Исследование состава самоорганизованных нанокластеров GexSi1-x/Si методом сканирующей оже-микроскопии тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.10 ВАК РФ

На правах рукописи

Ннколичев Дмитрий Евгеньевич

ИССЛЕДОВАНИЕ СОСТАВА САМООРГАНИЗОВАННЫХ НАНОКЛАСТЕРОВ Се^.^ МЕТОДОМ СКАНИРУЮЩЕЙ ОЖЕ-МИКРОСКОИИИ

01.04.10 - физика полупроводников

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

1 з!.;;.? ^

Нижний Новгород, 2009

003464556

Работа выполнена на кафедре физики полупроводников и оптоэлектроники Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского

Научный руководитель:

доктор физико-математических наук, профессор Павлов Дмитрий Алексеевич

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Тетельбаум Давид Исаакович кандидат физико-математических наук Бешенков Владимир Григорьевич

Ведущая организация:

Воронежский государственный университет, г. Воронеж

Защита состоится 8 апреля 2009 года в 16 часов на заседании диссертационного совета Д 212.166.01 при Нижегородском государственном университете им. Н.И. Лобачевского по адресу: 603950, Нижний Новгород, пр. Гагарина, 23, корп. 3.

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского.

„4

Автореферат разослан " I " марта 2009 года.

Отзывы направлять по адресу: 603950, г. Нижний Новгород, пр. Гагарина, 23, корп. 3.

Учёный секретарь

диссертационного совета 212.166.01 доктор физико-математических наук, профессор

А.И. Машин

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность

Самоорганизованные полупроводниковые гетеронаноструктуры на основе GeSi являются предметом интенсивного исследования, вследствие возможности применения таких структур в оптоэлектронике, основанной на традиционной кремниевой технологии [1, 2]. На основе наноструктур с островками GexSi,.x/Si могут быть созданы светодиоды (LED) с длиной волны 1.3 и 1.55 (хт, для применения их в оптических системах коммуникации, а также, лазерные диоды [3]. Благодаря эффекту размерного квантования и наличию квазипрямых оптических переходов, можно ожидать значительное увеличение интенсивности электролюминесценции в таких структурах [4]. Другое важное направление исследований в этой области - это фотопроводимость GeSi структур в области 1.2-3 |J.m. Интерес к этому направлению вызван, в первую очередь, расширением спектральной области фотодетекторов, выполненных по кремниевой технологии, в сторону большей длины волны.

Оптические и электрические свойства самоорганизованных гетероструктур GeSi/Si определяются, во-первых, геометрией нанообъектов и, во-вторых, их составом. Для характеризации морфологии самоорганизованных наноструктур успешно применяются методы сканирующей зондовой микроскопии. Основными методами исследования состава самоорганизованных нанокластеров (НК) являются нелокальные методы (электронная оже-спектроскопия, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, рентгеноструктурный фазовый анализ и т.д.), способные дать информацию лишь о средней концентрации германия и кремния в островках. Для локальных измерений применяется метод ПЭМ с аналитическим оборудованием для энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС) и спектроскопии потерь характерических энергий электронов (СХПЭЭ). Но метод ПЭМ, как известно, требует сложной пробоподготовки, особенно в случае островковых структур. Кроме того, процедура интерпретации полученных спектральных данных нетривиальна в методе СХПЭЭ. В данной работе для исследования локального состава самоорганизованных наноостровков GeSi/Si использован метод сканирующей оже-микроскопии, являющейся комбинацией методов электронной оже-спектроскопии (ЭОС) и растровой электронной-микроскопии (РЭМ).

Изучение реального распределения германия в островке может помочь в понимании природы фотолюминесценции (ФЛ) в структурах с наноостровками [5] и найти пути к увеличению выхода ФЛ. Зная пространственное распределение Ge и Si, можно было бы найти распределение упругих энергий в островке. При создании теории возможно рассчитать зонную диаграмму кластера и решить уравнение Шредингера, - найти огибающую собственных функций, собственные состояния энергии интегралы межзонного перекрытия и т.д.

Цели п зядячи работы

Цслыо данной работы является выявление закономерностей распределения состава в самоорганизованных нанокластерах СехЗн.х/81 методом сканирующей оже-микроскопии (СОМ) совместно с профилированием по глубине травлением ионами аргона. Объектами исследования были гетер о структуры выращенные .методами молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) и сублимационной молекулярно лучевой эпитаксии с газофазным источником германия (СМЛЭГ).

С учетом того, что метод оже-спектроскопии с нанозондом применяется впервые для исследования структур с германиево-кремниевыми островками, были определены следующие основные задачи исследования:

1. Развитие методики растровой электронной (РЭМ) и сканирующей оже-микроскопии с использованием специально изготовленных тестовых образцов для определения латерального разрешения в режимах РЭМ/СОМ. Разработка методики анализа структур, содержащих на поверхности объекты нанометрового масштаба, путем применения СОМ.

2. Изучение влияния параметров травления ионами аргона структур Се5\ на разрешение по глубине и на изменение морфологии поверхности при профилировании. Определение оптимального режима ионного травления путем использования многослойных структур Ое^^/Бь

3. Получение с помощью метода СОМ распределений концентрации германия и кремния по глубине островков, выращенных двумя методами молекулярно-лучевой эпитаксии при различных параметрах ростового процесса.

Научная новизна

1. Разработана методика проведения локального анализа полупроводниковых наноструктур ОеЭг/З; методом сканирующей оже-микроскопии. Определены . оптимальные параметры эксперимента для получения максимального аналитического сигнала и наилучшего пространственного разрешения. Построены градуировочные характеристики для определения концентрации германия и кремния в наностровках с учетом наличия оксидного слоя. Определено влияние ионного распыления на размытие профиля распределения германия и кремния вблизи гетерограницы и на изменение геометрии самоорганизованных кластеров.

2. Впервые получены профили распределения концентрации германия по глубине наноостровков, выращенных двумя методами: классической МЛЭ и МЛЭ с газофазным источником германия - ОеРЦ. Найдено распределение германия по глубине для пирамидальных и куполообразных островков. В случае, когда островки выращены классическим методом МЛЭ, германий равномерно распределен в приповерхностной области 5 - 8 нм с концентрацией 50 - 80 % ат. При осаждении из газофазной (ОеН^) среды, поверхность НК состоит преимущественно из германия (около 90 % ат. на глубине 1-2 нм), а основной объем островка из кремния.

Практическая ценность

Разработанные в ходе выполнения работы подходы (методики) могут быть перенесены на локальные исследования состава других поверхностных микро-и нанообъектов. Так, на оборудовании, на котором производились исследования в данной работе, уже изучается состав каплеобразных дефектов на поверхности магнитных структур (Зе.-МпЛЗаАз и БкМпЛЗаЛБ, полученных методом импульсного лазерного осаждения, и нанозерен хрома, выделяющихся на границе зерен в сплавах СиСг при их отжиге. Метрологические аспекты такие, как определение пространственного разрешения методов РЭМ/СОМ, также перенесены на другие полупроводниковые и металлические материалы и структуры.

Полученные результаты по профилям распределения можно сопоставить с оптическими и электронными свойствами гетероструктур веЗь изученными такими методами, как фотолюминесценция (ФЛ), фотопроводимость на барьере полупроводник - электролит (ФПЭ) и др., после чего могут быть выработаны научно-обоснованные подходы к формированию структур с наилучшими свойствами.

По материалам диссертации обновлен курс лекций, читаемых студентам пятого курса и магистрантам первого года обучения физического факультета ННГУ "Методы диагностики и анализа микро- и наносистем". Поставлена лабораторная работа для студентов, слушающих данный курс "Исследование состава полупроводниковых структур методами электронной оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии".

Положения, выноснмые на защиту

1. Распределение концентрации германия в нанокластерах Ое^М х неравномерно. Наибольшая концентрация германия наблюдается вблизи поверхности и затем быстро спадает к основанию нанокластера.

2. Распределение концентрации германия в нанокластерах, выращенных методом молекулярно лучевой эпитаксии (МЛЭ), отличается от распределения в нанокластерах, выращенных методом сублимационной молекулярно лучевой эпитаксии кремния с газофазным источником германия - ОеЕЦ (СМЛЭГ). В случае СМЛЭГ германий сосредоточен в тонком (~ 2 нм) приповерхностном слое нанокластера, где его концентрация достигает 90 % ат. В случае МЛЭ концентрация германия в приповерхностном слое нанокластера составляет 50 -70 % ат. и начинает спадать на глубинах 5-8 нм.

3. Метод сканирующей оже-микроскопии с диаметром электронного зонда 20 нм позволяет определять состав германиево-кремниевых структур с поверхностными самоорганизованными нанокластерами Ое^и-хС латеральным разрешением не хуже 80 нм.

4. На защиту выносится методика определения латерального разрешения методов сканирующей оже-микроскопии и растровой электронной микроскопии с использованием ромбических тестовых структур, созданных путем фотолитографии и плазменного травления.

Личный вклад автора

Автором была развита методика локального анализа самоорганизованных ианокластеров GcSi/Si методом сканирующей оже-микроскопии совместно с профилированием структур по глубине травлением ионами аргона. Исследования методом РЭМ/СОМ и АСМ выполнены автором. Структуры для исследования были выращены A.B. Новиковым (ИФМ РАН), В.Г. Шенгуровым (НИФТИ ННГУ), В.Ф. Дряхлушиным (ИФМ РАН), В.В. Роговым (ИФМ РАН), Б.Н. Звонковым (НИФТИ ННГУ). Редактирование текста диссертации, дополнительные обсуждения результатов проводились совместно с проф. Д.А. Павловым. Планирование исследований и анализ полученных данных проводился совместно с проф.!

