Исследование СПИН-ориентационных процессов в монокристалле гематита при наличии структурных дефектов тема автореферата и диссертации по физике, 01.04.07 ВАК РФ

•'- АКАДЕМИЯ ПАУК ГЕСПУБЯШИ КАЗАХСТАН ИНСТИТУТ ядерной физики

На правах, рукописи

уда БЗЭ. 127.7-1530.13

МУКУ'ЖВА Майра Кисштовиа

ИССЛЕДОВАНИЕ (ШШ1-0РШГ1АЦУШ111Х ПРОЦЕССОВ ' В МОНОКРИСТАЛЛЕ ГЕМАТИГД ПРИ НАЛИЧИИ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ

(01.04.07-Физика твердого толя)

АВТОРЕ Ф ЕР А Т

диссертации на соискание ученой степени кандидата физшто-математичоскта наук

Алия- Лта-

Работа' вьшолшша в Институте! ядерной Змзики Академии Наук Республики Казахстан

доктор физико-матаматичоских наук, профессор А.К.Жетбаев

доктор физико-математических наук, профессор В.Д.Мелихов кандидат физико-математических наук А.И.Козин

Казахский Государственный Университет нм.Аль-Фараби, г,Алма-Ата

Защита состоится "25"декабря 1992 года в 14 часов на заседании Специализированного совета К.008.20.01 при Институто ндеряой Низшей All FK (480082 Алма-Ата,82, Институт ядерной физики)

С диссертациой молшо ознакомиться в библиотека ШФ АН РК.

Автореферат разослан "25" ноября 1992г.

Учппнй секретарь Совета

доктор фиэико-математических наук, // _

профессор ¿XWJL^-^- Ю.С.Пятилетов

Лау1 (Ый руководитель

Официальные оппоненты

Ведущая организация

ОБЦ&Я ХЛРМТШ1СТККЛ РАБОТЫ

Актуальность теш.В последние годи уделяется большое внимание изучении магнитных переходов типа порядок-беспорядок о твердых толах. Исследование этих переходов имело большое значение для теории магнетизма и фазовых переходов. Менее изученными остаются магнитные переходы типа порядок-порядок, среди которых можно выделять особый класс - магнитные ориентадионные переходы (в литературе их часто называют сншь переориентацию штамп ). Примером такого перехода является наблюдаемое в ряде ферромагнитных и антпфорромагнитних кристаллов изменение направления легкого намагничивания при изменении температуры. Явление спиновой переориентации привлекает интерес и специалистов-практиков ввиду его многочисленных технических приложила - при конструировании стрикдконных датчиков, запоминающих устройств, в лазерной технике и т.д.

Известно, что одним из угшкалышх способов изменения совокупности физических свойств твердых тел является радиационное воздействие, которое приводит к трансформации структуры и электронного строения кристалла . В частности, облучение быстрыми нейтронами приводит к возникновению специфического разу-порядочошш, которое во многих случаях невозможно получить с помощью традиционных технологий. В таком термодинамически неравновесном состоянии физические характеристшш кристаллов очень сильно изменяются, что открывает заманчивую перспективу регулировки свойств материалов. Облученные кристаллы ташке являются удобными модельными объектами для экспериментального и теоретического изучения магнетизма неупорядоченных систем, механизма атом-атомных столкновений, инициированных первично -выбитым атомом.

Ярким представителем систем, претерпевающих спин- нере-орибнтационшй переход, является гематит (« I . Исследование влияния облучения нейтронами и легкими парямишыми час типами на стш переориентационные процессы в поликристалл» -ческих образцах гематита позволило установить, что радиацион

ноо повреждение сильно влияет па ого магнитные свойства. С ростом дозы облучения начало перехода Ыорина (Ту) сдвигается в сторону низких температур, заметно уширяется температурный интервал перехода (ДТМ)-

В облученных образцах гематита ранее был обнаружен новый спил- пир!;орионтгяугодный переход, характерный тем, что при по-шшлгаи температуры в образцах наблюдается частичное или полное восстановлении слабоферромагнитшй фазы. Температурная область нового перехода лежит ншсэ температурной области перехода Моргаю, но с ростом дозы облучения температурные области этих переходов сближаются. Этот низкотемнературиый возврат . олабоферромагнитяой ((азы (ИВ01>) наблюдается только в радиа-циолно- поврезденном гематите, тогда как изменения в характере перехода Морина происходят и при других видах воздействия (механическом,при легировании и т.п.). Поэтому, чтобы понять природу нового перехода, надо выявить отличительные особенности радиационного от других видов воздействий . Ранее,было предположено, что явление НВСФ обусловлено суперпарамагнвтным поведенном разупорядоченных микрообластей (РМ),образованных в результате облучения. Однако парамагнитную фазу гематита обнаружить непосредственно не удавалось.

