Исследование импульсных откликов ЯМР в твердых телах с молекулярной подвижностью тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.03 ВАК РФ

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА I.ИМПУЛЬСНЫЕ ОТКЛИКИ ЯМР И МОЛЕКУЛЯРНАЯ ПОДВИЖНОСТЬ

В ТВЁРДЫХ ТЕЛАХ.

§1.1.Форма линии ЯМР и спад свободной индукции

§1.2.Влияние молекулярных движений на форму ССИ

§1.3.Импульсные методы восстановления начального участка ССИ

§1.4.Многоимпульсные отклики ЯМР и молекулярная подвижность в твёрдых телах

ГЛАВА II.ИССЛЕДОВАНИЕ МЕДЛЕННЫХ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ДВИЖЕНИЙ ПО

ФОРМЕ СПАДА СВОБОДНОЙ ИНДУКЦИИ

§11 Л.Метод моментов и ССИ в твёрдых телах с молекулярной подвижностью.

§11.2.Расчёт начального участка ССИ для спиновых систем с диполь-дипольным взаимодействием.

§11.3.Метод случайного локального поля и ССИ

§11.4.Импульсные методы восстановления начального участка ССИ при наличии молекулярной подвижности в твёрдых телах.

ГЛАВА Ш.ДВУХИМПУЛЬСНЫЕ ОТКЛИКИ ЯМР И МОЛЕКУЛЯРНАЯ ПОДВИЖНОСТЬ

§111 Л.Солид-эхо и метод моментов.

§111.2.Медленные молекулярные движения и солид-эхо в двухспиновых системах.

§Ш.З.Метод случайного локального поля и форма солид

§Ш.4.Двухимпульсные эхо в гетероядерных твёрдых телах при наличии молекулярных движений

§111.5.Медленные молекулярные движения и фурье-образ от формы солид-эха.

ГЛАВА 1У.МЕДЛЕННЫЕ МОЛЕКУЛЯРНЫЕ ДВИЖЕНИЯ И МАГИЧЕСКОЕ ЭХО

ЯМР В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ.

§1УЛ.Магическая серия Уо и медленные молекулярные движения

§1У.2.Влияние молекулярных движений на магическое эхо

Фенцке

§1У.З.Исследование молекулярных движений в некоторых веществах с помощью методики магического эха . . НО

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) является в настоящее время одним из основных физических методов исследования конденсированных сред.Его отличают высокая информативность,чувствительность и сравнительно простая методика проведения эксперимента,благодаря чему ЯМР-исследования получили широкое распространение в физике, химии,биологии,медицине и т.д.

Последние годы развитие ЯМР твёрдого тела шло по двум основным направлениям.Во-первых,шёл процесс совершенствования аппаратуры и методики измерений в традиционном непрерывном методе ЯМР. Во-вторых,всё большее распространение получали импульсные методики. Успехи, достигнутые в развитии последних,настолько поразительны, что можно с уверенностью говорить о рождении качественно нового метода магнитного резонанса.По сравнению с непрерывным методом ЯМР (методом широких линии)»импульсные методики значительно расширили прикладные возможности ЯМР-иселедований различных физических свойств твёрдого тела.Помимо этого,с развитием импульсной спектроскопии появилась возможность решать многие общефизические задачи,связанные с импульсным "встряхиванием" квантовых систем,установлением в них термодинамического равновесия в условиях импульсного возмущения и случайного молекулярного движения^ возможностью обращения времени в макроскопических системах и другие.

В прикладном плане,импульсные эксперименты дают возможность получать важную информацию о кристаллической структуре и электронном строении твёрдых тел,о механизмах фазовых переходов и различных кинетических процессах (диффузии,реориентации,колебаниях и т.д.).Более всего впечатляют достижения импульсного ЯМР в исследовании внутренней молекулярной подвижности в твёрдых телах.Данный метод позволяет регистрировать движения магнитных атомов и молекулярных групп в широком диапазоне частот:от сотен герц до сотен мегагерц.В настоящее время только метод ЯМР обладает столь богатыми возможностями.Поэтому сразу же после его возникновения началось последовательное и систематическое исследование внутренних движений в твёрдых телах.Это тем более важно, поскольку многие свойства твёрдых тел (упругие,тепловые,электрические и другие) непосредственно зависят от характера внутренней подвижности.Знание характера и параметров атомных (молекулярных) движений необходимо также для корректного описания внутреннего строения твёрдых тел.