Г.А. Максимовым

Апробация работы

Результаты работы докладывались на тринадцатой, четырнадцатой и пятнадцатой международных конференциях "Microscopy of Semiconducting Materials" (Кэмбридж, Оксфорд, Великобритания, 2003, 2005, 2007), двадцать седьмой международной конференции по физике полупроводников (Флагстаф, США, 2004), пятнадцатом российском симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам (г. Черноголовка, 2007), двадцать второй российской конференции по электронной микроскопии (г. Черноголовка, 2008), всероссийских конференциях "Нанофизика и наноэлектроника" и "Нанофотоника" (г. Н. Новгород, 2004, 2005), международном рабочем совещании "Сканирующая зондовая микроскопия" (г. Н. Новгород, 2004), двенадцатой конференции "Высокочистые вещества и материалы. Получение, анализ, применение" (г. Н.Новгород, 2004), шестой российской конференции по физике полупроводников (г. С.-Петербург, 2003), первой и второй всероссийских конференциях "Аналитические приборы (2002, 2004), четвертой и пятой всероссийских молодежных конференциях по физике полупроводников и полупроводниковой опто- и наноэлектронике (г. С.-Петербург, 2002, 2003), 9 нижегородской сессии молодых ученых (г. Н. Новгород, 2004).

Публикации

По материалам диссертационной работы опубликовано 22 научных работы: 5 статей и 17 публикаций в материалах конференций.

Структура диссертации

Диссертация состоит из введения, 4 глав и заключения. Общий объем диссертации составляет 142 страницы, включая 91 рисунок. Список цитируемой литературы включает 81 наименование, список работ автора по теме диссертации содержит 22 наименования.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы ее цели и задачи, показана научная новизна и практическая значимость работы. Приводятся выносимые на защиту положения, а также представлены сведения о структуре диссертации.

В первой главе рассмотрены литературные данные по формированию самоорганизованных нанокластеров GeSi/Si, необходимые для понимания того, каким образом ростовой процесс влияет на свойства гетеронаноструктур на основе германия-кремния и, в первую очередь, на их состав. Также рассматривается влияние состава нанокластеров GeSi на зонную структуру, спектр и оптические свойства таких наносистем. Обсуждается состояние проблемы исследования состава наноструктур с нанометровым разрешением. Сопоставлены современные аналитические методы для локального анализа, такие, как просвечивающая электронная микроскопия с аналитическими приставками для рентгеновской энергодисперсионной спектроскопии и спектроскопии характеристических потерь энергий электронов. Рассмотрены методы вторично-ионной масс-спектрометрии с фокусированным зондом, ближнепольной сканирующей оптической микроскопии и др. Обсуждены их разрешающая способность, чувствительность, достоинства и недостатки указанных методов по сравнению с методом сканирующей оже-микроскопии, применяющимся в данной работе. В результате обосновывается выбор метода СОМ, как мощного аналитического инструмента, способного решать проблему изучения состава отдельных нанокластеров GeSi.

Во второй главе рассмотрена методика проведения исследований методом сканирующей оже-микроскопии. Этот метод является комбинацией методов электронной оже-спектроскопии и растровой электронной микроскопии. Ввиду физических ограничений на глубину выхода характеристических оже-электронов (она составляет несколько монослоев) ЭОС представляет собой метод для анализа поверхности образца. В современных растровых электронных микроскопах диаметр электронного зонда составляет единицы нанометров. При возбуждении оже-электронов с таким зондом возможно проведение локального элементного анализа поверхности с латеральным разрешением, лишь немного превышающим это значение. Подробное описание способов применения этих методов необходимо для понимания возможностей сканирующей оже-микроскопии в изучении состава самоорганизованных наноструктур GeSi.

Рассмотрена аппаратная часть метода электронной оже-спектроскопии, растровой электронной микроскопии и сканирующей оже-микроскопии. Эксперименты были выполнены на оборудовании производства немецкой компании Omicron Nanotechnology GmbH, сверхвысоковакуумном комплексе Multiprobe S™ в Научно-образовательном центре "Физика твердотельных

5

нпнаоструктур". Давление остаточных газов вакуумного комплекса было менее 10"'° мбар, что позволяло избавляться от сигналов адсорбированного и оксидного слоя. В системе предусмотрена возможность быстрой смены загруженных образцов ("карусель" имеет шесть мест), что позволяет сравнивать полученные спектры с калибровочными образцами (в качестве материала калибровочного образца для методов РФЭС и ЭОС применялось серебро).

Аналитическая часть системы включает полусферический анализатор энергий, сильноточный источник электронов с энергией 0.2 - 5 кэВ, током до 10 мкА и диаметром пучка 1-10 мм. Сканирующая электронная пушка с ускоряющим напряжением до 25 кэВ, током до 100 нА, диаметром зонда -20 нм, с термоэмиссионным полевым катодом, используется для возбуждения вторичных (также и оже-) электронов при локальном анализе методом электронной оже-спектроскопии. Источник ионов Аг+ применяется для очистки поверхности и профилирования структур по глубине путем послойного ионного травления (энергия ионов 0.2 - 5 кэВ, ток ионов до 10 мкА, диаметр ионного пучка -20 мм).

Полусферический анализатор энергий ПСА состоит из двух частей: первая - полусферический концентрический анализатор и вторая - колонна с системой электростатических линз, позволяющая изменять площадь сбора электронов при помощи линз. Для применяющегося ПСА диаметр области, откуда отбирались вторичные электроны, составляет 1-5 мм. Детекторами являются пять канальных вторично-электронных умножителей (ВЭУ). ПСА имеет два режима работы: 1) режим постоянного задерживающего потенциала, когда относительное разрешение по энергии остается постоянным, и 2) режим постоянной энергии пропускания, в котором сохраняется абсолютное разрешение во всех диапазонах шкалы энергий.

Рассмотрение принципа работы полусферического анализатора кинетических энергий электронов дает представление о пределе разрешающей способности анализатора по энергии. Описание способа получения карты распределения элементов по поверхности структуры объясняет, каким образом определяется пространственное разрешение метода сканирующей оже-микроскопии. °

Третья глава посвящена развитию методики сканирующей оже-микроскопии с точки зрения ее применения к изучению германиево-кремниевых структур с самоорганизованными островками. Приведены характеристики аппаратуры метода сканирующей оже-микроскопии и рассмотрено влияние различных факторов на пространственное разрешение метода. Основной задачей данного этапа работы было определение параметров измерительной аппаратуры для выбора оптимальных режимов работы при исследовании структур СеЗь

В первом параграфе экспериментально были определены характеристики анализатора при различных заданных параметрах для выбора режима, соответствующего задаче локального анализа структур, содержащих йе, 81, О и

С. Оже-линии, лежащие в интервале низких кинетических энергий (30 - 150 эВ), всегда накладываются на интенсивный пик "истинных" вторичных электронов. LMM-линия кремния находится на энергии 92 эВ, поэтому выбор оптимальных параметров анализатора в данном случае несколько усложняется. Несмотря на то, что режим постоянного задерживающего потенциала выглядит предпочтительнее с точки зрения получения более выраженного пика кремния, при этом значительно усложняется процедура количественного анализа. Это происходит ввиду того, что в данном режиме сохраняется относительное разрешение по энергии, а абсолютное разрешение изменяется для различных значений энергии. В результате был выбран режим постоянной энергии пропускания, несмотря на то, что фоновый сигнал в той области, где проявляется сигнал LMM-линии кремния (92 эВ), достаточно сильный. Как оказалось, в этом режиме линия кремния достаточно просто разлагается на суперпозицию функций Гаусса и Лоренца, при этом снимается сложность с количественным анализом.

Во втором параграфе описана оригинальная методика определения реального пространственного разрешения прибора с использованием специально изготовленных тестовых структур. Дизайн тестовых образцов и их изготовление были выполнены в ИФМ РАН н.с. В.Ф. Дряхлушиным, н.с. В.В.Роговым и вед. инж.-технологом А.Ю.Климовым. Для создания тестовых структур наносились последовательно 2 слоя из разных материалов, исходя

наружный слой

отрицательная структура

Рис. 1. Схема изготовления тестовой структуры для определения латерального разрешения методов РЭС/СОМ.

из того, какие структуры будут исследоваться в дальнейшем. Для металлов использовался метод магнетронного распыления, для полупроводниковых материалов молекулярно-лучевая или газофазная эпитаксия. Толщина слоев варьировалась от нескольких нанометров до десятков нанометров. После этого на поверхность образца наносились ряды полос из фоторезиста под малым углом (-5°) друг к другу и производилось плазменное травление (Рис. 1 а). В зависимости от того, какой тип тестов был необходим "отрицательный" (ромбовидные области протравливаются до второго слоя, Рис. 1 б) или

"положительный" (область вокруг ромбов протравливается до второго слоя, Рис. I в), алгоритм нанесения и травления различался. Скорость плазменного травления контролировалась no АСМ измерениям глубины.

Первоначально, методика определения латерального разрешения была опробована на тонких металлических пленках хрома и никеля. Тестовые образцы хром на никеле были "отрицательными", т.е. сверху был слой хрома, протравленный до никеля (Рис. 2).

Рис. 2. АСМ (а), РЭМ (б) и СОМ (в) изображения вершины ромба для структур Cr/Ni.

Радиус закругления вершины ромба по данным измерений методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) составил 10 им. В режиме растровой оже-микроскопии разрешение, измеренное как полуширина на полувысоте линии, составило 25 нм. Разрешение в режиме сканирующего оже-микроскопа определялось по построенной карте распределения никеля и составило 35 нм.

Тестовые структуры германий на кремнии были положительными. Радиус закругления вершины ромба по АСМ-измерениям составил 30 нм, разрешение в режиме РЭМ составило 50 нм и, при маппировании в линии германия, латеральное разрешение было 80 нм. Для реальных германий-кремниевых наноструктур разрешение в двух режимах соответствует полученному на тесте. Ухудшение разрешения для полупроводниковых структур связано с наличием неоднородного заряда на поверхности. Например, для структур на основе индий-галий-мышьяк, где велика плотность поверхностных состояний, приводящих к более интенсивной зарядке поверхности, пространственное разрешение оказывается еще хуже.