Для выяснения механизма возникновения нового перехода необходимы более детальные исследования, которые, в свою очередь, требуют дальнейшего усовершенствования техники низкотемпературных измерений, привлечения разнообразных экспериментальных методов и расширения круга исследуемых материалов.

Этим и обусловлена актуальность исследования сшш-ориаитациошшх процессов в гематите при наличии структурных дефектов.

Были поставлены следующие задачи:

- исследовать магнитные свойства ноли- и мопокристалли-чески образцов гематита, облученных нейтронами;

- исследовать явление НВСФ в монокристаллах .гематита в зависимости от типа и анергии налетающих частиц;

Ч

- исследовать влияние легирования на ориентацию магнитных моментов в монокристалле гематита.

В качестве методики исследования била выбрана мессоауэ-ровская спектроскопия, которая успешно применяется при научении фазовых переходов в твердых телах. Методом мессбауэровской спектроскопии монокристаллов можно установить но только визовое состояние « наличие перехода в кристалле по изменения па раметров сверхтонкого взаимодействия, но и непосредственно определить направление мапштных моментов относительно кристаллографических осей по изменении соотношения интенсивностей линий мессбауэровского спектра .

• Научная новизна:

- получены температурные зависимости соотношения магаит-пнх фаз в поли- и монокристаллических образцах гематита, облученных разними дозами теплових и бистрих нейтронов. Установлено, что изучение изменяемых физических свойств гематита но.зависят от его кристаллического состояния. Как в ноликристалли-ческих образцах, так и в монокристаллах имеет место новый переход, который является переходом I рода. Обнаружено, что воз действие реакторного облучения на свойства кристалла в основном обусловлено вкладом быстрых нейтронов.

- впервые установлена зависимость характера 1ШСФ от типа и энергии налетающих частиц. При облучении заряженными частицами установлено, что чем больше вклад ядерных реакций в радиационное повреящение гематита, тем узко температурный интервал НВСФ. Самый резкий переход наблюдается в монокриспише, облученном нейтронами. Такая закономерность косвенно подтверждаем предложенный в работе суиернарамагнитний механизм нового перехода.

-в монокристалле, облученном о-частицами с анергией ',") МэП, при изохронном отжиге ни воздухе четко выделены две стадии. Температура второй стадии отжига слаоо^фромагнитнои (ОФ) 11)язы сильно зависит от температуры измерения. Ото означает,

что дефекты, которые отжигаются на этой стадии, участвуют в "образовать г"'Т> ф^гш порез посредство дополнительного процесса, зависящего от температуры образца.

- исследовано влияние легирования на магнитные свойства монокристаллов гематита и показано; что малое количество примесей (1,085 мол.% 01 г,о3, 0,275 мол.% г-,,л) приводит преимущественно 1С нонижшпш температуры перехода Морина Тм и увеличивает его ширину лТ (0,128 мол.% I< о^) • При достижении некото рих критических значений концентрации примеснй гематит полностью "замораживается" в 01» фазе. Во всех исследованных монокристаллах не отмечен рост процентного содержания СФ фазы при понижении температур/.

- создан проточный гелиевый криостат, отличающийся высокой экономичность!) и простотой эксплуатации, который позволяет проводить мессбауэровскив измерения облученных моно- и поли-кристаллпческих образцов в температурном интервале 4 + 300 К.

Практическая ценность: Установленные в работе закономерности изменения параметров нового перехода в монокристалле гематита в зависимости от дозы облучения, от типа и энергии на-лзтащпх частиц, от температуры изохронного отжига могут быть использоваш при теоретическом описании этого явления, а так?® в теории радиационной физики твердого тела, магнетизма неупорядоченных систем и т.д.

Обнаруженный новый спип-пороориентациоиный переход и устойчивое изменение соотношения ([аз в зависимости от условий облучения расширяют возможности применения гематита в технике. Результаты исследования влияния легирования на ориентацию магнитных моментов гол+ в гематите могут быть использоваш в технологии выращивания монокристаллов с заданными магнитными свойствами.

На защиту выносится:

Г. Установленные закономерности изменения параметров как перехода Морина, так и ИВСФ при исследовании поли- и монокристаллических образцов гематита, облученных нейтронами.

2. Экспериментально обнаруженная зависимость характера нового перехода в облученных. монокристаллах гематита от тина п эшргш пааэтводпх частиц.

3. Результаты исследования при изотронпом отягиге па воздухе монокристаллов гематита, облученных «-частицами с опершей 29 ГШ и протонами -7 МэВ и 30 !Mi.

4. Результата исследования влияния легирования примесями Aio0o, So00, мп,,0о. i"i0o, сиО на ориентации магнитных, моментов

»л . О ij (j О ÎJ

Ре 13 монокристалла гематита.

