июля 1998 г.), 8ft European Particle Accelerator Conference EPAC-2002 (Париж, Франция, июнь 2002 г.), XIV Всероссийская Конференция по Использованию "Синхротронного Излучения СИ-2002 (Новосибирск, 15-19 июля 2002 г.), 6-я Научно-Техническая Конференция «Вакуум-2002» (Крым, Гурзуф, 17-24 сентября 2002 г.), Workshop on NEG coating (DL, ASTeC, Warrington, Cheshire, Великобритания, 23-25 сентября 2002 г.), 8th European Vacuum Conference (Берлин, 23-26 июня, 2003 г.) и опубликованы в 9 работах.

Структура работы. Диссертация состоит из введения, двух частей, заключения, приложения и списка литературы из 62 наименований, изложена на 96 страницах машинописного текста, содержит 23 рисунка и 18 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Для понимания процессов, происходящих в вакуумных камерах, покрытых геттером TiZrV при облучении синхротронным излучением, в Институте Ядерной Физики им. Г.И. Будкера СО РАН (Новосибирск, Россия) совместно с вакуумной группой CERN (Женева, Швейцария) была проведено исследование, основные задачи и методы которого сформулированы во введении:

1. Определить спектр десорбируемых газов при облучении вакуумной камеры, покрытой НЭГ TiZrV и определить коэффициенты фотонно-стимулированной десорбции остаточных газов.

Метод: Разработать и создать экспериментальную установку, позволяющую производить измерения коэффициентов фото десорбции rj, используя метод трех датчиков [22] и производить прямые измерения коэффициента прилипания водорода методом напуска с краев.

2. Измерить коэффициент прилипания водорода и оценить коэффициенты прилипания что необходимо для определения этих газов в явном виде.

Метод: для измерения коэффициента прилипания Нг использовать вакуумную камеру, поверхность которой на 100% покрыта НЭГ TiZrV. Для оценки коэффициентов прилипания СО и СО2 использовать вакуумную камеру такой же геометрии, но покрытую НЭГ частично, на 87% процентов. Разработать метод оценки коэффициентов прилипания СО И СО2 по измерениям динамического давления указанных газов.

3. Поскольку частота реактивации покрытия вакуумной камеры ускорителя определяется насыщением покрытия СО ИЛИ СО2, необходимо определить при какой накопленной фотонной дозе может произойти насыщение. Метод:

а) Изучить динамику давления при длительном облучении. Для этого произвести облучение вакуумной камеры, полностью покрытой НЭГ и если количество десорбируемого газа при набранной фотонной дозе окажется много меньшим монослоя, использовать вакуумную камеру, частично покрытую НЭГ.

б) Произвести длительное облучение вакуумной камеры на 87% частично покрытой НЭГ до набора 1 монослоя и убедиться, произойдет ли насыщение.

4. В случае если насыщение покрытия после длительного облучения не происходит, провести соответствующие исследования для лучшего понимания вопроса.

Для проведения описанных выше исследований в ИЯФ им. Г.И. Будкера СО РАН была разработана и создана экспериментальная установка на базе накопителя ВЭПП-3 как источника СИ, позволяющая проводить фотодесорбционные эксперименты в вакуумных камерах, покрытых изготовленных в CERN

методом магнетронного напыления с толщиной покрытия 3 микрона.

В первой части диссертации приводится описание экспериментальной установки для проведения фотодесорбционных исследований, разработанной в Институте Ядерной Физики на основе накопителя ВЭПП-3 как источника СИ.

Территориальное расположение рабочей части-установки в радиационно-безопасном бункере СИ комплекса ВЭПП-3 позволяет вести длительное облучение тестируемой вакуумной камеры в процессе эксперимента и при необходимости контролировать пучок при помощи люминесцентных датчиков LD1 и LD2 (рис.1). Прекращение облучения достигается опусканием радиационной заслонки управляемой дистанционно.

S

Рис. 1. Экспериментальная установка для проведения фотодесорбционных исследований

При подготовке к экспериментам пучок СИ ограничивался пластинами коллиматора (Су, Сь) до размеров 10 мм и 15 мм соответственно в вертикальной и горизонтальной плоскостях, при этом поток фотонов составил Г = 4.2-1014 фо-тон-м"1с'1"МА"1. После чего установка поворачивалась вокруг точки PIVOT, обеспечивая угол падения СИ ~10 мрад, и ее положение фиксировалось.

Далее дано описание каналов вывода СИ, а также специального устройства в установке для повышения чувствительности при измерении малых коэффициентов фотодесорбиии в вакуумной камере, покрытой НЭГ. При изготовлении вакуумных камер центральное соединительное отверстие было просверлено таким образом, чтобы вероятность попадания в него рассеянных фотонов и фотоэлектронов при облучении была минимальна. Тем не менее, измерения тока в процессе облучения показали, что через отверстие проникает потоки электронов порядка Ге я 1.2-1013электрон-с"1 и фотонов Гу » 2-Ю13 фотон-с"1. Такие потоки будут вызывать в измерительном порту паразитную десорбцию, а соответствующие этому скачки давления достаточно велики, что делает установку практически малочувствительной при измерении малых коэффициентов фотодесорбции, ожидаемых при работе с НЭГ. Это послужило причиной добавления в центральный порт дополнительного элемента - конуса. Для достижения более высокой чувствительности, перед поведением измерения поверхность конуса должна быть хорошо «очищена» бомбардировкой электронами с катода. Приведен типичный процесс тренировки конуса электронами, после чего коэффициенты электронно-стимулированной десорбции нержавеющей стали, из которой изготовлен последний, уменьшаются достаточно для повышения чувствительно-

ста измерений на 1.5-2 порядка.

Измерение коэффициентов фотодесорбции осуществляется методом трех датчиков, расположенных в центре и по краям тестируемой вакуумной камеры (RGA1-RGA3 на рисунке 1). Рассматриваются случаи сосредоточенной и распределенной откачки, которые соответствуют простой вакуумной камере из нержавеющей стали и камере, покрытой геттером.

Далее описывается способ измерения коэффициента прилипания методом напуска газа с' краев - параметра, необходимого при определении коэффициента фотодесорбции в вакуумной камере, покрытой НЭГ, при условии, что покрытие активировано. Способ проведения активации иллюстрирует температурная схе-ма'прогрева системы, приведенная в конце первой части. После прогрева вакуумной камеры при температуре 180±5° С в течении 24 часов ее покрытие полностью активируется.

Первый параграф второй части посвящен описанию экспериментов по измерению коэффициентов фотодесорбции в вакуумной камере, поверхность которой на 100% покрыта геттером.

Рассматриваются случаи активированного покрытия, а также покрытия, которое было подвержено пассивированию при контакте с атмосферой в течении 10-15 минут. Показано, что при облучении активированного покрытии коэффициент фотодесорбции водорода составляет г^ЫО*5 молекул/фотон, а для метана Т]==1'10~7 молекул/фотон, что соответственно в 100 и в 3-103 раз больше, чем до активации.