Проблема локального анализа полупроводниковых образцов, связанная со смещением и дефокусировкой электронного зонда, возникает, как было сказано выше, вследствие неоднородного заряда на поверхности. В разработанной нами методике эта проблема решалась путем многократной записи спектра в выбранной точке с малым временем накопления и корректировкой положения зонда. Методом РЭМ па поверхности идентифицируется интересующий нас объект, затем электронный зонд устанавливается в точку, где будет Я

проводиться элементный анализ, после чего записываются спектральные линии в заданных интервалах энергий, соответствующих компонентам исследуемого образца. Далее прибор снова переключается в режим растровой электронной микроскопии и получается РЭМ-изображение. Если сдвиг и дефокусировка электронного зонда велики, то записанный спектр выбраковывается, а затем экспериментальным путем подбирается время записи спектра, с учетом того, чтобы зонд за это время оставался в необходимой точке поверхности. Если зонд остается на месте, то спектр записывается и эксперимент повторяется, возможно, с некоторой коррекцией положения пучка. После нескольких таких итераций (10-20 в зависимости от времени записи спектра) спектры усредняются. Многократная запись спектра в одной точке позволяет достичь высокого отношения сигнал/шум.

В третьем параграфе идет речь о количественном определении состава наноструктур методом СОМ. Для определения концентрации германия и кремния в нанокластерах был применен метод градуировочной характеристики. В данной работе выбор этого способа определения концентрации привел не только к более точному определению процентного содержания германия и кремния в наноостровках, но и к пониманию влияния оксидирования на состав приповерхностных слоев, т.к. интенсивности оже-линий германия (KLL) и, в особенности, кремния (LMM), сильно зависят от присутствия оксидных состояний этих элементов.

Градуировочная характеристика, представленная на рисунке 3 была построена с использованием эталонных образцов с известной концентрацией германия и кремния. Линии на ней соответствуют различным глубинам травления, что позволяет получить информацию о концентрации компонентов в оксидном слое при изучении реальных наноструктур. Было сделано предположение о том, что соотношение концентраций германия и кремния в объеме материала справедливо и для оксидного слоя. Послойное стравливание производилось с использованием источника ионов Аг+ с энергией 1 кэВ. По оси ординат была отложена не абсолютная

интенсивность линии германия, измеряемая током вторичных электронов на данной энергии, а относительная (приведенная)

интенсивность lGe/(lGe+Isi)- Такой подход позволяет более точно определять концентрации компонентов, так как относительная интенсивность не будет зависеть от изменения абсолютной

концентрация, % ат.

Рис. 3. Градуировочная характеристика

интенсивности каждого из компонентов. Абсолютная же интенсивность может изменять свои значения от эксперимента к эксперименту, вследствие многих причин таких, например, как: изменение положения образца относительно источника излучения и относительно фокуса анализатора энергий, изменение плотности тока первичного пучка, нестабильность питания источника электронов и детектора и т.д. Видно, что по мере стравливания оксидного слоя, наклон перестает изменяться, что свидетельствует об исчезновении оксидной формы линии германия и кремния (преимущественно).

В четвертом параграфе исследуется влияние ионного травления на изменение морфологии поверхности германиево-кремниевых структур с наноостровками и обосновывается выбор оптимальных параметров источника ионов аргона. Перед проведением послойного анализа проводилась юстировка положения ионного пучка и электронного зонда относительно фокуса анализатора. Необходимость позиционирования электронного зонда точно в центр кратера травления обуславливается меньшим расплыванием профиля распределения концентрации по глубине. Для определения центра кратера травления применялась многослойная структура со слоями молибден - карбид бора (М0/В4С). После травления такой структуры в РЭМ наблюдались кольца, соответствующие разному материалу и было возможно определить центр кратера травления.

Выбирался оптимальный режим распыления ионным пучком. Для определения оптимального ускоряющего напряжения было выполнено профилирование структуры со слоем германий-кремний, содержащей германий в слое на уровне 25-30 % ат. Были найдены глубины перемешивания для двух энергий ионов. Была определена скорость ионного травления для энергии ионов 1 ООО эВ по профилю концентрации структуры с чередующимися слоями 31/Се0.4510.б. составившая 0.4 нм/мин.

АСМ-исследование топографии поверхности наноструктур Ос81 после окончания измерений состава, т.е. после проведенного ионного травления на нужную глубину, показало, что выбранный режим ионного распыления не приводит к существенным искажениям геометрии островков. Это позволяет говорить о том, что, действительно, при ионном травлении происходит послойный анализ нанокластеров.

В четвертой главе приводятся параметры роста исследуемых структур и различные геометрические характеристики нанокластеров. В основной части представлены профили распределения германия по глубине нанокластеров, выращенных различными методами молекуляно-лучевой эпитаксии при различных параметрах ростового процесса.

Нанокластеры Се81 были выращены двумя методами молекулярно-лучевой эпитаксии (Рис. 4). При этом в обоих случаях сначала на высоколегированную подложку кремния осаждался буферный слой и затем осаждался германий. Часть наноструктур была выращена методом классической молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ). В этом методе в качестве независимых источников 10

используются кристаллы кремния и германия, нагреваемые электронным пучком до температуры эффективной сублимации и температуры испарения соответственно. Таким образом выращивались два типа островков. Куполообразные (dome) нанокластеры выращивались при температуре подложки 750°С, имели поверхностную плотность -ТО9 см"2, среднюю высоту -25 нм и средний диаметр -125 нм (Рис. 4 а). Некоторые структуры были зарощены тонким (0.8 нм) покровным слоем кремния для изучения профилей распределения в образцах, параметры которых приближены к исследуемым

фотоэлектрическими и

оптическими методами, и которые потенциально будут применяться в конечных устройствах. Пирамидальные (hut) островки (Рис. 4 б) создавались при температуре 700°С, имели поверхностную плотность

~7-108см"2, среднюю высоту -30 нм и средний диаметр -300 нм. Также некоторые нанокластеры были покрыты тонким (2.5 нм) слоем кремния.

Другим методом

выращивания была

сублимационная молекулярно-лучевая эпитаксия кремния с газофазным источником

германия - GeH4 (СМЛЭГ). При этом кремниевый источник нагревался до температуры эффективной сублимации (~1350°С) прямым пропусканием тока. Осаждение германия производилось при температуре от 600°С до 700°С. На поверхности получаемых таким методом структур наблюдались массивы островков с латеральными размерами 200 - 600 нм, высотой 20 - 60 нм и поверхностной плотностью ~109 см"2. (Рис. 4 в, г).

На рисунке 4 приведены наиболее характерные (типичные) топограммы наноструктур GeSi/Si, полученные тем и другим методами. Сравнивая их, можно видеть, что наноостровки, выращенные методом классической МЛЭ, имеют меньший размер и распределение по размерам кластеров более однородно. Помимо стандартных островковых гетероструктур GeSi/Si были исследованы структуры, имеющие некоторые особенные условия роста. Так, в методе СМЛЭ часть структур была выращена подачей германия из GeH4 вместе с кремнием из сублимационного источника (Рис. 4 г). Кроме того, методом МЛЭ помимо поверхностных нанокластеров выращивались островки, покрытые сверху тонким (1-2 нм) слоем кремния.

Рис. 4. Топография образцов, выращенных методом классической МЛЭ (а, б) и СМЛЭГ (в, г).

Во втором параграфе обсуждаются полученные профили распределения концентрации германия по глубине анализируемого слоя.

На рисунке 5 представлены профили распределения концентрации германия в НК и между НК для структур, выращенных методом классической молекулярно-лучевой эпитаксии, и структур, выращенных сублимационной молекулярно-лучевой эпитаксии в среде германа.

Концентрация германия максимальна на поверхности наноостровка и затем спадает к его основанию. Основание НК состоит, преимущественно, из кремния. Данный факт объясняется тем, что в процессе самоформирования нанокластера в нем возникают упругие напряжения [6] (вокруг основания и в вершине), которые приводят к перераспределению кремния и германия. Кремнию становится выгодным перейти из материала буферного слоя в островок. В работе [7] было показано с помощью метода численного моделирования (Монте-Карло), что энтропия наноостровка понижается, когда германий преимущественно расположен вблизи поверхности НК. Значения упругих напряжений различны для островков с различной геометрией, поэтому будут различаться и профили распределения концентрации компонентов. Рассмотрим подробнее, каким образом изменяется распределение германия в островке при различных геометрических параметрах НК (т.е. при различных условиях их роста).

Структуры, представленные на рисунке 5 (а) и (б), имеют различную форму нанокластеров: в первом случае форма кластера куполообразная, во втором случае пирамидальная. Исходя из полученных профилей, распределение германия по глубине пирамидальных НК носит более плавный характер, нежели в куполообразных. Наибольшее количество германия присутствует в приповерхностном слое толщиной -8 нм, где его концентрация составляет -50 % ат. Это, по-видимому, связано с тем, что направление и величина упругих напряжений в пирамидальных НК таково, что кремний и германий распределяются относительно однородно по всей глубине нанокластера. В куполообразных островках концентрация германия в приповерхностной зоне -4 нм выше и составляет -70 % ат., и затем более резко, чем в случает Ьш-кластеров, спадает к основанию. Это свидетельствует о больших значениях упругих напряжений, направленных к вершине НК. .

Рис. 5. Профили распределения концентрации германия в НК (1) и между НК (2) для структур выращенных различными методами МЛЭ. Индексы а), б), в) и г) соответствуют этим же индексам на рис. 3.

Из сопоставления профилей распределения германия по глубине НК не было выявлено каких-либо заметных отличий в распределении германия по глубине поверхностных нанокластеров и нанокластеров, зарощенных тонким (1-2 нм) покровным слоем кремния. Заращивание НК не привело к изменению распределения компонентов в нанокластере, так как заращивание производилось при низкой температуре подложке (45°С), предварительно остуженной после выращивания поверхностных нанокластеров в течение 80 минут. Сходные профили распределения наблюдались как для dome- так и для hut-кластеров.