Апробация работы. Результаты исследовании били представлены па II Всесоюзной копЗырочщии по модификации свойств конструкционных материалов пучка?,га заряженных частиц (Свердловск, 1991), II Всесоюзном семишфе но радиационной физике и химии твердых тел (Rira,1991), на Моуданародной конференции по при мвнегого эффекта Мвссбауора (Наигаш, Китай,1991), на Международном совещании по ядерной спектроскопии и структуре атомного ядра (Алма-Ата, 1992) и опубликованы в 7 работах.

• Структура диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав,заключения, списка цитируемой литературы из Т20 наименований. Работа изложена на Т25 страницах машинописного текста, содержат 10 таблиц и 40 рисунков.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

^^.введении обосновывается актуальность темы исследований, излагается цель работы и новизна полученных результатов, формулируются положения выносимые на защиту.

В иершЙ__главе показаны возможности и преимущества

мессбауеровской спектроскопии при изучении спиновой нереориен • тации в ан'пффромагнитпых. монокристаллах. Основные параметры мнссбауоровского спектра, такие , как величины :>ф1кктивного магнитного ноли в области папюлоясения ядра, значения квадру-польпого смещения компонент сверхтонкой структуры и площади

?

цо^ спектром чувствительны к изменению магнитной структуры вещества .

Wo сверхтонкого расщепления мессбауэровских спектров мо-дат быть получена информация о направлении магнитных моментов кпк в моно-и полукристаллических образцах, так и в 'антиферро-магшшшх и ферромагнитных материалах, в отличив от обычных магнитных измерений, которые чувствительны только к общей намагниченности образца, а не намагниченности подрешеток. В случаи монокристаллов направление спинов относительно кристаллических ос:ей мохсет быть определено непосредственно из соотношения интенсивностей мессбауэровских линий.

Приведен также анализ литературных данных но исследованию магнитных ориептациогшых переходов в антиферромагнитных материалах. Покапано, что наличке структурных деликтов сильно изменяет параметры »тих переходов. Примером является новый сшш-цереориентациошый переход, обнарумшннй в радиационно- пов-реадешюм полшсристаллическом образце гематита. Он характерен тем, что при понижении температуры растет доля высокотемпературной слабо-рромапштпой фазы. К настоящему времени характеристики и механизм этого перехода недостаточно изучены. Поэтому исследование спня-переориентациояных процессов в монокристаллах гематита в зависимости от типа и анергии налетающих частиц, от степени легирования примесями представляет определенный научный и практический интерес.

Во второй главе описаны экспериментальные установки, методика измерений, способы приготовления и облучения образцов, методы математической обработки [экспериментальных спектров. Для исследования были использованы монокристаллы гематита, выращенные методом оптической зонной плавки с радиационным нагревом и спонтанной кристаллизацией из раствора в расплаве. Образцы утонялись механически до 60-80 мкм.

Основным методом исследования бил выбран метод мессбауэ ровской спектроскопии. Измерения проводились на спектрометре СМ 2201 в режиме постоянных ускорений. Управление спектромот

ром, обработка и отображение спектрометрической информации производится с помощью персональной ЭВМ КОМШШ АТ-турбо. Для проведения температурных измерений использовался проточный гелиевый криостат. Температура образцов поддерживалась с точностью ±0,2 К в интервале 5-300 К.

Облучение заряженными частицами (а-частицами,протонами) проводилось на изохронном циклотроне У-150 ШФ АН ГК, в вакууме с водяным охлаждением образцов. Температура образцов контролировалась термопарой и при облучении не превышала 400К. Плотность тока бомбардирующих частиц выбирала'сь в зависимости от типа, энергии частиц, а также от других, условий экспериментов, в пределах 0.3*1.5 мкЛ/см^. Облучение нейтронами проводилось на реакторе в ИЯФ ЛИ Гас. Узбекистан. При облучения монокристаллы гематита охлаждались водой I контура реактора. Некоторые образцы облучались в кадмиевой упаковке для исключения вклада тепловых нейтронов.

Обработка экспериментальных спектров производилась по программе univprs™ -univ, разработанной в НИИ физики при Гос-товском-на-Дону Государственном Университете. I! программе минимизируется сумма квадратичных отклонений точек расчетного спектра от экспериментального.

излогсены результаты исследования характеристик сшш-пареоривнтпционных процессов в поли- и монокрис-тяллических образцах гематита в зависимости от энергии и дозы облучения нейтронами.

Облучение поликристаллических образцов гематита тепловыми нейтронами до дозы G.IxIO21 м"'' и быстрыми до G,КхГЦ^^м-^ на приводит к заметным изменениям в соотношении ({из (таблица). В этих образцах переход Морина происходит в одной и той же области температур. При низких температурах все они находятся в чисто антиферромагнитном (ЛФ) состоянии о чем свидетельствует квадрунолыюе расщепление их спектров. Увеличение дозы пример по па порядок сильно изменяет соотношение фи), причем основная часть гематита переходит' в ЛФ i{my при более низких темнорату -

рак. Но переход Морила почти во всех образцах начинается уже при температурах - К, что свидетельствует о наличии ненов-рездепних областей в образце. При низких температурах наблюдается возврат с:лабосЕорромагнитной (¡азы . Качественный ход кривых не зависит от энергии нейтронов.