Указанные обстоятельства стимулируют постоянный интерес к изучению тепловых движений в твёрдых телах и вызывают интенсивные теоретические и экспериментальные исследования в области импульсной спектроскопии ЯМР.

Наиболее простой импульсный эксперимент заключается в исследовании временной зависимости отклика ядерной спиновой системы - спада свободной индукции (ОСИ) - на действие одиночного короткого и мощного радиочастотного импульса.фурье-образ от ОСИ,как впервые показали Лоу и Норберг,есть форма линии поглощения,регистрируемая непрерывным методом ЯМР.Расчёт ССИ (формы линии поглощения) представляет собой одну из центральных проблем спектроскопии ЯМР твёрдого тела.Исследования молекулярных движений в твёрдых телах по форме ССИ ограничиваются,в основном,использованием метода моментов для суженной в результате молекулярных движений формы линии ЯМР.Так называемая "переходная" область,когда частота молекулярных движений сравнима с шириной линии ЯМР,исследована в настоящее время недостаточно,хотя можно предполагать, что именно в области частот медленных молекулярных движений форма ССИ более всего чувствительна к деталям молекулярной подвижности.

Одной из задач настоящей диссертации и является исследование влияния медленных молекулярных движений на форму ССИ.

Наиболее информативным является участок ССИ сразу после резонирующего импульса.Однако его экспериментальная регистрация осложняется рядом причин ("мёртвое" время,конечная длительность импульса и т.д.).Использование существующих в настоящее время методов восстановления начального участка ССИ обосновано лишь для случая "жёсткой" кристаллической решётки.Поскольку тепловые движения вносят дополнительный хаос в развитие ядерной спиновой системы,возникает вопрос о применимости указанных методик и в этом,более общем случае.Решение этой проблемы составляет вторую задачу данной работы и является логическим продолжением расчёта формы ССИ.

Исследование отклика ядерной спиновой системы на действие двух коротких и мощных радиочастотных импульсов приводит к новому интересному физическому явлению в спиновых системах,получившему название дипольных эхо в твёрдых телах.В настоящее время дипольные эхо используются,в основном,для измерения гомо- и ге-тероядерного вкладов во второй момент спектра ЯМР "жёсткой" кристаллической решётки.Наличие в твёрдом теле внутренней подвижности должно приводить к потере фазовой когерентности состояний ядерной спиновой системы и сказываться на форме и характере затухания дипольных эхо.Анализ влияния медленных молекулярных движений на формирование дипольных эхо,помимо чисто научного интереса,имеет и большое практическое значение,в частности, с точки зрения разработки новых простых экспериментальных методик исследования медленных молекулярных движений в твёрдых телах.

Выяснение и исследование основных закономерностей влияния молекулярных движений на форму и характер затухания дипольных эхо в твёрдых телах является третьей задачей данной работы.

Дипольные двухимпульсные эхо в твёрдых телах наблюдаются на временах,меньших,чем время спин-спиновой релаксации .Однако в конце 60-х годов было показано,что,используя специальным образом "сконструированную" импульсную серию,можно получить эхо в твёрдых телах и на временах,превышающих .Это необычное эхо получило название магического,а его последующий анализ позволил с новой точки зрения взглянуть на такие фундаментальные понятия статистической физики,как "необратимость","равновесное состояние", "симметрия относительно обращения времени" и т.д.Все предыдущие рассмотрения магического эха ограничивались случаем "жёсткой" кристаллической решётки.Исследование особенностей формирования магического эха в твёрдых телах с молекул^фной подвижностью также входило в круг задач,решаемых в данной работе.

Все рассматриваемые в настоящей диссертации задачи непосредственно связаны между собой,а их решение способствует дальнейшему развитию исследований медленных молекулярных движений в твёрдых телах импульсными методами ЯМР.

Автором выносятся на защиту следующие основные положения: I)общий подход к решению задачи о ОСИ многочастичной системы с гамильтонианом взаимодействия произвольного вида при наличии внутренней молекулярной подвижности,2)анализ возможности восстановления начального участка ОСИ различными импульсными методиками при наличии тепловых движений,3)общее решение задачи о форме солид-эха в динамических системах с диполь-дипольным взаимодействием магнитных моментов,4)исследование формирования косвенного эха в гетероядерных системах с внутренними движениями, 5)метод исследования подвижности в твёрдых телах с помощью анализа двухимпульсных откликов,6)решение задачи о характере затухания амплитуды магического эха в твёрдых телах с молекулярной подвижностью,7)анализ новых возможностей исследования медленных молекулярных движений в твёрдых телах по форме фурье-образа от солид-эха,8)интерпретация экспериментальных данных на основе полученных в работе теоретических результатов и сделанные при этом выводы.