В нанокластерах, выращенных МЛЭ с осаждением германия из газофазного источника GeH4 (СМЛЭГ), наблюдается принципиально другое распределение германия по глубине НК. Максимальная концентрация германия наблюдается вблизи приповерхностного слоя глубиной 2 - 3 нм и его концентрация достигает 90 % ат. Из рисунка 5 (в, г) также видно, что спад концентрации германия значительно более резкий, чем в случае НК, выращенных классическим методом МЛЭ. При пиролизе GeH4 в методе сублимационной МЛЭ в среде германа на поверхности выращиваемой

структуры присутствуют атомы водорода. При осаждении молекулы германа, атом водорода, находящийся в связи с поверхностными атомами Ое или и Бё, соединяется с атомом водорода молекулы СеН4 и выделяется в виде молекулярного водорода. Рис. 6. Анализируемый объем НК Германий при этом образует тонкий

слой (-1-2 нм) на поверхности структуры. В совокупности с тем, что постоянно за счет наличия упругих напряжений в нанокластере происходит подкачка кремния из материала подложки, германий находится лишь на поверхности нанокластера. При изучении состава НК по глубине анализируется не весь островок, а лишь объем, определяемый диаметром электронного зонда (Рис. 6). На всех профилях распределения видно, что германий расположен вблизи приповерхностной области, и на некоторой глубине (2-8 нм), которая зависит от метода создания структур веЗ! и параметров ростового процесса, наблюдается резкий спад концентрации германия. На всех профилях на рисунке 5 можно выделить две области: область вблизи поверхности и область после резкого спада значения концентрации германия. Для наглядного сравнения распределения германия в нанокластерах, полученных двумя методами МЛЭ при различных условиях ростового процесса, в таблице 1 приведены значения концентраций на различных глубинах НК. Буквенные индексы в заголовках столбцов соответствуют таковым на рисунке 5.

Таблица 1. Параметры НК, выращенных двумя методами МЛЭ при различных условиях роста.

МЛЭ СМЛЭГ

боте (а) Ьи1 (б) осаждение ве (в) осаждение йе и 81 (г)

5,, нм • % ат. 530 850 350 250

%,„■ % 60 40 30 45

С'Г"*е, % ат. 30 30 20 15

С,Г'"'е, % ат. 55 45 70 55

- общая площадь под профилем;

- процент германия, содержащийся вблизи поверхности НК, от общей площади под профилем;

-средняя концентрация ве на всей измеренной глубине;

- средняя концентрация ве вблизи поверхности НК.

где:

ауега^е £пуега^е

Из таблицы 1 следует, что количество германия, которое определяется общей площадью под профилем, оказывается максимальным в пирамидальных (hut) нанокластерах, при этом концентрация Ge в приповерхностной области НК больше в случае куполообразных (dome) кластеров, где около 60 % всего германия находится вблизи поверхности НК. Средняя концентрация германия для куполообразных и пирамидальных НК, выращенных методом классической МЛЭ совпадает. При выращивании островковых структур методом МЛЭ с осаждением германия из газофазного источника средняя концентрация германия в НК значительно ниже (около 20 % ат), и германий сосредоточен преимущественно в тонком (2 нм) поверхностном слое островка, где его средняя концентрация достигает 75 % ат. Выращивание структуры с индексом (г - правая колонка) производилось методом СМЛЭГ путем одновременной подачи кремния из сублимационного источника и германия из GeH<(. Из профилей на рисунке 5 и из таблицы 1 видно, что существенных отличий в распределении германия по глубине от структур, выращиваемых подачей только германия, не наблюдается. Это свидетельствует о том, что существует равновесное распределение германия для островков такой геометрии (т.е. для определенных режимов роста в методе СМЛЭГ).

Также приведены профили распределения концентрации германия по глубине для различных образцов с учетом эффекта размытия профиля

вследствие влияния ионного распыления. Была проведена деконволюция (обратная

свертка) исходных профилей с функцией, которая была получена из измерения профиля распределения концентрации германия на гетерогранице Si/Ge0.3Sio,7. Примеры

получившихся после

деконволюции профилей

распределения германия по глубине нанокластера и области между островками приведены на рис. 7. Пунктирными линиями показаны профили до проведения деконволюции и сплошными - после. Ионное распыление приводит к размытию профиля. В действительности, преимущественное расположение германия у поверхности нанокластеров будет выражено сильнее с учетом перемешивания в процессе ионного распыления.

О 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30

Глубина травлешм, нм Рис. 7. Профиль распределения концентрации германия в НК и между НК с учетом глубины ионного перемешивания

В заключении сформулированы основные результаты работы:

1. Сопоставлены различные методы для локального исследования состава наноструктурнрованных твердотельных систем. Выявлены преимущества и недостатки таких методов, как просвечивающая электронная микроскопия, вторично-ионная масс-спектрометрия и др., относительно метода сканирующей оже-микроскопин, применяющегося в данной работе.

2. Показаны пути усовершенствования метода СОМ в применении к исследованию самоорганизованных наноструктур на основе германия и кремния. Исследована возможность локального элементного анализа отдельных нанокластеров GeSi методом сканирующей оже-микроскопии на сверхвысоковакуумном комплексе Omicron Multiprobe S.

3. Определены характеристики методов ЭОС, РЭМ и СОМ такие, как: разрешение по энергии, пространственное разрешение, скорость травления, глубина ионного перемешивания и найдены оптимальные режимы работы оборудования. Выработана методика юстировки источника ионов и электронов относительно фокуса полусферического анализатора энергий электронов. Построены градуировочные характеристики, предложен способ устранения эффекта зарядки поверхности и влияния ионной бомбардировки на размытие профиля распределения концентрации по глубине. Найден режим ионного травления, не изменяющий существенно геометрию самоорганизованных кластеров.

4. Использование разработанной методики сканирующей оже-микроскопии позволило провести изучение состава отдельных нанокластеров и определить содержание германия и кремния в островках, созданных путем самоорганизации двумя эпитаксиапьными методами при различных условиях роста.

5. Определены закономерности в поведении профилей распределения элементов по глубине нанокластеров. Выявлены следующие особенности для островков, выращенных методом классической молекулярно лучевой эпитаксии. Концентрация германия в приповерхностной области (~5 нм) куполообразных кластерах на 10 - 20 % ат. выше, нежели в пирамидальных НК. Распределение концентрации германия в hut-кластерах более равномерно, что особенно заметно по поведению профилей на глубинах до ~9 нм. Нанесение покровного слоя кремния толщиной в единицы нанометров не приводит к существенному изменению профиля, что связано с низкой температурой выращивания слоя кремния (45°С) и предварительным охлаждением выращенных поверхностных нанокластеров в течение 80 мин.

6. Основная особенность на профилях распределения концентрации в островках, выращенных методом СМЛЭ в среде германа - это высокая концентрация германия на поверхности кластеров. При пиролизе GeH4 в методе сублимационной МЛЭ в среде германа на поверхности выращиваемой структуры присутствуют атомы водорода. При осаждении молекулы германа, атом водорода, находящийся в связи с поверхностными атомами Ge или и Si, соединяется с атомом водорода молекулы GeH4 и выделяется в виде 16

молекулярного водорода. Германий при этом образует тонкий слой (-1-2 нм) на поверхности структуры. В совокупности с тем, что постоянно за счет наличия упругих напряжений в нанокластере происходит подкачка кремния из материала подложки, германий находится лишь на поверхности нанокластера. Малое количество германия в глубине островка объясняется, как и в случае осаждения классической МЛЭ, подкачкой кремния из материала подложки для релаксации упругих напряжений в нанокластере.

7. Численно произведена обратная свертка полученных профилей распределения концентрации германия по глубине нанокластера с функцией найденной экспериментально из заранее известного профиля распределения концентрации германия на гетерогранице Si/Geo.3Sio.7- Это позволило учесть вклад ионного перемешивания, которое приводит к размытию реального профиля.

Список цитированной литературы

[1] Masini, G. Si based optoelectronics for communications / G. Masini, L. Colace, G. Assanto // Mat. Sci. Eng. B. - 2002. - Vol.89. - P.2-9.

[2] Леденцов, H.H. Гстероструктуры с квантовыми точками / Н.Н. Леденцов, В.М. Устинов, В.А. Щукин, П.С. Копьев, Ж.И.Алферов, Д. Бнмберг И ФТП. - 1998. -В. 32.-С. 1-14.

[3] Pavesi, L. Will silicon be the photonic material of the third millenium? / L. Pavesi II J. Phys. Cond. Mat. - 2003. - Vol. 15. - P. Rl 169-R1196

[4] Z.F. Krasil'nik, A.V. Novikov // Physics - Uspekhi. - 2000. - Vol. 170. - P. 338-342.

[5] O.P. Pchelyakov, Yu.B. Bolkhovityanov, A.V. Dvurechenskii, L.V. Sokolov, A.I. Nikiforov, A.I. Yakimov, B. VoigtlSnder II Semicond. - 2000. - Vol. 34. - P. 1229-1247.

[6] Nenashev, A.V. Spatial distribution of elastic Deformations in Ge/Si structures with quantum dots / A.V. Nenashev, A.V. Dvurechenskii // JETP. -2000. - Vol.91, N. 3. - P. 497.

[7] Megliorato, M.A. Optimization of the optical emission of bilayers of quantum dots / M.A. Megliorato, P. Navaretti, D.J. Norris, S.L. Liew, A.G. Cullis, H-Y. Liu, M.J. Steer, M. Hopkinson // Microscopy of Semiconducting Materials: Proc.Int.Conf. Cambridge, UK, March 31 - April 5.2003. - P. 99-102.

Список публикации автора по теме диссертации

А1 Максимов, Г.А. Локальный анализ нанокластеров GeSi/Si методом растровой Оже-микроскопии / Г.А. Максимов, Д.Е. Николичев, Д.О. Филатов // Нано- и микросистемная техника. - 2005. - № 5. - С. 9-13. А2 Гайкович, К.П. Деконволюция изображений в сканирующей Оже-мнкроскопии и в сканирующей электронной микроскопии/ К.П. Гайкович, В.Ф. Дряхлушин, Д.Е. Николичев // Нано- и микросистемная техника. - 2005. - № 5. - С. 30-33. A3 Максимов, Г.А. Фотоэлектрические свойства и электролюминесценция р - i - п диодов на основе гетерострукгур с самоорганизованнымн нанокластерами GeSi/Si / Г.А. Максимов, З.Ф. Красилышк, Д.О. Филатов, М.В. Круглова, С.В. Морозов, Д.Ю. Ремизов, Д.Е. Николичев, В.Г. Шенгуров И ФТТ. - 2005. - Т. 47, В. 1. - С.2 6. А4 Gaikovich К.Р. Deconvolution of Auger Spectroscopy and Electron Microscopy Images / K.P. Gaikovich, V.F. Dryakhlushin, D.E. Nikolichev // Physics of Low Dimensional Structures. - 2004. - V. 1/2. - P. 91.