Наблюдаемые изменения в переходе Морила и "замораживание" некоторой части гематита в СУ> (¡азе можно объяснить изменениями в магтшюй анизотропии кристалла с ростом количество смещенных атомов. Предполагается, что появление нового перехода обусловлено супернарамагнитным поведением разушрядоченных микрообластой , образованных в результате прохождения каскада атом-атомиых столкновений. При понижении температуры уменьшаются теиловыо флуктуации среднего магнитного момента РМ, что естественно должно отразиться на магаитодшюльюм (Кщ) взаи-модойст1!ии вблизи них. Увеличение шля, обусловленное отим взаимодействием, приводит к расширении границ "замороженной" СФ области (НВСФ).

Спектры облученных поликрцсталлических образцов в температурной области переходов не расщепляются. Но более тщательные исследования формы п структуры отдельных пиков однозначно показали, чго как при перехода Моряна, так и при iiB&l> присутствуют два состояния.

Результаты исследований, проведенных с хорошей статистикой, почапали существенное■увеличсиша значения общей площади мессбауоровских спектров в области переходов. Причем оно более ярко выражено в температурной области ПВСФ. Видимо, оба перехода происходят с поглощением тепла (рис.1).

При температуре измерения ГХ> 1С мессбауоровскнй спектр монокристалла, облученного нейтронами дозой 7,6хК) н (но тепловым нейтронам), по всем параметрам соответствует СФ состоянию гематита (рис.2). Только при 185 К появляется заметное количество М? фазы, которое Достигает своего максимального значения при .15UK. Дальнейшее понижение температуры до К приводит к НВ(Я> , при ГО К наблюдается чпеше СФ состояние.

Надо отметить, что в отличи» от поликрясталличесштх образцов, мессбаувровские спектры облученного монокристалла в температурной области переходов четко расщепляются на два секстета (рис.2).

Рис.Г. Температурные зависимости ширины линий (Г)к общей площади (5) мессбну.^ювских спектров поликристаллического гематита, облученного нейтронами реакторного спектра дозой О.ОхКУ^м-2 (но тепловым нейтронам).

Значения магнитного и квадрунольпого расщеплений исходно го и слабооблучешшх образцов до и поело перехода Морипа в пределах точности эксперимента совпадают, а параметры сильно облученных образцов соответствуют С!Ф ({язе гематита но всем исследуемом интернале температур (рис..4). Образец, облученный

am too zoo ззо 40» ovarei»

0

1 3

3 «

J

0

1

г

3

4

0

1 : а \ з

0 ! 3 3

1 s

с i

0

1

3

4

Гис.г! Мисссмуаровош.) спектры мошжрислчшга гематита, ойлучен-лого пойтронами допой ?,С*ТОм (по тепловым нейтронам) при ра:пш* температурах. Направление пучка ^-квантов совпадает с опью кристалла г1Ш.

Í2

дозой 7,6x10° 'м В А'1> состоянии имеет меньше расщепление, чел необлучешшй монокристалл. Это уменьшение в промежуточной температурной области, где мессбауоровски» спектр обрабатывается одпим секстетом, объясняется вкладом небольшого количества гематита, "заморотанного" в СФ ({азе. Уменьшение количества 01' фазы в области переходов вероятнее всего обусловлено некоторый отклонением направления спилов от оси ггш

Рис.У. Квадрупольное (а) и мапштпое (б) расщепления мессбауэровских спектров монокристаллов гематита,облученных I .¡»тронами: 2- 9,4*1Г/'Тг,Г2; 3,(4 в кадмии)- Г>,7х1г/^м'2; Г,- 7,ыА*,!; 6- Г.БхШ^м"2; Г- необлучешшй.

ГГе наблюдается отличий в поведении монокристаллов, облученных с использованием кадмиевого <1«ш>тра и без него, как и в случае поликристаллических обрапцщ;. облучимте монокристалла

дозой тепловых нейтронов порядка Ю22«"2 приводит к существенному сдвигу перехода Ыорина. Он начинается резко и его температурный интервал остается узким до тех пор, пока не становится заметным количество гематита, "замороженного" в СЛ> фазе при температурах -150К. В образна, облученном дозой тепловых нейтронов 7,6х1022м~2, наблюдается низкотемпературный возврат слабого ферромагнетизма (НВСФ), который происходит в более широком температурном интервала но сравнению с переходом Ыорина. Порядка 30% гематита претерпевает НВСФ в температурном интервале -30 К, а переход Морша - в пределах 15 К (рис.4, кри-- вая - I).