Рисунок 2 иллюстрирует в сравнении значение коэффициентов фотодесорбции г] при облучении простой вакуумной камеры из нержавеющей стали (результаты, приведенные в четвертом параграфе) и камеры, покрытой НЭГ ТйгУ. Геометрия и условия эксперимента в обоих случаях идентичны.

Для определения коэффициентов фотодесорбции остаточных газов в явном виде по измеренным значениям динамического давления необходимо было знать величину коэффициентов прилипания этих газов. Описывается измерение коэффициента прилипания водорода с использованием инжекции газа с краев вакуумной камеры. Напуск газа осуществлялся короткими сериями при разном давлении инжекции. Затем после вычитания фона, значения скачков давления сравнивались в центре трубы на краю что с использованием выражения (1) позволило определить искомый коэффициент прилипания а водорода, который составил

где - геометрический фактор.

tE+20 1E+21 1E+22 1ЕИ8 1E+19 1E+20 1E+21 доза, фотон/м доза, фотон/м

Рис.2. Коэффициенты фотодесорбции в зависимости от дозы при облучении

вакуумных камер из нержавеющей стали с покрытием TiZrV и без него.

Отмечается, что если для Н2 И СН4 коэффициенты фотодесорбции после активации покрытия определены в явном виде, поскольку известны их коэффициенты прилипания (0.007 для Н2 и 0 для СН4), то для СО и СО2 коэффициенты фотодесорбции найдены только с точностью до величины а.

Задаче оценки коэффициентов прилипания указанных газов, в геометрии вакуумной камеры на 87% покрытой НЭГ, посвящен параграф второй.

Показано, что при облучении полоски шириной а (часть вакуумной камеры, не покрытия геттером) вдоль вакуумной камеры диаметра d синхротронным излучением интенсивности Г, можно оценить искомые коэффициенты прилипания газов СО и СО2следующим образом:

i^+Ik^ri+A-JL-j^l

тгИ \ 9 I ттИ тт А I

(2)

Здесь АР - динамическое давление, Торр; i]ss и r]„eg - коэффициенты фотодесорбции при облучении вакуумной камеры из нержавеющей стали и камеры, полностью покрытой геттером, молекул/фотон; k - коэффициент рассеяния фотонов; С - идеальная скорость откачки, л- с"1, см"2;

- переводной множитель. Полученные таким

К— 3.2- 10 молекул- л' образом оценки коэффициентов прилипания СО Й СОг составили порядка 0.2 и 0.1 соответственно. По сравнению коэффициентов прилипания водорода, определенных прямым способом (напуском газа) и с использованием выражения (2) делается вывод о корректности предложенного способа.

Далее рассмотрен вопрос о насыщении покрытия десорбированным СО при

облучении СИ вакуумной камеры, поверхность которой не полностью покрыта геттером. Использование данной камеры, где благодаря неполному покрытию усилена газовая нагрузка при облучении, позволяет сократить время эксперимента по сравнению с вакуумной камерой, полностью покрытой геттером. Пока-

зано, что за время накопления фотонной дозы D=1.8'10 фотонов/м, когда количество десорбировашюго СО составило величину 1 монослоя, коэффициент прилипания СО отличен от нуля, что говорит о не заполнении поверхности. Указанное наблюдение названо эффектом ненасыщения.

С целью лучшего понимания причин явления ненасыщения было проведено исследование, описанию которого посвящен параграф третий. Эксперимент было решено провести в два этапа: вначале производилось статическое насыщение покрытия СО (т.е. в отсутствии пучка СИ), затем уже в условиях насыщения включалось облучение. Для достижения статического насыщения с обоих краев поддерживалось одинаковое давление СО (порядка 4-Ю"8 Торр); когда давление по краям и в центре выравнивалось, можно говорить, что по всей поверхности коэффициент прилипания равен нулю. Затем давление с краев было несколько понижено (до ~2'10"' Торр), что привело к адекватному уменьшению давления в центре. Это было сделано с целью сохранить небольшой поток в систему в процессе облучения.

Рис/. Наблюдение фотонно-стимулированной откачки СО: динамическое уменьшение давления СО при включении СИ. 1 — давление СО в центре, 2 — давление СО с краев, 3 - фотонный поток.

Постоянные значения давления в центре и на краях (кривые 1 и 2 на рис.3) относятся к моменту до включения СИ. Затем, сразу после начала облучения наблюдается уменьшение давления СО в центре со временем (кривая 1, рис. 3). В моменты перекопления пучка, когда отсутствовало СИ (кривая 3, рис.3), поверхность поднасыщалась внешними потоками СО, а затем при включении СИ, вновь наблюдалось уменьшение давления.

Используя выражение давления в центре при а близком к нулю

(31

КаСА { сЛ(ал/а) J + ch{ ал/о)

показано, что изменение давления в центре, точнее, его уменьшение, вызвано появлением коэффициента прилипания под пучком и описывается выражением:

а поскольку:

(4)

(5)

то увеличение коэффициента прилипания со временем связано с уменьшением поверхностной плотности молекул s(t) при облучении, что возможно при диффузии последних вглубь покрытия под воздействием СИ. Это наблюдение получило название фотонно-стимулированной диффузии. В выражениях (4), (5) <Тт — максимальный коэффициент прилипания; ss - поверхностная плотность, соответствующая насыщению, молекул/см2, Р— полусумма давлений по краям, Торр.

Вводится понятие коэффициента фотонно-стимулированной диффузии g, который характеризует эффективность отвода молекул СО вглубь покрытия. Оценка величины максимального коэффициента фото-стимулированной диффузии gm сразу после включения облучения, т.е. на мономолекулярном покрытии дала значение gm ~ 3-10~5 молекул/фотон.

Наблюдаемое при длительном облучении ненасыщение поверхности СО объясняется с помощью явления фотонно-стимулированной диффузии. Показано, что при рассмотрении системы, где газовая нагрузка определяется только

g

потоком фотодесорбции, и, учитывая, что поверхностная плот-

ность определяется выражением:

s.

л-п-

&т

1.Г.Л

(6)

Выражение (6) получено при условии, что система начально «чистая», т.е. начальная плотность молекул на поверхности 50 много меньше монослоя (58=8-1014 молекул/см2). Со временем плотность на поверхности увеличивается (кривая 1, рис.4), поскольку поток молекул из газовой фазы превосходит их отвод внутрь. Но этот процесс имеет предел, когда на поверхности наступает равновесие, а соответствующая величина плотности на поверхности:

называется равновесной динамической плотностью. К такому же пределу стремиться величина поверхностной плотности и в случае, если система в начале насыщена (кривая 2, рис.4).

О 100 200 300 400 300 600

t, час

Рис.4. Поведение поверхностной плотности СО со временем облучения.

Очевидно, что при TJ< gm (критерий ненасыщения) плотность молекул на поверхности будет меньше монослоя, что и объясняет ее ненасыщение со временем. При нарушении этого условия (кривая 3, рис.4) поверхностная плотность достигнет насыщения за время, которое тем меньше, чем больше отношение

n/g. •

Параграф четвертый содержит описание экспериментов по измерению коэффициентов фотодесорбции в простой вакуумной камере из нержавеющей стали. Предварительно камера подвергалась прогреву на месте при температуре 300° С в течение 24 часов. Полученные значения Т) сравниваются с известными из литературы.