А5 Maximov G.A. Composition Analysis of Single GeSi/Si Nanoclusters by Scanning Auger Microscopy 1 G.A. Maximov, Z.F.Krasil'nik, A.V.Novikov, V.G.Shengurov, D.O.Filatov. D.E.Nikoliichev, V.F.Dryakhlushin, K.P.Gaikovich. // Nanophysics, Nanoclusters, and Nanodcviccs, Ed. by Kimberly S. Gehar. Nova Science, New York, - 2006 - P. 87-123 A6 Николичсп, Д.Е. Метод сканирующей оже-микроскопии для анализа твердотельных наноструктур / Д.Е. Николичев // XXII российская конференция по электронной микроскопии: докл.Российск.конф., Черноголовка, Россия 2-6 июня. - 2008. - С. 80. А7 Максимов, Г.А. Анализ нанокластеров GeSi/Si методом растровой оже-микроскопии / Г.А. Максимов, Д.Е. Николичев // XV российской симпозиум по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам: А8 Г.А. Максимов, Д.Е. Николичев, Д.О. Филатов / Элементный анализ нанокластеров GeSi/Si методом растровой Оже-микроскопии. // Аналитические приборы: докл.Российск.конф., С.-Петербург, 27 июня-1 июля. - 2005. - С. 273. А9 Maximov, G.A. Local compositional analysis of GeSi/Si nanoclusters by scanning Auger microscopy / G.A. Maximov, D.E. Nikolitchev, D.O. Filatov // Microscopy of Semiconducting Materials: Proc.Int.Conf., Oxford, UK, April 10-14.2005. - P. 107. A10 Максимов, Г.А. Элементный анализ нанокластеров GeSi методом растровой Оже-микроскопии / Г.А. Максимов, Д.Е. Николичев, Д.О. Филатов, А.В. Новиков // Нанофизика и наноэлектроника: докл.Межд.конф., Нижний Новгород, 25-29 марта. 2005.-Т.2,-С. 332.

All Круглова, М.В. Исследование фотоэлектрических свойств гетероструктур GeSi/Si с самоорганизованными нанокластерами / М.В. Круглова, Д.О. Филатов, Д.Е. Николичев // Материалы нано-, микро и оптоэлектроники: физические свойства и применение: докл.Россниск.конф, Саранск, 6-8 октября. 2004 - С. 45. А12 Maximov, G.A. Composition, photoelectric properties, and electroluminescence of the SiGe/Si heterostructures with self-assembled nanoclusters grown by molecular beam epitaxy with vapor Ge source / G.A.Maximov, D.O.Filatov, D.E.Nikolitchev, M.V.Kruglova, V.G. Shengurov, S.V. Morozov II 27th International Conference on the Physics of Semiconductors: Proc.Int.Conf., Flagstaff, Arizona, USA, July 26-30. 2004. - P. 228 A13 Maksimov, G.A. Photoelectric Properties and Electroluminescence of p - i - n Diodes Based on GeSi/Si Heterostructures with Self-Assembled Nanoclusters / G.A. Maksimov, Z.F. Krasil'nik, D.O.Filatov, M.V.Kruglova, S.V.Morozov, D.Yu. Remizov, D.E. Nikolichev, and V.G. Shengurov // Nanophotonics-2004: Proc.Int.Conf., Nizhni Novgorod, Russia, May 2-6.2004. - P. 137 A14 Gaikovich, K.P. Deconvolution of Auger Spectroscopy and Electron Microscopy Images. K.P. Gaikovich, V.F. Dryakhlushin, D.E. Nikolichev / Scanning Probe Microscopy-2004: Proc.Int.Workshop, Nizhni Novgorod, May 2-6. 2004. - P.210. A15 Д.Е. Николичев. Локальный элементный анализ GeSi/Si наноструктур методом растровой Оже-микроскопии / Д.Е. Николичев // НБИТТ-21: докл.Российск.конф., Петрозаводск, 2004. - С. 52 А16 Максимов, Г.А. Исследование состава нанокластеров GeSi/Si методом растровой Оже-микроскопии. / Г.А. Максимов, Д.Е. Николичев, Д.О. Филатов, В.Г. Шенгуров // Высокочистые вещества и материалы. Получение, анализ, применение: докл.Российск.конф., Нижний Новгород, 31 мая -3 июня. 2004. - С. 171. А17 Николичев, Д.Е. Локальный элементный анализ самоорганизованных нанокластеров GeSi/Si методом растровой Оже-микроскопии / Д.Е. Николичев, Г.А. Максимов // 9я Нижегородская сессия молодых ученых (физика, химия медицина, биология): докл.Российск.конф., Дзержинск. 2004. - С.110. А18 Максимов, Г.А. Определение состава нанокластеров GeSi/Si методом растровой Оже-микроскопии / Г.А. Максимов, Д.О. Филатов, Д.Е. Николичев, В.Г. Шенгуров // VI

Российская конференция по физике полупроводников: докл.Российск.конф., С.Петербург, 27-31 октября. 2003 - С .520.

А19 Николичев, Д.Е. Локальный элементный анализ нанокластеров GeSi/Si методом растровой Оже-микроскопии. Д.Е. Николичев, Г.А. Максимов // Пятая всероссийская молодежная конференция по физике полупроводников и полупроводниковой опто- и наноэлектронике: докл.Российск.конф., С.-Петербург. 2003. - С .43.

А20 Maximov, G.A. Local compositional analysis of self-assembled GeSi/Si nanoclusters by Scanning Auger Microscopy with nanometer lateral resolution / G.A. Maximov, D.E. Nikolitchev and D.O. Filatov // Microscopy of Semiconducting Materials: Proc.Int.Conf. Cambridge, UK, March 30 - April 4. 2003. - P. 251-254.

A21 Николичев, Д.Е. Исследование морфологии и состава нанокластеров на поверхности полупроводников AIV и AIIIBV методом растровой Оже-микроскопии / Д.Е. Николичев, Д.О. Филатов // Четвертая всероссийская молодежная конференция по физике полупроводников и полупроводниковой опто- и наноэлектронике: докл.Российск.конф., С.-Петербург. 2002. - С. 21.

А22 Максимов, Г.А. Оже-спектрометр с диаметром зонда 20 нм. Определение состава нанокластеров на поверхности полупроводников AIV и AIIIBV / Г.А. Максимов, Д.Е. Николичев, Д.О. Филатов // Аналитические приборы: докл.Российск.конф., С.Петербург, 18-21 июня. 2002. - С. 110.

Подписано в печать 02.03.2009. Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печать офсетная. Усл. печ. л. 1. Тир. 100. Зак. 108.

Типография Нижегородского госуниверситета Лицензия № 18-0099 603000, Н. Новгород, ул. Б. Покровская, 37.

ВВЕДЕНИЕ.

Глава. 1. Наноразмерные гетероструктуры. Рост, морфология, свойства (Литературный обзор).

1.1. Самоорганизованные нанокластеры GeSi, получепные методом молекулярно-лучевой эпитаксии.

1.1.1. Технология формирования гетероструктур.

1.1.2. Сегрегация и интердиффузия в GeSi гетероструктурах.

1.1.3. Гетероструктуры с однородными массивами GeSi кластеров.

1.1.4. Зонная структура GeSi наноостровков.

1.2. Диагностика состава полупроводниковых наноструктур.

1.2.1. Просвечивающая электронная микроскопия.

1.2.2. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия с нанозондом (нано-ЭСХА).

1.2.3. Статическая вторично-ионная масс-спектроскопия.

1.2.4. Ближпепольная сканирующая оптическая микроскопия.

1.3. Методы исследования структурных, оптических и электрофизических свойств гетероструктур с нанокластерами GeSi.

1.3.1. Рентгеновская дифракция и спектроскопия комбинационного рассеяния.

1.3.2. Спектроскопия фотолюминесценции и фотоЭДС.

1.4. Выводы.

Глава 2. Методика эксперимента.

2.1. Основы метода сканирующей оже-микроскопии.

2.1.1. Метод электронной оже-микроскопии.

2.1.2. Метод растровой электронной микроскопии.

2.1.3. Локальный элементный анализ методом сканирующей оже-микроскопии

2.2. Аппаратура для измерения.

2.3. Выводы.

Глава 3. Развитие методики сканирующей оже-микроскопии в применении к исследованию наноструктур GeSi.

3.1. Разрешение по энергии.

3.2. Пространственное разрешение.

3.3. Количественный анализ.

3.4. Послойный анализ структур с наноостровками.

3.4.1. Юстировка ионного, электронного зондов и фокуса анализатора

3.4.2. Определение параметров ионного травления.

3.4.3. Изменение морфологии поверхности при ионном травлении.

3.5. Выводы.

Глава 4. Состав самоорганизованных нанокластеров GeSi.

4.1. Параметры исследуемых структур.

4.1.1. Наноструктуры GeSi/Si, полученные методом молекулярно-лучевой эпитаксии.

4.1.2. Наноструктуры GeSi/Si, полученные методом сублимационной молекулярно-лучевой эпитаксии с газофазным источником германия

4.2. Состав структур, выращенных методом молекулярно-лучевой эпитаксии.

4.3. Состав структур, выращенных методом сублимационной молекулярно лучевой эпитаксией с газофазным источником германия.

4.4. Подтверждение полученных результатов.

4.5. Выводы.