Рис.4Лемноратурыая зависимость процентного содерлкшин ОФ Дазы в монокристаллах гематита,облученных: 1- нейтронами; а-й0МэВ; .3- Р-ЗОМэВ;-4- Р -7М:>В; необлучешшй.

Интересным результатом является очень резкая зависимость магнитных свойств монокристалла гематита от интегральной дозы облучения. При малых дозах (до 5,7x1(7 м ) температура перехода Морияа понижается линейно по дозе ,и при низких температурах монокристаллы находятся в АФ фаза. Увеличение дозы от 5,7хЮ22м~^ до 7,6x1o22 м-2 приводит к резкому понижению Т и образец, который находился в АФ фазе, полностьв переходит в слабофорромагнитное состояние шии 80 К (таблица).

Сравнение влияний нейтронного облучения на мопо- и нолик-рясталлические образцы показывает,что изменения изучаемых параметров гематита в основном протекают одинаково. Как при переходе Морина, так и при новом переходе наблюдается существенное увеличение значения общей площади мессбауэровшшх спектров, одновременно сосуществуют два состояния, магнитные моменты меняют направление скачком. Такие спин - переориентацвоа-ные переходы относятся к фазовым переходам I рода. Сущестзен-гым отличием является сближение сверхтонких параметров АФ и ОФ ¿[¡аз в облученных яоликристаллических образцах гематита, которое отсутствует в случае монокристаллов. Кроме того, эксперименты с монокристаллами позволяют более четко проследить за изменениями направления магнитных моментов, температур переходов, доли гематита, "замороженного" в Сф (¡изо и т.д.

Н четвертой глава изложены результаты исследования магнитного состояния облученного гематита в зависимости от типа и энергии налетающих частиц и от температуры изохронного отжига на воздухе.

Переход Морина в образце, облученном «-частицами с энергией Ь1;) МэВ дозой I, bxlír м происходит относительно резко и сдвинут на 26 К относительно Тм исходного образца. При ТО К доля СФ <I«i3u достигает 3'¿%. В монокристаллах, облученных промежуточными дозами, оба перехода происходят плавно (рис.4,

;>П -О

кривая 2). Образец, облученный дозой 'J,8xUrJ м , полностью "замораживается" п СФ фазе (таблица).

Изменение магнитных свойств облученного гематита в зависимости от дозы, типа и энергии налетающих частиц.

Ф, повр.доЛгэ! СФ150КД ( оф10К,ж | т^х-тм,к

0.15 0.30 0.44 О. 00 2.5

0.31 О. 94 2.06

«-частицы

0.5 1.1

1. Б 3.5 8.9

(50 М 0.8 2.5 5.5

монокристаллы ¿1 . 31.6 28

23.0 72.3 46

30.8 69.8 50

100. 0 100.0 "3"

99.1 101.0 "3"

монокристаллы

ТО. 0 20. 0 20

67.9 96.2 78

33. 2 55.1 40

«-частицы (50 МэВ), поликристалличэыше образцы

4,5 20

В, 9 57

протоны (7 МэВ), монокристаллы

протоны

протоны

1,6 2,7

0. Б

I.9 4.4

3.0 5,6

II,5

2.1

4.0

нейтроны,

Э.4 19

19 кад. 57

Ь7 кад.

76

Т50

150 кад.

нейтроны,

3.1 26 54

.310 .

45 61

0.5 8.0 19.2 24

Т.5 18.1 27.7 28

3.4 97,6 95,3 "3"

(30 МоБ), монокристаллы

1,6 8,5 19,1 18

3.2 9,7 56,8 40

6,4 86,0 99,6 нгуч

(30 МэВ), поликристаллические образцы

1,2 0 0 -

2.2 0 -5 -

монокристаллы ,кад.- в кадмиевой упаковке О. 4 • 0.7 0.7 2.1 2.1 2.9 Б. 6 5.6

ноликрисл ОД 1,0 2,0 11,6

0 0 9

0 0 7

0 0 8

0 0 (у ^

0 0 23

Т5.0 95. 0 77

.ТОП, и • 98,0 »»г^Г»

98,0 . 99,0 ,г3"

[ичвсюзн образцы

0 0 -

Т0,0 100,0 51

371 100,0 75

100,0 Г 00,0 "3"

* "3" - кристалл находится в высокотемпературной (1'Ф) »¡язе вплоть до 4Л{.