Диссертационная работа состоит из введения,четырёх глав,заключения и приложений.

Основные результаты,полученные в настоящей работе,сводятся к следующему.

1.Предложен общий подход к расчёту начального участка спада свободной индукции в твёрдых телах с молекулярной подвижностью. Основу подхода составляет стохастическое уравнение Лиувилля и представление формы ОСИ в виде степенного ряда по времени.Для ядерных спиновых систем с гамильтонианом диполь-дипольного взаимодействия вычислены начальные коэффициенты ряда,описывающего форму ССИ.Проведено сравнение развитого в работе метода с другими известными подходами к расчёту ССИ.Показано,что для гаусс-марковского процесса,описывающего молекулярную подвижность,методы случайного локального поля и релаксационных уравнений приводят к идентичным результатам.

2.Рассмотрен вопрос о возможности восстановления начального участка ССИ в твёрдых телах с молекулярной подвижностью импульсными методами.Показано,что предложенные ранее методики Лоу,Джи-нера-Брокарта,солид-эха позволяют восстанавливать начальный участок ССИ и при наличии в твёрдом теле молекулярной подвижности.

3.Проведён анализ влияния медленных молекулярных движений на формирование двухимпульсных эхо в твёрдых телах.Показано,что при наличии в твёрдом теле молекулярных движений в температурной зависимости амплитуды двухимпульсных эхо наблюдается минимум, положение и глубина которого позволяют получить важную информацию о механизме молекулярной подвижности.

4.Предложен метод исследования медленных молекулярных движений по кинетике затухания амплитуды солид-эха.Метод использован для изучения молекулярной подвижности в десмине,дихлорэтане, циклогексане,хлористом аммонии,бензоле.

5.На примере двухспиновой системы выявлены новые возможности исследования динамических процессов в твёрдых телах по форме фурье-образа от солид-эха.Показано,что температурная зависимость фурье-образа солид-эха отличается от температурной зависимости формы линии поглощения ЯМР.Определены области частот движения и расстояния между импульсами,при которых фурье-образ солид-эха совпадает с формой линии ЯМР.

6.Решена задача о формировании двухимпульсных эхо в гетеро-ядерных спиновых системах с молекулярной подвижностью.На основе использования стохастического уравнения Лиувилля и метода случайного локального поля получены формулы,позволяющие рассчитать форму двухимпульсных эхо в гетероядерных системах при заданном виде молекулярной подвижности.

7.Рассмотрен вопрос о формировании магического эха в твёрдых телах с молекулярной подвижностью.Показано,что в области медленных молекулярных движений форма магического эха не позволяет полностью воспроизвести форму GCH.Получены аналитические выражения,позволяющие рассчитать скорость затухания амплитуды магического эха T^g в зависимости от вида и частоты молекулярного движения.Указанные формулы используются для анализа экспериментальных результатов по магическому эху в некоторых веществах.

В заключение автор считает своим долгом сердечно поблагодарить научного руководителя Н.А.Сергеева за постоянный интерес и большую помощь в работе.Глубокую признательность выражаю также Ю.Н.Москвичу за помощь в проведении экспериментальной части исследований.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Bloch F.,Hansen W.W.,Packard M. The Nuclear Induction: Experiment. Phys.Rev.,1946, v.70, No.8, p.474-486.

2. Hahn Е.Ъ. Spin Echoes. Phys.Rev.,1950, v.80, No.4, p.580-594.

3. Абрагам A. Ядерный магнетизм. M.:ИЛ, 1963.- 551 с.

4. Бородин П.М.,Володичева М.И.»Москалёв В.В.,Морозов А.А. Ядерный магнитный резонанс. Л.:Издательство ЛГУ,1982 -343 с.

5. Сликтер Ч. Основы теории магнитного резонанса. М.: Мир, 1981. - 448 с.