Актуальность

Самоорганизованные полупроводниковые гетеронаноструктуры на основе GeSi являются предметом интенсивного исследования, вследствие возможности применения таких структур в оптоэлектроиике, основанной на традиционной кремниевой технологии [1,2]. На основе наноструктур с островками GexSiix/Si могут быть созданы светодиоды (LED) с длиной волны 1.3 и 1.55 (дш, для применения их в оптических системах коммуникации, а также, лазерные диоды [3]. Благодаря эффекту размерного квантования и наличию квазипрямых оптических переходов, можно ожидать значительное увеличение интенсивности электролюминесценции в таких структурах [4]. Другое важное направление исследований в этой области - это фотопроводимость GeSi структур в области 1.2-3 |дт. Интерес к этому направлению вызван, в первую очередь, расширением спектральной области фотодетекторов, выполненных по кремниевой технологии, в сторону большей длины волны.

Оптические и электрические свойства самоорганизованных гетероструктур GeSi/Si определяются, во-первых, геометрией ианообъектов и, во-вторых, их составом. Для характеризации морфологии наноструктур успешно применяются методы сканирующей зондовой микроскопии. Основными методами исследования состава самоорганизованных нанокластеров являются нелокальные методы (электронная оже-спектроскопия, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия, рентгеноструктурный фазовый анализ и т.д.), способные дать информацию лишь о средней концентрации германия и кремния в островках. Для локальных измерений применяется метод ПЭМ с аналитическим оборудованием для рентгеновской энергодисперсионной спектроскопии (РЭДС) и спектроскопии характерических потерь энергий электронов (СХПЭЭ). Но метод ПЭМ, как известно, требует сложной пробоподготовки, что особенно трудиовыполнимо в случае структур с нанокластерами. Кроме того, процедура интерпретации полученных спектральных данных нетривиальна, особенно в случае СХПЭЭ. В данной работе для исследования локального состава самоорганизованных наиоостровков GeSi/Si использован метод сканирующей оже-микроскопии, являющейся комбинацией методов электронной оже-спектроскопии (ЭОС) и растровой электронной-микроскопии (РЭМ). Подготовка образцов для метода СОМ не требует проведения сложных операций, и методика количественного анализа отработана для метода ЭОС. Электронная оже-спектроскопия - метод поверхностного анализа, т.к. сбор вторичных электронов происходит с глубин, не превышающих десятков ангстрем, что в совокупности с использованием источника электронов, позволяющим фокусировать зонд до диаметра в несколько нанометров, создает возможность для локального анализа панообъектов с нанометровым масштабом.

Комплексный подход к изучению реального распределения германия в островке может помочь в понимании природы фотолюминесценции (ФЛ) в наноструктурах [5] и найти пути к увеличению выхода ФЛ. Зная пространственное распределение Ge и Si, можно найти распределение упругих энергий в островке, после этого рассчитать зонную диаграмму кластера и решить уравнение Шредингера, - найти огибающую собственных функций, собственные состояния энергии, интегралы межзонного перекрытия и т.д.

Цели и задачи работы

Целью данной работы является выявление закономерностей распределения состава в самоорганизованных нанокластерах GexSi[.x/Si методом сканирующей оже-микроскопии (СОМ) совместно с профилированием по глубине травлением ионами аргона. Объектом исследования выступают гетероструктуры выращенные методами молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) и сублимационной молекулярно лучевой эпитаксии с газофазным источником германия (СМЛЭГ). 6

С учетом того, что метод электронной оже-спектроскопии с нанозондом применяется впервые для исследования структур с германиево-кремниевыми островками, были определены следующие основные задачи исследования:

1. Развитие методики растровой электронной (РЭМ) и сканирующей оже-микроскопии с использованием специально изготовленных тестовых образцов для определения латерального разрешения в режимах РЭМ/СОМ. Разработка методики наноанализа структур с поверхностными объектами иаиометрового масштаба с применением метода сканирующей оже-микроскопии.

2. Изучение влияния параметров травления ионами аргона полупроводниковых структур GeSi на разрешение по глубине при профилировании и на изменение морфологии поверхности. Определение оптималыюго режима ионного травления на многослойных структурах GeSi/Si.

3. Получение с помощью метода СОМ распределения концентрации германия и кремния по глубине островков, выращенных двумя методами молекулярно-лучевой эпитаксии при различных параметрах ростового процесса.

Научная новизна

1. Развита методика проведения локального анализа полупроводниковых наноструктур GeSi/Si методом сканирующей оже-микроскопии. Определены оптимальные параметры эксперимента для получения максимального аналитического сигнала и наилучшего пространственного разрешения. Построены градуировочные характеристики для определения концентрации германия и кремния в наностровках с учетом наличия оксидного слоя. Определено влияние ионного распыления на размытие профиля распределения германия и кремния вблизи гетерограницы и на изменение геометрии самоорганизованных кластеров.

2. Впервые получены профили распределения концентрации германия по глубине наностровков. Определено, что распределение германия по глубине для островков, выращенных двумя методом МЛЭ, различается в случае пирамидальных и куполообразных островков. В случае островков, выращенных методом СМЛЭГ в среде германа, поверхность состоит преимущественно из германия (около 90 % ат.).

Практическая ценность

Разработанные в ходе выполнения работы методики могут быть перенесены на локальные исследования состава других поверхностных микро- и нанообъектов. Так, па оборудовании, на котором производились исследования в данной работе, уже изучается состав каплеобразных дефектов на поверхности магнитных структур Ge:Mn/GaAs и Si:Mn/GaAs, полученных методом импульсного лазерного осаждения, нанозерна хрома, выделяющиеся на границе зерен в сплавах CuCr (AZ91) при их отжиге. Метрологические аспекты такие, как определение пространственного разрешения методов РЭМ/СОМ также перенесены на другие полупроводниковые и металлические материалы.

Полученные профили распределения можно сопоставить с оптическими и электронными свойствами гетероструктур GeSi, изученными такими методами, как ФЛ, ФПЭ и др., после чего могут быть выработаны научно-обоснованные подходы к формированию структур с наилучшими характеристиками.

По материалам диссертация обновлен курс лекций, читаемых студентам пятого курса и магистрантам первого года обучения физического факультета ННГУ "Методы диагностики и анализа микро- и наносистем". Поставлена лабораторная работа для студентов, слушающих данный курс "Исследование состава полупроводниковых структур методами электронной оже- и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии".

Работа выполнялась по планам НИР ННГУ

1. Грант Минобразования по фундаментальным исследованиям в области естественных и точных паук "Самоорганизованные наноостровки GeSi/Si: морфология, состав и энергетический спектр" (Е02-3.4-238)

2. Грант Минобразования для поддержки научно-исследовательской работы аспирантов высших учебных заведений "Исследование локального элементного состава самооргапизованных нанокластеров GeSi/Si методом растровой Оже-микроскопии" (АОЗ-2.9-473)

3. Грант РФФИ "Морфология, состав и энергетический спектр самоорганизованных паноостровков SiGe/Si" (03-02-17085)

4. Тема Н-014 Госбюджет. Задание Рособразования на проведение научных исследований №1.3.05 (2005 -2009). Исследование паноструктурированных материалов и приборов нано-и оптоэлектроники методами сканирующей зондовой микроскопии и локальной Оже-спектроскопии

5. Аналитическая ведомственная целевая программа Федерального агентства по образованию РФ «Развитие научного потенциала высшей школы (2006-2008 годы)»

6. РНП.2.2.2.2.4737 Формирование наноструктурированных многофункциональных материалов па основе полупроводников (А4, АЗВ5) и диэлектриков (оксиды). Исследование их оптических и электронных свойств

Апробация работы

Результаты работы докладывались на тринадцатой, четырнадцатой и пятнадцатой международных конференциях "Microscopy of Semiconducting Materials" (Кэмбридж, Оксфорд, Великобритания, 2003, 2005, 2007), двадцать седьмой международной конференции по физике полупроводников (Флагстаф, США, 2004), пятнадцатом российском симпозиуме по растровой электронной микроскопии и аналитическим методам (Черноголовка, 2007), двадцать второй российской конференции по электронной микроскопии (Черноголовка, 2008), всероссийских конференциях "Нанофизика и наноэлектроиика" и "Нанофотопика" (Н. Новгород, 2004, 2005 гг.), международном рабочем совещании "Сканирующая зондовая микроскопия" (г. Н. Новгород, 2004), двенадцатой конференции "Высокочистые вещества и материалы. Получение, анализ, применение". (Н. Новгород, 2004), шестой российской конференции по физике полупроводников (С.-Петербург, 2003), первой и второй всероссийских конференциях "Аналитические приборы (2002, 2004), четвертой и пятой всероссийских молодежных конференциях по физике полупроводников и полупроводниковой опто- и наноэлектропике (С.Петербург, 2002, 2003), 9 нижегородской сессии молодых ученых (Н. Новгород, 2004).

Публикации

По материалам диссертационной работы опубликовано 5 статей и 17 публикаций в материалах конференций.

Структура диссертации

Диссертация состоит из введения, 4-рех глав и заключения. Общий объем диссертации составляет 142 страницы, включая 91 рисунок. Список цитируемой литературы включает 81 наименование, список работ автора по теме диссертации содержит 22 наименования.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Сопоставлены различные методы для локального исследования состава наноструктурированиых твердотельных систем. Выявлены преимущества и недостатки таких методов, как просвечивающая электронная микроскопия, вторично-ионная масс-спектрометрия и др., относительно метода сканирующей оже-микроскопии, применяющегося в данной работе.

2. Показаны пути усовершенствования метода СОМ в применении к исследованию самооргаиизованных наноструктур на основе германия и кремния. Исследована возможность локального элементного анализа отдельных нанокластеров GeSi методом сканирующей оже-микроскопии па сверхвысоковакуумпом комплексе Omicron Multiprobe S.

3. Найдены оптимальные режимы работы оборудования после определения характеристик методов ЭОС, РЭМ и СОМ таких, как: разрешение по энергии, пространственное разрешение, скорость травления, глубина ионного перемешивания. Произведена юстировка источника ионов и электронов относительно фокуса полусферического анализатора энергий электронов. Построены градуировочные характеристики, предложен способ устранения отрицательного эффекта зарядки поверхности и влияния ионной бомбардировки на размытие профиля распределения концентрации по глубине. Найден режим ионного травления, не изменяющий существенно геометрию самоорганизованных кластеров.