Облучение «-частицами с энергией 50 МэВ приводит к аналогичным изменениям магнитных свойств гематита. В принципе ото неудивительно. Дело в том, что в случае легких зарплатных частиц, упругие взаимодействия в основном создают точечные дефекты, а ядерные реакции приводят к каскадам атом-атомных столкновений, в результате которых образуются РМ. Поэтому при определенных условиях, изменяя тин и. энергия частиц, можно целенаправленно регулировать характер радиационного повреждения кристалла. По при изменении энергии а-частиц от 29 МэВ до 50 МэВ соотнопенив вкладов уггругнх и неупругих взаимодействий в образование дефектов существенно но изменяется. Радиационное повреждение образцов в основном обусловлено упругими взаимодействиями, образующими ПВА с непрерывным спектром по энергии. Определенный вклад вносят и ядерные реакции. Именно таким сложный распределением повреждений моюто объяснить плавный характер нового перехода как в случае альфа-частиц с энергией 29 МэВ, так и 50 МэВ. Естественно ожидать, что чем шире распределение ГМ по размерам, тем шире будет раафеделение температур суперпарамагнитного перехода, которое и обусловливает плавный характер нового перехода.

При облучении протонами с энергией 7 МэВ радиационное повреждение кристалла в основном определяется упругими столкновениями, тогда как в случае протонов с энергией 30 МэВ ~ 601? смещенных ато?.;ов образуются в результате ядерных реакций. Таким образом, в монокристалле гематита, облученном протонами с энергией 7 НэВ, 'должны преобладать слабые каскада. А в образце облученном протонами с энергией 30 МэВ, на месте прохождения шсокоэнергетичшх каскадов смещений могут образоваться достаточно крушшо РМ, способные проявлять оуперпарамагпитнне свойства. И на самом деле, новый переход более ярко выражен в случае облучения протонами с энергией 30 МэВ, (рис.4, кривые-3,4.). Самый резкий переход наблюдается в монокристалле, облученном нейтронами (кривая-Т.).

Таким образом, результаты исследования сшш ориентацион-

Ш1 процессов в монокристаллах гематита, облученных пейтрона-ми, протонами и аль^а-частицами различных энергий вполне согласуются с нашим 1грвдположением о механизме нового перехода.

Поведение монокристаллов гематита, облученных «-частицами с энергией 29 МэВ , протонами с энергией 7 МэВ и 30 МэВ при изохронном отжиге вполне коррелируют мааду собой. Вначало с; ростом температуры отжига уменьшается количество СФ фазы (нри температурах -I40K), далее происходит ношжние температуры ПВСФ и повышение температур« перехода Морила. Отжиг монокристаллов при 163+178 °с приводит к исчезновении СФ фазы при гелиевых температурах.При этом во всех монокристаллах еще сохраняется существенный сдвиг перехода Морина . Температура перехода Морина для данных образцов достигает своего табличного значения только после отжига при 455°С . С ростом темпера-туры обжига все уже и круче становится новый переход.

Четко выделяются две стадии отзкмга СФ фазы в монокристалле, облученном «-частицами с энергией 29 МэВ (рис.Ь).

Температурный интервал первой стадии отжига составляет 11]>1160С. Отяшг дефектов на этой стадии сказывается в основном па изменении количества гематита в СФ (¡изо при 80+150 К. Отсутствие зависимости от температуры измерения и большая чувствительность СФ фазы при промежуточных температурах: свидетельствуют о том, что па первой стадии отжигаются дефекты, которые почти но принимают участия в новом переходе!. Это, вероятнее всего, точечные дефшсты и молвите I'M, образованные в результате слабых каскадов. Ваэшым результатом является то, что у казвдой кривой своя температура второй стадии отжига. Это означает, что радиационные повреждения, которые отжигаются на этой стадии, участвуют в образовании. СФ фазы через посредство дополнительного процесса, зависящего от температуры образца.

Гиг,.5. Ирвяшспкя продоитнох'о содоржатгл С-Ф фас-н но тЕтан-ратурс оттатга для шгюкристяла гпматпта, облучииного «-частицами с эаорг'лЫ' 2!) Нов, гспюрслишо црд: I- 10К; 2- 401С; 3- 80К; 4- 100К; П-ТЬПК.

1}_вято;Т глнви прядодолн результаты -лсслодоваиия ]»отгаш ;и»гиро»итпш ?;олокр';сталлов г.>матита иродосшм Л1 ?о

Т|0о. Сии на оркоптат**» мигяатних шяоптов . Носбоуо-рог..кя» пггюргпия проводились в обычной гсюмотрпя, когда на-праилинш» г -кгчттов было норнепдикулярпо плоскости образца.

И Я01'0КрДиТПЛЯ!>Х V. ДОбЯШЮЙ 11 Ир (Г), 190 ЮЛ.Ж), Сии(0,27-°. тлЛ) >» А1 пи,,(Т,8С!) то.«) при пиггошх температурах мшинтлне помнит» направлены с .го нор'лопдпкуларно плоскости образца ..¡Г.-о, рчо. (>. крлнмп-: .3,4). При »том оет находятся в чисто

атиферромагнитном состоянии. Этой информации достаточно, чтобы сделать вывод о том, что плоскости поверхности образцов совпадают с кристаллической плоскостью (III). При повышении температуры во всех этих образцах происходит переход Морина.