6. Lowe I.J.,Norberg R.E. Free-Induction Decays in Solids. -Phys.Rev.,1957, v.107, No.1, p.46-61.

7. Pake G.E. NMR in; hydrated crystals. J.Chem.Phys.,1948, v.16,p.527-536.9« Andrew E.R. and Bersohn R. Nuclear Magnetic Resonance Line Shape for a Triangular Configuration of Nuclei. J.Chem. Phys.,1950, v.18, No.2, p.159-161.

8. Ю.Лёше А. Ядерная иццукция. M.: ИЛ, 1963. - 684 с.

9. Halstead Т.К.,Tegenfeldt J.,Haeberlen U. Nuclear Magnetic Resonance Idneshape of a Centrosymmetric Array of Four Spin-1/2 Nuclei. J.Chem.Soc.,Faraday Trans.2,1981, v.77» p.1817-1825.

10. Van-Vleck J.H. The dipolar broadening of magnetic resonance lines in crystals. Phys.Rev.,1948, v.74, No.5, p.1163-1185.

11. Parker G.W.,Lado F. Calculation of NMR line shapes in calcium fluoride from modified moment expansions. Phys.Rev., 1974, v.B9, No.1, p.22-28.

12. Avrarn H.»Armstrong R. Profile and moments of the proton magnetic resonance line in jg -phase palladium hydride. -J.Phys.CtSolid State Phys.,1984, v.17, N0.$, p.L89-L92.

13. Сабиров P.X. К вопросу о форме сигнала свободной прецессии.' Физика твёрдого тела, 1976, т.18, №9, с.2489-2492.

14. Engelsberg M.,Lowe I.J.,Approximants of the Nuclear-Spin Autocorrelation Function.Application to CaP2» Phys.Rev.В, 1975» v.12, No.2, p.35^7-3552.

15. Лундин A.A.»Провоторов Б.Н. К статистической теории формы линии ядерного магнитного резонанса. Журн.эксперим. и те-оретич.физики, 1976, т.70, вып.6, с.2201-2210.

16. Lundin A.A.,Provotorov B.N. Free induction decay in single crystal CaF2. PhyS.Lett.,1976, v.55, No.7, p.426-428.

17. Лундин А.Г.,Сергеев H.A.,Фалалеев O.B. Метод моментов в ЯМР твёрдого тела. В кн.: Проблемы магнитного резонанса.М., Наука,1978, с.226-236.

18. Bloembergen N.,Purcell Е.М.,Pound R.V. Relaxation Effects in Nuclear Magnetic Resonance Absorption. Phys.Rev.,1948, v.73, N0.7, p.679-712.

19. Gutovsky H.S.,Pake G.E. Structural Investigations by Means of Nuclear Magnetism.II.Hindered Rotation in Solids. -J.Chem.Phys.,1950, v.18, No.2, p.162-170.

20. Сергеев H.A. Исследование общих свойств анизотропии моментов линии поглощения ЯМР. Дис. . кавд.физ.-мат.наук. -Красноярск, 1978. - 174 с.

21. Уо Дж.,Федин Э.И. Об определении барьеров вращения в твёрдых телах. Физика твёрдого тела, 1962, т„4, №6, е.2233-2237.

22. Лундин А.Г.,Федин З.И. Ядерный магнитный резонанс. Основы и применение. Новосибирск: Наука, 1980.- 190 с.

23. Габуда С.П.,Ржавин А.Ф. Ядерный магнитный резонанс в кристаллогидратах и гидратированных белках. Новосибирск : Наука,1978, 157 с.

24. Kubo R.,Toyabe Т. A stochastic model for low field resonance and relaxation. Colloque Ampere XIV,1967. - p.810-825.

25. Johnson O.S. On the Calculation on Nuclear Magnetic Resonance Spectra for Coupled Nuclear Spin in Intramolecular Reactions. J.Chem.Phys.,1964, v.41, No.Ю,p.3277-5288.

26. Корст H.H. Теория формы линии спинового резонанса,обусловленной скачкообразным стохастическим вращением молекул. В кн.:Парамагнитный резонанс.- M.:Наука,197I,с.223-229.

27. Корст H.H. Полуклассическая теория спиновой релаксации в средах с большой вязкостью. Теор. и мат.физика, 1971, т.4, № 2, с.265-278.

28. Корст H.H. , Анциферова Л.й. Исследование медленных молекулярных движений методом ЭПР стабильных радикалов. Успехи физических наук , 1978, т.126, вып. I, с.67-99.$1. Александров И.В. Теория магнитной релаксации. М.:Наука, 1975.- 399 с.