4. Использование разработанной методики сканирующей оже-микроскопии позволило провести изучение состава отдельных нанокластеров и определить содержание германия и кремния в островках, созданных путем самоорганизации двумя эпитаксиальными методами при различных условиях роста.

5. Определены закономерности в поведении профилей распределения элементов по глубине нанокластеров. Выявлены следующие особенности для островков, выращенных методом классической молекулярно лучевой эпитаксии. Концентрация германия в приповерхностной области (~5 им) куполообразных кластерах на 10-20%ат. выше, нежели в пирамидальных НК. Распределение концентрации германия в hut-кластерах более равномерно, что особенно заметно по поведению профилей на глубинах до ~ 9 нм. Нанесение покровного слоя кремния толщиной в единицы нанометров не приводит к существенному изменению профиля, что связано с низкой температурой выращивания слоя кремния (45°С) и предварительным остыванием структуры с поверхностными нанокластерами в течение 80 мин.

6. Основная особенность на профилях распределения концентрации в островках, выращенных методом СМЛЭ в среде германа — это высокая концентрация германия на поверхности кластеров. При пиролизе GeH4 в методе сублимационной МЛЭ в среде германа на поверхности выращиваемой структуры присутствуют атомы водорода. При осаждении молекулы германа, атом водорода, находящийся в связи с поверхностными атомами Ge или и Si, соединяется с атомом водорода молекулы GeHi и выделяется в виде молекулярного водорода. Так как поверхностный атом германия не диффундирует вглубь структуры, пока его связи частично заполнены водородом, германий образует тонкий слой 1 - 2 им) на поверхности структуры. Малое количество германия в глубине островка объясняется, как и в случае осаждения классической МЛЭ, подкачкой кремния из материала подложки для релаксации упругих напряжений в напокластере.

7. Численно произведена обратная свертка полученных профилей распределения концентрации германия по глубине иапокластера с функцией найденной экспериментально из профиля распределения концентрации германия на гетерогранице Si/Geo.3Sio.7- Это позволило учесть вклад ионного перемешивания, которое приводит к размытию реального профиля.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Различные методы локального анализа, такие как ПЭМ с аналитическими приставками, методы ионной спектрометрии, методы рентгеновской спектроскопии и т.д., позволяют получить аналитическую информацию о составе образцов с нанометровым разрешением. Как было показано в обзоре, все эти методы применялись для исследования наноструктур на основе Ge и Si. Тем не менее, некоторые из них требовали сложной методики препарирования образцов, другие были недостаточно локальными или существовали сложности в количественном определении концентрации компонентов. И, наконец, до сих пор не проводилось комплексных исследований состава отдельных самоорганизованных панокластеров GeSi. В данной работе были рассмотрены аспекты методики анализа состава островков GeSi методом электронной оже-спектроскопии с тонкосфокусированным зондом нанометрового диаметра. Стандартные подходы были усовершенствованы для достижения новых результатов с использованием метода СОМ дляпроведения анализа с нанометровым разрешением.

Результатом стали данные о профилях распределения германия в панокластерах, выращенных различными методами при различных параметрах роста. Информация о распределении концентрации компонентов в паностровках совместно с данными об их морфологии может быть использована для построения зонной диаграммы гетероструктур с самооргапизованными островками, что, в свою очередь, позволит определить оптические свойства таких структур. В конечном итоге, на основе данных о распределении компонентов можно будет сформулировать научно обоснованный подход к выбору методов и параметров роста для создания гетероструктур с заданными оптическими и электрическими свойствами, необходимыми для создания приборных структур.

БЛАГОДАРНОСТИ

Автор благодарит Георгия Артуровича Максимова, которого, к сожалению, уже нет с нами.

Г.А.Максимов являлся научным руководителем этой темы. Составление планов исследований и анализ полученных результатов проводились совместно с ним. В ходе работе автор сотрудничал с сотрудниками Института физики микроструктур РАН. Автор выражает благодарность сотрудникам ИФМ РАН В.Ф. Дряхлушину , В.В. Рогову и

A.Ю. Климову за изготовление тестовых структур, А.В. Новикову за предоставление структур GeSi для исследования и за полезные дискуссии,

B.Н. Дроздову за предоставленные для юстировки аппаратуры образцы и за полезные дискуссии. Автор выражает благодарность сотруднику НИФТИ ННГУ В.Г. Шенгурову за предоставление структур GeSi для исследования.

1. Masini, G. Si based optoelectronics for communications / G. Masini, L. Colace, G. Assanto // Mat. Sci. Eng. B. 2002. - Vol. 89. - P.2-9.

2. Леденцов, H.H. Гетероструктуры с квантовыми точками / Н.Н. Леденцов,

3. В.М. Устинов, В.А. Щукин, П.С. Копьев, Ж.И. Алферов, Д. Бимбсрг // ФТП. 1998. -В. 32.-С. 1-14.

4. Pavesi, L. Will silicon be the photonic material of the third millenium? / L. Pavesi // J. Phys. Cond. Mat. 2003. - Vol. 15. - P. R1169-R1196

5. Z.F. Krasil'nik, A.V. Novikov // Physics Uspekhi. - 2000. - Vol. 170. - P. 338-342.

6. O.P. Pchelyakov, Yu.B. Bolkhovityanov, A.V. Dvurechenskii, L.V. Sokolov, A.I. Nikiforov, A.I. Yakimov, B. Voigtlander // Semicond. 2000. - Vol. 34. - P. 1229-1247.

7. Davies, J. The Physics of Low Dimensional Semiconductors: an Introduction / J. Davies. -Cambridge: Cambridge University Press, 1998. -134 p.

8. Zh. Alferov // Semicond. 1998. - Vol. 32. - P. 1-14.

9. Weisbuch, C. Quantum semiconductor structures: Fundamentals and Application; Academic Press / C. Weisbuch, B. Vinter. New York, NY: Academic Press, 1991. - 182 p.

10. Пчеляков, О.П. Кремний-германиевые наноструктуры с квантовыми точками: механизмы образования и электрические свойства / О.П. Пчеляков,

11. Ю.Б. Болховитянов, А.В. Двуреченский, Л.В. Соколов, А.И. Никифоров, А.И. Якимов, Б. Фойхтлендер // ФТП. 2000. - Т. 34, В. 11. - С. 1281 -1299.

12. Алешкин, В.Я. Спектры электронов и дырок и правила отбора для оптическихъ переходов в гетероструктуре GeixSix/Ge / В.Я. Алешкин, Н.А. Бекин // ФТП. 1997. -Т. 31, №. 2.-С. 171-178.

13. Scheerschmidt, К. In Nano-Optoelectronics: Concepts, Physics, and Devices / K. Scheerschmidt, P. Werner. Berlin: Springer. 2002. - 67 p.

14. A.I. Yakimov, A.V. Dvurechenskii, Yu.Yu. Proskuryakov, A.I. Nikiforov, O.P. Pchelyakov, S.A. Teys, A.K. Gutakovskii //Appl. Phys. Lett. 1999. - Vol. 75. - P. 1413-1415.

15. G. Abstreiter, P. Schittenhelm, C. Engel, E. Silveura, A. Zrennery, D. Meertensz, W. Jager, // Semicond. Sci Technol. 1996. - Vol. 11. - P. 1525-1528.

16. O.P. Pchelyakov, Yu.B. Bolkhovityanov, A.V. Dvurechenskii, L.V. Sokolov, A. Nikiforov, A.I. Yakimov, B. Voigtlander // Semicond. 2000. - Vol. 34. - P. 1229-1247.

17. A.V. Novikov, B.A. Andreev, N.V. Vostokov, Yu.N. Drozdov, Z.F. Krasil'nik, D. Lobanov, L.D. Moldavskaya, A.N. Yablonskiy, M. Miura, N. Usami, Y. Shiraki, M.Ya. Valakh,

18. N. Mesters, J. Pascual // J. Mater. Sci. Eng. В 2002. - Vol. 89. - P. 62-66.

19. A.V. Dvurechenskii, A.I. Yakimov// Semicond. -2001. Vol. 35. - P. 1095-1105.17 0. Stier, M. Grundmann, D. Bimbereg // Phys. Rev. В 1999. - Vol. 59. - P. 5688-5701.

20. R. Leon, S. Fafard, P.G. Piva, P.G. Ruvimov, Z. Liliental-Weber // Phys. Rev В 1998. - Vol. 58. - P. R4262-R4265.

21. S.P.J. Wilks // Phys. D 2002. - Vol. 35. - P. R77-R90.

22. J.A. Kubby, J.J. Boland // Surf. Sci. Reports 1996, - Vol. 26, - P. 61-204.

23. N.H. Turner, J.A. Schreifels // Analytical Chemistry 1996, - Vol. 68, - P. 309R-332R.

24. In Practical Scanning Electron Microscopy / E. Lifschitzm et al., New York: Plenum Press, - 1975.-P. 282-321.

25. In Surface Science Techniques / Ch. Linsmeier et al. NY: Pergamon Press. -1999; - P. 28.

26. In Practical Surface Analysis by Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy / J. Revier- New York: Wiley, 1983. - P. 29.

27. S. Hofmann // Rep. Prog. Phys. 1998. - Vol. 61. - P. 827-888.

28. L. Esaki, R. Tsu // IBM Research Note 1969. - RC-2418.

29. G. Abstreiter, II. Brugger, T. Wolf, H-J. Jorke // Phys.Rev.Lett. 1985. - Vol. 54. - P. 24414.

30. Hiyamizu, S. A New Heterostructure for 2DEG System with a Si Atomic-Planar-Doped AlAs-GaAs-AlAs Quantum Well Structure Grown by MBE / S. Hiyamizu, S. Sasa,

31. T. Ishikawa, K. Kondo, H. Ishikawa // Jpn. J. Appl. Phys. 1985, - Vol. 24. - P. 431-433.

32. Blakesley, J.C. Efficient Single Photon Detection by Quantum Dot Resonant Tunneling Diodes / J.C. Blakesley, P. See, A.J. Shields, B.E. Kardynal, P. Atkinson, I. Farrer, D.A. Ritchie // Phys. Rev. Lett. 2005. - Vol. 94, N. 6. -P. 067401.