В заключении кратко сформулированы основные результаты диссертационной работы, выносимые на защиту.

При оценке величины коэффициентов прилипания газов СО и СОг необходимо оценочно знать величину коэффициента рассеяния фотонного потока к при скользящем облучении полоски нержавеющей стали, результаты измерения которого приведены в приложении.

Список работ, опубликованных по теме диссертации;

1. V. Anashin, О. Malyshev, N. Fedorov, V. Nazmov, В. Goldenberg, I. Collins, О. Grobner. NIM A448 (2000), p.76.

2. V. Anashin, I. Collins, R. Dostovalov, N. Fedorov, O. Grobner, A. Krasnov, O. Malyshev andE. Pyata. Vacuum 60 (2001), no. 1/2, p.255.

3. V.Baglin, I.R. Collins, J. Gomez-Goni, B. Henrist, N. Hileret, J.-M Laurent, MPivi, V. V. Anashin, HV. Dostovalov, N.V. Fedorov, A.A. Krasnov, O.B. Malyshev and ЕЕ. Pyata. LHC Preprint 313, CERN, October 1999.

4. V. Anashin, O. Malyshev, N. Fedorov, V. Nazmov, B. Goldenberg, I. Collins, O. Grobner. LHC-Preprint 266, CERN, (1999).

5. V. Anashin, I. Collins, Я Dostovalov, N. Fedorov, O. Grobner, A. Krasnov, O. Malyshev andE. Pyata. LHC-Preprint 373, LHC Division;CERN, CH-1211, Geneva 23, Switzerland, March 2000.

6. B.B. Анашин, A.A. Краснов, В.Л. Рузинов, Н.В. Федоров, O.B. Малышев, I.H

Collins. Исследования фотодесорбционных свойств вакуумной камеры с напыленным геттером TiZrV // Научно-техническая конференция «Вакуум -2002»: [Аннотации докладов]. Крым, Гурзуф, 17-24 сентября 2002 года.

7. V. Anashin, R. Dostovalov, N. Fedorov, A. Krasnov, I.R. Collins, V.L. Ruzinov, O.B. Malyshev. A photodesorption study of a TiZrV coated stainless steel vacuum chamber. Proc. of EPAC-2002, Paris, France, p.2550.

8. V.V. Anashin, I.KCollins, N.V. Fedorov, A.A. Krasnov, O.B. Malyshev, V.L. Ruzinov. Vacuum performance of a partially NEG coated vacuum chamber. // 8th European Vacuum Conference: Book of abstracts, Berlin, Germany, June 23-26,2003.

9. B.B Анашин, Р.В. Достовалов, A.A. Краснов, Н.В. Федоров, И.Р. Коллинз, В.Л. Рузинов, О.Б. Малышев. Поверхность. №11, Ноябрь 2003, с. 37.

Дополнительная литература, цитируемая в тексте

11. The LHC Study Group, "The Large Hadron Colluder, Conceptual Design", CERN/AC/95-05, (1995).

12. L Evans, P. Lebrun. Progress in Construction of the LHC. LHC Project Report 239, CERN, (1998).

13. C. Benvenuti, J.M. Cazeneitve, P.Chiggiato, F. Cicoira, A. Escudeiro Santana, V. Johanek, V. Ruzinov, J. Fraxedas. Vacuum 53 (1999), pp. 219-225.

14. С Benvenuti, P. Chiggiato, F. Cicoira, and Y. UAminot* J. Vac Sci. Technol. A 16(1), 148(1998).

15. C Benvenuti, P. Chiggiato, F. Cicoira, V. Ruzinov. Vacuum 50 (1998), p. 57.

16. C. Benvenuti, P. Chiggiato, P. Costa Pinta, A. Escudeiro Santana, T. Hedley, A. Mongelluzzo, V. Ruzinov, I. Wevers. Proc. ofEVC-6, Lyon, 1999.

17. F. Sutara, N. Tsud, K. Veltruska, V. Matolin. Vacuum 61 (2001), p.135.

18. C Benvenuti, P. Chiggiato, P. Costa Pinta, A. Escudeiro Santana, T. Hedley, A. Mongelluzzo, V. Ruzinov, I. Wevers. Vacuum properties of TiZrV non-evaporable getter films. Vacuum 60 (2001), p.57.

ФЕДОРОВ Н. В.

Исследование фотодесорбционных свойств вакуумных камер, покрытыхНЭГ TiZrV

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Сдано в набор 2.02.2004 г. Подписано к печати 3.02.2004 г. Формат 100x90 1/16 Объем 1,3 печ.л., 1,0 уч.-изд.л. Тираж 100 экз. Бесплатно. Заказ № 8 Обработано на IBM PC и отпечатано на ротапринте ИЯФ им. Г.И. Будкера СО РАН Новосибирск, 630090, пр. академика Лаврентьева, 11.

Введение

I Экспериментальные установки и метод измерения

1 Каналы вывода СИ

2 Установка для изучения фотодесорбционных процессов в вакуумных 20 камерах, покрытых НЭГ TiZrV

2.1. Вакуумные камеры

3 Измерительные приборы

4. Метод измерения

4.1 Коэффициент фотодесорбции в вакуумной камере с 28 сосредоточенной откачкой

4.2 Коэффициент фотодесорбции в вакуумной камере с 31 распределенной откачкой

4.3 Измерение коэффициента прилипания

5 Подготовка к измерениям

5.1 Чувствительность измерений

5.2 Активация покрытия вакуумных камер

II Фотодесорбция в вакуумных камерах, покрытых НЭГ TiZrV

1. Вакуумная камера, полностью покрытая НЭГ

1.1 Коэффициенты фотодесорбции газов для «чистой» 41 поверхности геттера.

1.2 Измерение коэффициента прилипания Иг.

1.3 Фотодесорбция в вакуумной камере с пассивированным 46 покрытием.

2. Вакуумная камера, частично покрытая НЭГ

2.1 Измерение коэффициентов прилипания в неоднородной 49 вакуумной камере.

2.2 Результаты измерений.

2.2.1. Коэффициент прилипания СО.

2.2.2. Коэффициент прилипания С02.

2.2.3. Коэффициент прилипания Н2.

2.3 Явление ненасыщения

2.3.1. Однородная вакуумная камера.

2.3.2. Динамика давления при длительном облучении 64 неоднородной вакуумной камеры.

3. Динамика давления СО под действием СИ. Фотонно- 68 стимулированная диффузия

3.1 Коэффициент фотонно-стимулированной диффузии

3.2 Равновесная динамическая плотность

3.3 Объяснение эффекта ненасыщения в не полностью покрытой 78 НЭГ камере

4. Простая нержавеющая вакуумная камера

Динамичное развитие ускорительной техники в сторону увеличения энергии ускоряемых частиц всегда накладывало определенные, весьма жесткие требования на вакуумные системы ускорителей и со временем задача обеспечения и поддержания сверхвысокого вакуума в вакуумной камере ускорителей стала отдельной научной отраслью.