29. Vega A.,Fiat D. The Stochastic Liouville Equation and the Approach to Thermal Equilibrium. Pure and Appl.Chem.,1974-, v.40, p.181-192.

30. Vega A.,Fiat 1). Relaxation Theory and the Stochastic Liou-ville Equation. J.Magn.Res.,1975, v.19, p.21-30.

31. Vega A.,Vaughan J. Nuclear Spin Lattice relaxation in periodically irradiated systems. J.Chem.Phys.,1978, v.68, No.4,p.1958-1966.

32. Lowe I.J. Motionally Narrowed NMR Line Shapes in Solids. -Proceedings of the IV AMPERE International Summer School, Pula,Yugoslavia, 1977, P-343-388.

33. Сергеев H.A. Исследование молекулярных движений в кристаллах по форме линии ЯМР. В кн.:Ядерный магнитный резонанс и внутренние движения в кристаллах.Красноярск,1981, с .1539.

34. Anderson P.W.,Weiss P.R. Harrowing in Paramagnetic Resonance. Reviews of Mod.Phys.,1953» v.25, No.1, p.269-276.

35. Anderson P.W. Narrowing of Spectral Lines. J.Phys.Soc. Japan, 1954, v.9, p.515-359.

36. Klauder J.R.»Anderson P.W. Spectral diffusion decay in spin resonance experiments. Phys.Rev.,1962, v.125, p.912-950.

37. Vollmers K.W. A new method for measuring the short time behaviour of the free induction decay with two applications - Thesis University of Pittsburgh, 1972, 150 p.

38. Powles J.G.,Mansfield P. Double-Pulse Nuclear-Resonance Transients in Solids. Phys.Lett.,1962, v.2, No.2, p.58-59.

39. Powles J.G.,Strange J.H. Zero Time Resolution Nuclear Magnetic Resonance Transients in Solids. Proc.Phys.Soc., 1965, v.82, p.6-15.

40. Mansfield P. Multiple-Pulse Nuclear Magnetic Resonance Transients in Solids. Phys.Rev.,1965, v.157, N0.5A, p.A961-A974.

41. Warren W.W.»Norberg R.E. Multiple-Pulse Nuclear Magnetic Resonance Transients of Xe^^ and Xe^^1 in Solid Xenon. -Phys.Rev.,1967, v.154, No.2, p.277-286.

42. Woessner D.E.,Snowden B.S.,Meyer G.H. Calculation of NMR Free Induction Signals for Nuclei of Molecules in a Highly Viscous Medium of a Solid-Liquid System. J.Chem.Phys., 1969, v.51, No.7, p.2968-2976.

43. Boden N. »Mortimer M. An NMR "Solid" Echo E:cperiment for the direct measurement of the dipolar interactions between spin-1/2 pairs in solids. Chem.Phys.Lett,. ,1973, v.21, No.3, p.538-54-0.

44. Boden N.»Levine Y.K.,Mortimer M.»Squires R„T. NMR "solid"echoes in systems of loosely-coupled spin>1/2 pairs. Phys. Lett.,1974, V.46A, No.5, p.329-330.

45. Boden N.,Gibb M. Pulsed nuclear magnetic resonance and molecular reorientation in solid 1,5,5-trifluorobenzene. -Mol.Phys. ,1974-, v.27, N0.5, p. 1359-1371.

46. Boden N.,Gibb M.,Levine Т.К.,Mortimer M. Spin-Echo Experiments for Determination of the Homo- and Heteronuclear Contributions to the Van Vleck Moments of NMR Absorption Spectra in Solids. J.Magn.Res. ,1974, v.16, p.471-482.

47. Boden N.,Levine Т.К.,Lightowlers D.,Squires R.T. N.M.R. dipolar echoes in solids containing spin-1/2 pairs. Mol. Phys.,1975, v.29, N0.6, p.1877-1891.

48. Boden N.,Levine Y.K.»Squires R.T. NMR dipolqr echoes in solids containing spin-1/2 pairs. Chem.Phys.Lett.,1974, v.28, No.4, p.525-525.

49. Moskvich Yu.N.,Sergeev N.A.,Dotsenko G.I. Two-Pulse Echo in Solids Containing Isolated Three-Spin Systems. Phys.stat. sol.(a), 1975, v.50, p.409-417.