100

50

О

Рис.6. Температурная зависимость процентного содержания СФ ({азы монокристаллов гематита, легированных примесями: I- 2,0 мол.% Л)?03; 2- l,06ö мол.% Ai203; 3- 0,275 мол.Ж СиО; 4- 0,128 мол.Ж Ti02; 5- 0,10 мол.Ж gm02; 6-- 2,452 мол.г мпО; О- 0,609 мол. Ж а г, 0,;; 7- без примасой.

О

При переходе магнитные моменты меняют свое направление скачком на 90°, сосуществуют два состояния (мессбаупровс.кие спектры четко расщепляются на дна секстета), т.е. «тот переход относится к Сизовым переходам 1 рода- Ту монокристаллы пах о -

дятся в СФ состоянии и магнитные моменты лежат в плоскости (III). Легирование гематита малым количеством примесей приводит преимущественно к сдвигу Т в случае cu. ш и увеличивает аТ в случае ti. Магнитные состояния этих монокристаллов выше и шлю Туле отличаются от соответствующих состояний чистого гематита .

В монокристаллах с добавкой oi^o^ 2.0 мол.Х и sno^, 0. 609 мол Л магнитные моменты ионов яголеза легат в плоскости образца во всем исследуемом интервале температур. А их мессбауэровс-кле параметры соответствуют слабоферромагнптной (1>азе чистого гепатита. Т.е. эти образцы полностью "заморожены" в СФ ({азе.

Добавка 0,16 мол.й Sno2 приводит гематит в двухфазное состояние при низких температурах. Мессбауэровские спектры состоят из двух разрешенных секстетов в температурном интервала 10*210 К. В спектрах четко расщепляются 3-я, 4-я и 6-я линии, слегка уширяется 1-я линия и остаются тонкими 2-я и 5-я линии во всем исследуемом интервале температур. Такая форма спектров указывает однозначно не только па сосуществование двух фаз, по дает инЗюрмациш и о том, что плоскость образца совпадает с кристаллической плоскостью (III). Иначе наблюдалось бы утирание 2-х и 5-х линий.

Получеки интересные результаты при исследовании монокристалла с примесью мпgOrj, 2,452 мол.Я, где мессбауэровская спектроскопия демонстрирует свои достоинства в комплексе. Относительная суммарная интенсивность 2-х и 5-х пиков, которая пропорциональна сумме проекций магнитных моментов на плоскость образца, составляет порядка 90% при низких температурах и уменьшается до 77% при 250 К (рис.6,кривая-6). Если судить по изменении этого параметра, то трудно говорить о каком-либо слин-переориентационпом переходе.Но на самом дело

гот образец претерпевает переход Морина при температурах 20(^220 К. Массбауэровский спектр при 210 К расщепляется на дна секстета, соответствующих АФ и СФ фазам гемчтита . Ниже 200 К образец находится в АФ состоянии, а выше 22.0 К - в СФ

2J

состоянии, о чем свидетельствуют квадрунольное и магнитное расщепления массбауэровских спектров. В АФ состоянии магнитные моменты ионов железа в гематите направлены вдоль кристаллографической оси rllli. Поэтому большое значении суши проекции магнитных моментов означает, что кристаллографическая ось rllli лезшт в шюскости образца или составляет небольшой угол с ней, в отличие от ранее рассмотренных монокристаллов, где плоскости образцов совпадают с кристаллографической плоскостью (III). Выше температуры перехода Моряна, как обычно, магнитные моменты располагаются перпендикулярно осп ciiij, при этом в монокристалла с примесью мпо они не имеют определенного направления относительно угла падения г-квантов.

ОСНОВНЫЕ ГЕЗУЛЬЯАТи И ВЫВОДЫ

1.Впервые получены температурные зависимости соотношения магнитных фаз в поли- и монокристаллических образцах гематита, облученных разными дозами нейтронов . Как в поликристаллических образцах, так и в монокристаллах наблюдается низкотемпературный возврат слабого ферромагнетизма, который является переходом I рода. В процессе перехода одновременно сосуществуют два состояния, магнитные моменты меняют свое направление скачком на 90". Воздействие реакторного облучения на свойства кристалла в основном обусловлено вкладом быстрых нейтронов.Существенным отличием является сблгаюние сверхтонких параметров АФ и СФ <{>аз в облученных ноликристаллических образцах, которое отсутствует в случае монокристаллов. Т.о. в монокристаллах магнитное состояние фаз но отдельности оказывается более устойчивым к воздействию радиации.

2.Исследование облученных монокристалов гематита показало, что изменения в их магнитных свойствах происходят в среднем при одинаковых dn* независимо от типа частиц. Цоншгается температура перехода Морина, расширяется его температурный интервал . При низких температурах наблюдается новый переход.