До начала 70-х годов стандартная конфигурация вакуумной системы ускорителей включала в себя вакуумную камеру и соединенные с ней через фланцы стандартные откачные средства, расположенные периодически и обеспечивающие сосредоточенную откачку камеры. Повышение энергии частиц привело к уменьшению апертуры и сильному увеличению длины вакуумной камеры, что сделало невозможным использование только сосредоточенных средств откачки, особенно в присутствии десорбции газа, вызываемой синхротронным излучением (СИ).

Поэтому для решения задачи обеспечения требуемого по времени жизни сверхвысокого динамического вакуума в малоапертурных протяженных камерах были реализованы специальные решения. Одним из таких решений является применение встроенных разрядных насосов [43, 44], работающих в магнитном поле ускорителя и обеспечивающих распределенную откачку его вакуумной камеры. Такие встроенные распределенные насосы были применены в ИЯФ, PETRA в DESY[4], PEP в SLAC [5], TRISTAN в КЕК [6] и i

HERA в DESY [7].

Другим решением может быть использование криогенных методов откачки. Подробное изучение поведения плотности остаточного газа при температурах жидкого гелия под действием СИ, проведенное в ИЯФ совместно с вакуумной группой CERN [19], выявило необходимость использования специальной вставки в такой вакуумной камере - так называемого лайнера [20]. Без лайнера на внутренней поверхности вакуумной камеры происходит быстрое накопление криосорбированных молекул и плотность газа под действием СИ становится неприемлемо большой уже через несколько часов работы ускорителя [21].

Дальнейший поиск более экономичных решений обеспечения сверхвысокого вакуума при комнатной температуре позволил отказаться от магнитного поля для осуществления откачки. Так впервые в ускорителе LEP в Швейцарии, CERN для откачки вакуумной камеры был применен неиспаряе-мый геттер (НЭГ) [3].

Геттерный насос в виде полоски константана шириной 30 мм с нанесением на нее с обоих сторон геттера Zr84-A116 располагался внутри вакуумной камеры, обеспечивая откачку около 23 км протяженности камеры при общем периметре в 27 км [3]. Данный геттер выпускается фирмой SAES и известен под маркой StlOl [11].

При изготовлении неиспаряемых геттеров используются активные металлы, различным способом нанесенные на материал основы [25]. Среди активных металлов применение нашли в основном элементы IV и V групп периодической таблицы Менделеева и их сплавы часто с добавлением А1 для увеличения скорости растворимости газа при активации [24].

Активация требуется для получения чистой поверхности геттера и производится путем нагрева геттера до определенной температуры — так называемой температуры активации, в результате чего пассивирующий слой хе-мосорбированных молекул, образованный на поверхности геттера растворяется в его объеме [29]. Температура активации и длительность нагрева зависит от состава сплава геттера [30] и должна быть минимально возможной в конкретном исполнении вакуумной системы.

Другим важным требованием при изготовлении геттеров является высокая предельная растворимость кислорода [25, 26, 31] в объеме материала, позволяющая производить многократные реактивации покрытия в том числе после вскрытия на атмосферу без заметной потери скорости откачки. Именно поэтому при изготовлении геттерных насосов особое применение нашли элементы IV группы подгруппы В периодической таблицы Менделеева Ti, Zr, Hf, предельная растворимость кислорода для которых превышает 20 атомных процента [26, 28].

Высокая начальная скорость откачки геттером основных остаточных газов, определяемая коэффициентом прилипания и геометрической площадью, занятой геттером, уменьшается по мере увеличения поверхностной плотности сорбированных молекул. Поэтому емкость геттера при применении его в вакуумной камере ускорителя определяет частоту циклов реактивации геттероного насоса.

Использование геттерного насоса StlOl в дипольной вакуумной камере

LEP позволяло получить скорость откачки водорода порядка 2000 л-с"1 на

1 ^ метр длины и статический вакуум без пучка на уровне 2-10' Торр, после прогрева всей системы при 150° С в течении 24 часов [8].

Однако в процессе работы ускорителя десорбция газов Н2, СН4, СО и СО2 со стенок камеры под действием синхротронного излучения приводила к накоплению поверхностной плотности молекул и уменьшению скорости откачки, для восстановления которой требовалась частая реактивация насоса

9].

Активация StlOl осуществлялась разогревом до Т=750° С в течение 45 минут пропусканием через полоску тока 95 А [12-14]. Очевидно, что такая резистивная или «активная» реактивация требует размещения электрических вводов и изоляции, что ограничивает величину площади полоски НЭГ, которую можно разместить в данной вакуумной камере и делает конструкцию вакуумной камеры громоздкой.

Несмотря на успешное применение геттера StlOl в LEP сравнительно высокая температура активации и усложнение геометрии вакуумной камеры для его размещения привели к поиску новых решений обеспечения вакуума в вакуумных камерах малых размеров. Так появился геттер St707, на основе сплава Zr(70%)-V(24.6%)-Fe(5.4%) толщиной 0.1 мм, наносимый на материал основы нержавеющую сталь или константан [15].

Геттер St707 был выполнен в виде кольцевых блоков и может быть размещен вставкой по периметру цилиндрической вакуумной камеры, фактически не занимая дополнительного пространства [16]. Причем, в отличие от StlOl, геттер имеет меньшую температуру активации Т=350°-400° С [1517] и не требует дополнительных электрических вводов, а его активация осуществляется простым прогревом вакуумной камеры при указанной температуре. Это так называемая «пассивная» активация [29].

При использовании гетера St707 в цилиндрической вакуумной камере из нержавеющей стали длиной 3 м и диаметром 160 мм после внешнего прогрева в течение часа при температуре 350° С была получена скорость откачки

А 1 14 —

10 л-с" на метр длины и давление ниже 10" Торр [18].

С целью еще большего увеличения скорости откачки можно уменьшать расстояние между стенками камеры и насосом, однако это не приведет к уменьшению газовой нагрузки со стороны стенок. И для обеспечения наиболее плотного контакта между насосом и стенками камеры был сделан очередной шаг — наносить геттерное покрытие прямо на стенки вакуумной камеры [32].

Можно сказать, что эволюция развития вакуумных систем ускорителей от стандартных вакуумных камер с сосредоточенной откачкой до применения геттерных насосов типа St707 внутри вакуумной камеры заняла около 20 лет и конечной точкой этого периода считается применение неиспаряемых геттеров, методом магнетронного распыления наносимых непосредственно на внутреннюю поверхность вакуумной камеры. Такая процедура превращает внутреннюю поверхность вакуумной камеры из источника газа в эффективный насос, а величина размера такого насоса не превосходит нескольких микрон.

Производство такого покрытия осуществляется методом магнетронного распыления во вешнем соленоидальном поле и позволяет получать на материале основы пленки заданной толщины и химического состава [33].

В начале 90-х годов в CERN стартовал проект ускорителя следующего поколения ТэВ-ного диапазона LHC на энергию 2-7 ТэВ [1], в теплой части вакуумной камеры которого планируется использование пленок НЭГ [2, 32]. При этом покрытие должно иметь температуру активации, совместимую с температурой прогрева системы и не превышающую 200° С.