50. Кучеров M.M., Блюменфельд A.JI. "Солид-эхо" в монокристалле гипса. Физика твёрдого тела , 1976 , т.18, с.2838-2840 .

51. Boden;N.,Kahol Р.К. N.M.R solid echoes in systems of coupled pairs of spin 1/2.Theoretical model. Mol.Phys.,1985, v/.50, No.4, p.645-665.

52. Boden N.,Hanion S.M.,Levine Т.К. and Mortimer.M. Effects of dipolar interactions on deuteron nuclear magnetic resonance spin echoes in solids. Chem.Phys.Lett.,1978, v.57, No.1, p.151-155.

53. Boden N.,Hanion S.M.,Levine Y.K. and Mortimer M. Deuteron nuclear magnetic resonance spin echoes in solids. Mol. Phys.,1978, v. 36, No.2, p.519-540.

54. McLean J. and Whitaker M.A.B. NMR double-pulse solid echoes for pairs of spin-1 nuclei. J.Phys.С:Solid State Phys., 1979, v.12, p.1761-1766.

55. Bax A.,Mehlkopf A.F.,Smidt J. Homonuclear Broadband-Decoupled Absorption Spectra,with Linewidths Which Are Independent of the Transverse Relaxation Rate. J.Magn.Res.,1979, v.35, p.167-196.

56. Terao T. and Matsui S. Indirectly induced NMR spin echoes in solids. Phys.Rev.B, 1980, v.21, No.9, p.3781-3784.

57. Boden N.,Kahol P.K. A simple theory of deuterium N.M.R spin echoes in solids. Mol.Phys.,1980, v.40, No.5, p.1117-1135.

58. Smith Т.В.,Moore E.A. and Mortimer M. Molecular motion and deuterium NMR spin echoes in solids. J.Phys.С:Solid State Phys.,1981, v.14, p.3965-3974.

59. Tjon J.A. On the theory of NMR spin echoes in solids. -Physica, 1981, V.108A, p.27-38.

60. Spiess H.W. and Sillescu H. Solid Echoes in the Slow-Motion Region. J.Magn.Res.,1981, v.42, p.381-389.

61. Хеберлен У.,Меринг M. ЯМР высокого разрешения в твёрдых телах. М.: Мир, 1980. - 504 с.

62. Feldman E.B.,Hitrin A.K.,Provotorov B.N. On the equivalence of different effective hamiltonians which determine the dynamics of a spin system in rapidly oscillating the periodic fields. Phys.Lett.,1983, V.A99, No.2-3, p.114-116.

63. Ерофеев Л.Н.,Карнаух Г.Е.,Провоторов Б.Н.,Соеиков А.И. Многоимпульсная ЯМР-спектроскопия !фисталлогидратов. Хим. физика, 1983, F7, с.963-971.

64. Ерофеев Л.Н.»Тарасов В.П.,Щумм Б.А. Применение последовательностей WHH-U и MW-b для изучения молекулярных движений в адамантане. В кн.: Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твёрдого тела:Материалы III Всесоюзного совещания ,Черноголовка,1982, с.26-28.

65. Waugh J.S.,Huber L.M.,Haeberlen U. Approach to High-Resolution NMR in Solids. Phys.Rev.Lett.,1968, v.20, No.5,p.180-182.

66. Ellet J.D.,Haeberlen U.,Waugh J.S. Measurement of some chemical shifts in a solid fluorine polymer. J.Polym.Sci., 1969, v.B7, No.1, p.71-74.

67. Griffin R.G.»Ellet J.D.»Mehring M.,Bullitt J.C.,Waugh J.s. Single crystal study of the shielding tensors of a tri-fluoromethyl group. J.Chem.Phys.,1972, v.57, No.5, p.2147-2155.

68. Молчанов Ю.В. Спектры ЯМР IH высокого разрешения нематичес-ких жидких кристаллов. В кн.:Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твёрдого тела:Тезисы докладов II Всесоюзного совещания »Черноголовка,1979, с.43-44.

69. Mansfield P.,Orchard М.J.,Stalker D.С.»Richards К.Н.В. Symmetrized Multipulse Nuclear-Magnetic-Resonance Experiments in Solids:Measurement of the Chemical Shift Shielding Tensor in Some Compounds. Phys.Rev.,1973, v.B7, p.90-116.

70. Липпмаа 3.T. Современные методы ЯМР высокого разрешения вхимии твёрдого тела. В кн. .'Современные методы ЯМР и ЭПР в химии твёрдого тела:Тезиеы докладов II Всесоюзного совещания , Черноголовка,1979, с.5-7.