33. Odnoblyudov, V.A. Growth and fabrication of InGaNP-based yellow-red light emitting diodes / V.A. Odnoblyudov, C.W. Tu // Appl. Phys. Lett. 2006. - Vol. 89. - P. 191107.

34. З.Ф. Красильник, A.B. Новиков // УФН. 2000. - Т. 170, № 3. - С. 338.

35. B.F. Levine //J. Appl. Phys. 1993. - Vol. 74. - P. R1-81.

36. Cho, T. Theoretical Comparison of (111) and (100) GaAs/AIGaAs p-Type Quantum Well Infrared Photodetectors / T. Cho, II. Kim, Y. Kwon, S. Hong // Jpn. J. Appl. Phys. 1996. -Vol. 35.-P. 2164-2167.

37. Mitin, V.V. High-gain quantum-dot infrared photodetector / V.V. Mitin, V.l. Pipaa,

38. A.V. Sergeeva, M. Duttac, M. Stroscio // Infrared Physics & Technology. 2001. - Vol. 42.- P. 467-472.

39. Eaglesham, D.J. Dislocation-free Stranski-Krastanow growth of Ge on Si(100) /

40. D.J. Eaglesham, M. Cerullo // Phys. Rev. Lett. 1990. - Vol. 64, N. 16. - P. 1943-1946.

41. L.P. Dismukes, L. Ekstrom, R.J. Paff // J. Phys. Chem. 1964. - Vol. 68. - P. 3021.

42. E. Kasper, A. Schuh, G. Bauer, B. Hollaender, II. Kibbel // J. Cryst. Growth. 1995. -Vol. 157.-P. 68-72.

43. Nenashev, A.V. Spatial distribution of elastic Deformations in Ge/Si structures with quantum dots / A.V. Nenashev, A.V. Dvurechenskii // JETP. 2000. - Vol. 91, N.3. - P. 497.

44. Sutter, E. Extended shape evolution of low mismatch Sil-xGex alloy islands on Si(100) /

45. E. Sutter, P. Sutter, J.E. Bernard // Appl. Phys. Lett. 2004. - Vol. 84. - P. 2262.

46. Surface Science: An Introduction / K. Oura et al. Berlin: Springer, 2003.

47. Wagner, R. Growth kinetics of Ge quantum dots on Si / R. Wagner. -USA: Chemistry 567, University of Michigan, 1999.

48. Lang, C. Alloyed Ge(Si)/Si(001) islands: The composition profile and shape transformation / C. Lang, D. J. H. Cockayne, D. Nguyen-Mahn // Phys. Rev. B. -2005. Vol. 72, N. 15,-P. 155328.

49. Brunner K. Regular step bunching and ordering of Ge islands on vicinal Si surface /

50. K. Brunner, J. Zhu, G. Abstreiter, O. Kienzle, F. Ernst // 24th International Conference on the Physics of Semiconductors: Proc. Int. Conf., Jerusalem, Israel, August 2-7. 1998.

51. StangI, J. Vertical correlation of SiGe islands in SiGe/Si superlattice: X-ray diffraction versus transmission electron microscopy / J. StangI et al. // Appl. Phys. Lett., 2000. -Vol. 77.-P. 3953.

52. Ж.И. Алферов // ФТП. 1998. - Т. 32, - С 317.

53. N.N. Ledentsov // ФТП. 1999. - Т. 33. - С. 1039.

54. I-1.H. Леденцов и др. // ФТП. 1998. - Т. 32. - С. 385.

55. F. Halami et al // Appl. Phys. Let. -1995. Vol. 67, - P. 656.

56. А.В. Двуреченский, А.И. Якимов // Изв. РАН. Сер.Физ,- 2000. Т. 6. - С. 306.

57. Двуреченский, А.В. Квантовые точки 2 типа в системе GeSi / А.В. Двуреченский, А.И.Якимов//ФТП.-2001.-Т. 35.-С. 1143.

58. Y. Shiraki, A. Sakai // Surface Science Reports. 2005. - Vol. 59. - P. 153

59. Красильник, З.Ф. Оптические свойства напряженных гетероструктур Sii.xGex и Siix. yGexCy / З.Ф.Красильник, А.В.Новиков // УФН. 2000. - С.338.

60. Kirmse, H. (Si,Ge) islands on Si: А ТЕМ study of growth -correlated structural and chemical properties / H. Kirmse, R. Schneider et al. // Microscopy of Semiconducting Materials: Proc. Int. Conf., Cambridge, UK, 31 March 3 April. 2003. - P. 115-118.

61. Liao, X.Z. Alloying, elemental enrichment, and interdiffusion during the growth of Ge(Si)/Si(001) quantum dots / X.Z. Liao et al. // Phys. Rev. B. -2002. Vol.65. - P. 153306.

62. Floyd, M. Nanometer-scale composition measurements of Ge/Si(100) islands / M. Floyd et al. // Appl. Phys. Lett. 2003. - Vol. 82, N9. - P. 1473.

63. Yates, T.J.V. 3D analysis of semiconductor structures using STEM tomography/ T.J.V. Yates et al. // Microscopy of Semiconducting Materials: Proc. Int. Conf., Cambridge, UK, 31 March-3 April. 2003. -P. 541-544.

64. Esche, M. NanoESCA: a novel energy filter for imaging X-ray photoemission spectroscopy / M.Esche et al. // J. Phys.: Condens. Matter. 2005. - Vol. 17. - P. 1329.

65. Williams, K.P.J. Use of a rapid scanning stigmatic Raman imaging spectrograph in the industrial environment / K.P.J. Williams, G.D. Pitt, B.J.E. Smith, A. Whitley,

66. D.N. Batchelder, I.P. Hayward //J. Raman Spec. 1994. - Vol. 25. - P. 131-138.

67. Taubner, T. Nanoscale-resolved subsurface imaging by scattering-type near-field optical microscopy / T. Taubner et al. // Optics Express. 2005. - Vol. 3, N.22, - P. 8893.

68. Nano-Raman mapping of porous glass ceramics with a scanning near-field optical microscope in collection mode / A.Zavalin et al. // Appl. Phys. Lett. 2006. - Vol.88. -P. 133126.

69. Krasil'nik, Z.F. The elastic strain and composition of self-assembled GeSi islands on Si (001) / Z.F.Krasil'nik et al. // Thin Solid Films, 2000. - Vol. 367. - P. 171.

70. J.Groenen et al. Phonons as probes in self-organized SiGe islands. Appl. Phys. Lett, v.71, p.3856 (1997)

71. P. Auger // Journ. Phys. Radium, 1925. - Vol. 6. - P. 205.

72. Розанов, JI.H. Вакуумная техника / JI.H. Розанов. M.: Советское радио, 1982.

73. Н.Е. Bishop // Surf. Interface Anal. -1981,- Vol. 3. P. 272.70 http://www.jeol.com/PRODUCTS/JEOLProductsResources/ProductPresentations/ SEMIntroduction/tabid/398/Default.aspx

74. Gaikovich, K.P. Deconvolution of scanning Auger microscopy and scanning electron microscopy images / K.P. Gaikovich, V.F. Dryakhlushin, D.E. Nikolichev // Phys. Low-Dim. Struct., 2004. - Vol. 1/2. - P. 91.

75. Гайкович, К.П. Деконволюция изображений в сканирующей оже-микроскопии и в сканирующей электронной микроскопии / К.П. Гайкович, В.Ф. Дряхлушин,

76. Д.Е. Николичев // Нано- и микросист. техника. 2005. - №5. - С.30.

77. ISE-10. Sputter Ion Source. User's Guide. Version 1.1. Taunnustein: Omicron Nanotechnology GmbH, 1997.

78. M.Menyhard, A.Barna J, J.P.Biersack et al. // J. Vac. Sci. Technol. A 1995. - Vol. 13, N.4.-P. 1999.

79. Zeigler, J.F. TRIM Code / J.F. Ziegler // IBM Corporation, NY: Yorktown Heights. Available at: http://www.srim.org.

80. Menyhard, J.M. Study of ion mixing during Auger depth profiling of Ge-Si multilayer system. II. Low ion energy (0.2-2keV) range / J.M. Menyhard, A. Barna, J.P. Biersack,

81. K. Jarrendahl, J.-E. Sundgren. Vac. Sci. Technol. A 1995. - Vol.13, N. 4. - P. 1999-2004.

82. Liao, X.Z. Strain relaxation by alloying effects in Ge islands grown on Si.001 / X. Z. Liao, J. Zou, D. J. H. Cockayne, J. Qin, Z. M. Jiang, and X. Wang, R. Leon // Phys. Rev. B.1999.-Vol. 60, N 10. -P 15605-15608.

83. Lang, C. Alloyed Ge(Si)/Si(001) islands: The composition profile and shape transformation /

84. C. Lang, D. J. H. Cockayne, D. Nguyen-Mahn // Phys. Rev. B. -2005. Vol. 72, N. 15, -P. 155328

85. Максимов, Г.А. Фотоэлектрические свойства и электролюминесценция р — i — п диодов на основе гетероструктур с самоорганизованными нанокластерами GeSi/Si /

86. Г.А. Максимов, З.Ф. Красильник, Д.О. Филатов, М.В. Круглова, С.В. Морозов, Д.Ю. Ремизов, Д.Е. Николичев, В.Г. Шенгуров // ФТТ. 2005. - Т. 47, В. 1. - С. 26.

87. Maximov G.A. Composition Analysis of Single GeSi/Si Nanoclusters by Scanning Auger Microscopy / G.A. Maximov, Z.F.Krasil'nik, A.V.Novikov, V.G.Shengurov, D.O.Filatov.

88. D.E.Nikolitchev, V.F.Dryakhlushin, K.P.Gaikovich. //Nanophysics, Nanoclusters, and Nanodevices, Ed. by Kimberly S. Gehar. Nova Science, New York, 2006 - P. 87-123.