В процессе исследования, направленного на поиск подходящего состава НЭГ было протестировано 18 покрытий различного состава из элементов Ti, Zr, Hf, Nb, V [33], а также некоторые двойные и тройных их сплавы [34] и найден оптимальный состав покрытия Ti(30%)-Zr(20%)-V(50%) с температурой активации 180° С [35, 36].

Измерения коэффициентов прилипания для этого покрытия показали,

•> "у что для водорода эта величина находится в пределах 6-10" - 2-10" , и 0.4 - 0.8 для СО и СОг [37], а механизм поглощения водорода носит объемный характер и сопровождается диффузией водорода в объем пленки в отличие от СО или СО2, которые остаются на поверхности [38].

Измерения статического давления в вакуумных камерах длиной 2 м с различными диаметрами от 34 мм до 100 мм, покрытых НЭГ TiZrV дали значения ниже 10'13 Торр после активации покрытия при Т=200° С в течение 24 часов. Причем измеренное давление определялось газовыделением измерительных датчиков [39].

Кроме того, как уже отмечалось, высокая предельная растворимость кислорода для элементов VI В группы позволяет производить многократные вскрытия на атмосферу с последующей реактивации при температуре активации без заметного уменьшения скорости откачки. Измерения, выполненные для TiZrV показали, что после 52 вскрытий на атмосферу скорость откачки по водороду уменьшается на 50% [37].

Таким образом, новая вакуумная технология, позволяющая получать покрытия вакуумных камер с исчезающе малыми размерами (несколько микрон), превосходными вакуумными характеристиками, малой температурой активации, прочным крепления покрытия на материале вакуумной камеры и возможностью проведения многократных реактиваций покрытия обеспечивала весьма привлекательное вакуумное решение. Однако для его применения в вакуумных камерах ускорителей необходимо было ответить на главный вопрос о динамическом поведении давления газа в такой вакуумной камере в процессе облучения ее стенок синхротронным излучением.

Ввиду отсутствия экспериментальных данных о фотодесорбции при облучении СИ покрытия НЭГ сформировалась необходимость в проведении самостоятельного научного исследования, главной целью которого являлось изучение процессов, происходящих в вакуумной камере, покрытой неиспа-ряемым геттером TiZrV при облучении синхротронным излучением. Необходимость в таком исследовании была высказана многими специалистами в области вакуумной науки и техники в контексте применения НЭГ TiZrV в теплой части вакуумной камеры коллайдера LHC, и на рабочем совещании в CERN были сформулированы две основные задачи такого исследования: I. Необходимо определить коэффициенты фотодесорбции основных газов в условиях реального облучения СИ покрытия НЭГ вакуумной камеры после активации ее покрытия внешним прогревом. И. Используя полученные значения определить при наборе какой дозы скорость откачки покрытия заметно уменьшится и потребует реактивации. При этом поскольку поглощение водорода сопровождается его диффузией внутрь, особое внимание следует уделить газам, остающимся на поверхности, таким как СО и СОг.

Более подробно задачи и методы их решения можно сформулировать следующим образом:

Задачи

1. Определить спектр десорбируемых газов при облучении вакуумной камеры, покрытой НЭГ TiZrV и определить коэффициенты фотонно-стимулированной десорбции остаточных газов.

Метод: Разработать и создать экспериментальную установку, позволяющую производить измерения коэффициентов фотодесорбции г), используя метод трех датчиков [22] и производить прямые измерения коэффициента прилипания водорода методом напуска с краев.

2. Измерить коэффициент прилипания водорода и оценить коэффициенты прилипания СО и СОг, что необходимо для определения г| этих газов в явном виде.

Метод: для измерения коэффициента прилипания Н2 использовать вакуумную камеру, поверхность которой на 100% покрыта НЭГ TiZrV. Для оценки коэффициентов прилипания СО и СО2 использовать вакуумную камеру такой же геометрии, но покрытую НЭГ частично, на 87% процентов. Разработать метод оценки коэффициентов прилипания СО и СО2 по измерениям динамического давления указанных газов.

3. Поскольку частота реактивации покрытия вакуумной камеры ускорителя определяется насыщением покрытия СО или СОг, необходимо определить при какой накопленной фотонной дозе может произойти насыщение.

Метод: а) Изучить динамику давления при длительном облучении. Для этого произвести облучение вакуумной камеры, полностью покрытой НЭГ и если количество десорбируемого газа при набранной фотонной дозе окажется много меньшим монослоя, использовать вакуумную камеру, частично покрытую НЭГ. б) Произвести длительное облучение вакуумной камеры на 87% частично покрытой НЭГ до набора 1 монослоя и убедиться, произойдет ли насыщение.

4. В случае, если насыщение покрытия после длительного облучения не происходит, провести соответствующие исследования для лучшего понимания вопроса.

Для проведения описанных выше исследований в Институте Ядерной Физики им. Г.И. Будкера СО РАН (Новосибирск, Россия) совместно с вакуумной группой CERN (Женева, Швейцария) была разработана и создана экспериментальная установка на базе накопителя ВЭПП-3 как источника СИ, позволяющая проводить фотодесорбционные эксперименты в вакуумных камерах, покрытых TiZrV, изготовленных в CERN методом магнетронного напыления с толщиной покрытия 3 микрона.

В диссертацию вошли результаты работ по исследованию фотодесорб-ционных процессов, происходящих в вакуумных камерах, покрытых НЭГ TiZrV.

Впервой части приводится описание экспериментальной установки для проведения фотодесорбционных исследований, разработанной в Институте Ядерной Физики на основе накопителя ВЭПП-3 как источника СИ, а также метода измерения коэффициентов фотодесорбции в вакуумной камере для случая сосредоточенной и распределенной откачки (параграф 4, пункт 4.1, 4.2). Приводится описание метода измерения коэффициента прилипания (пункт 4.3). В первую часть также включено описание подготовки к проведению экспериментов, процедура активации и чувствительность при измерениях коэффициентов фотодесорбции.

Вторая часть посвящена описанию и анализу проведенных экспериментов.

В первом параграфе второй части приведены экспериментальные результаты измерений коэффициентов фотодесорбции в вакуумной камере, полностью покрытой НЭГ TiZrV. В пункте 1.1 описаны результаты измерения коэффициентов фотодесорбции rj газов Нг и СН4 и отношения rj/a для СО и СО2 для активированного покрытия при Т= 180±5° С в течение 24 часов. Пункт 1.2 посвящен измерениям коэффициента прилипания по водороду методом инжекции газа с краев. В пункте 1.3 описаны измерения коэффициентов фотодесорбции для случая пассивированного в результате короткого вскрытия на атмосферу покрытия. Результаты приведены в сравнении.