71. Griffin R.G.,Yeung H.-N.,La Prade M.D.,Waugh J.S. Fluorine chemical shielding tensors and crystal structure of potassium tetrafluorophthalate. J.Chem.Phys. ,1973» v.59» No.2, P.777-785.19

72. Vaughan R.W.,Elleman D.D.,Rhim W.-K.,Stacey L.M. 7F chemical shift tensor in group II difluorides. J.Chem.Phys., 1972, v.57, No.12, p.5383-5590.1Q

73. Mehring M.,Griffin R.G.,Waugh J.S. yF shielding tensors from coherently narrowed NMR powder spectra. J.Chem.Phys., 1971, v.55» No.2, p.7^6-755.

74. Уо Дж. Новые методы ЯМР в твёрдых телах. М.: Мир, 1978, 178 с.

75. Иванов Ю.Н. ,Провоторов Б.Н. »Фельдман З.Б. 0 спиновой динамике в многоимпульсных ЯМР-экспериментах. Письма в Журн. эксп. и теор.физики, 1978, т.27, вып.З, с.164-168.

76. Иванов Ю.Н. ,Провоторов Б.Н. »Фельдман З.Б. Термодинамическая теория сужения линии спектров ЯМР в твёрдом теле. -Журн.эксп. и теор.физики, 1978, т.75, вып.5, с.1848-1861.

77. Ю.Н.Иванов. Поведение гетероядерных систем в многоимпульсных ЯМР экспериментах. Физика твёрдого тела, 1979, т.21, вып.Ю, с.3168-3170.

78. Зобов В.Е.,Пономаренко А.В. Многоимпульсный спин-локинг в гетероядерных спиновых системах. В кн.: Ядерный магнитный резонанс в кристаллах.Красноярск, 1978, с.3-21.

79. Зобов В.Е. Многоимпульсный спин-локинг в гетероядерных спиновых системах.11.Медленное вращение спинов импульсами.

80. В кн.: Ядерный магнитный резонанс в кристаллах.Красноярск, 1978, с.22-33.

81. Erofeev L.N.,Hitrin A.K.,Provotorov B.N.,Tarasov V.P. Influence of molecular motions on multipulse NMR spectra.-Phys. Lett.,1982, V.A87, No.8, p.44-3-W-.

82. Зобов В.Е.,Пономаренко A.B. Реориентирующаяся пара спинов в импульсном радиочастотном поле. В кн.: Ядерный магнитный резонанс и внутренние движения в кристаллах.Красноярск, 1981, с.58-70.

83. Зобов В.Е.,Лундин A.A. Многоимпульсный спин-локинг одномерных спиновых систем. Препринт/Институт физики СО АН СССР: №192$.- Красноярск, 1982.- 36 с.

84. Зобов В.Е.,Пономаренко A.B. Влияние медленных тепловых движений на ширину линии ЯМР высокого разрешения в твёрдых телах. В кн.Радиоспектроскопия твёрдого тела.Красноярск, 1979, с.70-86.

85. Москвич Ю.Н.»Сергеев Н.А.,Доценко Г.И. Исследование подвижности молекул воды в дигидрате щавелевой кислоты методом ЯМР. Журн.структ.химии, 1978, т.19, №1, с.57-63.

86. Зобов В.Е. Применение метода многих масштабов в задачах многоимпульсной спектроскопии ЯМР в твёрдых телах. В кн.: Тезисы докладов Всесоюзной конференции по магнитному резонансу в конденсированных средах.ЧЛII, Казань, 1984, с.8.

87. Сергеев Н.А.,Рябушкин Д.С. Анализ формы линии магнитного резонанса при медленных молекулярных движениях. Известия ВУЗов (физика), 1982, Ж7, с.48-52.

88. Исихара А. Статистическая физика. М.: Мир, 1973. - 471 с.

89. Боголюбов H.H. Проблемы динамической теории в статистической физике. М.-Л.: Физматгиз, 1946. - 200 с.

90. Ахиезер А.И.,Пелетминский C.B. Методы статистической физики. М.: Наука, 1977. - 367 с.

91. Karlsson Е. The use of positive muons in metal physics.-Phys.Reports,1982, v.82, No.5, p.271-338.

92. Лундин А.Г.,Фалалеев 0.В.,Сергеев H.A. 0 возможности определения мест локализации JA» -мезонов в кристаллах.-Письма в Журн.эксп. и теор. физики, 1977, т.25, вып.2,с.103-106.