Радиационные повреждения порядка 4+6 х ГО'Ч^ полностью "замораживают" гематит в высокотемпературной - слабофврромаг-нптной фазе.

3.Впервые установлено,что характер нового перехода зависит от типа и энергии налотатащх частиц. При облучении заряженными частицами установлено что, чем больше вклад ядерных реакций в радиационное поврездение гематита, тем уасв температурный интервал пового перехода. Самый резкий переход наблюдается в монокристалле, облученном нейтронами. Такая закономерность косвенно 'подтверждает предлозганный в работе суперпа-рамагнитшй механизм перехода.

4.Магнитные свойства облученных монокристаллов восстанавливаются при откигв на воздухе. В начале с ростом температуры отаига наблюдается уменьшение количества ОТ> (¿тазы при темпера-турах-150 К,' далее происходит ношшзнив температуры ¡ШСФ

и. повышение температуры перехода Морила. Отзол1 монокристаллов при 163-178°С приводит к исчезновении СФ фазы при гп;шових температурах. При этом во всех монокристаллах сохраняется существенный сдвиг температуры перехода Моряна (-235 К), который достигает своего табличного значения только после о'пгигй при •155°С.С ростом температуры отжига все ужо и круче становятся новый переход.

5.В монокристалле, облученном «-частицами с энергией 29 МэВ,- при изохронном отимгв на воздухе четко наблюдаются две стадии. Показано, что в первой стадии в основном отжигаются дефекты, которые не принимают участив в новом переходе. Температура второй стадии спскга СФ фазы сильно зависит от температуры измерения. Это означает, что де^юкты, которые отшп'аются па этой стадии, участвуют в образовании СФ физы через посредство дополнительного процесса, зависящего от температуры образца, который и »»ляется причиной нового перехода.

6 . Исследован«.- влияния Jleгиpoвaния па магтгитшо свойства монокристаллов ге;;;;7ита показало, чч малое количество при-•сг!й приводит к ноиг.зитгю Т и утцшгтстшп лТ„. При этом ве-

личины этих изменений зависят на только от колите сиг;, но и от вида примесных ионов. Высокие содержания примесей полностью "замораживают" гематит в СФ фазе. Во всех исследованных монокристаллах не наблюдается рост процентного содержания СФ {мзи при ронижеаии температуры.

7 . Создан проточный гелиевый криостат , отличающийся высокой экономичностью и простотой в эксплуатации и позволяющий проводить мессбауэровские измерения в температурном интервале 4 + 300 К.

Основные материалы опубликованы в следующих работах:

1. Жатбаев А.К., Донбаев K.M., Мукушева М.К. Два перехода типа Морина в монокристалле гематита, облученного «-частица;,к. / Модификации свойств конструкционных материалов пучками заряженных частиц. Тезисы докл. м Всесоюз.конф. Свердловск, 19Э1Г, стр.70-72 .

2. ZhtH biifcjv A.K. . I)onb;»uv K.M. . Mukushev^i M.K. I fiw tf-nnrip-г aturp Г-f» ^pin rpnri fit i rtt i nn in thf irr;uii;itnri «iinalp ггиц! hf»mAl i t (-». / Inf . Hnnf . Aoul i r«4V i nn nf Мв<=»с.1ыи^г Ff-f pii . Ah«Ur.4rt. V. 1 . -Щи 1Ы. 1 I . o.

3. ЛСотбаев A.K., Допбаев K.M., Мукушева M.K. Радиациошю-етимулировашшо спин-переориентационпые процессы в монокристалле гематита./ Тезисы докл. Всесоюз. семинара по фазшсе и химии твердого тела, г. Гига, 1991г.

4. Донбаев K.M..Жетбаев А.К. .Мукушева М.К., Мурашов A.M., Сурков В.В. Исследование монокристаллов гематита, легированных примесями./ Известия All PK, w4, 1992г., стр.86-92.

Г). Zliutbji-'V A.K. . Uorib.iiiv K.M.. MplKttlwin Hiirm,<nh,in IHf». huku^ltuv.» M.K. Lum t f»mr»t»r«it ur f* -PV f;rnn r t'urn.'iit al iun in rtn i r r ,iit i п f m<1 Vä» 1 fc? crvi'^titl ltem.il i l ti- / H^ner. Inter. '70 (19921 li.ft1«-П9Л.

G. Донбаев K.M., Жетбаев A.It., Мукушева M.K. Магнитные свойства гематита,облученного легкими заряженными частицами. / Известия АН ГК, Nt>, 1992г. , стр.34- АЬ.

гч

7. Донбаев K.M., Кетбаев A.K., Мукушова МЖ. Новый сиин-пврвориентадиояный переход в облученном гематите./ Препринт м4.-92 ИЯФ АН PK -Алма-Ата, 1992, с. 1-68.