Во втором параграфе приводятся результаты измерений и анализ полученных данных при облучении вакуумной камеры из нержавеющей стали на

87% покрытой НЭГ. Использование такой вакуумной камеры позволяет оценить коэффициенты прилипания газов СО и С02 для которых в нашей геометрии невозможно прямое измерение сг на активированном покрытии. Пункт 2.1 посвящен описанию метода оценки коэффициентов прилипания с использованием значений динамического давления указанных газов. В пункте 2.2 приведены результаты оценок коэффициентов прилипания газов СО, С02 и Н2. Для водорода полученные значения сравниваются с прямыми измерениями коэффициента прилипания напуском газа, откуда делается вывод о корректности предложенного метода. Пункт 2.3 посвящен наблюдению явления ненасыщения при длительном облучении такой неоднородной вакуум1 ной камеры. Облучение производилось до набора дозы D= 1.8-10 фотон-м", а количество десорбированного СО за это время составило 1 монослой, при этом измерения коэффициента прилипания СО указывали на то, что поверхность далека от насыщения. С целью выяснения причин явления ненасыщения были проведены исследования динамики давления СО под действием СИ в условиях заранее пассивированного СО покрытия. Описание соответствующих экспериментов и их теоретический анализ дан в параграфе третьем.

Описывается обнаруженное явление фотонно-стимулированной диффузии СО внутрь пленки под действием СИ. Для описания поведения СО с учетом фотонно-стимулированной диффузии приводится модель, параметр которой gm - максимальный коэффициент фото-стимулированной диффузии определяется экспериментально. Вводится понятие равновесной динамической плотности СО, объясняющее явление ненасыщения. Сделан вывод, что при облучении вакуумной камеры, покрытой НЭГ TiZrV благодаря явлению фотонно-стимулированной диффузии покрытие долгое время будет сохранять высокую скорость откачки СО и его реактивация не потребуется. Также формулируется критерий ненасыщения: если для покрытия коэффициент фотодесорбции СО меньше его максимального коэффициента фотонно-стимулированной диффузии, то при облучении СИ насыщения покрытия СО не произойдет. В пункте 3.3 даетсй объяснение явления ненасыщения в частично покрытой НЭГ вакуумной камере.

Параграф четвертый содержит описание экспериментов по измерению коэффициентов фотодесорбции в простой вакуумной камере из нержавеющей стали, проведенных в таких же условиях. Полученные значения г| сравниваются с известными из литературы.

При оценке величины коэффициентов прилипания газов СО и С02 необходимо оценочно знать величину коэффициента рассеяния фотонного потока к при скользящем облучении полоски нержавеющей стали, результаты измерения которого приведены в приложении.

В заключении кратко сформулированы основные результаты г диссертационной работы, выносимой на защиту.

Данная работа проводилась в Научно-Исследовательском Учреждении «Институт ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН»

Основные результаты, вошедшие в диссертацию, докладывались на конференциях: Международная Конференция по Использованию Синхро-тронного Излучения СИ-98 (Новосибирск, 18-22 июля 1998 г.), 8th European Particle Accelerator Conference EPAC-2002 (Париж, Франция, июнь 2002 г.), XIV Всероссийская Конференция по Использованию Синхротронного Излучения СИ-2002 (Новосибирск, 15-19 июля 2002 г.), 6-я Научно-Техническая Конференция «Вакуум-2002» (Крым, Гурзуф, 17-24 сентября 2002 г.), Workshop on NEG coating (DL, ASTeC, Warrington, Cheshire, Великобритания, 23— 25 сентября 2002 г.), 8th European Vacuum Conference (Берлин, 23-26 июня, 2003 г.) и опубликованы в работах [42], [45], [48], [49], [52]-[54].

I. Экспериментальные установки и метод измерения

Для проведения экспериментальных исследований в Институте Ядерной Физики СО РАН (Новосибирск, Россия) была создана установка на базе накопительного комплекса ВЭПП-3 как источника синхротронного излучения (СИ).

Для изучения фотодесорбции при облучении вакуумных камер, покрытых НЭГ TiZrV используется СИ комплекса ВЭПП-3 с критической энергией фотонного спектра е0=4.5 кэВ. Дополнительная установка для измерения коэффициента рассеяния фотонного потока к была собрана на канале вывода СИ комплекса ВЭПП-2М. Основные параметры комплексов ВЭПП-3 и ВЭПП-2М даны в таблице 1.

ВЭПП-3 ВЭПП-2М

Энергия пучка, МэВ 2000 150-670

Среднее время жизни, сек 20000 1000

Максимальное магнитное поле, кгс 17.6 18.25

Радиус кривизны орбиты в точке излучения, м 3.85 1.22

Периметр орбиты, м 74.39 17.88

Критическая энергия фотонного спектра, эВ 4500 284

Таблица 1.1 Основные параметры ускорительных комплексов ВЭПП-3 и ВЭПП-2М

1. Каналы вывода СИ

Для транспортировки излучения при проведении фотодесорбционных исследований используется специальный высоковакуумный канал вывода СИ комплекса ВЭПП-3, основные размеры которого приведены в таблице 1.2. Из поворотного магнита ВЭПП-3 синхротронное излучение транспортируется по этому каналу в специальный радиационно-безопасный бункер, где можно находится персоналу во время работы комплекса.

Для ограничения пучка на канале предусмотрены фиксированный коллиматор D на расстоянии 5500 мм от источника СИ и коллиматор, подвижные пластины которого Cv и Ch могут дополнительно ограничивать пучок в вертикальной и горизонтальной плоскостях. Положение пучка может контролироваться визуально при помощи трех люминесцентных датчиков, один из которых распложен непосредственно в зале ВЭПП-3 (LD0 на рис. 1.1) и служит для предварительного контроля трассировки. Два других датчика (LDi и LD2) распложены в бункере и позволяют вести визуальное наблюдение за пучком непосредственно перед началом эксперимента и, если понадобится, во время проведения работы. Вакуумная камера устанавливается под углом ~10 мрад по отношению к оси канала СИ вращением вокруг точки поворота (PIVOT на рис.1). Для измерения коэффициента рассеяния фотонов к использована установка на канале вывода СИ комплекса ВЭПП-2М. В таблице 1.3 указаны параметры этого канала.

Расстояние от точки излучения до приемника СИ мм

Расстояние от приемника СИ до шибера VI 600

Диаметр трубы канала от приемника СИ до VI 45

Расстояние от точки излучения до диафрагмы D 5500

Расстояние от диафрагмы D до точки поворота PIVOT 2500

Ограничение вертикальной и горизонтальной апертуры коллиматора 0-40

Таблица 1.2. Параметры канала вывода СИ комплекса ВЭПП-3. Все размеры указаны в мм.

Расстояние от точки излучения до приемника СИ 523

Вертикальная апертура приемника СИ 10

Горизонтальная апертура приемника СИ 10

Расстояние от точки излучения до коллиматора 11310

Расстояние от точки излучения до точки поворота 10930

Диаметр трубы канала СИ от коллиматора до шибера VI 40

Ограничение вертикальной и горизонтальной апертуры коллиматора 0-40

Таблица 1.3. Параметра канала вывода СИ комплекса ВЭПП-2М. Размеры даны в мм.