93. Soda G.,Chibara H. Note on the Theory of Nuclear Spin^ Relaxations Exact Formula in the Weak Collision Limit.-- Journal of Phys. Soc. Japan, 1974, v.36, No.p.954-960.

94. ПО. Сергеев H.A.»Москвич Ю.Н. Ориентационная зависимость спин -решёточной релаксации в кристаллах.- Препринт/Институт физики СО АН СССР:№67Ф. Красноярск, 1977.- 34 с.

95. Сергеев H.A.,Фалалеев 0.В.,Габуда С.П. Спектры ЯМР диффундирующих молекул воды в кристаллах. Физика твёрдого тела, 1969, т.II, вып.8, с.2248-2251.

96. Габуда С.П.,Лундин А.Г. Диффузия молекул воды в гидратах и спектры ЯМР. Журн. эксп. и теор. физики, 1968, т.55, вып.3(9), с.1066-1076.

97. Лундин А.Г.,Габуда С.П. 0 влиянии реориентации молекулвокруг осей второго порядка на спектры ЯМР. Докл.АН СССР, 1968, т.178, с.641-644.

98. Сергеев H.A.,Рябушкин Д.С. Применение метода случайного локального поля в задачах импульсной спектроскопии ЯМР твёрдого тела. Деп.УкрНИИНТИ,1984,№1708 Ук-84. - 36 с.

99. Гольдман М. Спиновая температура и ЯМР в твёрдых телах. -М.: Мир, 1972. 342 с.

100. Сергеев Н.А.»Рябушкин Д.С. Импульсные отклики и молекулярная подвижность в ЯМР твёрдого тела. Деп. ВИНИТИ 1982, №6127-82. - 12 с.

101. Крамер Г. Математические методы статистики. М.: Мир, 1975,- 648 с.

102. Рябушкин Д.С.»Москвич Ю.Н.»Сергеев Н.А. Солид-эхо и молекулярная подвижность в твёрдых телах. В кн.: Ядерная магнитная релаксация и динамика спиновых систем. Красноярск, 1982, с.39-46.

103. Салихов К.М.,Семёнов А.Г.,Цветков Ю.Д. Электронное спиновое эхо и его применение. Новосибирск:Наука, 1976. -342 с.

104. Ивлева Л.В.,Габуда С.П.,Луццин А.Г. О положении и характере подвижности молекул воды в десмине. Журн. структ. химии, 1969, т.10, с.797-803.

105. Moskvich Yu.N.»Polyakov A.M.,Prozorov S.P.,Zobov V.E. and Ponomarenko A.V. The Spin-Lattice Relaxation* on the Moving: Two-Spin Group in Multipulse Spin Locking. -Phys.stat.sol.(b), 1983, v.116, p.K35-K38.

106. Petschek R.G. and Halperin B.I. Proton-spin-resonance relaxation' times near the ordering transition in NH^Cl. -Phys.Rev.В, 1979, v.49, No.1, p.166-176.

107. Svare I.,Thorkildsen G. and Otnes K. Reorientation of NH^ in ammonium salts studied with NMR relaxation and inelastic neutron scattering. J.Phys.C:Solid State Phys.,1979, v.12, p.2177-2186.

108. Sergeev N.A.,Ryabushkin D.S.,Moskvich Yu.N. Solid echoes in the slow motion region. Phys.Lett., 19S4-, V.104A, No.2, p.97-99.

109. Рябушкин Д.С.,Сергеев H.A. Исследование медленных молекулярных движений по форме солид-эхо. Известия ВУЗов (физика), 1984, №12 , с.28-33 .

110. Рябушкин Д.С., Сергеев H.A., Москвич Ю.Н. Двухчастотные дипольные эхо и молекулярная подвижность в твёрдых телах. В кн.: ЯМР и структура кристаллов. Красноярск,1984, с.80-87.

111. Вахрамеев A.M.,Сергеев H.A. Исследование подвижности ионов фтора и гидроксильных групп в апатитах методом ЯМР.-Журн. структ. химии, 1978, т.19, №4, с.640-647.

112. Прудников А.П.,Брычков Ю.А.»Маричев О.И. Интегралы и ряды.-M.s Наука, 1981. 797 с.