Основные результаты практической работы, экспериментальных и теоретических исследований, проделанных автором, следующие:

1. Впервые измерены коэффициенты фотодесорбции основных остаточных газов при облучении СИ вакуумных камер, покрытых TiZrV. Показано, что после активации покрытия при Т= 180±5° С начальные коэффициенты фотодесорбции г| газов Н2, СН4, равны соответственно: г\(Н2)= МО"5 молекул-фотон"1

1 1 ti(CH4)=1-10"/ молекул-фотон", а для газов СО и СОг измеренные отношения коэффициента фотодесорбции к коэффициенту прилипания г|/ст, соответственно составили: г|/сг (СО)=2.7-10"5 молекул-фотон"1 ц/а (С02)< 5.4-10"6 молекул-фотон"1

2. Показано, что с набором фотонной дозы коэффициенты фотодесорбции не изменяются.

3. Проведены измерения коэффициента прилипания Н2 на активированном покрытии методом напуска газа с краев вакуумной камеры. Измерения показали, что о(Н2)=0.007, что совпадает с измерениями, выполненными другими авторами [40].

4. Оценены коэффициенты прилипания газов СО и С02 с использованием разработанного метода оценки коэффициентов прилипания с использованием значений динамического давления указанных газов при облучении вакуумной камеры из нержавеющей стали на 87% покрытой НЭГ TiZrV. Измерения показали: ст(СО) « 0.2 а(С02) «0.1, что также находится в разумном согласии и другими измерениями [40]. Оценка коэффициента прилипания водорода, выполненная этим методом дала значение ст(Н2)«0.008, совпадающее с прямыми измерениями, выполненными напуском газа в такой частично покрытой НЭГ вакуумной камере, что указывает на корректность предложенного способа оценки.

5. Значения коэффициентов фотодесорбции для пассивированного атмосферой покрытия показывают, что после активации коэффициенты фотодесорбции уменьшаются на величину от 2 до более чем 3 порядков в зависимости от газа.

6. Обнаружен эффект ненасыщения покрытия при длительном облучении 1 вакуумной камеры до набора дозы D= 1.83-10 фотон-м', когда количество десорбированного СО составило 1 монослой.

7. С целью определения причин явления ненасыщения было проведено исследование, в результате которого было обнаружено явление фотонностимулированной диффузии молекул СО вглубь пленки геттера под действием СИ.

8. Разработана модель поведения СО под действием СИ и экспериментально определен параметр модели gm — максимальный коэффициент фотонно-стимулированной диффузии: gm=3.3-10"5 молекул-фотон'1

9. Введено понятие равновесной динамической поверхностной плотности se, объясняющее явление ненасыщения в вакуумной камере, полностью покрытой НЭГ.

Sm где ss~ поверхностная плотность СО, соответствующая насыщению; Г) -коэффициент фотодесорбции СО; gm - максимальный коэффициент фотонно-стимулированной диффузии для данного покрытия. se =3.2-1014 молекул-см"2 Ю.Сделан вывод, что при облучении вакуумной камеры, покрытой НЭГ TiZrV благодаря явлению фотонно-стимулированной диффузии покрытие сколь угодно долгое время будет сохранять высокую скорость откачки СО и его реактивация не потребуется. 11.Найден критерий ненасыщения: если для покрытия коэффициент фотодесорбции СО меньше его максимального коэффициента фотонностимулированной диффузии, то при облучении СИ насыщения покрытия СО не произойдет.

12. Для проведения экспериментальных исследований была разработана и изготовлена экспериментальная установка на базе комплекса ВЭПП-З как источника СИ, в которой использовано устройство для повышения чувствительности при измерении малых коэффициентов фотодесорбции покрытия нэг:

В результате обнаруженных в ходе проведенных исследовании исключительных фотодесорбционных свойств покрытия TiZrV, было принято решение об его использовании в теплой части вакуумной камеры коллайдера LHC.

В заключение выражаю искреннюю благодарность Геннадию Николаевичу Кулипанову и Вадиму Васильевичу Анашину, без которых этой работы просто бы не существовало. А также хочу выразить свою признательность О.Б. Малышеву, А.А. Краснову, Н.А. Пимонову за совместный труд по подготовке и проведению экспериментов, а также А.П. Лысенко за помощь в создании системы автоматизированного управления и сбора информации.

Особую признательность хочу выразить А.Д. Николенко за совместное обсуждения, а также всему коллективу комплекса ВЭПП-З и бункера СИ.

Заключение

1. The LHC Study Group, "The Large Hadron Colluder, Conceptual Design", CERN/AC/95-05, (1995).

2. L. Evans, P. Lebrun. Progress in Construction of the LHC. LHC Project Report 239, CERN, (1998).

3. C. Benvenuti, "A new pumping approach for the large electron positron collider (LEP)", Nuclear Instrument and Methods 205, (1983).

4. J.S. Kouptsidis, Proc. VIIIVC, 1,314, Vienna (1977).

5. PEP-Conceptual Design Report, LBL-4288/SLAC-189 (1976).

6. H. Ishimaru, K. Narushima, H. Nakanishi and G. Horikoshi, Proc. VII IVC, III ICSS, 1,85, Vienna (1977).

7. R. Ballion at al., HEAC, Tsukuba (1988).

8. C. Benvenuti, J.P. Bojon, P. Chiggiato and G. Losch, Vacuum, 44, 507 (1993).

9. C. Benvenuti and F. Francia, J. Vac. Sci. Technol. A 6(4), 2528 (1988).

10. C. Benvenuti and F. Francia, J. Vac. Sci. Technol. A 8(5), 3864 (1990).

11. T.A. Giorgi, J. Appl. Phys., 2, 1, 53 (1974).

12. Р. Delia Porta, T.A. Giorgi, S. Origlio and F. Ricca, in Trans, of the 8th Nat. Vac. Symp. (Pergamon, New York, 1962) p. 229.

13. D. Ferrario, A. Barosi, M. Borghi and T.A. Giorgi, in Proc. of the 9th Symp. on Fusion Technology (Pergamon, New York, 1976) p. 51.

14. B. Kindl, Supp. al Nuovo Cimento, 1,2, 646 (1963).

15. C. Boffito, B. Ferrario, P. Delia Porta and L. Rosai, J. Vac. Sci. Technol. 18, 1117(1981).

16. C. Benvenuti and P. Chiggiato, J. Vac. Sci. Technol. A 14 (6), 3278 (1996).

17. C. Benvenuti and P. Chiggiato, "Pumpimg Characteristics Of The St707 Non-Evaporable Getter", CERN-MT/95-10 (SM), Geneva, October 1995.

18. C. Benvenuti and P. Chiggiato, Vacuum, 44, 511 (1993).

19. V. Anashin, O. Malyshev, V. Osipov, I. Maslennikov and W. Turner. Experimental investigation of dynamic pressure in a cryosorbing beam tube exposed to synchrotron radiation. Proc. of EPAC-94, London, 27 June — 1 July, 1994, v.3, pp. 2506-2508.

20. V. Anashin, A. Dranichnikov, O. Malyshev, R. Calder. O. Grobner and A.G. Mathewson. Synchrotron radiation induced gas desorption from Prototype Large Hadron Collider beam screen at cryogenic temperatures. J. Vac. Sci. Technol. A 14(4), Jul/Aug 1996.

21. Б. Малышев. Исследование фотодесорбционных процессов в прототипах вакуумных камер сверхпроводящих коллайдеров. Диссертация. ИЯФ. Новосибирск 1995 г.

22. V. Anashin, O. Malyshev, V. Osipov, I. Maslennikov and W. Turner. J. Vac. Sci. Technol. A 12(5), pp. 2917-2921, Sep/Oct 1994.

23. В.Ф. Попов. Нераспыляемые газопоглотители. JI.: Энергия, 1975.

24. Г.Д. Глебов. Поглощение газов активными металлами. JL: Госэнергоиздат, 1961.

25. Справочник по редким металлам. Под ред. В.Е. Плющева. М.: Мир, 1965.

26. Н.В. Черепнин. Сорбционные явления в вакуумной технике. М.: Советское радио, 1973.

27. С. Дэшман. Научные основы вакуумной техники. М: Мир, 1964.

28. С. Benvenuti. Molecular Surface Pumping: The Getter Pumps. In Proc. of the CERN Accelerator School «Vacuum Technology», edited by S. Turner, Geneva, (1999).

29. P. della Porta. Gettering, an integral part of vacuum technology. Proc. of AVS 39th National Symposium, (1992).

30. A. Prodromides. Influence of substrate material and coating temperature on the vacuum properties of TixZryVi.x.y getter films produced by magnetron sputtering. Pres. At the IUVSTA 15th international vacuum congress, San Francisco, (2001).

31. С. Benvenuti, J.M. Cazeneuve, P.Chiggiato, F. Cicoira, A. Escudeiro Santana, V. Johanek, V. Ruzinov, J. Fraxedas. Vacuum 53 (1999), pp. 219-225.

32. C. Benvenuti, P. Chiggiato, F. Cicoira, and Y.L'Aminot. J. Vac Sci. Technol. A 16(1), 148(1998).

33. C. Benvenuti, P. Chiggiato, F. Cicoira, V. Ruzinov. Vacuum 50 (1998), p. 57.

34. C. Benvenuti, P. Chiggiato, P. Costa Pinta, A. Escudeiro Santana, T. Hedley, A. Mongelluzzo, V. Ruzinov, I. Wevers. Proc. of EVC-6, Lyon, 1999.

35. A. Prodromides, C. Scheuerlein, M. Taborelli. Vacuum 60 (2001), p. 35.

36. C. Benvenuti, P. Chiggiato, P. Costa Pinta, A. Escudeiro Santana, T. Hedley, A. Mongelluzzo, V. Ruzinov, I. Wevers. Vacuum properties of TiZrV non-evaporable getter films. Vacuum 60 (2001), p.57.

37. F. Sutara, N. Tsud, K. Veltruska, V. Matolin. Vacuum 61 (2001), p. 135.

38. C. Benvenuti, A. Escudeiro Santana, V. Ruzinov. Ultimate pressure achieved in TiZrV sputter-coated vacuum chamber. Vacuum 60 (2001), p.279.

39. C. Benvenuti, P. Chiggiato, A. Mongelluzzo, A. Prodromides, V. Ruzinov, C. Scheuerlein, M. Taborelli. Influence of the elemental composition and crystal structure on the vacuum properties of Ti-Zr-V non-evaporable getter films. CERN EST/2001-002 (SM).

40. H. Halama, C. Foerster. Comparison of photodesorption yields from aluminum, stainless steel and Cu-plated beam tubes. Vacuum 42 (1991), no.3, p. 185.

41. V. Anashin, O. Malyshev, N. Fedorov, V. Nazmov, B. Goldenberg, I: Collins, O. Grobner. NIM A 448 (2000), p.76.

42. А.А. Глазков, Г.Л. Саксаганский. Вакуум электрофизических установок и комплексов. М.: Энергоатомиздат, 1985.

43. Сверхвысокий вакуум в радиационно-физическом аппаратостроении. Под ред. Г.Л. Саксаганского. М.: Атомиздат, 1976.

44. V. Anashin, I. Collins, R. Dostovalov, N. Fedorov, О. Grobner, A. Krasnov, O. Malyshev and E. Pyata. Vacuum 60 (2001), no. 1/2, p.255.

45. J. Gomez-Goni and A. Mathewson. J. Vac. Sci. Technol. A 15(6), Nov/Dec 1997.

46. M. Achard, R. Calder and A. Mathewson. Vacuum 29 (1979), p.53.

47. V.Baglin, I.R. Collins, J. Gomez-Goni, B. Henrist, N. Hileret, J.-M. Laurent, M.Pivi, V.V. Anashin, R.V. Dostovalov, N.V. Fedorov, A.A. Krasnov, O.B. Malyshev and E.E. Pyata. LHC Preprint 313, CERN, October 1999.

48. V. Anashin, O. Malyshev, N. Fedorov, V. Nazmov, B. Goldenberg, I. Collins,

49. Grobner. LHC-Preprint 266, CERN, (1999).

50. E.T. Кучеренко. Справочник по физическим основам вакуумной техники. Киев: Вища школа, 1981.

51. Л.Н. Розанов. Вакуумная техника. М.: Высшая школа, 1990.

52. V. Anashin, I. Collins, R. Dostovalov, N. Fedorov, О. Grobner, A. Krasnov, O. Malyshev and E. Pyata. LHC-Preprint 373, LHC Division, CERN, CH-1211, Geneva 23, Switzerland, March 2000.

53. B.B. Анашин, A.A. Краснов, В.Л. Рузинов, H.B. Федоров, О.Б. Малышев,

54. R. Collins. Исследования фотодесорбционных свойств вакуумной камерыс напыленным геттером TiZrV. Научно-техническая конференция «Ваку-ум-2002» Крым, Гурзуф, 17-24 сентября 2002 года.

55. V. Anashin, R. Dostovalov, N. Fedorov, A. Krasnov, I.R. Collins, V.L. Ruzi-nov, O.B. Malyshev. A photodesorption study of a TiZrV coated stainless steel vacuum chamber. Proc. of EPAC-2002, Paris, France, p. 2550.

56. A. Mathewson. CERN-LEP-VA/87-63.

57. C. Herbeaux, P. Marin, P. Rommeluere, V. Baglin, O. Grobner. Vacuum 60 (2001), no. 1/2, p. 113.

58. A.M. Самойленко, C.A. Кривошея, H.A. Перестюк. Дифференциальные уравнения: примеры и задачи. М.: Высшая школа, 1989.

59. И.Н. Бронштейн, К.А. Семендяев. Справочник по математичке для инженеров и учащихся втузов. М.: Наука, 1965.

60. Malyshev, A. Krasnov. Applicability of one-dimensional diffusion model inththe vacuum system with sorbing walls. 8 European Vacuum Conference, Berlin, Germany, June 23-26, 2003.

61. V.V. Anashin, I.R.Collins, N.V. Fedorov, A.A. Krasnov, O.B. Malyshev, V.L. Ruzinov. Vacuum performance of a partially NEG coated vacuum chamber. 8th European Vacuum Conference. Berlin, Germany, June 23-26, 2003.

62. B.B Анашин, P.B. Достовалов, A.A. Краснов, H.B. Федоров, И.Р. Коллинз, B.JI. Рузинов, О.Б. Малышев. Поверхность. №11, Ноябрь 2003, с. 37.